Thesis (MTech (Chemical Engineering))--Cape Peninsula University of Technology, 2016. / For decades, clays have been applicable as commercial catalysts mostly for cracking in petroleum industries. Clays are also used for development of useful catalysts for various other industrial applications. Hence, this work was aimed to synthesize clay-based catalysts from clay minerals (Kaolin, bentonite and talc) that will be active for the conversion of bioethanol to fuel hydrocarbons. Catalyst characterisation techniques employed on the samples produced in this work include the Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), Scanning Electron Microscopy (SEM) and the X-Ray Diffraction pattern (XRD). All catalytic reactions were carried out in a fixed bed reactor (at fixed reaction condition of 6 hour and 350 ⁰C) and corresponding reaction products (liquid and gaseous) were analysed through a Gas Chromatograph- Flame Ionisation Detector (GC-FID) and Gas Chromatograph Mass Spectrometer (GC/MS). The activity of clays in their non-modified state was studied and they were all found active for bioethanol conversion to hydrocarbons. Bentonite was the most active catalyst with bioethanol of 84.95 % and this through subsequent beneficiation and acid-modification approach, led to increased bioethanol conversion of 87.3 %. EDS/SEM characterisation of the catalyst in line to the above modification and increased catalyst activity, revealed that the structural morphology of bentonite and the concentration of basic structural elements (in terms of Si/Al ratio) was increased.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Esta pesquisa estudou a influência de diferentes velocidades de corte e marcas de discos diamantados nos valores de resistência adesiva, durante a preparação dos espécimes a serem submetidos à microtração, e na integridade das amostras por meio do microscópio eletrônico de varredura (MEV). Vinte blocos da cerâmica à base de dissilicato de lítio (IPS e.max Press) foram unidos com cimento resinoso (Rely X ARC) a blocos de compósito (Z100), construídos incrementalmente. Foram seguidas as recomendações dos fabricantes no tratamento da superfície da cerâmica e aplicação do cimento resinoso. Após 24 horas em água destilada a 37C, os espécimes foram divididos em dois grupos de discos: marcas Buehler e Extec e subdivididos nas velocidades de 200rpm e 400rpm (B2; E2; B4 e E4, respectivamente). Cada espécime foi cortado em dois eixos perpendiculares para obtenção de palitos com área adesiva de 1,0mm. Para cada condição experimental, os palitos foram separados, aleatoriamente, 15 palitos para análise ao MEV e 30 palitos para serem submetidos à força de tração. As médias de resistência adesiva em MPa foram E4=20,312 ; B4= 24,2 11,3 ; B2= 25,2 9,0 e E2= 28,6 10,4. Na análise estatística, observou-se que os valores de resistência adesiva na velocidade de 200rpm foram significativamente maiores comparados a velocidade de 400rpm, independente do disco empregado. Ao MEV, observou-se melhor integridade dos palitos na velocidade de 200rpm com presença de trincas menos extensas nas bordas externas. Constatou-se também que o disco Extec na velocidade de 400rpm apresentou movimentos excêntricos ao corte e obteve-se maior número de perdas prematuras, uma diminuição significante na média da área total de união (p<0,05), além de diferença significativa nos valores de resistência comparada a velocidade de 200rpm. Concluiu-se que a utilização de diferentes velocidades e sua interação com o disco empregado interfere na integridade dos espécimes e nos valores de resistência adesiva, sendo mais acentuada ao se utilizar o disco da marca Extec. / The aim of this research was to verify the influence of different cutting speeds and brand of diamond saws during microtensile specimen preparation on the bonding strength values and on the samples microscopy integrity (SEM). Twenty lithium disilicate glass-ceramic blocks (IPS e.max Press) were bonded with dual-cure resin cement (Rely X ARCTM) to composite (Z100TM) blocks, built incrementally. The manufacturers recommendations were followed for ceramic treatment surface and placement on the resin cement, as well. After storage for 24 hours in distillated water at 37C, the specimens were divided in two groups of diamond saws, Buehler and Extec brands, which were further subdivided using 200rpm and 400rpm speeds (B2; E2; B4 and E4 respectively), and they were sectioned into two perpendicular axes obtaining sticks shaped specimens with cross-sectional area of 1.0mm. For each experimental situation the sticks were randomly separated; 15 for the analysis to the SEM and 30 to be submitted to tensile strength. Mean bond strength values (MPa) were: E4 = 20.3 12; B4 = 24.2 11.3; B2 = 25.2 9.0; and E2 = 28.6 10.4. The statistical analysis of data showed that the values of bond strength at 200 rpm speed were significantly higher as compared to 400 rpm speed, regardless of saw employed. In SEM, it was noted better integrity of sticks at 200 rpm speed with presence of less extensive cracks in external edges. It was also found that the Extec saw at 400 rpm showed eccentric movement to cutting and achieved higher number of premature losses, a significant decreased mean total area of bond (p<0.05), in addition to significant difference in strength values compared with 200 rpm speed. It was concluded that using different speeds and their interaction with the used saw interfere with the integrity of specimens and the bond strength values, being more pronounced when using the Extec saw.

