Este estudo foi estruturado em cinco capítulos. No capítulo I temos um breve referencial teórico sobre a importância da carne de frango, os mecanismos da oxidação lipídica e a utilização de antioxidantes naturais. O capítulo II traz os ensaios da avaliação da atividade antioxidante in vitro do mel e das especiarias orégano (Origamum vulgare L.) e sálvia (Salvia officinalis L.) durante a vida de prateleira. Os resultados de fenólicos totais do orégano indicaram um aumento de 1154,09 a 1611,28 mgEAG/100g (O a 12 meses), na sálvia os valores variaram entre 1309,8 a 2032,4 mgEAG/100g no decorrer do tempo (O a 12 meses) e no meios valores medidos foram 1007,1; 1830,4 e 2129,9 mg/100g/EAG para tempos 0,6 e 12 meses, respectivamente. Os resultados da porcentagem da inibição da oxidação lipídica (% IOL), pelo sistema (β-caroteno/ácido linoléico mostrou que a sálvia inibiu a oxidação em 74,6, 81,3 e 81,3%, nos tempos (O, 6 e 12 meses) e o orégano apresentou valores de inibição de (43,2, 63,3 e 50,7%). Quando se avaliou o índice de atividade antioxidante (IAA) utilizando o aparelho Rancimat, a sálvia apresentou um índice de atividade antioxidante (3,35) superior aos demais, que apresentaram 1,69, 1,25 e 1,08 para o BHT, orégano e mel, respectivamente. Os resultados do ensaio da capacidade de absorbância do radical oxigênio (ORAC) revelou que o orégano apresentou valores de 544,6, 430,7 e 1019,6 ET μmol/g, nos tempos 0, 6 e 12 meses, respectivamente. A sálvia apresentou valores de ORAC de: 610,45(0 mês), 467,44(6 meses) e 822,21(12 meses) e no mel foram de: 47,3; 22,4 e 26,1 ET μmol/g, nos tempos 0, 6 e 12 meses. Comparando estes resultados com os descritos na literatura podemos concluir que as especiarias e o mel possuem alto potencial antioxidante. No capítulo III mostramos a influência dos compostos bioativos da sálvia e de orégano na proteção da oxidação lipídica em substrato microssomal de carne de frango. As concentrações médias de TBARS (μMol de MDA/mg de proteína) observadas nas amostras de peito foram: controle (7,45); BHT (1,91) e orégano + sálvia (3,45) e na carne de sobrecoxa, observou-se os seguintes resultados: controle (9,83); BHT (4,27); orégano + sálvia (3, 15). Os tratamentos (BHT e orégano+sálvia) atingiram o ápice de inibição no tempo de 3 horas (82,42 % e 82,25 %), respectivamente. Porém quando analisamos a inibição da oxidação lipídica na fração microssomal da carne de sobrecoxa, o tratamento BHT apresentou o seu ápice de inibição (66,50 %) no tempo de 1 hora de indução e o tratamento orégano + sálvia alcançou a maior porcentagem de inibição no tempo de 3 horas (82,25 %). Os resultados da inibição da oxidação lipídica durante o período de indução mostram que em relação ao controle, os tratamentos realizados apresentaram influência positiva na proteção da oxidação lipídica em substrato microssomal de carne de peito de frango. No capítulo IV avaliamos o efeito de especiarias e mel na proteção da oxidação lipídica em sistema modelo homogenato de carne de frango refrigerada. Os resultados de atividade de água nos homogenatos de peito e sobrecoxa (crus ou cozidos) o tratamento (orégano+sálvia+10%Mel) reduziu a quantidade de água livre durante o tempo de refrigeração. Em relação aos valores de pH nos homogenatos de peito notou-se uma elevação nos valores de pH durante o período de refrigeração, em todos os tratamentos avaliados. Na carne de sobrecoxa os valores de pH foram maiores aos observados na carne de peito. Nos homogenatos de peito cru observou-se uma perda acentuada de umidade em todos os tratamentos, e particularmente em todos os tempos de refrigeração. Nas amostras de peito cozido não foram observadas diferenças significativas na umidade entre os tratamentos controle e orégano+sálvia+5%Mel. Nos homogenatos de sobrecoxa crua os valores de umidade variaram entre 60,82 e 66,96 g/100 g. Os teores de mioglobina nos homogenatos de peito cru variaram entre 1,95 % a 2,01 % no tempo 0. Ao final de 96 horas de refrigeração, a porcentagem de Mb variou entre 1,85 e 1,96, com redução das concentrações nas amostras tratados com especiarias e mel. Comportamento diferente foi apresentado nos homogenatos de peito cozido, onde após 96 horas de refrigeração observou-se aumento das concentrações de mioglobina em todos os tratamentos avaliados, com exceção do homogenato contendo orégano+sálvia+10% de mel. Em relação aos valores de metamioglobina (% MMb) para os homogenatos de peito crus e cozidos observou-se pequenas variações ao longo do tempo de refrigeração. Nas amostras de peito cru, as concentrações de oximioglobina (%O2Mb) apresentaram-se similares após 96 horas de refrigeração nos tratamentos controle, BHT e orégano+sálvia. Já nas amostras cozidas, os resultados foram similares entre as amostras controle e BHT. Nas amostras de sobrecoxa cruas, após 96 horas de refrigeração, observou-se redução das concentrações de metamioglobina (% MMb) e elevação dos teores de· mioglobina (% Mb) para todos os tratamentos avaliados. Nas amostras submetidas ao preparo térmico, ao contrário dos homogenatos crus, os teores de metarnioglobina (% MMb) elevaram-se após 96 horas de refrigeração nos tratamentos BHT e orégano+sálvia, permanecendo estáveis nos demais. Nos resultados da inibição da oxidação lipídica da carne de peito cozida durante o tempo de refrigeração, observamos que em relação ao controle, os tratamentos realizados apresentaram influência positiva. O tratamento com BHT inibiução oxidação em 51,4 % no tempo 0 e após 48 horas 74,3 %. Atingiu o ápice de inibição no tempo de 96 horas com 77,7 %. Dentre os tratamentos avaliados, o contendo orégano+sálvia+l0%Mel foi o mais efetivo contra a oxidação em relação aos demais. Nas amostras de sobrecoxa cozida, o tratamento BHT, não inibiu a oxidação em relação ao controle no tempo 0. Entretanto, nos outros tempos ocorreu um efeito protetor de 78,1 após 48 horas e 76,3 % após 96 horas de refrigeração. Nos tratamentos com especiarias, novamente o tratamento com orégano+sálvia+10%Mel foi o mais eficaz, com efeito protetor de 98%. No capítulo V avaliou-se o efeito da combinação de especiarias e mel na estabilidade oxidativa em carne de frango assada e refrigerada. Ao final das 96 horas, as amostras com adição de especiarias e mel apresentaram valores de TBARs mais baixos em relação ao controle e ao BHT, sugerindo que a sálvia, o orégano e o mel tenham exercido efeito antioxidante durante o experimento. Quando avaliamos os resultados da análise de dienos conjugados e hexanal, todas as amostras analisadas apresentaram um acréscimo nos valores dos dienos e de hexanal para todos os tempos de refrigeração. O tratamento que apresentou os menores valores de hexanal após 96 horas de refrigeração foi o (orégano+sálvia+5% de mel), seguido de (orégano+sálvia+10% de mel). Durante o processamento e ao longo do tempo de estocagem foram encontrados apenas traços dos óxidos (25-0H, 7-Ceto, 7α-OH e 7β-OH), com exceção apenas para o tratamento BHT no tempo de 48 horas (sobrecoxa assada) onde foi quantificada a presença de 7α-OH. Quando avaliamos os resultados dos ácidos graxos poli saturados da carne de peito, observamos alterações significativas nos tratamentos BHT, orégano+sálvia e orégano+sálvia+10%mel, provavelmente ocasionada pela refrigeração. Nas amostras de sobrecoxa, foram observados efeitos de interação entre tratamentos e tempos de refrigeração para todas as classes de ácidos graxos (saturados, insaturados, monoinsaturados e polinsaturados). As amostras oferecidas na análise sensorial receberam notas acima da nota de corte, no entanto, a maior parcela dos provadores atribuiu notas altas às amostras submetidas aos tratamentos com especiarias e mel. Os resultados obtidos neste estudo reafirmam a hipótese de que os compostos bioativos da sálvia, orégano e do mel foram capazes de inibir a oxidação lipídica, em todas as amostras. / This study has been structured into five chapters. Chapter I provides