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Caracterização térmica de sacarose de cana-de-açúcar: amostras de padrão de referência, comercial e purificadaSantos, Lídya Beatriz dos [UNESP] 25 July 2011 (has links) (PDF)
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santos_lb_me_sjrp.pdf: 1031549 bytes, checksum: b1556827453125236e6acc8a6094143f (MD5) / A sacarose é um dos produtos químicos puro mais abundante produzido no mundo. A determinação do ponto de fusão trata-se de um parâmetro importante para elucidar a pureza do cristal de açúcar, sendo sugerido, recentemente, como um parâmetro para assegurar a qualidade do produto. No entanto, uma ampla gama de pontos de fusão para a sacarose cristalina foi relatada, intervalo de 160 a 191 ºC, e referente ao mecanismo de decomposição de açúcares de alta pureza. Neste sentido, no presente trabalho pretendeu-se abordar os aspectos gerais da presença da água e produtos de degradação em sacarose de cana-de-açúcar, estudando materiais de referência (material de referência de consenso), comercial e pré-formulado (purificado), para o estabelecimento de relação entre impurezas e a variabilidade do ponto de fusão, que conduzem ao aparecimento de coloração amarela no produto e a formação de pedras, o que imprime grandes perdas quando se trata de comércio, principalmente do comércio exterior. Para tanto, utilizou-se técnicas de análise térmica amplamente difundidas: Termogravimetria (TG), a Análise Térmica Diferencial (DTA) e a Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). A análise térmica dos componentes estudados foi realizada em um aparelho SDT 2960-simultâneo TG-DTA, da TA Instruments , nas seguintes condições: ∆T 30-700 ºC; β = 20, 10 e 0,5 ºC min-1; cadinho de α-alumina; massa de amostra da ordem de 7 mg; atmosfera de ar sintético e nitrogênio . Para a obtenção das curvas de DSC, foi usado o DSC modelo DSC1 Stare Sistem, da Mettler Toledo, nas seguintes condições: ∆T 25-220 ºC; β = 20, 10, 5, 2, 1 e 0,5°C min – 1; cadinho de alumínio vazio (perfurado Φ = 1mm); massa de amostra da ordem de 3 mg; atmosfera de nitrogênio. Os resultados obtidos em termogravimetria (TG/DTG) e análise térmica diferencial (DTA) se mostraram análogas para todas... / Sucrose is one of the most abundant pure chemicals produced worldwide. Determining the melting point of this is an important parameter to elucidate the purity of crystal sugar, being suggested recently as a parameter to ensure product quality. However, a wide range of melting points for crystalline sucrose has been reported, range from 160 to 191 ° C, and for the mechanism of decomposition of sugars in high purity. In this sense, the present study was intended to address the general aspects of the presence of water and degradation products of sucrose in cane sugar, study reference materials (reference material of consensus), commercial and pre-formulated (purified) for the establishment of a relationship between impurities and variability of the melting point, leading to the appearance of yellow in the product and the formation of stones, which prints great loss when it comes to trade, especially foreign trade. To this end, we used thermal analysis techniques widespread: Thermogravimetry (TG), Differential Thermal Analysis (DTA) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). Thermal analysis of the components studied was performed on a unit-simultaneous SDT 2960 TG-DTA, TA Instruments, under the following conditions: ∆T 30-700 ° C, β = 20, 10 and 0.5 ° C min-1; crucible α -alumina, sample mass around 7 mg; atmosphere of synthetic air and nitrogen. For the curves of DSC, DSC model was used DSC1 Stare Sistem, Mettler Toledo, the following conditions: ∆T 25-220 ° C Dt, β = 20, 10, 5, 2, 1 and 0.5 ° C min - 1; empty aluminum crucible (drilled Φ = 1 mm), sample mass of about 3 mg, nitrogen atmosphere. The results of thermogravimetry (TG / DTG) and differential thermal analysis (DTA) were similar for all samples of sucrose, where the first mass loss corresponds to the fusion followed by loss of water or volatilization... (Complete abstract click electronic access below)
