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Obtenção por electrospinning e caracterização de fibras nanoestruturadas de TiO2 e sua aplicação fotocatalítica

Silva, Luana Góes Soares da January 2013 (has links)
O dióxido de titânio (TiO2) é um dos principais semicondutores empregados em fotocatálise. No presente trabalho o propóxido de titânio foi empregado como precursor na formação de fibras nanoestruturadas de óxido de titânio utilizando-se a técnica electrospinning. Para a realização deste processo utilizou-se uma solução contendo 2,5 ml de propóxido de titânio, 2,0 ml de ácido acético e 5 ml de solução alcoólica de polivinilpirrolidona (10%). Como parâmetros processuais utilizou-se uma distância entre a ponta do capilar e o coletor de 12 cm, a tensão aplicada foi de 13,5 kV, o fluxo foi controlado por uma bomba de infusão (1,8 mL/h) e as fibras foram coletadas durante 30 minutos. As fibras assim obtidas foram então, tratadas termicamente até a temperatura de 800 °C, a uma taxa de aquecimento de 1,4 °C/h, a fim de promover a formação do óxido de titânio. Os materiais sintetizados foram caracterizados visando a determinação das fases presentes, tamanho de cristalito, morfologia, determinação da energia de band gap, grupos funcionais e, a avaliação da atividade fotocatalítica. As fibras nanoestruturadas de TiO2 tratadas a temperatura de 650 °C demonstraram serem mais eficientes na degradação do corante alaranjado de metila, portanto apresentaram maior fotoatividade, devido a presença da fase anatase. As fibras nanoestruturadas de TiO2 tratadas acima de 700 °C apresentaram além da fase anatase a formação da fase rutilo o que levou a uma redução na fotoatividade deste material. / Titanium dioxide is a compound widely used as a semiconductor photocatalyst. In the present work titanium propoxide was used as the precursor in the formation of nanostructured TiO2 fibers using the electrospinning process. During the electrospinning process it was used a solution containing 2.5 ml of titanium propoxide (TiP), 2.0 ml of acetic acid and 5 ml of an alcoholic solution of polivinilpirrolidone (PVP). As processual parameters the distance to the collector was fixed at 12 cm, the applied voltage was 13.5 kV, the flow was controlled by an infusion pump (1.8 mL/h) and the fibers were collected during 30 minutes. The fibers were then heat treated up to 800 °C at a heating rate of 1.4 °C/h. The synthesized materials were characterized in order to determine the phases present, crystallite size, and morphology. It was determined the band gap energy, the presence of functional groups and the photocatalytic activity. The nanostructured TiO2 fibers treated at 650 °C proved to be more efficient in the degradation of methyl orange dye, and thus have higher photoactivity, mainly due to the presence of the anatase phase. The nanostructured fibers treated above 700 °C presented the formation of anatase rutile phases which cause a reduction in the photoactivity of these fibers.
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Preparação de superfícies poliméricas superhidrofóbicas via recobrimento com nanopartículas funcionalizadas

Chagas, Gabriela Ramos January 2014 (has links)
Materiais superhidrofóbicos vêm sendo cada vez mais utilizados devido às inúmeras propriedades que acarretam na superfície, como de serem auto-limpantes, anti-corrosivos, anti-aderentes, dentre outras. Muitos pesquisadores vêm tentando modificar as superfícies poliméricas para obter tal estado de molhabilidade devido ao seu grande uso em diversas indústrias. O polipropileno (PP) e o polietileno (PE) são polímeros commodities com um elevado nível de produção onde muitas aplicações podem ser beneficiadas através do uso de superfícies superhidrofóbicas. Alguns produtos específicos podem se tornar disponíveis comercialmente após modificações superficiais. O objetivo deste trabalho foi modificar a superfície do PP e do PE através da aplicação de um recobrimento com nanopartículas (NPs) de dióxido de titânio (TiO2) funcionalizadas com compostos de organosilano para a obtenção de polímeros superhidrofóbicos. A metodologia se baseia através do método de imersão em uma única etapa, onde variações nos parâmetros experimentais, como o solvente da suspensão, o tempo de imersão, a concentração de NPs de TiO2 e a temperatura de imersão, permitiram o