a brief historical theoretical reference point regarding the importance of chicken meat, the mechanisms of lipid oxidation and the use of natural antioxidants. Chapter II presents trials evaluating the in vitro antioxidant activity, of honey and the spices oregano (Origanum vulgare L.) and sage (Salvia officinalis L.) over their shelf life. The results for oregano indicated an increase in total phenols from 1154.09 to 1611.28 mg of gallic acid equivalent (GAE)/100 g (0 to 12 months). For sage, the values changed from 1309.8 to 2032.4 mg GAE/100 g over the period (0 to 12 months) and for honey, the values measured were 1007.1, 1830.4 and 2129.9 mg GAE/100 g at the times of 0,6 and 12 months, respectively. The results relating to the percentage inhibition of lipid oxidation(% ILO) by the β-carotene/linoleic acid system showed that sage inhibited oxidation by 74.6, 81.3 and 81.3% at the times of 0,6 and 12 months, while oregano presented inhibition values of 43.2, 63.3 and 50.7%. Evaluation of the antioxidant activity index (AAI) using the Rancimat apparatus showed that the AAI for sage (3.35) was greater than the indices for the other agents, which were 1.69, 1.25 and 1.08 for BHT, oregano and honey, respectively. The results from testing the oxygen radical absorbance capacity (ORAC) showed that oregano presented values of 544.6, 430.7 and 1019.6 TE μmol/g at the times of 0,6 and 12 months, respectively. Sage presented ORAC values of 610.45, 467.44 and 822.21 at the times of 0,6 and 12 months and honey presented 47.3, 22.4 and 26.1 ET μmol/g, at the times of 0,6 and 12 months. Comparing these results with those described in the literature, it can be concluded that these herbs and honey have high potential as antioxidants. Chapter III shows the influence of the bioactive compounds in sage and oregano for protection against lipid oxidation, in a microsomal substrate of chicken meat. The mean concentrations of TBARS (μmol of MDA/mg of protein) observed in the breast meat samples were, for the control, 7.45; for BHT, 1.91; and for oregano+sage, 3.45. In the thigh meat samples, the following results were observed: control (9.83); BHT (4.27); oregano+sage (3.15). The treatments (BHT and oregano+sage) reached their peak inhibition after three hours (82.42% and 82.25%, respectively). However, analysis of the inhibition of lipid oxidation in the microsomal fraction of the thigh meat showed that the BHT treatment reached its peak inhibition (66.50%) after one hour of induction and the oregano+sage treatment reached its peak inhibition after three hours (82.25%). The results relating to inhibition of lipid oxidation during the induction period showed that, in relation to the control, the treatments implemented had a positive influence regarding protection against lipid oxidation in a microsomal substrate of chicken breast meat. Chapter IV evaluates the effect of spices and honey with regard to protecting against lipid oxidation in a system consisting of a homogenate model of chilled chicken meat. The results from water action on the breast and thigh meat homogenates (either, raw or cooked) showed that the treatment (oregano+sage+10%honey) reduced the quantity of free water over the period of refrigeration. With regard to the pH values in the breast meat homogenates, it was seen that they rose over the period of refrigeration, in all the treatments evaluated. In the thigh meat, the pH values were higher than those observed in the breast meat. In the homogenates of raw breast meat, a marked loss of moisture was observed in all of the treatments and, particularly, at all durations of refrigeration. In the samples of cooked breast meat, no significant differences in moisture were seen between the control and the treatment with oreganó+sage+5%honey. In the homogenates of raw thigh meat, the moisture values ranged from 60.82 to 66.96 g/100 g. The myoglobin content in the homogenates of raw breast meat ranged from 1.95% to 2.01% at time zero. After 96 hours of refrigeration, the percentage myoglobin ranged from 1.85 to 1.96, with lower concentrations in the samples treated with spices and honey. A different pattern of behavior was presented by the homogenates of cooked breast meat, in which after 96 hours of refrigeration, higher concentrations of myoglobin were observed in all the treatments evaluated, with the exception of the homogenate containing oregano+sage+10%honey. With regard to the met myoglobin values (% MMb) for the homogenates of raw and cooked breast meat, small variations were observed over the refrigeration period. In the samples of raw breast meat, the oxymyoglobin concentrations (% O2Mb) were similar after 96 hours of refrigeration in the control and BHT and oregano+sage treatments. On the other hand, in the cooked samples, the results were similar between the control and BHT samples. In the raw thigh meat samples after 96 hours of refrigeration, it was observed that the met myoglobin concentration (% MMb) was lower and the myoglobin content (% Mb) was higher, for all the treatments evaluated. In the samples that were subjected to cooking, contrasting with the raw homogenates, the metmyoglobin content (% MMb) was higher after 96 hours in the BHT and oregano+sage treatments, while it remained stable in the other samples. The results relating to inhibition of lipid oxidation in the cooked breast meat over the refrigeration period showed that, in relation to the control, the treatments had a positive influence. The treatment with BHT inhibited oxidation by 51.4% at time zero and by 74.3% after 48 hours. The peak inhibition was reached after 96 hours, with 77.7%. Among the treatments evaluated, the one containing oregano+sage+10%honey was the most effective treatment against oxidation, in relation to the others. Among the samples of cooked thigh meat, the BHT treatment did not inhibit oxidation in relation to the control at time zero. However, at the other times, there was a protective effect of 78.1% after 48 hours and 76.3% after 96 hours of refrigeration. Among the treatments with spices, the one with oregano+sage+10%honey was again the most effective treatment, with a protective effect of 98%. Chapter V evaluates the effect of combinations of spices and honey on the oxidative stability of roasted and chilled chicken meat. After 96 hours, the samples with added herbs and honey presented TBARS values that were lower than in the control and BHT samples, thus suggesting that sage, oregano and honey had an antioxidant effect during the experiment. Evaluation of the results from analyzing the conjugated dienes and hexanal concentrations showed that all of the samples analyzed presented increased diene and hexanal leveIs at all durations of refrigeration. The treatment that presented the lowest hexanal values after 96 hours of refrigeration was oregano+sage+5%honey, folIowed by oregano+sage+10%honey. During the processing and over the course of storage, only traces of oxides were found (25-OH, 7-keto, 7 α -OH and 7 β-OH), with the sole exception of the BHT treatment on roast thigh meat after 48 hours, in which the presence of 7 α -OH was quantified. Evaluation of the results relating to polyunsaturated fatty acids in the breast meat showed significant changes in the BHT, oregano+sage and oregano+sage+10%honey treatments, probably caused by the refrigeration. In the samples of thigh meat, interaction effects between the treatments and duration of refrigeration were observed for all classes of fatty acids (saturated, unsaturated, monounsaturated and polyunsaturated). The samples offered in the sensory analysis received scores that were above the cutoff score, but most of the testers attributed high scores to the treatments with herbs and honey. The results obtained from this study reaffirm the hypothesis that the bioactive compounds in sage, oregano and honey were capable of inhibiting lipid oxidation in all the samples.