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Influência da queima de cana-de-açúcar na presença de HPAs em ambiente residencialCristale, Joyce [UNESP] 27 March 2008 (has links) (PDF)
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cristale_j_me_araiq.pdf: 918753 bytes, checksum: 644a3f3e72817ea19a5a98187ce58792 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) e seus derivados são associados ao aumento da incidência de diversos tipos de cânceres no homem. Os HPAs são gerados em processos de combustão incompleta, e dentre as inúmeras fontes geradoras dessas substâncias, a queima de biomassa na produção de cana-de-açúcar no Brasil tem merecido atenção deste grupo de pesquisa. A fuligem proveniente da queima de plantações de canade- açúcar permanece em suspensão no ar, e em estudos anteriores foi demonstrado que está correlacionada com o aumento de HPAs na atmosfera, podendo consequentemente influenciar na quantidade dessas substâncias presentes em ambientes internos, cuja avaliação foi o objetivo deste trabalho. Foram realizadas coletas de material particulado e de fase gasosa (a cada 24 horas) no período de entressafra (03 a 28/01/2008) e no período de safra de cana de açúcar (01/08 a 25/08/2007) no interior de uma residência de Araraquara situada a 5 km dos canaviais mais próximos. A metodologia de extração de HPAs de material particulado atmosférico foi otimizada e validada. Foram obtidos baixos coeficientes de variação no sistema cromatográfico (média de 2,5%) e coeficientes de correlação acima de 0,99 para as curvas analíticas ajustadas para 13 HPAs, demonstrando precisão e linearidade adequadas para o sistema HPLC-Fluorescência. Na otimização da metodologia de extração os melhores resultados foram obtidos utilizando-se extração seqüencial com 3 porções de 20 mL de Hexano/Acetona (1:1, v/v) por períodos de 10 minutos em banho de ultra-som, e obteve-se recuperação acima de 70% para os HPAs analisados (exceto Benzo[a]pireno – 40%), indicando boa exatidão na metodologia de extração adotada. Na avaliação do desempenho do método foram utilizadas amostras fortificadas e material de referência certificado (NIST 1649). / Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and their derivatives are associated with an increased incidence of various types of cancers in humans. PAHs are generated in events of incomplete combustion and among the different sources generating these substances, the burning of biomass in the production of sugar cane in Brazil has deserved attention. The soot from the burning of sugar cane plantations remains in suspension in the air and has an influence on the levels of PAHs in the atmosphere outdoors, and consequently may influence the quantity of these substances in indoor environments; and the assessment of these indoor environments was the aim of this work. Sampling of particulate matter and the gas phase was done every 24 hours in the non-harvesting period (03 to 28/01/08) and the harvesting period of the sugar cane (01/08 to 25/08) inside an Araraquara residence located within 5 km of the closest sugarcane plantations. The extraction methodology for the PAHs in the atmospheric particulate matter was optimized and validated. A low variation coefficient was obtained in the chromatographic system (an average of 2.5%) and correlation coefficients above 0.99 for analytical curves adjusted for 13 PAHs, demonstrating accuracy and linearity appropriate for the HPLC/Fluorescence system. The best results for the optimization of the extraction method were obtained using a sequential extraction with 3 portions of 20 mL of hexane / acetone (1:1, v / v) for periods of 10 minutes in an ultrasonic bath, and recoveries of over 70% were obtained for the PAHs analyzed (except for Benzo[a]pyrene - 40%), indicating good accuracy for the methodology adopted for extraction. In assessing the performance of the method, fortified samples and a certified reference material (NIST 1649) were used.
