Este trabalho buscou analisar dois materiais para fabricação de navalhas para corte de sucata, de forma a identificar aquele que melhor atenda às solicitações de desgaste dentro de um custo competitivo. Foram realizados testes comparativos de desempenho entre navalhas de aço AISI S1 e SAE 4340, sendo este último o material base utilizado atualmente para a fabricação de navalhas para corte de sucata na Gerdau Aços Especiais Charqueadas. O estudo foi realizado durante o processamento de sucata em uma Prensa Tesoura Harris BSH 1123, sendo que as medições de desgaste foram realizadas nas arestas de corte com a utilização de um relógio comparador. Os resultados mostram que o aço ferramenta, apesar de seu elevado custo e necessidade de maior controle durante o tratamento térmico, é superior em todos os aspectos, apresentando a metade do desgaste do aço ligado quando utilizado nas mesmas condições e trazendo benefícios operacionais como a redução do tempo de troca das navalhas, sendo o material mais indicado para este fim. / Performance trials were carried out to identify the most suitable material for the manufacturing of blades for scrap cutting considering resistance for wear specifications as well as competitive cost. The materials tested were AISI S1 and SAE 4340, being the latter the material currently used for this application at Gerdau Aços Especiais Charqueadas. The study was conducted during scrap processing in a Harris BSH 1123 shearing press. In order to measure the cutting edge wear, a dial gauge was employed. The results show that the tool steel, despite its higher cost and more complex heat treatment process, is superior for all analyzed aspects, presenting less than half of the wear shown by the low alloyed steel when processing scrap under the same conditions. Other additional operational benefits also were obtained as a decrease in the set up time, being the material of choice for this task.

A indústria do couro produz cerca de 62% de todo o resíduo Classe I (perigoso) do Estado do Rio Grande do Sul. A periculosidade destes resíduos está associada à presença de cromo trivalente, utilizado como curtente na produção de couros wet-blue. A opção mais utilizada pelas empresas do setor é dispor seus resíduos em aterros, o que apresenta vários inconvenientes. Como alternativa, o tratamento térmico destes resíduos vem sendo pesquisado. O projeto desenvolvido pelo Laboratório de Processamento de Resíduos da Universidade Federal do Rio Grande do Sul conduziu a implantação de uma planta piloto de incineração, com capacidade nominal de processar 100 Kg/h deste resíduo. As cinzas geradas apresentam teores de 50 a 62% de Cr2O3, maiores que o próprio minério de cromo, a cromita. Este trabalho tem o objetivo de estudar a recuperação do cromo contido nas cinzas de resíduos de couro para a produção de ligas ferrocromo de alto teor de carbono (Fe-Cr-AC) através da redução carbotérmica do óxido de cromo. Também foi estudado um processo de lixiviação da liga Fe-Cr-AC com solução de ácido sulfúrico para formação de sulfato de cromo III, que pode ser utilizado como agente curtente. A cinza foi caracterizada através de análise química do cromo, análise do teor de hidrocarbonetos, espectrometria de fluorescência de raios X (FRX) e difração de raios X. Os experimentos de redução carbotérmica foram conduzidos em cadinhos de alumina a 1600°C e 1 atm mantidos em ambiente inerte durante 2 horas. Foram investigados os efeitos da basicidade da escória (B), razão entre escorificantes (CaO+SiO2) e cinza (ROX), a quantidade de carbono utilizada (RR), bem como a utilização do aplicativo da termodinâmica computacional FactSage para predição dos resultados experimentais. A carga reacional foi composta pelas cinzas, cal, sílica, grafite e ferro metálico. Na etapa de lixiviação da liga com ácido sulfúrico (H2SO4) foi utilizada uma amostra de Fe-Cr-AC comercial. Foram investigadas as variáveis, concentração de H2SO4 na solução de lixiviação, tempo de reação e temperatura para ajuste de um modelo de superfície de resposta quadrático, através de um