Phytochemical studies performed previously under laboratory conditions using the species Annona muricata resulted in the extracion of a mixture of acetogenins, which is a class of substances very difficult to separate, despite its large spectra of biological activities. The insectidal properties of this class of compounds which is exclusive of the Annonaceae family have drive our attention to its use against the mosquito Aedes aegypti. The methodology used to extract acetogenins from Annona muricata and Annona squamosa crude ethanolic extracts was the reversed phase High Performance Liquid Chromatography (HPLC). By means of this technique seven acetogenins, two from seeds of Annona muricata AMS2 (tR=8,5), AMS3 (tR=9,5) and five from seeds of Annona squamosa ASS2A (tR=4,5), ASS2B (tR=5,0), ASS2C (tR=5,5), ASSX (tR=7,5) and ASS3 (tR=8,0) were extracted. Based on the triangle of solvent selectivity an special mobile phase composition was developed for reference compound ASS3 from seeds of A. squamosa a betted ACN/MeOH/THF/H2O 16:66:4:14 v/v. Among the seven acetogenins extracted from the seeds of Annona muricata and Annona squamosa, only two: AMS2 and ASS3 had their chemical structures identifield as such: Anonacina and Squamocina A, also know as Anonine I, with the aid of nuclear magnetic ressonance (1H and 13C) and infrared spectroscopy. The molecular ion of the identifield acetogenins were determined by mass spectrometry using the chemical ionization as a technique. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Estudos fitoquímicos realizados anteriormente em nossos laboratórios com a Annona muricata resultaram no isolamento de uma mistura de acetogeninas, uma classe de produtos naturais de difícil separação e com potentes e variadas atividades biológicas. As propriedades inseticidas desta classe de compostos até hoje exclusiva da família Annonaceae direcionou nossa atenção para o uso contra o mosquito Aedes aegypti. A Cromatografia Liquida de Alta Eficiência (CLAE/HPLC) no modo reverso de eluição aliada à detecção pelo espectrofotômetro de arranjos de diodos (UV/VIS), foi a técnica empregada no isolamento das acetogeninas presentes nos extratos preparados em etanol das sementes de Annona muricata e Annona squamosa. Foram isoladas sete acetogeninas. Duas das sementes de A. muricata, AMS2 (tR=8,5) e AMS3 (tR=9,5), e cinco das sementes de A. squamosa, ASS2A (tR=4,5), ASS2B (tR=5,0), ASS2C (tR=5,5), ASSX (tR=7,5) e ASS3 (tR=8,0). Baseado no triângulo da seletividade de solventes, uma composição de fase móvel foi desenvolvida especificamente para o composto marcador ASS3 das sementes de A. squamosa: ACN/MeOH/THF/H2O 16:66:4:14 v/v. Dentre as sete acetogeninas extraídas duas tiveram suas estruturas químicas identificadas com o uso da ressonância magnética (1H and 13C) e espectroscopia no infravermelho: AMS2 e ASS3, tratando-se das acetogeninas Anonacina e Esquamocina A também conhecida como Anonina I, respectivamente. O íon molecular foi estabelecido por espectrometria de massas usando a técnica de ionização química.

