Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2015-12-04T17:19:33Z No. of bitstreams: 1 monizecarellifelipeantunes.pdf: 3029600 bytes, checksum: 8f67d08272a23a5ae00bcc9865b95fc8 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2015-12-07T03:23:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 monizecarellifelipeantunes.pdf: 3029600 bytes, checksum: 8f67d08272a23a5ae00bcc9865b95fc8 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-12-07T03:23:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 monizecarellifelipeantunes.pdf: 3029600 bytes, checksum: 8f67d08272a23a5ae00bcc9865b95fc8 (MD5) Previous issue date: 2015-03-09 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este estudo avaliou o efeito de diferentes tratamentos de superfície na resistência de união e adaptação marginal entre uma coroa de cerâmica Y-TZP e um material análogo à dentina. Foram confeccionadas 40 bases de um material resinoso análogo à dentina (NEMA grade G-10) para originar preparos padronizados. Estes foram usinados para simular um dente preparado para coroa total com término em chanfro, paredes de 6 graus de convergência e anatomia radicular. A porção radicular foi coberta com poliéter (Impregum - 3M ESPE) e incluída em poliuretano (F16 - Axson). Quarenta coroas cerâmicas IPS emax ZirCAD (Ivoclar - Vivadent) foram fabricadas pelo sistema CAD/CAM. Para o tratamento de superfície foram realizadas a silicatização, aplição de primer para zircônia e duas técnicas de vitrificação, sendo que estas representaram os grupos teste. As coroas foram aleatoriamente divididas em 4 grupos (n=10), conforme o tratamento de superfície: GS (Glaze Spray VITA AKZENT), condicionamento com ácido fluorídrico a 10% (HF) (1 min) + silanização (RelyX Ceramic Primer - 3M ESPE); GP (Glaze Pó/Líquido VITA AKZENT), condicionamento com HF a 10% (1 min) + silanização (RelyX Ceramic Primer - 3M ESPE); P: aplicação do primer (Signum Zirconia Bond - Heraeus Kulzer) e RS: jateamento com partículas de óxido de alumínio revestidas por sílica 30 μm (Rocatec Soft® 3M ESPE ) (silicatização) + silanização (RelyX Ceramic Primer - 3M ESPE). Em seguida, realizou-se a cimentação das coroas com o cimento autoadesivo Rely X U200 (3M ESPE), seguindo as recomendações do fabricante. Todas as amostras de cada grupo foram submetidas à ciclagem termomecânica (TC) (2.000.000 ciclos – 100 N, 4 Hz, 5 ºC – 55 ºC, tempo de permanência 60 s), com um pistão de aço inoxidável (Ø=4mm) no centro da superfície oclusal. Para avaliação da desadaptação marginal entre a coroa cimentada e o G-10, realizou-se a análise por estereomicroscópio (EM) (40x), fazendo-se 8 aferições para cada amostra e, por microscópio eletrônico de varredura (MEV). Para determinação da resistência a tração, foi realizado o ensaio mecânico numa máquina de ensaio universal (célula de carga de 1000 Kgf, v= 1mm/min) até o descolamento da coroa. Os dados de desadaptação marginal obtidos foram analisados estatisticamente (Teste Kruskal Wallis e de Dunn: p ˂ 0,05) e os dados de resistência de união foram analisados pelo teste Anova (um fator) e de Tukey (p ˂ 0,05). Os resultados de desadaptação marginal (média e desvio padrão) foram os seguintes GS (48,69±19,90ª μm); GP (65,48±42,57ª μm); P (156,0±113,3c μm) e RS (96,05±62,98b μm). Os resultados de resistência de união foram: GP (470,5±104,1ª μm); GS (416,8±170,2ª μm); P (342,1±109,7ab μm) e RS (208,9±110,0b μm). Através do estudo realizado concluiu-se que os grupos que tiveram menor desadaptação marginal foram GS e GP; os valores de resistência de união dos grupos GP e GS foram estatisticamente superiores aos valores de resistência de união do grupo RS e semelhante aos valores encontrados para grupo P. / This study evaluated the effect of different surface treatments on the bond strength and marginal adaptation from a Y-TZP ceramic crown and a material similar to dentin. Were made 40 bases in a similar resinous material to dentin (NEMA G-10 grade) to give standardized preparations. These were machined to simulate a tooth prepared for full crown in bevel, walls of 6 degrees of convergence and root anatomy. The root portion was covered with polyether (Impregum - 3M ESPE) and included in polyurethane (F16 - Axson). Forty crowns IPS emax ZirCAD (Ivoclar - Vivadent) were fabricated by CAD / CAM system. For the surface treatment were carried out silica coating, application of primer to zirconia and two glazing techniques, and these test groups represented. The crowns were randomly divided into 4 groups (n = 10), as the surface treatment: GS (VITA Akzent Glaze Spray), etching with hydrofluoric acid 10% (HF) (1 min) + silanization (RelyX Ceramic Primer - 3M ESPE ); GP (Glaze Powder / Liquid VITA Akzent), etching with HF 10% (1 min) + silanization (RelyX Ceramic Primer - 3M ESPE); P: primer (Signum Zirconia Bond - Heraeus Kulzer) and RS: sandblasting with aluminum oxide particles coated with silica 30 microns (Rocatec SOFT® 3M ESPE) (silica coating) + silanization (RelyX Ceramic Primer - 3M ESPE). Then was held the cementation of crowns with the self-adhesive cement Rely XU200 (3M ESPE), following the manufacturer's recommendations. All samples from each group were submitted to thermomechanical cycling (TC) (2,000,000 cycles - 100 N, 4 Hz, 5° C - 55° C, residence time 60 sec) with a stainless steel piston (= Ø 4mm) the center of the occlusal surface. Then the analysis by stereomicroscope (MS) (40x) and scanning electron microscope (SEM) to evaluate the marginal leakage between the cemented crown and the G-10 was held. To determine the tensile strength, the mechanical test was performed in a universal testing machine (load cell of 1000 kgf, v = 1 mm / min) until the detachment of the crown. Data marginal misfit obtained were analyzed statistically (Kruskal Wallis and Dunn: p ˂ 0.05) and bond strength data were analyzed by ANOVA (one factor) and Tukey (p ˂ 0.05). The results of marginal leakage (mean and standard deviation) were as follows GS (48.69 ± 19,90ª μm); GP (65.48 ± 42,57ª μm); P (156.0 ± 113,3c μm) and RS (96.05 ± 62,98b μm). The results of bond strength were: GP (470.5 ± 104,1ª μm); GS (416.8 ± 170,2ª μm); P (342.1 ± 109,7ab μm) and RS (208.9 ± 110,0b μm). Through the conducted study showed that the groups that had less marginal discrepancy were GS and GP; values of bond strength of GP and GS groups were statistically superior to the values of bond strength of the RS group and similar to values found for group P.

