El objetivo principal de la presente investigación fue el estudio del proceso de adsorción de cadmio y cromo presentes en soluciones acuosas utilizando carbones activados modificados. Se utilizó como materia prima un carbón activado comercial. Para la modificación superficial del carbón activado, se trabajó con HCl, HNO3, NaOH, H2O2 y NaCl, a distintas concentraciones. Para las soluciones ácidas, básica y salina, el tiempo de reacción fue de 24 h a 50°C, mientras que, para el agua oxigenada fue de 3 h a temperatura ambiente. La caracterización se realizó utilizando diferentes técnicas instrumentales: pHPZC, titulación Boehm, FTIR, SEM, EDX y sorción de N2. Se determinó que el punto de carga cero variaba con el tratamiento aplicado al carbón activado, pero se mantuvo con leves cambios en los carbones tratados con sales. La espectroscopia infrarroja (FTIR) permitió establecer la formación de posibles grupos funcionales oxigenados después de la modificación del carbón activado. La titulación Boehm permitió determinar los grupos ácidos superficiales. La funcionalización de los carbones activados con HNO3 y H2O2 incrementan la acidez superficial del carbón, aumentando la cantidad de los grupos carboxílicos y fenólicos, mientras que se redujo los grupos lactónicos en dichos carbones. La microscopia electrónica de barrido (SEM) permitió el análisis morfológico del carbón, se identificó posteriormente 3 estructuras diferentes que conformaban el carbón de partida y que debido al tratamiento aplicado (principalmente con un agente oxidante) se producía mayor fragmentación en el carbón funcionalizado. Mediante la sorción de N2 se pudo establecer que todos los tratamientos, con excepción de aquel en que se utilizó NaCl, produjeron una reducción del área superficial; este efecto fue mayor cuando se utilizó un agente oxidante (HNO3 y H2O2) y cuando la concentración empleada fue más alta. Se realizó el estudio cinético de la adsorción del cadmio y del cromo, obteniendo que los tiempos de equilibrio para la adsorción de ambos metales en forma individual fue de aproximadamente 100 minutos. Se determinó que, para la adsorción de cromo solo los carbones tratados con HNO3 y con H2O2mejoraron la capacidad de adsorción del carbón activado. Sin embargo, con estos mismos carbones, la funcionalización no fue tan efectiva para la adsorción de Cd (II). La funcionalización del carbón con HCl y con NaCl no resultó adecuada para la adsorción de ninguno de estos metales. Por otro lado, cuando se cambió el adsorbato por un compuesto orgánico como el 4-nitrofenol, se observó un ligero aumento en la capacidad de adsorción con el carbón activado funcionalizado con NaCl, indicando que el tipo de modificación que se aplique al carbón activado depende también de la naturaleza del adsorbato que se quiera investigar. Al analizar los factores que pueden influir en la retención del adsorbato, se determinó que la adsorción es mejor a pH = 5 y a bajas temperaturas (10°C). Los resultados cinéticos en la gran mayoría de los carbones modificados presentan el mejor ajuste con el modelo de pseudo segundo orden, lo que indica que el proceso de adsorción depende de la disponibilidad de los sitios de adsorción. / Tesis

El presente trabajo se centró en la síntesis y la caracterización de carbón activado modificado con cobre con el propósito de a) potenciar las propiedades del carbón como material adsorbente de compuestos fenólicos: fenol, 4-nitrofenol y 4-clorofenol, b) evidenciar la propiedad bacteriostática del carbón modificado con cobre en contacto con las cepas de Escherichia coli. Se utilizaron como precursor semillas de aguaje (Mauritia Fleuxuosa L.f.), que es un material lignocelulósico, abundante y renovable. Se estudió el efecto de la funcionalización ácida del carbón activado variando la concentración del ácido, temperatura y tiempo de contacto, y analizando su efecto en el cobre incorporado en la superficie del carbón. Los resultados mostraron una disminución en la capacidad de adsorción del carbón funcionalizado y modificado con cobre. Se realizó el estudio de la capacidad adsortiva del carbón impregnado con Cu sin la funcionalización ácida considerando los siguientes aspectos: a) La influencia de la cantidad de Cu incorporado, pH de la solución y temperatura