Ce manuscrit de thèse porte sur l’élaboration de nouveaux matériaux pour la protection balistique grâce à l’apport du procédé de frittage flash. Il s’agit, en effet, d’associer deux composés possédant des températures de frittage éloignées, tels que l’alumine et l’aluminium, matériaux de référence utilisés dans la protection balistique.La première voie testée était un assemblage bi-matériau, réalisé par frittage d’une poudre d’aluminium sur un plot d’alumine préalablement fritté. Cette étude a permis d’observer la formation de la liaison alumine/aluminium par microscopie électronique à balayage et en transmission et d’optimiser les paramètres d’assemblage pour l’obtention d’un bi-matériau possédant une forte cohésion interfaciale. Des outils de caractérisation adaptés (diffraction des rayons X et indentation Vickers) ont mis en évidence des contraintes résiduelles dans la céramique qui résultent de la différence de coefficients de dilatation thermique entre les deux composés lors du refroidissement du bi-matériau. Ces assemblages ont également fait l’objet d’essais statiques (essais de traction indirects) et d’essais dynamiques (tirs balistiques). Ces essais ont démontré la très grandec ohésion des assemblages et ont permis de valider la pertinence de l’étude de matériaux de protection balistique par des essais statiques, qui sont plus faciles à mettre en oeuvre.L’autre voie envisagée était de fritter en une seule étape un matériau à gradient de composition, de l’alumine pure à l'aluminium pur avec une interphase constituée de mélanges alumine/aluminium. D’un point de vue technique, le frittage flash a démontré sa capacité à générer un gradient de température de plusieurs centaines de degrés à l’intérieur d’un échantillon de quelques millimètres de haut, grâce à l'utilisation d'un moulede forme spécifique. Malheureusement, la mauvaise mouillabilité de l’alumine par l’aluminium n’a pas permis d’abaisser la température de frittage des mélanges alumine/aluminium par rapport à l’alumine pure. Elle a au contraire conduit à augmenter la température de frittage des mélanges de ~200 °C, empêchant l’élaboration du matériau à gradient de composition. Cette voie a tout de même permis l’élaboration de composites denses (>99 %) à matrice d'alumine avec de faibles quantités d'aluminium, de l'ordre de 5 % en masse. / This dissertation describes the synthesis of new components for ballistic protection with the assistance of flash sintering. Indeed, the objective is to associate two compounds showing very different sintering temperatures – such as alumina and aluminum, two reference materials for ballistic protection applications.The first synthesis method tested was the elaboration of a bi-material via the sintering of aluminump owder on alumina bulks. This study permitted to observe the formation of the alumina/aluminum bonding by scanning and transmission electron microscopy and to optimize the assembly parameters in order to obtain a bimaterials howing a strong interfacial cohesion. Adapted characterization techniques (X-rays diffraction and Vickers indentation) revealed residual stresses inside the ceramic that stemmed from the difference of thermal expansion coefficients between the two compounds during the cooling of the bi-material. Moreover, these assemblies have been tested with static (indirect tensile) tests and dynamic (ballistic) tests. These tests evincedthe very strong cohesion of the assemblies and permitted to confirm the relevance of static tests, which are easierto set up, for the evaluation of materials for ballistic protection.The other synthesis method considered was the one step sintering of a material displaying a gradient of composition, from pure alumina to pure aluminum with an interphase constituted by alumina/aluminum combinations. From a technical point of view, the flash sintering process proved capable of generating a thermal gradient of several hundreds of degrees inside a sample a few millimeters high, thanks to the use of a specific shape die. Unfortunately, the limited wetting of alumina by aluminum prevents the sintering of the alumina/aluminum mixtures from temperatures being lower than that of pure alumina. On the contrary, this limited wetting leads to an increase in the sintering temperature of the composites of ~200 °C and prevents the preparation of a material showing a composition gradient. Nevertheless, this method permits the synthesis of dense alumina composites (<99 %) containing ~5 wt.% aluminum.

