Dans ce travail, des modèles thermomécaniques basés sur une approche non-locale sont proposés pour décrire le comportement des Alliages à Mémoire de Forme (AMF) avec la prise en compte des effets de la localisation et de la chaleur latente lors de la transformation de phase. Ces modèles sont obtenus comme des extensions d’un modèle local existant. Pour décrire la localisation de la transformation de phase, l’extension du modèle initial a consisté à le réécrire dans un contexte non-local par l’introduction d’une nouvelle variable, définie comme la contrepartie non-locale de la fraction volumique de martensite déjà présente dans le modèle local. L’exploitation de ce modèle a nécessité le développement d’un élément fini spécial dans ABAQUS avec la fraction volumique non-locale de martensite comme un degré de liberté supplémentaire. Les simulations réalisées montrent la pertinence d’une telle approche dans la description de la transformation de phase dans des structures minces en AMF, soumises à des chargements thermomécaniques. Pour décrire les effets de la chaleur latente, une équation d’équilibre thermique ayant comme terme source des contributions dépendant de la transformation de phase a été adjointe au modèle initial. Là encore, l’exploitation du modèle a nécessité le développement d’un élément fini qui prend en compte le couplage thermomécanique et la formulation proposée pour l’équilibre thermique. Les simulations numériques réalisées ont montré l’effet retardant sur la transformation de phase de la chaleur latente, et le caractère hétérogène possible de la transformation dans ce cas. Ces effets sont d’autant plus importants que la vitesse de déformation est élevée / In this Phd thesis, thermo-mechanical models based on a nonlocal approach are proposed in order to describe the behavior of Shape Memory Alloys (SMA), taking into account localization and latent heat effects during phase transformation. These models are obtained as extensions of an existing local model. In order to describe the localization of phase transformation, the extension of the initial model consisted of rewriting it in a nonlocal context through the introduction of a new variable, defined as the nonlocal counterpart of the martensite volume fraction. The use of this model has required the development of a specific finite element in ABAQUS with the nonlocal martensite volume fraction as an additional degree of freedom. The simulations show the relevance of such an approach in the description of the phase transformation occurring in thin SMA structures subjected to thermo-mechanical loadings. To achieve the description of the latent heat effects, a heat balance equation with a source term depending on contributions of the phase transformation was added to the constitutive equations of the initial model. Even there, the use of the model required the development of a finite element which takes into account the thermo-mechanical coupling and considers the proposed formulation for the thermal balance. Numerical simulations have shown the delaying effect of the latent heat on phase transformation and the possible heterogeneous character of the phase transformation in this case. These effects are even more important as the strain rate is high

Le secteur aéronautique connaît un important essor depuis les années 1960, avec pour conséquence l’augmentation majeure des températures de fonctionnement des turbines. L’utilisation de capteurs, au plus proche de la chambre de combustion, est nécessaire pour maîtriser les performances des turboréacteurs. Cela justifie le besoin industriel de développer des assemblages céramique-métal résistants à un environnement sévère (>1100°C sous air, vibrations, etc.)L’alumine est sélectionnée en raison de son caractère isolant à haute température. La principale difficulté réside dans le choix du substrat métallique, qui doit être à la fois : réfractaire, résistant à l’oxydation, pour un coût abordable. Le potentiel d’un carbure ternaire (de type phase MAX) est évalué en tant que substrat métallique. La composition des brasures est ajustée pour chaque système afin de garantir : une tenue en température, une excellente ductilité et une compatibilité métallurgique vis-à-vis du substrat métallique.Des brasures ternaires Au-Pd-Pt sont formulées et élaborées. Les contours de solidus et de liquidus de ce ternaire sont déterminés expérimentalement. Les mécanismes de diffusion, de dissolution ou encore de pénétration inter-granulaire, à l’interface métal/brasure, sont décrits afin d’apporter des améliorations aux systèmes développés. Au cours du brasage, la diffusion de l’aluminium des substrats alumino-formeurs vers la brasure est prédominante, malgré la mise en place d’une barrière de diffusion. Le recours à des substrats métalliques nobles s’avère