Este estudo se propôs a analisar os efeitos das diferentes larguras temporais de pulso do laser de Er:YAG na rugosidade superficial, na perda de volume do material e na altura do degrau formado em uma Y-TZP (Yttrium-stabilized Tetragonal Zirconia Polycrystal) pré-sinterizada. Foram utilizados 5 blocos de Y-TZP pré-sinterizados destinados ao uso CAD/CAM que foram seccionados, obtendo-se 63 espécimes padronizados. Em seguida, esses espécimes foram lixados com uma sequência decrescente de lixas para padronização da superfície. Os grupos experimentais foram compostos a partir de 1 fator de variação - o tratamento de superfície. Os espécimes foram irradiados com o laser de Er:YAG (Fidelis III Fotona, Eslovênia) - 2,94 ?m, 100 mJ, 15,87J/cm2, 10 Hz, 1W, 7 mm, 60% água/40% ar. Assim formaram-se 7 grupos experimentais (n=9): G1 (50 ?s); G2 (100 ?s); G3 (300 ?s); G4 (600 ?s); G5 (1000 ?s); G6 (Abrasão triboquímica com partículas de 30 ?m); G7 (Sem tratamento). Após os tratamentos de superfície, os espécimes foram sinterizados em forno específico, de acordo com as recomendações do fabricante. Foram capturadas imagens em Microscópio Confocal a Laser 3D de cada espécime e avaliadas por meio de um software. A análise dos grupos irradiados revelou um aumento da rugosidade nos grupos G1, G2, G3 e G4 quando comparados aos grupos G6 e G7. O grupo G5 apresentou superfície totalmente plana e desfavorável para retenção. No que se refere à perda de volume e formação de degrau, os grupos G1, G2 e G3 demonstraram grande perda de volume e grande altura de degrau formado, o que pode levar a uma desadaptação da peça protética. No grupo G4 foram observados valores de rugosidade satisfatórios com pouca perda de volume e pequena altura de degrau formado, semelhante ao que foi notado para a abrasão trioboquímica (G6), podendo ser indicada para tratamento de superfície de Y-TZP pré-sinterizada. A irradiação com o laser de Er:YAG promoveu um padrão morfológico com muitas irregularidades, característico de ablação para os grupos G1, G2, G3 e G4 e, para todos os protocolos utilizados, não foi observada a presença de trincas ou carbonização. Sugere-se que a largura temporal de 600 ?s (G4) seja a mais indicada como alternativa para tratamento de superfície, objetivando a criação de micro-retenções superficiais, com pouca perda de volume de material e que, ao mesmo tempo, não provoque danos à estrutura da cerâmica policristalina. / This study evaluated the effects of different Er:YAG laser pulse width protocols on surface roughness, loss of volume of the material and the step height formed of pre-sintered Yttrium-stabilized tetragonal Zirconia Polycrystal (Y-TZP) by three-dimensional profilometric assessment. Blocks of pre-sintered Y-TZP were cut providing 63 standard 5mm thick samples which were divided by surface treatment, as follows (n=9): G1 (50?s); G2 (100?s); G3 (300?s); G4 (600?s); G5 (1000?s); G6 (tribochemical silica coating); G7 (Untreated). Laser settings: The Er:YAG laser (Fidelis III; Fotona, Ljubljana, Slovenia) 100mJ, 15,87J/cm2, 10Hz, 1W, (60%) and air (40%) cooling. After treated or not, samples were sintered according to the manufacturer\'s recommendations. Roughness, volume loss and step and were analyzed by 3D profilometric assessment with confocal laser microscopy. Irradiated groups showed an increased roughness in the groups G1, G2, G3 and G4 when compared to G6 and G7 groups. The G5 group showed a completely flat and unfavorable surface for retention. The groups G1, G2 and G3 shown great loss of volume and the step height formed, which can lead to a gap on the crowns. In G4 were observed satisfactory roughness with little loss of volume and the step height formed similar to G6. Irrespective of laser protocol, any of the specimens showed presence of cracks and carbonization. It is suggested that the pulse width 600?s (G4) is the most suitable pulse width protocol as an alternative surface treatment, promoting micro-retention, with little loss of volume of material, comparable to gold standard treatment.

