Orientador: Alexandre Mesquita / Banca: Maria Inês Basso Bernardi / Banca: Dante Luis Chinaglia / Resumo: Nanocristais tem sido extensivamente investigados nos últimos anos devido à sua ampla gama de aplicações em vários dispositivos tais como sensores, células solares, lasers, fotocatalisadores, fotodetectores, detectores de infravermelhos, diodos emissores de luz, materiais eletroluminescentes e outros materiais emissores de luz. Semicondutores nanocristalinos apresentam propriedades eletrônicas intermediárias entre aqueles de estrutura molecular e sólidos macrocristalinos, proporcionando uma ampla gama de aplicações. Entre estes materiais, o sulfeto de zinco (ZnS) puro ou dopado tem recebido notável atenção por causa de suas propriedades estruturais ópticas, versatilidade e potencial para várias aplicações tecnológicas. O ZnS é um típico semicondutor II-VI, com um gap direto de 3,6 eV à temperatura ambiente e aproximadamente 40 meV de energia de gap, sendo um bom material luminescente utilizado em telas, sensores e lasers. Como material de gap largo, o ZnS pode facilmente hospedar diferentes metais de transição como centros luminescentes. Entre estes íons de metais de transição para estruturas dopadas, os íons Cu2+e Mn2+ são atraentes pelas emissões de luz características e por apresentarem propriedades eficientes para aplicações como luminóforos. A inserção desses íons na estrutura do ZnS proporcionam defeitos que resultam em emissão no verde para os íons Cu2+e emissão no laranja para os íons Mn2+. Neste estudo, as amostras de ZnS pura e dopadas com Cu2+ e Mn2+ foram preparados pelo método solvotermal, que demonstra ser um processo eficaz para preparar nanopartículas. Uma vez preparadas, as estruturas das amostras nanoestruturadas foram caracterizadas e correlacionada s com propriedades fotoluminescentes. Os resultados de difração de raios X mostram que as amostras de ZnS foram cristalizadas (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Nanocrystals has been extensively investigated in recent years due to its wide range of applications in various devices light emitting materials such as sensors, solar cells, lasers, photocatalysts, photodetectors, IR detectors, light emitting diodes and others. Nanocrystalline Semiconductors have electronic properties between those intermediate molecular macrocristalinos and solid structure, providing a wide range of applications. Among these materials, zinc sulfide (ZnS) pure or doped has received considerable attention because of its optical structural properties, versatility and potential for several technological applications. The ZnS is a typical II-VI semiconductor with a direct band gap of 3.6 eV at room temperature and about 40 meV in energy gap, and a good luminescent material for constrution of displays, lasers and sensors. As wide band gap material, ZnS can easily host different transition metals as luminescent centers. Among these ions of transition metal doped structures, Cu2+ and Mn2+ ions are attractive for light emission characteristics and for having effective properties for applications such as phosphors. The addition of these ions in ZnS structure provide defects that result in emission in the green for the Cu2+ ions and emission in orange for the Mn2+ ions. In this study, samples of pure ZnS and doped with Cu2+ and Mn2+ ions were prepared by solvotermal method, which demonstrate to be an effective process for preparing nanoparticles. Once prepared, the structures of the nanostructured samples were characterized and correlated with photoluminescent properties. The results of X-ray diffraction showed that the ZnS samples were completely crystallized without the presence of secondary phases and XRD patterns correspond to the structure of zinc blende to cubic space group F-43m. spectra XANES (X-ray Absorption Near Edge Structure) (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Margarida Maria Barros / Coorientador : Luciana Francisco Fleuri / Coorientador : Ricardo de Oliveira Orsi / Banca: Pedro de Magalhães Padilha / Banca: Fabiana Pilarski / Banca: Wilson Massamitu Furuya / Banca: Luiz Edivaldo Pezzato / Resumo: O presente trabalho compõe-se de dois estudos. No primeiro, avaliou-se os efeitos da suplementação de zinco (0, 20, 40, 80, 160 e 320 mg kg-1) na absorção de zinco (Zn), cobre, ferro e manganês de 60 peixes. No segundo estudo, foram avaliados os efeitos do zinco nos parâmetros produtivos de tilápias-do-Nilo. Foram utilizados 288 peixes, com peso de 7,67 ± 0,23 g, distribuídos ao acaso em 36 aquários de 250 L e alimentados com dietas práticas contendo níveis crescentes de zinco suplementar. A fonte de zinco utilizada foi o sulfato de zinco monoidratado. Ao final de 130 dias experimentais, foram avaliados ganho de peso, consumo de ração, conversão alimentar, taxa de retenção proteica, sobrevivência, atividade da fosfatase alcalina, retenção