En raison de leur constante d’anisotropie magnétocristalline particulièrement élevée,les nanoparticules de FePt cristallisant dans la phase « chimiquement » ordonnée L10présentent un grand intérêt pour la réalisation de média magnétiques discrets à très hautedensité (>1 Tb/in2) jusqu’à un diamètre limite de 3,5 nm. Nos travaux portent sur la synthèsepar voie chimique (thermolyse) de nanoparticules de FePt-ɣ, calibrées en taille (4 ≤ Ø ≤ 8 nm)et de composition chimique proche de Fe50Pt50. Par la suite, leur transition vers la variété L10est réalisée afin de leur assurer un comportement ferromagnétique fort à 300 K. En dépitd’une composition non homogène en fer au sein de chaque nanoparticule (coeur riche enplatine et surface davantage riche en fer), la phase L10 est obtenue après un recuit sousatmosphère réductrice (Ar/H2 5%) à des températures supérieures à 650°C. Par ailleurs, afinde prévenir la coalescence des nanoparticules lors du recuit, trois méthodes de protectionsdistinctes ont montré leur efficacité : une matrice de NaCl, des écorces de silice amorphe etde MgO cristallisé. Cette dernière méthode de protection a permis, une fois les recuitsréalisés, de redisperser les nanoparticules de FePt-L10 par le biais d’une modification de leursurface par des chaînes de Polyoxyde d’éthylène-thiol (Mn =2000 g.mol-1). Une encremagnétique est obtenue une fois ces nanoparticules mises en solution avec desmacromolécules de copolymères à blocs Polystyrène-b-Polyoxyde d’éthylène. Le dépôt decette encre sur un substrat permet de former, après auto-assemblage supramoléculaire desmacromolécules, un film hybride contenant les nanoparticules ferromagnétiques FePt-L10localisées sélectivement dans les domaines cylindriques de POE. / Nanoparticles made of FePt alloy in a face-centered-tetragonal (fct) structure have agreat interest for the enhancement of data density (> 1 Tbit/in²) in magnetic recordingmedia due to their high magneto-crystalline anisotropy and low critical diameters (3.5 nm).Our works lie in the synthesis of ɣ-FePt nanoparticles controlled in size (4 ≤ Ø ≤ 8 nm) andchemical composition (≈ Fe50Pt50) by thermal decomposition of organometallic precursors.Following ɣ-FePt NPs synthesis, annealing at high temperature is required for a completetransition from fcc to fct structure (L10) that ensure a ferromagnetic behavior at ambient.Despite a non-homogenous chemical composition on each nanoparticles (platinum-rich coreand iron-rich surface), L10 structure has been obtained after annealing under atmosphereAr/H2 (5%), at temperature up to 650°C. To prevent coalescence of FePt NPs duringannealing, tree distinct protection routes have shown their effectiveness: an inert NaClmatrix, an amorphous silica shell or a crystalline MgO shell. This last method shows bestresults in redispersion of L10-FePt nanoparticles after annealing via surface modification ofnanoparticles by PEO-thiol chains (Mn =2000 g.mol-1). A magnetic ink is then formulated inpresence of PS-b-PEO macromolecules. At least, this as-made ink is deposited on a substrateto obtain, after copolymer self-assembly, a hybrid film containing ferromagnetic L10-FePtnanoparticles selectively located into PEO cylindrical domains.

L’objectif de ce travail est d’élaborer et de caractériser pour des applications biomédicalesun matériau auto-enchevêtré à base d’une seule fibre d’alliage à mémoire deforme de type Nickel-Titane. Nous avons optimisé un procédé de fabrication consistantà enchevêtrer et figer un ressort par des traitements thermiques. Les échantillonsont été caractérisés en compression et traction, avec suivi par caméra optique ettomographie in-situ. Les structures obtenues sont homogènes, isotropes, superélastiquesà température ambiante jusqu’à des déformations d’au moins 30%, et peuventdevenir ferroélastiques avec un effet mémoire d’au moins 16% par un traitement thermiqueadditionnel. Leur comportement en compression est consolidant puis dilatantet en traction, légèrement auxétique. Une comparaison avec des milieux similairesconstitués de fils ductiles et viscoélastiques, ainsi qu’avec des simulations par élémentsdiscrets sur des milieux élastiques sans frottement, montre que les propriétésmécaniques des structures auto-enchevêtrées sont contrôlées par leur architecturesingulière, à mi-chemin entre milieux continus et discrets. / The aim of this work is to process and characterize for biomedical applications,self-entangled structures made of a single NiTi shape memory fiber. We have optimizeda processing route consisting in entangling and shape-setting a spring bythermomechanical treatments. The samples were characterized in compression andtension, using optical and x-ray tomographic observations. The structures thus obtainedare homogeneous, isotropic, superelastic at room temperature up to strains ofat least 30%, and can become ferroelastic with a shape memory effect up to at least16% strain by an additional heat treatment. The mechanical behavior in compressionis first consolidating and then dilating, while in tension, the samples are slightlyauxetic. A comparison with similar media made of ductile and viscoelastic fibers,as well as with discrete element simulations on friction-free elastic fibers, show thatthe mechanical properties of these self-entangled structures are controlled by theirunique architecture, in-between continuous and discrete media.

