Ce travail porte sur l'alliage Ti45Zr38Ni17 qui a la particularité de former des structures amorphes et quasicristallines (QC) par refroidissement rapide. Reconnus pour leur excellente résistance à l'usure et leur dureté, ces matériaux sont des candidats potentiels pour améliorer les propriétés tribologiques des implants métalliques. Toutefois, la caractérisation des structures non périodiques au regard des critères de la biocompatibilité n'a, à ce jour, jamais été effectuée. La première étape a consisté en l'élaboration des phases amorphes et quasicristallines par hypertrempe sur roue. La caractérisation microstructurale des alliages Ti45Zr38Ni17 a mis en évidence la possibilité de contrôler la nature des phases présentes en fonction des conditions de trempe, depuis une structure amorphe avec dispersion de précipités nanométriques cubiques centrés β jusqu'à une structure mixte β/QC. D'après les analyses thermiques, la dévitrification de la matrice est associée à la précipitation de quasicristaux et les précipités β évoluent de la même façon qu'un matériau β-métastable massif, avec formation de sous-domaines omega isotherme. Les QCs obtenus par traitement thermique développent certaines relations d'orientation avec les particules β/omegaiso. A la surface des alliages, quelle que soit la structure sous-jacente, la couche d'oxyde est essentiellement constituée de TiO2 et ZrO2, Ni étant ségrégé dans la sous-couche métallique. Les ostéoblastes adoptent le même comportement quelle que soit la microstructure. Le développement cellulaire suit un processus classique d'adhésion, prolifération et différenciation, mettant ainsi en évidence la biocompatibilité de Ti45Zr38Ni17 à moyen terme.

L'hydrogène est considéré comme un vecteur énergétique de très forte potentialité (pour faire face à l'épuisement des ressources fossiles et le réchauffement climatique). Parmi les nombreux points à améliorer, sa production selon un procédé propre mobilise des efforts certains. Le processus de photolyse de l'eau sous irradiation solaire est l'un des plus pertinents (recours aux énergies renouvelables, catalyseur abondant et bon marché, température ambiante, ...). Cependant, son rendement est actuellement encore très faible. L'objectif de cette thèse est d'étudier l'impact de la morphologie et de la nanostructure du semi-conducteur de référence - le dioxyde de titane (TiO2) - sur ses performances de production d'hydrogène par photolyse de l'eau. Pour cela, trois types de nanostructures d'anatase radicalement différentes ont été élaborées et finement caractérisées : i) des nanoparticules (par précipitation suivie d'une cristallisation hydrothermale), ii) des structures allongées de type nanofils (par le procédé " Kasuga ") et iii) des matériaux nanostructurés de type aérogels et xérogels. Les plus originales d'entre elles ont été dopées selon des procédés de la littérature, soit par voie cationique (nanofils dopés au Vanadium), soit par voie anionique (aérogels et xérogels dopés à l'azote). Les nanomatériaux les plus prometteurs ont été évalués en suspension, avec ou sans dépôt de platine, vis-à-vis de la photogénération. Il ressort de cette étude que les nanofils et les aérogels sont très pertinents pour l'application visée. Dans les conditions expérimentales suivies, les aérogels présentent notamment des taux de conversion nettement supérieurs à ceux du photocatalyseur de référence (i.e. un mélange de poudres d'anatase et de rutile).

