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Exploração de modelagens matemáticas em determinações por espectrofotometria em fase sólida em sistemas de análise por injeção em fluxo

Oliveira, Fábio Santos de January 2001 (has links)
Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-09-14T18:22:42Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Fábio Santos de Oliveira.pdf: 3601269 bytes, checksum: 07e73169ed910aa3e4ad8c2fe0de74e4 (MD5) / Approved for entry into archive by NUBIA OLIVEIRA (nubia.marilia@ufba.br) on 2016-09-14T20:45:46Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação Fábio Santos de Oliveira.pdf: 3601269 bytes, checksum: 07e73169ed910aa3e4ad8c2fe0de74e4 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-14T20:45:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação Fábio Santos de Oliveira.pdf: 3601269 bytes, checksum: 07e73169ed910aa3e4ad8c2fe0de74e4 (MD5) / CAPES / A espectrofotometria em fase sólida (EFS) acoplada a sistemas de injeção em fluxo tem sido bastante explorada na determinação de várias espécies químicas em baixas concentrações. Em EFS, um suporte sólido contendo o analito imobilizado é colocado numa cela posicionada no caminho ótico, sendo as medidas realizadas in situ, integrando as etapas de imobilização, concentração e detecção. Dentre os trabalhos realizados empregado EFS em sistemas de análise por injeção em fluxo, algumas técnicas de modelagens matemáticas foram aplicadas com sucesso, podendo- se destacar as técnicas derivativas, a calibração multivariada e sistemas de equações lineares. Todavia, certas propriedades inerentes aos sistemas FI- EFS ainda não tinham sido suficientemente exploradas de forma a criar modelos matemáticos aplicados nas determinações. O trabalho desenvolvido objetivou a exploração de modelos matemáticos aplicados às determinações por espectrofotometria em fase sólida em sistemas de análise por injeção em fluxo. Este foi dividido em três etapas distintas: (1) avaliação e modelagem da dispersão em sistema FI-EFS empregando multicomutação (2) desenvolvimento de algoritmos e metodologias analíticas para a determinação de zinco utilizando padrão único (3) aplicação de regressão multivariada para a determinação de zinco e misturas de zinco e níquel As metodologias de análise desenvolvidas apresentaram boa precisão e exatidão, para um nível de 95% de confiabilidade, além de baixos limites de detecção e determinação. / Solid phase spectrophotometry (SPS) coupled with flow injection systems have been explored for determination of several chemical species at low concentration levels. In SPS analysis a solid support with an immobilized species is placed into a cell which is positioned at the optic path. Measurements are performed in situ, integrating immobilization, concentration and detection analytical steps. Some mathematical models were developed to be employed on flow injection systems coupled with solid phase spectrophotometry detection. On the other hand, certain inherent proprieties to FI-SPS systems still not explored to develop algorithms applied for chemical species determinations. In this work mathematical models were applied to determine chemical species and to evaluate the sample zone dispersion by FI-SPS system. This work was divided in three different stages: (1) evaluation and modelling of dispersion in FI-SPS system applying multicommutation concept (2) development of algorithms and analytical methodologies for zinc determination employing single standard solution (3) application of multivariate calibration models for determination of chemical species in FI-SPS systems. The developed analysis methodologies presented good precision and accuracy at 95% confidence level, besides low detection limits and determination.
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Determinação espectrofotométrica de cromo(VI) na presença de cromo(III) usando Br-PADAP

Rocha, Sérgio Anunciação January 2000 (has links)
Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-09-30T14:20:32Z No. of bitstreams: 3 Rocha, Sérgio Anunciação.pdf: 189596 bytes, checksum: 4b0caf2405235f9ebce32b24034c6cf9 (MD5) Rocha, Sérgio Anunciação 1.pdf: 347820 bytes, checksum: 62a704a656fac6e71c3d1d08cfc8c577 (MD5) Tabela de resultados corrigida.pdf: 20946 bytes, checksum: 7b7af125e0636429338049c0b0eca2da (MD5) / Approved for entry into archive by NUBIA OLIVEIRA (nubia.marilia@ufba.br) on 2016-10-10T14:04:25Z (GMT) No. of bitstreams: 3 Rocha, Sérgio Anunciação.pdf: 189596 bytes, checksum: 4b0caf2405235f9ebce32b24034c6cf9 (MD5) Rocha, Sérgio Anunciação 1.pdf: 347820 bytes, checksum: 62a704a656fac6e71c3d1d08cfc8c577 (MD5) Tabela de resultados corrigida.pdf: 20946 bytes, checksum: 7b7af125e0636429338049c0b0eca2da (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-10T14:04:25Z (GMT). No. of bitstreams: 3 Rocha, Sérgio Anunciação.pdf: 189596 bytes, checksum: 4b0caf2405235f9ebce32b24034c6cf9 (MD5) Rocha, Sérgio Anunciação 1.pdf: 347820 bytes, checksum: 62a704a656fac6e71c3d1d08cfc8c577 (MD5) Tabela de resultados corrigida.pdf: 20946 bytes, checksum: 7b7af125e0636429338049c0b0eca2da (MD5) / CNPQ / A especiação de cromo é muito importante porque o cromo(VI) é conhecido por ser tóxico para seres humanos, enquanto que o cromo(III) é essencial a nível de traços para manutenção da taxa normal de glicose em animais inclusive o homem. No presente trabalho, é proposto um método indireto para a determinação de cromo(VI) na presença de cromo(III). O método é baseado na reação de redução do cromo(VI) por ferro(II) e reação de complexação do ferro(II) que não reagiu com o reagente 2-(5-bromo-2-piridilazo)-5-dietilaminofenol (Br-PADAP). O ferro(II) reage com Br-PADAP, formando um complexo estável que absorve a 560 e 748 nm. Os seguintes parâmetros foram estudados: efeito do volume da solução de referência na reação de oxidação, efeito de pH na reação de oxidação, quantidade de ferro(II), efeito de pH na reação de complexação, quantidade de Br-PADAP, quantidade de EDTA, sensibilidade de