incontournable.Les paramètres géométriques et chimiques de l’assemblage sont établis pour chaque nouveau système étudié sur la base des processus physico-chimiques survenant au cours du brasage et du vieillissement sous air. Les meilleurs assemblages développés présentent une excellente herméticité après brasage. Les essais de vieillissement en cyclage thermique, dans des conditions sévères, sollicitent fortement la liaison céramique-brasure jusqu’à la rupture interfaciale. Deux voies d’améliorations sont proposées pour assurer la durabilité de la liaison céramique-brasure au cours du cyclage thermique. / Aerospace technology developments are blooming. Since the 1960’s the Turbine Entry Temperature for aero-engines gas turbines keeps rising to improve their efficiency. Sensors working close to the combustion chamber are required in order to master the turbine performances. This results in an industrial urge to develop ceramic-to-metal assemblies able to endure severe engine environment (>1100°C under air, vibrations, etc.)The choice of an alumina as the ceramic part ensures a good insulation at high temperature. The main issue remains the metallic material which must be refractory, resistant to oxidation and affordable. The application of a ternary carbide (phase MAX) is tested. The braze alloy composition is adjusted to each system so as to provide a good ductility, thermal stability and a metallurgical matching as regards dissolution and brittle compounds formation.Braze alloys based on the Au-Pd-Pt system are investigated. The aforesaid liquidus and solidus surfaces are defined from experimental measures. Diffusion, dissolution and inter-granular penetration at the metal/braze alloy interface are described to suggest improvements. Aluminum diffusion from alumina-forming materials towards the braze alloy is the dominant phenomenon during brazing, despite the use of a diffusion barrier. The use of noble materials for the metallic substrate is mandatory.Geometrical and chemical assembly parameters are defined for selected brazed system based on the physicochemical interactions occurring during brazing and aging under air. The best brazed assemblies present an excellent hermeticity after brazing. Thermal cycling aging in severe conditions is detrimental to ceramic-braze alloy bonding, leading to interfacial cracks. Two promising strategies are suggested to ensure a reliable ceramic-to-braze alloy bonding during thermal cycling.

L'élaboration de nouveaux alliages maintient un fort intérêt pour le phénomène d’instabilité plastique, ou l'effet Portevin-Le Chatelier (PLC), provoqué par l'interaction des dislocations avec des atomes de soluté. Par ailleurs, l'effet PLC attire l'intérêt comme un exemple remarquable d'auto-organisation dans les systèmes dynamiques. Il est associé à des motifs complexes de séries de chutes de contrainte liées à la nucléation et au mouvement des bandes de déformation dans le matériau déformé, et nécessite une compréhension de l'auto-organisation des dislocations. La déformation plastique des alliages Al-Mg est sujette à l'instabilité dans une large gamme de conditions expérimentales. Pour cette raison, les alliages Al-Mg binaires ont longtemps servi d'objets modèles pour l'étude de l'effet PLC. En même temps, l'utilisation pratique des alliages binaires Al-Mg est limitée en raison d’une faible résistance mécanique. Une amélioration significative de leurs propriétés peut être atteinte en ajoutant des solutés supplémentaires, conduisant en particulier à la formation de précipités. En outre, une forte réduction de la taille de grains du polycristal pourrait être une technique clé pour produire des matériaux à haute résistance et ténacité. Cependant, il existe très peu d'information, souvent contradictoire, sur l'instabilité PLC dans les alliages Al-Mg à grains fins et contenant des précipités. Le but de l'étude de cette thèse a été d'étudier les caractéristiques spécifiques de l'effet PLC dans les alliages à base AlMg, avec et sans nanoparticules, à gros grains et à grains fins, ces derniers obtenus par une méthode de déformation plastique sévère. Grâce à l’application de méthodes d’extensométrie locale, notamment de la technique de corrélation d’images, ces études ont révélé une persistance non habituelle de la propagation des bandes de déformation dans les alliages comprenant des précipités et/ou des grains fins. Ce mode dynamique est observé dans un large intervalle de vitesses de déformation, tandis qu’il n’apparait qu’à haute vitesse dans des alliages modèles AlMg. Par ailleurs, l’analyse des distributions statistiques des amplitudes des chutes de contrainte a révélé une tendance vers une statistique en loi puissance, caractéristique du mode de propagation. Ce phénomène est attribué à une modification du couplage spatial