OBJETIVOS: comparar dois sistemas CAD-CAM de diferentes gerações quanto ao grau de adaptação de infraestruturas estéticas de próteses fixas de três elementos para verificar se existe alguma evolução no quesito diminuição do gap marginal e se existe diferença de contração entre blocos de conformações diferentes que podem afetar diretamente a adaptação das mesmas. MATERIAL E MÉTODOS: para isso foi confeccionado um preparo de prótese fixa de três elementos em manequim odontológico simulando a ausência do elemento dental 25; posteriormente aos preparos foi reproduzido um modelo mestre em liga metálica Co-Cr para serem realizados os testes. O modelo mestre foi submetido a escaneamento em cada sistema comercial para a infraestrutura ser desenhada e fresada. Para serem confrontados, em cada sistema CAD/CAM foi confeccionado cinco infraestruturas em Y-TZP (n=5), sendo que no grupo CT1 foi utilizado um disco (ronde) com dimensões de 98x20 mm capaz de ser fresada até seis infraestruturas de uma só vez enquanto que no grupo CT2 cada infraestrutura foi confeccionada individualmente em um bloco com dimensões de 40x15x19 mm. Uma vez concluídas as infraestruturas, as mesmas foram submetidas a teste de adaptação com a técnica do dedal de silicone e posteriormente em cada preparo, tanto do molar quanto do pré-molar, foi retirada uma fatia de 2 mm de espessura em cada face (mesial, distal, lingual e vestibular) para se analisar a espessura de desadaptação na região de término através da análise de imagem (fotografia das fatias realizado por estereomicroscópio e medição com o software ImageJ). Os resultados foram submetidos aos testes de Normalidade e Homocedasticidade (p=0,05) e posteriormente analisados por ANOVA e Tukey (p=0,05). RESULTADOS: as medições foram divididas em dois grupos: 1. Adaptação geral ( medidas por face) e 2. Adaptação circunferencial (média das medidas das quatro faces). Em ambas as medições não houve diferenças estatisticamente significantes, permanecendo o gap marginal de ambos os materiais com resultados estatisticamente uniformes. CONCLUSÕES: ambos os sistemas CAD/CAM testados apresentaram resultados semelhantes e satisfatórios, dentro dos padrões clínicos aceitáveis e não houve diferença de contração de sinterização entre o disco (ronde) e o bloco. / OBJECTIVES: compare two CAD-CAM systems of different generations according to the adaptation level of three elements aesthetic FPD to discover if there are any changes in the item \"gap marginal decrease\" and if there is contraction differences between blocks of different conformations that may directly affect the adaptation. MATERIAL AND METHODS: it was made a FPD preparation (total crown preparation in each pillar tooth) in a dental mannequin, simulating the absence of the tooth 25; later was made a master template in Co-Cr alloy to be performed the tests, according to the mannequin preparations. The master model was subjected to scanning in each trading system to be designed the infrastructure and posteriorly milled. It was made five infrastructure in Y-TZP (n = 5) to be compared in every CAD / CAM system, and in the CT1 group was used a disc (ronde) with dimensions of 98x20 millimeters, where it can be milled up to six infrastructure of a once, while in the group CT2 each structure was fabricated into a single block with dimensions of 40x15x19 millimeters. After the infrastructure was milled, they were subjected to the adaptive technique of \"silicone replica\" and subsequently in each preparation (molar and premolar) was withdrawn from a 2 mm thickness slice on each side (mesial, distal, lingual and buccal) to analyze the mismatch thickness in the end region via image analysis (slices photography performed by a stereomicroscope and measured by the ImageJ software). The results were submited by Normality and Homoscedasticity test (p=0.05) and subsequently analyzed by ANOVA and Tukey test (p=0.05). RESULTS: the measurements were divided into two groups: 1. General adaptation (measures per side) and 2. Circumferential adaptation (average measure of the four faces). In both measurements there were no statistically significant differences, remaining both materials with statistically uniform marginal gap. CONCLUSIONS: both CAD / CAM systems tested showed similar and satisfactory results within the acceptable clinical standards and there was no sintering contraction difference between the disk (ronde) and block.