de zinco nos ossos e carcaça. A suplementação de Zn não influenciou a absorção de ferro. O excesso de zinco suplementar prejudicou a absorção de cobre pelo epitélio intestinal dos peixes. A absorção de manganês foi prejudicada quando os animais foram alimentados com dietas suplementadas com 320 mg Zn kg-1. A concentração de zinco na carcaça e atividade da fosfatase alcalina responderam positivamente ao aumento de nível de suplementação dietética de zinco. As análises de regressão segmentada demonstraram que maior ganho de peso, retenção proteica e melhor conversão alimentar dos peixes foram estimados em 59,84; 80,00 e 82,62 mg Zn kg-1 da dieta, respectivamente. Com base na retenção óssea de zinco, a exigência deste mineral em dietas práticas para juvenis de tilápia-do-Nilo é de 82,71mg kg-1 / Abstract: This study was divided in two trials. First: the trial evaluated the effects of zinc supplementation (0, 20, 40, 80, 160, 320 mg kg-1 diet) on zinc (Zn), copper (Cu), iron (Fe) and manganese (Mn) availability. Second: a 130-day feeding trial was undertaken to evaluate the effect of zinc on growth performance of Nile tilapia juveniles (Oreochromis nilocticus). 288 Nile tilapia fingerlings with 7.67 ± 0.23 g weight (mean±SD) were randomly stocked into 36 250 L-aquaria and fed practical diets containing graded levels of zinc. Zinc source was zinc sulfate monohydrate (ZnSO4.H2O). Excess of zinc supplement has damaged the absorption of copper by intestinal epithelium. The absorption of manganese was injured when the animals were fed diets supplemented with 320 mg Zn kg-1. Concentration of zinc in carcase and alkaline phosphatase activity increased with the increasing zinc levels. At the end of the experimental period fish were weighed to evaluate weight gain, feed intake, feed conversion ratio, protein retention, survival, alkaline phosphatase activity and zinc tissues saturation. The broken-line analysis showed that the greater weight gain, protein retention and better feed of fish were estimated at 59.84, 80.00 and 82.62 mg Zn kg-1, respectively. Based on bone absorption of zinc, the requirement of this mineral in practical diets for juvenile of Nile tilapia is 82.71 mg kg-1 / Doutor

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-01-04T19:56:37Z No. of bitstreams: 1 ErikaDantasDeMedeirosRocha_TESE.pdf: 4403241 bytes, checksum: 64a54ee8bef97b88fcbc0956c52d05e2 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-01-05T20:15:47Z (GMT) No. of bitstreams: 1 ErikaDantasDeMedeirosRocha_TESE.pdf: 4403241 bytes, checksum: 64a54ee8bef97b88fcbc0956c52d05e2 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-05T20:15:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ErikaDantasDeMedeirosRocha_TESE.pdf: 4403241 bytes, checksum: 64a54ee8bef97b88fcbc0956c52d05e2 (MD5) Previous issue date: 2014-06-06 / Introdu??o: o zinco ? um importante micronutriente para numerosos processos bioqu?micos em animais e humanos, desempenhando papel de destaque no crescimento e desenvolvimento. Em popula??es mundiais, a defici?ncia prim?ria grave de zinco n?o ? comum, embora, a defici?ncia leve seja bastante prevalente. Considerando que o zinco ? essencial para a sa?de humana e regula o sistema hipot?lamo, hip?fise, f?gado e osso, buscamos averiguar os seus efeitos no eixo GH-IGF1-IGFBP3 agudamente, mediante administra??o intravenosa com o elemento zinco, e cronicamente, mediante suplementa??o oral com o elemento zinco, usando doses fisiol?gicas de 0.06537 mg Zn/kg (via intravenosa) e 10 mg Zn/dia (via oral). A inclus?o de crian?as pr?-p?beres aparentemente saud?veis e eutr?ficas sem defici?ncia de zinco ? raro na literatura, pois grande parte das publica??es foram reportadas em crian?as apresentando defici?ncia de zinco. A metodologia aplicada foi absolutamente inovadora e original, tornando o estudo altamente relevante para a interface entre endocrinologia e nutri??o. Objetivo: investigar os efeitos da suplementa??o oral e administra??o intravenosa com o elemento zinco sobre a secre??o de GH, IGF1, IGFBP3, OCN, ALP, TRAP e PT em crian?as aparentemente saud?veis e eutr?ficas sem defici?ncia de zinco. M?todos: o estudo foi conduzido durante um per?odo de tr?s meses, e caracterizado por ser randomizado controlado triplo cego. As crian?as foram selecionadas por amostragem n?o probabil?stica de conveni?ncia, provenientes de escolas p?blicas municipais, de ambos os g?neros, na faixa et?ria compreendida entre 8 e 9 anos de idade, divididas em grupo controle (20 crian?as recebendo solu??o placebo contendo 10% de sorbitol) e grupo experimental (20 crian?as suplementadas com o elemento zinco na forma de sulfato de zinco heptahidratado ? ZnSO4.7H2O). As crian?as foram submetidas ? suplementa??o oral de zinco elementar (10 mg Zn/dia) e ? administra??o intravenosa de zinco (0.06537 mg Zn/kg de peso corporal), na forma de ZnSO4.7H2O, cujas amostras