Made available in DSpace on 2015-04-14T13:29:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 429771.pdf: 1530255 bytes, checksum: ce762bd40f9b638487f41b73e1165b6b (MD5) Previous issue date: 2011-03-01 / O objetivo deste trabalho foi avaliar a toxicidade de resinas compostas utilizadas em Odontologia por meio do teste de citotoxicidade "in vitro", bem como determinar a sor??o e solubilidade em ?gua e a libera??o de mon?mero residual destes materiais. Desta forma, foram montados 3 grupos de acordo com a classifica??o das resinas: resina nanoparticulada (Supreme), nanoh?brida (Esthet-X) e microh?brida de part?culas finas (4seasons). Um ?nico incremento de resina foi inserido em uma matriz de teflon de 3mm de di?metro e 2mm de espessura e foram imediatamente polimerizados. Cada grupo foi subdivido em 2 de acordo com a fonte de luz utilizada para polimeriza??o das resinas compostas (luz hal?gena e LED) (n=10). A mensura??o da sor??o e solubilidade em ?gua foi obtida pela pesagem, em balan?a de precis?o, antes a ap?s imers?o em ?gua e em dessecador. A libera??o de mon?mero residual foi realizada por espectrofotometria por ultravioleta ap?s 24, 48, 72 e 168 horas. O ensaio de citotoxicidade foi realizado por meio de cultura de fibroblastos (linhagem NIH/3T3) em meio D-MEM completo. Ap?s obten??o de conflu?ncia de 80%, a suspens?o foi adicionada sobre as placas de 24 po?os, contendo os corpos de prova, sendo incubados em estufa a 37?C, por 24, 48, 72 e 168 horas. Ap?s esse per?odo, a viabilidade celular foi verificada pelo teste do MTT. Os valores para cada teste foram tabulados e analisados estatisticamente. Os resultados demonstraram que a fonte de luz utilizada n?o influenciou a sor??o e solubilidade em ?gua. Entretanto a libera??o de mon?mero residual e a citotoxicidade foram influenciadas pela fonte de luz, com a fotopolimeriza??o com LED reduzindo a libera??o de mon?mero e consequentemente, a citotoxicidade. O tempo interferiu apenas na libera??o de mon?mero, com pico ap?s 3 dias. Concluiu-se que todas as resinas estudadas demonstram altera??o ap?s imers?o em ?gua, diferentes n?veis de libera??o de mon?mero residual e citotoxicidade. Al?m disso, p?de-se afirmar que as resinas compostas fotopolimerizadas por LED apresentam menor libera??o de mon?mero residual e citotoxicidade.

Fundando-se em argumentos de equilíbrio e estabilidade termodinâmica, a solubilidade de soluto em um solvente é definida pelo limiar de existência da mistura como sistema homogêneo. De fato, entende-se tal grandeza sobre a coexistência de fases. A noção de solubilidade apresentada é desenvolvida através de modelos simples, que incluem resultados na rede bem como a extensão do modelo de van der Waals ao caso de duas componentes. Desta extrai-se uma condição genérica à observação de mínimos na solubilidade incidente sobre a topologia de seu diagrama de fases e de evidente correspondência física. / Concerning the equilibrium and stability in thermodynamics, the solubility of solute in a solvent is defined as the threshold of the mixture existing as a homogeneous system. Indeed, such quantity meets its meaning when understood on the coexistence surface. The idea of solubility presented is developed following the discussion of simple models, including results on the lattice as well as the van der Waals model extended to include two components. From these results we extract a general condition which connects the occurence of a minimum in solubility to the topological structure of the phase diagram.

O presente estudo avaliou a influência das dimensões e das formas de fotoativação do corpo de prova através dos testes de sorção, de solubilidade e de microdureza Knoop. Este trabalho foi dividido em duas fases. Na primeira fase, corpos de prova de um compósito experimental medindo 15 mm de diâmetro x 1 mm de espessura foram confeccionados usando uma matriz de teflon bipartida, sendo o compósito inserido em um único incremento e, em seguida, planificado por uma tira de poliéster aderida a uma placa de vidro. Todos os grupos tiveram as mesmas dimensões, porém, foram fotopolimerizados de três maneiras diferentes: G1- Com cinco exposições de cada lado do corpo de prova, de acordo com o padrão especificado pela ISO 4049; G2- Retirando a ponta do aparelho fotoativador de forma que a luz atingisse toda a superfície do espécime e G3- Distanciando a ponta do fotopolimerizador 1,5 cm com o mesmo intuito (n=5). Anova (p<0,05) e teste de Tukey 5% para diferenciação das médias não mostraram diferenças estatísticas significativas entre os grupos para o teste de sorção (p=0,517). Os valores em g/mm3 com seus desvios padrão foram: G1=22,58±1,20; G2=23,51±0,61 e G3=22,16±1,39. Já para o teste de solubilidade foram encontradas diferenças estatísticas significativas (p=0,002), de acordo com as letras sobrescritas. Os valores em g/mm3 com seus respectivos desvios padrão foram G1=0,54±0,14B; G2=0,37±0,14B e G3=1,04±0,09A. Para o teste de microdureza Knoop, a