Os colares das sondas de prospecção petrolíferas são fabricadas de aço inoxidável austenítico devido as suas características eletromagnéticas e de corrosão. Normalmente, a temperatura de serviço é de aproximadamente 300ºC, meio aquoso e a sonda é submetida a carregamentos cíclicos. Várias foram as tentativas de desenvolvimento de um aço que atendesse as necessidades de serviço destes colares. Neste trabalho foram determinadas as propriedades mecânicas de tração e de fadiga de baixo ciclo de um aço inoxidável austenítico do sistema Fe-Mn-Cr-N, quando ensaiado mecanicamente nas temperaturas ambiente e à 300ºC. Foi observado que os valores dos limites de escoamento e de resistência e o alongamento diminuem significativamente quando a temperatura é elevada para 300ºC. Como conseqüência destas alterações, ocorreu uma diminuição da vida em fadiga. A comparação entre as curvas tensão-deformação monotônica e cíclica mostrou que este material, ensaiado à 300ºC e nas amplitudes de deformações estudadas, apresenta amolecimento cíclico. A expressão encontrada para a relação deformação-vida é dada por &#916&#949t/2=0,0054 (2Nf)-0,064 + 0,438 (2Nf)-0,595 com ponto de transição em 2Nt = 9,5 x 103. Quanto aos métodos estimativos das propriedades mecânicas de fadiga, obtidos a partir das propriedades mecânicas de tração, foi verificado que o Método da Inclinação Universal Modificado se aproxima mais da curva experimental obtida neste trabalho. A análise fratográfica mostrou a presença de estrias no estágio II de propagação de trinca. / In this work the monotonic and low cycle fatigue mechanical properties of an Cr-Mn-N austenitic stainless steel, used to produce drill collars used for deep drilling in offshore industry, were evaluated. The low cycle fatigue testing was carried out according to the ASTM E606 standard, under strain control and R = - 1, at temperature of 300°C, which is the temperature that the drill collar reaches in service. It was observed that the yield and the ultimate tensile strength and the elongation decreased sharply with increasing temperature. As a consequence, in both high and low cycle regions, the fatigue life decreased with increasing temperature. The comparison between the stress - strain monotonic and cyclic curves, showed that this material exhibited cyclic softening for the applied strain amplitudes. The correlation between strain and number of cycles to failure was can be given by &#916&#949t/2 = 0,0054 (2Nf)-0,064 + 0,438 (2Nf)-0,595 with transition in 2Nt = 9,5x103 reverses. The experimental results were compared with some models used to predict the fatigue life based on the tensile monotonic properties. The Modified Universal Shopes a better fitting with the experimental data. The fractographic analysis showed the presence of stage II striations.

Orientador: Vicente Afonso Ventrella / Resumo: Os aços inoxidáveis duplex e superduplex são materiais muito importantes, tanto economicamente, quanto tecnologicamente. Esses materiais possuem uma microestrutura binária, composta de 50% ferrita e 50% austenita, combinando resistência à corrosão com resistência mecânica. A soldagem a laser desses materiais faz com que ocorra desbalanceamento entra as fases da microestrutura do metal de solda, havendo formação excessiva de ferrita, e assim, perdendo suas características de resistência à corrosão e propriedades mecânicas. Este trabalho tem como objetivo aumentar a proporção de austenita no metal de solda através da soldagem à laser Nd:YAG pulsado, autógena e dissimilar, dos aços inoxidáveis superduplex UNS S32750 e superaustenítico AISI 904L, sendo este um material rico em níquel, elemento gerador de austenita. A soldagem foi feita em uma junta de topo, variando-se a taxa de sobreposição do cordão de solda em cinco condições, de 50% até 90%. A energia de pulso foi fixada em 30 J, com potência de pico de 3 kW, largura temporal de 10 ms e frequência de 3 Hz. Argônio puro foi utilizado como gás de proteção, com vazão de 15 l/min. As macrografias mostraram que a redução na taxa de sobreposição gera áreas sem solda, além de porosidades. Não observou-se formação da zona termicamente afetada macroscopicamente visível. A fratura no ensaio de tração ocorreu no metal base superaustenítico, exceto na amostra com 50% de sobreposição que fraturou no metal de solda. O ensaio de microdureza... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Duplex and super duplex stainless steels are very important materials, both economically and technologically. These materials have a binary microstructure, composed by 50% ferrite and 50% austenite, combining corrosion resistance with mechanical strength. The laser welding of these materials causes imbalance between the microstructural phases of the weld metal, with excessive ferrite formation, losing its corrosion resistance and mechanical properties. The main goal of this work is to increase the austenite proportion of the weld metal, through an autogenous and dissimilar pulsed Nd: YAG laser welding of the super duplex stainless steel UNS S32750 with the super austenitic stainless steel AISI 904L, which is a nickel-rich material. The welding was performed in a butt joint configuration, controlling the overlapping rate in five different conditions, from 50% to 90%. The pulse energy was fixed in 30 J, with peak power of 3 kW, temporal width of 10 ms and frequency of 3 Hz. Pure argon was used as protection gas, with a flow rate of 15 l/min. The macrographs showed that reducing the overlap rate generates large weld-free areas and porosities. There was no sign of macroscopically visible heat affected zone formation. The tensile test fracture occurred in the superaustenitic parent metal, except the 50% overlapping sample, that fractured in the weld metal. The Vickers microhardness test was performed, obtaining a mean of 290 HV in the weld metal. The micrographs showed poor mixing... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Os colares das sondas de prospecção petrolíferas são fabricadas de aço inoxidável austenítico devido as suas características eletromagnéticas e de corrosão. Normalmente, a temperatura de serviço é de aproximadamente 300ºC, meio aquoso e a sonda é submetida a carregamentos cíclicos. Várias foram as tentativas de desenvolvimento de um aço que atendesse as necessidades de serviço destes colares. Neste trabalho foram determinadas as propriedades mecânicas de tração e de fadiga de baixo ciclo de um aço inoxidável austenítico do sistema Fe-Mn-Cr-N, quando ensaiado mecanicamente nas temperaturas ambiente e à 300ºC. Foi observado que os valores dos limites de escoamento e de resistência e o alongamento diminuem significativamente quando a temperatura é elevada para 300ºC. Como conseqüência destas alterações, ocorreu uma diminuição da vida em fadiga. A comparação entre as curvas tensão-deformação monotônica e cíclica mostrou que este material, ensaiado à 300ºC e nas amplitudes de deformações estudadas, apresenta amolecimento cíclico. A expressão encontrada para a relação deformação-vida é dada por &#916&#949t/2=0,0054 (2Nf)-0,064 + 0,438 (2Nf)-0,595 com ponto de transição em 2Nt = 9,5 x 103. Quanto aos métodos estimativos das propriedades mecânicas de fadiga, obtidos a partir das propriedades mecânicas de tração, foi verificado que o Método da Inclinação Universal Modificado se aproxima mais da curva experimental obtida neste trabalho. A análise fratográfica mostrou a presença de estrias no estágio II de propagação de trinca. / In this work the monotonic and low cycle fatigue mechanical properties of an Cr-Mn-N austenitic stainless steel, used to produce drill collars used for deep drilling in offshore industry, were evaluated. The low cycle fatigue testing was carried out according to the ASTM E606 standard, under strain control and R = - 1, at temperature of 300°C, which is the temperature that the drill collar reaches in service. It was observed that the yield and the ultimate tensile strength and the elongation decreased sharply with increasing temperature. As a consequence, in both high and low cycle regions, the fatigue life decreased with increasing temperature. The comparison between the stress - strain monotonic and cyclic curves, showed that this material exhibited cyclic softening for the applied strain amplitudes. The correlation between strain and number of cycles to failure was can be given by &#916&#949t/2 = 0,0054 (2Nf)-0,064 + 0,438 (2Nf)-0,595 with transition in 2Nt = 9,5x103 reverses. The experimental results were compared with some models used to predict the fatigue life based on the tensile monotonic properties. The Modified Universal Shopes a better fitting with the experimental data. The fractographic analysis showed the presence of stage II striations.