Submitted by Meire Midori Hori Pereira (meire_midori@hotmail.com) on 2014-03-01T03:32:16Z No. of bitstreams: 1 Versão_Final.pdf: 1224761 bytes, checksum: 917ed60a651b8c4202bb0f3f8bef24d4 (MD5) / Approved for entry into archive by Suzinei Teles Garcia Garcia (suzinei.garcia@fgv.br) on 2014-03-06T14:38:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Versão_Final.pdf: 1224761 bytes, checksum: 917ed60a651b8c4202bb0f3f8bef24d4 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-03-06T14:44:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Versão_Final.pdf: 1224761 bytes, checksum: 917ed60a651b8c4202bb0f3f8bef24d4 (MD5) Previous issue date: 2014-02-10 / This work presents a study of the impact of algorithmic tradings in the process of price discovery in the foreing exchange market. It was used high-frequency data for the U.S. Dollar Futures Contract trade in the São Paulo Stock Exchange, from January 2013 to June 2013. In order to verify if algorithmic trading strategies are more dependent than those of non-algorithmic tradings, it was examined the frequency at which algorithmic traders negotiate with each other and compared it to a benchmark model that produces theorical probabilities for different types of traders. The results obtained for these minute by minute tradings present evidence that actions and strategies for algorithmic traders appear to be less diverse and more dependent than those held by non-algorithmic traders. And it was estimated a reduced form of a high-frequency vector autoregressive (VAR) to model the interaction between serial autocorrelations of returns and algorithmic trading. The estimates show that algorithmic trading activities cause an increase in the autocorrelations of returns, indicating they may contribute to a rise in the volatility. / Este trabalho apresenta um estudo do impacto das negociações algorítmicas no processo de descoberta de preços no mercado de câmbio. Foram utilizados dados de negociação de alta frequência para contratos futuros de reais por dólar (DOL), negociados na Bolsa de Valores de São Paulo no período de janeiro a junho de 2013. No intuito de verificar se as estratégias algorítmicas de negociação são mais dependentes do que as negociações não algorítmicas, foi examinada a frequência em que algoritmos negociam entre si e comparou-se a um modelo benchmark que produz probabilidades teóricas para diferentes tipos de negociadores. Os resultados obtidos para as negociações minuto a minuto apresentam evidências de que as ações e estratégias de negociadores algorítmicos parecem ser menos diversas e mais dependentes do que aquelas realizadas por negociadores não algorítmicos. E para modelar a interação entre a autocorrelação serial dos retornos e negociações algorítmicas, foi estimado um vetor autorregressivo de alta frequência (VAR) em sua forma reduzida. As estimações mostram que as atividades dos algoritmos de negociação causam um aumento na autocorrelação dos retornos, indicando que eles podem contribuir para o aumento da volatilidade.

Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2018-03-15T13:07:11Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2639032 bytes, checksum: 153bde729e19c083a2c7e0cb47ba91f2 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-15T13:07:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2639032 bytes, checksum: 153bde729e19c083a2c7e0cb47ba91f2 (MD5) Previous issue date: 2017-07-20 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho, foi realizada a caracterização estrutural de camadas de CdTe crescidas sobre substrato de Si(111). Mais precisamente, foi analisada a influência da temperatura de crescimento na qualidade estrutural das camadas. As amostras foram obtidas pela técnica de epitaxia por feixe molecular (MBE) e caracterizadas por difração de raios-X de alta resolução. As características estruturais foram analisadas através de medidas 2θ - ω e rocking curve , além da construção de mapas do espaço recíproco em torno das reflexões de Bragg simétricas (111) e assimétricas (224). Todos os resultados obtidos através das medidas de difração de raios-X indicaram que o aumento da temperatura de crescimento favoreceu o crescimento de uma camada epitaxial com menor densidade de defeitos. Além disso, as construções dos mapas do espaço recíproco possibilitaram uma análise mais detalhada da estrutura cristalina da camada epitaxial. Os mapas simétricos indicaram que abaixo de 300°C a camada cresceu com características de um policristal com textura, além de evidenciar a existência de uma inclinação cristalográfica entre as redes cristalinas da camada e do substrato. Os mapas assimétricos possibilitaram obter o estado de relaxação da camada, cujas características se mostraram condizentes com camadas epitaxiais totalmente relaxadas. / In this work, the structural characterization of CdTe layers grown on (111) Si substrate was performed. More precisely, the influence of the growth temperature on the structural quality of the layers was analyzed. The samples were obtained by molecular beam epitaxy technique (MBE) and characterized by high resolution X-ray diffraction. The structural characteristics were analyzed through 2θ-ω measurements and rocking curve, as well as the construction of reciprocal space maps around symmetric (111) and asymmetric (224) Bragg reflections. All results obtained by the X-ray diffraction measurements indicated that the increase in the growth temperature favored the growth of an epitaxial layer with lower defect density. In addition, the construction of the reciprocal space maps allowed for a more detailed analysis of the crystalline structure of the epitaxial layer. The symmetrical maps indicated that below 300 °C the layer grew with the characteristics of a textured polycrystalline, as well as evidencing the existence of a crystallographic tilt between the crystal lattices of the layer and the substrate. The asymmetric maps allowed to obtain the state of relaxation of the layer, whose characteristics were shown compatible with completely relaxed epitaxial layers.

