Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Amanda M Figueroa.pdf: 2462761 bytes, checksum: a0763ea9b5b181cb1b22746bd8aa2468 (MD5) Previous issue date: 2016-03-28 / Beans are starchy legumes (pulses) widely used for direct human consumption, because they provide carbohydrates, protein, fiber, and other nutrients. Among the most cultivated and consumed are the beans of Phaseolus and Vigna genera. Despite the high nutritional value, beans have anti-nutritional factors and their technological properties are altered upon how long they are stored. Due to loss of quality there may occur disposal of depreciated grains. To avoid waste, it is of great interest to research ways of reusing this raw material, for an example, for producing protein isolates, starch extraction, obtaining flour, among others. This present study aims to extract and purify starch of beans grown in Brazil, to characterize their properties and test their performance in the production of biodegradable films. The study was conducted with twelve kinds of commercial beans, considering physical characteristics and chemical composition. The extraction yield of the starches was different for the beans, and the purity was proved by the chemical composition. Starches have moisture contents ranging from 7.18 to 10.26 %, ash content, proteins and lipids lower than 0.1 % with amylose contents from 23.6 to 45.6 %. The starches were characterized in relation to the shape and size of their granules, and also by structural, technological and thermal properties. The average length of the granules was 26.8 micrometers. The starches showed maximum solubility index of 12.3 % at 90 °C, and the starch from Fradinho bean had the largest swelling power (32.1 %) for this temperature. Starch pastes presented clarity values close to 3 % transmittance, and syneresis around 50 %. The Fradinho bean starch showed the higher viscosities in viscoamylograph profile (RVA) and the highest enthalpy change in the DSC analysis. Both starches had three stages of thermal degradation and approximately 30 % crystallinity indexes (X-ray diffraction). The starches were used in preparing biodegradable films using glycerol as plasticizer. The films were analyzed for surface appearance, opacity, solubility, swelling power, permeability and mechanical properties. The biodegradable films had solubilities in water close to 20 %, higher swelling in solutions at pH 8.0, and low permeability to water vapor. The mechanical tests showed that the films prepared with starches of black beans and Rajado bean showed higher strengths, while the elongation ranged from 20 to 30 % for the different films. The results revealed that the beans and their starches have different characteristics; even if they belong to the same commercial group (black beans, for example) and that directly influence the quality of biodegradable films. / Os feijões são leguminosas amiláceas, amplamente utilizados na alimentação humana direta, por fornecerem carboidratos, proteínas, fibras, entre outros nutrientes. Dentre os mais cultivados e consumidos estão os feijões dos gêneros Phaseolus e Vigna. Apesar do alto valor nutricional, os feijões apresentam fatores antinutricionais e suas propriedades tecnológicas sofrem alterações conforme o tempo de armazenamento. Devido à perda de qualidade, pode ocorrer descarte dos grãos depreciados. Para evitar o desperdício, é de grande interesse pesquisar formas de reaproveitar esta matéria-prima, como por exemplo, para produção de isolados protéicos, extração de amido, obtenção de farinhas, entre outras. O presente trabalho tem por objetivo extrair e purificar amido de feijões cultivados no Brasil, caracterizar suas propriedades e aplicá-los na obtenção de filmes biodegradáveis. O estudo foi realizado com doze tipos de feijões comerciais, caracterizados quanto a suas propriedades físicas e a composição centesimal. O rendimento de extração dos amidos foi diferente para os feijões, e a pureza foi constatada pela composição centesimal. Os amidos apresentaram umidade variando de 7,18 a 10,26 %, teores de cinzas, proteínas e lipídeos inferiores a 0,1 %, com teores de amilose de 23,6 a 45,6 %. Os grânulos de amido foram caracterizados em relação ao formato e tamanho, e também por meio de suas propriedades estruturais, tecnológicas, térmicas. O comprimento médio dos grânulos foi de 26,8 μm. Os amidos apresentaram índice de solubilidade máximo de 12,3 % a 90 °C, e o amido de feijão Fradinho foi o que obteve o maior poder de inchamento para esta temperatura, de 32,1 %. As pastas apresentaram claridades próximas a 3 % de transmitância, e sinérese em torno de 50 %. O amido de feijão Fradinho foi o que apresentou maiores viscosidades no perfil viscoamilográfico (RVA) e a maior variação de entalpia no DSC durante a gelatinização. Ambos os amidos apresentaram três estágios de degradação térmica e índices de cristalinidade de aproximadamente 30 % (difração de raios X). Por fim, os amidos foram empregados na elaboração de filmes biodegradáveis, utilizando-se glicerol como agente plastificante. Os filmes foram avaliados em termos de aparência da superfície (microscopia eletrônica de varredura), opacidade, solubilidade, poder de intumescimento, permeabilidade e propriedades mecânicas. Foi possível observar resquícios de grânulos inchados na superfície dos filmes, solubilidades em água próximas a 20 %, maior intumescimento em solução com pH 8,0, e baixa permeabilidade ao vapor d’água. Os ensaios mecânicos mostraram que os filmes elaborados com amidos dos feijões pretos e Rajado apresentaram maiores resistências, enquanto que a elongação variou de 20 a 30 % para os diferentes filmes. De um modo geral, os resultados revelaram que os feijões, assim como seus amidos apresentam características distintas, mesmo que pertençam ao mesmo grupo comercial (feijão preto, por exemplo), havendo influência direta na qualidade dos filmes biodegradáveis.

Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Caroline M E Santos.pdf: 1575163 bytes, checksum: 7a4f0fd823c8bbe2f2632a343ded69ca (MD5) Previous issue date: 2011-03-02 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Brazilian cider, sparkling apple wine with low-alcohol content, has little color and low aromatic quality, requiring correction of the final sugar content. French cider is considered the best in the world due to its physical-chemical and aromatic sensations, through the fermentation process that enhances oxidative step that contributes intensively to the formation of aromatic compounds. Thus, this study aimed to evaluate the profile of volatile compounds of fermented apple prepared under action of different oxidative and fermentation yeasts. We used apple juice from Gala and monitored the growth of the strains, the physicochemical and kinetic aspects over 10 days of fermentation. The technique of headspace was used for collect of volatiles that were identified and quantified by gas chromatography.Oxidative yeasts used, Hanseniaspora uvarum and Hanseniaspora guilliermondii, when kept with no other strains in the wort, showed fermentation activity and remained residual sugar in the finished product, so thus can be used in the preparation of fermented products with low alcohol content. The volatile compounds were obtained in small amounts, but all have floral and fruity aromas that contribute to the aromatic quality of the product. Fermentative strains used were Saccharomyces cerevisiae Bouquet, Saccharomyces cerevisiae Arome Plus, Saccharomyces cerevisiae Fermol Aromatic and Saccharomyces cerevisiae UFLA CA-11. These showed expected fermentation activity with maintenance of residual sugar but the volatile compounds were not pleasant aromatic quality. The mixed fermentations were carried out under action of Saccharomyces cerevisiae Bouquet whit Hanseniaspora uvarum and Saccharomyces cerevisiae Bouquet with Hanseniaspora guilliermondii, using different sequential inoculations. The results showed that there was good interaction between fermentative and oxidative yeasts, because in addition to presenting appropriate alcoholic, maintained the presence of residual sugar, the volatile compounds contributed to the aromatic quality. In this study it was observed that the headspace technique is not efficient for volatile compounds with high points of volatilization, thereby detecting a small amount of compounds in each product. The beverage prepared most appreciated in relation to the aromatic profile in the sensory analysis was prepared under the exclusive action of Hanseniaspora guilliermondii, which is considered a good choice of strain to be used in the fermented apple production because it was highly producing esters, compounds that contribute to fruity and sweet aromas in fermentation processes. / A sidra brasileira, bebida frisante de maçã de baixo grau alcoólico, apresenta cor pouco intensa e baixa qualidade aromática, necessitando de correção do teor de açúcar final. A bebida francesa é considerada a melhor do mundo devido às suas características físicoquímicas e qualidade aromática, através de processo que valoriza a fermentação oxidativa, etapa que contribui intensivamente para a formação de compostos aromáticos da bebida. Desta forma, este trabalho teve como objetivo avaliar o perfil de compostos voláteis de fermentados de maçã elaborados sob ação de diferentes leveduras oxidativas e fermentativas. Foi utilizado mosto de maçã da cultivar Gala e monitorado o crescimento das cepas, parâmetros físico-químicos e cinéticos ao longo de 10 dias de processo fermentativo. A técnica de headspace foi utilizada para a coleta dos voláteis que foram identificados e quantificados por cromatografia gasosa. As leveduras oxidativas, Hanseniaspora uvarum e Hanseniaspora guilliermondii, quando mantidas no mosto sem adição de outras cepas, apresentaram atividade fermentativa e mantiveram açúcares residuais no produto final, podendo assim serem usadas na elaboração de produtos fermentados com baixa graduação alcoólica. Os compostos voláteis foram captados em baixa quantidade, no entanto todos com aromas frutais e florais que contribuem para a qualidade aromática da bebida. As cepas fermentativas utilizadas foram: Saccharomyces cerevisiae Bouquet, Saccharomyces cerevisiae Arome Plus, Saccharomyces cerevisiae Fermol Aromatic e Saccharomyces cerevisiae UFLA CA-11. As cepas fermentativas apresentaram atividade de fermentação desejada com manutenção de açúcares residuais mas os compostos voláteis não apresentaram qualidade aromática agradável. As fermentações mistas foram realizadas sob ação de accharomyces cerevisae Bouquet com Hanseniaspora uvarum, e de Saccharomyces cerevisae Bouquet com Hanseniaspora guilliermondii, utilizando-se de inoculações sequenciais. Os resultados evidenciaram que houve uma boa interação entre as leveduras fermentativas e oxidativas, pois os fermentados obtidos além de apresentarem grau alcoólico adequado, mantiveram a presença de açúcares residuais e os compostos voláteis que contribuíram para a qualidade aromática da bebida. Neste trabalho foi possível perceber que a técnica de headspace utilizada não foi eficiente para compostos voláteis com altos pontos de volatilização, detectando assim uma pequena quantidade de compostos em cada produto. A bebida elaborada que mais agradou em relação ao perfil aromático na análise sensorial foi a elaborada sob ação de processo puro com a cepa Hanseniaspora guilliermondii, sendo esta considerada uma boa opção a ser utilizada na produção de fermentados de maçã, pois foi altamente produtora de ésteres, compostos que contribuem para aromas frutados e doces em processos fermentativos.

Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rafael Ramires.pdf: 1391472 bytes, checksum: d654b07d1ed32bf9cb04ee7c55886419 (MD5) Previous issue date: 2009-12-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Waste generation represent a daily problem for most of the agriculture industry due to its toxicity and/or volume produced. Nowadays these residues demands treatment before its discard in the environment. Besides, the amounts spent with treatment are aggregated to manufacturing costs. Rational use of the residues seems to be the best way to handle with this problem. Cassava roots processing industry, produces significant amount of solid and liquid wastes from which valuable products could be extracted. Cassava bagasse is one of these residues containing high amounts of starch and dietary fibers. Before processing, the starch, through amylolitic enzyme digestion yields glucose and maltose syrups, products with wide uses in industry, for example, brewing industry. Classic laboratory analyses were already used in the characterization of cassava bagasse, but too much time were necessary to obtain results. Hence the present study aims for the analysis of cassava bagasse from multiple ways, being the thermal analysis the most important of all. The thermal techniques employed were thermogravimetry (TG), differential thermal analysis (DTA), derivate thermogravimetry (DTG) and differential scanning calorimetry (DSC). As in other past studies, optic microscopy proved its use in the identification of this kind of sample. X ray powder diffractometry is classically employed in the study of semi-cristalinity starch granule structure and was used to analyze the cassava bagasse. When a hydrolytic process is applied to starchy material, significant amount of reducing sugars are produced. Dinitrosalicylic acid (DNS) reducing reaction was performed in the hydrolyzed liquid fraction. The degradation temperatures obtained through thermogravimetric analysis of the native and hydrolyzed solid fractions of the cassava bagasse suffer reduction as well as changes in enthalpy and combustion values were noticed. DSC also showed fusion temperature of the starch in the cassava bagasse around 170 °C. This value gradually reduced to 162.5 °C and 152.3 °C when the samples were hydrolyzed for twelve and twenty-four hours, respectively. / A geração de resíduos é um problema diário para grande parte das agroindústrias em virtude da toxicidade ou grande volume gerado. Atualmente, políticas ambientais exigem o tratamento de resíduos antes do descarte na natureza. Além disso, este tratamento de resíduos é repassado aos custos de produção para o produto final. Propostas estão sendo apresentadas pelo setor ambiental com a finalidade de um uso racional para esses resíduos gerados. A indústria do amido, em especial o extraído da mandioca, produz quantidades significativas de rejeitos que podem ser empregados de forma racional, evitando seu descarte na natureza e gerando novos produtos. O bagaço da mandioca é esse tipo de resíduo, pois apresenta em sua composição alto teor de amido e fibras alimentares. Após o processamento, esse amido, por meio de ação de enzimas amilolíticas, pode ser convertido em xarope de maltose ou glicose, produtos de maior valor agregado, utilizados principalmente na indústria cervejeira. As análises via úmida para caracterizar a composição deste bagaço já foram realizadas, mas suas principais desvantagens estão associadas ao tempo requerido para a obtenção de resultados. Em função disso, o presente estudo visa analisar o bagaço de mandioca por várias frentes, sendo a análise térmica a principal entre as demais. As técnicas termoanalíticas empregadas foram a termogravimetria (TG), análise térmica diferencial (DTA), termogravimetria derivada (DTG) e a calorimetria exploratória diferencial (DSC). Assim como em trabalhos anteriores, a microscopia óptica foi utilizada provando-se de grande utilidade na identificação desse tipo de amostra. A difratometria de raios X pelo método do pó, classicamente utilizada no estudo de amidos em virtude de sua semi-cristalinidade, foi empregada neste tipo de resíduo. Como o processo hidrolítico quando empregado em fontes amiláceas produz quantidades significativas de açúcares redutores, a fase líquida resultante do processo foi analisada pela reação de redução com o ácido dinitrossalicílico (DNS). As temperaturas de degradação térmica obtidas a partir da análise termogravimétrica do bagaço de mandioca nativo e hidrolisado apresentaram redução, bem como alteração nas entalpias dos eventos de decomposição e combustão. A análise da calorimetria exploratória diferencial evidenciou uma temperatura de fusão do amido presente no bagaço de mandioca em 170C. Essa temperatura reduziu gradativamente à medida que as amostras foram hidrolisadas durante doze e vinte quatro horas, respectivamente 162.5 C e 152.3C.

Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Renata Franklin Castro.pdf: 1525264 bytes, checksum: d789c52721120aca7b6832664023d7cf (MD5) Previous issue date: 2014-07-25 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The composition and physical properties vary with the rice cultivar. The knowledge of the physical properties of grain materials is useful for establishing appropriate mechanisms to operate any process promoting the best destination of each cultivar. Experiments were conducted to evaluate the physical characteristics and composition of four cultivars of rice (EPA, SCS, and IAS BRS) brown and polished. Significant differences (p <0.05) were observed in the physical properties of paddy, brown and milled rice. EPA, SCS and BRS cultivars have long-fine grains with high amylose (27.39 to 30.19%) and IAS has short grains with low amylose content (19.46%). At processing the biggest yield was the cultivar IAS (74.47%) and this genotype showed higher degree of polishing (10.43%). In chemical evaluations of brown rice, a significant difference (p <0.05) for both the polished rice as for brown rice was found, BRS cultivar showed higher protein content both in brown rice form (10.56%), as the polished (9.10%). In the process of polishing the composition of minerals and phytic acid were reduced, EPA cultivar had a bigger reduction (p <0.05) in the iron concentration (18.56 to 1.2μg/g), phosphorus (451.24 to 84.43 μg/g) and phytic acid (2.77 to 0.12 mg/g), but with lower losses for zinc (24.73 to 19.48 μg/g). When cooked in water, starch started to gain viscosity at same time. The relative degree of crystallinity (%) was higher in starches with higher amylose content, but not in the same proportion, so each cultivar has its particular characteristic. Micro images obtained through the NC-AFM showed no significant difference (p <0.05) in the diameter of the starch granules of different cultivars. The reflectance spectrophotometry showed that regarding the color of starch, there was no difference among cultivars for L *, WI, where there is a very light color. In relation to grains, there were lighter colors for polished in relation to brown kernels, what was also found for the respective flours. The information from this study may be useful in the design of post harvest machinery, for processing and storage structures in food processing industry based on the different cultivars of rice. / A composição e propriedades físicas variam de acordo com o cultivar de arroz. O conhecimento das propriedades físicas de grãos é útil para a criação de mecanismos apropriados para operações de qualquer processo promovendo um melhor destino a cada cultivar. Experimentos foram realizados para avaliar as características físicas e a composição de quatro cultivares de arroz (EPA, SCS, BRS e IAS) integral e polido. Foram observadas diferenças significativas (p<0,05) nas propriedades físicas entre arroz com casca, integral e polido, sendo que as cultivares EPA, SCS e BRS possuem grãos longo-fino com alto teor de amilose (27,39-30,19%) e IAS possui grãos curtos com baixo teor de amilose (19,46%). No beneficiamento o maior rendimento foi da cultivar IAS (74,47%), sendo que este genótipo apresentou maior grau de polimento (10,43%). Nas avaliações químicas do arroz integral, verificou-se diferença significativa (p<0,05) tanto para o arroz polido quanto para o integral, sendo que a cultivar BRS apresentou maior teor de proteínas, tanto na forma integral (10,56%), quanto na polida (9,10%). Com o processo de polimento as composições de minerais e ácido fítico reduziram, sendo que a cultivar EPA apresentou uma maior redução (p<0,05) na concentração de ferro (18,56 para 1,2μg/g), fósforo (451,24 para 84,43μg/g) e ácido fítico (2,77 para 0,12mg/g), porém com menores perdas para o zinco (24,73 para 19,48μg/g). As amostras de amidos começaram a ganhar viscosidade ao mesmo tempo. O grau de cristalinidade relativa (%) foi maior nos amidos com maior teor de amilose, porém não na mesma proporção, sendo assim, cada cultivar possui sua característica particular. As microimagens obtidas através da NC-AFM revelaram que não houve diferença significativa (p<0,05) no diâmetro dos grânulos dos amidos das diferentes cultivares. A espectrofotometria de reflectância demonstra que em relação a cor do amido não houve diferença entre as cultivares para L*, WI, verificando-se uma coloração extremamente clara. Já em relação aos grãos, verificam-se cores mais claras para cultivares polidas em relação a integrais, tanto em grãos como nas farinhas. As informações do presente estudo podem ser úteis nos projetos de máquinas de pós-colheita, para o processamento e estruturas de armazenamento na indústria de processamento de alimentos baseada nas diferentes cultivares de arroz.

