Submitted by Mario BC (mario@bc.ufrpe.br) on 2017-02-20T14:19:44Z No. of bitstreams: 1 Rayanne Thalita de Almeida Souza.pdf: 2435652 bytes, checksum: d445e67d5f3ef4f0224c8375ec031fcb (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-20T14:19:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rayanne Thalita de Almeida Souza.pdf: 2435652 bytes, checksum: d445e67d5f3ef4f0224c8375ec031fcb (MD5) Previous issue date: 2015-08-07 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The chemical characterization and the determination of secondary compounds in native legumes are very important for enabling better use these plants as raw material for various segments in the industry. This study aimed to characterize the chemical-bromatological bark and leaves with stems of two native legumes, quantify and characterize the fractions of condensed tannins. The species were collected: ‗Jurema preta‘ (Mimosa tenuiflora (Willd) Poiret) and ‗Angico vermelho‘ (Anadenanthera macrocarpa (Benth) Brenan.), in three cities of the northeastern semiarid: Arcoverde / PE, Patos / PB and Delmiro Gouveia / AL. The chemical analysis performed were: dry matter (DM), mineral matter (MM), crude protein (CP), neutral detergent fiber (NDF) and acid detergent fiber (ADF), neutral detergent insoluble nitrogen (NDIN) and acid detergent insoluble nitrogen (ADIN) and lignin digested in acid (LDA) and condensed tannins by the methodologies of HCl-Butanol and phenols by the precipitable protein (PPP). The chemical-composition data and fractions of condensed tannins were analyzed using descriptive statistics, and to compare the methods of quantification of the total condensed tannins was used the t test, at 5% significance level. They were obtained values of DM, CP and PIDA to the leaves with stems of Jurema preta e angico vermelho respectively: 435.2; 428.83 g / kg MN, 159.3; 199.6 g / kg DM, 60.1; 66.64 g / kg CP. As for total condensed tannins through the HCl-Butanol methodologies and phenols by precipitable protein, respectively, 165.32 and 258.70 g / kg DM for leaves with stems and 456.64 and 360.97 for the shells. And for the Angico vermelho: 52.62 and 162.26 g / kg DM to the leaves with stems and 168.04 and 376.03 for the shells. Concluding that a portion of the crude protein of legumes studied is unavailable because it is connected to the ADF and condensed tannins. Jurema preta was the species that showed higher total condensed tannins content. And the PPP methodology is considered the most efficient quantification of condensed tannins. / A caracterização química e a determinação de compostos secundários em leguminosas nativas são de grande importância por possibilitar um melhor uso dessas plantas como matéria prima para diversos seguimentos na indústria. A realização deste estudo teve como objetivo caracterizar químico-bromatologicamente as cascas e folhas com hastes de duas leguminosas nativas, quantificar e caracterizar as frações de taninos condensados. Foram coletadas as espécies: Jurema preta (Mimosa tenuiflora (Willd) Poiret) e Angico vermelho (Anadenanthera macrocarpa (Benth.) Brenan) em três municípios do Semiárido nordestino: Arcoverde/PE, Patos/PB e Delmiro Gouveia/AL. As análises químico-bromatológicas realizadas foram: matéria seca (MS), matéria mineral (MM), proteína bruta (PB), fibra em detergente neutro (FDN) e fibra em detergente ácido (FDA), nitrogênio insolúvel em detergente neutro (NIDN) e nitrogênio insolúvel em detergente ácido (NIDA) e lignina digerida em ácido (LDA) e de taninos condensados pelas metodologias do HCl-Butanol e a dos fenóis precipitáveis por proteína (PPP). Os dados químico-bromatológicos e frações de taninos condensados foram analisados através de estatística descritiva, e para a comparação dos métodos de quantificação dos taninos condensados totais foi utilizado o teste t, ao nível de 5% de significância. Foram obtidos valores de MS, PB e PIDA para as folhas com hastes de jurema preta e angico vermelho, respectivamente: 435,2; 428,83 g/kg MN, 159,3; 199,6 g/kg MS, 60,1; 66,64 g/kg PB. Já para taninos condensados totais através das metodologias do HCl-Butanol e Fenóis precipitáveis por proteína, respectivamente: 165,32 e 258,70 g/kg MS para folhas com hastes e 456,64 e 360,97 para as cascas. E para o Angico vermelho: 52,62 e 162,26 g/kg MS para as folhas com hastes e 168,04 e 376,03 para as cascas. Concluindo que, uma parte da proteína bruta das leguminosas estudadas está indisponível, pois se encontra ligada à FDA e taninos condensados. A Jurema preta foi a espécie que apresentou maiores teores de taninos condensados totais. E a metodologia PPP é considerada a mais eficiente na quantificação de taninos condensados.