Neste trabalho se realiza a síntese e caracterização de nanofios de óxido de zinco. Adicionalmente se apresenta o processo de montagem de um dispositivo para medidas elétricas deste material. Estuda-se complementarmente o efeito do tratamento de plasma sobre as propriedades de fotoluminescência do material. Nanofios foram sintetizados pelo mecanismo vapor-líquido-sólido (VLS), utilizando ouro como catalizador e safira c-plane como substrato. As amostras foram caracterizadas utilizando microscopia eletrônica de varredura, fotoluminescência a temperatura ambiente, difração de raios X, e microscopia eletrônica de transmissão. Os nanofios obtidos têm seção transversal com formato quase hexagonal, e larguras de aproximadamente 46 nm. O comprimento deles varia de 3 a 10 μm. Os resultados de difração de raios x e microscopia eletrônica de transmissão mostram que eles são monocristalinos com rede cristalina tipo wurtzita, e com direção de crescimento no eixo c. Foram estudados os efeitos da potência de plasma de oxigênio (O2) na fotoluminescência dos nanofios a temperatura ambiente. A diferença na fotoluminescência após diferentes tratamentos de plasma de O2 mostra que a razão entre a emissão da região do band gap e da banda do visível pode ser modificada pelo tratamento. Este efeito corrobora com a hipótese de que a banda verde de luminescência está relacionada às vacâncias de zinco. A variação percentual da razão entre as duas regiões apresenta uma dependência linear com a potência do plasma. / In this work, we performed the synthesis and characterization of zinc oxide nanowires. We also report an assembly process to measure the electrical properties of this material. We study the plasma treatment effect on the photoluminescence spectra of the nanowires. Nanowires were synthesized via vapor-liquid-solid mechanism, using gold as catalyst and c-plane sapphire as substrate. The samples were characterized using scanning electron microscopy, room temperature photoluminescence, x-rays diffraction and transmission electron microscopy. Our nanowires show a quasi-hexagonal cross section, with diameters of approximately 46 nm. Their lengths ranged from 3 to 10 μm. Our results show monocrystalline wurtzite crystal nanowires with c growth direction. We also study the plasma power effect of oxygen (O2) plasma treatment on the room temperature photoluminescence spectra of the nanowires. Our results show that the deep level emission to near band emission ratio decreases with the plasma treatment. This effect supports the hypothesis that claims the green band luminescence is related to the oxygen vacancies. Furthermore, the relative ratio change depends linearly on the plasma power.

Ensaios cronogalvanométricos, análises por difração de raios -X, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e curvas de polarização potenciostáticas foram usadas com o propósito de caracterizar os filmes formados sobre o aço API T95 em soluções alcalinas de sulfeto de sódio (Na2S 0,02M). As características destes filmes foram analisadas em função do pH da solução. O pH usado em cada caso (entre 8 e 11) foi obtido através da injeção de gás sulfídrico (H2S) na solução previamente desarejada. As curvas de polarização potenciostáticas mostram o aparecimento de uma região passiva ou pseudo-passiva para os pHs mais elevados (1 O e 11 ). As curvas cronogalvanométricas permitiram verificar uma queda de densidade de corrente nestes mesmos pHs, evidenciando a melhor proteção contra a corrosão dos filmes de sulfeto formados nestas condições. / Chronogalvanometric electrochemical essays, X - ray diffraction analysis, scanning electron microscopy (SEM) and potentiostatic curves were used with the pourpose of characterizing the sulfide films formed on API T95 steel in alkaline sodium sulfide (Na2S 0,02M) environments. The characterization of these films were followed by pH measurements and the potential at witch they were formed. The pH of the used environments was varied between 8 and 11 through hydrogen sulfide (H2S) injection in the previously deaerated solution. Potentiostatic polarization curves indicate a pseudopassive or passive area in the highest pH values (1 O and 11 ). The chronogalvanometric curves show a decrease of current density, at the same pH, characterizing a better corrosion protection of the films formed in these conditions.

