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Influência da estrutura de solidificação nas condições de solubilização da liga Al-4,0%Cu

Reis, Bernardo Porás January 2009 (has links)
Made available in DSpace on 2013-08-07T18:54:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000412714-Texto+Completo-0.pdf: 7415116 bytes, checksum: 8a78dd0f87fb8b9a8afee7db246724c9 (MD5) Previous issue date: 2009 / This work is focused on the study of the influence of the as-cast structure with the conditions of the heat treatment of solutioning and natural ageing of the Al- 4,0wt%Cu alloy. For the experiments it was used a vertical oven that allows the "in situ" solidification, and cooling with compressed air. The Al-4%Cu alloy was melted at 720°C in a stainless steel AISI 304 ingot mould which is cooled in the base, allowing upward unidirectional solidification. Thermocouples type K were positioned in specific positions in the mold and along the height of the ingot. Longitudinal and transverse samples were analyzed in relation to macrostructure and microstructure, and these were correlated with the solidification conditions determined according to the thermal profiles obtained during the solidification of the ingots. After that, the same samples were submitted to heat treatments of solutioning at the temperature of 540°C at different times: 7h, 8h and 9h, followed b y cooling in water at 25°C, and aged naturally. After the heat treatments of solutioning and during natural ageing, the samples were characterized by means of metallographic analyses and hardness measurements. The heat treatments performed have demonstrated the influence of the as-cast structure on the solutioning conditions, where a more refined microstructure and with smaller secondary dendrite arm spacing presented larger values of hardness during the first stages of natural ageing, reaching up to 50% increase in relation to the melted conditions. / Neste trabalho analisou-se a influência da estrutura bruta de solidificação nas condições de tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento natural da liga Al-4,0%Cu, em peso. Para os experimentos foi utilizado um forno vertical que permite solidificação in situ e resfriamento do molde com ar comprimido. A liga Al- 4%Cu foi fundida a 720°C em lingoteira em aço inoxi dável AISI 304 resfriado na base, permitindo condições de solidificação unidirecional vertical ascendente. Termopares tipo K foram posicionados ao longo da altura do lingote. Amostras longitudinais e transversais foram analisadas quanto à macroestrutura e microestrutura, e correlacionadas com as condições de solidificação, determinadas a partir dos perfis térmicos obtidos durante a solidificação dos lingotes. Posteriormente, as mesmas foram submetidas a tratamentos térmicos de solubilização em temperatura de 540ºC em diferentes tempos: 7h, 8h e 9h, seguidos por resfriamento em água a 25°C, e envelhecidas naturalmente. Após a solubilização e durante o envelhecimento natural, as amostras foram caracterizadas por análises metalográficas e medições de dureza Brinell. Os tratamentos térmicos realizados demonstraram a influência da estrutura bruta de fusão sobre as características estruturais nas condições analisadas, onde estruturas colunares mais refinadas e com menores espaçamentos dendríticos apresentaram valores de dureza maiores durante as primeiras etapas do envelhecimento, atingindo até 50% de aumento em relação à condição fundida.
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Estudo de difusão de In e Pd em [alfa]-Ti utilizando a técnica de espectrometria de retroespalhamento de Rutherford e canalização

Soares, Marcio Ronaldo Farias January 1998 (has links)
O objetivo da presente dissertação é o estudo de difusão de In e Pd na matriz de a-Ti. O interesse deste estudo baseia-se na investigação sistemática, realizada pelo grupo de Implantação Iônica, de difusão de impurezas substitucionais em a-Ti com o fim de determinar uma relação entre tamanho, valência e solubilidade e os respectivos coeficientes de difusão. Considerações de tamanho, diferença de valência e solubilidade indicam que o In deverá difundir substitucionalmente. Por outro lado, não está claro qual será o mecanismo de difusão do Pd, pois a sua solubilidade não é muito alta e seu raio atômico é menor que o da matriz. A dependência do coeficiente de difusão desses dois elementos com a temperatura foi estudada entre 823 e 1073 K no caso do In, e entre 673 e 1073 K no caso do Pd. Em ambos os casos, a técnica de RBS foi utilizada para determinar os perfis de concentração. Esta técnica tem uma alta resolução em profundidade (tipicamente 10 nm), o que permite a determinação das baixas difusividades esperadas no presente experimento (D ≤ 10-17 m² s-¹). Adicionalmente, utilizamos para o caso do Pd a técnica de canalização, com a finalidade de determinar o grau de substitucionalidade dos átomos de Pd, tanto imediatamente após a implantação, quanto depois de efetuados os recozimentos e, portanto, determinar o mecanismo de difusão do mesmo em α - Ti. No caso do In, os coeficientes de difusão seguem uma lei de Arrhenius com parâmetros de difusão Q = (260 ± 10) kJ/mol e Do = (2,0 ± 1,3) x 10-6 m² s-¹ , valores estes, típicos de um comportamento difusivo substitucional. No entanto, para o Pd, os coeficientes de difusão também seguem um comportamento tipo Arrhenius, com Q = (264 ± 9) kJ/mol e Do = (2,8 ± 1,3) x 10-3 m² s-¹. Quando se comparam os resultados do Pd com outros substitucionais, tais como Pb, Au, Sn e In, os resultados indicam que o Pd é um difusor rápido, porém mais lento que os intersticiais do tipo Fe, Co ou Cu. Por outro lado, os experimentos de canalização indicam que no intervalo de temperatura estudado, 30% dos átomos de Pd ficam em posição intersticial na rede. Isto é um forte indício de que o mecanismo de difusão é do tipo misto.