de reducción. Los resultados mostraron un aumento en la capacidad de adsorción del 4-nitrofenol, una reducción con el fenol y ninguna variación con el 4-clorofenol. b) La quimisorción de los compuestos fenólicos en presencia de oxígeno molecular (O2). Se obtuvo como resultado un incremento en la capacidad de adsorción del fenol y una reducción del 4-clorofenol y 4-nitrofenol. c) La evaluación de la propiedad bacteriostática del carbón modificado con cobre mostró la inactivación de las cepas de Escherichia coli puestas en contacto. d) El estudio cinético y en condiciones de equilibrio para evaluar el efecto del tiempo de equilibrio, pH de la solución, relación masa de carbón/volumen de solución y temperatura de adsorción. Los resultados experimentales se correlacionaron con losmodelos cinéticos y de isotermas. Como resultado final se determinó el proceso de adsorción de los compuestos fenólicos estudiados. / The present work focused on the synthesis and characterization of activated carbon modified with copper with the purpose of a) enhancing the properties of the coal as adsorbent material of phenolic compounds: phenol, 4-nitrophenol and 4-chlorophenol, b) evidencing the bacteriostatic property of copper-modified carbon in contact with strains of Escherichia coli. It was used as precursor seeds of aguaje (Mauritia Fleuxuosa L.f.) that is an abundant and renewable lignocellulosic material. The effect of acid functionalization of activated carbon was studied by varying the acid concentration, temperature and contact time, and analyzing its effect on the copper incorporated in the surface of the coal. The results showed a decrease in the adsorption capacity of the functionalized carbon and modified with copper. The study of the adsorptive capacity of the coal impregnated with Cu without acid functionalization was carried out considering: a) The influence of the amount of Cu incorporated, solution pH and reduction temperature. The results showed an increase in the adsorption capacity of 4-nitrophenol, a reduction with phenol and no variation with 4-chlorophenol. b) The chemisorption of the phenolic compounds in the presence of molecular oxygen (O2), resulting in an increase in the adsorption capacity of the phenol and a reduction with respect to 4-chlorophenol and 4-nitrophenol. c) Evaluation of the bacteriostatic property of copper-modified carbon which showed the inactivation of strains of Escherichia coli brought into contact. d) The kinetic study and under equilibrium conditions to evaluate the effect of equilibrium time, solution pH, mass ratio of carbon / volume of solution and adsorption temperature. The experimental results were correlated with kinetic and isothermal models. As a final result the adsorption process of the studied phenolic compounds was determined / Tesis

La presente investigación tuvo como finalidad el estudio y la remoción de aminas con cadenas alifáticas, especialmente la dimetilamina (DMA), la cual, bajo ciertas condiciones que se dan durante el tratamiento de aguas potables y residuales pueden formar la N-nitrosodimetilamina (NDMA). La importancia de la disposición de DMA radica en el hecho de que una vez que se transforma en NDMA esta última es exponencialmente más nociva al mostrar cierta actividad carcinogénica incluso a concentraciones tan bajas como 0,7 ng.L-1. Los materiales adsorbentes desarrollados en este estudio constan de carbón activado (CA) preparado a partir de semilla de aguaje (Mauritia Flexuosa) por activación química con ácido fosfórico y posteriores modificaciones. Estas consiguen primero en introducir grupos sulfónicos (-SO3H) sobre su superficie formando el denominado carbón activado funcionalizado (CAF) y después incorporar un armazón metal orgánico, el MOF-235, al CAF; el material compuesto resultante se denominó (CAFMOF). La caracterización fisicoquímica de los adsorbentes se realizó empleando las técnicas instrumentales de sorción de N2, espectroscopia infrarroja con transformadas de Fourier (FTIR), difracción de rayos X (DRX), microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopía dispersiva de rayos X (EDX), termogravimetría (TGA), titulación Boehm y punto de carga cero (PZC). El MOF-235 preparado por síntesis solvotérmica presentó una estructura hexagonal