OBJETIVOS: comparar dois sistemas CAD-CAM de diferentes gerações quanto ao grau de adaptação de infraestruturas estéticas de próteses fixas de três elementos para verificar se existe alguma evolução no quesito diminuição do gap marginal e se existe diferença de contração entre blocos de conformações diferentes que podem afetar diretamente a adaptação das mesmas. MATERIAL E MÉTODOS: para isso foi confeccionado um preparo de prótese fixa de três elementos em manequim odontológico simulando a ausência do elemento dental 25; posteriormente aos preparos foi reproduzido um modelo mestre em liga metálica Co-Cr para serem realizados os testes. O modelo mestre foi submetido a escaneamento em cada sistema comercial para a infraestrutura ser desenhada e fresada. Para serem confrontados, em cada sistema CAD/CAM foi confeccionado cinco infraestruturas em Y-TZP (n=5), sendo que no grupo CT1 foi utilizado um disco (ronde) com dimensões de 98x20 mm capaz de ser fresada até seis infraestruturas de uma só vez enquanto que no grupo CT2 cada infraestrutura foi confeccionada individualmente em um bloco com dimensões de 40x15x19 mm. Uma vez concluídas as infraestruturas, as mesmas foram submetidas a teste de adaptação com a técnica do dedal de silicone e posteriormente em cada preparo, tanto do molar quanto do pré-molar, foi retirada uma fatia de 2 mm de espessura em cada face (mesial, distal, lingual e vestibular) para se analisar a espessura de desadaptação na região de término através da análise de imagem (fotografia das fatias realizado por estereomicroscópio e medição com o software ImageJ). Os resultados foram submetidos aos testes de Normalidade e Homocedasticidade (p=0,05) e posteriormente analisados por ANOVA e Tukey (p=0,05). RESULTADOS: as medições foram divididas em dois grupos: 1. Adaptação geral ( medidas por face) e 2. Adaptação circunferencial (média das medidas das quatro faces). Em ambas as medições não houve diferenças estatisticamente significantes, permanecendo o gap marginal de ambos os materiais com resultados estatisticamente uniformes. CONCLUSÕES: ambos os sistemas CAD/CAM testados apresentaram resultados semelhantes e satisfatórios, dentro dos padrões clínicos aceitáveis e não houve diferença de contração de sinterização entre o disco (ronde) e o bloco. / OBJECTIVES: compare two CAD-CAM systems of different generations according to the adaptation level of three elements aesthetic FPD to discover if there are any changes in the item \"gap marginal decrease\" and if there is contraction differences between blocks of different conformations that may directly affect the adaptation. MATERIAL AND METHODS: it was made a FPD preparation (total crown preparation in each pillar tooth) in a dental mannequin, simulating the absence of the tooth 25; later was made a master template in Co-Cr alloy to be performed the tests, according to the mannequin preparations. The master model was subjected to scanning in each trading system to be designed the infrastructure and posteriorly milled. It was made five infrastructure in Y-TZP (n = 5) to be compared in every CAD / CAM system, and in the CT1 group was used a disc (ronde) with dimensions of 98x20 millimeters, where it can be milled up to six infrastructure of a once, while in the group CT2 each structure was fabricated into a single block with dimensions of 40x15x19 millimeters. After the infrastructure was milled, they were subjected to the adaptive technique of \"silicone replica\" and subsequently in each preparation (molar and premolar) was withdrawn from a 2 mm thickness slice on each side (mesial, distal, lingual and buccal) to analyze the mismatch thickness in the end region via image analysis (slices photography performed by a stereomicroscope and measured by the ImageJ software). The results were submited by Normality and Homoscedasticity test (p=0.05) and subsequently analyzed by ANOVA and Tukey test (p=0.05). RESULTS: the measurements were divided into two groups: 1. General adaptation (measures per side) and 2. Circumferential adaptation (average measure of the four faces). In both measurements there were no statistically significant differences, remaining both materials with statistically uniform marginal gap. CONCLUSIONS: both CAD / CAM systems tested showed similar and satisfactory results within the acceptable clinical standards and there was no sintering contraction difference between the disk (ronde) and block.

Background: Ceramics have long been amongst the most biocompatible materials known but their mechanical properties have limited their use. During the past few decades zirconia has aroused particular interest as a biomaterial because of its greater flexural strength, fracture resistance and toughness compared to other bioceramics. Technological inventions and developments have made the processing of zirconia-based ceramics possible and thus also the successful processing of dental restorations constructed from this type of material. The properties of zirconia-based ceramics can, however, be affected by, for example, shape, composition, manufacturing processes and subsequent handling. It was, therefore, of particular interest to study in what way recently introduced zirconia-based ceramics intended for odontological applications could be affected by the shape, manufacturing process, composition, grinding and veneering. Methods: By means of newly invented and developed CAM-Software systems with improvements in grinding technology and strategy and hardware technology, cores for single crowns, fixed partial denture (FPD) frameworks and implant-supported abutments and copies were manufactured from a hot isostatic-pressed (HIPed) yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP) ceramic. In addition, zirconia-based ceramics intended for odontological applications but made from other compositions and/or using different manufacturing techniques were studied. The effects were determined of shape, composition, manufacturing process, heat treatment and veneering of the cores/frameworks on the fracture or bending resistance of various types of ceramic single crowns, FPD frameworks and implant-supported abutments and copies. Results: Different thicknesses in different parts of HIPed Y-TZP cores improved the fracture resistance compared with cores of a uniform thickness resulting in a thicker veneer layer. Machining, heat treatment and veneering affected the fracture resistance of the zirconia-based ceramics studied. In addition, the quality of sintering and composition and type of veneering porcelain used influenced the fracture resistance of zirconia-based ceramics. Conclusion: The results obtained indicate that zirconia-based ceramics have the potential for use as a material in odontological applications. The mechanical properties of zirconia ceramics are, however, affected by, among other things, the shape, composition, manufacturing processes and subsequent handling of the material. These findings have to be taken in consideration in the production processes of zirconia-based ceramic restorations. To further improve their function more studies are needed to elucidate the effects of various manufacturing and handling techniques on the properties of zirconia-based ceramics.

