En la presente tesis doctoral se ha estudiado y caracterizado la obtención de capas de nitruro en titanio y Ti6Al4V mediante tratamiento termoquímico de nitruración para la mejora de la dureza superficial y de la resistencia al desgaste del titanio y del Ti6Al4V.Tras un estudio estadístico de los parámetros ópticos y el efecto del tratamiento en los mecanismos de desgaste, se realizó un estudio químico y microestructural, así como de la cinética de nitruración, mediante diferentes técnicas, como rugosimetría, microscopia, difracción de electrones, de rayos X y espectroscopia Auger. El estudio de las propiedades mecánicas se realizó mediante ensayos mecánicos de tracción y de fatiga oligocíclica. Se procedió posteriormente a la caracterización electroquímica mediante técnicas de análisis electroquímico. Por último, se procedió a un estudio de la biocompatibilidad del tratamiento de nitruración.Las conclusiones obtenidas son que el tratamiento termoquímico de nitruración del titanio y de la aleación Ti6Al4V produce una capa lisa y homogénea en las muestras tratadas de titanio y de la aleación Ti6Al4V, con incrementos de la dureza superficial de hasta un 500% respecto al material no tratado, y con obtención de reducciones del coeficiente de desgaste de más de un orden de magnitud en las condiciones ensayadas.La capa de nitruros formada tiene un espesor de 1-2 ?m, formada por pequeños granos de nitruros con diámetros del orden de los 50-100 nm. El componente principal de la capa es nitruro de titanio (Ti2N). Las muestras nitruradas estudiadas exhiben un buen comportamiento electroquímico, con elevadas resistencias de transferencia de carga. A partir de los resultados obtenidos en los ensayos realizados el Ti6Al4V nitrurado no se apreciaron señales de toxicidad. / In this thesis it has been studied and characterised the obtention of titanium and Ti6Al4V nitride layers by means of thermo-chemical nitriding processing for the improvement of the surface hardness and wear resistance. After statistical study of the optical parameters and the effect of nitriding in the wear mechanisms, chemical and microstructural characterisations were made, as well as the study of nitriding kinetics by means of different techniques, like profilometry, optical and electron microscopy, X-ray and electron diffraction techniques and Auger spectroscopy. The study of the mechanical properties was made by means of static and fatigue mechanical tests. Electrochemical characterisation was made by means of electrochemical analyses techniques. Finally, the biocompatibility of Ti6Al4V nitrided samples was studied. It was concluded that thermo-chemical nitriding of titanium and Ti6Al4V alloy produces a smooth and homogenous layer in the treated samples, with increments of surface hardness up to 500% compared to non-treated material. Reductions of the wear coefficient of an order of magnitude were also achieved in test conditions. The obtained nitride layer has a thickness of 1-2 micrometer, and it is formed by small nitride grains with diameters of the order of 50-100 nm. The main component of the layer is titanium nitride (Ti2N). The studied nitrided samples exhibit excellent electrochemical behaviour, with a high resistance to electric load transference. The results obtained in the toxicity tests did not show signals of toxicity of the nitrided Ti6Al4V.

Este trabajo se ubica en una perspectiva marcada por dos fuentes de inspiración y exigencia, que se complementan mutuamente: La primera está relacionada con el campo tecnológico y la segunda viene del ambiente científico. Por un lado, es sabido que los productos plásticos y compuestos de matriz polimérica se usan cada vez más en ingeniería y, como la mayoría de los materiales utilizados en este ámbito, muchos están sometidos a cargas dinámicas; de tal manera que en este momento resulte tan necesario el estudio de sus propiedades como el desarrollo de métodos de ensayo fiables para poder caracterizarlos bajo diferentes condiciones de aplicación de carga, siendo de especial interés conocer la respuesta de los mismos a altas velocidades de solicitación. Por otro lado, desde la óptica de la ciencia de los materiales, la relación entre la estructura y el comportamiento de fractura de los polímeros es una de sus más importantes ramas, en la que los ensayos de impacto juegan un rol principal. Cada vez más un conocimiento cuantitativo del comportamiento a impacto, en términos de la ciencia de los materiales, requiere de un conjunto de técnicas adicionales para suplir -teórica y experimentalmente- los métodos de ensayo de impacto básicos especificados por las entidades de normalización. En este sentido, el objetivo central de la presente Tesis es el diseño y puesta a punto de técnicas de ensayo para el estudio de la fractura de los materiales poliméricos, a altas velocidades de solicitación y en el dominio de baja energía.Como resultado y según la orientación del objetivo de la Tesis, se proponen dos metodologías de ensayo de impacto de baja energía: flexión por impacto de baja energía e indentación por impacto. Asimismo, cada metodología incluye el diseño de un "modelo" que permite una aproximación al fenómeno de impacto de baja energía en las geometrías de flexión e indentación respectivamente.Se ha verificado la validez de los mencionados