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Caracterização de metabólitos não voláteis da cana-de-açúcarSilva, Ana Paula Dias da [UNESP] 05 July 2012 (has links) (PDF)
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silva_apd_me_araiq.pdf: 3223500 bytes, checksum: 303c1ae36c8e55795520d3ac85891347 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O Brasil é atualmente o maior produtor mundial de cana-de-açúcar. O seu cultivo ocupa cerca de 8 milhões de hectares e apresenta duas safras anuais, o que garante a produção de açúcar e etanol para os mercados interno e externo, sendo assim uma cultura de grande interesse econômico para o país. Baseando-se na necessidade de uma avaliação sistemática do metabolismo primário e secundário da cana-de-açúcar, visando à obtenção de um perfil metabólico detalhado de vários cultivares e a construção de um banco de dados metabólicos desta espécie, este projeto de mestrado teve como objetivo caracterizar os metabólitos não voláteis presentes em amostras de extratos de cana-de-açúcar, usando técnicas de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e cromatografia gasosa (CG), acopladas a métodos espectrométricos de alto desempenho (DAD e EM), padrões comerciais e análises por RMN off line. As estratégias utilizadas consistiram na partição do extrato hidroalcoólico de folhas de cana-de-açúcar por extração líquido-líquido e posteriormente fracionamento por extração em fase sólida C18, obtendo-se frações de menor complexidade. As frações obtidas foram analisadas por RMN, CLAE-DAD-EM, CLAE-EM/EM e CG-EM. A análises por CLAE-DAD-EM e CLAE-IES-EM/EM possibilitaram a identificação de duas séries de isômeros de posição de ácidos clorogênicos (ácido 3-cafeoilquínico, ácido 4-cafeoilquínico e ácido 5- cafeoilquínico; ácido 3-feruloilquínico, ácido 4-feruloilquínico e ácido 5- feruloilquínico) e de cinco flavonóides glicosilados (orientina, vitexina, diosmetina-8-C-glicosídeo, tricina 4’-O-(eritro ou treo)-guaiacilgliceril éter-7-Oglucopiranosídeo e swertisina). Estas técnicas mostraram-se eficientes ferramentas na identificação de substâncias em misturas e os experimentos de... / Brazil is currently the largest producer of sugarcane. Its cultivation occupies about 8 million hectares and has two harvests per year, which ensures that Brazil produces sugar and ethanol to the domestic and foreign markets. Therefore, this is a crop of great economic interest for the country. Based on the need for a systematic evaluation of primary and secondary metabolism of sugarcane in order to obtain a comprehensive metabolic profile of sugarcane cultivars and building a metabolic database of this species, this project has as objective to characterize the non-volatile metabolites present in samples of extracts from cane sugar leaves, using high performance liquid chromatography (HPLC) and gas chromatography (GC) hifenated with spectroscopic methods (DAD and MS), trading standards and off-line analysis by NMR. The strategies used included the liquid-liquid partition of hydroalcoholic extract from leaves and subsequent fractionation by solid phase extraction on C18, to obtain fractions with lower complexity. The fractions were analyzed by NMR, HPLC-DAD-MS, GC-MS and HPLC-MS/MS. The analysis by HPLC-DAD-MS and HPLC--MS/MS allowed the identification of two sets of position isomers of chlorogenic acid (3-caffeoylquinic acid, 4-caffeoylquinic acid and 5-caffeoylquinic acid; 3-feruloylquinic acid, 4-feruloylquinic acid and 5- feruloylquinic acid) and five flavonoid glycosides (orientin, vitexin, diosmetin-8- C-glucoside, tricin 4'-O-(erythro or threo guaiacylglyceryl) ether-7-Oglucopyranoside and swertisin). These techniques are an effective tool to identify substances in mixtures and the experiments of MS² and EPI (product ion spectrum) were very important to confirm these identifications. The GC-MS experiments resulted in the identification of metabolites present in the 61 fractions analyzed, and especially... (Complete abstract click electronic access below)
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Desenvolvimento e validação de método de análise por cromatografia gasosa para metabólitos polares de folhas de cana-de-açúcar e aplicação na avaliação da influência do teor de 'CO IND. 2' atmosférico na composição de metabólitos polares de cana-de-açucarTomaz, Paulo Roberto Ussoni [UNESP] 15 July 2011 (has links) (PDF)