Defesa dos alimentos ou Food Defense são técnicas desenvolvidas para a proteção e segurança do alimento sendo aplicadas em toda a cadeia produtiva. O princípio que norteia a defesa dos alimentos abrange técnicas para o controle e gestão da qualidade na indústria e técnicas de controle contra contaminação cruzada, intencional ou não. Os atentados terroristas de 11 de setembro de 2011 desencadearam uma série de medidas protecionistas por parte dos EUA e por serem um dos principais importadores de bens de consumo mundial, impactou em todos os países que possuem transações econômicas com os EUA. Acontecimentos recentes relacionados a fraudes em alimentos têm enfatizado a importância de proteger a cadeia de suprimentos de alimentos, necessitando a coordenação de esforços para a segurança/defesa destes, oferecendo a melhor proteção possível. Por sua vez empresas que optam por ter relações comerciais com os EUA precisam atender e compreender as medidas que o país adotou para a proteção contra os ataques terroristas. Junto às medidas de defesa do alimento (Food Defense), exigências paralelas para evitar fraudes em alimentos (Food Fraud) também são exigidas. Esses atos fraudulentos também podem ocorrer devido a motivação econômica, conhecida como EMA - Economically Motivated Adulteration. As técnicas de Food Defense e Food Fraud abordadas nesse trabalho tem o objetivo de descrever as possíveis formas de contaminação e adulteração nos insumos utilizados por uma indústria de pequeno porte para a produção de tempero cárneos bem como atender a nova legislação norte americana para possíveis exportações, criando um padrão de trabalho para a empresa e que possa servir de elemento replicador para outras empresas que possuem relações com os EUA. Os resultados permitiram identificar os pontos vulneráveis na fábrica e facilitaram a criação de um plano Food Defense e um plano Food Fraud no qual foram descritas as possíveis formas intencionais ou não de contaminação e adulteração em insumos utilizados pela empresa. / Food Defense are techniques developed for the protection and safety of food and are applied throughout the production chain. The guiding principle of food protection encompasses techniques for quality control and management in industry and control techniques against cross-contamination, intentional or otherwise. The terrorist attacks of September 11, 2011 triggered a series of protectionist measures by the United States, one of the main importers of world consumer goods, which had an impact on all countries that have economic transactions with it. Recent events related to food fraud have emphasized the importance of protecting the food supply chain, necessitating the coordination of food security / defense efforts, offering the best protection possible. In turn, companies that choose to have commercial relations with the USA need to attend and understand the protection measures that the country has adopted to protect against terrorist attacks. Along with the Food Defense measures, parallel demands to avoid food fraud are also required. These fraudulent acts can also occur due to economic motivation (also known as EMA - Economically Motivated Adulteration). The techniques of Food Defense and Food Fraud addressed in this project have the objective of describing the possible forms of contamination and adulteration in the inputs used by a small industry to produce meat seasoning as well as to meet the new North American legislation for possible exports, creating a working standard for the company that can serve as a replicator for other companies that have relations with the USA. The results allowed to identify the vulnerabilities in the factory and facilitated the creation of a Food Defense plan and a Food Fraud plan in which were described the possible intentional or non-intentional forms of contamination and adulteration in inputs used by the company.

Atualmente, existem inúmeros questionamentos quanto aos prováveis efeitos mutagênicos e carcinogênicos dos antioxidantes sintéticos no organismo, e devido a isto, hoje em dia estudos tendem a promover a substituição destes compostos por naturais com o intuito de maior segurança do alimento, sendo que estes apresentam benefícios potenciais à saúde. O objetivo deste estudo foi o uso de antioxidantes naturais obtidos de ervas e especiarias no desenvolvimento de produtos cárneos a base de carne ovina buscando suas propriedades antioxidantes e sensoriais, bem como agregar valor ao produto final, desenvolvido com carne de baixo valor comercial. O apelo de saudabilidade dos produtos foi obtido pela adição de extratos antioxidantes naturais à base de ervas aromáticas selecionadas em função de seu poder antioxidante e harmonização de sabores com a carne ovina. Um primeiro experimento (Capítulo 2) consistiu na avaliação da capacidade antioxidante dos extratos de 13 espécies vegetais, sendo selecionados por Cluster analysis em relação a três métodos colorimétricos e sensorialmente após a adição em produto cárneo. O extrato selecionado foi avaliado quanto a acidez, à identificação e quantificação de compostos fenólicos e utilizado para a elaboração de hambúrguer congelado (Capítulo 3) e linguiça cozida (Capítulo 4), em diferentes concentrações, além de hambúrguer refrigerado sob atmosfera modificada (80% O2 + 20% CO2) (Capítulo 5), sendo comparados com tratamentos sem antioxidante (controle) e contendo antioxidante sintético (eritorbato de sódio ou BHT). Estes produtos cárneos foram avaliados durante armazenamento, respectivamente de 120, 135 e 20 dias, a partir de análises físico-químicas, sensoriais e microbiológicas, sendo inicialmente caracterizados quanto à composição centesimal. Orégano, manjerona, melissa e alecrim foram os extratos selecionados após agrupamento por similaridade quanto à capacidade antioxidante, sendo que os hambúrgueres elaborados com estes quatro extratos naturais não comprometeram a aceitação sensorial em relação ao eritorbato de sódio (P>0,05). Resumidamente, os produtos cárneos elaborados mostraram resultados relevantes quanto à estabilidade oxidativa, apresentando os tratamentos contendo extrato natural, efeitos antioxidantes melhores e/ou compatíveis aos antioxidantes sintéticos. Hambúrguer congelado apresentou mais de 50% de redução (P<0,001) para nível de substâncias reativas ao ácido tiobarbitúrico (TBARS), enquanto que linguiças cozidas apresentaram os menores valores para compostos voláteis (P<0,001) aos 135 dias de estocagem e a presença do extrato em hambúrgueres sob atmosfera modificada (ATM) manteve a qualidade sensorial por até 15 dias de armazenamento. Apesar de diferentes sistemas testados, o ensaio de redução férrica (FRAP) foi o método em comum mais eficaz para estimar a quantidade adequada de antioxidante natural a ser adicionada em comparação ao eritorbato de sódio. Em conclusão, extrato de orégano adicionado em produtos a base de carne ovina apresentou efeitos antioxidantes equivalentes aos antioxidantes sintéticos, não comprometendo a maioria dos parâmetros físico-químicos, microbiológicos e sensoriais, sendo considerado uma alternativa viável e favorecida pela grande vantagem da saudabilidade. / Currently, there are many questions concerning probable mutagenic and