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-04-24T11:46:58Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Ana Carolina Da Silva Araújo Rezende - 2018.pdf: 3974974 bytes, checksum: d44cb7153672b2c65486e4563be18a44 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-04-24T11:52:16Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Ana Carolina Da Silva Araújo Rezende - 2018.pdf: 3974974 bytes, checksum: d44cb7153672b2c65486e4563be18a44 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-24T11:52:16Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Ana Carolina Da Silva Araújo Rezende - 2018.pdf: 3974974 bytes, checksum: d44cb7153672b2c65486e4563be18a44 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2018-03-23 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Titanium is a metal of first choice for use as biomaterial. Titanium alloys of type β are the most suitable for orthopedic implants. This study aims to obtain, characterize structurally and evaluate the bioactivity properties of three types of Ti-Nb-Sn alloys: a) 61% Ti-18% Nb-11% Sn of crude fusion; B) 61% Ti-35% Nb-4% Sn with thermo mechanical treatment; C) 61% Ti-35% Nb-4% Sn with thermomechanical treatment and chemically modified surface. Materials and Methods: samples were obtained by melting in an arc furnace. After melting the Ti-35Nb-4Sn samples were subjected to reduction, treatment and ther malaging. A portion of these Ti-35Nb-4Sn samples had the surface chemically and thermally modified through NaOH, CaCl, heat and water. After this process the three samples were submitted to bioactivity assay through the Kokubo procotol. The samples were immersed in PBS during different periods (1, 3, 7 and 14 days), during this period they were kept in anoven at 36.5 ± 0.03 ° C. It was verified the formation of apatite through XRD and MEV / EDS. The experimental techniques used in the characterization were: MO, DRX, FRX, MEV, and Hardness Test. Results: Structurally the Ti-18Nb-11Sn alloys howed a structure composed of the orthorhombic martensitic phase α ", with Vickers hardness of 189,5HV, MEV images present the formation of Hydroxyapatite in 14 days after immersion in PBS, XRD analysis demonstrates peaks In 2θ = 31,8 ° referring to Hydroxyapatite. The Ti-35Nb-4Sn alloy is formed by β phase, exhibits Vickers hard ness of 270HV, SEM images demonstrating the formation of hydroxyl apatite after 7 days confirmed by XRD. Conclusion: The Ti-18Nb-11Sn alloy, shows composed of orthorhombic martensitic phase, thus presents structural and mechanical characteristics that are not considered appropriate for implants. The bioactivity assay has shown that Ti- 35Nb-4Sn alloys have a more bioactive surface treatment than the others. / O Titânio é um metal de primeira escolha para utilização como biomaterial. As ligas de Titânio do tipo β são as mais indicadas para implantes ortopédicos. Este estudo teve por objetivo obter, caracterizar estruturalmente e avaliar a bioatividade de três tipos de ligas de Ti-Nb-Sn: a) 61%Ti-18%Nb-11%Sn de fusão bruta; b) 61%Ti-35%Nb-4%Sn com tratamento termomecânico; c) 61%Ti-35%Nb-4%Sn com tratamento termomecânico e superfície modificada quimicamente. Materiais e Métodos: as amostras foram produzidas através da fusão em forno arco voltaíco. Após a fusão, às amostras de Ti-35Nb-4Sn foram submetidas à redução, tratamento e envelhecimento térmico. Uma parte destas amostras de Ti-35Nb-4Sn tiveram a superfície modificada quimicamente e termicamente, através de soluções de NaOH, CaCl, Calor e água. Após este processo as três amostras foram submetidas a ensaios de bioatividade, seguindo o procotolo de Kokubo. As amostras foram imersas em um Fluído Corpóreo Simulado (FCS), durante diferentes períodos, (um, três, sete e quatorze dias). Durante este período, foram mantidas dentro da estufa à 36,5 ±0,03°C. Averigou-se