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tomaz_pru_me_araiq.pdf: 2095280 bytes, checksum: a9ae721a6f65278be5cc8092684ebc58 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Metabolômica é uma abordagem promissora para o estudo global dos processos ecofisilógicos, monitorando através de técnicas analíticas de alto desempenho o maior número possível de metabólitos micromoleculares de vários órgãos e tecidos de um organismo. Poucos estudos metabolômicos foram desenvolvidos com cana-de-açúcar (Saccharum spp), especialmente no Brasil. Nessa abordagem é de suma importância o desenvolvimento e/ou implantação de métodos analíticos robustos para o estudo de ampla gama de metabólitos de um organismo, tanto primários quanto secundários, e sua aplicação no sentido de contribuir para o entendimento a nível molecular dos processos ecofisiológicos desse vegetal. Neste trabalho foi feita a otimização das condições de extração e cromatográficas por CG-FID para análise de metabólitos polares em folhas. Para tal foi utilizado o cultivar RB3280. Posterior à sua implantação, o método foi utilizado para análise do perfil metabólico de folhas de cana-de-açúcar, durante seu crescimento, em condições climáticas simuladas de alta concentração de CO2 (720 ppm). O método desenvolvido consiste na extração de folhas de cana-de-açúcar com água contendo ribitol como padrão interno, derivação através de metoximação e trimetilsililação e subseqüente análise por GC-FID utilizando coluna DB-05 e programação de temperatura de 70° C a 290° C, a uma taxa de incremeto de 5o C.min-1. Nessas condições é possível observar cerca de 200 picos cromatográficos. A identificação dos constituintes da amostra através da comparação de índices de retenção, espectros de massas (GC-MS) e busca em bancos metabolômicos disponíveis on line, culminou na identificação de 50 substâncias. No experimento de cultivo sob condição atmosférica controlada foi verificado tendência de aumento de monossacarídeos... / Metabolomics is a promising approach to the study of global ecofisilogics, monitoring through high-performance analytical techniques as many small molecules for metabolites of various organs and tissues of an organism. Few studies have been developed metabolomics with sugar cane (Saccharum spp), especially in Brazil. This approach is of paramount importance to develop and / or deployment of robust analytical methods for studying a wide range of metabolites in an organism, both primary and secondary, and their application in order to contribute to the understanding of the processes at the molecular level of ecophysiological plant. This work was made master of the optimization of extraction and chromatographic conditions for GC-FID for analysis of polar metabolites in leaves. For this was used to cultivate RB3280. After its implementation, the method was used to analyze the metabolic profiles of leaves of sugar cane during its growth in simulated climatic conditions of high CO2 concentration (720 ppm). The method consists of extracting the leaves of cane sugar with water containing Ribitol as internal standard, and lead through metoximation trimetilsililation and subsequent analysis by GC-FID using DB- 5 column and temperature programming from 70 ° C to 290 ° C at a rate of 5 ° C min - 1 increase. Under these conditions it is possible to observe approximately 200 chromatographic peaks. The identification of the sample by comparing retention indices, mass spectra (GC-MS) metabolomics and search available online banks, resulted in the identification of 50 substances. In the experiment of cultivation under controlled atmospheric conditions was observed increasing trend of monosaccharides in plants grown under 750 ppm CO2, and a decrease of constituent not identified yet
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Análise logística e ambiental no sistema de corte, carregamento e transporte da cana-de-açúcarGonçalves, Daniel Araujo [UNESP] 06 June 2012 (has links) (PDF)
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goncalves_da_me_ilha.pdf: 597713 bytes, checksum: 8a186ffd191a6d1c06053f1b21fb2604 (MD5) / Atualmente, as usinas de produção de açúcar e etanol das regiões sudeste e centroeste têm iniciado investimentos em novas tecnologias, aplicadas às unidades industriais, atividades de Corte, Carregamento e Transporte (CCT) da cana-de- açúcar. O presente trabalho busca quantificar as emissões geradas pelo sistema CCT e comparar com emissões geradas por sistema de colheita 100% manual. O estudo foi realizado no município de Pereira Barreto-SP com dados da safra 2010/2011. O método consiste basicamente de duas equações: a primeira leva em conta o consumo energético de certa atividade da fonte móvel. A segunda equação considera a quantidade em massa de poluente emitido por tonelada de cana transportada, utilizando o método “top-down” recomendado pelo Ministério das Minas e Energia - MME em 1999 no Balanço Energético Nacional – BEN. A emissão total de CO2 foi de 150.409,6 t na safra de 2010, considerando procedimentos híbridos com 92% do corte mecânico e 8% do corte manual. Empregando-se técnicas tradicionais, considerando toda a produção feita pelo corte manual as emissões seriam de CO2 143.986,1 t, e somando com emissões geradas pela queima da palha, daria um total de 173.430,92 t CO2. Isto demonstra a eficiência tanto logística como ambiental no uso do corte mecânico / Currently, the plants produce sugar and ethanol in the region have started investing in new technologies, applied industrial units, activities Cutting, Loading and Transport (CCT) of cane sugar. This study seeks