Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6397.pdf: 23077839 bytes, checksum: 80713c3511b442d3f696c01a78405a1f (MD5) Previous issue date: 2014-11-26 / Financiadora de Estudos e Projetos / The principles of operation of Solid Oxide Fuel Cells (SOFC) and Molten Carbonate Fuel Cells (MCFC) were merged to create a hybrid device, which can combine the advantages and reduce the disadvantages of both cells, improving the efficiency of energy conversion in stationary power generation devices. Ceria solid electrolytes are among the most promising oxide ion conductors for intermediate temperature SOFC operating at 550-650 °C with high efficiency. However, their major disadvantages is related to Ce4+ to Ce3+ reduction, which occurs at high temperatures and low oxygen partial pressures. Another drawback in using ceria solid solutions is the poor sinterability which requires high temperatures (1400-1600 °C) to achieve high densification (>95 %), makes the manufacturing process costly. Besides, the MCFC exhibits issues such as lifetime due to the corrosive electrolyte formed from the lithium, potassium and sodium carbonates leading to leaks. To improve the characteristics of both cell includes reducing the operating temperature of the device and the sintering temperature of the electrolyte. In the present work, the approach was to reproduce the electrical behavior of composite sintering temperatures at 600 °C, by preparing gadolinium doped ceria (GDC) with lithium and sodium carbonate (MC) samples through oxides mixture. After the electrical behavior reproducibility and the efficiency of the processing method, the effects of sodium carbonate (CS) and MC additions on GDC sintering at higher temperatures than 900 °C were investigated. The sinterability, microstructure and electrical conductivity of pure samples of GDC with CS and MC were evaluated. Composites with 40 % by volume of MC were effective in densifying GDC allowing densification above 95 % for samples sintered at 1200 °C/1 h with total conductivity at 500 °C of 9,26x10-3 S.cm-1, similar to the GDC sintered at 1400 °C/1 h (7,57x10-3 S.cm-1), demonstrating that MC had a positive effect on the densification without compromising electrical conductivity. / A combinação de células a combustível de óxido sólido (CACOS) com as de carbonato fundido (CACCF) permite unir as vantagens de ambas as células e eliminar as suas desvantagens, na criação de um eficiente dispositivo de conversão de energia para a geração de energia estacionária. Eletrólitos sólidos de céria estão entre os óxidos condutores iônicos mais promissores para CACOS de temperatura intermediária, operando a 550-650 ºC com alta eficiência. Entretanto, a maior dificuldade em se utilizar céria está relacionada com a redução de Ce4+ em Ce3+ que ocorre em altas temperaturas e baixas pressões parciais de oxigênio. Outra desvantagem na utilização de soluções sólidas de céria é a baixa sinterabilidade que requer altas temperaturas (1400- 1600 ºC) para atingir elevadas densificações (> 95%) onerando o processo de fabricação. Já as CACCF apresentam problemas com sua vida útil curta devido a um eletrólito corrosivo formado entre os carbonatos de lítio, potássio e sódio, levando a vazamentos. Trabalhos com o intuito de melhorar as características de ambas as células inclui a diminuição da temperatura de operação do dispositivo e também da temperatura de sinterização dos eletrólitos. No presente trabalho o enfoque foi reproduzir o comportamento elétrico de compósito em temperaturas de sinterização de 600 °C, fazendo uso do processo de mistura de óxidos na preparação das amostras de céria dopada com gadolínio (CGD) e carbonato de lítio e sódio ou carbonato misto (CM). Após a confirmação da reprodutibilidade comportamento elétrico e a eficiência do método de processamento, foram investigados os efeitos de adições de carbonato de sódio (CS) e CM na sinterização da CGD em temperaturas superiores a 900 °C. Foram avaliadas a sinterabilidade, microestrutura e condutividade elétrica de amostras de Ce0,8Gd0,2O1,9 puro e com CS e CM. Os carbonatos foram eficazes permitindo densificações acima de 95 % na temperatura de 1200 °C para 40 % em volume de CM. A condutividade total a 500 °C da amostra com 40 % em volume de CM sinterizadas a 1200 ºC/1 h (9,26x10-3 S.cm-1) foi similar a da amostra não dopada sinterizada a 1200 ºC/1 h (7,57x10-3 S.cm-1), indicando que CM teve um efeito positivo sobre a densificação sem comprometer a condutividade elétrica.