Orientador: Maria Clara Filippini Ierardi / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-16T17:12:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Larosa_MariaAparecida_D.pdf: 10660809 bytes, checksum: a977970425db7202c5a36a0e2a30a789 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: No presente trabalho, o aço inoxidável austenítico ASTM F 138, empregado na fabricação de implantes ortopédicos temporários e permanentes, foi submetido a tratamento de superfície por laser, com o intuito de analisar as modificações microestruturais resultantes deste tratamento e seus efeitos na resistência à corrosão e ao desgaste microabrasivo. A caracterização microestrutural foi feita por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, microdureza Vickers e difração de raios-X. Para analisar o comportamento em corrosão do aço, antes e após o tratamento, foram realizados três tipos diferentes de ensaios eletroquímicos usando solução de Ringer como eletrólito. O comportamento em desgaste foi avaliado a partir de ensaios por microabrasão do tipo esfera-sobre-placa, utilizando como abrasivos uma suspensão de partículas de carboneto de silício (SiC) em água destilada e uma suspensão de SiC em solução de Ringer. Após o tratamento por laser, o aço apresentou uma microestrutura refinada constituída por dendritas de austenita, com um aumento de aproximadamente 23% na dureza e com melhoria frente à corrosão e ao desgaste. / Abstract: In this work, ASTM F 138 austenitic stainless steel, used in temporary and permanent orthopaedic implants manufacture, was subjected to laser surface treatment. The purpose is analyze the microstructural changes resulting from this treatment and their effects on the microabrasive wear and corrosion resistance. The microstructural characterization was performed by optical microscopy, scanning electron microscopy, Vickers microhardness and X-ray diffraction. In order to analyze the corrosion behavior, three different types of electrochemical tests were carried out before and after treatment, using Ringer's solution as electrolyte. The wear behavior was evaluated using ball-cratering microabrasive wear tests, using slurry of silicon carbide particles (SiC) in distilled water and slurry of SiC in Ringer's solution. After laser treatment, the steel presented a refined microstructure consisted of austenite dendrites, with a 23% hardness increase and improved corrosion and wear resistance. / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

Orientadores: Paulo Roberto Mei, Anselmo Eduardo Diniz / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-12T19:31:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gravalos_MarcioTadeu_M.pdf: 4613359 bytes, checksum: 86f814729e45d2e34702f6735566c398 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Foram investigados os efeitos das condições de usinagem em operação de torneamento na integridade superficial do aço inoxidável superaustenítico ASTM A744 Gr.CN3MN. A operação de acabamento foi o foco principal, porém também foram realizados estudos com a operação prévia, de desbaste. As principais variáveis no acabamento foram: ângulo de saída da ferramenta, velocidade de corte, profundidade de corte e avanço. No desbaste variou-se somente o ângulo de saída e a velocidade de corte. Os ensaios foram realizados em um torno horizontal CNC, utilizando fluido de corte. Os parâmetros analisados foram: microestrutura por microscopia ótica, rugosidade, encruamento por ensaio de microdureza e tensão residual por difração de raio-X. Para se estudar a resistência à corrosão por pites, superfícies usinadas foram imersas em solução de cloreto de ferro e examinadas no estereoscópio, medindo-se, por área, a densidade de pites e a perda de massa. Os resultados mostraram a presença de tensão residual de tração e de uma camada encruada em todas as superfícies usinadas. A redução da rugosidade elevou a resistência à corrosão por pite. A melhor combinação das condições de corte encontrada para obter os menores valores de rugosidade e de tensão residual de tração, no acabamento, para profundidade de corte de 0,2 ou 0,4 mm, foi a maior velocidade de corte (120 m/min), o menor avanço (0,1 mm/rot) e o maior ângulo de saída (10º), no desbaste; para a profundidade de corte de 2,5 mm e avanço de 0,25 mm/rot., foi a menor velocidade de corte (60 m/min) e o maior ângulo de saída (10º). / Abstract: An investigation was made of the effects of the machining conditions employed in the turning operation on the surface integrity of ASTM A744 Grade CN3MN superaustenitic stainless steel. The main focus was the finishing operation, but studies were also carried out with a prior roughening operation. The main input variables