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-11-09T16:45:16Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 593358 bytes, checksum: 5a5365df7d960a37a300347b7022a53c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-09T16:45:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 593358 bytes, checksum: 5a5365df7d960a37a300347b7022a53c (MD5) Previous issue date: 2005-11-25 / Sistemas aquosos bifásicos foram empregados como uma técnica alternativa à separação da caseína. Para tanto foram utilizados sistemas modelos compostos tanto por polietilenoglicol, sal e água, quanto por polietilenoglicol, açúcar e água. As massas molares dos polietilenoglicóis testados foram de 1500, 4000, 6000 e 8000 g mol-1. Os quatro tipos de sais avaliados foram o sulfato de amônio, sulfato de lítio, sulfato de zinco e fosfato de potássio. O açúcar usado foi a maltodextrina (DE-10,5). As temperaturas de trabalho foram de 5, 25 e 45 ° para os sistemas contendo C sal e de 35 e 45 ° para os sistemas compostos por maltodextrina. Foram C avaliados para os dois tipos de sistemas a influência da massa molar do polímero e da temperatura sobre o coeficiente de partição da caseína. Para o sistema salino, foi analisado também o efeito do tipo de sal sobre o valor do coeficiente de partição. Os sistemas que levaram a uma maior distribuição da caseína entre as fases foram aqueles formados por 25,0 % (m/m) PEG 1500 e 13,0 % (m/m) fosfato de potássio, a 25 ° e, por 6,0 % C; (m/m) PEG 1500 e 25,0 % (m/m) maltodextrina, a 35 ° Os valores do C. coeficiente de partição para cada sistema foram de 10,8 e 0,12, respectivamente. A cromatografia de exclusão molecular foi usada para purificar a proteína das fases dos sistemas salinos. O índice de recuperação da caseína de ambas fases, polimérica e salina, foi de 99,0 %, aproximadamente. Neste trabalho também foi determinada a densidade das fases para os dois tipos de sistemas, nas diferentes condições de massa molar de polietilenoglicol e temperatura. A partição de caseína em sistemas aquosos bifásicos mostrou-se factível, levando a resultados com potencial de uso a nível industrial. / Aqueous two-phase systems were used for casein separation. The model systems consisted of polyethylene glycol, salt and water, as well as polyethylene glycol, sugar and water. The polyethylene glycol molar masses were 1500, 4000, 6000 and 8000 g mol-1. The salts were ammonium sulfate, lithium sulfate, zinc sulfate and potassium phosphate, and the sugar was maltdextrin (DE-10,5). The tested temperatures for the systems containing salts were 5, 25 and 45 ° and 35 and 45 ° for the systems with C, C maltdextrin. The influence of the polymer molar masses and the temperatures on the partition coefficient of the casein were available for both type of systems. For the saline systems, the effect of the type of salt on the value of partition coefficient was also analyzed. The aqueous two-phase systems that presented larger distribution of casein between phases were those consisted of 25.0 mass % PEG 1500 with 13.0 mass % potassium phosphate, at 25 ° and 6.0 mass % PEG 1500 with 25.0 mass % C; maltdextrin, at 35 ° The values of the partition coefficient for each system C. were 10.8 and 0.12, respectively. Size-exclusion chromatography was used to purify the protein from the phases in the saline systems. The recovery index of casein from the polymer and saline phases was approximately 99.0 %. In this work it was also determined the density of the phases for both systems, at different conditions of polyethylene glycol molar masses and temperature. / Não foi localizado o cpf do autor.