projeto Box-Benhken. As adições de ácido perclórico e sulfato de amônio na reação, de forma individual, também foram investigadas. O teor de cromo nas cinzas é de 62,3% em massa de Cr2O3, determinado por análise química e por FRX. Os demais óxidos majoritários na amostra foram: SiO2, TiO2, Al2O3, CaO, P2O5 e Fe2O3. A presença dos óxidos Cr2O3 e SiO2 foi confirmada com análise de difração de raios X. Nos experimentos de redução carbotérmica planejados com o auxilio de simulações termodinâmicas computacionais de equilíbrio do sistema, onde foram ajustados os parâmetros experimentais ROX e RR, se obtiveram os melhores resultados. Uma conversão máxima do óxido de cromo a cromo metálico de 96% foi obtida com RR=16% de excesso em relação à estequiometria, ROX= 0,72 g de SiO2+CaO/g de cinza e B=1 g de CaO/g de SiO2. O software FactSage, através de seus bancos de dados (FToxid compostos e soluções e FACT53), correlacionou de forma adequada os dados experimentais considerando um sistema contendo todos os compostos presentes na cinza. O processo de lixiviação da liga Fe-Cr-AC apresentou 100% de conversão do cromo presente na liga metálica a cromo solúvel no licor de lixiviação com solução de 60% em massa de ácido sulfúrico, 3h de reação e 148°C. Este resultado foi obtido através da maximização da superfície de resposta obtida com o ajuste por mínimos quadrados da conversão de cromo, onde o modelo para a conversão de ferro previu 83,5%. A adição de ácido perclório diminuiu a conversão devido à formação de sulfatos anidros precipitados. O sulfato de amônio melhorou a solubilização do sulfato de cromo III na fase líquida, podendo ser utilizado visando uma conversão total em condições mais brandas. / In Rio Grande do Sul, state of Brazil, the footwear and leather industrial wastes corresponding of 62% of dangerous waste. The presences of trivalent chromium in wet-blue leather production waste give this danger propriety. Majority of these wastes are disposed of in landfills, but this practice is an ambiental problematic question. The thermal treatment of these wastes has been researched for this problem. The Project developed by Wastes Prossessment Laboratory (LPR, in Portuguese) of Federal University of Rio Grande do Sul to culminate an implementation of a wastes incineration pilot plant with sequenced fixed bed gasifier and combustion technology. The capacity of the plant is 100Kg/h. The ashes generated in this process contain 50-62% of Cr2O3 - greater then chromite. The present work objectives the study of the chromium recovery contained in the leather ash for high-carbon ferrochromium production (Fe-Cr-AC) by carbothermal reduction of chromium oxide. Yet have been studied a leach process of Fe-Cr-AC alloy with sulfuric acid solution for formation trivalent chromium sulfate, that can be used as a tanning salt agent. A representative ash sampling from pilot plant gasifier reactor had been analyzed and used in experimental carbothermal reduction. The ashes had been characterized by chromium chemical analysis, hydrocarbon content determination, X-ray fluorescence spectrometry (FRX) and X-ray diffraction. The carbothermal reduction experiments were conducted on alumina crucible in an inert atmosphere of 1600°C and 1atm furnace for two hours. Investigations have been carried for slag basicity (B), CaO+SiO2 and ashes ratio (ROX), carbon content utilization (RR) and validation of FactSage chemical thermodynamic equilibrium software tool for prediction of experimental results. The reaction moisture contains ash, lime, silica, graphite and metallic iron. In the experimental sulfuric acid alloy lixiviation step a commercial Fe-Cr-AC was applied. The H2SO4 concentration in lixiviation solution, time and temperature of reaction parameters were modeled in quadratic response surface with Box-Benhken experimental design. The each effect of perchloric acid and ammonium sulfate addition in the reaction were investigated. The chemical and FRX analysis of chromium in ashes, determined concentration of 62,3% in mass of Cr2O3. The others majoritary