calibração, sensibilidade analítica, efeito de outros íons e precisão. Os resultados demonstraram que cromo(VI) pode ser determinado na presença de cromo(III), com absortividade molar aparente de 7,3 x 104 l. mol-1. cm-1 a 748 nm. O uso de EDTA permite um procedimento com boa seletividade. Os resultados revelaram que 275,0 g de cromo(III) não interfere durante a determinação de 5,0 g de cromo(VI). Uma boa precisão (R.S.D.  2%) foi obtida. Este método foi usado para determinação de cromo(VI) em amostras de água coletadas no efluente do rio Catu na cidade de Pojuca, na Bahia. / The speciation of chromium is very important because the chromium(VI) is known to be toxic to humans, while that the chromium(III) is essential at trace levels to maintain normal glucose to animals and man. In the present work a indirect method for chromium(VI) determination in the presence of chromium(III) is proposed. It is based on the oxidation reaction of iron(II) by chromium(VI) and complexation reaction of unreacted iron(II) with the spectrophotometric reagent 2-(5-bromo-2-piridilazo)-5-dietilaminofenol (Br-PADAP). The iron(II) reacts with Br-PADAP, forming a stable complex which absorbs at 560 and 748 nm. The sequentes parameters were studied: effect of reference solution volume on the oxidation reaction, effect of pH of reference solution on the oxidation reaction, amount of iron(II), effect of pH on the complexation reaction, amount of Br-PADAP, amount of EDTA, calibration sensitivity, analytical sensitivity, effect of other ions and precision. The results demonstrated that chromium(VI) can be determinated in the presence of chromium(III), with apparent molar absorptivity of 7,3 . 104 l. mol-1. cm-1 at 748 nm. The use of EDTA as masking agent allowed a procedure with great selectivity. The results revealed that 275.0g of chromium(III) do not interfere during the determination of 5.0 g of chromium(VI). A good precision (R.S.D.  2%) was obtained. This method was used for chromium(VI) determination in water samples in the effluent of the Catu river, in the Pojuca city, Bahia.
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Estudo comparativo de métodos analíticos para a determinação de Fe e Ti em cimento Portland

Franco Junior, Jorge de Oliveira January 1999 (has links)
Submitted by Edileide Reis (leyde-landy@hotmail.com) on 2013-04-23T12:09:29Z No. of bitstreams: 1 Franco Júnior.pdf: 466874 bytes, checksum: 107a0e419da0c3b24febe1f9c2cd8668 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-04-23T12:09:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Franco Júnior.pdf: 466874 bytes, checksum: 107a0e419da0c3b24febe1f9c2cd8668 (MD5) Previous issue date: 1999 / No presente trabalho foram estudadas metodologias analíticas para a determinação de ferro e titânio em cimento Portland. As amostras de cimento foram dissolvidas com HCl e HF a quente, sendo então comparadas através de quatro métodos analíticos: espectrofotometria de absorção molecular utilizando os reagentes ácido 1,2-hidroxibenzeno-3,5-dissulfônico (Tiron) e o ácido 5-cloro-salicílico (CSA), espectrometria de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado e espectrofotometria de absorção atômica com chama. Na determinação espectrofotométrica dois reagentes cromogênicos foram estudados (Tiron e CSA) e condições como pH, ordem de adição, presença de interferentes, quantidade de reagente e tampão, faixa linear, estabilidade foram reavaliadas. O CSA e seus complexos são pouco solúveis em meio aquoso, entretanto a adição do Brij-35 em uma concentração final de 1% permite a solubilização do sist7ema evitando o uso de solvente orgânico. Nas técnicas de ICP-AES e AAS foram avaliadas as melhores linhas, presença de interferência, sensibilidade e faixa de trabalho. Os resultados obtidos foram comparados e avaliou-se a concordância entre os métodos para a determinação dos metais de interesse. As metodologias apresentaram ausência de interferência e boa sensibilidade. / Salvador
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Utilizando as planilhas eletrônicas para determinar os elementos das cônicas / Using spreadsheets to determine the elements of Conical

Batista, Fernando do Carmo January 2014 (has links)
BATISTA, Fernando do Carmo. Utilizando as planilhas eletrônicas para determinar os elementos das cônicas. 2014. 83 f. Dissertação (Mestrado em Matemática em Rede Nacional) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Erivan Almeida (eneiro@bol.com.br) on 2014-08-20T18:34:37Z No. of bitstreams: 1 2014 _dis_fcbatista.pdf: 2905624 bytes, checksum: 2e5af0c8c081d60629c8e2850c9235e7 (MD5) / Approved for entry into archive by Rocilda Sales(rocilda@ufc.br) on 2014-08-21T15:47:50Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014 _dis_fcbatista.pdf: 2905624 bytes, checksum: 2e5af0c8c081d60629c8e2850c9235e7 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-08-21T15:47:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014 _dis_fcbatista.pdf: 2905624 bytes, checksum: 2e5af0c8c081d60629c8e2850c9235e7 (MD5) Previous issue date: 2014 / In this paper, we will discuss general conic and quadratic equation, historical and theoretical part, applying this knowledge in designing spreadsheets to identify which conic (ellipse, parabola or hyperbola, as well as their degenerate cases) and determine its main elements from their equations in canonical or general high school.For better understanding and assessment of what will be, we will make use of interactive activities with the use of computer. / Neste trabalho, falaremos sobre cônicas e equação geral do segundo grau, histórico e parte teórica, aplicando estes conhecimentos na elaboração de planilhas eletrônicas para identificar qual a cônica (elipse, hipérbole ou parábola, bem como seus casos degenerados) e determinar seus principais elementos a partir de suas equações, na forma canônica ou geral do segundo grau. Para melhor compreensão e fixação do que vai ser exposto, faremos uso de atividades interativas com a utilização de computador.