Estudos morfológicos representam ferramentas básicas para ampliação do conhecimento sobre determinado táxon e abrem caminhos para o desenvolvimento de outros estudos em diversas áreas como taxonomia, filogenia, etologia e ecologia. Neste trabalho, buscamos aprimorar o conhecimento morfológico na família Pentatomidae, investigando as variações presentes nas pernas de percevejos e como elas se desenvolvem ao longo do ciclo de vida. Estudando comparativamente as expansões tibiais e o aparato tibial na subfamília Asopinae, e verificamos que ambas as estruturas possuem uma ampla variação morfológica. As expansões podem estar presentes nas superfícies dorsal e ventral da tíbia, ou apenas na dorsal. A estrutura pode apresentar diferentes tamanhos entre as espécies, podendo ser até duas vezes a largura do eixo central da tíbia como nos gêneros Cazira e Heteroscelis, ou em outros casos como Alceorrhynchus, que se apresenta de forma diminuta. Além disso, as expansões podem ocorrer ao longo de toda a tíbia, ou apenas apicalmente. Em relação ao aparato tibial, verificamos que o número de cerdas é bastante variável entre as espécies analisadas, e que possui relação com o tamanho geral do inseto. Ainda, verificamos que a região circundante à estrutura apresenta morfologia variável. Com base nas variações encontradas, dez caracteres morfológicos foram propostos. Além dos adultos, estudamos a morfologia e alometria da tíbia ao longo da ontogenia em nove espécies de Pentatomidae das subfamílias Asopinae, Pentatominae e Edessinae. Foi constatado que o número de cerdas aumenta em cada estágio de desenvolvimento nas espécies de Asopinae, enquanto nas demais o número se mantém praticamente o mesmo. A alometria do aparato tibial se demonstrou positiva para todas as espécies de Asopinae nos testes realizados, enquanto nas subfamílias Pentatominae e Edessinae a alometria da estrutura foi maioritariamente negativa ou isométrica. Foi demonstrado que assim como em outros insetos, as pernas apresentam um crescimento acelerado em comparação com outras estruturas do corpo, neste caso, da cabeça. Além disso, constatamos que a largura de tíbia apresenta uma queda de tamanho do quinto ínstar para o estágio Adulto, e hipotetizamos que este fenômeno possa ter relação com a perda de estruturas presentes nas pernas das ninfas responsáveis por dar maior suporte ao peso do inseto. Os estágios imaturos de Tynacantha marginata Dallas são descritos, estruturas corporais são exploradas e comparadas morfologicamente, e características diagnósticas que permitem a identificação dos ovos e ninfas da espécie são fornecidas. / Morphological studies are basic tools to increase knowledge about a given taxon, opening paths for the development of other studies in several areas such as taxonomy, phylogeny, ethology and ecology. In this work, we aimed to improve the morphological knowledge in the Pentatomidae family, examining the variations present in the legs of stink bugs and how they develop throughout the life-cycle. Comparatively studying the tibial expansions and the foretibial apparatus in the Asopinae subfamily, we found that both structures have a wide morphological variation. The expansions may be present on the dorsal and ventral surfaces of the foretibia, or only on the dorsal surface. The structure can present different sizes between the species, being able to be up to twice the width of the tibial axis as in the genus Cazira and Heteroscelis, or in other cases like Alceorrhynchus, appears in a diminutive form. Besides, the expansions may occur along the entire tibia, or only apically. In relation to the foretibial apparatus, we verified that the number of setae is quite variable among the analyzed species, and that it is related with the general size of the insect. Also, we verified that the region surrounding the structure presents variable morphology. Based on the variations found, ten morphological characters are proposed. In addition to the adults, we studied the morphology and allometry of the foretibia along the ontogeny in nine species of Pentatomidae of the subfamilies Asopinae, Pentatominae and Edessinae. It was observed that the number of setae increases at each stage of development in the Asopinae species, while in the others the number remains practically the same. Allometry of the tibial apparatus was shown to be positive for all Asopinae species in the performed tests, while in the Pentatominae and Edessinae subfamilies the allometry of the structure was mostly negative or isometric. It has demonstrated that, as in other insects, the legs exhibit accelerated growth compared to other structures of the body, in our case, the head. In addition, we verified that tibia width shows a decrease in size of the fifth instar for the adult stage, and hypothesized that this phenomenon is related to the loss of structures present in the legs of the nymphs responsible for giving support to the weight of the insect. The immature stages of Tynacantha marginata Dallas are described, body structures are explored and morphologically compared and diagnostic features that allow identification of the eggs and nymphs of the species are provided.

