A busca por alternativas para aumentar a resistência à oxidação ao ar a altas temperaturas de metais e ligas aumenta a cada dia, devido à necessidade de otimização da vida útil dos equipamentos que operam nestas condições. Novos materiais projetados para trabalhar nestas condições possibilitam reduzir custos de manutenção, aumentando a produtividade dos equipamentos, devido à redução do tempo de paradas programadas. O uso de aços inoxidáveis microligados a elementos terras raras é uma das alternativas adotadas, por exemplo, para tubulações para a indústria de petróleo e gás. Este trabalho estuda a resistência à oxidação ao ar a altas temperaturas de juntas soldadas de um aço inoxidável austenítico microligado ao cério. As juntas soldadas foram confeccionadas através do processo de soldagem MIG/MAG, depositando-se cordões de solda em chapas de aço inoxidável austenítico AISI 304L, variando-se a composição dos gases de proteção e mantendo-se os outros parâmetros de soldagem. Amostras dos diferentes metais depositados foram preparadas através de corte com disco diamantado e submetidas a ensaios de oxidação a altas temperaturas ao ar em balança termogravimétrica. Os corpos de prova oxidados foram estudados usandose microscópio óptico, microscópio eletrônico de varredura com EDS e difração de raios X. Observaram-se cinéticas de oxidação parabólicas em todas as temperaturas estudadas: 800, 900, 1000 e 1100 °C. Os Kps encontrados neste trabalho reforçam a tese de que ocorra a formação de películas protetoras de Cr2O3 e SiO2, o que reforça a hipótese que as mesmas tenham sido efetivamente formadas após os estágios iniciais de oxidação. Em todos os corpos de prova oxidados ao ar nas diferentes temperaturas, observou-se a formação de uma película não protetora de óxidos de ferro (Fe2O3, Fe3O4 e FeO) e posterior formação de uma camada protetora mais espessa de crômia (Cr2O3). Mais internamente observou-se a formação de SiO2. / The search for alternatives to increase the high temperatures oxidation resistance in air of metals and alloys increases every day due to the need to optimization of the life expectancy of equipment operating in these conditions. New materials designed to work in these conditions make it possible to reduce maintenance costs, increasing productivity of equipment due to reduced shutdowns. The use of austenitic stainless steel microalloyed with rare earth elements is adopted an alternative, for example, to tubes and pipes for the oil and gas industry. This work aims to study the high temperature oxidation resistance in air of welded joints of an austenitic stainless steel microalloyed with cerium. The welded joints were welded using MIG / MAG welding process, depositing weld beads on a sheet of austenitic stainless steel AISI 304L by varying the composition of the shielding gases. Samples of the different welded joints were prepared by cutting with a diamond disk and were subjected to high temperatures oxidation testing in thermogravimetric balance. The oxidized specimens were studied using optic microscopy, scanning electron microscope with EDS and Xray diffraction. Parabolic oxidation kinetics were observed at all temperatures studied: 800, 900, 1000 and 1100 °C. The Kps found in this work reinforce the thesis that the formation of protective films of Cr2O3 and SiO2 occurs, reinforcing the hypothesis that they have been effectively formed after the initial stages of oxidation. In all specimens oxidized at different temperatures, a formation of a non-protective layer of iron oxides (Fe2O3, Fe3O4 and FeO) and subsequent formation of a thicker protective layer of chromite (Cr2O3) was observed. More internally, SiO2 formation was observed.

O presente trabalho tem como objetivo conhecer o comportamento do aço inoxidável austenítico AISI 304L para o processo de Estampagem Incremental de Chapas (ISF - Incremental Sheet Forming), baseado nos parâmetros: raio da ferramenta RT, ângulo de parede a e passo vertical dz. Os experimentos baseiam-se na variante da Estampagem Incremental denominada Estampagem Incremental com Ponto Simples (SPIF - Single Point Incremental Forming). Foram realizados 29 ensaios, em três ferramentas com raios de 5, 8 e 10 mm. Basicamente, a estrutura empregada foi um dispositivo para fixação da chapa, um centro de usinagem vertical e um software de CAD/CAM. O melhor acabamento da superfície conformada medido através da média da rugosidade Rz foi alcançado com ferramentas de raio de 10 mm. Após a conformação, os corpos de prova apresentaram um significativo encruamento de seus grãos, o que conduziu parte da microestrutura originalmente austenítica a uma transformação martensítica induzida por deformação (efeito TRIP). Pode-se constatar também, que existe uma tendência do aumento do ângulo de parede aumentar a microdureza da região encruada. Os ensaios de Estampagem Incremental nesta pesquisa mostram que os gráficos das deformações exibem a tendência de que o modo como ocorrem as deformações, aproximam-se muito da deformação plana (Q2 0). / The objective of this work is to study the behavior of austenitic stainless steel AISI 304L during the ISF process (Incremental Sheet Forming). The study was based on the following parameters: tool radius RT, wall angle and vertical depth dz. The tests were based on a variation of the ISF process, called SPIF (Single Point Incremental Forming). A total of 29 tests were performed with 5, 8 and 10 mm of tool radius. Basically, the structure used was a rig for attachment of the sheet, a Vertical Machining Center and a CAD/CAM software. The best surface finish formed, measured by parameter RZ, was obtained with 10 mm of tool radius. After the forming, the specimens presented a significant mechanical hardening of the grains, which induced part of the microstructure originally austenitic to a martensitic transformation induced by deformation (TRIP effect). It can also be verified that there is a tendency that the increase of the wall angle increases the micro hardness of the mechanical hardened area. The graphs of strains show a trend: the deformation mode is very close to plane strain conditions (Q2 0).

