The aim of this study was to evaluate in vivo, using beagle dog model, the effect of incorporation of biossilicato (highly bioactive glass) on the process of osteogenesis through the bone-implant contact and evaluate in vitro using model cell culture, the influence of the incorporation of biossilicato the rough surface on titanium discs adhesion and cell viability. The implants used for the in vivo study (n = 32) were 10 mm long and 3.5 mm in diameter and having surface treated with double etching. Half of these implants (n = 16) received the incorporation of biossilicato on its surface roughened (Group AA + BIO), while the other half only with rough surfaces (n = 16) was used as control group (group AA). The in vitro assays used commercially pure titanium disks grade IV 8.0 mm diameter by 4.0 mm in height with the same characteristics of implants used in in vivo tests. The assessment from scanning electron microscopy revealed that about 25% of the implant surface was covered by highly bioactive glass so homogeneous. Surface double etching associated biossilicato (AA + BIO) also showed a lower contact angle (α10s = 5.3 ± 1.7 °) compared with the AA surface. The adhesion test used to verify the stability of highly bioactive glass particles embedded on both disks as implants, demonstrate adequate stability, with no disruption of the interface bond between the particle and the surface of titanium. The results of in vitro through cell culture, showed that the percentage of viable cells adhered to the roughened surface covered with biossilicato (AA + BIO) was significantly lower (p <0.001) than the group with surface - AA (P = 0.004). The cell viability test showed that there were no statistically significant differences between groups AA and AA + BIO in any of the periods analyzed. The histomorphological results suggest that the initial repair is not affected by surface AA + BIO compared with the surface only with double etching. / O objetivo deste estudo foi avaliar in vivo, utilizando modelo de implantação em mandíbula de cães, o efeito da incorporação de biossilicato (vidro bioativo) sobre o processo de neosteogênese por meio do contato osso-implante e, avaliar in vitro, utilizando modelo de cultura de células, a influência da incorporação do biossilicato na superfície rugosa de discos de titânio sobre a adesão e viabilidade celular. Os implantes usados para o estudo in vivo (n=32) eram de 10 mm de comprimento e 3,5 mm de diâmetro e conexão cone Morse apresentando superfície tratada com duplo ataque ácido. Metade desses implantes (n=16) recebeu a incorporação de biossilicato em sua superfície rugosa (Grupo AA+BIO), enquanto a outra metade apenas com superfícies rugosa (n=16) foi utilizada como grupo controle (Grupo AA). As análises in vitro utilizaram discos de titânio comercialmente puro grau IV de 8,0 mm de diâmetro por 4,0 mm de altura com as mesmas características dos implantes utilizados nos testes in vivo. A avaliação a partir de microscopia eletrônica de varredura revelou que cerca de aproximadamente 25% da superfície dos implantes foi coberta pelo vidro bioativo de forma homogenea. Superfície com duplo ataque ácido associado ao biossilicato (AA+BIO) também apresentou um menor ângulo de contato (α10s=5,3±1,7º) quando comparada com a superfície AA. Os testes de adesão utilizados para verificar a estabilidade das partículas do vidro altamente bioativo incorporado tanto aos discos quanto aos implantes, demostraram uma adequada estabilidade, não havendo rompimento da interface de união entre a partícula e a superfície de titânio. Os resultados in vitro, por meio de cultura de células, demostraram que a percentagem de células viáveis aderidas à superfície rugosa coberta com biossilicato (AA+BIO) foi significativamente menor (p <0,001) do que o grupo com superfície - AA (P = 0,004). O teste de viabilidade celular demonstrou que não houve diferenças estatisticamente significativas entre os grupos AA e AA+BIO em nenhum dos períodos analisados. Os resultados histomorfológicos sugerem que a fase inicial do reparo não é afetada pela superfície com AA+BIO quando comparada com a superfície apenas com duplo ataque ácido. / Mestre em Odontologia

