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Comparação dos ensaios de resistência adesiva por torção e por cisalhamento com fio / A comparison between torsion and wire-loop shear bond strength testsTathy Aparecida Xavier 24 March 2010 (has links)
Objetivo: verificar, através de análise por elementos finitos e de uma etapa experimental, se o ensaio de torção, como ensaio de resistência de interfaces adesivas, seria capaz de levar os espécimes à ruptura sob tensões de cisalhamento e se ele seria vantajoso em relação ao ensaio de cisalhamento. Material e Método: para a análise de tensões pelo método dos elementos finitos, os modelos tridimensionais dos dois ensaios foram constituídos por cilindro de compósito, uma camada de adesivo e um cilindro de dentina com maior diâmetro. Os espécimes foram simulados nos tamanhos convencional e micro, numa proporção de 5:1, exceto pela camada de adesivo, de espessura constante. Foram simulados dois módulos de elasticidade do cilindro de compósito (híbrido e baixa viscosidade) e, para os modelos de cisalhamento, variaram as distâncias entre o local de carregamento e a interface adesiva. Foram analisados os valores das tensões máxima principal e cisalhamento máximo e a proporção entre elas ao longo da interface dentina/adesivo; a direção dos vetores de tensão máxima principal; e o local dos picos de tensão. Na etapa experimental, foram construídos cilindros de compósito (híbrido e de baixa viscosidade) nos tamanhos convencional e micro, aderidos a uma superfície de dentina bovina por meio de três sistemas adesivos. O esforço de cisalhamento foi aplicado com fio ortodôntico a uma distância da interface adesiva baseada na literatura e, para os ensaios de torção e microtorção, foram desenvolvidos dispositivos específicos para a aplicação do torque. Os resultados de tensão de ruptura foram submetidos à análise de variância e teste de Tukey. Todas as superfícies de fratura foram analisadas por meio de microscopia eletrônica de varredura. As frequências das fraturas adesivas e coesivas foram submetidas ao teste exato de Fisher e relacionadas aos valores de tensão de ruptura experimentais, bem como suas características foram relacionadas às tensões observadas pelo método dos elementos finitos. Os parâmetros experimentais de comparação entre os ensaios foram: poder de detecção de diferenças significantes entre os sistemas adesivos; constância da classificação relativa dos mesmos ao alterar as configurações dos ensaios e frequências dos tipos de fratura. Resultados: ambos os ensaios apresentaram um estado complexo de tensões com distribuição nãouniforme. Não foi notada menor sensibilidade dos resultados do ensaio de torção às mudanças das configurações do teste, nem uma maior capacidade para detectar diferenças significantes entre os adesivos do que o ensaio de cisalhamento. O ensaio de torção apresentou maior dificuldade de execução prática e maiores frequências de fraturas coesivas, porém, estas ocorreram mais no cilindro de compósito, enquanto no cisalhamento, ocorreram mais na dentina. Não houve certeza sobre o tipo de tensão que tenha levado à fratura nos dois tipos de ensaio. Conclusões: embora não se tenha certeza se o ensaio de torção leva à ruptura sob tensões de cisalhamento e tenham sido notadas desvantagens práticas de execução do ensaio, este apresenta uma característica que sugere novos estudos: ocorrência de fraturas coesivas principalmente no cilindro de compósito, o que poderia, talvez, ser resolvido com o reforço do material do cilindro. / Objective: verify, by finite element analysis (FEA) and laboratorial tests, if the torsion bond strength test is able to lead adhesive interface to fracture under shear stress and if it would be more advantageous than wire-loop shear test. Material and method: for stress analysis by finite element method, the 3D models of both tests consisted of a resin composite cylinder, an adhesive layer and a dentin cylinder with a larger diameter. The specimens were simulated with both conventional and micro sizes, in a 5:1 ratio, except for the adhesive layer, kept in a constant thickness. Two values of elastic modulus were simulated for the composite cylinder (hybrid and flowable). For the shear models, different distances were simulated between the load point and the adhesive interface. The values of maximum principal and maximum shear stresses and the ratio between both types were analyzed along the adhesive interface, as well as the maximum principal vectors direction and the local of stress peaks. For the laboratorial tests, cylinders of hybrid and flowable resin composite, in both micro and conventional sizes, were adhered onto dentin surfaces by means of 3 adhesive systems. The shear load was applied with a metallic wire-loop at distances from the interface based on literature and, for the torsion test, the torque was applied by specific apparatus developed for that. The values of bond strength were submitted to analysis of variance and Tukeys test. Fracture surfaces were analyzed by scan electron microscopy. The frequencies of fracture types were compared by Fishers test and its relationship with bond strength values were verified, as well as the relationship between fracture features and stresses results obtained by FEA. The experimental parameters for comparison between both tests were: ability for detecting significant differences among the 3 adhesives, change of adhesives ranking while varying the test configuration and frequency of fracture types. Results: both tests showed non-uniform stress distribution. It was not noticed a lower sensibility of torsion test results to changes of the test configurations, nor a major ability for detecting significant differences among the adhesive systems than showed the shear test. The torsion test showed to be more difficult to execute and exhibited a higher frequency of cohesive fracture, however, that occurred most of the time in the composite cylinder, while it occurred mainly in dentin in shear test. There was no certainty about the kind of stress that lead to specimen fracture in both tests. Conclusions: although there was no certainty about the kind of stress that lead to specimen fracture and the major difficulty of execution of torsion test, this test exhibited a feature that suggests future studies: the occurrence of cohesive fracture mainly in the composite cylinder, which could be solved, maybe, by reinforcing the cylinder material.
