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Desenvolvimento de um processo de sinterização a plasma para o alumínio com avaliação da influência da atmosfera gasosa / Development of a plasma sintering process for aluminum with evaluation of the gaseous athmosphere

Cardoso, Gilceu dos Santos January 2016 (has links)
Avanços recentes no processo de Metalurgia do Pó possibilitaram a produção de ligas de alumínio com ótimas propriedades e capazes de serem aplicadas nas indústrias automotiva e aeroespacial. Dentre as principais vantagens destas ligas, estão, a baixa relação peso/resistência, a alta condutividade térmica e elétrica, e a alta resistência à corrosão sob vários ambientes. Este trabalho teve como objetivo o estudo de um processo alternativo de sinterização do alumínio baseado na aplicação de plasma produzido por descarga incandescente anômala. Pó de alumínio comercial foram misturadas com 1% em peso de estearato de zinco (como lubrificante) e então compactadas sob pressão de 600 Mpa. A dimensões das amostras compactadas (verdes) ficaram em aproximadamente 13mm de altura e 10mm de diâmetro e massa controlada em torno de 3,5g. A fim de analisar as diferenças das amostras antes e após o processo de sinterização, foram calculadas as densificações para cada corpo de prova produzido. Posteriormente, as amostras verdes compactadas passaram pelo processo de sinterização a plasma e convencional, ambas com temperatura (500ºC) e atmosfera definidas. A sinterização convencional foi realizada utilizando duas atmosferas, argônio puro e nitrogênio puro, e o processo a plasma empregou, além de argônio e nitrogênio, o gás hidrogênio. Após a sinterização as amostras foram caracterizadas quanto a densificação, dureza, composição química e rugosidade superficial, além disso, uma análise metalográfica foi realizada por Microscopia Eletrônica de Varredura (com EDS). Embora todas as atmosferas foram efetivas na sinterização a plasma, o nitrogênio foi capaz de produzir a menor redução de densificação nas amostras, bem como a maior dureza e a menor rugosidade, dentre as amostras tratadas a plasma. A utilização do plasma também gerou uma melhor extração do lubrificante, porém com um aumento significativo da rugosidade com relação ao processo convencional devido à ação do sputtering gerado pelo bombardeamento iônico. / The recent advances in Powder Metallurgy make possible the production of Aluminum alloys with great properties and applicable in the automotive and aerospace industries. Among the main advantages of these alloys, the low weight to strength rate, high thermal and electrical conductivity, and the high corrosion resistance under several environments can be pointed out. This work had as aim the investigation of an alternative sintering process for Aluminum based on plasma glow discharge. Aluminum commercial powder was mixed with 1 weight-% of Zinc Stearate (as lubricant) and then compacted under 600 MPa pressure. The dimension of the as compacted (green) samples were about 13mm of height and 10mm of diameter and the mass around 3.5g. In order to analyze the differences of samples before and after e sintering process, the densification was calculated for each sample individually. After that, the green samples were sintered by plasma and in a conventional resistive furnace with protected atmosphere, using predefined temperature (500ºC) and gas atmospheres. The conventional sintering was carried out using two different atmospheres pure Argon and pure Nitrogen, and in the plasma sintering, besides Argon and Nitrogen, Hydrogen was used. After sintering the samples were investigated for densification, hardness, chemical composition and roughness, besides that metallography analysis by Electronic Microscopy with EDS were performed. Although all atmospheres were effective in the plasma sintering, the Nitrogen was able to produce the lowest reduction in density, the highest hardness and the lowest roughness, among all tested plasma conditions. The use of plasma also was responsible for an more efficient extraction of the lubricant, however with a significant increase of the roughness in relation to the conventional process, which was attributed to the sputtering effect by ion bombardment.