in finishing were: tool rake angle, cutting speed, cutting depth and feed rate. The only input variables in the roughening operation were rake angle and cutting speed. The tests were conducted on a CNC horizontal lathe, using cutting fluid flood. The following parameters were analyzed: microstructure and roughness - examined by optical microscopy; work hardening - determined by microhardness measurements; and residual stress - analyzed by X-ray diffraction. To study the pitting corrosion resistance, machined surfaces were immersed in a ferric chloride solution and examined under a stereoscope, measuring the pits density and mass loss per area. The results revealed the presence of residual tensile stress and a hardened layer on all the machined surfaces. Reducing the roughness caused the pitting corrosion resistance to increase. To obtain the lowest values of roughness and residual tensile stress in finishing at cutting depths of 0.2 or 0.4 mm, the best combination of cutting conditions was the highest cutting speed (120 m/min), the lowest feed rate (0.1 mm/v), and the highest rake angle (10º). In roughening at a cutting depth of 2.5 mm and a feed rate of 0.25 mm/rot., the best combination was the lowest cutting speed (60 m/min) and the highest rake angle (10º). / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Neste trabalho são estudados os mecanismos de desgaste, atuantes na escala do tamanho de grão (meso-escala), durante ensaios de cavitação vibratória, para diferentes amostras de aços inoxidáveis austeníticos ligados com nitrogênio. Amostras com teores superficiais de nitrogênio de aproximadamente 0, 9 % massa, 1, 4%massa e 20%massa, obtidas a partir do a¸co inoxidável dúplex UNS S31803, foram estudadas. As amostras do a¸co inoxidável duplex UNS S31803, com aproximadamente 0, 9 % N massa, foram obtidas por nitretação gasosa em alta temperatura (temperatura de nitretação entre 1050 e 1200 C) e consistiram em três grupos diferentes: amostras com nitrogênio em solução sólida e solubilizadas, amostras com precipitação de nitretos e amostras com nitrogênio em solução sólida e encruadas. Já as amostras com teor de nitrogênio próximo de 20 % N massa foram processadas por meio de nitretação a plasma na temperatura de 400 C, obtendo-se uma camada superficial de austenita expandida. As amostras de ensaio foram submetidas à caracterização de textura por difração de elétrons retroespalhados, EBSD, e posteriormente à cavitação vibratória em ´agua destilada. Os ensaios de cavitação foram periodicamente interrompidos com o intuito de estudar a deteriora¸cao das amostras por exame das mesmas no microscópio eletrônico de varredura, MEV, e por medidas de perda de massa. Quando comparadas com os aços inoxidáveis austeníticos convencionais (UNS S30403 solubilizado e UNS S31803 como recebido), sem adição de nitrogênio e livre de encruamento, as amostras estudadas apresentaram resistência ao desgaste por cavitação superior, quantificada tanto pelo tempo de incubação do dano com perda de massa quanto pela taxa máxima de perda de massa nos estágios avançados do dano. A taxa máxima de perda de massa para cada tipo de amostra estudada, com relação `a taxa máxima do material de comparação, o aço inoxidável convencional sem adição de nitrogênio e livre de encruamento (UNS S30403) solubilizado, foi de: amostras com precipitação de nitretos (318HTGN+Nit), 6,9 vezes menor; amostras com nitrogênio em solução sólida e solubilizadas (318HTGH+Sol) e laminadas e solubilizadas (318HTGN+Lam+Sol), 26,8 e 25 vezes menor, respectivamente; amostras com nitrogênio em solução sólida e encruadas (318HTGN+Enc) 145 vezes menor; e amostras com camada superficial de austenita expandida (obtidas por nitretação a plasma), (318HTGN+Plas e 304LSol+Plas) 290 e 1,77 e vezes menor respectivamente. O efeito benéfico da adição de nitrogênio na resistência à erosão por cavitação dos aços inoxidáveis austeníticos estudados foi atribuído a: (i) aumento na resistência à deformação plástica; (ii) distribuição mais homogênea da deformação plástica induzida pelas ondas de choque e micro-jatos característicos do processo de cavitação; e (iii) aumento da importância relativa dos mecanismos de perda de massa com elevado consumo de energia de impacto. Nos primeiros estágios do dano erosivo por cavitação se observou clara evidência de deformação plástica, acompanhada de formação de microreelevo superficial e de protrusão de bandas de escorregamento. A perda de massa em nível microscópico (observações no MEV) começa como destacamento de material em microtrincas e micropites. Observou-se que tanto a nucleação do dano como o seu crescimento se apresenta de forma heterogênea na escala do tamanho de grão. Os