sangu?neas foram coletadas em 0, 60, 120, 180 e 210 minutos. Foram realizadas avalia??es antropom?tricas e diet?ticas e dosagens bioqu?micas e hormonais nas crian?as estudadas. Resultados: ap?s a suplementa??o oral, foi observado no grupo experimental (i) aumento significativo dos valores de ingest?o de energia total, prote?na e gordura total (p = 0.0007, p< 0.0001, p< 0.0001, respectivamente), (ii) aumento significativo do zinco s?rico basal (p< 0.0001), aumento significativo das concentra??es plasm?ticas de fostatase alcalina (p = 0.0270), e (iv) correla??o positiva com o IGF1, IGFBP3, OCN, comparando antes e ap?s a suplementa??o (p = 0.0011, p< 0.0001, p< 0.0446, respectivamente). Durante a administra??o venosa de zinco, as concentra??es plasm?ticas de IGF1 e IGFBP3 aumentaram significativamente no grupo experimental (p = 0.0468, p < 0.0001, respectivamente). Em rela??o o c?lculo da adequa??o aparente, segundo as DRI, para o c?lcio, houve inadequa??o da dieta com 85% de confiabilidade dos dados; para o ferro, adequa??o da dieta, com 85% de confiabilidade dos dados. Para o zinco, adequa??o da dieta, com 50% de confiabilidade dos dados. Conclus?es: a suplementa??o oral com o elemento zinco pode ter estimulado um aumento na ingest?o de energia total, prote?na e gordura total, assim como, nas concentra??es basais de zinco s?rico e nas concentra??es plasm?ticas de fosfatase alcalina. A administra??o intravenosa de zinco aumentou as concentra??es s?ricas de zinco e as concentra??es plasm?ticas de GH, IGF1 e IGFBP3 no grupo experimental.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-05-03T22:27:02Z No. of bitstreams: 1 MariaAparecidaBezerra_TESE.pdf: 1121425 bytes, checksum: 00499c1d681baf446e8fe762de04a1d8 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-05-04T21:08:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 MariaAparecidaBezerra_TESE.pdf: 1121425 bytes, checksum: 00499c1d681baf446e8fe762de04a1d8 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-04T21:08:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MariaAparecidaBezerra_TESE.pdf: 1121425 bytes, checksum: 00499c1d681baf446e8fe762de04a1d8 (MD5) Previous issue date: 2013-03-15 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq) / Introdu??o: O decr?scimo na fun??o muscular durante o envelhecimento limita a capacidade funcional e, consequentemente, a independ?ncia f?sica. Este estudo objetivou avaliar a efetividade do zinco na for?a, resist?ncia e equil?brio muscular em mulheres idosas. atendidas em ?rea de abrang?ncia da Unidade de Sa?de da Fam?lia do Sistema ?nico de Sa?de. Metodologia: Ensaio cl?nico randomizado duplo cego. Os participantes (n = 38) foram aleatoriamente distribu?dos em 4 grupos de compara??es. Grupo controle (n= 18): mulheres sadias, idade entre 20 e 30 anos; subgrupo 1 (n=9): ingeriram placebo; subgrupo 2 (n=9): ingeriram 25 mg Zn++. . Grupo experimental (n = 20): mulheres sadias, idade entre 60 e 80 anos; subgrupo 1 (n=10): iniciaram placebo; subgrupo 2 (n=10): ingeriram 25 mg Zn++. O seguimento teve dura??o de 90 dias, seguindo a rotina de acompanhamento padr?o da assist?ncia do Programa de Sa?de da Fam?lia. Os par?metros de for?a, resist?ncia e equil?brio muscular foram estimados pelo torque isocin?tico normalizado para peso corporal, do quadr?ceps e dos isquiotibiais nas velocidades angulares de 60?/s e de 180?/s, avaliados no Dinam?metro Isocin?tico Computadorizado. Foram determinados: hemograma, glicose, colesterol total, colesterol-HDL, triglicer?deos, FSH, LH, estradiol, IGF-I, osteocalcina, TSH, FT4 e zinco. Os horm?nios dosados pelo m?todo de quimioluminesc?ncia; hemograma realizado por auto-analisador; glicose e lip?dios por auto-analisador. O zinco foi determinado pelo m?todo de espectrofotometria de absor??o at?mica. Resultado: na medida inicial de for?a dos isquiotibiais n?o houve diferen?a significativa entre os grupos. Na medida seguimento, apenas as idosas controle (58,53?16,37 p=0,01) mostraram redu??o significativa da for?a em rela??o ao Controle Jovem (84,15?27,60). Na mediada inicial de resist?ncia muscular, os dois grupos de idosas mostraram diferen?a significativa em rela??o ? resist?ncia muscular das jovens. Na medida seguimento de resist?ncia muscular, as Idosas Controle tinham m?dias significantemente menor que as Jovem Controle (45,03?9,01, p=0,007). Nas medidas do efeito dentro de cada grupo, houve aumento significativo em for?a e resist?ncia dos isquiotibiais no grupo de Idosa Experimental e diminui??o significativa no grupo controle. Entre os grupos, diferen?a de m?dia significativa entre Idosa Zinco e Idosa Placebo no grupo (teste t independente monocaldal) muscular, isquiotibiais tanto para for?a (velocidade angular 60?/s) como para resist?ncia (velocidade angular 180?/s). Nos isquiotibiais na velocidade angular a 60?/s a diferen?a de m?dia foi de 8,97, p= 0,02%, na velocidade angular a 180?