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Desenvolvimento de uma engrenagem cônica sinterizada : substituição e tecnologia

Santos, Maurício dos January 2017 (has links)
Este trabalho propõe substituir o processo de usinagem que é empregado atualmente na fabricação de uma engrenagem cônica fabricada com material ABNT 8620, pelo processo de metalurgia do pó, gerando uma peça com economia de matéria prima, aumento de valor agregado e diminuição nos custos de produção. Esta peça tem como aplicação em um dispositivo utilizado na agroindústria destinado ao plantio, onde a engrenagem sofre esforços leves não necessitando ser tratada termicamente. A análise realizada neste trabalho tem como objetivo o desenvolvimento de um ferramental específico para a produção de uma engrenagem cônica sinterizada utilizando uma liga comercial da empresa Höganäs do Brasil denominada Distaloy AB, de composição Fe- Mo-Ni-Cu. As peças foram produzidas pelo processo de sinterização e analisadas em etapas diferentes do processo como: compactação, sinterização e calibragem. Na avaliação compara-se o diâmetro interno da engrenagem compactada, sinterizada e calibrada. Realizou-se um estudo dos valores de mercado entre os processos de usinagem e MP para um lote de produção de duas mil peças. As peças foram compactadas a 600MPa e sinterizadas a 1120oC, durante o tempo de 40min. Os resultados alcançados mostram a viabilidade de substituição do processo de usinagem pelo processo de metalurgia do pó para obtenção da peça de estudo, onde a economia de material e as propriedades mecânicas necessárias foram atingidas pelo componente sinterizado. / This work proposes to replace the machining process that is currently employed in the manufacture of a conical gear manufactured with ABNT 8620 material, by the process of powder metallurgy, generating a part with economy of raw material, increase of value added and decrease in production costs. This part is applied in a device used in the agroindustry destined to the planting, where the gear undergoes slight efforts not needing to be treated thermally. The analysis carried out in this work has the objective of developing a specific tooling for the production of a sintered conical gear using a commercial alloy of the company Höganäs do Brasil denominated Distaloy AB, with Fe-Mo-Ni-Cu composition. The pieces were produced by the sintering process and analyzed in different stages of the process as: compression, sintering and calibration. In the evaluation the internal diameter of the compacted, sintered and calibrated gear is compared. A study of the market values between the machining processes and MP for a production lot of two thousand pieces was carried out. The pieces were compacted at 600MPa and sintered at 1120oC for 40min. The results show the feasibility of replacing the machining process by the powder metallurgy process to obtain the study piece, where the material savings and the necessary mechanical properties were reached by the sintered component.
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Estudo do comportamento do alumínio com a adição de cobre obtido por metalurgia do pó através da sinterização convencional e assistida a plasma

Arenhardt, Sandro Luís January 2017 (has links)
Nos últimos anos a indústria como um todo vem sofrendo grandes transformações em seus processos produtivos e na área da metalurgia do pó, não são diferentes. Processos novos são criados, analisados e testados. Avanços recentes da aplicação de ligas de alumínio na indústria aeroespacial e automotiva se fazem presentes. Vantagens como resistência à corrosão, condutividade térmica e elétrica, fazem das ligas de alumínio uma excelente matéria-prima para uso comercial. Neste trabalho foi realizado um estudo teórico-experimental do processo de metalurgia do pó de amostras sinterizadas pelo processo Convencional e a Plasma. O processamento de materiais em plasma mostra-se uma técnica inovadora na metalurgia do pó. É possível realizar a sinterização e extração de ligantes/lubrificantes, bem como realizar a deposição de camadas metálicas e tratamentos termoquímicos. A escolha da atmosfera de sinterização se torna um papel fundamental, sendo que a quebra da camada de óxido dos pós e consequente contração das amostras é fortemente influenciada pela presença de nitrogênio Foram compactadas e testadas amostras de alumínio com 1%, 2%, 3% 4% e 5% em peso