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Influência do hidróxido de cálcio na resistência de união de cimentos endodônticos resinosos à dentina radicular / Influence of calcium hydroxide in the bond strength of root canal sealers to dentin: push-out testingCeci Nunes Carvalho 01 July 2010 (has links)
Avaliou-se a influência do uso do hidróxido de cálcio como medicação intracanal na resistência de união de obturações endodônticas à dentina radicular quando realizadas com o cimento AH Plus ou Epiphany. Raízes palatinas de primeiros molares superiores humanos foram preparadas com sistema rotatório EndoSequence, e divididas em 4 grupos: G1 fatias preenchidas com AH Plus; G2 - fatias preenchidas com Epiphany; G3 - dentes que receberam medicação intracanal com hidróxido de cálcio por 14 dias e posterior preenchimento das fatias com AH Plus; G4 - dentes que receberam medicação intracanal com hidróxido de cálcio por 14 dias e posterior preenchimento das fatias com Epiphany. Para o teste de pushout as raízes foram fixadas, cortadas e delas obtidas secções seriadas das regiões cervical, média e apical. Após a manobra de preenchimento das fatias, essas permaneceram armazenados por 7 dias em câmara a vácuo a 37º C sob condições de umidade ambiental. Decorrido esse período, os dentes foram preparados para o ensaio mecânico. Os corpos-de-prova foram adaptados a um suporte fixado à base da máquina de ensaios mecânicos universal, onde aplicou-se uma carga à velocidade de 0,5 mm/min no sentido ápico-cervical até o completo deslocamento do material obturador. Após a realização dos ensaios, foi feita análise do padrão de fraturas dos corpos de prova utilizando a microscopia eletrônica de varredura. A análise de variância revelou diferença estatisticamente significante entre os grupos (p<0,05). O teste de Tukey identificou que a resistência de união obtida pelos grupos Epiphany e Epiphany + hidróxido de cálcio foi estatisticamente menor do que a dos grupos AH Plus e AH Plus + hidróxido de cálcio; e, a comparação entre grupos mostrou que o grupo AH Plus + hidróxido de cálcio mostrou-se estatisticamente superior ao grupo AH Plus, portanto o hidróxido de cálcio influencia positivamente apenas na adesão do cimento AH Plus. / We evaluated the influence of calcium hydroxide as an intracanal dressing in the bond strength of root canal filling to the root dentin when performed with AH Plus sealer or Epiphany. Palatal roots of maxillary first molars were prepared with rotary system EndoSequence and divided into 4 groups: G1 - slices filled with AH-Plus G2 - slices filled with Epiphany, G3 - teeth that received root canal dressing with calcium hydroxide for 14 days and then filling out the slices with AH-Plus; G4 - teeth that received root canal dressing with calcium hydroxide for 14 days and then filling out the slices with Epiphany. To test push-out the roots were fixed, cut them and obtained serial sections of cervical, middle and apical. After the maneuvers fills the slices, they remain stored for 7 days in a vacuum chamber at 37°C under conditions of environmental humidity. After this period the teeth were prepared for mechanical testing. The samples were adapted to a bracket attached to the base of the testing machine universal where we apply a load at a speed of 0.5 mm/min towards apicocervical to the complete displacement of the filling material. After the testing, analysis was made of the pattern of fractures of the specimens using scanning electron microscopy. Analysis of variance revealed a statistically significant difference between groups (p < 0,05). The Tukey test indicated that the bond strength obtained by the groups Epiphany and Epiphany + Calcium hydroxide was lower than that of groups AH Plus and AH-Plus + Calcium hydroxide; and, the comparison between groups showed that group AH-Plus + Calcium hydroxide was statistically higher than the AH-Plus group, so the Calcium hydroxide has a positive effect only in the adhesion of AH-Plus sealer.
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Efeito de diferentes tratamentos ácidos na rugosidade superficial e na resistência de união da cerâmica de dissilicato de lítio / Effect of different acid treatments in the surface roughness and the bond strength of lithium disilicate ceramicSudré, João Paulo da Silva 06 May 2015 (has links)
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Previous issue date: 2015-05-06 / O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito de diferentes tratamentos ácidos, variação da concentração e do tempo de exposição aos ácidos, hidrofluorídrico (HF) e fosfórico (H3PO4), sobre a rugosidade superficial e resistência de união de uma cerâmica vítrea reforçada por dissilicato de lítio cimentada com um cimento resinoso autoadesivo. Cem pastilhas da cerâmica IPS e.max Press® medindo 2 x 7 mm foram divididas em dez grupos de acordo com o tratamento de superfície (n=10): G1, controle, ou seja, sem tratamento; G2, G3 e G4 condicionamento com HF 5% por 20, 40 e 60 segundos, respectivamente; G5, G6 e G7, condicionamento com HF 10% por 20, 40 e 60 segundos, respectivamente; G8, G9 e G10 condicionamento com HF a 10% por 20,40 e 60 segundos respectivamente e, posteriormente, condicionamento com ácido fosfórico 37% por 5 segundos. A análise da rugosidade superficial foi feita em microscópio ótico confocal. As pastilhas representativas de cada grupo foram selecionadas e metalizadas para análise da morfologia superficial em microscopia eletrônica de varredura e em microscópio de força atômica. Para a análise de resistência de união ao microcisalhamento, sobre as superfícies devidamente tratadas, foi aplicado o silano RelyX Ceramic Primer® e aguardou-se 1 minuto para que se realizasse a cimentação. Foram cimentados três cilindros em cada pastilha com o cimento resinoso RelyXTM U200, e fotopolimerizados por 60 segundos cada. Os corpos de prova foram armazenados em água deionizada a 37°C por 24 horas (n=30). Terminado esse tempo, os corpos de prova foram submetidos ao teste de microcisalhamento em uma máquina de ensaios universal Emic DL 2000® com velocidade de 1 mm/minuto até que ocorresse a fratura. Os valores médios de ambos os testes foram submetidos à análise estatística ANOVA dois fatores e as médias comparadas pelo teste de Tukey com 5% de significância. Todas as superfícies fraturadas foram levadas ao estereomicroscópio com aumento de 50 vezes para verificar o padrão de falha ocorrido e alguns corpos de prova após a fratura, foram aleatoriamente escolhidos para representar cada tipo de falha, foram metalizados e levados ao microscópio eletrônico de varredura para caracterização da superfície. A maior rugosidade superficial foi obtida pelo grupo G6 (2,05±0,107) sendo superior estatisticamente aos demais. Já a menor rugosidade foi obtida pelo grupo controle G1 (0,567±0,057) e inferior estatisticamente aos demais. Os grupos G7 (1,785±0,037); G3 (1,608±0,03); G10 (1,551±0,046); G9 (1,449±0,047); G5 (1,443±0,06); G4 (1,422±0,103); G8 (1,339±0,036) e G2 (1,283±0,059) apresentaram valores intermediários de rugosidade. Dentre estes grupos, o G3 (22.75±1.97MPa) foi o que apresentou a maior média de resistência da união com falhas do tipo mista. Por outro lado, o G1 (5.25±1.29MPa) apresentou o menor valor médio de resistência da união com predominância de falhas adesivas. Assim, conclui-se que a concentração do ácido e o tempo influenciaram na rugosidade superficial, sendo maior para o
