Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mineral. Departamento de Engenharia de Minas, Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto. / Submitted by Maurílio Figueiredo (maurilioafigueiredo@yahoo.com.br) on 2014-07-24T18:35:42Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) DISSERTAÇÃO_ EstudoFlotaçãoFinos.pdf: 2978949 bytes, checksum: 66a7a6a4f0fa8c29aa421f42949507f6 (MD5) / Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho (gracilene@sisbin.ufop.br) on 2014-07-25T18:03:29Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) DISSERTAÇÃO_ EstudoFlotaçãoFinos.pdf: 2978949 bytes, checksum: 66a7a6a4f0fa8c29aa421f42949507f6 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-07-25T18:03:29Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) DISSERTAÇÃO_ EstudoFlotaçãoFinos.pdf: 2978949 bytes, checksum: 66a7a6a4f0fa8c29aa421f42949507f6 (MD5) Previous issue date: 2012 / Visando verificar a possibilidade da utilização de flotação catiônica para concentrar os finos de minério sílico-carbonatado de Morro da Mina, foram efetuados estudos de microflotação dos minerais rodonita (MnSiO3 ), rodocrosita sintética (MnCO3.xH2O) e quartzo (SiO2), usando acetato de eteramina e diversos tipos de depressores [silicato de sódio, fluorsilicato de sódio, quebracho e amido de milho], no pH 10 e na dosagem de 5 mg/L de amina, que foi a condição de máxima flotabilidade da rodonita (90%). Nestas condições, as flotabilidades do quartzo e da rodocrosita foram de 75 e 21%, respectivamente. Dos depressores testados, o silicato de sódio foi mais eficiente na depressão do quartzo do que da rodonita, para dosagens até 10 mg/L. As flotabilidades da rodonita e quartzo foram similares com o fluorsilicato de sódio. Não se verificou nenhum efeito do Floatan M3 na depressão da rodonita. O amido de milho foi mais eficaz na depressão do quartzo do que da rodonita. MnCl2 deprimiu tanto o quartzo quanto a rodonita, sendo mais efetivo na depressão da rodonita para todas as dosagens testadas. Os valores de potencial zeta de todos os três minerais condicionados com amina tornaram-se positivos, devido à adsorção específica das espécies ionomoleculares do reagente sobre as superfícies dos mesmos. No pH 10, verificou-se a reversão do potencial zeta de negativo para positivo dos minerais estudados devido a adsorção química dos íons Mn(OH)+, presentes na solução. Neste valor de pH verificou-se também a formação da espécie coloidal MnO(OH)2. Pelo fato do minério de Morro da Mina possuir minerais levemente solúveis (rodocrosita, dolomita, magnesita e huntita), os íons Ca2+, Mg2+ e Mn2+ presentes na polpa formaram hidroxocomplexos [Ca(OH)+ Mg(OH)+ e Mn(OH)+], que se adsorveram quimicamente sobre as superfícies dos silicatos, tornando-as positivas, e evitando a adsorção dos cátions eteramônio sobre as mesmas. Foi observado o fenômeno de slime coating devido ao MnO(OH)2 coloidal presente na polpa, o que explicou a impossibilidade da concentração deste minério usando flotação catiônica. __________________________________________________________________________________________ / ABSTRACT: In order to verify the possibility to concentrate the fines of silicate-carbonated ore from Morro da Mina by cationic flotation, microflotation tests were carried out with the minerals rhodonite (MnSiO3), synthetic rhodochrosite (MnCO3.xH2O) and quartz (SiO2), using ether amine and several depressants [sodium silicate, sodium fluorsilicate, quebracho - Floatan M3 and corn starch] at the condition of maximum floatability of rhodonite (90%) [pH 10 and dosage of 5 mg /L of amine]. In this condition, the quartz and rhodochrosite floatabilities were 75 and 21%, respectively. Among the depressants tested, the sodium silicate was more efficient to depress the mineral quartz compared with rhodonite up 10 mg /L of sodium silicate. The floatability of the rhodonite and quartz had been similar with the sodium fluorsilicate. The Floatan M3 did not have any depressant effect on rhodonite. The corn starch was more efficient to depress quartz than rhodonite. The MnCl2 depressed both minerals rhodonite and quartz. This effect was higher for rhodonite mineral compared with quartz in the same conditions. The zeta potential values of all three minerals conditioned with amine become positive due to the specific adsorption of the reagent species ion molecular on their surfaces. At pH 10 it was verified the potential zeta reversion of negative sign to positive sign of the studied minerals [rhodonite, rhodochrosite and quartz] due the chemical adsorption of the ions Mn(OH)+ present in the solution. In this value of pH the formation of the colloidal species MnO(OH)2 was also verified. The ore from Morro da Mina possess lightly soluble minerals [rhodochrosite, dolomite, magnesite and huntite]. So, ions Ca2+, Mg2+ and Mn2+ present in the pulp had formed hydroxy complexes [Ca(OH)+, Mg(OH)+ and Mn(OH)+]. The hydroxy complexes were chemically adsorbed on the surfaces of silicates that became positive, which avoided the adsorption of ether ammonium cations on mineral surfaces. It was observed the slime coating phenomenon due to MnO(OH)2 colloid present in the pulp, which explains the impossibility of the concentration of the fines of silicate-carbonated ore from Morro da Mina by cationic flotation.

Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2017-03-06T13:09:17Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1178853 bytes, checksum: 41406075f1623938e43098a7e5a491d4 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-06T13:09:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1178853 bytes, checksum: 41406075f1623938e43098a7e5a491d4 (MD5) Previous issue date: 2014-03-31 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A flotação catiônica reversa do minério de ferro é um processo de separação usado na mineralogia para separar compostos de ferro de outros compostos indesejáveis presentes no minério de ferro. Nesse processo, o amido é usado como depressor e amina como coletor. A compreensão do mecanismo de interação existente entre os reagentes usados no processo de flotação e o minério de ferro é de fundamental importância para avanços na tecnologia de enriquecimento de minério de ferro, bem como no desenvolvimento de novos agentes químicos usados no processo para esse fim. Esse trabalho está dividido em dois capítulos: i) O primeiro tem como principal objetivo avaliar algumas características do amido que podem influenciar no processo de flotação, como, tamanho da cadeia polimérica e grupo terminal redutor (GTR) presentes na molécula do depressor e ainda avaliar, por meio de técnicas espectroscópicas os minérios flotados e afundados dos testes de flotação usando dextrina, amido solúvel, amido ceroso e amido de milho industrial como agentes depressores. ii) O segundo capítulo tem como principal objetivo desenvolver um novo depressor (XMC), extraído de resíduo de fibra de milho, para substituir o amido no processo de flotação do minério de ferro. Os estudos do capítulo 1 mostraram que moléculas de amido menores resultam piores desempenhos na flotação e que a presença do GTR começa a ser positivamente influente no desempenho da flotação quando se usa moléculas pequenas, em que esse grupo está em maiores quantidades (DE = 10,6% glicose). Uma análise dos espectros de DRIFT baseada na intensidade da banda da hematita não mostrou nada além de que as amostras de concentrado contém mais hematita que as amostras de flotado, como já era esperado. A análise de espectroscopia Raman não possibilitou a observação de qualquer banda característica dos depressores usados, uma vez que só foi sensível à fase inorgânica. Os estudos do capítulo 2 mostraram o grande potencial da XMC em substituição ao amido no processo de flotação, por excelentes resultados de flotação e por ser uma alternativa sustentável, oferecendo uma destinação nobre a um resíduo industrial. Além da possibilidade em remover o amido parcial ou totalmente do processo industrial, preservando-o para a cadeia alimentar humana e animal. / The reverse cationic flotation of iron ore is a separation process used in mineralogy to separate iron compounds from others compounds present in iron ore. In this process, the starch is used as depressant and amine as collector. The knowledge of interaction mechanism between the reagents used in the flotation process and iron ore has a fundamental importance to advance iron ore enrichment technology, as well as to the development of new chemicals used in the process. This work is divided into two chapters: i) The first chapter aims to evaluate some characteristics of starch that can influence the flotation process, such as, size of the polymer chain and reducing end group (REG) present in the depressant molecule. It also aims to evaluate, by spectroscopic techniques, the reject and concentrate minerals from flotation tests using dextrin, soluble starch, waxy starch and industrial corn starch as depressant agents. ii) The second chapter aims to develop a new depressant (XMC), extracted from corn fiber residue (CFR), to replace the starch in iron ore flotation process. The results in Chapter 1 showed that short chain depressant results in worse flotation performance. The amount of REG has no effect on flotation performance up to a dextrose equivalent value of 9.2% glucose. Analysis of the DRIFT spectra based on the intensity of the hematite band only showed the concentrate samples contain more hematite than reject samples, as expected. Using Raman spectroscopy analysis, it was not possible to observe any characteristic band of the depressants used, since the Raman was only sensitive to inorganic phase. The studies in Chapter 2 showed the great potential of XMC replacing starch in flotation process, because of the excellent flotation results and the XMC be a sustainable alternative, offering a prime destination to an industrial waste. Besides, it is possible to remove the starch of industrial process partially or totally, preserving it for human and animal food chain.