identificada por DRX y confirmada a través de las micrografías SEM. Los grupos funcionales obtenidos por FTIR, así como los análisis TGA confirmaron la identidad del MOF-235 obtenido. Los carbones activados mostraron ser materiales muy microporosos, con una alta área superficial, tanto mayor cuanto más alto fue el grado de impregnación del carbón activado. Sin embargo, después de la funcionalización con grupos sulfónicos (-SO3H) y con la incorporación del MOF-235, el área superficial disminuye apreciablemente. Mediante titulación Boehm se determinaron los grupos funcionales oxigenados en el carbón activado con presencia y ausencia de funcionalización. Luego de la funcionalización se observó una disminución del punto de carga cero hacia pH's más ácidos lo cual se relacionó con un incremento de la densidad de grupos oxigenados superficiales. El estudio del proceso de adsorción de la DMA involucró el desarrollo de pruebas cinéticas e isotermas para estudiar el comportamiento de cada adsorbente, los resultados indicaron que la capacidad de adsorción de los carbones activados funcionalizados se incrementaron con relación a sus carbones precursores, de manera contraria, luego del proceso de incorporación del MOF, dicha capacidad disminuyó considerablemente, esto se debió primero a las condiciones de activación que condujeron a una reducción apreciable del área superficial del composite y en segundo lugar, a la interferencia en la cuantificación de DMA producida por la reacción de hidrólisis del solvente DMF remanente, lo que se produjo durante la derivatización de DMA. El modelamiento cinético mostró que los resultados experimentales se ajustaron mejor al modelo de pseudo-segundo orden, lo que significa que el proceso de adsorción depende principalmente de los sitios activos disponibles. Los resultados experimentales de las isotermas de adsorción de los carbones activados y sus respectivos funcionalizados se correlacionaron mejor con el modelo de Langmuir lo que indicaría que la adsorción se produce sobre una superficie energéticamente homogénea. Por otro lado, en el caso de los composites los resultados experimentales de las isotermas tuvieron un mejor ajuste con el modelo de Dubinin-Radushkevich, por lo que se puede establecer que la adsorción se produce sobre una superficie heterogénea con una distribución gaussiana en la energía de adsorción. / Tesis

En este trabajo se prepararon carbones activados (CA) a partir de pepas de níspero de palo (Mespilus communi), por activación química utilizando como agentes activantes ácido fosfórico (H3PO4) e hidróxido de potasio (KOH), en un ambiente inerte empleando un flujo controlado de nitrógeno (N2). Se evaluó la influencia del tamaño de partícula (mm) del precursor (pepa de níspero), la relación de impregnación (R), es decir, masa agente activante/masa precursor, la velocidad de calentamiento (ºC min-1) durante la activación y de la temperatura de activación (TA), en las propiedades texturales y en la capacidad de adsorción de fenol de los CA. Los grupos superficiales y los tipos de enlaces del precursor y de los CA se determinaron por espectroscopía infrarroja con transformada de Fourier. Los grupos ácidos y básicos se cuantificaron por el método de titulación Bohem. Mediante adsorción de N2 a 77K, se determinó que los CA obtenidos a R y TA más altas tuvieron elevadas áreas superficiales (SBET) con una estructura micro y mesoporosa. Los CA con H3PO4 se caracterizaron por poseer mayor microporosidad que los activados con KOH, en concordancia con las microfotografías obtenidas por microscopía electrónica de barrido (SEM). Los análisis anteriores, además del análisis termogravimétrico (ATG), ayudaron a explicar el proceso de activación de los carbones. La naturaleza del precursor y los métodos de preparación tuvieron una fuerte influencia en las propiedades texturales y adsorbentes de los CA, en particular la R y la TA. Se estableció, que tanto las propiedades texturales como las propiedades químicas superficiales, determinaron la capacidad de adsorción de los CA hacia el fenol. En el proceso de adsorción, el tiempo para lograr el equilibrio fue de 6 horas, mientras que el pH óptimo fue de 5,5. Los CA con KOH mostraron una mayor capacidad de adsorción de fenol, que aquellos