Det finns ett flertal fabrikanter som är inriktade på framställning av yttria-stabiliserad tetragonal polykristallin zirkoniumdioxid (Y-TZP), som är en oxidkeram som används inom dentalbranschen. Vid framställning av Y-TZP används huvudsakligen två pressningstekniker, kall isostatisk pressning (CIP) eller het isostatisk pressning (HIP). Det finns dock få materialstudier som jämför egenskaperna hos Y-TZP som framställts genom de två teknikerna och hur artificiellt åldrande påverkar de mekaniska egenskaperna. / Today There are several manufacturer of yttria stabilized polycrystalline tetragonal zirconia(Y-TZP), that is an oxide ceramic which is used in the dental branch. In the production of Y-TZP is used two different pressing techniques, Cold isostatic pressing (CIP) and Hot isostatic pressing (HIP). Nevertheless there are few studies that compares the fabrication of Y-TZP using both techniques and how low temperature degradation (LTD)influence the material properties of Y-TZP.

Ce travail de thèse est une approche originale de la compréhension des mécanismes physico-chimiques s'opérant à l'interface des restaurations céramo-céramiques par la microscopie confocale Raman. Il est scindé en trois parties. La première partie expose les caractéristiques d'une chape céramique à noyau zircone (Y-TZP) recouverte d'une céramique feldspathique. Les principaux facteurs responsables de la qualité de l'interface ont été recherchés par une revue de littérature. Le principe de la microscopie confocale Raman a été décrit. La seconde partie est la mise au point des méthodes d'analyse spectrale et d'imagerie Raman, en surface et en profondeur, sur matériaux isolés et à l'interface. La répartition des phases cristallines ou amorphes a été estimée de part et d'autre de cette dernière. La composition chimique élémentaire des composants et une ligne de balayage par traversée de l'interface ont été obtenues par spectroscopie dispersive en énergie (EDS). Le troisième chapitre explore les changements chimiques et morphologiques de l'interface sous différents procédés de fabrication : avec ou sans l'utilisation d'un Liner, avec ou sans utilisation d'une cuisson de régénération de l'Y-TZP. Les images Raman ont été traitées par la fonction d'analyse K-Means Cluster. Une cartographie de la distribution des éléments chimiques a été effectuée par EDS. / This thesis is an original approach to the understanding of the physical and chemical mechanisms operating at the interface of core-veneer all-ceramic restorations by confocal Raman microscopy. It is divided into three sections. The first part describes the characteristics of a zirconia core (Y-TZP) layered with feldspathic ceramic. The main factors affecting the interface have been investigated in the literature review. The principle of confocal Raman microscopy is described. The second part describes the development of spectral analysis and Raman imaging methods, on both the surface and at depth, on isolated materials and at the interface. The allocation of crystalline or amorphous phases was estimated around the interface. The elemental chemical analysis of the components and scanning line through the interface were obtained using energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). The third section explores the chemical and morphological changes of the interface under different manufacturing methods : with or without an optional liner material between the two components and with or without the use of a regeneration firing of the Y-TZP core. Raman images were processed by K-Means Cluster analysis function. The elemental distribution around the interface was estimated using EDS.

OBJETIVOS:1a etapa: validar teste de cisalhamento utilizando um novo dispositivo de padronização através da comparação dos valores de resistência de união (RU) entre a zircônia com dois tratamentos de superfície e um cimento resinoso, aos resultados obtidos com testes de cisalhamento convencional e microcisalhamento; 2a etapa: avaliar o efeito dos primers metálicos à base de MDP por meio da RU entre zircônia Y-TZP e diferentes tipos de cimentos resinosos (de ativação química, duais e auto-adesivo); 3a etapa: avaliar o efeito de dois lasers Nd:YAG e Er:YAG e do jateamento com óxido de alumínio (JAT) na superfície da zircônia Y-TZP antes da sua sinterização final e da abrasão triboquímica mais silano (controle positivo) após a sinterização final, por meio da resistência à flexão (RF), rugosidade superficial (RS) e RU; 4a etapa: avaliar a estabilidade da união entre a zircônia e um cimento resinoso com um primer à base de MDP e de um laser de alta potência após a termociclagem. Os tratamentos superficiais utilizados nesta etapa foram escolhidos com base nos resultados da 2a e 3a etapas. MATERIAL E MÉTODOS: para os testes de RU foram confeccionados corpos de prova de Y-TZP com dimensões 6x6x3mm, e para o teste de RF 2,5x4,5x20 mm. Para 1a etapa os