Il est proposé, dans ce travail, un modèle de comportement mécanique anisotrope pour la mise en forme à froid des alliages de titane de type (structure hexagonale compacte). Le modèle élastoplastique choisi se compose d'un écrouissage cinématique et isotrope et d'un critère de plasticité anisotrope. Parmi la littérature, deux critères ont été retenus et implémentés dans Forge˝ o, le critère de Hill, classiquement utilisé pour caractériser un comportement anisotrope et le critère de Cazacu, développé spécialement pour ces matériaux à structure hexagonale compacte. L'implémentation numérique de la formulation anisotrope dans un logiciel éléments finis intègre deux repères de travail, dont celui des axes d'anisotropie réactualisé par le gradient de la transformation au cours de la mise en forme. Un algorithme du retour radial, plus ou moins simple à mettre en IJuvre selon le critère de plasticité envisagé, permet le calcul de l'incrément de contrainte. Les paramètres des lois de comportement sont identifiés selon plusieurs procédures à partir de bases de données expérimentales différentes afin de comparer l'efficacité de ces dernières pour la caractérisation d'alliages de titane. Cette base est obtenue à partir d'essais de traction uniaxiale, de cisaillement et de compression réalisés selon plusieurs directions de sollicitation par rapport à la direction de laminage. Des simulations, notamment de traction, de gonflage et d'emboutissage, permettent une discussion sur les modèles de comportement plastique envisagés, ainsi que sur les procédures d'identification utilisées. Une comparaison avec des cartographies de déformations, issues de mesures de champs, montre la bonne corrélation entre la simulation numérique et les tests expérimentaux pour les essais de gonflage. De plus, la prédiction numérique du formage des alliages de titane, modélisés par un critère de Cazacu, se distingue par une bonne appréciation des zones de localisation de déformation et des profils de cornes d'emboutissage. En conclusion, des pistes concernant l'application du modèle de comportement et son identification pour d'autres matériaux seront exposées.

Cette étude, menée en collaboration avec Airbus, porte sur la modélisation du comportement mécanique en fissuration d'alliages aéronautiques incluant des alliages d'aluminium, de titane et un acier haute résistance. L'objectif est, à terme, de remplacer les essais expérimentaux, longs et coûteux nécessaires à la qualification d'un matériau dans le domaine aéronautique. Trois essais sont abordés dans cette étude : l'essai de ténacité, de courbe R et de propagation de fissure à fort DK. Une étude bibliographique a tout d'abord permis de choisir un modèle de référence pour ces travaux. Après avoir constaté la véracité des dires de Paul Valéry « Tout ce qui est simple est faux, tout ce qui n'est pas simple est inutilisable », le modèle de Lemaitre, couplé à un critère de rupture énergétique permettant de réduire la dépendance au maillage de la réponse numérique, est apparu comme le meilleur candidat. Ses avantages, incluant un cadre thermodynamique robuste, compensent son principal inconvénient qui est sa description basique de l'endommagement mise en défaut par des observations expérimentales. En effet celles-ci mettent en évidence que deux mécanismes de fissuration gouvernent la propagation de fissure à fort DK et/ou fort rapport R. C'est pourquoi deux variables d'endommagement ont été définies dans un modèle alternatif, proche du modèle de référence. Un tel modèle permet de conserver les qualités du modèle de Lemaitre sous chargement monotone tout en améliorant les simulations des essais de propagation de fissure à fort DK. De plus, l'un des points forts du modèle proposé est de permettre la modélisation sous certaines conditions des trois essais de qualification à partir de paramètre identifiés sur un seul essai de traction. Les simulations sous le logiciel de calcul par éléments finis Abaqus sont comparées aux essais afin de valider les améliorations apportées au modèle classique de Lemaitre. Les résultats, les avantages et les défauts sont explicités dans ce manuscrit.