Se as margens para ganhos financeiros são estreitas e o lucro está atrelado à produtividade, como ocorre nas indústrias de injeção de termoplásticos, cada centavo deve ser considerado. Cada perda no processo deve ser minimizada seja com redução em tempo de ciclo, redução em tempo de máquina parada, estudos de setup, automatização ou reciclagem, não somente de produtos não conformes e canais e de injeção, prática comum nas empresas transformadoras, mas também, das borras plásticas geradas no processo de purga de máquinas injetoras. O presente trabalho propõe a realização de um estudo acerca da viabilidade técnica para a reutilização e reprocessamento da matéria-prima obtida a partir das borras plásticas injetadas, um resíduo industrial, evitando sua deposição no meio ambiente ou venda como sucata, visando um fim mais nobre para esse resíduo tão comum nas empresas de transformação de termoplásticas por injeção. O envelhecimento das amostras por exposição natural e a comparação da performance entre amostras expostas e não expostas possibilitou um estudo comparativo de diversas propriedades e do comportamento do PEAD oriundo de borras plásticas injetadas. A fim de viabilizar a reciclagem, uma metodologia que incluiu procedimentos de coleta, separação, classificação, corte, moagem e formulação de misturas com diferentes frações de moído de borra de PEAD e PEAD virgem é apresentada. Com a realização de ensaios físicos, térmicos, mecânicos, reológicos obteve-se meios para analisar e avaliar as propriedades do polietileno de alta densidade (PEAD) proveniente de borras plásticas injetadas. Ressalta-se que, as condições de exposição ao intemperismo natural ao qual as amostras foram submetidas nesse estudo, são consideradas agressivas, visto que a radiação ultravioleta (UV) chegou ao índice extremo de acordo com a classificação utilizada pela OMS. Por fim, concluiu-se que para aplicações em bens duráveis, que serão expostos ao intemperismo natural, o simples fracionamento entre material reciclado, oriundo de borras plásticas injetadas e PEAD virgem não se mostra eficiente, pois há perda de propriedades mecânicas, principalmente no alongamento na ruptura. A aditivação das formulações é uma opção para obtenção de melhores resultados embora envolva custos adicionais. / If the margins are narrow for financial winnings and the profit is related to productivity, as occurs in thermoplastic injection industries, every penny should be considered. Each loss in the process should be minimized such as a reduction in cycle time, reduction in downtime, set up studies, automation or recycling not only of off-specification products and branch injection, common practice in manufacturing companies, but also, plastic sludge generated in the injection machines purge process. This paper proposes the achievement of a study about the technical viability for reuse and reprocessing of raw materials obtained from the injected plastic sludge, a industrial waste, preventing their deposition in the environment or their sale as scrap, seeking a nobler end for that residue so common in thermoplastic processing industries by injection. The aging of samples by natural exposure and the comparison of the performance between exposed and unexposed samples made possible a comparative study of various properties and the collection of information about the properties and behavior of reprocessed HDPE from injected plastic sludges. In order to facilitate recycling, a methodology that included procedures for collecting, separating, sorting, cutting, grinding and formulation of mixtures with different ground fractions of HDPE grounds and virgin HDPE is presented. Com a realização de ensaios físicos, térmicos, mecânicos, reológicos obteve-se meios para analisar e avaliar as propriedades do polietileno de alta densidade (PEAD) proveniente de borras plásticas injetadas. With the realization of physical tests, thermal, mechanical, rheological was obtained ways to analyze and evaluate the high-density polyethylene properties (HDPE) plastic injection-molded from sludges. It is noteworthy that, the conditions of exposure to natural weathering which the samples were submitted in this study are considered aggressive, once the ultraviolet (UV) index was considerated extreme according to the classification used by WHO. Finally, it was concluded that for applications in durable products, which will be exposed to natural weathering, the simple fractionation of recycled material coming from injected plastic sludge and virgin HDPE is inefficient because there is loss of mechanical properties, especially in the stretch at break. The additivation of formulations is an option for better results even though it involves additional costs.