análise estatística apresentou diferenças significativas entre os grupos (p=0,003). Os valores em KHN com seus desvios padrão foram G1=78,9±2,74A; G2=69,4±4,77B e G3=67,4±4,94B. A conclusão desta primeira fase foi que a melhor forma de fotoativação foi do G1 (de acordo com a ISO), a qual apresentou menor solubilidade e a maior microdureza Knoop. A segunda fase do trabalho foi feita utilizando apenas a melhor forma de fotoativação obtida na primeira fase que foi correspondente ao G1 (ISO 4049), variando as dimensões dos corpos de prova com os tamanhos mais usados na literatura de sorção e solubilidade. Os grupos experimentais foram divididos em: (diametro x espessura) g1=15x1 mm (ISO), g2=5,8 x 0,8mm e g3=6 x 0,5 mm, confeccionados da mesma forma que os corpos de prova da primeira etapa. Os espécimes foram então submetidos ao teste de sorção, de solubilidade e de microdureza Knoop. ANOVA (p<0,05) e teste de Tukey (5%) mostraram que não houve diferenças estatisticamente significativas para o teste de sorção (p=0,915). Os valores em g/mm3 com seus respectivos desvios padrão foram: g1=22,58±1,2; g2=22,28±2,26 e g3=22,78±2,02. Já para o teste de solubilidade foram encontradas diferenças estatísticas significativas (p=0,006). Os valores em g/mm3 com seus respectivos desvios padrão foram: g1=0,54±0,14B; g2=3,2±2,07A, e g3=2,16±1,06AB. O teste de microdureza Knoop não demonstrou diferenças estatisticamente significativas entre os grupos (p= 0,106). Os valores em KHN, com seus respectivos desvios padrão foram: g1=62,12±0,86; g2=64,88±4,21 e g3=66,20±2,33. Levando em consideração os diversos fatores estudados pode-se concluir que as dimensões e a forma de fotoativação preconizadas pela ISO 4049 parecem ser a melhor forma de confeccionar os corpos de prova para os testes de sorção e de solubilidade, associados ao teste de microdureza Knoop. / This study evaluated the influence of the dimensions and the light-cure mode of specimens in the tests of sorption, solubility and Knoop microhardness. This research was divided into two phases. In the first stage, disc shaped samples of an experimental composite resin (15 mm in diameter x 1 mm in thickness) were fabricated using a teflon split mold., The composite was inserted in one increment and then flattened by a polyester strip adhered to a glass plate. All groups had the same dimensions, however, were polymerized in three different ways: G1-five exposures for each side of the specimen, according to the standard specified by ISO 4049, G2-removing the tip of the curing unit and allowing light to reach all the surface of the specimen, and G3-distancing the tip of the curing unit 1.5 cm with the same intention (n=5). Anova and Tukey test (p<0.05) for the means comparisons showed no statistically significant differences among groups for the sorption test (p=0.517). The values in g/mm3 with their standard deviation were: G1 = 22.58±1.20, G2 = 23.51±0.61 and G3=22.16±1.39. The solubility test showed statistically significant differences (p=0.002), according to the superscript letters. The values in g/mm3 with their respective standard deviations were G1=0.54±0.14B, G2=0.37±0.14B and G3=1.04±0.09A. For the microhardness test, statistical analysis showed significant differences among groups (p=0.003). The KHN values with their standard deviation were: G1 = 78.9±2.74A, G2 = 69.4±4.77B and G3 = 67.4±4.94B. The conclusion of this first phase was that the best way of light-curing was G1 (according to ISO), which showed lower solubility and the higher Knoop microhardness. The second research stage was performed using only the best way of light-curing achieved in the first round, which was corresponding to Group 1 (ISO 4049), varying the dimensions of the specimens with the sizes most used in the literature of sorption and solubility. The experimental groups were divided into: (Diameter x thickness) g1=15x1 mm (ISO), g2=5.8x0.8 mm and g3=6x0.5 mm, prepared in the same way as the samples of the first phase. The specimens were then submitted to the sorption, solubility and Knoop microhardness tests. ANOVA and Tukey test (p<0.05) showed no statistically significant differences for the sorption test (p=0.915).The values in g/mm3 with their respective standard deviations were: g1=22.58±1.2; g2=22.28±2.26 and g3=22.78±2.02. The solubility test showed statistically differences among groups (p=0.006). The values in g/mm3 with their respective standard deviations were: g1 = 0.54±0.14B, g2=3.2±2.07A, and g3=2.16±1.06AB. The Knoop microhardness test showed no statistically significant differences among groups (p=0.106). The values in KHN with their respective standard deviations were: g1=62.12±0.86, g2=64.88±4.21 and g3=66.20±2.33. Taking into consideration the studied factors, it can be concluded that the size and the shape of photoactivation recommended by ISO 4049 seems to be the best way of preparing the specimens for sorption and solubility tests, associated with the Knoop microhardness test.