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Cálculo e aplicações de determinantes / Calculation and applications of determinants

Marques, Daniel Rodrigues January 2014 (has links)
MARQUES, Daniel Rodrigues. Cálculo e aplicações de determinantes. 2014. 48 f. Dissertação (Mestrado em Matemática em Rede Nacional) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Erivan Almeida (eneiro@bol.com.br) on 2014-08-22T18:07:25Z No. of bitstreams: 1 2014_dis_drmarques.pdf: 1411040 bytes, checksum: b7c1c0e585669a7fd97193a79210f23a (MD5) / Approved for entry into archive by Rocilda Sales(rocilda@ufc.br) on 2014-08-27T13:55:46Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_dis_drmarques.pdf: 1411040 bytes, checksum: b7c1c0e585669a7fd97193a79210f23a (MD5) / Made available in DSpace on 2014-08-27T13:55:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_dis_drmarques.pdf: 1411040 bytes, checksum: b7c1c0e585669a7fd97193a79210f23a (MD5) Previous issue date: 2014 / This paper deals with the properties and applications of determinants recognizing them as an important tool to synthesize the representation and calculation of some functions and equations in the field of Analytical Geometry and Linear Algebra. In the first chapters we present some of the history of determinants, the mathematicians who contributed in its evolution and the need that generated the beginning of their study. Then we proceed, the definition of determining and calculating the determinants from the theorem of Laplace via recurrence as well as the handy device for determining Sarrus third order. In the next chapter, we present the properties, a total of twelve, with their statements and examples, as they will be used in applications of determinants. Soon after, it presents a number of applications in linear algebra, eg, linear dependence and independence, inverse matrix, solution of linear systems (Cramer's Rule) and cross product; addition to applications in analytical geometry, such as alignment condition of three points of the parallelogram area and volume of the parallelepiped. Finally, it is concluded that it is essential the teacher of the second grade of high school address in their classes a little history, calling students' attention to mathematicians who have excelled in this study; expose the applications of determinants, arousing the curiosity of their students and interest in the area of Linear Algebra and Analytic Geometry. / Este trabalho trata das propriedades e aplicações dos Determinantes reconhecendo-os como uma ferramenta importante para sintetizar a representação e o cálculo de algumas funções e equações na área de Geometria Analítica e Álgebra Linear. Nos primeiros capítulos apresentam-se um pouco da história dos determinantes, os matemáticos que contribuíram na sua evolução e a necessidade que gerou o início do seu estudo. Prossegue-se então, a definição de determinante e o cálculo dos determinantes a partir do teorema de Laplace via recorrência, bem como o dispositivo prático de Sarrus para determinante de terceira ordem. No capítulo seguinte, são apresentadas as propriedades, num total de doze, com suas demonstrações e exemplos, pois elas serão utilizadas nas aplicações dos determinantes. Logo após, apresenta-se uma série de aplicações na área de Álgebra Linear, por exemplo: dependência e independência linear, matriz inversa, solução de sistemas lineares (Regra de Cramer) e produto vetorial; além de aplicações na área de Geometria Analítica, tais como: condição de alinhamento de três pontos, área do paralelogramo e volume do paralelepípedo. Por fim, conclui-se que é fundamental o professor da segunda série do Ensino Médio abordar em suas aulas um pouco da história, chamando a atenção dos alunos para os matemáticos que se destacaram neste estudo; expor as aplicações dos determinantes, despertando a curiosidade de seus alunos e o interesse pela área de Álgebra Linear ou Geometria Analítica.
