Orientador: José Francisco Lopes Filho / Banca: Ivo Mottin Demiate / Banca: Egon Schnitzler / Banca: José Antonio Gomes Vieira / Banca: Vânia Regina Nicoleti Telis / Resumo: O objetivo principal deste trabalho foi extrair e caracterizar amidos de grãos de quinoa (Chenopodium quinoa Willd.), cañihua (Chenopodium pallidicaule Aellen) e maravilha (Mirabilis jalapa). Foram determinadas as isotermas de adsorção de grãos e amido de quinoa em diferentes temperaturas e umidades relativas e ajustadas aos modelos matemáticos de GAB, Peleg, Caurie, Ferro-Foltan, Smith e Halsey. Foram também determinadas as energias de ativação e os calores isostéricos de adsorção. Estudou-se o fenômeno de transferência de massa na hidratação dos grãos de quinoa em diferentes tempos e temperaturas pelo modelo da segunda lei de Fick, determinando as difusividades efetivas. A dependência da difusividade efetiva com relação à temperatura foi descrita pela relação do tipo Arrhenius. A extração dos amidos da quinoa e cañihua foi realizada por meio da moagem úmida e o amido da maravilha por separação mecânica. Os amidos foram caracterizados quanto a composição de amilose, tamanho e forma dos grânulos, rugosidade, cristalinidade relativa, resistência à temperatura, entalpias de gelatinização, propriedades de pasta e outras. Técnicas instrumentais como a microscopia eletrônica de varredura, microscopia de força atômica, difração de raios X, espectroscopia de infravermelho, espectrofotometria, termogravimetria, calorimetria diferencial exploratória, viscosimetria, analisador de tamanho de partículas foram usadas nas caracterizações dos amidos. Os resultados confirmaram estudos semelhantes e foram obtidas outras informações inéditas que podem ser usadas para uma melhor utilização dos grãos e amidos / Abstract: The main objective of this research was to extract and characterize starch grain of quinoa (Chenopodium quinoa Willd.), cañihua (Chenopodium pallidicaule Aellen) and marvel (Mirabilis jalapa). The moisture sorption isotherm data of grains and starch of quinoa were investigated at different temperatures and relative umidity and adjusted to mathematical models of GAB, Peleg, Caurie, Ferro-Foltan, Smith and Halsey. The activation energies and isosteric heats of adsorption were determined. It was investigated the phenomenon of mass transfer in quinoa grain hydration at different times and temperatures by Fick's second law model, and the effective diffusivity was calculated. Temperature dependence of the effective diffusivity was described by Arrhenius-type relationship. The extraction of starches from quinoa and cañihua was performed by wet milling and starch marvel by mechanical separation. The starches were characterized according to amylose composition, size and shape of the granules, roughness, relative crystallinity, heat resistance, gelatinization enthalpy, paste properties and others. Instrumental techniques such as scanning electron microscopy, atomic force microscopy, X-ray diffraction, spectroscopy infrared, spectrophotometry, thermogravimetry, differential scanning calorimetry, rapid viscoamylographic analysis, particle size analyzer were used in the characterization of starches. The results confirmed similar studies and other unpublished information were obtained that can be used to make better use of grains and starches / Doutor

Made available in DSpace on 2015-04-09T12:28:20Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-06-27Bitstream added on 2015-04-09T12:47:38Z : No. of bitstreams: 1 000819760.pdf: 806612 bytes, checksum: f7007519ecbe89b8e5fa6a29ef981076 (MD5) / As matrizes hidrofílicas destacam-se como sistemas sólidos para a liberação controlada de fármacos destinados à via oral de administração de medicamentos, devido à relativa facilidade de processamento, possibilidade de incorporação de elevadas doses de fármaco e obtenção de perfis de liberação reprodutíveis. O amido resistente tipo 3 (AR3) e a pectina (P) são polímeros resistentes à ação das enzimas digestivas, sendo seletivamente degradados pela microbiota colônica, o que os tornam potenciais candidatos para a obtenção de sistemas de liberação controlada de fármacos. Nesse trabalho, o AR3 foi obtido através da retrogradação do amido por dois métodos diferentes: Método 1 (M1) – armazenamento sob resfriamento, por 8 dias (4°C) e Método 2 (M2) – armazenamento por 16 dias em ciclos alternados de temperatura (4°C e 30°C, 2 dias em cada temperatura). As propriedades