Este trabalho apresenta o desenvolvimento e a caracterização de biovidros e vitrocerâmicos bioativos do sistema 3CaO.P2O5-SiO2-MgO, com índices de cristalinidade variados, visando o uso destes materiais em implantes estruturais ósseos. Amostras de composição nominal (% em peso) 57,75% CaO.P2O5 - 30% SiO2 - 17,25% MgO foram obtidas por fusão, e posteriormente, tratamentos térmicos foram realizados para a cristalização parcial dos vitrocerâmicos em temperaturas entre 700 ºC e 1100 ºC, com tempos diversos de até 480 minutos. Esses materiais foram caracterizados quanto ao seu comportamento térmico, quanto às fases cristalinas presentes e à microestrutura. Os resultados mostram que o vidro base apresenta separação de fases amorfas e os vitrocerâmicos apresentam como fase cristalina majoritária a fase whitlockite, podendo ser encontrada também a fase diopsídio, em tratamentos térmicos acima de 1050 °C. As propriedades mecânicas de dureza, tenacidade à fratura, módulo de fratura por ensaio de flexão e módulo elástico dinâmico foram determinadas. Todas as propriedades foram avaliadas em função do grau de cristalinidade do material, mostrando que a microestrutura e a fração cristalizada, bem como as diferentes fases cristalinas presentes, influenciam os resultados obtidos. O ganho máximo nas propriedades mecânicas ocorre em tratamentos térmicos a 975 °C, sendo atingidos valores próximos a 6,2 GPa, 1,7 MPa.m1/2 e 120 MPa para a dureza, a tenacidade à fratura e o módulo de fratura, respectivamente, em comparação aos valores de 4,8 GPa, 1,1 MPa.m1/2, 71 MPa dos vidros nucleados, o que indica aumento da ordem de 30% na dureza, 55% na tenacidade e 70% na resistência à fratura. Para o teste in vitro de citotoxicidade foram utilizadas células CHO como meio de cultura. Para os testes de bioatividade, as trocas iônicas entre os materiais e a solução acelular SBF ressaltam as diferenças em termos de reatividade química, sendo o efeito da cristalização de biovidros na formação da HCA observado por FTIR. Todas as amostras não apresentaram caráter citotóxico e o vitrocerâmico tratado a 775 °C mostrou ser o material mais bioativo, com início de formação da HCA em período de 24 h. Assim, os resultados obtidos indicam que o vidro e os vitrocerâmicos do sistema 3CaO.P2O5-SiO2-MgO são promissores candidatos ao uso como implantes ósseos, com distintas características e propriedades. / The current work presents the development and characterization of bioglass and bioactive glass-ceramic based on 3CaO.P2O5-SiO2-MgO-system, with different crystallization degrees, in order to use these materials in bone restorations. Samples of nominal composition (wt%) 57.75% CaO.P2O5-30% SiO2-17.25% MgO were obtained by melting and after heat-treated to partial crystallization of glass-ceramic at temperatures between 700 ºC and 1100 °C , with times up to 480 minutes. These materials were characterized by thermal analysis, X-Ray diffraction and scanning electron microscopy. The results showed amorphous phase separation in glasses. In glass-ceramics, it was identified whitlockite as major crystal phase, and diopside phase above 1050 °C. Hardness, fracture toughness, bending strength and elastic modulii of the samples were evaluated. These mechanical properties were evaluated according to the matrix crystallinity degree. The microstructure and the crystallization degree must be influencing the mechanical properties results. The optimized properties were observed in samples crystallized at 975 °C, with values near to 6.2 GPa, 1.7 MPa.m1/2 and 120 MPa for hardness, fracture toughness and bending strength, respectively, in comparison to 4.8 GPa, 1.1 MPa.m1/2 and 71 MPa presented by nucleated glasses at 700 °C, which indicates increases of 30% in hardness, 55% in fracture toughness and 70% in bending strength. In the cytotoxicity test, the culture medium was CHO cells. Ionic exchanges with the SBF-K9 acellular solution during the in vitro bioactivity tests highlight the differences in terms of chemical reactivity between the glass and the glassceramics. The effect of crystallinity on the rates of hydroxycarbonate apatite (HCA) formation was followed by FTIR. All samples were considered not cytotoxic. The glassceramic obtained at 775 °C presented the most interesting result, because onset for HCA formation is about 24 hours.The results obtained indicate that glasses and glass-ceramics of the 3CaO.P2O5-SiO2-MgO system are promissory candidates to be used as bonegraft implants.