A tuberculose ocular afeta 1 a 2% dos pacientes com diagnóstico de tuberculose sistêmica. O tratamento convencional consiste na administração oral dos agentes antituberculosos. Devido às barreiras oculares, o tratamento tópico requer dose elevada e repetidas administrações para atingir efeito terapêutico no olho. Assim, a toxicidade, nos tratamentos convencionais, pode ser relevante. Considerando tais limitações, o desenvolvimento de preparações que permitam a obtenção de produtos com maior eficácia e segurança é de fundamental importância. Nesse sentido, o presente trabalho teve como objetivos o desenvolvimento, a caracterização físico-química e microbiológica de nanoemulsão contendo rifampicina (NR) revestidas empregando cloreto de quitosana (NR-Quit) e sulfato de polimixina B (NR-Poli) com potencial aplicação para o tratamento da tuberculose ocular por via tópica. A NR foi preparada empregando método por homogeneização a alta pressão e apresentou diâmetro hidrodinâmico médio (DHM), índice de polidispersão (IP), potencial zeta (PZ) e pH entre 131,0 e 137,3 nm, entre 0,19 e 0,24, entre -31,0 e -35,4 mV e entre 5,10 e 5,26, respectivamente. A eficiência de encapsulação da rifampicina, determinada por espectrofotometria UV-vis, foi de 82,5 % m/v. Para obtenção de NR-Quit e NR-Poli foi empregado planejamento fatorial completo. Foi observada alteração do PZ de NR após adição de cloreto de quitosana de -35,4 para +51,3 mV. No caso da adição de sulfato de polimixina B o PZ foi alterado de -35,4 para +5,5 mV. Nesse sentido, a abordagem metodológica elucidou que a concentração do cloreto de quitosana e sulfato de polimixina B influenciou significativamente no potencial zeta da NR-Quit e da NR-Poli. Além disso, foi observada a relação linear entre a concentração dos agentes catiônicos empregados e o potencial zeta da NR-Quit e NR-Poli. Essas preparações, no estudo de estabilidade, mostraram aspecto visual, DHM, IP e PZ inalterados por período maior que 90 dias. Também, os valores de pH, viscosidade e osmolalidade foram ajustados entre 4,07 e 4,55, 1,03 e 1,08 cP, 209,7 e 213,4 mOsm/Kg, respectivamente. A atividade antimicrobiana realizada frente ao Mycobacterium tuberculosis H37Rv da NR, NR-Quit, NR-Poli e solução padrão de rifampicina, determinada pela concentração mínima inibitória (CMI), revelou CMI igual 0,125 µg/mL para todas as preparações. Tal resultado demonstrou que os processos de obtenção da nanoemulsão e do revestimento não alteraram a eficácia antimicrobiana da rifampicina. O presente trabalho permitiu o desenvolvimento de preparações inovadoras para o tratamento da tuberculose ocular, por via tópica, com potencial maior eficácia e segurança. / Ocular tuberculosis affects 1 to 2% of the patients diagnosed with systemic tuberculosis. The conventional treatment is the oral administration of the anti-tuberculosis agents. Due to eye barriers, topical treatment requires high dose and repeated administrations to achieve a therapeutic effect on the eye. Thus, toxicity is a major concern in these conventional treatments. Considering these limitations, development of preparations that enable products with higher efficacy and safety is of fundamental importance. In this sense, the present work aimed preparation, physicochemical properties evaluation and microbiological characterization of the rifampicin nanoemulsion (RN) coated using chitosan chloride (RN-Chit) and polymyxin B sulfate (RN-Poly) with potential application for topical treatment of ocular tuberculosis. The RN was prepared by high-pressure homogenization and present droplet mean size (DMS), polydispersity index (PdI), zeta potential and pH between 131.0 and 137.3 nm, between 0.19 and 0.24, between -31.0 and -35.4 mV and between 5.10 and 5.26, respectively. The encapsulation efficiency of rifampicin determined of using spectrophotometric UV-vis method was 82.5% w/v. For preparations RN-Chit and RN-Poly factorial experimental design was employed. The change in the zeta potential of RN-Chit was observed after the addition of chitosan chloride, from -35.4 to +51.3 mV. In the other case, an addition of polymyxin B sulfate changed the PZ from -35.4 to +5.5 mV. Therefore, the methodological approach elucidated that the concentration of chitosan chloride and polymyxin B sulfate significantly influenced the zeta potential of RN-Chit and RN-Poly. Furthermore, the linear relationship between the concentration of cationic agents employed and the zeta potential of RN-Chit and RN-Poly was observed. These preparations, in the stability study, showed visual appearance, DMS, PdI and PZ unchanged for a period greater than 90 days. Additionally, pH, viscosity and osmolality values were adjusted between 4.07 and 4.55, 1.03 and 1.08 cP, 209.7 and 213.4 mOsm/kg, respectively. The antimicrobial activity against Mycobacterium tuberculosis H37Rv of RN, RN-Chit, RN-Poly and the standard solution of rifampicin, determined by the minimum inhibitory concentration (MIC), showed MIC of 0.125 µg/mL for all preparations. This result demonstrated that the processes of nanoemulsion preparation and coating did not affect the antimicrobial efficacy of rifampicin. The present work allowed the development of innovative preparations for the treatment of topical ocular tuberculosis with potential high efficacy and safety.