entre les dislocations, due à la concentration de contraintes internes. La combinaison de ces études avec l’analyse de l’émission acoustique a mis en évidence une influence de la microstructure sur la compétition entre un facteur aléatoire et la synchronisation des dislocations. Enfin, l’étude par corrélation d’images a permis d’observer une interrelation entre l’instabilité PLC et la formation de la striction. / The elaboration of new alloys sustains a strong interest to the phenomenon of unstable plastic flow, or the Portevin–Le Chatelier (PLC) effect, caused by interaction of dislocations with solute atoms. Moreover, this effect attracts interest as a rich example of self-organization in dynamical systems. It is associated with complex patterns of stress serrations related to nucleation and motion of deformation bands in the deforming material, and requires understanding of self-organization of dislocations. Plastic deformation of Al-Mg alloys is prone to instability in a wide range of experimental conditions. For this reason, binary Al-Mg alloys served for a long time as model objects for investigation of the PLC effect. At the same time, the practical use of binary Al-Mg alloys is limited because of their low strength. A significant improvement of their properties can be achieved by additional alloying, in particular, leading to precipitation. Further, extensive grain refinement could be a key technique used to produce tough and high- strength materials. However, there exists very limited and often contradictory information on the PLC instability in fine-grained Al-Mg alloys containing precipitates. The objective of the present thesis was to investigate specific features of the PLC effect in AlMg-based alloys with and without nanoscale particles, both in coarse-grained and fine-grained states, the latter obtained by severe plastic deformation. Using local extensometry methods, particularly the image correlation technique, these studies revealed an unusual persistence of the propagation of deformation bands in alloys with precipitates and/or fine grains. This dynamic mode is observed in a wide range of strain rates, whereas it only appears at high strain rate in model Al-Mg alloys. Moreover, the analysis of statistical distributions of stress drop amplitudes revealed a tendency to power law statistics characteristic of the propagation mode. This phenomenon was attributed to a modification of the spatial coupling between dislocations due to the concentration of internal stresses. The combination of these studies with the acoustic emission analysis uncovered an influence of the microstructure on the competition between a random factor and the dislocation synchronization. Finally, the study by the image correlation made it possible to observe an interrelation between the PLC instability and the neck formation.

Les matériaux (Si)GeSn sont très prometteurs pour les composants optiques sur puce fonctionnant dans le Moyen Infra-Rouge (MIR). Lors de cette thèse de doctorat, j’ai étudié le Dépôt Chimique en Phase Vapeur d’alliages GeSn. L’épitaxie basse température de Ge pur, de Ge dopé phosphore et d’alliages GeSi a tout d’abord été explorée. L’utilisation du digermane (Ge2H6) au lieu du germane (GeH4) nous a permis d’augmenter considérablement la vitesse de croissance du germanium à des températures en dessous de425 °C. Des concentrations très importantes en atome de P électriquement actifs ont été atteintes à 350 °C, 100 Torr en chimie Ge2H6 + PH3 (au maximum 7.5x1019 cm-3). Nous avons par la suite combiné le Ge2H6 avec le disilane (Si2H6) ou le dichlorosilane (SiH2Cl2) afin d’étudier la cinétique de croissance du GeSi à 475 °C, 100 Torr. Des concentrations de Ge définitivement plus élevées (77-82%) et une meilleure qualité de surface ont été obtenues avec le SiH2Cl2. Finalement, la croissance basse température d’alliages GeSn a été étudiée dans notre bâti d’épitaxie industriel 200 mm. Le digermane (Ge2H6) et le tétrachlorure d'étain (SnCl4) ont été utilisés pour explorer la cinétique de croissance et les mécanismes de relaxation des contraintes du GeSn. Une large gamme de concentrations en Sn, i.e. 6-16%, a été sondée et ces points de fonctionnement utilisés pour épitaxier des couches épaisses de GeSn partiellement relaxées. Nous avons ainsi mis en évidence l’intérêt d’utiliser une structure dite en escalier, en termes de qualité cristalline et de morphologie de surface. Un tel empilement, avec 16% de Sn dans sa partie supérieure, a montré une structure de bande directe et a conduit à une émission laser (dans des micro-disques) à une longueur d’onde de 3.1 µm. Ce laser a fonctionné jusqu’à 180 K et a un seuil de 377 kW/cm² à 25K. / (Si)GeSn is very promising for use in Mid Infra-Red (MIR) group-IV optical components on chip. During this PhD, I