activados con H3PO4. A partir de una solución de 100 ppm de fenol se removió hasta 93,3 y 61,6 mgfenol.g-1 CA con los CA con KOH (muestra NK1,0-700) y con H3PO4 (muestra NF0,67-500), respectivamente; frente a un 7,6 mgfenol.g-1 CA de remoción logrado con el carbón comercial (muestra M-2184). En tanto que, a partir de soluciones de 500 ppm de fenol, el CA con KOH (muestra NK1,0-700) removió 163,7 mgfenol.g-1 CA y el H3PO4 (muestra NF0,94-500) 102,3 mgfenol.g-1 CA. Los datos experimentales de las isotermas de adsorción de fenol tuvieron una mejor correlación con el modelo de Langmuir y los datos cinéticos se correlacionaron mejor con el modelo de pseudo segundo orden y con el de difusión intraparticular; lo cual evidencia que ocurrió preferentemente una quimisorción del fenol en la superficie del carbón. / Tesis

En el presente trabajo de tesis, se presenta la síntesis, caracterización y aplicación de un electrodo de carbón activado y carbón activado modificado con el líquido iónico hexafluorofosfato de 1-butil-3-metilimidazolio en la remoción de cloruro de sodio mediante el proceso de deionización capacitiva (CDI) en soluciones acuosas salinas preparadas de 200, 500 y 1000 ppm y aplicando potenciales de 0,8; 1,0 y 1,2 V. El desarrollo de la tecnología de deionización capacitiva (CDI) para la desalinización de soluciones electrolíticas es un área bastante prometedora, registrándose hasta la fecha múltiples trabajos a escala de laboratorio e industrial. El proceso de deionización capacitiva (CDI) depende directamente de la capacitancia eléctrica de los materiales empleado como electrodos, la humectabilidad de estos, así como el potencial de trabajo aplicado entre los electrodos. Los materiales carbonosos al ser modificados con líquido iónico presentan un incremento de la capacitancia eléctrica, gran estabilidad electroquímica, así como una mejora de la humectabilidad. Ante esto, surge la siguiente interrogante: ¿será posible desarrollar un electrodo que contribuya a la mejora de la remoción de cloruro de sodio en el campo de la deionización capacitiva (CDI)?. Mediante voltametría cíclica se calcula la capacitancia eléctrica del carbón activado modificado y carbón activado; siendo 58,40 F/g y 44,20 F/g, respectivamente. Mediante la medición del ángulo de contacto se obtiene una mejora de la humectabilidad de 112,00° para el electrodo sin modificar a 61,90° para el electrodo modificado. Finalmente, se logra determinar que a una concentración salina de 1240 ppm y un potencial de 1,0 V se obtiene la mayor capacidad de remoción de 13,79 mg/g. / In the present thesis is presented the synthesis, characterization and application of an activated carbon electrode and activated carbon modified with ionic liquid 1-butyl-3- methylimidazolium hexafluorophosphate for the removal of sodium chloride in prepared aqueous saline solutions of 200, 500 and 1000 ppm and applying potentials of 0,8; 1,0 and 1,2 V by means of capacitive deionization process (CDI). The development of capacitive deionization (CDI) technology for the desalination of electrolytic solutions is a quite promising field, with multiple laboratory and industrial scale work being recorded to date. The capacitive deionization process (CDI) directly depends on the electrical capacitance of the materials used as electrodes, wettability, as well as the applied work potential between the electrodes. The carbonaceous materials modified with ionic liquid exhibit an increase in electrical capacitance, great electrochemical stability, as well as an improvement in wettability. Given this, the following question arises: will it be possible to develop an electrode that contributes to the improvement of the removal of sodium chloride in the field of capacitive deionization (CDI)? Through cyclic voltammetry technique, the electrical capacitance of modified activated carbon and activated carbon is calculated as 58,40 F/g and 44,20 F/g, respectively. By measuring the contact angle, an improvement in wettability is obtained from 112,00° for the unmodified electrode to 61,90° for the modified electrode. Finally, it is determined that the highest removal capacity of 13,79 mg/g is obtained at a saline concentration of 1240 ppm and a working potential of 1,0 V. / Tesis

No description available.

