Estudou-se o comportamento eletroquímico do ferro em solução aquosa, de acetato e benzoato de sódio em diferentes concentrações, pH 6, mantida constante a força iônica. Foram utilizados eletrodos rotatórios de Fe de tamanho convencional e microeletrodo, em condições estáticas e sob rotação. Medidas da variação do potencial de corrosão com o tempo de imersão e ensaios voltamétricos foram realizados. A forte interação do ânion benzoato com o ferro foi detectada nos ensaios com microeletrodos, onde o potencial de corrosão foi deslocado para valores correspondentes a região passiva do metal em curtos intervalos de tempo. Constatou-se o papel preponderante da concentração de benzoato no processo dissolução e passivação do ferro. A adição de 0,1M NaCl as soluções provoca o aparecimento de pites. O aumento da concentração de benzoato desloca o potencial de rompimento de filme e o potencial de repassivação para valores mais positivos. Vantagens decorrentes do uso de microeletrodos em estudos de corrosão foram evidenciadas.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2088.pdf: 7216253 bytes, checksum: a19461c3110b133b8f8d3f80f0613b1f (MD5) Previous issue date: 2007-12-17 / Universidade Federal de Sao Carlos / In this work, we described some of the anodic ZrO2 properties such as microstructure, morphology and luminescence. The microstructural analysis during the breakdown process reveals that the oxide nature is similar to those oxides prepared by other methods. Nevertheless, a transition in the breakdown region is associated with the presence of crystallographic phases not stable at ambient temperature (tetragonal metastable phase). These results were explained in terms of changes in the crystallite size and microstructural of the oxide during the breakdown process. The morphology of the anodic oxides reveals a surface contained a high distribution of blisters structure. The adsorption of oxygen gas originated from the electrolysis of water modifies the oxide morphology at that spots location. A broad emission band between 350-600 nm is observed in ZrO2 films when excited at 325 nm. The origin and nature of this emission is proposed to be related to the existence of structure defects (F-centers and Zr3+ ions) inside the oxide generated during the breakdown process. Theories about the breakdown mechanism and the analyses of the Rapid Thermal Annealing and EPR data reinforced this proposition. The work was finalized with the production of anodic doped ZrO2 with Eu3+. The microstructural analysis reveals that these luminescent ions are located inside the oxide matrix and the anodic doping was explained in terms of the breakdown process. / Neste trabalho descrevemos algumas das propriedades do ZrO2 anódico, entre elas sua microestrutura, sua morfologia e sua luminescência. O estudo da microestrutura deste óxido anódico durante o processo de ruptura revelou que sua natureza é semelhante àqueles obtidos por outros métodos de síntese. Entretanto, uma transição na região de ruptura demonstra o aparecimento de fases não estáveis em temperatura ambiente (fase tetragonal metaestável). Estes resultados foram explicados em termos de variações no tamanho de cristalito e na microdeformação dos óxidos durante o processo de ruptura. A morfologia dos filmes de óxido de zircônio revelou uma superfície distribuída por estruturas semelhantes a bolhas que surgem após uma determinada densidade de carga. A adsorção de bolhas de oxigênio proveniente da eletrólise da água modifica a morfologia do óxido formado nestes locais. Uma banda larga de emissão entre 350 e 600 nm é observada nos filmes de ZrO2 quando excitados em 325nm. A natureza e a origem desta emissão é proposta como sendo conseqüência da existência de defeitos estruturais (centros-F e íons Zr3+) gerados durante a ruptura eletrolítica. As teorias sobre o mecanismo de ruptura e as interpretações de medidas de Rapid Thermal Annealing (RTA) e REP reforçaram estas propostas. O trabalho foi finalizado com a obtenção do ZrO2 dopado anodicamente com íons Eu3+. A análise microestrutural destes óxidos revelou que estes íons luminescentes estavam incorporados na matriz do óxido e sua dopagem foi explicada em termos do mecanismo de dopagem anódica.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2765.pdf: 10294371 bytes, checksum: 66fcf2dd421727ee88223fd4f856bfd2 (MD5) Previous issue date: 2009-10-30 / Universidade Federal de Sao Carlos / Studies on the anodic growth of oxide films passivating the biocompatible alloy Ti-13Nb-13Zr (m/m) and the formation of hydroxyapatite (HA) films on these oxides were carried out in this work. The oxides were grown either potentiodynamically up to 8 V (vs. SCE) or by micro-arc oxidation (MAO) in phosphate buffer electrolyte of pH 5 at room temperature, in order to obtain both compact thin films and porous thick films, respectively. The bioactive films of HA were formed by electrochemical deposition using catodic current density, in solutions containing salts of Ca and P, and by biomimetic method in solutions simulating physiological fluid. The metal/oxide and metal/oxide/HA electrodes were submitted to stability tests as a function of the immersion time in an electrolyte