Os tratamentos para a hipersensibilidade dentinária (HD) não exibem efetividade em longo prazo, o que justifica a busca por novos tratamentos. O uso do biovidro por ser um material bioestimulador com capacidade de promover deposição de hidroxiapatita seria um tratamento promissor na redução da HD em longo prazo. Neste sentido, o objetivo deste estudo foi comparar in vitro o efeito do pó de biovidro associado a diferentes veículos na obliteração de túbulos dentinários expostos antes e após desafio erosão/abrasão (DEA). Dois fragmentos da porção cervical da raiz de 36 dentes humanos uniradiculares tiveram o cemento removido com curetas periodontais. A seguir, para mimetizar a HD, a dentina exposta foi tratada com ácido fosfórico a 37% por 1 min para abertura dos túbulos. Os fragmentos foram distribuídos nos seguintes grupos experimentais (n=12): G1: Controle: nenhum tratamento adicional; G2: biovidro com ácido fosfórico a 30%; G3: Gluma Desensitizer; G4: Gluma Desensitizer com biovidro; G5: irradiação com laser de Nd:YAG e G6: biovidro com irradiação com o laser de Nd:YAG. A irradiação com laser de Nd:YAG (1.064 nm; 1,0 W, 15 Hz, 66 mJ) foi realizada por 10 s por quatro vezes, com intervalos de 10 s, no modo contato e em varredura. Após a realização dos tratamentos dos diferentes grupos experimentais todos os espécimes ficaram armazenados em saliva artificial por 14 dias. Os dois fragmentos de uma mesma raiz foram submetidos ao mesmo tratamento e, de forma aleatória, um fragmento foi submetido ao DEA e o outro não. Este desafio foi realizado por meio da imersão dos espécimes em ácido cítrico a 1 % (pH 3,75), por 2 min, seguido da imersão em 15 ml de saliva artificial por 60 min. Após, os espécimes foram submetidos à escovação (270 ciclos em suspensão de dentifrício e saliva artificial para cada espécime) e à lavagem ao final deste DEA. Estes procedimentos foram repetidos 3 vezes ao dia por 3 dias. Então, estes espécimes foram armazenados em saliva artificial por 24 h. Após as incubações em saliva artificial todos os espécimes dos diferentes grupos experimentais foram preparados para análise morfológica por microscopia eletrônica de varredura (MEV). As eletromicrografias de varredura foram analisadas qualitativamente e quantitativamente, onde a área relativa de túbulos abertos em relação à área total das imagens com e sem DEA foram comparadas pelo teste ANOVA complementado pelo teste de Tukey (p<0,05). As maiores alterações morfológicas da dentina apareceram nos grupos Nd:YAG e o grupo biovidro + ácido fosfórico a 30%. Os grupos Nd:YAG não foram considerados na análise qualitativa porque a irradiação não aconteceu de forma homogênea. O grupo Gluma sem DEA apresentou área relativa de túbulos abertos significantemente menor que todos os outros grupos com e sem DEA. Houve uma tendência de redução de área relativa de túbulos dentinários abertos nos grupos com biovidro após o DEA, especialmente no grupo biovidro + ácido fosfórico a 30%. Conclui-se que o pó de biovidro nos diferentes veículos testados não foi capaz de induzir a obliteração dos túbulos dentinários expostos. / Treatments for dentin hypersensitivity (DH) do not exhibit long-term effectiveness, what boost the search for new treatments. The use of bioglass that is a biostimulator material with the ability to promote hydroxyapatite deposition would be a promising treatment for long term DH reduction. In this sense, the aim of this study was to compare the in vitro effect of a bioglass powder in different vehicles for closing exposed dentinal tubules before and after an erosion / abrasion challenge. Two fragments of the cervical portion of the root were obtained from 36 single-rooted human teeth. The cementum was removed with periodontal curettes. Then, to mimic the DH, the dentin was treated with 37% phosphoric acid for 1 min to open the tubules. The fragments were assigned to two experimental groups (n = 12): G1: Control: no additional treatment; G2: bioglass with 30% phosphoric acid, G3: Gluma Desensitizer; G4: Gluma Desensitizer with bioglass; G5: Nd:YAG laser irradiation and G6: bioglass with Nd:YAG laser irradiation. Irradiation was performed with Nd: YAG laser (1.064 nm, 1.0 W, 15 Hz, 66 mJ, 10s, four times with 10s- intervals between them) in scanning and contact mode. After the treatments, all specimens from different experimental groups were stored into artificial saliva for 14 days. The two