Neste trabalho, foi desenvolvida e caracterizada a cerâmica à base de zircônia tetragonal aditivada com biovidro para aplicações em implantes ou próteses. Essa zircônia (Y-TZP) tem conteúdo de 3% em mol de Y2O3, com objetivo de estabilizar a fase metaestável tetragonal, a qual possui características de conferir características tenacificantes ao material. O Biovidro utilizado como aditivo de sinterização, e, supressor de interstícios foi de composição (em peso) 52,75% CaOP2O5, 30% SiO2 e 17,25% MgO.Na preparação do Biovidro os pós foram moídos, misturados e peneirados a 63 um. Misturas contendo pós de Y-TZP e Biovidros foram preparadas nas propoções (em peso) de 0, 3, 5 e 10%. As misturas destes pós foram moídas e homogeneizadas em meio úmido, utilizando moinho planetário e, em seguida, secadas, desaglomeradas e peneiradas a 63 um. Foram feitos estudos sobre o comportamento dos compactados durante a sinterização, utilizando dilatometria. As misturas foram compactadas por prensagem uniaxial à frio e submetidas à sinterização em 1300ºC, a uma taxa de aquecimento de 10ºC/min, patamar de 120 min e taxa de resfriamento de 5ºC/min. As amostras sinterizadas depois de retificadas, foram cortadas em hastes nas dimensões (mm) 3x4x45, seguindo as especificações ditadas pela norma DIN EM 843-1 (ASTM C 1161-90) e polidas. Os corpos de prova tiveram analisada a densidade relativa, identificação das fases por difração de raios X, e microestrutura por microscopia eletrônica de varredura (MEV), determinando-se o tamanho e a morfologia (razão de aspecto) média dos grãos. A dureza e a tenacidade à fratura, desses corpos sinterizados, foram avaliados utilizando método de identação Vickers. Quanto à resistência mecânica foram aplicados ensaios de flexão estática e de fadiga, utilizando dispositivo de flexão em 4 pontos. Os resultados indicaram que as amostras com maiores teores de biovidro (10%), apresentam baixa densidade relativa, enquanto as amostras com 3 e 5% possuem alta densificação, sendo indicadas para aplicações estruturais. Esses resultados são relacionados ao aumento da quantidade de fase monoclínica das amostras com 10%, o que gera microtrincamento e, consequente aumento da porosidade. Esse efeito interfere diretamente nas propriedades mecânicas, as quais indicam que amostras com 3 e 5% de biovidro possuem dureza próxima a 1150 HV, tenacidade à fratura de 6,1 a 6,3 MPam1/2, e resistência a flexão de 360 a 450 MPa. Esses resultados são superiores aos relatados a zircônica monolítica (sem adição de biovidro) e, ao material aditivado com 10% de biovidro, os quais apresentaram resultados sensivelmente inferiores da ordem de 900 HV, tenacidade máxima de 4 a 5 MPam1/2 e resistência a fratura média de 125MPa (Y-TZP) e 300MPa (Y-TZP-10% biovidro). Os resultados dos testes de fadiga indicaram que as amostras sofrem grande espalhamento de valores, os quais são inerentes das características microestruturais do material. Estas se devem principalmente ao espalhamento heterogêneo dos vidros (fase líquida) pela matriz de ZrO2 durante o processo de sinterização, promovendo regiões com diferentes quantidades de fase intergranular, o que ocasiona formação de campos com diferentes concentrações de tensão, que são, possivelmente, responsáveis pelo aparecimento das trincas e, seu respectivo crescimento subcrítico durante os testes de fadiga. Com a diminuição da tensão aplicada nos testes de fadiga, foi encontrado que o limite de resistência a fadiga destes materiais está na ordem de 220 MPa, para ambas as composições com 3 e 5% de Biovidro. / Not avaliable.

Orientador: José Angelo Camilli / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Biologia / Made available in DSpace on 2018-08-25T16:59:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Souza_LucasPereiraLopesde_M.pdf: 1756933 bytes, checksum: 1c3778ee02f4dd8104d6a216a95db04b (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Alguns estudos mostram que a introdução do óxido de nióbio (Nb2O5) na composição do Bioglass® poderia ser uma solução para melhorar sua resistência mecânica, mantendo sua biocompatibilidade e bioatividade, porém, apesar da melhora na resistência mecânica causada pela adição deste óxido ser bem documentada na literatura, suas propriedades bioativas ainda são pouco conhecidas. Neste contexto, o objetivo do presente estudo foi avaliar experimentalmente as propriedades bioativas do óxido de nióbio em ratos albinos (Rattus norvegius) da linhagem Wistar. Para isso, bastões vítreos compostos por diferentes concentrações do Nb2O5 foram implantados na tíbia de ratos. Além disso, cada vidro teste, na forma de pó, foi implantado no músculo de ratos para análise de suas propriedades pró-angiogênicas, usando o Bioglass 45S5 (Bioglass®) como controle. As eutanásias foram realizadas 14 e 28 dias pós-cirurgias. Lâminas histológicas de cortes transversais das tíbias foram coradas a H&E para mensuração da área de osso subperiostal existente na cortical adjacente ao implante e a quantidade de osso esponjoso formado ao redor do bastão vítreo nos grupos de 14 dias, bem como da espessura da lâmina óssea formada ao redor do bastão nos grupos de 28 dias. Foi ainda realizada marcação imuno-histoquímica e a razão entre a área total do implante em mm2 e o número total de vasos