modelos en el estudio del comportamiento mecánico del polimetilmetacrilato, poliestireno y compuestos de poliestireno y microesferas de vidrio. Las técnicas de impacto de baja energía aplicadas según las metodologías de ensayo propuestas fueron apropiadas y permitieron evaluar la respuesta de estos materiales en el campo elástico, determinar sus características elásticas a elevadas velocidades, así como estimar el inicio del daño en los mismos. Los resultados de estos ensayos, tanto el módulo elástico como las tensiones a las cuales comienzan los fenómenos de emblanquecimiento, crazing y rotura, fueron interpretados según los modelos propuestos. Finalmente, por extensión, las metodologías y modelos propuestos son válidos y apropiados para el estudio de los plásticos, cuando menos similares a los estudiados.Este trabajo se ha estructurado en concordancia con la metodología utilizada en la investigación correspondiente. Así, en el primer capítulo se ha hecho una revisión sobre los temas afines a la tesis, desde sus aspectos conceptuales hasta los más avanzados; para examinar la evolución y el estado actual del tema en cuestión y precisar los conocimientos que sirvan de base a esta investigación. En el segundo capítulo se describen las características generales y particulares de los materiales sometidos a estudio experimental. En el tercer capítulo se exponen los métodos de ensayo utilizados y las herramientas experimentales necesarias para su realización. Finalmente, antes de exponer las conclusiones, fue de rigor abordar un cuarto capítulo referido a la flexión por impacto de baja energía y otro quinto capítulo similar que versa sobre la indentación por impacto, para la presentación, interpretación y análisis de resultados, así como la correspondiente discusión. / This work is situated in a perspective highlighted by two inputs of inspiration and exigency, that complement each other: the first input is related with the technology field, and the second comes from a scientific field. On one hand, it is known that plastic products and composites of polymeric matrix are used increasingly in the engineering industry, and as many of the materials used in this field, they are usually exposed to dynamic charges. Therefore, it is necessary the study of their properties like the development of methods and tests to be able to characterize them under different conditions of charge applications, being of special interest to know the results at high speeds. On the other hand, from the material science point of view, the relation between the structure and the behavior of fracture of the polymers is one of the most important subjects, in which the impact tests play a fundamental role. The knowledge of fracture behavior, in terms of science of the materials, requires a group of additional techniques in order to supply (theoretically and experimentally) the basic impact test methods specified by the normalization entities. In this sense, the principal objective of this thesis is the design and development of test techniques for the study of the fracture of polymers at high speeds of solicitation and in the domain of low energy.As a result and based in the objective of this thesis, it is proposed two methods of test for impact of low energy: flexion by impact of low energy and indentation by impact. In the same way, every methodology includes the design of a "model" that allows an approximation for the phenomenon of impact of low energy in the geometric of flexion and indentation, respectively. The validity of the models mentioned above in the study of the mechanic behavior of the polymethylmetacrilate, polystyrene and polystyrene filled with different percentages of glass beads has been verified. The techniques for impact of low energy applied according to the methodology of proposed test were appropriate and allowed to evaluate the response of these materials in the elastic field, to determine its elastic characteristics at high speeds, and to estimate the initial damage of components. The results of these tests, likewise the elastic module and the tensions at which begin the whitening phenomena, crazing and rupture, where interpreted according to the proposed models. Finally, per extension, the methodology and proposed methods are valid and appropriate for the study of plastics, at least similar to the ones studied. This work has been structured in accordance with the methodology utilized in the correspondent investigation. Thus, in the first chapter, a revision of the subjects corresponding to the thesis were made, from its conceptual aspects to the more advanced, in order to examine the evolution and estate of the actual subject in question and precise the knowledge that can be use as a base for this investigation. In the second chapter, the general and particular characteristics of the materials submitted to the experimental studies are described. In the third chapter the methods of test utilized and the necessary experimental tools for its realization are exposed. Finally, before the conclusions are presented, it was consistent to add a fourth chapter that refers to the flexion by impact, and another fifth chapter similar that contains the indentation by impact for the presentation, interpretation and analysis of results, and the related discussion.