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Desenvolvimento da forma farmacêutica injetável a partir da β-lapachona e ensaios preliminares in vivo

Conrado Haun, Youssef January 2006 (has links)
Made available in DSpace on 2014-06-12T16:32:46Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo6464_1.pdf: 1145875 bytes, checksum: b7c1f3cf01c88de1f3680636ebeb0127 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2006 / Faculdade de Amparo à Ciência e Tecnologia do Estado de Pernambuco / A β-lapachona (C15H14O3, MM 242,3), de nome químico 3,4-dihidro-2,2-dimetil-2H-naftol[1,2-b]pirano-5,6-diona, é uma ortonaftoquinona de ocorrência natural proveniente do ipê roxo, ou pau d arco roxo (Tabebuia avellandae Lor), da família Bigoneaceae. A β-lapachona tem sido alvo de diversas pesquisas, muitas delas visando explorar seu elevado potencial antineoplásico. Atuando contra diversos tipos de câncer humano, especialmente em neoplasias de ciclo celular muito lento, como determinadas linhagens de câncer de próstata que são refratárias aos tratamentos convencionais, especula-se que sua ação se dê por um mecanismo particular de apoptose. A principal barreira no desenvolvimento de uma forma farmacêutica aceitável tem sido sua baixa solubilidade aquosa, o que possivelmente acarretaria numa baixa biodisponibilidade. O presente estudo teve como objetivo executar estudos de solubilidade da β-lapachona em diferentes solventes farmacêuticos, bem como promover sua complexação com ciclodextrinas, para alcançar uma série de formulações que pudessem ser utilizadas em ensaios pré-clínicos. Embora o processo de complexação tenha sido bastante demorado, a utilização de ciclodextrinas mostrou-se como uma opção farmacotecnicamente viável, uma vez que resolvido o problema de baixa solubilidade aquosa, há um possível aumento na biodisponibilidade da β-lapachona. As formulações alcançadas foram doseadas através de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), por uma metodologia analítica previamente validada, e duas delas foram eleitas para serem utilizadas nos ensaios in vivo: β-lapachona complexada com cilcodextrina em água e β-lapachona livre incorporada em óleo de gergelim, ambas com 2% do ativo e administradas por duas vias distintas: oral e intramuscular. Os resultados demonstraram que a resposta farmacológica à β-lapachona complexada é significativa, porém, as formulações ainda necessitam ser otimizadas
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Desenvolvimento de uma metodologia para determinação da solubilidade de oleos essencias em dioxido de carbono pressurizado

Sant'Ana, Hosiberto Batista de 21 July 2018 (has links)
Orientador: Maria Angela de Almeida Meireles / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-21T17:42:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sant'Ana_HosibertoBatistade_M.pdf: 7496005 bytes, checksum: 428c578202ffcdb9a0de2e5df13c70eb (MD5) Previous issue date: 1996 / Resumo: Um dos fatores que limita a aplicação da tecnologia de extração supercrítica para óleos essenciais é a carência de dados confiáveis da solubilidade desses compostos em solventes pressurizados, uma vez que, poucos dados em solventes supercríticos são conhecidos e, estes são freqüentemente contraditórios. Neste trabalho, uma metodologia experimental foi desenvolvida para determinação da solubilidade de equilíbrio de componentes de óleos essenciais em dióxido de carbono à alta pressão. Para tal, foi utilizado um equipamento baseado no método dinâmico. Este trabalho determinou a faixa operacional de algumas variáveis hidrodinâmicas do processo, tais como. As características do leito (porosidade, tipo de empacotamento) e vazão do dióxido de carbono. Foram, também, estudados o tempo de contato prévio entre o dióxido de carbono e o soluto, assim como a razão sólidos solúveis/sólidos inertes empregada. Os resultados indicaram que: o empacotamento do leito com microesferas de vidro (48 mesh) e porosidade de 0,35 foi eficiente para o aumento da área efetiva de contato entre o soluto e a fase fluida; as vazões de dióxido de carbono compreendidas entre 0,04 e 0,25 l/min (0,07 e 0,45 g/min) não arrastaram as partículas do soluto, garantindo a saturação do dióxido de carbono no final da coluna extratora; o tempo de contato prévio entre as fases não alterou os valores medidos de solubilidade e a razão massa de óleo/massa de sólidos inertes compreendida entre 0,05 e 0,07 g/g foi suficiente para saturação do leito. A reprodutibilidade deste equipamento foi testada a partir de medidas da solubilidade do d-limoneno em dióxido de carbono