Submitted by Rosivalda Pereira (mrs.pereira@ufma.br) on 2017-12-05T19:27:25Z No. of bitstreams: 1 AquilesAbreu.pdf: 1827634 bytes, checksum: d2d7ee078cf8878dfe676a53e1e8bdf0 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-05T19:27:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AquilesAbreu.pdf: 1827634 bytes, checksum: d2d7ee078cf8878dfe676a53e1e8bdf0 (MD5) Previous issue date: 2017-10-30 / CAPES / Biofilms based on sodium alginate (AS) crosslinked with cationic polyacrylamide (PAMc) of high molar mass were made by the casting technique. In this study, the central rotational compound design (DCCR) was used and 11 trials were performed. The biofilms produced were characterized with respect to moisture (ω), water solubility (S), water vapor permeability (PVA), thickness (σ), absorption spectroscopy in the infrared region with Fourier transform (FTIR), microscopy scanning (SEM) and mechanical properties. The experimental results showed that biofilms with lower glycerol contents obtained lower moisture content. It was observed that for the solubility and permeability to water vapor, the lower values observed were influenced by the concentrations of PAMc. Assay 5 (AS 6.0g, GLI 1.0g, PAMc 2.5%) presented lower values of ω and PVA, with possible application as food coatings and assay 10 (AS 6.0g, GLI 3.0g; PAMc 2.5%) higher S, and can be applied in biodegradable packages. The results obtained through FTIR confirmed the chemical interaction between AS and PAMc. Morphological analyzes showed that biofilms showed heterogeneity when the concentrations of MAP were increased. Regarding the mechanical properties, tensile strength (TR) and Young's modulus (E) were found to increase when the PAMc concentrations were higher and the deformation decreased when glycerol concentrations were high. Trial 11 (AS 6.0g, GLI 3.0g, PAMc 2.5%) showed higher TR (14.06 MPa) and E (21.17 MPa), with potential for applications as biodegradable bags. / Biofilmes à base de alginato de sódio (AS) reticulados com poliacrilamida catiônica (PAMc) de alta massa molar foram confeccionados pela técnica casting. Nesse estudo foi utilizado o delineamento composto central rotacional (DCCR) realizando-se 11 ensaios. Os biofilmes produzidos foram caracterizados com relação à umidade (ω), solubilidade em água (S), permeabilidade ao vapor de água (PVA), espessura (σ), espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e propriedades mecânicas. Os resultados experimentais mostraram que os biofilmes com menores teores de glicerol obtiveram menores teores de umidade. Observou-se que para a solubilidade e permeabilidade ao vapor de água, os menores valores observados foram influenciados pelas concentrações de PAMc. O ensaio 5 (AS 6,0g; GLI 1,0g; PAMc 2,5%) apresentou menores valores de ω e PVA, com possível aplicação como coberturas de alimentos e o ensaio 10 (AS 6,0g; GLI 3,0g; PAMc 2,5%) maior S, podendo ser aplicado em embalagens biodegradáveis. Os resultados obtidos através FTIR confirmaram a interação química entre o AS e a PAMc. As análises morfológicas mostraram que os biofilmes apresentaram heterogeneidade quando as concentrações de PAMc foram aumentadas. Quanto às propriedades mecânicas, verificou-se que a tensão à ruptura (TR) e o módulo de Young (E) aumentaram quando as concentrações de PAMc foram maiores e a deformação diminuiu quando as concentrações de glicerol foram elevadas. O ensaio 11 (AS 6,0g; GLI 3,0g; PAMc 2,5%) apresenta maiores TR (14,06 MPa) e E (21,17 MPa), com potenciais para aplicações como sacolas biodegradáveis.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-10-18T17:47:19Z No. of bitstreams: 1 GILVANISE ALVES TITO - DISSERTAÇÃO PPGEA 1996..pdf: 11355510 bytes, checksum: 06cbae132f6fbe0e87da03f7bccf2827 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-18T17:47:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GILVANISE ALVES TITO - DISSERTAÇÃO PPGEA 1996..pdf: 11355510 bytes, checksum: 06cbae132f6fbe0e87da03f7bccf2827 (MD5) Previous issue date: 1996-08-30 / Capes / Com o objetivo de avaliar os efeitos de bentonitas nas propriedades físico-hídricas e químicas de um regossolo distrófico, realizou-se em casa de vegetação, um experimento com 4 níveis de bentonita (0, 30, 60 e 90 t /ha) adicionadas ao solo. Foram utilizadas as bentonitas Bravo e Primavera com diferentes gramilometrias. Após a mistura, as amostras de terra foram acondicionadas em vasos plásticos (2 dm3 ) e mantidas incubadas por 120 dias, com umidade próxima a capacidade de campo. Avaliações físico-hídricas e químicas foram feitas antes e após a incubação. A condutividade hidráulica foi realizada aos 60 e 120 dias. Nas condições experimentais, como as bentonitas causaram efeitos benéficos nas propriedades analisadas, conclui-se que as mesmas podem ser utilizadas como condicionadoras de regossolo / In order to study the bentonite effects on the physica- hydrical and chemical properties of a distrophic rhegosol, a greenhouse experiment was conducted using four levels of bentonite added to the soil. In these esperiment were utilized Bravo and Primavera bentonites with two différents particle size. After the mixture, the soil samples were conditioned in 2 liters plastic pots and incubated during 120 days. Physical-hydrical and chemical alterations were evaluated before and after the incubation. Under these experimental conditions the bentonites presented benefic effects and therefore they can be reccomended as a conditioner for the studied rhegosol.

Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2017-07-10T15:40:00Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 412715 bytes, checksum: 6185a5b3a29348506dcf2d3e29618af0 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-10T15:40:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 412715 bytes, checksum: 6185a5b3a29348506dcf2d3e29618af0 (MD5) Previous issue date: 2001-03-14 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Com o presente trabalho, objetivou-se estudar a sorção e a labilidade de Cd, Cu, Ni, Pb e Zn em 12 amostras (6 superficiais e 6 subsuperficiais) de Latossolos de Minas Gerais, a fim de verificar quais atributos dos solos estariam regulando tais fenômenos. Foram conduzidos dois experimentos de laboratório: i) um estudo de adsorção, utilizando dez concentrações crescentes dos metais, ajuste dos dados às isotermas de Langmuir e de Freundlich e correlação dos coeficientes com das isotermas as principais características físicas e químicas, mineralógicas das amostras de solo - pH, CTC efetiva, teores orgânico, de carbono argila, gibbsita, caulinita, goethita e hematita; ii) extração de formas lábeis de metais pesados por meio de resina de troca catiônica, a partir da incubação de uma dose dos metais com as amostras de solo e extração em três épocas, aos 15, 30 e 45 dias de incubação. Neste experimento, os tratamentos se originaram de um arranjo fatorial 12x5, sendo 12 amostras de solo e adição de 5 metais. foram Os tratamentos distribuídos delineamento em inteiramente casualizado com três repetições, totalizando 180 experimentais. Os unidades dados de adsorção ajustaram - se adequadamente isotermas, não às havendo diferença entre os graus de ajuste. Os fatores que mais influenciaram a capacidade máxima de adsorção foram pH (Cd e Cu), CTC efetiva (Cu e Ni), teor de hematita goethita (Pb) e de e teor de carbono orgânico (Zn). Os valores do coeficiente a, relacionado ligação, à energia de correlacionaram-s e com os valores de pH e de CTC efetiva para os metais Cd, Cu, Ni e Zn. O coeficiente k da isoterma de Freundlich correlacionou-s e positivamente com os valores de pH e de CTC efetiva (Cd, Cu, Ni e Zn) e com os teores de hematita e de goethita e, negativamente, com os teores de argila e de gibbsita (Pb). O coeficiente n da isoterma de Freundlich correlacionou-s e positivamente com os valores de pH e de CTC efetiva (Cd, Ni, Pb e Zn) e com os teores de hematita e goethita e, negativamente, com os teores de caulinita, gibbsita e argila (Cu). teores Foram de obtidos formas baixos lábeis de metais, o que foi atribuído à intensidade adsorção das dos reações metais de nos colóides do solo. A partir da variação dos teores dasformas lábeis de metais, foi possível separar os solos estudados em dois grupos: i) solos com maior labilidade de metais – LB, LAd, LVwf (2) e ii) solos com menor labilidade de metais – LVe, LVj e LVwf. A maior labilidade foi atribuída à presença de gibbsita e de caulinita, enquanto que a menor labilidade foi atribuída à presença de hematita e de goethita. tempo A de verificada influência do incubação foi de forma mais nítida somente para o Ni, o que foi atribuído rapidez com processam as à grande que se reações de adsorção e à tendência mais pronunciada desse elemento de manter-se retido no solo de forma não específica. Houve diferenças dos teores de formas lábeis de metais entre os horizontes A e B das amostras estudadas. diferenças foram aos teores de Tais atribuídas argila e de carbono orgânico presentes. / The objective of this work was to study the sorption and lability of Cd, Cu, Ni, Pb and Zn in 12 samples (six superficial ones and six subsuperficial) of Latosols in Minas Gerais, Brazil, to verify which soil attributes would be regulating such phenomena. Two laboratory experiments were conducted: (i) an adsorption study, using ten increasing concentrations of metals, fitting of the data to the Langmuir and Freundlich isotherms and their coefficient correlation with the main chemical, physical and mineralogical characteristics of soil samples - pH, Effective CEC, contents of organic carbon, clay, gibbsite, kaolinite, goethite and hematite; (ii) extraction of labile forms of heavy metals by means of cation- exchange resin, from incubation of a metal dose with the soil samples and extraction at three different time periods, 15, 30 and 45 incubation days. The experimental treatments originated from a 12 x 5 factorial arrangement, with 12 soil samples and 5- metal addition, arranged in a randomized complete design with three repetitions, totaling 180 experimental units. The adsorption data fit adequately to the isotherms, with no difference among the fitting degrees. The factors which most influenced the maxim um adsorption capacity were pH (Cd and Cu), Effective CEC (Cu and Ni), goethite and hematite contents (Pb) and organic carbon content (Zn). The a