O dengue e o dengue hemorrágico são considerados como as arboviroses mais importantes do ponto de vista da saúde pública além de serem também as mais disseminadas. O greening ou huanglongbing (HLB), por sua vez, é uma doença de difícil controle e rápida disseminação que afeta seriamente a produção de citros no mundo todo. É considerada a pior doença de citros da atualidade pois não tem cura e leva ao declínio e morte das árvores em alguns anos. O DMDS é um composto sulfúrico volátil derivado de plantas e que tem despertado um crescente interesse devido a sua comprovada atividade repelente e inseticida além de ação nematicida e disinfectante do solo. Visando oferecer uma alternativa para o controle de ambas as doenças, este trabalho teve como objetivo desenvolver um método de microencapsulação por spray drying e spray congealing para o dimetil dissulfeto (DMDS), visando a redução da sua volatilidade através de uma liberação controlada para o ambiente. Dessa forma, tornar-se-ia viável sua utilização como repelente, larvicida e inseticida no combate ao vetor do dengue além da sua utilização como repelente no controle do greening nas lavouras de citrus. Tentou-se a microencapsulação através de spray congealing utilizando enxofre como microencapsulante mas não se obteve sucesso devido as características térmicas do enxofre. Foram obtidas micropartículas de DMDS microencapsulado em goma arábica através da técnica de spray drying. As micropartículas e o processo de secagem foram caracterizados com relação ao rendimento de secagem, rendimento de microencapsulação, morfologia, teor de água residual, atividade de água, densidades aparente e compactada e propriedades de fluxo. Confirmou-se a possibilidade de microencapsulação de DMDS por spray drying e eficiência da goma arábica na retenção do mesmo. As partículas obtidas apresentaram boas propriedades de atividade de água, teor de água residual e densidade mas propriedades de fluxo que requerem melhoria. Foi feito também um estudo simplificado da viabilidade técnico-econômica da implantação de uma unidade de produção de DMDS microencapsulado. Esse estudo foi baseado no processo de microencapsulação estudado. Foram analisados diversos parâmetros econômicos e através destas análises verificou-se que a produção de DMDS microencapsulado pelo método utilizado seria economicamente viável. / Dengue fever and dengue hemorrhagic fever are not only considered the most important arboviruses from public health standpoint but also the most disseminated ones. Greening or huanglongbing (HLB) is a citrus disease of difficult control and fast dissemination that affects citrus production all over the world. It is considered the worst citrus disease nowadays since it does not have a cure and it causes the decline and death of the trees in a few years. Dimethyl disulfide is a volatile sulphur compound derived from plants and that has aroused growing interest due to its proved repellence and insecticidal activity, soil disinfection and nematocidal properties. Therefore, this work aimed at developing a DMDS microencapsulation method via spray drying and spray congealing in order to decrease DMDS\' volatility through a controlled release to the environment and offer a control alternative to both diseases. This would make DMDS use as a repellent, larvicide and insecticide of dengue fever\'s vector and also its use in greening control as a repellent viable. We tried to microencapsulate the DMDS through spray congealing using sulfur as a microenpsulating agent but it was unsuccessful due to the thermal characteristics of sulfur. DMDS was microencapsulated in Arabic gum through spray drying. Drying yield, microencapsulation yield, morphology of the particles, residual water percentage, water activity, bulk and tapped density and flow properties were used to characterize the microparticles and the drying process. Feasibility of DMDS microencapsulation and Arabic gum efficiency in DMDS retention were confirmed. The microparticles presented good bulk and tapped density, residual water percentage and water activity properties though its flow properties requiring further improvement. A simplified technical-economical evaluation of a DMDS microencapsulation factory was also done. This evaluation was based on the studied microencapsulation process. Many economical parameters were analysed and those analyses showed that DMDS microparticles production using the studied method would be economically viable.

Orientador: Mirna Lúcia Gigante / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-22T11:26:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Maciel_GuilhermedeMoura_M.pdf: 1635237 bytes, checksum: 8aa0d57dc3b96eae51dcddcb4e837442 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da matriz encapsulante no rendimento de encapsulação do Lactobacillus acidophilus, na sua viabilidade durante o armazenamento a 4 ± 1°C e 25 ± 1°C por 90 dias, e na sua resistência à simulação gastrointestinal in vitro. As micropartículas foram produzidas a partir de soluções de soro doce e leite desnatado reconstituídos (30% sólidos totais), adicionadas de suspensão de L. acidophilus (1% v/v), e submetido a spray-drying a temperatura de entrada e saída de 180°C e 85-95°C, respectivamente. Amostras de 5g de micropartículas foram acondicionadas em embalagens de poliéster metalizado e polietileno seladas a vácuo, e armazenadas em dessecadores a 4 ± 1°C e 25 ± 1°C. As micropartículas produzidas foram avaliadas quanto às umidade, atividade de água, diâmetro médio e rendimento de encapsulação do L. acidophilus no tempo zero, e quanto a viabilidade e atividade de água após 7, 15, 30, 45, 60 e 90 dias de armazenamento. A sobrevivência do probiótico livre e microencapsulado foi avaliada durante a exposição às condições gastrointestinais