supercrítico, sendo esta reprodutibilidade igual a 12%. A comparação dos valores de solubilidade do d-limoneno (94,89% m/m) com trabalhos da literatura mostra um desvio médio de 35% para d-limoneno com uma pureza de 99% (m/m) / Abstract: One of the factors that limits the application of supercritical technology (SC) to the extraction of essential oils is the lack of reliable solubility data of these solutes in compressed solvents. When these data are reported they often are contradictory. In this work an experimental method was developed for measuring the equilibrium solubility of essentials oils in compressed carbon dioxide. The data were measured with the dynamic method. The experimental work has focused on the determination of suitable ranges for the hydrodynamics process variables. It was determined the bed characteristics (porosity, kind of packing), the carbon dioxide flow rate, the contact time between carbon dioxide, and the ratio of solute to the mass of inert packing. The results shown that the bed should be packed with glass microspheres (48 mesh), the porosity should be about 0.35, the flow rate of carbon dioxide should be in the range of 0.04 to 0.25 1/min. (0.07 to 0.45 g/min.) to prevent the carriage of the solute phase, and allowing for the saturation of the carbon dioxide with the solute; the previous contact time between the phases did not affect the experimental values of the solubility, and the amount of solute in the extractor should be about 0.05 to 0.07 g/g of glass microspheres. The reliability of the apparatus was tested by measuring the solubilities of d-limonene (94,89 % w/w) in supercritical carbon dioxide, with reproducibility of 12%. The results showed an average deviation of about 35% when compared to the literature works, which used d- limonene with purity of 99% (w/w) / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos
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Extração supercritica de oleo aromatico de cafe torrado

Oliveira, Alessandra Lopes de 11 May 2001 (has links)
Orientadores : Fernando Antonio Cabral, Marcos Nogueira Eberlin / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-29T03:10:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Oliveira_AlessandraLopesde_D.pdf: 61103342 bytes, checksum: 7e04e9a66bb59e984b7d5e3b8089ecf5 (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: O resumo podera ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: The abstract is available with the full electronic digital document / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos
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Influencia da adição de bis-ema sobre propriedades fisicas de cimentos resinosos experimentais baseados em bis-GMA e TEGDMA / Bis-EMA addition influence on physical properties of experimental Bis-GMA/TEGDMA-based resin luting agents

Moraes, Rafael Ratto de 27 February 2007 (has links)
Orientadores: Lourenço Correr Sobrinho, Evandro Piva / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-08T12:26:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Moraes_RafaelRattode_M.pdf: 1004520 bytes, checksum: 0807f001b1199f8774a3942567218dd4 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: O objetivo deste estudo foi investigar a influência da adição de Bis-EMA sobre propriedades físicas e mecânicas de cimentos resinosos experimentais à base de Bis- GMA/TEGDMA. A partir da mistura de Bis-GMA e TEGDMA na proporção de 50:50 em peso (R01), o monômero Bis-EMA foi gradualmente incorporado à mistura, 10% em peso por vez, definindo onze formulações adicionais com as seguintes proporções entre Bis- GMA/TEGDMA/Bis-EMA: 50/40/10 (R02), 50/30/20 (R03), 50/20/30 (R04), 50/10/40 (R05), 50/0/50 (R06), 40/10/50 (R07), 30/10/60 (R08), 20/10/70 (R09), 10/10/80 (R10), 0/10/90 (R11) e 0/0/100 (R12). Canforoquinona (0,4%), N,N-dimetil-p-toluidina (0,8%) e hidroquinona (0,2%) foram dissolvidas em cada mistura, às quais foram adicionados 60% em peso de partículas de vidro silanizadas. O grau de conversão foi avaliado por espectroscopia infravermelha em tempo real. A resistência flexural e módulo de elasticidade foram analisados em teste de flexão de três pontos. A espessura de película foi mensurada colocando os materiais entre placas de vidro polidas. A dureza Knoop foi determinada em um microdurômetro, com carga de 50g por 15s. A sorção de água e a solubilidade foram avaliadas por meio de alteração de peso das amostras após imersão em água destilada por sete dias. Os dados foram separadamente submetidos à Análise de Variância e teste de Tukey (a = 0,05). As médias para grau