carcinogenic effects of synthetic antioxidants in the organism, and because of this, nowadays studies tend to promote the substitution of these by natural compounds with the aim of greater food safety and potential benefits for the health. The objective of this study was the use of natural antioxidants obtained from herbs and spices in the development of meat products ovine meat looking theirs antioxidant and sensory properties as well as add value to the final product, which was developed with low commercial value meat. The healthiness appeal of the product was obtained by adding natural antioxidants based extracts of aromatic herbs to be selected according to its antioxidant power and harmonization of flavors with the sheep meat. A first experiment (Chapter 2) was performed to evaluate the antioxidant capacity of 13 plant species extracts, being selected by Cluster analysis in relation to three colorimetric methods and sensory, after the addition in meat product. The selected extract was evaluated for acidity, identification and quantification of phenolic compounds and used for the preparation of frozen hamburger (Chapter 3) and cooked sausage (Chapter 4), at different concentrations, and refrigerated hamburger under modified atmosphere (80% O2 + 20% CO2) (Chapter 5), being compared to treatments without antioxidant (control) and containing synthetic antioxidant (sodium erythorbate or BHT). These meat products were evaluated during storage, respectively of 120, 135 and 20 days, from physical-chemical, sensory and microbiological analyzes, being initially characterized for chemical composition. Oregano, marjoram, lemon balm and rosemary were the extracts selected after grouping by similarity of the antioxidant capacity, and the hamburgers made with these four natural extracts did not affect the sensory acceptance in comparison to sodium erythorbate (P>0.05). Briefly, the meat products showed significant results in terms of oxidative stability, being the treatments containing natural extract presented best effects antioxidant and/or compatible to synthetic compounds. Frozen burger presented more than 50% reduction (P<0.001) for tiobarbituric acid reactive substance TBARS, while cooked sausages had the lowest values for volatile compounds (P<0.001) at 135 days of storage, and the extract presence in burgers under modified atmosphere kept the quality sensory up to 15 days. Although different systems tested, ferric reducing antioxidant power (FRAP) was more effective common method to estimate the appropriate amount of natural antioxidant to be used in comparison to sodium erythorbate. In conclusion, oregano extract added products in the sheep meat presented equivalent antioxidant effects without to compromise the majority of physical-chemical, microbiological and sensory parameters, being thus considered a viable alternative, favored by the great advantage of healthiness.

As especiarias e as ervas aromáticas se apresentam na forma de folhas, flores, gomos, sementes, cascas ou rizomas secos de diferentes plantas. Podemos defini-las como produtos de origem vegetal aromatizados que se volatilizam com facilidade quando incorporados em pequena quantidade aos produtos alimentares, e contribuem para o seu aroma, sabor e cor ou ainda para sua conservação. Atualmente as pessoas procuram as especiarias por suas propriedades funcionais, compostos bioativos e qualidades sensoriais. Um grande problema é a redução da quantidade destes compostos durante toda a cadeia produtiva, a partir da colheita, processamento, armazenamento e distribuição. Há muito tempo, pesquisadores e indústrias estão concentrados no aprimoramento dos processos na cadeia produtiva, buscando garantir a segurança sanitária e alimentar, a conservação dos alimentos por mais tempo e o aumento de sua vida útil, sem alterar, de forma drástica, suas propriedades. Devido às produções artesanais e à falta do cumprimento das boas práticas em sua cadeia produtiva, as especiarias podem conter alta carga microbiológica, acarretando sérias complicações à saúde do consumidor. Para diminuir esses problemas, frequentemente é utilizado o processamento por radiação. Com o exposto, os objetivos deste trabalho foram: Analisar as propriedades antifúngicas dos óleos das especiarias irradiadas com doses médias (2,5; 5; 7,5 e 10 kGy); Estudar os efeitos de doses médias (5 e 10 kGy) e altas (20 e 30 kGy) de radiação gama de 60Co nos compostos bioativos das especiarias - cravo, canela e noz-moscada; Identificar os compostos dos óleos; Identificar o compostos voláteis no headspace dos óleos e das especiarias in natura; Identificar os compostos da parte não volátil da noz-moscada e Identificar os compostos quirais da canela. Ao comparar as amostras controle (não irradiadas) com as processadas nas doses descritas, em relação às propriedades antifúngicas dos óleos, foi possível verificar a eficácia e posteriormente que a irradiação não interferiu em sua eficiência; Em relação aos demais testes deste trabalho, os compostos foram identificados e na maioria dos testes o processo de irradiação não interferiu de forma significativa na quantidade dos compostos. / Spices and aromatic herbs are divided into leaves, flowers, bud, seeds bark or dry roots from different plants and it is possible to define them as products of highly flavored vegetal origin that volatize easily when incorporated in small quantities to food products and contribute to its aroma, flavor, color or even to its preservation. Nowadays, people look for its functional properties, bioactive compounds and sensory qualities. A big problem is the reduction of the quantity of these compounds throughout the production chain from the harvest process, storage and distribution. For a long time researchers and industries have concentrated on perfecting the processes of the production chain seeking to guarantee the sanitary and food safety, preserving foodstuffs for a long period and an increase in its lifespan without drastically altering its properties. Due to homemade products and the lack of compliance with good practices in its production chain, the spices can contain a high amount of microbiology causing serious complications to the health of the consumer and the radiation processing is often used for reduce these problems. With this finding, the objectives of this work were: Analyze the oil antifungal properties of spices irradiated with average doses (2.5; 5; 7.5 and 10 kGy); Study the average doses (5 and 10 kGy) and high dose (20 and 30 kGy) effects of gamma radiation 60Co in the bioactive compounds of the spices - cloves, cinnamon and nutmeg; Identify the oils compounds; Identify the volatile compounds in the headspace of the oils and the in natura spices. Identify the compounds of the nonvolatile part of the nutmeg; Identify the chiral compounds of the cinnamon. Comparing the control samples (not irradiated) with the processed at the described doses, regarding the oil antifungal properties it was possible to verify the efficiency and later that the irradiation did not interfered in its efficiency; Regarding to the others tests in this work, the compounds were identified and most of the tests the irradiation did not interfere significantly with the compounds amount.