O fator de compressibilidade (Z) de gás natural é utilizado em vários cálculos na engenharia de petróleo (avaliação de formações, perda de carga em tubulações, gradiente de pressão em poços de gás, cálculos de balanço de massa, medição de gás, compressão e processamento de gás). As fontes mais comuns de valores de Z são medições experimentais, caras e demoradas. Essa propriedade também é estimada por correlações empíricas, modelos baseados no princípio dos estados correspondentes ou equações de estado (EOS). Foram avaliadas as capacidades das EOS de Soave-Redlich-Kwong (SRK), Peng-Robinson (PR), Patel-Teja (PT), Patel-Teja-Valderrama (PTV), Schmidt-Wenzel (SW), Lawal-Lake-Silberberg (LLS) e AGA-8 para previsão desta propriedade em aproximadamente 2200 pontos de dados experimentais. Estes pontos foram divididos em quatro grupos: Grupo 1 (Presença de frações C7+, Grupo 2 (temperaturas inferiores a 258,15 K), Grupo 3 (pressões superiores a 10000 kPa) e Grupo 4 (pressões inferiores a 10000 kPa). Os cálculos utilizando as equações de estado sob diferentes esquemas de previsão de coeficientes binários de interação foram cuidadosamente investigados. Os resultados sugerem que a EOS AGA-8 apresenta os menores erros para pressões de até 70000 kPa. Entretanto, observou-se uma tendência de aumento nos desvios médios absolutos em função das concentrações de CO2 e H2S. As EOS PTV e a EOS SW são capazes de predizer o fator de compressibilidade (Z) com desvios médios absolutos entre os valores calculados e experimentais com precisão satisfatória para a maioria das aplicações, para uma variada faixa de temperatura e pressão. Este estudo também apresenta uma avaliação de 224 métodos de cálculo de Z onde foram utilizadas 8 correlações combinadas com 4 regras de mistura para estimativa de temperaturas e pressões pseudorreduzidas das amostras, junto com 7 métodos de caracterização das propriedades críticas da fração C7+, quando presente na composição do gás. Em função dos resultados são sugeridas, para diferentes tipos de sistemas, as melhores combinações de correlações com regras de mistura capazes de predizer fatores de compressibilidade (Z) com os menores erros absolutos médios relativos / The compressibility factor (Z-factor) of natural gases is necessary in many petroleum engineering calculations (evaluation of formation, pressure drop through a pipe, pressure gradient in gas wells, material balance calculations, gas metering, gas compression and processing). The most common sources of Z-factor values are experimental measurements, which are expensive and time consuming. This property is also estimated from empirical correlations, corresponding state models or equations of state (EOS) when experimental data is unavailable. Capabilities of Soave-Redlich-Kwong (SRK), Peng-Robinson (PR), Patel-Teja (PT), Patel-Teja-Valderrama (PTV), Schmidt-Wenzel (SW), Lawal-Lake-Silberberg (LLS) and AGA-8 to predict this property of 2200 data points under various schemes of binary interaction numbers are thoroughly investigated. This database was split on four groups: Group 1 (presence of hydrocarbon plus fraction - C7+), Group 2 (temperatures lower than 258.15 K), Group 3 (pressures higher than 10000 kPa) e Group 4 (pressures lower than 10000 kPa). The best results were obtained from EOS AGA-8 for pressures up to 70000 kPa. However, an increasing trend in average absolute deviations was observed as a function of CO2 e H2S concentrations. EOS PTV and EOS SW are capable to predict the compressibility factor (Z) with average absolute deviation between calculated and experimental values with satisfactory accuracy for most applications for a wide range of temperature and pressure. This study also presents an evaluation of 224 possible methods of calculating the gas compressibility factor, based on 8 correlations and corresponding state models, combined with 4 mixing rule that predict the pseudo-reduced pressure and temperatures of the mixture, that were combined with 7 methods of characterizing the plus fraction critical properties when present in the gas composition. Results suggest for different systems conditions, the best correlation and mixing rule combination capable of predicting Z-factor with the least average absolute relative error

Na matriz energética brasileira, o óleo diesel tem lugar de destaque, porém ainda é comercializado com teores de compostos sulfurados e nitrogenados considerados altos para as legislações ambientais que entrarão em vigor nos próximos anos. Tradicionalmente, a remoção desses compostos de enxofre de correntes de petróleo é realizada por processos de hidrotratamento (HDT). No entanto, devido as características do diesel brasileiro, se faz necessária maior severidade para atingir as novas especificações dos combustíveis. Isto implica em investimentos e custos operacionais crescentes para atender a demanda que se instala. Neste contexto, a adsorção está sendo estudada para a purificação da corrente de óleo diesel oriunda da etapa de hidrotratamento como polimento final para alcançar as especificações mais exigentes. Sabe-se que os adsorventes comerciais apresentam limitações na remoção destes contaminantes e uma alternativa que tem se mostrado promissora é a incorporação de metais de transição na estrutura do sólido. No presente trabalho foram modificados adsorventes comerciais, tais como aluminas, sílica-aluminas e argilas pela introdução dos elementos níquel, colbalto e molibdênio e testado o desempenho dessas modificações frente à adsorção de compostos sulfurados e nitrogenados presentes em um diesel hidrotratado. Foram feitas caracterizações químicas, físicas, texturais e morfológicas dos sólidos com e sem incorporação de metais de transição na estrutura original. Os experimentos de adsorção foram realizados a 40C. Avaliando todos os sólidos, o adsorvente que mostrou o melhor desempenho na remoção de compostos sulfurados e nitrogenados por massa de adsorvente foi a sílica-alumina sem modificações, que foi capaz de remover em torno de 90% de compostos nitrogenados e 55 % de sulfurados para 2 g de sólido / 10 mL de diesel. Para os materiais modificados, observou-se que a incorporação dos metais de transição ocasionou redução da sua área superficial e do volume total de poros. Desta maneira, os efeitos esperados pelas interações entre o sítios metálicos e os compostos de nitrogênio e enxofre foram reduzidos / Diesel oil has a prominent