de conversão (%) variaram entre 49,8 (R10) e 65,0 (R06). A substituição de TEGDMA por Bis-EMA aumentou a conversão de ligações duplas, enquanto a substituição de Bis-GMA por Bis-EMA não apresentou influência significativa. No teste de flexão, as médias (MPa) variaram entre 104 (R10) e 131 (R02), mas nenhuma diferença significativa entre os grupos foi detectada. Para o módulo de elasticidade, enquanto a substituição de TEGDMA por Bis-EMA não apresentou influência significativa, a substituição de Bis-GMA por Bis-EMA diminuiu significativamente os valores, com médias (GPa) variando entre 5,41 (R09) e 9,59 (R04). As médias de espessura de película (µm) variaram entre 29,3 (R01) e 66,7 (R06), com a substituição de TEGDMA por Bis-EMA gradualmente aumentando os valores, e R04-06 apresentando películas significativamente mais espessas. Médias para dureza (kg/mm2) variaram entre 35,5 (R01) e 47,9 (R05), com a substituição de TEGDMA por Bis-EMA aumentando gradualmente a dureza, exceto para R06, enquanto a substituição de Bis-GMA por Bis-EMA não apresentou efeito significativo. Uma gradual diminuição na sorção de água foi verificada à medida que TEGDMA e Bis- GMA foram sendo substituídos por Bis-EMA, com médias (µg/mm3) variando entre 48,96 (R01) e 15,68 (R12). Médias para solubilidade variaram entre 4,55 (R04) e 9,77 (R02), sem diferença significativa observada entre os grupos. Em geral, os achados do presente estudo mostram que, dependendo da quantidade de Bis-EMA substituindo Bis-GMA e/ou TEGDMA, maior conversão de monômeros ou menor módulo de elasticidade foram detectados. Por outro lado, a substituição de TEGDMA por Bis-EMA aumentou a dureza e diminuiu a sorção de água, embora um aumento na espessura de película tenha sido detectado para algumas misturas. Além disso, a substituição de Bis-GMA por Bis-EMA apresentou influência significativa na diminuição da sorção de água / Abstract: The aim of this study was to investigate the influence of Bis-EMA addition on physical and mechanical properties of experimental resin luting agents based on Bis- GMA/TEGDMA. Starting from a 50:50 wt:wt ratio blend of Bis-GMA and TEGDMA (R01), the Bis-EMA monomer was gradually added to the mixture, 10wt% at a time, defining eleven additional formulations with the following Bis-GMA/TEGDMA/Bis-EMA ratios: 50/40/10 (R02), 50/30/20 (R03), 50/20/30 (R04), 50/10/40 (R05), 50/0/50 (R06), 40/10/50 (R07), 30/10/60 (R08), 20/10/70 (R09), 10/10/80 (R10), 0/10/90 (R11) and 0/0/100 (R12). Camphorquinone (0.4%), N,N-dimethyl-p-toluidine (0.8%) and hydroquinone (0.2%) were dissolved in each mixture, which were loaded to a constant 60wt% with silanated glass fillers. Degree of conversion was assessed by real-time infrared spectroscopy. Flexural strength and elastic modulus were determined in a three-point bending test. Film thickness was measured by placing the materials between optically flat glass plates. Knoop hardness evaluation was carried out through an indenter, with a load of 50g for 15s. Water sorption and solubility were assessed by weight alteration of samples after storage in distilled water for seven days. Data were separately submitted to Analysis of Variance and Tukey's test (a = 0.05). Means for degree of conversion (%) varied between 49.8 (R10) and 65.0 (R06). Replacing TEGDMA with Bis-EMA caused an increase in conversion of double bonds, while the substitution of Bis-GMA by Bis-EMA had no significant influence. Means for flexural strength (MPa) varied between 104 (R10) and 131 (R02), but no significant difference among groups was detected. For the elastic modulus, while replacing TEGDMA with Bis-EMA had no significant influence, the replacement of Bis-GMA by Bis-EMA significantly decreased the values, with means (GPa) varying between 5.41 (R09) and 9.59 (R04). Film thickness means (µm) varied between 29.3 (R01) and 66.7 (R06), with the substitution of TEGDMA by Bis-EMA gradually increasing the film values, and R04-06 showing significantly thicker films. Hardness means (KHN, kg/mm2) varied between 35.5 (R01) and 47.9 (R05), with the replacement of TEGDMA by Bis-EMA gradually increasing hardness, except for R06, while replacing Bis-GMA with Bis-EMA had no significant effect. A gradual decrease in water sorption was detected as TEGDMA and Bis-GMA were gradually replaced by Bis-EMA, with means (µg/mm3) varying between 48.96 (R01) and 15.68 (R12). Solubility means (µg/mm3) varied between 4.55 (R04) and 9.77 (R02), with no significant differences detected among groups. In general, the present findings show that, depending on the amount of Bis-EMA replacing Bis-GMA and/or TEGDMA, increased monomer conversion or decreased elastic modulus were detected. On the other hand, replacing TEGDMA with Bis-EMA increased hardness and decreased water sorption, although an increase in film thickness has been detected for some mixtures. Also, the substitution of Bis-GMA by Bis-EMA had a significant influence on decreasing water sorption / Mestrado / Materiais Dentarios / Mestre em Materiais Dentários