oxides in sample are: SiO2, TiO2, Al2O3, CaO, P2O5 and Fe2O3. The X-ray diffraction spectrometry analysis confirms presence of Cr2O3 and SiO2 oxides. Greater results of carbothermal reduction experiments were obtained with computational thermodynamic equilibrium simulations by adjust of ROX and RR parameters. The maximum chromium conversion experimentally obtained was 96%, obtained by RR=16% of carbon excess estequiometric value, ROX=0,72g of SiO2+CaO/g of ash and B=1 g of CaO/g of SiO2 ratios. The FactSage tool with FACT53 and FToxid compounds and solutions databases, correlated the experimental data with relatively good precision in a system containing all compounds in the ash. The Fe-Cr-AC alloy lixiviation process presents 100% of chromium conversion for chromium sulfate soluble in 60% of sulfuric acid mass lixiviation solution, 3h of reaction and 148°C for temperature. The result was obtained by maximization of surface response granted by quadratic model adjusted with least square. In this condition Fe conversion is 83,5% by response of surface quadratic least squared model. The addition of perchloric acid reduced the conversion attributed by formation of precipitated anhydrous sulphates. A best result for solubilization of chromium was the utilizations of ammonium sulphate - total conversion at lower conditions are possible.

Nesta Dissertação, foram investigadas propriedades físico-químicas de estruturas dielétrico/SiC e das camadas interfaciais formadas. Utilizando análises por reação nuclear, verificou-se que a presença de uma camada interfacial de oxicarbetos de silício, gerados durante a oxidação térmica do SiC, e não removidos através de ataque químico por via úmida, reduz a taxa de crescimento térmico de óxido sobre esse substrato. O efeito da utilização de atmosfera contendo nitrogênio nas características do dielétrico e na espessura da camada interfacial formada foi investigado por análises com feixes de íons, Refletometria de Raios-X e Espectroscopia de Fotoelétrons induzidos por Raios-X. Foi observado que a incorporação de nitrogênio nas estruturas dielétrico/SiC reduz a espessura da camada interfacial formada, o que foi relacionado com a melhoria das propriedades elétricas dessas estruturas. A investigação do transporte atômico de oxigênio e da estabilidade térmica de filmes de óxido de alumínio depositados sobre SiC foi realizada utilizando, principalmente, Espectroscopia de Fotoelétrons induzidos por Raios-X e análise por reação nuclear. Observou-se que tratamentos térmicos a temperaturas elevadas induzem à formação de SiO2 e de uma camada interfacial entre os filmes de óxido de alumínio depositados e o SiC, além de promoverem a cristalização e um aumento na densidade do filme de Al2O3. / In this Dissertation, physico-chemical properties of dielectric/SiC structures and of the interfacial layers formed were investigated. Using nuclear reaction analyses it was verified that the silicon oxide growth rate is reduced due to the presence of an interfacial layer of silicon oxycarbides, formed during SiC thermal oxidation, which were observed to remain in the samples submitted to wet chemical etchings. The effect of thermal treatments in nitrogen-containing atmospheres on the characteristics of the dielectric and of the interfacial layer and on the interfacial layer thickness was investigated by ion beams, X-ray reflectometry, and X-ray photoelectron spectroscopy techniques. It was observed that nitrogen incorporation in dielectric/SiC structures leads to the formation of a thinner interfacial layer, fact that was related to the improvement of electrical properties of those structures. The investigation of atomic transport of oxygen and thermal stability of aluminum oxide films deposited on SiC was performed mainly using X-ray photoelectron spectroscopy and nuclear reaction analysis. It was observed that thermal treatment at high temperatures induces the formation of SiO2 and of an interfacial layer between aluminum oxide films and SiC, as well as crystallization and an increase in Al2O3 films mass densities.