físico-químicas dos materiais retrogradados (cristalinidade, comportamento térmico, intumescimento e porosidade) foram avaliadas e o conjunto de resultados evidenciou modificações estruturais promovidas pelo processo de retrogradação. As propriedades micromeríticas desses materiais (distribuição de tamanho, forma, densidade e fluxo) foram também avaliadas e mostraram-se favoráveis ao processo de compressão. O desempenho dos materiais como excipiente de comprimidos destinados à liberação controlada de fármacos foi avaliado através do ensaio de liberação in vitro do diclofenaco de sódio, em meios com diferentes valores de pH (1,2 e 7,4). A influência da incorporação da pectina aos sistemas no controle das taxas de liberação do fármaco foi avaliada. Os perfis de liberação obtidos demonstraram um efetivo controle das taxas de liberação do fármaco em meio ácido, visto que, em 120 min, os comprimidos obtidos por M1 ou M2 (20 e 40%) liberaram de 42% a 49,49% do fármaco, enquanto os comprimidos obtidos com APR e APM liberaram.. / Hydrophilic matrices represent important solid systems for controlled drug delivery intended to oral administration of drugs, because of the relative ease of processing, possibility of incorporating large amounts of drug, and obtaining reproducible release profiles. Resistant starch type 3 (AR3) and pectin (P) are polymers resistant to the action of digestive enzymes and are selectively degraded by colonic microbiota, making them potential candidates for drug delivery systems. In this work, retrograded starch (AR3) was prepared by starch retrogradation by two different methods: Method 1 (M1) - cooling for 8 days at 4° C and Method 2 (M2) - storage for 16 days in alternating temperature cycles (4° C and 30° C, 2 days at each temperature). The physico-chemical properties of the retrograded materials (crystallinity, thermal behavior, swelling and porosity) were evaluated and the results showed structural changes caused by the retrogradation process. Micromeritic properties of these materials (size distribution, shape, density and flow) were also evaluated and showed to be suitable to the compression process. The performance of the materials as tablet excipient intended for controlled drug release was evaluated through the in vitro release of sodium diclofenac in media with different pH values (1.2 and 7.4). The influence of the incorporation of pectin to the systems in controlling the drug release rates was evaluated. The release profiles of all obtained tablets demonstrated effective control of drug release in acid media since tablets prepared with M1 or M2 released from 42 to 49% of drug. Tablets prepared with APR and APM released about 34.5% and 22.8%, respectively. In enteric media, the tablets obtained by M1 or M2 (20 and 40%) showed an increased rate of drug release, so that the t80% occurred at approximately 60 min, while for the tablets obtained with AA this time was of approximately 120 min. The tablets obtained with APR and APM ...

Orientador: Célia Maria Landi Franco / Coorientador: Vânia Regina Nicoletti Telis / Banca: Maria Aparecida Vieira Teixeira / Banca: José Antônio Gomes Vieira / Resumo: Estabilidade de amidos frente a altas temperaturas e cisalhamento pode ser melhorada com o tratamento térmico com baixa umidade (TTBU). O objetivo deste trabalho foi investigar o efeito do TTBU sobre as características físico-químicas e reológicas dos amidos de mandioca, araruta e mandioquinha-salsa. Os amidos foram isolados e analisados quanto à composição química, teor de amilose e comprimento de cadeias ramificadas de amilopectina. Amostras de amido foram condicionadas a 28 % de umidade e submetidas a 100 ºC por 2, 4, 8 e 16 h. Os amidos nativos e modificados foram analisados quanto à morfologia dos grânulos, difração de raio-X, propriedades de pasta e térmicas, índices de absorção de água (ISA) e solubilidade (ISA) em água a 30 ºC e poder de inchamento (PI) e solubilidade (S) a 95 ºC. A transparência e sinérese dos géis de amidos nativos e modificados por 4 h, submetidos ou não a acidez e esterilização foram determinadas, e ensaios reológicos estacionários e oscilatórios dos géis foram realizados. O amido de mandioquinha-salsa apresentou o menor teor de amilose e maior proporção de defeitos em sua estrutura cristalina quando comparado com os outros amidos. O TTBU não afetou a morfologia dos grânulos, mas modificou o padrão cristalino dos amidos de mandioca e araruta de CA para A, e do amido de mandioquinha-salsa de B para A. Houve redução efetiva na viscosidade de quebra e aumento no set back das pastas de amido. As temperaturas de gelatinização aumentaram e os picos endotérmicos mostraram-se mais largos, enquanto as entalpias, o PI e a S dos amidos reduziram com o TTBU. Esses resultados sugeriram que o tratamento provocou uma reorganização das cadeias de amido aumentando as interações moleculares. A estrutura cristalina livre de defeitos e as forças associativas mais fortes presentes no amido de araruta contribuíram para que este fosse menos... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Stability of starch in the face of high temperatures and shear can be improved by heat-moisture treatment (HMT). The objective of this study was to investigate the effect of HMT on physicochemical characteristics and rheological properties of starches from cassava, arrowroot and peruvian carrot. Starches were isolated and analyzed for chemical composition, amylose content and length of branched chains of amylopectin. Starches were conditioned at 28 % moisture and kept at 100 ºC for 2, 4, 8 and 16 h. The native starches and modified samples were analyzed for the morphology of the granules, diffraction of X-ray, pasting and thermal properties, index of water absorption (IWA) and solubility (IWS) in water at 30 ºC and swelling power (SP) and solubility (S) at 95 ºC. Transparency and syneresis of gels of native and modified starches for 4 h submitted or not to sterilization and acidity were determined, and stationary and oscillatory rheological tests were carried out of the gels. The Peruvian carrot starch had the lowest amylose content and higher proportion of defects in their crystal structure when compared with other starches. The HMT did not affect the morphology of granules, but changed the crystalline pattern of cassava and arrowroot starch from CA to A, and Peruvian carrot starch from B to A. There was a reduction effective in the breakdown viscosity and set back, and increase in the pasting of starches. The increased gelatinization temperatures and endothermic peaks were shown to be wider, while the enthalpies, SP and S starches with reduced with HMT. These results suggested that treatment caused a reorganization of the starch chains increases the molecular interactions. The crystal structure free of defects and stronger associative forces present in the arrowroot starch contributed to this were less affected by treatment. The gels of arrowroot and peruvian carrot modified... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Célia Maria Landi Franco / Banca: Beatriz Rosana Cordenunsi / Banca: Silene Bruder Silveira Sarmento / Banca: Neuza Jorge / Banca: José Francisco Lopes Filho / Resumo: O efeito da β-ciclodextrina (βCD) na formação de complexos amilose-lipídios e/ou amilopectina-lipídios usando monoestearato de glicerol (GMS) (1, 2 e 3% m/m) e amidos de trigo, milho normal, milho ceroso e milho com alto teor de amilose foram estudados físico-química e estruturalmente na presença ou ausência de β-ciclodextrina (βCD) (3% m/m). Os amidos de trigo e milho normal se caracterizaram por apresentarem teores de amilose semelhantes (~ 25%) e padrão de raios-X tipo A. O amido de milho com alto teor de amilose (49,8%) apresentou padrão cristalino tipo B, enquanto o amido de milho ceroso, com padrão tipo A, teve 1,1% de amilose. O maior teor de lipídios (0,75%) e fósforo (0,05%) no amido de trigo contribuiu para sua menor temperatura de gelatinização. A adição de βCD nos amidos nativos interferiu na formação dos complexos amilose-lipídios presentes naturalmente nos amidos, de forma mais intensa no amido de trigo devido principalmente ao seu maior teor e tipo de lipídios. A adição de GMS reduziu a viscosidade de quebra e setback nos amidos de trigo, milho normal e milho ceroso devido à dificuldade de retrogradação das moléculas de amilose e/ou amilopectina complexadas. Após a adição da βCD, o ΔHcx aumentou para os amidos de trigo, milho normal e milho com alto teor de amilose, sugerindo o rompimento do complexo amilose-GMS pela βCD e associação entre βCD e GMS. Os complexos produzidos dos amidos com GMS (1, 2 e 3%) mostraram estruturas facetadas típicas de cristais quando observados em MEV e AFM, padrão cristalino tipo V e picos endotérmicos de dissociação entre a C, o que os classificou como complexos com polimorfismo IIb. Os resultados mostraram que 1% de GMS foi suficiente para complexar com as