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Desenvolvimento e avaliação de biofilmes conjugados de quitosana e quitosana/insulina.

TRÓCOLLI, Rossanna. 26 June 2018 (has links)
Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-06-26T22:22:36Z No. of bitstreams: 1 ROSSANNA TRÓCOLLI – DISSERTAÇÃO (UAEMa) 2015.pdf: 1810147 bytes, checksum: 38fd37f84dfdb369eaa9e92220aa05d7 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-26T22:22:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ROSSANNA TRÓCOLLI – DISSERTAÇÃO (UAEMa) 2015.pdf: 1810147 bytes, checksum: 38fd37f84dfdb369eaa9e92220aa05d7 (MD5) Previous issue date: 2015-08-31 / O Diabetes Melittus configura-se como uma epidemia mundial. É o mais frequente distúrbio que envolve o metabolismo de carboidratos e é caracterizado pelo aumento da taxa de glicose no sangue, a chamada hiperglicemia. É uma doença decorrente da falta de produção ou déficit da ação da insulina. O seu tratamento é a insulinoterapia. Trabalhos utilizando-se da quitosana, como carreador da insulina, são considerados promissores como alternativa da via de administração da mesma. A quitosana é um polissacarídeo de origem natural, biocompatível e biodegradável. Neste contexto, o presente trabalho teve por objetivo desenvolver e avaliar biofilmes conjugados de quitosana e quitosana/ insulina. Os biofilmes foram desenvolvidos pelo método dip-coating e caracterizados pelas técnicas Difração de raios-X (DRX), Espectroscopia na Região de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Microscopia Ótica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) / Espectroscopia por Energia Dispersiva de Raios X (EDS) e Molhabilidade por Medida de Ângulo de Contato. A técnica de DRX demonstrou alteração no caráter semicristalino da quitosana com a presença da insulina. Já com o FTIR, foi possível identificar a interação entre a quitosana e a insulina. Foi possível perceber, através das técnicas de MO e MEV, alteração na morfologia dos biofilmes contendo insulina quando comparada a de quitosana pura, com a presença de partículas granulares de tamanhos variados. Já os elementos químicos presentes na quitosana e na insulina foram detectados pela técnica de EDS e, no ensaio de tensão superficial, foi possível observar um aumento no caráter hidrofílico dos biofilmes contendo insulina em comparação àqueles de quitosana pura. Baseado nos resultados obtidos, conclui-se que há evidência da incorporação da insulina ao biofilme de quitosana, indicando possibilidades de uso em tratamentos menos invasivos no futuro. / Diabetes Melittus appears as a worldwide epidemic, as the most frequent disorder that involves the metabolism of carbohydrates and is characterized by the increased rate of glucose in the blood, called hyperglycemia. It is a disease resulting from the lack of production or the deficit action of insulin. Its treatment is insulin therapy. Works using the Chitosan as carrier of insulin are considered promising as an alternative to the route of administration. Chitosan is a natural polysaccharide, biocompatible and biodegradable. In this context, the present study aimed to develop and evaluate conjugated Chitosan and Chitosan biofilms/insulin. The Biofilms were developed by dip-coating method and characterized by x-ray Diffraction (DRX), Spectroscopy in the region of Fourier transform infrared (FTIR), Optical Microscopy(MO), Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy/x-ray (EDS) and Wettability by Measuring Contact Angle. The technique of DRX demonstrated change in character of biodegradable thermoplastic Chitosan with the presence of insulin. With FTIR, the interaction between Chitosan and insulin was identified. It was possible to realize, through techniques of MO and MEV, change in morphology of membrane containing insulin when compared to pure Chitosan, with the presence of granular particles of varying sizes. The chemical elements already present in Chitosan and insulin were detected by EDS technique and, in the testing of surface tension, it was possible to observe an increase in the hydrophilic character of the biofilms containing insulin in comparison to those of pure Chitosan. Based on the results obtained, it is concluded that there is evidence of the incorporation of insulin to the biofilm of Chitosan indicating possibilities for use in less invasive treatments in the future.