condicionamento com ácido HF a 10%. Para a resistência da união, o tempo de condicionamento e a interação deste com a concentração dos ácidos influenciou de forma significativa; sendo que o ácido HF de menor concentração, 5% por 40 segundos, foi o que apresentou maiores valores. / The objective of this study was to evaluate the effect of different acid treatments, the concentration variation and the time of exposure to hydrofluoric (HF) and phosphoric acids (H3PO4) on the surface roughness and bond strength of a glass-ceramic reinforced by cement lithium disilicate with a self-adhesive resin cement. One hundred tablets of the IPS e.max Press® ceramic measuring 2 x 7 mm were divided into ten groups according to the surface treatment (n = 10): G1, control, or untreated; G2, G3 and G4 etching with 5% hydrofluoric acid for 20, 40 and 60 seconds, respectively; G5, G6 and G7 etching with 10% hydrofluoric acid for 20, 40 and 60 seconds, respectively; G8, G9 and G10 etching with 10% hydrofluoric acid for 20, 40 and 60 seconds respectively, and subsequently etched with phosphoric acid at 37% for 5 seconds. Analysis of surface roughness was performed confocal optical microscope. Representative tablets of each group were selected and metallized for analysis of surface morphology in scanning electron microscopy and atomic force microscope. For the analysis of bond strength to microshear, on properly treated surfaces, the silane RelyX Ceramic Primer® was applied and waited up to 1 minute to the holding of the cementing. Three-cylinder in each tablet were cemented with resin cement RelyXTM U200, and light cured for 60 seconds. The specimens were stored in deionized water at 37C for 24 hours (n = 30). After this time, the specimens were submitted to microshear test in a universal testing machine Emic DL 2000® with speed of 1 mm/min until the fracture. The average values of both tests were submitted to ANOVA two factors and the means compared by Tukey test at 5% significance level. All fractured surfaces were taken to the stereomicroscope with 50X enlargement to verify the pattern of failure occurred and some specimens with significant fractures of each type of failure were metallized and taken to the scanning electron microscope for surface characterization. The increased surface roughness was obtained by the G6 group (2.05 ± 0.107 N) and statistically superior. Already the slightest roughness was obtained by G1 control group (0.567 ± 0.057) and statistically lower to others. The G7 (1.785 ± 0.037); G3 (1.608 ± 0.03); G10 (1.551 ± 0.046); G9 (1.449 ± 0.047); G5 (1.443 ± 0.06); G4 (1.422 ± 0.103); G8 (1.339 ± 0.036) and G2 (1.283 ± 0.059) showed intermediate roughness values. Among these groups, the G3 (22.75 ± 1.97 N) was presented the highest mean bond strength with failures of mixed type. Moreover, G1 (5.25 ± 1.29 N) had the lowest average value of the bond strength with a predominance of adhesive failures. Thus, it is concluded that the acid concentration and time influence the surface roughness, being greater for etching with 10% hydrofluoric acid. For the bond strength, the conditioning time and the interaction of this with the concentration of the acid had a significant influence; being that the hydrofluoric acid of lower concentration, 5% for 40 seconds, showed the highest values.
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Avaliação das cargas de adesão e das superfícies do esmalte dentário após a remoção de bráquetes ortodônticos cerâmicos e metálicos: uma visão por microscopia eletrônica de varreduraRocha, José Maurício da 03 March 2010 (has links)
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Previous issue date: 2010-03-03 / Este estudo objetivou avaliar, in vitro, a resistência ao cisalhamento apresentada por três marcas comerciais de bráquetes ortodônticos cerâmicos policristalinos e uma marca de bráquete metálico, todos com retenção mecânica, verificando os índices de resina remanescentes após os ensaios, e analisar, através da microscopia eletrônica de varredura, as topografias superficiais do esmalte pós-descolagem, detectando o desprendimento de partículas minerais do esmalte após a remoção dos bráquetes. Foram utilizados 60 incisivos inferiores bovinos recém-extraídos. Os bráquetes cerâmicos policristalinos (Allure®, InVu® e Clarity®) e metálico (Geneus®) foram colados utilizando-se o adesivo Transbond XT®. Para os resultados referentes ao cisalhamento, utilizou-se o teste de Kruskal-Wallis, com nível de significância de 5%. O teste de Mann-Whtiney foi utilizado para comparar os diferentes tipos de bráquetes aos pares, quanto aos índices de resina remanescentes. Para a análise dos resultados referentes às composições químicas do esmalte aplicou-se o teste de Brown-Forsythe com significância estatística ao nível de 5%. As comparações entre os grupos foram realizadas utilizando os testes Post Hoc de Games-Hoewell. Não foram observadas diferenças estatisticamente significativas, quanto as cargas de cisalhamento, durante a descolagem dos bráquetes. Em relação ao IRA, quando comparados aos pares, foi possível observar diferenças estatísticas entre os bráquetes Clarity® e InVu® (p = 0,002), Allure® e InVu® (p = 0,006) e, Clarity® e Geneus® (p = 0,0022). Foi confirmada a prevalência do escore “4”, com um percentual de 40,4%. Em relação à topografia superficial do esmalte, o Geneus® foi o único que não apresentou perda de tecido superficial. O Clarity® foi o mais afetado em relação à topografia superficial e ao desprendimento de partículas minerais do esmalte (íons Ca). O InVu® e o Clarity® apresentaram fraturas coesivas de 33,3% de suas amostras e o Allure® de 50%, sendo o que mais apresentou fraturas durante a remoção. / This study aimed at evaluating, in vitro, the shear bond strength shown by three different brands of polycrystalline ceramic orthodontic brackets and a brand of metallic orthodontic bracket, all with mechanical retention, by verifying the adhesive remnant index after trials, and to analyze, by means of scanning electronic microscopy, the superficial enamel topographies after debonding, detecting the release of mineral particles of enamel after bracket removal. Sixty recently extracted mandibular bovine incisors were used in this study. Polycrystalline ceramic brackets (Allure®, InVu®, and Clarity®), and metallic brackets (Geneus®) were bonded with Transbond XT®. For the results concerning the shear bond strength the KruskalWallis test was applied with a significance level of 5%. The Mann Whitney test was performed to compare the different types of brackets by pair, in relation to the adhesive remnant. For the analysis of the results concerning the chemical composition of the enamel the Brown-Forsythe test was applied with a significance level of 5%. Comparisons between the groups were analyzed using the GamesHowell Post Hoc test. No statistically significant differences were observed in relation to shear loads during bracket debonding. In relation to ARI, when the pairs are compared, it was possible to observe statistically significant differences between Clarity and InVu brackets (p = 0,002), Allure and InVu (p = 0.006), and Clarity and Geneus (p = 0.0022). The prevalence of score “4” was confirmed with a percentile of 40.4%. In relation to the superficial enamel topography, the Geneus® bracket was the only one which did not show loss of superficial tissue. Clarity® brackets was the most affected in relation to superficial topography and to the release of mineral particles of enamel (Ca ions). InVu® and Clarity® brackets showed cohesive fractures in 33.3% of their samples and the Allure® in 50%, the latter being the one that presented most fractures during removal.
