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Síntese de titanatos alcalinos e avaliação na transesterificação catalíticaMarciniuk, Letícia Ledo 11 June 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-06-11 / Universidade Federal de Sao Carlos / Three methods for the synthesis of sodium titanates were investigated: solid state treatment (800 oC), hydrothermal treatment (110 oC) and sol-gel method (55 oC). The titanium oxide was used as starting compound for xerothermal and hydrothermal treatments. The titanium (IV) n-butoxide was used in the sol-gel method. The samples were characterized by X-ray diffraction, energy-dispersive X-ray, atomic absorption spectroscopy, scanning electron microscopy, thermogravimetry coupled to mass spectroscopy, nitrogen physisorption, Raman spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The materials synthesized were used as heterogeneous-basic catalysts in the transesterification reaction between ethyl acetate and methanol, performed under mild conditions: 50 oC, 30 min of reaction time, 4 wt. % of catalyst and molar ratio of ester:alcohol 1:6. The solid prepared by sol-gel method was the most active leading to esters yields around 30 %. This non-calcined material showed high catalytic stability. The loss of activity on the fourth cycle was accompanied by the appearance of a new species of oxygen, identified using XPS analysis. The XPS spectrum showed that the basic character of this oxygen species was inferior to that of the original species, which could explain the loss of catalytic activity. The deactivation was accompanied by the intensification of a second Na 1s component at higher binding energy. The migration of these ions to the catalyst surface reduced their availability for the formation of active Ti-O-Na+ sites, which explain the loss of catalytic activity after the fourth test cycle or after calcination of the material, both of which resulted in the same effect. / Três métodos de síntese de titanatos de sódio foram estudados: xerotérmico (800 ºC), hidrotérmico (110 ºC) e sol-gel (55 ºC). O óxido de titânio foi utilizado como precursor nos dois primeiros métodos e o tetrabutóxido de titânio (IV) no método sol-gel. Os sólidos foram caracterizados por difração de raios X, análise de energia dispersiva de raios X (EDX), espectrometria de absorção atômica com chama, microscopia eletrônica de varredura, análise termogravimétrica acoplada à espectrometria de massa, fisissorção de nitrogênio, espectroscopia Raman, espectroscopia de fotoelétrons excitados por Raios X (XPS) e foram aplicados como catalisadores heterogêneos básicos na reação de transesterificação. Como modelo da transesterificação foi escolhida a reação do acetato de etila e metanol realizada sob condições brandas: 50 ºC, tempo reacional de 30 min, 4 % (m/m) de catalisador e razão molar de éster: álcool 1:6. Os sólidos obtidos pelo método sol-gel foram os mais ativos frente a essa reação nas condições acima especificadas, dando conversões em torno de 30 %. Este material não calcinado mostrou alta estabilidade catalítica. A perda de sua atividade no quarto ciclo reacional foi acompanhada pelo surgimento de uma nova espécie de oxigênio, identificada por XPS. O espectro de XPS mostrou que a força básica desse oxigênio era inferior ao das espécies originais, explicando-se a perda da atividade catalítica. A desativação foi acompanhada pela intensificação de uma segunda componente de Na 1s e Ti 2p de maior energia de ligação. A migração dos íons sódio na superfície do sólido faz com que fiquem menos disponíveis para a formação do sítio ativo Ti-O-Na+. Desta forma, justifica-se a perda de atividade catalítica após o 4o uso do catalisador ou após a etapa de calcinação, na qual foi observado o mesmo efeito.
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Catalytic properties of titanate nanotubes applied to dry reforming of methane / Propriedades catalÃticas de nanotubos de titanatos aplicados na reforma seca do metanoDavi Coelho de Carvalho 02 March 2016 (has links)
CoordenaÃÃo de AperfeÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Dry reforming of methane reaction was conducted in the presence of titanate nanotubes (TNTs) modified with Co, Ni and Pt. TNTs were synthesized by hydrothermal treatment and than these solids were either submitted to ion exchange for Ni and Co using hexahydrate nitrate solutions, or they were submitted to wet impregnation with H2Ptl6.6H2O (1% w/w of Pt) solution. The solids were characterized before and after the dry reforming of methane by elemental chemical analysis (CHN), X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, nitrogen adsorption-desorption isotherms, thermoprogrammed reduction (TPR), CO2 thermoprogrammed desorption (CO2-TPD), transmission electronic microscopy (TEM), scanning electronic microscopy (SEM-EDS) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Raman and XRD results showed the presence of Na2Ti3O7 phase to all sodic nanotubes, while that the nanotubes modified displayed peaks and vibrational modes relative to CoTi3O7, NiTi3O7 and PtOx/Na2Ti3O7 phases. TEM images exhibited tubular morphology composed by multi-walls, as observed by XRD and Raman. SEM-EDS results showed the nanotubes composition with M/Ti ratio lower than the theoretical (value of 0,33), due to the presence of structural water. The XPS results confirmed the presence of M(OH)2 phase (M=Co, Ni or Pt) present on nanotubes surface. TPR patterns suggested the formation of M0/MTiO3 (M = Co, Ni and Pt) after the reduction of the nanotubes at 650 ÂC. The nitrogen adsorption-desorption isotherms of sodic and modified TNTs showed isotherms type IV with an essentially mesoporous structure. CO2-TPD patterns suggested the presence of weak and moderate basic sites in all catalysts, indicating phase transformation due to the decomposition, in situ, of as-prepared nanotubes. The catalyst NiTNT exhibited the highest CO2 and methane conversion at 600 ÂC, with about 43 and 25%, respectively, and H2/CO ratio equal 1, without deactivation over time. PtTNT was lesser susceptible to coking, although sintering remarkably decreased the performance of this solid. On the other hand, PtTNT and CoTNT showed formation of coke over the PtOx/PtTiO3 and Co0/CoTiO3 active phase, respectively, so that the latter solid deactivated during the dry reforming of methane. / A reaÃÃo da reforma seca do metano foi conduzida na presenÃa de nanotubos de titanatos (TNTs) modificados com Co, Ni e Pt. Os TNTs foram sintetizados via tratamento