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Solubilidade de compostos minoritarios do oleo de farelo de arroz em solventes organicos = determinação de dados experimentais e modelagem / Solubility of minoity rice bran compounds in organic solvents : data determination and modeling

Cuevas, Maitê Sarria, 1983- 15 August 2018 (has links)
Orientadores: Antonio Jose de Almeida Meirelles, Christianne Elisabete da Costa Rodrigues / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-15T07:47:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cuevas_MaiteSarria_M.pdf: 914459 bytes, checksum: 76a94a6e7cbf25e596b32a5bee1f4095 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: A extração de óleos vegetais pode ser realizada pelo contato entre a matriz sólida e solvente orgânico, sendo utilizado normalmente o hexano. Solventes alternativos têm sido propostos para substituir o hidrocarboneto dentre os quais se incluem alcoóis de cadeia curta, tais como o etanol e isopropanol. Entretanto, para que a substituição do solvente fóssil seja efetiva, deve-se averiguar o impacto do novo solvente na qualidade do óleo extraído e nas etapas posteriores de refino. O farelo de arroz é uma matéria-prima para extração de óleo, rica em proteínas, minerais, vitaminas e lipídeos. O teor de material graxo pode alcançar de 18 a 24%, sendo que destes, 3 a 6% correspondem às ceras e cerca de 4% corresponde à matéria insaponificável. Dentre os componentes da cera de farelo de arroz encontra-se o octacosanol, parte integrante de uma mistura de álcoois alifáticos primários de cadeia longa (policosanol), ao qual tem sido sugerido importante valor nutricional tal como atividade hipocolesterolêmica. Ademais, a matéria insaponificável do óleo de farelo de arroz contém um complexo único de substâncias antioxidantes chamado gama-orizanol ao qual tem sido sugerida atividade hipocolesterolêmica e capacidade de diminuição da aterosclerose precoce. O conhecimento da extensão da solubilidade destes compostos em determinados solventes e condições pré-estipuladas de temperatura podem viabilizar a utilização de solventes alternativos na extração de óleos vegetais. Este trabalho de pesquisa teve como objetivo analisar o impacto de solventes orgânicos nas etapas de extração e deceragem do óleo de farelo de arroz. Esta avaliação foi realizada por meio da determinação da solubilidade do policosanol e gama-orizanol em diversos solventes com potencial de substituição do hexano. Os dados de solubilidade obtidos foram correlacionados por modelos de coeficiente de atividade e equações empíricas / Abstract: Vegetable oils can be extracted by contact between the solid matrix and organic solvent, hexane have been the most commonly solvent used in this kind of process. Alternative solvents have been proposed to replace the hydrocarbon including short chain alcohols such as ethanol and isopropanol. However, for effective solvent replacement, it is necessary to investigate the impact of the new solvent in the quality of extracted oil and in the follow stages of refining. Rice bran is a raw material for oil extraction, rich in protein, minerals, vitamins and lipids. The content of fatty material can range from 18 to 24%, and from these, 3 to 6% is wax and about 4% corresponds to the unsaponifiable matter. Octacosanol, part of a mixture of primary aliphatic alcohols with long chain (policosanol), is one of the components of rice bran oil presenting an important nutritional value due to its hypocholesterolemic activity. In addition, the unsaponifiable matter of rice bran oil contains a unique group of antioxidants called gamma-oryzanol, this compound is an important substance due to its nutritional value showing hypocholesterolemic activity and early atherosclerosis. The knowledge of solubility properties of these compounds in different solvents and temperatures makes possible the use of alternative solvents in the extraction of vegetable oils. This research aimed to analyze the impact of organic solvents in extraction and dewaxing stages of rice bran oil. This assessment was performed by determining the solubility of policosanol and gamma-oryzanol in different solvents with potential to replace hexane. Data solubility were correlated with activity coefficient models and empirical equations / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos
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Adesivos experimentais com diferentes parâmetros de solubilidade: teste de microcisalhamento após 1, 7 e 90 dias / Experimental adhesives with different hydrophilicity: microshear test in 1, 7 and 90 days

Frederico Seidi Hori 18 March 2009 (has links)
Adesivos modernos são misturas complexas de monômeros resinosos hidrofílicos e hidrofóbicos dissolvidos em combinações de água/solvente. A inclusão de monômeros altamente hidrofílicos nos sistemas adesivos está transformando-os em membranas permeáveis que são altamente susceptíveis aos efeitos de degradação da água. Desenvolver formulações adesivas que promovem uma melhor penetração de componentes hidrofóbicos dentro da matriz dentinária é de grande importância. O método mais válido para se avaliar o processo de degradação in vitro é a armazenagem dos espécimes em água. Neste estudo avaliamos através do microcisalhamento com delimitação da área adesiva de 0,8 mm, a resistência adesiva de 3 adesivos experimentais com diferentes graus de hidrofilia. Os fatores de variação foram 2: o tipo de adesivo experimental utilizado, em 4 níveis ( Bis-GMA, Bis-EMA/ Bis-GMA, PBH, Single Bond) e o período de armazenamento, em 3 níveis (1 dia, 7 dias, 90 dias), totalizando 12 níveis de variação. Foram confeccionadas 120 superfícies de dentina de 30 terceiros molares extraídos, totalizando um n= 10. O modelo estatístico escolhido foi o teste paramétrico de ANOVA de dois fatores independentes. Os adesivos experimentais apresentaram valores na faixa de 11.31 a 12.96 MPa, sendo que o PBH apresentou os menores valores de resistência adesiva, Bis-GMA os maiores e Bis-EMA/Bis-GMA valores intermediários, enquanto que o grupo Controle está dentro de uma faixa média de 24 MPa. Através da MEV, observamos que os adesivos experimentais não formaram camada híbrida, embora tenha ocorrido a penetração nos túbulos dentinários e a formação de tags de resina. Provavelmente, a menor hidrofilicidade dos adesivos não permitiu a penetração dos adesivos na matriz de colágeno úmida para provocar uma hibridização levando a resistências adesivas bem menores que o adesivo controle. Com o presente estudo, concluímos que adesivos dentinários com componentes monoméricos hidrofóbicos, embora formem tags de resina, se tornam incapazes de penetrar nas fibras colágenas e formar camada híbrida e consequentemente têm baixa resistência adesiva e que também tende a decair com o tempo. / The most recent adhesives systems have fewer steps required for bonding to simplify use and hopefully reduce technique sensitivity. A trend in adhesive dentistry is providing simpler and faster adhesives. Single bottle adhesives are complex mixtures of hydrophilic and hydrophobic resin monomers dissolved in water/solvent combinations. In this study we evaluate by microshear test 3 experimental adhesives with different degree of hydrophilicity after 1, 7 and 90 days.The variation factors were 2: the type of the adhesive used, at 4 levels (Bis-GMA, Bis-EMA/Bis-GMA, PBH, Single Bond) and the period of storage, in 3 levels (1 day, 7 days, 90 days), totalizing 12 levels of variation. The etch-and-rinse experimental adhesive systems were formulated by FGM, Joinville, SC, BR. The experimental units were confectioned on 120 dentine surfaces of 30 third extracted molar, totalizing n= 10. The specimens were stored in water distilled and divided in 4 groups of 10 specimens in accordance with the type of used monomer, being that each tooth origin 4 specimens. The delimitation of the adhesive area was used, made with adhesive ribbon double face with 1 circular perforation lined up of 0,8 mm of diameter made with a rubber sheet perforator in each specimen, being used for each one tygon tubing with light of 0,8 mm. The fractures were classified as adhesive, coesive in dentine, coesive in resin and mixing. Using the parametric test of variance analyses (ANOVA) of two independent factors, we observed that the experimental adhesives showed values in the range of 11.31 a 12.96 MPa, as the PBH showed the lowest values of resistance, Bis-GMA the highest and Bis-EMA/Bis-GMA intermediary values, and the control group in the range of 24 MPa. Dentin adhesives with hydrophobic monomeric components can form resin tags, but they are disable to penetrate colagen fibers and form hybrid layers and consequently have low bond resistance that falls with time.