simulating the physiological medium as the PBS solution. The electrochemical parameters of the anodic oxides, with and without the HA films, were analysed by means of electrochemical impedance spectroscopy (EIS) at constant time intervals during the immersion in PBS solution. Analyses of scanning electron microscopy (SEM), dispersive energy X-ray spectroscopy (EDS) and X-ray difractometry were also performed for all electrodes for morphological, compositional and structural characterization of the oxide films/HA before and after the immersion time in PBS solution. The results also revealed that the oxides formed by MAO is the more corrosion resistant in a chloride-containing medium, the HA coating obtained by electrodeposition presents higher corrosion resistance when formed on the compact oxide, and the oxide obtained by MAO presents higher corrosion resistance when the apatite coating is obtained by the biomimetic method. / Neste trabalho foram realizados estudos de crescimento anódico de óxidos que passivam a liga biocompatível Ti-13Zr-13Nb (m/m) e de formação de filmes de hidroxiapatita (HA) sobre esses óxidos. Os óxidos foram formados tanto potenciodinamicamente até 8 V (vs. ECS), quanto por oxidação por micro-arco (MAO) em soluções de tampão fosfato com pH 5, a temperatura ambiente, de forma a obter tanto filmes finos e compactos quanto filmes espessos e porosos, respectivamente. Os filmes bioativos de HA foram formados por deposição eletroquímica utilizando densidades de corrente catódicas, em soluções que contêm sais precursores de Ca e P, e pelo método biomimético em solução que simula o fluído fisiológico. Os eletrodos metal/óxido e metal/óxido/HA foram submetidos a testes de estabilidade em função do tempo de imersão em eletrólito que simula o meio fisiológico, como a solução PBS. Os parâmetros eletroquímicos dos óxidos anódicos com e sem recobrimento de hidroxiapatita foram analisados através de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) a intervalos constantes de tempo durante a imersão em solução PBS. Foram feitas também análises de micrografias de microscopia eletrônica de varredura (MEV), de espectroscopia de energia de raios X disperso (EDS) e de difratometria de raios X para os sistemas estudados, para caracterizar a morfologia, composição e estrutura dos filmes de óxido/HA antes e após o tempo de imersão em solução PBS. Os resultados indicaram que os óxidos formados por MAO são mais resistentes à corrosão em um meio contendo cloreto que os demais óxidos analisados, que os recobrimentos de HA obtidos por eletrodeposição apresentam maiores resistências à corrosão quando são formados sobre os óxidos compactos, e que os óxidos crescidos por MAO apresentam melhores resistências à corrosão quando recobertos por apatitas obtidas pelo método biomimético.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4374.pdf: 1978957 bytes, checksum: abc0d45f953b44af1313b3a2508e3cc5 (MD5) Previous issue date: 2010-10-14 / Financiadora de Estudos e Projetos / This work describes the determination of Cu2+, Cd2+, Pb2+, Zn2+ and Co2+ using electroanalytical techniques and analyzing the data with chemometric tools. First, an univariate approach was used to investigate RMSEParately each ion using anodic stripping voltammetry in two different concentration range, mg L-1 and μg L-1. Then, the voltammetric profiles were measured for the mixture to check for interaction among them. In a second step, an orthogonal array with 16 experiments was used a calibration matrix and a second one with 10 samples as validation group. Then the profiles were mean centered and the PLS algorithm with different kind or data transformation were used to calculated both the cross validation and external validation. To improve the results KS and SPXY methods were also used. PLS results were the best method for the cross calibration detection but such procedure leaded only to correct measuring of 3 different ions. Following, the SPA method were used together with KS and SPXY and results shown the correct determination of 4 ions with external validation. A further improvement of the results were obtained when the SPA procedure were used together with MLR method to select the variables (potentials, in the present case). In this case, the prediction capacity increased and also the effect of variables selection and its correlation with the formation of intermetallic compounds were evaluated. / Este trabalho descreve a determinação dos íons metálicos: Cu2+, Cd2+, Pb2+, Zn2+ e Co2+, utilizando as técnicas voltamétricas juntamente com a análise multivariada. Inicialmente, foram realizados estudos eletroanalíticos dos íons metálicos utilizando a voltametria de pulso diferencial com redissolução anódica e diferentes faixas de concentrações, tanto em mg L-1 como em μg L-1 . Os íons foram determinados em separado e em seguida simultaneamente e puderam ser observadas as interações entre os mesmos e as possíveis formações de compostos intermetálicos. Após este estudo inicial, foi realizado um planejamento em arranjo ortogonal de 16 experimentos para ser utilizando como matriz de calibração e, outro conjunto de dados com 10 amostras foi utilizado como conjunto de validação. Os