O objetivo desse estudo foi avaliar a ação de hipoclorito de sódio e ácido peracético na resistência à corrosão de titânio comercialmente puro, grau 4, (Ticp-4) em salivas artificiais, ácida e neutra, com diferentes períodos de imersão, por meio de ensaio de polarização potenciodinâmica anódica, microscopia eletrônica de varredura e espectrometria dispersiva de raios-X. Corpos-de-prova cilíndricos (5 mm x 5 mm) de Ticp-4 foram envolvidos com fio de cobre e fita isolante, este conjunto foi incluído em tubos de PVC (25 mm x 15 mm) e preenchidos com resina poliéster quimicamente ativada, após a polimerização da resina esses eletrodos de trabalho que foram polidos mecanicamente com lixas, feltros e pastas. Os 54 eletrodos de trabalho foram divididos em nove grupos (n=6) referentes às soluções e períodos de imersão: água destilada (controle), hipoclorito de sódio 1% (10 e 40 minutos), ácido peracético 0,2% (10, 30, 40 e 120 minutos) e ácido peracético 2% (30 e 120 minutos). Após serem imersos nas soluções, foram divididos em 2 subgrupos (n=3), pois os ensaios de polarização anódica foram realizados em triplicatas e utilizados dois eletrólitos, salivas artificiais pH 4,8 e pH 6,8. No ensaio de polarização anódica foi utilizada uma célula eletroquímica constituída por um eletrodo de referência do tipo calomelano saturado (ECS), um contra-eletrodo de platina e o eletrodo de trabalho constituído pelas amostras de Ticp-4, com taxa de varredura de 1 mV/s, partindo-se do potencial de corrosão (Ecorr) até 800 mVECS. Os dados do potencial de corrosão (Ecorr) e corrente de passivação (Ipass) obtidos das curvas de polarização foram analisados estatisticamente pelo teste t Student. Na comparação entre salivas ácida e neutra os valores de Ecorr e Ipass em todas soluções desinfetantes e períodos propostos não apresentaram diferença estatísitica. A comparação dos valores de Ecorr e Ipass entre água destilada (controle) e soluções desinfetantes em saliva ácida também não mostrou diferença, porém em saliva neutra houve diferença entre os valores de Ipass entre água destilada e hipoclorito de sódio 1% por 40 minutos e entre os valores de Ecorr entre água destilada e ácido peracético 2% por 120 minutos. Entre períodos de imersão, em saliva ácida, houve diferença entre os valores de Ipass do hipoclorito de sódio 1% 10 e 40 minutos e entre os valores de Ecorr do ácido peracético 0,2%. A microscopia eletrônica de varredura associada à energia dispersiva por Raio-X não mostrou diferença entre água destilada e as diferentes soluções desinfetantes frente as salivas ácida e neutra. Conclui-se que as curvas de polarização anódica foram similares em todos os ensaios, apesar das diferenças estatísticas salientadas para Ipass e Ecorr, não ocorreu corrosão superficial em quaisquer amostras após desinfecção e polarização em salivas ácida e neutra. A análise por microscopia eletrônica de varredura associada à espectrometria por dissolução de raios-X não revelaram alterações superficiais nas amostras de titânio comercialmente puro. / This study aimed to assess the corrosion resistance in a grade-4 commercially pure titanium (CP Ti-4) under action of sodium hypochlorite or peracetic acid, during different immersion periods, in acid or neutral artificial saliva for anodic potentiodynamic polarization test. Scanning Electron Microscopy (SEM) was used in conjunction with Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS). This study aimed to assess the corrosion resistance in a grade-4 commercially pure titanium (CP Ti-4) under action of sodium hypochlorite or peracetic acid, during different immersion periods, in acid or neutral artificial saliva for anodic potentiodynamic polarization test. Scanning Electron Microscopy (SEM) was used in conjunction with Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS). Cylindrical CP Ti-4 specimens (5 mm x 5 mm) were involved with copper wire and electrical tape, this set was enclosed in PVC pipe (25 mm x 15 mm) and filled with chemically activated polyester resin to obtain the fifty-four working electrodes which were, then, mechanically polished with sandpaper, felt and polishing paste. The 54 working electrodes were divided into nine groups (n = 6) for solutions and immersion periods: distilled water (control), sodium hypochlorite 1% (10 and 40 minutes), peracetic acid 0.2% ( 10, 30, 40 and 120 minutes) and 2% peracetic acid (30 and 120 minutes). After being immersed in the solutions, they were divided into two subgroups (n = 3), because the anodic polarization tests were performed in triplicate and two electrolytes were used: artificial saliva pH 4.8 and pH 6.8. A saturated calomel electrode (SCE) was used as a reference electrochemical electrode for the anodic polarization test with a platinum counter electrode and a working electrode consisting of CP Ti-4 samples with a 1 mV/s scan rate , starting from the corrosion potential (Ecorr) to 800 mVECS. Data for corrosion potential (Ecorr) and for passive current (Ipass) obtatined from the polarization curves were statistically analyzed by Students t-test. When comparing the Ecorr and Ipass values for acid and neutral saliva and disinfectant solutions during all the periods the statistics presented no difference. The comparison of Ecorr and Ipass values between distilled water (control) and disinfecting solutions in acid saliva also showed no difference, but in neutral saliva there was difference for the values of Ipass between distilled water and 1% sodium hypochlorite for 40 minutes and for the values of Ecorr between distilled water and 2% peracetic acid for 120 minutes. When comparing immersion periods, the acid saliva showed different Ipass values for 1% sodium hypochlorite in 10 and 40 minutes and between the Ecorr values for 0.2% peracetic acid. The scanning electron microscopy associated with Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy showed no difference between distilled water and the different disinfectant solutions when in acid or neutral saliva. It is concluded that the polarization anodic curves for both acid and neutral saliva were similar in all trials, despite the statistical differences highlighted for Ipass and Ecorr, surface corrosion did not occur in any samples after disinfection and polarization in acidic and neutral saliva. Analysis by Scanning Electron Microscopy associated with Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy revealed no surface changes in the commercially pure titanium samples studied.