role in the Brazilian energy matrix, but is still marketed with high levels of sulfur and nitrogen compounds compared to the next years ongoing environmental legislation. Traditionally, the removal of sulfur compounds from petroleum streams is performed by the hydrotreating processes (HDT). However, due to the Brazilian diesel characteristics, more stringent operation conditions are necessary to achieve new fuel specifications. This involves investment and operating costs rising to meet demand that is installed. In this context, adsorption is being studied for the purification of HDT diesel oil as a final polishing to meet the specifications. It is known that the commercial adsorbents have limitations in removing these contaminants and an alternative that has been shown promising is the incorporation of transition metal in the solid structure. In this work we modified commercial adsorbents such as alumina, silica-aluminas and clays by the introduction of the elements nickel, colbalto, and molybdenum and the behavior of theses modifications was testes against adsorption of sulfur and nitrogen present in HDT diesel oil. Physical, textural, and morphological characterizations of the solids were performed with and without addition of transition metals in its structure original. The adsorption experiments were performed at 40C. Evaluating all the solids, the adsorbent that showed the best performance in the removal of sulfur compounds and nitrogen per mass of adsorbent was the silica-alumina without modification, which was able to remove around 90% of nitrogen and 55% of sulfur with 2 g of solid / 10 mL of diesel. For the modified materials, it was observed that incorporation of transition metals led to reduction of its surface area and total pore volume. Thus, the expected effects of interactions between the metal sites and nitrogen and sulfur compounds were reduced

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / A análise de gases dissolvidos tem sido aplicada há décadas como a principal técnica de manutenção preditiva para diagnosticar defeitos incipientes em transformadores de potência, tendo em vista que a decomposição do óleo mineral isolante produz gases que permanecem dissolvidos na fase líquida. Entretanto, apesar da importância desta técnica, os métodos de diagnóstico mais conhecidos são baseados em constatações de modelos termodinâmicos e composicionais simplificados para a decomposição térmica do óleo mineral isolante, em conjunto com dados empíricos. Os resultados de simulação obtidos a partir desses modelos não reproduzem satisfatoriamente os dados empíricos. Este trabalho propõe um modelo termodinâmico flexível aprimorado para mimetizar o efeito da cinética de formação de sólidos como restrição ao equilíbrio e seleciona, entre quatro modelos composicionais, aquele que apresenta o melhor desempenho na simulação da decomposição térmica do óleo mineral isolante. Os resultados de simulação obtidos a partir do modelo proposto apresentaram uma melhor adequação a dados empíricos do que aqueles obtidos a partir dos modelos clássicos. O modelo propostofoi, ainda, aplicado ao desenvolvimento de um método de diagnóstico com base fenomenológica.Os desempenhos desta nova proposta fenomenológica e de métodos clássicos de diagnóstico por análise de gases dissolvidos foram comparados e discutidos; o método proposto alcançou desempenho superior a vários métodos usualmente empregados nessa área do conhecimento. E, ainda, um procedimento geral para a aplicação do novo método de diagnóstico é descrito / The dissolved gas analysis has been applied for decades as the main predictive maintenance technique for diagnosing incipient faults in power transformers since the decomposition of the mineral insulating oil produces gases that remain dissolved in the liquid phase. Nevertheless, the most known diagnostic methods are based on findings of simplified thermodynamic and compositional models for the thermal decomposition of mineral insulating oil, in addition to empirical data. The simulations results obtained from these models do not satisfactorily reproduce the empirical data. This work proposes a flexible thermodynamic model enhanced to mimic the kinetic effect of solid formation as a restriction to equilibrium and selects, among four compositional models, the one offering the best performance on the simulation of the thermal decomposition of mineral insulating oil. The simulation results obtained from the proposed model showed better adequacy to reported data than the results obtained from the classical models. The proposed model was also applied in the development of a diagnostic method with a phenomenological basis. The performances of this new phenomenological proposition and of classical dissolved gas analysis diagnostic methods are compared and discussed; the proposed method achieved a performance superior to several methods usually employed in this area of knowledge.Also, a general procedure for the application of the new diagnostic method is described

Made available in DSpace on 2016-12-23T14:04:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fabiana Giacomin Rampinelli.pdf: 2143742 bytes, checksum: 18967a6eab4d92280c9cca40fb0ad8ec (MD5) Previous issue date: 2013-08-31 / A bacia do Rio Santa Maria da Vitória - ES apresenta produção de sedimentos resultante da interação de diversos processos hidrogeológicos sendo uma das mais importantes para o estado do Espírito Santo. Com o objetivo principal de verificar a existência de correlação entre o transporte de sedimentos em suspensão e a ocorrência de chuvas, foram realizadas campanhas em três seções entre os reservatórios de Rio Bonito e Suiça. Os sedimentos quando correlacionados à vazão em dias de chuvas apresentaram valores altos. Os resultados demonstram também que as correlações encontradas entre a média das chuvas incidentes na bacia e a concentração de sedimentos foram baixas, indicando que a grande extensão da bacia contribui para a distribuição destes valores. Ao analisar as distribuições dos grãos foi verificado que os tamanhos médios foram predominantes nas amostras de fundo, e para as em suspensão houve predominância de grãos finos. Os valores de descarga total de sedimentos encontrados pela utilização do método de Einsten modificado por Colby foram superestimados. Entretanto a seção localizada a montante da PCH Suíça apresentou as menores estimativas de descargas