sítios microestruturais nos quais se iniciou o dano com perda de massa foram preferencialmente protuberâncias nas protrusões de bandas de escorregamento, protuberâncias nos contornos de grão e as interfaces matriznitreto. O incremento do teor de nitrogênio (em solução sólida) na amostra aumentou a importância relativa dos contornos de grão como locais de nucleação do dano, em relação ao dano iniciado no interior dos grãos. Observou-se que o interior dos grãos com planos 100 ou 111 orientados de forma aproximadamente paralela à superfície das amostras são regiões muito suscetíveis à incubação do dano e ao crescimento do mesmo. Já os grãos com planos 101 orientados aproximadamente paralela à superfície das amostras, apresentam regiões com resistência ao dano bem maior. Esses resultados são discutidos, considerando as diferenças de tensão (resultantes da ação de ondas de choque causadas pela implosão de bolhas de cavitação) crítica projetada para cisalhamento de grãos com diferentes orientações. O dano ocorre preferencialmente em contornos de grãos com acentuados gradientes de tensão resolvida para a deformação plástica, onde se desenvolve elevada concentração de tensões. Em particular, os contornos de macla CSL 3 são acentuadamente mais suscetíveis à incubação do dano que os outros tipos de contornos CSL e que os contornos não CSL. / High nitrogen austenitic stainless steels containing 0.9 wt-% N and 20 wt- % N were tested in a ultrasonically induced vibratory cavitation testing device. Incubation times for damage initiation and mass losses were periodically measured during the cavitation-erosion tests. Scanning Electron Microscopy observation of the damaged surfaces allowed identifying the wear mechanisms operating during each step of the cavitation-erosion test. 0.9 wt-% N specimens were obtained through High Temperature Gas Nitriding UNS S31803 duplex stainless steel, at temperatures between 1050 and 1200 oC. Three groups of specimens were obtained: solubilized with all nitrogen in solid solution, solubilized and work hardened specimens and nitride containing specimens. The 20 wt- % N specimens were obtained through Low Temperature Plasma Nitriding the already High Temperature Gas Nitrided specimens and getting an expanded austenite layer at the surface. The specimens were firstly characterized by Electron Backscattered Diffraction - EBSD techniques and then submitted to the cavitation-erosion tests in distilled water. When compared to conventional UNS S30403 lean nitrogen solubilized austenitic stainless steel specimens, greater incubation times and smaller maximum wear rates were observed. The maximum wear rates (compared to those of the solubilized UNS S30403 steel) were: for the nitride containing specimen 6.9 times smaller; for textured and non-textured all nitrogen in solid solution specimens 26.8 and 25 times smaller, respectively; for the solubilized and work hardened specimen 145 times smaller; for the expanded austenite layer, with circa 20 wt- % N, specimens 300 times smaller. The beneficial effect of nitrogen on the cavitation-erosion resistance of the studied specimens was attributed to: (i) an increase in resistance to plastic deformation; (ii) a more homogeneous distribution of the plastic deformation; and (iii) an increase of the relative participation of energy consuming mass loss mechanisms. Plastic deformation accompanied by formation of micro relief at the surface and slip bands protrusions were clearly identified, during the first stages of cavitation erosion. The first evidences of mass loss (detected by SEM observations) were seen as particles detaching from micro cracks and micro pits formed at the grain surface. Nucleation and growth of cavitation damage was heterogeneously distributed at the grain scale. Slip bands protrusions, grain boundary protrusions and nitride matrix interfaces sites were more prone to nucleating the damage. Increasing nitrogen contents in solid solution increased the relative contribution of grain boundary nucleated damage, compared to the total amount of nucleation sites. Grains with 100 and 111 crystallographic planes approximately parallel to the surface were more prone to nucleation and growth of cavitation damage. Grains with 101 planes // surface were much more resistant to cavitation-erosion damage. These results are discussed considering differences of critical resolved shear stresses for grains with different orientations. Cavitation erosion damage occurs preferentially at grain boundaries across which steep stress gradients arise. Particularly, CSL -3 twin boundaries are much more susceptible to cavitation erosion damage incubation than other types of CSL boundaries and non CSL boundaries.