Orientador: Herman Jacobus Cornelis Voorwald / Coorientador: Maria Odila Hilário Cioffi / Banca: Mirabel Cerqueira Rezende / Banca: Maysa Furlan / Banca: Marcelo Ornaghi Orlandi / Banca: Heitor Luiz Ornaghi Júnior / Resumo: A produção de nanobiocompósitos tem crescido nos últimos anos considerando a necessidade no desenvolvimento de materiais que visam substituir aqueles produzidos com matéria-prima oriunda do petróleo e que demoram muito tempo para se degradarem, prejudicando o meio ambiente. Dentro deste contexto, foram confeccionados nanobiocompósitos de PHBV/nanocristais de celulose (NCC) por casting e eletrofiação. O desenvolvimento do trabalho consistiu inicialmente na determinação da melhor sequência de tratamentos químicos para a obtenção da celulose a partir do capim-sapê, e as condições determinadas foram: tratamento alcalino com solução de NaOH 5% (m/m), a 75°C, seguido por três etapas de branqueamento com H2O2/NaOH. Em seguida, foi realizado um planejamento de experimentos (PE) com o qual foi possível determinar as melhores condições de hidrólise ácida para a obtenção dos NCC, que foram: H2SO4 60% (m/m), a 60°C por 30 min (NCC4) e H2SO4 64% (m/m), a 35°C por 75 min (NCC9). Posteriormente, outro PE foi realizado para determinar os parâmetros mais adequados para a solubilidade e processamento do PHBV, e os resultados obtidos levaram à escolha dos seguintes parâmetros: solução de PHBV com 5% (m/m) de polímero em solventes dimetilformamida e clorofórmio (razão 22/78) solubilizados a 50°C por 30h, casting a 153°C e eletrofiação com agulha 20x10, rotação do tambor de 27 rpm, distância de trabalho de 10 cm, com condições ambientais próximas a 25°C e 50% de umidade. Por fim, foram confecionados os nanocompósitos PHBV/NCC4 e PHBV/NCC9, com a adição de 1% (m/m) de reforço, pelos processos de casting e eletrofiação, seguindo as condições de solubilidade e processamento estabelecidas no PE. A adição dos NCC nos nanocompósitos obtidos por casting não alterou a transparência dos filmes e proporcionou uma redução ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The production of nanobiocomposites has grown in recent years considering the need to develop materials to replace those produced using raw materials derived from petroleum and that take a long time to degrade, damaging the environment. However, nanobiocomposites of PHBV/cellulose nanocrystals (CNC), were obtained by solvent casting and electrospinning. First of all, was determined the best sequence of chemical treatments to obtain cellulose from brazilian satintail, and the conditions were: alkali treatment with NaOH solution (5% w/w) at 75°C , followed by three stages of bleaching with H2O2/NaOH. Then, following a design of experiments (DOE) it was possible to determine the best conditions of acid hydrolysis to obtain the CNC: H2SO4 60% (w/w) at 60°C for 30 min (CNC4) and H2SO4 64% (w/w) at 35°C for 75 min (CNC9). Afterwards, other DOE was conducted to determine the most appropriate PHBV solubility and processing parameters, and the results obtained led to the choice of the following parameters: PHBV solution containing 5% (w/w) of polymer in solvent dimethylformamide and chloroform (ratio 22/78), solubilized at 50°C for 30h; casting at 153°C, and electrospinning with needle (20x10), drum rotation of 27 rpm, working distance of 10 cm and environmental conditions close to 25°C and 50% of moisture. Finally, the nanocomposites PHBV/NCC4 and PHBV/NCC9 were obtained with the addition of 1% (w/w) of reinforcement by casting and electrospinning process, following the solubility and processing conditions determined at DOE. The addition of CNC in the nanocomposites obtained by solvent casting did not change the transparency of the films and provided a significant decrease in the polymer crystallization temperature, mainly with the addition of CNC4, whereas for electrospun nanocomposites, provided a considerable improvement in process efficiency, by ... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Nesta pesquisa in vitro verificou-se a possível correlação do manchamento superficial de resinas compostas com grau de conversão, rugosidade, sorção e solubilidade. Foram testados cinco compósitos: Charisma Opal, Filtek P90, GrandioSO, IPS Empress Direct e NDurance; todos da cor A2. Foram confeccionados 40 espécimes de cada material. Dez espécimes foram destinados aos testes de sorção e solubilidade, que foram divididos em dois grupos (n=5): Grupo 1 (com desidratação prévia) e Grupo 2 (sem desidratação prévia). Trinta espécimes foram destinados aos testes de grau de conversão, rugosidade e manchamento superficial; que foram divididos em dois grupos: Imediato e 24 horas. No grupo Imediato, a leitura do espectro para o cálculo do grau de conversão e a leitura da cor inicial (baseline) foram realizadas imediatamente após a confecção dos espécimes, que foram imersos nas bebidas corantes na sequência. No grupo 24 horas, os espécimes foram mantidos em água destilada a 37oC por 24 h. A leitura do espetro final para o cálculo do grau de conversão e a leitura da cor inicial (baseline) foram realizadas 24 h após a confecção dos espécimes, que só então foram imersos nas bebidas corantes. O polimento e a leitura da rugosidade foram realizados após a leitura do espectro e antes da imersão nas bebidas. Os espécimes foram divididos em três grupos (n=5): água destilada (controle), café e vinho tinto. A amostra foi mantida imersa nas bebidas por 7 dias, com temperatura em 37oC. A leitura da cor final foi realizada após esse