have studied the Reduced Pressure Chemical Vapor Deposition of GeSn alloys. The very low temperature epitaxy of pure Ge, heavily phosphorous doped Ge and Ge-rich SiGe alloys have first of all been investigated. Using digermane (Ge2H6) instead of germane (GeH4) enabled us to dramatically increase the Ge growth rate at temperatures 425 °C and lower. Very high electrically active P concentrations were obtained at 350 °C, 100 Torr with a Ge2H6 + PH3 chemistry (at most 7.5x1019 cm-3). We have then combined digermane with disilane (Si2H6) or dichlorosilane (SiH2Cl2) in order to study the GeSi growth kinetics at 475 °C, 100 Torr. Definitely higher Ge concentrations (77-82%) and smoother surfaces have been obtained with SiH2Cl2. We have then explored the low temperature epitaxy of high Sn content GeSn alloys in our 200 mm industrial RP-CVD tool. Digermane (Ge2H6) and tin tetrachloride (SnCl4) were used to investigate the GeSn growth kinetics and strain relaxation mechanisms. Large range of Sn concentrations, i.e. in the 6-16% range, was probed and data points used to grow thick, partially relaxed GeSn layers. The benefits of using Step-Graded structures, in terms of crystalline quality and surface morphology, was conclusively demonstrated for thick GeSn layers with high Sn contents. Such a stack, with 16% of Sn in the top part, was direct bandgap and led to a laser operation (in micro-disks) up to 180 K at an emission wavelength of 3.1 µm and with a lasing threshold of 377 kW/cm² at 25K.

Durant ces travaux, nous nous sommes intéressés à l’étude des transferts thermiques aux nano-échelles dans les couches minces par spectroscopie pompe-sonde femtoseconde. Dans un premier temps, nous nous sommes intéressés à la mesure haute-cadence de la conductivité thermique d’alliages de Fe-Si-Ge et Ti-Ni-Sn, dans le but d’optimiser leur processus de fabrication et de créer une base de données des propriétés thermiques de ces matériaux. Afin de pouvoir mesurer une grande quantité d’échantillons en un temps réduit, un système de mesure haute cadence entièrement automatisé a été développé et utilisé avec succès. Dans un second temps,ces travaux ont portés sur l’étude du transport thermique dans trois matériaux (Ge, GaAs In-GaAs) par spectroscopie pompe-sonde femtoseconde. Une nouvelle méthode de mesure de la réponse spectrale des nanomatériaux sur une gamme de fréquences allant de quelques centaines de kHz jusqu’au THz a été développée. Les mesures à l’aide de cette méthode ont permis de confirmer la présence d’un régime de transport qualifié de quasi-balistique dans certains matériaux,et une méthode d’extraction de propriétés thermiques à partir de la réponse spectrale mesurée, et prenant en compte ces effets quasi-balistiques, a été développée. L’ensemble des résultats obtenus par ces nouvelles méthodes confirment les travaux précédents décrits dans la littérature. Enfin, la mesure de la réponse spectrale d’un nano-matériau à haute fréquence est en grande partie limitée par la gigue des cavités lasers utilisées par l’expérience. Ainsi, la dernière étape a été de développer un système de mesure de cette gigue et de synchronisation de cavités laser qui pourra permettre de repousser la limite des fréquences mesurables par spectroscopie pompe-sonde femtoseconde. / In this work, we studied ultrafast thermal transport at nanoscale in thin films by femtosecond pump-probe thermal spectroscopy. We first developed a high-throughput heterodyne thermoreflectance setup that allows the extraction of thermal properties of a large number of sample in a minimum time, aiming at creating a database of these properties for a large numberof thin film ternary alloys with thermoelectric potential. In the second part of this work, wefocused on the study of thermal transport in three materials : Ge, GaAs and InGaAs. A high resolution phonon spectroscopy setup, along with a spectral reconstruction method allowed usto measure the response of these materials up to several tens of GHz in Fourier domain, which highlighted the presence of non-diffusive thermal transport in InGaAs. Non-diffusive theory,based on Lévy dynamics, allowed us to model this superdiffusion phenomenon and to extract coherent, frequency-independant thermal properties of these materials. Also, high frequency(>GHz) measurements of these spectral responses have shown interesting effects related to the ultrafast thermalisation in transducer-like very thin films. Finally, high-frequency thermal spectroscopy is inherently limited by the intrinsic timing jitter of laser cavities. Thus, the last partof this work was dedicated to developing a timing jitter measurement and active laser synchronisation system in order to increase the signal-to-noise ratio and access higher frequencies in pump-probe thermal spectroscopy experiments.