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissVOS.pdf: 9953067 bytes, checksum: 299d3330ffc647e62f77554d6847c7ae (MD5) Previous issue date: 2007-03-02 / Financiadora de Estudos e Projetos / LAS (Li2O-Al2O3-SiO2) glasses have been often used to produce glass- ceramics with near zero thermal expansion coefficient. These glass-ceramics are very important for applications that require high thermal shock resistance. However, they are still produced by traditional techniques, such as melting and forming followed by internal nucleation (induced by the addition of catalysts) and crystal growth in the volume of monolithic glass pieces. An alternative route for the production of glass-ceramics is via sintering of catalyst-free glass particles with controlled surface crystallization. The purpose of the present work was to determine the appropriate compositions and sintering conditions to produce dense LAS glass-ceramics having almost null porosity. Three compositions were analyzed to achieve near zero thermal expansion coefficient. The precursor glasses were analyzed by thermal analysis, and the glassceramics were analyzed by X-ray diffraction, optical microscopy and electron microscopy. Dense glass-ceramics were obtained with porosity below 1.5%. The results show that reduction of crystallization by an ion exchange promotes sintering. However, the high amount of vitreous phase present in these samples increases the thermal expansion coefficient. At least for one composition we obtained a glass-ceramic having a porosity of 1.4% and a thermal expansion coefficient of 0.5 x 10 -6 °C-1, a value similar to that of vitreous silica. / Os vidros do sistema LAS (Li2O-Al2O3-SiO2) vêm sendo estudados para obtenção de vitrocerâmicas com coeficiente de expansão térmica próximo de zero, que são necessárias em aplicações que requerem elevada resistência ao choque térmico. No entanto a obtenção destas vitrocerâmicas ainda está muito limitada à utilização de técnicas tradicionais de fusão e conformação seguida por nucleação (induzida pela adição de catalisadores) e crescimento de cristais no volume de peças monolíticas de vidros. Uma rota alternativa para a produção de vitrocerâmicas é a sinterização de partículas vítreas com cristalização superficial controlada, o que dispensa a adição de agentes nucleantes. No presente trabalho buscou-se determinar as condições ótimas de sinterização que levassem a vitrocerâmicas de LAS com porosidade mínima ou quase nula. Foram analisadas três composições para tentar obter um coeficiente de expansão térmica próximo de zero. Os vidros precursores foram caracterizados por análise térmica, e as vitrocerâmicas por difração de raios-X, microscopia óptica e microscopia eletrônica. Foram obtidas vitrocerâmicas densas, com fração de poros inferior a 1,5 %. Os resultados indicaram que a redução da cristalização das partículas, via troca iônica, favorece o processo de sinterização. No entanto a elevada quantidade de fase vítrea presente nestas amostras leva a um aumento do coeficiente de expansão térmica das mesmas. Para uma das composições foi possível obter uma vitrocerâmica com fração de poros de 1,4 % e coeficiente de expansão térmica de 0,5 x 10 -6 °C-1, valor semelhante ao da sílica vítrea.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2544.pdf: 3680075 bytes, checksum: f791ed469797dc67db9cfe85de6c4148 (MD5) Previous issue date: 1992-03-10 / Alumina (Al2O3) ceramic specimens have been prepared via traditional ceramic process, namely, powder analyses, classification and conditioning, uniaxial cold pressong and sintering. DC electrical resistivity measurements has been carried out at RT and 600oC. A tubular resistive furnace with an alumina sample chamber with platinum leads and electrodes was used. The main results show that the electrical resistivity of polycrystalline alumina increases with the decrease of the porosity, having as a limit the single crystal resistivity. Moreover, the electrical resistivity depends on the average grain size in the 4Wm 10 Wm range. For grain sizes smaller than 4 Wm the porosity is found to be higher than 0,1%. / Ceramicas de Al2O3 foram preparadas pelas tecnicas ceramicas convencionais: a) analise, classificacao e preparacao dos pos de partida, b) compactacao uniaxial em molde flutuante a frio e c) sinterizacao ao ar em forno resistivo. A microestrutura das amostras, com cobertura de fina camada de Au- Pd foi estudada por meio de microscopia eletronica de varredura. As medidas de resistividade eletrica foram feitas pela tecnica dc das duas pontas nas temperaturas ambiente e 600oC. Para estas medidas, foi montada uma camara porta-amostra com suportes e espacadores de alumina, eletrodos e terminais eletricos de platina. O principal objetivo do programa de pesquisa e a identificacao de valores de resistividade eletrica de alumina com diferentes teores de pureza e diferentes distribuicoes e tamanho medio de grao. Os principais resultados mostram que a resistividade eletrica em ceramicas policristalinas de alumina aumenta com a diminuicao da porosidade, existindo uma proporcionalidade entre o valor da resistividade eletrica e o tamanho medio de graos do intervalo compreendido entre 4 e 10 Wm.