L’alliage d’aluminium 6061-T6 a été choisi comme matériau de structure du casier et du caisson du cœur de réacteur Jules Horowitz (RJH). Transparent aux neutrons, il doit ses bonnes propriétés mécaniques à la précipitation de fines aiguilles nanométriques appelées béta'' contenant Mg et Si et à la présence de dispersoïdes Al(Cr,Fe,Mn)Si jouant un rôle important dans la résistance à la recristallisation. Le caisson et le casier seront soumis à de forts flux neutroniques à une température avoisinant les 50°C. L’objectif de cette thèse est d’étudier les évolutions microstructurales de l’alliage sous irradiation et plus particulièrement la stabilité des précipités. Pour cela, des études analytiques par irradiations in-situ et ex-situ aux électrons et aux ions à température ambiante et forte dose ont été réalisées ainsi qu’une étude du comportement des précipités sous irradiations aux neutrons à faible dose. La caractérisation fine des précipités par Microscopie Electronique en Transmission a montré que les dispersoïdes sont stables sous irradiation, cependant ils présentent une structure cœur/coquille avec un cœur riche en (Fe, Mn) et une coquille riche en Cr qui s’accentue sous irradiation par accélération de la diffusion. En revanche, les nano-phases type béta’’ sont déstabilisées par l’irradiation. Elles sont dissoutes par irradiation aux ions au profit de l’apparition d’amas riches en Mg, Si, Al, Cu et Cr participant à l’augmentation du durcissement de l’alliage, tandis qu’elles tendent à se transformer en précipités cubiques sous irradiation aux neutrons. / The 6061-T6 Aluminium alloy, whose microstructure contains Al(Fe,Mn,Cr)Si dispersoids and hardening needle-shaped beta” precipitates (Mg, Si), has been chosen as the structural material for the core vessel of the Material Testing Jules Horowitz Nuclear Reactor. Because it will be submitted to high neutron fluxes at a temperature around 50°C, it is necessary to study microstructural evolutions induced by irradiation and especially the stability of the second phase particles. In this work, analytical studies by in-situ and ex-situ electron and ion irradiations have been performed, as well as a study under neutron irradiation. The precipitates characterization by Transmission Electron Microscopy demonstrates that Al(Fe,Mn,Cr)Si dispersoids are driven under irradiation towards their equilibrium configuration, consisting of a core/shell structure, enhanced by irradiation, with a (Fe, Mn) enriched core surrounded by a Cr-enriched shell. In contrast, the (Mg,Si) beta” precipitates are destabilized by irradiation. They dissolve under ion irradiation in favor of a new precipitation of (Mg,Si,Cu,Cr,Al) rich clusters resulting in an increase of the alloy’s hardness. beta’’ precipitates tend towards a transformation to cubic precipitates under neutron irradiation.