tratamentos de superfície foram JAT+Signum Ziconia Bond (SZB Heraeus), abrasão triboquímica foi realizada Rocatec (ROC 3M Espe), o silano utilizado foi RelyX Ceramic Primer (3M Espe) e os cimentos resinosos: Panavia F (Kuraray), NX3 (Kerr), seT (SDI), Multilink (Ivoclair). Durante a 3a etapa a abrasão triboquímica foi realizada ROC, o laser Nd:YAG (Power Laser ST6, Lares Research - 1,2W, 10 Hz) e Er:YAG (Kavo Key II, KaVo Co. - 120 mJ, 6 Hz). O teste de cisalhamento com dispositivo de padronização foi o método de avaliação da RU utilizado para as 2a, 3a e 4a etapas. Os dados dos testes de RU, RG foram analisados pela ANOVA e Tukey (=0,05) e RF por Kruskall-Wallis (=0,05). RESULTADOS: 1a etapa: pelo teste de microcisalhamento os materiais se comportaram da seguinte forma: JAT+SZB>ROC>CO, sendo que para os outros dois testes de cisalhamento o seguinte ranqueamente foi obtido: JAT+SZB=ROC>CO. 2a etapa: o SZB apresentou maiores valores de RU para todos os cimentos quando comparados aos grupos controle. O ZP aumento os valores para o cimento Panavia F e NX3. Já o AP aumentou os valores para o cimento seT. 3a etapa: para o teste de RU o JAT e Er:YAG resultaram em valores similares ao ROC, sendo que Nd:YAG resultou em maiores valores comparado ao ROC. Quando avaliados por RS: Nd:YAG>Er:YAG>JAT>ROC; já para RF: ROC>JAT=Nd:YAG= Er:YAG. 4a etapa: Após o teste de cisalhamento os seguinte ranqueamento foi obtido: Nd:YAG 24h>Nd:YAG termociclado=SZB 24h>SZB termociclado. CONCLUSÕES: Uma vez que o teste de cisalhamento com dispositivo de padronização mostrou resultados similares ao teste de cisalhamento convencional pode ser um método viável para avaliação da RU. O tratamento com Nd:YAG antes da sinterização final se mostrou efetivo nos valores de RU. / OBJECTIVES: first stage: validate shear test using a new device for standardized by comparing the values of bond strength (BS) with conventional shear test and microshear test, between zirconia and a resin cement with two surface treatments. Second stage: evaluate the effect of metal primers based on MDP by BS between YTZP and different types of resin cements. Third stage: evaluate Y-TZP surface treatments effect of two lasers (Nd:YAG and Er:YAG) and two sandblasting procedures, with Al2O3 (JAT) before final sintering and tribochemical slicatization after the final sintering, through the flexural resistance (FR) surface roughness (SR) and BS. Fourth stage: evaluate the bonding stability between zirconia and resin cement using a MDP-based primer or a high power laser, after thermal cycling. MATERIAL AND METHODS: BS Y-TZP specimens were prepared with dimensions of 6x6x3mm, and for FS test with 2,5x4,5x20 mm. In the first stage the surface treatments of the specimens were JAT+ Signum Ziconia Bond (SZB - Heraeus), tibochemical silicatization using Rocatec (ROC - 3MEspe) and control (CO - without treatment). In the second stage the primers used were Alloy-Primer (AP - Kuraray), SZB, Z-Prime Plus (ZP - Bisco), and the resin cements: Panavia F (Kuraray), NX3 (Kerr), set (SDI), Multilink (Ivoclair). During the third stage the tribochemical silicatization was perfomed using ROC. The shear bond strength device standardized was used to evaluate the BS of second, third and fourth stage. Test data for BS, SR were analyzed by ANOVA and Tukey test ( = 0.05) and FS by Kruskall-Wallis test ( = 0.05). RESULTS: first Stage: the microshear test groups behave as follow: JAT+SZB> ROC>CO, and for the other two shear tests following the ranking were obtained: JAT+SZB=ROC>CO. Second stage: the SZB showed higher BS for all cements when compared to control groups. The ZP values increased for Panavia F and NX3. AP values increased only for the seT cement. Third stage: BS values for JAT and Er:YAG were similar to ROC, and Nd:YAG was higher compared to the ROC. When evaluated by SR: Nd:YAG> Er:YAG>JAT> ROC, while for FS: ROC> JAT = Nd:YAG = Er:YAG. Fourth stage: after the shear test the following ranking was obtained: Nd:YAG 24h> Nd:YAG thermocycled = SZB 24h> SZB thermocycled. CONCLUSIONS: shear bond strength test with standardized device showed similar result to the conventional shear bond strength, and it can be considered a viable method for evaluating the BS. Treatment with Nd:YAG before the final sintering was effective in BS.