período, em ambos os grupos. A diferença de cor foi calcula a partir da fórmula CIEDE2000. A análise estatística foi realizada e o teste de Pearson foi aplicado para a análise da correlação das propriedades testadas. De acordo com a metodologia utilizada neste estudo, não foi possível estabelecer correlação entre manchamento dos compósitos resinosos com grau de conversão, rugosidade superficial, sorção e solubilidade; não foi encontrada diferença no manchamento do grupo que foi submetido imediatamente às bebidas corantes com o grupo que foi submetido ao manchamento após 24 horas da sua confecção; o vinho tinto causou maior alteração de cor do que o café; e o comportamento dos compósitos na presença das bebidas corantes não foi semelhante. Além disso, não houve diferença significativa nas duas metodologias usadas para o teste de sorção e solubilidade. / This in vitro research verified the possible correlation of superficial staining of resin composites with degree of conversion, roughness, sorption and solubility. Five composites were tested: Charisma Opal, Filtek P90, GrandioSO, IPS Empress Direct and NDurance; shade A2. Forty specimens of each material were prepared. Ten specimens were reserved for sorption/solubility tests and were divided into 2 groups (n=5): Group 1 (with previous dehydration) and Group 2 (without previous dehydration). Thirty specimens were reserved for degree of conversion, roughness and staining tests; which were divided into 2 groups: Immediate and 24 hours. In Immediate group, degree of conversion and initial color measurement (baseline) were calculated immediately after sample preparation, which was immersed in coloring beverages. In 24 hours group, specimens were maintained in distilled water at 37oC for 24 h. Initial color measurement (baseline) and degree of conversion were calculated 24 h after sample preparation. Polishing and roughness measurement were made before the immersion of specimens in beverages. Sample was divided into 3 groups (n=5): distilled water (control), coffee and red wine. The specimens were maintained immersed for staining during 7 days at 37oC. Final color measurement was made after this period, in both groups. Color difference was calculated based on CIEDE2000 formula. Statistical analysis was performed and Pearson test was applied to analyze correlation between the properties tested. According to the methodology used in this research, it was not possible to establish correlation between composite staining and degree of conversion, roughness, sorption and solubility; it was not found any difference between Immediate and 24 hours groups; staining caused by red wine were more intense than coffee; the composites behavior in staining was not similar. Despite of this result, there was no significant difference between the sorption/solubility methods tested.

A extração por solvente é o método mais eficiente para recuperação do óleo residual de fibra prensada de palma (FPP), o qual pode conter um teor de carotenoides até oito vezes superior ao encontrado no óleo de palma bruto. Neste contexto, a escolha de potenciais solventes ou misturas de solventes torna-se essencial, pois elas podem resultar no efeito sinérgico de extração de óleo e carotenoides promovendo uma maior recuperação destes compostos de interesse. Dessa forma, o presente estudo objetivou a utilização de misturas binárias de solventes hidrocarbonetos e alcoólicos, a fim de promover a maior recuperação de um óleo de FPP rico em carotenoides. Para tanto, as composições das misturas compostas por hidrocarboneto (hexano, heptano e ciclohexano) e álcoois de cadeia curta (etanol e isopropanol) foram definidas a partir do cálculo da distância soluto-solvente (Ra) entre as misturas de solventes e o soluto &beta;-caroteno. Os experimentos de extração foram conduzidos a 60 ± 2°C em um intervalo de tempo de 5 horas em extrator em batelada, utilizando os solventes hexano, heptano, ciclohexano, etanol e isopropanol e suas respectivas misturas, e a 55 ± 3 °C e um intervalo de tempo de 1 hora e 30 minutos, em coluna empacotada de leito fixo, utilizando hexano, etanol, isopropanol e suas respectivas misturas. Os resultados dos experimentos de extração, em batelada na razão mássica sólido:solvente de 1:7, indicaram que hexano e a mistura compreendida por heptano e isopropanol, extraíram o maior conteúdo de lipídeos, em torno de 80 % (em massa), enquanto que os demais solventes puros e misturas de solventes permitiram a obtenção de rendimentos de extração de óleo em torno de 70 % (em massa). Apesar dos solventes ciclohexano e hexano apresentarem a maior extração de carotenoides, o teor deste componente apresentou-se levemente inferior quando foram utilizadas as misturas binárias de solventes. Os maiores rendimentos de extração de óleo de FPP em coluna, na razão mássica sólido:solvente de 1:4, deram-se com o emprego de etanol e da mistura compreendida por hexano e isopropanol, em torno de 66 % (em massa), porém o conteúdo de carotenoides obtido foi o mesmo, independentemente do solvente ou misturas de solventes empregadas. O perfil de carotenoides analisados por UPLC/MS apresentou elevado conteúdo de &beta;-caroteno extraído majoritariamente por hexano, enquanto que o maior conteúdo de &alpha;-caroteno foi obtido pela mistura de hexano e etanol, por último, etanol extraiu o maior conteúdo de licopeno. Nesta dissertação não foi observado, de forma expressiva, o sinergismo de extração de óleo de FPP rico em carotenoides com o emprego de misturas de solventes definidas a partir da estimativa dos Parâmetros de Solubilidade de Hansen (PSH) e cálculo da Ra. No entanto, é possível inferir os solventes hidrocarbonetos e suas misturas com os álcoois de cadeia curta, etanol e isopropanol, demonstraram boa habilidade em extrair óleo de FPP rico em carotenoides, mantendo sua composição em ácidos graxos e acidez livre relativamente constantes podendo, assim, serem indicados para operações de extração de óleo de FPP. As misturas de solventes empregadas nos experimentos de extração resultaram em considerável rendimento de óleo de FPP, rico em carotenoides totais mostrando que a substituição parcial de solventes hidrocarbonetos por álcoois de cadeia curta é possível. / Solvent extraction is the most efficient method for recovering palm pressed fiber (PPF) residual oil, which may contain up to eight times the carotenoid content of that found in crude palm oil. In this context, the choice of potential solvents or solvent mixtures becomes essential as they may result in the synergistic effect of extracting oil and carotenoids promoting further recovery of these compounds of interest. Thus, the present study aimed at the use of binary mixtures of hydrocarbon and alcoholic solvents, in order to promote the higher recovery of a carotenoid-rich PPF oil. The compositions of the mixtures composed of hydrocarbons (hexane, heptane, and cyclohexane) and short chain alcohols (ethanol and isopropanol) were defined from the calculation of the solute-solvent distance (Ra) between the solvent mixtures and the solute &beta;-carotene. The extraction experiments were conducted at 60 ± 2 °C during 5 hours in a batch extractor, using the hexane, heptane, cyclohexane, ethanol and isopropanol solvents and their mixtures, and at 55 ± 3 °C and a time interval of 1 hour and 30 minutes in a packed bed column using hexane, ethanol, isopropanol and their mixtures. The results of the batch extraction experiments at the solid: solvent mass ratio of 1:7 indicated that hexane and the mixture comprised of heptane and isopropanol extracted the highest lipid content, around 80 % (by mass), while that the other pure solvents and solvent mixtures allowed to obtain oil extraction yields around 70 % (by mass). Although the solvents cyclohexane and hexane had the highest extraction of carotenoids, the content of this component was slightly lower when the binary solvent mixtures were used. The higher yields of oil extraction of PPF in the column in the solid: solvent mass ratio of 1:4 were given by using ethanol and the mixture comprised of hexane and isopropanol, around 66 % (by mass), but the carotenoids content obtained was the same regardless of the solvent or solvent mixtures employed. The profile of carotenoids analyzed in UPLC/MS showed a high content of &beta;-carotene extracted mainly by hexane, while the highest content of &alpha;-carotene was obtained by the mixture of hexane and ethanol, finally, ethanol extracted the highest content of lycopene. In this dissertation, the synergism of extraction of PPF oil rich in carotenoids was not observed within the use of solvent mixtures defined from the estimation of Hansen Solubility Parameters (HSP) and calculation of Ra. However, it is possible to infer that the hydrocarbon solvents and their mixtures with the short-chain alcohols, ethanol, and isopropanol, demonstrated good ability to extract of PPF oil rich in carotenoids, maintaining its composition in fatty acids and free acidity constant being indicated for PPF oil extraction operations. The use of the solvent mixtures resulted in a considerable extraction yield of PPF oil, rich in total carotenoids showing that the partial replacement of hydrocarbon solvents by short chain alcohols is possible.

A deficiência generalizada de fósforo (P) na maioria dos solos brasileiros justifica a necessidade de adubações constantes para suprir a falta deste nutriente. Os fertilizantes totalmente acidulados, apresentando elevada solubilidade em água, são as fontes mais utilizadas na agricultura brasileira. Devido à depleção gradual das rochas fosfáticas de boa qualidade e pureza, faz-se necessário o uso de minérios considerados marginais. Uma das consequências da utilização de rochas fosfáticas contendo impurezas é a presença de compostos insolúveis nos fertilizantes, o que não representa necessariamente prejuízo ao desempenho agronômico. Porém, exigências quanto à solubilidade faziam com que estes fertilizantes contendo impurezas insolúveis não se enquadrassem à legislação. Com o objetivo de avaliar a eficiência agronômica destes fertilizantes com solubilidade variada foram realizados experimentos de incubação, de casa de vegetação e em condições de campo. O experimento de incubação foi conduzido em condições controladas com a aplicação de grânulos de sete fertilizantes testados no centro de placas de petri preenchidas com Neossolo Quartzarênico álico (RQa) com variações no pH e na capacidade de adsorção de P. Os fertilizantes testados foram: fosfato monoamônico (MAP), Fosfato diamônico (DAP), Superfosfato triplo (TSP), Superfosfato simples (SSPS), Fosfato acidulado sulfúrico (FAS), Fertilizante de rizosfera controlada (FRC) e Fosfato de solubilidade reduzida (FSR). Após cinco semanas de incubação, o solo foi amostrado na forma de anéis concêntricos, iniciando pelo centro para a avaliação da difusão do P. Grande parte do P adicionado permaneceu no próprio grânulo ou na região ao seu redor, independente do fertilizante. A maior difusão foi observada para os fosfatos de amônio. No experimento de casa de vegetação, também com RQa, avaliou-se milho por dois cultivos consecutivos com três fertilizantes com composição similar ao superfosfato simples (fonte padrão, fi > 85%), diferindo deste apenas na solubilidade em água (fi), que era de 50%, 60% e 70%. A eficiência agronômica não foi influenciada pela solubilidade destes fertilizantes, sendo que na maioria das condições de solo testadas, fertilizantes com menor solubilidade foram tão eficientes quanto o fertilizante padrão (mais solúvel). No experimento de campo, cultivando-se soja em um Latossolo Vermelho distrófico (LVd) em Itiquira, Mato Grosso, foram testados os mesmos quatro fertilizantes utilizados no experimento de casa de vegetação, tendo o SSP como fonte padrão. As fontes com solubilidade de 60% e 70% apresentaram eficiência agronômica igual ou até superior ao SSP, indicando a adequação destas fontes para o uso no campo. Estes resultados contrariam a antiga premissa de que solubilidade em água está sempre associada à eficiência agronômica. Fertilizantes fosfatados acidulados que apresentam compostos insolúveis podem apresentar desempenho agronômico equivalente a aqueles fertilizantes com elevada solubilidade em água, porém não é possivel generalizar completamente esta premissa devido às particularidades destas frações insolúveis. / The generalized deficiency of phosphorus (P) in most of the Brazilian soils justifies the need for constant fertilization in order to supply the lack of this nutrient. Fully acidulated fertilizers are the most used sources in Brazilian agriculture, with high water solubility. Due to the gradual depletion of high quality and pure phosphate ores, it is necessary to use ores considered as marginal grade. One consequence of the use of phosphate rocks containing impurities is the presence of insoluble compounds in the acidulated fertilizer, which not necessarily mean a problem to their agronomic performance. However, requirements regarding high solubility meant that these fertilizers containing insoluble impurities did not fit the law requirements. Aiming to evaluate the agronomic effectiveness of these fertilizers varying in solubility, experiments were performed under incubation, greenhouse, and field conditions. The incubation experiment was carried out under controlled environment applying seven kinds of fertilizer granules at the center of petri dishes filled up with a Quartzipsamments varying in pH and P adsorption capacity. The fertilizers tested were: monoammonium phosphate (MAP), diammonium phosphate (DAP), triple superphosphate (TSP), single superphosphate (SSP), sulfuric acidulated phosphate (FAS), rhizosphere-controlled fertilizer (RCF) and reduced solubility phosphate (FSR). After five weeks of incubation, soil was sampled as concentric rings, starting from the center section to evaluate P diffusion. Much of the added P remained in the granule itself or in the region around it, regardless of fertilizer. The higher diffusion was observed for ammonium phosphates. In a greenhouse experiment, maize was grown for first and residual yield, to evaluate three fertilizer with composition very similar to single superphosphate (standard source, fi > 85%), differing only by its water solubility, ranging from 50% to 70%. The agronomic effectiveness was not influenced by the solubility of these fertilizers. Under some soil conditions, lower solubility fertilizers were even more efficient than standard fertilizer, which had the highest solubility among all sources tested. A field experiment was carried out with soybean in Itiquira, Mato Grosso, under clayey Typic Hapludox. We also tested the four fertilizers used in the previous experiments, using single superphosphate as standard source. Sources with 60% and 70% of solubility were as efficient as single superphosphate, indicating their suitability for use in the soybean under field conditions. These results contradict the old premise that water solubility is always associated with agronomic effectiveness. Acidulated phosphate fertilizers which have insoluble compounds may exhibit agronomic performance equivalent to those fertilizers with high water solubility, however it is not possible to generalize completely this premise because of the peculiarities of these insoluble fractions.

Submitted by Jorge Silva (jorgelmsilva@ufrrj.br) on 2017-04-10T19:01:38Z No. of bitstreams: 1 2012 - Luciana Silva de Mattos Moura.pdf: 1864669 bytes, checksum: adf72c5c555099f630fa5de4140203ef (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-10T19:01:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012 - Luciana Silva de Mattos Moura.pdf: 1864669 bytes, checksum: adf72c5c555099f630fa5de4140203ef (MD5) Previous issue date: 2012-03-21 / CAPES / Rice, corn and beans, biofortified or not constitute an important source of protein-calorie. The use of these raw materials in product development is an alternative to the contribution of food quality and safety. In consequence, the objective of this study was to characterize the physicochemical and rheological flour mixed pre-gelatinized by extrusion of rice, beans and corn for their application in developing other products like pasta for breads, cakes, biscuits and pasta pre-cooked .The concentration of the mixture prepared in this study was 30% corn, 35% bean and 35% rice. To analyze the results was developed a central composite rotational design (CCRD), and the data analyzed by response surface, with 17 treatments and three independent variables, which were the moisture of the dough