moléculas de amilose e/ou amilopectina disponíveis para complexação nos amidos de trigo, milho normal e milho ceroso, enquanto que no amido de milho com alto teor de amilose, concentrações abaixo ... / Abstract: Effect of β-cyclodextrin (βCD) in the formation of amylose-lipid and / or amylopectin-lipids complexes using glycerol monostearate (GMS) (1, 2, 3% w/w), and wheat, normal corn, waxy corn and high amylose starches were physicochemically and structurally evaluated in the presence or absence of β-cyclodextrin (βCD) (3% w/w). Normal corn and wheat starches were characterized by similar amylose content (~ 25%) and A-type X-ray pattern. High amylose corn starch (49.8%) presented the B-type crystalline pattern, whereas the waxy corn starch with A-type crystalline pattern had 1.1% of amylose. The higher lipid (0.75%) and phosphorus (0.05%) contents in wheat starch contributed to its lower gelatinization temperature. Addition of βCD in native starches suggested that this oligosaccharide interfered in the formation of amylose-lipid complexes naturally present in starches, more intensely in the wheat starch mainly due to their higher content and type of lipids. Addition of GMS reduced breakdown and setback in wheat, normal corn and waxy corn starches due to the retrogradation complications of the amylose and/or complexed amylopectin molecules. After the βCD addition, there was an increase of ΔHcx for wheat, normal corn, and high amylose corn starches, suggesting the amylose-GMS complex disruption by βCD and a possible association between βCD and GMS. The produced complexes of starches with GMS (1, 2 and 3%) disclosed faceted structures typical of crystals when observed by SEM and AFM, V-type crystalline pattern and endothermic peaks of dissociation between115 to 120 ° C, which classify them as IIb polymorphism. The results suggested that 1% of GMS was enough to complex with amylose and / or amylopectin molecules available for complexing in the wheat, normal corn, and waxy corn starches, whereas in the high amylose corn starch, concentrations below 3% GMS were not enough to saturate and complex all available amylose. The resistant starch ... / Doutor

Orientador: Raul Cesar Evangelista / Coorientador: Beatriz Stringhetti Ferreira Cury / Banca: Marco Vinícius Chaud / Banca: Ana Dóris de Castro / Resumo: As matrizes hidrofílicas destacam-se como sistemas sólidos para a liberação controlada de fármacos destinados à via oral de administração de medicamentos, devido à relativa facilidade de processamento, possibilidade de incorporação de elevadas doses de fármaco e obtenção de perfis de liberação reprodutíveis. O amido resistente tipo 3 (AR3) e a pectina (P) são polímeros resistentes à ação das enzimas digestivas, sendo seletivamente degradados pela microbiota colônica, o que os tornam potenciais candidatos para a obtenção de sistemas de liberação controlada de fármacos. Nesse trabalho, o AR3 foi obtido através da retrogradação do amido por dois métodos diferentes: Método 1 (M1) - armazenamento sob resfriamento, por 8 dias (4°C) e Método 2 (M2) - armazenamento por 16 dias em ciclos alternados de temperatura (4°C e 30°C, 2 dias em cada temperatura). As propriedades físico-químicas dos materiais retrogradados (cristalinidade, comportamento térmico, intumescimento e porosidade) foram avaliadas e o conjunto de resultados evidenciou modificações estruturais promovidas pelo processo de retrogradação. As propriedades micromeríticas desses materiais (distribuição de tamanho, forma, densidade e fluxo) foram também avaliadas e mostraram-se favoráveis ao processo de compressão. O desempenho dos materiais como excipiente de comprimidos destinados à liberação controlada de fármacos foi avaliado através do ensaio de liberação in vitro do diclofenaco de sódio, em meios com diferentes valores de pH (1,2 e 7,4). A influência da incorporação da pectina aos sistemas no controle das taxas de liberação do fármaco foi avaliada. Os perfis de liberação obtidos demonstraram um efetivo controle das taxas de liberação do fármaco em meio ácido, visto que, em 120 min, os comprimidos obtidos por M1 ou M2 (20 e 40%) liberaram de 42% a 49,49% do fármaco, enquanto os comprimidos obtidos com APR e APM liberaram.. / Abstract: Hydrophilic matrices represent important solid systems for controlled drug delivery intended to oral administration of drugs, because of the relative ease of processing, possibility of incorporating large amounts of drug, and