El objetivo de este trabajo se centra en la evaluación de las propiedades mecánicas de materiales poliméricos a altas velocidades de solicitación, planteándose para ello el uso de modelos no lineales y no conservativos que representen los procesos de flexión e indentación durante el impacto.En esta línea, se plantean varios modelos consistentes en sistemas de muelles y amortiguadores capaces de representar el comportamiento de un material bajo condiciones establecidas, cuantificando las pérdidas de energía mediante el coeficiente de restitución. Se ha obtenido la solución analítica en los modelos de flexión pura, y en aquellos que involucran procesos de indentación, dada la no linealidad del resorte hertziano, se recurre a la utilización del método numérico de Runge-Kutta de 4º orden para la resolución de los sistemas.Para la comprobación de la funcionalidad de los modelos propuestos, se ha estudiado una serie de compuestos de matriz polimérica y fases dispersas tanto rígidas como elastoméricas. Con este fin se elaboraron varias mezclas de Poliestireno (PS) y Poliestireno de Alto Impacto (HIPS), algunas de ellas con adición de microesferas de vidrio. Se han realizado ensayos de impacto de caída de dardo con cabezales semiesféricos y semicilíndricos, variando la velocidad de caída, la masa del impactor y la geometría del indentador. De igual forma, se ha llevado a cabo ensayos de trabajo esencial de fractura y tensión, correlacionando los resultados con los diversos comportamientos que los materiales registraron durante los ensayos de impacto.Se ha comprobado la validez de determinados modelos y su capacidad para poder evaluar las propiedades mecánicas de los materiales estudiados y representar su comportamiento, siendo sensible el método la iniciación del daño dentro de los materiales.Se concluye la viabilidad del método propuesto y su funcionalidad para la evaluación de materiales. / The objective of this work is centered in the polymeric materials mechanical properties evaluation at high deformation rates, proposing the use of non-linear and non-conservatives models, representing the indentation and flexure processes due the impact.In this order, several models drawing with spring and dashpot systems able to represent the material behavior in the established conditions are proposed, measuring the energy lost with the restitution coefficient.Analytical solutions for the pure flexions models had been obtained, and in the case of them involving indentation processes, due the non-linearity of the hertzian spring, the 4th order Runge-Kutta numeric method is used to solve the systems.In order to prove the proposed models functionality, a polymer matrix composite with rigid and elastomeric dispersed phases had been studied. In this order, different Polystyrene and High impact polystyrene mixtures were elaborated, and glass bead was added in some series.Falling weight impact test with semi spherical and semi cylindrical indenters had been realized, where the impact velocity, impactor mass and indenter geometry were changed. In the same way, essential work of fracture and tension tests had been made, establishing a correlation between the results with the materials performance registered during the impact test.The validity and the mechanicals properties evaluation and behaviour representation capacity of some models had been prove, showing that the method is sensible to damage initiation inside the materials.The proposed method viability and materials evaluation functionality was concluded.

El objeto de la presente Tesis es el de establecer y dar una "Nueva Metodología para Construir con Tierra Estabilizada, con resistencias y durabilidad óptimas, para permitir el Desarrollo de una Arquitectura Sostenible en el Siglo XXI". En ésta se analizan los antecedentes históricos, en los que se tiene en cuenta su aportación técnica para hacer su correspondiente discusión y análisis crítico. Finalmente se dan las conclusiones a que llega, de las que destaca la Sistematización e Industrialización del BTC como opción preferente (Bloque de Tierra Estabilizada y Comprimida). La consecución del Método se basa en el análisis y desarrollo experimental de tres grupos diferenciados de tierras y arcillas : El Grupo I, constituído por arcillas puras; el Grupo II por tierras de utilización actual en obras de tierra; y el Grupo III de tierras usadas tradicionalmente .Cómo resultados analíticos destacables cabe citar que al aplicar el cemento como estabilizante, se obtiene una máxima efectividad en orden descendente en Caolinitas, en Cloritas, Montmorillonitas e Illitas, y con Cemento natural : Caolinitas, Montmorillonitas y Cloritas.Las adiciones activas y los aditivos como la sosa son muy eficaces en Montmorillonitas e illitas.Las