controle das propriedades superhidrofóbicas da superfície as quais foram analisadas e caracterizadas através das técnicas de WCA, MEV, FTIR-ATR, XPS, DRX e perfilometria óptica. Após a aplicação do recobrimento, superfícies com WCA≥150º foram facilmente obtidas pela imersão do substrato polimérico por poucos segundos em suspensões aquecidas com xileno. Propriedades superhidrofóbicas estática e dinâmica foram controladas com a dependência da concentração de -OH na superfície, onde concentrações maiores que 25% levam à superfícies superhidrofóbicas estáticas perdendo suas propriedades de auto-limpeza. Objetivando aumentar a adesão entre o substrato de PP e o recobrimento aplicado, tratamento com radiação ultravioleta (UV) foi utilizado para conferir ligações covalentes entre o nanorecobrimento aplicado e o substrato polimérico que até então eram inexistentes. Foi observado um aumento de mais de 80% na adesão para a superfície tratada por 1 h com radiação UV quando comparada com a superfície sem tratamento. Entretanto, após o tratamento com UV as superfícies perdiam suas características superhidrofóbicas. Ao se alternar ciclos de irradiação com UV e tratamento térmico, superfícies inteligentes de PP com nanorecobrimento são produzidas e a reversibilidade entre superhidrofilicidade e superhidrofobicidade pode ser facilmente controlada. Após três ciclos de tratamento, as superfícies atingiram os extremos de WCA, variando de 0º à 155º com tratamento fotoquímico e térmico, respectivamente. A metodologia desenvolvida para o preparo de superfícies superhidrofóbicas de PP e PE é simples e de baixo custo para expandir o processo. / Superhydrophobic materials are being increasingly used due to the many properties that cause on the surface, such as to be self-cleaning, anti-corrosive, anti-adherents, among others. Many research groups have been trying to modify polymer surfaces to obtain such state of wettability due to its potential uses in several industries. Polypropylene (PP) and polyethylene (PE) are commodities polymers with a very high production levels where many applications will benefit from non-wetting surfaces. Some specific products may have the potential to become commercially available after such surface modifications. The aim of this study was to modify the surface of PP and PE by coating with titanium dioxide (TiO2) nanoparticles (NPs) functionalized with organosilanes compounds to obtain superhydrophobic polymers. The methodology is based in one-step dipping method, where the changes in the experimental parameters, such as suspension solvent, dipping time, TiO2 NPs concentration and dipping temperature allows the control of the superhydrophobic properties. The polymers surfaces were analyzed and characterized by WCA, SEM, FTIR-ATR, XPS, XRD and optical profilometry techniques. After the coatings, surfaces with WCA ≥ 150º were easily obtained by dipping the substrates for a few seconds in hot xylene suspensions. Static and dynamic superhydrophobic properties were controlled depending on the -OH surface concentration, where concentrations higher that 25% led to static superhydrophobic surfaces losing the self-cleaning properties. Aiming to increase the adhesion between the PP substrate and the applied coating, ultraviolet (UV) treatment was carried out to induce covalent bonds between the nanocoating and the substrate that were previously inexistent. An increase of more than 80% in the adhesion of the coating was observed for the PP substrates treated for 1 h with UV radiation when compared with untreated surface. However, after UV treatment, the surfaces lose their superhydrophobic characteristics. By switching between UV light illumination and soft thermal treatment, smart PP nanocomposite surfaces were produced, where the reversibility between superhydrophylicity and superhydrophobicity can be easily controled. After three cycles of photochemical-thermal treatments, surfaces reached the extremes of wettability achieving WCA of 0º and 155º by UV and thermal treatments respectively. The methodology used to prepare PP and PE superhydrophobic surfaces is simple and represents a potential low cost method for scale up the process.
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Eletropolimerização e caracterização de polianilina com incorporação de nanopartículas de TiO2 a diferentes pHs.