obtaining reproducible release profiles. Resistant starch type 3 (AR3) and pectin (P) are polymers resistant to the action of digestive enzymes and are selectively degraded by colonic microbiota, making them potential candidates for drug delivery systems. In this work, retrograded starch (AR3) was prepared by starch retrogradation by two different methods: Method 1 (M1) - cooling for 8 days at 4° C and Method 2 (M2) - storage for 16 days in alternating temperature cycles (4° C and 30° C, 2 days at each temperature). The physico-chemical properties of the retrograded materials (crystallinity, thermal behavior, swelling and porosity) were evaluated and the results showed structural changes caused by the retrogradation process. Micromeritic properties of these materials (size distribution, shape, density and flow) were also evaluated and showed to be suitable to the compression process. The performance of the materials as tablet excipient intended for controlled drug release was evaluated through the in vitro release of sodium diclofenac in media with different pH values (1.2 and 7.4). The influence of the incorporation of pectin to the systems in controlling the drug release rates was evaluated. The release profiles of all obtained tablets demonstrated effective control of drug release in acid media since tablets prepared with M1 or M2 released from 42 to 49% of drug. Tablets prepared with APR and APM released about 34.5% and 22.8%, respectively. In enteric media, the tablets obtained by M1 or M2 (20 and 40%) showed an increased rate of drug release, so that the t80% occurred at approximately 60 min, while for the tablets obtained with AA this time was of approximately 120 min. The tablets obtained with APR and APM ... / Mestre

Orientador: Magali Leonel / Coorientador: Célia Maria Landi Franco / Banca: Juliano Carlos Calonego / Banca: Regina Marta Evangelista / Banca: Mariana Camargo Schimidt / Banca: Ivo Mottin Demiate / Banca: Ana Paula Cerino Coutinho / Resumo: Amidos pré-gelatinizados podem ser usados em aplicações de produtos de conveniência pela indústria de alimentos, pois apresentam maior solubilidade em água fria e menor temperatura de gelatinização. As modificações físicas por spray drying e por extrusão são métodos que podem resultar em alterações na região cristalina, com mudanças nas propriedades térmicas e de pasta dos amidos. Objetivou-se neste trabalho verificar as alterações estruturais e funcionais provocadas, pelos métodos de modificações físicas citados, nos amidos de mandioca, mandioquinha-salsa e batata-doce. A modificação por spray drying foi realizada com aquecimento da suspensão à 57 °C e concentração de 8 % de amido, com temperatura de saída e vazão no spray dryer, respectivamente, de 105 °C e 0,5 L h-1. A modificação por extrusão foi realizada no amido a 20 % de umidade, temperaturas de 25, 50 e 75 ºC, respectivamente, na 1a zona, 2ª zona e 3ª zona do extrusor e rotação de 245 rpm. Após a finalização deste experimento, os resultados evidenciaram que a modificação por spray drying provocou alterações menos severas nas características dos amidos estudados. Sendo assim, foi realizado um segundo experimento com os amidos de mandioca e batata-doce a fim de determinar as melhores condições de processo da modificação por spray drying, seguindo planejamento experimental central composto rotacional nos dois ensaios experimentais. Os amidos modificados no primeiro experimento foram analisados em relação as características estruturais e propriedades de pasta e térmica. A modificação por spray drying não provocou alterações no teor de amilose, massa molecular e raio médio de giro, assim como na distribuição dos comprimentos das cadeias ramificadas de amilopectina, mostrando que não houve degradação das ligações glicosídicas. Houve redução dos picos do padrão de difração ... / Abstract: Pregelatinized starches can be used in applications of convenience products by the food industry, since they have greater solubility in cold water and low gelatinization temperature. The physical modification by spray drying and extrusion are methods which can result in changes in the crystalline region, with changes in the thermal and pasting properties of starch. The aim of this work was to verify the structural and functional changes caused by physical modification methods mentioned in starches from cassava, Peruvian carrot and sweet potato. The modification by spray drying was performed using temperature of 57 °C and concentration of 8 %, with outlet temperature and feed rate in spray dryer of 105 °c and 0.5 L h-1, respectively. The modification by extrusion was carried out with 20 % of starch moisture, with temperatures of 25 °C, 50 °C and 75 °C in the 1st zone, 2nd zone and 3rd zone respectively, and rotation 245 rpm. After completion of this experiment, the results show that the modification by spray drying caused less severe changes in the characteristics of the studied starches. Thus, it was conducted a second experiment with starches from cassava and sweet potato, in order to determine the best process conditions of modification by spray drying, following experimental design central composite rotational in both experimental tests. The modified starches of the first experiment were analyzed for structural characteristics and thermal and pasting properties. The modification by spray drying caused no changes in the amylose content, molecular weight and the average gyration radius, and distribution branch chains-length of amylopectin showing that there was no degradation of glycosides bonds. There was reduction of the peaks of the diffraction pattern of starches, reflecting in decrease of relative crystallinity. The morphology of the granules showed agglomerates for the starches of cassava ... / Doutor

Orientador: Célia Maria Landi Franco / Banca: Cláudio Ernani Mendes da Silva / Banca: Maurício Boscolo / Resumo: XIII Modificações de amidos têm como objetivo melhorar suas características tecnológicas e estender sua utilização industrial e comercial. Amidos modificados por ácido podem ser usados na produção de confeitos, como substitutos de gordura e na indústria farmacêutica. O rendimento do amido ácido-modificado diminui quanto maior a concentração de ácido e tempo de reação. Maiores conversões de amido com menor produção de dextrinas de baixo peso molecular podem ser obtidas a partir do tratamento do amido com ácido na presença de álcool anidro. Neste trabalho, amidos de milho e mandioca foram modificados através da ação ácido-metanólica (0,36% HCl em metanol anidro) por 1,0, 3,0, 5,0 e 8,0 horas a 54 ºC. Os amidos modificados foram analisados quanto às suas características físico-químicas, estruturais e morfológicas. A porcentagem de recuperação dos amidos foi determinada e a solubilidade dos mesmos calculada nas temperaturas de 65,0, 75,0, 85,0 e 95,0 oC. A distribuição do tamanho dos grânulos foi determinada usando microscópio óptico acoplado a sistema de imagem. Análises de microscopia eletrônica de varredura e difração de raios-X foram realizadas. O teor de amilose foi determinado a partir de método colorimétrico. A viscosidade intrínseca foi determinada usando-se viscosímetro Cannon Fenske no 50. A distribuição do peso molecular dos amidos foi determinada por Cromatografia de Exclusão por Tamanho de Alta Performance (HPSEC). As propriedades térmicas e de pasta foram analisadas através de Calorímetro Diferencial de Varredura (DSC) e Rápido Visco Analisador (RVA), respectivamente. O rendimento médio foi de 97 e 96% para os amidos de milho e mandioca, respectivamente, sendo que não houve diferença significativa entre os rendimentos obtidos para amidos tratados em diferentes tempos de reação... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo). / Abstract: XV Starch modifications have the purpose of improving their technological characteristics and extend their industrial and commercial uses. Modified starches by acid can be used in confectionary production, synthesizing fat replacements and pharmaceutical industry. As the acid concentration and reaction time increase, the yield of acid-modified starch decreases. The maximum conversion of starch with minimal production of low molecular weight dextrins can be obtained by treatment of starch with acid in the presence of anhydrous alcohol. In this work, corn and cassava starch were modified by the methanolic acid action (0,36% HCl in anhydrous methanol) for 1, 3, 5 and 8 hours at 54ºC. The modified starch's physical-chemical properties, structure and morphological characteristics were analysed. The percentage of the starch recovery was determined and the solubility was calculated in the 65, 75, 85 and 95ºC temperatures. The size distribution of granules was determined using an optic microscope with an imaging system. Scanning electron microscope analysis and X-ray diffraction were also performed. The amylose content was determined by the colorimetric