/s a diferen?a de m?dia foi de 11,88, p=0,01. Conclus?o: a diferen?a significativa entre as m?dias inicial e de seguimento, tanto de for?a como de resist?ncia dos isquiotibiais entre idosa zinco e idosa placebo, mostrou a vulnerabilidade desses m?sculos durante o envelhecimento. Essas perdas foram minimizadas com a suplementa??o de zinco, indicando que a nutri??o adequada deste micronutriente preveniu a perda de for?a e resist?ncia muscular em mulheres com mais de 60 anos.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-03-21T00:45:49Z No. of bitstreams: 1 HeloisaFernandaLopesDaSilva_DISSERT.pdf: 1148001 bytes, checksum: 87c19eff444c9b28963850129a85f154 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-03-27T21:16:53Z (GMT) No. of bitstreams: 1 HeloisaFernandaLopesDaSilva_DISSERT.pdf: 1148001 bytes, checksum: 87c19eff444c9b28963850129a85f154 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-27T21:16:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 HeloisaFernandaLopesDaSilva_DISSERT.pdf: 1148001 bytes, checksum: 87c19eff444c9b28963850129a85f154 (MD5) Previous issue date: 2016-12-02 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Altera??es no status de zinco no sistema nervoso t?m sido implicadas em uma gama de doen?as neurodegenerativas, incluindo a esclerose lateral amiotr?fica (ELA), cuja defici?ncia ou o excesso de zinco pode influenciar sua patog?nese e progress?o. Diante disso, objetivou-se avaliar o consumo diet?tico e o status de zinco em pacientes com ELA, assistidos em um ambulat?rio especializado no Hospital Universit?rio Onofre Lopes, Natal-RN, Brasil. Foi realizado um estudo do tipo caso-controle n?o pareado composto por 57 indiv?duos, sendo 20 pacientes com ELA (grupo caso) e 37 indiv?duos saud?veis (grupo controle). Foi realizada uma avalia??o cl?nica no grupo caso, em rela??o ao in?cio e tempo dos sintomas, via de alimenta??o e escore da escala de avalia??o funcional. Para ambos os grupos determinou-se o ?ndice de massa corporal (IMC) e o consumo diet?tico de energia, macronutrientes, fibra e zinco, por meio da an?lise de 2 recordat?rios de 24h. Ademais, para ambos os grupos foram verificadas as concentra??es de zinco no plasma e na urina por meio de espectrofotometria de absor??o at?mica. Observou-se que a maioria dos participantes estavam eutr?ficos segundo IMC, correspondendo a 73,7% dos casos e 62,2% dos controles. O consumo m?dio de energia, prote?na, carboidrato e gordura foi significativamente menor para o grupo caso comparado ao grupo controle. Houve maior preval?ncia de inadequa??o da ingest?o de zinco no grupo caso (35%) em compara??o ao grupo controle (27%). A m?dia de zinco no plasma foi significativamente menor no grupo caso em rela??o ao grupo controle (77,13 ? 22,21 vs. 87,84 ? 17,44 ?g/dL) (p=0,05). N?o houve diferen?a significativa para o zinco na urina entre casos e controles (p=0,155). No grupo caso, as concentra??es de zinco no plasma e na urina estavam abaixo dos valores de refer?ncia em 50,0% e 52,6% dos pacientes, respectivamente. Grande parte dos pacientes com ELA apresentou altera??o no status de zinco corporal, demonstrada pela baixa concentra??o de zinco no plasma e baixa ingest?o alimentar. A defici?ncia de zinco encontrada na metade dos pacientes com ELA pode contribuir para um pior progn?stico e deve ser alvo de interven??es nutricionais espec?ficas que visem a corre??o dessa defici?ncia. / Disturbances of zinc homeostasis in nervous system, represented by its excess or deficiency, are associated with numerous neurodegenerative diseases, including amyotrophic lateral sclerosis (ALS), contributing to its pathogenesis and progression. Thus, the purpose of this study was to evaluate the dietary intake and zinc status in ALS patients attending a specialized ambulatory care at Onofre Lopes University Hospital, Natal-RN, Brazil. This is a case-control study of 57 individuals, 20 patients with ALS (case group) and 37 healthy subjects (control group). Case group patients were clinically characterized in terms of symptom onset, symptom duration, feeding pathway and score on the ALS functional rating scale. In both groups, body mass index (BMI) was calculated, and dietary energy, macronutrients, fiber and zinc intake were obtained from two 24-hour recalls. Moreover, in both groups, plasma and urinary zinc concentrations were determined by atomic absorption spectrophotometry. Most of the participants were eutrophic, according to BMI, accounting for 73.7% of the cases and 62.2% of controls. Mean energy, protein, carbohydrate and fat intake was significantly lower for the case group. There was greater prevalence of inadequate zinc intake in the case group (35%) compared to control group (27%). Mean plasma zinc was significantly lower in the case group than in control group (77.13 ? 22.21 vs. 87.84 ? 