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Influência da composição do primer sobre a resistência de união à microtração em sistema adesivo autocondicionante experimental / Influence of experimental self-etching primers composition on microtensile bond strengthMadruga, Francine Cardozo 21 December 2006 (has links)
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Previous issue date: 2006-12-21 / The aim of this study was to investigate the influence of different functional monomer concentrations/HEMA in self-etching primers solvents on microtensile bond strength
(μTBS) of an experimental adhesive system. Seventy bonive incisors were allocated in seven groups (n=20). Six experimental self-etching primers were synthesized with
different concentratios of acidic monomer (MPF); 0, 15, 30, 50, 70 and 100 (wt %)(Groups EMa0, EMa15, EMa30, EMa50, EMa70, EMa100 respectively). Adhesive system Clearfil SE Bond (CSEB, Kuraray) was used as control. Coating adhesive resin AP-50 was prepared Seventy bovine incisors were randomized and allocate in seven groups. Vestibular enamel was grounded to expose the superficial coronal dentin, witch that was polished wet to create a standardized smear layer with 600 grit silicon paper. After rinsing, water was removed with a piece of absorbent paper, leaving the surface visibly
dried. The prepared dentin surfaces were etched with primer and air-dried, after coating adhesive resin was applied and light activated with LED SDI Radii® (1400mW/cm2). The
composite resin was inserted in two increments and were ligth activated for 20 s each. After storage for 24 hours, the specimens were sectioned with a refrigerated diamond
saw at low-speed. To investigate immediate microtensile bond strength (μTBS) statistical analysis were performed (one-way ANOVA plus Tukey s post-hoc test, α=0.05). Fractographic analysis were performed using optical microscopy to describe
failure patterns. The group EMa50 showed statistically higher (p<0.05) microtensile bond strength (55.1MPa) than others experimental groups but was similar with control (50.7MPa). Due total premature failure groups EMa0 and EMa100 were exclude form statistics. Groups EMa15, EMa30 and EMa70 were similar but different that control. Was possible conclude that concentration of acidic monomer/HEMA affects microtensile bond strength of self-etching adhesive systems. Primer composition of 50%MPF-20%HEMA- 30% water showed satisfactory microtensile bond strength as a self-etching adhesive system. / O objetivo deste estudo foi avaliar a influência de diferentes composições variando as concentrações de monômero ácido/HEMA em primer autocondicionante de sistema adesivo dentinário experimental. Foram utilizados 70 incisivos bovinos, distribuídos aleatoriamente entre 7 grupos (n=20). Foram formulados seis primers experimentais com concentrações de 0; 15; 30; 50; 70%; e 100% de monômero ácido (MPF) em massa (Grupos EMa0, EMa15, EMa30, EMa50, EMa70, EMa100 respectivamente). O sistema adesivo Clearfil SE Bond (CSEB, Kuraray) foi utilizado como controle. Na face vestibular dos dentes foi realizado desgaste até a exposição de dentina com lixa d água granulação até 600. O primer foi aplicado vigorosamente sobre a dentina previamente seca com papel absorvente, sendo aplicado jato de ar e em seguida o adesivo foi aplicado e foto-ativado com aparelho fotopolimerizador LED SDI Radii® (1400mW/cm2). A restauração foi confeccionada utilizando 2 incrementos de 2 mm de compósito,fotoativados de acordo com as recomendações do fabricante. Após armazenagem por 24 horas em água destilada a 37°C, os dentes foram seccionados em cortadeira de precisão e a resistência de união (MPa) mensurada através do ensaio de microtração em uma máquina de ensaios mecânicos. As amostras fraturadas do ensaio de microtração foram avaliadas por microscopia óptica e classificadas quanto ao modo de fratura. Análise de Variância segundo um critério e teste complementar de Tukey foram utilizados para detectar diferenças entre médias (α=5%). O grupo EMa50 apresentou o maior valor (p<0,05) de resistência de união à microtração em dentina (55,1MPa) entre os primers experimentais, sendo esse valor semelhante ao encontrado no controle comercial (50,7MPa). Os grupos EMa0 e EMa100 demostraram-se inviáveis por apresentarem totalidade de falhas prematuras e foram excluídos da estatística, os grupos EMa15, EMa30e EMa70 foram semelhantes e estatisticamente inferiores ao controle. Baseado na metodologia do presente estudo foi possível concluir que variações de concentração de monômero ácido/HEMA na composição de sistemas adesivos autocondicionantes afetam os valores de resistência de união à dentina sendo que a composição 50%MPF-20%HEMA-30%Água demonstrou valores iniciais satisfatórios de resistência de união para o desenvolvimento de um sistema adesivo experimental autocondicionante.