sanguíneos contados manualmente num aumento de 400x para verificação a capacidade do material de estimular a angiogênese. A avaliação histológica revelou a ausência total de inflamação tanto após 14 quanto após 28 dias de implante. Os resultados das comparações entre as áreas de osso subperiostal dos grupos após 14 e 28 dias (feitas através de um teste ANOVA com post hoc tukey) e da quantidade de osso esponjoso formado ao redor do implante nos grupos 14 dias (feitas através do teste Kruskal-Wallis com Mann-Whitney como post hoc) mostraram que o BGPN1.3 apresentou maior capacidade de induzir a formação óssea do que o grupo controle, já com relação ao número de vasos sanguíneos e espessura da lâmina óssea formada ao redor do implante todos os grupos apresentaram resultado semelhantes. Assim, se concluiu que o BGPN1.3 trata-se de um material inovador por ser biocompatível, apresentar propriedade osteoindutiva superior e capacidade pró-angiogênica semelhante ao Bioglass® / Abstract: Some studies show that the introduction of niobium oxide (Nb2O5) into Bioglass® composition could be a solution to improve its mechanical strength while maintaining its biocompatibility and bioactivity, but in spite of improvement in resistance caused by addition of the oxide is well documented in the literature, their bioactive properties are still poorly known. In this context, the aim of this study was to experimentally evaluate the bioactive properties of niobium oxide in albino rats (Rattus norvegius). For this, glassy rods composed of different concentrations of Nb2O5 were implanted in the rats¿ tibia. In addition, each test glass in powder form was implanted into the muscle of mouse for analysis of their pro-angiogenic properties using 45S5 Bioglass (Bioglass®) as control. Euthanasia were performed 14 and 28 days post-surgery. Histological slides of cross sections of tibiae were H & E stained for measuring the area of existing subperiosteal bone in adjacent to the implant and the amount of cancellous bone formed around the vitreous rod after 14 days pos-surgery as well as the thickness of the formed bone sheet around the rod in groups of 28 days. It was also performed immunohistochemical staining to calculate the ratio between the total area in mm2 of the implant and the total number of blood vessels, counted manually using a magnification of 400x, to check the capacity of the material to stimulate angiogenesis. Histological evaluation revealed the complete absence of inflammation after both 14 and after 28 days of implantation. The results of the comparisons between the areas of subperiosteal bone of groups after 14 and 28 days (made by an ANOVA with Tukey post hoc test) and the amount of cancellous bone formation around the implant in the groups 14 days (done by Kruskal -Wallis with Mann-Whitney post hoc) revealed that BGPN1.3 showed greater ability to induce bone formation than the control group, when compared the number of blood vessels and thickness of the blade bone formed around the implant all groups showed similar results. Thus, we concluded that BGPN1.3 is an innovative material to be biocompatible and display better osteoinductive property than Bioglass® showing similar pro-angiogenic capacity / Mestrado / Anatomia / Mestre em Biologia Celular e Estrutural

Orientador: Rebeca [Unesp] Di Nicoló / Resumo: O objetivo desse estudo foi avaliar as propriedades de um sistema adesivo modificado com a incorporação de partículas de vidro bioativas (SCHOTT Bioactive Glass) em duas diferentes concentrações (0,5 e 1%). Foram avaliados a resistência de união da interface adesiva, o grau de conversão e a atividade antibacteriana, além da análise por meio do Estereomicroscópio e Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV). Os adesivos foram divididos em três grupos: ASB - Adesivo Single Bond 2 (3M-ESPE) sem a incorporação de partículas bioativas, ASB0,5 – Adesivo Single Bond 2 com a incorporação de partículas bioativas na concentração de 0,5% e ASB1 – Adesivo Single Bond 2 com a incorporação de partículas bioativas na concentração de 1%. Para o teste de resistência de união foram utilizados 30 molares humanos hígidos (n=10) que posteriormente foram observados em Estereomicroscópio para análise do padrão da fratura. O grau de conversão foi feito no FTIR, onde foram feitas três leituras das gotas do adesivo dos diferentes grupos. A atividade antibacteriana foi feita através dos testes de difusão em ágar e contagem da unidade formadora de colônia (UFC), onde foram utilizados discos de adesivos polimerizados dos diferentes grupos. Os testes antibacterianos foram repetidos por três vezes. Os dados foram analisados estatisticamente quanto à sua normalidade. Como estes apresentaram distribuição normal, realizou-se o teste de análise de variância (ANOVA) paramétrica um fator (sistema adesivo) e o tes... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Mestre