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Surface treatment in a cathodic arc plasma : key step for interface engineering

Schonjahn, Cornelia January 2001 (has links)
The effect of substrate surface treatment (substrate sputter cleaning) in a cathodic arc plasma prior to unbalanced magnetron deposition of transition metal nitride coatings on the performance of the coated components has been investigated. In particular the influence of parameters such as ion species, ion energy and exposure time on the changes in substrate surface topography, microstructure and micro-chemistry were studied employing transmission electron microscopy, energy dispersive X-ray analysis, electron energy loss spectroscopy, X-ray diffraction, atomic force microscopy and optical microscopy. The consequences for both the microstructure of subsequently grown transition metal nitride coatings and their adhesion were elucidated. The relevance for practical applications was demonstrated using the example of dry high-speed milling tests, which showed that an appropriate choice of substrate surface pre-treatment parameters can double the life time of the coated tools. This was found to be due to an improved adhesion as a result of a combina-tion of reduced oxygen incorporation at the interface between coating and substrate and local epitaxial growth of the coating. The latter is promoted by certain sub-strate surface pre-treatment procedures, which provide clean surfaces with preserved crystallographic order.
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Análise de tensões residuais em eixos automotivos do aço DIN 38B3 temperados por indução / Residual stress analysis for din 38b3 steel driveshafts after induction hardening

Lemos, Guilherme Vieira Braga January 2012 (has links)
As distorções de forma e variações dimensionais, em muitos casos, manifestam-se de maneira mais expressiva após a têmpera por indução ocasionando o chamado empenamento. Tais efeitos usualmente trazem despesas em reparos e restauração de peças, equipamentos e estruturas. Assim, a análise de tensões residuais é uma etapa obrigatória na produção de peças e elementos estruturais para a estimativa da sua confiabilidade sob condições reais de serviço. No presente trabalho foram realizadas medições de tensões residuais em semi-eixos automotivos fabricados com o aço DIN 38B3 temperados por indução. Estes eixos apresentaram diferenças quanto ao comportamento em distorção, com um eixo tendo sido endireitado e outro não. Devido a estas diferenças também se esperam diferenças em termos de distribuição de tensões residuais e propriedades dos eixos. As tensões residuais foram medidas através do método de difração de raios-X com dois equipamentos de medição (difratômetro portátil e difratômetro fixo). Complementando o trabalho foram feitas análises químicas, metalográficas, perfil de microdureza e profundidade de camada efetiva para verificar eventuais diferenças ou semelhanças entre os eixos analisados. Com os resultados de tensões obtidos foi possível obter uma visão geral da variação do perfil de tensões residuais superficiais após a têmpera por indução e a grande influência da etapa de endireitamento na redistribuição de tensões no material. / The distortions of form and dimensional variations, in many cases, appear after induction hardening causing the often called warping. These effects usually usually increase the costs of maintenance and restoration of parts, equipment and structures. Thus, the residual stress analysis is an important step in the production of parts and structural elements to estimate of its reliability under actual service conditions. In this study, measurements of residual stresses were carried out for a driveshafts manufactured from the DIN 38B3 steel after induction-hardening and straightening, if necessary. These shafts showed different behavior in distortion, with a shaft has been straightened and the other not. Due to these differences also are expected differences in the distribution of residual stresses and properties of the shafts.The residual stresses were measured by the X-ray diffraction method with two measuring equipment (a portable and a fixed diffractometers). Complementing this work chemical analysis, metallographic, of the microhardness profile and of effective case depth were accessed to eventually find differences or similarities between the analyzed driveshafts. With the residual stress results obtained it was possible to get an overview of the variation of the surface profile of residual stresses after induction hardening and the influence of straightening steps on the redistribution of residual stresses in the material.