a formação de apatita através de DRX e MEV/EDS. As técnicas experimentais utilizadas na caracterização foram: MO, DRX, FRX, MEV, e Ensaio de Dureza. Resultados: estruturalmente a liga Ti-18Nb-11Sn relevou uma estrutura composta pela fase martensítica ortorrômbica α”, com dureza Vickers de 189,5HV, as imagens de MEV apresentam a formação de Hidroxiapatita no 14° dia após a imersão em FCS. A análise de DRX mostra a presença de picos de difração para o ângulo 2θ=31,8°, o qual é referente à formação de Hidroxiapatita. A liga Ti-35Nb-4Sn é apresenta a formação da fase β, a qual apresenta microdureza Vickers de 270HV. As imagens de MEV confirmam a formação de hidroxiapatita após 7 dias de imersão de FCS. Os resultados de DRX também confirmam a presença de hidroxiapatita sobre a superfície da liga. E para as amostras modificadas termoquimicamente, a formação de HA é evidenciada pela MEV, no terceiro dia após imersão em FCS. Conclusão: A liga Ti-18Nb- 11Sn demonstrou ser composta por fase martensítica ortorrômbica, assim, apresenta características estruturais e mecânicas que não são consideradas apropriadas para implantes. O ensaio de bioatividade demonstrou que a liga Ti-35Nb-4Sn com tratamento de termoquímico da superfície, apresenta maior bioatividade que as demais ligas.

Submitted by Liliane Ferreira (ljuvencia30@gmail.com) on 2018-03-19T13:01:54Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Juliana Vila Verde Ribeiro - 2017.pdf: 1977423 bytes, checksum: dfe4356d4cc652b62373f0d9cbd5642a (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-03-20T10:15:35Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Juliana Vila Verde Ribeiro - 2017.pdf: 1977423 bytes, checksum: dfe4356d4cc652b62373f0d9cbd5642a (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-20T10:15:35Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Juliana Vila Verde Ribeiro - 2017.pdf: 1977423 bytes, checksum: dfe4356d4cc652b62373f0d9cbd5642a (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2017-06-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Common bean (Phaseolus vulgaris) is considered a nutraceutical food, because it has bioactive compounds, such as peptides. These peptides have several biological activities, such as chelating, antioxidant, anticancer, antihypertensive and other activities. Thus, this study aimed to assess the bioactivity of protein fractions of common bean (Phaseolus Vulgaris) cultivar Pérola. In this work the flour obtained from the peeled beans freshly harvested beans, hardened and hardened autoclaved were evaluated as a source of bioactive peptides. Four solutions were used for the production of extracts: acetonitrile/water/formic acid, sodium acetate, Ammonium bicarbonate and alkaline pH 8.0 solubilization. In the extracts and the protein fractions were measured the protein content, antioxidant activity tests with DPPH (2.2-diphenyl-1-picrilhidrazil), chelating activity of iron and copper. 1 extract was chosen to give the segment next steps for presenting greater bioactivity, thus he was submitted to fractionation by ultrafiltration in 10 kDa membrane, where verified your bioactivity, resistance to thermal treatment and the stability of the Chelation complex formed from iron and peptide gastric conditions. And was rated the content of antinutritional factors in the extracts submitted to heat treatment. These tests found that the bean plant presented greater biological activities tested than other beans. In tests with the protein fractions found that the peptides present bioactivity and are and resistant to heat treatment, and to form complex is resistant gastric conditions chelators. Observed that the thermal treatment reduces the amount of antinutritional factors. In vivo studies showed that despite being the iron complex-peptide to be stable gastric conditions, the system was not able