Objetivos: o presente estudo teve como objetivo determinar a aplicabilidade e eficácia adesiva de diferentes monômeros ácidos quando aplicados em formulações de cimentos resinosos autoadesivos experimentais sob o grau de conversão, propriedades físico-químicas e resistência de união à dentina e à zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítrea (Y-TZP), após um período de 3 meses de armazenamento em água. Material: dois tipos de cimentos do tipo pasta-pasta foram formulados contendo monômeros convencionais UDMA, HEMA, BISGMA, TEGDMA e monômeros ácidos 2MP e GDMAP como matriz orgânica. Um grupo contendo apenas monômeros convencionais foi formulado como grupo controle. Os componentes canforoquinona/EDMAB e peróxido de benzoíla/DHPT foram empregados como sistema de ativação dual. O sal sódico do ácido benzenosulfônico 98% (BAS) foi incorporado nos grupos experimentais. Partículas de carga foram incorporadas na proporção ±55% em peso final. Método: A técnica de espectroscopia no infravermelho (FT-IR) foi empregada para análise do grau de conversão (n=3) imediato e após 24 h. A avaliação do pH (n=3) foi feita através do emprego de um equipamento medidor de pH. Os corpos de provas foram imersos em água destilada e o pH foi analisado de forma imediata e após 5 min, 24 h e 48 h. Os testes de sorção e solubilidade (n=6) e espessura de película (n=5) seguiram as recomendações da ISO 4049. A análise de resistência de união (n=12) foi realizada em dentina e Y-TZP, através do teste de cisalhamento em área reduzida após um protocolo de envelhecimento em água destilada por 3 meses. No caso da Y-TZP, metade dos espécimes receberam um tratamento superficial cojet (30 ?m), associado a aplicação de um agente de união silano. O padrão de fratura foi analisado com o auxílio de um estereomicroscópio. Resultados: O grupo controle (91,7%) e o grupo formulado com 2MP (92%) apresentaram superiores valores de grau de conversão em relação ao grupo GDMAP (77,7%). O pH dos grupos experimentais 2MP e GDMAP se apresentou mais ácido após 48 h em comparação ao grupo controle. Em contrapartida, esses grupos experimentais apresentaram uma maior sorção e solubilidade em relação ao grupo controle. A espessura da película formada foi semelhante em todos os grupos testados (p=0,266). Em dentina o grupo controle (27,0 MPa) e GDMAP (24,1 MPa) não apresentaram diferença estatística após 3 meses de estocagem. O grupo 2MP (13,7 MPa) apresentou resultados inferiores aos demais grupos. O tratamento de superfície empregado não foi capaz de manter ou de elevar os valores de resistência de união à Y-TZP após o período de envelhecimento em água. Todos os grupos experimentais apresentaram falhas precoces ou baixos valores de resistência de união após 3 meses, independente da presença ou não do tratamento de superfície. Conclusão: os grupos experimentais 2MP e GDMAP apresentaram resultados promissores. Entretanto, a adesão dos CRAs experimentais testados em Y-TZP ainda se apresenta frágil e instável. / Objectives: the purpose of this study was to evaluate the applicability and adhesive efficiency of different acid monomers utilized in formulations of experimental self-adhesive resin cement under degree of conversion, physico-chemical properties and bond strength to dentin and Y-TZP after 3 months aging period. Materials: two paste-paste luting agents were formulated containing UDMA, HEMA, BISGMA, TEGDMA and acid adhesive monomers 2MP and GDMAP as organic matrix. The control group was formulated containing only conventional monomers. Camphoroquinone/EDMAB and benzoyl peroxide/DHPT were used as dual activation system. BAS salt was incorporated into the experimental groups. Filler particles were added in a proportion of ±55% final weight. Method: Infrared spectroscopy technique (FTIR) was employed for degree of conversion analysis (n=3) immediately and after 24 hours. The pH assessment (n=3) was made using a pH meter. All the specimens were immersed in distilled water and pH assessment was performed immediately and after 5 min, 24 h and 48 h. Tests for sorption and solubility (n=6) and thickness (n=6) were carried out according to ISO 4049 recommendations. Bond strength analysis (n=12) was performed in dentin and Y-TZP through microshear after an aging 3 months protocol in distilled water. Regarding Y-TZP, half of the specimens were submitted to a cojet surface treatment (30 ?m) in association to silane bonding agent application. Fracture toughness standard was evaluated with the assistance of a stereomicroscope. Results: The control (91,7%) and 2MP (92%) groups presented higher degree of conversion than GDMAP group (77,7%). The 2MP and GDMAP experimental groups showed the highest pH compared to control group. In contrast, experimental groups showed a high hydrolytic degradation. The thickness of the formed film was similar among all the tested groups (p=0,266). Regarding the dentin, control and GDMAP groups had statistically similar bond strength (27,0 and 24,1 MPa respectively) after 3 months storage. While 2MP group (13,7 MPa) showed lower results compared the other groups. The surface treatment employed was not capable to maintain or elevate bond strength to Y-TZP results after the aging period in water. All experimental groups showed low bond strength values and even early failures after 3 months, regardless the surface treatment or its abscence. Conclusion: the experimental groups 2MP and GDMAP presented promising results. However, chemical adhesion to Y-TZP still remains weak and instable.