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4912.pdf: 12965617 bytes, checksum: e0be322d60fb5e48365d1c0bda0d2b6a (MD5) Previous issue date: 2012-08-30 / Financiadora de Estudos e Projetos / The production of multifunctional magnetoelectric materials today is potentiated in the manufacture of particulate (0-3 connectivity) or multilayer (2-2 connectivity) composites comprising a phase with magnetic properties and another with piezoelectric properties. The magnetoelectric response of this type of material depends on factors such as the properties of each of the phases in the composite, the microstructure and the homogeneity of the mixture of phases. The topic of this dissertation is a study of powder synthesis by the Pechini method and of the microwave sintering of ceramic bodies made of magnetic materials such as nickel ferrite and ferroelectric materials such as lead zirconate titanate, as well as an evaluation of their ferromagnetic and ferroelectric properties. This study includes an evaluation of the influence of microwave sintering on the microstructural, ferroelectric and magnetoelectric properties of particulate composites of the PZT/Fe-Ni (80/20) system. To this end, the powders were synthesized by the Pechini method in solutions at different levels of pH in order to evaluate the effect of this parameter on their particle size. The structural and microestructural characterization indicated that crystalline powders of both PZT and Fe-Ni phases were obtained, with nanometric particle sizes which decreased as the pH of synthesis increased. Dense Fe-Ni, PZT and PZT/Fe-Ni ceramic bodies were obtained by microwave and conventional sintering and analyzed by XRD, SEM and EDS. Fe-Ni and PZT samples showing high phase density and integrity were characterized by magnetic and electric hysteresis cycles, which elicited the typical responses of ferroelectric and ferromagnetic materials. The magnetoelectric coupling coefficient of samples of PZT/Fe-Ni composites with densities of >90 % and adequate phase integrity showed a value of 0.7 mV/cmOe for the microwave sintered sample and of 2.2 mV/cmOe for the conventionally sintered sample. / A produção de materiais multifuncionais magnetoelétricos está focada na fabricação de compósitos particulados (conectividade 0-3) ou multicamadas (conectividade 2-2), constituídos por uma fase com propriedades magnéticas e outra com propriedades piezoelétricas. A resposta magnetoelétrica nesse tipo de material depende de fatores como: as propriedades de cada uma das fases presentes no compósito, da microestrutura e da homogeneidade na mistura das fases. Assim, esta dissertação teve como objetivo o estudo da síntese de pós através do método Pechini e da sinterização de corpos cerâmicos em forno de micro-ondas de materiais magnéticos, como a ferrita de níquel (Fe-Ni), e de materiais ferroelétricos, como o titanato zirconato de chumbo (PZT), e avaliação das propriedades ferromagnéticas e ferroelétricas. Além disso, também buscou avaliar a influência sinterização por micro-ondas nas propriedades microestruturais, ferroelétricas e magnetoelétricas de compósitos particulados do sistema PZT/Fe-Ni (80/20) preparados pela mistura mecânica por ultraturrax. A síntese dos pós, pelo método Pechini, foi realizada com soluções em diferentes pHs a fim de se avaliar o efeito desse parâmetro no tamanho médio das partículas. Os resultados das caracterizações estruturais e microestruturais evidenciaram a obtenção de nanopós cristalinos com redução de tamanho médio de partículas com o aumento do pH de síntese. Os corpos cerâmicos densificados de Fe-Ni, de PZT e de PZT/Fe-Ni foram obtidos por sinterização em forno de micro-ondas, obtendo-se amostras com densidades acima de 90 % e próximas das obtidas sinterizando convencionalmente. As amostras sinterizadas por micro-ondas e convencionalmente de Fe-Ni e PZT com boa densidade e integridade foram caracterizadas pelos ciclos de histerese magnética e elétrica, onde se obtiveram respostas típicas dos materiais ferrimagnéticos e ferroelétricos. Nas amostras de compósitos de PZT/Fe-Ni, para o caso de valores de densidade maiores que 90 % e adequada integridade das fases, foi determinado o coeficiente de acoplamento magnetoelétrico, obtendo-se um valor de 0,7 mV/cmOe para a amostra sinterizada por micro-ondas e de 2,2 mV/cmOe para a sinterizada em forno convencional.