method. The intrinsic viscosity was determined using Cannon Fenske viscosimeter nº 50. The molecular weight distribution of starch was determined by High Performance Size Exclusion Cromatography (HPSEC). The thermal and pasting properties were analysed by Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Rapid Visco-Analyser (RVA). The average yield was 97 and 96% for the corn and cassava starch, respectively, with no significant variation in yields for different reaction times. The solubility of the starches increased with the temperature and after 1 hour of hydrolysis, reached high values such as 86% (corn) and 94% (cassava) at 95oC... (Complete abstract, click electronic address below). / Mestre

Atualmente, muitas pesquisas são realizadas com o objetivo de desenvolver novas formulações, sejam elas cosméticas ou farmacêuticas baseadas em nanocarreadores. Devido às suas características favoráveis, nanopartículas poliméricas são propostas como veículos tópicos, principalmente para fotoprotetores, com o intuito de prolongar o tempo de resistência dos filtros na pele, evitando assim o processo de fotodegradação. Filtros solares, de uma maneira geral, são formas cosméticas emulsionadas as quais são termodinamicamente instáveis. Para evitar este processo é necessário um componente capaz de manter esta estabilidade, isto é, um tensoativo. Em alguns sistemas, polissacarídeos ou proteínas atuam como tensoativos/estabilizantes em emulsões óleo/água (O/A). Neste contexto, a proposta deste trabalho é introduzir amidos modificados (catiônicos e aniônicos) e hidrolisados como tensoativo em uma formulação para a encapsulação da benzofenona-3 com uma matriz polimérica de poli(?-caprolactona) (PCL), avaliando a influência deste estabilizante nas características físico-químicas das nanopartículas. As nanopartículas foram preparadas mediante a técnica de deposição interfacial do polímero pré-formado, empregando-se um planejamento de experimentos de mistura. Previamente, foram avaliadas as condições da hidrólise enzimática, via planejamento de experimentos, para verificar quais parâmetros (tempo e concentração da enzima) maximizariam este processo reduzindo de maneira satisfatória a massa molar do amido para posterior aplicação como estabilizante. Foram realizados testes de tensão para avaliar a capacidade tensoativa das soluções aquosas dos amidos hidrolisados, para posterior aplicação na formulação de nanopartículas. Os resultados indicaram que dois lotes de amido, de quatro avaliados, podem ser empregados como tensoativos na formulação de nanopartículas, sem alterar significativamente propriedades, como diâmetro, polidispersão e teor de encapsulação. / Currently, many researches are conducted with the aim of developing new formulations, whether cosmetic or pharmaceutical-based nanocarriers. Due to its favorable characteristics, polymeric nanoparticles are proposed as topics vehicles, mainly for sunscreens, in order to prolong the resistance of the filters on the skin, thus preventing the photodegradation process. Sunscreens, in general, are emulsified cosmetic forms which are thermodynamically unstable. To avoid this process requires a component capable of maintaining this stability, i.e., a surfactant. In some systems, polysaccharides or proteins act as surfactants/stabilizers in oil-water emulsions (O/W). In this context, the purpose of this work is to introduce modified starches (cationic and anionic) and hydrolyzed as surfactant in a formulation for the encapsulation of benzophenone-3 with a polymer matrix of poly(?-caprolactone) (PCL), evaluating the influence of this stabilizer the physical-chemical characteristics of nanoparticles. The nanoparticles were prepared by interfacial deposition pre-formed polymer technique, using a design of experiments like mixture. Previously evaluated the conditions of enzymatic hydrolysis, by design of experiments to determine which parameters (time and enzyme concentration) to maximize this process satisfactorily reducing the molecular weight of the starch for subsequent use as a stabilizer. Tension tests were conducted to assess the ability of surfactant aqueous solutions of hydrolyzed starch for application in the formulation of nanoparticles. The results indicated that two batches of starch, four-valued, can be employed as a surfactant in the suspension of nanoparticles, without significantly altering properties such as diameter, polydispersity and the content of encapsulation.