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Structure and properties of some triangular lattice materials

Downie, Lewis James January 2014 (has links)
This thesis is concerned with the study of two families of materials which contain magnetically frustrated triangular lattices. Each material is concerned with a different use; the first, analogues of YMnO₃, is from a family of materials called multiferroics, the second, A₂MCu₃F₁₂ (where A = Rb¹⁺, Cs¹⁺, M = Zr⁴⁺, Sn⁴⁺, Ti⁴⁺, Hf⁴⁺), are materials which are of interest due to their potentially unusual magnetic properties deriving from a highly frustrated Cu²⁺-based kagome lattice. YFeO₃, YbFeO₃ and InFeO₃ have been synthesised as their hexagonal polymorphs. YFeO₃ and YbFeO₃ have been studied in depth by neutron powder diffraction, A.C. impedance spectroscopy, Mössbauer spectroscopy and magnetometry. It was found that YFeO₃ and YbFeO₃ are structurally similar to hexagonal YMnO₃ but there is evidence for a subtle phase separation in each case. Low temperature magnetic properties are also reported, and subtle correlations between the structural, electrical and magnetic properties of these materials have been found. InFeO₃ was found to adopt a higher symmetry and is structurally similar to the high temperature phase of YMnO₃. TbInO₃ and DyInO₃ have also been synthesised and studied at various temperatures. The phase behaviour of TbInO₃ was analysed in detail using neutron powder diffraction and internal structural changes versus temperature were mapped out – there is also evidence for a subtle isosymmetric phase transition. Neither DyInO₃ nor TbInO₃ show long-range magnetic order between 2 and 300 K, or any signs of ferroelectricity at room temperature. The new compounds Cs₂TiCu₃F₁₂ and Rb₂TiCu₃F₁₂ have both been synthesised and shown to be novel kagome lattice based materials. The former shows a transition from rhombohedral to monoclinic symmetry in the powder form and from rhombohedral to a larger rhombohedral unit cell in the single crystal – a particle size based transition pathway is suggested. For Rb₂TiCu₃F₁₂ a complex triclinic unit cell is found, which distorts with lowering temperature. Both materials show magnetic transitions with lowering temperature. The solid solution Cs₂₋ₓRbₓSnCu₃F₁₂ (x = 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0) was synthesised and investigated crystallographically, demonstrating a range of behaviours. Rb₂SnCu₃F₁₂ displays a rare re-entrant structural phase transition. In contrast, Cs₀.₅Rb₁.₅SnCu₃F₁₂ shows only the first transition found in the Rb⁺ end member. CsRbSnCu₃F₁₂ adopts a lower symmetry at both room temperature and below. Cs₁.₅Rb₀.₅SnCu₃F₁₂ and Cs₂SnCu₃F₁₂ show a rhombohedral - monoclinic transition, which is similar to that found in Cs₂TiCu₃F₁₂.
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Multiscale X-Ray Analysis of Biological Cells and Tissues by Scanning Diffraction and Coherent Imaging

Nicolas, Jan-David 05 July 2018 (has links)
No description available.
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Estudo de distorção de barras cilíndricas de aço ABNT 1045 em uma rota de fabricação envolvendo trefilação combinada e têmpera por indução

Nunes, Rafael Menezes January 2012 (has links)
As distorções de forma de componentes mecânicos, que ocorrem durante a fabricação, constituem um sério problema enfrentado pela indústria metal-mecânica. Neste trabalho, avaliou-se uma rota de fabricação de barras de aço ABNT 1045 envolvendo os processos de trefilação, alívio de tensões e têmpera por indução utilizando-se uma visão holística do processo. Após um estudo detalhado, variou-se 5 parâmetros do processo, sendo eles: corrida, ângulo de fieira, ângulo de endireitamento, temperatura de alívio de tensões e profundidade de camada temperada. Caracterizou-se as tensões residuais, em todas as etapas do processo, utilizando-se as técnicas de difração de raios-X, difração de nêutrons e difração de radiação Síncrotron, bem como, a microestrutura do material. Após as etapas de trefilação combinada e tratamento térmico avaliou-se as distorções de forma, utilizando-se um equipamento de medição por coordenadas e posteriormente calculou-se os vetores distorção. Os dados obtidos foram analisados utilizando-se o software Minitab® através da montagem de uma matriz DoE (Design of Experiments). A partir dos resultados obtidos, avaliou-se quais etapas do processo induzem maior "potencial de distorção" nos componentes. A partir das medições de tensões residuais foi obtida uma visão detalhada de como estas tensões residuais se distribuem no material após cada etapa do processo, os dados mostram diferenças significativas ao longo das posições periféricas nas etapas de pré-endireitamento e trefilação. Dados apontam que a distribuição da zona de segregação é responsável pelo comportamento diferente nas duas corridas analisadas em relação às distorções. As tensões residuais geradas no endireitamento do fio-máquina são responsáveis por causar heterogeneidades no material e induzem um alto “potencial de distorção”. Nos parâmetros de processo estudados as deformações induzidas no processo de trefilação não foram capazes de eliminar as distribuições heterogêneas de tensões residuais geradas no pré-endireitamento, porém utilizando-se o ângulo de fieira de 15º houve uma diminuição da distorção após a têmpera por indução. Após o processo de endireitamento por rolos cruzados (PERC) a distribuição das tensões residuais na superfície é mais homogênea