estructuras más durables en orden descendente las forman las arcillas puras estabilizadas con cemento portland: Cloritas, Halloisitas, Caolinitas, e Illitas. Tras éstas estarían excepcionalmente las Halloisitas y las Cloritas estabilizadas con cemento natural y yeso. De todo el extenso proceso experimental se deduce el siguiente método de análisis físico-químico integral , que minimiza los ensayos y posibilite su control por técnicos de la construcción: 11.1. Análisis ArquitectónicoDescripción de la Arquitectura local, medios disponibles, y entorno natural.. ACV resultante.11.2. Caracterización de las arcillas básicas presentes en la fracción sedimentométrica.Consulta del Mapa Geológico e Identificación visual y organolépticas de la Tierra11.2.3. Procedimiento de obtención de las microprobetas11.2.3.2. Determinación y evaluación de la Curva Granulometría11.2.3.3. Proceso de dosificación del estabilizante11.3. Determinación del contenido de Arcillas por ATD/ATG TERMOGRAVIMETRIA11.4. Análisis físicos11.4.1.1. Evaluación de la Estabilidad volumétrica mediante el Ensayo de Retracción11.4.2. Obtención de las densidades de las microprobetas11.4.4. Determinación de los límites de Atterberg.11.4.5. Resistencia a Compresión Simple.11.4.6. Ensayos de Durabilidad. AbsorciónDá información acerca de la obtención de una estructura con menor número de poros y de menor tamaño, directamente relacionado con la resistencia. Ensayo cíclico de Humectación-Helacidad-SecadoPerdida de peso durante 6 ciclos de helacidad, humectación, secado y ataque agresivo11.4.7. Coeficiente de transmisión térmica i acústica11.5. Análisis químico de las microprobetas.Para la evaluación cuantitativa de estas substancias activas es necesario recurrir a su determinación por análisis químico de las fracciones que son solubles en medio acuoso.11.5.1. Determinación de la Sílice soluble.El incremento de silice soluble posibilita la formación de fases resistentes SCH, lo cual se relaciona con el incremento de resistencia11.5.2. Determinación de los Óxidos Trivalentes11.5.2.1. Correlación con la resistencia11.5.3. M.e.q Capacidad de cambio catiónico11.5.4. Determinación de los Sulfatos.11.6. Gráfico Ternario de optimización de la estabilización.Finalmente se afirma que hoy en día es factible tener un material de calidad y estandarizable ejecutado con tierra. Para ello es indispensable seguir el método expuesto para garantizar unas resistencias mínimas, una durabilidad ante el ataque del agua y sales predominantemente, y un control de las prestaciones arquitectónicas obtenidas.

La sociedad industrial actual ha favorecido a través de sus medios de producción el desarrollo de productos en los que tanto sus cualidades comunicativas como utilitarias han sido determinadas en base principalmente a valores industriales, es decir costos, estandarización y mercadotecnia dando como resultado productos que muchas veces no cumplen satisfactoriamente la función para la que han sido concebidos ocasionando molestias, incomodidades, carencias, o incluso en algunos casos accidentes. Desde este punto de vista principalmente industrial de concepción del producto, se ha ignorando o dejado en un nivel secundario, aspectos humanos fundamentales como lo es la sensorialidad humana en toda su amplitud es decir las características y necesidades del individuo derivadas directa e indirectamente de los sentidos, esto es tanto necesidades del ámbito físico - corporal, ya que todo ser humano requiere durante toda la vida independientemente de su edad de la estimulación polisensorial para la conservación de la normalidad de la mente y conducta además de los importantes requerimientos originados por sus específicas necesidades derivadas del nivel de desarrollo o deterioro de sus sistemas sensoriales, como del emocional - comunicativo humano, ya que existen una serie de requerimientos psicológicos y emocionales que se ven satisfechos en los individuos también a través de los sistemas sensoriales y que son originados por diversos aspectos y características individuales de los sujetos. La mayoría de los productos cotidianos que inundan el mercado contemporáneo involucran en la interacción funcional individuo - producto únicamente uno o dos sentidos (la vista y/o el oído), e ignoran generalmente el aspecto comunicativo - emocional vivido también por el individuo a través del producto. La propuesta de este trabajo se centra por lo tanto a través de una serie de estudios que conciernen tanto al aspecto humano como del producto, en la creación, en la propuesta, de una serie de modelos guía que relacionen principalmente aspectos humanos y del producto con el fin de facilitar y conducir a un diseño de objetos más adecuado para las diferentes realidades, y necesidades sensoriales humanas