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-02-11T17:37:47Z No. of bitstreams: 1 yasmineappesmota.pdf: 3142094 bytes, checksum: f48a3614a163468ff68dfebd6bb44c3d (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-02-26T12:05:50Z (GMT) No. of bitstreams: 1 yasmineappesmota.pdf: 3142094 bytes, checksum: f48a3614a163468ff68dfebd6bb44c3d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-26T12:05:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 yasmineappesmota.pdf: 3142094 bytes, checksum: f48a3614a163468ff68dfebd6bb44c3d (MD5) Previous issue date: 2014-08-26 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este estudo avaliou a influência do envelhecimento hidrotérmico e da fadiga mecânica sobre a resistência à flexão de cerâmicas de zircônia YTZ-P. Foram confeccionados discos (ISO 6872, diâmetro: 12 mm e espessura: 1,2 mm) a partir de blocos de cerâmicas de zircônia parcialmente estabilizadas por ítria (Emax ZirCAD e ICE Zirkon Translucent) pré-sinterizados. Posteriormente, os discos foram divididos em quatro grupos (n=10) de acordo com o tratamento realizado: 1- controle (sem envelhecimento); 2- ciclagem mecânica (2 x 106 e carga de 200 N); 3- autoclave (134ºC, 24 horas, 2 bar); autoclave (134ºC, 24 horas, 2 bar) mais ciclagem mecânica (2 x 106 e carga de 200 N). Para determinar a quantidade e a profundidade de possíveis transformações de fase da zircônia (te-mo) induzida pela ciclagem mecânica e/ou pela autoclave, foi realizada a análise de difração de Raios X. A microscopia de força atômica foi utilizada para mensurar a rugosidade da superfície das amostras. O tamanho médio dos grãos foi quantificado por meio de microscopia eletrônica de varredura. Em seguida, todas as amostras foram submetidas ao ensaio de resistência à flexão biaxial (ISO 6872) em máquina de ensaio universal (EMIC, V=1 mm/min). Após ensaio de flexão, os dados obtidos (MPa) foram submetidos à Análise de Variância (2 fatores) e ao teste de Tukey (5%). Os resultados demonstraram que os valores de resistência à flexão biaxial das amostras controle Emax ZirCAD e ICE Zirkon foram de 779,961±114,065a MPa e 716,502±185,732a MPa, respectivamente. A ciclagem mecânica não alterou os valores de resistência à flexão das cerâmicas Emax ZirCAD (719,706±130,781a MPa) e ICE Zirkon (743,961±119,150a MPa). Após o envelhecimento em autoclave houve um aumento da resistência à flexão das cerâmicas Emax ZirCAD (848,07±75,859b MPa) e ICE Zirkon (936,47±120,907b MPa). As médias de resistência para os grupos autoclave/ciclagem Emax ZirCAD (867,26±49,301b MPa) e ICE Zirkon (865,51±108,893b MPa) foram semelhantes aos seus respectivos grupos autoclave. Adicionalmente, os grupos autoclave e autoclave mais ciclagem mecânica foram os que exibiram as maiores porcentagens de transformação de fase da zircônia de tetragonal para monoclínica, profundidade de transformação de fase e maiores valores de rugosidade média. O estudo concluiu que a ciclagem mecânica não influenciou significativamente os valores de resistência à flexão das duas cerâmicas estudadas, porém a degradação em baixa temperatura em autoclave aumentou os valores de resistência à flexão biaxial. As duas cerâmicas analisadas exibiram comportamentos semelhantes frente aos tratamentos realizados. / This study evaluated the influence of different aging methods on the biaxial flexural strength in YTZ-P zirconia ceramics. Discs specimes (12 mm, thickness: ISO 6872, diameter 1.2 mm) were made from blocks of partially yttria-stabilized zirconia ceramics (Emax ZirCAD and Zirkonzah) pre sintered. Subsequently, the discs were divided into four groups (n = 10) according to the treatments performed: 1 - control (no aging); 2 - mechanical cycling (2 x 106 and load 200 N); 3 - autoclave (134°C, 24 hours, 2 bar); autoclave (134°C, 24 hours, 2 bar) with mechanical cycling (2 x 106 and 200 N). To determine the percentage and depth of possible zirconia transformations (te-mo) induced by mechanical cycling and/or autoclave, the analysis of X-ray diffraction was performed. The atomic force microscopy was used to measure surface roughness. The average grain size was measured by scanning electron microscopy. After, all specimens were tested for biaxial flexural strength (ISO 6872) in a universal testing machine (EMIC). The data were submitted to statistical tests ANOVA and Tukey (5%). The results showed that values of biaxial flexure strength of control samples Emax ZirCAD and ICE Zirkon were 779.961 ± 114.065a MPa and 716.502 ± 185.732 a MPa, respectively. Mechanical cycling did not altered the values of flexural strength of ceramics Emax ZirCAD (719.706 ± 130.781a MPa) and ICE Zirkon (743.961 ± 119.150 a MPa). After aging in autoclave there was an increase in flexural strength of ceramics Emax ZirCAD (848.07 ± 75.859b MPa) and ICE Zirkon (936.47 ± 120.907 b MPa). The average strengths for the groups autoclave/mechanical cycling ZirCAD Emax (49.301 MPa ± 867.26 b) and ICE Zirkon (108.893 ± 865.51 b MPa) were similar to their respective groups autoclave. Additionally, autoclave and autoclave/mechanical cycling groups exhibited the highest percentages phase transformation of tetragonal to monoclinic, phase transformation depth and higher values of roughness. The study concluded that mechanical cycling did not significantly altered the values of flexural strength of two ceramics studied, but degradation in low temperature in autoclave increased the values of biaxial flexure strength. Both ceramics analyzed exhibited similar behavior to the treatments performed.