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This study evaluated the effect of different surface treatments on the biaxial flexure strength and reliability of a ceramic Y-TZP by using Weibull analysis. In addition, the influence of these methods on the bond strength of a resin cement and ceramic Y-TZP were studied. The surface treatments analyzed were the following: air-borne particle abrasion with silica-coated aluminum oxide particles for 10 s with 10 mm distance (TBS); application of a ceramic overglaze on the surface and etching with 10% hydrofluoric acid gel (HF) for 1 min (GLZ1), 5 min (GLZ5), 10 min (GLZ10), and 15 min (GLZ15); and deposition of 5 nm thick SiO2 nanofilm by physical vapor deposition (PVD) (SNF). This last treatment was performed only to study the biaxial flexural strength. Regarding the biaxial flexural strength and reliability of the material, 210 discs (15mm × 1.2mm) of Y-TZP were made following the ISO 6872-1999 and then sintered according to the manufacturer`s instructions. The discs (n=30) were divided according to the different surface treatments applied (6 groups), apart from the control group which did not receive any treatment. Using the flexural strength data, a Weibull statistical analysis was performed to describe the reliability of the ceramic material. To evaluate the bond strength, 75 Y-TZP (In-Ceram YZ, Vita) blocks (5×5×4 mm) were assigned into five groups (n=15) according to the different surface treatments. Specimens of composite resin (diameter=3.25mm; height=3mm) were cemented to the Y-TZP blocks using resin cement (Relyx ARC). All the specimens were subjected to aging (10,000 thermal cycles and storage for 90 days), tested in shear, analyzed under a stereomicroscope and under a scanning electron microscope (SEM), and measured by phase transformation analysis (XRD). In relation to the biaxial flexure, the TBS group statistically presented the highest strength values, and the groups with glaze application followed by etching with hydrofluoric acid (GLZx) showed the lowest values, independent of the HF treatment time. However, no surface treatment negatively influenced the reliability of the material when compared with the control group with no surface treatment, according to the Weibull analysis results. With respect to adhesion, the TBS groups showed the highest bond strength values. It may be concluded that treatment with blasting (TBS group) confers the best bond strength to ceramics out of all the tested methods, without negatively influencing the strength of the material. / Este estudo avaliou o efeito de diferentes tratamentos de superfície na resistência à flexão biaxial e confiabilidade da cerâmica Y-TZP usando a análise de Weibull. Além disso, a influência desses métodos na resistência de união entre um cimento resinoso e a cerâmica Y-TZP foi estuda. Os tratamentos de superfície analisados foram: jateamento com partículas de óxido de alumínio revestidas por Sílica por 10 segundos e com 10 mm de distância (TBS); aplicação de glaze na superfície da cerâmica e condicionamento com ácido fluorídrico gel 10% (HF) por 1 min (GLZ1), 5 min (GLZ5), 10 min (GLZ10) e 15 min (GLZ15) e deposição de nanofilme de SiO2 com 5 nm de espessura através da deposição física de vapor (PVD) (SNF). Este último tratamento foi utilizado apenas no trabalho referente a resistência à flexão biaxial. Para a resistência à flexão biaxial e confiabilidade do material 210 discos (15mm x 1.2mm) de Y-TZP foram confeccionados seguindo a ISO 6872-1999 e sinterizados de acordo com instruções do fabricante. Os discos foram divididos (n=30) de acordo com o tratamento de superfície aplicado (6 grupos) além do grupo controle o qual não recebeu tratamento. Através dos dados de resistência à flexão, foi realizada também a análise estatística de Weibull, a qual é utilizada para descrever a confiabilidade de materiais cerâmicos. Para avaliar a resistência de união, 75 blocos de Y-TZP (In-Ceram YZ, Vita) (5×5×4 mm) foram divididos em cinco grupos (n=15) de acordo com o tratamento de superfície. Espécimes de resina composta (diâmetro=3.25mm; altura=3mm) foram cimentados nos blocos de Y-TZP usando um cimento resinoso (Relyx ARC). Todos os espécimes foram submetidos ao envelhecimento (10,000 ciclos e armazenamento por 90 dias), ao teste de cisalhamento, analisados no estereomicroscópio, no microscópio eletrônico de varredura (MEV) e submetidos a análise de transformação de fase (XRD). Com relação à flexão biaxial, pode-se notar que o grupo TBS apresentou o maior valor de resistência e os grupos com aplicação do glaze seguido de condicionamento com ácido fluorídrico mostraram os menores valores independente do tempo de condicionamento. Entretanto nenhum tratamento influenciou de maneira negativa a confiabilidade do material quando comparado com o grupo controle. Para os resultados de adesão, o grupo TBS obteve os maiores valores de resistência de união. É possível concluir que o tratamento com jateamento (grupo TBS) confere uma melhor resistência de união na cerâmica não influenciando de forma negativa na resistência flexural desse material.