Este estudo apresenta uma tentativa para investigação do efeito que a sensibilidade à taxa de deformação do material poderia provocar no modo de falha do ponto de solda. É sabido que alguns materiais quando deformados dinamicamente sofrem elevação na sua resistência mecânica, e portanto este aumento poderia afetar o comportamento, ou seja, o modo de falha da junta. Os modos de falha esperados neste estudo são o de cisalhamento do ponto na interface ou o arrancamento do ponto na região da zona termicamente afetada. Uma formulação analítica para as tensões atuantes devido à solicitação dinâmica no ponto foi proposta com base em estudos existente para juntas solicitadas estaticamente. Propôs-se uma forma de quantificar a taxa de deformação, que foi incorporada à formulação da tensão dinâmica atuante na região da junta. Em conjunto à formulação analítica, um modelo de elementos finitos foi desenvolvido e diversas condições de carregamento e geometrias foram analisadas e posteriormente comparadas com os resultados analíticos. Como resultado principal verificou-se que, para a estimativa adotada para a taxa de deformação de material, o modo de falha da junta não se altera quando comparado com o modo de falha presente na junta solicitada a carregamento estático. E que para as formulações estimadas e modelos investigados a falha teria uma tendência a ocorrer na região da zona termicamente afetada para qualquer dos casos de carregamento analisados. / This study presents an attempt to probe the effect that some materials strain rate sensitivity could set in the failure mode of the spot weld joint. It is well known that some materials when dynamically loaded and deformed have its mechanical strength increased and therefore this strength increase could affect the joint failure behavior. The failure modes taken in account in this study are the shear of the spot weld in the interface region and the pull-out of the spot weld in the heat affected zone. An analytical formulation to the acting stress in the spot weld region owing to the dynamic loading has been proposed based on studies performed to the statically loaded spot weld joint. Moreover, an analytical formulation has been proposed to quantify the strain rate, and it has been incorporated in the dynamic stress formulation. A finite element model has been also built. Several geometrical configurations of this model have been analyzed under several velocity loading conditions, and their results have been compared with the analytical considerations. As the main result, it has been verified, to the estimated strain rate formulation, the failure mode in the dynamic loading condition has not effectively changed in comparison with the statically loaded joint failure. And according to the formulation considered and the finite elements models results the failure would tend to happen in the heat affected zone to any of the loading cases taken in account in this study.

Investigou-se o efeito do tamanho de grão austenítico na cinética e na morfologia do produto da reação bainítica de um ferro fundido nodular austemperado (FFNA). Foram estudados 3 tamanhos de grão austeníticos, a saber: GG (grão grosseiro), GM (grao mediano); e GR (grao refinado). A condição GR foi obtida pela austenitização rápida de microestruturas martensíticas. A condição GG foi obtida por tratamento de austenitização em duas etapas, de modo a, respectivamente, provocar o crescimento de grão e manter o teor de carbono igual aos das demais condições. Na segunda etapa do tratamento da condição GG ocorreu precipitação de grafita secundária, que acelerou significativamente a taxa de reação bainítica, possibilitando estudar o efeito da.variação na quantidade de interfaces austenita/grafita e austenita/ austenita sobre a cinética e a morfologia da reação bainítica. O refino do grão austenítico acelerou a cinética de reação, aumentou a proporção de ferrita alotriomorfa de contorno de grão, refinou a microestrutura bainítica (ferrita + austenita retida) e melhorou em 14% o limite de escoamento dos FFNA. Finalmente, a predominância de ferrira alotriomorfa na condição mais fina indica que a formação de interfaces incoerentes (mecanismo difusional ao inves de reação displaciva) durante a austenitização rápida da martensita (aquecimento de 100°C/ s). / The effect of austenite grain size on the kinetics and the morphology of the bainitic reaction in an austempered ductile iron (ADI) has been investigated, Three austenite grain sizes were produced: GG (coarse grain), GH (medium grain) and GR (fine grain), The GR condition was obtained by the rapid austenitization of martensitic microstructures The secondary graphite precipitation observed in GG condition strongly accelerated the rate of bainite formation and made possible the study of the effect of austenite/graphite interface on the kinetics of this reaction, The austenite grain refinement also accelerated the bainite precipitation, increased the proportion of grain boundary alotriomorphs ferrite, refined the bainitic microstructure and improved by 14% the yield stress of ADI, The predominance of grain boundary alotriomorphs in GR was associated to the structure of austenite/austenite interface formed during the rapid austenitization of the studied ductile iron at heating rates of 100oC/s. It is suggested that the dominant mechanism of austenitization in this condition is a thermally activated one (not a displacive transformation). The different morphologies of the austenite decomposition used the Duhê\'s morphological system.