Submitted by Geandra Rodrigues (geandrar@gmail.com) on 2017-12-20T11:21:00Z No. of bitstreams: 1 brenofortesbittar.pdf: 2144210 bytes, checksum: e81cc0440d6624e220a83357474498f4 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-12-22T11:56:27Z (GMT) No. of bitstreams: 1 brenofortesbittar.pdf: 2144210 bytes, checksum: e81cc0440d6624e220a83357474498f4 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-22T11:56:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 brenofortesbittar.pdf: 2144210 bytes, checksum: e81cc0440d6624e220a83357474498f4 (MD5) Previous issue date: 2017-08-14 / Este estudo avaliou a influência da pigmentação extrínseca na degradação hidrotérmica e resistência à flexão biaxial de cerâmica de zircônia Y-TZP (InCoris TZI – Sirona – EUA) submetidas a diversos tipos de tratamento de superfície. Foram confeccionados discos seguindo a norma ISO 6872 (12x1,2 mm) a partir de blocos de zircônia Y-TZP pré-sinterizados. As amostras foram pigmentadas (InCoris TZI Coloring Liquid A3,5 – Sirona – EUA) pela técnica da imersão por 5 minutos. Foram, então, separadas em grupos de acordo com o critério de se receberam (P), ou não (S), pintura extrínseca (n=60) e posteriormente, de acordo com o tipo de tratamento de superfície a que foram submetidas (n=15): 1 – (C) controle (sem tratamento de superfície); 2 – (R) Rocatec®; 3 – (G) Glazeamento; 4 – (GA) Glazeamento e condicionamento com ácido fluorídrico 10%. Duas amostras adicionais foram, também, analisadas via (1) perfilômetro ótico, para se determinar a influência dos tratamentos de superfície na rugosidade superficial; (2) análise em difração de raio-X (DRX) para se avaliar possíveis transformações de fase; (3) espectrometria por energia dispersiva (EDS) para se avaliar a composição química das amostras; e (4) microscopia eletrônica de varredura (MEV) para caracterização superficial e quantificação do tamanho médio dos grãos. As amostras foram submetidas à ciclagem mecânica (1,2x106, carga de 200N e frequência de 3.8Hz) e ensaio de resistência à flexão biaxial (1mm/min e célula de 1000kg até a fratura catastrófica). A análise dos dados obtidos pela perfilometria permitem afirmar que a pigmentação extrínseca e os tratamentos superficiais empregados alteraram de forma significativa a rugosidade superficial. A análise do DRX permite concluir que o subgrupo SR sofreu alteração de fase T → M (3,5%) e o subgrupo PR apresentou fase cúbica. A análise dos dados permite afirmar que, no grupo S, o tratamento de superfície influenciou de maneira estatisticamente significante a resistência à flexão biaxial (p=0,014), sendo que o subgrupo SR apresentou maior resistência (642,8±112,1 MPa) e o grupo SGF, a menor (542,9±80,96 MPa). O mesmo não ocorre em P, onde não foi observado diferenças estatisticamente significantes (p=0,113). Desta forma, é possível afirmar que a pigmentação extrínseca promove alterações na estrutura do material analisado. / This study evaluated the influence of extrinsic pigmentation on the hydrothermal degradation and biaxial flexural strength of zirconia ceramics Y-TZP (InCoris TZI - Sirona - USA) submitted to several surface treatments. Discs-shape specimens (ISO 6872 - 12x1.2 mm) were prepared from pre-sintered Y-TZP zirconia blocks. The specimens received pigmentation (InCoris TZI Colouring Liquid A3,5 – Sirona – USA) by immersion technique for 5 minutes. Then they were separated into groups according to the criteria of whether they received (P) or not (N), extrinsic pigmentation (n = 60) and then according to the surface treatment they were submitted to (n = 15): 1 - (C) control (as sintered); 2 - (R) Rocatec®; 3 - (G) Glaze; 4 - (GA) Glaze and conditioning with 10% hydrofluoric acid. Two additional samples were also analyzed via (1) optical profilometer to determine the influence of surface treatments on surface roughness; (2) X-ray diffraction (XRD) analysis to evaluate possible phase transformations; (3) dispersive energy spectrometry (EDX) to evaluate the chemical composition of the samples; And (4) scanning electron microscopy (SEM) for surface characterization and quantification of the mean grain size. The samples were submitted to mechanical cycling (1.2x106, 200N load and 3.8Hz) and biaxial flexural strength test (1mm / min and 1000kg cell until catastrophic fracture). The analysis of the data obtained by the profilometer allows to state that the extrinsic pigmentation and the surface treatments employed significantly altered the surface roughness. The XRD analysis allows to conclude that the subgroup SR underwent T → M phase change (3.5%) and the subgroup PR presented also cubic phase. Data analysis allowed us to state that, in the N group, the surface treatment had a statistically significant influence on biaxial flexural strength (p = 0.014), and the SR subgroup presented higher resistance (642.8 ± 112.1 MPa) and the SGF group, the lowest (542.9 ± 80.96 MPa). The same does not occur in P, where no statistically significant differences were observed (p = 0.113). Thus, it is possible to conclude that the extrinsic pigmentation promotes changes in the structure of the analyzed material.