y sus ambientes.Lo que se busca es conducir a la concepción de productos que a través de sus cualidades tanto utilitarias como comunicativas, sean capaces de satisfacer de mejor manera las necesidades humanas derivadas directa e indirectamente de los sistemas sensoriales, fomentando la estimulación sensorial y por lo tanto la inteligencia y mayor bienestar físico y anímico del ser humano. Esta serie de modelos guía pretenden constituir una manera de proporcionar a los productos atributos plurisensoriales de forma lógica, teniendo como base un estudio que permita aplicar estos elementos a los objetos de manera que los conduzcan a durar en el tiempo al incrementar sus prestaciones utilitarias, y comunicativas a los diversos usuarios. / The contemporary society through his production systems has been favours the conception of products with communicative and functional qualities that has been determinated mainly by industrial values (it's mean: Costs, standard industrial systems and marketing), therefore many industrial products usually doesn't perform his functions properly.In this industrial conception of products it has been forgotten or in other cases applied in a secundary importance, the human properties and necessities originated directly or indirectly by the human sensorial systems, it's mean the sensorial physical necessities originated by develope grade or deterioration level of the sensorial human systems, and emotional requirements also satisfied indirectly by the senses.At present, many daily contemporary products involves only one or two human sensorial systems and ignore the important emotional product's aspect also lived by the users through the products.So the present thesi's proposition focuses, in a new several models - guides creation, formed by the analysis of human and product's aspects mainly. The goal it's to conduct to novelty product development, and lead to an specialized and customised products, fitting for sensorial differents human's requirements and theirs enviroments.The model guides going to conduct to created products with functional and comunicatives sensorial qualities that will allow to increase through the products the human's sensorial stimuli, increasing the human intelligence, and mind normality, in a word, this products going to furnish greater physical and emotional human's well being.

El contenido de la tesis que se presenta se ha organizado de la manera siguiente:A lo largo del capítulo 2 se describen los aspectos generales del estado del arte del análisis de sensibilidad, centrándose en las principales metodologías existentes y en el cálculo elástico. Asimismo, se exponen un conjunto de reflexiones acerca de la bondad del análisis de sensibilidad. En el capítulo 3 se explican los distintos acercamientos, en términos generales, que existen en la bibliografía sobre el cálculo de sensibilidades para modelos no lineales del material.El capítulo 4 contiene las aportaciones de otros autores al desarrollo de formulaciones para estudiar la sensibilidad de la respuesta elastoplástica. Después de unas reflexiones críticas, se aborda una nueva formulación de sensibilidad de formas en cálculo elastoplástico con la notación usual en el contexto del análisis por elementos finitos en la ingeniería. A continuación, se prueba dicha formulación en un conjunto de ejemplos y se descubren algunas problemáticas que conlleva el análisis no lineal a solicitación constante.En el capítulo 5 se desarrolla la formulación para el análisis de sensibilidad de formas en un modelo de daño incorporando la herramienta de cálculo de la longitud de arco, basada en el control de desplazamientos. Se realizan una serie de reflexiones sobre las posibilidades de extrapolación de cargas últimas y se prueban los algoritmos propuestos en un conjunto de ejemplos de diversa índole.Después de un breve estado del arte sobre el diseño en ingeniería, se aborda en el capítulo 6 el problema del concepto de diseño asistido. Se realiza una propuesta conceptual para enlazar las posibilidades cuantitativas de un análisis de sensibilidad con la inteligencia artificial de los sistemas expertos. La intención es producir una nueva serie tecnológica de instrumentos de apoyo al diseño que mejoren las prestaciones de los existentes a tres niveles: análisis crítico de resultados, potenciación de la creatividad y aprendizaje heurístico.Finalmente, en el capítulo 7 se describe la evolución de la programación y su relación con los elementos finitos. Se hace hincapié en los códigos orientados a objeto y se describen las aplicaciones prácticas de desarrollo que se han llevado a cabo en esta tesis.El capítulo 8 y último contiene las conclusiones del trabajo desarrollado y las nuevas líneas de investigación que se proponen.