Este estudo foi estruturado em cinco capítulos. No capítulo I temos um breve referencial teórico sobre a importância da carne de frango, os mecanismos da oxidação lipídica e a utilização de antioxidantes naturais. O capítulo II traz os ensaios da avaliação da atividade antioxidante in vitro do mel e das especiarias orégano (Origamum vulgare L.) e sálvia (Salvia officinalis L.) durante a vida de prateleira. Os resultados de fenólicos totais do orégano indicaram um aumento de 1154,09 a 1611,28 mgEAG/100g (O a 12 meses), na sálvia os valores variaram entre 1309,8 a 2032,4 mgEAG/100g no decorrer do tempo (O a 12 meses) e no meios valores medidos foram 1007,1; 1830,4 e 2129,9 mg/100g/EAG para tempos 0,6 e 12 meses, respectivamente. Os resultados da porcentagem da inibição da oxidação lipídica (% IOL), pelo sistema (&#946;-caroteno/ácido linoléico mostrou que a sálvia inibiu a oxidação em 74,6, 81,3 e 81,3%, nos tempos (O, 6 e 12 meses) e o orégano apresentou valores de inibição de (43,2, 63,3 e 50,7%). Quando se avaliou o índice de atividade antioxidante (IAA) utilizando o aparelho Rancimat, a sálvia apresentou um índice de atividade antioxidante (3,35) superior aos demais, que apresentaram 1,69, 1,25 e 1,08 para o BHT, orégano e mel, respectivamente. Os resultados do ensaio da capacidade de absorbância do radical oxigênio (ORAC) revelou que o orégano apresentou valores de 544,6, 430,7 e 1019,6 ET &#956;mol/g, nos tempos 0, 6 e 12 meses, respectivamente. A sálvia apresentou valores de ORAC de: 610,45(0 mês), 467,44(6 meses) e 822,21(12 meses) e no mel foram de: 47,3; 22,4 e 26,1 ET &#956;mol/g, nos tempos 0, 6 e 12 meses. Comparando estes resultados com os descritos na literatura podemos concluir que as especiarias e o mel possuem alto potencial antioxidante. No capítulo III mostramos a influência dos compostos bioativos da sálvia e de orégano na proteção da oxidação lipídica em substrato microssomal de carne de frango. As concentrações médias de TBARS (&#956;Mol de MDA/mg de proteína) observadas nas amostras de peito foram: controle (7,45); BHT (1,91) e orégano + sálvia (3,45) e na carne de sobrecoxa, observou-se os seguintes resultados: controle (9,83); BHT (4,27); orégano + sálvia (3, 15). Os tratamentos (BHT e orégano+sálvia) atingiram o ápice de inibição no tempo de 3 horas (82,42 % e 82,25 %), respectivamente. Porém quando analisamos a inibição da oxidação lipídica na fração microssomal da carne de sobrecoxa, o tratamento BHT apresentou o seu ápice de inibição (66,50 %) no tempo de 1 hora de indução e o tratamento orégano + sálvia alcançou a maior porcentagem de inibição no tempo de 3 horas (82,25 %). Os resultados da inibição da oxidação lipídica durante o período de indução mostram que em relação ao controle, os tratamentos realizados apresentaram influência positiva na proteção da oxidação lipídica em substrato microssomal de carne de peito de frango. No capítulo IV avaliamos o efeito de especiarias e mel na proteção da oxidação lipídica em sistema modelo homogenato de carne de frango refrigerada. Os resultados de atividade de água nos homogenatos de peito e sobrecoxa (crus ou cozidos) o tratamento (orégano+sálvia+10%Mel) reduziu a quantidade de água livre durante o tempo de refrigeração. Em relação aos valores de pH nos homogenatos de peito notou-se uma elevação nos valores de pH durante o período de refrigeração, em todos os tratamentos avaliados. Na carne de sobrecoxa os valores de pH foram maiores aos observados na carne de peito. Nos homogenatos de peito cru observou-se uma perda acentuada de umidade em todos os tratamentos, e particularmente em todos os tempos de refrigeração. Nas amostras de peito cozido não foram observadas diferenças significativas na umidade entre os tratamentos controle e orégano+sálvia+5%Mel. Nos homogenatos de sobrecoxa crua os valores de umidade variaram entre 60,82 e 66,96 g/100 g. Os teores de mioglobina nos homogenatos de peito cru variaram entre 1,95 % a 2,01 % no tempo 0. Ao final de 96 horas de refrigeração, a porcentagem de Mb variou entre 1,85 e 1,96, com redução das concentrações nas amostras tratados com especiarias e mel. Comportamento diferente foi apresentado nos homogenatos de peito cozido, onde após 96 horas de refrigeração observou-se aumento das concentrações de mioglobina em todos os tratamentos avaliados, com exceção do homogenato contendo orégano+sálvia+10% de mel. Em relação aos valores de metamioglobina (% MMb) para os homogenatos de peito crus e cozidos observou-se pequenas variações ao longo do tempo de refrigeração. Nas amostras de peito cru, as concentrações de oximioglobina (%O2Mb) apresentaram-se similares após 96 horas de refrigeração nos tratamentos controle, BHT e orégano+sálvia. Já nas amostras cozidas, os resultados foram similares entre as amostras controle e BHT. Nas amostras de sobrecoxa cruas, após 96 horas de refrigeração, observou-se redução das concentrações de metamioglobina (% MMb) e elevação dos teores de· mioglobina (% Mb) para todos os tratamentos avaliados. Nas amostras submetidas ao preparo térmico, ao contrário dos homogenatos crus, os teores de metarnioglobina (% MMb) elevaram-se após 96 horas de refrigeração nos tratamentos BHT e orégano+sálvia, permanecendo estáveis nos demais. Nos resultados da inibição da oxidação lipídica da carne de peito cozida durante o tempo de refrigeração, observamos que em relação ao controle, os tratamentos realizados apresentaram influência positiva. O tratamento com BHT inibiução oxidação em 51,4 % no tempo 0 e após 48 horas 74,3 %. Atingiu o ápice de inibição no tempo de 96 horas com 77,7 %. Dentre os tratamentos avaliados, o contendo orégano+sálvia+l0%Mel foi o mais efetivo contra a oxidação em relação aos demais. Nas amostras de sobrecoxa cozida, o tratamento BHT, não inibiu a oxidação em relação ao controle no tempo 0. Entretanto, nos outros tempos ocorreu um efeito protetor de 78,1 após 48 horas e 76,3 % após 96 horas de refrigeração. Nos tratamentos com especiarias, novamente o tratamento com orégano+sálvia+10%Mel foi o mais eficaz, com efeito protetor de 98%. No capítulo V avaliou-se o efeito da combinação de especiarias e mel na estabilidade oxidativa em carne de frango assada e refrigerada. Ao final das 96 horas, as amostras com adição de especiarias e mel apresentaram valores de TBARs mais baixos em relação ao controle e ao BHT, sugerindo que a sálvia, o orégano e o mel tenham exercido efeito antioxidante durante o experimento. Quando avaliamos os resultados da análise de dienos conjugados e hexanal, todas as amostras analisadas apresentaram um acréscimo nos valores dos dienos e de hexanal para todos os tempos de refrigeração. O tratamento que apresentou os menores valores de hexanal após 96 horas de refrigeração foi o (orégano+sálvia+5% de