Nous avons mené des investigations structurales et magnétiques sur les trois familles d'alliages nanocristallins Finemet, Nanoperm et Hitperm, dans lesquels le cobalt ajouté est supposé accroître la stabilité thermique température de cristallisation et température Curie plus élevées). En mesurant les cycles d'hystérésis en temps réeldurant la cristallisation des différents alliages, nous avons trouvé que l'état magnétique de la phase nanocristalline est différent en fonction de plusieurs paramètres. Le comportement magnétique global est fortement affecté par le fait que la phase amorphe reste ferromagnétique ou devint paramagnétique (lorsque la cristallisation se développe. Nous avons développé une méthode permettant de mesurerl'anisotropie longitudinale induite. Ceci nous a permis, pour la première fois, de mesurer directement cette anisotropie dans les rubans et les fils amorphes ou nanocristallins. Le modèle "back-stress" a été appliqué pour explique l'anisotropie induite par la contrainte dans ces alliages biphasés.

Cette thèse porte sur la limite singulière d'équations et de systèmes d'équations paraboliques non-inéaires de type bistable, avec des conditions initiales générales. Nous prouvons des propriétés de génération d'interface et analysons le déplacement d'interface. Nous obtenons une estimation nouvelle et<br />optimale de l'épaisseur et de la localisation de la zone de transition, améliorant ainsi des résultats connus pour différents problèmes modèles.

Ce travail porte sur l'étude de l'anisotropie d'échange dans des agrégats de cobalt nanométriques (1-6 nm de diamètre) fabriqués par une source à pulvérisation magnétron et condensation en phase vapeur. Des mesures de microscopie électronique en transmission à haute résolution et de diffraction de rayons X montrent que les agrégats sont icosaédriques. Cette structure, confirmée par des calculs utilisant un modèle atomistique, est déformée de façon non homogène. L'anisotropie magnétique de ces nano-objets, calculée à l'aide du modèle de paires de Néel, oscille en fonction du remplissage des couches successives de l'icosaèdre. <br />Le couplage d'échange F/AF est d'abord étudiée sur une assemblée d'agrégats de cobalt de différentes densités, couplés à un matériau AF (CoO ou NiO) sous forme de couche mince ou de coquille. L'effet maximum est obtenu lorsque la couche AF est continue, soit par contact direct entre agrégats oxydés, soit via une couche mince AF.<br />Enfin, des mesures utilisant la technique micro-SQUID ont pour la première fois permis de mettre en évidence le phénomène de couplage d'échange sur un agrégat de cobalt unique couplé à un AF. Les agrégats de cobalt oxydés ou non sont déposés sur une couche mince de CoO puis recouverts d'une couche de niobium supraconducteur dans laquelle sont gravées les boucles micro-SQUIDs. Ces mesures montrent que le couplage d'échange est présent même si le système F/AF n'est pas refroidi sous un champ magnétique. Elles mettent aussi en évidence que chaque agrégat possède sa propre anisotropie d'échange, dont la direction et le sens sont fixés par l'anisotropie locale de l'AF.

Cette thèse présente un modèle numérique 3D par différences finies capable de simuler la diffusion atomique dans les monocristaux. Ce nouvel outil permet : de prendre en compte l'anisotropie de diffusion, de générer un large choix de forme de cristal, de considérer n'importe quelle distribution initiale de concentration, de faire évoluer la concentration de surface en fonction du temps et de choisir, sans restriction, la variation de température en fonction du temps.<br />Le modèle 3D créé a été appliqué à quatre cas d'étude : trois portent sur des expériences de diffusion de l'hydrogène réalisées en laboratoire dans le diopside, la lawsonite et la tourmaline, le quatrième sur des profils de diffusion naturels (Al-Si et O) dans des diopsides des Adirondacks. Ces études illustrent le potentiel du modèle numérique 3D développé pour la description et l'interprétation des profils de diffusion dans les minéraux. Ce nouvel outil sera très utile pour interpréter les zonations de plus en plus fines obtenues à l'échelle du grain à l'aide des techniques analytiques modernes.