Les potentialités du nitrure de gallium (GaN) et notamment de l'hétérostructure AlGaN/GaN, semiconducteur à large bande interdite, en font un matériau particulièrement intéressant en électronique de puissance, notamment pour des applications haute tension, haute température et haute fréquence. L'objectif de ce travail de thèse était de développer et d'optimiser l'étape d'isolation de la grille lors la réalisation de transistors MIS-HEMT de puissance sur hétérostructure AlGaN/GaN, le but étant de réduire les courants de fuite de grille sans perturber les propriétés du transistor. Après avoir évaluation, le choix s'est porté sur l'alumine Al2O3 déposé par ALD comme diélectrique de grille. L'étude s'est d'abord concentrée sur l'analyse de l'influence de traitements, chimiques ou plasma, sur la contamination de la surface d'AlGaN au travers d'analyses XPS et AFM. Puis, l'influence du diélectrique de grille a été évalué à travers la réalisation et la mesure électrique de dispositifs, diodes et transistors, en variant les méthodes de dépôt par ALD. Enfin, l'impact d'un recess par gravure ICP-RIE partielle ou complètes de la barrière d'AlGaN sous la grille a été étudiée. La réalisation d'un HEMT passe par l'étape critique du dépôt du diélectrique de grille sur le semiconducteur, et le contrôle de la qualité de l'interface " diélectrique/AlGaN " est donc une étape fondamentale car elle influe sur les propriétés électriques du composant. Ce contrôle comprend le traitement de surface du semiconducteur, mais aussi la nature et la technique de dépôt du diélectrique. Ainsi il apparaît à travers l'étude qu'un traitement de surface à l'ammoniaque à haute température est le plus efficaces pour retirer les contamination en oxydes natifs. Les mesures électriques, C(V) et Id(Vg), ont quant à elle montrés la supériorité de la PEALD par rapport à un dépôt thermique conventionnel. Ceci peut s'expliquer par le fait que le plasma oxygène qui entre jeu lors du dépôt de l'alumine par PEALD semble nettoyer la surface lors des premiers cycles, retirant notamment la contamination carbone. Cela permet d'avoir une meilleure interface entre l'alumine et le semi-conducteur, limitant les pièges à l'interface et dans l'oxyde. Cela a réduit de manière considérable les courants de fuite de grille, sans détériorer la qualité et la rapidité de la transition entre l'état on et off. De plus, les HEMTs réalisé étant de type normally-off, le recess de grille par gravure ICP-RIE a été implémenté afin de rendre moins négative la tension de pincement. Cela a été réalisé avec succès, notamment avec la réalisation d'un composant de type noramlly-off grâce à un recess total de la barrière d'AlGaN sous la grille. Des résultats à l'état de l'art ont été obtenus à travers une approche simple, et un processus de création de transistors robuste et hautement reproductible, avec une réduction importante des courants de fuite de grille et une pente sous le seuil record. Afin de compléter l'étude il conviendra par la suite de réaliser des études de fiabilité, notamment à travers des mesures dynamiques pour évaluer notamment les phénomènes de dégradation du Ron. / With its large band gap, Gallium Nitride (GaN) semiconductor is one of the most promising materials for new power devices generation thanks to its outstanding material properties for high voltage, temperature and frequency applications. The main objective of this thesis was the development and optimization of the insulating step taking place in the elaboration of MIS-HEMT transistors on an AlGaN/GaN heterstroctructure. In order to reduce gate leakage currents without degrading the device properties, alumina Al2O3 deposited by ALD was chosen as a gate dielectric. The study was first centered on the influence of surface treatments, chemical or plasma, regarding surface contamination. Their impact was analyzed through XPS and AFM. Secondly, electrical measures were performed on complete MIS-HEMT diodes and transistors to evaluate the influence of the alumina insulating layer depending on the ALD deposition method. Lastly, partial and full recess of the AlGaN barrier was studied via ICP-RIE