hidrotÃrmico e, posteriormente, foram submetidos à troca iÃnica por Ni e Co, utilizando soluÃÃes de nitrato hexahidratado, ou foram submetidos à impregnaÃÃo via-Ãmida com soluÃÃo de H2PtCl6.6H2O (1% m/m de Pt). Os catalisadores foram caracterizados antes e apÃs reaÃÃo de reforma seca do metano por anÃlise quÃmica (CHN), difraÃÃo de raios-X (DRX), espectroscopia Raman, isotermas de adsorÃÃo-dessorÃÃo de nitrogÃnio, reduÃÃo termoprogramada (TPR), dessorÃÃo termoprogramada de CO2 (TPD-CO2), microscopia eletrÃnica de transmissÃo (TEM), microscopia eletrÃnica de varredura (MEV-EDS) e espectroscopia fotoeletrÃnica de raios-X (XPS). Os resultados de Raman e DRX evidenciaram a presenÃa da fase Na2Ti3O7 para os nanotubos sÃdicos, enquanto que para os nanotubos modificados foram identificados picos e modos vibracionais referentes Ãs fases CoTi3O7, NiTi3O7 e PtOx/Na2Ti3O7. As imagens de TEM exibiram morfologia tubular composta por multiparedes, corroborando com os resultados de DRX e Raman. Os resultados de MEV-EDS mostraram a composiÃÃo dos nanotubos com razÃo M/Ti menor que o teÃrico (0,33), devido à presenÃa de Ãgua estrutural. Os resultados de XPS confirmaram a existÃncia da fase M(OH)2 (M=Co, Ni ou Pt) presentes na superfÃcie dos nanotubos. As curvas de TPR sugeriram a formaÃÃo da fase M0/MTiO3 (M = Co, Ni e Pt), apÃs a reduÃÃo dos nanotubos a 650 ÂC. As isotermas de adsorÃÃo-dessorÃÃo de nitrogÃnio dos TNTs sÃdicos e modificados apresentaram isotermas do tipo IV com estrutura essencialmente formada por mesoporos. Os perfis de TPD-CO2 sugeriram a presenÃa de sÃtios bÃsicos fracos e moderados em todos os catalisadores, indicando mudanÃa de fase devido à decomposiÃÃo in situ dos nanotubos como sintetizados. O catalisador NiTNT apresentou os melhores resultados de conversÃo de CO2 e metano a 600 ÂC, com aproximadamente 43 e 25%, respectivamente, e razÃo H2/CO igual a 0,5, sem desativaÃÃo ao longo do tempo. PtTNT foi menos susceptÃvel à formaÃÃo de coque, embora o fenÃmeno de sinterizaÃÃo tenha desfavorecido o desempenho do sÃlido. Por outro lado, os sÃlidos PtTNT e CoTNT apresentaram formaÃÃo de coque sobre as fases ativas PtOx/PtTiO3 e Co0/CoTiO3, respectivamente, de modo que este Ãltimo sÃlido desativou durante a reaÃÃo da reforma seca do metano.
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Atividade Fotocatalítica de Nanotubos de Titanatos frente a bactériasCarmo, Jose Dilmar Obregon do 21 May 2009 (has links)
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Previous issue date: 2009-05-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The titanium oxide (TiO2) is known as a material of excellent photocatalytic activity
and its applications in fields that involve the removal of gases, decomposition of
organic compounds, water purification and decomposition of pollutants. The
nanotubes of titania and titanates have attracted particular attention in the scientific
world because of its potential for application by submitting a larger surface area and
number of hydroxyl groups when compared to the precursor oxide (TiO2), opening a
new horizon for implementation, especially for photocatalysis. This study aimed to
evaluate the photocatalytic performance of samples of inorganic nanotubes of
formula NTTi, NTTiH, NTTiOx NTTi-Ag, NTTiH-Ag and Ag-NTTiH on effect of
ultraviolet light, before the bacteria Escherichia coli (ATCC 12228) and
Staphylococcus aureus (ATCC 6538) as a model, well known for being the point
genetic. The results found in this work, agree with most publications viewed until
now. Samples NTTi-Ag, NTTiH-Ag and Ag-NTTiH, showed better photocatalytic
effect, shown in the diffusion test on Mueller Hinton agar, when compared to the halo
of inhibition of the antibiotic ampicillin. And there was a low performance of the
titanates nanotubes (TTNT), specially of the show NTTi, NTTiH and NTTiOx front the
bacteria Escherichia coli and Staphylococcus aureus, probably due to structural form
of nanotubes, probably favoring greater recombination of electron pair/gap (e¯/h+).
The results at times 60/90/120 min, should be probably the effect of ultraviolet light (λ
365 nm) and not the effect of the nanotubes and ultraviolet light. The samples with
silver showed a halo of inhibition around 1 to 3 mm, more than 5 mm of the hole
where they were placed in 50μl solution of microorganisms Escherichia coli and
Staphylococcus aureus. This part of the study observed the synergism of the
nanotubes with silver and ultraviolet light at all times. / O óxido de titânio (TiO2) é conhecido como um material de excelente atividade
fotocatalítica e suas principais aplicações envolvem a remoção de gases,a
decomposição de compostos orgânicos e de poluentes, assim como a purificação da
água. Os nanotubos de titanatos (ou titânia) têm atraído, em especial, a atenção do
mundo científico, devido ao seu potencial de aplicação. São importantes por
apresentarem uma maior área superficial e elevado número de grupos hidroxilas,
quando comparados ao óxido precursor (TiO2), abrindo, assim, um novo horizonte
para aplicação, principalmente da fotocatálise. Este trabalho teve como objetivo
avaliar o desempenho fotocatalítico das amostras de nanotubos inorgânicos de
fórmulas NTTi, NTTiH, NTTiOx, NTTi-Ag, NTTiH-Ag e Ag-NTTiH, sob efeito da luz
ultravioleta, frente às bactérias Escherichia coli (ATCC 12228) e Staphylococcus
aureus (ATCC 6538) como modelo.Os resultados dos testes fotocatalíticos,
encontrados nessa pesquisa, concordam com a maioria das publicações conhecidas
até agora. As amostras NTTi-Ag, NTTiH-Ag e Ag-NTTiH demostraram melhor efeito
fotocatalítico, comprovado no teste de difusão em Agar Mueller Hinton, quando
comparado ao halo de inibição do antibiótico ampicilina. Observou-se um baixo
desempenho dos nanotubos de titanatos (TTNT), principalmente das amostras NTTi,
NTTiH e NTTiOx frente às bacterias Escherichia coli e Staphylococcus aureus. É
muito provável que isso tenha acontecido devido à forma estrutural desses
nanotubos, favorecendo uma maior recombinação do par elétron/lacuna (e¯/h+). Os
resultados encontrados, nos tempos 60/90/120 minutos, acredita-se que seja devido
ao efeito da luz ultravioleta ( 365 nm) e não ao efeito dos nanotubos e luz
ultravioleta. As amostras com prata apresentaram um halo de inibição (1 a 3 mm) a
mais do que os 5 mm do orifício onde foram colocados 50μl da solução dos
microorganismos Escherichia coli e Staphylococcus aureus. Nesta parte do estudo,
notou-se o sinergismo dos nanotubos com prata e a luz ultravioleta em todos os
tempos.