Este estudo se propôs a analisar os efeitos das diferentes larguras temporais de pulso do laser de Er:YAG na rugosidade superficial, na perda de volume do material e na altura do degrau formado em uma Y-TZP (Yttrium-stabilized Tetragonal Zirconia Polycrystal) pré-sinterizada. Foram utilizados 5 blocos de Y-TZP pré-sinterizados destinados ao uso CAD/CAM que foram seccionados, obtendo-se 63 espécimes padronizados. Em seguida, esses espécimes foram lixados com uma sequência decrescente de lixas para padronização da superfície. Os grupos experimentais foram compostos a partir de 1 fator de variação - o tratamento de superfície. Os espécimes foram irradiados com o laser de Er:YAG (Fidelis III Fotona, Eslovênia) - 2,94 ?m, 100 mJ, 15,87J/cm2, 10 Hz, 1W, 7 mm, 60% água/40% ar. Assim formaram-se 7 grupos experimentais (n=9): G1 (50 ?s); G2 (100 ?s); G3 (300 ?s); G4 (600 ?s); G5 (1000 ?s); G6 (Abrasão triboquímica com partículas de 30 ?m); G7 (Sem tratamento). Após os tratamentos de superfície, os espécimes foram sinterizados em forno específico, de acordo com as recomendações do fabricante. Foram capturadas imagens em Microscópio Confocal a Laser 3D de cada espécime e avaliadas por meio de um software. A análise dos grupos irradiados revelou um aumento da rugosidade nos grupos G1, G2, G3 e G4 quando comparados aos grupos G6 e G7. O grupo G5 apresentou superfície totalmente plana e desfavorável para retenção. No que se refere à perda de volume e formação de degrau, os grupos G1, G2 e G3 demonstraram grande perda de volume e grande altura de degrau formado, o que pode levar a uma desadaptação da peça protética. No grupo G4 foram observados valores de rugosidade satisfatórios com pouca perda de volume e pequena altura de degrau formado, semelhante ao que foi notado para a abrasão trioboquímica (G6), podendo ser indicada para tratamento de superfície de Y-TZP pré-sinterizada. A irradiação com o laser de Er:YAG promoveu um padrão morfológico com muitas irregularidades, característico de ablação para os grupos G1, G2, G3 e G4 e, para todos os protocolos utilizados, não foi observada a presença de trincas ou carbonização. Sugere-se que a largura temporal de 600 ?s (G4) seja a mais indicada como alternativa para tratamento de superfície, objetivando a criação de micro-retenções superficiais, com pouca perda de volume de material e que, ao mesmo tempo, não provoque danos à estrutura da cerâmica policristalina. / This study evaluated the effects of different Er:YAG laser pulse width protocols on surface roughness, loss of volume of the material and the step height formed of pre-sintered Yttrium-stabilized tetragonal Zirconia Polycrystal (Y-TZP) by three-dimensional profilometric assessment. Blocks of pre-sintered Y-TZP were cut providing 63 standard 5mm thick samples which were divided by surface treatment, as follows (n=9): G1 (50?s); G2 (100?s); G3 (300?s); G4 (600?s); G5 (1000?s); G6 (tribochemical silica coating); G7 (Untreated). Laser settings: The Er:YAG laser (Fidelis III; Fotona, Ljubljana, Slovenia) 100mJ, 15,87J/cm2, 10Hz, 1W, (60%) and air (40%) cooling. After treated or not, samples were sintered according to the manufacturer\'s recommendations. Roughness, volume loss and step and were analyzed by 3D profilometric assessment with confocal laser microscopy. Irradiated groups showed an increased roughness in the groups G1, G2, G3 and G4 when compared to G6 and G7 groups. The G5 group showed a completely flat and unfavorable surface for retention. The groups G1, G2 and G3 shown great loss of volume and the step height formed, which can lead to a gap on the crowns. In G4 were observed satisfactory roughness with little loss of volume and the step height formed similar to G6. Irrespective of laser protocol, any of the specimens showed presence of cracks and carbonization. It is suggested that the pulse width 600?s (G4) is the most suitable pulse width protocol as an alternative surface treatment, promoting micro-retention, with little loss of volume of material, comparable to gold standard treatment.

Objetivos: o presente estudo teve como objetivo determinar a aplicabilidade e eficácia adesiva de diferentes monômeros ácidos quando aplicados em formulações de cimentos resinosos autoadesivos experimentais sob o grau de conversão, propriedades físico-químicas e resistência de união à dentina e à zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítrea (Y-TZP), após um período de 3 meses de armazenamento em água. Material: dois tipos de cimentos do tipo pasta-pasta foram formulados contendo monômeros convencionais UDMA, HEMA, BISGMA, TEGDMA e monômeros ácidos 2MP e GDMAP como matriz orgânica. Um grupo contendo apenas monômeros convencionais foi formulado como grupo controle. Os componentes canforoquinona/EDMAB e peróxido de benzoíla/DHPT foram empregados como sistema de ativação dual. O sal sódico do ácido benzenosulfônico 98% (BAS) foi incorporado nos grupos experimentais. Partículas de carga foram incorporadas na proporção ±55% em peso final. Método: A técnica de espectroscopia no infravermelho (FT-IR) foi empregada para análise do grau de conversão (n=3) imediato e após 24 h. A avaliação do pH (n=3) foi feita através do emprego de um equipamento medidor de pH. Os corpos de provas foram imersos em água destilada e o pH foi analisado de forma imediata e após 5 min, 24 h e 48 h. Os testes de sorção e solubilidade (n=6) e espessura de película (n=5) seguiram as recomendações da ISO 4049. A análise de resistência de união (n=12) foi realizada em dentina e Y-TZP, através do teste de cisalhamento em área reduzida após um protocolo de envelhecimento em água destilada por 3 meses. No caso da Y-TZP, metade dos espécimes receberam um tratamento superficial cojet (30 ?m), associado a aplicação de um agente de união silano. O padrão de fratura foi analisado com o auxílio de um estereomicroscópio. Resultados: O grupo controle (91,7%) e o grupo formulado com 2MP (92%) apresentaram superiores valores de grau de conversão em relação ao grupo GDMAP (77,7%). O pH dos grupos experimentais 2MP e GDMAP se apresentou mais ácido após 48 h em comparação ao grupo controle. Em contrapartida, esses grupos experimentais apresentaram uma maior sorção e solubilidade em relação ao grupo controle. A espessura da película formada foi semelhante em todos os grupos testados (p=0,266). Em dentina o grupo controle (27,0 MPa) e GDMAP (24,1 MPa) não apresentaram diferença estatística após 3 meses de estocagem. O grupo 2MP (13,7 MPa) apresentou resultados inferiores aos demais grupos. O tratamento de superfície empregado não foi capaz de manter ou de elevar os valores de resistência de união à Y-TZP após o período de envelhecimento em água. Todos os grupos experimentais apresentaram falhas precoces ou baixos valores de resistência de união após 3 meses, independente da presença ou não do tratamento de superfície. Conclusão: os grupos experimentais 2MP e GDMAP