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Efeito do hidróxido de cálcio na formulação de cimentos resinosos autoadesivos / Effect of calcium hydroxide in the formulation of adhesive resin cementsMadruga, Francine Cardozo 18 May 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-05-18 / In this study the effect of the addition of calcium hydroxide Ca(OH)2 on the pHneutralization and physico-chemical properties of experimental self-adhesive resin cements was investigated. The cements were formulated as two pastes: Paste A, containing UDMA, Bis-GMA, TEGDMA, HEMA, GDMA-P and glass particles; Paste B, composed of UDMA, HEMA, water, photoinitiators and glass particles. The formulation variable tested was concentration of Ca(OH)2, added to paste B at mass fractions of 0% (control), 0.25%, 0.5%, 1%, 2%, and 4%. Equal volumes of pastes A and B were mixed for the analyses, which started by immersion of cement specimens in distilled water and follow up of the pH of the eluate for 24 h. The additional analyses consisted in measurement of degree of C=C conversion by infrared spectroscopy, film thickness, flexural strength, elastic modulus and work-of-fracturei n 3-point bending mode, Knoop hardness, depth of cure, water sorption and solubility after immersion in water for 7 days, and dentin bond strength by shear testing. Statistical comparisons between groups were carried out at a 5% significance level. All Ca(OH)2 concentrations above 0.25% caused pH increase of the eluate at 24 h, although the only concentrations of the compound leading to pH-neutralization were 2% and 4%. Compared with the control cement, the addition of 4% Ca(OH)2 decreased the flexural strength, flexural modulus, work-of-fracture, degree of C=C conversion, and dentin bond strength. In contrast, the physico-chemical properties of the material with 2% Ca(OH)2 were similar to the control material, except for a discreet reduction in mechanical strength and the lower film thickness of the material containing Ca(OH)2. Hardness, depth of cure, and water sorption were not affected by incorporation of Ca(OH)2. The material with 4% Ca(OH)2 had lower solubility and film thickness than the other cements. In conclusion, judicious incorporation of Ca(OH)2 might lead no pH-neutralization of self-adhesive resin cements without negatively interfering with other physico-chemical properties of the material. / Neste estudo investigou-se o efeito da adição de hidróxido de cálcio Ca(OH)2 na neutralização do pH e propriedades físico-químicas de cimentos resinosos autoadesivos experimentais. Os cimentos foram formulados em duas pastas: Pasta A, contendo UDMA, Bis-GMA, TEGDMA, HEMA, GDMA-P e partículas de vidro; Pasta B: composta por UDMA, HEMA, água, fotoiniciadores e partículas de vidro. A variável de formulação testada foi a concentração de Ca(OH)2, adicionado à pasta B nas frações em massa de 0% (controle), 0,25%, 0,5%, 1%, 2% e 4%. Volumes iguais de pasta A e B foram misturados para as análises, que iniciaram pela imersão em água destilada de espécimes de cimento e acompanhamento do pH do eluato por 24 h. As demais análises consistiram em mensuração do grau de conversão de C=C por meio de espectroscopia no infravermelho, espessura de película, resistência à flexão, módulo de elasticidade e trabalho de fratura por meio de teste de flexão por 3 pontos, dureza Knoop, profundidade de polimerização, sorção e solubilidade após imersão em água por 7 dias, e resistência de união à dentina por meio de teste de cisalhamento. Comparações estatísticas estre os grupos foram realizadas em nível de significância de 5%. Todas as concentrações de Ca(OH)2 acima de 0,25% ocasionaram aumento do pH do eluato em 24 h, porém as únicas concentrações do composto que levaram à neutralização do pH foram 2% e 4%. Comparado com o cimento controle, a adição de 4% de Ca(OH)2 reduziu a resistência à flexão, módulo de flexão, trabalho de fratura, grau de conversão de C=C e resistência de união à dentina. Por outro lado, as propriedades físicoquímicas do material contendo 2% de Ca(OH)2 foram similar ao material controle,
exceto por discreta redução de propriedades mecânicas e pela menor espessura de película do material contendo Ca(OH)2. Dureza, profundidade de polimerização e sorção de água não foram afetadas pela incorporação de Ca(OH)2. O material com
4% de Ca(OH)2 apresentou menor solubilidade e espessura de película que os demais cimentos. Em conclusão, a incorporação criteriosa de Ca(OH)2 pode levar à neutralização do pH de cimentos resinosos autoadesivos sem interferir de forma
negativa em outras propriedades físico-químicas dos materiais.
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Desenvolvimento de sistemas adesivos empregando monômeros surfactantes como alternativa ao hidróxietil metacrilato (HEMA) / Development of adhesive systems employing surfactant monomers as substitute to hydroxyethyl methacrylate (HEMA)Zanchi, Cesar Henrique 07 May 2010 (has links)
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Previous issue date: 2010-05-07 / This study evaluated the influence of surfactant dimethacrylates (SD) on the resin-to-dentin immediate and long term microtensile bond strength (μTBS) and characterized the interfacial micromorphology of hybrid layer of the experimental HEMA-free self-etching systems. Five experimental HEMA-free two step self-etching systems containing different surfactant dimetacrylates (SD) (Bis-EMA 10, Bis-EMA 30, PEG 400, PEG 1000 and PEG 400 UDMA) and a HEMA-containing systems (control) were formulated. Sixty bovine incisors were allocated into six groups according
each experimental adhesive system used. The teeth had the superficial coronal dentins exposed and were restored and sectioned to obtain sticks randomly allocated into 3 storage periods: 24h, 6 and 12 months. Thereafter the specimens were subjected to the μTBS test. Immediate μTBS data were analyzed by One-way ANOVA and Tukey s test. Long term μTBS data were analyzed by Kruskall-Wallis and Dunn test (α = 0.05). Analysis of the adhesive-dentin interfaces were performed through scanning electron microscopy. Between the HEMA-free groups, the adhesive system formulated with PEG 400 UDMA produced the highest μTBS and was similar to HEMA-containing group. Specimens of the 24 hours of storage were statistically higher for all groups tested when compared those after 6 and 12 months storage. None difference was found between 6 months and 12 months storage for each group. All the adhesives systems presented similar partially demineralized hybrid layer (1.5-3.0 μm thickness) with well formed resin tags. All SD present reasonable μTBS, being the PEG 400 UDMA a promising monomer to be considered as HEMA substitute in adhesive systems compositions. / Este estudo avaliou a influência de dimetacrilatos surfactantes (DS) na resistência de união à dentina por microtração (RU), imediata e após armazenagem, além de caracterizar a micromorfologia da camada híbrida de sistemas adesivos experimentais autocondicionantes livres de HEMA. Foram formulados cinco sistemas adesivos autocondicionantes de dois passos livres de HEMA contendo diferentes DS (Bis-EMA 10, Bis-EMA 30, PEG 400, PEG 1000 and PEG 400 UDMA) e um sistema contendo HEMA, empregado como controle. Foi realizada a exposição da dentina superficial de sessenta incisivos bovinos posteriormente alocados em seis grupos experimentais de acordo com o sistema adesivo empregado. Os dentes foram restaurados e seccionados para obter espécimes (palitos) posteriormente divididos em três períodos de armazenagem: 24h, 6 e 12 meses. Após, os espécimes foram sujeitos ao teste de RU. Resultados de RU imediata foram analisados por ANOVA 1-fator e teste complementar de Tukey. Resultados de RU após envelhecimento foram analisados por Kruskall-Wallis e teste de Dunn (α = 0.05). Analises das interfaces de união dente-restauração foram realizadas através de microscopia eletrônica de varredura. Entre os grupos livres de HEMA, o sistema adesivo formulado com PEG 400 UDMA produziu maior RU e foi estatisticamente similar ao grupo controle contendo HEMA. Os espécimes testados após 24 horas de armazenamento apresentaram RU estatisticamente maior para todos os grupos quando comparados os espécimes testados após 6 e 12 meses de armazenagem. Não foram observadas diferenças significativas entre os grupos testados após 6 e 12 meses. Todos os sistemas adesivos apresentaram camada hibrida parcialmente desmineralizada (1.5-3 μm de
espessura) com formação de prolongamentos resinosos. Em geral os sistemas adesivos demonstraram valores de RU satisfatórios, sendo o PEG 400 UDMA um monômero promissor para o desenvolvimento de sistemas adesivos livres de HEMA.