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6543.pdf: 4737897 bytes, checksum: bbbcbfbe652f9e62291ea3c6b3e8f57a (MD5) Previous issue date: 2010-02-04 / In order to fulfill modern market requirements based on increased search for SiC Si3N4 products with high performance and good cost/benefit ratio, there is a natural need for additives able to sinter as well as decrease the inherent oxidation tendency of this products. Refractories based on SiC Si3N4 present several important thermal and mechanical properties at high temperatures which lead them to be used as sagars and overall furnace furniture. However carbides and nitrides including SiC Si3N4 are instable at high temperatures in air. The formation of a surface silica layer and other intergranulary distributed silicates, may function as oxidation protection. However, at the same time at high temperatures the thermal and mechanical properties can be badly affected. Based on these assumptions in this work it is presented a study involving the effect of boron carbide as a sintering and antioxidant protector on SiC Si3N4 used mainly kiln furniture. The results indicate that the use of boron carbide was very effective on fulfilling both requirements that is as sintering additive and anti oxidant. / Os mercados atuais são norteados pela crescente demanda por produtos de elevado desempenho com boa relação custo/benefício. Neste aspecto, o estudo de aditivos que melhorem ainda mais as propriedades inerentes dos produtos refratários de carbeto de silício ligados a nitreto de silício (SiC Si3N4) utilizados em mobílias de fornos para queima de cerâmicas, torna-se uma necessidade. Nesta dissertação é apresentado um estudo envolvendo a adição de carbeto de boro, em formulações industriais de SiCSi3N4 destinadas à confecção de peças de mobílias de fornos para queima de produtos cerâmicos, cuja temperatura de operação varie na faixa de 1000°C a 1400°C. Foi adicionado B4C em quantidades variadas, objetivando estudar a variação do comportamento em função da quantidade de aditivo. O método utilizado para verificar a variação do comportamento, foi o teste de oxidação segundo norma ASTM, onde os corpos de prova foram avaliados em relação ao aumento de massa e de volume, parâmetros esses, que indicam o grau de oxidação dos corpos de prova. Levando-se em conta que o processo industrial tradicional conta com processos de queima e requeima, também foi analisada a possibilidade da extinção da segunda etapa, visando a redução de custos. Os resultados indicaram que a adição de carbeto de boro cumpriu dois requisitos relevantes, quais sejam, agente anti-oxidante e também como aditivo de sinterização, e que a etapa de requeima é indispensável para a obtenção das propriedades desejadas nas peças em carbeto de silício ligado a nitreto de silício.

Submitted by Viviane Lima da Cunha (viviane@biblioteca.ufpb.br) on 2016-07-28T13:17:58Z No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2098256 bytes, checksum: ecc2e6022cdb0ed0a21b9127d6c65e3c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-28T13:17:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2098256 bytes, checksum: ecc2e6022cdb0ed0a21b9127d6c65e3c (MD5) Previous issue date: 2016-04-22 / Refractory ceramics are ceramic materials which have among its main features the ability to withstand high temperatures without melting or decomposed and to remain non-reactive and inert when exposed to harsh environments. These characteristics define the purposes for which these materials are proposed, which can be highlighted applications linings, heat treatment and refining of metals, manufacture of glass and power generation. With the constant evolution of the refractory industry, increasingly necessary it becomes the search for technological means to bring improvements to the cost / benefit ratio of the materials produced. The use of natural raw materials is a point of extreme importance in the refractory industry, since these raw materials are found in deposits scattered in the earth's crust. The mullite (3Al2O3.2SiO2) is an alumino-silicate that due to its special properties has been described as one of the most important refractory ceramic of today. The kaolin waste obtained in the second step of the primary kaolin processing can be used as a source for synthesizing mullite. In this context, this study aimed to use the mixture design (kaolin, kaolin waste and alumina) to obtain mullite based refractory ceramics. The samples were pressed and sintered between 1300 and 1550 °C and then subjected to the determination of physical and mechanical properties, characterization of crystalline phases by XRD and microstructural analysis by SEM. The results indicated obtaining mullite from 1300 °C. It was observed that the mullitization process was affected by the concentration of the raw materials and the sintering temperature. In compositions rich in kaolin waste the sintering mechanism by liquid phase favors the densification process. A specific formulation, containing 50 wt.