Ce projet de doctorat est aux prises avec un problème de ruptures en fatigue de un alliage de titane aéronautique en raison de haute fréquence chargement. Matériel pour cette enquête a été prise de compresseur du moteur disque de l'avion réel. Essais de fatigue à ultrasons ont été réalisées jusqu'à dépasser la limite de 1010 cycles. Cette région de la durée de vie est connu comme Gigacycle ou fatigue très grand nombre de cycles. Ce projet de thèse montre pour la première fois les résultats des tests de fatigue sur l'lliage de titane aéronautique VT3-1 dans la région Gigacycle. Les propriétés de fatigue de l'alliage de titane ont été déterminées à 109 cycles pour les conditions de chargement différentes: traction-compression, tension-tension et de torsion. Mécanismes d'initiation des fissures typiques ont été identifiés et des défauts critiques de microstructure ont été trouvés. L'effet de l'anisotropie en raison de processus de fabrication sur les propriétés de fatigue de l'alliage de titane VT3-1 forgé a été étudiée. Une influence du processus de fabrication sur les propriétés de fatigue a également été étudiée par comparaison les résultats sur extrudé et forgé VT3-1 alliage de titane. La nouvelle machine de torsion à ultrasons a été conçu et installé pour la longue durée de vie (jusqu'à 1010 cycles) de tests de fatigue en rotation. Les premiers résultats sous la chargement en torsion ultrasons ont été obtenues pour l'alliage de titane réalisé par extrusion et technologies forgés. / This PhD project is dealing with a problem of fatigue failures of aeronautical titanium alloy due to high frequency loading. The material for investigation was taken from the real aircraft engine compressor disk. Ultrasonic fatigue tests were carried out up to outrun limit of 1010 cycles. This region of lifetime is known as Gigacycle or very high cycle fatigue. This PhD project shows for the first time the results of fatigue tests on the VT3-1 aeronautical titanium alloy in the Gigacycle region. The fatigue properties of the titanium alloy were determined at 109 cycles for different loading conditions: tension-compression, tension-tension and torsion loading. Typical crack initiation mechanisms were identified and critical defects of microstructure were found. The effect of anisotropy due to fabrication process on the fatigue properties of the forged VT3-1 titanium alloy was studied. An influence of technological process on fatigue properties was also studied by comparison the results on extruded and forged VT3-1 titanium alloy.The new ultrasonic torsion machine was designed and installed for the long life (up to 1010 cycles) fatigue tests under rotation. The first results under ultrasonic torsion loading were obtained for the titanium alloy made by extrusion and forged technologies.

En tant que nouveau matériau magnétique à mémoire de forme, les alliages basés sur le système Ni-Mn-Sn possèdent de multiples propriétés physiques telles que l'effet de mémoire de forme des alliages polycristallins, l'effet magnétocalorique géant, l'effet de magnétorésistance et l'effet de polarisation d'échange. Jusqu'à présent, la plupart des études ont été axées sur l'amélioration des multifonctionnalités de ces alliages, mais l'information fondamentale qui est fortement associée à ces propriétés n'est toujours pas claire. Ainsi, une étude approfondie sur les structures cristallines de la martensite et de l'austénite, les caractéristiques microstructurales et cristallographiques de la transformation martensitique a été menée dans le cadre du présent travail de doctorat. Il a été confirmé que l'austénite de Ni50Mn37.5Sn12.5 possède une structure cubique L21 (Fm3 ̅m, No.225). Le paramètre de réseau de l'austénite dans Ni50Mn37.5Sn12.5 est aA = 5.9813 Å. La martensite possède une structure orthorhombique (4O) à quatre couches (Pmma, No.51). Les paramètres de réseau de la martensite dans Ni50Mn38Sn12 et Ni50Mn37.5Sn12.5 sont a4O = 8.6068 Å; b4O = 5.6226 Å and c4O = 4.3728 Å, and a4O = 8.6063 Å, b4O = 5.6425 Å, and c4O = 4.3672Å, respectivement. La martensite 4O Ni-Mn-Sn présente une microstructure hiérarchiquement maclée. La martensite est organisée en larges plaques dans le grain d'austénite d'origine. Les plaques contiennent des colonies à forme irrégulière avec deux modèles caractéristiques de microstructures : le motif lamellaire classique et le motif en arête de poisson. Dans chaque colonie, il existe quatre variantes d'orientation (A, B, C et D) et elles forment trois types de macles (Type I, Type II et macles composées). Les interfaces entre les variantes correspondantes sont en coincidence avec leur plan de maclage K1. Les plans d'interface des paires de macles composées A-D et B-C peuvent avoir une ou deux orientations différentes, ce qui conduit aux deux modèles microstructuraux. Les variantes correspondantes dans les colonies voisines dans une même large plaque (colonies intra-plaques) possèdent des orientations proches et le joint de colonie est courbé, tandis que la limite de colonie inter-plaques est relativement droite. La relation d’orientation de Pitsch (Orientation Relation OR), spécifiée comme {1 0 1} A//{22 ̅1}4O and <1 0 1 ̅> A//<1 ̅2 2>4O, a été exclusivement déterminée à être une OR effective entre l'austénite cubique et la martensite modulée 4O. Sous cette OR, 24 variantes peuvent être générées dans un grain d'austénite. Ces 24 variantes sont organisées en 6 groupes et chaque groupe correspond à une colonie de martensite. La structure de martensite finement maclée (microstructure sandwich) est le composant microstructural de base produit par la transformation martensitique. Une telle structure assure une interface de phase invariante (plan d'habitat) pour la transformation. Au cours de la transformation, les variantes de la martensite sont organisées en clusters en forme de diamant composés de colonies de variantes et avec des structures en forme de coin au front de transformation. Chaque coin est composé de deux structures sandwich séparées par un plan de nervure médiane {1 0 1}A. Les paires de variantes dans chaque coin devraient avoir le même type de macles avec une relation de Type I ou de Type II pour garantir de bonnes compatibilités géométriques des variantes à l'interface de phase et au plan de la nervure centrale. Dans les diamants, les colonies sont séparées par des frontières présentant des marches à faible énergie interfaciale qui évoluent vers les joints des colonies intra-plaques et par des joints droits qui deviennent les joints entre les plaques. Les diamants s'allongent le long de la direction presque parallèle aux plans de la nervure centrale des coins et la forme de la plaque de la martensite est finalement formée. [...] / Being a novel magnetic shape memory material, Ni-Mn-Sn based alloy systems possess multiple physical properties, such as shape memory effect of polycrystalline alloys, giant magnetocaloric effect, large magnetoresistance effect and exchange bias effect. So far, most studies have been focused on the improvement of the multifunctionalities of these alloys, but the fundamental information which is highly associated with these properties is still unclear. Thus, a thorough study on the crystal structures of martensite and austenite, microstructural and crystallographic features of martensitic transformation has been conducted in the present PhD work. The austenite of Ni50Mn37.5Sn12.5 was confirmed to possess a L21 cubic structure (Fm"3" ̅m, No.225). The lattice parameter of austenite in Ni50Mn37.5Sn12.5 is aA=5.9813 Å. The martensite possesses a four-layered orthorhombic (4O) structure (Pmma, No.51). The lattice parameters of martensite in Ni50Mn38Sn12 and Ni50Mn37.5Sn12.5 are a4O = 8.6068 Å; b4O = 5.6226 Å and c4O = 4.3728 Å, and a4O = 8.6063 Å, b4O = 5.6425 Å, and c4O = 4.3672Å, respectively. The 4O Ni-Mn-Sn martensite exhibits a hierarchically twinned microstructure. The martensite is organized into broad plates in the original austenite grain. The plates contain irregularly shaped colonies with two characteristic microstructural patterns: classical lamellar pattern and herring-bone pattern. In each colony, there are four orientation variants (A, B, C and D) and they form three types of twins (Type I, Type II and compound twin). The interfaces between the corresponding variants are in coincidence with their twinning plane K1. The interface planes of the compound twin pairs A-D and B-C can have one or two different orientations, which leads to the two microstructural patterns. The corresponding variants in the neighboring colonies within one broad plate (intra plate colonies) possess close orientations and colony boundary is curved, whereas the inter plate colony boundary is relatively straight. The Pitsch OR, specified as "{1 0 1}" A//"{2 " "2" ̅" " "1" ̅"}" 4O and "<1 0 " "1" ̅">" A//"<" "1" ̅" " "2" ̅" 2>" 4O, was uniquely determined to be an effective OR between the cubic austenite and 4O modulated martensite. Under this OR, 24 variants can be generated within one austenite grain. Such 24 variants are organized into 6 groups and each group corresponds to a martensite colony. The finely twinned martensite structure (sandwich microstructure) is the basic microstructural constitute produced by martensitic transformation. Such a structure ensures an invariant phase interface (habit plane) for the transformation. During the transformation, martensite variants are organized into diamond shaped clusters composed of variant colonies and with wedge shaped structures at the transformation front. Each wedge is composed of two sandwich structures separating by a midrib plane {1 0 1}A. The variant pairs in each wedge should have the same twin type with either Type I or Type II relation to ensure good geometrical compatibilities of the variants at phase interface and at the midrib plane. Within the diamonds, colonies are separated by step-like boundaries with low interfacial energy that evolve into the intra plate colony boundaries and by straight boundaries that become the inter plate colony boundaries. The diamonds elongates along the direction nearly paralleled to the midrib planes of the wedges and plate shape of martensite is finally formed. Such features of the diamond structure in Ni-Mn-Sn alloys are realized by self-accommodation of transformation strains for energy minimization. The present work provides comprehensive microstructural and crystallographic information on martensite and on martensitic transforamtion of Ni-Mn-Sn alloys and it is useful for understanding their multi functionalities associated with martensitic transformation and helpful on property optimization