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Compatibilidade térmica entre cerâmicas infiltradas por vidro e cerâmicas feldspáticas: avaliação do ângulo de contato e da resistência de união ao cisalhamento / Thermal compatibility between ceramic and glass infiltrated by feldspathic ceramics: evaluation of contact angle and shear bond strengthBenetti, Paula 07 January 2008 (has links)
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Previous issue date: 2008-01-07 / The aim of this study is to estimate the thermal compatibility of ceramics, contributing to fill in for an important gap in the standard for all-ceramic systems. The objectives of this study are: 1) to determine the shear bond strength (σc) of core-veneer ceramic systems and to evaluate the mode of failure; 2) to estimate the wetting behavior of veneer on core ceramics, using the contact angle measurement (θ); 3) to correlate the values for σc, θ, and CTE of the ceramics. Glass-infiltrated alumina (IA - In-Ceram Alumina) and zirconia (IZ - In-Ceram Zirconia) core ceramics, and Vita VM7, VM9 and VM13 veneer ceramics were combined into 6 groups. The baseline surface roughness (Ra) of core ceramic disk specimens (12 mm X 1,2 mm) was measured A cylinder of veneer ceramic (2 mm X 2 mm) was applied at the center of the core ceramic specimens, sintered and tested for σc to failure in a universal testing machine with a crosshead speed of 0,5 mm/min. For the θ evaluation, a cylinder of veneer ceramic (1 mm height x 2 mm diameter) was applied on core ceramic.Specimens images were taken before and after the firing procedure and the θ was measured using the AutoCAD 2006 program. The mean values of σc (MPa) and θ (º) for the compatible ceramic groups (A7 and Z7) were: 19,4 A e 48,9 c; 23,5 A e 56,0 b; for the groups with poor compatibility (A9 and V9) were: 0,9 C e 54,9 bc; 9,5 B e 59,8 b; and for the incompatible ceramic groups (A13 and Z13) were 0 D e 70 a; 0 D e 67,1 a. Different letters means statistical differences between groups (p≤0,001). Correlation analyses showed that as the difference between the ceramics CTE increases, the θ increases and the σc decreases / Esse estudo tem a finalidade de estimar o grau de compatibilidade térmica das cerâmicas, contribuindo para supressão de uma lacuna importante nas normas de avaliação de sistemas cerâmicos. Os objetivos desse estudo são: 1) determinar a resistência de união ao cisalhamento (σc) entre combinações de cerâmicas de IE e de cobertura e avaliar o modo de fratura; 2) estimar o grau de molhamento superficial das cerâmicas de IE pelas de cobertura, utilizando a medida do ângulo de contato superficial (θ); 3) correlacionar os resultados do θ, da σc e os valores do CET das cerâmicas. Cerâmicas infiltradas por vidro a base de alumina (IA- In-Ceram Alumina) e reforçada por zircônia (IZ- In-Ceram Zircônia), e as cerâmicas feldspáticas de cobertura Vita VM7, VM9 e VM13 foram combinadas em 6 grupos. A rugosidade superficial (Ra) de discos (12 mm X 1,2 mm) das cerâmicas de IE foi aferida para certificação da padronização dos CP.Para o teste de σc um cilindro de cerâmica de cobertura (2 mm X 2 mm) foi aplicado no centro da superfície superior do disco de IE e posteriormente acoplado à máquina de ensaios universal e submetido ao teste com velocidade de carga de 0,5 mm/min. Para avaliação do θ, um cilindro de cerâmica de cobertura (1 mm de altura x 2 mm diâmetro) foi aplicado sobre a IE. Imagens de cada CP foram realizadas antes e depois da sinterização para a medida do θ no programa AutoCAD 2006. A média dos resultados da σc (MPa) e do θ (º) para os grupos compatíveis (A7 e Z7) foram: 19,4 A e 48,9 c; 23,5 A e 56,0 b; para os grupos pouco compatíveis (A9 e Z9) foram: 0,9 C e 54,9 bc; 9,5 B e 59,8 b; e para os grupos incompatíveis (A13 e Z13) foram 0 D e 70 a; 0 D e 67,1 a. Letras distintas significam diferenças estatísticas entre os grupos (p≤0,001). A análise de correlação mostrou que à medida que a diferença entre os CET das cerâmicas aumenta, o θ aumenta e a σc diminui
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Análise do desempenho de condicionadores experimentais no tratamento de ligas metálicas / Evaluation of experimental conditioners in the metal alloys treatmentAzevedo, Eduardo Costa de 19 December 2007 (has links)
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Previous issue date: 2007-12-19 / The aim of this study was to investigate the performance of three experimental surface conditioners on metal alloys of different chemical composition, through microshear tests and failure analysis. Three metal alloys (NiCr, AgPd, AgAu) were melted in disc-shaped specimens (3mm in thickness x 10mm in diameter) and their surfaces were polished with aluminum oxide abrasive papers (400-, 600- and 1200-grit). The groups were treated with one of the experimental surface conditioners, and a commercial material (Alloy Primer Kuraray) was used as a control. The bonding agent of the Adper Scotchbond system (3M) was applied, and cylindrical specimens were made with a resin cement (Rely X ARC 3M), with an adhesion area of
1.13mm2. The bonding agent and the cement were light-activated for 40s (LED SDI Radii® - 1400mW/cm2). The micro-shear test was conducted at a cross-head speed of 0.5mm/min. Bond strength values were calculated in MPa (N/mm2) and submitted to ANOVA and Tukey s post-hoc test (p<0.05). Fractographic analyzes were performed under optical microscopy (40X) and classified as adhesive, mixed or
cohesive. The experimental surface conditioners did not present a satisfactory performance factor due to the means variation in the metal alloys used in the study. A predominance of adhesive failures was detected. In conclusion, the experimental surface conditioners presented a significant adhesion to all metal alloys. However, these materials need modifications to obtain values more approximate to the
commercial material / O objetivo deste estudo foi avaliar o desempenho de três condicionadores experimentais em ligas metálicas de diferentes composições químicas, através de testes de microcisalhamento e análise de fratura. Três ligas metálicas (NiCr, AgPd, AgAu) foram fundidas em forma de disco (3x10 mm) e suas superfícies foram preparadas com lixas d água (400, 600 e 1200#). Todos os grupos receberam um tratamento superficial com quatro condicionadores, sendo três experimentais e um