Durante estas últimas décadas ha habido un gran interés científico y tecnológico en el desarrollo de nuevos sistemas para la obtención e hilatura de fibras de celulosa regenerada. Las tecnologías aplicadas en este campo no sólo deben satisfacer los requisitos económicos sino que además deben cumplir con los modernos estándares medioambientales. Actualmente, sólo el proceso NMMO, basado en el uso del disolvente N-óxido de N-metilmorfolina hidratado, ofrece una alternativa comercialmente viable entre los diferentes métodos existentes de producción de fibras de celulosa regenerada a partir de disolventes orgánicos. El producto obtenido ha aparecido en el mercado con el nombre genérico de lyocell (CLY), ofreciendo, sobre la fibra viscosa, un proceso de producción más sencillo y respetuoso con el medio ambiente.Debido a la reciente aparición de las fibras de lyocell en el mercado, se han suscitado una serie de incógnitas respecto tanto de su estructura como de su comportamiento en las condiciones de trabajo y/o utilización. Por esta razón, el objetivo del presente trabajo es el de contribuir a un mejor conocimiento sobre su estructura y evaluar su comportamiento frente a la acción de diversos tratamientos: absorción de colorantes, acción enzimática y fibrilación. En el capítulo II, se ha realizado la caracterización estructural de la fibra de lyocell, mediante las técnicas de espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR) y análisis térmico por calorimetría diferencial (DSC) y termogravimetría (TG). Las bandas de absorción FT-IR indican que la fibra de lyocell está formada principalmente por celulosa cristalizada II y celulosa amorfa y que la fibra de lyocell presenta mayor cristalinidad que las fibras de celulosa regenerada tradicionales. Por otra parte, el análisis térmico demuestra que la fibra de lyocell es térmicamente más estable que la fibras de celulosa regenerada obtenidas por el proceso tradicional del xantato de celulosa. En el capítulo III, se ha caracterizado la influencia de la estructura de la fibra en el rendimiento de absorción del colorante directo C.I. direct blue 1, mediante el estudio de las isotermas de equilibrio, estimándose el valor del volumen libre característico de la fibra lyocell. También se han calculado las magnitudes termodinámicas que gobiernan el proceso de absorción. Los resultados indican que la fibra de lyocell presenta una menor estabilidad de los enlaces colorante/fibra que las fibras de celulosa regenerada tradicionales, como consecuencia de su mayor cristalinidad. Además, se ha desarrollado un modelo de absorción que reproduce los resultados experimentales satisfactoriamente. Por otra parte, en el capítulo IV, se han determinado las cinéticas de hidrólisis enzimática con celulasas de las fibras de lyocell. A partir de estos resultados se han calculado los parámetros cinéticos característicos de la hidrólisis, comparándolos con los obtenidos para las fibras de modal y viscosa de referencia. Del estudio se destaca la menor velocidad de hidrólisis obtenida para las fibras de lyocell, lo que constata la presencia de una estructura de celulosa menos degradable.Finalmente, en el capítulo V, se ha evaluado la influencia de los tratamientos industriales de fibrilación y desfibrilación enzimáticos en las propiedades mecánicas (curvas carga/alargamiento), morfológicas (microscopía electrónica), estructurales (FT-IR), de accesibilidad (absorción de colorantes) y reactividad (hidrólisis enzimática). El tratamiento de fibrilación produce una extensa fibrilación sobre la superficie de las fibras, mientras que un gran número de estas fibrillas son eliminadas posteriormente durante la etapa de desfibrilación enzimática. Ambos tratamientos disminuyen significativamente las propiedades de resistencia mecánica, aunque en el tratamiento con enzimas la reducción es más intensa debido a la especificidad de la hidrólisis catalítica. Los tratamientos mejoran la accesibilidad y reactividad del sustrato, debido al incremento de la superficie específica de la fibra provocado durante la fibrilación, aunque los resultados indican que se produce una descristalización de la estructura por transformación de la celulosa cristalizada II a celulosa amorfa.

El control de la microestructura necesita la optimización de las condiciones del conformado en caliente. La recristalización dinámica es el fenómeno protagonista durante un proceso termomecánico, por lo que tiene un interés industrial, permitiendo mejorar las propiedades mecánicas de los aceros inoxidables mediante el afinamiento de grano, y al mismo tiempo aumentar la resistencia a la fragilización y a la corrosión. El objetivo principal de este trabajo es estudiar el comportamiento termomecánico de cuatro aceros inoxidables austeniticos: dos comerciales AISI 304 relativamente altos de elementos de aleación y dos aceros de laboratorio, de alta pureza y libres de intersticiales. La primera parte del estudio se centrará en los mecanismos elementales que intervienen y afectan a la recristalización dinámica (endurecimiento, restauración dinámica, nucleación y crecimiento de los nuevos granos). La segunda parte, modelizará las curvas de fluencia en diferentes grados de temperatura y diferentes velocidades de deformación mediante la cuantificación de dichos fenómenos. Las curvas de fluencia anteriormente mencionadas se han obtenido mediante ensayos de compresión uniaxial. Y finalmente un estudio de la evolución de la microestructura, mediante el microscopio óptico y MEB-EBSD en las tres principales etapas que caracterizan las curvas de fluencia en dos casos: en el de afinamiento de grano (bajas temperaturas y altas velocidades de deformación) y en el de su crecimiento (altas temperaturas y bajas velocidades de deformación). El uso de la técnica EBSD, permite un estudio amplio de microestructura y al mismo tiempo ofrece datos sobre las orientaciones y la evolución de la microtextura durante el proceso de deformación.El efecto del grado de pureza será discutido y una comparación de diferentes parámetros de los cuatro materiales permitirá concretar el efecto del soluto en general y del carbono en particular, en diferentes etapas de deformación y según las condiciones de deformación. Para el acero de alta pureza y ultra alta pureza se estudiará el efecto del tamaño de grano inicial sobre la etapa del endurecimiento y la cinética de la recristalización dinámica. Finalmente se realizó un estudio sobre el tamaño de grano recristalizado dinámicamente que se considera el cambio microestructural más importante y beneficioso del proceso de conformado en caliente en su totalidad.