Atualmente, muitas pesquisas são realizadas com o objetivo de desenvolver novas formulações, sejam elas cosméticas ou farmacêuticas baseadas em nanocarreadores. Devido às suas características favoráveis, nanopartículas poliméricas são propostas como veículos tópicos, principalmente para fotoprotetores, com o intuito de prolongar o tempo de resistência dos filtros na pele, evitando assim o processo de fotodegradação. Filtros solares, de uma maneira geral, são formas cosméticas emulsionadas as quais são termodinamicamente instáveis. Para evitar este processo é necessário um componente capaz de manter esta estabilidade, isto é, um tensoativo. Em alguns sistemas, polissacarídeos ou proteínas atuam como tensoativos/estabilizantes em emulsões óleo/água (O/A). Neste contexto, a proposta deste trabalho é introduzir amidos modificados (catiônicos e aniônicos) e hidrolisados como tensoativo em uma formulação para a encapsulação da benzofenona-3 com uma matriz polimérica de poli(?-caprolactona) (PCL), avaliando a influência deste estabilizante nas características físico-químicas das nanopartículas. As nanopartículas foram preparadas mediante a técnica de deposição interfacial do polímero pré-formado, empregando-se um planejamento de experimentos de mistura. Previamente, foram avaliadas as condições da hidrólise enzimática, via planejamento de experimentos, para verificar quais parâmetros (tempo e concentração da enzima) maximizariam este processo reduzindo de maneira satisfatória a massa molar do amido para posterior aplicação como estabilizante. Foram realizados testes de tensão para avaliar a capacidade tensoativa das soluções aquosas dos amidos hidrolisados, para posterior aplicação na formulação de nanopartículas. Os resultados indicaram que dois lotes de amido, de quatro avaliados, podem ser empregados como tensoativos na formulação de nanopartículas, sem alterar significativamente propriedades, como diâmetro, polidispersão e teor de encapsulação. / Currently, many researches are conducted with the aim of developing new formulations, whether cosmetic or pharmaceutical-based nanocarriers. Due to its favorable characteristics, polymeric nanoparticles are proposed as topics vehicles, mainly for sunscreens, in order to prolong the resistance of the filters on the skin, thus preventing the photodegradation process. Sunscreens, in general, are emulsified cosmetic forms which are thermodynamically unstable. To avoid this process requires a component capable of maintaining this stability, i.e., a surfactant. In some systems, polysaccharides or proteins act as surfactants/stabilizers in oil-water emulsions (O/W). In this context, the purpose of this work is to introduce modified starches (cationic and anionic) and hydrolyzed as surfactant in a formulation for the encapsulation of benzophenone-3 with a polymer matrix of poly(?-caprolactone) (PCL), evaluating the influence of this stabilizer the physical-chemical characteristics of nanoparticles. The nanoparticles were prepared by interfacial deposition pre-formed polymer technique, using a design of experiments like mixture. Previously evaluated the conditions of enzymatic hydrolysis, by design of experiments to determine which parameters (time and enzyme concentration) to maximize this process satisfactorily reducing the molecular weight of the starch for subsequent use as a stabilizer. Tension tests were conducted to assess the ability of surfactant aqueous solutions of hydrolyzed starch for application in the formulation of nanoparticles. The results indicated that two batches of starch, four-valued, can be employed as a surfactant in the suspension of nanoparticles, without significantly altering properties such as diameter, polydispersity and the content of encapsulation.

Cerâmicas porosas têm sido aplicadas como isolantes térmicos, filtros, membranas, queimadores de gás, materiais para implantes ósseos, entre outros. A conformação de materiais porosos com amido está fundamentada nas propriedades de formação de gel em água, tornando possível seu uso como agente conformador e formador de poros. Esta técnica permite um adequado controle da porosidade do produto final, pois esta é relacionada com as características morfológicas dos grãos de amido. O presente trabalho consistiu na preparação de materiais cerâmicos porosos à base de alumina, a partir de suspensões contendo diferentes concentrações de amido e variando-se a temperatura sinterização. O estudo reológico das suspensões de alumina e amido foi realizado com o objetivo de se determinar a faixa de temperatura de gelatinização deste material, cujo valor encontrado foi de 55 a 60C. A microscopia óptica de luz polarizada (MOLP) permitiu o estudo do comportamento do amido em água sob aquecimento e a análise de imagens correlacionou o aumento da área total das partículas em função da temperatura, com os resultados de reologia. Estas micrografias mostraram que o aumento do tamanho das partículas de amido ocorreu devido à absorção de água do sistema, causando a diminuição da água livre para fluxo e, por estas razões, a viscosidade das suspensões aumentou. Além disso, esta técnica de microscopia possibilitou a análise qualitativa do mecanismo de consolidação da suspensão cerâmica pela técnica de conformação com amido. As peças cerâmicas sinterizadas obtidas foram caracterizadas quanto à sua massa específica e porosidade aparente, pelo princípio de Arquimedes, a microestrutura foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e diâmetro dos poros por porosimetria de mercúrio.