fragments of the same roots received the same treatment and at random, one fragment was submitted to erosion/abrasion challenge and the other not. This challenge was carried out by the immersion of the specimens into a 1% citric acid solution (pH 3.75) for 2 min, followed by immersion into 15 ml of artificial saliva for 60 min. Next, the specimens were submitted to brushing (270 cycles in slurry of toothpaste and artificial saliva for each specimen) and washed in the end of this challenge. These procedures were repeated three times a day for 3 days. Then, the specimens were stored in artificial saliva for 24 h. After incubations in artificial saliva all specimens of different experimental groups were prepared for morphological analysis by scanning electron microscopy (SEM). The scanning electron micrographs were analyzed qualitatively and quantitatively, and the relative area of open tubules in relation to the total area of the images with and without the erosion/abrasion challenge were compared by using the Student´s t test (p < 0.05). The major morphological changes of the dentine were observed in the Nd:YAG groups and in the bioglass + 30% phosphoric acid group. The Nd:YAG groups were not considered for qualitative analysis because irradiation was uneven. The Gluma group without erosion/abrasion challenge showed relative area of open tubules significantly lower than those of all other groups with and without erosion/abrasion challenge. We conclude that the bioglass powder in different vehicles did not induce obliteration of exposed dentinal tubules.

Os vegetais apresentam variados mecanismos de defesa, os quais conferem tolerância a elementos considerados tóxicos, como o alumínio (Al). Em primeiro experimento, objetivou-se avaliar a tolerância diferencial ao Al em quatro plantas forrageiras do gênero Brachiaria (B. decumbens cv. Basilisk, B. brizantha cv. Marandu, B. brizantha cv. Piatã e B. brizantha cv. Xaraés), por meio da quantificação da área foliar; aspectos morfológicos do sistema radicular (comprimento total e superfície total de raízes); produção de biomassa de raízes e parte aérea; concentração, acúmulo e transporte de Al à longa distância; peroxidação lipídica em tecidos de folhas e raízes e concentração de H2O2 nas folhas. As concentrações de Al empregadas na solução nutritiva foram de 0; 0,44; 0,89 e 1,33 mmol L-1, as quais foram distribuídas conforme delineamento experimental de blocos completos ao acaso, utilizando-se esquema fatorial 4 x 4 (quatro doses de Al x quatro genótipos de Brachiaria), com quatro repetições. A atividade do Al3+ livre na solução nutritiva foi estimada utilizando o software GeoChem-EZ®, o qual evidenciou que cerca de 81% do Al estava disponível, considerando a variação nos valores de pH de 3,0 a 4,0. A adição de Al na solução nutritiva resultou na redução de parâmetros produtivos da parte aérea e do sistema radicular, além de aumentar a concentração e o acúmulo do metal nas raízes. Por intermédio de tais parâmetros, permitiu-se a seguinte classificação, quanto à tolerância diferencial ao Al: B. brizantha cv. Xaraés > B. decumbens cv. Basilisk >= B. brizantha cv. Piatã > B. brizantha cv. Marandu. No segundo experimento a B. brizantha cv. Marandu (menor tolerância) e a B. brizantha cv. Xaraés (maior tolerância) foram cultivadas em solução nutritiva e, em seguida, foram efetuadas avaliações referentes à morfologia e anatomia do sistema radicular (pêlos radiculares), por meio de microscopia de luz e microscopia eletrônica de varredura, determinação do Al no apoplasto e simplasto das raízes, bem como a quantificação da atividade de enzimas antioxidantes catalase (CAT), ascorbato peroxidase (APX), guaiacol peroxidase (GPOX) e glutationa redutase (GR), em folhas e raízes. Utilizaram-se as concentrações de Al na solução de 0 e 1,33 mmol L-1, as quais foram distribuídas conforme delineamento experimental de blocos completos ao acaso, utilizando-se esquema fatorial 2 x 2 (duas concentrações de Al x dois genótipos de Brachiaria), com oito repetições. As atividades das enzimas CAT, APX, GPOX e GR foram mais expressas em tecidos radiculares. O excesso de Al reduziu a atividade da CAT e da GPOX nas raízes de B. brizantha cv. Xaraés e da APX e GR nas raízes de B. brizantha cv. Marandu. Quanto à compartimentação do Al no sistema radicular, constatou-se que a maior parte do metal concentrou-se no simplasto radicular, para