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Padronização da metodologia para análise de sorção de água e solubilidade de materiais resilientes temporários para  base de prótese / Standardization of methodology for water sorption and solubility analysis of temporary resilient denture liners

Janaina Gomes Maciel 08 June 2016 (has links)
Não existem normas internacionais que determinem limites aceitáveis de sorção de água e solubilidade para os materiais resilientes temporários para base de prótese, além de haver divergências metodológicas nos estudos. Objetivou-se avaliar de forma padronizada essas propriedades físicas para materiais macios de curta duração ao longo de sua vida útil. Corpos de prova (50mm x 0,5mm/ ISO-10139-2) de 7 condicionadores teciduais (Coe-Comfort-CC, Softone-ST, Rite-Line-RL, Dura Conditioner-DC, Hydro-Cast-HC, DentusoftDS e Visco-gel-VG) e 2 reembasadores resilientes temporários (Trusoft-TS e Coe-Soft-CS) foram individualmente confeccionados e submetidos à dessorção até estabilização das massas. Então, foram imersos em água destilada a 37oC por 3, 5, 7 ou 14 dias (n=10) para depois serem pesados, dessecados e pesados novamente. Os dados foram obtidos em porcentagens de sorção/solubilidade e analisados estatisticamente por ANOVA 2 fatores e teste de Tukey HSD (&#x3B1;=0,05). Em todos os períodos, VG (12,06±0,93 a 16,62±0,87%) apresentou a maior sorção de água dentre os materiais testados, sendo as menores porcentagens observadas para CC (2,23±0,53 a 2,99±0,49%) (P<0,05). CC, CS e TS não apresentaram alteração significativa da sorção de água ao longo de 14 dias (P>0,05). Já os demais materiais exibiram um aumento significativo da sorção de água entre os períodos de 7 e 14 dias (P<0,05). Para a solubilidade, valores médios inferiores e estatisticamente semelhantes foram apresentados pelos materiais DC, HC, DS, TS, RT e CS (0,28±0,30 a 2,13±0,23%) (P>0,05). ST (4,09±1,60 a 8,80±1,15%) demonstrou maior solubilidade que CC (1,89±0,30 a 3,35±0,70%), mas os mais altos valores percentuais dentre os materiais testados foram observados para VG (20,30±4,26 a 23,59±20,24%) (P<0,05). CC, DC, DS, HC, RT, TS e CS não apresentaram alterações na solubilidade percentual média ao longo dos 14 dias de avaliação. Já os condicionadores teciduais VG e ST exibiram aumento dos valores médios apenas aos 14 dias de imersão em água. Conclui-se que, ao longo da vida útil média de um condicionador tecidual (7 dias), os materiais CC, DC, HC, DS, RL, CS e TS apresentaram comportamento in vitro satisfatório em relação à sorção de água e solubilidade. De acordo com os resultados obtidos, os materiais CC, TS e CS foram considerados os mais indicados dentre os testados para reembasamento de próteses em até 14 dias. / There are no international standards that determine acceptable limits of water sorption and solubility for the temporary resilient liners, besides the differences in the methodology of the studies. It was aimed to evaluate in a standardized manner these physical properties of short-term soft materials throughout their lifespan. Specimens (50mm x 0.5mm/ ISO-10139-2) of 7 tissue conditioners (Coe-Comfort-CC, Softone- ST, Rite-Line-RL, Dura Conditioner-DC, Hydrocast-HC, Dentusoft-DS and Visco-gel- VG) and 2 temporary resilient liner (Trusoft-TS e Coe-Soft-CS) were individually prepared and submitted to desorption until mass stabilization. Afterwards, they were immersed in distilled water at 37oC for 3, 5, 7, or 14 days (n=10) to then be weighed, dried and reweighed. The data were obtained in percentages of sorption/solubility and statistically analyzed by 2-way ANOVA and Tukeys test (&#x3B1;=0.05). In all periods, VG (12.06±0.93 to 16.62±0.87%) showed the highest water sorption among the tested materials, with the lowest percentages observed for CC (2.23±0.53 to 2.99±0.49%) (P<0.05). CC, CS and TS showed no significant changes in water sorption over 14 days (P>0.05). The other materials exhibited a significant increase in water sorption between the periods of 7 and 14 days (P<0.05). For the solubility, lower (and statistically similar to each other) values were presented by DC, HC, DS, TS, RT, and CS materials (0.28±0.30 to 2.13±0.23%) (P>0.05). ST (4.09±1.60 to 8.80±1.15%) showed higher solubility than CC (1.89±0.30 to 3.35± 0,70%), but the highest percentages among tested materials were observed for VG (20.30±4.26 to 23.59±20.24%) (P<0.05). CC, DC, DS, HC, RT, TS, and CS showed no changes in the mean percentage solubility throughout the 14-day trial. The tissue conditioners VG and ST exhibited increased average values only at 14 days of water immersion. It was concluded that, over the lifespan of a tissue conditioner (7 days), the materials CC, DC, HC, DS, RL, CS, and TS presented suitable in vitro performance with respect to water sorption and solubility. According to the results, the materials CC, TS, and CS were considered best suited among the tested materials for denture relining of up to 14 days.