A nova norma NBR 6118:2014, Projeto de estruturas de concreto – Procedimento, traz recomendações específicas para o dimensionamento de estruturas de concreto com resistência característica à compressão (fck) superior a 50 MPa, às quais não faziam parte de sua versão anterior NBR 6118:2007. Os pilares de concreto armado são as peças estruturais que mais se beneficiam com a utilização de concretos de elevada resistência, pois o seu emprego torna possível a redução da seção transversal, o emprego de menores taxas de armadura e um melhor desempenho estrutural. Então, o objetivo deste trabalho é avaliar a confiabilidade de pilares de concreto armado projetados de acordo com estas novas especificações para concreto de alta resistência. Inicialmente foi feita a validação de um modelo numérico de elementos finitos para representar o comportamento de pilares esbeltos de concreto armado. Após, considerando-se a variabilidade das resistências dos materiais e das dimensões da seção transversal, empregando-se o método de Monte Carlo é feita a determinação do valor médio, desvio padrão e distribuição de probabilidade da capacidade resistente destes pilares. Finalmente, combinando-se as propriedades da distribuição de probabilidade da capacidade resistente destes pilares, as propriedades estatísticas do carregamento, empregando-se o Método de Monte Carlo, foram determinados os índices de confiabilidade alcançados no projeto de diversos tipos de pilares, variando-se a resistência à compressão do concreto, a taxa de armadura, o índice de esbeltez e a relação entre as parcelas variável e permanente do carregamento. Desta forma, através de modelos matemáticos implementados computacionalmente, é possível analisar a confiabilidade de pilares de concreto projetados pela NBR-6118:2014 para diferentes situações. Os resultados obtidos indicam que o índice de confiabilidade está normalmente em níveis adequados, sendo que os casos mais críticos são os de pilares mais esbeltos e cuja parcela da carga acidental seja muito significativa. / The new Brazilian design code NBR 6118:2014, Design of concrete structures – Procedure, introduces new recommendations to the design of concrete structures with a concrete characteristic compressive strength (fck) higher than 50 MPa, which were not part of the previous version of this code NBR 6118:2007. The use of high-strength concrete is most advantageous in the design of concrete columns because it allows a reduction of the concrete cross sectional area, the use of lower steel ratio and a better structural performance. The objective of this study is to evaluate, through numerical modeling, the reliability reached in the design of reinforced concrete columns according to these new specifications for high strength concrete present in the new code. At first, a finite element model for slender reinforced concrete columns is validated. Then, once the variability of the materials strength and column’s dimensions are known, by using the Monte Carlo method, the mean value, standard deviation and the probability distribution of the column resistance are determined. Finally, by combining the statistical properties of the column resistance with the loading probability distribution and using the Monte Carlo method the reliability index for each designed column is calculated. Different types of columns are studied by varying the concrete characteristic compressive strength, the slenderness ratio, the first order eccentricity, the steel ratio and the live to dead load ratio. Therefore, through numerical models, it is possible to analyze the reliability for concrete columns in different situations designed by the NBR-6118:2014. In conclusion, the results achieved are normally in adequate reliability levels, and the critical cases are the long columns under condition of high live to dead load ratio.