Cette étude s’est focalisée sur l’influence d’une opération de fraisage sur l’intégrité de surface et la durée de vie en fatigue des pièces usinées en titane (Ti-6Al-4V). L’influence des paramètres géométriques tels que les angles de coupe et les rayons de bec sur la performance de l’outil à savoir la durée de vie de l’outil est analysée. Une deuxième partie est consacrée à l’influence des paramètres géométriques sur l’intégrité de surface définie par des facteurs tels que la topographie, les contraintes résiduelles, la dureté et la microstructure. Afin de déterminer la nature des contraintes résiduelles, une approche thermomécanique a été utilisée. Une relation entre les contraintes résiduelles et la dureté sous la surface usinée est établie. Une dernière partie est dédiée à la l’étude de la fatigue des pièces en titane usinées selon les différents paramètres géométriques. Une comparaison des limites d’endurance expérimentales et analytiques issue de la littérature a permis de déterminer les paramètres influents de l’intégrité de surface sur la performance en fatigue. Une analyse fractographique a révélé les phénomènes liés à l’usinage influençant la rupture du matériau. / This study is carried out on the influence of milling process on surface integrity and fatigue life of a titanium alloy (Ti-6Al-4V). Geometric parameters like cutting angles and nose radius are investigated. In the first part, the observation is focused on tool life. The second part is dedicated to the influence of geometric parameters on surface integrity which is defined by topography, residual stress, hardness and microstructure. To determine the nature of the residual stresses a thermomechanical approach is used. A relation between residual stress and hardness is established. The last part deals with the study of the fatigue of milled titanium samples. A comparison is made between experimental fatigue limit and analytical fatigue limit of a model from literature. With this comparison, the most influential factor of surface integrity on fatigue limit is determined. A fractography analysis reveals the phenomenon related to milling process which can influence the material rupture.

La problématique initiale part du constat que les échecs d’implants sont souvent causés par une inadéquation entre les propriétés élastiques de l’os et celles de l’implant. Aujourd’hui, ce problème de biocompatibilité mécanique suscite un intérêt croissant et a conduit au développement d’alliages de titane β-métastables qui possèdent un module d’élasticité faible, moitié moindre que celui de l’alliage Ti-6Al-4V classiquement utilisé dans les applications d’implantologie. De plus, les structures architecturées ou treillis font, elles aussi, l’objet d’intenses recherches dans le but de réduire le module d’élasticité et de maximiser la résistance. Leur mise en forme, avec une maîtrise précise de l’architecture, est possible grâce à la fabrication additive et les nombreuses possibilités qu’elle offre : liberté de design, gain matière, pièces complexes, customisation de masse... Ce travail de thèse porte sur la mise en œuvre de l’alliage de titane à bas module d’élasticité Ti-26Nb(%at.) par la technologie de fusion laser sur lit de poudres. Une stratégie d’élaboration in situ de ces alliages à partir de poudres élémentaires de Ti et de Nb est explorée, à la fois pour permettre d’éventuels ajustements de composition, et pour pallier au manque de disponibilité des alliages de titane sous forme de poudres. La démarche est réalisée avec deux morphologies de poudre, irrégulière et sphérique. Les effets des nombreux paramètres de ce procédé (puissance du laser, vitesse et stratégie de balayage...) sur l’homogénéité et la porosité des pièces élaborées sont quantifiés. Un alliage homogène peut être obtenu sous réserve de l’utilisation d’une densité d’énergie adaptée et d’une granulométrie de poudre tenant compte des températures de fusion respectives des éléments. La caractérisation de la microstructure met en évidence une texture marquée, dépendante de la stratégie de balayage. Les pièces élaborées présentent un bas module d’élasticité associé à une résistance mécanique élevée, avec une déformation élastique favorable par rapport à un alliage de référence coulé. Par ailleurs, un algorithme d’optimisation est développé et permet de contrôler les propriétés mécaniques d’une structure architecturée à partir de ses paramètres géométriques (rayon, longueur et orientation des poutres). La combinaison de cet alliage de titane à bas module d’élasticité et d’une structure architecturée développée à partir ce cet algorithme a été appliqué à une prothèse totale de hanche, qui a fait l’objet de simulations par éléments finis. L’évaluation du phénomène de stress-shielding montre que, comparativement à un modèle massif plus rigide, ce type de prothèse permet de réduire