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Estudo de nanoestruturas de titanato sintetizadas pelo método hidrotérmico / Investigation of titanate nanostructres synthesized by the hydrothermal methodLeite, Marina Moraes 09 November 2017 (has links)
Titanatos nanoestruturados (TNS) obtidos pelo tratamento hidrotérmico de TiO2 são semicondutores muito estudados por suas propriedades de alta área superficial e capacidade de troca iônica. No entanto, sua estrutura cristalina e a influência das condições de síntese e pós-tratamento ainda são motivos de controvérsia. Neste estudo, TNSs foram produzidos em diversas condições e submetidos a diferentes tipos de tratamento ácido e térmico. Os materiais foram caracterizados por difratometria de raios X (DRX), espectroscopias vibracionais (Raman e FTIR), espectroscopia de refletância difusa (DRS), análise térmica (TG, DTG e DSC), análise textural por adsorção de N2 a 77 K, análise química por ICP-OES, e microscopia eletrônica de transmissão. Acompanhando a transformação hidrotérmica de TiO2 (anatase) nanocristalino obtido em laboratório com o tempo, observou-se que os nanocristais de TiO2 se transformam em estruturas lamelares com formato de folhas entre 3h e 12h. As nanofolhas se enrolam parcial ou totalmente formando nanotubos. A transformação da morfologia é acompanhada por uma transformação de fase de anatase para uma fase titanato lamelar, que se completa entre 12h e 24h. Utilizando TiO2 P25 como precursor, observou-se que as amostras obtidas apresentam alto teor de Na+, que é progressivamente eliminado por lavagens do sólido com H2O ou solução ácida. Quanto menor o pH de equilíbrio da suspensão, menor foi o teor de Na+ até o limite de pH 2, em que esse cátion foi praticamente eliminado. A diminuição do teor de sódio foi acompanhada de aumento da área superficial (BET, 155 e 205 m2.g-1 para pH 9 e 2, respectivamente); aumento do espaço interlamelar; diminuição da cristalinidade; e diminuição do bandgap (3,60 e 3,45 para pH 9 e 2, respectivamente). Em pH 1,5, ocorreu ainda maior aumento do espaço interlamelar e da área superficial (368 m2.g-1) indicando que a troca iônica de Na+ por H3O+ não é unicamente responsável pelas transformações estruturais que ocorrem durante a neutralização de TNSs. A desidratação em baixa temperatura (até 150 °C) sofrida por TNSs acidificados é irreversível, levando à diminuição do espaço interlamelar, e formação de vacâncias de oxigênio responsáveis pela absorção de radiação acima de 420 nm (visível). A transformação de fase de titanato para anatase ocorreu à temperatura ambiente quando a neutralização foi feita com HF; entre 300 e 400 °C quando feita com HCl, HNO3, H2SO4 ou ácido acético; e acima de 600 °C quando usado H3PO4. Foi possível inserir diferentes quantidades de prata em TNS através da suspensão dos sólidos em solução de AgNO3. A reação levou à formação de nanopartículas cristalinas de 3 a 5 nm, contendo prata, na superfície das partículas de TNS. Ag+ foi reduzido a Ag0 pelo tratamento térmico das amostras a 250 °C em presença de H2(g). Essas amostras apresentaram absorção de radiação em todo o espectro visível e menor bandgap (3,06 em amostra contendo 3% de Ag, em massa). Em amostras com pouca quantidade de prata (menos de 0,05% em massa), foram observadas bandas largas de absorção (DRS) de ressonância de plasmon de superfície quando calcinadas a 250 °C em H2(g). / Titanate nanostructures (TNS) obtained by the hydrothermal treatment of TiO2 are extensively studied due to their high surface area and ion-exchange ability. However, their crystal structure and influence of synthesis and post-treatment conditions are still under debate. In this study, TNSs were produced under different synthetic conditions and underwent different types of acid and thermal treatments. The materials were characterized by means of X-ray diffractometry (XRD), vibrational spectroscopy (Raman and FTIR), diffuse reflectance spectroscopy (DRS), thermal analysis (TG, DTG and DSC), textural analysis by N2 adsorption at 77 K, chemical analysis by ICP-OES, and transmission electron microscopy (TEM). Following the hydrothermal transformation of homemade crystalline TiO2 (anatase) with time, we observed that TiO2 nanocrystals change into lamellar sheet-like structures between 3h and 12h. The nanosheets roll up partial or totally, thus forming nanotubes. The morphological transformation is accompanied by a phase transformation from anatase to lamellar titanate, which is completed between 12h and 24h. Using TiO2 P25 as precursor, we observed that as-obtained samples have a high Na+ content, which is progressively removed by washing the solids with H2O or acidic solution. The smaller the suspensions equilibrium pH, the smaller the Na+ content to the limit of pH 2, when the removal of this cation was complete. The decrease in sodium content was followed by an increase in the surface area (BET, 155 and 205 m2.g-1 at pH 9 and 2, respectively); an increase in the interlamellar distance; a decrease in crystallinity; and a decrease in bandgap energy (from 3.60 eV at pH 9 to 3.45 eV at pH 7). After treating at pH 1.5, the interlamellar distance and the surface area (368 m2.g-1) increased further, suggesting that the Na+ to H3O+ ion-exchange is not the only factor in the structural transformations that take place during the acid treatment of TNSs. Acidic TNSs undergo an irreversible dehydration process at low temperature (150 °C). It leads to the decrease of the interlamellar distance and to the formation of oxygen vacancies responsible for the absorption of radiation in the visible range (> 420 nm). The phase transformation of the titanate phase to TiO2 anatase took place at room temperature when the TNS was treated with HF; between 300 and 400 °C for samples neutralized with HCl, HNO3, H2SO4 or acetic acid; and over 600 °C when H3PO4 was used. It was possible to insert different amounts of silver by the immersion of the solids in AgNO3 solution, leading to the formation of nanocrystalline-silver-containing nanoparticles (3 to 5 nm) on the surface of the TNS particles. Ag+ was reduced to Ag0 by heat treating the samples at 250 °C in presence of H2(g). These materials showed absorption of radiation in entire visible spectrum and narrowed bandgap energy (3,06 eV for sample with 3wt% of Ag). Samples containing low amounts of Ag (less than 0,05 wt%) showed a wide surface plasmon resonance band (DRS) when calcined at 250 °C under H2(g).