% of kaolin and 50 wt.% of kaolin waste (mica-rich) had twice the mechanical strength of pure kaolin after sintering at 1300 °C. This study demonstrated the possibility of obtaining mullite with up to 94% of relative density through reactive sintering of kaolin/residue kaolin/alumina mixtures at temperatures as low as 1300 °C. / Cerâmicas refratárias são materiais cerâmicos que possuem entre suas principais características a capacidade de resistir a temperaturas elevadas sem fundir-se ou decompor-se e de permanecerem não reativos e inertes quando expostos a ambientes severos. Tais características definem os fins aos quais estes materiais se propõem, podendo-se destacar aplicações em revestimentos de fornos, tratamentos térmicos e refino de metais, fabricação de vidros e na geração de energia. Com a constante evolução da indústria refratária, torna-se cada vez mais necessária a busca de meios tecnológicos que tragam melhorias à relação custo/benefício dos materiais produzidos. O uso de matérias-primas naturais é um ponto de extrema importância na indústria de refratários, já que essas matérias-primas são encontradas em depósitos espalhados na crosta terrestre. A mulita (3Al2O3.2SiO2) é um alumino-silicato que em virtude de suas propriedades especiais tem se qualificado como uma das mais importantes cerâmicas refratárias da atualidade. O resíduo de caulim, obtido na segunda etapa do beneficiamento de caulins primários, pode ser utilizado na síntese de mulita. Neste contexto, este trabalho teve como objetivo utilizar o delineamento de misturas (caulim, resíduo de caulim e alumina) para a obtenção de cerâmicas refratárias à base de mulita. Corpos de prova obtidos por prensagem uniaxial foram sinterizados entre 1300 e 1550 °C e, em seguida, submetidos à determinação das propriedades físico-mecânicas, caracterização de fases cristalinas por DRX e análise microestrutural por MEV. Os resultados indicaram a obtenção de mulita a partir de 1300 °C. Observou-se que o processo de mulitização foi afetado pela concentração das matérias-primas e pela temperatura de sinterização. Nas formulações ricas em resíduo de caulim o mecanismo de sinterização por fase líquida favoreceu o processo de densificação. Uma formulação específica, contendo 50 % de caulim e 50 % de resíduo de caulim (rico em mica), apresentou o dobro da resistência mecânica do caulim puro após sinterização a 1300 °C. Este estudo demonstrou a possibilidade de obter mulita com até 94% de densidade relativa via sinterização reativa de misturas caulim/resíduo de caulim/alumina a temperaturas tão baixas quanto 1300 °C.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Flavia Costa da Silva.pdf: 4335978 bytes, checksum: 5350c75b382b6730831aa559365c8461 (MD5) Previous issue date: 2012-06-20 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Aluminum matrix composites and its alloys, especially AA2014, are widely used in automotive and aeronautics applications. The properties of this are very influenced by hardening treatment, however its use is limited at temperatures above 150ºC due to loss of properties caused by the growth of precipitates at this temperature. The addition of a new phase, finely dispersed in the matrix can act as nucleation points and enable the growth of this precipitates and that materials is frequent the addition of ceramic particles for these puporses. At this work, the 2014 alloy was reinforced with nanoparticles of TiO2 by powder metallurgy route, then consolidated by extrusion and done precipitation. Was studied the influence of these particles in the solubilization and precipitation mechanism of the extruded composite and the sintering process. The alloy was produced by high energy ball milling and the strengthening was added by planetary mill, the powders were extruded, shaped and applied to T6 heat treatment. Through dilatometry of extruded specimens, was analyzed the changes in the material and observed the sintering behavior of powders. The phases, strengthened and its distribution were analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and conventional optical microscopy. The fracture surface was observed by SEM to assess the mechanism involved in fractures. Finally, the influence of reinforcement in the matrix was analyzed for the mechanical properties of hardness, tensile strength and wear by sliding test. The alloy obtained by high energy milling had properties coherent to manufacture by conventional methods. The TiO2 hinders the growth of precipitates at a high temperature, which ensures the thermal stability of the