de façon significative la déviation des contraintes. En se rapprochant du modèle dit physiologique, cette prothèse peut être qualifiée de « biomimétique » sur le plan du comportement mécanique / The initial problematic arises from the fact that implant failure is often caused by a mismatch between the elastic properties of the bone and those of the implant. Nowadays, an increasing interest is given to this mechanical biocompatibility and led to the development of β-metastable titanium alloys that possess low Young’s modulus, about half that of the conventionally used Ti-6Al-4V alloy. Moreover, lattice structures are currently being the subject of many investigations with the aim of achieving low Young’s modulus and high strength. Their fabrication, with accurate control over the architecture, is made possible thanks to additive manufacturing processes and the several possibilities they offer: design freedom, reduced material usage rate, complex shapes, mass customisation... The present work focuses on the implementation of low modulus titanium alloy Ti-26Nb(at.%) by the means of selective laser melting. An in situ elaboration strategy, based on a mixture of elemental powders, is explored in order to allow potential composition adjustments and to overcome the unavailability of titanium alloy powders. The approach is carried out using two distinct powder morphologies, spherical and irregular. The effects of the numerous parameters of the process (laser power, speed, scanning strategy...) on homogeneity and porosity of the manufactured parts is quantified. A homogeneous alloy can be obtained subject to the use of suitable energy density levels and powder size distributions that take into account the respective fusion temperatures of both elements. Microstructure characterisation highlights a pronounced texture resulting from the scanning strategy. The elaborated samples display a low Young’s modulus associated with a high strength, and hence a favourable strength to elastic modulus ratio compared to the reference cast alloy. Furthermore, an optimization algorithm is developed and allows controlling the mechanical properties of a lattice structure with its geometrical parameters (radius, length and orientation of struts). The combined use of this low Young’s modulus titanium alloy with a lattice structure developed through this algorithm was applied to the design of a total hip prosthesis that was subjected to finite element simulations. Stress-shielding evaluation shows that, compared to a solid design, this kind of prosthesis permits to reduce stress-shielding significantly. By getting closer to a physiological model, this prosthesis can be qualified as “biomimetic” in terms of mechanical behaviour

Les alliages à mémoire de forme Nickel Titane sont des matériaux aux propriétés remarquablesdues à une transformation martensitique réversible et sont largement utiliséspar l’industrie biomédicale et dans des dispositifs de type actionneurs. La première partiede cette étude porte sur une analyse de leur comportement thermomécanique basée surla réalisation de mesures de champs cinématiques (par corrélation d’images visibles) etthermiques (par caméra infrarouge). Une part importante du travail présenté concernel’amélioration des calculs de sources de chaleur à partir des champs de température. Pource faire, les capacités et conductivités thermiques des phases austénitique et martensitiqueont été estimées par différentes méthodes expérimentales. Ensuite, la méthode de calcul desource a été validée sur des données virtuelles obtenues numériquement et sur des donnéesexpérimentales obtenues lors d’une transformation martensitique induite par un refroidissementnaturel. Cette première partie se conclut par l’application des développements àdes mesures réalisées lors d’un essai de cisaillement. La seconde partie est une contributionà la réalisation de matériaux architecturés constitués d’empilement de tubes de NiTi liésentre eux ; notre étude concerne la réalisation et la caractérisation de liaisons de tubes deNiTi par soudage résistif. / NiTi shape memory alloys have amazing properties due to a reversible martensitictransformation and are widely used by biomedical industries and as actuators. The firstpart of this study deals is a thermomechanical analysis of the material, based on kinematical(with digital image correlation) and thermal (with infrared camera) field measurements.An important part of this work deals with the improvement of the heat sources estimationfrom thermal fields. For this, thermal heat capacities and conductivities of austeniteand martensite were estimated with several experimental methods. Then, the heat sourceestimation method was validated from virtual data obtained numerically and from experimentaldata obtained during a martensitic transformation induced by natural cooling.This first part is concluded with the use of this technique to study shear tests. The secondpart of this study is a contribution to the realization of architectured materials composedof linked stacked tubes. Our study deals with the realization and the characterization ofthe NiTi link, realized by resistance welding.