OBJETIVOS:1a etapa: validar teste de cisalhamento utilizando um novo dispositivo de padronização através da comparação dos valores de resistência de união (RU) entre a zircônia com dois tratamentos de superfície e um cimento resinoso, aos resultados obtidos com testes de cisalhamento convencional e microcisalhamento; 2a etapa: avaliar o efeito dos primers metálicos à base de MDP por meio da RU entre zircônia Y-TZP e diferentes tipos de cimentos resinosos (de ativação química, duais e auto-adesivo); 3a etapa: avaliar o efeito de dois lasers Nd:YAG e Er:YAG e do jateamento com óxido de alumínio (JAT) na superfície da zircônia Y-TZP antes da sua sinterização final e da abrasão triboquímica mais silano (controle positivo) após a sinterização final, por meio da resistência à flexão (RF), rugosidade superficial (RS) e RU; 4a etapa: avaliar a estabilidade da união entre a zircônia e um cimento resinoso com um primer à base de MDP e de um laser de alta potência após a termociclagem. Os tratamentos superficiais utilizados nesta etapa foram escolhidos com base nos resultados da 2a e 3a etapas. MATERIAL E MÉTODOS: para os testes de RU foram confeccionados corpos de prova de Y-TZP com dimensões 6x6x3mm, e para o teste de RF 2,5x4,5x20 mm. Para 1a etapa os tratamentos de superfície foram JAT+Signum Ziconia Bond (SZB Heraeus), abrasão triboquímica foi realizada Rocatec (ROC 3M Espe), o silano utilizado foi RelyX Ceramic Primer (3M Espe) e os cimentos resinosos: Panavia F (Kuraray), NX3 (Kerr), seT (SDI), Multilink (Ivoclair). Durante a 3a etapa a abrasão triboquímica foi realizada ROC, o laser Nd:YAG (Power Laser ST6, Lares Research - 1,2W, 10 Hz) e Er:YAG (Kavo Key II, KaVo Co. - 120 mJ, 6 Hz). O teste de cisalhamento com dispositivo de padronização foi o método de avaliação da RU utilizado para as 2a, 3a e 4a etapas. Os dados dos testes de RU, RG foram analisados pela ANOVA e Tukey (=0,05) e RF por Kruskall-Wallis (=0,05). RESULTADOS: 1a etapa: pelo teste de microcisalhamento os materiais se comportaram da seguinte forma: JAT+SZB>ROC>CO, sendo que para os outros dois testes de cisalhamento o seguinte ranqueamente foi obtido: JAT+SZB=ROC>CO. 2a etapa: o SZB apresentou maiores valores de RU para todos os cimentos quando comparados aos grupos controle. O ZP aumento os valores para o cimento Panavia F e NX3. Já o AP aumentou os valores para o cimento seT. 3a etapa: para o teste de RU o JAT e Er:YAG resultaram em valores similares ao ROC, sendo que Nd:YAG resultou em maiores valores comparado ao ROC. Quando avaliados por RS: Nd:YAG>Er:YAG>JAT>ROC; já para RF: ROC>JAT=Nd:YAG= Er:YAG. 4a etapa: Após o teste de cisalhamento os seguinte ranqueamento foi obtido: Nd:YAG 24h>Nd:YAG termociclado=SZB 24h>SZB termociclado. CONCLUSÕES: Uma vez que o teste de cisalhamento com dispositivo de padronização mostrou resultados similares ao teste de cisalhamento convencional pode ser um método viável para avaliação da RU. O tratamento com Nd:YAG antes da sinterização final se mostrou efetivo nos valores de RU. / OBJECTIVES: first stage: validate shear test using a new device for standardized by comparing the values of bond strength (BS) with conventional shear test and microshear test, between zirconia and a resin cement with two surface treatments. Second stage: evaluate the effect of metal primers based on MDP by BS between YTZP and different types of resin cements. Third stage: evaluate Y-TZP surface treatments effect of two lasers (Nd:YAG and Er:YAG) and two sandblasting procedures, with Al2O3 (JAT) before final sintering and tribochemical slicatization after the final sintering, through the flexural resistance (FR) surface roughness (SR) and BS. Fourth stage: evaluate the bonding stability between zirconia and resin cement using a MDP-based primer or a high power laser, after thermal cycling. MATERIAL AND METHODS: BS Y-TZP specimens were prepared with dimensions of 6x6x3mm, and for FS test with 2,5x4,5x20 mm. In the first stage the surface treatments of the specimens were JAT+ Signum Ziconia Bond (SZB - Heraeus), tibochemical silicatization using Rocatec (ROC - 3MEspe) and control (CO - without treatment). In the second stage the primers used were Alloy-Primer (AP - Kuraray), SZB, Z-Prime Plus (ZP - Bisco), and the resin cements: Panavia F (Kuraray), NX3 (Kerr), set (SDI), Multilink (Ivoclair). During the third stage the tribochemical silicatization was perfomed using ROC. The shear bond strength device standardized was used to evaluate the BS of second, third and fourth stage. Test data for BS, SR were analyzed by ANOVA and Tukey test ( = 0.05) and FS by Kruskall-Wallis test ( = 0.05). RESULTS: first Stage: the microshear test groups behave as follow: JAT+SZB> ROC>CO, and for the other two shear tests following the ranking were obtained: JAT+SZB=ROC>CO. Second stage: the SZB showed higher BS for all cements when compared to control groups. The ZP values increased for Panavia F and NX3. AP values increased only for the seT cement. Third stage: BS values for JAT and Er:YAG were similar to ROC, and Nd:YAG was higher compared to the ROC. When evaluated by SR: Nd:YAG> Er:YAG>JAT> ROC, while for FS: ROC> JAT = Nd:YAG = Er:YAG. Fourth stage: after the shear test the following ranking was obtained: Nd:YAG 24h> Nd:YAG thermocycled = SZB 24h> SZB thermocycled. CONCLUSIONS: shear bond strength test with standardized device showed similar result to the conventional shear bond strength, and it can be considered a viable method for evaluating the BS. Treatment with Nd:YAG before the final sintering was effective in BS.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This study in vitro proposed to evaluate the influence of silica-based film coated on the Y-TZP surface on the durability bond strength (BS) between ceramic and resin cement. Eighty Y-TZP blocks (5x5x4 mm) were obtained, included in acrylic resin and were divided into four groups according to the surface treatments treatments (n=20): (TBS) tribochemical silica coating (Cojet, 3M/ESPE), (F-5) 5 nm SiO2 nanofilm and silanization, (F-500) 500 nm SiO2 nanofilm and silanization, and (F-500HF) 500 nm SiO2 nanofilm + HF + silanization. Specimen of composite resin were made with a metal matrix and cemented with resin cement (Relyx ARC) to Y-TZP blocks. Half of the specimens (n=10) of each treatment was tested 24 hours after adhesion (dry), and another half (n=10) will be subjected to the aging (storage for 90 days and 103 thermal cycles). The specimens were submitted to shear test (1min/min). After debonding, the surfaces will be analyzed by optical microscopy and scanning electron microscopy (SEM) to categorize the failure modes and the micro morphology of treated surfaces. Additional analyzes were made in X-ray dispersive energy analysis (EDS). Data were statistically analyzed for Kruskal-Wallis/Mann Whitney (α=0,05) tests. The surface treatment showed significant differences in conditions D (p=0.0001) and A (p=0.0000). In both test conditions , TBS and F-5 promoted the highest bond strength, significantly. Means (SD) for BS data (MPa) were: TBS/D: 10.2 (5.1)AB; F-5/D: 12.0 (3.9)A; F-500/D: 14.9 (4.7)A; F-500HF/D: 4.1 (5.6)B; TBS/A: 9.1 (4.4)a; F-5/A: 7.8 (5.3)a; F-500/A: 0.01 (0.0)b; F-500HF/A: 1.4 (2.3)b. The adhesion to zirconia can be improved if the surface receives a 5 nm layer of SiO2 nanofilm or is subjected to sandblasting with silica particles, followed by silanization. / O presente trabalho avaliou, in vitro, a influência da deposição de filmes à base de sílica sobre a superfície da Y-TZP na durabilidade da resistência de união entre essa cerâmica e um cimento resinoso. Foram confeccionados oitenta blocos (5x5x4 mm) de Y-TZP, estes foram incluídos em resina acrílica e divididos em 4 grupos de acordo com o tratamento de superfície (n=20): (TBS) tratamento triboquímico (Cojet, 3M/ESPE); (F-5) filme de SiO2 de 5 nm e silanização; (F-500) filme de SiO2 de 500 nm e silanização; (F-500HF) filme de SiO2 de 500 nm + HF + silanização. Sobre os blocos de Y-TZP foram cimentados (RelyX ARC) cilindros feitos com resina composta confeccionados com uma matriz metálica. Metade dos espécimes (n=10) de cada grupo foi testada após 24h de cimentação (S- sem envelhecimento) e a outra metade (n=10) foi submetida ao envelhecimento (TC, armazenagem por 90 dias e 103 ciclos térmicos). Então, os espécimes foram submetidos ao teste de cisalhamento (1min/min). Após o teste, as superfícies foram analisadas por Microscópio Óptico e MEV para categorizar o modo de falha. Também foram feitas análises adicionais em EDS. Os dados foram analisados estatisticamente pelo teste de Kruskal-Wallis/Mann Whitney (α=0,05). A resistência adesiva foi influencida pelo tipo de tratamento de superfície, nas condições S (p=0.0001) e TC (p=0.0000). Em ambas condições de armazenagem, os tratamentos TBS e F-5 promoveram mais alta resistência adesiva, significativamente. Médias (DP) de RU (MPa) foram: TBS/S: 10,2(5,1)AB; F-5/S: 12,0(3,9)A; F-500/S: 14,9(4,7)A; F-500HF/S: 4,1(5,6)B; TBS/TC: 9,1(4,4)a; F-5/TC: 7,8(5,3)a; F-500/TC: 0,01(0,0)b; F-500HF/TC: 1,4(2,3)b. Concluiu-se que a adesão a zircônia pode ser potencializada se a superfície receber a deposição do filme de SiO2 de 5 nm ou for submetida a jateamento com partículas de sílica, seguida de silanização.