material, also allows for the nucleation of precipitates in the matrix-reinforcement interface, however the reinforcement blocks the diffusion between the particles during the sintering process, lowering the cohesion between particles, and requiring longer sintering times. The extrusion process reduces the agglomeration and to achieves the maximum values of mechanical properties, but lack of cohesion between the particles decreases wear resistance, since the reinforcement is detached and becomes an abrasive agent during the test. / Compósitos de matriz de alumínio e suas ligas, especialmente AA2014, são amplamente utilizados na indústria automotiva e aeronáutica. As propriedades desta são muito influenciada por tratamento térmico de precipitação, no entanto, seu uso é restrito em temperaturas acima de 150ºC, devido à perda de propriedades ocasionadas pelo crescimento dos precipitados. A adição de uma nova fase, finamente dispersa na matriz pode atuar como pontos de nucleação e possibilitar o crescimento destes precipitados sendo que nestes materiais é freqüente a adição de partículas cerâmicas para estes fins. Neste trabalho a liga de alumínio 2014 foi reforçada com nanopartículas de TiO2, via metalurgia do pó, consolidada por extrusão e posteriormente feito tratamento de precipitação. Estudou-se a influência destas partículas no mecanismo de solubilização e precipitação dos compósitos extrudados bem como no processo de sinterização. A liga base foi produzida por moagem de alta energia e o reforço foi adicionado em moinho planetário, os pós conformados foram extrudados e aplicado o tratamento térmico T6. Por meio de dilatometria dos corpos de prova extrudados, foram analisadas as transformações que ocorrem no material e verificado o comportamento à sinterização dos pós. As fases presentes e o reforço, bem como sua distribuição foram analisadas por microscopia eletrônica (MEV) e microscopia ótica convencional. A superfície da fratura destes materiais foram observadas por MEV para avaliar o mecanismo envolvido na fratura. Por fim, a influencia do reforço na matriz foi analisado quanto às propriedades mecânicas de dureza, resistência à tração e ao desgaste por deslizamento. A liga obtida por moagem de alta energia apresentou propriedades coerentes à fabricada por métodos convencionais. Neste caso o TiO2 dificulta o crescimento dos precipitados a alta temperatura, o que garante estabilidade térmica do material, além disso viabiliza a nucleação dos precipitados na interface matriz-reforço, no entanto esta mesma barreira bloqueia a difusão entre as partículas no processo de sinterização, diminuindo a coesão entre as partículas, e necessitando de tempos mais longos de sinterização. O processo de extrusão diminui a ocorrência de aglomeração e permite obter os máximos valores de propriedades mecânicas, porém a falta de coesão entre as partículas diminui a resistência ao desgaste, pois o reforço se desprende e se torna um agente abrasivo durante o ensaio.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Prefacio.pdf: 257978 bytes, checksum: 387ddd83ca1ac6d3aec453ed4dd24904 (MD5) Previous issue date: 2006-08-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The use of aluminium ceramic materials is a reality in many industrial fields. Though, the research development to improve the products and processes that there are nowadays are the same that have been used for the last decade. The majority of the studies aim to explore the most the potencials of alumina that, in spite of having a wide range of applications, has a great deal of its properties. This research to has the objective to obtain ceramic pieces containing hight quantities of alumina, to obtained through the sintering of liquid phase, in addiction to magnesia, kaolin, calcium carbonate and shell of oyster. The raw materials concerning are low prices and are supplier of forming elements at liquid phase: magnesium oxide (MgO), silicium oxide (SiO2), calcium oxide (CaO) respectely. The shell of oyster was used in this research to substitute commercial calcium carbonate, it reduces the price of production as well as minimizing a problem of de are litoranea in special Florianópolis, wich is the dumping of this materials in environment. With the results, it s verified that the presence of liquid phase reduces sgnificantilly the temperature. Obtaining, in this way, one alumina with high density that can be used in many kinds of application. The results also show that the formation of liquid phase and sinterability depend strongly on composition control done through the ternário diagram MgO-CaO-SiO2. / O uso de materiais cerâmicos aluminosos é uma realidade em inúmeros setores industriais. Entretanto, o desenvolvimento