para os ângulos de ferramenta avaliados neste trabalho (16º e 18º), entretanto existem diferenças significativas na distribuição de tensões residuais no núcleo do material, e estas diferenças são umas das causadoras das distorções após o processo de têmpera por indução. / Shape distortions are a serious problem in the metalworking industry, distortion due to heat treatment is responsible for additional and cost machining operations. Minimizing or even avoiding heat treatment distortion is one of the key factors to minimize production costs. In the past, investigations had focused on single effects or isolated parameters steps in a manufacturing chain. It is well established now that each step of the process chain generates a “distortion potential” and a new global approach, treating distortion as a system attribute, analyzing the entire manufacturing chain from steelmaking to heat treatment process is necessary. The main idea of distortion engineering is that all steps of the manufacturing chain together contribute to the final distortion behavior. In this work, a steel route of combined cold-drawing process to induction hardening of ABNT 1045 steel bars was investigated. The residual stresses characterizations were carried out using X-ray diffraction, neutron diffraction and synchrotron diffraction methods. The identification and interaction between factors on distortion behavior was carried out using statistical analysis, with the aid of DoE (Design of Experiments). For the DoE method the number of causes that can be considered were 5 parameters of the process, including: different batches, drawing angle, PERC angle, stress relief temperature and induction hardening depth. From the results obtained, the evaluation of which steps in the process induce higher "distortion potential" during the various steps of the process was carried out. From the measurements of residual stresses a detailed view of how these residual stresses are distributed for material in each step of the process was obtained, the results show significant differences along the peripheral positions in the pre-straightening and drawing stages. The experimental results indicate the microstructure of the material, wire rod geometry and the die angle process parameters as main "distortion potentials".
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Modelagem computacional para a interpretação de dados de medição de tensões mecânicas pelo método de difração de raios X / Computer simulation for interpretation of residual stress measurement data by X-ray stress analysis method

Sergey Philippov 25 April 2006 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Tensões mecânicas residuais próximas à superfície são importantes em relação às propriedades de materiais, como resistência, durabilidade, resistência a fricção etc. Muitos métodos modernos de tratamento de superfície produzem gradientes das tensões. Porém, até agora ainda não há um método de medição dos parâmetros destes gradientes, apesar de várias tentativas. A aplicação do método de difração de raios X ao problema é interessante pela possibilidade de avaliar os gradientes em camadas muito finas (~10m). Neste trabalho novos métodos como modelagem computacional, análise de Fourier e operação de convolução são aplicados à dados simulados que se obtêm pelo método de tensometria por raios X chamado método-sen2ψ. É mostrado que os gradientes de tensão produzem não-linearidades nas dependências experimentais e para gradientes fortes o suficiente estas não-linearidades podem ser registradas em experimento. São analisadas funções diferentes de distribuição de tensões e os efeitos que estas produzem para estados diferentes de tensões (uni-, bi- e tridimensional). É mostrado que a influência do gradiente pode ser descrita através da operação de convolução, e a função de gradiente pode ser obtida utilizando a transformada de Fourier e a operação de deconvolução. São estimados o menor valor de gradiente que pode ser registrado e a menor profundidade da distribuição não-homogênea de tensão que ainda tem efeito nos dados. / Residual stresses near the material surface are important for material's properties, like resistance, durability and friction resistance. A lot of modern methods of surface treatment produce stress gradients. However, up to now there is not a universal method of stress gradients parameters measurement, although various attempts were made. Aplication of X-ray diffraction method to the problem seems to be the best way to resolve it because of its possibility to measure the gradients in very thin layers (about 10m). Some new methods like computer simulation, Fourier analysis and operation of convolution are applied in this paper to simulate experimental data of X-ray tensometry method, called sin2ψ-method. It is shown that stress gradients produce non-linearities in the experimental dependences and for the gradients strong enough these non-linearities can be registered in experiment. There are analyzed different functions of stress distribution and the effects they produce for different stress states (one-, two- and three-dimensional). There is shown that the influence of gradient can be desribed by means of operation of convolution, and the gradient function can be found using Fourier transformation and deconvolution operation. It was estimated the smallest value of gradient that can be registered and the smallest depth of non-homogenious stress distribution that still has an effect on the data.