El presente trabajo tiene como objetivo satisfacer una demanda generada en el mercado del negocio más grande del país: la minería. El presente proyecto generará bienestar económico para una parte de la población ya que generará trabajo y desarrollo económico. El documento presenta todo el sustento social, económico, operativo y tecnológico del proyecto. El producto generado es un producto poco común en el mercado pero tiene aplicaciones muy beneficiosas para el procesamiento de diferentes minerales. La propuesta plantea el diseño de una planta de producción de carbón activo en base a cáscara de café. El procesamiento de minerales con el producto presentado agrega valor al producto mineral final, generando una ventaja competitiva en el mercado minero, por lo que consideramos que el producto tendrá una gran acogida y podría motivar a muchos negocios mineros a darle diferentes ventajas competitivas a diferentes minerales. / The present work has the purpose of satisfying a demand generated in the biggest business on the country: mining. The present project will generate economic wellness for a part of the population because it will generate work and economic development. This document presents the economic, social, operative and technological support for the project. The product generated is poorly known on the market but has beneficial applications on minerals processing. The project proposal presents the design of an coffee shell based activated carbon production plant. The minerals processing with the presented product adds value on the final mineral product, generating a competitive advantage in the mining market, that is why we consider that the product will have a big reception and could motivate different mining businesses to add different competitive advantages to their minerals. / Trabajo de investigación

Esta Tesis Doctoral se centra en una metodología innovadora para la síntesis de productos de alto valor añadido (carbón activado) usando como material de partida residuos de biomasa, los cuales son tratados mediante una carbonización hidrotermal asistida con ácido fosfórico (H3PO4) antes del proceso de activación. Con esta metodología se logra disminuir la concentración de agente activante y aumentar el rendimiento del carbón activado. Una vez sintetizados los carbones activados, estos fueron modificados mediante la introducción de grupos funcionales nitrogenados. En primer lugar, los carbones activados fueron usados como electrodos de supercondensadores tanto en electrolito acuoso como en electrolito orgánico, evaluando la influencia de la introducción de nitrógeno en el comportamiento electroquímico de los carbones activados. Posteriormente, se prepararon catalizadores basados en paladio (Pd) usando como soporte los carbones activados sintetizados tanto modificados con nitrógeno como sin modificar y se evaluó el comportamiento catalítico de estos catalizadores en la reacción de deshidrogenación de ácido fórmico para la producción de hidrógeno. Finalmente para demostrar que la metodología implementada para la obtención de carbones activados a partir de residuos de biomasa puede ser considerada como una alternativa sostenible para la obtención de productos de alto valor añadido, se planteó el aprovechamiento no solo de la fase sólida sino también de la fase líquida obtenida de la carbonización hidrotermal para la producción de ácido levulínico. Para esto, se empleó la metodología del análisis del ciclo de vida (LCA, del inglés Life Cycle Assessment) como herramienta para evaluar los impactos ambientales generados en cada etapa del proceso. En general, se logró demostrar las oportunidades que ofrece el aprovechamiento de los residuos de biomasa empleando protocolos de síntesis sencillos y más respetuosos con el medio ambiente para la obtención de productos de alto valor añadido.

La memoria de tesis titulada “Inmovilización de complejos organometálicos en soportes sólidos para aplicación en catálisis” presenta una serie de trabajos encaminados a la obtención de catalizadores híbridos, que sean estables, activos, selectivos y reutilizables en reacciones de hidrogenación e hidroformilación de olefinas. Para ello, se han estudiado diversos métodos para inmovilizar complejos metálicos en materiales carbonosos y sólidos inorgánicos: adsorción física, anclaje por formación de un enlace covalente e intercambio iónico. Estos catalizadores se han usado en las reacciones mencionadas, analizando sus propiedades catalíticas (actividad y selectividad), así como la robustez de los mismos y las posibilidades de reutilización.