Orientador: Itamar Ferreira / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-09T13:09:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sokei_CelsoRiyoitsi_D.pdf: 11316346 bytes, checksum: e932c9fcdcf157d83d6b6c0ab1189e49 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Neste trabalho foram estudados os efeitos de tratamentos térmicos de envelhecimento em temperaturas de 600 a 1200°C, por uma hora, e em temperaturas de 600 a 900oC, por 4 e 24 horas, após a deformação plástica a frio em 20%, por tração, na microestrutura e propriedades mecânicas do aço inoxidável austenítico ISO 5832-9, utilizado para a fabricação de implantes ortopédicos. Foram estudadas as propriedades mecânicas dureza Vickers e tenacidade obtida por meio do ensaio de impacto Charpy instrumentado. Após os ensaios de tenacidade, partes dos corpos de provas foram cortadas para preparação de amostras para análise metalográfica - por microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura, microanálise por espectrometria de energia dispersiva (EDS) e difração de Raios-X - e as superfícies de fratura foram utilizadas para a análise fratográfica. Os corpos de provas para análise por microscopia eletrônica de transmissão foram preparados de barras de diâmetro de 3mm tratados por envelhecimento entre 600 e 900oC, por 24 horas. Os resultados mostraram que o material na condição como recebido, ou seja, na condição solubilizado, apresentou propriedades mecânicas dentro dos requisitos da norma ISO 5832-9. O material tratado nas temperaturas de 800 e 900°C apresentou diminuição da tenacidade à fratura em comparação ao material na condição como recebido. Essa diminuição foi atribuída à precipitação da fase Qui (?), que ocorreu mais intensamente nessas duas temperaturas. Após o envelhecimento, a condição que proporcionou níveis mais elevados de dureza e de tenacidade à fratura foi a envelhecida a 600ºC, pois, nesta temperatura a quantidade da fase ? é menor. As fases intermetálicas, como as fases Qui (?) e Z, puderam ser observadas por meio de microscopias óptica e eletrônica de varredura, sendo que a fase Z foi observada em todas as temperaturas de ensaio. Além disso, foram observados também nitretos de cromo, nas temperaturas de 600 a 900oC, e nitreto de cobre-nióbio e a fase Qui, a partir da temperatura de 700oC, por microscopia eletrônica de transmissão / Abstract: In this work was studied the effects of aging treatment carried out in temperatures from 600 to 1200°C, for 1 hour, and from 600 to 900oC, for 4 and 24 hours, after cold deformation of 20%, in tension, on the microstructure and mechanical properties of austenitic stainless steel ISO 5832-9, which main application is like biomaterial due to its biological and mechanical properties. Vickers hardness and fracture toughness measured by instrumented Charpy - have been used to determine the mechanical properties. After the fracture toughness testing, specimens have been used for metallographic studies carried by - optical microscopy, scanning electron microscopy, EDS microanalysis, and X-Ray diffraction - and fracture surface analysis. Samples of 3 mm in diameter, treated by aging between 600 and 900oC for 24 hours, have been used for transmission electron microscopy analysis. The results showed that as received condition (solubilized) has presented mechanical properties in accordance with the ISO 5832-9 standard. Age treatments in temperatures of 800 and 900°C have presented decrease of the fracture toughness in comparison to as received condition. This behaviour was attributed to the Chi phase (?) precipitation, that happened more intensely in these two temperatures. Comparatively, the best mechanical condition was aging at 600 ºC, because in this temperature the amount of the ? phase was smaller. The intermetallics phases such as ? and Z phase could be observed by optical microscopy, and Z phase have been observed in all samples. Besides, the transmission electronic microscope analysis showed the presence of chromium nitride at the temperatures from 600 to 900oC, niobium-chromium nitride and the Chi phase from 700oC / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Itamar Ferreira / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-09T17:32:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Delforge_DanielYvanMartin_D.pdf: 7860785 bytes, checksum: cfeec7bdb2d7e68eb7898036f0fb0ac0 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: A reutilização dos materiais recicláveis tem como principais objetivos, minimizar os impactos ambientais e racionalizar a utilização das cadeias energéticas. No presente trabalho foram compactadas e sinterizadas amostras de mistura de cavaco de aço inoxidável austenítico AISI 316L, com pó do mesmo material. A porcentagem de cavaco variou de zero a 25% em peso, de 5 em 5%. Após a compactação, na pressão de 600MPa, as amostras foram sinterizadas, simultaneamente, na temperatura de 1473K. O comportamento mecânico do produto final foi avaliado através de Ensaios de Ruptura Transversal, recomendados e normalizados pela MPIF - Metal Powder Industries Federation e pela ASTM - American Society for Testing and Materials. As análises foram realizadas por Metalografia Convencional, associada à microscopia eletrônica de varredura nas amostras sinterizadas, resultaram em regiões de intensa difusão, portanto, regiões de sinterização de longo alcance. A resistência mecânica dos corpos-de-prova foi comparada com a resistência mecânica do aço inoxidável sinterizado, sem cavaco, determinado através do Módulo de Ruptura (MOR). A média máxima do MOR das amostras sem cavaco, foi de 457 MPa; com 5% de cavaco, de 358 MPa e com 25% de cavaco, 174MPa. Os resultados alcançados mostraram significativos valores, demonstrando ser esta uma rota alternativa para a reciclagem de cavaco de materiais metálicos, aliado à racionalização da utilização de energia e benefícios para o meio ambiente / Abstract: In the present work, samples of the mixture of 316-stainless steel chip and its powder have been sinterized. The chip weight