Récemment, les observations in-situ par laminographie aux rayons X (au synchrotron) montrent que les multiples bandes de localisation sont les précurseurs de l'endommagement et éventuellement de la rupture en biseau. Ces bandes peuvent être liées aux phénomènes de vieillissement par la déformation (type effet de L"uders ou Portevin-Le Chatelier (PLC)) dont l'influence sur la rupture est encore mal compris. Ces effets sont pourtant observés dans de nombreux alliages industriels comme les aluminiums de la série 2000 ou 5000, ou par exemple, dans le cas des aciers C-Mn pour lesquels un creux de ductilité est observé dans la gamme de température o'u ces effets sont les plus marqués.L'objectif de la thèse consiste à caractériser l'effet PLC et évaluer son influence sur le développement de l'endommagement et donc sur la rupture finale. D'abord, l'effet de vieillissement sur l'écrouissage a été introduit dans un modèle basé sur la densité de dislocations en utilisant les résultats dans la littérature. Ensuite, certains alliages d'aluminium de la série 2000 et un acier C-Mn ont été étudiés par essais mécaniques avec corrélation d'images.Le déclenchement prématuré de localisation a été observé pendant les essais de relaxation, de déchargement et de changement de vitesse pour certains alliages d'aluminium.Les bandes autour de l'entaille dans l'éprouvette d'acier C-Mn ont été observées à haute température. Deux modes de rupture différents ont été observés dans les deux températures. Ces résultats sont comparés avec ceux du modèle KEMC. Enfin, un modèle de comportement couplant les effets de vieillissement (type KEMC) et d'endommagement (type Rousselier) a été développé pour tenter d'expliquer les interactions observées expérimentalement entre ces deux phénomènes. / Recently, in-situ observations by X-ray laminography (at synchrotron) show that the multiple localization bands are the precursors of damage and possibly the slant fracture. These bands can be related to the strain ageing effect (L"uders or Portevin-Le Chatelier (PLC)) whose influence on the fracture is still poorly understood. These effects are observed in many industrial alloys such as 2000 or 5000 series aluminium alloys, or, for example, in the C-Mn steels for which a ductility drop is observed in the temperature range where these effects are most pronounced.The aim of the thesis is to characterize the PLC effect and to evaluate its influence on the development of ductile damage and therefore on the final fracture. Firstly, the influence of strain ageing on strain hardening was introduced in a model based on the dislocation density using results from the literature. Secondly, several 2000 series aluminium alloys and a C-Mn steel were investigated by mechanical tests combined with Digital Image Correlation. The premature triggering of localization bands was observed in tensile tests involving relaxation, unloading and strain rate jump for certain aluminium alloys. The bands around the notch in the specimens of C-Mn steel were observed at high temperature. Two different modes of fracture were observed at the two temperatures. These results are compared with those produced with the KEMC model. Thirdly, a constitutive model combining the strain ageing (type KEMC) and damage (type Rousselier) was developed in order to explain the experimentally observed interactions between these two phenomena.