mel), seguido de (orégano+sálvia+10% de mel). Durante o processamento e ao longo do tempo de estocagem foram encontrados apenas traços dos óxidos (25-0H, 7-Ceto, 7&#945;-OH e 7&#946;-OH), com exceção apenas para o tratamento BHT no tempo de 48 horas (sobrecoxa assada) onde foi quantificada a presença de 7&#945;-OH. Quando avaliamos os resultados dos ácidos graxos poli saturados da carne de peito, observamos alterações significativas nos tratamentos BHT, orégano+sálvia e orégano+sálvia+10%mel, provavelmente ocasionada pela refrigeração. Nas amostras de sobrecoxa, foram observados efeitos de interação entre tratamentos e tempos de refrigeração para todas as classes de ácidos graxos (saturados, insaturados, monoinsaturados e polinsaturados). As amostras oferecidas na análise sensorial receberam notas acima da nota de corte, no entanto, a maior parcela dos provadores atribuiu notas altas às amostras submetidas aos tratamentos com especiarias e mel. Os resultados obtidos neste estudo reafirmam a hipótese de que os compostos bioativos da sálvia, orégano e do mel foram capazes de inibir a oxidação lipídica, em todas as amostras. / This study has been structured into five chapters. Chapter I provides a brief historical theoretical reference point regarding the importance of chicken meat, the mechanisms of lipid oxidation and the use of natural antioxidants. Chapter II presents trials evaluating the in vitro antioxidant activity, of honey and the spices oregano (Origanum vulgare L.) and sage (Salvia officinalis L.) over their shelf life. The results for oregano indicated an increase in total phenols from 1154.09 to 1611.28 mg of gallic acid equivalent (GAE)/100 g (0 to 12 months). For sage, the values changed from 1309.8 to 2032.4 mg GAE/100 g over the period (0 to 12 months) and for honey, the values measured were 1007.1, 1830.4 and 2129.9 mg GAE/100 g at the times of 0,6 and 12 months, respectively. The results relating to the percentage inhibition of lipid oxidation(% ILO) by the &#946;-carotene/linoleic acid system showed that sage inhibited oxidation by 74.6, 81.3 and 81.3% at the times of 0,6 and 12 months, while oregano presented inhibition values of 43.2, 63.3 and 50.7%. Evaluation of the antioxidant activity index (AAI) using the Rancimat apparatus showed that the AAI for sage (3.35) was greater than the indices for the other agents, which were 1.69, 1.25 and 1.08 for BHT, oregano and honey, respectively. The results from testing the oxygen radical absorbance capacity (ORAC) showed that oregano presented values of 544.6, 430.7 and 1019.6 TE &#956;mol/g at the times of 0,6 and 12 months, respectively. Sage presented ORAC values of 610.45, 467.44 and 822.21 at the times of 0,6 and 12 months and honey presented 47.3, 22.4 and 26.1 ET &#956;mol/g, at the times of 0,6 and 12 months. Comparing these results with those described in the literature, it can be concluded that these herbs and honey have high potential as antioxidants. Chapter III shows the influence of the bioactive compounds in sage and oregano for protection against lipid oxidation, in a microsomal substrate of chicken meat. The mean concentrations of TBARS (&#956;mol of MDA/mg of protein) observed in the breast meat samples were, for the control, 7.45; for BHT, 1.91; and for oregano+sage, 3.45. In the thigh meat samples, the following results were observed: control (9.83); BHT (4.27); oregano+sage (3.15). The treatments (BHT and oregano+sage) reached their peak inhibition after three hours (82.42% and 82.25%, respectively). However, analysis of the inhibition of lipid oxidation in the microsomal fraction of the thigh meat showed that the BHT treatment reached its peak inhibition (66.50%) after one hour of induction and the oregano+sage treatment reached its peak inhibition after three hours (82.25%). The results relating to inhibition of lipid oxidation during the induction period showed that, in relation to the control, the treatments implemented had a positive influence regarding protection against lipid oxidation in a microsomal substrate of chicken breast meat. Chapter IV evaluates the effect of spices and honey with regard to protecting against lipid oxidation in a system consisting of a homogenate model of chilled chicken meat. The results from water action on the breast and thigh meat homogenates (either, raw or cooked) showed that the treatment (oregano+sage+10%honey) reduced the quantity of free water over the period of refrigeration. With regard to the pH values in the breast meat homogenates, it was seen that they rose over the period of refrigeration, in all the treatments evaluated. In the thigh meat, the pH values were higher than those observed in the breast meat. In the homogenates of raw breast meat, a marked loss of moisture was observed in all of the treatments and, particularly, at all durations of refrigeration. In the samples of cooked breast meat, no significant differences in moisture were seen between the control and the treatment with oreganó+sage+5%honey. In the homogenates of raw thigh meat, the moisture values ranged from 60.82 to 66.96 g/100 g. The myoglobin content in the homogenates of raw breast meat ranged from 1.95% to 2.01% at time zero. After 96 hours of refrigeration, the percentage myoglobin ranged from 1.85 to 1.96, with lower concentrations in the samples treated with spices and honey. A different pattern of behavior was presented by the homogenates of cooked breast meat, in which after 96 hours of refrigeration, higher concentrations of myoglobin were observed in all the treatments evaluated, with the exception of the homogenate containing oregano+sage+10%honey. With regard to the met myoglobin values (% MMb) for the homogenates of raw and cooked breast meat, small variations were observed over the refrigeration period. In the samples of raw breast meat, the oxymyoglobin concentrations (% O2Mb) were similar after 96 hours of refrigeration in the control and BHT and oregano+sage treatments. On the other hand, in the cooked samples, the results were similar between the control and BHT samples. In the raw thigh meat samples after 96 hours of refrigeration, it was observed that the met myoglobin concentration (% MMb) was lower and the myoglobin content (% Mb) was higher, for all the treatments evaluated. In the samples that were subjected to cooking, contrasting with the raw homogenates, the metmyoglobin content (% MMb) was higher after 96 hours in the BHT and oregano+sage treatments, while it remained stable in the other samples. The results relating to inhibition of lipid oxidation in the cooked breast meat over the refrigeration period showed that, in relation to the control, the treatments had a positive influence. The treatment with BHT inhibited oxidation by 51.4% at time zero and by 74.3% after 48 hours. The peak inhibition was reached after 96 hours, with 77.7%. Among the treatments evaluated, the one containing oregano+sage+10%honey was the most effective treatment against oxidation, in relation to the others. Among the samples of cooked thigh meat, the BHT treatment did not inhibit oxidation in relation to the control at time zero. However, at the other times, there was a protective effect of 78.1% after 48 hours and 76.3% after 96 hours of refrigeration. Among the treatments with spices, the one with oregano+sage+10%honey was again the most effective treatment, with a protective effect of 98%. Chapter V evaluates the effect of combinations of spices and honey on the oxidative stability of roasted and chilled chicken meat. After 96 hours, the samples with added herbs and honey presented TBARS values that were lower than in the control and BHT samples, thus suggesting that sage, oregano and honey had an antioxidant effect during the experiment. Evaluation of the results from analyzing the conjugated dienes and hexanal concentrations showed that all of the samples analyzed presented increased diene and hexanal leveIs at all durations of refrigeration. The treatment that presented the lowest hexanal values after 96 hours of refrigeration was oregano+sage+5%honey, folIowed by oregano+sage+10%honey. During the processing and over the course of storage, only traces of oxides were found (25-OH, 7-keto, 7 &#945; -OH and 7 &#946;-OH), with the sole exception of the BHT treatment on roast thigh meat after 48 hours, in which the presence of 7 &#945; -OH was quantified. Evaluation of the results relating to polyunsaturated fatty acids in the breast meat showed significant changes in the BHT, oregano+sage and oregano+sage+10%honey treatments, probably caused by the refrigeration. In the samples of thigh meat, interaction effects between the treatments and duration of refrigeration were observed for all classes of fatty acids (saturated, unsaturated, monounsaturated and polyunsaturated). The samples offered in the sensory analysis received scores that were above the cutoff score, but most of the testers attributed high scores to the treatments with herbs and honey. The results obtained from this study reaffirm the hypothesis that the bioactive compounds in sage, oregano and honey were capable of inhibiting lipid oxidation in all the samples.

As especiarias e as ervas aromáticas se apresentam na forma de folhas, flores, gomos, sementes, cascas ou rizomas secos de diferentes plantas. Podemos defini-las como produtos de origem vegetal aromatizados que se volatilizam com facilidade quando incorporados em pequena quantidade aos produtos alimentares, e contribuem para o seu aroma, sabor e cor ou ainda para sua conservação. Atualmente as pessoas procuram as especiarias por suas propriedades funcionais, compostos bioativos e qualidades sensoriais. Um grande problema é a redução da quantidade destes compostos durante toda a cadeia produtiva, a partir da colheita, processamento, armazenamento e distribuição. Há muito tempo, pesquisadores e indústrias estão concentrados no aprimoramento dos processos na cadeia produtiva, buscando garantir a segurança sanitária e alimentar, a conservação dos alimentos por mais tempo e o aumento de sua vida útil, sem alterar, de forma drástica, suas propriedades. Devido às produções artesanais e à falta do cumprimento das boas práticas em sua cadeia produtiva, as especiarias podem conter alta carga microbiológica, acarretando sérias complicações à saúde do consumidor. Para diminuir esses problemas, frequentemente é utilizado o processamento por radiação. Com o exposto, os objetivos deste trabalho foram: Analisar as propriedades antifúngicas dos óleos das especiarias irradiadas com doses médias (2,5; 5; 7,5 e 10 kGy); Estudar os efeitos de doses médias (5 e 10 kGy) e altas (20 e 30 kGy) de radiação gama de 60Co nos compostos bioativos das especiarias - cravo, canela e noz-moscada; Identificar os compostos dos óleos; Identificar o compostos voláteis no headspace dos óleos e das especiarias in natura; Identificar os compostos da parte não volátil da noz-moscada e Identificar os compostos quirais da canela. Ao comparar as amostras controle (não irradiadas) com as processadas nas doses descritas, em relação às propriedades antifúngicas dos óleos, foi possível verificar a eficácia e posteriormente que a irradiação não interferiu em sua eficiência; Em relação aos demais testes deste trabalho, os compostos foram identificados e na maioria dos testes o processo de irradiação não interferiu de forma significativa na quantidade dos compostos. / Spices and aromatic herbs are divided into leaves, flowers, bud, seeds bark or dry roots from different plants and it is possible to define them as products of highly flavored vegetal origin that volatize easily when incorporated in small quantities to food products and contribute to its aroma, flavor, color or even to its preservation. Nowadays, people look for its functional properties, bioactive compounds and sensory qualities. A big problem is the reduction of the quantity of these compounds throughout the production chain from the harvest process, storage and distribution. For a long time researchers and industries have concentrated on perfecting the processes of the production chain seeking to guarantee the sanitary and food safety, preserving foodstuffs for a long period and an increase in its lifespan without drastically altering its properties. Due to homemade products and the lack of compliance with good practices in its production chain, the spices can contain a high amount of microbiology causing serious complications to the health of the consumer and the radiation processing is often used for reduce these problems. With this finding, the objectives of this work were: Analyze the oil antifungal properties of spices irradiated with average doses (2.5; 5; 7.5 and 10 kGy); Study the average doses (5 and 10 kGy) and high dose (20 and 30 kGy) effects of gamma radiation 60Co in the bioactive compounds of the spices - cloves, cinnamon and nutmeg; Identify the oils compounds; Identify the volatile compounds in the headspace of the oils and the in natura spices. Identify the compounds of the nonvolatile part of the nutmeg; Identify the chiral compounds of the cinnamon. Comparing the control samples (not irradiated) with the processed at the described doses, regarding the oil antifungal properties it was possible to verify the efficiency and later that the irradiation did not interfered in its efficiency; Regarding to the others tests in this work, the compounds were identified and most of the tests the irradiation did not interfere significantly with the compounds amount.

ABSTRACT DETERMINATION OF ARSENIC, SELENIUM AND CADMIUM IN SOME TURKISH SPICES BY INDUCTIVELY COUPLED PLASMA MASS SPECTROMETRY Senol, Feriye M.Sc., Department of Chemistry Supervisor: Prof. Dr. O. Yavuz Ataman July 2010, 106 Pages The major source of all the nutrient elements for human body is the daily diet which is affected by age, sex, and health status, geographic and climatic conditions. It is important to analyze food items in order to determine their elemental contents, estimate their dietary intakes and compare with recommended or tolerated intake values in order to limit or increase their consumption. Spices are taken from different parts of plants and widely used in cooking processes. They are convenient samples to investigate the distribution of elements among different parts of plants and to evaluate their daily intakes. Arsenic and selenium are both essential and toxic elements whereas cadmium is considered to be toxic to human health. The recommended dietary allowance (RDA) level of selenium ranges from 50 to 200 &mu / g/day. The RDA level of arsenic is set to be 100-200 &mu / g/day for adults to meet the requirements. The weekly tolerable intake of cadmium and arsenic are 7 and 15 &mu / g/kg, respectively whereas selenium is toxic when intake is greater than 750 &mu / g/day . In this study the analysis of a variety of Anatolian spices including daisy (Chamomillae Vulgaris), bay leaf (Folium Lauri), mint (Folium Menthane), rosehip (Rosae Caninae), sage (Folium Salviae Officinalis), thyme (Herba Thymi), cumin (Fructus Cummuni), sumac (Folium Rhois Coriariae), linden flower (Flos Tilliae) v and black pepper (Piper Nigrum) were performed and As, Cd and Se levels were determined by using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The results obtained were evaluated together with the results of previous studies for determination of Na, K, Mg, Ca, Li, Zn, Fe, Cu, B, Hg, Pb and Mn by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICPOES) and atomic absorption spectrometry (AAS). Samples were digested in microwave oven in optimized concentrations of HNO3 and H2O2. microwave temperature program was optimized to maximize digestion efficiency. Samples were analyzed by using direct calibration method for cadmium and standard addition method for arsenic and selenium considering the effect of HNO3 concentration on ICP-MS signals. The accuracy of the methods was checked by using Oyster Tissue 1566b SRM for cadmium and arsenic and BCR Human Hair, 397 SRM for selenium. The mean arsenic and selenium levels were found to be in the range of 100-500 &mu / g/ kg whereas cadmium levels were relatively lower falling in a range of 10-100 &mu / g/ kg with few exceptions. In order to investigate the effects of spectral and nonspectral interferences on arsenic signals interference studies were performed by using HCl, NaCl, NaNO3, CsCl, CsNO3, LiCl and LiNO3. Statistical evaluations were performed on data in order to detect on significant trends.

The aim of this current work is to analyze the behavior of OSL (Optically Stimulated Luminescence) signals of irradiated spices with respect to time, temperature, origin and the type. Throughout the experiments, 3 different type spices from four different origins were stored at 4&deg / C and 25&deg / C for six months after irradiation. During experiments, unirradiated red pepper, thyme and cumin samples were analyzed by using OSL technique in order to determine the background OSL signal values of samples. Samples were irradiated 10 kGy by Cobalt 60 gamma source in TAEK (Turkey Atomic Energy Association). After irradiation process, OSL signal values of different samples were analyzed according to the given parameters. In order to determine the effect of temperature on OSL signal loss, temperature (4&deg / C- 25&deg / C) was set as storage temperature. The analyses were made monthly. According to the statistical analyses (ANOVA- General Linear Model), origin and type of samples were detected as significant parameters of design experiment. Time and temperature effect on OSL signal loss changed with respect to origin and type of samples. After six months storage period, OSL signal was lost for most of the origin and sample type. At the end of sixth month, an ESR analysis was performed to detect the accuracy of the OSL technique. With respect to the results of these experiments, it was seen that, due to optical fading, most of the samples was observed as unirradiated by OSL technique, however ESR analyze the samples as irradiated at the end of sixth month. Irradiation had a detrimental effect on the microbiological load of the samples and resulted 6 log reduction on the microbial population. After irradiation, no colony formation was observed in total bacteria and yeast- mold count. During six month period, no injury recovery was observed.

Orientador: José Moacir Marin / Banca: Marcelo Henrique Napimoga / Banca: Patrícia Amoroso / Banca: Evelon Cid Rigobelo / Banca: Roberto Alves de Oliveira / Resumo: No presente trabalho foram analisadas 111 amostras de queijos Minas Frescal. As análises compreenderam a determinação do Número Mais Provável de coliformes a 35ºC e a 45ºC e pesquisa de E. coli. Os resultados mostraram a presença de coliformes a 45ºC acima dos valores permitidos pela legislação em 30% dos queijos com SIF, 70% dos queijos sem SIF e 61,4% dos queijos temperados. Das Enterobacteriaceae isolados nos queijos Minas Frescal verificou-se presença de E. coli, Proteus, Providencia, Serratia, Klebsiella e Enterobacter. Foram isoladas e identificadas 1.243 E. coli e dessas amostras foram separadas aleatoriamente 330 estirpes, para pesquisar a presença do gene stx1, stx2 e eae, a detecção dos genes codificadores de adesinas (pap, afa e sfa) pela reação em cadeia da polimerase e o teste de sensibilidade aos antimicrobianos. Nenhuma estirpe testada identificou presença de stx e eae não havendo E. coli produtoras de toxina e uma estirpe apresentou o gene afa. Para o teste de sensibilidade as E. coli de todos os queijos testados apresentaram índices de resistência à tetraciclina. Neste trabalho, avaliou-se o efeito inibitório do Origanum vulgare e da Petroselinum sativum testando-os sobre coliformes a 35ºC e a 45ºC do queijo produzido com leite cru e dos queijos produzidos com leite cru acrescidos de E. coli (ATCC 25922). Os resultados dessas plantas no leite cru não promoveram efeito inibitório sobre os coliformes a 35ºC, no entanto, promoveram um efeito inibitório significativo nos coliformes a 45ºC. No leite inoculado com E. coli, os resultados apresentaram efeito inibitório para os coliformes a 35ºC e a 45ºC / Abstract: In the present study, 111 samples of cheese of Fresh "Minas" type were analyzed. The analysis include the determination of the most likely number of coliforms at 35ºC and at 45ºC and research of E. coli. The results showed the presence of coliforms at 45ºC above the values allowed by the legislation in 30% of the cheese with SIF, 70% of the cheese without SIF and 61.4% of the seasoned cheese. Out of the Enterobacteriaceae isolated in the cheese of Fresh "Minas" type and the E. coli, Proteus, Providencia, Serratia, Klebsiella e Enterobacter presence was determinated. 1,234 E. coli were isolated and identified and 330 stocks were randomly separated out of these samples to research the presence of the stx1, stx2 and eae gene, the detection of the adhesine codifier genes (pap, afa and sfa), through the chain reaction of polymerase and the sensibility test to antimicrobials. No tested stock identified the presence of stx and eae, no E. coli toxin productors and a stock showed the afa gene. For the sensibility test, the E. coli of all the tested cheese showed endurance index to tetracycline. In this study, it was evaluated the inhibitory effect of the Origanum vulgare and the Petroselinum sativum by testing them on the coliforms at 35ºC and at 45ºC of the cheesed produced with raw milk and the ones produced with raw milk and E. coli (ATCC 25922). The results of these plants in the raw milk did not provoke inhibitory effect on the coliforms at 35ºC, however, they provoked a significant inhibitory effect in the coliforms at 45ºC. In the milk inoculated with E. coli, the results showed inhibitory effect for the coliforms at 35ºC and at 45ºC / Doutor

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:53:00Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:25Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP