Th.--Génie chim. et chim. phys. appl.--Grenoble--I.N.P., 1985.

Th. doct.-ing.--Toulouse, I.N.P., 1980. N°: 82.

Les aciers bainitiques sans carbure font partie d'une nouvelle génération d’aciers à très haute résistance, présentant des limites d’élasticité élevées et un excellent compromis entre résistance mécanique et ductilité. Leurs propriétés sont liées à la spécificité de leur microstructure qui fait intervenir plusieurs constituants (bainite, austénite et martensite) imbriqués selon une topologie particulière (colonies lamellaires et ilots résiduels). De nombreuses questions restent cependant en suspens quant aux liens existant entre paramètres microstructuraux et propriétés mécaniques. Ce travail de thèse vise ainsi à explorer ces relations dans différents aciers bainitiques sans carbure élaborés par traitement de trempe étagée. Diverses techniques de caractérisation in situ et post mortem ont été mises en oeuvre pour analyser qualitativement et quantitativement les microstructures résultant de la décomposition de l'austénite en conditions isothermes. L'influence de la température de maintien isotherme et de la concentration en carbone sur la microstructure et la microtexture a ainsi été mise en évidence. Un traitement de trempe étagée réalisé sous Ms a également permis d'élaborer une microstructure composite constituée de martensite revenue, de ferrite bainitique et d'austénite résiduelle. Des essais de traction et de cisaillement ont permis d'évaluer les propriétés mécaniques de ces aciers et notamment d'estimer les contributions isotropes et cinématiques de leur écrouissage. Les résultats ont ensuite été analysés à la lumière des informations microstructurales et l'influence de certains constituants a été mise en évidence. Le comportement de la bainite sans carbure élaborée sous Ms a été appréhendé par une approche micromécanique basée sur une loi des mélanges entre la martensite revenue et le composé bainite – austénite résiduelle / Carbide-free bainitic steels are part of the 3rd generation of advanced high strength steels, which exhibit high yield strength and an excellent compromise between tensile strength and ductility. These ground – breaking properties are achieved thanks to the characteristics of their microstructure which is constituted of different phases (bainite, austenite and martensite) organized in a specific way (typical bainitic colonies and residual islands). However, relationships between microstructural features and mechanical properties are yet to be thoroughly established. In the frame of this PhD, we investigated these relationships in carbide-free bainitic steels elaborated by an austempering process. Various means of characterization were used in situ and post mortem to analyze qualitatively and quantitatively microstructures elaborated by the decomposition of the austenite in isothermal conditions. The influence of the austempering temperature and the carbon content on the microstructures has been highlighted. Moreover, austempering under Ms allowed elaborating a microstructure constituted of tempered martensite, bainitic ferrite and residual austenite. Tensile and shear tests were performed in order to evaluate their mechanical properties and to estimate the kinematical and isotropic contributions of the workhardening. Results were analyzed in the light of the microstructural characterizations and the effects of some microstructural features have been highlighted. The mechanical behavior of the bainite elaborated under Ms was estimated by a micromechanical approach based on a law of mixtures between the tempered martensite and the compound made of bainitic ferrite and residual austenite

Titre de l'écran-titre (visionné le 20 mars 2023) / Cette thèse rapporte des études de la fonctionnalisation covalente des surfaces du groupe Pt, du graphène supporté par un métal et du carbure de molybdène bidimensionnel (2D) à l'aide de carbènes. Des mesures de spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS) et de spectroscopie infrarouge d'absorption par réflexion (RAIRS) ont été utilisées pour explorer la liaison covalente entre les carbènes N-hétérocycliques (NHC) et Pt(111), Ru(0001), graphène (Gr) sur Pt(111), Gr sur des surfaces Ru(0001) et 2D-Mo₂C. La formation, l'orientation de l'adsorption et la stabilité thermique du NHC lié à la surface ont été étudiées dans chaque cas. Le sel précurseur utilisé dans la plupart des expériences était l'hydrogénocarbonate de 1,3-diisopropyl-6-(trifluorométhyl)-1H-benzo[d]imidazol-3-ium. Un état à plat et un état orienté verticalement ont été observés sur Pt(111) et Ru(0001) après adsorption du précurseur à température ambiante. Le signal pour les états orienté s verticalement a été détecté au-dessus de 600 K. Il a été constaté que les groupes de bout d'aile isopropyle subissaient une rupture de liaison à 400-450 K sur Pt(111) et Ru(0001) avec rétention du noyau du squelette NHC. L'adsorption du précurseur sur Gr/Pt(111) et Gr/Ru(0001) a entraîné une fonctionnalisation covalente, formant un état NHC à plat. Le NHC greffé se forme proprement sur les deux systèmes, indiquant que le transfert d'électrons réduit le sel précurseur et que la couche de graphène protège également contre la décomposition du NHC. La stabilité thermique du NHC greffé est similaire à celle rapportée pour les groupes aryle greffé s en utilisant la méthode au diazonium. Les différences observées entre la stabilité thermique du NHC greffé sur les deux surfaces sont attribuées à la formation d'une couche de graphène dopé n sur Ru(0001) et d'une couche dopée p sur Pt(111). La formation de NHC a été utilisée pour sonder l'intercalation d'oxygène et la gravure induite par l'oxygène de la couche de graphène sur Ru (0001). L'intercalation d'oxygène s'est avérée transformer le système Gr/Ru(0001) en un système démontrant les mêmes propriétés d'adsorption que pour Gr/Pt(111). Une série de mesures a été effectuée sur 2D-Mo₂C sur des échantillons de cuivre qui ont été préparé s par une méthode de dépôt chimique en phase vapeur (CVD). Des protocoles pour nettoyer les échantillons 2D-Mo₂C/Cu en éliminant l'excès de carbone ont été explorés, en se concentrant sur le traitement à l'hydrogène atomique et la pulvérisation ionique O/Ar. Le traitement à l'hydrogène atomique a été efficace pour réduire la contamination par le carbone, mais un excès de carbone est resté après le traitement. La pulvérisation ionique O/Ar a été efficace pour éliminer l'excès de carbone. Un recuit supplémentaire à haute température (1100 K) après les deux traitements a fortement réduit la teneur en oxygène. En raison des fortes propriétés de donneur σ des ligands NHC, les NHC peuvent se lier faiblement au carbone de surface après un traitement à l'hydrogène atomique. En revanche, le NHC a pu former une forte interaction avec 2D-Mo₂C/Cu à 300 K après un traitement de pulvérisation ionique O/Ar. L'interaction du pré curseur NHC avec des échantillons pulvérisés Ar/O₂ a produit de faibles signaux NHC compatibles avec une décomposition moléculaire étendue sur la surface réactive. Des expériences supplémentaires ont été réalisées pour explorer l'utilisation de la scission de liaison carbonyle dans le benzaldéhyde portant un substituant CF₃ aux positions méta (3-CF₃) ou para (4-CF₃) pour préparer des groupes carbène sur 2D-Mo₂C. Des expériences utilisant du 3-CF₃-benzaldéhyde et du 4-CF₃-benzaldéhyde indiquent que cette méthode, produisant des alkylidènes de surface, est plus prometteuse que la méthode NHC. Le 3-CF₃-benzaldéhyde et le 4-CF₃-benzaldéhyde ont été désoxygénés sur 2D-Mo₂C/Cu à 250 K, ce qui a donné du styrylidène et de l'O co-adsorbés dans les deux cas. / This thesis reports studies of the covalent functionalization of Pt-group surfaces, metal-supported graphene and two-dimensional (2D) molybdenum carbide using carbenes. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and reflection absorption infrared spectroscopy (RAIRS) measurements were used to explore covalent bonding between N-heterocyclic carbenes (NHCs) and Pt(111), Ru(0001), graphene (Gr) on Pt(111), Gr on Ru(0001) and 2D-Mo₂C surfaces. The formation, adsorption orientation and thermal stability of the surface-bound NHC was investigated in each case. The precursor salt used in most of the experiments was 1,3- diisopropyl-6-(trifluoromethyl)-1H-benzo[d]imidazol-3-ium hydrogen carbonate. Both a flat-lying and a vertically oriented state were observed on Pt(111) and Ru(0001) following adsorption of the precursor at room temperature. Signal for the vertically oriented states was detected to above 600 K. The isopropyl wingtip groups were found to undergo bond breaking at 400-450 K on both Pt(111) and Ru(0001) with retention of the NHC backbone core. Adsorption of the precursor on Gr/Pt(111) and Gr/Ru(0001) resulted on covalent functionalization, forming a flat-lying NHC state. The grafted NHC is formed cleanly on both systems, indicating that electron transfer reduces the precursor salt and that the graphene layer also protects against decomposition of the NHC. The thermal stability of the grafted NHC is similar to that reported for grafted aryl groups using the diazonium method. Observed differences between the thermal stability of the grafted NHC on the two surfaces are attributed to the formation of an n-doped graphene layer on Ru(0001) and a p-doped layer on Pt(111). NHC formation was used to probe oxygen intercalation and oxygen induced etching of the graphene layer on Ru(0001). Oxygen intercalation was found to transform the Gr/Ru(0001) system to one demonstrating the same adsorption properties as for Gr/Pt(111). A series of measurements was carried out on 2D-Mo₂C on copper samples that were prepared by a chemical vapor deposition (CVD) method. Protocols to clean the 2D-Mo₂C/Cu samples by removing excess carbon were explored, focusing on atomic hydrogen treatment and O/Ar ion sputtering. Atomic hydrogen treatment was effective to reduce carbon contamination, but excess carbon still remained after the treatment. O/Ar ion sputtering was effective to remove the excess carbon. Additional high temperature annealing (1100 K) after the two treatments greatly reduced the oxygen content. Due to the strong σ-donor properties of NHC ligands, NHCs can weakly bond with surface carbon after atomic hydrogen treatment. In contrast, the NHC was able to form a strong interaction with 2D-Mo₂C/Cu at 300 K after O/Ar ion sputtering treatment. The interaction of the NHC precursor with Ar/O₂ sputtered samples produced weak NHC signals consistent with extensive molecular decomposition on the reactive surface. Additional experiments were performed to explore the use carbonyl bond scission in benzaldehyde bearing a CF₃ substituent at the meta (3-CF₃) or para (4-CF₃) positions to prepare carbene groups on 2D-Mo₂C. Experiments using 3-CF₃-benzaldehyde and 4-CF₃-benzaldehyde indicate that this method, producing surface alkylidenes, is more promising than the NHC method. 3-CF₃-benzaldehyde and 4-CF₃-benzaldehyde were deoxygenated on 2D-Mo₂C/Cu at 250 K, resulting in co-adsorbed styrylidene and O in both cases.

L’utilisation de la biomasse comme source d’énergie renouvelable intéresse grandement les chercheurs depuis quelques années. Celle-ci est également très prometteuse pour l’industrie chimique qui peut transformer facilement les résidus de matière cellulosiques (riches en xyloses) en furfural. À partir de ce dernier, il est possible de synthétiser des produits utilisables dans divers domaines, tels les biocarburants, l’industrie chimique et les herbicides. Cependant, le coût élevé des catalyseurs de métaux nobles, essentiels pour obtenir ce type de produits, réduit l'intérêt pour l'utilisation de cette biomasse. Les présents travaux portent sur la caractérisation d’une alternative moins coûteuse, soit les carbures de métaux de transition (TMCs), particulièrement les carbures de molybdène de forme α-Mo2C bidimensionnels. Ceux-ci sont très intéressants, particulièrement pour leurs propriétés catalytiques, qui sont similaires à ceux des métaux nobles (Pt, Pd). À l’heure actuelle, très peu d’informations sur ceux-ci sont disponibles, dans la littérature, ce qui limite leur utilisation. Le but principal de ce projet est d’étudier les propriétés de surface des α- Mo2C en 2D sur un substrat de cuivre, en vue de leur utilisation en catalyse hétérogène. Par exemple, un catalyseur de α-Mo2C peut être utilisé pour éliminer sélectivement l'oxygène ou pour faire des réactions d’hydrogénations, pour produire des composés d’intérêt de manière beaucoup plus respectueuse pour l’environnement et à faible coût. Diverses techniques de nettoyage sur les échantillons de α-Mo2C/Cu ont été tentées. De plus, les résultats de l’adsorption de plusieurs réactifs, sur la surface de α-Mo2C/Cu, sont présentésafin d’étudier l’interaction réactifs/surfaces. Des résultats avec, entre autres, le furfural sont présentés. / In recent years, researchers have been very interested in the use of renewable energies, mainly those from biomass. Thisis very promising for the chemical industry, which in two easy steps can transform cellulosic material residues (rich in xylose) into furfural. From furfural, it is possible to synthesize products applicable in various fields, such as biofuels, chemical industry orherbicides. However, the high cost of noble metal catalysts essential, to obtain products of interest, reduces the use of this biomass. In the present case, the work focusses on the characterization of a less expensive alternative, namely transition metal carbides (TMCs), particularly two-dimensional molybdenum carbides (α-Mo2C). These are very promising because of their ability to combine both the properties of transition metals and those of ceramics. They also have catalytic properties similar to those of noble metals, such as platinum and palladium in heterogeneous catalysis. At present, very little information is available in the literature, which limits this alternative. The main goal of this project is studying the surface properties of α-Mo2C2D crystalliteson a copper substrate, with a view to their use in heterogeneous catalysis. For example, an α-Mo2C catalyst can be used to selectively remove oxygen or to perform hydrogenation reactions, which is agreenerand low-costmethod, to produce compounds of interest. Various techniques for cleaning samples of α-Mo2C/Cu were attempted. In addition, the results of several reactants adsorbed on α-Mo2C/Cu are presented in order to probe the reactivity of the 2D samples. One particularly interesting molecule studiedis furfural, a major product of biomass.

Les composites C/C sont des matériaux très utilisés dans de nombreuses applications pour leurs propriétés exceptionnelles. Néanmoins, ils présentent l'inconvénient de s'oxyder dès les basses températures. Le travail dans cette thèse a consisté en l'élaboration de dépôts de carbures de silicium (SiC) et d’hafnium (HfC) par dépôt chimique en phase vapeur (CVD) afin de protéger en surface ces composites jusqu’à 2000°C. Cette voie d'élaboration permet l'obtention de dépôts denses et continus. Dans un premier temps, une étude thermodynamique du système chimique Hf-Cl-C-H a permis d’appréhender les conditions de dépôt d’HfC et de tracer des diagrammes de dépôt directement utilisables par l’expérimentateur. Ensuite, après avoir déterminé les conditions expérimentales de chloruration de l’hafnium, étape antérieure à la CVD, et après avoir examiné les compatibilités chimiques des deux carbures par Spark Plasma Sintering (SPS), une étude expérimentale paramétrique de la CVD d’HfC a été proposée. Cela a permis la détermination des conditions optimales de dépôt permettant l’obtention d’une protection multiséquencée HfC/SiC, les conditions de dépôt du SiC étant reprises de la littérature. En plus du procédé de CVD, un autre type de concept portant sur l'enrobage de poudres d'HfC par le SiC, puis frittées par la suite, a également été traité. Enfin, les matériaux fondés sur ces deux concepts ont été testés en oxydation à très haute température. Les résultats obtenus ont permis la validation du matériau multiséquencé à 2000°C et le matériau fritté à 1500°C. / Carbon/Carbon composites are widely used materials in many fields of application for their outstanding properties. Nevertheless, these materials have the drawback of oxidizing at very low temperatures. The aim of this work consisted in depositing by means of Chemical Vapour Deposition (CVD) coatings made of silicon carbide (SiC) and hafnium carbide (HfC) in order to protect the composite up to 2000°C in an oxidizing atmosphere. This way of manufacturing has allowed reaching dense and continuous coatings. First, a thermodynamic study of the Hf-Cl-C-H chemical system has permitted to study the influence of HfC deposition parameters and to report them into deposition diagrams. Then, after the study of experimental conditions in the metallic hafnium chlorination step and the examination of chemical compatibilities of the two carbides by Spark Plasma Sintering (SPS), a parametric study of the CVD of HfC has been carried out. This has enabled determination of optimal deposition conditions of HfC in order to manufacture an HfC/SiC multilayered protection. SiC experimental conditions were taken from the literature. Besides the materials made by CVD, another kind of material protection made of HfC powder coated with SiC and then sintered has been also studied. Finally, materials based on those two protection concepts have been oxidized at very high temperature. Results have enabled to validate the multilayered protection up to 2000°C and the HfC/SiC sintered powder up to 1500°C.

De nombreuses études ont montré la faisabilité de la fabrication de pièces composites en carbure de bore et de silicium par l’infiltration de silicium fondu dans une préforme poreuse en carbure de bore (Reaction bonding). Cette méthode permet l’obtention d'un composite fortement chargé en carbure de bore (phase qui nous intéresse pour les applications balistiques), sans pour autant avoir besoin de monter à des températures de frittage de plus de 2200°C (température habituellement utilisée pour fritter le B4C). Dans notre cas la température maximale est comprise entre 1400-1600°C. Cette thèse s’intéresse plus particulièrement à l’adaptation du procédé de « reaction bonding » au chauffage sous champ micro-ondes. Les micro-ondes sont particulièrement intéressantes en ce qui concerne la rapidité du cycle thermique et le chauffage préférentiel de certaines phases (dans le cas des multi-matériaux). Pour ce faire, plusieurs verrous technologiques ont dû être levés (travail sous atmosphère et sous champs électromagnétiques, température élevée, …). Les composites obtenus sont comparés à leurs équivalents en chauffage conventionnel. Des différences microstructurales ont été observées au niveau du SiC formé lors de la réaction. Cette thèse nous a donc permis de :-trouver des conditions de fabrication de pièces en carbure de bore par chauffage micro-ondes (Argon/Hydrogéné10%, légère surpression : 1.4 bars)-montrer que les propriétés mécaniques (dureté, module d’Young,…) obtenues en four micro-ondes sont équivalentes à celles obtenus en four conventionnel (dureté : 14-20GPa) -montrer d’importante différences microstructurales du carbure de silicium formé, entre les échantillons obtenus sous vide (four conventionnel) et ceux obtenus sous atmosphère contrôlée (micro-ondes et four conventionnel).-montrer que le passage à des plus grandes tailles est possible, il est même plus simple d’infiltrer de grandes pièces que de petites à cause de l’effet de la masse sur la réponse du matériau aux champs électromagnétiques des micro-ondes.Ces résultats sont très prometteurs pour des applications balistiques : fabrication de gilets pare-balles et blindages légers. / Many studies have shown the feasibility of processing silicon-boron carbide composite by infiltration of molten silicon through a porous preform made of boron carbide (Reaction Bonding Process). Using this method, the obtained composite contains a large amount of boron carbide, which is the hardest and the most interesting phase for ballistic application. In our developed process, the maximum processing temperature is 1600°C, which is far below the usual high temperature stage/pressure conditions commonly used to sinter B4C by conventional method (respectively 2200°C and40MPa). The main goal of this thesis is to develop a novel reaction bonded process based on microwave heating. Microwaves heating has many interesting features, including fast heating process, selective heating mechanism (in case of heating multi-materials) and volumetric heating distribution. . To fulfill our goal, many technological issues need to be addressed (working in controlled atmosphere and under microwave field, high temperature ...). This thesis reports the development of this novel process, and materials made from it, exhibit similar properties compared to those made conventionally. However, some microstructural differences were observed in SiC resulting phases. This thesis has allowed to-find out the boron carbide composite piece fabrication conditions in microwave cavity (Argon/Hydrogen10%, slight overpressure: 14bars)-show that mechanical properties (hardness, Young’s modulus…) obtained are comparable to those measured on conventionally reaction bonded produced materials. -show that formed SiC has some microstructural peculiarities, between vacuum samples (for conventional) and ones obtained in hydrogenous argon (using microwave).-show that it is possible to produce larger size piece (66mm of diameter). These results are shown to be promising for ballistic applications, including the fabrication of bulletproof jacket and light armor

La protection des composites carbone/carbone face à l’oxydation à très hautes températures (2000°C) est une nécessité à leur utilisation dans de nouvelles applications. Une protection composée de carbure de hafnium et de carbure de silicium a été développée lors de travaux précédents. Cette protection de surface pourrait être plus efficace une fois infiltrée à cœur du composite. Le premier point étudié lors de cette thèse est l’amélioration des connaissances sur le dépôt par CVD (Chemical Vapor Deposition) d’un multicouche PyC/SiC/HfC/SiC. Celle-ci passe par la détermination des variations de morphologie du HfC déposé en fonction de la température et de la pression, de l’étude des cinétiques de dépôt et de la modélisation des phénomènes thermiques, chimiques et d’écoulement présents en phase gazeuse au sein du four. Le deuxième point d’étude est axé sur l’infiltration de carbure de hafnium et de silicium par CVI (Chemical Vapor Infiltration) et par RMI (Reactive Melt Infiltration) au sein de mèches de carbone ou d’une préforme carbonée. Le dernier point d’étude est la compréhension des mécanismes d’oxydation de la protection à 2000°C sous atmosphère oxydante à différentes pressions d’oxygène. / The protection against oxidationat very high temperatures (2000°C) is required for carbon/carbon composite new applications. One composed by hafnium and silicon carbides (HfC and SiC) has been developed in previous work. This surface protection could be more effective if infiltrated in the composite.The first part of this thesis is devoted to the improvement of knowledge on CVD (Chemical Vapor Deposition) deposit of a multilayer PyC/SiC/HfC/SiC. Morphology variation of HfC with temperature and pressure, deposition kinetic study and modelling of thermal, chemical phenomenon and flux velocity in gas has to be determined. The second part of the study is focused on carbide infiltration by CVI (Chemical vapour infiltration) and RMI (Reactive Melt Infiltration) inside carbon tows and preform. The last part is devoted to determine the oxidation mechanism of the protection at 2000°C under oxidizing atmospheres.