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Estudo de nanoestruturas de titanato sintetizadas pelo método hidrotérmico / Investigation of titanate nanostructres synthesized by the hydrothermal methodMarina Moraes Leite 09 November 2017 (has links)
Titanatos nanoestruturados (TNS) obtidos pelo tratamento hidrotérmico de TiO2 são semicondutores muito estudados por suas propriedades de alta área superficial e capacidade de troca iônica. No entanto, sua estrutura cristalina e a influência das condições de síntese e pós-tratamento ainda são motivos de controvérsia. Neste estudo, TNSs foram produzidos em diversas condições e submetidos a diferentes tipos de tratamento ácido e térmico. Os materiais foram caracterizados por difratometria de raios X (DRX), espectroscopias vibracionais (Raman e FTIR), espectroscopia de refletância difusa (DRS), análise térmica (TG, DTG e DSC), análise textural por adsorção de N2 a 77 K, análise química por ICP-OES, e microscopia eletrônica de transmissão. Acompanhando a transformação hidrotérmica de TiO2 (anatase) nanocristalino obtido em laboratório com o tempo, observou-se que os nanocristais de TiO2 se transformam em estruturas lamelares com formato de folhas entre 3h e 12h. As nanofolhas se enrolam parcial ou totalmente formando nanotubos. A transformação da morfologia é acompanhada por uma transformação de fase de anatase para uma fase titanato lamelar, que se completa entre 12h e 24h. Utilizando TiO2 P25 como precursor, observou-se que as amostras obtidas apresentam alto teor de Na+, que é progressivamente eliminado por lavagens do sólido com H2O ou solução ácida. Quanto menor o pH de equilíbrio da suspensão, menor foi o teor de Na+ até o limite de pH 2, em que esse cátion foi praticamente eliminado. A diminuição do teor de sódio foi acompanhada de aumento da área superficial (BET, 155 e 205 m2.g-1 para pH 9 e 2, respectivamente); aumento do espaço interlamelar; diminuição da cristalinidade; e diminuição do bandgap (3,60 e 3,45 para pH 9 e 2, respectivamente). Em pH 1,5, ocorreu ainda maior aumento do espaço interlamelar e da área superficial (368 m2.g-1) indicando que a troca iônica de Na+ por H3O+ não é unicamente responsável pelas transformações estruturais que ocorrem durante a neutralização de TNSs. A desidratação em baixa temperatura (até 150 °C) sofrida por TNSs acidificados é irreversível, levando à diminuição do espaço interlamelar, e formação de vacâncias de oxigênio responsáveis pela absorção de radiação acima de 420 nm (visível). A transformação de fase de titanato para anatase ocorreu à temperatura ambiente quando a neutralização foi feita com HF; entre 300 e 400 °C quando feita com HCl, HNO3, H2SO4 ou ácido acético; e acima de 600 °C quando usado H3PO4. Foi possível inserir diferentes quantidades de prata em TNS através da suspensão dos sólidos em solução de AgNO3. A reação levou à formação de nanopartículas cristalinas de 3 a 5 nm, contendo prata, na superfície das partículas de TNS. Ag+ foi reduzido a Ag0 pelo tratamento térmico das amostras a 250 °C em presença de H2(g). Essas amostras apresentaram absorção de radiação em todo o espectro visível e menor bandgap (3,06 em amostra contendo 3% de Ag, em massa). Em amostras com pouca quantidade de prata (menos de 0,05% em massa), foram observadas bandas largas de absorção (DRS) de ressonância de plasmon de superfície quando calcinadas a 250 °C em H2(g). / Titanate nanostructures (TNS) obtained by the hydrothermal treatment of TiO2 are extensively studied due to their high surface area and ion-exchange ability. However, their crystal structure and influence of synthesis and post-treatment conditions are still under debate. In this study, TNSs were produced under different synthetic conditions and underwent different types of acid and thermal treatments. The materials were characterized by means of X-ray diffractometry (XRD), vibrational spectroscopy (Raman and FTIR), diffuse reflectance spectroscopy (DRS), thermal analysis (TG, DTG and DSC), textural analysis by N2 adsorption at 77 K, chemical analysis by ICP-OES, and transmission electron microscopy (TEM). Following the hydrothermal transformation of homemade crystalline TiO2 (anatase) with time, we observed that TiO2 nanocrystals change into lamellar sheet-like structures between 3h and 12h. The nanosheets roll up partial or totally, thus forming nanotubes. The morphological transformation is accompanied by a phase transformation from anatase to lamellar titanate, which is completed between 12h and 24h. Using TiO2 P25 as precursor, we observed that as-obtained samples have a high Na+ content, which is progressively removed by washing the solids with H2O or acidic solution. The smaller the suspensions equilibrium pH, the smaller the Na+ content to the limit of pH 2, when the removal of this cation was complete. The decrease in sodium content was followed by an increase in the surface area (BET, 155 and 205 m2.g-1 at pH 9 and 2, respectively); an increase in the interlamellar distance; a decrease in crystallinity; and a decrease in bandgap energy (from 3.60 eV at pH 9 to 3.45 eV at pH 7). After treating at pH 1.5, the interlamellar distance and the surface area (368 m2.g-1) increased further, suggesting that the Na+ to H3O+ ion-exchange is not the only factor in the structural transformations that take place during the acid treatment of TNSs. Acidic TNSs undergo an irreversible dehydration process at low temperature (150 °C). It leads to the decrease of the interlamellar distance and to the formation of oxygen vacancies responsible for the absorption of radiation in the visible range (> 420 nm). The phase transformation of the titanate phase to TiO2 anatase took place at room temperature when the TNS was treated with HF; between 300 and 400 °C for samples neutralized with HCl, HNO3, H2SO4 or acetic acid; and over 600 °C when H3PO4 was used. It was possible to insert different amounts of silver by the immersion of the solids in AgNO3 solution, leading to the formation of nanocrystalline-silver-containing nanoparticles (3 to 5 nm) on the surface of the TNS particles. Ag+ was reduced to Ag0 by heat treating the samples at 250 °C in presence of H2(g). These materials showed absorption of radiation in entire visible spectrum and narrowed bandgap energy (3,06 eV for sample with 3wt% of Ag). Samples containing low amounts of Ag (less than 0,05 wt%) showed a wide surface plasmon resonance band (DRS) when calcined at 250 °C under H2(g).