Ce travail de thèse aborde les conditions et les mécanismes qui conduisent des fils superélastiques de NiTi à la rupture sous chargement mécanique cyclique. Les alliages à mémoire de forme du type NiTi présentent des propriétés thermomécaniques fonctionnelles comme la superélasticité et l’effet de mémoire de forme simple et double, lesquels sont générées grâce aux transformations de phase martensitiques provoquées soit par un changement de la contrainte ou de la température. Ces transformations de phase sont en principe des processus totalement réversibles et sans endommagement. Cependant, lorsque le NiTi est soumis à des transformations de phase induites par des contraintes cycliques, la performance en fatigue de l’alliage chute considérablement par rapport au NiTi non-transformant. La plupart des courbes S-N de fatigue rapportant cette chute ont été mesurées sur des fils NiTi a section constante dans lesquels les transformations martensitiques se développent de façon hétérogene par nucléation et propagation de bandes de cisaillement. De plus, d'après notre expérience, des essais de fatigue sur des échantillons de fils à section constante entrainent la rupture à l'intérieur des mors de la machine d'essai. Par conséquent, les valeurs de contrainte-déformation rapportées dans les courbes S-N ne sont pas nécessairement représentatives des conditions mécaniques critiques qui conduisent le matériau à la rupture. Dans le but de mieux caractériser les performances en fatigue des fils NiTi, nous avons effectué une série de tests de fatigue en traction-traction, tout en utilisant des échantillons sous forme ≪ diabolo ≫. La géométrie de ces échantillons nous a permis de confiner tous les processus de transformation martensitique et de fatigue dans un volume utile bien défini. La caractérisation du comportement thermomécanique de ces échantillons a été réalisée en combinant plusieurs techniques expérimentales et d'analyse telles que la corrélation d'image numérique(DIC), la thermographie infrarouge, la diffraction des rayons X à source synchrotron, la microscopie optique, la microscopie électronique à balayage et l'analyse par éléments finis. Une attention particulière à été portée à la performance de NiTi dans le régime à grand nombre de cycles (HCF) dans laquelle le matériau présente un comportement élastique ou une transformation de phase intermédiaire (appelée R-phase). Les résultats des tests de fatigue nous ont permis de distinguer les étapes de nucléation et de propagation des fissures pendant la durée de vie totale de nos échantillons. Afin de mieux comprendre les mécanismes qui conduisent à la nucléation des fissures, nous avons appliqué la méthode de l’auto-échauffement, qui a démontré son efficacité dans la prédiction de fatigue dans les cas des alliages d'aluminium et des alliages d'acier. Cette méthode corrèle l'élévation de température d'un échantillon soumis à différentes amplitudes de charge cyclique avec des mécanismes de dissipation d'énergie. Ces mécanismes dissipatifs sont après associés à l’accumulation d’endommagement locale dans le matériau. La méthode d'autoéchauffement a été réalisée en utilisant des mesures de champs thermiques des d'échantillons de NiTi sous forme diabolo pendant de chargement cyclique. / This Ph.D. dissertation thesis addresses the conditions and mechanisms that lead superelastic NiTi wires to fail under cyclic mechanical loads. NiTi shape memory alloys exhibit functional thermomechanical properties (superelasticity, shape memory effect, thermal actuation) due to martensitic phase transformations caused by a change of the applied stress and temperature. These phase transformations are though as fully reversible damage-free processes, however, when NiTi is subjected to repetitive stress-induced phase transformations its fatigue performance drops drastically in comparison to non-transforming NiTi. Most of fatigue S-N curves reporting this drop were measured on straight NiTi wires in which martensitic transformations proceed heterogeneously through nucleation and propagation of shear bands. Moreover, from our experience fatigue testing straight wire samples results in undesired failure inside the testing machine clamps. Hence, the reported stress-strain values in S-N curves are not necessarily representative of the critical mechanical conditions that lead the material to failure. With the aim of better characterize the fatigue performance of NiTi wires, we started by carrying out a series of pull-pull fatigue tests using hourglass-shaped samples. This sample geometry allowed us to confine all martensitic transformation and related material fatigue processes into a well-defined gauge volume. The samples’ characterization was performed by combining several experimental and analysis techniques such as Digital Image Correlation, Infrared Thermography, Synchrotron-source X-ray diffraction, Optical Microscopy, Scanning Electron Microscopy and Finite Element Analysis. A special attention was paid to the High Cycle Fatigue (HCF) performance of NiTi in which the material shows elastic behavior and/or an intermediate phase transformation (so-called R-phase). The results from HCF tests allowed us to distinguish crack nucleation and crack propagation stages during the total life of our NiTi samples. In order to get a better understanding of the mechanisms that lead to crack nucleation, we applied the nonconventional Self-Heating fatigue assessment method, which has shown efficiency in the case of aluminum and steel alloys. This method correlates the temperature elevation of a sample subjected to different cyclic load amplitudes with energy dissipating mechanisms that contribute to accumulating local damage in the material. The Self-Heating method was performed using full-field thermal measurements of cyclically loaded NiTi hourglass-shaped samples.