to pass through the membrane of enterocytes, being totally eliminated by the feces. This work contributed to expand the study of bioactive compounds present in wastes from agro-industry, in order to guide the proper use and the best way to explore the nutraceutical potential of this legume. / O feijão comum (Phaseolus vulgaris) é considerado um alimento nutracêutico, por apresentar compostos bioativos, como por exemplo, os peptídeos. Estes peptídeos apresentam diversas atividades biológicas, tais como atividade quelante, antioxidante, anticancerígena, anti-hipertensiva e outras. Deste modo, este estudo objetivou avaliar a bioatividade de frações proteicas de feijão comum (Phaseolus Vulgaris) cultivar Pérola. Neste trabalho as farinhas obtidas dos grãos descascados de feijões recém-colhidos, endurecidos e endurecidos autoclavados foram avaliadas como fonte de peptídeos bioativos. Foram utilizadas quatro soluções para produção dos extratos: acetonitrila/ água/ ácido fórmico, acetato de sódio, bicarbonato de amônio e solubilização alcalina pH 8,0. Nos extratos e nas frações proteicas foram dosados o teor de proteínas, testes de atividade antioxidante com DPPH (2,2-difenil-1-picrilhidrazil), atividade quelante de ferro e de cobre. O extrato 1 foi escolhido para dar segmento às próximas etapas por apresentar maior bioatividade, deste modo ele foi submetido a fracionamento por ultrafiltração em membrana de 10 kDa, onde verificou sua bioatividade, resistência ao tratamento térmico e a estabilidade do complexo quelante formado a partir de ferro e peptídeo às condições gástricas. E foi avaliado o teor de fatores antinutricionais nos extratos submetidos ao tratamento térmico. Nestes testes o feijão autoclavado apresentou maiores atividades biológicas testadas do que os demais feijões. Nos testes com as frações proteicas observou-se que os peptídeos apresentaram bioatividade e foram resistentes ao tratamento térmico, e ao formar complexos quelantes são resistentes às condições gástricas. Observou-se que o tratamento térmico reduziu a quantidade de fatores antinutricionais. Os estudos in vivo evidenciaram que apesar do complexo ferro-peptídeo ser altamente estável às condições gástricas, o sistema não foi capaz de passar pela membrana dos enterócitos, sendo totalmente eliminado pelas fezes. Este trabalhou contribuiu para ampliar o estudo dos compostos bioativos presentes em resíduos da agroindústria, com intuito de nortear o uso adequado e o melhor caminho para se explorar o potencial nutracêutico desta leguminosa.

Charles University Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Pharmaceutical Botany Candidate: Ivana Lakatošová Supervisor: PharmDr. Anna Hošťálková, Ph.D. Title of Master's thesis: Bioactive metabolites of representative members in the genus Magnolia 2019, 72 p. Key words: Magnolia, secondary metabolites, traditional medicine, CNS bioactivity The aim of this Master's thesis was to summarise current knowledge of significant secondary metabolites of species Magnolia officinalis and Magnolia obovata, and their biological activity. Botanical features of genus Magnolia were defined and described, followed by the classification of bioactive compounds isolated from species Magnolia officinalis and Magnolia obovata. The Master's thesis focused predominantly on the effects of biphenol compounds of magnolol and honokiol, which have been subjected to many studies. The main attention was given to the immunosuppressive effect and pharmacologic effects on the nervous system. Essential oils were observed to have an anti-inflammatory and a myorelaxant effect. Alkaloids and neolignans, which had been known to relax spasms of skeletal muscles, expressed neuroprotective activity. Neolignans were shown to have the inhibitory effect on bacteria, viruses and pathogenic fungi. They also proved themselves to be...