Leite Filho, Valfrido Furtado January 2015 (has links)
Programa de Pós-Graduação em Ciências – Física de Materiais. Departamento de Física, Instituto de Ciências Exatas e Biológicas, Universidade Federal de Ouro Preto / Submitted by Marise Leite (marise_mg@yahoo.com.br) on 2016-04-15T13:12:13Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) DISSERTAÇÃO_EletropolimerizaçãoCaracterizaçãoPolianilina.pdf: 4237976 bytes, checksum: 7d69f57e4504d61970f948765bfdd84c (MD5) / Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho (gracilene@sisbin.ufop.br) on 2016-04-15T13:16:40Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) DISSERTAÇÃO_EletropolimerizaçãoCaracterizaçãoPolianilina.pdf: 4237976 bytes, checksum: 7d69f57e4504d61970f948765bfdd84c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-15T13:16:40Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) DISSERTAÇÃO_EletropolimerizaçãoCaracterizaçãoPolianilina.pdf: 4237976 bytes, checksum: 7d69f57e4504d61970f948765bfdd84c (MD5) Previous issue date: 2015 / Neste trabalho, filmes de polianilina (PANI) foram sintetizados pela técnica eletroquímica de polimerização potenciostática pulsada a diferentes pHs com e sem a incorporação de nanopartículas de dióxido de titânio (TiO2). Os filmes foram caracterizados pelas técnicas de espectroscopia ultravioleta-visível (UV-Vis), microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X, espectroscopia Raman, além de voltametria cíclica. Um estudo teórico computacional também foi realizado para fins de fundamentação dos resultados experimentais. Os filmes produzidos a pHs mais ácidos com nanopartículas de TiO2 incorporadas não exibiram significativa melhora na resposta eletroquímica, porém, a pHs menos ácidos, uma elevação na densidade de corrente ficou evidente em curvas de voltametria cíclica e em espectros de UV-Vis. __________________________________________________________________________________________________________________________ / ABSTRACT: In this work polyaniline (PANI) films were synthesized by pulsed potentiostatic technique at different pHs with and without titanium dioxide (TiO2) nanoparticles. The films were characterized by ultraviolet-visible spectroscopy (UV-Vis) technique, scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction, Raman spectroscopy, and cyclic voltammetry. A computational theoretical study was also performed to provide an explanation to the experimental results. The films produced at more acidic pHs with TiO2 nanoparticles exhibited no significant improvement in the electrochemical response, however films produced at less acidic pH present an increase in the current density of cyclic voltammetry curves and UV-Vis spectra.
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Caracterização de uma liga NiTi visando confecção e aplicação como material biomédico em órtese Grampo de Judet

Villarinho, Denis Jardim January 2010 (has links)
No presente trabalho foi feito estudo em ligas metálicas comerciais de NiTi , chapa atuador tipo M com 0,5 mm de espessura e liga 3M termoativada , fio com 0,48mm X 0,64mm referência 4297-919, com secção transversal retangular, afim de caracterizar material a ser utilizado no ciclo operacional de fabricação do grampo de Judet. . Para a caracterização do fio e da chapa foi decidido se usar inicialmente o DSC (Differential Scanning Calorimeter) Calorímetro Diferencial de Varredura. Esses testes foram realizados com o intuito de se determinar as temperaturas de transformação de fases das ligas. Com esse teste foi observado, que a liga M não era a melhor escolha para ser utilizada como grampo de Judet, devido às temperaturas mostradas, Mf , Ms, As e Af por serem apropriadas para atuadores. A liga 3M com características de liga tipo BT, Body temperature, temperatura corporal, mostrou-se adequada ao grampo em estudo. Mesmo assim foi decidido caracterizar e fabricar o grampo com a liga tipo M pela disponibilidade. Com a liga 3M seria preciso para resfriar a peça, somente soro fisiológico esterilizado a 4ºC para a completa transformação martensítica, também significava que esta peça teria total transformação austenítica a 37ºC, temperatura do corpo humano, quando incluída. Depois disso a chapa tipo M, e o fio 3M, foram observadas com o teste BFR (Bend and Free Recovery) Curvatura e Livre Recuperação, que mostra sua