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Caracterização óptica e estrutural de materiais isolantes dopados com metais de transição do grupo do ferro / Optical and structural characterization of insulating materials doped with transition metals of the iron group

Marcello Antônio Ferreira Marques da Silva 15 July 2010 (has links)
O objetivo deste trabalho foi a investigação das propriedades ópticas e estruturais de materiais isolantes contendo metais de transição do grupo do ferro como impurezas substitucionais. As técnicas usadas para o estudo de amostras MgGa2O4, MgGa2O4 + B- Ga2O3 e ZnGa2O4 dopadas com Cr3+e Fe3+ foram: fotoluminescência, excitação, difração de raios-X, espalhamento de nêutrons, método de Rietveld para o refinamento da estrutura e espectroscopia fotoacústica. Estas técnicas permitem a determinação da coordenação do sítio impureza, a atribuição das transições de energia, o cálculo dos parâmetros de energia e a determinação de propriedades cristalográficas. As amostras apresentam largas bandas de energia nas regiões do visível e do infravermelho. Estas transições indicam a relevância deste estudo pelo interesse tecnológico na obtenção de novos materais com bandas sintonizáveis. No primeiro capítulo apresentamos uma introdução à teoria de campo cristalino. No segundo capítulo apresentamos medidas de fotoluminescência e excitação do MgGa2O4 dopado com 0,1, 0,5, 1,0 e 5,0 % de Cr3+ a 77 K e temperatura ambiente. No terceiro capítulo usamos fotoluminescência, excitação, espalhamento de nêutrons, difração de raios X, fotoacústica e método de refino de Rietveld para analisar o sistema MgGa2O4 + B-Ga2O3 contendo 0,1, 0,5, 1,0 e 5,0 % de Cr3+. No quarto capítulo mostramos resultados de fotoacústica para o ZnGa2O4 dopado com 5% e 10% de Fe3+. / The aim of this work was the investigation of optical and structural properties of insulating materials containing iron group metal transition ions as substitutional impurities. The used techniques for the study of MgGa2O4, MgGa2O4 + B-Ga2O3 and ZnGa2O4 samples doped with Cr3+ and Fe3+ were: photoluminescence, excitation, X-ray diffraction, neutron scattering, Rietveld method for structure refinement and photoacoustic spectroscopy. These techniques allow the determination of impurity site coordination, the assignment of energy transitions, the calculation of energy parameters and the determination of crystallographic properties. The samples present broad energy bands at visible and infrared spectral regions. These transitions point to the relevance of this study for being of technological interest. In the first chapter we present an introduction to crystal field theory. In the second chapter we present the photoluminescence and excitation measurements of MgGa2O4 doped with 0.1, 0.5, 1.0 and 5.0 % of Cr3+ at 77 K and room temperature. In the third chapter we used the photoluminescence, excitation, neutrons scattering, X-ray diffraction, photoacoustic and Rietveld method for analysis of the MgGa2O4, MgGa2O4 + B-Ga2O3 system containing 0.1, 0.5, 1.0 and 5.0 % of Cr3+. In the fourth chapter we show the photoacoustic results for ZnGa2O4 doped with 5% and 10% of Fe3+.
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Avaliação in vitro da incorporação de clorexidina nas propriedades físico-químicas de resinas macias / In vitro incorporation of chlorhexidine on the physicochemical properties of soft resins

Camilla Alves Janott-Sarlo 30 January 2014 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A incorporação do diacetato de clorexidina em resinas macias para reembasamento de próteses pode se tornar uma boa alternativa na terapia com antimicrobianos usados para candidíase oral, uma vez que é independente da cooperação do paciente. Este trabalho teve como objetivo analisar a hipótese que a incorporação de diacetato de clorexidina em resinas macias não alteraria as suas propriedades físico-químicas. Foram analisadas duas resinas macias, uma à base de polimetilmetacrilato (PMMA) e outra à base de polietilmetacrilato (PEMA), com a incorporação de 0,5%, 1,0% e 2,0% de diacetato de clorexidina, além do grupo controle sem diacetato de clorexidina. Os espécimes foram armazenadas em água destilada a 37 durante 2hrs, 48 hrs, 7, 14, 21 e 28 dias e analisados quanto a cristalinidade do polímero através da difração de Raios X, a dureza mensurada com durômetro na escala