percentage, in this particular case, has varied from zero to 25%, in increments of 5. After having been compacted under a pressure of 600MPa, all the samples were simultaneously sinterized in just one furnace batch under a temperature of 1473K. The mechanical behavior of the final product was assessed through the assays of transversal rupture test as recommended and regulated by Metal Powder Industries Federation - MPIF and by American Society for Testing and Materials ¿ ASTM. Analyses of these sinterized samples carried out by conventional quantitative metallography show areas of intense diffusion, therefore, areas of long sintered range. The mechanical strength of the assayed samples was compared to those made of sintered stainless steel, without chip. The Modulus of Rupture (MOR) achieved for samples wich contain 5%, 25% of chip and without chip were respectively 358MPa, 174MPa and 457MPa. The results achieved have overcome the expectations and there are strong evidences of the feasibility of this procedure / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

Este trabalho tem por objetivo estudar a eficiência dos oxiânions molibdato (MoO4 2-) e tungstato (WO4 2-) na inibição da corrosão localizada em aços inoxidáveis austeníticos (347 e 304L) em sistemas de água com alto grau de pureza na presença de íons cloreto (Cl-). Para avaliar a ação dos oxiânions estudados foram empregadas técnicas eletroquímicas de monitoramento do potencial de circuito aberto (Eoc), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS), polarização cíclica (PC) e cronoamperometria (CA). Para caracterização superficial foram utilizadas microscopia óptica (MO) e microscopia eletrônica de varredura (SEM). Os ensaios foram realizados em meios contendo somente água pura desoxigenada e água pura desoxigenada contendo íons cloreto (50, 100, 200, 300 e 500 ppm) variando a concentração (0, 10-4, 10-3 e 10-2 M) dos inibidores molibdato e tungstato de sódio. Todos os experimentos foram realizados à temperatura ambiente e em condições hidrodinâmicas controladas, empregando o sistema de eletrodo de disco rotativo (RDE) com velocidade constante de1200 rpm. Os resultados mostraram que os aços inoxidáveis 347 e 304L permanecem passivos em água pura, uma vez que o meio não é agressivo. Entretanto, a adição de íons cloreto tornou-os susceptíveis à corrosão por pites, pois os cloretos atuam como desapassivadores, fragilizando o filme passivo que fornece proteção aos aços inoxidáveis. O aumento da concentração dos íons cloreto no eletrólito aumentou a sua agressividade para os dois aços estudados, sendo observado o precoce aparecimento da corrosão. No entanto, a adição dos inibidores molibdato e tungstato de sódio melhorou a qualidade da camada passiva, aumentando os valores de potencial de pite (Ep) e de módulo de impedância, mantendo a passividade dos aços num amplo intervalo de potenciais. Ensaios cronoamperométricos mostraram que na presença dos oxiânions os valores medidos de densidade de corrente de resposta para os aços inoxidáveis 347 e 304L foram acentuadamente menores em relação aos valores obtidos na ausência dos mesmos, confirmando que os inibidores utilizados atuam na melhora da camada passiva, diminuindo a sensibilidade aos cloretos e conseqüentemente aumentando a resistência contra a corrosão por pites dos aços. O estudo mostrou que os melhores resultados para ambos os aços foram obtidos na presença de 10-2 M de inibidor, tanto para o tungstato quanto para o molibdato, sendo este com eficiência levemente melhor. Além disso, o aço 304L sem partículas incrustadas de alumina mostrou-se menos susceptível aos ataques dos cloretos do que o aço 347. Nas amostras que tiveram a superfície tratada com lixas de abrasivo de alumina, essas partículas foram incrustadas nos aços e isso levou ao desaparecimento de um potencial de pite bem definido. Na presença de alta concentração de cloretos, essas partículas foram arrancadas pelo ataque às regiões deformadas mecanicamente, localizadas ao redor das partículas incrustadas e as propriedades do aço em si puderam ser verificadas. / The aim of this work is to study the efficiency of molibdate (MoO4 2-) and tungstate (WO4 2-) oxianions in the inhibition of the localized corrosion in austenitic stainless steels (347 and 304L) in high purity water systems in the presence of chloride ions (Cl-). In order to evaluate the action of the oxianions electrochemical techniques as open circuit potential (OCP), electrochemical impedance spectroscopy (EIS), cyclic polarization (CP) and chronoamperometry (CA) were accomplished. For surface characterization optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM) were used. The experiments were carried out in deoxygenated pure water and deoxygenated pure water containing chloride ions (50, 100, 200, 300 and 500 ppm) adding different concentrations (0, 10-4, 10-3 and 10-2 M) of molibdate and tungstate ions. All the experiments were performed at room temperature under controlled hydrodynamic conditions using a rotating disk electrode (RDE) at constant rotation speed of 1200 rpm. The results showed that 347 and 304L stainless steels remain passive in pure water, since the environment is not aggressive. However, in the presence of chloride ions they become susceptive to pitting corrosion, with chloride ions acting depassivity agents weakening the passive film that supplies protection to the stainless steels. The increase of chloride ions concentration in the electrolyte enhanced the aggressiveness for both steels evidenced by a precocious accurance of pitting corrosion. On the other hand, the addition of sodium molibdate and tungstate inhibitors improved the quality of the passive layer, increasing the pitting potentials (Ep) and the impedance modulus, improving the the passivity of steels a large of potential range. Chronoamperometric measurements showed that in the presence of oxianions response current density for 347 and 304L stainless steels was strongly diminished in relation to the values obtained in the absence of the inhibitors, confirming that the inhibitors act in the improvement of the passive layer, decreasing its sensitivity to chlorides and consequently increasing the steels resistance against pitting corrosion. Results showed that the best results for both steels were obtained in the presence of 10- 2 M tungstate or molibdate, being this latter with efficiency lightly better. Moreover, the 304L stainless steel showed to be less susceptive to pitting corrosion compared to 347 stainless steel. For stainless steel specimens previously treated with Al2O3 emery papers, Al2O3 particles become embedded in the steel surface and led to the indefinition of the pitting potential values. In the presence of high chloride concentrations, the mechanically affected region of steel in the surrounding of Al2O3 particles was attacked and Al2O3 particles were removed reveling the stainless steel own resistance to chlorides.