A incidência da hipersensibilidade dentinária (HD) tem aumentado. Agentes dessensibilizantes como o Gluma Desensitizer® (Heraeus), ou os Biovidros, bem como tratamentos considerados bioestimuladores como a laser fototerapia (LPT) tem sido aplicados de forma isolada. Porém, esses tratamentos, embora produzam efeitos positivos, ainda não apresentam resultados duradouros. Objetivo: Investigar os efeitos de substâncias liberadas por materiais utilizados no tratamento da HD (Gluma e Biovidro), associadas ou não à LPT, sobre a sobrevivência, proliferação e diferenciação de células mesenquimais indiferenciadas de polpa dentária humana. Material e Métodos: O Gluma e o Biovidro foram aplicados às culturas celulares na forma de meios condicionados, segundo os grupos experimentais: Grupo 1 (G1) Controle; Grupo 2 (G2) Gluma; Grupo 3 (G3) Biovidro; Grupo 4 (G4) Gluma + LPT; Grupo 5 (G5) Biovidro + LPT. A LPT foi realizada com laser de diodo semi-condutor (InGaAlP, 660 nm, área do feixe de 0,028 cm2) no modo pontual e em contato, nos seguintes parâmetros: 20 mW, 5 J/cm2, 7 s, 0,14 J por ponto. No ensaio de sobrevivência e no de proliferação celular as culturas foram irradiadas ou não por duas vezes (uma imediatamente e outra 6 horas depois). A viabilidade celular foi acessada pelo ensaio de atividade mitocondrial (MTT) em 24, 48 e 72 horas após a aplicação dos meios experimentais. Para a análise de diferenciação celular as culturas foram tratadas da mesma forma, e foram irradiadas por 4 vezes (uma imediatamente e as demais em intervalos de 48 horas até 7 dias). A diferenciação foi observada pelo ensaio do Vermelho de Alizarina em 21 dias. Os dados de viabilidade celular, obtidos no mínimo em triplicata, foram tratados por ANOVA complementado pelo teste de Tukey (p 0,05). As imagens obtidas pelo ensaio de Vermelho de Alizarina foram analisadas qualitativamente. Resultados: Sobrevivência celular foi observada em todos os grupos experimentais. Culturas controle (G1) apresentaram crescimento significativo (p<0,05). Culturas tratadas com o Gluma (G2) diminuíram o número de células viáveis e quando irradiadas (G4) mantiveram esse número. Culturas tratadas com Biovidro (G3) mantiveram o número de células viáveis e apresentaram crescimento significativo quando irradiadas (G5; p<0,05). Culturas controle (G1), e aquelas tratadas com Biovidro (G3) e Biovidro seguido de irradiação (G5) apresentaram diferenciação com formação de nódulos mineralizados. Conclusão: Substâncias liberadas pelo agente dessensibilizante (Gluma) são citotóxicas e em longo prazo a LPT é capaz de minimizar estes efeitos citotóxicos. O Biovidro libera substâncias biocompatíveis que não interferem na diferenciação das células mesenquimais indiferenciadas da polpa dentária humana permitindo a mineralização da matriz extracelular. A LPT melhora a proliferação celular e a resposta dessas células ao Biovidro. / The incidence of Dentine Hypersensitivity (HD) has increased. Desensitizing agents such as Gluma Desensitizer® (Heraeus), or the Bioglasses, as well those considered biostimulatory treatments as the laser phototherapy (LPT) have been applied in an isolated manner. However, these treatments, although producing positive effects, do not have lasting results. Objective: To investigate the effects of substances leached from materials used in the treatment of HD (Gluma and Bioglass), associated or not to LPT, on the survival, proliferation and differentiation of mesenchymal stem cells from human dental pulp. Material and Methods: The Gluma and Bioglass were applied to cell cultures in the form of conditional medium, according to the experimental groups: Group 1 (G1) - Control; Group 2 (G2) - Gluma; Group 3 (G3) - Bioglass; Group 4 (G4) - Gluma + LPT; Group 5 (G5) - Bioglass + LPT. The LPT was performed with diode laser semi-conductor (InGAlP, 660 nm, spot beam size of 0.028 cm2) in punctual and contact mode, in the following parameters: 20 mW, 5 J/cm2, 7 s, 0.14 J per point. In the survival and in the cell proliferation assays the cell cultures were irradiated twice (an immediately and another 6 hours after) or not. The cell viability was assessed by mitochondrial activity (MTT) assay of in 24, 48 and 72 hours after the application of experimental culture medium. For the analysis of cell differentiation the cell cultures were treated in the same way, and were irradiated by 4 times (one immediately and the other one at intervals of 48 hours up to 7 days). The differentiation was observed by testing the alizarin red in 21 days. The data of cellular viability, obtained at least in triplicate, were treated by ANOVA followed by the Tukey test (p 0.05). The images obtained by testing of Alizarin Red were qualitatively analyzed. Results: cell survival was observed in all experimental groups. Control cultures (G1) showed significant growth (p< 0.05). Cultures treated with Gluma (G2) decreased the number of viable cells and when irradiated (G4) maintained this number. Cultures treated with Bioglass (G3) maintained the number of viable cells and showed significant growth when irradiated (G5; p< 0.05). Control cultures (G1) and those treated with Bioglass (G3) and Bioglass followed by irradiation (G5) showed differentiation with formation of mineralized nodules. Conclusion: Substances leached from the desensitizing agent (Gluma) are cytotoxic and the LPT is able to minimize these cytotoxic effects. The Bioglass releases biocompatible substances that do not disturb the differentiation of mesenchymal cells allowing the mineralization of the extracellular matrix. The LPT improves the proliferation of these cells in response of these cells to this material.