etching. The gate dielectric deposition is one of the crucial steps intervening in the HEMT creation process. The quality and control at the Al2O2/AlGaN interface being paramount, it will directly influence the device's electric properties. This involves control ing the semiconductor surface, but also the nature and deposition technique of the dielectric. As such, an ammonia-based treatment at high temperature appears to be the most efficient in reducing native oxygen contamination. Regarding electric performances, C(V) and Id(Vg) measures showed the superiority of PEALD compared to traditional thermal ALD deposition. This can be explained by the fact that the oxygen plasma used as oxydant during the alumina deposition by PEALD seems to clean the surface during the first cycles, mostly by reducing carbon contamination. This allowed to achieve a better interface between the semiconductor and the insulting layer, thus limiting traps at the interface or in the oxyde. This allows to considerably reduce gate leakage currents, without degrading the quality and transition sharpness between the on and off state. Moreover, the realized HEMTs being normally-off, gate recess etching via ICP-RIE was implemented in order to make the threshold voltage less negative. This was successfully achieved, especially through the realization of a normally-off transistors thanks to a full recess of the AlGaN barrier under the gate. State of the art results were achieved through a simple approach, and a robust and highly reproducible transistor elaboration process, with great reduction of gate leakage currents and a record sub-threshold slope. In order to complete the study, it will be necessary in the future to proceed to viability studies, especially through dynamic electric evaluation, in order to evaluate for instance Ron degradation phenomenons.

Ce mémoire est consacré au développement de technologies de filtrage novatrices qui apportent un gain en performance permettant de répondre aux besoins de filtrage pour télécommunications spatiales à moyen et long termes. Il s’inscrit dans le projet ANR ATOMIQ coordonné par Thales Alenia Space ayant comme partenaires le laboratoire SPCTS et la société 3D CERAM. Le premier chapitre est constitué d’une étude bibliographique sur les filtres en bande Q et V ainsi que les technologies de fabrication 3D. Le deuxième chapitre est consacré à l’élaboration d’une nouvelle formulation d’alumine très pure à faible pertes et stable en température. Le troisième chapitre présente une conception de filtres hyperfréquences en bande Q et V à base de cavités résonantes diélectriques. Le quatrième chapitre concerne la fabrication des filtres par usinage en cru ainsi que la présentation des différents démonstrateurs fabriqués par stéréolithographie et moulage basse pression. Il présente aussi des solutions de correction post-fabrication par tir laser. Ce travail est original par l’utilisation de la stéréolithographie céramique 3D ainsi que du moulage basse pression pour fabriquer des filtres hyperfréquences de petites tailles en bande Q et V. / This thesis focus on the development of innovative filtering technologies that enhance the performance to meet the filtering requirements for spacial communications. It is part of the ANR project ATOMIQ coordinated by Thales Alenia Space with partners (SPCTS 3D CERAM). The first chapter consists of a literature review on the Q and V band filters as well as 3D manufacturing technologies. The second chapter is devoted to the development of a new formulation of highly pure, low losses and temperature stable alumina. The third chapter presents a microwave filter design in Q and V band based on a dielectric resonant cavity. The fourth chapter is about the manufacturing of filters and presentation of various demonstrators manufactured by stereolithography and low pressure molding. It also provides a post-production correction solutions based on laser shoots. This work is original because, to the best of our knowledge, 3D ceramic stereolithography and the low pressure molding have not been used to produce small sizes Q and V band microwave filters.