recuperação depois de deformada, em relação a variação de temperatura, teste recomendado para caracterizar ligas níquel-titânio com Af= -25ºC até 90ºC . Suas secções transversais foram observadas ao microscópio óptico. Ensaios de tração foram realizados nas duas ligas. Das curvas obtidas nos testes, foi calculado o módulo de elasticidade e observada a resiliência. Depois de vários experimentos com diversas amostras, observando-se a memória de forma e a superelasticidade foi estabelecido o ciclo operacional de fabricação: a) Corte da chapa na guilhotina; b) Estampar o grampo de Judet na prensa; c) Tratamento térmico no forno Sanchis; d) Tamboreamento para retirar rebarbas na Roto Finish; e) Lavagem Intermediária; f) Eletro-polimento; g) Lavagem ultrassônica; h) Embalagem em seladora cirúrgica e i) Esterilização em autoclave. / In this work a study was made on commercial alloys of NiTi, actuator sheet type M with 0.5 mm thick and 3M heat activated, wire with 0.48 mm X 0.64 mm reference 4297-919 with rectangular cross-section, order to characterize the material to be used in the manufacturing cycle time staple Judet. . In characterizing the wire and the sheet was initially decided to use the DSC (Differential Scanning Calorimeter). These tests were conducted to determine the phase transformation temperatures of alloys. With this test, it was observed that the alloy M was not the best choice for use as a staple of Judet, due to the temperatures shown, Mf, Ms, As, Af, suitable for actuators. The alloy features with 3M alloy type BT (Body temperature) was adequate to staple study. Even so it was decided to characterize and produce the staple with type M for availability. With the alloy 3M would have to cool the part, only with sterile saline at 4 º C for complete martensitic transformation also meant that the part would have total austenitic transformation at 37 ° C, when inserted. After that the sheet type M, and the wire 3M, were observed with the test BFR (Bend and Free Recovery) which shows his deformed recovery in relation to temperature change, recommended test to characterize nickel-titanium alloy with Af = -25 º C to 90 º C. Also their cross sections were observed under an optical microscope. Tensile tests were carried out in two alloys. On the curves obtained in the tests, were calculated the modulus of elasticity and resilience observed. After many experiments with different samples, observing the shape memory and super-elasticity was established cycle time of manufacture: a) Cut the plate in the guillotine; b) Stamping Judet staple in press; c) Heat treatment in oven Sanchis; d) Tumbling to remove burrs in the Roto Finish; e) Washing Intermediate; f) Electro-polishing; g) Washing Ultrasonic; h) Packaging sealing operation; i) Sterilization by autoclaving.
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Ativação de neutrófilos por superfícies de titânio e zircônia

Resende, Roberto Vieira 31 July 2017 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Medicina, Programa de Pós-Graduação em Patologia Molecular, 2017. / Submitted by Raquel Almeida (raquel.df13@gmail.com) on 2018-04-13T21:19:06Z No. of bitstreams: 1 2017_RobertoVieiraResende.pdf: 3460980 bytes, checksum: ee92906dcea8b64da90b6b60babe2513 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-05-09T12:19:05Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_RobertoVieiraResende.pdf: 3460980 bytes, checksum: ee92906dcea8b64da90b6b60babe2513 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-09T12:19:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_RobertoVieiraResende.pdf: 3460980 bytes, checksum: ee92906dcea8b64da90b6b60babe2513 (MD5) Previous issue date: 2018-05-09 / Os glóbulos brancos neutrófilos são as primeiras células de defesa a chegar a qualquer local lesionado, seja lesão por processo biológico, seja por trauma acidental ou cirúrgico. No caso de implantes osteointegráveis, os neutrófilos interagem com a superfície dos implantes desencadeando uma série de sinalização. O titânio é reconhecidamente o material de implante mais bem estudado com altos índices de sucesso. Recentemente, a zircônia está tendendo a substituir o titânio, em diversas partes do corpo humano, como material de implante. Foram separados neutrófilos do sangue periférico de 8 doadores, jovens, sadios, do sexo masculino. Esses