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:22:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Andres Montenegro.pdf: 9483458 bytes, checksum: 226ba88c35074f4e44bf63a6677c56ff (MD5) Previous issue date: 2014-02-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The aim of this study was to obtain and investigate the in vitro effect of bioglass (Bv) and hydroxyapatite (HaP) nanoparticles loaded into a gel of 37.5% carbamide peroxide on mechanical properties of enamel, hydrogen peroxide permeability and tooth bleaching. The hypothesis of this study is that Bv and HaP nanoparticles can reinforce the enamel and avoid the diffusion of hydrogen peroxide to the pulp chamber, without affecting bleaching potential. Bovine teeth were obtained from Matadouro Municipal de Ponta Grossa, Paraná, Brazil, and stored into distilled water until the preparation of specimens. The specimens were randomly distributed into the experimental groups: positive control: CarbopolTM EDT2020 gel containing 37.5% carbamide peroxide without nanoparticles (37.5%PC), CarbopolTM EDT2020 gel containing 37.5% carbamide peroxide and 5% bioglass nanoparticles (37.5%+5%BvPC),CarbopolTM EDT2020 gel containing 37.5% carbamide peroxide and 5% hydroxyapatite nanoparticles (37.5% PC+5%HaP), CarbopolTM EDT2020 gel containing 5% bioglass nanoparticles (5%Bv), CarbopolTM EDT2020 gel containing 5% hydroxyapatite nanoparticles (5%HaP), negative control: CarbopolTM EDT2020 gel (CAR), a non-treated group (D). These formulations were applied in 3 sessions after 5 days from each one, during 45 min per session, divided into 3 applications of 15 min. The specimens were evaluated using morphological and chemical analyses (scanning electron microscopy, energy-dispersive Xray spectroscopy and atomic force microscopy), roughness and hardness. The permeability of peroxide hydrogen was investigated for 37.5%PC, 37.5%PC+5%Bv and 37.5%PC+5%HaP and compared to group D. An artificial pigmentation process based on red wine and black tea was used to evaluate the whitening effect of 37.5%PC, 37.5%PC+5%Bv and 37.5%PC+5%HaP. Morphological analyses confirmed the presence of particle aggregates on enamel surface for 37.5%PC+5%Bv, 5%Bv, 37.5%PC+%5HaP and 5%HaP. Only 37.5%PC showed a statistically significant reduction (p < 0.05) of hardness and roughness when the initial and final results for each group were evaluated. The bleaching effect of 37.5%PC, 37.5%PC+5%Bv and 37.5%PC+5%HaP was successfully confirmed by the use of a portable spectrophotometer. Bioglass and hydroxyapatite nanoparticles avoid enamel demineralization caused by a 37.5% carbamide peroxide gel, prevent the diffusion of hydrogen peroxide to the pulp chamber and did not affect/reduce the whitening effect of carbamide peroxide 37.5%. / O objetivo deste estudo foi desenvolver e avaliar formulações inovadoras de gel de peróxido de carbamida contendo nanopartículas de biovidro (Bv) ou de hidroxiapatita (HaP) para o clareamento dental em consultório (PC) 37,5%, nas propriedades mecânicas do esmalte dental, na permeabilidade dentinária e efetividade do clareamento dental. A hipótese estabelecida para este trabalho é que as nanopartículas de Bv e de HaP podem mineralizar o esmalte e reduzir a difusão do peróxido de hidrogênio (PH) para a câmera pulpar, sem comprometer o potencial clareador. Foram selecionados dentes bovinos obtidos do Matadouro Municipal de Ponta Grossa, Paraná, Brasil, que foram armazenados em água destilada até a confecção dos corpos de prova (CPs). Os CPs ou coroas foram distribuídos aleatoriamente e tratados com os seguintes grupos experimentais: controle positivo: gel de Carbopol® EDT2020 contendo PC 37,5%, sem a presença de nanopartículas de Bv e de HaP (37,5%PC), gel de Carbopol® EDT2020 contendo PC 37,5% e adicionado 5% de nanopartículas de Bv (37,5%PC+5%Bv), gel de Carbopol® EDT2020 contendo PC 37,5% e adicionado 5% de nanopartículas de HaP (37,5%PC+5%HaP), gel de Carbopol® EDT2020 contendo 5% de nanopartículas de Bv (5%Bv), gel de Carbopol® EDT2020 contendo 5% de nanopartículas de HaP (5%HaP), controle negativo: gel de Carbopol® EDT2020 (CAR) e grupo sem nenhum tratamento (D). As formulações foram aplicadas em 3 sessões, a cada 5 dias, sendo que o gel permaneceu em contato com o dente por um período total de 45 min por sessão, dividido em 3 aplicações de 15 min. Os CPs foram submetidos às análises morfológicas e químicas de superfície (microscopia eletrônica de varredura, energia dispersiva de raios X e microscopia de força atômica), à rugosidade superficial e à dureza superficial. Os dentes foram tratados com os grupos 37,5%PC, 37,5%PC+5%Bv e 37,5%PC+5%HaP, para avaliar à permeabilidade do PH frente ao grupo D. O efeito clareador dessas formulações