O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência de união de 2 sistemas adesivos convencionais de dois passos (Single Bond-SB, 3MESPE e One Step-OS, Bisco) aplicados à dentina desmineralizada [SH] e desmineralizada e desproteinizada com NaOCl a 10% [CH], tanto no tempo imediato [IM] como após 12 meses de imersão em água [12M]. Realizou-se também a observação da morfologia das interfaces de união entre os sistemas adesivos e a superfície de dentina em Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) para cada grupo experimental. O esmalte oclusal de 20 molares permanentes hígidos foi removido para expor as superfícies planas de dentina, que foram condicionadas com H3PO4 a 37%, lavadas e secas (grupos SH). Para os grupos CH após o condicionamento ácido foi aplicado hipoclorito de sódio a 10% durante 60 s, seguido de lavagem por 15 s. Os sistemas adesivos foram aplicados de acordo com as recomendações dos fabricantes. Coroas de resina composta (Z-250, 3MESPE) foram construídas de forma incremental (600 mW/cm² por 40 s). Após armazenagem em água por 24h a 37°C, os espécimes foram secionados para obter corpos-de-prova na forma de palitos (0,8mm²), que foram testados sob tração (0,5 mm/min) no tempo imediato [IM] ou após 12 meses de armazenamento em água. Dois dentes de cada grupo foram observados em MEV nos dois períodos de tempo. Os dados de resistência de união foram submetidos à uma análise de variância de três fatores e teste de Tukey para contraste das médias (p = 0,05). As interações duplas e triplas não foram estatisticamente significantes (p> 0,05), assim como o fator principal Tratamento de superfície (p = 0,05). Somente os fatores principais Adesivo e Tempo de armazenagem foram significantes (p = 0,04 e p = 0,03, respectivamente). O adesivo SB (43,3 ± 9,1 MPa) apresentou altos valores de resistência de união quando comparado com o OS (33,3 ± 11,6 MPa). A resistência de união do grupo IM (42,5 ± 8,7) foi estatisticamente superior à grupo 12M (33,3 ± 11,8). / The aim of this study was to evaluate the early and 12-month bond strengths of two adhesive systems (Single Bond-SB, 3MESPE and One Step-OS, Bisco) applied to demineralized dentin (WH) and demineralized/NaOCl-treated dentin (H). The adhesive interfaces were also micromorphologically evaluated by Scanning Electron Microscopy (SEM). Twenty flat dentin surfaces were exposed. They were etched, rinsed and slightly dried. For the H groups, a solution of 10% NaOCl was applied for 60s, rinsed (15 s) and slightly dried. The adhesives were applied according to the manufacturer\'s instructions and composite resin crowns were incrementally constructed. After 24 h (water-37°C), the sample was sectioned in order to obtain resin-dentin sticks (0.8 mm²). The specimens were tested in tension (0.5 mm/min) immediately (IM) or after 12 months of water storage (12M). Two teeth from each experimental group were restored as described previously and evaluated under SEM, under the two storage periods. The data (MPa) were subjected to three-way ANOVA and Tukey\'s test (? = 0.05). No significant effects for the triple and double interactions (p > 0.05) as well as for the main factor Surface treatment were observed (p > 0.05). Only the main factors Adhesive and Storage time were statistically significant (p = 0.004 and p = 0.003, respectively). The adhesive SB (42.3 ± 9.1) showed higher bond strengths than OS (33.6 ± 11.6). The mean bond strength for IM-group (42.5 ± 8.7) was statistically superior to 12M (33.3 ± 11.8). The use of 10% sodium hypochlorite, after acid etching, did not improve the immediate and the long term resin-dentin bond strengths for acetone and water/alcohol based adhesive systems.

