L’augmentation du rendement énergétique des cuves est un des objectifs principaux de la recherche sur l’électrolyse de l’alumine. Les objectifs de la thèse sont d’étudier les propriétés des dépôts, leurs facteurs de formation et leur effet sur la dégradation du bloc cathodique, notamment la chute de voltage cathodique (CVD). Une première phase des travaux a permis le développement d’une méthode de caractérisation des dépôts par le calcul de l’amorphe, l’estimation de l’alumine totale par un bilan sur l’oxygène LECO et une quantification plus précise des espèces contenant du calcium par mesure fluorescence X (XRF). L’étude d’échantillons bloc cathodique/dépôt par microscopie à balayage couplée avec la spectroscopie de la dispersion des rayons X (MEB-EDX) a aussi amené une meilleure compréhension de l’épaisseur de la couche de carbure à l’interface et de la taille des particules d’alumine dans la matrice de dépôt. Le développement d’un banc d’essai a permis de mesurer la CVD et de simuler les conditions d’électrolyse d’un bloc industriel en contrôlant l’alimentation alumine d’un côté et le refroidissement de l’autre côté. Une analyse statistique préliminaire a aidé à discerner des tendances dans la composition chimique des dépôts ainsi que des zones de dépôt précises. Des calculs thermodynamiques ont été utilisés pour obtenir la température de précipitation de la cryolite et de l’alumine et ainsi estimer la concentration solide/liquide dans les dépôts à température d’opération. Ces données ont ensuite permis l’estimation des propriétés de densité et de conductivité électrique des dépôts. Un bref exposé théorique de la formation des carbures et des oxycarbures a présenté le lien entre les travaux précédants sur l’imagerie XPS et l’effet des dépôts sur la dégradation du bloc cathodique. Plusieurs phénomènes peuvent expliquer la formation de dépôt au fond de la cuve. La dissolution incomplète de l’alumine d’alimentation et la chute du matériel de couverture d’anode amènent une fraction significative de dépôt en dessous de la nappe d’aluminium jusqu’à la surface du bloc cathodique. L’importance de l’un ou l’autre des phénomènes peut être expliquée par les propriétés de l’alumine d’alimentation, le design et l’opération de la cuve. Une fois passé l’interface aluminium/bain, le dépôt peut s’accumuler en dessous des points d’alimentation, le long du couloir central entre les anodes ou s’étendre sur l’ensemble de la surface du bloc cathodique. L’étude de quatre cuves de deux différentes technologies a montré qu’il existe une corrélation entre la formation d’un mince film, sa sursaturation en alumine, le taux de dissolution partielle de l’alumine d’alimentation, la longueur du pied de talus et la CVD. En plus de la sursaturation en alumine, le mince film conduit à l’épaississement de la couche de carbure ce qui amène une hausse de la CVD. Des expériences laboratoires ont démontré que la dissolution partielle de l’alumine produit des dépôts d’une concentration massique d’alumine en deçà de 30 % et que ces dépôts riches en alumine peuvent interagir avec le pied de talus pour former un « dépôt » liquide qui remonte dans le bain électrolytique. Les résultats laboratoires ont aussi confirmé la corrélation entre l’épaisseur du dépôt et de la couche de carbure. L’effet de la résistivité du film mince sur l’ensemble de la surface du bloc cathodique et de la longueur du pied de talus sur la CVD a été évalué à l’aide d’un modèle purement électrique. Trois types de films minces ayant une résistivité différente ont été modélisés selon des observations de composition chimique et de morphologie précédentes. Les données du modèle correspondent aux données de CVD mesurées dans des cuves industrielles, et ce, pour deux types de technologies. Le modèle montre que l’effet combiné entre le pied de talus et la présence d’un mince film résistif amène une hausse significative de la densité de courant au centre de la cuve. Ce résultat pourrait conduire à une conclusion différente sur l’effet de la présence de dépôt au centre sur la CVD. Des expériences laboratoires ont montré que la simulation d’un pied de talus par l’ajout d’une plaque d’alumine produit une hausse de la CVD mesurable. La formation d’un dépôt épais produit une hausse encore plus grande de la CVD. Toutefois, des efforts demeurent pour augmenter la précision de la mesure afin d’évaluer l’impact d’un mince film sur la CVD. L’étude d’une deuxième technologie a démontré un enrichissement du pied de talus en alumine ainsi qu’une corrélation entre la composition des dépôts au centre de la cuve et du pied de talus. Une étude approfondie des mouvements MHD supporte aussi l’existence d’une interaction entre dépôt centre et pied de talus. Il semblerait toutefois que le transport de matière net soit du centre de la cuve vers le pied de talus. L’étude de la densité des dépôts de pied de talus par tranche verticale a montré un phénomène de cristallisation des particules solides par le bas de l’échantillon ainsi que la formation d’un cœur liquide et moins dense que le reste de l’échantillon.

Comme les propriétés physiques d'un matériau à l'échelle nanométrique sont largement dépendantes de la taille et de la forme des nanostructures, il est inutile de synthétiser de nouvelles compositions et morphologies. L'étude avancée de leur structure par les techniques de caractérisation usuelles (MET, MEB, DRX, Raman...) permettra de collecter toutes les informations nécessaires à la compréhension de leurs propriétés physiques (magnétiques, optiques, électriques). Dans ce manuscrit, nous décrirons plusieurs approches d'élaboration de nanostructures 0D, 1D et 2D multifonctionnelles afin de mieux connaître les paramètres qui contrôlent leur composition chimique et leur structure. De plus, ce travail de recherche a abouti à la synthèse de nouveaux matériaux à base d'oxyde et de carbure de fer. Des nanofibres magnétiques ayant des morphologies originales " Ruban " et " tube " ont été élaborées par la technique d'électrospinning en modifiant plusieurs paramètres expérimentaux : concentration de la solution, atmosphères de traitement thermique, température de recuit... De plus, des couches minces guidantes dopées par des nanostructures magnétiques ont été préparées par la technique dip-coating. Nous avons mené une étude complexe et détaillée sur les propriétés structurales de ces matériaux afin de définir les paramètres expérimentaux qui permettront d'obtenir des nano objets de bonne qualité. Dans un but ultime, nous souhaiterons explorer les possibilités d'application de ces matériaux qui présentent à la fois des caractéristiques électriques et magnétiques.

Les mousses de carbone vitreux à très forte porosité, qui résultent de la pyrolyse de mousses polymères, ont des propriétés mécaniques et thermiques inadaptées pour certaines applications structurales (absorption de choc, piles à combustible...). Lors de cette étude, des revêtements de pyrocarbone (PyC, à partir de propane) et de carbure de silicium (SiC, issu du mélange CH3SiCl3/H2) ont été mis en oeuvre par dépôt chimique en phase vapeur (CVD) et les conditions expérimentales ont été optimisées afin d’améliorer les propriétés des mousses. Les caractéristiques mécaniques, thermiques et de transport gazeux ont été évaluées respectivement grâce à des tests de compression uniaxiale et des mesures sur bancs de diffusivité flash et de perméabilité. Les propriétés physiques varient dans une grande proportion avec la densité relative. Grâce au contrôle de la composition, de la structure, de l’homogénéité d’épaisseur des dépôts et de la densité relative des mousses, le procédé de CVD permet d’adapter précisément leurs propriétés à une application précise. / High porosity open cell carbon foams, resulting from the pyrolysis polymeric foams, have inadequate properties for structural applications such as shock absorbers or fuel cells. In this study, pyrocarbon (PyC derived from propane) and silicon carbide (SiC from CH3SiCl3/H2 mixtures) coatings were prepared by Chemical Vapour Deposition (CVD) and the experimental conditions were optimized to improve the properties of the foams. The mechanical, thermal and gas transport properties were respectively assessed by uniaxial crushing tests, flash diffusivity and gas permeability measurements. The physical properties vary significantly with the relative density. The CVD process allows the tailoring of the foam properties, for a specific application, through an accurate control of the structure, the composition, the thickness uniformity of the coatings and the relative density of the foams.

Des revêtements céramiques sont obtenus par un procédé de dépôt chimique en phase vapeur assisté par injection liquide pulsée (DLICVD) de précurseurs organométalliques. Des dépôts de carbure de chrome (CrCx) sont élaborés dans un réacteur tubulaire à paroi chaude à partir d’une solution de bis(benzène) chrome dans du toluène pour des températures de 475 °C et sous pression partielle d’azote (pression totale 50 Torr). Une couche d’accroche pouvant être nécessaire pour revêtir des pièces métalliques, tels des aciers et alliages, par un revêtement céramique non-oxyde de type CrCx, des couches de chrome métallique (Cr) et des carbures mixtes Cr-Si-C ont également été élaborées par ce procédé DLICVD. Ainsi, l’ajout d’un additif à base de chlore ou de soufre (par exemple l’hexachlorobenzène ou le thiophénol) dans la solution BBC/toluène permet la déposition de films de chrome métallique (Cr) à 475 °C. De plus, l’utilisation d’une solution de précurseur contenant simultanément du Si et du Cr tel que le tetrakis(trimethylsilylmethyl)chromium dans du toluène mène au dépôt d’un carbure mixte Cr-Si-C pouvant jouer le rôle d’interphase dans des assemblage céramique-métal. Des films de carbure de silicium (SiC) sont obtenus à partir de deux précurseurs (1,3 disilabutane et polysilyléthylène) injectés purs ou en solution également dans du toluène. Les dépôts sont faits dans une gamme de température comprise entre 700 et 800 °C, sous pression partielle d’azote (pression totale 50 Torr). Les films obtenus sont des films amorphes de SiC contenant une faible quantité d’hydrogène (provenant du mécanisme de décomposition des précurseurs) : a-SiC:H. Les films sont stœchiométriques dans le cas de l’injection de précurseur pur, et quasi stœchiométrique lorsque les précurseurs sont dilués dans du toluène. Les films amorphes tels que déposés deviennent nanocristallins en présentant la structure cubique du SiC après recuit sous vide à 1000 °C. L’influence du solvant (toluène) sur la composition, la morphologie et la vitesse de croissance des dépôts est discutée en fonction des systèmes chimiques étudiés et des conditions expérimentales, en particulier les conditions locales dans le réacteur DLICVD telles que les gradients de température et de concentration. Des films de carbure de hafnium (HfC) sont également élaborés par le même procédé à partir d’une solution de bis(cyclopentadiényl)diméthyl hafnium dans du toluène après avoir testé plusieurs précurseurs. Une température de 750 °C est utilisée et l’utilité d’une pression partielle de dihydrogène dans le gaz vecteur azote est démontrée (pression totale 50 Torr, 423 sccm de N2 et 77 sccm de H2). Tels que déposés, ces films sont riches en carbone (C-rich HfCx) et ont une structure quasi-amorphe. Ils deviennent nanocristallins après recuit sous vide à 1000 °C. Enfin, la mise en œuvre de films multicouches céramiques par DLICVD à paroi chaude est mise en évidence par l’élaboration de revêtements multicouches HfC/SiC à 750 °C, sous pression partielle d’un mélange de gaz vecteur N2/H2. Le contrôle du procédé permet une nano structuration de ces revêtements multicouches jusqu’à une bi-période de 100 nm (empilement de 100 couches d’environ 50 nm chacune). La stabilité thermique de ces architectures et des tests préliminaires de résistance à l’oxydation à haute température des films de SiC et HfC/SiC sont discutés. / Ceramic coatings are made from metalorganic precursors by a chemical vapour deposition process assisted by pulsed liquid injection (DLICVD). Chromium carbide (CrCx) films are grown in a tubular hot wall reactor from a solution of bis(benzene)chromium in toluene under partial pressure of nitrogen at 475 °C (total pressure set at 50 Torr). Bonding layers are useful on metallic components, such as steels and alloys, with non-oxide ceramic films such as CrCx, to that purpose metallic chromium (Cr) and mixed carbides Cr-Si-C have been made by DLICVD. Furthermore, adding a chlorinated or sulfur based additive (e.g. hexachlorobenzene or thiophenol) in the BBC/toluene solution allows depositing metallic chromium (Cr) at 475 °C. Moreover, using a precursor containing Si and Cr as tetrakis(trimethylsilylmethyl)-chromium in toluene leads to the deposition of Cr-Si-C mixed carbide. Silicon carbide films are made from two precursors (1,3-disilabutane and polysilylethylene) that have been injected either pure or diluted in toluene. A temperature range of 700 to 800 °C has been used under a partial pressure of nitrogen (total pressure of 50 Torr). SiC films are amorphous and contain a small quantity of hydrogen (hydrogen comes from precursor pyrolysis mechanism): a-SiC:H. Films are stoichiometric when pure precursors are injected, and quasi stoichiometric when precursors are diluted in toluene. As deposited coatings are amorphous and become nanocristalline (cubic SiC structure) after annealing at 1000 °C under vacuum. The influences of the solvent (toluene) on the composition, morphology and growth rate are discussed as a function of the chemical system and experimental conditions, in particular reactor gradient conditions such as temperature and precursors concentration in gas phase. Hafnium carbide films are also made using a solution of bis(cyclopentadiényl)diméthyl hafnium in toluene by the same process. Temperature is set to 750 °C and hydrogen partial pressure has been shown useful (total pressure of 50 Torr, 423 sccm of N2 and 77 sccm of H2). As-deposited films are C-rich HfCx and quasi amorphous. They become nanocristalline after annealing at 1000 °C under vacuum. Finally, ceramics multilayer HfC/SiC coatings were deposited by DLICVD at 750 °C under a partial pressure of a mixture of N2/H2. The process allows a good control of the multilayer nanostructure. Thermal stability and high temperature oxidation preliminary tests on SiC and HfC/SiC films are discussed.

Le nombre grandissant de véhicules électriques implique une grande quantité d’accumulateurs devant être alimentés par le réseau électrique. Le principe d’échange d’énergie véhicule-réseau (V2G) permet des transferts énergétiques bidirectionnels entre le réseau et les véhicules électriques. Il est ainsi possible de compter sur ces accumulateurs pour alimenter le réseau. Le chargeur intégré assure l’interface entre le réseau et ces accumulateurs. Son rendement constitue un élément majeur de la viabilité du principe V2G. Son caractère mobile est tout aussi important puisque cet appareil est intégré au véhicule. Les semi-conducteurs au carbure de silicium (SiC) présentent une percée substantielle pour atteindre le rendement et la densité énergétiques nécessaires pour un tel convertisseur. Les impacts de l’utilisation du SiC dans la conception et la mise en œuvre d’un chargeur bidirectionnel seront démontrés dans ce mémoire. La topologie du convertisseur est initialement déterminée puis dimensionnée pour les paramètres de l’étude, soit en tension et puissance. Les simulations du convertisseur exposent les différences entre une solution n’utilisant que des composants au SiC à une seconde n’utilisant que des composant au silicium (Si) traditionnellement utilisés. Une dernière solution combinant les deux types de composant a aussi été évaluée. Finalement, la mise en œuvre d’un chargeur bidirectionnel prototype démontre des phénomènes distincts entre les solutions exposant l’impact des semi-conducteurs au carbure de silicium sur le rendement du convertisseur bidirectionnel.

La mise en œuvre des réacteurs nucléaires du futur nécessite des températures de fonctionnement élevées sous flux de neutrons. Parmi les candidats envisagés pour les matériaux de structure et de gainage du combustible, les composites à matrice céramique de type SiCf/SiCm présentent un potentiel élevé. Dans ce cadre, les travaux de thèse ont consisté à étudier un procédé alternatif et innovant pour la réalisation de fibres de carbure de silicium, mettant en jeu le frittage de poudres de taille nanométrique.Une étude sur le frittage sans contrainte du SiC a été réalisée. Celle-ci a permis de définir des systèmes d’ajouts appropriés pour la densification et de maîtriser la microstructure du matériau final à partir (i) de l’analyse de l’influence des paramètres opératoires et (ii) du contrôle de la transition de phase SiC β  SiC α grâce à l’introduction d’éléments extérieurs.Des fibres « crues » SiC/polymère ont ensuite été élaborées par deux procédés de mise en forme : par extrusion d’une solution concentrée en polymère et chargée en nanopoudres et par filage et coagulation d’une suspension aqueuse de poudres nanométriques contenant un polymère hydrosoluble. Le frittage de ces dernières conduit à des fibres céramiques présentant un diamètre de l’ordre de cinquante micromètres. / Silicon carbide ceramic matrix composites (SiCf/SiCm) are of interest for high temperature applications in aerospace or nuclear components for their relatively high thermal conductivity and low activation under neutron irradiation. While most of silicon carbide fibers are obtained through the pyrolysis of a polycarbosilane precursor, sintering of silicon carbide nanopowders seems to be a promising route to explore.For this reason, pressureless sintering of SiC has been studied. Following the identification of appropriate sintering aids for the densification, optimization of the microstructure has been achieved through (i) the analysis of the influence of operating parameters and (ii) the control of the SiC β  SiC α phase transition. Green fibers have been obtained by two different processes involving the extrusion of SiC powder dispersion in polymer solution or the coagulation of a water-soluble polymer containing ceramic particles. Sintering of these green fibers led to fibers of around fifty microns in diameter.

Les réacteurs rapides à gaz font partie des différents concepts étudiés pour la production d’énergie nucléaire. Les composites SiC/SiC sont des matériaux particulièrement intéressant pour le gainage du combustible, grâce entre autres à leur résistance à la corrosion à haute température.Les mécanismes et les cinétiques d’oxydation du carbure de silicium dans les conditions normales de fonctionnement doivent être identifiés et quantifiés, dans la mesure où la corrosion peut dégrader les propriétés mécaniques du composite. Un système expérimental a été développé pour étudier l’oxydation du SiC à hautes températures et faibles pressions partielles d’oxygène. Il apparaît que dans de telles conditions expérimentales, des mécanismes de réaction interfaciale et de volatilisation viennent s’ajouter à l’oxydation parabolique. Les cinétiques de chaque mécanisme sont déterminées en fonction de la température et de la pression partielle en O2, et sont ensuite utilisées dans un modèle numérique de l’oxydation des composites. Le modèle est utilisé pour prédire la durée de vie du composite dans les conditions normales de fonctionnement d’un réacteur. / Gas Fast Reactor (GFR) is one of the different Generation IV concepts under investigation for energy production. SiC/SiC composites are candidates of primary interest for a GFR fuel cladding use, thanks to good corrosion resistance among other properties. The mechanisms and kinetics of SiC oxidation under operating conditions have to be identified and quantified as the corrosion can decrease the mechanical properties of the composite. An experimental device has been developed to study the oxidation of silicon carbide under high temperature and low oxygen partial pressure. The results pointed out that not only parabolic oxidation, but also interfacial reactions and volatilization occur under such conditions. After determining the kinetics of each mechanism, as functions of oxygen partial pressure and temperature, the data are used for the modeling of the composites oxidation. The model will be used to predict the lifetime of the composite in operating conditions.