Der Begriff ¨Parameteridentifikation¨ bedeutet die Berechnung von Parametern eines (i. a. nichtlinearen) Modells eines physikalischen Prozesses durch Minimierung eines Fehlerquadratfunktionals aus gemessenen und mit Hilfe des Modells berechneten Vergleichswerten. Unter einer ¨Parameterschätzung¨ wird zusätzlich die Bestimmung von Konfidenzintervallen der optimalen Parameter und von Korrelationskoeffizienten der Parameter untereinander verstanden. In der vorliegenden Untersuchung wurde eine Parameterschätzung am Beispiel elastisch-plastischer Deformationsgesetze für kleine Verzerrungen vorgenommen, wobei als experimentelle Vergleichswerte sowohl lokale Größen (Spannungen) als auch globale Größen (Biegemoment und Längskraft) zur Verfügung standen. Die Integration des nichtlinearen Deformationsgesetzes erfolgte mit Hilfe des impliziten Euler-Verfahrens. Die Sensitivitätsanalyse zur Bestimmung der für die anschließende Optimierung benötigten Ableitungen der Vergleichsgrößen nach den Parametern ist eingebettet in den Integrationsalgorithmus. Zur Optimierung der Zielfunktion wurde das Levenberg-Marquardt-Verfahren verwendet. Anhand von Berechnungsergebnissen für unterschiedliche Modellfunktionen bei Einbeziehung verschiedenartiger Versuche werden Beispiele für erfolgreiche Parameterschätzungen sowie für das Auftreten systematischer Fehler und überparametrisierter Modelle angegeben. / The aim of the ``parameter identification'' is the calculation of parameters of a (generally nonlinear) model of a physical process by minimization of a least squares functional containing differences between measured and numerical calculated comparative quantities. ``Parameter estimation'' includes additionally the determination of confidence intervals of the optimal parameters and the calculation of correlation coefficients of the parameters to each other. The present investigation deals with the parameter estimation in case of an elastic-plastic deformation law for small strains considering both local quantities (stresses) and global quantities (bending moment and longitudinal force) as experimental values. The integration of the nonlinear deformation law has been done by the implicit Euler method. The sensitivity analysis to determine the derivatives of the comparative quantities with respect to the parameters needed for the optimization process is embedded into the integration algorithm.The optimization of the objective function has been carried out using the Levenberg-Marquardt algorithm. Numerical results of the successful parameter estimation in case of different models and analyzing various experiments are presented. Some examples detecting the occurance of systematic errors and overparameterized models are given.

Die numerische Simulation von Verformungsvorgängen mittels der Finite-Elemente-Methode wird zur Lösung ingenieurtechnischer Probleme in wachsendem Maße eingesetzt und stellt ein erprobtes, leistungsfähiges Werkzeug für die Berechnung von Bauteilen bzw. -gruppen dar. Für eine wirklich- keitsnahe Vorhersage des Werkstoffverhaltens ist es dabei erforderlich, in die Berechnungsprogramme Materialmodelle zu implementieren, welche die realen Bauteileigenschaften richtig charakterisieren. In der vorliegenden Arbeit wird ein Materialmodell zur phänomenologischen Beschreibung anisotropen Verfestigungsverhaltens bei großen elastisch-plastischen Verzerrungen unter Nutzung eines Substruk- turkonzeptes entwickelt. Für allgemeine krummlinige Koordinatensysteme wird eine materielle Formulierung des Deformationsge- setzes als ein Algebro-Differenzialgleichungssystem vorgestellt. Es enthält neben dem hyperelastischen Teildeformationsgesetz die Evolutionsgleichungen für innere Variablen und die Fließbedingung. Seine thermodynamische Konsistenz wird nachgewiesen. Basierend auf einer zweckmäßigen Zeitdiskretisierung dieses Systems wird der vollständige Algorithmus zur numerischen Lösung des Anfangswertproblems entwickelt. Seine erfolgreiche Implementierung in das experimentelle Finite-Elemente-Programm SPC-PMHP der TU Chemnitz wird an ausgewählten Berechnungsbeispielen demonstriert. / The finite element method represents a powerful tool for the numerical simulation of deformation processes in components and structures. To realize a reliable prediction of the material behaviour the implementation of suitable material models into the FE-code is necessary. In the present thesis a material model for a phenomenological description of the anisotropic hardening behaviour in the case of finite elasto-plastic deformations based on a substructure approach is developed. The material model is formulated in terms of a system of differential and algebraic equations (DAE) with respect to the reference configuration. This DAE contains the hyperelastic material model, the evolutional equations for internal variables as well as the yield condition. Its thermodynamic consistency is proven. Based on a suitable time discretization of the DAE a numerical algorithm for solving the initial value problem is presented. Its succesful implementation into the experimental FE-code SPC-PMHP developed at the Chemnitz University of Technology is demonstrated on selected examples.