Les problèmes environnementaux et économiques, engendrés par l’usage des produits pétroliers, et la pénurie de ces énergies fossiles ont conduit à rechercher d’autres sources d’énergies, renouvelables et respectueuses de l’environnement. Nombre de ces sources sont intermittentes et nécessitent de prévoir des solutions de stockage. Le gaz de dihydrogène apparait comme un bon candidat pour remplir cette fonction. L’élément hydrogène, abondant dans la nature, présente sous sa forme gazeuse un pouvoir calorifique de 140 MJ/kg, soit 2,5 fois celui de l’essence. La filière ’hydrogène’ s’appuie sur 3 piliers : la production, le stockage-la distribution et l’utilisation. Le stockage d’hydrogène est traditionnellement réalisé par compression, sous des pressions allant de quelques bars à plusieurs centaines, et par liquéfaction à 20 K. La faible densité volumique de ces deux types de stockage (42 et 70 kgH2/m3) associée à de sérieux problèmes de sécurité et de conception mécanique, rend le stockage solide dans les alliages métalliques particulièrement pertinent pour certaines applications. Cette solution favorise le développement de réservoirs de conception sûre, compacts et ayant une grande densité volumique de 120 kgH2/m3 pour les alliages TiFe par exemple. Ce type d’hydrure a été retenu dans le cadre de ce travail parce qu’il présente des températures et pressions d’utilisation relativement proches des conditions ambiantes, mais aussi parce qu’il ne contient pas de terre rare d’utilisation relativement proches des conditions ambiantes, mais aussi parce qu’il ne contient pas de terre rare. La présente étude vise à caractériser et modéliser le comportement d’hydruration/déshydruration de l’alliage TiFe0.9Mn0.1, en vue d’améliorer ses performances lorsqu’il est intégré à un système de stockage. Dans un premier temps, nous nous sommes attachés à caractériser expérimentalement l’alliage TiFe0.9Mn0.1 sous forme de poudre en le décrivant sur les plans morphologique, chimique et thermodynamique. Ensuite, deux stratégies d’amélioration ont été testées, la première repose sur un traitement mécanique par broyage planétaire à billes, la deuxième considère un traitement thermochimique à température et durée de maintien données. Ces deux stratégies ont permis d’accélérer le processus d’activation de la poudre, mais le broyage planétaire à billes a détérioré de façon notable la cinétique apparente de désorption. Le traitement thermochimique n’a quant à lui pas dégradé les domaines d’équilibre et n’a donc pas eu d’effet néfaste sur les cinétiques de réaction. Les deux paramètres les plus importants de ce traitement, température et temps de maintien, ont été optimisés. D’autres paramètres restent à affiner.[...]La conception d’un système de stockage solide d’hydrogène exige la bonne compréhension des aspects macroscopiques, mais aussi microscopiques, de la réaction d’hydruration, et requiert donc des recherches complémentaires pour trouver de nouveaux axes d’amélioration de ses performances. / He environmental and economic problems caused by the use of petroleum products and the scarcity of these fossil fuels have led to the search for alternative sources of energy, which are renewable and respectful of the environment. Many of these sources are intermittent and require storage solutions. Hydrogen gas appears as a good candidate for this function. The hydrogen element, abundant in nature, has in its gaseous form a calorific value of 140 MJ / kg, i.e. 2.5 times that of gasoline. The 'hydrogen' sector is based on 3 pillars: production, storage, distribution and use. The storage of hydrogen is traditionally carried out by compression, under pressures ranging from a few bars to several hundreds, and by liquefaction at 20 K. The low density of these two types of storage (42 and 70 kgH2 / m3) associated with serious problems of safety and mechanical design, make solid storage in metal alloys particularly relevant for some applications. This solution favors the development of safe, compact design tanks with a high density of 120 kgH2/m3for TiFe alloys, for example. This type of hydride has been retained in this work because it has operating conditions of temperatures and pressures that are relatively close to ambient conditions, and also because it does not contain rare earth elements. The aim of this study is to characterize and model the hydriding/dehydriding behavior of the TiFe0.9Mn0.1 alloy, in order to improve its performance when it is integrated into a storage system. We first tried to characterize the alloy TiFe0.9Mn0.1 in powder form by describing it morphologically, chemically and thermodynamically. Then, two strategies of improvement were tested, the first one based on a mechanical treatment by planetary ball milling, the second considers a thermochemical treatment at given temperature and duration. Both strategies accelerated the process of powder activation, but the planetary ball milling significantly impaired the apparent desorption kinetics. The thermo-chemical treatment did not degrade the equilibrium domains and thus did not have an adverse effect on the reaction kinetics. The two most important parameters of this treatment, temperature and holding time, have been optimized. Other parameters remain to be refined.In addition to this experimental characterization, we have undertaken to describe the hydriding / dehydriding reaction macroscopically. The model allows to account for the thermodynamic response of the hydride within a reservoir. This work presents the results obtained on a tank containing 4 kg of TiFe0.9Mn0.1 powder when different hydrogen loading / unloading scenarios are considered: (i) loading / unloading under constant pressure, (ii) loading / unloading under an initial dose ( Method of Sievert), iii) loading / unloading under inlet or outlet flux of hydrogen. For each scenario, the effect of the coupling with a heat exchange system on the filling / emptying times is analyzed and optimal operating conditions are proposed. Finally, a sensitivity study using the Morris method is presented, and the most influential parameters of the model on the reaction rates are identified. The design of a solid hydrogen storage system requires a good understanding of the macroscopic as well as the microscopic aspects of the hydriding reaction and therefore requires further research to find new directions for improving its performance.