Atualmente, no setor de máquinas agrícolas o uso de aços de alta resistência está começando a ganhar espaço e cada vez mais lembrado nos projetos estruturais; para atender as necessidades citadas acima e também para redução de emissão de poluentes. A utilização dos aços de alta resistência na indústria de implementos agrícolas está focada nos aços DP (Dual Phase), sendo este o objeto de estudo desta presente pesquisa. Este trabalho visa analisar o comportamento mecânico, priorizando a análise de resistência à fadiga em flexão de uniões soldadas através do processo de soldagem de metal de gás ativo (GMAW) utilizando dois tipos de arames como material de adição. Neste estudo foram utilizadas chapas metálicas de aços de alta resistência da marca DOCOL 1000 fabricado pela SSAB e os arames de adição fornecidos pela ESAB, sendo um usado largamente na indústria de maquinas agrícolas e o outro um fio especial desenvolvido para soldagem de aços de alta resistência e baixa liga. O processo de solda robotizada foi adotado para assegurar a homogeneidade dos cordões das juntas durante a obtenção das amostras. Para a análise das características mecânicas das amostras foi realizado o ensaio de flexão estático, caracterização macroestrutural, perfil de microdureza e ensaios de fadiga de flexão em quatro pontos. Os resultados mostraram que a vida em fadiga, por flexão em quatro pontos, nas juntas soldadas com o material de adição para aço carbono comum obteve uma melhor resposta em relação ao material de adição especial para soldagem de aços de alta resistência, porém pode-se verificar que ambas as curvas de fadiga respeitaram a curva de projeto conforme norma. / Nowadays, in the agricultural industry the use of high strength steels is being used each day more and more as well and increasingly coming in our mind in structural designs, to meet the requirements mentioned above and also to reduce the emission of pollutants. The highstrength steels application in the agricultural machinery industry is focused on the DP steels (Dual Phase), which is the subject of this present study. The focus of this work is analyze the mechanical behavior, prioritizing the deflection fatigue strength analysis on welded joints by Gas Metal Arc Welding (GMAW) process using two welding wire types. In this study it was used high strength steels sheet metal called DOCOL 1000, manufactured by SSAB and solder wires supplied by ESAB, and one widely used in the agricultural machinery industry for carbon steel welding and other a special wire developed for high strength. The robotic welding process was used to ensure the homogeneity of the weld bead on the samples manufacture process. For the mechanical characteristics analysis was done the static bending test, macrography, microhardness profile and deflection fatigue tests by four points. The results showed that the fatigue life, four-point bending, at welded joint used welding wire to carbon steel achieved a better result regarding a special welding wire to high strength steel, however, both fatigue curve respected project curve as British Standard.

Em determinadas rotas de manufatura de componentes automotivos, principalmente de produtos do segmento rodoviário pesado, são muito comuns processos de desempeno a quente, assim como outros procedimentos como arqueamento e alinhamento de longarinas. O presente trabalho tem por objetivo traçar os principais impactos destes processos sobre os materiais ASTM A570 GR36-C e o aço de alta resistência e baixa liga norma DIN EN 10149 S700MC em uma rota de fabricação de produtos automotivos com interferência de um procedimento a quente. Esses materiais, quando submetidos a determinados ciclos térmicos para alinhamento a quente, através do aquecimento de algumas regiões pontuais e do posterior resfriamento ao ar calmo têm suas propriedades mecânicas alteradas. Para investigar estas modificações, foram reproduzidas as condições do processo atual para mapeamento de dados de temperatura para os subsequentes ensaios de laboratório. Comparando as amostras submetidas ao ciclo térmico, com as produzidas com a mesma matéria prima sem aquecimento, pode-se verificar o impacto causado pelo processo de alinhamento a quente utilizado sobre as propriedades mecânicas do material. Os resultados mostram que o aço ASTM A570 GR36-C não tem suas propriedades alteradas a ponto de inviabilizar o uso do material. Para o aço DIN EN 10149 S700MC as alterações são expressivas em todos os ciclos térmicos realizados. Com isso, ocorrem modificações na microestrutura pelo tratamento térmico ocasionando a diminuição de algumas propriedades mecânicas importantes, como tensão de escoamento, microdureza e limite de resistência à fadiga. Essas últimas variáveis foram correlacionadas e mostraram o mesmo comportamento. / In certain manufacturing routes of automotive components, especially of heavy road segment products are very common straightening processes hot, as well as other procedures such as bending and alignment of rails. This paper aims to draw the main impacts of these processes on ASTM A570 GR36-C materials and high strength low alloy steel DIN EN 10149 S700MC on a route manufacturing of automotive products with interference from a hot procedure. These materials, when subjected to certain thermal cycles to hot alignment by heating of certain individual regions and the subsequent cooling the still air have changed their mechanical properties. In order to investigate this, they were reproduced the conditions of the current process for temperature mapping data for subsequent laboratory tests. Comparing the samples subjected to thermal cycling with produced with the same raw material unheated, one can ascertain the impact caused by hot alignment process used on the mechanical properties of the material. The results show that the steel ASTM A570 GR36-C does not have its properties changed as to make the use of the material. To DIN EN 10149 S700MC Steel changes are significant in all thermal cycles performed. Thus, changes occur in the microstructure by heat treatment causing a reduction of some important mechanical properties such as yield strength, hardness and fatigue strength limit. The latter variables were correlated and showed the same behavior.