17.44 ?gZn/dL) (p=0.05). Urinary zinc did not differ significantly between cases and controls (p=0.155). In the case group, urinary plasma and zinc concentrations were below reference values in 50.0% and 52.6% of patients, respectively. A large portion of patients with ALS exhibited changes in body zinc status, demonstrated by the low plasma zinc concentration and low food intake. The zinc deficiency found in half of the ALS patients may contribute to a worsened prognosis in patients with ALS and should be the target of nutritional interventions that aim to correct this deficiency.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-06-13T18:57:01Z No. of bitstreams: 1 RaquelGuilhermeDeCarvalho_TESE.pdf: 2127311 bytes, checksum: dad2b807e182cde2957844b6d86756bd (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-06-14T19:13:58Z (GMT) No. of bitstreams: 1 RaquelGuilhermeDeCarvalho_TESE.pdf: 2127311 bytes, checksum: dad2b807e182cde2957844b6d86756bd (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-14T19:13:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RaquelGuilhermeDeCarvalho_TESE.pdf: 2127311 bytes, checksum: dad2b807e182cde2957844b6d86756bd (MD5) Previous issue date: 2016-06-27 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Neste trabalho, foram investigadas o efeito do sam?rio como dopante nas propriedades fotocatal?tica e fotoluminescente do ?xido de zinco obtidas pelas s?nteses hidrotermal por micro-ondas (HM) e precursores polim?ricos. Essa pesquisa foi dividida em duas etapas, primeiro micropart?culas de ZnO:Smx (X= 0, 1, 2, 4 e 8 mol%) foram obtidos pelas s?nteses hidrotermal por micro-ondas (HM) e precursores polim?ricos. Na segunda etapa do trabalho a resina obtida pela s?ntese dos precursores polim?ricos foi utilizada para produzir filmes finos obtidos pelo m?todo spin coating. As t?cnicas de caracteriza??o, an?lises t?rmicas (TG / DSC), difra??o de raios X (DRX), microscopia eletr?nica de varredura (MEV), microscopia eletr?nica de varredura com emiss?o de campo (MEV-FEG), espectroscopia na regi?o do UV-Vis?vel (UV-Vis), medidas de fotoluminesc?ncia (FL) e an?lise da ?rea superficial espec?fica pelo m?todo de BET foram utilizadas na caracteriza??o dos p?s e dos filmes. Pela an?lise de difra??o de raios X (DRX), as amostras obtidas pela s?ntese hidrotermal por micro-ondas apresenta fase de ZnO com estrutura tipo wurtzita hexagonal sem nenhuma fase secund?ria. As amostras obtidas pela s?ntese dos precursores polim?ricos apresentaram fases secund?rias com a presen?a do Sm2O3, quando dopadas com 2 e 4 mol% de Sam?rio. As imagens por microscopia eletr?nica de varredura das amostras obtidas pela s?ntese hidrotermal por micro-ondas mostram a morfologia em forma de bast?es com as extremidades hexagonais. O desempenho fotocatal?tico das amostras dos p?s e filmes finos foram testados utilizando o corante azul de metileno, e caracterizado por espectroscopia na regi?o do UV-vis. As medidas do espectro de azul de metileno ap?s os testes de fotodegrada??o exibiu melhor atividade fotocatal?tica das micropart?culas de ZnO dopado com 8 mol% de Sm3+, sendo alcan?ada a maior taxa de degrada??o do corante no tempo de 120 minutos. As amostras foram tamb?m reutilizadas em tr?s ciclos de fotodegrada??o, as amostras com 2, 4 e 8 mol% de Sm3+ apresentaram efici?ncia fotocatal?tica mesmo quando reutilizado ap?s os ciclos de fotodegrada??o. / In this work, the effect of samarium as a dopant on the photocatalytic and photoluminescent properties of zinc oxide obtained by hydrothermal (HM) synthesis and polymer precursors were investigated. ZnO:Smx microparticles (X = 0, 1, 2, 4 and 8 mol%) were obtained by microwave hydrothermal (HM) syntheses and polymer precursors. In the second step of the work the resin obtained by the synthesis of the polymeric precursors was used to produce thin films obtained by the spin coating method. The techniques of characterization, thermal analysis (TG / DSC), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), scanning electron microscopy with field emission (SEM-FEG), UV-Visible spectroscopy (UV-Vis), photoluminescence (FL) measurements and analysis of the specific surface area by the BET method were used in the characterization of the powders and films. By the analysis of X-ray diffraction (XRD), the samples obtained by microwave hydrothermal synthesis present a ZnO phase with hexagonal wurtzite structure with no secondary phase. Samples obtained by the synthesis of polymer precursors showed secondary phases with the presence of Sm2O3, when doped with 2 and 4 mol% Samarium. Scanning electron microscopy images of samples obtained by hydrothermal microwave synthesis show the morphology in the form of rods with hexagonal ends. The photocatalytic performance of the samples of the powders and thin films were tested using the methylene blue dye, and characterized by spectroscopy in the UV-vis region. Measurements of the methylene blue spectrum after the photodegradation tests showed better photocatalytic activity of the ZnO microparticles doped with 8 mol% Sm3+, with the highest rate of degradation of the dye in the time of 120 minutes. Samples were also reused in three cycles of photodegradation, samples with 2, 4 and 8 mol% Sm3+ showed photocatalytic efficiency even when reused after the photodegradation cycles.