O experimento teve como objetivo o desenvolvimento de uma bucha de bronze ao alumínio de alta dureza através do processo de metalurgia do pó e endurecimento por precipitação. Iniciou-se pela definição da liga de bronze equivalente que atingiria os resultados obtidos pelo processo de fundição, ou seja, dureza final acima de 190 HB. Foram elaboradas ligas por metalurgia do pó com cobre como base e alumínio, sendo que a utilizada no processo de fundição não apresentou bons resultados na adaptação para a sinterização. Foram realizados ensaios de compactação visando a maior densidade à verde possível para as respectivas ligas. A sinterização das peças foi feita à temperatura de 885ºC em atmosfera de nitrogênio e hidrogênio até a obtenção de peças com maior resistência e menor variação dimensional. Um fator importante observado foi que o acréscimo de lubrificante na mistura prejudicou a sinterização das peças, resultando em peças com baixa resistência mecânica. Dentre as ligas de bronze estudadas, a que apresentou melhor resistência mecânica e menor variação dimensional foi a liga 81Cu - 11Al - 4Fe - 4Ni. Após a sinterização, realizou-se de ensaios de solubilização com temperaturas próximas do ponto de fusão da liga e sem atmosfera. Verificou-se que houve um crescimento máximo da dureza para a temperatura de 670 ºC, havendo decréscimo após esta temperatura. Posteriormente, as peças que sofreram maior endurecimento resultante da solubilização foram submetidas à precipitação por envelhecimento artificial. Os resultados obtidos após o envelhecimento comprovaram que houve a formação dos precipitados endurecedores e o tratamento térmico do bronze ao alumínio atingiu resultados satisfatórios em relação aos parâmetros especificados. Foram obtidas durezas acima de 150 HB. / The experiment had the development of the aluminum bronze bush with high hardness by the metal powder process and precipitation hardening as target. The development was begun by the definition of the bronze alloy which would reach the results of the casting process, hardness up to 190 HB. Different alloys were prepared by powder metallurgy, and the alloy used in the casting process did not have success in adapting to the sintering. The compaction tests were carried out seeking the highest green density for the respective alloys. The sintering of the parts was done at 885ºC and nitrogen/hydrogen atmosphere to obtain the product with greater resistance and less dimensional variation. An important factor observed was that the addition of lubricant damaged the sintering of the parts, resulting in low mechanical strength. Among the bronze alloys studied, the 81Cu - 11Al - 4Fe - 4Ni alloy was chosen by having the best mechanical strength and less dimensional change. After sintering, the solution heat treatment was performed at temperatures near of the alloy’s melting point and no atmosphere. It was found that there was a maximum increase of the hardness at 670ºC, decreasing after this range. Subsequently, the samples which suffered further hardening results from the solution heat treatment were submitted to precipitation heat treatment. The results showed that after the precipitation heat treatment the hardening precipitates were created and the heat treatment of aluminum bronze reached satisfactory results for the specified parameters. Hardness over 150 HB were obtained.