Neste trabalho é investigado o papel de defeitos no processo de nucleação martensitica em monocristais de zirconia (Zr02), submetidos a altas pressões, e é feita uma revisão da teoria sobre nucleação martensitica. As amostras foram submetidas a diferentes tratamentos (irradiação. microindentação. envelhecimento à temperatura ambiente), para geração de defeitos, sendo estudados os seus efeitos na pressão de transformação monoclinica/ortorrombica dos cristais. A pressão foi gerada através de uma câmara de bigornas de diamante e as transições foram detectadas pela observação. via microscopia óptica, de mudanças na birrefringéncia dos cristais. As características da transição (velocidade, deformações associadas, formação de geminamentos) e a observação da formação da interface em uma direção cristalográfica definida confirmam a natureza martensitica da transformação. A redução da força motriz necessária para a transição, em monocristais nos quais foram gerados defeitos eminentemente pontuais, indica que o processo de nucleação é não clássico, de acordo com o modelo de modos macios localizados.

Os ácidos naftênicos (AN) são considerados os principais responsáveis pela corrosão durante a fase líquida do refino de petróleo e, como os óleos crus nacionais apresentam altos índices de acidez, medidos pelo índice TAN (do inglês total acid number), têm recebido especial atenção em recentes pesquisas sobre seu conteúdo e natureza. Contudo, não existe um método de extração validado que permita extrair os AN do petróleo em quantidade suficiente para a caracterização e identificação estrutural. Neste trabalho foram testados vários métodos de extração dos AN (cromatografia líquida de alta eficiência em escala preparativa, cromatografia líquida em coluna aberta e extração em fase sólida) para duas frações de petróleo brasileiro com elevada acidez. Foram avaliadas as diferentes fases estacionárias e o melhor procedimento foi a extração em fase sólida com fase SAX. Os extratos e uma amostra técnica de AN foram analisados por cromatografia gasosa monodimensional e bidimensional abrangente com detectores de ionização por chama e espectrometria de massas. Para a mistura técnica de AN também se fez uso de técnicas espectroscópicas (ressonância magnética nuclear e infravermelho) que se mostraram eficientes para a sua caracterização, além das técnicas cromatográficas. Os resultados indicaram a presença majoritária de ácidos carboxílicos acíclicos com até C e de alguns AN monocíclicos com até 18 átomos de carbono. / Naphthenic acids (NA) are considered primarily responsible for corrosion in the liquid phase of the petroleum refining, and as national crude oils presents high levels of acidity, measured by the TAN (Total Acid Number), they have receiving special attention in recent research about their content and nature. However, there is no validated extraction method that allows extracting the NA oil in sufficient quantity for characterization and structural identification. Several methods for extraction of NA were tested in this study (HPLC in preparative scale, open column liquid chromatograhpy and solid phase extraction) for two fractions of Brazilian oil with high acidity. Different stationary phases were evaluated and the best procedure is the solid phase extraction with SAX phase. The extracts and a technique NA sample were analyzed by gas chromatography mono dimensional and comprehensive twodimensional with detector flame ionization and mass spectrometry. For technical mixture of NA it was also carried out spectroscopic techniques (nuclear magnetic resonance and infrared) that have proven to be successful for this characterization, in addition to chromatographic techniques. The results indicated the predominant presence of carboxylic acids up to C20 alcohols and some NA monocyclic up to 18 carbon atoms.