to quantify the emissions generated by the system and compare with CCT emissions from harvesting system 100% manual. The study was conducted in Pereira Barreto-SP with data from the 2010/2011 harvest. The method consists basically of two equations: the first takes into account the energy consumption in a mobile source activity. The second equation considers the amount by mass of pollutant emitted per ton of cane transported using the method top-down recommended by the Ministry of Mines and Energy - MME in 1999 the National Energy Balance - BEN. The total emission t. CO2 was 150,409.6 t. In the season 2010 using a mix of 92% of mechanical cutting and 8% of manual cutting, it was like before and all production was done by manual cutting this would give a total of 143,986.1 t. CO2. and most emissions generated by burning the straw would give a total of 173,430.92 t.CO2. This shows both the efficiency and environmental logistics in the use of mechanical cutting
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Efeito da palha de cana-de-açúcar no regime térmico do solo e no controle de plantas daninhas /Belapart, Diego, 1990. January 2016 (has links)
Orientador: Edivaldo Domingues Velini / Banca: Caio Antonio Carbonari / Banca: Luciano Soares de Souza / O atual sistema produtivo de cana-de-açúcar deixa quantidades variáveis de palhada na superfície do solo capaz de provocar supressão de algumas espécies de plantas daninhas, além de modificar as características químicas, físicas e biológicas dos solos. Portanto objetivou-se avaliar o efeito de diferentes quantidades de palha de cana-de-açúcar na emergência de plantas daninhas relevantes para a cultura da cana-de-açúcar, além de produzir informações necessárias para conduzir estudos complementares visando determinar a natureza dos efeitos observados. Para tanto, foram conduzidos três estudos de campo em três épocas distintas do ano avaliando-se os efeitos de diferentes quantidades da palha de cana-de-açúcar (0; 2,5; 5; 10; 15 e 20 t ha-1) sobre o regime térmico do solo em diferentes profundidades e sobre a emergência de nove espécies de plantas daninhas (Ipomoea grandifolia, Ipomoea nill, Ipomoea quamoclit, Brachiaria decumbens, Bidens pilosa, Euphorbia heterophylla, Panicum maximum, Ipomoea hederifolia e Merremia aegyptia) aos 7, 14, 21, 28, 35 e 42 dias após a semeadura (DAS). Os experimentos foram conduzidos em blocos casualizados com quatro repetições. A presença da palha sobre o solo alterou o regime térmico, reduzindo a amplitude térmica do solo, principalmente em menores profundidades. A palha reduziu a emergência de plantas daninhas e a intensidade do efeito é dependente da espécie e da quantidade do resíduo sobre o solo. A interferência da palha reduzindo a germinação de plantas daninhas foi pouco dependente da época do ano e das condições climáticas, sendo possível estabelecer modelos gerais relacionando a quantidade de palha com a porcentagem de emergência, quando a variável dependente foi expressa em porcentagem dos valores observados no tratamento sem palha.... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The sugarcane has great economic importance to the country. Even in the face of technological advances in the cultivation of sugarcane, interference from weeds still cause many losses. After the adoption of mechanized harvesting the weed management has become more complex, mainly due to varying amounts of straw left on the soil surface. In addition to the suppression effect by some weed species, the straw of sugarcane can also modify the chemical, physical and biological properties of soils. Therefore the aim of this study was to evaluate the effect of different amounts of straw sugarcane germination of weed relevant to the culture, as well as producing information necessary to conduct further studies in order to determine the nature of the effects observed . For that, we conducted three field studies that evaluated the effects of quantities of straw between 0 and 20 t ha-1 on the soil thermal regime and the emergence of nine species of weeds. Three experiments were conducted to the field at different times of the year. The experimental design was randomized blocks, with six treatments and four replications, totaling 24 installments. The treatments consisted of volumes of dry straw cane sugar (0, 2.5, 5, 10, 15 and 20 t ha-1). Each plot consisted of 4 m long and 3 m wide, totaling 12 m². In each were opened three trenches of 1 m2 and 5 cm deep, for sowing of approximately 100 seeds of nine species of weeds. In each trench was used three kinds, the first being Bidens pilosa, I... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Concentração de nutrientes e qualidade da água de enxurrada em entressulcos /Farias, Vera Lucia da Silva. January 2013 (has links)