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[en] HIGH DENSITY POLYETHYLENE (HDPE) NANOCOMPOSITES REINFORCED BY TITANATES NANOSHEETS SYNTHESIZED FROM ILMENITIC MINERAL SANDS / [pt] NANOCOMPÓSITOS COM MATRIZ DE POLIETILENO DE ALTA DENSIDADE (PEAD) REFORÇADOS POR NANOFOLHAS DE TITANATOS SINTETIZADAS A PARTIR DAS AREIAS MINERAIS ILMENÍTICASJULIANA MARQUES RESENDE 16 April 2019 (has links)
[pt] No intuito de desenvolver novas abordagens para a redução do coeficiente de expansão térmica (CTE) em PEAD, um polímero termoplástico largamente usado em geomembranas onde seu alto CTE contribui para a redução de seu desempenho, titanatos em camadas na forma de nanofolhas foram testados pela primeira vez como os aditivos com esta função. Nanofolhas de titanatos foram sintetizadas a partir de tratamento hidrotérmico alcalino de areias ilmeníticas e foram funcionalizadas com viniltrimetoxisilano (VTMS), visando melhorar a compatibilidade com a matriz PEAD, ou organofilizadas com cloreto de dimetildioctadecilamonio (2C18), para promover a esfoliação/intercalação destas nanocargas no polímero. Posteriormente, estas nanocargas modificadas foram caracterizadas por termogravimetria, espectroscopia de infravermelho, análise de área superficial, análise de CHN, difração de raios-X e microscopia eletrônica de transmissão. Os nanocompósitos foram fabricados por microextrusão e microinjeção com porcentagens mássicas de carga de 0,5 por cento a 10 por cento, em séries denominadas BRANCA, VTMS, VTMS reativa e 2C18. Finalmente os nanocompósitos foram caracterizados através de ensaios de tração, termogravimetria, dilatometria e microscopia eletrônica de transmissão. Os resultados obtidos na caracterização das nanofolhas permitiram verificar a incorporação do VTMS na superfície por meio de ligações primárias. A modificação com 2C18 foi realizada pela primeira vez neste tipo de material, como foi conferido por difração de raios-X pelo incremento no espaçamento da distância interlamelar. As séries BRANCA e VTMS apresentaram um incremento no módulo de elasticidade e na ductilidade, porém a tensão no escoamento incrementou apenas para o compósito com 0,5 por cento da série BRANCA e para o compósito com 2 por cento da série VTMS. As séries VTMS reativa e 2C18 mostraram redução no módulo de elasticidade e ductilidade. A tensão no escoamento aumentou para o compósito da série VTMS Reativa 0,5 por cento, diminuiu para os compósitos 0,5 e 2 por cento da série 2C18 e permaneceu similar ao PEAD para os outros compósitos destas séries. O compósito que apresentou melhores propriedades foi o VTMS 2 por cento com um aumento em torno de 14 por cento no módulo de elasticidade, de aproximadamente 3 por cento na tensão no escoamento e de aproximadamente 16 por cento na ductilidade. A adição das nanofolhas não alterou significativamente as propriedades de estabilidade térmica da matriz e apresentou decréscimo do CET para a série VTMS 2 por cento. O grau de cristalinidade variou apresentando aumento máximo de aproximadamente 14 por cento na série VTMS 0,5 por cento e redução máxima de aproximadamente 20 por cento na série 2C18 2 por cento. / [en] In order to develop new approaches to the reduction of the coefficient of thermal expansion (CTE) in HDPE, a thermoplastic polymer widely used in geomembranes where its high CTE contributes to the reduction of his performance, in the form of layered titanates nanosheets were tested for the first time as additives with this function. Titanates nanosheets were synthesized from hydrothermal treatment of alkaline ilmenitic sands and were funcionalizated with vinyl trimethoxy silane (VTMS), to improve compatibility with the HDPE matrix, or organofilizated with dimethyl dioctadecyl amonio chloride (2C18), to promote the exfoliation/intercalation of these nanofiller in the polymer. Subsequently, these modified nanofiller were characterized by infrared spectroscopy, thermogravimetry, surface area analysis, CHN analysis, x-ray diffraction and transmission electron microscopy. The nanocomposites were manufactured by microextrusion and microinjection with mass percentages of 0,5 percent to charge 10 percent, in weigth, denominated series VTMS, reactive VTMS and 2C18. Finally the nanocomposites were characterized by tensile, thermogravimetry, dilatometry and transmission electron microscopy. The results obtained in the characterization of nanosheets allowed to check the incorporation of VTMS on the surface by means of primary links. The modifications with 2C18 was performed for the first time this type of material, as was conferred by x-ray diffraction by the increase in the distance interlamelar spacing. The series BRANCA and VTMS presented an increase in modulus of elasticity and ductility, however the voltage in outlets increased only to composite with 0,5 percent BRANCA and series for the composite with 2 percent VTMS series. VTMS series reactive and 2C18 showed a reduction in ductility and modulus. The tension in the flow increased to the series VTMS Reactive composite 0,5 percent, decreased to the composites 2 and 0,5 percent 2C18 series and remained similar to HDPE for the other composites of these series. Composite who presented best properties was the VTMS 2 percent with an increase around 14 percent in modulus, approximately 3 percent on voltage in outlets and approximately 16 percent on ductility. The addition of nanofolhas did not alter significantly the thermal stability properties of the array and fell of the CET for the series VTMS 2 percent. The degree of crystallinity ranged showing maximum increase of approximately 14 percent on 0,5 percent VTMS series and maximum reduction of approximately 20 percent in 2 percent 2C18 series.