comercial (Alloy Primer- Kuraray Medical Corporation, Kurashiki, Okayama, Japão) que serviu de controle. Logo após o condicionamento, foi aplicado o adesivo do sistema Adper Scotchbond (3M Dental Products Division, Saint Paul, MN, EUA) e sobre este foram confeccionados os corpos de prova com um cimento resinoso de ativação dupla Rely X ARC (3M Dental Products Division, Saint Paul, MN, EUA) com uma área de adesão de 1,13 mm2. O adesivo e o cimento resinoso utilizados foram fotoativados com aparelho LED SDI Radii® (1400mW/cm2) por 40 segundos. Os ensaios mecânicos foram executados com velocidade de 0,5 milímetros por minuto. Os valores de resistência adesiva foram registrados em MPa (N/mm2 = Newton/milímetro2) e submetidos a Análise de Variância e teste complementar de Tukey para detectar diferença entre as médias (p < 0,05). A análise da superfície de fratura foi observada através de microscopia óptica com um aumento de 40X sendo classificada como falha adesiva, mista ou coesiva. Os condicionadores experimentais não apresentaram um fator de desempenho satisfatório devido à
variação das médias nos substratos metálicos utilizados. Houve predominância de falha do tipo adesiva. Baseado na metodologia foi possível concluir que os condicionadores experimentais apresentaram resistência de união significante nos grupos avaliados, porém necessitam de modificações para alcançarem valores mais aproximados ao material comercial
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Bond strength and shear strength of fiber-reinforced self-consolidating concrete / Comportement du béton autoplaçant fibré à la résistance d'adhésion et la résistance au cisaillementAmiri, Soroush January 2017 (has links)
Le béton auto-plaçant renforcé de fibres (BAPF) est l’un des récents développements dans le monde de la technologie du béton combinant les performances de l’auto-consolidation avec la ductilité post-pic et les nombreux avantages face à la fissuration grâce à la présence des fibres dans le béton. L’utilisation de BAPF accroît l’efficacité économique globale de la phase de construction en réduisant la main d’oeuvre, ou la consommation d’énergie requise, en accélérant la vitesse de construction, la réduction ou l’élimination de ferraillage conventionnel et à la simplification des détails et placement du ferraillage. Le BAPF a gagné en popularité dans ses utilisations durant les dernières années telles dans les tabliers de ponts, les poutrelles et les poutres.
En dépit de preuve d’amélioration de synergie entre la technologie d’auto-placement et l’ajout de fibres dans le BAPF, il est obligatoire de déterminer les propriétés convenables de ce matériau pour trouver les caractéristiques inappropriées dans le béton à l’état frais et durci. A cet égard, les défauts, tels l’agglomération de fibres, la ségrégation et la performance d’écoulement et le placement incorrects à cause de propriétés rhéologiques inappropriées à l’état frais, entraînent une réduction dans la résistance évaluée.
L’objectif principal de cette étude est d’évaluer les propriétés du béton auto-plaçant (BAP), des mélanges intégrant différentes teneurs en granulats et du BAPF (avec insertion de différents types et teneurs de fibres). Ceci peut aider au développement de BAPF avec une rhéologie adaptée et une performance mécanique adéquate incluant une résistance d’adhésion et de cisaillement convenable pour des applications structurelles. Dans le but d’évaluer l’effet des fibres sur les propriétés rhéologiques de BAP à l’état frais, des mélanges intégrant quatre types de fibres avec différents élancement (L/D) seront étudiés. Ces fibres incluent des crochets d’acier (STH 55/30), du fil d’acier tréfilé (STN 65/13), de la macro-fibre synthétique de propylène (PP 56/38) et de l’alcool polyvinylique (PVA 60/12) avec différentes teneurs volumiques (0.25%, 0.5%) ajoutées au BPA de référence. Tous les mélanges ont un rapport w/b fixé à 0,42 et la teneur en granulats grossiers est respectivement de 29, 32 et 35% par volume de béton.
Les caractéristiques de béton frais ont été évaluées en considérant l’affaissement, l'évaluation du temps d’écoulement (V-funnel), l'amplitude à l'écoulement du BAP (J-Ring), le tassement de surface et le rhéomètre ConTec. Les propriétés du béton durci, en particulier la résistance à la compression, la résistance à la traction par fendage, la résistance à la flexion, et le module élastique ont été évaluées. L’effet des types de fibres, des teneurs en fibres et en granulats sur la résistance à la rupture et la robustesse du BAP au cisaillement des mélanges optimisés, incluant le BAP de référence, le SCCAGG (32% and 35%), le FRSCC ST-H (0.25% and 0.5%), le FRSCCPP (0.25% and 0.5%), le PVA (0.25% and 0.5%) et le ST-N (0.25% and 0.5%) ont été testés en utilisant l’essai de cisaillement direct pour évaluer la résistance en cisaillement et la résistance résiduelle du béton. Les résultats des essais prennent en considération la capacité portante en cisaillement de l’élément structurel fabriqué à partir de BAPF. Les résultats des essais montrent que l’ajout de fibres était beaucoup plus efficace que l’accroissement de la teneur en agrégats sur la résistance au cisaillement du BAP. L’amélioration de la contrainte au cisaillement à la rupture comparée au mélange de référence est plus grande avec 16.3% pour l’ajout de fibre de type STN 0.5%, 15.8% pour l’ajout de fibre de type STH 0.5%, 14.92% pour l’ajout de fibre de type PP 0.5% et 7.73% pour l’ajout de fibre de type PVA 0.5%. De plus, l’ajout de fibres améliore le comportement post-pic en cisaillement du BPA en comparaison à l’augmentation de la teneur en granulats. L’augmentation de la teneur en fibres de 0.25% à 0.5%, par volume de béton, a amélioré la résistance et la ténacité au cisaillement, le comportement en flexion peu importe le type de fibres. Cette amélioration a été la plus élevée dans le cas du STH 0.5% et la plus basse pour des valeurs de PVA0.5%.