Dissertação (mestrado) - Pontifícia Universidade Católica do Paraná, Curitiba, 2004 / Inclui bibliografia / A utilização de sistemas de resfriamento controlado em laminadores proporciona o controle das propriedades mecânicas do material laminado a partir de composições químicas pré-definidas, de modo a garantir as especificações do produto atribuído à viabilida

Dissertação (mestrado) - Pontifícia Universidade Católica do Paraná, Curitiba, 2007 / Bibliografia: f. 95-103 / O aço ferramenta para trabalho a quente AISI H13 é o mais utilizado para a confecção de moldes para injeção de alumínio. Diversos estudos já foram feitos para aumentar a vida útil da ferramenta. Um método bastante promissor é o tratamento duplex, onde o m / The hot-work steel AISI H13 is the most used to make molds in aluminum injection. Many studies have been made to increase its lifetime. One promising method is the duplex treatment, where the mold is submitted to a heat treatment, nitriding and coating de

Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2015-12-07T14:01:39Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 763801 bytes, checksum: 25a52b6d6830299e1bceaed6425712ed (MD5) / Made available in DSpace on 2015-12-07T14:01:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 763801 bytes, checksum: 25a52b6d6830299e1bceaed6425712ed (MD5) Previous issue date: 2015-08-07 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais / Este trabalho teve como objetivos desenvolver um concentrado de proteínas lácteas em pó com alta concentração do fator de crescimento TGF-β e verificar como o processamento afeta a concentração do TGF-β, bem como analisar a interação que ocorre entre o TGF-β e as proteínas presentes no leite. Primeiramente, procedeu-se ao desenvolvimento do concentrado proteico, empregando técnicas de membrana (microfiltração) e dois tipos de tratamento térmico (pasteurização lenta e pasteurização rápida), e etapas de concentração a vácuo e secagem em spray dryer foram aplicadas. Foi utilizado no processamento leite cru integral proveniente de duas fontes distintas, sendo o primeiro deles obtido no estabulo da UFV e o segundo obtido no tanque de refrigeração do laticínios escola da UFV. A cada etapa do processamento foram retiradas amostras para verificar a composição centesimal e quantificar o TGF-β presente. Além disso, análise de calorimetria de titulação isotérmica (ITC) foi empregada para avaliar a interação que ocorre entre o TGF-β e as proteínas do soro e caseínas. A composição centesimal das amostras (proteínas, cinzas, extrato seco, gordura e lactose) estava dentro do previsto pelos regulamentos técnicos de identidade e qualidade (IN-62 e RTIQ – soro de leite). Os valores encontrados para o teor de TGF-β presente no leite cru está dentro do descrito na literatura, mas houve diferença na concentração do TGF-β nos leites crus empregados, sendo que o leite cru refrigerado (23,60 ng∙mL-1) apresentou valores maiores em relação ao leite cru recém ordenhado (17,43 ng∙mL-1), possivelmente pela ativação do TGF-β pela plasmina e enzimas proteolíticas presentes no leite. O TGF-β não é degradado pela pasteurização, no entanto a pasteurização rápida foi mais eficiente em recuperar esse componente em relação à pasteurização lenta, devido a maior degradação dos componentes que ocorrem nesta o que afeta a concentração do TGF-β. A pasteurização afeta a distribuição do TGF-β nas frações de proteínas do soro e caseína, o que pode ser observado na redução do teor de TGF-β2 no soro quando foi aplicado um tratamento térmico. Diferentemente de quando se aplicou a microfiltração e o TGF-β2 distribuiu-se igualmente entre a caseína e o soro. A concentração por evaporação a vácuo apresentou fator de concentração menor que 1 na concentração do TGF-β, pois observou-se maior concentração dos demais constituintes em relação ao TGF-β. Diferentemente da secagem em spray dryer que apresentou um fator de concentração maior que 1, mostrando que TGF-β2 é concentrado em maior quantidade que os demais constituintes sólidos das amostras. O uso das técnicas de membrana foi mais eficiente em concentrar o TGF-β2 tanto para o soro quanto para a caseína, quando comparado com as frações obtidas com o uso de tratamento térmico. A caseína micelar em pó (253,07 ng∙mL -1) foi o concentrado proteico que obteve maiores valores para a concentração do TGF-β2 nas condições estudadas, seguido pelo leite em pó (132,60 ng∙mL-1). TGF-β2 apresentou forte correlação (0,95) com o teor de proteína presente nas amostras. Na análise de ITC observou-se que a interação do TGF-β com as proteínas presentes no soro é exotérmica, além disso, TGF-β2 interagiu preferencialmente com as caseínas em relação as proteínas do soro, pois foi observado valores maiores de energia na primeira injeção. / This study aimed to develop a concentrated milk protein powder enriched with TGF-β growth factor and verify how processing affects the concentration of TGF-β, as well as analyzing the interaction that occurs between TGF-β and the proteins