de cobre. A sinterização convencional consiste no uso de equipamentos de aquecimento resistivo e atmosfera controlada. Já a sinterização a plasma foi feita em uma câmara de vácuo onde foi aplicado um potencial elétrico no gás de trabalho. Em ambos os processos a temperatura de trabalho foi de 500°C em atmosfera de nitrogênio com duração de 60min. Após a sinterização as amostras foram caracterizadas quanto a densificação, microdureza, rugosidade, difração de Raios-X, metalografia e compressão. Embora, que a maioria dos resultados encontrados foram melhores na sinterização a plasma comparados com a sinterização convencional, foi evidenciado um aumento significativo nos valores da rugosidade neste processo, a difração de raios-x indicou a formação de fase e a compressão mostrou um comportamento bem superior das amostras sinterizadas a plasma. / In recent years the industry as a whole has undergone major changes in its production processes and in the area of powder metallurgy this is not different. New processes are created, analyzed, and tested. Recent advances in the application of aluminum alloys in the aerospace and automotive industries are present. Advantages such as corrosion resistance, thermal and electrical conductivity, make aluminum alloys an excellent raw material for commercial use. In this work a theoretical-experimental study of the powder metallurgy process of samples sintered by the Conventional and Plasma processes was carried out. The plasma processing of materials is an innovative technique in powder metallurgy. It is possible to perform the sintering and extraction of binders / lubricants, as well as to perform the deposition of metallic layers and thermochemical treatments. The choice of the sintering atmosphere is an important aspect for the oxide layer breaking of the powders and consequently the samples density is strongly influenced by the presence of nitrogen Aluminum samples were compacted and tested with 1, 2, 3, 4 and 5 wt-% of copper. Conventional sintering consists of the use of resistive heating and controlled atmosphere equipment. Plasma sintering was done in a vacuum chamber where an electric potential was applied to the working gas. In both processes the working temperature was 500 ° C in nitrogen atmosphere with a duration of 60min. After sintering, the samples were characterized for densification, microhardness, roughness, X-ray diffraction, metallography and compression. Although, most of the results found were better in plasma sintering compared to conventional sintering, a significant increase in the roughness values was evidenced in this process, the x-ray diffraction indicated phase formation and better properties in compression tests for samples sintered by plasma.
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Efeito da adição de Nb, Mo, Cr e Ti na microestrutura do metal duro WC-6Co

Savi, José Roberto January 2011 (has links)
Os metais duros constituem um grupo de materiais conhecidos como compósitos sinterizados que associam fases duras (carbetos), com uma fase metálica, sendo amplamente utilizados em aplicações em que se deseja elevada dureza e resistência ao desgaste, aliada à alta tenacidade. Neste trabalho apresentam-se os resultados da adição de 1% em peso dos elementos Nb, Ti, Cr e Mo na microestrutura do metal duro a partir de um compósito comercial de WC-6Co. A este compósito foi adicionado 1,5% (em peso) de estearato de zinco como lubrificante e sinterizados na temperatura de 1450 °C numa atmosfera de Argônio. Com o objetivo de analisar a eficiência do produto, realizou-se a caracterização microestrutural por meio dos ensaios de densidade à verde, da contração volumétrica, da densidade da sinterização, da microestrutura e da microdureza. / Hard metals are a group of materials known as sintered composites, that join hard phases (carbides) and a tough metallic phase, being widely used in applications where high hardness and wear resistance combined with high toughness are necessary. This work presents the results of addition of 1% (wt %) of the elements Nb, Ti, Cr and Mo on the microstructure of the WC-6Co commercial composite. 1,5% (wt %) zinc stearate was added as a lubricant and the samples were sintered at 1450 ºC under an argon atmosphere. The samples obtained were characterized using green density, shrinkage, sintered density and microhardness tests as well as microstructural analysis.