ambos os genótipos. Por sua vez, na condição de excesso do metal, a maior concentração de Al trocável no apoplasto radicular foi verificada no cultivar Xaraés, sendo 49% superior ao cultivar Marandu. Foram verificadas maiores injúrias na epiderme radicular, como microfissuras e descamação, no cultivar Marandu. Os resultados fornecem evidências de que os genótipos de Brachiaria apresentam distintas respostas ao excesso de Al, com maior ou menor eficiência, caracterizando a tolerância diferencial / A variety of plant defense mechanisms have been shown, which confer tolerance to elements considered toxics, such as aluminum (Al). The aim of the first experiment was to evaluate the differential aluminum tolerance in four forage plants of Brachiaria genus (B. decumbens cv. Basilisk, B. brizantha cv. Marandu, B. brizantha cv. Piatã and B. brizantha cv. Xaraés), by measuring leaf area; root system morphology (total root length and total root surface); quantifying roots and plant top biomass yield; the Al-concentration, uptake and Al-long distance transport; evaluating lipid peroxidation in roots and leaves tissues, as well as the H2O2 content in leaves. Aluminum rates used were 0; 0.44; 0.89 and 1.33 mmol L-1, which were distributed as randomized block design, using a factorial 4 x 4 (four Al rates x four Brachiaria genotypes), with four replications. The free Al3+ activity in the nutrient solution was estimated using the software GeoChem-EZ®, reveling that around 81% of Al was available, considering the pH range between 3.0 and 4.0. Al addition in the nutrient solution decreased the plant top and root dry matter yield, increased Al-concentration and uptake in the roots. Though all these parameters, this following rank - as related to differential Al tolerance - was done: B. brizantha cv. Xaraés > B. decumbens cv. Basilisk >= B. brizantha cv. Piatã > B. brizantha cv. Marandu. In the second experiment, B. brizantha cv. Marandu (lower Al tolerance) and B. brizantha cv. Xaraés (higher Al tolerance) were grown in nutrient solution, with 0 and 1.33 mmol L-1 Al-concentrations, which were distributed as randomized block design, using a factorial 2 x 2 (two Al rates x two Brachiaria genotypes), with eight replications. Root system morphology and anatomy (root hairs) evaluations by using light and scanning electron microscopy, the Al concentration in the apoplast and symplast of roots, as well as the antioxidant enzymes activities such as catalase (CAT), ascorbate peroxidase (APX), guaiacol peroxidase (GPOX) and glutathione reductase (GR) were taken in the leaves and roots tissues. The CAT, APX, GPOX and GR activities were more expressed in root tissues than leaves tissues. Al toxicity decreased CAT and GPOX activities in roots of B. brizantha cv. Xaraés on the one hand; and the other the APX and GR activity in B. brizantha cv. Marandu roots. As regards to Al partition in root system compartments, it was found that most of metal was accumulated in symplast, to both genotypes. On the other hand, in metal excess condition, the highest Al concentration on the root apoplast was verified to Xaraés cultivar, being 49% higher than those quantified on the Marandu cultivar. Major injuries were found in the root epidermis, as ruptures and small clefts, which in turn have induced significant structural changes on the root surface of Marandu genotype. Taken together, the results provide evidences that Brachiaria genotypes have distinct responses to Al excess, with greater or lesser efficiency mechanism, featuring differential Al-tolerance

Este estudo teve por objetivo avaliar, in vitro, a viabilidade do uso de soluções de extratos naturais no tratamento restaurador da dentina, por meio do ensaio de resistência à microtração e análise qualitativa da superfície dentinária e interface adesiva em microscopia eletrônica de varredura (MEV). A amostra foi composta de 90 fragmentos de dentina bovina. Os fragmentos foram planificados, polidos e condicionados com ácido fosfórico 37% e, em seguida, divididos de acordo com o tratamento da dentina em 5 níveis: GI Sem tratamento (controle), GII Solução de extrato de Camellia sinensis (chá verde), GIII Solução de extrato de Punica granatum (romã), GIV Solução de extrato de Vitis vinifera (semente de uva), GV Solução de extrato de Lycium barbarum (goji berry). Os espécimes que foram utilizados na análise da resistência de união e interface adesiva