Die Arbeit behandelt ausgewählte Aspekte der Ausbildung strömungsinduzierter Orientierungen und deren Auswirkung auf die mechanischen Eigenschaften in spritzgegossenen LCP-Formteilen. Es werden die Grundlagen zum rheologischen Verhalten von LCP, zum Füllvorgang und zur Orientierungsausbildung beim Spritzgießen sowie zu den Methoden der Orientierungsuntersuchung zusammengefaßt. Rheologische Untersuchungen werden aus der Sicht der praktischen Kennwertermittlung durchgeführt. Dabei wird die Abhängigkeit der Viskosität von der Düsenlänge und von der thermo-rheologischen Vorgeschichte analysiert sowie eine Viskosimeter-Vorrichtung für die Spritzgießmaschine vorgestellt und erprobt. Die umfangreiche Analyse verarbeitungsinduzierter Formteileigenschaften behandelt schwerpunktmäßig Orientierungsphänomene in der Wanddickenrichtung. Die Orientierungseffekte werden durch Grauwertmessungen erfaßt. Ein Meßaufbau mit einer kalibrierten Mikroskop-Digitalkamera-Kombination ermöglicht die reproduzierbare, effektive Messung der Grauwerte in hoher Ortsauflösung und damit eine über die bisher bekannten qualitativen Vergleiche hinausgehende quantitative Auswertung. Anhand der Grauwertverläufe wird der Einfluss technologischer und konstruktiver Parameter auf die Orientierungsstruktur dargelegt und mit Ergebnissen der Computersimulation verglichen. Durch parallele Messung anisotroper mechanischer Kennwerte und Orientierungsmerkmale werden richtungsabhängige Struktur-Eigenschafts-Beziehungen bestimmt.

In this work the molecular growth mode of several organic molecules was studied using a combination of variable angle spectroscopic ellipsometry (VASE) and Infrared spectroscopy (IR) as investigations tools. As organic systems several Phthalocyanine molecules, 3,4,9,10-perylenetetracarboxylic dianhydride (PTCDA), tris-(8-hydroxyquinoline)-aluminum(III) (Alq3) / N,N’-Di-[(1-naphthyl)-N,N’-diphenyl]-(1,1’-biphenyl)-4,4’-diamine (a-NPD) were investigated. The ordered growth of the Pcs and PTCDA and their intrinsic optical anisotropy of their planar molecular structure give rise to highly anisotropic layers. In contrast with the planar molecules, Alq3 and a-NPD form homogenous isotropic films with a very low surface roughness. As a non-destructive and very surface sensitive technique, ellipsometry allows the thickness, the surface roughness and optical constants to be accurately determined. From the strong in-plane /out-of-plane anisotropy of the dielectric function the average molecular orientation angle of the Pc’s molecules was determined. The knowledge of the molecular orientation combined with the information accessible from the shape of the Q-band of the Pc can provide an insightful picture of the molecular growth. While the Pc layers grown on HV condition grow with the b-axis (stacking axis) perpendicular to the substrate and F16PcVO lies on the KBr substrates, the Pc samples prepared in UHV adopt a parallel to the substrate b-axis configuration. These results were confirmed by reflection IR measurements performed in s and p polarization. The ellipsometric studies on heterostructures proved that PTCDA has a template effect on the Pc growth and the interaction between this two molecules affects the optical response at the interfaces. In contrast with this system where rough interfaces were assumed in the model, the combination Alq3 / a-NPD gives sharp optical interfaces. The in-situ measurements performed at BESSY proved that sub-monolayer sensitivity can be achieved in the VUV range using spectroscopic ellipsometry and moreover the dielectric function of these ultra-thin films can be determined. A spectral shift towards higher energies of the Alq3 and a-NPD features was observed for sub-monolayers on silicon substrate when compared with the bulk reference. The smaller shift observed for the Alq3 sub-monolayers on ZnO substrate indicate that the effect of the silicon substrate has to be taken into account when explaining the spectral behaviour of the sub-monolayers. / In dieser Arbeit wurde das Wachstum von organischen Molekülschichten mit Hilfe einer Kombination aus spektroskopischer Ellipsometrie mit variablem Einfallswinkel "Variable Angle Spectroscopic Ellipsometry (VASE)" und Infrarotspektroskopie (IR) untersucht. Als organische Systeme wurden verschiedene Phthalocyaninmoleküle (Pc), 3,4,9,10-Perylentetracarbonsäure Dianhydrid (PTCDA) und tris-(8-hydroxochinolin)-Aluminium(III) (Alq3) / N,N’-Di-[(1-naphthyl)-N,N’-diphenyl]-(1,1’-biphenyl)-4,4’-diamin (α-NPD) betrachtet. Das geordnete Wachstum der Pcs und von PTCDA führt, bedingt durch die intrinsische optische Anisotropie der planaren organischen Moleküle, zu hochgradig anisotropen Schichten. Im Gegensatz zu den planaren Molekülen bilden Alq3 und α-NPD homogene isotrope Filme mit einer sehr geringen Oberflächenrauigkeit aus. Als eine nicht destruktive und sehr oberflächensensitive Technik, erlaubt es die Ellipsometrie, die Dicke, die Oberflächenrauigkeit und die optischen Konstanten genau zu bestimmen. Aus der starken in-plane / out-of-plane Anisotropie der dielektrischen Funktion wurde der mittlere molekulare Orientierungswinkel der Pc-Moleküle bestimmt. Die Kenntnis der molekularen Orientierung, verknüpft mit der in der Form des Q-Bandes der Pc-Moleküle enthaltenen Information, gewährt Einblick in das molekulare Wachstumsverhalten. Während die Pc-Schichten unter Hochvakuumbedingungen mit der b-Achse (Stapelachse) senkrecht zum Substrat wachsen und F16PcVO sich flach auf die KBr-Substrate legt, nehmen die unter Ultrahochvakuumbedingungen hergestellten Pc-Proben eine parallel zum Substrat liegende b-Achsenanordnung ein. Diese Ergebnisse wurden mit IR-Messungen bestätigt, welche in s- und p-Polarisation durchgeführt wurden. Die ellipsometrischen Untersuchungen an Heterostrukturen haben bewiesen, dass PTCDA einen Template-Effekt auf das Wachstum der aufwachsenden Pc-Schicht hat und dass die Wechselwirkung zwischen diesen beiden Molekülen die Reaktion an der Grenzflächenschicht beeinflusst. Im Gegensatz zu diesem System, bei dem raue Grenzflächen im Modell verwendet wurden, ergibt die Kombination Alq3 / α-NPD scharfe Grenzflächen. Die in-situ-Messungen, welche bei BESSY durchgeführt wurden, bewiesen, dass Submonolagensensitivität im Vakuum-ultravioletten Spektralbereich mit Hilfe der spektroskopischen Ellipsometrie erreicht und zudem die dielektrische Funktion bestimmt werden kann. Verglichen mit dicken Schichten als Referenz, wurde auf Siliziumsubstraten für Submonolagen eine spektrale Verschiebung der Alq3- and α-NPD-Absorptionsbanden zu höheren Energien beobachtet. Die kleinere Verschiebung, die für Alq3-Submonolagen auf ZnO-Substraten beobachtet wurde, deutet an, dass der Einfluss des Siliziumsubstrates in Betracht gezogen werden muss, wenn man das spektrale Verhalten der Submonolagen erklären will.