Aquest estudi mostra els resultats experimentals obtinguts en analitzar el nivell de ferrita "delta" residual en condicions de velocitat de refredament per arc elèctric, així com els resultats de la determinació experimental de la ràtio críticaCr(eq)/Ni(eq) en la que es produeix la transició entre els modes de solidificació primaris [AP] i [FA]. Per això s'han preparat dues sèries de mostres d'acers inoxidables austenítics mitjançant forn de refusió amb arc elèctric, de manera que s'han mantingut els nivells d'aliatge constants (Cr(eq)+Ni(eq))=30% i (Cr(eq)+Ni(eq))=40% i s'ha anat variant la ràtio Cr(eq)/Ni(eq) entre 1.22 i 2.00 a cada sèrie.De forma complementària s'ha validat la metodologia emprada, determinant experimentalment l'ordre de magnitud de les velocitats de refredament a les que s'ha sotmès el metall, quantificant les variacions de composició química experimentades pel material en ser refós per arc elèctric i optimitzant el procediment experimental en la preparació de mostres per arc elèctric en forn d'atmosfera inert.Els resultats obtinguts han permès determinar la importància de les variables (Cr(eq))+Ni(eq)) i (Cr(eq)/Ni(eq)) en la microestructura dels acers inoxidables austenítics, de manera que s'ha modelitzat el nivell de ferrita "delta" en funció d'aquestes dues variables. A partir d'aquest model establert pels inoxidables austenítics fosos en les condicions marcades per l'arc elèctric, només coneixent la composició química del material es pot aconseguir predir el nivell de ferrita diferint de l'experimental entre (-1.11,+3.13) FN amb una fiabilitat del 95%. La informació obtinguda en aquest estudi sobre l'evolució microestructural de les mostres en funció de la composició química en les condicions de fusió per arc elèctric, pot ser de molta utilitat en el camp de la soldadura, donat que aporta una informació complementaria al diagrama de fases Fe-Cr-Ni. / This research showed the experimental results obtained when analysing the level of residual "delta" ferrite under electric arc cooling rate conditions. Results in the experimental determination of the Cr(eq)/Ni(eq) critical ratio at which the transition between [AF] and [FA] primary solidification modes are also depicted. With this aim, two series of austenitic stainless steel samples have been prepared using an arc electric remelting furnace, keeping the alloying level constant at (Cr(eq)+Ni(eq)=30% and (Cr(eq)+Ni(eq))=40% and increasing the Cr(eq)/Ni(eq) ratio from 1.22 up to 2.00 in each series.Additionally, the methodology used has been validated experimentally, establishing the order of magnitude of the cooling rates followed by the metal, assessing the variations in chemical compositions experienced by the materials while being remelted by electric arc and optimizing the experimental procedure for samples preparation using arc electric remelting furnace under inert gas protection.The results obtained have led to the importance of the variables (Cr(eq)+Ni(eq)) and (Cr(eq)/Ni(eq)) in the microstructure of austenitic stainless steels, and a model for the "delta" ferrite content has been proposed according to both variables. As a consequence of the modelling established for austenitic stainless steels, melted and solidified according to electric arc conditions, it is possible to forecast the level of "delta" ferrite within a 95% reliability between (1.11,+3.13)FN just considering the chemical composition of the alloy. The information provided in this research regarding the microstructural evolution of the samples in terms of the chemical composition under electric arc melting and cooling conditions can be helpful in the welding industry, as it provides complementary information to the Fe-Cr-Ni phase diagram. KEY WORDS: Delta-ferrite, Austenitic stainless Steels, Electric Arc, Welding, Materials Technology