Submitted by Rosa Assis (rosa_assis@yahoo.com.br) on 2017-04-07T16:06:13Z No. of bitstreams: 2 WELDER MICHAEL ALTIERI.pdf: 5253852 bytes, checksum: 02453c4a8417bfa541c50eda2b2e5d17 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Paola Damato (repositorio@mackenzie.br) on 2017-04-20T14:51:23Z (GMT) No. of bitstreams: 2 WELDER MICHAEL ALTIERI.pdf: 5253852 bytes, checksum: 02453c4a8417bfa541c50eda2b2e5d17 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-20T14:51:23Z (GMT). No. of bitstreams: 2 WELDER MICHAEL ALTIERI.pdf: 5253852 bytes, checksum: 02453c4a8417bfa541c50eda2b2e5d17 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-12-02 / Steel production is estimated to be over of 1,500 million tons per year. Among them, stainless steels stand out, having as one of their main characteristics the corrosion resistance, especially in aggressive environments. As with most steel alloys, stainless steels are classified according to their chemical composition, with austenitic stainless steels accounting for the largest manufacturing share among the category. Its choice is given due to the excellent properties, highlighting its corrosion resistance, toughness, weldability, etc. As one of the most employed, stainless steels are processed in different ways into the industry, with welding being one of the main ones. Different processes as well as different alloying elements provide to each type of steel a different property, since it has direct influence with its microstructure. It is known that austenitic stainless steels have a predominantly austenitic microstructure, but during solidification due to microsegregation of elements it can be altered. One of the main phases formed during solidification in austenitic stainless steels is known as delta ferrite, derived from the segregation of ferrite stabilizing elements. This phase tends to minimize the susceptibility of hot cracks during the solidification, as well as to increase the mechanical resistance, but to the detriment of the ductility, being one of the main mechanisms for the precipitation of intermetallic phases, like sigma phase, that has its precipitation accelerated by the presence of delta ferrite formations and is considered a deleterious phase, as it decreases the resistance and ductility parameters of the materials. This work analyzed the behavior of two distinct stainless steels, AISI 316L and 317L, in order to know the effects of these phases, as well as their nucleation mechanisms. May be concluded that the presence of stabilizing elements of ferrite, chromium and molybdenum, tend to accelerate the precipitation of the sigma phase at 850°C, as well as to delay the dissolution of the delta ferrite in the solution annealing condition, 1080°C. It is also observed that in the presence of these phases the material has its tensile strength increased, but with ductility reduction. / Estima-se que a produção de aço seja superior a 1.500 milhões de toneladas. Dentre eles destacam-se os inoxidáveis, tendo como uma de suas principais características a resistência à corrosão, especialmente em ambientes agressivos. Assim como a maioria das ligas metálicas os aços inoxidáveis são classificados de acordo com sua composição química, sendo os aços inoxidáveis austeníticos os responsáveis pela maior parcela de fabricação dentre a categoria. Sua escolha é dada devido as excelentes propriedades, destacando, sua resistência à corrosão, à oxidação, tenacidade, soldabilidade, entre outras. Como um dos mais empregados, os aços inoxidáveis são processados de inúmeras maneiras na indústria, sendo a soldagem uma das principais. Diferentes processamentos, bem como diferentes elementos de liga fornecem a cada tipo de aço uma propriedade diferente, visto que esta tem influência direta com sua microestrutura. Sabe-se que aços inoxidáveis austeníticos possuem microestrutura predominantemente austenítica, porém durante a solidificação devido à microssegregação de elementos ela pode ser alterada. Uma das principais fases formadas durante a solidificação em aços inoxidáveis austeníticos é a ferrita delta, derivada da segregação de elementos estabilizadores da ferrita. Esta fase tende a minimizar a susceptibilidade de trincas a quente durante a solidificação, bem como aumentar a resistência mecânica, porém em detrimento a ductilidade, sendo ainda um dos principais mecanismos para a precipitação de fases intermetálicas, como a sigma, que tem sua precipitação acelerada quando da presença de formações de ferrita delta e é considerada uma fase deletéria, por diminuir os parâmetros de resistência e ductilidade dos materiais. Este trabalho analisou o comportamento de dois aços inoxidáveis distintos, AISI 316L e 317L, a fim de conhecer os efeitos destas fases, bem como seus mecanismos de nucleação. Conclui-se que a presença de elementos estabilizadores da ferrita, cromo e molibdênio, tendem a acelerar a precipitação da fase sigma a 850°C, bem como retardar a redução da ferrita delta na condição solubilizado, 1080°C. Observando-se ainda que na presença destas fases o material tem seu limite de resistência aumentado, porém com diminuição da ductilidade.