in vitro (pH 2,0 e pH 7,0). Os experimentos foram repetidos 3 vezes e os dados analisados por ANOVA e teste de Tukey para comparação entre as médias (p < 0,05). A matriz encapsulante não afetou significativamente o rendimento de encapsulação, o diâmetro médio, a umidade e a atividade de água das partículas, que foi em média de 81,1 ± 5,0%, 12,94 ± 0,1?m, 4,53 ± 0,4% e 0,18 ± 0,04, respectivamente. A viabilidade do L. acidophilus nas microcápsulas reduziu em média 0,43 log UFC/g ao final dos 90 dias de armazenamento, e apresentaram contagens superiores a 106 UFC/g ao final deste período. Ambas as micropartículas se mostraram eficientes na proteção do probiótico à simulação gastrointestinal, sendo que as micropartículas de leite favoreceram o aumento da viabilidade do L. acidophilus / Abstract: The aim of this study was to evaluate the effect of the encapsulating matrix in the encapsulation yield, resistance to in vitro gastrointestinal simulation and viability of Lactobacillus acidophilus La-5 during storage at 4 ± 1 °C and 25 ± 1 °C for 90 days. The microparticles were produced from solutions of reconstituted sweet whey and skim milk (30% total solids), inoculated with a suspension of L. acidophilus (1% v / v) and subjected to spray-drying at inlet and outlet temperature of 180 °C and 85-95 °C, respectively. Five gram samples of microparticles were packed in metalized polyester and polyethylene packing, vacuum sealed, and stored in desiccators at 4 ± 1 ° C and 25 ± 1 ° C. The microparticles produced were evaluated for moisture, water activity, average diameter and encapsulation yield of L. acidophilus at time zero, and the viability and water activity after 7, 15, 30, 45, 60 and 90 days of storage. The survival of the free and microencapsulated probiotic was evaluated during exposure to in vitro gastrointestinal conditions (pH 2.0 and pH 7.0). The experiments were repeated 3 times and the data were analyzed by ANOVA and Tukey's test for the comparison between means (p <0.05). The encapsulating matrix did not significantly affect the encapsulation yield, the average diameter, the moisture and water activity of the particles, which were on average 81.1 ± 5.0%, 12.94 ± 0.1 m, 4.53 ± 0.4% and 0.18 ± 0.04, respectively. The viability of the microencapsulated L. acidophilus reduced on average 0.43 log CFU/g at the end of 90 days of storage, and remained higher than 106 CFU/g at the end of this period. Both microparticles were effective in protecting the probiotic during gastrointestinal simulation, and the skim milk microparticles favored an increasing in the viability of L. acidophilus / Mestrado / Tecnologia de Alimentos / Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientadores: Miriam Dupas Hubinger, Renata Valeriano Tonon / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-18T16:18:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Carneiro_HelenaCristinaFerrer_M.pdf: 21138565 bytes, checksum: e9e86ca2fb3c8dd5e10ab4589e33c15e (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: O óleo de linhaça é um óleo rico em ácidos graxos poliinsaturados bastante susceptível à oxidação lipídica, que pode ocorrer durante o processamento, manipulação e estocagem, provocando o aparecimento de aromas desagradáveis e a redução de sua vida de prateleira. Nesse contexto, a microencapsulação por spray drying representa uma alternativa no sentido de proteger o óleo contra a oxidação, diminuir as reações do mesmo com o ambiente externo e facilitar seu manuseio. A maltodextrina é um amido hidrolisado muito utilizado como material de parede e possui vantagens como baixo custo, boa disponibilidade e eficiência na proteção contra oxidação; porém é deficiente em relação à capacidade emulsificante. Este trabalho teve como objetivo avaliar o efeito da combinação de maltodextrina com diferentes materiais de parede (goma arábica, concentrado protéico de soro e dois tipos de amidos modificados), em diferentes concentrações, na microencapsulação do óleo de linhaça por spray drying, visando-se maximizar a eficiência de encapsulação e minimizar a oxidação lipídica. As propriedades da emulsão a partir da qual as partículas foram produzidas influenciaram o processo de microencapsulação por spray drying. O aumento da concentração de maltodextrina levou a uma diminuição da viscosidade das emulsões. Em relação às propriedades das partículas, todos os pós apresentaram baixo conteúdo de umidade e atividade de água e uma distribuição de tamanho com comportamento bimodal. As combinações de HiCap/maltodextrina e goma arábica/maltodextrina apresentaram maiores eficiências de encapsulação na proporção de 75/25, sendo que a primeira apresentou a maior eficiência entre todas as combinações estudadas. Dessa forma, a proporção 75/25 (material de parede/maltodextrina) foi selecionada e as partículas produzidas nessas condições, assim como o óleo não encapsulado foram submetidos a um estudo de estabilidade sendo que a combinação de concentrado protéico de soro/maltodextrina foi considerada a melhor na proteção do óleo de linhaça contra oxidação / Abstract: Flaxseed oil is rich in polyunsaturated fatty acids highly susceptible to lipid oxidation, which can occur during processing, handling and storage, causing the appearance of unpleasant aromas and reducing its shelf life. In this context, the microencapsulation by spray drying is an alternative way to protect the oil against oxidation, reducing the reactions of this product with the external environment and to facilitate its handling. Maltodextrin is a hydrolyzed starch that has been used as wall material. It has advantages such as low cost, good availability and good efficiency in protection against oxidation, but it lacks in relation to emulsifying capacity. This study aimed to evaluate the effect