Les alliages de type HP constituent un matériau de choix pour l'élaboration des tubes de vaporeformage et de vapocraquage dans l'industrie pétrochimique. Exposés à des températures comprises entre 700°C et 1000°C sous des pressions gazeuses de plusieurs MPa, leur microstructure initiale associée à une fine précipitation secondaire, intervenant en cours de service, leur confèrent une excellente résistance aux mécanismes de fluage auxquels ils sont sujets. Néanmoins, à terme, la coalescence des précipités conduit à la dégradation rapide des tubes.Les effets de certains éléments d'alliages (V, Ti/W) sur la précipitation secondaire des carbures M23C6 et NbC ont été étudiés au travers de simulations via le logiciel TC-PRISMA. Sur la base de résultats prometteurs en termes d'optimisation des caractéristiques de la précipitation, deux alliages modèles ont été coulés au laboratoire et soumis à divers vieillissements dans la gamme de température correspondant aux conditions de service. Les microstructures de ces alliages ont d'abord été comparées à celle d'un alliage HP industriel de composition standard à l'état brut de coulée. La précipitation secondaire a par la suite été caractérisée au sein des trois alliages dans les différents états vieillis. Les investigations microstructurales ont permis de mettre en avant certains effets bénéfiques d'un ajout de vanadium et d'ajouts combinés de titane et de tungstène sur les caractéristiques de la précipitation secondaire. / HP alloys are typically used as steam methane reforming tubes in the petrochemical industry. During service, they are exposed to temperatures between 700°C and 1000°C under gaz pressure of several MPa. Their as-cast microstructure, together with fine in-situ secondary precipitation, provide these alloys with an excellent resistance to creep deformation. Nevertheless, after long-time ageing, coarsening of secondary carbides leads to the weakening of the tubes and therefore to an accelerated damaging.The effects of some alloying elements (V, Ti/W) on secondary precipitation of M23C6 and NbC carbides were investigated through numerical simulations performed with TC-PRISMA software. On the basis of encouraging results in terms of precipitation optimization, two model HP-type alloys were cast at the laboratory and aged in the range of temperatures corresponding to service conditions. As-cast microstructures were first compared with an industrial "standard" alloy. Then, secondary precipitation were characterized for all the alloys and all ageing temperatures. Microstructural investigation highlighted the beneficial effect of vanadium and titanium/tungsten additions on secondary precipitation characteristics.

In this study nanometric iron carbide particles were produced by using an induction thermal plasma reactor. There are several applications for iron carbide particles in research and industry, such as in ferrofluids, magnetic recording and biosensors. We are focused in this project on its application as catalyst for Fischer-Tropsch reaction. Two different injection methods were used in this study. Suspension injection was used because of its capability to inject heterogeneous precursors, and solid injection was used to inject reactants with any desired molar ratio. The effect of several process parameters was investigated (plate power, injection rate, probe position, particle size and reactant ratio) and composition and morphology of produced powder were characterized using several characterization techniques including X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM), Thermogravimetric Analysis (TGA), and specific surface area measurement using BET method. XRD results showed that the produced powder has about 50% of iron carbide alongside other phases such as pure iron, austenite and graphite. SEM and TEM images revealed that nanometric particles with a diameter between 10-50 nm were produced alongside larger particles with diameter between 1 to 3 [micrometer]. High resolution TEM images showed that the produced nanometric particles have a core-shell structure and that they are embedded in an amorphous carbon. A new method has also been developed to collect the produced nanopowder in a liquid in order to minimize nanoparticle dispersion into the air, and protect pyrophoric nanoparticles from air exposure.