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:22:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Jose David.pdf: 1396926 bytes, checksum: 7d3efdcd4df11b4c6bee44febd2ff0bb (MD5) Previous issue date: 2005-11-18 / The purpose of this study was to evaluate “in vitro” the bond strength of the self etch adhesive systems One Coat SE Bond, Self Etch Bond, and XENO®III with the dentin substrate, by means of the microtensile bond strength test, after dentin deproteinization. The conventional adhesive system Adper Single Bond™/3M™-ESPE™ was used as group control. Thirty five human integral third molars were chosen. Theirs occlusal surfaces were cut 3mm±1mm. The dentin surfaces polished with silicon carbide sandpaper of granulation 600 during 1min, in a Politriz. Each group (n=5) received its respective adhesive systems, GI: controle (hybrid layer); GII, GIV and GVI: self etch adhesive systems (reaction-integration); GIII, GV and GVII: self etch adhesive systems (deproteinization). The teeth were restored with resin composite Filtek Z-250 3M™/ESPE™. 24 hours after, the teeth were sectioned using a diamond saw mounted in a Labcut 1010 machine, to get perpendicular sections to the bonding interface with a cross-sectional area to the approximately 0,7 mm2. Were selected 3 specimens per group. Which were prepared and analyzed through the scanning electronic microscope of camp emission and the “confocal laser scanning microscope”, the remaining specimens were submitted to microtensile bond strength in an universal testing machine, at a crosshead speed of 1 mm/min. the mode of fracture was observed using a optic microscope. For each one of the self etching adhesive systems a viscosity test was accomplished. The values of bond strength were submitted to statistical analysis using the Kruskal-Wallis test. The results had shown that the self etch adhesive system XENO®III, after the deproteinization with NaOCl 5,2% (43,60±11,44 MPa) presented the higher values of bond strength. The lowest values were observed in the self etch adhesive system One Coat SE Bond with and without deproteinization (27,50±8,75 MPa) and (27,07±7,27 MPa) respectively. The Self Etch Bond with NaOCl 5,2% demonstrated higher values of bond strength. The microscopy analyses allowed to observed the differences between the adhesive interfaces gotten (hybrid layer, reaction-integration, deproteinization). By this study was possible demonstrated that the dentin deproteinization through the application of NaOCl 5,2%, not influenced on the bond strength of the self etch adhesive systems One Coat SE Bond and XENO®III. In the self etch adhesive system Self Etch Bond with NaOCl the bond strength increased significantly. / O objetivo deste trabalho foi avaliar “in vitro” a resistência adesiva dos sistemas adesivos autocondicionantes One Coat SE Bond, Self Etch Bond, e o XENO®III com o substrato dentinário, por meio do teste de microtração, após a desproteinização dentinária. O sistema adesivo convencional Adper Single Bond™/3M™-ESPE™ foi utilizado como grupo controle. Foram selecionados 35 terceiros molares humanos íntegros. As superfícies oclusais foram cortadas 3mm±1mm. As superfícies de dentina polidas com lixas de carbureto de silício de granulação 600 por 1 min., numa Politriz. Cada grupo (n=5) recebeu os respectivos sistemas adesivos GI: controle (camada híbrida); GII, GIV e GVI: sistemas adesivos autocondicionantes (reação-integração); GIII, GV e GVII: sistemas adesivos autocondicionantes (desproteinização). Os dentes foram restaurados com resina composta Filtek Z-250 3M™/ESPE™. 24 horas após, os dentes foram seccionados usando um disco de diamante montado numa máquina LABCUT 1010, e obter seções perpendiculares da interface adesiva, com uma área de seção transversal de aproximadamente 0,7 mm2 . Foram selecionados 3 espécimes por grupo, os quais foram preparados e analisados em microscópio eletrônico de varredura de emissão de campo e “confocal laser scanning microscope”, os espécimes restantes foram submetidos ao teste de microtração, numa máquina de ensaios universal, a uma velocidade de 1 mm/min. Os modos de fratura foram visualizados utilizando um microscópio óptico. Para cada um dos sistemas adesivos autocondicionantes foi realizado um teste de viscosidade. Os valores de resistência foram submetidos ao teste estatístico de Kruskal-Wallis. Os resultados mostraram que o sistema adesivo autocondicionantes XENO®III após a desproteinização com NaOCl 5,2% (43,60±11,44 MPa), apresentou os maiores valores de resistência adesiva. Os menores valores foram observados no sistema adesivo autocondicionante One Coat SE Bond com e sem desproteinização (27,50±8,75 MPa) e (27,07±7,27 MPa) respectivamente. O Self Etch Bond com NaOCl 5,2%, apresentou maiores valores de resistência adesiva. A análise de microscopia permitiu observar as diferenças entre as interfaces adesivas obtidas (camada híbrida, reação-integração, e desproteinização). Para este estudo foi possível demonstrar que, a desproteinização dentinária por meio da aplicação de NaOCl 5,2% por 40 seg., não influenciou na resistência adesiva, dos adesivos autocondicionantes One Coat SE Bond e do XENO®III. No adesivo autocondicionante Self Etch Bond com NaOCl, a resistência adesiva aumentou significativamente. Palavras-Chave: Sistemas Adesivos; Hipoclorito de sódio; Resistência Adesiva à Tração.