Orientador : Itamar Ferreira / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-01T16:43:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Guimaraes_VagnerAlves_D.pdf: 38478701 bytes, checksum: 3b9c82d7e18215a719acbe37e6f3b68d (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: Neste trabalho foram estudados os efeitos do recozimento a temperaturas de 600 a 1300 °C e deformação plástica a frio, por tração em 10 e 20%, sobre a microestrutura, propriedades mecânicas e resistência à corrosão de um aço inoxidável austenítico ISO 5832-9, utilizado para a fabricação de implantes ortopédicos. Foram realizadas análise química, microscopia ótica, ensaios de dureza Vickers, tração, tenacidade à fratura (CTOD), polarização potenciodinâmica cíclica, corrosão por pite/fresta, corrosão intergranular, fadiga-corrosão e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram que o material na condição como recebido apresentou microestrutura, propriedades mecânicas e resistência à corrosão dentro dos requisitos da norma ISO 5832-9, sendo esta a condição que apresentou as melhores propriedades mecânicas e de corrosão dentre as condições estudadas. O material deformado em 20% manteve a resistência à corrosão e mostrou resistência à fadiga-corrosão superior à condição como recebido; entretanto, a baixa tenacidade à fratura observada nos ensaios de CTOD restringe a utilização do material nestas condições. O material tratado a 800 e 900°C apresentou diminuição simultânea da tenacidade à fratura (CTOD) e da resistência à corrosão. A diminuição da tenacidade à fratura foi atribuída à precipitação de Cr2N e fase qui (X). A precipitação de Cr2N é mais intensa a 800°C e a precipitação da fase qui (X) ocorreu mais intensamente a 900°C, nas condições estudadas neste trabalho. O material tratado em 1100, 1200, 1250 e 1300 °C por 1 hora apresentou diminuição da resistência mecânica e aumento da tenacidade à fratura com o aumento da temperatura de tratamento. O material tratado a 1300 °C apresentou baixa resistência à fadiga-corrosão. O aumento da tenacidade à fratura foi atribuído ao maior espaçamento das partículas. A faixa de temperatura ideal para a solubilização do material, determinada neste trabalho, situa-se no intervalo de 1000 a 1100 °c / Abstract: The influence of annealing treatment, performed at temperatures from 600 to 1300 °C, and cold work performed by tensile at 10 and 20%, on the mechanical and corrosion properties of an ISO 5832-9 austenitic stainless steel used for orthopedic implants manufacturing has been studied. Has been performed chemical analysis, optical and scanning electronic microscopy, and hardness, tensile, fracture toughness (CTOD), potentiodynamic anodic polarization, pitting or crevice corrosion, intergranular corrosion, and fatigue-corrosion tests. The results for the material in as received condition showed microstructure, mechanical and corrosion resistance in accordance which the ISO 5832-9 standard and better than other conditions studied in this work. The condition 20% cold worked showed high corrosion resistance and fatigue-corrosion resistance higher than as received condition, but on the other hand, the fracture toughness is very low for using the material in this condition. Simultaneous decrease in fracture toughness and corrosion resistance was observed for 800 and 900°C treatments. This effect was attributed to Cr2N and phase chi (x) precipitation. The phase chi (x) precipitation occurs more intensively in 900°C and Cr2N precipitation occurs more intensively in 800°C, for the conditions studied in this work. Decrease in mechanical resistance and increase in fracture toughness was observed for conditions annealing at 1100, 1200, 1250, and 1300 °C with increasing the treatment temperature. Decrease in fatigue-corrosion resistance has been observed for 1300 °C treatment. The increase in fracture toughness was attributed to increasing the displacement between partic1es. The indicate temperature range for annealing studied in this work is from 1000 to 1100 °C, i.e., higher than the carbide and intermetallic phases precipitation range and lower than the high grain growth range / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador : Itamar Ferreira / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-01T19:39:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Giordani_EnricoJose_D.pdf: 32895725 bytes, checksum: 0c97b681bb94f24e4f73bfaa31b4f07c (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: Atualmente ocorre um número considerável de falhas de implantes ortopédicos, temporários e permanentes, fabricados com o aço inoxidável austenítico ASTM F 138, o material metálico mais utilizado na fabricação de implantes ortopédicos. O aço inoxidável austenítico ISO 5832-9 vem também sendo utilizado na fabricação de implantes, há alguns anos, como substituto do aço ASTM F 138, sem uma base sólida de pesquisa sobre o seu desempenho. Este trabalho tem por objetivos caracterizar e analisar a microestrutura, as propriedades mecânicas básicas (tração e dureza), a resistência à corrosão localizada e as propriedades de fadiga em meios neutro e meio fisiológico artificial (solução aquosa de NaCl a 0,9%), além de estudar os mecanismos de nucleação de trincas por