Le développement des moteurs aéronautiques du futur a permis d’accentuer les recherches concernant les matériaux composites thermostructuraux SiC/SiC. La voie classique d’élaboration de ces matériaux consiste en l’infiltration de la matrice via un procédé par voie gazeuse. Due à leur porosité résiduelle importante, ces matériaux possèdent une faible conductivité thermique. Cette dernière peut générer de forts gradients thermiques pouvant entrainer une rupture prématurée de la pièce. Afin de réduire cette porosité, un procédé alternatif peut être utilisé : l’infiltration par du silicium liquide (procédé MI : Melt Infiltration). L’objectif de ce travail est de comprendre l’ensemble des mécanismes intervenant au cours de l’infiltration du silicium au sein d’une préforme fibreuse composée de fibres SiC Hi-Nicalon S. Ce procédé nécessite une étape en amont de l’imprégnation du silicium consistant en l’introduction de particules de SiC au sein de la préforme.La première partie de ce travail a consisté d’une part, en la définition de l’architecture poreuse des matériaux et, d’autre part, en la réalisation de tests de montée capillaire en utilisant des fluides organiques modèles. A l’aide de l’équation de Washburn, il est ainsi possible d’identifier des tailles de pores caractéristiques au sein de la préforme fibreuse et de la matrice granulaire et de prévoir le courbes d’ascension capillaire du silicium liquide au sein des matériaux. La seconde partie de ce travail décrit la mise en place d’un four permettant de réaliser le suivi in-situ de la prise de masse en silicium au cours du procédé MI. Une comparaison entre les résultats expérimentaux et les courbes prévisionnelles obtenues à l’aide de l’équation de Washburn a ainsi pu être effectuée. La dernière partie de ce travail a consisté en la réalisation d’essai d’imprégnation partielle afin d’identifier les mécanismes de montée capillaire du silicium liquide durant le procédé MI. / The development of aeronautic engines increased the need in high temperature SiC/SiC composite researches. A standard way to proceed is to infiltrate the matrix by chemical vapor infiltration. Due to their high porosity, their thermal conductivity is generally low. This could lead to strong thermal gradients and an early failure in a harsh environment. To reduce porosity, an alternative process can be used: the infiltration of molten silicon (MI: Melt Infiltration). The aim of this work is to understand all mechanisms occurring during the infiltration of silicon in a fibrous preform composed of SiC Hi-Nicalon S fibers. This process needs a first step which consists in the introduction of SiC particles into the preform before the MI process.First, this work focused on the definition of the porous structure of studied materials and capillarity tests using wetting organic solvent. With the use of Washburn’s law, it was possible to identify pore sizes within the fibrous preform and the granular matrix, and so to predict the capillarity ascent graphs of molten silicon into our material. A second part was devoted to the conception of an infiltration furnace which allows in situ following of the samples weight gain. The correlation between graphs obtained with the Washburn model and the experimental process could be established. Finally, the last part of this work presents partial infiltrations of molten silicon into studied materials which permit to identify capillary mechanisms occurring during the MI process.

Aujourd’hui les réacteurs d’irradiations technologiques (MTR) ont un rôle de premier plan pour l’industrie du nucléaire. Dans les réacteurs d’irradiation les niveaux de flux neutroniques et photoniques sont très importants. Un des besoins cruciaux des mesures en MTR est la mise en œuvre d’un dispositif de détection de rayonnement, précis, sélectif, fiable et robuste dans les conditions extrêmes de flux neutroniques et photoniques, et de températures élevées. Les semi-conducteurs à grande bande d’énergie interdite tels que le carbure de silicium (SiC) le diamant et le nitrure de gallium (GaN) possèdent des propriétés remarquables en termes de tenue en température et de résistance aux radiations. Cette thèse a pour principal objectif la comparaison des performances des détecteurs de neutrons dont les parties sensibles sont faites de carbure de silicium (SiC) avec celles des détecteurs basés sur le diamant pour la mesure de neutrons en conditions d’irradiation identiques. Pour cela nous avons réalisé les essais d’irradiation dans le réacteur de recherche de type maquette critique MINERVE au CEA Cadarache. Nous avons également testé les capteurs pour la détection des neutrons rapides de 14 MeV afin d’investiguer la future possibilité de mesurer en ligne des flux de neutrons rapides notamment pour les besoins de la fusion nucléaire (projet ITER). L’ensemble de ces travaux contribue à l’amélioration de la fonctionnalité du détecteur de neutrons en SiC, qui peut être augmentée en intégrant le détecteur à une électronique adaptée et aux outils spécifiques pour l’analyse du signal développés dans le cadre de cette thèse. / Nowadays, the material testing reactors (MTR) are playing a crucial role for nuclear industry. The research reactors allow carrying out the research on material damage and nuclear fuel advanced studies. Harsh radiation environment near the nuclear reactor core requires the radiation detectors to be resistant to high radiation level and high temperature. Neutron radiation detector for nuclear reactor applications plays an important role in getting information about the actual neutron flux. Most suitable semiconductors for harsh environment applications are SiC and diamond thanks to their outstanding properties. The aim of this thesis is to compare the ability of these two semi-conductors to detect neutrons. For this purpose, the neutron irradiation tests of detectors were implemented at MINERVE nuclear research reactor at CEA Cadarache. In this work we also studied the response of both materials to 14 MeV neutron beam with the prospect for future applications for fusion facilities. This work helps to improve the SiC-based detector characterization. The functionality of this detector could be enhanced by integrating it with appropriate radiation resistant electronics and tools for the signal analysis which was developed in the frame of this thesis

Ce travail de thèse s'inscrit dans le cadre de l'étude et du développement de matériaux céramiques de type carbure pouvant être utilisés dans l'assemblage combustible des réacteurs nucléaires du futur. Depuis l'accident de Fukushima, ces céramiques réfractaires sont envisagées afin d'améliorer la sûreté dans les centrales à eau pressurisée actuelles. Sous forme de revêtements ou de gaines, ces matériaux pourraient en effet permettre de garantir une meilleure résistance de l'assemblage combustible notamment en conditions accidentelles à haute température. Le principal frein à l'utilisation en réacteur de céramiques carbures sous forme frittée est leur faible ténacité qui a conduit à envisager l'utilisation de matériaux composites à matrice céramique. Ces matériaux sont constitués de fibres ou de tubes insérés dans une matrice céramique. Depuis quelques années, des techniques complexes permettant d'envisager la fabrication de gaines étanches aux produits de fission gazeux ont été perfectionnées (Procédés CVI et NITE®, utilisation d'un liner…). Quel que soit le procédé ou la forme finale du matériau envisagé, la mise en oeuvre d'une matrice céramique à nanograins peut présenter un gain en termes de résistance à l'irradiation notamment. Certains matériaux sont à l'étude comme le carbure de titane qui présente l'avantage de présenter une très haute température de fusion et également une conductivité thermique relativement conservée sous irradiation et à haute température. Dans cette étude, nous avons choisi de nous intéresser à l'impact de la taille de grains sur certaines propriétés du matériau TiC. Notre démarche a été de synthétiser trois microstructures différentes par la technique SPS avec trois tailles de grains moyennes. Dans un premier temps, nous avons déterminé les meilleures conditions de dispersion d'une poudre commerciale nanométrique (≈40 nm). Nous avons ensuite défini les conditions optimales de frittage afin d'obtenir les trois microstructures souhaitées / In the context of generation IV reactors, refractory ceramics such as carbides are developed for the fuel cladding. Titanium carbide (TiC) exhibits good mechanical properties such as hardness and wear resistance, a high thermal conductivity even under irradiation and a good stability over a wide range of stoichiometry which is an asset for irradiation resistance. Due to these properties, TiC appears to be an interesting candidate for nuclear applications. Titanium carbide samples were prepared by spark plasma sintering. Three different microstructures were prepared with average grain sizes of about 0.3, 1.3 and 25.0 µm. Each microstructure was irradiated with 500 keV 40Ar+ ions at a high fluence of 3.2X10[exposant]17 at.cm[exposant]-2. Irradiations were carried out at room temperature (RT) or at 1000°C. Post-irradiation annealing was performed on some samples to follow the surface modification. In fact, clusters and nanocracks were observed at depth in the nanometric grains (<100nm) whereas more extended cracks were found in larger grains (>1 µm). Microcracks can induce localized surface blistering after irradiation at RT. The size, shape and density of the blisters were proposed to depend on the crystallographic orientation of each grain. The microstructure with sub-micrometric grains exhibited increased surface roughness after irradiation, with grain removal and grain boundary abrasion but no blistering. In this article, we highlight the role played by gastight grain boundaries and porosity to explain the distinct behavior of microstructures