L'objectif de ce travail est la mise en oeuvre de la mécanique de la rupture et d'un modèle d'endommagement afin de vérifier l'intégrité du réservoir cryotechnique d'ARIANE 5 en présence de défauts. Ces derniers sont généralement assimilés à des fissures surfaciques semi-elliptiques. L'approche globale basée sur l'analyse FAD fournit une prédiction trop conservative lorsque cette méthode utilise le facteur d'intensité K et la ténacité KIc. Ce conservatisme peut toutefois être partiellement levé à condition d'introduire la notion d'intégrale J et d'utiliser une ténacité dérivée de la courbe JR - ∆a afin d'autoriser une légère avancée de la fissure dans le cas d'un matériau ductile. Cette courbe JR - ∆a s'obtient à partir d'essais sur des éprouvettes fissurées de différentes géométries (CT, SENT et SCT). L'approche locale de la rupture constitue cependant la seule alternative possible afin de statuer sur l'acceptabilité d'un défaut suffisamment important pour générer une plasticité étendue. Cette approche nécessite alors de décrire précisément les champs de contrainte et déformation en pointe de fissure. Par conséquent il est nécessaire de tenir compte du caractère anisotrope de la plasticité, lié au procédé de laminage, lors de la modélisation du comportement élasto-plastique del'alliage d'aluminium 2219 T87. Dans cette étude un critère phénoménologique est utilisé pour modéliser la plasticité dont l'anisotropie est décrite par différents coefficients. L'optimisation de ces paramètres repose sur la comparaison entre les résultats issus de simulations numériques et ceux obtenus par des essais sur des éprouvettes lisses et entaillées. L'approche local de la rupture repose également sur la compréhension des micromécanismes de rupture. L'alliage d'aluminium 2219 T87 étudié dans le cadre de cette thèse présenteune rupture ductile dont la phase de germination s'effectue sur les inclusions Al2Cu et constitue le mécanisme prépondérant de la rupture. L'endommagement est modélisé par le modèle de Gurson modifié par Needleman et Tvergaard (GTN). L'anisotopie de rupture est simulée par deux lois de germination différentes selon le sens de laminage et le sens transverse. / The purpose of this work is to use fracture mechanics and damage model to assess the structural integrity of the ARIANE 5 tank containing defects. These flaws are usually assumed to be semi-elliptical surface cracks.This situation can be analysed using the FAD (Failure Assessment Diagram) approach. This method is based on the stress intensity factor K and a material fracture toughness (Kmat) which can be the plane strain fracture toughness (KIC) for a conservative prediction. A more realistic prediction is achieved by employing the integral J and a material parameter derived from crack resistance curve JR - ∆a . This curve is obtained by using cracked test samples with different geometries (CT, SENT and SCT). The local approach to fractureis an alternative method to assess failure in particular in the case of large scale plasticity. In this case, the previous method is not able to give accurate predictions. Analyses based on local approach concepts requirean accurate evaluation of strain and stress fields near the crack tip. It is therefore important to take plastic anisotropy into account to model the plastic behavior of the rolled sheets. In this work this is done using amacroscopic phenomenological model. The parameters of this model are determined by minimizing of the difference between the simulation results and the test measurements for smooth and notched tensile test samples. The local approach to fracture is also based on the understanding of the failure micromechanismsof materials. Ductile fracture of metallic materials can be described as a three stage process. The first is void initiation at inclusions, the second is void growth and the third is void coalescence. Nucleation of defectsat Al2Cu inclusions is the main damage mechanism. In this work, the proposed model for ductile fracture is based on the Gurson model modified by Needleman and Tvergaard (GTN). This model is extended to account for fracture anisotropic by considering two nucleation gaussian laws respectively for rolling andtransverse directions.