fadiga, em meio neutro e fisiológico artificial, de dois aços inoxidáveis austeníticos utilizados na fabricação de implantes ortopédicos, ASTM F 138 e ISO 5832-9, na condição solubilizados. Assim, este estudo é uma das bases da análise da substituição do aço ASTM F 138 pelo ISO 5832-9. A análise microestrutural revelou que a presença de partículas de precipitados, caracterizados como fase Z (NbCrN), é responsável por uma redução acentuada no tamanho médio de grão austenítico do aço ISO 5832-9 (diâmetro médio R: 15_m) quando comparado com o aço ASTM F 138 (diâmetro médio R: 60_m). Atribuise principalmente ao refino de grão e à presença do nitrogênio em solução sólida os altos níveis de resistência mecânica do aço ISO 5832-9 (ae R: 500 MPa e at R: 860 MPa) quando comparado com o aço ASTM F 138 (ae R: 250 MPa e at R: 590 MPa). Os ensaios de suscetibilidade à corrosão localizada, em solução aquosa de NaC1 a 0,9%, revelaram que o nitrogênio em solução sólida também confere um melhor desempenho ao aço ISO 5832-9 quando comparado com o aço ASTM F 138. Apesar da combinação de melhor resistência mecânica e melhor resistência à corrosão, os ensaios de fadiga, para altos níveis de tensão, revelaram que a presença do meio fisiológico artificial tem maior influência sobre a vida em fadiga do aço ISO 5832-9 quando comparado com o aço ASTM F 138. Entretanto, o estudo dos mecanismos de nucleação de trincas por fadiga e fadiga-corrosão mostrou que essa maior influência se deve ao estabelecimento de condições favoráveis à corrosão em frestas no interior de descontinuidades geométricas formadas a partir da ruptura de grande parte das partículas de precipitados da fase Z, logo no primeiro ciclo de carregamento sob condições de deformação plástica. Desta forma, se o material não experimentar deformações plásticas a frio e assim a integridade dos precipitados for mantida, a combinação de melhores resistência mecânica e resistência à corrosão sugere que o aço ISO 5832-9 é um material muito promissor para a fabricação de implantes ortopédicos, principalmente para aplicações mais severas envolvendo tempos mais longos e altos níveis de solicitação / Abstract: The ASTM F 138 stainless steel is current1y the most used material to produce orthopedic implants and a considerable nurnber of failure of temporary or perrnanent orthopedic implants occurs. Since some years the austenitic ISO 5832-9 stainless steel is also being used in implants fabrication as a replacement to the ASTM F 138 without a consistent research ofits perforrnance. The objectives of the this work were to characterize and analyze the rnicrostructure, the basic mechanical properties (tensile and hardness), the localized corrosion resistance, and fatigue properties in neutral and artificial physiological solution of the ASTM F 138 and ISO 5832-9 stainless steels under solubilised conditions, tOOt are being used as orthopedic implant materiaIs. Moreover a study of the fatigue and corrosion fatigue crack nucleation mechanisms of these materials are cared out. Thereby, this study is one of the bases to analyze the replacement of ASTM F 138 by ISO 5832-9 in orthopedic applications. Microstructural analysis revealed that the presence of particles of precipitates, characterized as Z-phase (NbCrN), is responsible for considerable austenitic grain refinement of ISO 5832-9 steel (average diameter _ 15 11m) when compared to ASTM F 138 steel (average diarneter _ 60 j..lm). The high levels of strength of ISO 5832-9 steel (Sy _ 500 MPa e Su _ 860 MPa) when compared to ASTM F 138 steel (Sy _ 250 MPa e Su _ 590 MPa) are main1y attributed to grain refinement and nitrogen presence in solid solution in ISO 5832-9 steel. The localized corrosion tests in 0.9% NaCI aqueous solution revealed tOOt the nitrogen in solid solutions also confers the better perforrnance of ISO 5832-9 steel when compared to ASTM F 138 steel. Despite the combination ofbetter strength and better corrosion resistance, the fatigue tests to high stress levels revealed tOOt the presence of artificial aggressive environrnent has stronger influence on the fatigue life of ISO 5832-9 then on the ASTM F 138 steel. However, the fatigue and corrosion fatigue crack nucleations studies showed tOOt the greater influence due to establishrnent of favorable conditions to crevice corrosion within the geometrical discontinuities forrned from rupture of many particles of Z-phase precipitates still in first cycle of stress under conditions of plastic deforrnation. In this way, if the material does not undergoes cold plastic deforrnation and so the integrity of precipitates was maintained, the combination of better strength and better corrosion resistance suggests tOOt the ISO 5832-9 steeJ is a very prornising material to orthopedic implants producing, main1y in more severe applications involving longer times em higher stress levels / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador : Olivio Novaski / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-02T09:12:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rios_MarciaReginadaSilva_M.pdf: 5234683 bytes, checksum: 6fcc031ee73adbbcadf9c1f723e117cb (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: Este trabalho teve por objetivo a análise comparativa