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S?ntese e Caracteriza??o de Titanatos de Cobalto e N?quel, dopados com Praseod?mio, obtidos a partir da decomposi??o de NitrilotriacetatosFonseca, Saulo Gregory Carneiro 28 February 2013 (has links)
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Previous issue date: 2013-02-28 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / In recent years, studies about the physicochemical properties of mixed oxides, call
attention of the scientific community, properties like as piezoelectricity, photoluminescence,
or applications as catalysts, arise in these compounds, when their chemical compositions are
modified, in this context some routes are employed in the synthesis of these materials, among
which can be cited these methods: ceramic, combustion, co-precipitation, Pechini or
polymeric precursor method, hydrothermal, sol-gel; these routes are divided into traditional
routes or chemical routes. In this work were synthesized oxides with variable composition,
from the thermal decomposition of titanium, cobalt, nickel and praseodymium
nitrilotriacetates. The nitrilotriacetates were characterized by IR Spectroscopy (FTIR),
Thermogravimetric (TG/ DTG) and Differential Scanning Calorimetry (DSC), while oxides
have been characterized by X-ray diffraction (XRD), Spectrofluorimetry and IR Spectroscopy
(FTIR). From FTIR data, it was demonstrated that the displacement of the band
corresponding to the carboxylate group (νCOOH) at 1712 cm-1, present in nitrilotriacetic acid
(H3NTA), for 1680-1545 cm-1, these stretches are characteristics of coordinated
nitrilotriacetates, By thermal analysis (TG/DTG /DSC), it was suggested, that in an oxidizing
atmosphere (air) oxides are obtained at lower temperatures than in an inert atmosphere N2(g).
By results from X-ray Diffraction (XRD), it was determinated that the oxides are crystalline
and the predominant phases obtained are summarized titanate phases rutile and ilmenite. By
fluorimetry was observed that the intensity of emission bands are directly proportional to the
concentration of ions Ni2+, Co2+ and Pr3+, and IR spectroscopy (FTIR) from oxides,
demonstrated the disappearance of characteristic bands by nitrilotriacetates, determining the
complete decomposition of the nitrilotriacetates in oxides / Nos ?ltimos anos, os estudos das propriedades f?sico-qu?micas de ?xidos mistos, tem
despertado o interesse da comunidade cient?fica, propriedades como: piezoeletricidade,
fotoluminesc?ncia, ou aplica??es em cat?lise, surgem destes compostos quando se modifica as
composi??es qu?micas destes materiais, neste contexto algumas rotas s?o empregadas na
s?ntese destes materiais, dentre elas pode-se citar os m?todos: cer?mico, combust?o coprecipita??o,
Pechini ou dos precursores polim?ricos, hidrot?rmico, sol-gel; tais rotas
dividem-se em rotas tradicionais ou em rotas qu?micas. No presente trabalho foram
sintetizados ?xidos com composi??o vari?vel, a partir das decomposi??es t?rmicas dos
nitrilotriacetatos de tit?nio, cobalto, n?quel e praseod?mio. Os nitrilotriacetatos obtidos foram
caracterizados por Espectroscopia de Absor??o na Regi?o do Infravermelho (FTIR),
Termogravimetria (TG/DTG) e Calorimetria Explorat?ria Diferencial (DSC), enquanto que os
?xidos sintetizados foram caracterizados por Difra??o de Raios-X (DRX),
Espectrofluorimetria e Espectroscopia de Absor??o na Regi?o do Infravermelho (FTIR). A
partir dos dados de Espectroscopia de Absor??o na Regi?o de Infravermelho (FTIR),
determinou-se o deslocamento da banda correspondente ao grupo carboxilato (νCOOH) de 1712
cm-1, presente no ?cido nitrilotriac?tico (H3NTA), para a faixa de 1680-1545cm-1, em que
ocorre nos nitrilotriacetatos coordenados. Pelos dados de an?lise t?rmica (TG/DTG/DSC)
indicou-se que em atmosfera oxidante (ar) os ?xidos s?o obtidos a menores temperaturas do
que em atmosfera inerte N2(g). Por Difra??o de Raios-X (DRX), determinou-se que os ?xidos
obtidos s?o cristalinos, e que as fases predominantes obtidas nos titanatos sintetizados, s?o as
fases rutilo e ilmenita. Por Espectrofluorimetria observou-se que a intensidade das bandas de
emiss?o s?o diretamente proporcionais ? concentra??o dos ?ons Ni2+, Co2+ e Pr3+. A partir dos
dados fornecidos pela Espectroscopia de Absor??o na Regi?o do Infravermelho (FTIR) dos
?xidos, demonstrou-se a remo??o das bandas caracter?sticas dos estiramentos dos
nitrilotriacetatos, ap?s tratamento t?rmico, indicando a completa decomposi??o dos
nitrilotriacetatos em ?xidos
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Síntese e caracterização de titanatos lamelares impregnados com Mg2+/MgO ou La3+/La2O3 e sua utilização em reações de transesterificação / Synthesis and characterization of layered titanates impregnated whit Mg+/MgO ou La3+/La2O3 and their utilization on transesterification reactionsSantos, Regiane Lopes dos 01 October 2010 (has links)
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Previous issue date: 2010-10-01 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / Potassium tetratitanate (K2Ti4O9) and sodium trititanate (Na2Ti3O7) were
synthesized by solid state reaction at 800°C and wet impregnated using
Mg2+/La3+ or nanoparticles of MgO/La2O3 varying ion/oxide content in 1, 5 or
10% of matrix weight. MgO and La2O3 synthesized by precipitation method and
their mean crystallite size calculated in 11 nm and 72 nm, respectively.