O aço especial UNS S31254 (aço 254), um aço inoxidável austenítico contendo 20,1% de cromo, 18,4% de níquel e 6,42% de molibdênio foi estudado com o objetivo de ser aplicado em técnicas eletroanalíticas, tais como a potenciometria, a condutimetria e como eletrodo indicador em medidas de pH. Os estudos eletroanalíticos foram precedidos de curvas de polarização potenciostáticas e potenciodinâmicas e de ensaios não eletroquímicos (FTICR, MEV e XPS), em que se caracterizou a presença do filme passivante. Grande parte dos estudos incluíram, para efeito de comparação, os aços UNS S 31603 (aço 316 L) e UNS S31678 (aço F 138), o primeiro de largo emprego comercial e o último, aplicável em implantes ortopédicos. Os estudos, realizados a 25° C, se iniciaram com a caracterização eletroquímica dos referidos materiais imersos em meios aquosos de ácidos clorídrico, acético, nítrico, sulfúrico e galacturônico, e dos sais cloreto de sódio, sulfato de sódio e nitrato de sódio, variando-se a concentração do eletrólito. O aço 254 se mostrou passivado, na grande maioria dos meios estudados, em toda a faixa de potenciais que se estende do potencial de corrosão (Ecorr, potencial de circuito aberto estacionário) até o potencial de transpassivação (onde ocorre o rompimento do filme e, na maioria dos meios, a oxidação generalizada da superfície e a reação H2O/O2). Em meio de ácido acético a faixa de potencial em que o referido aço se mantém passivado é a mais ampla, indicando que o rompimento do filme passivo exige maior energia, em virtude do maior teor de molibdênio superficial detectado por MEV. A corrosão por pite foi observada em meios de HCI e de NaCI a potenciais mais positivos do que o de transpassivação. A caracterização da superfície por MEV mostrou que as inclusões presentes no aço são constituídas basicamente de óxidos de alumínio e de cálcio. A análise por XPS da superfície do aço 254 apenas polido e exposto ao ar revelou a presença de Mo (VI) na superfície; em meio de NaCI 0,15 mol L-1 há o enriquecimento gradual de Mo (VI) quando se varia o potencial desde o Ecorr, passando por um potencial passivo e se estendendo a um potencial 50 mV acima do potencial de transpassivação. O aço 254 pode ser empregado em substituição à platina em todas as determinações eletroanalíticas realizadas neste trabalho, envolvendo titulações potenciométricas, medidas condutimétricas e determinação de pH. Em medidas de pH em sistemas com força iônica mais baixa, entretanto, é necessário um controle mais adequado do tratamento superficial, além dos realizados neste trabalho, para que a resposta do petencial seja mais rápida. Estes estudos podem contribuir para baixar o custo de análises industriais e de experimentos que venham a ser realizados em laboratórios diáticos. / Special UNS S31254 stainless steel (254 SS), an austenitic stainless steel with 20.1% Cr, 18.4% Ni and 6.42% Mo has been studied in order to be applied in electroanalytical techniques as potentiometry, conductimetry and as a sensor in pH measurements. The electroanalytical studies were preceded of potentiostatic and potentiodynamic polarization curves. The surface characterization was made using FTCIR, SEM and XPS as techniques. The studies have included, for comparison, UNS S 31603 (316 L SS) and UNS S31678 (F 138 SS); the former is commercially employed in a large extension and the latter is applicable in orthopedic implants. The experiments were made at 25° C, beginning with the electrochemical characterization of the ferrous materiais in different aqueous media: chloridric, acetic, sulfuric, nitric and D-galacturonic acids and saline solutions of sodium chloride, sodium sulfate and sodium nitrate, changing the electrolyte concentration. SS 254 is passivated in most of the studied media, on the entire potential range analyzed (from corrosion potential to transpassivation potential). In acetic media it was observed the largest potential range where 254 SS is passivated, indicating that a higher energy is necessary