do desempenho de dois tipos diferentes de lubro-refrigerantes, sintético e emulsionável, na furação do aço inoxidável ABNT 304. Para tanto foram utilizadas brocas de metal duro com cobertura de nitreto de titânio e refrigeração interna. Durante os ensaios, foram determinados os esforços de corte gerados no processo de furação, o desgaste da broca e a qualidade dos furos obtidos. A comparação da performance dos dois meios é importante devido à crescente questão ambiental, onde as restrições ao descarte das emulsões são cada vez mais rigorosas. Os fluidos sintéticos, por apresentarem maior estabilidade microbiológica, proporcionam um aumento significativo no tempo de durabilidade do sistema lubrorefrigerante, evitando assim, a geração de resíduos líquidos. O desgaste VB da broca, utilizada com o sistema sintético, foi acentuadamente menor que o obtido no outro sistema, levando à conclusão que um maior número de furos pode ser feito com a mesma ferramenta. Resumo: Este resultado é muito importante quando se analisam os tempos improdutivos em um sistema de manufatura e estes são gerados por trocas sucessivas de ferramentas. Por outro lado, o sistema sintético é um meio de lubrificação com mínimo impacto ambiental / Abstract: The goal of this work is the analysis comparative between two differents types of cutting fluids, synthetic and emulsion, in Austenitic Stainless steel 304 drilling. For this work, cemented carbide metal oil OO11s with Titanium Nitride coating and internal lubrication were used. Cutting forces in the drilling process, the drill wearing and the holes quality level were determined. The performance parallels of these two ways of lubrication is very important to the enviromental care, where the governamentals regulation and emulsion discard restrictions are more and more stronger. The Synthetic Fluids have more microbiologycal stability, so they improve the lifetime of a lubricant system, avoiding liquid sewage. The VB drill wear which worked in the synthetic system was lower than that one which works in the half-synthetic system, driving us to conclude that a higher number of holes can be manufactured with the same tool. This result is very important when it is analised the lost of time in a manufacture process by tools changing. So, the result shows that is possible to use a synthetic lubricant and be enviromental mend / Mestrado / Mestre em Engenharia Mecânica

Neste trabalho são estudados os mecanismos de desgaste, atuantes na escala do tamanho de grão (meso-escala), durante ensaios de cavitação vibratória, para diferentes amostras de aços inoxidáveis austeníticos ligados com nitrogênio. Amostras com teores superficiais de nitrogênio de aproximadamente 0, 9 % massa, 1, 4%massa e 20%massa, obtidas a partir do a¸co inoxidável dúplex UNS S31803, foram estudadas. As amostras do a¸co inoxidável duplex UNS S31803, com aproximadamente 0, 9 % N massa, foram obtidas por nitretação gasosa em alta temperatura (temperatura de nitretação entre 1050 e 1200 C) e consistiram em três grupos diferentes: amostras com nitrogênio em solução sólida e solubilizadas, amostras com precipitação de nitretos e amostras com nitrogênio em solução sólida e encruadas. Já as amostras com teor de nitrogênio próximo de 20 % N massa foram processadas por meio de nitretação a plasma na temperatura de 400 C, obtendo-se uma camada superficial de austenita expandida. As amostras de ensaio foram submetidas à caracterização de textura por difração de elétrons retroespalhados, EBSD, e posteriormente à cavitação vibratória em ´agua destilada. Os ensaios de cavitação foram periodicamente interrompidos com o intuito de estudar a deteriora¸cao das amostras por exame das mesmas no microscópio eletrônico de varredura, MEV, e por medidas de perda de massa. Quando comparadas com os aços inoxidáveis austeníticos convencionais (UNS S30403 solubilizado e UNS S31803 como recebido), sem adição de nitrogênio e livre de encruamento, as amostras estudadas apresentaram resistência ao desgaste por cavitação superior, quantificada tanto pelo tempo de incubação do dano com perda de massa quanto pela taxa máxima de perda de massa nos estágios avançados do dano. A taxa máxima de perda de massa para cada tipo de amostra estudada, com relação `a taxa máxima do material de comparação, o aço inoxidável convencional sem adição de nitrogênio e livre de encruamento (UNS S30403) solubilizado, foi de: amostras com precipitação de nitretos (318HTGN+Nit), 6,9 vezes menor; amostras com nitrogênio em solução sólida e solubilizadas (318HTGH+Sol) e laminadas e solubilizadas (318HTGN+Lam+Sol), 26,8 e 25 vezes menor, respectivamente; amostras com nitrogênio em solução sólida e encruadas (318HTGN+Enc) 145 vezes menor; e amostras com camada superficial de austenita expandida (obtidas por nitretação a plasma), (318HTGN+Plas e 304LSol+Plas) 290 e 1,77 e vezes menor respectivamente. O efeito benéfico da adição de nitrogênio na resistência à erosão por cavitação dos aços inoxidáveis austeníticos estudados foi atribuído a: (i) aumento na resistência à deformação plástica; (ii) distribuição mais homogênea da deformação plástica induzida pelas ondas de choque e micro-jatos característicos do processo de cavitação; e (iii) aumento da importância