Orientador: Elisa Helena Giglio Ponsano / Coorientador: Marcos Franke Pinto / Banca: Maria Luiza Poiatti / Banca:Andréa Fontes Garcia / Banca: Flavia Lombardi Lopes / Banca:Marcelo Vasconcelos Meireles / Resumo: O Brasil é um grande produtor e exportador de carne de frango e, por isso, deve primar em fornecer o produto com segurança e qualidade. A Salmonella sp. destaca-se dentre os patógenos que podem contaminar a carne de frango e, para minimizar sua prevalência, a legislação brasileira permite o uso de até 5 ppm de hipoclorito de sódio no pré-resfriamento de carcaças de frango, enquanto que outros países preconizam o uso de ozônio e ácido láctico para a mesma finalidade. Este estudo objetivou verificar se diferentes concentrações de hipoclorito de sódio, ozônio e ácido láctico, utilizados isoladamente e em conjunto na descontaminação de carcaças de frango, são eficazes na eliminação desse patógeno e se provocam alterações em suas características de qualidade. Para pesquisar a eliminação da Salmonella sp., carcaças foram contaminadas com Salmonella Enteritidis e, em seguida, submetidas aos tratamentos com os sanitizantes. Para a pesquisa sobre as características da carne, as carcaças foram tratadas com os sanitizantes e analisadas quanto a pH, rancidez, cor e sabor. O hipoclorito de sódio foi o sanitizante mais eficiente para a descontaminação das carcaças e, também, o que mais provocou alterações nas características da carne, como a redução do pH e da rancidez e o aumento da luminosidade. Na análise sensorial, não se encontrou diferença entre os tratamentos com os diferentes sanitizantes. Concluiu-se que o uso isolado do hipoclorito de sódio na concentração máxima permitida no Bra... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Brazil is a major producer and exporter of poultry meat and must aim to provide the product with safety and quality. Salmonella sp. is among the pathogens that can contaminate poultry meat and, to minimize its prevalence, Brazilian laws allow the use of up to 5 ppm of sodium hypochlorite in the precooling of poultry carcasses while other countries recommend the use of ozone and lactic acid. This study aimed to investigate if sodium hypochlorite, ozone and lactic acid used in different concentrations for the decontamination of broilers carcasses, alone or in combination, are effective for eliminating this pathogen and if their use may change the quality characteristics of broiler meat. To investigate the elimination of Salmonella sp., the carcasses were contaminated with Salmonella Enteritidis and then treated with the sanitizers. For the evaluation of the meat characteristics, carcasses were treated with the sanitizers and analyzed for pH, rancidity, color and flavor. Sodium hypochlorite was the most efficient sanitizer for the decontamination of the carcasses and also the one which caused most changes in meat characteristics, such as lowering pH and rancidity and increasing lightness. Sensory analysis showed no difference among treatments. In conclusion, the use of sodium hypochlorite alone at the maximum allowable concentration in Brazil was enough to eliminate the pathogen, not requiring the use of any other sanitizers for the same purpose, and the changes it caused to mea... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

O objetivo deste trabalho foi avaliar, por meio de estudo laboratorial e clínico, a eficácia de soluções de hipoclorito alcalino (0,25% e 0,5%) e à base de mamona (Ricinus communis) a 10% quanto à ação antimicrobiana frente a micro-organismos específicos, por meio da contagem de Unidades Formadoras de Colônias (UFC). No estudo laboratorial, a partir de matrizes metálicas quadrangulares (10 x 2 mm), foram confeccionados 360 corpos de prova de resina acrílica termopolimerizável (Lucitone 550), os quais foram esterilizados em micro-ondas (650W, por 6 minutos), contaminados com cepas de Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa, Candida albicans, Bacillus subtilis, Escherichia coli, Streptococcus mutans, Enterococcus faecalis e Candida glabrata e imersos (20 minutos) em soluções higienizadoras (n=10): Grupo A - Hipoclorito de sódio 0,25%; Grupo B - Hipoclorito de sódio 0,5%; Grupo C - Solução de mamona a 10%; Grupo D (Controle positivo) - solução salina e Grupo E (Controle negativo) - sem contaminação e imerso em solução salina (n=5). Em seguida, foram lavados em solução salina e imersos em meio de cultura líquido (Letheen), a partir do qual foram obtidas diluições seriadas (100 e 10-3), as quais foram semeadas em meios de cultura seletivos. Após incubação a 37ºC por 24 horas, as colônias foram contadas e os valores de UFC/mL calculados. No estudo clínico, 64 pacientes, usuários de próteses totais, foram orientados a escovar suas próteses (escova Bitufo® e sabonete líquido neutro) três vezes ao dia e imergí-las (20 minutos), uma vez ao dia, em soluções: Solução 1 - Hipoclorito de sódio 0,25%; Solução 2 - Hipoclorito de sódio 0,5%; Solução 3 - Solução de mamona a 10% e Solução 4 - solução salina (controle). De acordo com uma sequência aleatorizada, cada solução foi utilizada por 7 dias, com um período de wash out entre elas. A avaliação da ação antimicrobiana foi realizada antes dos uso dos produtos (Baseline) e após os 7 dias de uso de cada uma das soluções, por meio da contagem de Unidades Formadoras de Colônias (UFC) de Streptococcus mutans, Candida spp. e gram negativos. Para coleta do biofilme, cada prótese total superior foi colocada em placa de Petri e a superfície interna escovada (escova Tek e solução salina) por 2 minutos, sendo a suspensão transferida para tubo de ensaio. Após diluições decimais (100 até 10-3), alíquotas de 50 &mu;L foram semeadas em placas de Petri contendo Mitis Salivarius Agar Base, Chromagar® Candida e Mac Conkey Agar para a detecção de Streptococcus mutans, Candida spp. ou gram negativo, respectivamente. Após incubação a 37ºC (em microaerofilia durante 48-72 horas para grupo mutans e aerobiose durante 48 horas para Candida spp. e gram negativo), de acordo com