of combinations of maltodextrin with different wall materials (gum arabic, whey protein concentrate and two types of modified starch) at different concentrations, in the microencapsulation of flaxseed oil by spray drying, in order to maximize the encapsulation efficiency and minimize lipid oxidation. Emulsion properties from which the particles were produced influenced the microencapsulation process by spray drying. The increase in maltodextrin concentration led to a decrease in emulsion viscosity. About particles properties, all powders showed low moisture content and low water activity. Particles size distribution had a bimodal behavior. The HiCap/maltodextrin and gum arabic/maltodextrin combinations had higher encapsulation efficiencies in the 75/25 proportion and the first one was the most efficient of all. Thus, this proportion was selected and the particles produced under these conditions, as well as the oil not encapsulated, were subjected to a stability study where the whey protein concentrate/maltodextrin combination was considered the best in protection of the active material against oxidation / Mestrado / Engenharia de Alimentos / Mestre em Engenharia de Alimentos

O camu-camu (Myrciaria dubia Mc. Vaugh) tem demonstrado ser um fruto promissor devido ao potencial funcional, principalmente pelo alto teor de vitamina C e compostos fenólicos, em especial elagitaninos. Este trabalho teve como objetivo avaliar os efeitos sobre os compostos fenólicos dos processos de secagem de polpa comercial de camu-camu, por leito de jorro e atomização (spray-drying), em diferentes temperaturas e concentrações de agentes carreadores, comparando-os com os do processo de liofilização. Os pós obtidos foram comparados em relação ao teor total de compostos fenólicos, ácido ascórbico e proantocianidinas. Além disso, avaliou-se o potencial benéfico à saúde através da determinação da capacidade antioxidante in vitro , atividade antimicrobiana e inibição das enzimas &#945;-amilase, &#945;-glicosidase e enzima conversora da angiotensina (ECA). Avaliou-se também proteção e regeneração celulares em modelo de planárias (Dugesia trigrina). Complementarmente, os pós de camu-camu foram adicionados em leite de soja, que foram fermentados com bactérias produtoras de ácido láctico (L. helveticus ATCC 12046 e L. plantarum NCDO 1193), para verificar sua funcionalidade quando incorporados como ingredientes em alimentos funcionais. Os resultados mostraram que a secagem da polpa acarretou em perdas significativas de compostos bioativos, na ordem ácido ascórbico>fenólicos totais> proantocianidinas, e spray-drying>leito de jorro>liofilização. Os compostos fenólicos detectados nos pós de camu-camu foram elagitaninos, ácido elágico, derivados de quercetina, ácido siríngico e miricetina, por LC-TOF-MS. A liofilização foi a melhor técnica de secagem para a preservação dos compostos fenólicos, e também da capacidade antioxidante e de inibição enzimática. Além disso, os pós liofilizados e atomizado (contendo 6% goma arábica a 120 °C) foram mais efetivos contra Staphylococcus aureus que a ampicilina. Os extratos desses pós demostraram potencial para proteção celular e rejuvenescimento no modelo de planárias. E por último, o leite de soja enriquecido com o pó de camu-camu resultou em um produto com maior teor de fenólicos, alta capacidade antioxidante e propriedades anti-hiperglicêmica e anti-hipertensiva. Portanto, os pós de camu-camu são ricos em compostos fenólicos e tem potencial para serem acrescentados como ingredientes em alimentos para o controle dos estágios iniciais de diabetes tipo 2 e complicações associadas. / Camu-camu (Myrciaria dubia Mc. Vaugh) has demonstrated promising perspectives as a functional food, mainly due to high vitamin C and phenolic compounds contents, in particular ellagitannins. This study aimed to evaluate the effect of different drying processes (spouted bed drying, spray-drying) at selected temperatures and carrier concentrations, comparing to freeze-drying, on the contents and composition of phenolic compounds. The pulp powders were compared in relation to phenolic profiles, ascorbic acid and proanthocyanidins contents. Further, functional health potential was evaluated such as in vitro antioxidant capacity, antimicrobial activity and inhibition of &#945;-amylase, &#945;-glucosidase and angiotensin converting enzyme (ACE). It was also investigated cellular protection and regeneration in planaria (Dugesia trigrina) model. Additionally, camu-camu powders were added into soymilk and were fermented by lactic acid bacteria (L. helveticus ATCC 12046 and L. plantarum NCDO 1193) to verify their functionality as a functional food ingredient. The results showed that drying of the pulp led to significant losses of bioactive compounds, in the order ascorbic acid>total phenolics>proanthocyanidins, and spray-drying>spouted bed drying>freeze-drying. Phenolic compounds, such as ellagitannins, ellagic acid, quercetin derivatives, syringic acid and myricetin were detected in camu-camu by LC-TOF-MS. The freeze-drying was the best technique to preserve phenolic compounds, and also antioxidant capacity and enzyme inhibition. Besides that, freeze-dried and spray-dried (6% arabic gum at 120 °C) powders were more effective against Staphylococcus aureus than ampicillin. The extracts of those powders have desmonstrated potential to cellular protection and rejuvenation in planaria model. Finally, soymilk enriched with camu-camu powders resulted in more phenolic contents, high antioxidant capacity and anti-hyperglycemia and anti-hipertension properties product. To sum up, camu-camu powder is rich in phenolic bioactive profiles has potential as part of dietary strategies in the management of early stages of type 2 diabetes and associated complications.