coefficient values, related to the bonding energy, were correlated with the pH and Effective CEC values for th e metals Cd, Cu, Ni and Zn. The k coefficient of the Freundlich isotherm was positively correlated with the pH and Effective CEC values (Cd, Cu, Ni and Zn) and with the hematite and goethite contents and, negatively, with the clay and gibbsite contents (Pb). The n coefficient of the Freundlich isotherm was positively correlated with the pH and Effective CEC values (Cd, Ni, Pb and Zn) as well as with hematite and goethite contents and, negatively, with the kaolinite, gibbsite and clay (Cu) contents. Low contents of labile metal forms were obtained, what was attributed to the intensity of the metals adsorption reactions in the soil colloids. From the variation content of the metal labile forms, it was possible to group the soils into two types: (i) soils with greater metal lability - LB, LAd, LVwf (2) - and (ii) soils with smaller metal lability - LVe, LVj and LVwf. Greater lability was attributed to the presence of gibbsite and kaolinite, whereas smaller hematite and lability goethite. was attributed Incubation time to the influence presence was of more clearly felt only for Ni, what was attributed to the great speed the adsorption reactions are processed and this element's most pronounced tendency to be retained in the soil in a non-specific form. There were differences in the contents of labile metal forms between the A and B horizons samples. Such differences were attributed to the clay and organic carbon contents present. / Dissertação importada do Alexandria

Polímeros e copolímeros hidrossolúveis a base de acrilamida e seus derivados são sintetizados e aplicados principalmente como floculantes, auxiliando na remoção de sólidos finos presentes em águas residuais e industriais. As poliacrilamidas, como são assim chamadas, podem se apresentar em sua forma neutra ou contendo diferentes cargas iônicas (positivas ou negativas) em sua composição em função do tipo de aplicação específica. As poliacrilamidas são sintetizadas, em sua grande maioria, através de emulsões inversas via polimerização radicalar, visando à elevada massa molar do polímero formado. A formulação da poliacrilamida catiônica com fração molar de 0,6 do comonômero iônico foi otimizada através de planejamento fatorial experimental, variando-se os principais fatores de processo: concentração do pacote de surfactante para formação da emulsão inversa, tempo de micronização, concentração de VISCOPLEX® e concentração de ácido graxo. Com base nos resultados obtidos a partir do primeiro planejamento, foram estudadas as seguintes variáveis: HLB do sistema de surfactantes e a troca dos surfactantes monoméricos por surfactantes poliméricos. A otimização da formulação levou em conta principalmente o custo-benefício para produção e comercialização em escala industrial. O fator micronização foi elevado em seu máximo e os fatores VISCOPLEX® e ácido graxo foram excluídos da formulação, após conclusão dos estudos. A troca dos surfactantes monoméricos por poliméricos foi vantajosa devido ao ganho de qualidade do produto final, mesmo com maior custo de implementação. Para minimizar os custos de formulação o fator HLB foi utilizado em seu máximo, onde houve incremento do ALKONAT® L 50 para formação da emulsão inversa. / Acrylamide based hydrosoluble polymers and copolymers and their derivatives are synthesized and mainly applied as flocculants, assisting removal of fine solids present in wastewater and industrial wastewater. Polyacrylamides may be present in their neutral form or with different ionic charges (positive or negative) in their composition depending on the type of specific application. Polyacrylamides are synthesized, mostly by inverse emulsions using radical polymerization, aiming polymers with high molecular weight. Cationic polyacrylamide formulation with 0.6 mole fraction of the ionic comonomer was optimized through design of experiments (DOE), varying the major process factors: surfactant package concentration to form inverse emulsion, micronization time, VISCOPLEX® concentration and fatty acid concentration. Based on the responses from the first DOE, a second DOE was performed, where the variables surfactant system HLB and the exchange of monomeric surfactant by polymeric surfactants were investigated. The formulation optimization considered mainly cost-effective production and industrial scale. The micronization factor was set at its maximum and VISCOPLEX® and fatty acid factors were excluded from the formulation, after conclusion of studies. Exchanging monomeric surfactants by polymeric surfactants led to a final product with higher quality, even considering a higher implementation cost. In order to minimize formulation costs HLB factor was used at its maximum, increasing the content of ALKONAT® L50 to form the inverse emulsion.