contendo PC foi investigado por meio do processo de pigmentação artificial, empregando vinho tinto e chá-preto. As análises morfológicas confirmaram a presença de agregados de partículas na superfície do esmalte, tanto para os grupos contendo biovidro (37,5%PC+5%Bv e 5%Bv), quanto para os grupos com hidroxiapatita (37,5%PC+5%HaP e 5%HaP). Com relação à rugosidade superficial e microdureza superficial, apenas o grupo 37,5%PC apresentou uma redução estatisticamente significativa (p<0,05), comparando-se os resultados iniciais e finais para cada grupo. A efetividade clareadora dos grupos 37,5%PC, 37,5%PC+5%Bv e 37,5%PC+5%HaP foi avaliado com o auxílio de um espectrofotômetro portátil, comprovando a eficácia dos três tratamentos. As nanopartículas de Bv e HaP reduziram a desmineralização do esmalte causada pelo gel PC 37,5%, impediram a difusão do PH para a câmara pulpar e não afetaram/ reduziram a efetividade do clareamento com PC 37,5%.

The study of internal structure of materials has always been an essential issue in a variety of application fields, from the medical radiology to the materials science. X-ray computed microtomography (with both conventional and synchrotron radiation sources) has a great potential for these purposes because its three-dimensional and non destructive nature as well as the fact that it does not require any sample preparation and it allows to study samples under stress or after consecutive treatments. The recent developments of new X-ray sources with innovative imaging techniques, as well as novel high resolution detectors, allow moving forward the maximum achievable resolution of this technique to a few micrometers or even less. This contributed to increase its application in biomedical purposes, but also to raise the need for quantitative analysis of the reconstructed data. Indeed in most of the cases a quantitative characterization of the samples microstructures is needed to better understand their physical and chemical behavior, the effects of manufacturing process or the response to stress. Dedicated software packages have been developed to perform a geometrical and morphological characterization of the samples texture and to evaluate some typical parameters commonly used to classify porous media such as porosity, cell size distribution, connectivity and anisotropy. In this work two case studies have been considered for the application of a quantitative analysis approach to microtomography datasets: the first concerns the characterization of bone ingrowth within tissue engineering scaffolds, while the second is related to the extraction of morphological descriptors for the architecture of human skull bones. It will be shown how suitable image processing and analysis techniques are able to effectively quantify significant parameters such as the trabecular thickness of the skull bones as well as the porosity and the degree of connectivity of bone tissue engineering scaffolds. Similar quantitative analysis methods applied to microtomography images have to be considered as an effective methodology for a comprehensive characterization of other biomedical samples.

Le développement de matériaux biocompatibles permettant la vectorisation de principes actifs est particulièrement souhaitable dans le cadre de la réparation osseuse liée à certaines pathologies. Dans la première partie de ce mémoire, nous décrivons la synthèse et la caractérisation de verres de phosphates de calcium dopés avec du gallium qui est un agent inhibiteur de la résorption osseuse. Les modifications du réseau phosphate sont étudiées par RMN du 31P et les différents environnements locaux du Ga3+ sont mis en évidence par RMN du 71Ga en utilisant des conditions expérimentales spécifiques (très haut champ magnétique de 20T et rotation de l'échantillon ultra-rapide). Le comportement en solution de ces verres a été étudié par RMN et par ICP-AES. Les résultats obtenus indiquent qu'ils sont soumis à une dissolution quasi-congruente et que l'ajout de Ga3+ augmente leur durabilité chimique. La seconde partie de ce travail est dédiée à l'étude d'un verre bioactif utilisé en chirurgie réparatrice osseuse : le Bioglass® 45S5 (système SiO2-CaO-Na2O-P2O5). L'utilisation d'expériences RMN de double résonance a permis d'apporter des éléments de réponse sur le type d'association entre les groupements phosphates et le réseau silicate. Après immersion de ce verre dans un fluide physiologique simulé (SBF), un suivi quantitatif des espèces, initiales et formées à la surface du verre, a été réalisé par RMN. Les résultats obtenus par RMN et par d'autres techniques de caractérisation montrent que l'hydroxyapatite carbonatée se formant en surface du verre présente de grandes similitudes avec les apatites biologiques.