Made available in DSpace on 2013-08-07T18:54:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000401359-Texto+Completo-0.pdf: 12495534 bytes, checksum: bd668e0363476d80fd75b86b4d4afe67 (MD5) Previous issue date: 2008 / A Zn-22%Al é uma liga eutetóide de zinco sendo o alumínio o principal elemento de liga, com alta resistência à corrosão, boa fluidez no estado líquido, apresentando superplasticidade após tratamento térmico. A complexidade das fases presentes na liga bruta de fusão se deve a formação da fase eutetóide (a+h) por decomposição da fase metaestável b - rede cúbica de face centrada, no ponto eutetóide. O eutetóide possui estrutura lamelar formada pela fase a - rede cúbica de corpo centrado e pela fase h - rede hexagonal compacta. Durante o envelhecimento, ocorre uma mudança na microestrutura com liberação de calor (reação exotérmica). O objetivo deste estudo foi verificar a relação entre a taxa de resfriamento (na solidificação até formação do eutetóide) com a morfologia das fases obtidas antes após o tratamento térmico e a temperatura alcançada na reação exotérmica. Após a obtenção da liga, lingotes de Zn-22%Al foram refundidos sobre argônio, em uma barqueta de grafite, em um forno tubular. A solidificação e o resfriamento foram monitorados pelo sistema de análise térmica. No tratamento térmico amostras foram aquecidas acima do ponto eutetóide, resfriadas em uma mistura de água e gelo (em equilíbrio) e deixadas envelhecer em repouso, recobertas com manta térmica refratária. Para as análises metalográficas e os ensaios de dureza foram obtidos quatro diferentes tipos de amostras da parte central do lingote, sendo elas: solidificadas e resfriadas dentro e fora do forno, com e sem tratamento térmico. Amostras foram caracterizadas por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura e microanálise por EDS (electron dispersive spectroscopy). Com base nos resultados obtidos pode-se verificar que a taxa de solidificação e resfriamento apresentam grande influência na formação da macroestrutura, e na microestrutura antes a após tratamento térmico. Observou-se que a temperatura atingida pela amostra durante o envelhecimento é dependente da homogeneidade da composição da estrutura lamelar (a+h), isto é, amostras solidificadas e resfriadas com taxas maiores, atingiram temperaturas maiores. Através dos ensaios metalográficos, de dureza e microdureza, conclui-se que o aquecimento ocorre durante a mudança da morfologia da fase (a+h) de lamelar para quase-globular, que ocorre durante o envelhecimento. / A Zn-22%Al é uma liga eutetóide de zinco sendo o alumínio o principal elemento de liga, com alta resistência à corrosão, boa fluidez no estado líquido, apresentando superplasticidade após tratamento térmico. A complexidade das fases presentes na liga bruta de fusão se deve a formação da fase eutetóide (α+η) por decomposição da fase metaestável β - rede cúbica de face centrada, no ponto eutetóide. O eutetóide possui estrutura lamelar formada pela fase α - rede cúbica de corpo centrado e pela fase η - rede hexagonal compacta. Durante o envelhecimento, ocorre uma mudança na microestrutura com liberação de calor (reação exotérmica). O objetivo deste estudo foi verificar a relação entre a taxa de resfriamento (na solidificação até formação do eutetóide) com a morfologia das fases obtidas antes após o tratamento térmico e a temperatura alcançada na reação exotérmica. Após a obtenção da liga, lingotes de Zn-22%Al foram refundidos sobre argônio, em uma barqueta de grafite, em um forno tubular. A solidificação e o resfriamento foram monitorados pelo sistema de análise térmica. No tratamento térmico amostras foram aquecidas acima do ponto eutetóide, resfriadas em uma mistura de água e gelo (em equilíbrio) e deixadas envelhecer em repouso, recobertas com manta térmica refratária. Para as análises metalográficas e os ensaios de dureza foram obtidos quatro diferentes tipos de amostras da parte central do lingote, sendo elas: solidificadas e resfriadas dentro e fora do forno, com e sem tratamento térmico. Amostras foram caracterizadas por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura e microanálise por EDS (electron dispersive spectroscopy). Com base nos resultados obtidos pode-se verificar que a taxa de solidificação e resfriamento apresentam grande influência na formação da macroestrutura, e na microestrutura antes a após tratamento térmico. Observou-se que a temperatura atingida pela amostra durante o envelhecimento é dependente da homogeneidade da composição da estrutura lamelar (α+η), isto é, amostras solidificadas e resfriadas com taxas maiores, atingiram temperaturas maiores. Através dos ensaios metalográficos, de dureza e microdureza, conclui-se que o aquecimento ocorre durante a mudança da morfologia da fase (α+η) de lamelar para quase-globular, que ocorre durante o envelhecimento.