apresentaram resultados promissores. Entretanto, a adesão dos CRAs experimentais testados em Y-TZP ainda se apresenta frágil e instável. / Objectives: the purpose of this study was to evaluate the applicability and adhesive efficiency of different acid monomers utilized in formulations of experimental self-adhesive resin cement under degree of conversion, physico-chemical properties and bond strength to dentin and Y-TZP after 3 months aging period. Materials: two paste-paste luting agents were formulated containing UDMA, HEMA, BISGMA, TEGDMA and acid adhesive monomers 2MP and GDMAP as organic matrix. The control group was formulated containing only conventional monomers. Camphoroquinone/EDMAB and benzoyl peroxide/DHPT were used as dual activation system. BAS salt was incorporated into the experimental groups. Filler particles were added in a proportion of ±55% final weight. Method: Infrared spectroscopy technique (FTIR) was employed for degree of conversion analysis (n=3) immediately and after 24 hours. The pH assessment (n=3) was made using a pH meter. All the specimens were immersed in distilled water and pH assessment was performed immediately and after 5 min, 24 h and 48 h. Tests for sorption and solubility (n=6) and thickness (n=6) were carried out according to ISO 4049 recommendations. Bond strength analysis (n=12) was performed in dentin and Y-TZP through microshear after an aging 3 months protocol in distilled water. Regarding Y-TZP, half of the specimens were submitted to a cojet surface treatment (30 ?m) in association to silane bonding agent application. Fracture toughness standard was evaluated with the assistance of a stereomicroscope. Results: The control (91,7%) and 2MP (92%) groups presented higher degree of conversion than GDMAP group (77,7%). The 2MP and GDMAP experimental groups showed the highest pH compared to control group. In contrast, experimental groups showed a high hydrolytic degradation. The thickness of the formed film was similar among all the tested groups (p=0,266). Regarding the dentin, control and GDMAP groups had statistically similar bond strength (27,0 and 24,1 MPa respectively) after 3 months storage. While 2MP group (13,7 MPa) showed lower results compared the other groups. The surface treatment employed was not capable to maintain or elevate bond strength to Y-TZP results after the aging period in water. All experimental groups showed low bond strength values and even early failures after 3 months, regardless the surface treatment or its abscence. Conclusion: the experimental groups 2MP and GDMAP presented promising results. However, chemical adhesion to Y-TZP still remains weak and instable.

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Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5521.pdf: 7055778 bytes, checksum: 6885cc0446b2a77d5ccf72b5a9ed1352 (MD5) Previous issue date: 2013-09-27 / Universidade Federal de Sao Carlos / The BICUVOX is a potential candidate for devices that require materials with high ionic conductivity at intermediate temperatures. However, deficiencies such as low mechanical resistance and thermodynamic stability in reducing atmospheres have been introducing unsolved obstacles for technological appliance of this material. Unlike BICUVOX, the Y-TZP phase presents high mechanical resistance and high stability under reducing atmospheres. However, it does not display high ionic conductivity at intermediate temperatures. In this work we studied the compatibility between the BICUVOX and Y-TZP for the development of composites oxygen ion conductors. The composites were prepared by liquid phase and solid-state sintering. All characteristics were determined by XRD, SEM, DSC, diametral compression, impedance spectroscopy and treatments in H2 atmosphere. Using the BICUVOX as liquid phase additive, destabilization of tetragonal zirconia and formation of YVO4 take place. However, the solid state sintering enables the development of dense composite with up to 26% of Y-TZP. The composite with 26% of Y-TZP exhibited α = 10.10-6 ºC-1, which is a lower value than the one found for the BICUVOX, in addition to 144% higher mechanical resistance than for the BICUVOX. Also, for this composite a deleterious order-disorder transformation, γ ↔γ, was inhibited. All these improvements are attributed to the effect of Y-TZP both in the inhibition of grain growth, as well as in the preferential location among the grain boundaries of the BICUVOX matrix. However, the increase of grain boundaries and the Y-TZP as an additional phase, reduced the total electrical conductivity in composites. No resistance to γ-Bi4V1,8Cu0,2O10,7 phase decomposition was observed after exposure to H2. A general assessment indicates that the best properties are found in composite with 13 and 26% of Y-TZP, showing some improved properties in relation to each isolated materials. / O BICUVOX é um potencial candidato para dispositivos que requerem materiais com elevada condutividade iônica em temperaturas intermediárias. No entanto, deficiências como baixas resistência mecânica e estabilidade termodinâmica em atmosferas redutoras têm introduzido obstáculos não resolvidos para aplicação tecnológica deste material. Diferentemente do BICUVOX, a Y-TZP apresenta elevada resistência mecânica e alta estabilidade em atmosferas redutoras, mas, não exibe suficiente condutividade iônica em temperaturas intermediárias. Neste trabalho foi estudada a compatibilidade entre o BICUVOX e a Y-TZP para o desenvolvimento de compósitos condutores de íons de oxigênio. Os compósitos foram preparados por sinterização na presença de fase líquida e no estado sólido. As características foram determinadas por DRX, MEV, DSC, compressão diametral, espectroscopia de impedância e tratamentos em atmosfera de H2. Quando o BICUVOX é utilizado como formador de fase líquida, ocorre desestabilização da zircônia tetragonal e formação de YVO4. No entanto, a sinterização no estado sólido permite o desenvolvimento de compósitos densos com até 26% de Y-TZP. O compósito com 26% de Y-TZP exibiu α = 10.10-6 ºC-1, valor inferior ao encontrado para o BICUVOX, além de resistência mecânica 144% maior que para o BICUVOX. Também, para este compósito uma deletéria transformação de ordem-desordem, γ ↔γ, foi inibida. Todas estas melhorias são atribuídas ao dual efeito da Y-TZP tanto na inibição de crescimento de grão como na localização preferencial entre os contornos da matriz de BICUVOX. No entanto, o aumento da quantidade de contornos de grão e a Y-TZP como uma fase adicional nos contornos reduziu a condutividade elétrica total dos compósitos. Outro fato, é que no compósito, não foi evitado a decomposição da fase γ-Bi4V1,8Cu0,2O10,7 após exposição em atmosfera de H2. Uma avaliação geral indica que as melhores propriedades são encontradas nos compósitos com 13 e 26% de Y-TZP, mostrando propriedades em parte melhoradas relativamente aos componentes isolados.