in milk. First, it proceeded to the development of the protein concentrate using membrane techniques (microfiltration) and two types of thermal treatment (slow pasteurization and pasteurization), and vacuum concentration and spray drying step were applied. It was used in processing raw milk from two distinct sources, the first obtained in the stables of UFV and the second obtained in the refrigeration tank dairy school UFV. Every step of processing samples was taken to check the chemical composition and quantify the TGF-β. Also, calorimetric isothermal titration was employed to evaluate the interaction that occurs between TGF-β and whey proteins and caseins. The chemical composition of the samples (protein, ash, dry matter, fat and lactose) was within the expected technical regulations for identity and quality (IN-62 and RTIQ – whey). The values found for TGF-β content present in the raw milk are described in the literature, but difference was observed in TGF-β concentration in raw milk employed, and the refrigerated raw milk (23.60 ng∙mL -1) showed higher values compared to raw milk recently milked (17.43 ng∙mL-1), possibly by TGF-β activation by plasmin and proteolytic enzymes present in milk. TGF-β is not degraded by pasteurization, however the pasteurization was more efficient in recovering this component in relation to slow pasteurization due to higher degradation of this component occurring which affects the concentration of TGF-β. Pasteurization affects the distribution of TGF-β in the whey proteins and casein fractions which can be observed in the reduction of TGF-β2 content in whey when a heat treatment was applied. Differently from when applied to microfiltration and TGF-β2 was equally distributed between the casein and whey. The concentration by vacuum evaporation presented lower ratio to 1 in the concentration of TGF-β, as there was higher concentration of other constituents in relation to the TGF-β. Differently form the spray drying showed that a ratio greater than 1, showing that TGF-β2 is concentrated in greater amounts that the other solid constituents of the sample. The use of membrane techniques was more effective to concentrate TGF-β2 for both, whey and casein, as compared with the fractions obtained with the use of heat treatment. The micellar casein powder (253.07 ng∙mL-1) was the protein concentrate that had higher values for the concentration of TGF-β2 under the conditions studied, followed by milk powder (132.60 ng∙mL-1). TGF-β2 showed a strong correlation (0.95) with the protein present in the samples. In ITC analysis showed that the interaction of TGF-β with the proteins present in whey is exothermic, furthermore, TGF-β2 preferably interacted with casein in relation to the whey proteins, it was observed higher energy values in the first injection.

Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2016-10-06T14:00:19Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 544282 bytes, checksum: 9c2728f9dca6f8677d4079eb568e787f (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-06T14:00:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 544282 bytes, checksum: 9c2728f9dca6f8677d4079eb568e787f (MD5) Previous issue date: 2005-07-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Nesse trabalho foi avaliado o efeito do tratamento térmico em autoclave na qualidade protéica de farinhas integrais de soja, obtidas de uma linhagem contendo KTI e lectina (KTI+Lec+) e de uma isolinha isenta desses antinutrientes (KTI-Lec-). Para isso, foram avaliadas as composições centesimais dessas farinhas in natura assim como a inibição de tripsina, a atividade hemaglutinante, o índice de urease e a solubilidade protéica nas farinhas in natura e processadas termicamente. Realizou-se também um ensaio com ratos Wistar para a avaliação do ganho de peso, da digestibilidade verdadeira in vivo, do quociente de eficiência protéica (PER), do quociente de eficiência líquida protéica (NPR) e da utilização líquida protéica (NPU). O tratamento térmico foi efetivo na inativação de urease, lectina e inibidores de tripsina, sendo que 15 minutos de tratamento térmico foram suficientes para reduzir em mais de 90% o efeito desses compostos. Simultaneamente, as farinhas obtidas nesse tempo de processamento apresentaram um adequado valor de solubilidade protéica. Os resultados obtidos de PER, NPR e ganho de peso mostraram que o tratamento térmico melhorou igualmente a qualidade nutricional das duas farinhas, embora a farinha da isolinha KTI-Lec- tenha necessitado de um maior tempo de processamento térmico. Por outro lado, não foi observado um aumento significativo nos valores de NPU e de digestibilidade verdadeira in vivo para dietas contendo farinhas da linhagem de soja KTI-Lec-, embora os valores tenham sido estatisticamente iguais aos das dietas contendo farinha da linhagem de soja KTI+Lec+. / The effects of autoclaving in the protein quality of full-fat soybean flours prepared from a line having KTI and lectin (KTI+Lec+) and a isoline lacking these antinutritional