sólidas estando correlacionados à existência da represa da PCH Rio Bonito, onde ocorre deposição de sedimentos do curso d água / The Santa Maria da Vitória River basin presents sediment production resultant from the interaction of many hydro-geological processes. This basin it is one of the most important basins for the Espírito Santo state because it supplies water for most of the its metropolitan region provision. The main objective of the dissertation is verify the existence of a correlation between suspended sediments transport and rains, campaigns in three different sections were realized between Rio Bonito and Suiça s reservoirs. The campaigns showed that low quantity of sediments remains in the deep of the reservoir and it has a bigger grain size. The results also proved that there is no correlation between the mean of rains in the basin and the sediments concentration, indicating that the great size of the basin contributes for the distribution of the values. The sediments, when related with stream flow in rainy days, presents high values and daily basis sediments collections and stream flow analysis demonstrated that rains may not be noticed immediately in the section. When the grain distribution is analyzed, they presented medium sizes, predominantly, in the deep samples and fine size, predominantly, in the suspended ones. The total discharge values of sediment were overestimated by using the Einstein method, modified by Colby. However, it can be noticed low solids discharges in the section located upstream hidroeletric Suíça, which can be related to the existence of the Rio Bonito dam that should occur sediments deposition from the water course

Submitted by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2017-04-12T13:02:02Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_AproveitamentoRejeitoCaulim.pdf: 7255550 bytes, checksum: 1cf9dd419155eff22adcbd62e6db8507 (MD5) / Approved for entry into archive by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2017-04-12T16:07:48Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_AproveitamentoRejeitoCaulim.pdf: 7255550 bytes, checksum: 1cf9dd419155eff22adcbd62e6db8507 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-12T16:07:48Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_AproveitamentoRejeitoCaulim.pdf: 7255550 bytes, checksum: 1cf9dd419155eff22adcbd62e6db8507 (MD5) Previous issue date: 2000-11-29 / FINEP - Financiadora de Estudos e Projetos / A região Amazônica detém 10 % das reservas mundiais de caulim. A partir dos anos setenta, duas grandes jazidas amazônicas de caulim vêm sendo exploradas, produzindo caulim para cobertura de papel. No processo de beneficiamento, é gerado um elevado volume de rejeito industrial poluente, o qual é depositado em extensas e onerosas lagoas de sedimentação. Pelo fato do rejeito ser bastante volumoso, essas lagoas tornam-se um problema ambiental de grandes proporções, devido às extensas áreas desmatadas para suas construções (Barata, 1998). Neste trabalho, são propostas alternativas de utilização econômica desse rejeito, o qual constitui-se, basicamente, de uma suspensão do argilomineral caulita, para a produção de pozolana, sulfato de alumínio, a síntese de alúmen de amônio e alumina para utilização cerâmica. A metodologia constitui-se na secagem e calcinação do rejeito, seguida da extração do Al contido via lixiviação ácida (H2SO4), seguida da cristalização de alúmen de amônio, por reação com NH4OH concentrado, mediante controle de pH, e posterior calcinação a 1200°C, obtendo-se ?-Al2O3, isenta de sódio e de baixa granulometria. Das aluminas assim obtidas, são confeccionados corpos de prova prensados e sinterizados a 1600° C, para determinação de suas propriedades cerâmicas, as quais são comparadas com as de uma alumina comercial. Após a lixiviação ácida para a extração do Al, resulta como material insolúvel, uma sílica amorfa, para a qual sugere-se, como contribuição adicional, uma aplicação econômica, empregando-se como pozolana artificial em argamassas de cimento portland, realizando-se testes mecânicos para avaliação de seu desempenho. Os materiais utilizados e sintetizados, foram caracterizados empregando-se difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia no infravermelho, termogravimetria, análise térmica diferencial, distribuição granulométrica, área específica BET, porosidade, análises químicas por via úmida e por fluorescência de raio-X. / The Amazon region detains 10% of the world reserves of kaolim. Since the seventy's, two great amazonic beds of kaolim are explored, producing kaolim for paper cover. In the beneficiation process, it's generated an elevated volume of polluted industrial residue which is deposited in extensivas and onerous lagoons of sedimentation. Because of the residue is very voluminous, these lagoons become an environmental problem of great proportions, due the extensivas deforested areas used for their constructions ( Barata, 1998). In this work, are suggested altematives of economic utilization of this residue, which is constituted, mainly, by a suspension of the claymineral kaolinite, for the production of pozolane, aluminium sulphate, the synthesis of the ammonium alum and alumina for ceramics utilization. The methodology constitutes in the drying and the calcination of the residue, followed by the extraction of the AI retained by the acid lixiviation H2SO4 ) followed by the ammonium alum crystallisation, for the reaction with the concentrated NH4OH, by means of pH control, and later calcination at 1200°C, getting a-Al2O3, with no sodium and Iow granulometry. From the aluminas obtained, are made bodies of proof smashed and sintered at 1600°C, to the determination of the ceramics properties, which are compared to one of the commercial alumina. After the acid lixiviation for the AI extraction, results as an insoluble material, an amorphous silica, for which it is suggested, as an additional contribution, an economic application, using it as artificial pozolane in building portland cement, making mechanics tests for the evaluation of its performance. The material that were used and synthesized were characterized throught the use of the X ray diffraction, eletronic scanning microscopy, the infra-red spectroscopy, thermogravimetry, differential thermic analisys, particle size analysis, specific area BET, porosity, chemical analisys throught umid means and throught X ray fluorescence.

Submitted by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2017-05-02T21:05:29Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_TransformacoesTermicasPropriedades.pdf: 4724319 bytes, checksum: 6c7d36eba7192c08b73d8ada132d43bb (MD5) / Approved for entry into archive by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2017-05-02T22:06:26Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_TransformacoesTermicasPropriedades.pdf: 4724319 bytes, checksum: 6c7d36eba7192c08b73d8ada132d43bb (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-02T22:06:26Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_TransformacoesTermicasPropriedades.pdf: 4724319 bytes, checksum: 6c7d36eba7192c08b73d8ada132d43bb (MD5) Previous issue date: 2006-03-23 / Mullita, Al6Si2O13, é um mineral relativamente raro na natureza, formado sob condições excepcionais de elevada temperatura e pressão, condições estas que podem ser utilizadas na síntese do mineral. Apresenta excelentes propriedades de resistência mecânica a elevada temperatura, baixo coeficiente de expansão térmico, boa estabilidade química e térmica. Tais características explicam sua importância na cerâmica tradicional e avançada. A proposta da pesquisa tem como objetivo desenvolver um processo de síntese de mullita a partir dos resíduos do beneficiamento de caulim, das indústrias localizadas nos distritos de caulim do rio Jari (Monte Dourado - PA) e do rio Capim (Ipixuna - PA). Com os materiais sintetizados são feitos estudos preliminares de suas aplicações como matérias-primas para a fabricação de chamota e tijolos refratários sílico-aluminosos. As etapas apresentadas são as de caracterização mineralógica e química, verificando as diferenças entre os materiais; a de processamento, feita através da calcinação dos resíduos em patamares crescentes de temperaturas de 100 em 100ºC, iniciando de 600 até 1500ºC por 3 h, visando observar as transformações mineralógicas; a do estudo dos efeitos de temperatura e das impurezas presentes, através de acompanhamento por difração de raios-X pelo método do pó, microscopia eletrônica de varredura do pó, fratura dos corpos de prova, lâminas delgadas e seção polida e; a das propriedades cerâmicas, apresentando os testes de retração linear dos corpos de prova, porosidade aparente, tensão de ruptura à flexão e refratariedade. Os resultados obtidos indicam que, os resíduos do rio Jari (CR) e do rio Capim (PR) são constituídos principalmente por caulinita; a caulinita do PR apresenta-se com maior grau de ordem estrutural do que CR; o aumento na temperatura de calcinação favoreceu um aumento na aglomeração dos dois resíduos; o maior teor de Fe na amostra CR, influenciou na formação de mullita, na energia de ativação e na retração linear de sinterização e; pelos ensaios de refratariedade, os dois resíduos industriais demonstraram que podem ser utilizados para refratários e chamotas. / Mullite, Al6Si2O13, is a relatively rare mineral in nature, formed under exceptional conditions of high temperature and pressure, which can be used to synthesize this mineral. Mullite presents excellent mechanical resistance at high and normal temperatures; low thermal expansion coefficient; good chemical and thermal stability. Such characteristics explain the importance of mullite in traditional and advanced ceramics. This research proposes the development of a process to synthesize mullite using the wastes from kaolin processing industries located in the rio Jari (Monte Dourado-PA) and rio Capim (Ipixuna-PA) districts. Preliminary studies are made on the synthesized materials for application as base materials for grog and silicon-aluminum refractory bricks. The steps are: (a) mineralogical and chemical characterization, verifying the differences between the materials; (b) processing through calcinations of the wastes at increasing levels of temperature with 100 oC increments, ranging from 600 to 1500 oC, during 3 hours at each level, so mineralogical changes can be observed and; (c) the study of temperature and impurities effects through X-ray powder diffraction, scanning electron microscopy, green bodies cleavage, thin layer and polished section; and of ceramics properties, through green bodies retraction (shrinking). The results of this work indicate that detrites from kaolin industries at rio Jari and rio Capim are constituted mainly by kaolinite. The PR samples showed a higher level of structural order than the CR samples. The increase in calcination temperature favored agglomeration in both samples. A higher content of Fe in the CR samples influenced mullite formation, activation energy, and linear shrinking in sintering. Also, through to the results of the refractarity essays, both industrial waste samples showed that they can be used as starting materials for refractories and grog.