morfologia típica, o número de colônias características foi mensurado e o número de UFC/mL calculado. Os dados obtidos foram transformados de acordo com a fórmula log10 (UFC+1) e analisados estatisticamente por meio do teste t de Student (&alpha;=0,05), para a análise laboratorial, e teste de Friedman (&alpha;=0,05), para a análise clínica. Os resultados mostraram que, no estudo laboratorial, as soluções de hipoclorito de sódio (0,25% e 0,5%) eliminaram completamente todos os micro-organismos. A solução de mamona eliminou completamente B. subtilis, não apresentou efeito sobre E. faecalis e apresentou ação antimicrobiana moderada frente às demais cepas, havendo redução significante (p < 0,05) do número de UFC quando comparado com o grupo D (controle positivo). No estudo clínico, houve diferença significante entre as soluções (P < 0,001), sendo que o hipoclorito de sódio a 0,5% apresentou ação efetiva sobre todos os micro-organismos avaliados (Candida spp., S. mutans e gram negativos); o hipoclorito de sódio 0,25%, ação efetiva sobre S. mutans e moderada sobre Candida spp. e gram negativos, e a solução de mamona, ação efetiva sobre S. mutans e moderada contra Candida spp. A espécie de Candida mais frequentemente isolada foi C. albicans, seguida pelas espécies C. tropicalis e C. glabrata. Concluiu-se que a solução de hipoclorito de sódio 0,5% foi a mais efetiva, apresentando ação antimicrobiana sobre ambos os biofilmes (in vitro e in vivo), seguida pela solução de hipoclorito de sódio 0,25% que apresentou ação antimicrobiana sobre o biofilme in vitro e sobre S. mutans (biofilme in vivo). A solução de mamona (10%) foi a menos efetiva, apresentando ação antimicrobiana sobre B. subtilis (biofilme in vitro) e S. mutans (biofilme in vivo). / The objective of this study was to evaluate, through laboratory and clinical study, the efficacy of alkaline hypochlorite solutions (0.25% and 0.5%) and 10% castor oil solution (Ricinus communis) about the antimicrobial action against specific microorganisms, by counting the number of Colony Forming Units (CFU). In the laboratory study, 360 denture base acrylic resin specimens (Lucitone 550) were obtained from square metal matrix (10 mm x 2 mm), which were sterilized with microwave (650W, for 6 minutes), contaminated with Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa, Candida albicans, Bacillus subtilis, Escherichia coli, Streptococcus mutans, Enterococcus faecalis and Candida glabrata and immersed (20 minutes) in the hygiene solutions (n = 10): Group A - 0.25% Sodium Hypochlorite; Group - B - 0.5% Sodium hypochlorite; Group C - 10% Castor oil solution; Group D (Positive Control) - saline and Group E (Negative Control) - no contamination and immersed in saline (n = 5). The specimens were washed in saline solution and immersed in liquid culture medium (Letheen), from which were obtained serial dilutions (100 to 10-3) and seeded into selective solid media. After incubation at 37º C for 24 hours, the colonies were counted and the values of CFU/mL calculated. In the clinical study, 64 complete denture wearers were instructed to brush their dentures (Bitufo ® brush and liquid neutral soap) three times a day and to soak them (20 minutes), once a day, in the solutions: Solution 1 - 0.25% Sodium Hypochlorite; Solution 2 - 0.5% Sodium hypochlorite; Solution 3 - 10% Castor oil and Solution 4 - saline (control). According to a randomized sequence, each solution was used for 7 days, with a period of wash out between them. The evaluation of the antimicrobial action was performed before the use of the products (Baseline) and after 7 days after using each solution, by counting the Colony Forming Units (CFU) of Streptococcus mutans, Candida spp. and gram negative. For collection of the biofilm, each upper complete denture was placed in a Petri dish, the internal surface was brushed with saline solution for 2 minutes and the suspension was transferred to a test tube. After decimal dilutions (100 to 10-3), aliquots of 50 uL were seeded inside Petri dishes containing Mitis Salivarius Agar Base, Candida Chromagar ® and Mac Conkey Agar for the detection of Streptococcus mutans, Candida spp. or gram negative, respectively. After incubation at 37° C (in microaerophilic conditions for 48-72 hours for mutans and aerobiosis for 48 hours for Candida spp. and gram negative), in accordance with characteristic morphology, the number of characteristic colonies was countedand the number of CFU/ml calculated. Data were processed following transformation into the formula log10 (CFU +1) and statistically analyzed using the Student t test (&alpha; = 0.05) for laboratory analysis, and Friedman test (&alpha; = 0.05), for clinical analysis. The results showed that, in the laboratory study, sodium hypochlorite (0.25% and 0.5%) eliminated completely all microorganisms. The Castor oil solution eliminated B. subtilis, had no effect on E. faecalis and showed moderate antimicrobial activity against other strains, with a significant reduction (p <0.05) in the number of CFU compared with group D (positive control). In the clinical study, there was significant difference between the solutions (P <0.001), and 0.5% sodium hypochlorite had effective action on all evaluated microorganisms (Candida spp., S. mutans and gram negative); 0.25% sodium hypochlorite had effective action on S. mutans and moderate on Candida spp. and gram negative, and the castor oil solution had effective action on S. mutans and moderate against Candida spp. . The Candida species most often isolated was C. albicans, followed by the species C. tropicalis and C. glabrata. It was concluded that the solution of 0.5% sodium hypochlorite was the most effective presenting antimicrobial action on both biofilms (in vitro and in vivo), followed by 0.25% sodium hypochlorite solution that showed antimicrobial activity on biofilms in vitro and on S. mutans (biofilm in vivo). The 10% castor oil was less effective, with antimicrobial action on Bacillus subtilis (biofilm in vitro) and S. mutans (biofilm in vivo).