de pesquisas para o aperfeiçoamento de produtos e processos já existentes se mantém nas últimas décadas. A maioria destes estudos busca explorar ao máximo os potenciais da alumina que, embora possua uma vasta gama de aplicações, tem suas propriedades aproveitadas parcialmente.Este trabalho tem por objetivo a obtenção de peças cerâmicas contendo elevados teores de alumina, obtida através da sinterização por fase líquida, pela incorporação de óxido de magnésio, caulim, carbonato de cálcio comercial e casca de ostra. As matérias-primas utilizadas são de baixo custo e fornecedoras dos elementos formadores de fase líquida: óxido de magnésio (MgO), óxido de silício (SiO2) e óxido de cálcio (CaO) respectivamente. A casca de ostra foi utilizada, nesta pesquisa, como substitutivo do carbonato de cálcio comercial. Sendo assim, além de reduzir o custo de produção, a utilização da casca de ostra minimiza o problema das regiões litorâneas, em especial Florianópolis, que é a deposição incorreta deste material no meio ambiente. Os resultados obtidos comprovam que a presença da fase líquida reduz significativamente a temperatura de sinterização, obtendo-se assim um material aluminoso com elevada densidade que pode ser usado para vários fins industriais. Além disso, os resultados também demonstraram que a formação da fase líquida e a sinterabilidade dependem significativamente do controle da composição realizado através do diagrama ternário MgO-CaO-SiO2.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Elementos pre-textuais.pdf: 90702 bytes, checksum: edac9f850aeb9c347df46fe718f2e7b5 (MD5) Previous issue date: 2006-09-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The high speed steels are a class of materials that appeared in the end of the century XIX, with the intention of substituting the tools of cut of the epoch, based on common steels. Those tools acquired values of hardness reasonable that guaranteed certain resistance to the waste when temperate. However they could not be used in processes of high speed cut, because they would lose your hardness easily due to the heat generated by attrition. In 1868, Mushet discovers accidentally, that certain steels containing tungsten, same when colds to the air, showed equivalent hardness to of the hardened steels in water. Since then diverse studies that took the use of other league elements for the same end appeared (for example: Mo, Co, V, etc.), creating the high speed steel. In this work, the evolution of the mechanical properties of high speed steel was evaluated produced through of conventional powder metallurgy in function of the sintering processes and thermal treatments, with the materials being compacted uniaxially to 700 MPa and sinterised in different temperatures under protecting atmosphere of gas (N2 + 8%H2). The sintering temperature was determined for dilatometric and I study microstructural, being obtained an ideal value of 1270°C. After the sintering, the materials were thermal treated by one it quench in oil to 80°C, followed by a double tempering for 2 hours to 560°C with cooling in air. The ideal temperature of it seasons it was of 1200°C, certain for it analyzes of the results of hardness and flexion in three points after the second tempering. The techniques used for it analyzes her/it metalográfica they were the scanning electronic microscopy (SEM) and traditional metallography using the solutions of Murakami and FeCl3+HCl+HNO3+etanol for revelation of the microstructure. The measures of hardness were made by the method Rockwell in scale C " and the resistance values of flexion they were certain for flexion in three points, accomplished in it conspires of universal rehearsal. / Neste trabalho, foi avaliada a evolução das propriedades mecânicas dos aços rápidos produzidos via metalurgia do pó convencional, em função dos processos de sinterização e tratamentos térmicos. O processo de consolidação foi realizado através de compactação uniaxial a 700 MPa e sinterizadas em diferentes temperaturas sob atmosfera protetora de gás (N2 + 8%H2). As temperaturas de sinterização utilizadas foram de 1230, 1250, 1270 e 1280°C. Para determinar as melhores condições de sinterização, foram realizadas análises metalográficas utilizando as soluções de Murakami e FeCl3+HCl+HNO3 + etanol para revelação da microestrutura, identificação dos tipos dos carbonetos presentes e suas formas e distribuição na matriz. A caracterização dos pós metálicos e das fraturas dos corpos de prova foi feita através de microscopia eletrônica de varredura (MEV), identificando os carbonetos presentes nos pós e a coesão com a matriz após a fratura. A temperatura de 1270°C apresentou as melhores características microestruturais, ou seja, baixa porosidade e