Following generally accepted axioms and assumptions the authors developed a phenomenological, thermodynamically consistent material model for large anisotropic elastoplastic deformations based on a substructure concept. The material model originally includes a stress relation in rate formulation, evolutional equations for the internal variables modeling the hardening behavior, and the yield condition. Due to the necessary time discretization solving the initial value problem (IVP) this approach is associated with an incremental stress computation. It will be shown that, within this context, the accuracy of stress values essentially deteriorates with increasing load steps. Consequently, the authors substitute the usual stress relation including the symmetric plastic strain tensor of right Cauchy-Green type instead of the stress tensor into the set of unknown constitutive variables. Stresses are explicitly computed from a hyperelastic material law depending on the elastic strain tensor. Furthermore, as an alternative to the plastic strain tensor the solution of the IVP considering an evolutional equation for the plastic part of the deformation gradient has been studied. This procedure simplifies the mathematical structure of the system to be solved as well as the computation of substructure-based variables which are suitable for the analysis of texture development. The presented numerical strategies were implemented into an in-house FE-code. Some examples illustrating their accuracy, stability as well as efficiency are discussed.

In dieser Arbeit wird die Messbarkeit des magnetooptischen Kerr-Effekts an organischen Schichten auf opaken Substraten demonstriert. Die Messungen wurden an VOPc und CuPc durchgeführt. Zur Bestimmung optischer und magnetooptischer Materialparameter kam zusätzlich das Messverfahren der Ellipsometrie zum Einsatz. Es wurden der komplexe Brechungsindex und die Voigt-Konstante der Schichten bestimmt. Desweiteren wurden aus den gesammelten Daten andere magnetooptische Effekte (Faraday-Effekt, MCD) berechnet und mit Literaturwerten bzw. Voraussagen einfacher Modelle verglichen. In einem Kapitel wird außerdem die temperaturabhängige Reflexionsanisotropie von VOPc betrachtet.