<p>Glavni cilj istraživanja ove doktorske disertacije je bio valorizacija sporednog proizvoda žalfije (Salvia officinalis L.) iz fabrike čaja za dobijanje visoko-vrednih ekstrakata željenih osobina koji bi imali primenu u gotovim proizvodima prehrambene, kozmetičke i farmaceutske industrije.<br />U cilju ekstrakcije polifenolnih jedinjenja su primenjene konvencionalne (maceracija) i savremene (ultrazvučna ekstrakcija, mikrotalasna ekstrakcija i ekstrakcija subkritičnom vodom) ekstrakcione tehnike. U postupaku maceracije je optimizovana koncentracija etanola u ekstragensu, dok je za optimizaciju savremenih ekstrakcionih tehnika primenjen eksperimentalni dizajn i metoda odzivne povr&scaron;ine. Prinos polifenola (ukupnih fenola i ukupnih flavonoida) i antioksidativna aktivnost određena različitim in vitro testovima su bili ispitivani odzivi. Za svaki od navedenih ekstrakcionih postupaka je ispitivan uticaj glavnih ekstrakcionih parametara: ultrazvučna ekstrakcija (temperatura, vreme ekstrakcije i snaga ultrazvuka), mikrotalasna ekstrakcija (koncentracija etanola, vreme ekstrakcije i odnos rastvarač-droga) i ekstrakcija subkritičnom vodom (temperatura, vreme ekstrakcije i koncentracija HCl u ekstragensu). Tečni ekstrakti dobijeni ultrazvučnom, mikrotalasnom i subkritičnom ekstrakcijom su pokazali izuzetno visoku antioksidativnu aktivnost određenu &bdquo;hvatanjem&ldquo; DPPH i O2∙- radikala i kapacitetom redukcije Fe3+ jona i imali su znatno veći sadržaj polifenola u odnosu na ekstrakte dobijene maceracijom.<br />U cilju ekstrakcije terpenoidnih jedinjenja su primenjeni postupci Soxhlet ekstrakcije, destilacije vodenom parom i ekstrakcije superkritičnim CO2. Postupak superkritične ekstrakcije je optimizovan metodom odzivne povr&scaron;ine i optimalni uslovi ekstrakcije su bili pritisak 290 bar, temperatura 55˚C i protok CO2 od 0,4 kg/h, dok su predviđene i eksperimentalne vrednosti prinosa ekstrakcije bile 8,90 i 8,84%. Hemijskom analizom lipofilnih ekstrakata i etarskog ulja je utvrđeno da su oksidovani monoterpeni (&alpha;-tujon i kamfor), oksidovani seskviterpeni (viridiflorol) i polifenolni diterpeni (epirosmanol) dominantna jedinjenja prisutna u ovim uzorcima.<br />Tečni ekstrakti žalfije dobijeni konvencionalnim i savremenim ekstrakcionim tehnikama su spray drying tehnikom osu&scaron;eni u cilju prevođenja u stabilniju formu suvog ekstrakta. Suvim ekstraktima su određene fizičko-hemijske osobine (hemijski sastav, sadržaj vlage, higroskopnost, moć rehidratacije, WAI i WSI) i biolo&scaron;ka aktivnost (antimikrobna i antioksidativna aktivnost) i procenjena je njihova mogućnost primene u prehrambenoj i farmaceutskoj industriji.</p> / <p>The main aim of this dissertation was valorization of sage (Salvia officinalis L.) by-product from filter-tea factory for recovery of high-value extracts with desirable properties for application in food, cosmetics and pharmaceutical products.<br />Conventional (maceration) and novel (ultrasound-assisted, microwave-assisted and subcritical water extraction) extraction techniques were applied for polyphenols recovery. Ethanol concentration was optimized in maceration process, while experimental design and response surface methodology were applied for optimization of novel extraction techniques. Polyphenols yield (total phenols and total flavonoids) and antioxidant activity, determined by various in vitro assays, were investigated responses. Influence of main process parameters was determined for each technique: ultrasound-assisted extraction (temperature, extraction time and ultrasonic power), microwave-assisted extraction (ethanol concentration, extraction time and sample-solvent ratio) and subcritical water extraction (temperature, extraction time and HCl concentration in solvent). Liquid extracts obtained by novel extraction technique exhibited higher antioxidant activity determined by scavenging of DPPH and O2∙- radicals and reduction of Fe3+ and also provided higher polyphenols yield comparing to extracts obtained by maceration. Soxhlet extraction, hydrodistillation and supercritical fluid extraction were applied for terpenoids recovery. Supercritical fluid extraction process was optimized by response surface methodology and optimal conditions were pressure of 290 bar, temperature of 55˚C and CO2 flow rate of 0.4 kg/h, while predicted and experimentally obtained values of total extraction yield at these conditions were 8.90 i 8.84%, respectively. According to chemical analysis, the most abundant compounds in lipid extracts and essential oil were oxygenated monoterpenes (&alpha;-thujone and camphor), oxygenated sesquiterpenes (viridiflorol) and diterpene polyphenols (epirosmanol).<br />Sage liquid extracts obtained by conventional and novel extraction techniques were spray dried in order to obtain dry extract form. Physico-chemical properties (chemical profile, moisture content, hygroscopicity, rehydratation time, WAI and WSI) and biological activity (antimicrobial and antioxidant activity) were determined in dry extracts and their potential application in food and pharmaceutical formulations was discussed.</p>