La réponse de la résistance à l’adhésion des barres d’armatures localisées à différentes hauteurs de l’élément de mur (effet top-bar) a été étudiée pour des mélanges optimisés; le BPA de référence, les mélanges ST-H 0.5, et PP 0.5 ont été testés à travers l’essai d’arrachement direct des barres coulées dans le large élément de mur. Utilisation de fibres de propylène et de fibres à crochets d’acier au BPA a légèrement augmenté le facteur de modification à l’adhérence (effet top-bar) de 1 dans le cas du BPA jusque 1,1 et 1,2 pour les fibres de propylène et de crochets d’acier respectivement. Les éléments de mur fabriqués à partir du mélange de BPA de référence a montré la distribution de résistance la plus uniforme avec moins de 5% de réduction de sa résistance à l’adhérence sur la hauteur. Ces pertes de résistance à l’adhérence pour les éléments de mur coulés avec du BPA intégrant les de fibres de propylène et de fibres à crochets d’acier sont respectivement de 10% et 20%. / Abstract : Fiber reinforced self-consolidating concrete (FR-SCC) is one of the recent developments in the world of concrete technology which combines the self-consolidating performance with the post-peak ductility and multiple cracking advantages due to presence of fiber reinforcement in concrete. The use of FR-SCC increases the overall economic efficiency of the construction process by reducing the workforce, or energy consumption required, increasing speed of construction, reduction or elimination of the conventional reinforcement and to the simplification of reinforcement detailing and placement. The FR-SCC has gained increasing popularity applications in the last few years such as bridge decks, girders and beams. Despite the improvement evidence of synergy between self-consolidating technology and fiber addition in the FR-SCC, finding adequate properties of this material is mandatory to find any improper characteristics in the fresh and hardened states. In this regards, defects, such as fiber clustering, segregation and improper flow performance and placement due to improper rheological properties in the fresh state, which leads to reduction in strength, are evaluated. The main objective of this study is to evaluate some rheological and mechanical properties of self-consolidating concrete (SCC) mixtures with different aggregate contents and FR-SCC (incorporating different fiber types and contents). This can help to develop of FR-SCC with adapted rheology and proper mechanical performance including bond strength and shear strength for structural application. In order to evaluate the effect of fibers on rheological properties of SCC in the fresh state, mixtures incorporating four types of fibers with different aspect ratio (L/D) were investigated. The fibers included steel hooked (STH 55/30), steel drawn wire needles (STN 65/13), synthetic macro-fiber propylene (PP 56/38) and polyvinyl alcohol (PVA 60/12) with variety of volume content (0.25%, 0.5%) added to the SCC reference. All mixtures has a fixed w/b ratio of 0.42 and different coarse aggregate contents of 29, 32 and 35%, by volume of concrete. The fresh concrete characteristics were evaluated by considering the slump flow, V-funnel, J-Ring, surface settlement and ConTec rheometer. The hardened properties, mainly compressive strength, splitting tensile strength, flexural strength, flexural toughness, and modulus of elasticity were evaluated. The effect of fiber type, fiber content, and coarse aggregate content on ultimate shear load and shear toughness of the optimized mixtures. The mixtures including SCC reference, SCC with aggregate volume of 32% and 35% (SCCAGG 32% and SCCAGG 35%), SCC incorporating ST-H fibers with the dosages of 0.25% and 0.5% (FRSCC ST-H 0.25% and FRSCC ST-H 0.5%), SCC incorporating PP fibers with the dosages of 0.25% and 0.5% (FRSCC PP 0.25% and FRSCC PP 0.5%), SCC incorporating PVA fibers with the dosages of 0.25% and 0.5% (FRSCC PVA 0.25% and FRSCC PVA 0.5%) and SCC incorporating ST-N fibers with the dosages of 0.25% and 0.5% (FRSCC ST-N 0.25% and FRSCC ST-N 0.5%) were tested using the direct shear push-off test to evaluate shear strength and residual shear strength of the concrete. These test results could be used in the shear load carrying capacity of the structural element made by FRSCC. The test results show that adding fiber was much more effective than increasing aggregate content on the shear strength behaviour of SCC. The ultimate shear stress improvement of the mixtures incorporating fiber compared to the SCC reference mixture were 16.3% for STN 0.5%, 15.8% for STH 0.5%, 14.92% for PP 0.5%, and 7.73% for PVA 0.5% mixture. Moreover, adding fibers improved the post-peak shear behaviour of SCC compared to addition of aggregate content. Increasing the fiber content from 0.25% to 0.5%, by volume of concrete, improved shear strength, shear toughness and flexural toughness behaviour regardless of the fiber types. This enhancement was highest in the case of STH 0.5% and lowest values for PVA0.5%. The bond strength response of rebars located at different heights of the wall element (top-bar effect) investigated for optimized mixtures, including SCC reference, ST-H 0.5, and PP 0.5 mixtures was tested through direct pull-out test of rebars cast in the large wall elements. Adding propylene and steel hooked fibers to SCC is found to slightly increase the bond modification factor (top-bar effect) from 1 in the case of SCC up to 1.1 and 1.2 for propylene and steel hooked fibers, respectively. The wall elements made with SCC reference mixture showed the most uniform bond strength distribution and had less than 5% reduction of bond strength along the height. These bond strength losses for wall element cast with SCC incorporating 0.5 % of steel hooked fiber and that of propylen fiber with the same volume are 10% and 20%, respectively.
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