neutrófilos foram colocados sobre superfícies de titânio, zircônia comum, zircônia sinterizada e polietileno (controle), e incubados por 1 hora, para permitir a ativação. Depois, as amostras foram centrifugadas para testar a adesão dos neutrófilos e descartar aqueles fracamente aderidos. Tanto as amostras quanto o precipitado foram preparadas para microscopia eletrônica de varredura, teste de produção de espécies reativas de oxigênio (NBT lâmina e colorimétrico). Os exames de microscopia mostraram neutrófilos altamente ativados e aderidos às superfícies de titânio, zircônia e zircônia sinterizada. Quanto à produção de EROs, o titânio causou maior produção que a zircônia comum que, por sua vez causou maior produção que a zircônia sinterizada. Pode-se concluir que superfícies de titânio, zircônia e zircônia sinterizada promovem ativação de neutrófilos, que se aderem fortemente a suas superfícies, e produzem espécies reativas de oxigênio. Há necessidades de mais pesquisas para desvendar os mecanismos e mediadores dessa adesão. / Neutrophil white blood cells are the first imune cells to reach any injured part of the human body, when wounded by biological causes, accidental or surgical trauma. In relation to osteointegrated implants, the neutrophils interact with the surface of the implants triggering a series of signaling. Titanium is recognized as the best studied implant material with high success rates. Recently, zirconia was proposed as a substitute to titanium as implant material in different parts of the human body. In our experimental design, neutrophils were separated from the blood of 8 healthy young, male donors. These neutrophils were placed on surfaces of titanium, common zirconia, sintered zirconia and polyethylene (control), and incubated for 1 hour to allow activation. The samples were then centrifuged to test for adhesion of neutrophils and to separate the weakly adhered cells. Both the samples and the precipitate were prepared for scanning electron microscopy, and reactive oxygen species production test (colorimetric and slide NBT). Microscopy studies showed highly activated neutrophils adhering to the surfaces of titanium, zirconia and sintered zirconia. The tests for detection of ROS showed that titanium produced higher level than ordinary zirconia, which showed higher production than sintered zirconia. Conclusions were that titanium, zirconia and sintered zirconia surfaces promote activation of neutrophils, which adhere strongly to their surfaces, and produce Reactive Oxygen Species. There is a need for deep researches to find out the mechanisms and mediators of these adhesion and signaling.
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Caracterização de uma liga NiTi visando confecção e aplicação como material biomédico em órtese Grampo de Judet

Villarinho, Denis Jardim January 2010 (has links)
No presente trabalho foi feito estudo em ligas metálicas comerciais de NiTi , chapa atuador tipo M com 0,5 mm de espessura e liga 3M termoativada , fio com 0,48mm X 0,64mm referência 4297-919, com secção transversal retangular, afim de caracterizar material a ser utilizado no ciclo operacional de fabricação do grampo de Judet. . Para a caracterização do fio e da chapa foi decidido se usar inicialmente o DSC (Differential Scanning Calorimeter) Calorímetro Diferencial de Varredura. Esses testes foram realizados com o intuito de se determinar as temperaturas de transformação de fases das ligas. Com esse teste foi observado, que a liga M não era a melhor escolha para ser utilizada como grampo de Judet, devido às temperaturas mostradas, Mf , Ms, As e Af por serem apropriadas para atuadores. A liga 3M com características de liga tipo BT, Body temperature, temperatura corporal, mostrou-se adequada ao grampo em estudo. Mesmo assim foi decidido caracterizar e fabricar o grampo com a liga tipo M pela disponibilidade. Com a liga 3M seria preciso para resfriar a peça, somente soro fisiológico esterilizado a 4ºC para a completa transformação martensítica, também significava que esta peça teria total transformação austenítica a 37ºC, temperatura do corpo humano, quando incluída. Depois disso a chapa tipo M, e o fio 3M, foram observadas com o teste BFR (Bend and Free Recovery) Curvatura e Livre Recuperação, que mostra sua recuperação depois de deformada, em relação a