Ziel der Studie Das Ziel dieser in-vitro-Studie war die Untersuchung des Einflusses einer künstlichen Alterungsphase von 10.000 Füge- und Trennzyklen unter Speichelschmierung auf das Haftkraft- und Verschleißverhaltens von konventionell gusstechnisch, galvanisch und im CAD/CAM-Verfahren hergestellten Parallelteleskopen. Material und Methode: Sechs verschiedene Prüfgruppen unterschiedlicher Materialkombinationen und Fertigungsweisen wurden ausgehend von einem gemeinsamen Primär- und Sekundärkronendesign zu je zehn Parallelteleskopen (n = 10) angefertigt: Gruppe 1 (GG): Gruppe 2 (NN): Gruppe 3 (ZG): Gruppe 4 (CC NN): Gruppe 5 (CC ZN): Gruppe 6 (CC ZP): Hochgoldhaltige Legierung (Gussverfahren) Edelmetallfreie Legierung (Gussverfahren) Zirkoniumdioxidkeramik/Galvanogold (Galvanotechnik) Edelmetallfreie Legierung (CAD/CAM) Zirkoniumdioxidkeramik/Edelmetallfreie Legierung (CAD/CAM) Zirkoniumdioxidkeramik/Polyetheretherketon (CAD/CAM) Unter Verwendung einer Vorlast von 50 N wurden die Haftkraftwerte in der Universalprüfmaschine (Zwick/Roell, Ulm, Deutschland) kontinuierlich aufgezeichnet und zu den Zeitpunkten t0 (= Ausgangszustand), t1 (= 50 Zyklen), t2, (= 5.000 Zyklen) und t3 (= 10.000 Zyklen) miteinander verglichen. Die Daten wurden unter Anwendung eines Kolmogorov- Smirnov-, Friedman-, Wilcoxon-Vorzeichen-Rang-, Kruskal-Wallis- und Mann-Whitney-U-Test bei einem Signifikanzniveau von p ≤ 0,05 ausgewertet (SPSS, V25). Zusätzlich wurden lichtmikroskopische Aufnahmen der Primärkronenoberflächen und Sekundärkroneninnenseiten zum Nachweis von Verschleißphänomenen durchgeführt. Zur Bestimmung der Linien- und Oberflächenrauheit dienten konfokalmikroskopische Aufnahmen der Patrizen. 135 Zusammenfassung Ergebnisse Bei allen Prüfgruppen wurde eine Abnahme der mittleren Haftkraftwerte registriert. Die geringsten Haftkraftverluste wiesen die gegossenen hochgoldhaltigen Teleskopkronen mit 1,58 % (GG), die größten Haftkraftverluste mit 36,17 % die gegossen edelmetallfreien Doppelkronen (NN) auf. Signifikante Haftkraftverluste präsentierten nach Durchlaufen der Belastungsphase ausschließlich die galvanischen und gefrästen ZrO2/PEEK Probekörper, die zugleich die höchsten und niedrigsten mittleren Haftkräfte demonstrierten (ZG: t0= 8,30N, t3= 6,20N; CC ZP: t0= 1,36N, t3= 1,25N; Wilcoxon-Vorzeichen-Rang-Test; pZG= 0,010, pCC ZP= 0,049). Die Retentionskräfte der gegossenen hochgoldhaltigen und edelmetallfreien Gruppen sowie der gefrästen Prüfgruppe der Materialkombination ZrO2/NEM (GG, NN , CC ZN) unterschieden sich zu keinem der Zeitpunkte t0-t3 signifikant und zeigten ebenfalls über die gesamte Versuchsdauer keinen signifikanten Haftkraftrückgang. Hingegen wichen zu allen Zeitpunkten t0-t3 die Retentionskräfte der metallfreien Doppelkronen (CC ZP) signifikant von allen anderen Materialkombinationen ab. Bei nahezu allen Probekörpern waren im Bereich der Kontaktflächen zwischen Primär- und Sekundärkronen Verschleißerscheinungen erkennbar. Lediglich die keramischen Primärkronen der Materialkombination ZrO2/PEEK unterlagen keinen Oberflächenveränderungen. Die geringste Linienrauheit und Oberflächenrauheit zeigten die Primärkronenoberfläche der frästechnisch hergestellten edelmetallfreien Doppelkronen (CC NN; Rat0= 0,0869 μm, Rat3= 0,125 μm, Sat0= 0,109 μm, Sat3= 0,180 μm). Die höchsten Rauheitswerte wurden für die keramischen Primärkronen der Gruppen ZG und CC ZP dokumentiert (ZG: Rat0= 0.454 μm, Sat0= 0.544 μm, Sat3= 0.612 μm; CC ZP: Rat3= 0.462 μm). Schlussfolgerung Unter den gewählten Versuchsbedingungen erreichten alle getesteten Herstellungsmethoden und Materialkombinationen klinisch suffiziente Haftkraftwerte, obwohl sich zwischen den einzelnen Prüfgruppen ausgeprägte Unterschiede hinsichtlich des Haftkraftverhaltens offenbarten. Während in diesen Untersuchungen die hochgoldhaltigen Legierungen im Bereich Teleskoptechnik den Grund für ihre langjährige Bewährung belegten, zeigte sich bei der ausschließlichen Verwendung edelmetallfreier Legierungen die frästechnische Herstellung der Gusstechnik aufgrund homogenerer und höherer Retentionswerte überlegen. Die Materialkombination aus Zirkoniumdioxidkeramik und Nichtedelmetall stellt eine ästhetische Alternative zur Galvanotechnik dar. In weiteren