shore A, o grau de conversão dos monômeros pela Espectroscopia de Infravermelho Transformada de Fourier (FTIR), a lixiviação de monômeros residuais e a liberação da clorexidina por Cromatografia Líquida de Alta Performace (HPLC). Os resultados mostraram que quanto à cristalinidade dos polímeros nas resinas macias à base de PMMA e de PEMA não alteraram após a incorporação de clorexidina, o que está relacionado à dureza Shore A, que aumentou ao longo do tempo, mas sem alteração significativa para nenhuma das concentrações de diacetato de clorexidina testadas. Já quanto ao grau de conversão, após a incorporação de clorexidina, a resina macia à base de PMMA não apresentou diferença estatisticamente significativa (&#1088;>0,05), porém a resina macia à base de PEMA apresentou diminuição significativa do grau de conversão (p<0,05), o que refletiu no aumento significativo da lixiviação de monômeros residuais nas concentrações 0,5% e 1,0% de clorexidina (p<0,05), principalmente nas primeiras 48 horas nessa resina. A resina macia à base de PMMA não apresentou alterações do padrão de lixiviação desses monômeros (&#1088;>0,05) e para ambas as resinas a cinética de liberação de clorexidina foi relacionada à lixiviação de monômeros residuais, que para a resina macia à base de PEMA foi maior significativamente nas primeiras 48 horas (p<0,05) e para a resina macia à base de PMMA não teve alteração estatisticamente significativa (&#1088;>0,05) se mantendo até o último dia de análise. Desse modo, conclui-se que a incorporação do diacetato de clorexidina não afetou a cristalinidade dos polímeros, inalterando a dureza nas duas resinas, porém o grau de conversão sofreu diminuição após a incorporação de diacetato de clorexidina na resina macia à base de PEMA, o que levou ao aumento da lixiviação de monômeros residuais e curta liberação de clorexidina; enquanto que a resina macia à base de PMMA, devido a não alteração significativa do seu grau de conversão, ocorreu menor lixiviação de monômeros residuais e liberação prolongada de clorexidina. / Chlorhexidine incorporation in soft denture liners can become a good antimicrobial treatment alternative for oral candidiasis, since it is independent of patient compliance. Considering this, the present study evaluate the hypothesis that chlorhexidine diacetate (CDA) incorporation in soft denture liners would not change their physical-chemical properties. For this, two soft resins were tested, one based on poly methylmethacrylate (PMMA) and the other based on poly ethylmethacrylate (PEMA), which received 0.5%, 1.0% and 2.0% of CDA incorporation, in addition to a control group without CDA. Specimens were stored in distilled water at 37 C during 2 hrs, 48 hrs, 7, 14, 21 and 28 days, then analyzed for polymer crystallinity through X-Ray diffraction, Shore A hardness measured with a durometer, degree of monomers conversion by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), the leaching of residual monomers and release of CDA by high performance liquid chromatography (HPLC). Results showed that polymer crystallinity of PEMA and PMMA were not changed after CDA incorporation, this results is related to Shore A hardness, which increased over time, but not for any CDA concentrations tested. Considering the degree of monomers conversion, PMMA based resin did not present significant statistic difference (&#1088;>0.05), however the PEMA based resin had a significantly decrease on its degree of conversion (p<0.05), which was reflected in a significant increase of residual monomers leaching from PEMA based resin with 0.5% and 1.0% CDA incorporation (p<0.05), mainly in the firsts 48 hours. PMMA based resin had no alteration on its monomers leaching (&#1088;>0.05) and for both resins their CDA release kinetics was related to the monomers leaching, which for PEMA based resin was significantly greater in the first 48 hours (p<0.05) and for PMMA based resin was more sustained up to the last day of analysis. Thus, it is concluded that CDA incorporation do not affect polymers crystallinity and do not change their hardness, but the monomers conversion degree decrease for PEMA based resin, leading to an increase of residual monomers leaching and shorter CDA release, while for PMMA based resin, because of no change on their monomers conversion degree, there was less residual monomers leaching and prolonged CDA release.