Au niveau industriel, l'accès aux acides azélaïque et pélargonique, composés à forte valeur ajoutée, est possible grâce à une réaction d'ozonolyse de l'acide oléïque. Cependant, cette méthode présente certains désavantages sur le plan écologique. Le but de cette étude a donc été de développer une méthode alternative à ce procédé industriel, visant à limiter autant que possible les impacts écologiques, directs ou indirects, lors de la synthèse des acides azélaïque et pélargonique. Nous avons ainsi montré qu'un clivage en deux étapes peut être préférable à un clivage oxydant en une étape. Notre procédé propose ainsi, dans un premier temps, une dihydroxylation de la double liaison d'acides gras par une méthode connue, laquelle est suivie par un clivage oxydant en présence d'hypochlorite de sodium. Ce nouveau procédé mis au point au sein du laboratoire présente l'avantage de ne nécessiter l'emploi ni de métaux de transition, ni de solvant organique. Nous avons par la suite étudié l'hypochlorite de sodium afin de déterminer son rôle et son mode d'action dans la réaction de clivage de diols vicinaux / Industrial production of two high added value compounds called pelargonic acid and azelaic acid is made possible by the ozonolysis reaction of oleic acid. However, this method has numerous disadvantages in term of ecological impact. In this dissertation, we present an alternative to the current industrial process in order to lower direct or indirect negative environmental impacts when synthetizing azelaic and pelargonic acids. At first we demonstrate that a two-step oxidative cleavage may be preferable to a one-step cleavage. Then we present in details a novel synthesis method which starts with the dihydroxylation of the fatty acids double bond using a well known method, followed by the oxidative cleavage in presence of sodium hypochlorite. One notes that this original fabrication process developed in our laboratory does not require to use transition metals nor organic solvents. As a complement to this work, we have subsequently studied the sodium hypochlorite to determine its role and operating mode in the vicinal diols cleavage reaction

Lors de leur utilisation à l’échelle industrielle, les membranes polymères de filtration sont régulièrement soumises à des sollicitations chimiques lors des étapes de nettoyage et de désinfection. Bien que ces opérations restent inévitables pour restaurer les performances des membranes et prévenir la prolifération des micro-organismes, il s’avère néanmoins qu’elles conduisent à un vieillissement prématuré des membranes en conduisant à l’altération de leurs performances de filtration. L’objectif de cette thèse était d’étudier l’impact de l’hypochlorite de sodium, agent de nettoyage et de désinfection largement utilisé en industrie, sur les membranes en polyéthersulfone (PES) / polyvinylpyrrolidone (PVP). Des mesures électrocinétiques ont mis en évidence la dégradation du PES bien qu’il soit considéré comme un polymère très résistant chimiquement. Cette dégradation se produit par deux mécanismes distincts en fonction du pH de la solution d’hypochlorite de sodium : (i) la coupure de chaines du PES, principalement sous l’action de l’espèce HClO et (ii) l’hydroxylation du cycle aromatique du PES par les radicaux °OH formés au sein de la solution d’hypochlorite de sodium. La dégradation de la PVP par ouverture du cycle et son départ partiel de la membrane ont également été confirmés. Les expériences menées conjointement sur des membranes en PES pur et en PES/PVP avec différentes concentrations de PVP ont montré que la dégradation du PES par coupure de chaines se produit indépendamment de la concentration de la PVP dans la membrane. Par contre, la présence de la PVP favorise le mécanisme d’hydroxylation des cycles aromatiques du PES. Par ailleurs, le mécanisme de coupure de chaines du PES se révèle être le principal responsable de la détérioration des performances de filtration des membranes. Dans les conditions de vieillissement appliquées dans cette étude, ni l’hydroxylation du PES ni la dégradation de la PVP ne semblent jouer un rôle important dans la dégradation des propriétés de rétention des membranes. Enfin, la structure des membranes est fortement altérée sous l’action de l’hypochlorite de sodium, les modifications structurales étant plus importantes pour les membranes contenant de la PVP. / During industrial operations, filtration polymer membranes are regularly chemically-stressed during cleaning and disinfection steps. Although these latter are still unavoidable to restore the membrane performance and to prevent the proliferation of microorganisms, they lead, however, to membrane premature ageing, which impairs the membrane separation properties. The aim of this thesis was to investigate the impact of sodium hypochlorite, a widely used cleaning and disinfection agent, on polyethersulfone (PES) / polyvinylpyrrolidone (PVP) membranes. Electrokinetic measurements highlighted the degradation of PES, although the chemical resistance of this latter is well-acknowledged. The degradation of PES occurred through two distinct mechanisms depending on the pH of the sodium hypochlorite solution: (i) the PES-chain scission, which was found to result mainly from the HClO species, and (ii) the hydroxylation of the PES aromatic rings by the °OH free radicals that are formed in the sodium hypochlorite solution. Moreover, the degradation of PVP by a ring opening mechanism and its partial release from the membrane were confirmed. Experiments carried out with pure PES membranes as well as with PES / PVP membranes with different PVP contents showed that the PES-chain scission mechanism occurred whatever the PVP concentration. On the other hand, the presence of PVP was found to promote the hydroxylation of the PES aromatic rings. Furthermore, the PES-chain scission mechanism appeared to play the major role in the worsening of the membrane filtration performance. Under the ageing conditions of this study it seems that neither the PES hydroxylation nor the PVP degradation play a significant role in the worsening of the membrane rejection properties. Finally, the membrane structure was found to be substantially altered by the action of sodium hypochlorite, especially for membranes containing PVP.