variação de temperatura, teste recomendado para caracterizar ligas níquel-titânio com Af= -25ºC até 90ºC . Suas secções transversais foram observadas ao microscópio óptico. Ensaios de tração foram realizados nas duas ligas. Das curvas obtidas nos testes, foi calculado o módulo de elasticidade e observada a resiliência. Depois de vários experimentos com diversas amostras, observando-se a memória de forma e a superelasticidade foi estabelecido o ciclo operacional de fabricação: a) Corte da chapa na guilhotina; b) Estampar o grampo de Judet na prensa; c) Tratamento térmico no forno Sanchis; d) Tamboreamento para retirar rebarbas na Roto Finish; e) Lavagem Intermediária; f) Eletro-polimento; g) Lavagem ultrassônica; h) Embalagem em seladora cirúrgica e i) Esterilização em autoclave. / In this work a study was made on commercial alloys of NiTi, actuator sheet type M with 0.5 mm thick and 3M heat activated, wire with 0.48 mm X 0.64 mm reference 4297-919 with rectangular cross-section, order to characterize the material to be used in the manufacturing cycle time staple Judet. . In characterizing the wire and the sheet was initially decided to use the DSC (Differential Scanning Calorimeter). These tests were conducted to determine the phase transformation temperatures of alloys. With this test, it was observed that the alloy M was not the best choice for use as a staple of Judet, due to the temperatures shown, Mf, Ms, As, Af, suitable for actuators. The alloy features with 3M alloy type BT (Body temperature) was adequate to staple study. Even so it was decided to characterize and produce the staple with type M for availability. With the alloy 3M would have to cool the part, only with sterile saline at 4 º C for complete martensitic transformation also meant that the part would have total austenitic transformation at 37 ° C, when inserted. After that the sheet type M, and the wire 3M, were observed with the test BFR (Bend and Free Recovery) which shows his deformed recovery in relation to temperature change, recommended test to characterize nickel-titanium alloy with Af = -25 º C to 90 º C. Also their cross sections were observed under an optical microscope. Tensile tests were carried out in two alloys. On the curves obtained in the tests, were calculated the modulus of elasticity and resilience observed. After many experiments with different samples, observing the shape memory and super-elasticity was established cycle time of manufacture: a) Cut the plate in the guillotine; b) Stamping Judet staple in press; c) Heat treatment in oven Sanchis; d) Tumbling to remove burrs in the Roto Finish; e) Washing Intermediate; f) Electro-polishing; g) Washing Ultrasonic; h) Packaging sealing operation; i) Sterilization by autoclaving.
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Obtenção de titânio particulado pelo processo hidretação-dehidretação

Schwanke, Cristine Machado January 2000 (has links)
A alta resistência combinada à baixa densidade e resistência à corrosão do titânio e suas ligas apresentam-se de grande importância para indústrias química, automobilística, aeronáutica e biomédica. Todavia, a produção e processamento do titânio possui custos elevados. Consequentemente, muitos esforços tem sido despendidos para reduzir o custo de peças de titânio. Uma alternativa de redução de custo foi produzir peças pela técnica de metalurgia do pó, sem a necessidade de operações secundárias. Atualmente os métodos usados para produzir pós de titânio são os processos de eletrodo rotatório à plasma e hidretação-dehidretação. O presente trabalho tem como objetivo produzir e caracterizar os pós de titânio comercialmente puro, obtidos a partir de sucata de processos de conformação, usando o processo de hidretação-dehidretação (HDH). Sua processabilidade foi testada através das técnicas de moldagem por injeção de pós e metalurgia do pó convencional. A morfologia, microestrutura e composição dos pós foram caracterizados pelas análises de difração de raios-x, microscopia eletrônica de varredura e analisador elementar de hidrogênio. Os resultados mostraram que o processo HDH combinado com a moagem mecânica é capaz de produzir partículas de pó de titânio com tamanho médio na faixa de 7-45 mm, que podem ser usadas nas técnicas de moldagem por injeção de pós e metalurgia do pó convencional, respectivamente.