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Identificação da formação de titanato de bário a partir de mistura reacional calcinada em diferentes temperaturas via difração de raios X, espectroscopia fotoacústica e análise térmica / Identification of the formation of barium titanate produced by solid state reaction from reaction mixtures calcined at different temperature by X-ray diffraction, photoacoustic spectroscopy and thermal analysis

Geysa Negreiros Carneiro 19 February 2014 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Os materiais ferroelétricos têm sido utilizados em muitas áreas da tecnologia e da ciência, pois possuem um grande número de aplicações, como: sensores; transdutores; capacitores; dispositivos ópticos; dentre outras. A busca por novos materiais cerâmicos ferroelétricos tem sido grande. Um dos materiais cerâmicos ferroelétricos mais estudados é o titanato de bário (BT). São vários os métodos de produção e caracterização do titanato de bário. Neste trabalho, pós cerâmicos de titanato de bário foram obtidos por reação do estado sólido a partir de misturas reacionais calcinadas em diferentes temperaturas entre 400C e 900C. Foram três as misturas reacionais: não dopadas; dopadas com 1%; e dopadas com 5% de dióxido de cério (CeO2). A identificação da formação do BT, nos pós cerâmicos produzidos, foi feita a partir de três técnicas de caracterização: difração de raios X (DRX); espectroscopia fotoacústica (PAS); e técnicas de análise térmica. Com a técnica DRX, difratogramas mostraram que a plena formação do titanato de bário ocorreu a partir da temperatura de calcinação de 700C. Para a amostra não dopada com cério e calcinada a 800C, houve deslocamento de todos os picos de difração. Nas amostras dopadas com dióxido de cério houve deslocamento de todos os picos de difração, em relação as amostras não dopadas. Observou-se também que nas amostras dopadas com 5% de CeO2, e calcinadas a 700C e 800C, resíduos de dióxido de cério foram observados nos difratogramas. Com a técnica PAS, espectros de absorção foram obtidos. Foi possível observar uma grande diferença de absorção da amostra calcinada a 600 e 630C, indicando a formação do titanato de bário a partir da temperatura de 630&#61616;C, nas amostras sem a dopagem dióxido de cério. Houve um alargamento nas bandas de absorção a partir da temperatura de 600C, quando o dióxido de cério entrou na matriz. Foi também possível determinar as energias de band-gap das amostras utilizando o método de Tauc. Com as técnicas de análise térmica, em especial através da técnica termogravimétrica (TG/DTG), foi comprovado que até 400C não havia formação de titanato de bário. Visto que nesta temperatura de calcinação houve a maior perda de massa durante a rampa de aquecimento. O início da formação do titanato de bário foi observado a partir da temperatura de calcinação de 500C, assim como nas técnicas DRX e PAS. Portanto, com os resultados apresentados, foi demonstrada a identificação da formação do titanato de bário nas misturas reacionais calcinadas, com auxílio das potencialidades das três técnicas utilizadas. / Ferroelectric materials have been used in many areas of technology and science, because they have a large number of applications, such as sensors; transducers; capacitors; optical devices; among others. The search for new ferroelectric ceramics has been great. One of the most studied ferroelectric ceramic material is barium titanate (BT). There are several methods for production and characterization of barium titanate. In this work, ceramic powders of barium titanate were obtained by solid state reaction from reaction mixtures calcined at different temperatures between 400C and 900C. Three reaction mixtures were used: undoped; doped with 1%; and 5% doped with cerium dioxide (CeO2). The identification of the formation of BT, for the ceramic powders produced, was taken from three characterization techniques: X-ray diffraction (XRD); photoacoustic spectroscopy (PAS); and thermal analysis techniques. With the technique XRD diffraction patterns showed that complete formation of the barium titanate occurred after the calcination temperature of 700C. For the sample not doped with cerium and calcined at 800C, there was displacement of all diffraction peaks. In samples doped with cerium dioxide was no displacement of all diffraction peaks, comparing to undoped samples. It was also observed that the samples doped with 5% CeO2 and calcined at 700C and 800C, cerium dioxide residues were observed in the diffraction pattern. The absorption spectra were obtained with the technique PAS. It was possible to observe a large difference in absorption spectra in the samples calcined at 600C and 630C, indicating the formation of barium titanate at temperature of 630C in the samples without doping of cerium dioxide. There was an enlargement in the absorption band above temperature of 600C when the cerium dioxide was introduced into the matrix. It was also possible to determine the band-gap energy of the samples using the method of TAUC. With thermal analysis techniques, in particular by thermogravimetric technique (TG/DTG), has been proven that up to 400C there was no formation of barium titanate. Once, in this calcination temperature there was the largest mass loss during the heating ramp. The onset of formation of barium titanate was observed from the calcination temperature of 500C, as it has been found by the XRD and PAS techniques. Therefore, with the results presented, the identification of the formation of barium titanate calcined in reaction mixtures with the aid of the potentialities of the three techniques was demonstrated.

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