prior to extrusion (16, 18, 21, 24; 26%), the temperature of the extrusion zone 3 (126, 140, 160, 180, 193 ? C) and rotation of the extruder screw (106, 120, 140, 160, 173 rpm). Analyses of expansion ratio and bulk density, water solubility index (WSI) and water absorption index (WAI), viscoamylographic properties. Besides the chemical composition, mineral profile and analysis of color (brightness, chromaticity a * and b *) of the best treatments. The values of radial expansion index ranged from 1.34 to 6.87, being the highest value found in T3 prepared with 140 ? C, 160rpm and 18% moisture. The moisture and temperature had a negative effect on the expansion, an increase in these two variables leads to a decrease in the expansion of the product. This parameter is one of the most important for the characterization of an expanded product of high quality. Lower moisture contents can lead to greater dextrinization of starch and increase the solubility of the mixture, then, treatments such as T3, showed high solubility. An increase in moisture lead to an increased water absorption, achieving the highest values in the conditions of temperature 180 ? C, 160 rpm rotation and 24% moisture (U). These conditions were also suitable for obtaining solutions of high viscosity and low tendency to retrogradation. The T3: 140 ? C, 160 rpm and 18%, T4: 180 ? C, 160 rpm and 18%, T5: 140 ? C, 120 rpm and 24%, T8, 180 ? C, 160 rpm and 24%; T10: 193 ? C, 140 rpm and 21% of moisture, were considered the best formulations and they were analyzed in terms of color, composition and mineral profile. The thermoplastic extrusion process affected the color of the flour due to non-enzymatic browning reactions that occur with the samples. Moreover, the beans BRS Pontal stood out to provide higher levels of proteins (21.34 g/100 g) and high levels of minerals, including iron in the sample (7.0 mg/100 g) when compared with the other raw materials while that treatment 8 also stood out for its high mineral content and good fiber intake (greater than 8.5 g/100g). It was concluded that flour T3, due to its expansion and better solubility in water, can be used for preparing snacks, and soluble flour, while the treatment 8 is to increase the viability soups, sauces, because of its high viscosity and low tendency to solidify, due to the retrogradation. / Arroz, milho e feij?o, biofortificados ou n?o constituem uma importante fonte cal?rica-prot?ica. O uso destas mat?rias primas no desenvolvimento de produtos ? uma alternativa na contribui??o da qualidade e seguran?a alimentar. Em consequencia, o objetivo desse trabalho foi caracterizar f?sico-qu?mica e reologicamente as farinhas mistas pr?-gelatinizadas por extrus?o de arroz, feij?o e milho visando a sua utiliza??o na elabora??o de outros produtos como massas para p?es, bolos, biscoitos e macarr?o pr?-cozido. A concentra??o da mistura foi de 30% de milho, 35% de feij?o e 35% de arroz. Para an?lise dos resultados foi desenvolvido um delineamento composto central rotacional (DCCR), sendo os dados analisados por superf?cie de resposta, com 17 tratamentos e 3 vari?veis independentes, sendo elas a umidade da massa antes da extrus?o (16; 18; 21; 24; 26%), a temperatura da 3? zona de extrus?o (126;140; 160; 180; 193 ?C) e a rota??o do parafuso da extrusora (106; 120; 140; 160; 173 rpm). Foram realizadas an?lises de ?ndice de expans?o e densidade aparente, ?ndices de solubilidade e absor??o em ?gua, propriedades viscoamilogr?ficas. Al?m da composi??o centesimal, perfil de minerais e an?lise de cor (luminosidade, cromaticidade a* e b*) dos melhores tratamentos. Os valores de ?ndice de Expans?o variaram de 1,34 a 6,87, sendo o maior valor encontrado no tratamento T3 elaborado com 140?C, 160rpm e 18% de umidade. A umidade e a temperatura tiveram um efeito negativo sobre a expans?o, um incremento nessas duas vari?veis leva a uma diminui??o na expans?o do produto. Esse par?metro ? um dos mais importantes para caracteriza??o de um produto expandido de alta qualidade. Baixos conte?dos de umidade podem levar a uma maior dextriniza??o do amido e aumentar a solubilidade da mistura, ent?o, tratamentos como o T3, apresentaram solubilidade elevada. Um aumento da umidade levou a um aumento da absor??o em ?gua, alcan?ando aos maiores resultados com as condi??es de 180?C de temperatura, 160 rpm de rota??o e 24% de umidade. Essas condi??es tamb?m foram ideais para obten??o de solu??es de viscosidade elevada e baixa tend?ncia a retrograda??o. Os tratamentos T3: 140?C, 160 rpm e 18%; T4: 180?C, 160 rpm e 18%; T5: 140?C, 120 rpm e 24%; T8; 180?C, 160 rpm e 24%; T10: 193?C, 140 rpm e 21% de umidade, foram considerados as melhores formula??es e a eles foram realizadas an?lises de cor, composi??o centesimal e perfil de minerais. A colora??o das farinhas foi afetada com a extrus?o devido a rea??es de escurecimento n?o enzim?tico que acontecem com as amostras. O feij?o BRS Pontal se destacou por fornecer maiores teores de prote?nas (21,34g/100g) e elevado teor de minerais, inclusive ferro na amostra (7,0 mg/100g) quando comparado com as outras mat?rias-primas enquanto que o tratamento 8 se destacou pelo seu alto conte?do de minerais e por bom aporte de fibra (acima de 8,5g/100g). Conclui-se que a farinha T3, por apresentar melhor qualidade de expans?o e solubilidade pode ser utilizada na elabora??o de snacks e farinhas sol?veis, enquanto o tratamento T8 tem a viabilidade para incrementar sopas cremosas, molhos, por sua alta viscosidade e baixa tend?ncia a endurecer pela retrograda??o.