factors (KTI-Lec-) were studied. Thus, it were measured the partial chemical composition of these raw soybean flours and the trypsin inhibition, hemagglutination activity, urease index and protein solubility of the raw and heated soybean flours. A biological assay was conducted with Wistar rats in order to determine some nutritional parameters like weight gain, in vivo true digestibility, protein efficiency ratio (PER), net protein ratio (NPR) and net protein utilization (NPU). The heat treatment was enough efficient in the urease, lectin and trypsin inhibitors inactivation, being 15 minutes sufficient to reduce more than 90% of these compounds. Simultaneously, the flours processed at that time had suitable protein solubility values. The results of PER, NPR and weight gain showed that the heat treatment equally improved the nutritional quality of both soybean flours, although that from the isoline (KTI-Lec-) required a longer autoclaving time. For the other side, was not achieved a significant rise on the NPU and in vivo true digestibility values to diets containing flours obtained from the soybean isoline. However these results were significantly the same to that obtained with diets containg soybean line KTI+Lec+. / Dissertação importada do Alexandria

A formação e modificação de nanoestruturas têm atraído um grande interesse acadêmico e tecnológico, principalmente devido às diversas possibilidades de aplicação dessas estruturas no aperfeiçoamento de dispositivos de transmissão de informação e armazenamento de dados. Devido a este fato, técnicas que permitam a manipulação destes materiais são de grande importância para o desenvolvimento desta área de estudo. A irradiação por feixe de elétrons pode ser muito eficiente para a modificação destes materiais, apesar de ser uma técnica que ainda possui questões a serem analisadas. O presente trabalho trata do estudo da estruturação e crescimento de sistemas de nanopartículas de Au embebidas em filmes de Si3N4 frente a irradiação eletrônica e tratamento térmico. As amostras foram caracterizadas por meio das técnicas de Espectrometria de Retroespalhamento Rutherford (RBS) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Em um primeiro momento, filmes de Si3N4 implantados com Au foram submetidos a recozimentos a 500 e 800 ºC e então irradiados com feixe de elétrons do microscópio de transmissão a uma energia de 200 keV. Observa-se que o tratamento térmico inicialmente estimula o crescimento de nanopartículas de Au, com um grande aumento de diâmetro durante a irradiação. Na sequência, realizaram-se irradiações com elétrons em filmes comoimplantados com Au em diferentes energias: 80, 120, 160, 200 e 300 keV, sob doses de irradiação semelhantes. Os resultados mostram que na energia de 80 keV praticamente não há crescimento de NPs de Au, enquanto que para as outras energias os processos de formação e crescimento de NPs possuem comportamentos muito semelhantes. Estes fenômenos são discutidos com base em argumentos relacionados a efeitos de superfície e processos de sputtering devido à irradiação eletrônica, bem como a influência das diferentes energias de irradiação na seção de choque de deslocamento dos elementos presentes nas amostras. / The nucleation and modification of nanostructures has been widely studied due to the various possibilities of applications of these structures in the technologies of information transmission and fabrication of data storage devices. So, the knowledge of techniques that allow the manipulation of these materials are of great importance for the development of this field of study. The electron beam irradiation can be a very effective technique for modifying these materials, but it still has issues to be analyzed. This work deals with the study of the nucleation and growth of Au nanoparticles embedded in Si3N4 films facing thermal treatments and electron irradiation. The samples were characterized by Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS) and Transmission Electron Microscopy (TEM). In a first set of experiments, Si3N4 films implanted with Au atoms were submitted to thermal annealing at 500 and 800 ºC for 1 h and then irradiated with the transmission electron microscope electron beam at an energy of 200 keV. The thermal treatment stimulates an initial nucleation of gold nanoparticles, that afterwards grow significantly during the electron irradiation. In a second set of experiments, as-implanted samples were irradiated with electron beams of 80, 120, 160, 200 and 300 keV, all of them with similar electron doses. The results show that at the lowest energy of 80 keV there is practically no growth of gold nanoparticles, while for the other experiments at higher energies the NPs growths have a very similar behavior. These phenomena are discussed based on arguments related to surface effects and sputtering processes due to electron irradiation, as well as the influence of different radiation energies in the displacement cross sections of the elements present in the samples.