carbonetos finamente e homogeneamente dispersos na matriz. Após a sinterização, os materiais foram tratados termicamente por têmpera em óleo a 80°C, seguido de um duplo revenido por 2 horas a 560°C com resfriamento ao ar. As temperaturas utilizadas na têmpera foram 1150ºC, 1180 ºC, 1200 ºC e 1210ºC. A melhor condição de temperatura para têmpera foi determinada após o ensaio de dureza e flexão em três pontos. As amostras temperadas a 1200°C e 1210°C e duplamente revenidas resultaram nos melhores valores de dureza, em torno de 64HRC. Para o ensaio de flexão em três pontos, foram utilizados corpos de prova tratados termicamente.Correlacionando os dados obtidos nos ensaios microestruturais, de dureza e flexão as melhores condições encontradas para o processamento do material são de 1270°C para a sinterização, 1200°C para têmpera e duplo revenido a 560°C por duas horas. Esses resultados são justificados pela microestrutura resultante principalmente em função dos carbonetos primários do tipo MC e M6C e pelos carbonetos secundários do tipo M2C, ambos bastante finos e bem distribuídos pela matriz.

Orientador: José Roberto Ribeiro Bortoleto / Banca: Luciano Pagano Junior / Banca: Andrea Paesano Junior / Resumo: O processo de sinterização de pastilhas de 'UO IND. 2.'7%'Gd IND.2'O IND. 3' tem sido investigado por muito tempo devido à sua importância na indústria nuclear e ao seu comportamento complexo durante o adensamento. Vários pesquisadores tentaram explicar este comportamento utilizando uma abordagem fenomenológica. Ainda que com algum sucesso, o comportamento na sinterização é difícil de ser previsto. A densidade final e a microestrutura da pastilha sinterizada dependem das propriedades dos pós de partida, do perfil térmico, da composição da atmosfera, da presença de aditivos, entre outras variáveis. Uma abordagem diferente do problema supera esta dificuldade com a introdução do conceito da Curva Mestre de Sinterização - CMS. A CMS do combustível nuclear 'UO IND. 2.'7%'Gd IND.2'O IND. 3' foi levantada utilizando dados de dilatometria obtidos com a taxa de aquecimento constante. Este desenvolvimento foi realizado para prever e controlar a evolução da densidade durante a etapa de sinterização. As amostras foram produzidas através da mistura do pós de 'UO IND. 2' e 'Gd IN> 2'O IND. 3', compactadas e sinterizadas em um dilatômetro a 2023 k, com diferentes taxas de aquecimento na faixa de 5 a 45 'Kmin. POT. -1', sob atmosfera de 'H IND. 2'. Com base no conceito da CMS, a previsão do adensamento foi realizada e uma boa concordância entre os valores previstos e experimental foi verificada. Foi demonstrado que o conceito da CMS pode ser utilizado para planejar um perfil de temperatura adequado, visando uma densidade final desejada, mesmo para sistemas com reações mais complexas como o 'UO IND. 2.'7%'Gd IND.2'O IND. 3'. A energia de ativação aparente do processo de sinterização pode ser estimada por este método. / Abstract: The sintering process of the 'UO IND. 2.'7%'Gd IND.2'O IND. 3' system has been investigated for a long time due to its economical importance to the nuclear industry and complex behavior during densification. Most researchers tried to describe and explain it using a phenomenological approach. Even though some light has been shed on the matter, the system sintering behavior is still very difficult to predict. The final density and microstructure of the sintered body is strongly dependent on properties of raw powders, temperature profile,, atmosphere composition, presence of sintering additives, among other process variables. A different approach to the problem overcame this difficulty by introducing the concept of the Master Sintering Curve - MSC. The MSC of the 'UO IND. 2.'7%'Gd IND.2'O IND. 3' nuclear fuel was constructed using constant heating rate dilatometry data. This development was carried out to predict and control the evolution of the density during the sintering path. The samples were produced from a dry misture of "UO IND. 2' and 2' e 'Gd IN> 2'O IND. 3' powders, pressed into compacts and sintered in a dilatometer up to 2023 K with different heating rates from 5 to 45 'Kmin. POT. -1', under a 'H IND. 2' atmosphere. Based on the MSC concept, the prediction of pellet densification was performed and it was observed a good agreement between the experimental and the predicted values. It was demonstrated that the MSC approach can be used to desing a suitable sintering temperature profile in order to obtain a desidered final density, even for reacting systems such as the 'UO IND. 2.'7%'Gd IND.2'O IND. 3', where the second phase should mostley get into solution. The apparent activation energy of sintering process could also be estimated by this method. / Mestre