Vor dem Hintergrund der zunehmenden Prävalenz von Adipositas ist die Erforschung der zugrunde liegenden Pathomechanismen, unter anderem der Leptinresistenz, von großer Bedeutung. Der Schwerpunkt der vorliegenden Arbeit lag in der Etablierung und Validierung einer Methode zur Bestimmung der Bioaktivität von Leptin in Serum. Aufgrund des Vorhandenseins von Leptinbindungsproteinen erscheint nur der Teil des Serumleptins funktionell entscheiden, der tatsächlich den Leptinrezeptor erreicht und eine Bioantwort im Sinne einer Gewichtsreduktion auszulösen vermag. Der Bioassay basiert auf der Nutzung von Luciferase als Reportergen im HEK-293-Zellkulturmodell. Während der Validierung konnte gezeigt werden, dass der Test ein sensitives und spezifisches Verfahren zur Messung von Leptin im Serum darstellt. Problematisch blieb die Reproduzierbarkeit der Messergebnisse, so dass deren Interpretation im Vergleich mit Ergebnissen anderer Verfahren zum Nachweis von Leptin (Radioimmunoassay) sinnvoll erscheint. Der Luciferase-Bioassay wurde zur Bestimmung des Leptins im Serum adipöser Kinder eingesetzt, wobei eine statistisch signifikante Korrelation zwischen deren Bioaktivität und klinischen Markern der Adipositas gefunden wurde.

The milk fat globule membrane (MFGM) obtained from bovine milk is a source of bioactive compounds. In this research, the hypothesis that the MFGM possesses anticarcinogenic capacity and immune modulatory properties was tested, along with the hypothesis that processing history of the fat globules will affect the bio-functionality of the MFGM. Throughout all experiments, lipopolysaccharide (LPS) was minimized by extracting the milk using a catheter, working under aseptic conditions and avoiding contamination via reagents. To study the anticarcinogenic capacity, native MFGM was tested in vitro using two colon adenocarcinoma cell lines (HT-29, Caco-2). Stimulated cells showed a dose-dependent decrease in cell proliferation, starting at very low concentrations (1 μg/mL based on protein) and its efficiency was comparable or even superior to the commercial anticarcinogenic drugs melphalan and C2-ceramide. Cytotoxicity and apoptosis were found to be mechanisms responsible for this bioactivity, as shown by the lactate dehydrogenase enzyme activity and the increase in caspase-3 production. MFGM- immune modulatory capacity was also tested by studying its effects on splenocyte proliferation, apoptosis and cytokine production. While splenocyte proliferation was not affected when the MFGM isolate was used alone, it suppressed cell division in the presence of polyclonal activators (LPS, Concanavalin A) used to simulate inflammatory conditions. Cytokine production suggests inhibition of the splenocytes’ activation process as the mechanism behind its bioactivity. Milk heating caused a significant decrease in bioactivity, indicating that protein interactions and denaturation as well as the structural changes caused by this treatment, directly affect the MFGM bio-functionality. Partial hydrolysis (by trypsin and phospholipase-A2) caused a similar effect, suggesting that not only the phospholipids are involved in the anticarcinogenic capacity, but also, the complex mixture of proteins which form part of the MFGM complete system. In summary, the bioactivity of the MFGM extracted from milk is not limited to its anticarcinogenic but also to its immune regulatory ability, by helping control the response of the immune system when inflammatory conditions arise. However, pre-treatment of the raw material greatly affects this bioactivity, suggesting that greater care may be needed in processing of fat globules to maintain such important characteristics of their components. / Canadian Dairy Council (CDC), Ontario Dairy Council (ODC), Natural Sciences and Engineering Research Council of Canada (NSERC).