Synthesized materials were characterized by X ray diffractometry,
termogravimetry, N2 adsorption, mid-infrared spectroscopy, transmission
electron microscopy and they were applied on transesterification reactions
using mixtures of methyl acetate/ethanol and ethyl acetate/methanol. Interlayer
distance calculated for solids is about 8 Å. Impregnation of ion/oxide in matrices
K2Ti4O9 and Na2Ti3O7 produced structural changes like loss of crystallinity for
some of them including peak broadening or disappearing. All synthesized
materials, after burning in an atmosphere of N2 (g), lost mass related to the exit
of surface water and interlamellar water. Materials showed low surface area,
with values below 5 m2/g. In general, powder utilized had conversion rates
between 10 and 80%. Emphasis should be given to pure matrices which
presented conversions rates equal or higher than impregnated powders, and
the use of matrix K2Ti4O9 led to better results. Among the oxides chosen for
impregnation, higher efficiency was observed for MgO. Some powders were
reused for the same reactions and its activity decreased in each reaction cycle.
Reaction mixture analysis after reuse tests to K2Ti4O9 revealed partial leaching
of K+ ions, however XRD patterns profile analysis did not show structural
changes occurrence. A proposal to explain layered titanate activity on
transesterification reactions is made based on acid-base properties of layers
and output of K+ from interlamellar area. / Tetratitanato de potássio (K2Ti4O9) e trititanato de sódio (Na2Ti3O7) foram
sintetizados por meio de síntese no estado sólido a 800°C, impregnados por via
úmida utilizando Mg2+/La3+ ou nanopartículas de MgO/La2O3 variando o teor do
íon/óxido em 1, 5 ou 10% em relação à massa da matriz. MgO e La2O3 foram
sintetizados por precipitação e tiveram seu diâmetro médio de cristalito
calculados em 11 nm e 72 nm, respectivamente. Os materiais sintetizados
foram caracterizados por difratometria de raios X, termogravimetria, fisissorção
de N2(g), espectroscopia na região do infravermelho médio, microscopia
eletrônica de transmissão e foram aplicados em reações de transesterificação
utilizando misturas reacionais acetato de metila/etanol e acetato de
etila/metanol. A distância interlamelar calculada para os sólidos é da ordem de
8 Å. A impregnação dos íons/óxidos nas matrizes K2Ti4O9 e Na2Ti3O7 produziu
mudanças estruturais incluindo perda de cristalinidade para algumas delas
incluindo alargamento ou desaparecimento de picos. Todos os materiais
sintetizados, após queima sob atmosfera de N2(g), perderam massa relativa à
saída de água superficial e água interlamelar. Os materiais apresentaram baixa
área superficial, com valores abaixo de 5 m2/g. De um modo geral, os pós
utilizados tiveram taxas de conversão entre 10 e 80%. Destaque deve ser dado
às matrizes puras que apresentaram taxas de conversão iguais ou superiores
aos pós impregnados, sendo que o uso da matriz K2Ti4O9 levou aos melhores
resultados. Dentre os óxidos escolhidos para a impregnação, a eficiência maior
foi observada para MgO. Alguns pós foram reutilizados para as mesmas
reações e a atividade diminuiu a cada ciclo de reação. A análise da mistura
reacional após os testes de reuso para a matriz K2Ti4O9 revelou lixiviação
parcial de íons K+, entretanto a análise do perfil dos padrões de DRX dos pós
após reuso não revelou a ocorrência de mudanças estruturais. Uma proposta
para explicar a atividade dos titanatos lamelares nas reações de
transesterificação é feita baseando-se nas propriedades ácido-base das
lamelas e na saída de íons K+ da região interlamelar.
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S?ntese hidrot?rmica e caracteriza??o estrutural de titanatos nanotubulares para aplica??o na captura do di?xido de carbonoSilva, Edjane Fabiula Buriti da 03 August 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-08-03 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / Nanostructured materials have been spreading successfully over past years due its size
and unusual properties, resulting in an exponential growth of research activities devoted to
nanoscience and nanotechnology, which has stimulated the search for different methods to
control main properties of nanomaterials and make them suitable for applications with high
added value. In the late 90 s an alternative and low cost method was proposed from alkaline
hydrothermal synthesis of nanotubes. Based on this context, the objective of this work was to
prepare different materials based on TiO2 anatase using hydrothermal synthesis method
proposed by Kasuga and submit them to an acid wash treatment, in order to check the
structural behavior of final samples. They were characterized by X-ray diffraction (XRD),
scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM),
adsorption/desorption of N2, thermal analysis (TG/DTA) and various spectroscopic methods
such as absorption spectroscopy in the infrared (FT-IR), Raman spectroscopy and X-ray
photoelectron spectroscopy (XPS). All the information of characterizations confirmed the
complete conversion of anatase TiO2 in nanotubes titanates (TTNT). Observing the influence
of acid washing treatment in titanates structure, it was concluded that the nanotubes are
formed during heat treatment, the sample which was not subjected to this process also
achieved a complete phase transformation, as showed in crystallography and morphology
results, however the surface area of them practically doubled after the acid washing. By
spectroscopy was performed a discussion about chemical composition of these titanates,
obtaining relevant results. Finally, it was observed that the products obtained in this work are
potential materials for various applications in adsorption, catalysis and photocatalysis,
showing great promise in CO2 capture / Materiais nanoestruturados t?m se difundido com sucesso ao longo dos ?ltimos anos,
isso devido ao seu tamanho e propriedades incomuns, resultando em um crescimento
exponencial das atividades de investiga??o dedicadas ? nanoci?ncia e nanotecnologia, o que
tem estimulado a procura por diferentes m?todos que possam controlar as principais
propriedades dos nanomateriais a fim de adequ?-los para aplica??es de alto valor agregado.