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Estudo das propriedades mecânicas da liga Ti-Nb sinterizada para aplicação na área biomédica

Casagrande, Joeci January 2011 (has links)
O Titânio e suas ligas possuem uma grande aplicação na área biomédica devido à combinação de suas propriedades mecânicas, físicas e químicas, como baixa densidade, alta resistência mecânica, baixo módulo de elasticidade, alta resistência à corrosão e boa biocompatibilidade. O presente trabalho estudou o processo de metalurgia do pó, descrevendo suas ferramentas, máquinas e processos. Pesquisa bibliográfica e análises experimentais foram feitos para obtenção de materiais biocompatíveis, através da mistura de pós metálicos, compactação e sinterização. Foram realizadas mistura dos pós de titânio (Ti) e nióbio (Nb) em proporções distintas para viabilizar a aplicação deste produto na área da medicina. Foram feitos testes para obter as características mecânicas do material, já compactado e sinterizado, com o objetivo principal de aplicar este material em implantes humanos. Além dos implantes a liga de Ti-Nb também pode ser usada na fabricação de prótese de reabilitação e testes de implantes em animais. A compactação da mistura dos pós metálicos foi realizada em uma prensa hidráulica ferramentada com dois punções e uma matriz fechada, dando origem a um material denominado compactado verde. Com os materiais já compactados, a próxima etapa foi levá-los ao forno para sinterização, de acordo com as respectivas temperaturas para cada grupo de corpo de prova. Os resultados mostraram que as amostras, sinterizadas pelo processo da metalurgia do pó, levaram à obtenção de peças de alta porosidade (de acordo com a densidade teórica). A microestrutura predominante encontrada em amostras sinterizadas a 1450 ºC consiste em partículas de titânio e nióbio bastante irregulares e com tamanhos desproporcionais, devido à diferença do tamanho das partículas dos pós, como mostrou o ensaio metalográfico. O ensaio de compressão mostrou um baixo módulo de elasticidade em função da porosidade alta, e os resultados foram considerados baixos se comparados à resistência óssea. A dureza também não foi considerada ideal, em função da alta porosidade. / Titanium and its alloys have a wide application in biomedical field due to the combination of its mechanical, physical and chemical properties such as low density, high mechanical strength, low elasticity modulus, high corrosion resistance and good biocompatibility. This work studied the process of powder metallurgy, describing their tools, machines and processes. Bibliographical research and experimental analyses were made to obtain biocompatible materials, by mixing metal powders, compacting and sintering. Titanium (Ti) powder mixtures with Niobium (Nb) powder were performed in distinct proportions to enable the application of this product in medical field. Tests were made to obtain the mechanical characteristics of the material, already compacted and sintered, with the main objective of applying this material in human implants. Besides the implants Ti-Nb alloy can also be used in the manufacture of prosthetic rehabilitation and testing of implant in animals. The compaction of the metal powders mixture was performed in a hydraulic press with two punctures and a closed die giving rise to a material called compacted green. With the materials already compressed, the next step was to take them to the oven for sintering, in accordance with their respective temperatures for each group of specimen. The results showed that the samples, sintered by powder metallurgy process, led to obtain parts of high porosity (according to the theoretical density). The predominant microstructure found in samples sintered at 1450 ºC consist in particles of Titanium and Niobium very irregulars and disproportionate in size, due to powders particles size difference, as shown by metallographic test. The compression test showed a low elasticity modulus due to high porosity and the results were considered low when compared to bone resistance. The hardness was not considered ideal, due to the high porosity.
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Estudo do efeito de parâmetros de sinterização nas propriedades de um material ferroso com gradiente de função. / Effect of the sintering parameters on the properties of a ferrous material with a function gradient.

Marcelo Mantovani Iasi 05 December 2017 (has links)
Nesta dissertação, foram estudados materiais com gradiente de função produzidos por metalurgia do pó a fim de se encontrar uma alternativa com redução de custo para aplicações na indústria automobilística. Os corpos de prova produzidos com ferro comercialmente puro e materiais ligados foram ensaiados de maneira a entender o efeito da interface no componente a ser produzido. Foram estudadas as propriedades de ruptura transversal, resistência à tração, macro e microdureza, além da microestrutura por microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura. Foi possível verificar que é uma alternativa viável, mas se faz necessário um controle da posição da interface e do elemento de liga a ser utilizado no material mais nobre a fim de se obter o melhor desempenho do componente. / In this dissertation, materials with a gradient of function produced by powder metallurgy were studied in order to find an alternative with cost reduction for applications in the automobile industry. The specimens produced with commercially pure iron and alloyed materials were tested in order to understand the effect of the interface on the component to be produced. The properties of transverse rupture, tensile strength, macro and micro hardness, as well as, the microstructure by optical microscopy and scanning electron microscopy were studied. It was possible to verify that it is a viable alternative, but it is necessary to control the position of the interface and the alloying element to be used in the noblest material in order to obtain the best performance of the component.