L’objectif de ce travail est d’améliorer la durée de vie en fluage d’un alliage résistant à haute température. L’alliage étudié, nommé « C », appartient à la classe des aciers austénitiques de type HP utilisés pour la fabrication des tubes de reformage. L’évolution microstructurale de l’alliage « C » a été étudiée dans une vaste gamme de températures, s’étendant de 700 à 1040°C pour des temps de vieillissement allant jusqu’à 1000 h. La caractérisation de ces états vieillis a été réalisée au moyen de la microscopie électronique (MEB-FEG, MET) et de la diffraction des rayons X. L’accent a été mis sur une caractérisation fine de la précipitation secondaire présente Ces résultats ont ensuite été utilisés afin d’identifier les conditions thermiques optimales pour l’affinement de la précipitation en vue d’amélioration du comportement macroscopique de l’alliage. La cinétique de précipitation a été modélisée à l’aide du logiciel PRISMA ThermoCalc. Un bon accord entre la simulation et les mesures expérimentales a pu être obtenu.Dans la gamme de températures étudiée, la précipitation secondaire est majoritairement constituée de deux carbures : M23C6 (M=Cr, Fe) et NbC. En condition de service (980°C), la croissance du M23C6 est rapide. La coalescence des précipités survient dès 200 h de vieillissement. Nous avons prouvé qu’un vieillissement à des températures plus basses (700-750°C) permet d’affiner cette précipitation. De plus, notre étude a montré l’efficacité d’un prétraitement à des températures basses, effectué avant la mise en service du matériau à 980°C. Une nette amélioration de la résistance en fluage dans des essais accélérés a été obtenue pour l’alliage « C » ayant subi le prétraitement cité ci-dessus. Outre l’affinement et le retardement de la coalescence du M23C6, la présence d’une précipitation nanométrique du NbC sur des lignes de dislocations est probablement à l’origine de cet effet. / The purpose of this work is to optimise the microstructure of a creep-resistant alloy of the type HP, called “C” (industrial denomination). These austenitic steels are used for the manufacture of reformer tubes. The microstructural evolution of the alloy "C" has been studied in a wide range of temperatures, ranging from 700 to 1040 °C for aging times up to 1000 h. The characterization of these aged states was performed using electron microscopy (FEG-SEM, TEM) and X-ray diffraction, with emphasis on a detailed characterization of this secondary precipitation. This knowledge was then used to identify the optimal thermal conditions for the refinement of precipitation to improve the macroscopic behaviour of the alloy. The precipitation kinetics was modelled using the PRISMA ThermoCalc. A good agreement between simulation and experimental measurements has been obtained.In the studied range of temperature, the secondary precipitation consists mainly of two carbides M23C6 (M = Cr, Fe) and NbC. In the service conditions (980°C), the growth of M23C6 is fast. The coalescence of the precipitates starts after only 200h of aging. Aging at lower temperatures (700-750°C) refines this precipitation. Our study showed the efficacy of pre-treatment of the alloy at low temperatures, before the service of the material at 980°C. In the alloy "C", treated in such conditions, a significant increase in creep resistance was obtained in accelerated testing. In addition to refinement of the secondary precipitation and delaying the effects of coalescence of M23C6, the presence of a nanoscale precipitation of NbC on dislocation lines is probably the origin of this effect.