Ce travail a porté sur l'étude des mécanismes d'amorçage de fissures de fatigue dans l'alliage Ti-6Al-4V. Il a permis de mettre en évidence l'existence d'une structure fantôme, associée à l'hérédité structurale des alliages de titane, et composée de grains dont les dimensions sont près de 100 fois supérieures à la taille microstructurale. Nos travaux ont montré que ces grains millimétriques, que nous avons nommés ‘macrozones', peuvent avoir une influence marquée sur la réponse mécanique locale du matériau, ainsi que sur les mécanismes de fissuration. Des mesures en rayons X ont montré qu'en première approximation, les macrozones constituent des plages au sein desquelles la phase α possède une orientation cristallographique majoritaire. Une analyse complémentaire en EBSD a en outre révélé l'existence d'orientations secondaires qui correspondent à des variants de Bürgers de l'orientation principale. D'autre part, les orientations cristallographiques des macrozones voisines ne respectent pas la relation de Bürgers ; nous pensons donc que les macrozones correspondent aux ex-grains β. Afin de caractériser les premiers stades de fissuration en fatigue, des essais de flexion pure ont été réalisés. La fissuration est apparue très hétérogène à l'échelle des macrozones. Dans chaque macrozone, les fissures formées sont situées soit dans le plan de base, soit dans l'un des plans prismatiques, suivant le système de glissement ayant la cission résolue maximale. Outre l'orientation cristallographique de la macrozone, la densité de fissuration dépend également de l'orientation de la direction de glissement par rapport à la surface. Finalement, nous avons pu établir une loi d'évolution de la densité de fissuration en fonction de l'amplitude de cisaillement et de l'orientation cristallographique de la macrozone vis-à-vis de la sollicitation et de la surface. Notre étude a également montré que deux mécanismes distincts interviennent lors de la propagation des fissures : la coalescence de fissures entre elles et la propagation pure. L'importance de la coalescence croît avec la densité d'amorçage de la macrozone et est donc liée à son orientation cristallographique. Au contraire, la propagation pure ne dépend que très peu de l'orientation cristallographique des macrozones. De plus, lorsque la taille de la fissure est inférieure à celle de la macrozone, la propagation pure s'apparente à un régime de fissure courte dont la principale barrière microstructurale est l'interface entre macrozones. D'autre part, des observations expérimentales ont montré qu'au-delà de 500 µm, la propagation d'une fissure en fond d'entaille suit une loi de Paris. L'ensemble de ces résultats nous a permis de proposer un modèle de propagation de fissure en fond d'entaille. Enfin, un modèle prédictif de durée de vie a été construit, fondé sur des calculs de facteurs de Schmid dans des macrozones assimilées à des monocristaux de titane-α. Ce modèle permet une bonne approximation des durées de vie minimales d'éprouvettes lisses. Il fournit en outre une bonne compréhension des fortes variations de durées de vie d'éprouvettes entaillées, en considérant l'orientation cristallographique de la macrozone située dans la zone d'amorçage.

Despite of their costs, titanium alloys are often used for structural applications due to their high performance to density ratio that allows the manufacturers to reach the aimed mechanical properties. Users are more and more inclined to turn towards the ƓÒ-metastable alloys since they provide a wider range of processing conditions, very attractive corrosion resistance and higher strength levels in comparison to the ƓÑƓyƓÒ alloys. Nevertheless, these alloys present a high sensitivity to the variation in the applied heat- or thermomechanical treatment influencing the final mechanical properties. That is why the understanding of the relationships existing between these heat- or thermomechanical treatments and the corresponding modifications of the microstructures, as well as the influence of several characteristics of the microstructure on the mechanical properties under static and cycling loading conditions is of primary importance. This research allows to characterise and to better understand the precipitation and growth sequences of the ƓÑ phase in the Ti-LCB alloy during classical heat- and thermomechanical treatments in order to be able to predict the microstructure resulting from a defined treatment. Furthermore, to improve the understanding of the relationships existing between the manufacturing process, the corresponding microstructures modifications, and the mechanical properties, tensile tests are performed on the different microstructures and microstructural parameters playing an important role on the static properties are identified. Microstructural features governing the static fracture process in two different microstructures are determined by using a micromechanical model based on a physical understanding of the mechanisms of damage. Finally, the crack initiation and the first stage of crack propagation under high cycle fatigue conditions are investigated at a local scale on two different microstructures.

Despite of their costs, titanium alloys are often used for structural applications due to their high performance to density ratio that allows the manufacturers to reach the aimed mechanical properties. Users are more and more inclined to turn towards the ƓÒ-metastable alloys since they provide a wider range of processing conditions, very attractive corrosion resistance and higher strength levels in comparison to the ƓÑƓyƓÒ alloys. Nevertheless, these alloys present a high sensitivity to the variation in the applied heat- or thermomechanical treatment influencing the final mechanical properties. That is why the understanding of the relationships existing between these heat- or thermomechanical treatments and the corresponding modifications of the microstructures, as well as the influence of several characteristics of the microstructure on the mechanical properties under static and cycling loading conditions is of primary importance. This research allows to characterise and to better understand the precipitation and growth sequences of the ƓÑ phase in the Ti-LCB alloy during classical heat- and thermomechanical treatments in order to be able to predict the microstructure resulting from a defined treatment. Furthermore, to improve the understanding of the relationships existing between the manufacturing process, the corresponding microstructures modifications, and the mechanical properties, tensile tests are performed on the different microstructures and microstructural parameters playing an important role on the static properties are identified. Microstructural features governing the static fracture process in two different microstructures are determined by using a micromechanical model based on a physical understanding of the mechanisms of damage. Finally, the crack initiation and the first stage of crack propagation under high cycle fatigue conditions are investigated at a local scale on two different microstructures.