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Reciclagem da poeira de aciaria elétrica na sinterização de minério de ferro visando a eliminação de zinco. / Eletric arc furnace dust recycling in iron ore sintering process aiming zinc removal

Victor Bridi Telles 21 October 2010 (has links)
Este trabalho tem por objetivo estudar o aproveitamento do pó de aciaria elétrica (PAE) na sinterização de minério de ferro visando a eliminação de zinco. Primeiramente, foi feita uma caracterização física e química do resíduo através de análises químicas, granulométricas, morfológicas e de difração de raios-X. O minério de ferro, principal componente do processo de sinterização, foi caracterizado através de análise química, granulométrica e de umidade. Em seguida, foram fabricadas micropelotas de 3,0 a 5,0mm de diâmetro compostas por 70% de PAE e 30% de moinha de coque, que foram classificadas por peneiramento e secas em esfufa. Depois de aglomerado, o resíduo foi incorporado na sinterização de minério de ferro em diferentes proporções, condições de processo e formas de adição (micropelotas, undersize da micropelotização com granulometria entre 1,0 e 2,0mm, ou mistura de PAE e coque em pó). A cada processo de sinterização foram retiradas amostras de sínter, os materiais foram analisados através de Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV), macroscopia e análises químicas por espectrofotometria de absorção atômica para verificar o teor de zinco. Amostras de misturas não sinterizadas também foram submetidas a análises químicas para determinar a quantidade inicial de zinco, ou seja, verificar a quantidade de zinco contido na mistura antes do processo de sinterização. Mediante a comparação do teor de zinco das amostras não sinterizadas com os sínteres, foi possível determinar a eliminação de zinco nos ensaios realizados. Aproximadamente 92% de zinco foi eliminado (junto com os gases de saída) com a incorporação de 10% de micropelotas na mistura a sinterizar. Os resultados mostraram que a eliminação do metal no processo é proporcional à relação redutor/resíduo. / The aim of this work was to study the use of electric arc furnace dust (EAFD) in iron ore sintering process aiming zinc elimination. Firstly, physical and chemical characterizations of the waste were made using X-ray diffraction, microscopy, chemical and size analyses. Iron ore is the main component of the sintering process, this material was characterized by chemical, size and humidity analyses. After, micropellets composed of EAFD 70% and coke breeze 30% with diameters of 3.0-5.0 mm were produced, then they were dried in kiln and classified by sieving. The pellets were incorporated into the iron ore sintering charge using differents proportions, process conditions and addition forms (micropellets, undersize with diameters of 1.0-2.0 mm, or a mixture of EAFD and coke breeze). Sintered samples were collected in each sintering process. These materials were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), macroscopy and chemical analysis using atomic absorption spectrophotometry in order to determine the zinc content. Samples of not sintered mixtures were also characterized by chemical analysis aiming the determination the initial amounts of zinc, i.e. in order to check the zinc amounts present in the mixture before the sintering process. The comparation between the zinc contents of sintered samples and not sintered allowed to determine the elimination of zinc during the experiments. About 92% of zinc was eliminated (along with the output gas) with the incorporation of 10% of micropellet in the sintering mixture. Results showed that the zinc elimination in the process is proportional to the ratio reducer/waste.
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Síntese de aluminato de magnésio por meio da técnica de pirólise de spray gerado por pulverização ultrassônica. / Synthesis of magnesium aluminate by ultrasonic spray pyrolysis.