La micro fusion laser d'un lit de poudre (SLM) permet la réalisation de pièces complexes avec des microstructuresfines. Cette technologie présente de nombreux avantages mais se heurte encore à une faible disponibilité des poudres d'alliages. En SLM, la pièce est d'abord conçue par CAO (conception assistée par ordinateur), puis construite couche par couche avec un faisceau laser commandé par un ordinateur. Dans ce cadre, le travail effectué dans cette thèse a consisté à étudier et à développer une nouvelle méthode pour réaliser des pièces en alliages et en composites à partir de mélanges de poudres élémentaires, ouvrant ainsi la voie à une grande variété de compositions.Au niveau expérimental le choix s'est porté sur le système aluminium-silicium avec différentes teneurs en silicium (12, 18 et 50% en poids). L'effet de l'ajout d'un champ magnétique statique a aussi été proposé comme un outil supplémentaire de contrôle de la microstructure.Dans le processus de fabrication de pièces par SLM la puissance du laser et la vitesse de balayage déterminent au premier chef la densité, la microstructure, la composition des phases et les propriétés mécaniques du produit. Une analyse systématique de l'effet de ces paramètres sur l'alliage Al - Si fabriqué par SLM à partir de mélanges de poudres est présentée. Des alliages ont été ainsi obtenus pour plusieurs domaines de composition visés correspondant à des applications pratiques (structures légères, système tribologique, emballage électronique, ...).Les microstructures fines obtenues grâce à la solidification rapide des matériaux fondus conduit à des propriétés quise comparent de façon favorable à celles obtenues avec les techniques classiques d'élaboration et de mise en oeuvre. / As a new manufacturing technology, Selective laser melting (SLM) has a large potential in the manufacturing of complex parts with ultrafine microstructure.Selective laser melting has many significant advantages over traditional manufacturing methods but still faces a low availability of powder materials. With SLM, the part is firstly designed via 3D computer-aided design (CAD)), then built layer-by-layer with a high energy computer-controlled laser beam The work done in this study was therefore aiming at developing a new way to obtain alloys and composites directly from elemental powder mixtures with a large composition flexibility.Experimentally the choice was made of the aluminum-silicon system with several silicon contents (12, 18, 50 wt. %).Adding a static magnetic field was also considered as an additional way to control the microstructure. When parts are manufactured by SLM, laser power and scanning speed are the main parameters determining the density, microstructure, phase composition and mechanical properties. A systematic analysis of the role of these parameter on the manufacturing of Al - Si alloys by SLM from mixtures of powders was therefore conducted. Al - Si alloys with a very fine microstructure were thus obtained for several composition ranges corresponding to practical applications (lightweight structures, high wear resistance alloys, electronic packaging material, ...). The properties of the materials obtained in this way, according to the performed characterizations, compares favorably with those obtained via the conventional production technologies.

Les alliages Fe-Ni sont largement utilisés en raison de leurs propriétés intéressantes fondamentales découlant de la coexistence de l'orde chimique et l'ordre magnétique. L'objectif de ce travail était de comprendre l'influence mutuelle de ces deux mises en ordre sur les propriétés thermodynamiques d'équilibre et la cinétique dans les alliages Permalloy (Ni3Fe). A partir de simulations Monte Carlo et de type Champ Moyen, nous avons mis en évidence l'effet des interactions magnétiques sur la température de transition ordre/désordre et réciproquement, l'influence des interactions chimiques sur la température de Curie. La cinétique de précipitation a été étudiée à partir de l'équation de microdiffusion d'Onsager en utilisant les paramètres déduits de calculs ab-initio. Ces simulations ont montré l'influence des interactions magnétiques sur la formation des particules L12 stable. Les deux types de simulations, thermodynamique et cinétique, ont donc confirmé l'importance de prendre en compte simultanément les interactions magnétiques et chimiques. Les résultats obtenus concordent bien avec les données expérimentales disponibles.