This work focuses on a new beta metastable titanium alloy, Ti-5553, for aeronautical applications. The goals of this study are the characterization of the two phases (alpha and beta) of this titanium alloy and the numerical modeling of representative cells of this material, which will be used to determine the appropriate microstructure. This thesis is divided into several parts. First, the numerical tools necessary to characterize this alloy and to model representative cells using the periodic homogenization theory will be presented. Secondly, the body-centered cubic beta phase will be identied. Then, the third part will concentrate on the characterization of the hexagonal close-packed alpha phase. Finally, the last part of this thesis will focus on choosing and modeling representative cells containing the phases identfied in the previous parts. The experimental tensile tests performed at different strain rates have demonstrated the necessity of using an elastic-viscous-plastic constitutive law. Guided by macroscopic (tensile and simple shear) experiments, a microscopic plasticity-based constitutive law was chosen to characterize this alloy instead of a macroscopic Norton-Hoff's constitutive one. It will be shown that the beta phase can be fully maintained in macroscopic samples at room temperature, making the characterization of the material behavior of this phase possible from macroscopic experiments. The optimized set of parameters was validated on nanoindentation tests performed in different beta grain orientations. In addition, a sensitivity analysis of several parameters from nanoindentation tests was performed and shows the importance of accurately defining some parameters, such as the exact shape of the indenter, and the negligible influence of other parameters, such as Poisson's ratio. From this study of experimental and numerical nanoindentation tests, it also appears that the orientation of the beta grain indented hardly affects the nanoindentation results. The characterization of the alpha phase was performed using nanoindentation experimental tests available for different grain orientations. This choice was influenced by the impossibility of maintaining only an alpha phase in a macroscopic Ti-5553 sample at room temperature and by the failure to represent the phase accurately from macroscopic (alpha+beta) samples. The material characterization of this phase is complex and difficulties occur when the behavior of this phase has to be characterized for different orientations by only one set of parameters. Finally, experimental microstructures were chosen and their simplied corresponding representative cells were meshed. Numerical simulations of these representative cells were performed and the influence of several parameters will be studied, such as the effect of the appearance of the alpha phase in the beta matrix and the effect of the shape of the alpha phase on the behavior of the cell.

Une étude systématique du phénomène de relaxation diélectrique dans les gammes de fréquence 1 MHZ-1GHZ et de température de 250-500 K, a été effectuée sur des céramiques de titanate de baryum substituées. Il existe, quelle que soit la composition, un minimum de la fréquence de relaxation et un maximum de la dispersion diélectrique à chaque température de transition de phases. La relaxation est de type dipolaire ; elle est liée au déplacement des ions, en site octaédrique disposés suivant des chaînes (ou volume) de corrélation.

L'objectif des travaux présentés dans ce mémoire était de concevoir un banc d'essai permettant de simuler expérimentalement une interaction aube/abradable et de caractériser un matériau abradable présent à l'étage du compresseur basse-pression des moteurs SNECMA : le Metco M601. Le contact rotor/stator n'a pas été étudié dans toute sa complexité. L'influence du comportement dynamique de l'aube, par exemple, n'a, volontairement, pas été pris en compte. Par ailleurs, le matériau abradable étudié, le Metco M601, est un matériau obtenu par projection thermique de poudre d'aluminium-silicium et de polyester. À ce titre, il est extrêmement hétérogène et dispose de propriétés mécaniques variables à l'échelle microscopique. Toutefois, seul son comportement macroscopique a été étudié. Le but était en effet de recueillir des informations permettant la création de lois matériau caractérisant le comportement dynamique du revêtement abradable et de lois d'usure tenant compte des mécanismes d'endommagement mis en jeux lors de ces interactions. Ces données expérimentales devaient également pouvoir être utilisées pour la validation de modèles numériques développés au sein d'autres laboratoires travaillant pour la société SNECMA.