Marco Túlio Terrell de Camargo 22 May 2017 (has links)
O aluminato de magnésio (MgAl2O4; espinélio) apresenta propriedades mecânicas superiores quando comparado aos materiais cerâmicos tradicionais, tais como elevados módulo elástico (273 GPa) e resistência à flexão (110 MPa), associadas à baixa densidade (3,58 g/cm3), baixo índice de reflexão (1,736), índice de transmissão óptica elevado no espectro visível e espectros no infravermelho com comprimentos de onda médios (0,2 - 5,5 µm), além da ausência de anisotropia óptica, devido à sua estrutura cúbica. No entanto, MgAl2O4 é utilizado principalmente como material refratário, apesar de possuir grande potencial em aplicações que exijam blindagem transparente leve. Nanopartículas de espinélio já foram preparadas anteriormente por diferentes métodos. Contudo, o domínio de um processo industrial contínuo, escalonável e versátil para a preparação de MgAl2O4 dopado ainda permanece como um desafio para expandir as aplicações deste material. Dentre as vias de síntese habituais utilizadas para produzir nano-óxidos, a Pirólise de Spray gerado por Pulverização Ultrassônica (PSPU) tem sido utilizada com sucesso para sintetizar nanopartículas esféricas, nanofios, nanofitas e nanovaretas. Neste contexto, o presente trabalho confirma o potencial da PSPU para produzir espinélio dopado em um processo contínuo. A influência dos parâmetros envolvidos na síntese do aluminato de magnésio por meio desta técnica, assim como o efeito da presença do cálcio e do fluoreto de lítio sobre a morfologia e a estrutura das partículas, foram investigadas por fluorescência de raios X, difração de raios X, espectroscopia no infravermelho, granulometria por difração laser, microscopia eletrônica de varredura e adsorção de N2. Finalmente, as propriedades mecânicas do produto final sinterizado foram avaliadas visando estabelecer uma correlação com as condições de síntese. O processo de síntese de aluminato de magnésio por meio do sistema de PSPU desenvolvido nas dependências do Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais da Escola Politécnica da Universidade de São Paulo demostrou-se eficaz para a produção de amostras de aluminato de magnésio puro após a etapa de sinterização, desde que respeitada a estequiometria do composto após a etapa de síntese. Por meio desta técnica, esferas micrométricas de MgAl2O4 dopadas com Ca(NO3)2 e LiF, apresentando tamanhos médios de cristalito na faixa de 3,5 - 7,0 nm e áreas de superfície específicas de 20 a 40 m2/g, foram produzidas como aglomerados esféricos de aproximadamente 2,5 µm. Durante o processo, as partículas permaneceram a temperaturas elevadas durante um curto período de tempo (de 35 a 70 segundos), permitindo a estabilidade de fases e aumento do tamanho de grãos limitado. Destaca-se ainda que as condições de síntese e/ ou incorporação de aditivos devem ser ajustados para a obtenção de amostras com maior área de superfície específica após a PSPU, o que acarretará em um produto final sinterizado com maior teor de densificação e dureza. Dessa forma, os melhores resultados foram obtidos a maiores temperaturas de pirólise e com incorporação do aditivo LiF, demonstrado a necessidade de futuros estudos mais aprofundados a respeito dos limites máximos destas variáveis para a obtenção de um produto final otimizado. Finalmente, as propriedades balísticas das amostras também foram analisadas através da aplicação de fórmulas empíricas para avaliação da fragilidade (B) e da habilidade do material dissipar energia balística (critério D), onde se observou que as amostras sintetizadas sem aditivos apresentaram boa concordância em relação aos valores reportados na literatura para a alumina. A amostra aditivada com LiF, no entanto, apresentou um incremento no critério D de cerca de 43% em relação à alumina com 99,7% de pureza, evidenciando o efeito