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-03-30Bitstream added on 2014-06-13T18:40:18Z : No. of bitstreams: 1 amorim_e_me_bauru.pdf: 1076622 bytes, checksum: e8c49dd18674bdba5db049480dc0c8f9 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Devido ao avanço da tecnologia as pesquisas sobre filmes finos óxidos transparentes, depositados principalmente em subtratos poliméricos flexíveis, vem crescendo muito. Neste trabalho foram sintetizados filmes finos de óxido de zinco e de óxido de estanho, sobre substratos poliméricos de poliereftalato de etileno (PET). Os filmes foram sintetizados através da técnica de magnetron sputtering utilizando fonte utilizados para a síntese dos filmes: gás argônio para geral o plasma, gás oxigênio para a formação dos filmes, alvo de zinco metálico para o filme de ZnO e alvo de estanho metálico para o filme de SnO2. Os filmes foram depositados variando o tempo de deposição. Alguns filmes de ZnO foram sintetizados sobre substratos de PET tratados a plasma de gás argônico a fim de investigar a aderência no substrato. A caracterização composicional foi realizada por MEV-EDS, a caracterização óptica foi realizada por espectroscopia óptica, a morfologia superficial foi realizada através de microscopia de força atômica (AFM), a caracterização das estruturas químicas através do infravermelho e a espessura dos filmes através do perfilômetro. Os filmes de ZnO apresentaram-se transparentes e a análise química indicou que o filme é formado por zinco e oxigênio. A rugosidade da superfície e a espessura aumentaram com o tempo de deposição. Para os filmes de SnO2, observou-se uma transmitância menor que o filme de ZnO e também uma menor adesão na superfície do substrato / Due to advancement in technology research on transparent oxide thin films, deposited mainly on flexible polymeric substrates, has been increasing. In this study were synthesized thin films of zinc oxide and tin oxide, on polymeric substrates of polyethylene terephthalate (PET). The films were synthesized by magnetron sputering technique using a source of RF (radio frequency) were used for the synthesis of films: argon gas to generate plasma, oxygen gas for the formation of films of metallic zinc target to film ZnO and metallic tin target for the film of SnO2. The films were deposited by varying the time of deposition. Some ZnO were synthesized on substrates of PET treated to argon gas plasma in order to investigate the adhesion to the substrate. The compositional characterization was perfomed by SEM-EDS, the optical characterization was carried out by optical spectroscopy, the surface morphology was carried out by atomic force microscopy (AFM) to characterize the chemical structure by infrared and through the thickness of the films profilometer. The ZnO showed is transparent and chemical analysis indicated that films is formed by zinc and oxygen. The surface roughness and the thickness increased with the time of deposition. For films of SnO2, was observed under a transmittance of the film of the films profilometer. The ZnO showed is transparent and chemical analysis indicated that the films is formed by zinc and oxygen. The surface roughness and the thickness increased with the time of deposition. For films of SnO2, was observed under a transmittance of the film of ZnO and also a lower adhesion on the substrate surface

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-10-19Bitstream added on 2014-06-13T19:39:42Z : No. of bitstreams: 1 muradorfilho_a_me_bauru.pdf: 1523059 bytes, checksum: b7492203fa42c21510e2cb2a14614f56 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O campo dos nanomateriais tem se expandido enormemente nas últimas décadas principalmente devido às suas propriedades especiais. As experiências descritas na literatura em grande gama de aplicações mostram propriedades elétricas, magnéticas, ópticas e outras, extremamente aperfeiçoadas com relação aos sisstemas macroscópios. A ciência e tecnologia trabalham atualmente com inúmeras técnicas químicas para a obtenção de óxidos e dentre elas destaca-se o Método Poliol por ser vantajoso e adequado na preparação de nanopartículas com variadas morfologias, dimensões e crisalinidade. Entretanto, poucos estudos foram realizados sobre a síntese e a caracterização de compósitos com o propósito de investigar as propriedades resultantes da possível sinergia obtida a partir da interação entre dois óxidos nanoestruturados. Este trabalho teve como objetivo a síntese e a caracterização de compósito nanoestruturado