No final da d?cada de 90 um m?todo alternativo e de baixo custo foi proposto a partir da
s?ntese hidrot?rmica alcalina de nanotubos. Baseando-se nesse contexto, o objetivo deste
trabalho foi preparar diferentes materiais ? base de TiO2 anatase utilizando o m?todo de
s?ntese hidrot?rmica proposto por Kasuga e submet?-los em seguida a um tratamento de
lavagem ?cida, com o prop?sito de verificar o comportamento estrutural das amostras finais.
Essas foram caracterizadas por difratometria de raios X (DRX), microscopia eletr?nica de
varredura (MEV), microscopia eletr?nica de transmiss?o (MET), adsor??o/dessor??o de N2,
an?lise t?rmica (ATG/ATD) e diferentes m?todos espectrosc?picos como, espectroscopia de
absor??o na regi?o do infravermelho (FT-IR), espectroscopia Raman e espectroscopia
fotoeletr?nica de raios X (XPS). O conjunto de caracteriza??es se complementou,
confirmando a transforma??o completa do TiO2 anatase de partida em titanatos nanotubulares
(TTNT). Ao observar a influ?ncia que o tratamento de lavagem ?cida exerce na estrutura do
mesmo, conclui-se que os nanotubos s?o formados durante o tratamento t?rmico, pois a
amostra que n?o foi submetida ao processo tamb?m alcan?ou uma transforma??o completa de
fase, conforme os resultados de cristalografia e morfologia, entretanto a ?rea espec?fica deles
? praticamente dobrada ap?s a lavagem ?cida. Por espectroscopia foi realizada uma minusiosa
discuss?o acerca da composi??o qu?mica desses titanatos, obtendo resultados relevantes. Por
fim, ressalta-se que os produtos obtidos nesse trabalho s?o materiais com potencial para
diferentes aplica??es em adsor??o, cat?lise e fotocat?lise, se mostrando promissores na
captura do CO2
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Estudo do comportamento PTCR em cerâmicas de BaTiO3 : la sinterizadas a laserSilva, Marcelo Souza da 10 October 2014 (has links)
The present work aimed to laser sintering and physical characterization of barium titanate ceramics doped with lanthanum, Ba1-xLaxTiO3 (0.1 ≤ x ≤ 0.4) mol%, and co-doped
with manganese, in order to study the PTC effect (Positive Temperature Coefficient of Resistance). In electrical and electronic equipments, materials that exhibit PTC effect are
generally used in circuit protection, or as temperature sensors (thermistors), whose main advantages of thermistors are no contacts subject to corrosion, high resistance to mechanical
shock, the long operating life, low cost and more stable than thermocouples. Additionally, the laser sintering process uses a CO2 laser as the main heating source. This process has been
touted as a promising technology for the ceramic processing, which are subjected to extremely high heating and cooling rates (~ 2000 ° C / min). During the processes of synthesis and characterization Differential Thermal Analysis (DTA), Thermogravimetry (TG), Dilatometry, Differential Scanning Calorimetry, X-ray Diffraction, Scanning Electron
Microscopy, Impedance Spectroscopy and Conductive Microscopy Atomic Force (CAFM) technique were used. Lanthanum doped barium titanate powders were produced via solid state reaction method and calcined at 1200 ° C for 4 hours. The laser sintering process was efficient
to obtain ceramics with relative density of up to 95%. The sintered ceramics presented homogeny microstructure surface under the condition of Pmax = 5.5 W/mm2 for 60 seconds.
The 02BT La sample showed the lowest room temperature resistivity (104 .cm). This value is roughly three orders of magnitude lower than that observed for conventionally sintered
ceramic in electric furnace and with the same dopant concentration. Finally, it is clear that the sintering conditions strongly modify the PTC behavior of the like-BaTiO3 ceramics, thus allowing the fabrication of ceramic components for the thermistors manufacture with different characteristics. / O presente trabalho teve como objetivos a sinterização a laser e a caracterização físicas de cerâmicas de titanato de bário dopadas com lantânio, Ba1-xLaxTiO3 (0,1 ≤ X ≤ 0,4)
mol%, e co-dopadas com manganês, visando estudar o efeito PTC (Coeficiente positivo de resistência com a elevação da temperatura). Em equipamentos eletro-eletrônicos os materiais
que exibem o efeito PTC geralmente são utilizados na proteção de circuitos ou como sensores de temperatura (termistores), cujas principais vantagens dos termistores são a inexistência de
contatos sujeitos à corrosão, a alta resistência a choques mecânicos, a longa vida de operação, baixo custo, e são mais estáveis que os termopares. Adicionalmente, o processo de
sinterização a laser utiliza como principal fonte de calor um laser de CO2. Este processo tem sido apontado como uma técnica promissora no processamento de corpos cerâmicos, os quais
são submetidos a taxas de aquecimento e resfriamento extremamente elevadas (~2000 °C/min), podendo provocar assim alterações em suas propriedades físicas. Durante os
processos de síntese e caracterização fez-se uso das técnicas de Diferencial de Análise Térmica (DTA), Termogravimétria (TG), Dilatometria, Calorimétria Exploratória Diferencial,
Difração de raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura e Espectroscopia de Impedância e de Microscopia de Força Atômica em modo condutivo (CAFM). Pós de titanato de bário
dopados com lantânio foram sintetizados pelo método da reação de estado sólido e calcinados a 1200 oC por 4 horas. O processo e sinterização a laser se mostrou eficiente para obtenção de
cerâmicas com densidade relativa de até 95%. Foi obtida uma homogeneidade na microestrutura em toda a superfície da cerâmica, sob a condição de Pmax = 5,5 W/mm2 por
60s. A amostra 02BT:La apresentou menor valor de resistividade à temperatura ambiente, da ordem de 104 .cm. Este valor é aproximadamente três ordens de grandeza menor que o
observado para a cerâmica sinterizada convencionalmente em forno elétrico e na mesma concentração de dopante. Finalmente, é possível afirmar que as condições de sinterização
modificam fortemente o comportamento PTC em cerâmicas a base de BaTiO3, possibilitando dessa forma a confecção de cerâmicas para fabricação de componentes termistores com
diferentes características.
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