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Comportamento no solo dos herbicidas diuron e hexazinone aplicados isolados e em mistura / Diuron and hexazinone behavior isolated and when applied in mixture and the soil

Sousa, Giselle Vaz de 22 February 2016 (has links)
Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2017-02-23T12:01:26Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1178597 bytes, checksum: bb2c15915299f28a93432abd4707e50b (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-23T12:01:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1178597 bytes, checksum: bb2c15915299f28a93432abd4707e50b (MD5) Previous issue date: 2016-02-22 / A cultura da cana-de-açúcar está entre as mais importantes do Brasil. Para manutenção da produtividade, maior qualidade da matéria prima e menores custos de produção o método químico de controle de plantas daninhas é o mais utilizado nesta cultura. Mesmo com todos os benefícios atrelados ao uso dos herbicidas, na prática são observados inúmeros efeitos adversos ao ambiente decorrentes do uso desses compostos sem o conhecimento de suas interações com a matriz do solo. O comportamento dos herbicidas no solo é influenciado pelos processos de retenção, transformação e transporte dessas moléculas no ambiente. Os processos de retenção e transformação governam o transporte dos herbicidas, por isso podem favorecer ou não a contaminação das águas superficiais e subterrâneas por esses compostos. O processo de retenção define a disponibilidade dos herbicidas na solução do solo e tem influência direta na meia-vida dos mesmos no solo. Os herbicidas diuron e hexazinone normalmente aplicados em mistura se destacam pela eficiência e espectro de controle de espécies de plantas daninhas na cultura da cana-de-açúcar. No entanto, existem na literatura poucos estudos sobre o comportamento dessa mistura no solo. Com esse propósito, objetivou-se nesta pesquisa estudar a sorção, dessorção e meia-vida do diuron e hexazinone em solos de diferentes regiões do Brasil, quando aplicados de forma isolada ou em mistura formulada. As amostras dos Latossolo Vermelho-Amarelo foram coletadas nos municípios de Gurupi-TO e de Viçosa-MG, sendo subdivididas e incubadas com diferentes concentrações de matéria orgânica proveniente de esterco bovino. Coletou-se, também, uma amostra de um Organossolo no município de Venda Nova do Imigrante- ES. A meia-vida do diuron e do hexazinone em mistura foi determinada em amostras dos três solos. As isotermas de sorção e dessorção foram construídas utilizando o método batch equilíbrium e a identificação e quantificação dos herbicidas nos solos foram feitas por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detector UV-Vis. A meia-vida foi avaliada em períodos de 1, 30, 60, 90, 120, 150, 180, 210 e 240 dias após aplicação do herbicida na dose equivalente a 3,0 kg ha-1 do produto comercial Hexazinone-D nortox (132 g kg-1 de hexazinone + 468 g kg-1 de diuron). Em todos os solos o diuron e o hexazinone apresentaram valores de coeficiente de sorção (Kf) maiores quando em mistura. Observou-se relação direta entre adição de esterco ao substrato e valores do Kf. Maiores valores de dessorção (Kfd) em relação aos da sorção ocorreram nos solos Latossolo Vermelho-Amarelo coletadas nos municípios de Gurupi- TO e de Viçosa-MG; indicando liberação gradual no tempo desses herbicidas para a solução dos solos quando se faz adubações orgânicas. Para o Organossolo a dessorção foi muito baixa não sendo possível sua quantificação pelo método utilizado. Os valores de meia vida (t 1⁄2) observados permitiram classificar o diuron e o hexazinone como persistente e de persistência intermediaria nos solos, respectivamente. Concluiu-se que a utilização dos herbicidas diuron e hexazinone em mistura apresenta vantagens do ponto de vista ambiental porque quando aplicados separados são classificados como lixiviáveis e em mistura não lixiviáveis. A adubação orgânica aumenta a retenção desses produtos na matriz dos solos por interações fracas, uma vez que tanto o processo de sorção como de dessorção são favorecidos nesse caso. Existe relação direta entre o teor de matéria orgânica do solo e meia-vida do diuron. Esta relação é inversa para o hexazinone. / The cultivation of sugarcane is among the most important in Brazil. To maintain productivity, higher quality of raw materials and lower production costs the chemical method of weed control is the most used in this culture. Even with all the benefits related to the use of herbicides, they are observed in practice numerous adverse effects on the environment resulting from the use of these compounds without the knowledge of their interactions with the soil matrix. The behavior of the herbicide in the soil is influenced by the retention, transformation and transport processes of such molecules in the environment. As the processes of retention and transformation govern the transport of herbicides thus may favor or not the contamination of surface and groundwater by these compounds. The retention process defines the availability of herbicides in the soil solution and has direct influence on the half-life of these in the soil. Herbicides diuron and hexazinone normally applied in mixture stand for efficiency and control spectrum of weed species in the culture of sugarcane. However, there are few studies in the literature on the behavior of this mixture into the soil. For this purpose, the objective in this research study the adsorption, desorption and half-life of diuron and hexazinone in soils from different regions of Brazil, when applied alone or in formulated mixture. Samples of latossol were collected in the municipalities of Gurupi-TO and Viçosa-MG, being subdivided and incubated with different concentrations of organic matter from cattle manure. Collected is also one of a Organossol in the city of Venda Nova do Imigrante-ES. The half-life of diuron, hexazinone and the mixture was determined in the three soils samples. The sorption and desorption isotherms were built using the batch equilibrium method and the identification and quantification of herbicides in the soil made by high-performance liquid chromatography (HPLC) with UV-Vis detector. The half-life was assessed at 1, 30, 60, 90, 120, 150, 180, 210 and 240 days after application of the herbicide at a dose equivalent to 3.0 kg ha-1 Commercial product Hexazinone-D Nortox (132 g kg-1 + hexazinone 468 g kg-1 diuron). In all soils diuron and hexazinone had higher sorption coefficient (Kf) values when mixed. There was a direct relationship between adding manure to the substrate and values of Kf. Higher desorption coefficient values (Kfd) in relation to the sorption occurred in latossol soils collected in the municipalities of Gurupi-TO and Viçosa-MG; indicating gradual release over time of these herbicides on soil solution when making organic fertilizer. For Organosol desorption was very low it was not possible to quantify the method used. The half-life values (t 1⁄2) observed can be classified diuron and hexazinone as persistent and persistence intermediate soils, respectively. It was concluded that the use of diuron herbicides and hexazinone mixture has advantages from an environmental point of view because when applied separated are classified as leachable and non-leachable mixture. The organic fertilization increases the retention of those products in the soil matrix, since both the sorption and desorption are favored in this case. There is a direct relationship between having to soil organic matter and half-life of diuron. This relationship is reversed for hexazinone.