La présente étude porte sur le comportement mécanique de deux types de supports de catalyseurs utilisés industriellement en hydrotraitement des résidus. Ces supports extrudés, fabriqués par IFPEN, sont constitués d’alumine de transition γ avec un taux de porosité proche de 70%. La porosité du premier matériau est uniquement constituée de mésopores (< 50 nm). La porosité du second matériau est constituée de mésopores et de macropores (jusqu’à 20 µm). Les niveaux de sollicitation en service étant très peu connus, cette étude s’attache à décrire de manière précise et exhaustive le comportement mécanique de ces supports sous une large gamme de sollicitations, et à identifier les différents mécanismes de ruine possibles. L’objectif final est de mieux comprendre les relations entre les paramètres microstructuraux et les propriétés mécaniques afin d’identifier des leviers d’amélioration de la tenue mécanique des supports. Dans un premier temps, une méthodologie adaptée de caractérisation mécanique est établie. Le comportement des supports est étudié d’une part en traction, à l’aide d’essais de flexion trois points et d’écrasement diamétral, et d’autre part, en compression sous différents taux de triaxialité, à l’aide d’essais de compression uniaxiale et hydrostatique et d’essais de micro-indentation sphérique. Les différents mécanismes responsables de la ruine des supports sont identifiés au moyen de techniques d’imagerie telles que la microscopie électronique à balayage et la micro-tomographie à rayons X. En traction, le comportement est fragile avec l’amorçage de la rupture sur un défaut critique. En compression, une transition fragile / quasi-plastique du comportement est observée avec l’augmentation du taux de confinement. Cette quasi-plasticité s’exprime en particulier à travers un phénomène de densification de la macroporosité. Dans un deuxième temps, un critère de rupture est identifié pour chaque type de matériau en vue de représenter sur une même surface de charge les différents types de comportement et phénomènes physiques observés. Cette identification est réalisée en couplant les essais d’indentation sphérique à une analyse numérique. Des critères faisant intervenir la pression hydrostatique permettent de rendre compte de la forte dissymétrie du comportement des matériaux en traction et en compression. Enfin, dans un souci de se rapprocher des sollicitations subies par les supports de catalyseurs dans un réacteur en service, le comportement d’un empilement de supports est étudié en compression œdométrique. L’analyse de cet essai par tomographie à rayons X permet de déterminer les différents mécanismes de ruine intervenant au sein d’un empilement, en particulier ceux responsables de la génération de fines. Les résultats illustrent la pertinence de la caractérisation en flexion et en indentation des supports de catalyseurs seuls pour prévoir leur comportement au sein d’un empilement en compression. / In this work, we study the mechanical behaviour of two types of catalysts supports produced by IFPEN and industrially used in residues hydrotreating. Those extruded supports are made of transition γ-alumina with about 70% of porous volume. The first material’s porosity is exclusively composed of mesopores (< 50 nm). The porosity of the second material is composed of both mesopores and macropores (up to 20 µm). Because of the limited knowledge of the stress fields in embedded catalysts supports in use in a reactor, this study aims at precisely and exhaustively describing the mechanical behaviour of those supports under a wide range of stresses, and identifying the possible damage mechanisms. The final objective is to better understand the influence of microstructural parameters on the mechanical properties of the supports in order to propose some leads about how to improve their mechanical strength. First, an adequate mechanical characterization methodology is set. On one hand, the tensile mechanical behaviour of the supports is studied with three-point bending and diametrical crushing tests. On the other hand, their compressive behaviour under various triaxiality rates is characterized in uniaxial and hydrostatic compression, and by spherical micro-indentation. The different damaging mechanisms are identified by imaging techniques such as scanning electronic microscopy and X-ray micro-tomography. Under tensile stresses, the supports exhibit a brittle behaviour and fracture initiates at a critical flaw. Under compressive stresses, a brittle/quasi-plastic transition is observed with increasing the triaxiality rate. The quasi-plasticity is mainly due to the densification of the macroporosity. The second part of the study consists in identifying, for each material, a fracture criterion able to represent every types of behaviour and physical phenomena observed on the same yield surface. This identification is achieved by coupling the spherical indentation tests to a numerical analysis. Fracture criteria involving hydrostatic pressure are well suited to describe the highly dissymmetric mechanical behaviour of the materials in tension and in compression. The last part of this work aims at studying the mechanical behaviour of a stack of supports under œdometric compression in order to produce stress fields more representative of those existing within the supports stacked in a reactor. This test is analysed by X-ray tomography, which allows us to determine/acknowledge the different damaging mechanisms involved in fragments and fines generation. The results illustrate the suitability of the bending and indentation tests to characterize the mechanical properties of a single support and relate them to its mechanical behaviour in a stack of supports under compression.