Polímeros e copolímeros hidrossolúveis a base de acrilamida e seus derivados são sintetizados e aplicados principalmente como floculantes, auxiliando na remoção de sólidos finos presentes em águas residuais e industriais. As poliacrilamidas, como são assim chamadas, podem se apresentar em sua forma neutra ou contendo diferentes cargas iônicas (positivas ou negativas) em sua composição em função do tipo de aplicação específica. As poliacrilamidas são sintetizadas, em sua grande maioria, através de emulsões inversas via polimerização radicalar, visando à elevada massa molar do polímero formado. A formulação da poliacrilamida catiônica com fração molar de 0,6 do comonômero iônico foi otimizada através de planejamento fatorial experimental, variando-se os principais fatores de processo: concentração do pacote de surfactante para formação da emulsão inversa, tempo de micronização, concentração de VISCOPLEX® e concentração de ácido graxo. Com base nos resultados obtidos a partir do primeiro planejamento, foram estudadas as seguintes variáveis: HLB do sistema de surfactantes e a troca dos surfactantes monoméricos por surfactantes poliméricos. A otimização da formulação levou em conta principalmente o custo-benefício para produção e comercialização em escala industrial. O fator micronização foi elevado em seu máximo e os fatores VISCOPLEX® e ácido graxo foram excluídos da formulação, após conclusão dos estudos. A troca dos surfactantes monoméricos por poliméricos foi vantajosa devido ao ganho de qualidade do produto final, mesmo com maior custo de implementação. Para minimizar os custos de formulação o fator HLB foi utilizado em seu máximo, onde houve incremento do ALKONAT® L 50 para formação da emulsão inversa. / Acrylamide based hydrosoluble polymers and copolymers and their derivatives are synthesized and mainly applied as flocculants, assisting removal of fine solids present in wastewater and industrial wastewater. Polyacrylamides may be present in their neutral form or with different ionic charges (positive or negative) in their composition depending on the type of specific application. Polyacrylamides are synthesized, mostly by inverse emulsions using radical polymerization, aiming polymers with high molecular weight. Cationic polyacrylamide formulation with 0.6 mole fraction of the ionic comonomer was optimized through design of experiments (DOE), varying the major process factors: surfactant package concentration to form inverse emulsion, micronization time, VISCOPLEX® concentration and fatty acid concentration. Based on the responses from the first DOE, a second DOE was performed, where the variables surfactant system HLB and the exchange of monomeric surfactant by polymeric surfactants were investigated. The formulation optimization considered mainly cost-effective production and industrial scale. The micronization factor was set at its maximum and VISCOPLEX® and fatty acid factors were excluded from the formulation, after conclusion of studies. Exchanging monomeric surfactants by polymeric surfactants led to a final product with higher quality, even considering a higher implementation cost. In order to minimize formulation costs HLB factor was used at its maximum, increasing the content of ALKONAT® L50 to form the inverse emulsion.

A presente dissertação de mestrado propõe o estudo da hidrólise catalítica de proteínas utilizando resina de troca catiônica, para separação e análise seqüencial de aminoácidos, ácidos graxos e sacarídeos presentes em aveia, trigo e castanha-do-pará via eletroforese capilar. Os processos de hidrólise comumente utilizados para proteínas destroem alguns aminoácidos, como a rota em meio ácido (asparagina, glutamina, triptofano tirosina, serina e treonina) e em meio básico (serina, treonina, arginina e cisteína). O processo de hidrólise de proteínas utilizando-se uma resina de troca catiônica gera um substrato livre de interferentes, pois a fração peptídica é retida na resina e pode ser isolada da matriz. Em adição, a análise dos ácidos graxos e sacarídeos é facilitada, porque adsorção de proteínas na superfície do capilar é um sério problema em eletroforese capilar. Após a hidrólise e análise dos aminoácidos, seqüencialmente foi feita uma extração líquido/líquido no filtrado, sendo a fase orgânica saponificada e posterior análise dos ácidos graxos e, a fase aquosa hidrolisada em meio ácido e posterior análise dos monossacarídeos. Duas resinas foram estudadas, sendo que a Dowex 50WX8-200 da Sigma- Aldrich (St. Louis, EUA) apresentou resultados mais satisfatórios, atingindo níveis de recuperação entre 90,6 e 96,8%. O monitoramento da hidrólise ocorreu registrando-se eletroferogramas de aminoácidos em função do tempo sob três formas: detecção direta de fenilalanina na forma aniônica, detecção direta de histidina na forma catiônica e detecção indireta dos aminoácidos na forma aniônica. Os resultados obtidos mostram que as três formas condizem, podendo-se monitorar a hidrólise por qualquer uma. Estes resultados também concordam com o teor de proteína total obtido pelo método de Kjedahl. Modelos matemáticos que descrevem o comportamento da hidrólise foram descritos, utilizando-se do software Curve Expert 1.3. Para os ácidos graxos, obteve-se êxito somente para a castanha-do-pará, 52,1% de teor de ácidos graxos. Para os monossacarídeos os valores obtidos foram: 12,6% na castanha-do-Pará, 26,5% na aveia e 39,0% no trigo. / In this work, a procedure for hydrolysis of proteins assisted by the protonated form of a strong cation exchanger resin and sequencial analysis of amino acids, fatty acids and saccharides by capillary electrophoresis were studied. Brazilian nut, wheat and oat were characterized by the proposed procedure. The hydrolysis process normaly used for proteins destroys some amino acids, e.g. in the acid hydrolysis (asparagine, glutamine, tryptophan, tyrosine, serine and threonine) and basic hydrolysis (serine, threonine, arginine and cysteine). The catalytic hydrolysis by a protonated cation exchanger produces a clean substract, the amino acids are retained in the resin and can be isolated from the matrix. In addition, the work of analysis of fatty acids and saccharides are facilitated, because adsorption ofproteins onto the silica surface is a serious problem in capillary electrophoresis. After the hydrolysis and amino acids analysis, a liquidlliquid extraction was attempted in the filtrate. The organic phase was saponified for fatty acids analysis and, the aqueous phase was further hydrolysed for monosaccharide analysis. Two resins were invetigated, the Amberlite IRA 120 from Vetec Química (Rio de Janeiro, BR) and the Dowex 50WX8-200 from Sigma-Aldrich (St. Louis, USA). The Dowex resin showed the best results, reaching recoveries from 90,6 to 96,8%. To monitor the hydrolysis amino acids electropherograms were registered, under three forms: direct detection of phenylalanine; direct detection of hystidine and indirect detection of other amino acids. The results showed, that the three forms were similar. Mathematic models to describe the hydrolysis profile were fitted by the Curve Expert 1.3 software. The results for the amino acids analysis were in agreement with Kjedahl\'s method. The fatty acids analysis was tested with success only for brazilian nut, that presented a concentration 54.1 % (total fatty acids). The monosaccharides analysis was tested with sucess for all matrices, showing 12.6% for the brazilian nut, 26.5% for the oat and 39.0% for the wheat.