<p>"Smart" polymers that sense stimuli in aqueous environments and that respond with a pronounced change in their solvation are of great utility in biotechnology and medicine. Currently, however, only few peptide polymers are known to display this behavior. Here, we uncover the syntax -- defined as the arrangement of amino acids (letters) into repeat units (words) that have a functional behavior of interest -- of a novel and extensive family of genetically encoded "smart" peptide polymers, termed syntactomers, that dictates their ability to undergo a soluble to insoluble phase transition at temperatures above a lower critical solution temperature (LCST) or below an upper critical solution temperature (UCST). We show that this syntax ranges from phase transition polymers composed of simple repeats of a few amino acids to polymers whose syntax resembles the complex sequence of peptide drugs and protein domains that exhibit dual levels of function, as seen by their stimulus responsiveness and biological activity. This seamless fusion of materials and protein design embodied by syntactomers promises, we hope, a new generation of designer polymers with multiple levels of embedded functionality that should lead to new functional materials of broad interest</p> / Dissertation

O objetivo deste trabalho foi desenvolver uma metodologia para a preparação de compósitos de polidimetilsiloxano (PDMS)/fosfato de cálcio elaborado mediante a técnica biomimética. O processo envolveu a precipitação de partículas de fosfato de cálcio dentro da matriz elastomérica de PDMS durante a elaboração do compósito. A composição química da fase de reforço foi avaliada mediante difração de raios X (DRX) e espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDS). Micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostraram partículas pequenas (200 nm) de fosfato de cálcio homogeneamente distribuídas e dispersas na superfície do compósito. A influência da fase de reforço na energia de superfície, resistência mecânica, bioatividade e viabilidade celular do compósito foram medidas. A incorporação das partículas no PDMS levou ao aumento dos valores da energia de superfície. Os resultados do ensaio de resistência mecânica à tração mostraram que o compósito elaborado com 25 %(v/v) de reforço apresentou um aumento de 15 % de resistência à tração com relação ao PDMS puro. O ensaio de biatividade in vitro mostrou que após de 7 dias de imersão em fluido biológico simulado (SBF), uma camada homogênea de cristais com a morfologia da hidroxiapatita foi precipitada na superfície do compósito, este resultado sugere que o compósito poderá demonstrar uma excelente bioatividade uma vez implantado in vivo. / The main objective of this study was to develop a method to prepare poly(dimetilsiloxane) (PDMS)/calcium phosphates composites by using the biomimetic technique. The process involved the precipitation of calcium phosphate particles within the PDMS matrix during the composite fabrication. The chemical composition of the filler phase was studied by means of X-ray diffraction (XRD) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). Scattering electron microscopy (SEM) micrographs showed tiny particles (200 nm) of calcium phosphate evenly distributed and dispersed on the composite surface. The influence of the filler phase on the composite surface energy, tensile strength, bioactivity and cellular viability were assessed. The incorporation of the particles to the PDMS led to higher surface energy values. The tensile measurements showed that the composite made with 25 %(v/v) of filler achieved a 15 % increased in the tensile strength, once compared to the pure PDMS. The in vitro bioactivity essay showed that after 7 days of soaking in simulated body fluid (SBF) a homogeneous layer of HAp like crystals can be seen on the composite surface, this result suggested that the composite will demonstrate a excellent bioactivity once implanted in vivo.

Este trabalho teve como objetivo avaliar as propriedades biológicas de cimentos experimentais a base de resina metacrilato contendo α-tricálcio fosfato (α-TCP) ou hidroxiapatita nanoparticulada (HAp) in vitro e in vivo. Para isto, os cimentos experimentais foram avaliados e comparados com AH Plus (AHP). Na etapa in vitro, os materiais foram mantidos em contato com meio de cultura por 24 horas, coletados e avaliados na concentração de 10%. Células-tronco da papila apical humana (SCAPs) foram submetidas aos ensaios de viabilidade brometo de 3-(4,5-dimetiltiazólio)-2,5-difenil tetrazólio (MTT) e sulfurodamina B (SRB) no período de 24 horas; e a bioatividade foi avaliada pela atividade da enzima fosfatase alcalina (ALP) e deposição de nódulos mineralizados pelo corante vermelho de Alizarina (AR), nos períodos de 1, 5, 10 e 15 dias. Na etapa in vivo, os materiais foram inseridos em tubos de polietileno e colocados no tecido subcutâneo de ratos para avaliação da reação inflamatória, sendo utilizado um tubo vazio como controle e avaliados os períodos de 7, 30 e 90 dias; para avaliação da deposição óssea, os cimentos α-TCP e