deste aditivo nas propriedades balísticas do aluminato de magnésio produzido pela PSPU. / Magnesium aluminate (MgAl2O4; spinel) possesses superior mechanical properties when compared to traditional ceramic materials, such as high elastic modulus (273 GPa) and flexural strength (110 MPa), associated with low density (3.58 g/cm3), low reflection index (1.736), high optical transmission in visible and mid-wavelength infrared spectra (0.2 - 5.5 µm), and no optical anisotropy due to its cubic structure. However, MgAl2O4 is primarily used as a refractory material, despite its great potential as a transparent lightweight armor. Spinel nanoparticles have been previously prepared by different methods. Nevertheless, a continuous, scalable, and versatile process for the preparation of doped MgAl2O4 still remains a challenge for expanding applications. Among the usual synthesis routes used to produce nano-oxides, Ultrasonic Spray Pyrolysis (USP) has been successfully employed to synthesize nanoparticles as spheres, nanowires, nanoribbons and nanorods. In this context, the present work confirms the potential of USP to produce doped spinel in a continuous setup. The influence of the parameters involved in the synthesis of magnesium aluminate through this technique, as well as the effect of the presence of calcium and lithium fluoride on the morphology and structure of the particles, were investigated by X-ray fluorescence, X-ray diffraction, infrared spectroscopy, laser diffraction for particle size analysis, scanning electron microscopy and N2 adsorption. Finally, the mechanical properties of the sintered product were evaluated in order to establish a correlation with the synthesis conditions. The magnesium aluminate synthesis process through the USP system developed at the Department of Metallurgical and Materials Engineering of the Polytechnic School of the University of São Paulo was effective for the production of pure magnesium aluminate samples after the sintering stage, if the stoichiometry of the compound after the synthesis step is observed. Through this technique, micrometric spheres of Ca(NO3)2 and LiF doped MgAl2O4 with crystallite size in the range from 3.5 - 7.0 nm and specific surface areas varying from 20 to 40 m2/g, were produced as spherical agglomerates of approximately 2.5 µm. During the process, the particles stay at high temperatures for a short period (from 35 to 70 seconds), allowing phase stability and limited coarsening. It should also be noted that the synthesis conditions and / or the incorporation of additives must be adjusted in order to obtain samples with greater specific surface area after the USP, which will result in a sintered final product with a higher densification and hardness. Therefore, the best results were obtained at higher pyrolysis temperatures and with the incorporation of LiF additive, demonstrating the need for further studies on the maximum limits of these variables to obtain an optimized final product. Finally, the ballistic properties of the samples were also analyzed by the application of empirical formulas to evaluate the brittleness (B) and the ability of the material to dissipate ballistic energy (criterion D), where it was observed that the samples synthesized without additives showed good agreement with the values reported in the literature for alumina. The sample containing LiF additive, however, showed an increase in the D criterion of about 43% in relation to alumina with 99.7% purity, evidencing the effect of this additive on the ballistic properties of magnesium aluminate produced by USP.
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Sinterização flash do condutor catiônico beta-alumina sintetizada pelo método dos precursores poliméricos. / Flash sintering of the cationic conductor beta-alumina synthesized by the polymeric precursors method.