formado de dois óxidos multifuncionais: o óxido de zinco e o dióxido de titânio. Para a síntese foram utilizados o acetato de zinco dihidratado e o isopropóxido de titânio para a obtenção do ZnO e do TiO2, respectivamente. o compósito foi obtido pelo Método Poliol a partir da interrupção momentânea da síntese dos óxidos isolados seguido da mistura das soluções. O compósito, assim como os óxidos sintetizados isoladamente, foram caracterizados po9r difração de raios X (DRX), análise térmicas (TG/DTA), medidas de adsorção de gás nitrogênio (BET), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de adsorção de luz na região do ultravioleta, visível e infravermelho, espectroscopia Raman. O compósito formado pelo Método Poliol apresentou o ZnO na forma aglomerado, porém nanoestruturado, e o TiO2 após tratamento térmico de 400º C. Foi verificada ainda a presença de resíduos orgânicos nos materiais como... (Resumo completo, clicar acesso / The field of nanomaterials has expanded greatly in recent decades mainly due to its special propoerties. The experiments described in the literature in a wide variety of applications show electrical properties, magnetic, optical and others, extremely improvement properties with respect to macroscopic systems. Science a technology are currently working with numerous chemical techniques to achieve oxides and them stands out the Polyol Method to be advantageous and appropriate in the preparation of nanoparticles with various morphologies, size and crystallinity. However, few studies have been done on the synthesis and characterization of composites in order to investigate the resultants properties from possible synergy obtained from the interaction between two nanoestructured oxides. This work aimed to the synthesis and characterization nanostructured composites formed by two multifunctional oxides, zinc oxide and titanium dioxide. For the synthesis were used zinc acetate dihydrate and titanium isopropoxide to obtain the ZnO and TiO2, respectively. The composite was obtained by Polyol from the interruption of the synthesis of single oxides followed by mixing the solutions. The composite, as weell as oxides separately synthesized, were characterized by X-ray diffraction (XRD), thermal analysis (TG/DTA), meassurements of nitrogen gas adsorption (BET), scanning electron microscopy (SEM), YV-VIS and IR absorption spectroscopy and Raman spectroscopy. The composite obtained by the Polyol Method presented ZnO as agglomerate, however nanostructured, and TiO2 after heat treatment of 400ºC. It was also verified the presence of organic waste in the materials as synthesized and titanium glycolate as an intermediate in the reaction of titanium dioxide. A comparison of optical behavior, as synthesized composite formed by ZnO and titanium... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-02-29Bitstream added on 2014-06-13T21:00:49Z : No. of bitstreams: 1 silva_ep_me_bauru.pdf: 1073739 bytes, checksum: 6cb2c38a70de68a1096aadef2cb3a584 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Neste trabalho filmes finos de ZnO foram depositados em substratos de vidro pela técnica de RF magnetron sputtering. Como precursores foram utilizados um alvo de zinco metálico e gás oxigênio. Duas séries de filmes finos de ZnO foram obtidas. Na primeira, foram obtidos filmes de ZnO eletricamente isolantes com transmitância óptica acima de 80%. Na segunda série de deposição, os filmes finos de ZnO também apresentaram transmitância óptica na região do visível em torno de 80%. Porém, nesta série os filmes apresentaram baixos valores de resistividade elétrica, em torno de 1,6 x 10-3Ώ cm. Os resultados de morfologia superficial das duas séries, mostraram que as estruturas de grãos dos filmes finos de ZnO evoluíram em tamanho e altura com o aumento da espessura. As análises de difração de raios X realizadas para os filmes de ZnO mostraam um pico preferencial no plano (002), correspondente a estrutura wurtzita do ZnO, classificando os filmes como policristalinos / In this work ZnO films were deposited on glass substrates by RF magnetron sputtering technique. A target of metallic zinc and oxygen gas were used as precursors. Two series of ZnO thin films were obtained. in the first ZnO films were obtained with high optical transmittance, above 80%, but the films showed a high electrical resistivity. In the second set of depositions, the ZnO thin films also showed a high optical transmittance in the visible region, around 80%. However, this samples had low resistivity values, about 1.6x10-3Ώ cm. The results of the surface morphology of the two series showed that the grain structures of ZnO thin films developed in size and heigh with increasing thickness. The analysis of X-ray diffraction for the ZnO films showed a peak in the preferred plan (002), corresponding to the ZnO wurtzite structure, classifying films as polycrystalline