AHP foram inseridos em cavidades confeccionadas no fêmur de ratos, sendo utilizada uma cavidade vazia como controle e avaliados os períodos de 30 e 90 dias. Para o ensaio de viabilidade e ensaios in vivo, foram utilizados os testes de Kruskal-Wallis e post hoc de Dunn; para avaliação da bioatividade in vitro foram utilizados os testes ANOVA e post hoc de Tukey (P < 0.05). HAp e AHP não apresentaram diferenças estatísticas entre si em ambos os ensaios de citotoxicidade (P> 0,05) e o α-TCP apresentou menor resultado de viabilidade no teste MTT, sendo estatisticamente diferente dos outros (P <0,05). Os ensaios de bioatividade demonstraram aumento na atividade da ALP em todos os grupos (P < 0.05). Observou-se semelhança entre os grupos no primeiro período (P > 0.05), AHP apresentou menores valores em 5 dias (P < 0.05), α-TCP apresentou os maiores valores em 10 dias (P < 0.05), e em 15 dias este cimento foi superior ao AHP (P < 0.05). AR mostrou aumento na quantidade de depósitos mineralizados após 5 dias (P < 0.05). Não houve diferença entre os grupos em 1 dia (P > 0.05), α-TCP, HAp e controle foram semelhantes aos 5 dias (P > 0.05), e em 10 e 15 dias, α-TCP apresentou os maiores valores, sendo diferente dos outros cimentos (P > 0.05). Na avaliação da resposta inflamatória in vivo, observou-se diminuição da inflamação e aumento de fibras colágenas em todos os grupos. Em 7 dias, α-TCP e HAp mostraram resultados semelhantes ao controle CT (P>0.05) e diferentes do AHP (P < 0.05), que foi o único grupo a apresentar células-gigantes neste período. Na avaliação da deposição óssea, houve aumento na deposição de 30 para 90 dias nos grupos α-TCP e controle (P < 0.05), e estes grupos apresentaram resultados semelhantes em 90 dias (P > 0.05), diferindo do AHP (P < 0.05). Conclui-se que a associação de fosfatos de cálcio à resina metacrilato apresentou bons resultados de biocompatibilidade e bioatividade in vitro e in vivo, apresentando potencial para serem utilizados como cimentos obturadores na prática clínica. / This study aimed to evaluate the biological properties of experimental sealers containing α-tricalcium phosphate (α-TCP) or nanoparticulate hydroxyapatite (HAp) in a methacrylate resin-base in vitro and in vivo. For this, the experimental sealers were evaluated and compared with AH Plus (AHP). At the in vitro assays, the materials were kept in contact with culture medium for 24 hours, collected and evaluated at concentrations of 100% and 10%. Stem cells from human apical papilla (SCAPs) were submitted to 3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyltetrazolium bromide (MTT) and sulfurodamine B (SRB) viability assays for 24 hour; and bioactivity was evaluated by alkaline phosphatase enzyme activity (ALP) and deposition of mineralized nodules by Alizarin Red staining (AR), for 1, 5, 10 and 15 days. At in vivo assays, the materials were inserted in polyethylene tubes and placed in subcutaneous tissue of rats to evaluate the inflammatory reaction, using an empty tube as control and evaluating the periods of 7, 30 and 90 days; to evaluate bone deposition, α-TCP and AHP cements were inserted into cavities made in the femur of rats, using an empty cavity as control and evaluating the periods of 30 and 90 days. For viability and in vivo assays, Kruskal-Wallis and Dunn’s post hoc tests were used; for bioactivity, ANOVA and Tukey's post hoc tests were used (P < 0.05). HAp and AHP did not presented statistical differences from each other in both citotoxicity assays (P > 0.05), and α-TCP presented a lower viability result in MTT assay, being statistically different from the other sealers (P < 0.05). The bioactivity assays showed an increase in ALP activity for all groups (P < 0.05). Similar results were found between the groups at the first period (P > 0.05), AHP had the lowest values at 5 days (P < 0.05), α-TCP presented the highest values at 10 days (P < 0.05), and at 15 days, this sealer’s values were higher than AHP (P < 0.05). AR showed an increase in the amount of mineralized deposits after 5 days for all sealers (P < 0.05). No difference between groups were found at 1 day (P > 0.05), α-TCP, HAp and control were similar at 5 days (P > 0.05), and at 10 and 15 days, α-TCP presented the highest values, being different of the other sealers (P > 0.05). Regarding the evaluation of the inflammatory response in vivo, there was a decrease in inflammation and increase of collagen fibers in all groups. At 7 days, α-TCP and HAp showed similar results to the control (P > 0.05) and different from AHP (P < 0.05), which was the only group to present giant cells in this period. In the evaluation of bone deposition, there was an increase in deposition from 30 to 90 days for α-TCP and control groups (P < 0.05), and these groups presented similar results in 90 days (P > 0.05), differing from the AHP (P < 0.05). It was concluded that the association of calcium phosphates and methacrylate resin showed good biocompatibility and bioactivity results in vitro and in vivo, presenting potential to be used as endodontic sealers in clinical practice.