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Obtenção e caracterização de dispersões sólidas de nimesulida / Attainment and characterization of solid dispersions of nimesulide

Marize Aparecida Gouveia 01 November 2011 (has links)
A nimesulida é um fármaco pertencente à classe terapêutica dos compostos antiinflamatórios não esteróides (AINES), agentes farmacológicos muito utilizados pela população brasileira. Este fármaco possui a propriedade de inibir seletivamente a enzima ciclooxigenase do tipo II (COX-2), uma das responsáveis pela proteção tecidual e redução dos efeitos adversos da maioria dos antiinflamatórios, tais como a gastropatia e a nefropatia. Esta característica de seletividade confere a nimesulida vantagens em relação aos AINES não seletivos. Trata-se de um fármaco praticamente insolúvel em água que está enquadrado no grupo II do Sistema de Classificação Biofarmacêutico (SCB). Diante do exposto, os objetivos deste trabalho foram a obtenção e a caracterização de dispersões sólidas do fármaco nimesulida, mediante a utilização de polímeros hidrossolúveis (PVP, plasdone S630 e poloxamer P188 e P407). As dispersões sólidas foram obtidas pelo método da evaporação da solução de solventes acetona:etanol (1:1) utilizados para a solubilização da nimesulida e polímeros, respectivamente, mediante a utilização de rota-vapor à temperatura não superior a 45°C e pressão reduzida. A caracterização da nimesulida e das dispersões sólidas obtidas foi realizada utilizando-se as seguintes técnicas: difratometria de raios X; espectroscopia de absorção na região do infravermelho; técnicas termoanalíticas, como, calorimetria exploratória diferencial (DSC) e termogravimetria (TG); microscopioa eletrônica de varredura (MEV) e difratometria a laser para a determinação do tamanho de partículas. A nimesulida utilizada na preparação das dispersões sólidas demonstrou mudança de hábito cristalino após a obtenção das dispersões sólidas. A avaliação da solubilidade da nimesulida e das dispersões sólidas obtidas foi determinada por meio do método do equilíbrio e avaliação espectrofotométrica. Os resultados demonstraram que a a formação das dispersões sólidas implica: na prevalência das características do polímero sobre as características da nimesulida, que aumenta à medida que a proporção de polímero é aumentada; na alteração do perfil de difração de raios X da nimesulida, tornando o perfil difratométrico da dispersão sólida mais semelhante ao do polímero; na mudança do comportamento térmico (curvas de DSC e TG) ; e na possível mudança do hábito cristalino da nimesulida Adicionalmente, os resultados dos ensaios de solubilidade permitiram demonstrar o aumento solubilidade da nimesulida em todas as preprações de dispersões sólidas obtidas, sendo que para as dispersões sólidas que utilizaram os polímeros poloxamer P188 e P407, observou-se que incremento na solubilidade foi de até quatro vezes se os valores forem comparados com a solubilidade da nimesulida pura. / Nimesulide belongs to the therapeutical class of the non steroidal anti-inflammatory drugs (NSAID) and it´s considered to be very used by the Brazilian population. Nimesulide has the property to inhibit selectively the ciclooxigenase enzyme (COX-2), one of the responsible for the tecidual protection and the reduction of the adverse effect, such as gastropatia and nefropatia. The selective characteristic confers to nimesulida advantages in relation to the not selective NSAIDs. Nimesulide is practically insoluble in water and it´s been classified as group II in the Biopharmaceutical Classification System (BCS). The objectives of this study had been the attainment and the characterization of nimesulide solid dispersions by means of hydrosoluble polymers used as carriers as (pvp, plasdone S630 and poloxamer P188 and P407) in acetone:ethanol solution (1:1).The solid dispersions have been obtained by the evaporation method, using route-vapor at maximum temperature of 45°C and under reduced pressure. The characterization of the nimesulide dispersions was carried by using the following techniques: X- rays difratometry; spectroscopy of absorption in the region of the infra-red ray; thermoanalytical techniques as differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry (TG); scanning eletronically microscopy (SEM) and laser difratometry for the particle size determination. The evaluation of the solubility of the nimesulide and the respective solid dispersions was determined by means of the equilibrium method and spectrophotometric evaluation. The results have demonstrated that the preparation of solid dispersions implies: the prevalence of the characteristics of polymer on the characteristics of the nimesulide, which increases with the increase of the carrier quantity in the solid dispersion; the modification of the difratometry profile that shows to acquire some polymer profile characteristics; the change of the thermal behavior (curves of DSC and TG); and the possible change of the crystalline habit. Additionally, the results of the solubility assays for all preparation have allowed to demonstrate the increase of the nimesulide solubility. The solid dispersion containing polymer carrier P188 and P407 have demonstrated the largest solubility results reaching up to four times if compared to the solubility of the pure nimesulida.

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