Ce travail est consacré à l’étude de l’impact des lavages chimiques à l’hypochlorite de sodium (NaOCl) effectués sur des membranes polymères polyéthersulfone (PES)/polyvinylpyrolidonne (PVP) (95%/5%) utilisées pour la filtration de l’eau ou du lait. Sur les sites d’exploitation les lavages chimiques sont nécessaires pour maintenir les propriétés de filtration des membranes qui se colmatent au cours de leur utilisation. L’objectif de cette étude est de déterminer les mécanismes de dégradation de ces deux polymères au contact de l’agent nettoyant, puis de corréler ces évolutions aux changements de propriétés macroscopiques des membranes en réalisant une analyse multi-échelle. Dans un premier temps, l’étude de l’impact de NaOCl sur des polymères modèles, le PES d’une part et la PVP d’autre part, a montré que la PVP s’oxyde lorsqu’elle est dissoute dans NaOCl ce qui n’est pas le cas de films de PES. A partir de l’identification des produits d’oxydation, un mécanisme d’oxydation radicalaire de la PVP mettant en jeu les radicaux hydroxyles provenant de la solution de NaOCl a été proposé. Dans un deuxième temps, afin de s’affranchir de l’hétérogénéité des membranes PES/PVP, des films de mélanges modèles PES/PVP à différents pourcentages de PVP ont été préparés. Leur immersion dans une solution de NaOCl provoque non seulement l’oxydation de la PVP mais aussi celle du PES montrant sans ambiguïté l’effet pro-dégradant de la PVP sur le PES. Dans un troisième temps, il a été montré que le vieillissement des membranes PES/PVP peut être explicité à partir des résultats obtenus sur les mélanges modèles, et que l’évolution de la structure chimique de la PVP pouvait être corrélée avec la perte des propriétés mécaniques des membranes permettant de faire le lien entre l’évolution de la structure chimique et la perte des propriétés macroscopiques. Il apparait donc au final que l’additif ajouté au PES pour rendre les membranes hydrophiles est le talon d’Achille de la structure. Le suivi de l’oxydation de la PVP contenue dans les membranes exposées à NaOCl a été proposé pour servir de marqueur moléculaire de vieillissement. / This work was devoted to the study of the impact that chemical cleaning with sodium hypochlorite (NaOCl) has on polyethersulfone (PES)/polyvinylpyrrolidone (PVP) (95%/5%) membranes, commonly used for water and milk filtration processes. In onsite plants, chemical cleanings are widely used to maintain membranes filtration properties. The aim of this thesis is to determine the degradation mechanisms of these two polymers in contact with NaOCl and to correlate this information with the evolution of the macroscopic properties of the membrane through a multi scale analysis. Firstly, the study of NaOCl impact on both PVP and PES, treated separately as “model polymers”, showed us that dissolved PVP is oxidised, whereas PES film remains stable. Thanks to the identification of PVP oxidation products, a radical degradation mechanism by means of hydroxyl radicals from NaOCl solution has been proposed. Secondly, in order to overcome membrane heterogeneities, several films with different PES/PVP ratios were prepared by varying the amount of PVP. The immersion of these films in NaOCl solutions provoked the oxidation of both PVP and PES, allowing us to clearly identify the degrading effect that PVP has in PES oxidation. Thirdly, the evolution of PVP chemical structure was correlated with the loss of the membrane mechanical properties, demonstrating that PVP, used as an additive (5%), is the weak point of PES/PVP membranes. The monitoring of PVP oxidation in membranes in contact with NaOCl was proposed as a molecular marker of ageing.

O presente trabalho teve por objetivo avaliar a ação do laser de baixa intensidade associado ao corante azul de toluidina, como agente bactericida durante a fase de instrumentação dos canais radiculares, comparando sua utilização associada ou não ao hipoclorito de sódio 0,5%. Para tal, 90 caninos humanos foram instrumentados, autoclavados e 88 imersos em caldo TSB(Tryptcase Soy Broth). Em seguida foram inoculados com suspensão de E. faecalis e incubados em estufa a 37C, por 72 horas, para permitir a formação do biofilme. As amostras foram randomicamente divididas em 4 grupos de 22 dentes cada e 1 grupo controle negativo com 2 dentes. Grupo I: reinstrumentados e irrigados com soro fisiológico com posterior aplicação de terapia fotodinâmica (PDT); Grupo II: reinstrumentados e irrigados com hipoclorito de sódio a 0,5% com posterior aplicação de PDT; Grupo III: reinstrumentados e irrigados com hipoclorito de sódio a 0,5%; Grupo IV controle positivo: não foi realizado nenhum tipo de tratamento antes da coleta do material e Grupo V controle negativo:não foram contaminados. Para a coleta da dentina intracanal utilizou-se uma broca Gates Glidden número 6. A atividade antimicrobiana foi avaliada por meio da contagem de UFCs (unidades formadoras de colônias). Os dentes foram então imersos em meio seletivo para enterococos, incubados em estufa a 37 C por 72 horas e avaliados quanto à alteração de coloração do meio. Todas as amostras, exceto o controle negativo, apresentaram-se positivas. Com a finalidade de certificar-se da formação do biofilme e da confirmação dos resultados das contagens das UFCs, 9 amostras foram avaliadas ao MEV (microscopia eletrônica de varredura). Para a análise dos resultados utilizou-se o teste de Kruskal-Wallis e o teste de comparações múltiplas de Tukey, ambos com o nível de significância de 5%. Baseado nos resultados obtidos parece-nos lícito concluir que não houve diferença estatística significante entre o grupo hipoclorito e o hipoclorito com laser e que PDT associada à instrumentação com soro fisiológico não foi capaz de eliminar o E. faecalis de forma significativa. / This current paper aims to assess the action of low-intensity laser together with toluidine blue as a bactericidal agent during the instrumentation phase of radicular canals, comparing its associated or non-associated use with sodium hypochlorite 0.5%. To do so, 90 human canines were instrumented, autoclaved, and 88 were immersed into TSB, and were then inoculated with an E. faecalis suspension and brought into an incubator at 37 degrees Celsius