O objetivo do presente estudo foi sintetizar e caracterizar um material reparador para uso endodôntico com propriedades anti-inflamatória, antimicrobiana e remineralizante. A pasta experimental tem como propósito ser um sistema carreador de fármacos para regiões de difícil acesso em Odontologia. A apresentação do material é em forma de pó:líquido. No pó se encontra α-fosfato tricálcico, tungstato de cálcio e microesferas de amoxicilina (AMX-MS), já no líquido estão contidas nanocápsulas de indometacina (IndOHNC). A pasta experimental foi testada em relação a suas características físicoquímicas e biológicas. As AMX-MS obtiveram tamanho de 1,604 μm ± 0,08, forma esférica confirmada por MEV e teor da droga foi 1,63 mg g-1. As IndOHNC obtiveram tamanho de 162 ± 7,5 nm e forma esférica confirmada por MET. O teor do fármaco foi de 1 mg mL-1 ± 0,02. O escoamento da pasta foi de 18.56 ± 0.29, a espessura de película obtida foi 33 μm e radiopacidade de 1,81 mmAl. A pasta experimental demonstrou atividade antibacteriana contra o Enterococcus faecalis. A maior concentração de pasta experimental apresentou o maior valor em relação à viabilidade celular, com 187,03% no teste SRB. A atividade da enzima fosfatase alcalina e a formação de nódulos mineralizados obtiveram um gradual aumento em função do tempo. A migração celular demonstrou fechamento da ferida, e a pasta experimental foi capaz de acelerar o processo (p<0.05). Em conclusão, a pasta experimental demonstrou propriedades físico químicas e biológicas confiáveis, podendo ser um material promissor para o reparo da região periapical. / The aim of this study was to synthesize and characterize a new reparative material with anti-inflammatory, antimicrobial and remineralizing properties. The reparative material was developed to be a drug delivery system for regions with difficult access in Dentistry. The formulation is presented in powder/liquid. The powder is composed of α-tricalcium phosphate, calcium tungstate and amoxicillin microspheres (AMX-MS). The liquid is composed of nanocapsules containing indomethacin (IndOH-NC). The physicochemical and biological properties of the experimental endodontic paste were evaluated. The AMX-MS obtained a mean size of 1.604 μm ± 0.08, spherical shape and the encapsulation capacity was 1.63 mg g-1. IndOH-NCs obtained a mean size of 162 ± 7.5 nm and spherical shape confirm by MET. The content of the encapsulated drug was 1 mg mL-1 ± 0.02. The experimental paste flow was 18.56 ± 0.29 mm, mean film thickness was 33 μm and radiopacity equivalent to 1.81 mmAl. The experimental paste showed antibacterial activity against Enterococcus faecalis. The highest concentration of experimental paste presented the highest value in cell viability (187.03% in SRB test). The activity of the phosphatase alkaline enzyme and the formation of mineralized nodules showed a gradual increase as a function of time. Cell proliferation showed continuous wound closure, and the experimental paste was able to accelerate the process (p<0.05). In conclusion, the experimental paste demonstrated reliable physicochemical and biological properties, and it could be a promising material for periapical region repair.