<p>U okviru ove disertacije su ispitane mogućnosti primene savremenih postupaka za dobijanje ekstrakata rtanjskog čaja (Satureja montana L.).<br />U ekstraktima dobijenim primenom superkritičnog ugljendioksida (različitih gustina) utvrđeno je prisustvo karvakrola kao najzastupljenije komponente. Ekstrakt sa najvećim sadržajem karvakrola je dobijen pri uslovima 350 bar i 50 &deg;C (60,82%), dok je najveći prinos karvakrola ostvaren pri pritiscima 325 i 350 bar i temperaturi 60 &deg;C, i iznosio je 2,4 g/100 g droge. Primenom ugljendioksida na većim pritiscima se ostvaruje efikasnija ekstrakcija karvakrola iz droge, kao i proizvodnja ekstrakata sa većim sadržajima karvakrola. Druge komponente prisutne u ekstraktima u znatno nižim koncentracijama su: p-cimen, borneol, trans-kariofilen, kariofilen-oksid, &gamma;-terpinen i linalool.<br />Da bi se utvrdila mogućnost unapređenja prinosa ekstrakcije superkritičnim ugljendioksidom, kao i pobolj&scaron;anja kvaliteta ekstrakata, ispitan je uticaj različitih predtretmana biljnog materijala. Ustanovljeno je da predtretman vodom najznačajnije povećava prinos ekstrakcije (za 25%), dok je ultrazvučni predtretman najadekvatniji izbor za dobijanje ekstrakata sa najvećim sadržajem karvakrola (66,46%). Međutim, najveći prinos ekstrakcije karvakrola iz 100 g droge postignut je primenom etanola i vode kao predtretmana.<br />Ekstrakti dobijeni primenom subkritične vode (uz variranje temperature i vremena ekstrakcije) su hemijski okarakterisani i radi utvrđivanja uslova ekstrakcije pri kojima se postiže najveći kvalitet ekstrakata u pogledu sadržaja polifenolnih komponenti, kao i antioksidantne aktivnosti, primenjena je metoda odzivne povr&scaron;ine (RSM). Utvrđena je prednost primene subkritične vode u odnosu na klasičnu metodu ekstrakcije u pogledu sadržaja polifenolnih komponenti i antioksidantne aktivnosti.<br />Suvi ekstrakti S. montana dobijeni spray drying tehnologijom su&scaron;enja (sa različitim koncentracijama maltodekstrina) su ispitani u pogledu fizičkih i hemijskih osobina. Takođe, radi ispitivanja mogućnosti primene u vidu funkcionalnih ili prehrambenih proizvoda, izvr&scaron;ena je senzorna analiza dobijenih suvih ekstrakata, i analizirana je njihova farmakolo&scaron;ka aktivnost u smislu ACE inhibitornog i antioksidantnog delovanja.<br />Ustanovljeno je da je najniža koncentracija maltodekstrina (10%) najadekvatnija za dobijanje suvog ekstrakta S. montana sa najvećim sadržajem polifenolnih komponenti, sadržajem etarskog ulja i u pogledu antioksidantne i ACE inhibitorne aktivnosti. Takođe, suvi ekstrakt sa 10% maltodekstrina ispunjava i ostale fizičko-hemijske parametre, kojima se osigurava kako efikasno su&scaron;enje, tako i kvalitet ekstrakta.<br />In vivo aktivnost odabranih ekstrakata S. montana ispitana je na modelu hepatotoksičnosti indukovane primenom ugljentetrahlorida. Analiziran je uticaj ekstrakata na funkciju jetre, enzimske parametre oksidativnog stresa i serumske parametre oksidativnog o&scaron;tećenja izazvanog ugljentetrahloridom i ustanovljen je hepatoprotektivni učinak ekstrakata S. montana. Takođe, ispitano je dejstvo ekstrakata na rast Ehrlich-ovih ascitnih tumora implantiranih mi&scaron;evima, kao i na biohemijske parametre oksidativnog stresa u ćelijama tumora i utvrđeno je da je vreme aplikacije ekstrakata od izuzetnog značaja.</p> / <p>This dissertation investigates the possibilities of applying contemporary processes for obtaining extracts of winter savory (Satureja montana L.).<br />Carvacrol was determined to be the most abundant component in extracts acquired by using supercritical carbon dioxide (of various densities). Extract with the richest content of carvacrol was obtained under conditions of 350 bar and 50 &deg;C (60,82%), while the highest carvacrol yield was produced under 325 bar and 350 bar pressures and at a 60 &deg;C temperature reaching 2.4 g/100 g of dry weight. By applying carbon dioxide on higher pressures, a more efficient carvacrol extraction from herbal material is performed, alongside production of extracts with higher carvacrol content. Other components in the extracts present in significantly lower concentrations are the following: p-cymen, borneol, trans-caryophyllene, caryophyllene-oxide, &gamma;-terpinene and linalool.<br />In order to recognize the possibility of improving the extraction yield produced by employing supercritical carbon dioxide and enhancing the quality of extracts, the influence of several different pre-treatments was investigated. It was determined that the water pre-treatment raises the extraction yield the most (for 25%), while the ultrasonic pre-treatment was the most adequate choice for acquiring extracts with the highest content of carvacrol (66.46%). However, the highest carvacrol extraction yield from 100 g of dry weight was achieved by applying ethanol and water as pre-treatment.<br />Extracts which were attained with subcritical water (by varying the temperature and time of extraction) were chemically characterized and Response Surface Method (RSM) was applied for the purposes of determining conditions of extractions under which the highest quality of extracts in terms of content of polyphenolic compounds and antioxidant activity is reached. The advantage of employing subcritical water over the classical method of extraction in respect of content of polyphenolic components and antioxidant activity was demonstrated.<br />Dry extracts of S. montana obtained by using the spray drying technology (with different concentrations of maltodextrine) were examined in terms of their physical and chemical characteristics. Also, in order to investigate the possibility of their use as functional or food products, sensory analysis of attained extracts was performed, and furthermore, their pharmacological activity in terms of the ACE inhibitory and antioxidant effect was analysed as well.<br />It was determined that the lowest concentration of maltodextrin (10%) was the most adequate for obtaining dry extracts of S. montana with the richest content of polyphenolic components and essential oil, and in respect of antioxidant and ACE inhibitory activities. Also, dry extract with 10% of maltodextrin meets all other physical-chemical parameters, which provide efficient drying and quality of extracts.<br />In vivo activity of selected extracts of S. montana was examined on a model of hepatotoxicity induced by applying carbon tetrachloride. The influence of extracts on liver function, enzyme parameters of oxidative stress, and serum parameters of oxidative damage caused by carbon tetrachloride was analysed and hepatoprotective effect of S. montana extracts was determined. In addition, the influence of extracts on the growth of Ehrlich ascite tumors implanted in mice was investigated, and their impact on biochemical parameters of oxidative stress in tumor cells as well, and it was determined that the time of application of extracts is of great significance.</p>

Óleos essenciais (OEs) constituem misturas complexas de várias moléculas voláteis hidrofóbicas produzidas pelo metabolismo secundário de plantas. Eles são empregados em diversos setores industriais, como por exemplo, o farmacêutico, alimentício, cosmético, agricultura e pecuária, em virtude de suas comprovadas ações bactericida, virucida, fungicida, antiparasitária, inseticida, analgésica, sedativa, anti-inflamatória, espasmolitica e anestésica local. Também têm sido utilizados na proteção de alimentos (como antioxidantes e conservantes), e incorporados em embalagens ativas. Os OEs podem apresentar problemas de instabilidade quando expostos ao calor, umidade, oxigênio e luminosidade. A reduzida solubilidade em água e sua elevada volatilidade são outras limitações para seu uso. A microencapsulação e nanoencapsulação dos OEs são estratégias viáveis e eficientes à proteção e modulação da liberação dos compostos bioativos, promovendo o aumento da estabilidade físico-química, proteção contra fatores ambientais, redução da volatilidade, aumento da solubilidade, biodisponibilidade, atividade biológica, redução da toxicidade, entre outros. A encapsulação em carreadores lipídicos micro e nanoestruturados tem recebido significativa atenção nos setores farmacêutico e alimentício, em face de várias vantagens, como baixa toxicidade, facilidade de escalonamento, baixo custo de produção e capacidade de encapsular compostos hidrofílicos e lipofílicos. Este trabalho teve como objetivo estudar a formação e secagem de sistemas lipídicos micro e/ou nanoestruturados contendo óleo essencial de Lippia sidoides, empregando diferentes processos tecnológicos e avaliar a influência destes nas propriedades apresentadas pelo produto líquido e seco obtido (propriedades físico-químicas, estabilidade, atividade antimicrobiana e retenção do timol, composto ativo majoritário no OE). Os resultados mostraram que a composição das formulações, as condições e o processo de secagem tiveram efeitos significativos nas propriedades físico-químicas e na estabilidade do produto, além de influenciarem também a retenção de timol. Este trabalho permitiu obter informações relevantes sobre os processos de secagem das formulações lipídicas por spray drying e liofilização e também sobre as características apresentadas pelos pós obtidos / Essential oils (EOs) are complex mixtures of various volatile molecules (hydrophobic) produced by the plants secondary metabolism. Essential oils have high importance in various industrial sectors, such as pharmaceutical, food, cosmetic, health, agriculture and livestock; mainly due to its proved biological activity as bactericidal, virucidal, fungicidal, antiparasitic, insecticidal, analgesic, sedative, anti-inflammatory, spasmolytic and local anesthetic activities. Essential oils have also been used in food protection (as antioxidants and preservatives), and embedded in active food packaging. It is also characteristic of EOs present problems of instability when exposed to heat, moisture, oxygen and light. The reduced water solubility and high volatility are another limitation for the use of EOs. The micro and nanoencapsulation technologies of EOs arises as a viable and effective solution, increasing the product physicochemical stability, furnishing protection against environmental factors, reducing volatility, modulate the release, increasing bioavailability, reducing toxicity, among others. Encapsulation in lipid carriers has received significant attention in the pharmaceutical and food sectors, mainly due to the several attributed advantages such as low toxicity, capability to encapsulate hydrophilic and lipophilic compounds, low production costs and easy scale up. The objective of this work was to study the formation and drying of micro and/or nanostructured lipid systems loaded with essential oil of Lippia sidoides using different technological processes and to evaluate their influence on the properties presented by the liquid and dry product obtained (physicochemical properties, stability, antimicrobial activity and retention of thymol, major active compound in EO). The results showed that the composition of the formulations, the conditions and the drying process had significant effects on the physicochemical properties and the stability of the product, besides also influencing the retention of thymol. This work allowed to obtain relevant information on the drying processes of the lipid formulations by spray and freeze drying and also on the characteristics presented by the obtained powders

A aplicação da técnica de leito de jorro na secagem de pastas têm sido objeto de inúmeras investigações nos últimos anos, devido a possibilidade de obtenção de produtos de alta qualidade em uma operação de reduzido custo. No presente trabalho, avaliou-se a influência dessa técnica sobre as características e o desempenho de liberação de microcápsulas contendo diferentes fármacos modelo. Microcápsulas de caseína-pectina contendo indometacina e paracetamol foram preparadas por coacervação e posteriormente secas por leito de jorro e por spray drying. Após a secagem por leito de jorro, verificou-se uma redução na quantidade de indometacina recuperada a partir das microcápsulas. Não se observou segregação do fármaco durante a operação de secagem por leito de jorro, indicando que a reduzida recuperação do mesmo foi resultado do estabelecimento uma interação fármaco-polímero, a qual ocorre especificamente entre a caseína e a indometacina. A avaliação físico-química desses materiais indicou que a interação proposta possui natureza covalente e os estudos in vivo de atividade antiinflamatória das microcápsulas contendo indometacina mostraram a irreversibilidade dessa ligação em ambiente biológico. A metodologia de estímulo resposta foi avaliada e otimizada para a determinação do tempo de residência das microcápsulas em leito de jorro. Apesar de confiáveis, os valores de tempo de residência obtidos não puderam ser correlacionados à formação da interação fármaco-polímero, por se apresentarem estáveis quando da variação das condições operacionais do secador. Por outro lado, a vazão e a temperatura do ar de secagem mostraram influência significante sobre a formação da referida interação. Posteriormente à investigação da interação indometacina-caseína, foi avaliada a funcionalidade das microcápsulas obtidas por leito de jorro e por spray drying. Para tanto, foram realizados estudos de liberação in vitro, os quais mostraram a similaridade entre os perfis de dissolução da indometacina do paracetamol independentemente do método de secagem empregado. Uma exceção está na formulação não reticulada contendo indometacina, que apresentou um elevado nível de ruptura após a secagem por leito de jorro. Os dados obtidos na avaliação da funcionalidade dos sistemas juntamente com a constatação experimental do maior aproveitamento energético na secagem por leito de jorro, permitem considerar que a utilização dessa técnica na secagem de microcápsulas é promissora, visto que a interação fármaco-polímero discutida nesse trabalho é específica e dependente do tipo de fármaco encapsulado / The use of spouted bed technique in the drying of paste has been subject to many researches in the past years due to the possibility of obtaining high quality products at low cost. In present work the influence of this technique on microcapsule drug delivery systems performance was evaluated. Casein-pectin microcapsules with entrapped indomethacin and acetaminophen were prepared using the complex coacervation method. Thereafter the coacervates were dried using the spouted bed and spray drying techniques. After spouted bed drying an interaction between indomethacin and casein was observed, with reduction of drug recovery from microcapsules. The mass balance studies showed the absence of indomethacin segregation during spouted bed drying, which indicates drug-polymer interaction. This interaction was not observed for acetaminophen. The physico-chemical evaluation suggests that the indomethacin interaction had covalent nature and in vivo studies showed its stability under enzymatic biological conditions. The microcapsule residence time during spouted bed drying was determined using a validated and optimized stimulus response method. Despite the reliable results obtained it was not possible to determine the influence of residence times on drug-polymer interaction due to the stability of those values with operational conditions. On the other hand air temperature and air flow rate during spouted bed drying affected significantly the degree of drug polymer interaction. In order to evaluate the spouted bed and spray dried microcapsule?s performance a dissolution study was performed. The results showed very similar drug release, with exception for the non-crosslinked formulations dried in spouted bed. These microcapsules were ruptured by spouted bed mechanical stresses. The results obtained on the microcapsules performance evaluation and the characteristics of thermal efficiency and high evaporative capacity of spouted bed demonstrate the potential application of casein-pectin spouted bed drying

Este trabalho apresenta o desenvolvimento de uma metodologia experimental visando à produção de extratos secos padronizado de Bidens pilosa L. Esta planta, conhecida popularmente como picão-preto, é utilizada na medicina tradicional devido à suas propriedades antimalárica, antioxidante, antimicrobiana, hepatoprotetora e para o tratamento da icterícia. A primeira etapa deste trabalho foi a caracterização do material vegetal quanto ao perfil farmacognóstico, tamanho de partícula, perda por dessecação, teores de flavonoides e polifenóis totais. Foram coletadas populações de diferentes locais dividindo as plantas em raízes, caules e folhas-flores analisando-se comparativamente os extratos quanto ao teor de polifenóis, flavonoides totais e atividade antioxidante. A partir dos resultados obtidos selecionou-se o local de coleta onde a planta apresentou os maiores teores dos compostos estudados, os quais estão associados à atividade antioxidante e observou-se que as folhas-flores são as partes da planta que apresentam os maiores teores destes compostos. Uma vez selecionado o material vegetal foram estudadas a influência da temperatura e concentração de etanol no processo extrativo de compostos antioxidantes por meio de um planejamento experimental associado à análise de superfície de resposta. Complementando esta etapa, foi analisada a atividade antifúngica das soluções extrativas encontrando-se uma relação inversa com a atividade antioxidante. As condições ótimas de extração foram selecionadas baseando-se nos resultados do planejamento experimental e nas análises comparativas com outros métodos de extração. O extrato, assim otimizado foi utilizado no estudo do processo da secagem. Inicialmente foram realizados ensaios preliminares de secagem pelos métodos de spray drying e leito de jorro avaliando diferentes composições de secagem, empregando-se o extrato liofilizado como referência. Os extratos secos foram caracterizados em relação ao teor de flavonoides, distribuição granulométrica, solubilidade, umidade e propriedades de fluidez. Compostos previamente isolados desta planta reportados na literatura foram utilizados como marcadores e monitorados utilizando cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O desempenho do processo de secagem foi avaliado mediante a determinação da recuperação, acúmulo e elutriação do produto. Estes ensaios permitiram selecionar como adjuvantes de secagem a composição de Aerosil® e Celulose microcristalina a qual foi avaliada em diferentes condições operacionais, utilizando a técnica de planejamento experimental. Os extratos secos foram analisados física e quimicamente para definir as condições ótimas de secagem. Os resultados mostraram uma menor degradação dos compostos secos pelo método de spray drying assim como uma melhor eficiência de secagem. As análises antimicrobianas dos extratos secos mostraram que a atividade antifúngica do extrato liofilizado da infusão aquosa da planta foi superior à dos extratos secos por spray drying e leito de jorro obtidos a partir das condições de extração otimizadas para a atividade antioxidante. / This work presents the development of an experimental methodology in order to produce a standardized dried extract of Bidens pilosa L. This plant is commonly known as picão-preto and is used in traditional medicine due to its biological activities as antimalaric, antioxidant, antimicrobial, hepatoprotector and for jaundice treatment. The first stage of this work was the characterization of the plant material, regarding to pharmacognostic profile, particle size, drying loss, total flavonoids and polyphenol content. Different populations of B. pilosa were collected from different places and the plants were divided in roots, steams and leaves-flowers. Extracts were analyzed comparatively with respect to flavonoid and polyphenol content and antioxidant activity. Based on the results was selected the plant material that presented the higher content of compounds analyzed which were associated to the antioxidant activity. It was also determined that the leaves-flowers were the plant part that presented the higher antioxidant activity, flavonoid and polyphenols content. Once selected the plant material, an experimental design associated to response surface was employed in order to analyze the temperature and ethanol concentration influence on the extraction process of antioxidants. Antifungic activity of the extracts was determined presenting and inverse relationship with antioxidant activity. Optimum conditions were selected based on the results of the experimental design and a comparative study with others extractions methods. The selected solution was employed in the drying process stage. Initially, preliminary studies were performed by spray drying and spouted bed drying testing different drying carriers, freeze dried extract was set as reference. Dried extracts were characterized in flavonoid content, particle size, solubility, water content and the flowing properties. Compounds previously isolated from this plant and reported in the literature were set as markers and its degradation were monitored by high performance liquid chromatography (HPLC). Drying efficiency was also assessed by product recovery, elutriation and accumulation. These experiments allowed to select a blend of Aerosil® and microcrystalline cellulose as the best drying carrier and were tested in different operational conditions using an experimental design. Extracts from those planed experiments were characterized by its physicsl and chemical properties in order to define the optimum drying conditions. Results showed lower compounds degradation by spray drying and a better drying efficiency. Finally antifungal activity of a freeze dried water infusion was higher than the antifungal activity of spray and spouted bed dried extracts obtained at the optimized conditions for antioxidant extraction

Les matériaux à transition de spin (TS) à base de Fe(II) et de ligands triazolepeuvent changer d’état de spin sous l’effet d’une perturbation extérieure telle que latempérature, la pression ou l’irradiation lumineuse. Si ces aspects sont bien connus, ce n’estque depuis quelques années que le design des particules à TS connait un véritable essor avecpour objectif principal de créer de larges gammes de tailles et de formes de nanoparticules.C’est dans ce contexte que nous avons rationnalisé, grâce à un examen scrupuleux de tousles paramètres expérimentaux, la synthèse par micelles inverses afin d’élaborer des particulesà TS de tailles et de morphologies contrôlées. Par exemple, dans des conditionsexpérimentales bien définies, nous pouvons désormais offrir un panel de tailles de particulesen forme de bâtonnet allant de 30 à 1000 nm pour le composé [Fe(Htrz)2(trz)](BF4). Enparallèle nous avons conduit la toute première exploration, pour les matériaux à TS, de lasynthèse par spray-drying. Des particules sphériques de tailles micrométriques présentant despropriétés différentes de celles observées habituellement ont alors été obtenues. L’un deschallenges actuels du design des particules à TS concerne le greffage de particules d’or. Al’encontre des résultats actuels de la littérature, nous proposons ici une méthode de greffagedirect de nanoparticules d’or sur celles à TS conduisant à des particules hybrides de typeTS@Au. Ce greffage apparaît plus efficace que ce qui était connu jusqu’à présent et, desurcroît, se révèle pertinent pour une large gamme de taille des particules d’or. / The spin-crossover (SCO) materials based on iron (II) and triazole ligands canchange their spin state under an external perturbation like temperature, pressure or lightirradiation. If these aspects are well known, it is only in the recent years that the SCO-particledesign has attracted attention of the scientific community with increasing interests notablyfocusing on the access to wide ranges of sizes and shapes of nanoparticles. In this context,we rationalized the reverse micellar synthesis, thanks to a scrupulous study of all experimentalparameters, to produce SCO particles with controlled size and shape. For example, underwell-defined experimental conditions, we can now offer rod-shaped particles with sizes rangingfrom 30 to 1000 nm for [Fe(Htrz)2(trz)](BF4). In parallel, we drove the first exploration byspray-drying for SCO materials. Spherical-micrometric particles with different properties, fromthose observed usually, were obtained. Within the design of SCO particles, one of the currentchallenges concerns the grafting of gold particles. In contrast to existing literature results, wepropose a method to graft directly gold nanoparticles on SCO particles leading to hybridparticles denoted SCO@Au. This grafting seems to be more effective than previous resultsand shows itself relevant for a wide range of size of gold particles.