tiveram as superfícies restauradas com adesivo (Adper Single Bond 2 - 3M) e resina composta (Filtek Z250 - 3M). Os 60 fragmentos utilizados para o teste de microtração (6 mm x 6 mm x 6 mm) foram seccionados em palitos de aproximadamente 1 mm&sup2, obtendo-se 4 palitos por dente (n=12). Após o teste, o padrão de falhas foi analisado em microscopia de varredura confocal a laser (MVCL). Para análise da interface adesiva, 15 fragmentos (6 mm x 3 mm x 3 mm) foram tratados com as soluções (n=3), restaurados e preparados para MEV. Os 15 fragmentos (3 mm x 3 mm x 3 mm) destinados à análise da superfície foram tratados com as soluções (n=3) e preparados para MEV. Os dados do teste de microtração (MPa) foram submetidos à ANOVA e teste de Tukey (p=0,05). Os maiores valores médios de resistência adesiva (p < 0,05) foram obtidos nos grupos controle (sem tratamento, GI - 25,69 ± 6,32), extrato de Camellia sinenis (chá verde, GII - 28,14 ± 7,66) e extrato de Vitis vinifera (semente de uva, GIV - 25,55 ± 4,00), sendo estes iguais entre si (p > 0,05). Os fragmentos tratados com o extrato de Punica granatum apresentaram os menores valores médios (p < 0,05) de resistência adesiva (Romã, GIII - 17,42 ± 4,82). Os fragmentos que receberam o extrato de Lycium barbarum apresentaram valores intermediários (Goji Berry, GV - 23,44 ± 6,78), ora similares aos dos grupos com maiores médias, ora iguais ao grupo de menor média de resistência adesiva (p > 0,05). Falhas adesivas foram predominantes nos grupos experimentais. Na análise em MEV da superfície dentinária, verificou-se superfície regular, sem camada de smear e com abertura dos túbulos dentinários em todos os grupos analisados. Na análise da interface adesiva, houve boa hibridização da embocadura dos canais, e presença de tags resinosos na maioria dos túbulos dentinários, sugerindo formação de camada hibrida. As soluções de Camellia sinensis, Vitis vinifera e Lycium barbarum não interferiram negativamente na resistência de união quando comparados ao grupo controle, sem tratamento. / This study aimed to evaluate, in vitro, the viability of using natural extracts solutions in dentin restorative treatment, by microtensile bond strength test and qualitative analysis of dentin morphology surface and adhesive interface under scanning electron microscopy (SEM). Sample was composed of 90 fragments of intracoronary bovine dentin. The fragments were flattened, etched with 37% phosphoric acid and then were divided according to the dentin treatments: GI - Untreated (control), GII - Camellia sinensis extract solution (green tea), GIII - Punica granatum extract solution (pomegranate), GIV - Vitis vinifera extract solution (grape seed), GV - Lycium barbarum extract solution (goji berry). Specimens that were used on the bond strength test and adhesive interface analysis were restored with adhesive (Single Bond 2 - 3M) and composite resin (Filtek Z250 - 3M). The 60 fragments used to microtensile test (MPa) (6mm x 6mm x 6mm) were sectioned at approximately 1mm2 sticks, 4 destined to the bonding interface analysis (n=12). After the test, the failure pattern was analyzed in confocal laser scanning microscopy (CLSM). For adhesive interface analysis, 15 pieces (6mm x 3mm x 3mm) were treated with solutions, restored and prepared for SEM (n=3). The 15 fragments (3mm x 3mm x 3mm) destined for surface analysis were treated with solutions and prepared for SEM (n=3). The microtensile test (MPa) data were submitted to ANOVA and Tukey test (p=0.05). The highest values of bond strength (p<0.05) were obtained in the control groups (untreated, GI - 25.69 ± 6.32), Camellia sinenis extract (green tea, GII - 28.14 ± 7. 66) and Vitis vinifera extract (grape seed, GIV - 25.55 ± 4.00), which are equal to each other (p>0.05). The fragments treated with Punica granatum extract (Pomegranate, GIII - 17.42 ± 4.82) showed lowest values of bond strength (p <0.05). Fragments treated with Lycium barbarum extract showed intermediate values (Goji Berry, GV - 23.44 ± 6.78), similar to those of groups with higher values and to the lower values group of bond strength (p>0.05). Adhesive failures were predominant in all groups. The SEM analysis of the dentin surface demonstrated that there was a regular surface, without smear layer and open dentinal tubules in all groups analyzed. The adhesive interface analysis, showed that there was good hybridization of the entrance of dentinal tubules, and presence of resin tags in most dentinal tubules, suggesting formation of hybrid layer. The extracts solutions of Camellia sinensis, Vitis vinifera and Lycium barbarum did not interfere negatively on the bond strength when compared to the control group without treatment.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:28:24Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:56:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertacao (Mestrado Profissionalizante em Lasers em Odontologia) / IPEN/D-MPLO / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP; Faculdade de Odontologia, Universidade de Sao Paulo, Sao Paulo