voltamogramas foram centrados na média e o algoritmo PLS foi utilizado com diferentes tipos de transformação para prever tanto na validação interna como na externa. Além das transformações foram utilizados os métodos de seleção de amostras KS e SPXY. Dentre todas as transformações e métodos de seleção utilizados, o melhor resultado obtido com o PLS para a validação interna, uma vez que a validação externa apresentou bons resultados apenas para três íons. Os mesmos conjuntos de dados foram analisados empregando o algoritmo APS, o qual utilizou como transformações a 1ª e 2ª derivadas e Log na base 10. Além das transformações, utilizou-se também a seleção de amostras KS e SPXY. Neste caso, a validação cruzada e a externa também foram estudadas e, os melhores resultados obtidos foram para a validação externa utilizando o método de seleção SPXY o qual modelou quatro íons simultaneamente. O algoritmo APS também foi utilizado como método de seleção de variáveis e juntamente com o algoritmo MLR foram utilizados para xxii selecionar potenciais. O método apresentou resultados satisfatórios, pois melhorou a capacidade de predição do método eletroanalítico e auxiliou com a análise dos fatores a elucidação de potenciais relacionados a matriz e a formação de compostos intermetálicos.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4430.pdf: 7319951 bytes, checksum: b21bea92cf852895996f96fd4057b891 (MD5) Previous issue date: 2012-05-09 / Universidade Federal de Minas Gerais / In this work the fundamental aspects of electrolytic breakdown in ZrO2 films were investigated. The electrolytic breakdown is a type of dielectric breakdown that occurs during galvanostatic growth of anodic oxides. To perform this investigation, the study was divided in two parts: (i) the modification of ZrO2 films by anodic doping and (ii) characterization of the electrical discharges (sparks) that appears on the electrode surface during zirconium anodization. The anodic doping study aimed to monitor the system and analyze the influence of current density, temperature and dopant concentration on the electrochemical, morphological and microstructural properties of ZrO2 films doped with calcium and niobium ions. The factorial design technique was used to optimize the number of experiments and quantify the effects of experimental variables on the responses. The results showed that all variables influenced the electrochemical response, leading to changes in morphology and microstructural properties of the ZrO2 doped films. This result was observed because these variables can affect the mobility of ionic species, ionic transport inside the oxide, the electrolyte resistivity and the dissolution process of the oxide. The spark characterization study aimed to investigate the evolution of electrical discharges during the experiment and correlate them with the processes observed in the anodization curve of zirconium. Hence, the electrode surface was recorded during the experiments using a high definition and high speed video camera. The image analysis allowed the calculation of the size, quantity and lifetime of the sparks discharges. Due to the enormous amount of data, it was necessary to develop a new methodology to analyzing the results. The methods used were based on techniques of imaging processing and multivariate data analysis. The use of these techniques coupled to electrochemical ones provided new insights that elucidated some aspects of the breakdown phenomenon. Furthermore, it provided guidelines for the implementation of future work. / Neste trabalho foram investigados aspectos fundamentais do fenômeno de ruptura eletrolítica do ZrO2, que é um tipo de ruptura dielétrica observada durante o crescimento galvanostático de óxidos anódicos. Para isso foram feitos dois estudos dirigidos, um sobre a modificação do ZrO2 por dopagem anódica e outro de caracterização das descargas elétricas (sparks) visualizadas na superfície do eletrodo durante a anodização do Zr. O objetivo desse primeiro estudo foi mapear o sistema, analisando a influência da densidade de corrente, temperatura e concentração do dopante sobre o comportamento eletroquímico e sobre as propriedades morfológicas e microestruturais dos filmes de ZrO2 dopados com íons cálcio e nióbio. A técnica de planejamento fatorial foi utilizada com o intuito de otimizar o número de experimentos e quantificar os efeitos das variáveis de preparação sobre as respostas investigadas. Os resultados mostraram que todas as variáveis de preparação investigadas afetaram as respostas eletroquímicas, visto que influenciaram a mobilidade das espécies iônicas, o transporte de íons dentro do óxido, a resistividade do meio e a dissolução do óxido, levado a modificações nas propriedades morfológicas e microestruturais dos filmes formados. Já o estudo de caracterização dos sparks teve como objetivo estudar a evolução das descargas elétricas ao longo do experimento e correlacioná-las com os processos observados na curva de anodização do zircônio. Desta forma, a superfície do eletrodo foi filmada durante os experimentos, em definição e alta velocidade de captura de imagens, o que permitiu o cálculo do tamanho, quantidade e tempo de duração dos sparks. Devido à enorme quantidade de dados gerados, foi necessário o desenvolvendo de novas metodologias para a análise dos resultados, que foram baseadas em técnicas de tratamento de imagens e análise multivariada de dados. A utilização dessas técnicas acopladas às técnicas eletroquímicas, forneceram novos insights que auxiliaram na elucidação de alguns aspectos do fenômeno de ruptura eletrolítica no ZrO2. Além disso, forneceram diretrizes para a execução de trabalhos futuros.