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Nanosensores opticos de polidiacetileno para el reconocimiento de moléculas de interes ambiental y alimentício / Nanosensors optical of polydiacetylene for recognition of molecules of interest environmental and nutritional

Castellon Castrillon, Elkin Dario 29 July 2013 (has links)
Submitted by Gustavo Caixeta (gucaixeta@gmail.com) on 2017-03-02T17:12:54Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 689563 bytes, checksum: e2931a1fe5aef47ce6a628ab6fad2ba6 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-02T17:12:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 689563 bytes, checksum: e2931a1fe5aef47ce6a628ab6fad2ba6 (MD5) Previous issue date: 2013-07-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior, CAPES, Brasil / In this paper we propose the synthesis of an optical nanosensor for the detection of benzene, chlorinated solvents and melamine, novel nanostructures based on polydiacetylene (PDA) that are formed by monomers 10,12-pentacosadiinóico acid (PCDA) self-organized means amphiphilictriblock composed.The effect of the chemical structure and the balance of hydrophobic and hydrophilic triblock copolymers in colorimetric response (CR) of comparing with PCDA/L64 nanoblends PCDA vesicles in the presence of benzene. The UV-vis electronic spectrum shows that the largest intensity of the light absorbed nanoblend is due to a higher yield of the polymerization reaction of the diacetylene monomers nanoblenda that in the vesicle. Possibly due to the intermolecular interaction between benzene and propylene oxides alter the interaction between propylene oxide and PCDA reducing the rotational barrier of the carbon - carbon PCDA molecules allowing color change from blue to red.The effect of the chemical chlorinated structure of the transition colorimetric nanoblends of PCDA/L64. Showing PCDA/L64 nanosensor sensitivity has the same detection limit for chloroform and carbon tetrachloride, and this value close to 10 mM, therefore to dichloromethane is about 15 times greater than or equal to 150 mM. So this is verified nanosensor not specific for any of these chlorinated compounds may then distinguish a range of concentrations between dichloromethane and two chlorinated solvents.Determined the relative contribution of different intermolecular interactions to transition nanoblendas colorimetric PCDA / triblock caused by interaction with molecules of melamine. Showing that keeping the size of the hydrophobic region and the hydrophilic region growing by comparing nanoblends different copolymers, it is verified that the minimum concentration needed for melamine maximum occurs colorimetric transition remains the same, thus the colorimetric transition starts at concentrations melamine under nanostructures higher hydrophilic regions.This new nanosensor was efficient in detecting melamine which is known as a major adulterant of food and organic molecules of high environmental interest. / En este trabajo se propone la síntesis de un nanosensor óptico para la detección de benceno, solventes clorados y melamina, partiendo de nuevas nanoestructuras de polidiacetileno (PDA) que son constituidas por monómeros de ácido 10,12- pentacosadiinóico (PCDA) auto-organizados en medios anfifílicoscompuestos por copolímeros tribloque. Se Investigó el efecto de la estructura química y del balance hidrofóbico e hidrofílico de los copolímeros tribloques en la respuesta colorimétrica (RC) de las nanoblendas PCDA/copolímero tribloque comparándolas con vesículas de PCDA en presencia de benceno. El espectro electrónico ultravioleta- visible muestra que la mayor intensidad de luz absorbida es de la nanoblenda, debido a un mayor rendimiento de la reacción de polimerización de los monómeros de diacetileno en la nanoblenda que en la vesícula. Posiblemente por la interacción intermolecular entre benceno y óxido de propileno alteran la interacción entre óxido de propileno y PCDA reduciendo así la barrera rotacional de los enlaces carbono – carbono de las moléculas de PCDA permitiendo así el cambio de coloración de azul para rojo. Se determinó el efecto de la estructura química de compuestos clorados sobre la transición colorimétrica de las nanoblendas de PCDA/L64. Mostrando que la sensibilidad del nanosensor PCDA/L64 posee el mismo límite de detección para el cloroformo y tetracloruro de carbono, siendo este valor próximo a 10 mmol L -1 , por lo tanto para diclorometano es aproximadamente 15 veces mayor igual a 150 mmolL -1 . Se verifica así que este nanosensor no es específico para ninguno de estos compuestos clorados, pudiendo distinguir un intervalo de concentraciones entre diclorometano y los otros dos solventes clorados. Se determinóla contribución relativa de las diferentes interacciones intermoleculares para la transición colorimétrica de las nanoblendas PCDA/copolímero tribloque causada por interacción con moléculas de melamina. Confirmando que manteniendo el tamaño de la región hidrofóbica y aumentando la región hidrofílica, comparando nanoblendas de copolímeros diferentes, se verifica que la concentración mínima de melamina necesaria para que ocurra la máxima transición colorimétrica permanece igual, por lo tanto la transición colorimétrica se inicia en concentraciones menores de melamina para nanoestructuras con regiones hidrofílicas mayores.Este nuevo nanosensor se mostró eficiente en la detección de melamina que es conocida como un importante adulterante de productos alimenticios y en moléculas orgánicas de alto interés ambiental.