relativa dos mecanismos de perda de massa com elevado consumo de energia de impacto. Nos primeiros estágios do dano erosivo por cavitação se observou clara evidência de deformação plástica, acompanhada de formação de microreelevo superficial e de protrusão de bandas de escorregamento. A perda de massa em nível microscópico (observações no MEV) começa como destacamento de material em microtrincas e micropites. Observou-se que tanto a nucleação do dano como o seu crescimento se apresenta de forma heterogênea na escala do tamanho de grão. Os sítios microestruturais nos quais se iniciou o dano com perda de massa foram preferencialmente protuberâncias nas protrusões de bandas de escorregamento, protuberâncias nos contornos de grão e as interfaces matriznitreto. O incremento do teor de nitrogênio (em solução sólida) na amostra aumentou a importância relativa dos contornos de grão como locais de nucleação do dano, em relação ao dano iniciado no interior dos grãos. Observou-se que o interior dos grãos com planos 100 ou 111 orientados de forma aproximadamente paralela à superfície das amostras são regiões muito suscetíveis à incubação do dano e ao crescimento do mesmo. Já os grãos com planos 101 orientados aproximadamente paralela à superfície das amostras, apresentam regiões com resistência ao dano bem maior. Esses resultados são discutidos, considerando as diferenças de tensão (resultantes da ação de ondas de choque causadas pela implosão de bolhas de cavitação) crítica projetada para cisalhamento de grãos com diferentes orientações. O dano ocorre preferencialmente em contornos de grãos com acentuados gradientes de tensão resolvida para a deformação plástica, onde se desenvolve elevada concentração de tensões. Em particular, os contornos de macla CSL 3 são acentuadamente mais suscetíveis à incubação do dano que os outros tipos de contornos CSL e que os contornos não CSL. / High nitrogen austenitic stainless steels containing 0.9 wt-% N and 20 wt- % N were tested in a ultrasonically induced vibratory cavitation testing device. Incubation times for damage initiation and mass losses were periodically measured during the cavitation-erosion tests. Scanning Electron Microscopy observation of the damaged surfaces allowed identifying the wear mechanisms operating during each step of the cavitation-erosion test. 0.9 wt-% N specimens were obtained through High Temperature Gas Nitriding UNS S31803 duplex stainless steel, at temperatures between 1050 and 1200 oC. Three groups of specimens were obtained: solubilized with all nitrogen in solid solution, solubilized and work hardened specimens and nitride containing specimens. The 20 wt- % N specimens were obtained through Low Temperature Plasma Nitriding the already High Temperature Gas Nitrided specimens and getting an expanded austenite layer at the surface. The specimens were firstly characterized by Electron Backscattered Diffraction - EBSD techniques and then submitted to the cavitation-erosion tests in distilled water. When compared to conventional UNS S30403 lean nitrogen solubilized austenitic stainless steel specimens, greater incubation times and smaller maximum wear rates were observed. The maximum wear rates (compared to those of the solubilized UNS S30403 steel) were: for the nitride containing specimen 6.9 times smaller; for textured and non-textured all nitrogen in solid solution specimens 26.8 and 25 times smaller, respectively; for the solubilized and work hardened specimen 145 times smaller; for the expanded austenite layer, with circa 20 wt- % N, specimens 300 times smaller. The beneficial effect of nitrogen on the cavitation-erosion resistance of the studied specimens was attributed to: (i) an increase in resistance to plastic deformation; (ii) a more homogeneous distribution of the plastic deformation; and (iii) an increase of the relative participation of energy consuming mass loss mechanisms. Plastic deformation accompanied by formation of micro relief at the surface and slip bands protrusions were clearly identified, during the first stages of cavitation erosion. The first evidences of mass loss (detected by SEM observations) were seen as particles detaching from micro cracks and micro pits formed at the grain surface. Nucleation and growth of cavitation damage was heterogeneously distributed at the grain scale. Slip bands protrusions, grain boundary protrusions and nitride matrix interfaces sites were more prone to nucleating the damage. Increasing nitrogen contents in solid solution increased the relative contribution of grain boundary nucleated damage, compared to the total amount of nucleation sites. Grains with 100 and 111 crystallographic planes approximately parallel to the surface were more prone to nucleation and growth of cavitation damage. Grains with 101 planes // surface were much more resistant to cavitation-erosion damage. These results are discussed considering differences of critical resolved shear stresses for grains with different orientations. Cavitation erosion damage occurs preferentially at grain boundaries across which steep stress gradients arise. Particularly, CSL -3 twin boundaries are much more susceptible to cavitation erosion damage incubation than other types of CSL boundaries and non CSL boundaries.