to disrupt the passivant film, due to a higher Mo concentration at the surface, detected using SEM. Pitting corrosion was observed in HCl and NaCl media at potential more positive than Etr. SEM surface characterizations have shown aluminium oxide and calcium oxide inclusions. XPS analyses have indicated the presence of Mo (VI) on the polished surface and that there is a gradual Mo (VI) increasing, in solution, when the potential changes from Ecorr to E > Etr. 254 SS can be used in potentiometric and conductimetric titrations and as a sensor electrode for pH measurements. However, in biological applications a more adequate surface treatment is needed in order to obtain rapid responses. Overall the results suggest that 254 can be used as substitute of platinum in different electroanalytical techniques. This finding contributes to lower the cost of experiments to be performed in didactic laboratories and/or industrial analyses.

Neste trabalho, foram determinadas as propriedades mecânicas de fadiga de baixo e alto ciclo e de tenacidade à fratura JIC de um aço inoxidável austenítico do sistema Cr-Mn-N, utilizado na confecção de colares para perfurações pela indústria de exploração de petróleo. Foi também avaliada a influência da temperatura de serviço nas propriedades mecânicas do aço, que apresentou um decréscimo significativo nos valores dos limites de escoamento e de resistência e do alongamento com o aumento da temperatura. Na temperatura ambiente, os ensaios de fadiga de baixo e alto ciclo foram realizados segundo as normas ASTM E606 e ASTM E466. Em temperaturas superiores, as propriedades de fadiga foram estimadas utilizando alguns métodos atualmente disponíveis, que utilizam somente as propriedades mecânicas de tração. Os resultados obtidos mostraram uma pequena influência da temperatura na vida à fadiga na região de baixo ciclo e uma grande influência na região de alto ciclo. A curva tensão-deformação cíclica do material foi obtida pelo método convencional e pelo método do passo incrementai, que utiliza somente um corpo de prova. Os ensaios de JIC foram realizados nas temperaturas ambiente e 150°C, segundo a norma ASTM E813, utilizando a técnica de variação da flexibilidade elástica. Na temperatura ambiente, foi observada uma grande dispersão nos valores obtidos de JIC, atribuída à presença de uma fase frágil, identificada como precipitados de carbonitretos mistos de ferro, cromo, manganês e nióbio. Foi também observada uma diminuição no valor médio de JIC com o aumento da temperatura. / In the present work, the low and high cycle fatigue and fracture toughness properties of a Cr-Mn-N austenitic stainless steel used for application in drill collars were investigated. Also, the temperarure dependence of the tensile properties was determined, and it was found that the yield strength, ultimate strength and elongation values decrease significantly with the temperature. The low and high cycle fatigue testing were carried out at room temperature according to ASTM E606 and ASTM E466 standards. At high temperarure, the fatigue properties were estimated from monotonic propetties obtained in the tensile testing. The results showed small influence of temperature in the fatigue life in the short-life range and great influence in the long-life range. The cyclic stress-strain curve was obtained by companion specimen tests and incremental step tests methods. The last method showed to be advantageous because only one specimen and short testing time were required. The fracture toughness was detennined at room temperature and at 150°C applying elastic-plastic fracture mechanics concepts. The single specimen elastic compliance technique for crack length determination was employied. At room temperature a great scattering of the JIC values was observed due the presence of the brittle phase identified as a precipitates of carbonitride content Fe, Cr, Mn, Nb elements. Also a decreasing of average value o f the JIC was observed with the increasing of temperature.