Estudou-se o comportamento eletroquímico do ferro em solução aquosa, de acetato e benzoato de sódio em diferentes concentrações, pH 6, mantida constante a força iônica. Foram utilizados eletrodos rotatórios de Fe de tamanho convencional e microeletrodo, em condições estáticas e sob rotação. Medidas da variação do potencial de corrosão com o tempo de imersão e ensaios voltamétricos foram realizados. A forte interação do ânion benzoato com o ferro foi detectada nos ensaios com microeletrodos, onde o potencial de corrosão foi deslocado para valores correspondentes a região passiva do metal em curtos intervalos de tempo. Constatou-se o papel preponderante da concentração de benzoato no processo dissolução e passivação do ferro. A adição de 0,1M NaCl as soluções provoca o aparecimento de pites. O aumento da concentração de benzoato desloca o potencial de rompimento de filme e o potencial de repassivação para valores mais positivos. Vantagens decorrentes do uso de microeletrodos em estudos de corrosão foram evidenciadas.

Submitted by Luciana Sebin (lusebin@ufscar.br) on 2016-10-10T12:36:35Z No. of bitstreams: 1 TeseMMPM.pdf: 6693400 bytes, checksum: 8d2c5191540a9bb381a0e07006aa80a5 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-13T19:52:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseMMPM.pdf: 6693400 bytes, checksum: 8d2c5191540a9bb381a0e07006aa80a5 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-13T19:52:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseMMPM.pdf: 6693400 bytes, checksum: 8d2c5191540a9bb381a0e07006aa80a5 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-13T19:52:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseMMPM.pdf: 6693400 bytes, checksum: 8d2c5191540a9bb381a0e07006aa80a5 (MD5) Previous issue date: 2015-03-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / In this work, we present the development of porous anodic alumina (PAA) membranes for ultrafiltration by the anodization of low cost 1050 aluminum (Al) foils (99.5% purity). The metallic Al and the barrier layer of alumina were removed by dissolution of a smaller area to support the membrane in the Al base. The membranes were characterized by field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM) to measure the effective pore diameter and its thickness. Gas permeability measurements with N2 were performed to estimate the liquid flux using Darcy’s law and Forchheimer equations. For the 23 factorial design, three responses were studied: pore diameter, membrane thickness and liquid flux. We observed that the most import effects for obtaining an appropriate pore diameter were current density and electrolyte type, whereas to obtain a good liquid flux the most import factor was the interaction between the current density and electrolyte type. The second part of this work was the deposition of silver nanoparticles inside the porous of the PAA membranes. Escherichia coli, a common bacterial contamination of drinking water, was removed using these PAA membranes to obtain bacteria-free water for human consumption and a filtration retention of 100% was achieved, with or without the presence of silver nanoparticles, which adds the membranes, bactericidal effect. / Neste trabalho, apresentamos o desenvolvimento de membranas de alumina anódica porosa (AAP) para ultrafiltração de água, através da anodização de folhas de alumínio (Al) 1050 de baixo custo (99,5% de pureza). O alumínio não oxidado e a camada de óxido barreira de alumina foram removidos após a última etapa de anodização, em uma área reduzida para suportar a membrana de AAP em uma base de alumínio metálico. As membranas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura, onde foram obtidos os valores do diâmetro do poro e também a espessura das membranas. Medidas de permeabilidade utilizando gás N2 foram realizadas para estimar o fluxo líquido através das membranas, utilizando a lei de Forchheimer e as equações de Darcy. No planejamento fatorial 2³, três respostas foram estudadas: o diâmetro dos poros, a espessura das membranas, e o fluxo líquido. Observou-se que os efeitos mais importantes para a obtenção de um diâmetro de poro adequado foram a densidade de corrente e o tipo de eletrólito e para obter um bom fluxo de líquido através das membranas, o fator mais importante foi a relação entre a densidade de corrente e o tipo de eletrólito. A segunda parte deste trabalho consistiu na deposição de nanopartículas de prata dentro dos poros das membranas de AAP. Escherichia coli, um contaminante bacteriano comum na água, foi removido utilizando as membranas de AAP obtidas, sendo que a taxa de retenção obtida foi 100%, com ou sem a presença das nanopartículas de prata, que agrega às membranas efeito bactericida.

Submitted by João Pedro Aquiles Carobolante null (pedroacarobolante@gmail.com) on 2017-04-03T20:14:27Z No. of bitstreams: 1 Carobolante, J. P. A. - Dissertação.pdf: 4630427 bytes, checksum: a120cbf02bdf37df43d8f9878ea6e209 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-04-11T20:41:33Z (GMT) No. of bitstreams: 1 carobolante_jpa_me_guara.pdf: 4630427 bytes, checksum: a120cbf02bdf37df43d8f9878ea6e209 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-11T20:41:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 carobolante_jpa_me_guara.pdf: 4630427 bytes, checksum: a120cbf02bdf37df43d8f9878ea6e209 (MD5) Previous issue date: 2017-02-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Titânio e suas ligas são amplamente empregados em aplicações biomédicas, devido a sua biocompatibilidade e excelentes propriedades de volume, como resistência mecânica. As ligas de titânio tipo β com baixo módulo de elasticidade, como Ti10Mo8Nb, são indicadas para amenizar o efeito “stress shielding”, característico da interface implante/osso. No entanto, quando materiais bioinertes são inseridos no corpo humano não induzirão uma resposta específica. As técnicas de modificação de superfície, como crescimento de nanoestruturas de TiO2, são utilizadas para alterar as propriedades de superfície desses materiais permitindo melhor resposta. O objetivo dessa pesquisa é a modificação de superfície da liga experimental Ti10Mo8Nb a partir do crescimento de nanoestruturas de TiO2. Os lingotes da liga experimental Ti10Mo8Nb foram obtidos a partir da fusão dos metais puros em forno a arco voltaico. A oxidação anódica potenciostática foi realizada utilizando um eletrólito formado por glicerina e H2O (1:1, em vol.) com adição de 2,7 % (m/v) de NH4F sob 20 V durante 3 h, a temperatura ambiente. Após o tratamento as amostras foram calcinadas. A superfície da liga foi analisada por microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX), ângulo de contato, medidas da energia de superfície, espectroscopia de raios X por dispersão em energia (XPS). Estudos in vitro, como adesão celular e bacteriana, foram realizados para avaliar a resposta desse tratamento. A liga Ti10Mo8Nb apresentou fase beta após o processamento, além de diminuição da temperatura β-transus. Após o tratamento de superfície se obteve uma camada nanoporosa de TiO2. As análises in vitro apresentaram viabilidade do crescimento celular e diminuição da proliferação bacteriana. / Titanium and its alloys have been widely used as biomedical material due their biocompatibility and excellent bulk properties, such as mechanical strength. β titanium alloys with low modulus of elasticity, such as Ti10Mo8Nb, are suitable to relieve the stress shielding effect that occurs in the interface implant/bone. However, when these materials are inserted inside human body the surface properties will not induce a specific response. Surface modifications techniques can be used for change the inert surface of these alloys, e.g. TiO2 nanostructure growth by using anodic oxidation. The purpose of this research is the surface modification of Ti10Mo8Nb experimental alloy by using TiO2 nanostruture growth. Ingots of Ti10Mo8Nb experimental alloy were produced by fusion from sheets of molybdenum, niobium and titanium commercially pure in arc melting furnace under argon atmosphere. The potentiostatic anodic oxidation was performed using an electrolyte formed of glycerol and H2O (1: 1 by vol.) with addition of 2.7% (w/v) NH4F under 20 V for 3 h at room temperature. After the surface treatment, the samples were annealing. The surface of the alloy was analyzed by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), contact angle, surface energy measurements, energy dispersive X-ray spectroscopy (XPS). In vitro studies, such as cell and bacterial adhesion, were performed to evaluate the response of this treatment. The Ti10Mo8Nb alloy exhibited beta phase after the processing, and also occurred a decrease in β-transus temperature. After the surface treatment a nanoporous layer of TiO was obtained. The anatase phase was found in the annealed samples (450 °C for 3 hours). In vitro analyzes showed cell growth viability and decreased bacterial proliferation due to larget specific surface area.