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The most worrying complication is the infection that can cause deformity in the region, amputation of body parts, and may progress to osteomyelitis and patient death. In this context, the bactericidal property of the bioactive glasses is being widely studied. The F18 is a new bioglass that was developed at Vitreous Materials Laboratory (LaMaV) and can be manipulated in different forms to be used as auxiliary agent in the medical treatment of infectious processes. The purpose of this study was to investigate the bactericidal activity of F18 in powder form for coating implants and in fibers form to be used in wound healing, on the bacteria Staphylococcus aureus, Staphylococcus epidermidis, Escherichia coli and Pseudomonas aeruginosa. In addition, it was proposed to compare the kinetic of bactericidal activity of F18 in powder, F18 in powder doped with silver (F18Ag), and the standard bioglass called 45S5, on S. aureus. The bactericidal activity of F18 was tested using an analysis method based on a standard JIS (Japanese Industrial Standard) Z2801: 2010, where the inoculum was in contact with the material for 24 hours and the reduction of viable cells was observed after this period. For the realization of kinetic tests the powder samples from different materials were placed in contact with the S. aureus suspension and an aliquot of these mixtures was plated in a culture media at different times. The direct count of colony on Petri dishes demonstrated the viable cells reduction. F18 both in powder form and in the form of fibers showed an extremely efficient bactericidal activity. The elimination of the microorganisms was close to 100%. The log of reduction of bacteria was between 5.9 ± 0.4 and 7.0 ± 0.2 log10 CFU ml-1, and the standard considers as a bactericide the material that shows a reduction of 2.0 logs or more. The bactericidal activity of F18Ag began after the first 30 minutes of contact with microorganisms and practically eliminated the bacterial colonies after one hour of contact. The bactericidal action of F18 started after six hours and eliminated viable cells after 24 hours. Both materials demonstrated bactericidal action similar to that presented by the standard 45S5. / Milhões de cirurgias para colocação de implantes e próteses são realizadas anualmente no mundo todo. Dentre estes procedimentos cirúrgicos, são observadas alguns tipos de falhas. A complicação mais preocupante é a infecção que pode causar deformidade corporal na região, amputação de partes do corpo, e pode evoluir para osteomielite e morte do paciente. Nesse contexto, a propriedade bactericida dos vidros bioativos está sendo amplamente estudada. O F18 é um novo biovidro desenvolvido no Laboratório de Materiais Vítreos (LaMaV) da Universidade Federal de São Carlos, e que apresenta possibilidade de manipulação em diferentes formatos, podendo ser utilizado como agente auxiliar no tratamento médico de processos infecciosos. Os objetivos do presente trabalho foram investigar a ação bactericida do F18 sob a forma de pó para ser utilizado em recobrimento de implantes, e sob a forma de manta composta por fibras de biovidro para utilização no auxílio de cicatrização de feridas. Os microrganismos utilizados nos testes foram Staphylococcus aureus, Staphylococcus epidermidis, Escherichia coli e Pseudomonas aeruginosa. Além disso, buscou-se comparar a cinética de atividade bactericida sobre S. aureus do F18 em pó, F18 em pó acrescido de prata (F18Ag), e o biovidro padrão no mercado atual, chamado de 45S5. A atividade bactericida do F18 foi testada, primeiramente, utilizando-se uma metodologia de análise baseada na norma JIS (Japanese Industrial Standard) Z2801:2010, onde o inóculo padrão permaneceu em contato com o material durante 24 horas. Para a realização dos ensaios cinéticos as amostras dos materiais em teste foram colocadas em contato com a suspensão bacteriana de S. aureus e uma alíquota das misturas foi plaqueada em diferentes tempos. A redução de células bacterianas viáveis foi observada por meio de contagem direta de colônias em placas de Petri. O F18 tanto na forma de pó quanto na forma de manta apresentou elevada atividade bactericida. A eliminação dos microrganismos foi próxima a 100%. A redução logarítmica das bactérias foi entre 5,9 ± 0,4 e 7,0 ± 0,2 log10 UFC ml-1, sendo que a norma utilizada considera como bactericida o material que apresenta redução a partir de 2,0 logs. Nos testes cinéticos observou-se que a atividade bactericida do F18Ag iniciou-se logo após os primeiros 30 minutos de contato com os microrganismos e as células viáveis foram eliminadas após uma hora. Nos ensaios cinéticos também observou-se que a ação bactericida do F18 iniciou-se após seis horas e eliminou as células viáveis em 24 horas. Ambos os materiais demonstraram ação bactericida similar àquela apresentada pelo padrão 45S5.