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:27:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:57:01Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Os polímeros espumados são materiais do futuro, com um leque abrangente de aplicações. Podem ser usados em estruturas de isolamento, por exemplo, ou para reduzir custos com materiais. Este trabalho remete para a extrusão de misturas de Polipropileno isotático (iPP) / Polipropileno com Alta Resistência do Fundido (HMSPP), para a obtenção de espumas. O comportamento reológico do polímero fundido, principalmente a viscosidade na temperatura de processamento, tem um papel decisivo nas aplicações nas quais prevalece o fluxo extensional, como no caso da espumagem. Se a viscosidade for muito baixa, correspondente a uma baixa resistência do fundido, como no caso do homopolímero linear (PP isotático), a espumagem ficará prejudicada, face à impossibilidade de expansão acentuada. Entretanto, se a viscosidade for muito alta (HMSPP), com uma alta resistência do fundido, a espuma colapsará imediatamente após sua formação. A fim de obter espumas com uma estrutura celular homogênea e definida, foram efetuadas misturas 50% em peso entre o homopolímero linear (PP isotático) e o polipropileno ramificado (HMSPP), modificado por radiação gama, em ambiente contendo acetileno e na dose de 12,5 kGy. O processo de extrusão empregou a metodologia de espumagem solúvel, segundo o princípio de processamento/dissolução, que envolve a dissolução de um agente físico de sopro (PBA = Physical Blowing Agent), na pressão em torno de 30 bar, homogeneamente misturado com o fundido polimérico. As condições de extrusão, que, geralmente, compreendem o controle de temperatura, pressão e fluxo do material viscoelástico, foram investigadas experimentalmente para definir as características dominantes em prol da obtenção de espumas. O agente físico de sopro usado foi o nitrogênio. As principais características do PP e HMSPP foram obtidas via medidas reológicas (Índice de Fluidez e Resistência do Fundido) e análises térmicas (DSC/TGA), a fim de viabilizar e reproduzir a posteriori as espumagens pelo processo de extrusão. A morfologia celular das espumas foi investigada minuciosamente, com e sem a adição de talco, como agente nucleante, usando o Microscópio Eletrônico de Varredura. As propriedades mecânicas foram investigadas, via DMA, com base no Módulo de Young e tangente delta. A Rigidez Específica contribuiu com algumas considerações sobre a cristalinidade. As micrografias obtidas apontaram para espumas de células fechadas, nas quais a pressão é mantida durante o estágio de formação da célula. As espumas podem ser usadas em: mobílias; transporte; aterro sanitário; isolamentos; eletrodomésticos; como absorvedora de choque e de som; construção civil, incluindo chapas isolantes, proteção para pisos, perfis para acabamento, acabamentos de interiores; indústria automobilística, em painéis espumados; mercado de embalagem, em geral, incluindo embalagens para freezer e micro-ondas; acondicionamento de artigos médicos como seringas, catéteres intravenosos, frascos, materiais de sutura. fios e cabos e para finalidades estruturais (espumas estruturais), substituindo madeira, metais ou plásticos sólidos. As análises de densidade efetuadas nas espumas do presente trabalho apresentaram resultados típicos de espumas de alta densidade (faixa de 320 a 800 kg/m3), em torno de 500 kg/m3, usadas para fios e cabos e para finalidades estruturais (espumas estruturais), substituindo madeira, metais ou plásticos sólidos. As espumas estruturais têm densidades relativamente altas (acima de 320 kg/m3) e as estruturas celulares são compostas principalmente de vazios. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP