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Submitted by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-06-01T13:12:06Z No. of bitstreams: 1 OLIVEIRA_Caroline_2016.pdf: 20263298 bytes, checksum: b9231bba4d6cfab2b96f7832a2dca959 (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-06-01T13:12:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 OLIVEIRA_Caroline_2016.pdf: 20263298 bytes, checksum: b9231bba4d6cfab2b96f7832a2dca959 (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-06-01T13:12:22Z (GMT) No. of bitstreams: 1 OLIVEIRA_Caroline_2016.pdf: 20263298 bytes, checksum: b9231bba4d6cfab2b96f7832a2dca959 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-01T13:12:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 OLIVEIRA_Caroline_2016.pdf: 20263298 bytes, checksum: b9231bba4d6cfab2b96f7832a2dca959 (MD5) Previous issue date: 2016-04-19 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / The processes of separation and isolation of Kraft lignin obtained have been insufficiently resear ched, since much of the lignin of liqueurs obtained industrially is burned for energy recovery and carbon sources in the industrial processes. Currently, with the technological innovation targeting the pulp and paper industries, it is increasingly importan t to obtain lignin in simple and economically viable way. In addition, it is very important to find conditions under which the proceedings begin minimum degradation into lignin structures. In this work, the concentrated liquor lignin from Kraft pulp proces s was precipitated in acid medium in different conditions of pH and variable times of exposure to acid conditions of precipitation. It was done later, ash analysis, calorific power, Scanning Electron Microscopy with X - ray Spectroscopy (SEM/EDS); Fourier Tr ansform Infrared Spectroscopy (FTIR) and Ultraviolet - Visible Spectrophotometry precipitated (UV - VIS) for the characterization of the lignins and the filtered, for the characterization of the soluble fractions. A general analysis of the results showed that the best yield has occurred in 15 minutes of precipitation time for the pH of 6.71 (less acidic) among all employees. In the second test, the precipitations were performed at pH 2, 4 and 6 and with a time of 5 and 15 minutes, in which was got better yields and lower salt content in lignin. It has been applied statistical analysis in all the results, which many of them were considered equal. Thus, the best case was considered carried out at pH 6 at the time of 5 minutes , since it uses less hydrochloric acid are to perform precipitation. In parallel, it has been done tests to assess the possibility of separate fragments of lignin and sugars. The preliminary tests were conducted with phenol, simulating the lignin, and glucose, simulating the sugars. In order t o carry out this separation was used cellulose acetate Hydrogel as stationary phase in a preparative scale. In the first test conducted in a time of 30 minutes, it was possible to observe that there was a clear separation of phenol and glucose. In the seco nd test, in which the parameters were refined, like the elution time (55 minutes), it was possible to note a great improvement in the separation. The test of fractionation was carried out in order to simulate future tests to improve the conditions of ferme ntation of residual sugar produced by hydrolysis of cellulose waste involved in the production of second - generation ethanol. / Os processos de separação e isolamento da lignina kraft obtidas são pouco estudadas, uma vez que grande parte da lignina de licores obtidos industrialmente é queimado para recuperação de energia e fontes de carbono nos processos industriais. Atualmente, com a inovação tecnológica voltada para as indústrias de papel e celulose, torna - se cada vez mais importante a obtenção de lignina de forma simples e economicamente viável. Além disso, é muito importante que as condições do processo provoquem mínimas degradações nas estruturas da lignina. Neste trabalho, a lignina a partir da pasta de lixívia concentrada do processo kraft foi precipitada em meio ácido, em diferentes condições de pH e tempos de exposição variáveis a condições ácidas da precipitação. Posteriormente foi realizado análise de cinzas, poder calorífico, microscopia eletrônica de varredura com detector de energia dispersa de raio s - x (MEV/EDS), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e espectrofotometria no ultravioleta - visível (UV - VIS). Os precipitados foram empregados na caracterização das ligninas e os filtrados, na caracterização das frações solúveis. A análise geral dos resultados mostrou que o melhor rendimento ocorreu em 15 minutos de tempo de precipitação para o pH de 6,71 (menos ácida) entre todos os processos. No segundo teste as precipitações foram realizadas em pH 2, 4 e 6 e com tempo de 5 e 15 minutos, nas quais se obtiveram melhores rendimentos e menores teores de sais na lignina. Foi aplicada análise estatística em todos os resultados. A condição mais eficaz foi obtida em pH 6 no tempo de 5 minutos. Em paralelo, foram realiza dos os testes para avaliar a possibilidade de separação de fragmentos de lignina e açúcares. Os testes preliminares foram realizadas com fenol, simulando a lignina, e glicose, simulando os açúcares. Para realizar esta separação foi usado acetato de celulos e hidrogel como fase estacionária em uma escala preparativa. No primeiro teste realizado em um tempo de 30 minutos, foi possível verificar a separação de fenol e glicose. No segundo teste, em que os parâmetros foram refinados, como o tempo de eluição (55 minutos), foi possível ver uma grande melhoria na separação. O teste de fracionamento foi realizado, a fim de simular ensaios futuros para melhorar as condições de separação dos açúcares residuais produzidos pela hidrólise de resíduos de celulose envolvido na produção de etanol de segunda geração.

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Environmental concerns and cost reduction have been the focus of pretreatment and extended delignification in Kraft pulping for some time now. Previous work has looked at the diffusion of tritiated water into softwood chips. This thesis looks at the diffusion of Na2S into southern pine softwood chips. Two size fractions were used. The measured diffusion data were compared to the equilibrium of mixing between the HS ion and water alone. Since pine is porous, effective diffusivities were calculated for each size fraction using a 1-dimensional model. Tortuosities were then calculated for the HS / pine wood system. These diffusivities are compared to values previously obtained for tritiated water.

Submitted by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-05-22T18:41:32Z No. of bitstreams: 1 CARMO_Karina_2016.pdf: 17584028 bytes, checksum: 692d8364ace6af7a9c25e92d72c514ec (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-05-22T18:43:04Z (GMT) No. of bitstreams: 1 CARMO_Karina_2016.pdf: 17584028 bytes, checksum: 692d8364ace6af7a9c25e92d72c514ec (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-05-22T18:43:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 CARMO_Karina_2016.pdf: 17584028 bytes, checksum: 692d8364ace6af7a9c25e92d72c514ec (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-22T18:43:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CARMO_Karina_2016.pdf: 17584028 bytes, checksum: 692d8364ace6af7a9c25e92d72c514ec (MD5) Previous issue date: 2016-04-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A few years ago, several studies have been conducted to transformatio n of raw matter into renewable biodegradable materials, since it is necessary to rethink consumption and rationalize the use of packaging derived from synthetic polymers. Among these raw materials can be detached corn starch produced worldwide, with low cost and high potential for biodegradability. In this paper, aiming a possible application in biodegradable packaging, starch polymeric films were developed using native corn starch with the incorporation of 1 to 4% of fibers sugarcane bagasse from industrial wastes, 2.5, 5 and 10% of castor oil, and 2.5, 5% epoxidized soy bean oil, and modified corn starch films with the incorporation of 1 to 3% fibers sugarcane bagasse, and 2.5, 5 % of epoxidized soybean oil. Some mechanical and thermal analysis for characterization of the films were made. The mechanical p roperties were analyzed by tensile test in Dynamic-Mechanical Thermal Analysis (DMTA) equipment. Among the films tested in tension, they stood the native corn starch films that have the best tensile strength results (1.05 MPa) and elongation at break (77.66%), followed by the native starch containing film 3% fiber (0.81 MPa) and native starch films containing 2.5% epoxidized soybean oil (58.55%). The fractured samples were analyzed by Scanning Electron Microscopy (SEM). Thermal an alysis of all kinds of developed films were made by Differential Scanning Calo rimetry (DSC), Thermogravimetric Analysis (TGA) and Thermogravimetric Analysis Derivative, where the DSC curves showed higher thermal stability for native starch films containing castor oil and epoxidized soybean, in which the thermal decomposition was observed between 270 and 291 o C, being higher than the temperatures of other films , and four stages of degradation for these films, and the others had only three stages of degradation. Native starch films with incorporation o f 3% fiber and 2.5% epoxidized soybean oil were buried in soils incubated for completion of the biodegradability test, and analysis of the emissions o f CO2, CH4, and N2O were performed by gas chromatography, it was possible to observe high CO2 emission rates in the first month of incubation for all films. After 90 days, the films were dug up, and the polymer matrix was completely biodegraded. / Há alguns anos, vários estudos têm sido realizados para transformação de matéria- prima de fontes renováveis em materiais biodegradáveis, visto que se faz necessário repensar o consumo e racionalizar a utilização de embalagens derivada s de polímeros sintéticos. Dentre estas matérias-primas pode ser destacado o amido de milho, produzido mundialmente com baixo custo e alto potencial de biodegradabilidade. Neste trabalho, visando uma possível aplicação em embalagens biodegradáveis, filmes poliméricos de amido foram desenvolvidos, utilizando amido de milho nativo, com a incorporação de 1 a 4% de fibras de bagaço de cana- de - açúcar proveniente de resíduos industriais, 2,5, 5 e 10% de óleo de mamona, e 2,5 e 5% de óleo de soja epoxidado, e filmes de amido de milho modificado com a incorporação de 1 a 3% de fibras de bagaço de cana, e 2,5 e 5% de óleo de soja epoxidado. Foram realizadas algumas análises mecânicas e térmicas para caracterização dos filmes. As propriedades mecânicas foram analisadas através de ensaio de tração em equipamento de Análise Térmica Dinâmico-Mecânica (DMT A). Dentre os filmes ensaiados em tração, se destacaram os filmes de amido de milho nativo que obtiveram os melhores resultados de resistência à tração (1,05 MPa) e a o alongamento na ruptura (77,66%), seguido do filme de amido nativo contendo 3% de fibras (0,81 MPa) e do filme de amido nativo contendo 2,5% de óleo de soja epoxidado (58,55%). As amostras fraturadas em tração foram analisadas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Análises térmicas foram realizadas por Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Termogravimetria (TG) e Termogravimetria Derivada (DTG), onde as curvas de DSC mostraram maior estabilidade térmica para os filmes de amido nativo contendo óleos de mamona e de soja epoxidado, em que foi observada a decomposição térmica entre 270 e 291 o C, sendo mais elevadas que as temperaturas dos demais filmes, além de, quatro estágios de degradação para estes filmes, sendo que os demais obtiveram apenas três estágios de degradação. Filmes de amido nativo com incorporação de 3% de fibras e 2,5% de óleo de soja epoxidado, foram enterrados em solos incubados, para realização do teste de biodegradabilidade, e as análises das emissões do s gases CO 2 , CH 4 e N 2 O foram efetuadas por cromatografia gasosa, onde foi possível observar altas taxas de emissão de CO 2 no primeiro mês de incubação para todos os filmes. Após 90 dias, os filmes foram desenterrados, e a matriz polimérica foi totalmente biodegradada.

Cada vez mais, os resíduos industriais são vistos como uma fonte alternativa de materiais a serem utilizados na construção civil. Dessa maneira, realizou-se a pesquisa com o objetivo de analisar a utilização de resíduos da Caustificação: dregs, grits e lama de cal, originados de uma fábrica de celulose Kraft do Espírito Santo, utilizando cal residual como ligante. Os teores de dregs variaram entre 0 e 45 %, os de grits de 0 à 45 %, os de lama de cal de 0 à 30 % e a cal residual variou entre 10 e 25 %. Os corpos de prova cilíndricos de 20 x 20 mm apresentaram valores máximos de resistência à compressão uniaxial, no 3° dia de cura de 5,9 MPa, no 7° dia de 7,9 MPa, no 14° dia de 9,3 MPa, no 60° dia de 18,5 MPa e no 180° dia de 19,3 MPa. Através dos métodos de Fluorescência de Raio-X, Difração de Raio-X, Microscopia Eletrônica de Varredura e Espectroscopia de Energia Dispersiva foram determinadas as interações físico-química dos componentes das misturas iniciais e os processos de formação das estruturas dos novos materiais. O aumento dos valores das propriedades mecânicas observadas durante a cura ocorre em função da dissolução das superfícies das partículas sólidas dos componentes em ambiente alcalino, ocasionando à síntese das novas formações amorfas e cristalinas, especialmente da calcita. Os resultados da pesquisa permitiram concluir que os resíduos da Caustificação associados ao Resíduo da Produção de Cal podem ser utilizados como matéria prima em compósitos destinados à construção civil. / Increasingly the industrial wastes are used with alternative source of raw material in the civil construction. Thus, the study was conducted with the objective to analyze the use of wastes from chemical recovery of Kraft pulp production: dregs, grits and cal mud, generated for one Kraft pulp industry of Espírito Santo, Brazil, and waste from the lime production using as a binding agent. The concentration of dregs varied between 0 and 45 %, grits - between 0 and 45%, cal mud – between 0 and 30 % and waste of lime production ranged between 10 and 25%. The maximum values of materials for uniaxial compressive strength on the 3-rd day of curing was 5.89 MPa, on the 7-th day – 7.95 MPa, on the 14-th day – 9.35 MPa, on the 60-th day – 18.52 MPa and on the 180-th day it reached the value of 19.34 MPa. Through the methods X-Ray Fluorescence Spectrometry, X-Ray Diffraction, Scanning Electron Microscopy and Energy Dispersive Spectroscopy were determined physical-chemical interaction of the components to initial mixtures and the processes for structures formation of new materials, which can explain the values of mechanical properties during curing. They occurred due to dissolving of the solid particles surfaces of the components in an alkaline environment and to synthesis of new formations, amorphous and crystalline, especially of calcite. The results of the study indicate that the waste from chemical recovery can be used in the production of composites for civil construction.

A produção de etanol em indústrias de polpação de celulose é uma proposta importante para o desenvolvimento econômico do país e que desafia pesquisadores a buscar tecnologias mais eficientes que viabilizem a transformação dessas indústrias em biorrefinarias. Há necessidade de serem estudadas e viabilizadas novas fontes e novos processos de obtenção de etanol, sendo que uma das alternativas é a utilização de materiais lignocelulósicos. O presente trabalho visa realizar a hidrólise enzimática de polpa Kraft não branqueada da indústria de papel e celulose com posterior uso do produto das hidrólises para a formação de papel. A hidrólise enzimática foi realizada com o cocktail de enzimas Cellic® CTec2 a 6% em incubadora sob a temperatura de 50 °C, pH 5,0-5,5 e 250 rpm. As amostras foram preparadas em triplicata utilizando a relação de 1,5 gramas de polpa celulósica para 10 mL de solução tampão previamente esterilizada. Na hidrólise foram testados diferentes tempos de 0,5 h, 1 h, 1,7 h, 3 h, 6 h, 16 h, 24 h, 48 h e 72 h de incubação. O produto sólido das hidrólises foi utilizado para a formação de papel e o líquido foi separado para a determinação dos açúcares por cromatografia de troca aniônica. Para os maiores tempos de hidrólise obteve-se uma maior conversão de polpa celulósica em glicose (34,6%) e xilose (47,2%), respectivamente. Tanto para o papel branqueado quanto para o não branqueado ocorreu uma redução na resistência à tração (43,2% e 51,3%, respectivamente), ao estouro (41,8% e 16,2%) e ao rasgo (82,4% e 82,3%, respectivamente) do papel comparada a polpa in natura quando a polpa utilizada passa por um tempo maior de hidrólise (6 h). Para a produção de papel, os tempos ideais foram os menores, até 3 horas. Para a fabricação do papel após hidrólise em tempos maiores, deve-se adicionar até 20% com polpa celulósica não hidrolisada. Com a utilização da microscopia óptica observou-se claramente que após 6 horas de hidrólise enzimática ocorre a degradação visível da fibra de celulose. / The production of ethanol from cellulose pulping industries is an important proposal for the country's economic development and that challenges researchers to seek more efficient technologies that enable the transformation of these industries in biorefineries. There needs to be studied and made possible new sources and new processes to obtain ethanol, and one of the alternatives is the use of lignocellulosic material. This study aims to carry out the enzymatic hydrolysis of Kraft unbleached pulp of the pulp and paper industry with subsequent use of the product of hydrolysis to form paper. The enzymatic hydrolysis was performed with the enzyme cocktail Cellic® CTec2 to 6% in an incubator under the temperature of 50 ° C, pH 5.0-5.5 and 250 rpm. Samples were prepared in triplicate using the ratio of 1.5 grams of pulp into 10 ml of sterile buffer solution beforehand. In the hydrolysis were tested different times of 0.5 h, 1 h, 1.7 h, 3 h, 6 h, 16 h, 24 h, 48 h and 72 h incubation. The solid product of hydrolysis was used for forming the paper and the liquid was separated for the determination of sugars by anion exchange chromatography. For larger hydrolysis times was obtained a higher conversion pulp into glucose (34.6%) and xylose (47.2%), respectively. Both for bleached paper and for the unbleached was a decrease in tensile strength (43.2% and 51.3%, respectively), the overflow (41.8% and 16.2%) and the groove (82, 4% and 82.3% respectively) compared to the paper pulp in nature when the pulp passes used by a higher hydrolysis time (6 h). For paper production, the ideal times were minor, up to 3 hours. For the manufacture of paper after hydrolysis times higher, one must add up to 20% unhydrolyzed cellulosic pulp. Using optical microscopy clearly be observed that after 6 hours of enzymatic hydrolysis occurs visible degradation of the cellulose fiber.

Cada vez mais, os resíduos industriais são vistos como uma fonte alternativa de materiais a serem utilizados na construção civil. Dessa maneira, realizou-se a pesquisa com o objetivo de analisar a utilização de resíduos da Caustificação: dregs, grits e lama de cal, originados de uma fábrica de celulose Kraft do Espírito Santo, utilizando cal residual como ligante. Os teores de dregs variaram entre 0 e 45 %, os de grits de 0 à 45 %, os de lama de cal de 0 à 30 % e a cal residual variou entre 10 e 25 %. Os corpos de prova cilíndricos de 20 x 20 mm apresentaram valores máximos de resistência à compressão uniaxial, no 3° dia de cura de 5,9 MPa, no 7° dia de 7,9 MPa, no 14° dia de 9,3 MPa, no 60° dia de 18,5 MPa e no 180° dia de 19,3 MPa. Através dos métodos de Fluorescência de Raio-X, Difração de Raio-X, Microscopia Eletrônica de Varredura e Espectroscopia de Energia Dispersiva foram determinadas as interações físico-química dos componentes das misturas iniciais e os processos de formação das estruturas dos novos materiais. O aumento dos valores das propriedades mecânicas observadas durante a cura ocorre em função da dissolução das superfícies das partículas sólidas dos componentes em ambiente alcalino, ocasionando à síntese das novas formações amorfas e cristalinas, especialmente da calcita. Os resultados da pesquisa permitiram concluir que os resíduos da Caustificação associados ao Resíduo da Produção de Cal podem ser utilizados como matéria prima em compósitos destinados à construção civil. / Increasingly the industrial wastes are used with alternative source of raw material in the civil construction. Thus, the study was conducted with the objective to analyze the use of wastes from chemical recovery of Kraft pulp production: dregs, grits and cal mud, generated for one Kraft pulp industry of Espírito Santo, Brazil, and waste from the lime production using as a binding agent. The concentration of dregs varied between 0 and 45 %, grits - between 0 and 45%, cal mud – between 0 and 30 % and waste of lime production ranged between 10 and 25%. The maximum values of materials for uniaxial compressive strength on the 3-rd day of curing was 5.89 MPa, on the 7-th day – 7.95 MPa, on the 14-th day – 9.35 MPa, on the 60-th day – 18.52 MPa and on the 180-th day it reached the value of 19.34 MPa. Through the methods X-Ray Fluorescence Spectrometry, X-Ray Diffraction, Scanning Electron Microscopy and Energy Dispersive Spectroscopy were determined physical-chemical interaction of the components to initial mixtures and the processes for structures formation of new materials, which can explain the values of mechanical properties during curing. They occurred due to dissolving of the solid particles surfaces of the components in an alkaline environment and to synthesis of new formations, amorphous and crystalline, especially of calcite. The results of the study indicate that the waste from chemical recovery can be used in the production of composites for civil construction.