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Sorção e persistência do clomazone em horizontes de um latossolo vermelho-amarelo / Sorption and persistence of clomazone in horizons of a red-yellow latossol

Escobar Marulanda, Natalia Milena 20 February 2017 (has links)
Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2017-11-14T11:23:07Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1023634 bytes, checksum: 3d77e0c177926dfc0153be332796c9a1 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-14T11:23:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1023634 bytes, checksum: 3d77e0c177926dfc0153be332796c9a1 (MD5) Previous issue date: 2017-02-20 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / A viabilidade econômica do cultivo de grandes áreas depende da utilização de herbicidas para o controle de plantas daninhas. Esta técnica tem a preferência dos produtores por ser eficiente e de baixo custo em comparação com outros métodos preventivo, cultural, mecânico, biológico e quimico. Entretanto, o conhecimento prévio do comportamento dos herbicidas nos diferentes solos é condição necessária para se garantir a eficiência agronômica do método e prevenir os efeitos indesejáveis desses compostos no ambiente. O conhecimento da sorção e da persistência (meia-vida) de um herbicida são parâmetros esseciais para se prever o seu comportamento no ambiente, ao atingir o solo uma parte das moléculas ficará sorvida em seus coloides e a outra parte livre na solução. Neste trabalho foram determinadas a capacidade de sorção, dessorção e a meia-vida do clomazone nos horizontes A, B e C de um Latossolo Vermelho-Amarelo, utilizando métodos biológico e químico. Foram realizados quatro experimentos. No primeiro foi estimada a sorção do clomazone, utilizando ensaio biológico, tendo como espécie indicadora da presença do herbicida na solução do solo plantas de Sorghum bicolor. No segundo e terceiro, respectivamente, foram determinadas as isotermas de sorção e dessorção pelo método “Batch Equilibrium” sendo o clomazone quantificado por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). No quarto experimento foi determina a meia-vida do clomazone. O herbicida foi extraído das amostras pelo método QuEChERS adaptado, que foi validado e quantificado por CLAE. Maior sorção e dessorção do clomazone ocorreu nas amostras do horizonte A. Neste horizonte constatou-se menor persistência (meia-vida) do herbicida. Os valores de meia-vida (t1⁄2) observados permitiram classificar o clomazone como não persistente quando presente no horizonte A do Latossolo Vermelho-Amarelo e muito persistente nos demais horizontes. Concluiu- se que a sorção, dessorção e meia-vida do clomazone nas amostras dos horizontes do Latossolo Vermelho-Amarelo são influenciadas pelas características químicas e físicas, sendo a matéria orgânica o atributo que mais influencia esses parâmetros. / The economic feasibility of growing large areas depends on the use of herbicides to control weeds. This technique has the preference of producers for being efficient and low cost compared with other preventive methods, cultural, mechanical, biological and chemical. However, prior knowledge of the behavior of herbicides in different soils is a necessary condition to guarantee the efficacy of the method and prevent the undesirable effects of these compounds in the environment. Knowledge of sorption and persistence (half-life) of a herbicide are essential parameters to predict your behaviour in the environment, upon reaching the ground part of the molecules to be sipped on his and the other part free colloids in solution. In this work were determined the ability of sorption, desorption and the half-life of clomazone in A, B and C horizons of a red-yellow Latosol, using biological and chemical methods. Four experiments were carried out. The first was estimated the sorption of clomazone, using biological test, with the indicator species for the presence of the herbicide in soil solution plants of Sorghum bicolor. In the second and third, respectively, were determined the sorption isotherms and desorption by the method "Batch Equilibrium" clomazone being quantified by high performance liquid chromatography (HPLC). In the fourth experiment was determines the half-life of clomazone. The herbicide was extracted from the samples by QuEChERS method adapted, that has been validated and quantified by HPLC. Greater sorption and desorption of clomazone occurred in the samples of the horizon to this horizon was found less persistence (half-life) of the herbicide. The values of half-life (t1⁄2) observed allowed rank clomazone as not persistent when present in the horizon of red-yellow Latosol and very persistent in other horizons. It was found that sorption, desorption and half-life of clomazone in samples of red-yellow Latosol horizons are influenced by the chemical and physical characteristics, being organic matter the attribute that most influences these parameters.