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Formação e caracterização de óxidos crescidos anodicamente sobre Ti e Ti6Al4V

Melo, Pedro Juarez January 2003 (has links)
Foi estudada a formação e a caracterização de filmes de óxidos passivantes sobre o titânio puro e a liga Ti-6Al-4V em solução 1 M de ácido sulfúrico e em solução tampão de fosfato utilizando os métodos eletroquímicos potenciostáticos e potenciodinâmicos. Os filmes formados foram analisados via Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), Espectroscopia Raman, Voltametria Cíclica e Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIE). As análises de microscopia eletrônica de varredura mostraram que o óxido formado pode apresentar variações significativas quanto à textura e a porosidade do filme. As análises de EDS, embora não tenham mostrado a presença do oxigênio presente na composição dos óxidos, indicaram outros picos de elementos oriundos do eletrólito ou do processo de polimento e limpeza do material, além dos elementos de liga. A espectroscopia Raman não se mostrou muito adequada, para este caso, por apresentar pouca definição dos picos correspondentes aos óxidos. Os voltamogramas cíclicos, obtidos em meio ácido e em solução fosfática, apresentaram comportamentos similares onde a formação do óxido ocorre fundamentalmente durante o primeiro ciclo, enquanto que nos ciclos subseqüentes aparecem os picos catódicos de dissolução do óxido e o da reação de formação de H2, uma região de passivação e o pico anódico da reação de formação do O2. A presença de dois patamares de corrente durante o ciclo inicial sugere a formação de um filme do tipo bi-camada. Os ensaios de EIE mostraram que tanto o titânio puro como a liga de titânio tem um comportamento resistivo / capacitivo pela presença do filme de óxido na interface metal / solução, sendo que a resistência de polarização aumenta significativamente após o processo de anodização e, na maioria dos ensaios, sua ordem de grandeza foi maior que 104 kW.cm2 sugerindo que houve aumento proporcional da espessura e das características protetoras do filme formado.
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Efeitos de diferentes concentrações de dextrose e lipopolissacarídeo no comportamento corrosivo da liga Ti-6Al-4V com superfície usinada e tratada com duplo ataque ácido /

Faverani, Leonardo Perez. January 2013 (has links)
Orientador: Wirley Gonçalves Assunção / Co-orientador: Valentim Adelino Ricardo Barão / Banca: Idelmo Rangel Garcia Júnior / Banca: Maria Cristina Rosifini Alves Rezende / Banca: Paulo Martins Ferreira / Banca: Maria da Gloria Chiarello de Mattos / Resumo: Objetivos: Avaliar o comportamento corrosivo da liga Ti-6Al-4V em função de sua superfície polida ou condicionada por meio de duplo ataque ácido, em simulador de fluidos corporais (SFC) com diferentes concentrações de dextrose (0; 5mM; 7,5 mM e 15 mM) e lipopopolissacarídeo (LPS) (0; 0,15 μg/mL; 15 μg/mL; 150 μg/mL), usados isolados ou associados. Materiais e Métodos: Discos de liga Ti-6Al-4V (2 mm de espessura e 15 mm de diâmetro) foram confeccionados com diferentes padrões de superfície. Para o ensaio eletroquímico (n=3), testes padrões como potencial de circuito aberto, espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) e teste potenciodinâmico foram conduzidos em solução de fluido corpóreo (SBF) com diferentes concentrações de dextrose e LPS. As superfícies dos discos foram caracterizadas pela microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia de força atômica (MFA), e por meio da rugosidade de superfície e da microdureza. Os dados quantitativos foram analisados pelo teste de correlação de Pearson e T-teste independente, com nível de significância de 5%. Resultados: Nos parâmetros de corrosão, houve forte correlação do LPS com os valores de Ipass (densidade de corrente de passivação), Cdl (capacitância) e Rp (resistência de polarização) (p<0,05) para o titânio (Ti) com tratamento de superfície por duplo ataque ácido. A associação de dextrose e LPS foi correlacionada com Icorr (densidade de corrente de corrosão) e Ipass (p<0,05). Em relação à cinética de corrosão, os grupos tratados com ácido apresentaram aumento significante nos valores de Cdl e redução nos valores de Rp (P<0,05, T-teste). Quanto à topografia, houve aumento da rugosidade de superfície para ambas as superfícies (R2=0,726, p=0,0001 para Ti polido; R2=0,405, p=0,036 para Ti ácido). A microdureza do Ti polido diminuiu (p<0,05) e do Ti ácido aumentou (p=0,0001). A MFA ... / Abstract: Objectives: To analyse the corrosion behavior of Ti-6Al-4V with different surfaces (machined and modified by treatment with double acid-etching), on simulator body fluids (SBF) with different concentrations of dextrose (0; 5 mM, 7.5 mM and 15 mM) and lipopolysaccharide (LPS) (0; 0.15 μg/mL; 15 μg/mL; 150 μg/mL), used isolated or in combination. Materials and Methods: Ti-6Al-4V disks (2 mm in thickness and 15 mm in diameter) were fabricated with different surfaces. For electrochemical