[ES] Esta memoria de tesis presenta una contribución al estudio de los materiales textiles en el campo de la absorción sonora. En concreto, se ha trabajado con la asociación de una capa absorbente fibrosa constituida por una estructura laminar no tejida cuya composición es poliéster y una capa resistiva a base de tejido de calada también compuesta de poliéster. El objetivo de este trabajo consiste en evaluar las variaciones que provocan los cambios en distintos parámetros de construcción de la capa resistiva, sobre el comportamiento del conjunto ante el sonido. Para abordar el problema se emplean distintos tejidos de calada, tales como telas simples, múltiples, acolchadas y rizo, con diferentes parámetros de construcción. Se mide el coeficiente de absorción de sonido al aplicarlas a diferentes espesores de estructura no tejida de poliéster, empleando el tubo de ondas estacionarias. Tras analizar los resultados obtenidos, se observan diferencias en los coeficientes de absorción de sonido alcanzados, las cuales se explican atendiendo al espesor del no tejido, pero también se observa la influencia de las características constructivas de los tejidos empleados. Finalmente, se emplea el diseño de experimentos para obtener la combinación óptima de parámetros que proporciona el mayor coeficiente de absorción de sonido para un tipo de tejido dado en todas las frecuencias estudiadas. Se concluye que, la modificación en la absorción de sonido de una estructura no tejida al aplicar una capa resistiva de tejido de calada, es lo suficientemente significativa como para ser tenida en cuenta a la hora de diseñar productos textiles para acondicionamiento acústico y que el diseño de experimentos constituye una herramienta de gran utilidad a este fin. / [CAT] Aquesta memòria de tesi presenta una contribució a l'estudi dels materials tèxtils en el camp de l'absorció sonora. En concret, s'hi ha treballat amb l'associació d'una capa absorbent fibrosa constituïda per un no teixit de polièster i una capa resistiva a base de teixit de calada de composició polièster. L'objectiu d'aquest treball consisteix a avaluar les variacions que provoquen els canvis en diferents paràmetres de construcció de la capa resistiva, sobre el comportament del conjunt davant el so. Per a abordar el problema s'empren diferents teixits de calada, com ara teles simples, múltiples, encoixinats i ris, amb diferents paràmetres de construcció. Es mesura el coeficient d'absorció en aplicarles a diferents grossàries de no teixit de polièster, emprant el tub d'ones estacionàries. S'observen diferències en els coeficients d'absorció de so obtinguts, les quals s'expliquen atenent la grossària del no teixit, però també a les característiques constructives dels teixits emprats. Finalment, s'empra el disseny d'experiments per a obtenir la combinació òptima de paràmetres que proporciona el major coeficient d'absorció de so per a un tipus de teixit donat en totes les freqüències estudiades. Es conclou que la modificació en l'absorció de so d'un no teixit en aplicar una capa resistiva de teixit de calada és prou significativa per a ser tinguda en compte a l'hora de dissenyar productes tèxtils per a condicionament acústic i que el disseny d'experiments constitueix una eina de gran utilitat a aquest efecte. / [EN] This thesis report presents a contribution to the study of textile materials in the field of sound absorption. Specifically, we have worked with the association of a fibrous absorbent layer consisting of a polyester nonwoven and a resistive layer based on openwork fabric. The objective of this work is to evaluate the variations that cause the changes in different construction parameters of the resistive layer, on the behaviour of the whole before the sound. To address the problem, different openwork fabrics are used, such as single, multiple, quilted and curl fabrics, with different construction parameters. The absorption coefficient is measured when applied to different thicknesses of polyester nonwoven, using the standing wave tube. Differences are observed in the sound absorption coefficients obtained, which are explained according to the thickness of the nonwoven, but also to the constructive characteristics of the fabrics used. Finally, the design of experiments is used to obtain the optimal combination of parameters that provides the highest sound absorption coefficient for a given type of tissue at all frequencies studied. It is concluded that the modification in the sound absorption of a nonwoven when applying a resistive layer of openwork fabric is significant enough to be taken into account when designing textual products for acoustic conditioning and that the design of experiments constitutes a very useful tool for this purpose. / Al departamento de Ingeniería Textil y Papelera y a la unidad docente de Alcoy del departamento de Mecánica de los Medios Continuos y Teoría de Estructuras, por facilitarme los medios necesarios para realizar todas las actividades que han sido necesarias. A Jaime Ramis Soriano, por recibirme en el laboratorio de Grupo de Acústica Aplicada del IUFACyT de la Universidad de Alicante. / Segura Alcaraz, MDP. (2020). Empleo de textiles en aplicaciones de absorción sonora [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/159786 / TESIS