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Remoção de metais pesados de águas empregando organocompósito magnético de hidrotalcita modificada com ácido húmico / Removal of heavy metals of waters employing hydrotalcite magnetic organocomposite modified with humic acid

Balbino, Thaís Aparecida Candida 21 February 2017 (has links)
Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2017-11-17T11:43:30Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1943029 bytes, checksum: db55c0b0460bc5422ac817b0a3e3314f (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-17T11:43:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1943029 bytes, checksum: db55c0b0460bc5422ac817b0a3e3314f (MD5) Previous issue date: 2017-02-21 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / A remoção dos íons Cu 2+ , Pb 2+ , Cd 2+ e Hg 2+ por organocompósito magnético de hidrotalcita modificada com ácido húmico (HT-AH/Fe) foi avaliada em soluções aquosas. A HT-AH/Fe foi sintetizada pelo método de coprecipitação, sendo que a proporção de 5:1 (AH:Mg) e 2,5% (m/m) de óxido de ferro apresentaram os melhores resultados na remoção de cátions. A eficiência da HT-AH/Fe foi comparada à da HT-Cl, HT-Cl/Fe e HT-AH pelo método de batelada. Os adsorventes magnéticos apresentam a vantagem de serem facilmente removidos da solução aquosa através da aplicação de um campo magnético. Todos os adsorventes foram caracterizados por espectroscopia no infravermelho (IV), Difratometria de Raios-X (DRX), potencial zeta, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de Absorção Atômica (EAA). A interação eletrostática atua no processo de remoção dos cátions metálicos por HT-AH/Fe, além da substituição isomórfica e da complexação pelo AH. Avaliaram-se os efeitos do pH, da dose de HT-AH/Fe, tempo de contato e das concentrações iniciais dos metais. O modelo de cinética de pseudo-segunda ordem descreveu adequadamente o processo de adsorção. O modelo Langmuir se ajustou aos dados experimentais, indicando que a adsorção ocorre em monocamada. As capacidades de adsorção máximas pelo organocompósito HT-AH/Fe para Cu 2+ , Pb 2+ , Cd 2+ e Hg 2+ foram de 170,95; 397,82; 196,70 e 174,52 mg g -1 , respectivamente em pH 5 e dosagem 1,0 g L -1 . Dados termodinâmicos para HT- AH/Fe sugerem a espontaneidade do processo e valores positivos e altos de ΔH o sugerem que a interação dos metais adsorvidos pelo organocompósito HT- AH/Fe é um processo endotérmico caracterizado por quimiossorção. Os estudos de competição entre os metais foram realizados em soluções binárias, ternárias e quaternária, onde determinou-se que a remoção segue a ordem de preferência: Cu 2+ > Pb 2+ > Cd 2+ > Hg 2+ . Este comportamento está relacionado com diversos fatores como as constantes de estabilidade para formação dos complexos e/ou tempo de contato. Embora a capacidade de remoção dos cátions pela HT-AH/Fe tenha diminuído até o quinto ciclo de reutilização, a quantidade de cátions removidos em mg L -1 continua bastante significativa. Estes resultados mostram que a reutilização do adsorvente HT-AH/Fe é viável e apresentou ser estável por pelo menos cinco ciclos, além deste ser eficiente na remoção de cátions metálicos de solução aquosa e de efluentes industriais. / The removal of the Cu 2+ , Pb 2+ , Cd 2+ and Hg 2+ ions by hydrotalcite magnetic organocomposite modified with humic acid (HT-HA/Fe) was evaluated in aqueous solutions. The HT-HA/Fe was synthesized by the co-precipitation method, and the ratio of 5:1 (HA:Mg) and 2.5% (w/w) of iron oxide showed a better cations removal results. The efficiency of HT-HA/Fe was compared to HT- Cl, HT-Cl/Fe and HT-HA by the batch method. Magnetic adsorbents have the advantage of being easily removed from the aqueous solution by the application of a magnetic field. All adsorbents were characterized by infrared (IR) spectroscopy, X-Ray Diffractometry (XRD), zeta potential, Scanning Electron Microscopy (SEM) and Atomic Absorption Spectroscopy (AAS). The electrostatic interaction acts on the removal process of metal cations by HT-HA/Fe in addition to isomorphic substitution and complexation by HA. The effects of pH, HT-HA/Fe dosage, contact time and the initial concentrations of the metals were evaluated. The pseudo-second order kinetic model adequately described the adsorption process. The Langmuir model fitted the experimental data, indicating the occurrence of a monolayer adsorption. The maximum adsorption capacities by HT-HA/Fe organocomposite for Cu 2+ , Pb 2+ , Cd 2+ and Hg 2+ were 170.95; 397.82; 196.70 and 174.52 mg g -1 respectively, at pH 5 and dosage 1.0 g L -1 . Thermodynamics data for HT-HA/Fe suggest the spontaneity of the process and the positive and high values of ΔH o suggest that the interaction of the metals adsorbed by the HT-HA/Fe organocomposite is an endothermic process characterized by chemisorption. The competition studies between the metals were carried out in binary, ternary and quaternary solutions, where it was determined that the cations removal follows the order of preference: Cu 2+ > Pb 2+ > Cd 2+ > Hg 2+ . This behavior is related to several factors such as stability constants for complex formation and/or contact time. Although the cation removal capacity by HT-HA/Fe has decreased until the fifth cycle of reuse, the amount of cations removed in mg L -1 remains quite significant. These results show that the reuse of the HT-HA/Fe adsorbent is viable. Furthermore, this adsorbent has been stable for at least five cycles and it is efficient for metallic cations removal from aqueous solution and industrial effluents.