Neste trabalho são apresentados resultados que concernem ao estudo da magnetorresistência gigante (GMR) em amostras de multicamadas de Co/Cu com larguras de ordem micrométricas. Para isto, filmes com largura macroscópica foram depositados por sputtering e empregou-se técnica de litografia ótica, associada à corrosão úmida, para se proceder com o processo de conformação da estrutura. Foram mantidos constantes o comprimento e a espessura da amostra enquanto que a largura foi variada dentro de uma faixa de 2 a 30 m. Com o objetivo de identificar a ocorrência de possíveis modificações estruturais devidas ao aquecimento da amostra durante o processo de litografia, uma análise prévia da estabilidade térmica da estrutura se fez necessária. Para isso um sistema de tratamento térmico com monitoramento in situ de sua resistência elétrica foi operacionalizado. Foi constatado que é improvável que as temperaturas empregadas durante a conformação da amostra promovam alguma modificação perceptível na amostra. Pudemos observar efeitos sobre a curva de magnetorresistência (MR) decorrente do valor da largura da amostra e isso foi associado a possíveis mudanças no processo de magnetização. Para tanto, relacionamos as medidas MR e de efeito Hall planar (PHE), estabelecendo que, com a diminuição da largura (w), houve uma maior tendência de que as magnetizações das camadas vizinhas realizassem um tipo de “movimento de tesoura” durante suas rotações, o que progressivamente leva a um perfil mais simétrico (em torno do campo coercivo) da curva de magnetorresistência. Interpretamos que isso se deve a uma melhor correlação entre as camadas (ou mesmo domínios) vizinhas, impelidos pela aproximação de um estado de monodomínio induzido pela diminuição de w. Além disso, uma contribuição adicional ao acoplamento antiferromagnético pré-existente pode ter se originado a partir da interação magnetostática entre as bordas de camadas adjacentes. / This thesis presents results that concern the study of giant magnetoresistance (GMR) in Co / Cu multilayers bearing widths (w) of micrometer dimensions. For this, macroscopic width films were deposited by sputtering, and optical lithography associated with wet etching were employed to proceed with the changes to the structures. We kept constant both length and thickness of the sample, while the width was varied in the range 2 to 30 micrometers. In order to identify possible spurious effects from sample heating during the lithography process, a preliminary analysis of the thermal stability of the structure was performed. For this purpose, a heat treatment system with in situ monitoring of the sample’s electrical resistance was used. We found that it is unlikely that the temperatures employed during the lithographic process produce any noticeable change in the samples. We have observed effects on the magnetoresistance curve (MR) due to the sample width value, and this was associated with possible changes in the magnetization process. To do so, we used both the MR and Planar Hall effect (PHE) measurements, establishing that, with decreasing w, there was a greater tendency that the magnetization of neighboring layers perform a kind of “scissors movement” during their rotations, which gradually leads to a symmetric plot (around the coercive field) of the magnetoresistance. We interpret that this is due to a better correlation between the adjacent layers (or even domains), prompted by the approach of a monodomain state induced by the decrease in w. Furthermore, an additional contribution to the pre-existing antiferromagnetic coupling may have originated from the magnetostatic interaction between the edges of adjacent layers.