assay (n = 3), open circuit potential, electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and potentiodynamic tests were conducted in SBF with different concentrations of dextrose and LPS. The surfaces of the disks were characterized by scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM) and by surface roughness and microhardness. Data were analyzed by Pearson correlation and independent t-test at a significant level of 5%. Results: For the corrosion parameters, a strong correlation of LPS with Ipass (passivation current density), Cdl (capacitance) and Rp (polarization resistance) values (P <.05) for Ti surface treated by double acid- etching was noted. The combination of dextrose and LPS was correlated with Ipass and Icorr (corrosion current density) (P <.05). Regarding the corrosion kinetics the acid-treated groups showed significant increase in Cdl values and reduced values of Rp (P <.05, T-test). In terms of topography, there was an increase in surface roughness for both surfaces (R2 = 0.726, p = 0.0001 for machined Ti, R2 = 0.405, p = 0.036 for Ti acid). The machined Ti exhibited reduction in microhardness (P <.05), while Ti acid showed increased microhardness (p = 0.0001) vs baseline. The AFM showed changes in the microstructure of Ti by increasing the thickness of surface mainly in the association of dextrose and LPS. Conclusions: The combination of dextrose ... / Doutor
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Estudo e desenvolvimento de cerâmicas porosas de dióxido de titânio aditivadas com proteínas de soja

Santana, Jerusa Góes Aragão [UNESP] 07 1900 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:34Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2005-07Bitstream added on 2014-06-13T19:58:08Z : No. of bitstreams: 1 santana_jga_me_guara.pdf: 1891764 bytes, checksum: ab046e5fa746569839a1676ec343c884 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / Este trabalho foi realizado com o objetivo de verificar a possível conformação de cerâmicas de dióxido de titânio (TiO2) utilizando proteína vegetal (soja) como agente ligante e elemento formador de poros. Para tanto, foram confeccionados corpos cerâmicos com diferentes composições de sólidos e variações nos percentuais de proteínas (extrato e proteína texturizada de soja). Como auxiliar de defloculação, com o intuito de reduzir as viscosidades das dispersões estudadas, utilizou-se a sacarose. A escolha destes materiais, além da já conhecida propriedade bactericida do dióxido de titânio, deveu-se a características tais como: baixo custo, não toxicidade, facilidade de obtenção e, principalmente, propriedades inertes, que conferiram ao produto final condição de uso, sem prováveis danos a saúde. Para melhor entendimento do comportamento das proteínas de soja, foram estudadas algumas propriedades reológicas destes materiais, puros ou em presença da sacarose. A caracterização das peças cerâmicas constou de medidas de rugosidade superficial e densidade aparente, além da verificação por meio de microscopia óptica. Os resultados obtidos permitiram conhecer as peculiaridades e comportamento das proteínas de soja, mostrando suas capacidades de conformação, além das características distintas que concedem aos materiais utilizados diferentes possibilidades de usos; enquanto as proteínas texturizadas são mais apropriadas para filtros domésticos ou membranas, o extrato de soja apresenta características mais adequadas para o desenvolvimento de cerâmicas utilizadas como isolantes térmicos. / The main purpose of this work was to verify the possible formation of titanium dioxide (TiO2) ceramics by using vegetable protein (soya bean) as a binder and pore forming element. Accordingly, ceramic specimens were made from different compositions of solids as well as variations in the percentage of proteins (soya essence and texturized soya). Saccharose was used as a dispersion agent in order to reduce the viscosities. Titanium dioxide and soya protein were particularly chosen. The former was for its bactericide property; the latter was due to its low cost, no toxicity, besides being easily acquired. However, the utmost feature is its inert property responsible for the perfect condition of use, probably without any health risks. In order to understand the function of soya proteins, some of their reological behavior were studied, either pure or when in presence of saccharose. The specimens studied were characterized by superficial roughness measurements, apparent density and the verification using optical microscopy. The results obtained showed the peculiarities, as well as the behavior of soya proteins, indicating their formation capacity. Besides this, it was also verified distinct properties that allow the use of soya proteins in different ways. Whereas the texturized soya is more appropriate for residencial filters or membranes, the soya essence presents better performance to the development of ceramics used as thermal insulating.

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