Estudou-se o comportamento eletroquímico do ferro em solução aquosa, de acetato e benzoato de sódio em diferentes concentrações, pH 6, mantida constante a força iônica. Foram utilizados eletrodos rotatórios de Fe de tamanho convencional e microeletrodo, em condições estáticas e sob rotação. Medidas da variação do potencial de corrosão com o tempo de imersão e ensaios voltamétricos foram realizados. A forte interação do ânion benzoato com o ferro foi detectada nos ensaios com microeletrodos, onde o potencial de corrosão foi deslocado para valores correspondentes a região passiva do metal em curtos intervalos de tempo. Constatou-se o papel preponderante da concentração de benzoato no processo dissolução e passivação do ferro. A adição de 0,1M NaCl as soluções provoca o aparecimento de pites. O aumento da concentração de benzoato desloca o potencial de rompimento de filme e o potencial de repassivação para valores mais positivos. Vantagens decorrentes do uso de microeletrodos em estudos de corrosão foram evidenciadas.

Submitted by Danielle Karla Martins Silva (danielle.martins@ufpe.br) on 2015-03-13T14:33:07Z No. of bitstreams: 2 DISSERTAÇÃO Wellyton Vasconcelos.pdf: 5901517 bytes, checksum: 8d69a53b2f1a2ee6c1261e4b9ee35228 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-13T14:33:07Z (GMT). No. of bitstreams: 2 DISSERTAÇÃO Wellyton Vasconcelos.pdf: 5901517 bytes, checksum: 8d69a53b2f1a2ee6c1261e4b9ee35228 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2014 / CNPq / O mel de abelha tem uma imagem de ser natural e saudável, entretanto, muitos dos méis consumidos hoje são produzidos em ambientes poluídos por diferentes tipos de contaminação alterando, com isso, suas características mais nobres. Nesse estudo a contaminação por metais pesados tais como Zn, Cd, Pb e Cu é avaliada para 20 amostras de mel de abelha produzidas no estado de Pernambuco utilizando a técnica de voltametria de redissolução anódica de pulso diferencial (DPASV, do inglês Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetry) em eletrodo de gota pendente de mercúrio (HMDE, do inglês Hanging Mercury Drop Electrode). A formação de compostos intermetálicos entre Zn e Cu na superfície do eletrodo durante a etapa de préconcentração impede a determinação simultânea dos quatro metais na matriz orgânica mineralizada. Para a determinação de Zn utiliza-se uma solução-padrão de Ga(III) e o Cu é determinado em um potencial de deposição menor que o requerido para a redução do Zn, permitindo a determinação dos quatro metais por dois experimentos de DPASV realizados consecutivamente na mesma amostra. As faixas de concentrações de metais pesados encontrados nas amostras analisadas foram de 1,283 – 4,312 mg.g-1 para Zn, 0,168 – 0,645 mg.g-1 para Pb e 0,170 – 1,426 mg.g-1 para Cu. A presença de Cd nas amostras não foi detectada. O método apresentou altos níveis de repetitividade e ausência de viés em concentrações acima de 0,200 mg.g-1. De acordo com esses resultados, observa-se que o mel produzido em Pernambuco é de boa qualidade, embora uma das vinte amostras analisadas tenha apresentado teor de Pb acima do limite estabelecido por legislação vigente. Acredita-se que essa amostra pode ter sido contaminada durante o processo de transporte do mel já que este foi envasado em local distinto do apiário de origem. Para as demais amostras, as concentrações de metais pesados estão dentro dos parâmetros aceitáveis.