Submitted by Hellen Luz (hellencrisluz@gmail.com) on 2017-08-02T18:02:23Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_EstudoProcessoModificacao.pdf: 2670159 bytes, checksum: be793a3b58e519b928830860035010ec (MD5) / Approved for entry into archive by Irvana Coutinho (irvana@ufpa.br) on 2017-08-03T16:52:55Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_EstudoProcessoModificacao.pdf: 2670159 bytes, checksum: be793a3b58e519b928830860035010ec (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-03T16:52:55Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_EstudoProcessoModificacao.pdf: 2670159 bytes, checksum: be793a3b58e519b928830860035010ec (MD5) Previous issue date: 2014-06-27 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O amido nativo apresenta propriedades físico-químicas limitadas, restringindo sua aplicação em diversos produtos elaborados. Este trabalho teve como objetivo o estudo da modificação química do amido na farinha de banana verde (FBV) com emprego de diferentes concentrações de tripolifosfato de sódio (TPS) e temperatura de modificação, segundo um planejamento composto central. As variáveis de resposta estudadas foram: Cor Instrumental (parâmetros L*, a*, b*, C* e °H), Índice de Absorção de Água (IAA), Índice de Solubilidade em Água (ISA), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Teor de Fósforo e Grau de Substituição (GS). Observou-se que a fosfatação afetou a cor das amostras, resultando em farinhas mais escuras. Houve melhoria da absorção (R² = 0,9403) de água, embora a solubilidade tenha diminuído significativamente. Na análise de DSC (R² = 0,7709), houve percepção da diminuição da temperatura de pico (TP), pois se observou que as amostras que apresentaram menores valores de TP foram justamente as que utilizaram maiores concentrações de TPS à mesma temperatura de modificação, como exemplo, a FBVM 2 que apresentou um TP de 59,4 °C, enquanto que a FBVM 1, apresentou um TP de 67,6 °C, ambas modificadas à 145 °C, bem como a amostra FBVM 4, que apresentou um TP de 39,8 °C, em detrimento à FBVM 3, que apresentou um TP de 56,9 °C, ambas modificadas à 165 °C. A microscopia mostrou que a fosfatação afetou a estrutura dos grânulos de amido, pois houve formação de aglomerados e pastas, onde foi possível observar a superfície irregular dos grânulos aparentando descamação e alguns, com o formato quebrado. O método empregado nas concentrações e temperaturas estudadas gerou amostras com alto teor de fósforo residual, sendo este um fator limitante do ponto de vista da legislação vigente.

Made available in DSpace on 2017-07-10T14:57:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 dissertacao marcal final_ apos defesaIpdf.pdf: 991526 bytes, checksum: 320d4a641b2062d25e7dffaef6de5e29 (MD5) Previous issue date: 2015-02-24 / The aim of this study was evaluate the influence of three techniques of photoactivation, in the sorption (SO) and solubility (SL) of three composite resins Filtek Z350 XT, Tetric N-Ceram and IPS Empress Direct. It was prepared 90 specimen (CP) of 8mm of diameter and 1mm of thickness and divided in 9 groups (n=10). The CP were photoactivated by a LED Bluephase device following these techniques: Convencional (CONV); Soft-Start (SS) and Pulse Delay (PA). They were then placed in a desiccator containing silica gel at 37°C and weighed daily until obtainment of a constant mass m1. Then, they were immerse in deionized water for seven days and weighed (m2). The reconditioning of the CP were accomplished following the procedure of m1 until the obtainment of a constant mass (m3). The values of SO and SL was calculated according to ISO 4049 and submitted to the ANOVA test (two-way) followed by the pos hoc of Turkey, p<0.05. There were no significant statistical differences in SO and SL when compared to the photoactivation techniques for all tested resins. In the analysis of SL, no significant statistical differences between the materials and the photoactivation techniques were observed. As for the composite resin Filtek Z350 XT, statistically higher results to other resins was evaluated. It was concluded that the different forms of photoactivation did not influence in the SO and SL of the tested composite resins. / O objetivo deste estudo foi avaliar a influência de três técnicas de fotoativação, na sorção (SO) e solubilidade (SL) de três resinas compostas Filtek Z350 XT ,Tetric N-Ceram e IPS Empress Direct. Foram confeccionados 90 corpos-de-prova (CP) de 8 mm de diâmetro e 1 mm de espessura e divididos em 9 grupos (n=10). Os CP foram fotoativados com o aparelho de luz LED Bluephase seguindo as seguintes técnicas: Convencional (CONV); Soft-Start (SS) e Pulso Atrasado (PA). Em seguida, foram colocados em um dessecador com sílica gel a 37ºC e pesados diariamente até obtenção de uma massa constante m1. Em seguida, foram imersos em água deionizada por sete dias e pesados novamente (m2). O recondicionamento dos CP foi realizado seguindo o procedimento da m1, até obtenção de uma massa constante (m3). Os valores de SO e SL foram calculados de acordo com a ISO 4049 e submetidos ao teste de ANOVA (two-way), seguido do post hoc de Tukey, p<0,05. Não houve diferenças estatisticamente significantes para SO e SL quando as técnicas de fotoativação foram comparadas, para todas as resinas estudadas. Na análise da SL não foram observadas diferenças estatisticamente significativas entre os materiais e técnicas de fotoativação. Já para SO, a resina composta Filtek Z350 XT apresentou resultados estatisticamente mais elevados às demais resinas compostas avaliadas. Foi possível concluir que as diferentes formas de fotoativação não influenciaram na SO e SL das resinas compostas testadas.