Orientador: Marcilio Vieira Martins Filho / Banca: Carlos Eduardo Angeli Furlani / Banca: MillôrGodoy Sabará / Resumo: A erosão entressulcos é considerada, dentre as formas de erosão hídrica, responsável pela degradação do solo reduzindo sua capacidade produtiva, em razão da perda de solo, água e nutrientes a ele associado por meio da enxurrada. O objetivo deste trabalho foi analisar as concentrações e perdas de nutrientes nos sedimentos e água da enxurrada em área sob cultivo de cana-de-açúcar com sistema conservacionista, considerando-se variáveis como fósforo (P), potássio (K), cálcio (Ca), magnésio (Mg), sódio (Na), matéria orgânica (MO), razão de adsorção de sódio (RAS), demanda bioquímica de oxigênio (DBO520), condutividade elétrica (CE), pH e a turbidez . A presença de resíduos de cana-de-açúcar em superfície alterou a hidráulica do escoamento reduzindo as perdas de solo e água por erosão em entressulcos. Considerou-se que uma concentração de K superior a 2,0 mg L-1 presente na água é crítica para fins de irrigação. Deste modo, a água da enxurrada para todos os tratamentos apresentaram concentrações de K superiores ao referido valor (7,2 a 8,2 mg L-1). As concentrações de P na água da enxurrada podem ser consideradas críticas para fins de irrigação e início de eutrofização da água. Quanto a RAS, CE, DBO520, turbidez e pH foi possível afirmar que a água proveniente da enxurrada, devido a processo de erosão em entressulcos, classifica-se nos limites estabelecidos pela Resolução Conama no 375/2005 para corpos de água doce de Classe I / Abstract: The interrill erosion is considered among the forms of water erosion, soil degradation responsible for reducing its production capacity due to the loss of soil, water and nutrients associated with it through the flood. The objective of this study was to analyze the concentration and losses nutrients in runoff water and sediments in areas under cultivation of cane sugar with conservation systems, analyzing environmental variables in ecosystems, such as the concentration of total forms of phosphorus (P), potassium (K), calcium (Ca), magnesium (Mg), sodium (Na), organic matter (OM), sodium adsorption ratio (SAR), biochemical oxygen demand (DBO520), pH and turbidity in the runoff water. It is considered that a concentration of K exceeding 2.0 mg L-1 present in water is critical for irrigation purposes. Thus, runoff water for all treatments had concentrations greater than the said value (7.2 mg L-1 to 8.2 mg L-1). The presence of residues of sugar cane surface reduces water loss by interrill erosion; concentrations of K and P in runoff water can be considered critical for irrigation and early water eutrophication. As the RAS, CE, BOD5, turbidity and pH was possible to say that the water from runoff due to interrill erosion process, falls within the limits established by CONAMA Resolution No 375/2005 for freshwater bodies Class I / Mestre
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Desenvolvimento e validação de método de análise por cromatografia gasosa para metabólitos polares de folhas de cana-de-açúcar e aplicação na avaliação da influência do teor de 'CO IND. 2' atmosférico na composição de metabólitos polares de cana-de-açucar /Tomaz, Paulo Roberto Ussoni. January 2011 (has links)
Orientador: Alberto José Cavalheiro / Banca: Antônio Eduardo Miller Crotti / Banca: Renata Colombo / Resumo: Metabolômica é uma abordagem promissora para o estudo global dos processos ecofisilógicos, monitorando através de técnicas analíticas de alto desempenho o maior número possível de metabólitos micromoleculares de vários órgãos e tecidos de um organismo. Poucos estudos metabolômicos foram desenvolvidos com cana-de-açúcar (Saccharum spp), especialmente no Brasil. Nessa abordagem é de suma importância o desenvolvimento e/ou implantação de métodos analíticos robustos para o estudo de ampla gama de metabólitos de um organismo, tanto primários quanto secundários, e sua aplicação no sentido de contribuir para o entendimento a nível molecular dos processos ecofisiológicos desse vegetal. Neste trabalho foi feita a otimização das condições de extração e cromatográficas por CG-FID para análise de metabólitos polares em folhas. Para tal foi utilizado o cultivar RB3280. Posterior à sua implantação, o método foi utilizado para análise do perfil metabólico de folhas de cana-de-açúcar, durante seu crescimento, em condições climáticas simuladas de alta concentração de CO2 (720 ppm). O método desenvolvido consiste na extração de folhas de cana-de-açúcar com água contendo ribitol como padrão interno, derivação através de metoximação e trimetilsililação e subseqüente análise por GC-FID utilizando coluna DB-05 e programação de temperatura de 70° C a 290° C, a uma taxa de incremeto de 5o C.min-1. Nessas condições é possível observar cerca de 200 picos cromatográficos. A identificação dos constituintes da amostra através da comparação de índices de retenção, espectros de massas (GC-MS) e busca em bancos metabolômicos disponíveis on line, culminou na identificação de 50 substâncias. No experimento de cultivo sob condição atmosférica controlada foi verificado tendência de aumento de monossacarídeos... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Metabolomics is a promising approach to the study of global ecofisilogics, monitoring through high-performance analytical techniques as many small molecules for metabolites of various organs and tissues of an organism. Few studies have been developed metabolomics with sugar cane (Saccharum spp), especially in Brazil. This approach is of paramount importance to develop and / or deployment of robust analytical methods for studying a wide range of metabolites in an organism, both primary and secondary, and their application in order to contribute to the understanding of the processes at the molecular level of ecophysiological plant. This work was made master of the optimization of extraction and chromatographic conditions for GC-FID for analysis of polar metabolites in leaves. For this was used to cultivate RB3280. After its implementation, the method was used to analyze the metabolic profiles of leaves of sugar cane during its growth in simulated climatic conditions of high CO2 concentration (720 ppm). The method consists of extracting the leaves of cane sugar with water containing Ribitol as internal standard, and lead through metoximation trimetilsililation and subsequent analysis by GC-FID using DB- 5 column and temperature programming from 70 ° C to 290 ° C at a rate of 5 ° C min - 1 increase. Under these conditions it is possible to observe approximately 200 chromatographic peaks. The identification of the sample by comparing retention indices, mass spectra (GC-MS) metabolomics and search available online banks, resulted in the identification of 50 substances. In the experiment of cultivation under controlled atmospheric conditions was observed increasing trend of monosaccharides in plants grown under 750 ppm CO2, and a decrease of constituent not identified yet / Mestre
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Caracterização de metabólitos não voláteis da cana-de-açúcar /Silva, Ana Paula Dias da. January 2012 (has links)
Orientador: Alberto José Cavalheiro / Banca: Luiz Alberto Beraldo de Moraes / Banca: Janete Harumi Yariwake / Resumo: O Brasil é atualmente o maior produtor mundial de cana-de-açúcar. O seu cultivo ocupa cerca de 8 milhões de hectares e apresenta duas safras anuais, o que garante a produção de açúcar e etanol para os mercados interno e externo, sendo assim uma cultura de grande interesse econômico para o país. Baseando-se na necessidade de uma avaliação sistemática do metabolismo primário e secundário da cana-de-açúcar, visando à obtenção de um perfil metabólico detalhado de vários cultivares e a construção de um banco de dados metabólicos desta espécie, este projeto de mestrado teve como objetivo caracterizar os metabólitos não voláteis presentes em amostras de extratos de cana-de-açúcar, usando técnicas de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e cromatografia gasosa (CG), acopladas a métodos espectrométricos de alto desempenho (DAD e EM), padrões comerciais e análises por RMN off line. As estratégias utilizadas consistiram na partição do extrato hidroalcoólico de folhas de cana-de-açúcar por extração líquido-líquido e posteriormente fracionamento por extração em fase sólida C18, obtendo-se frações de menor complexidade. As frações obtidas foram analisadas por RMN, CLAE-DAD-EM, CLAE-EM/EM e CG-EM. A análises por CLAE-DAD-EM e CLAE-IES-EM/EM possibilitaram a identificação de duas séries de isômeros de posição de ácidos clorogênicos (ácido 3-cafeoilquínico, ácido 4-cafeoilquínico e ácido 5- cafeoilquínico; ácido 3-feruloilquínico, ácido 4-feruloilquínico e ácido 5- feruloilquínico) e de cinco flavonóides glicosilados (orientina, vitexina, diosmetina-8-C-glicosídeo, tricina 4'-O-(eritro ou treo)-guaiacilgliceril éter-7-Oglucopiranosídeo e swertisina). Estas técnicas mostraram-se eficientes ferramentas na identificação de substâncias em misturas e os experimentos de... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Brazil is currently the largest producer of sugarcane. Its cultivation occupies about 8 million hectares and has two harvests per year, which ensures that Brazil produces sugar and ethanol to the domestic and foreign markets. Therefore, this is a crop of great economic interest for the country. Based on the need for a systematic evaluation of primary and secondary metabolism of sugarcane in order to obtain a comprehensive metabolic profile of sugarcane cultivars and building a metabolic database of this species, this project has as objective to characterize the non-volatile metabolites present in samples of extracts from cane sugar leaves, using high performance liquid chromatography (HPLC) and gas chromatography (GC) hifenated with spectroscopic methods (DAD and MS), trading standards and off-line analysis by NMR. The strategies used included the liquid-liquid partition of hydroalcoholic extract from leaves and subsequent fractionation by solid phase extraction on C18, to obtain fractions with lower complexity. The fractions were analyzed by NMR, HPLC-DAD-MS, GC-MS and HPLC-MS/MS. The analysis by HPLC-DAD-MS and HPLC--MS/MS allowed the identification of two sets of position isomers of chlorogenic acid (3-caffeoylquinic acid, 4-caffeoylquinic acid and 5-caffeoylquinic acid; 3-feruloylquinic acid, 4-feruloylquinic acid and 5- feruloylquinic acid) and five flavonoid glycosides (orientin, vitexin, diosmetin-8- C-glucoside, tricin 4'-O-(erythro or threo guaiacylglyceryl) ether-7-Oglucopyranoside and swertisin). These techniques are an effective tool to identify substances in mixtures and the experiments of MS² and EPI (product ion spectrum) were very important to confirm these identifications. The GC-MS experiments resulted in the identification of metabolites present in the 61 fractions analyzed, and especially... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Estudo da distribuição de tamanhos e composição iônica de aerossóis e seus efeitos na capacidade de nuclear gotas de nuvens /Souza, Michele de Lima. January 2016 (has links)
Orientador: Arnaldo Alves Cardoso / Banca: Paulo Clairmont Feitosa de Lima Gomes / Banca: Theotonio Mendes Pauliquevis Júnior / Banca: Adalgiza Fornaro / Banca: Bernardino Ribeiro de Figueiredo / Resumo: Este trabalho buscou evidências para reconhecer mudanças sazonais nas emissões e consequentes mudanças na composição de aerossóis presentes em uma região subtropical a fetada pela queima de biomassa agrícola. Aquisições de dados de distribuição de tamanho e amostragem de aerossol foram feitas próximas ao centro geográfico do estado de São Paulo, no município de Araraquara. A composição iônica das espécies solúveis foram determinadas pela técnica da cromatografia de íons. Diferentes concentrações numéricas da fração mais fina de aerossóis mostraram ser dependentes de condições atmosféricas e, portanto, mostram variações sazonais na formação e crescimento de partículas. A o corrência preferencial de processos de nucleação homogênea, foram mais pronunciados durante os meses mais chuvosos de verão. Já os processos de nucleação heterogênea, foram favorecidos durante o inverno, quando ocorrem emissões mais intensas da queima de b iomassa. A moda de nucleação e a moda de Aitken foram favorecidas no período úmido (verão) e períodos de seca (inverno queima de biomassa), respectivamente. A moda de acumulação mostrou picos no verão e no inverno, o que pode ser explicado pelo crescimento das partículas por efeitos de higroscopicidade e reações heterogêneas concomitantes. Também buscou - se quantificar o possível efeito da presença de aerossóis localizados próximos ao solo nas propriedades das nuvens. Para buscar evidências de interção aeros sol - nuvem foram coletados dados a respeito do raio efetivo da gota e da profundidade óptica da nuvem. Estes dados foram obtidos pelo tratamento das medidas realizadas por satélites que orbitam sobre a região de estudo. Os resultados obtidos ao longo de ma is de um ano indicaram que as fontes de emissões regionais contribuem para a emissão de aerossóis primários ou formação de aerossóis secundários, que... / Abstract: This study aimed to recognize seasonal changes in emissions and consequent changes in the composition of aerosols present in a subtropical region affected by the agricultural biomass burning. Data acquisition relat ed to the size distribution and aerosol samples were taken near the geog raphical center of the São Paulo state, in the city of Araraquara. The ionic composition of the soluble species were determined by the ion - chromatography technique. Different numerical concentrations of the finer fraction of aerosols showed to be dependent of the atmospheric conditions and, thus, show ed seasonal variations in particle formation and growth. The preferential occurrence of homogeneous nucleation processes were more pronou nced during the rainy summer months. But, the heterogeneous nucleation processes were favored during the winter, when there are more intense emissions from biomass burning. The nucleation and Aitken modes were favored in the wet season (summer) and dry per iods (winter biomass burning), respectively. Accumulation mode showed peaks in summer and winter, which can be explained by the growth of the particles by the effects of hygroscopicity and concur rent heterogeneous reactions. This work also sought to quanti fy the possible effect of the presence of aerosols located close to the ground in the clouds properties.To seek evidence of aerosol - cloud interaction, data were collected about the effective radius of the drop and the optical depth of the cloud. These data were obtained from satellites that orbiting over the region of study. The results of the studies over more than one year indicated that the sources of regional emissions contribute to the emission of primary aerosols or formation of secondary aerosols, that can influence the cloud formation process. These facts suggest that the seasonal human activities in the region can alter the composition of the aerosol and this, in t... / Doutor
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