Untersuchungen sollte die 136 Zusammenfassung Passung und die Haftkraft der Materialkombination Zirkoniumdioxidkeramik/PEEK durch Variation der Fertigungsparameter optimiert werden. Insgesamt vermochte die CAD/CAM- Technologie dennoch ähnlich voraussagbare Ergebnisse wie der sich behauptende Goldstandard zu erzielen. Verschleiß ist elementarer Bestandteil des tribologischen Systems der Doppelkrone und wurde bei allen Prüfgruppen nachgewiesen. Im Allgemeinen erwies sich die Konfokalen Mikroskopie als geeignete Methode zur Bestimmung von Rauheits- und Flächenparametern bei Doppelkronenoberflächen. Ausgehend von den vergleichbaren Untersuchungsergebnissen stellt die CAD/CAM-Technologie für die tägliche Praxis unter Berücksichtigung der leichteren Friktionseinstellung im Herstellungsprozess, einer uneingeschränkten Reproduktion der Doppelkronen aufgrund der digitalen Speichermöglichkeit und der Reduktion von Kosten durch Zeit und Arbeitskraft eine ernstzunehmende Alternative zur konventionellen Guss- und Galvanotechnik dar. Die Eignung von CAD/CAM-gefertigten Doppelkronen sollte jedoch zusätzlich in klinischen Langzeituntersuchungen nachgewiesen werden. / Objective: This study aimed to investigate the effects of long-term use on the retention force and wear behavior of double crown systems. Methods: Based on a common double crown design sixty pairs of telescopic crowns were fabricated and divided into six groups, each consisting ten samples: “Gold standard” cast gold alloy primary and secondary crown (GG) and cast non-precious alloy (NN), computer-aided design (CAD)/computer-aided manufacturing (CAM)-milled zirconia primary crown and galvanoformed secondary crown (ZG), CAD/CAM-milled non-precious alloy primary and secondary crown (CC NN), CAD/CAM-milled zirconia primary crown and non-precious alloy secondary crown (CC ZN) and CAD/CAM-milled zirconia primary crown and polyetheretherketone (PEEK) secondary crown (CC ZP). In the constant presence of artificial saliva, all samples were subjected to 10,000 joining-separation cycles at a velocity of 120 mm/min. Wear was analyzed by reflected light microscopy and confocal microscopy before and after artificial aging. Results: Retention force losses were observed in each group after long-term use, with significant losses in the groups ZG and CC ZP (pZG = 0.01, pCC ZP = 0.049). During artificial aging, no significant differences in pull-off force were recorded for groups GG, NN and CC ZN. Regarding wear, merely the Y-TZP primary crowns of the CC ZP group displayed no surface changes. Significance: All tested production methods and material combinations seem to be suitable for clinical practice. CAD/CAM technology allows similarly predictable results to be achieved as the gold standard. Confocal microscopy is recommended for surface examinations of double crowns.

27 Retrieved Yttria Stabilised Tetragonal Zirconia (Y-TZP) femoral heads were studied for the occurrence of tetragonal to monoclinic phase transformation and the effects that such transformation has on the bearing surface. The mean monoclinic percentage found is 53.6% with 25 of the samples having transformed more than 20%. This finding nullifies earlier predictions that it would take 25 to 30 years to transform to a monoclinic content of 30 to 40% inside the human body (Chevalier, Drouin&Calés 1997). It was however shown that Hot Isostatic Pressed (HIP’ed) Y-TZP femoral heads have a better, though still not adequate, resistance to phase transformation in the human body than non-HIP’ed femoral heads. Results of various investigations show that this transformation degrades the surface condition of the femoral heads, which in turn increases wear and subsequently decreases the survival rate of the prosthesis due to a greater risk of aseptic loosening. It is postulated that a great contributing factor to the phase transformation is increased temperatures inside the bearing couple, due to inadequate lubrication between the two bearing surfaces. Tetragonal to monoclinic phase transformation and its associated effects renders Y-TZP femoral heads less attractive for hip replacements. / Dissertation (MEng)--University of Pretoria, 2010. / Mechanical and Aeronautical Engineering / unrestricted