Lorena Batista Caliman 16 September 2015 (has links)
A beta-alumina de sódio é uma cerâmica condutora de íons Na+ utilizada como eletrólito sólido em baterias de sódio para armazenamento de energias intermitentes como energia solar e eólica. Devido ao alto teor de sódio, esse material é instável a altas temperaturas, podendo sofrer variações de composição durante a etapa de sinterização convencional que utiliza altas temperaturas por longos períodos de tempo. A sinterização flash é uma técnica de sinterização ativada por corrente elétrica que proporciona a densificação de compactos cerâmicos em poucos segundos, a temperaturas notavelmente mais baixas que as convencionais. Uma vez obrigatória a passagem de corrente elétrica através da amostra, a sinterização flash de qualquer material condutor parece bastante razoável. Não obstante, até o presente momento a maioria dos trabalhos publicados sobre o assunto aborda apenas condutores de vacância de oxigênio ou semicondutores, materiais compatíveis com eletrodos de platina (Pt). Nesse trabalho a sinterização flash de um condutor catiônico foi estudada utilizando-se a beta-alumina como material modelo. A beta-alumina foi sintetizada pelo método dos precursores poliméricos, caracterizada e então submetida à sinterização flash. O material de eletrodo padrão (platina) provou ser um eletrodo bloqueador em contato com a beta-alumina. O sucesso da sinterização flash foi determinado pela troca do material de eletrodo por prata (Ag), o que possibilitou uma reação eletroquímica reversível nas interfaces eletrodo-cerâmica e possibilitou a obtenção de um material densificado com morfologia e composição química homogêneas. Devido à metaestabilidade da beta-alumina, a atmosfera dos experimentos precisou ser alterada para manter a integridade desse material rico em um metal alcalino (Na+). A sinterização flash de um condutor catiônico é apresentada pela primeira vez na literatura e ressalta a importância da reação de eletrodo, que é um fator limitante para o sucesso da sinterização flash e precisa ser estudada e adaptada para cada tipo de material. / Sodium beta-alumina is a Na+ ions conductor ceramic used as solid electrolyte in sodium batteries for energy storage in solar and eolic plants. Due to its high content of sodium, this material is instable at high temperatures and can suffer decomposition during conventional sintering (high temperatures for long periods of time). Flash sintering is an electric current activated sintering technique which promotes the densification of ceramic powder compacts in a few seconds at significantly lower temperatures than conventional sintering. Since in flash sintering the electric current flows through the sample, the flash sintering of any conductor material seems to be reasonable. Nevertheless, up to this date all published papers concern flash sintering of oxygen vacancies conductors or semi-conductors, materials which are compatible with platinum (Pt) electrodes. In this work the flash sintering of the cationic conductor betaalumina was studied. Beta-alumina was synthetized by the polymeric precursors method, characterized and then it was submitted to flash sintering. Platinum electrode was shown to be a blocking electrode for beta-alumina. Flash sintering success was determined by the change in electrode\'s material to silver (Ag), which made possible the reversible electrochemical reaction at the electrode-electrolyte interfaces and preserved chemical composition and morphology after flash. Due to this electrolyte metastability, atmosphere had to be changed in order to preserve the chemical composition of an alkali-rich (Na+) material such as beta-alumina. The flash sintering of a cationic conductor is shown for the first time in the literature and highlights the relevance of electrode reaction, which is a limiting point to the success of a flash sintering and needs to be well studied and adapted to each type of material.
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Efeito da adição de Nb, Mo, Cr e Ti na microestrutura do metal duro WC-6Co

Savi, José Roberto January 2011 (has links)
Os metais duros constituem um grupo de materiais conhecidos como compósitos sinterizados que associam fases duras (carbetos), com uma fase metálica, sendo amplamente utilizados em aplicações em que se deseja elevada dureza e resistência ao desgaste, aliada à alta tenacidade. Neste trabalho apresentam-se os resultados da adição de 1% em peso dos elementos Nb, Ti, Cr e Mo na microestrutura do metal duro a partir de um compósito comercial de WC-6Co. A este compósito foi adicionado 1,5% (em peso) de estearato de zinco como lubrificante e sinterizados na temperatura de 1450 °C numa atmosfera de Argônio. Com o objetivo de analisar a eficiência do produto, realizou-se a caracterização microestrutural por meio dos ensaios de densidade à verde, da contração volumétrica, da densidade da sinterização, da microestrutura e da microdureza. / Hard metals are a group of materials known as sintered composites, that join hard phases (carbides) and a tough metallic phase, being widely used in applications where high hardness and wear resistance combined with high toughness are necessary. This work presents the results of addition of 1% (wt %) of the elements Nb, Ti, Cr and Mo on the microstructure of the WC-6Co commercial composite. 1,5% (wt %) zinc stearate was added as a lubricant and the samples were sintered at 1450 ºC under an argon atmosphere. The samples obtained were characterized using green density, shrinkage, sintered density and microhardness tests as well as microstructural analysis.

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