for 72 hours in order to allow the formation of biofilm. The samples were randomly divided into 5 groups, 4 of which composed of 22 samples each plus 1 negative control. Group I: reinstrumented and irrigated with saline solution and subsequent application of photodynamic therapy (PDT); Group II: reinstrumented and irrigated with sodium hypochlorite 0.5% and subsequent PDT application; Group III: reinstrumented and irrigated with sodium hypochlorite 0.5%; Group IV: positive control (no previous treatment before material collection); Group V: negative control (2 samples) with no contamination. The collection of intracanal dentin was obtained by using a Gates Glidden drill #6. The antimicrobial activity was assessed by CFUs counting. The teeth were then immersed in a selected medium for Enterococcus, incubated at 37 degrees Celsius for 72 hours. They were then assessed for medium turbidity. All samples, with the exception of the negative control, showed positive. In order to make sure of the formation of biofilm and the confirmation of the CFUs counting, 9 samples were scavenged under the electron microscope. For result assessment, the Kruskal-Wallis test and the Tukeys multiple comparison test were utilized, presenting both tests a rate and significance of 5%. Based on the results obtained, we may licitly conclude that there was no significant statistical difference between the hypochlorite group and the hypochlorite group with laser. We may still conclude that PDT associated with saline solution instrumentation was not possible to significantly eliminate E. faecalis.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The root canal preparation for placement of endodontical posts, more than in coronary preparations, produces smear layer rich in remains of dentine, filling materials and microorganisms, which may decrease the penetration and action of the adhesives, as well it favors the infection recidivation. This study investigated the effect of root canal disinfection on bond strength of glass fiber posts (White Post DC) cemented with two adhesive cements at cervical, middle and apical root. Sixty roots were randomly divided into six groups (n = 10) in accordance with the cleaning technique: water (control), 5% sodium hypochlorite and sodium hypochlorite 5% + ultrasonic agitation; and the strategies of cementation: etching with phosphoric acid 37% (Condac, FGM) +_Adper Single Bond 2 adhesive resin + RelyX ARC adhesive resin cement conventional or self-adhesive resin cementRelyX U100 (3M ESPE). After fiber posts cementation and core build-up with composite resin Z350 (3M ESPE), the reconstructed teeth were subjected to 1,000,000 cycles of mechanical fatigue (ER 11000, manufacturer, city, state, country). The specimens were then sectioned into slices of 2.0 mm thickness with a cutting machine (Labcut 1010, Extec, city, state, country) for the push-out test (EMIC City, PR, Brazil). The results were analyzed statistically (three-way ANOVA and Tukey´s test). Cleaning methods did not interfere on the bond strength in the groups with conventional cement and there was no difference between the thirds in the control groups and sodium hypochlorite, but in groups that used sodium hypochlorite associated with ultrasonic agitation, the cervical third provided significantly higher bond strength. In groups associated with the self-adhesive cement the bond strength was higher in the control group in all thirds; in the sodium hypochlorite group, the bond strength was greater in the apical third. However, there was no significant difference between the thirds in the control groups and sodium hypochlorite associated with ultrasonic agitation. The selfadhesive cement has provided higher bond strength than the conventional in all groups. In this study, the use of sodium hypochlorite reduced the bond strength for the self-adhesive cement. / O preparo do canal protético para colocação de pinos, mais do que em preparos coronários, produz smear layer rica em restos de dentina, materiais obturadores e microorganismos, que podem diminuir a penetração e a ação dos adesivos, bem como favorece a recidiva de processos infecciosos. Este estudo investigou o efeito da desinfecção dos canais protéticos na resistência adesiva de pinos de fibra de vidro (White Post DC, FGM, Joinvile, SC, Brasil) cimentados com 2 cimentos adesivos nos terços cervical, médio e apical da raiz. Sessenta raízes foram aleatoriamente divididas em 6 grupos (n=10) conforme a técnica de limpeza: água (controle); hipoclorito de sódio 5% e hipoclorito de sódio 5% + ultrassom; e a estratégia de cimentação: condicionamento com ácido fosfórico 37% (Condac, FGM) + sistema adesivo Adper Single Bond 2 (3M ESPE, St Paul, MN, EUA) + cimento adesivo convencional RelyX ARC ou cimento resinoso auto-adesivo RelyX U100 (3M ESPE). Após a cimentação dos pinos de fibra e a reconstrução do núcleo coronário com resina composta Z350 (3M ESPE), os dentes reconstruídos foram submetidos a 1.000.000 de ciclos de fadiga mecânica (ER 11000, ERIOS, São Paulo, SP, Brasil). Os espécimes foram, então, seccionados em fatias de 2,0 mm de espessura em uma máquina de corte (Labcut 1010, Extec Corp., Enfield, CT, USA) para o teste de push-out (EMIC Equipamentos e Sistemas Ltda./ São José dos Pinhais-PR, Brasil). Os resultados foram analisados estatisticamente (Análise de variância de 3 fatores e Tukey). Os métodos de limpeza não interferiram sobre a resistência adesiva nos grupos com o cimento convencional; não houve diferença entre os terços nos grupos controle e hipoclorito de sódio, mas nos grupos que usaram hipoclorito de sódio associado a ultrassom o terço cervical proporcionou resistência adesiva significativamente maior. Nos grupos associados com o cimento autoadesivo a resistência adesiva foi maior no grupo controle, em todos os terços; no grupo hipoclorito de sódio, a resistência adesiva foi maior no terço apical. Entretanto, não houve diferença entre os terços nos grupos controle e hipoclorito de sódio associados ao ultrassom. O cimento autoadesivo proporcionou resistência de união maior que o convencional em todos os grupos. Neste estudo, a utilização do hipoclorito de sódio diminuiu a resistência de união para o sistema autoadesivo.