Los hidróxidos de magnesio y de aluminio son unas cargas minerales cuyo uso como carga ignifugante para materiales plásticos, y en particular para polipropileno, es relativamente reciente, aunque en pleno crecimiento debido a la necesidad de sustituir a los ignifugantes tradicionales a base de halógenos. El gran atractivo de estos hidróxidos reside en su total inocuidad así como en un marcado efecto supresor de humo. Sin embargo, para conseguir una ignifugación completa se requieren altos contenidos de carga mineral (hasta el 60% en peso). Tales niveles de concentraciones pueden provocar cambios importantes en las propiedades mecánicas y la resistencia a la fractura del polipropileno, por lo que es importante conocer los mecanismos de deformación y de fractura involucrados para este tipo de material. La presente tesis pretende contribuir al conocimiento microestructural y a los mecanismos de deformación y de fractura de compuestos de polipropileno con hidróxidos de aluminio y de magnesio, moldeados por inyección, con un especial hincapié para la influencia de la concentración de mineral, de la morfología de las partículas y de su tratamiento superficial. Asimismo, se ha pretendido contribuir al desarrollo del método de normalización de la carga como herramienta útil para la caracterización del comportamiento a fractura de polipropileno con carga mineral.Los resultados han mostrado que los hidróxidos estudiados presentan una notable acción de nucleación de la fase del polipropileno, la cual resulta en unas modificaciones importantes de sus propiedades, entre otros, mayor rigidez, mayor resistencia a la cedencia, mayor resistencia térmica y mayor resistencia a la propagación de grieta, incluso para bajas concentraciones de carga (2%). La alta velocidad de deformación del fundido durante el proceso de inyección genera una estructura piel-núcleo en las piezas producidas con un alto grado de orientación de las macromoléculas y las partículas anisotrópicas cerca de la superficie.La incorporación de hidróxido de magnesio o de aluminio resulta en un aumento de la rigidez y una reducción de la resistencia a la tracción y de la deformación. Además, se ha observado que los micromecanismos de deformación plástica evolucionan con el contenido de carga mineral, con una mayor contribución del despegue de la interfaz partícula-matriz y una mayor restricción a la cedencia por cizalla a medida que aumenta el contenido de carga. La resistencia al impacto se ha caracterizado mediante la Mecánica de la Fractura Elástico-Lineal. La presencia de un 40% en peso de partículas rígidas no tratadas no influye significativamente sobre el valor de la tenacidad de fractura, mientras que la energía de fractura disminuye con el contenido de carga mineral, debido a la mayor rigidez de los compuestos.La resistencia a la fractura a baja velocidad de deformación se ha caracterizado mediante el concepto de la integral J. Para ello, se han construido las curvas de resistencia de los materiales preparados mediante el método de normalización de la carga. Se ha procedido a la evaluación de los diferentes procedimientos de aplicación de este método propuestos en la literatura y se ha propuesto un protocolo de aplicación. Las curvas J-R obtenidas han presentado un alto nivel de coincidencia con las obtenidas por el método de múltiple probeta. Se ha observado que la modificación de la estructura de la matriz resulta en una mayor resistencia a la propagación de grieta del material. Por otra parte, se ha observado que para concentraciones mayores de carga mineral, la aplicación de un tratamiento superficial lubricante sobre las partículas resulta en un aumento de la resistencia a la fractura. / The use of magnesium and aluminium hydroxides as flame retardants for polypropylene is recent although it had an important growth due to the necessity to eliminate traditional halogenated flame retardants. The main advantages of these hydroxides are its complete harmlessness and a considerable smoke suppressant effect. However, content levels up to 60 wt-% are required to get a complete flame retardancy. Such mineral filler concentrations can provoke important changes of the mechanical behaviour and of the fracture resistance of polypropylene. For this reason, it is necessary to identify the mechanisms of deformation and fracture implicated for this kind of material.The aim of the present work is to contribute to the knowledge of the microstructure and of the mechanisms of deformation and fracture of compounds of polypropylene filled with magnesium and aluminium hydroxides, prepared by injection-moulding. Special attention is paid on the influence of mineral filler content, the particles morphology and its superficial coating kindness. Another objective of this work is to contribute to the development of the load normalization method as a valid tool for the characterization of the fracture behaviour of mineral filled polypropylene.