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Redução fotocatalítica de Cr(VI) e adsorção de Cr(III) pelo compósito magnético Fe-TiO 2 -Ag / Photocatalytic reduction of Cr(VI) and adsorption of Cr(III) by the magnetic composite Fe-TiO 2 -Ag

Carvalho, Fernanda Raquel 10 August 2016 (has links)
Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2017-11-17T17:13:09Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1125978 bytes, checksum: 943ab1e68d5c423db641e29cac7f50e2 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-17T17:13:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1125978 bytes, checksum: 943ab1e68d5c423db641e29cac7f50e2 (MD5) Previous issue date: 2016-08-10 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O compósito calcinado Fe-TiO 2 -Ag foi preparado e utilizado na fotorredução de Cr(VI) de soluções aquosas e de efluentes de galvanoplastia. Os catalisadores foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de raio-X (DRX), espectroscopia de infravermelho (IV), espectroscopia Raman, espectroscopia de reflectância difusa (ERD) e espectroscopia de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). A atividade fotocatalítica foi verificada em soluções de Cr(VI) (30 mg L -1 ), onde foram obtidos aproximadamente 100% de redução, em 120 minutos, quando submetida a radiação artificial (λ > 300 nm), e 85% de remoção, em 270 minutos, na presença de radiação solar em um dia de inverno. Não foram observadas diferenças significativas quando o catalisador foi utilizado em um efluente real de galvanoplastia, indicando que a fotorredução de Cr(VI) não é afetada por possíveis interferentes deste efluente. A impregnação da prata culminou em uma melhoria na atividade do fotocatalisador, que passou a absorver radiação visível. A introdução do óxido de ferro tornou o catalisador completamente magnético, facilitando sua retirada da solução ao término do processo pela aplicação de um simples campo magnético. As condições experimentais foram investigadas para a otimização da proporção mássica de prata (15%), de óxido de ferro (10%), pH (2), dosagem do catalisador (1 g L -1 ) e o efeito da calcinação, que provocou um aumento na área superficial do catalisador, melhorando sua atividade. Verificou-se ainda que a cinética de fotorredução do Cr(VI) segue um modelo de pseudoprimeira ordem e que a quantidade máxima de Cr(III) adsorvida é de aproximadamente 72 mg g -1 . A boa estabilidade apresentada pelo compósito Fe-TiO 2 -Ag calcinado, permitindo sua reutilização por até 5 ciclos com pequena perda na atividade, somada ao fato de ser magnético, não sofrer interferências de outros metais e poder ser usado sob radiação solar torna possível a aplicabilidade prática deste fotocatalisador na indústria. / Fe-TiO 2 -Ag calcined composite was prepared and used for photo- reduction of Cr(VI) from aqueous solution and electroplating wastewater. The catalysts were characterized by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (IR), Raman spectroscopy, UV-Vis diffuse reflectance spectroscopy (DRS) and inductively coupled plasma mass spectroscopy (ICP-MS). The photocatalytic activity was investigated for Cr(VI) (30 mg L -1 ) solutions, in which it was obtained almost 100% of reduction, in 120 minutes, under artificial irradiation (λ > 300 nm), and 85% removal, after 270 minutes, under solar irradiation in a winter’s day. There were no significant differences when the catalyst was used for an industrial electroplating wastewater, indicating that the photo-reduction of Cr(VI) is not affected by possible interference in this industrial effluent. Silver doping improves the photocatalytic activity, inducting visible light radiation absorption. The introduction of iron oxide turned the catalyst completely magnetic, facilitating its removal from solution, after the end of the procedure, with a simple application of a magnetic field. The experimental conditions have been investigated for the optimization of mass proportion of loading silver (15%) and iron oxide (10%), pH (2), catalyst dosage (1 g L -1 ) and the effect of calcination, which results in an increase in the catalyst’s surface area, improving its activity. It was also verified that the Cr(VI) photo-reduction obeys to a pseudo first order kinetic and the maximum adsorption capability for Cr(III) was about 72 mg g -1 . The good stability showed by the calcined composite Fe-TiO 2 -Ag, allowing its reutilization for 5 cycles with small loss in activity, added to the fact of being magnetic, not affected by other metal interfering and with the possibility of be used under solar irradiation, support the practical industrial applicability of this photo-catalyst.

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