Radioisótopos de gálio são estudados e avaliados para aplicações médicas desde 1949. Nos últimos 50 anos 67Ga tem sido amplamente utilizado no diagnóstico de diversas patologias, incluindo lesões inflamatórias crônicas e agudas, bacterianas ou estéreis e diversos tipos de tumores. No Brasil 30% das clinicas que prestam serviços de Medicina Nuclear utilizam o Citrato de 67Ga com uma demanda de distribuição no IPEN-CNEN/SP de 37 GBq (1 Ci) por semana. O 67Ga apresenta meia-vida física de 3,26 dias (78 horas) e decai 100% por captura eletrônica para o 67Zn estável. Seu decaimento inclui a emissão de raios γ com energias de 93,3 keV (37%), 184,6 keV (20,4%), 300,2 keV (16,6%) e 888 keV (26%). No IPEN o 67Ga era produzido a partir da reação 68Zn(p, 2n)67Ga. Após a irradiação, o alvo era totalmente dissolvido em HCl concentrado e a solução percolada em resina catiônica DOWEX 50W-X8, 200-400 mesh, condicionada em HCl 10 mol L-1. Zinco, níquel e cobre eram eluídos em HCl 10 mol L-1 e o 67Ga em HCl 3,5 mol L-1. O produto final era obtido na forma de citrato de 67Ga. Este trabalho apresenta um método inédito, rápido, direto e eficiente de separação química e obtenção de 67GaCl3 a partir da difusão térmica (aquecimento do alvo) aliada à extração em ácido acético concentrado. A purificação foi realizada por cromatografia de troca iônica. Realizou-se a eletrodeposição do zinco natural em placas de cobre niquelado como substrato e os depósitos de zinco obtidos foram aderentes ao substrato, levemente brilhantes e uniformes. Os alvos foram irradiados com prótons de 26 MeV e corrente integrada de 10 μA.h. Após a irradiação, os alvos foram aquecidos a 300 °C por 2 horas e colocados em contato com ácido acético concentrado por 1 hora. O rendimento médio de extração de 67Ga obtido foi de (72±10)%. Esta solução foi evaporada e o resíduo foi retomado em NH4OH 0,5 mol L-1. O 67Ga foi purificado em resina catiônica Dowex 50WX8 em meio de NH4OH. A recuperação obtida foi de (98 ± 2) %, de 67Ga. O eluido foi evaporado e retomado em HCl 0,1 mol L-1. A pureza química foi verificada por ICP-OES encontrando-se (2 ± 1) μg mL -1 de zinco. As concentrações de ferro, cobre e níquel foram inferiores ao limite de detecção do método e aos limites de utilização de 67Ga. A pureza radionuclídica foi verificada por espectroscopia-γ utilizando um detector de germânio Hiper-Puro encontrando-se valor superior a (99,9%). Este método inédito permite a obtenção de 67Ga com alta pureza química, radioquímica e radionuclídica em condições de processamento menos agressivas e corrosivas que o método comumente utilizado. / Radioisotopes of gallium have been studied and evaluated for medical applications since 1949. Over the past 50 years 67Ga has been widely used in the diagnosis of various diseases, including acute and chronic inflammatory lesions, bacterial or sterile and several types of tumors. In Brazil 30% of clinics that provide services for Nuclear Medicine use 67Ga citrate and the demand for 67Ga at IPEN-CNEN/SP is 37 GBq (1 Ci)/week. The 67Ga presents physical half-life of 3.26 days (78 hours) and decays 100% by electron capture to stable 67Zn. Its decay includes the emission of γ rays with energies of 93.3 keV (37%), 184.6 keV (20.4%), 300.2 keV (16.6%) and 888 keV (26%). In the past 67Ga was produced by the reaction 68Zn (p, 2n) 67Ga at IPEN-CNEN/SP. After irradiation, the target was dissolved in concentrated HCl and the solution percolated through a cationic resin DOWEX 50W-X8, 200-400 mesh, conditioned with 10 mol L -1 HCl. Zinc, nickel and copper were eluted in 10 mol L-1 HCl and 67Ga 3.5 mol L-1 HCl. The final product was obtained as 67Ga citrate. This work presents a new, fast, direct and efficient method for the chemical separation of 67Ga by thermal diffusion (heating of the target) combined with concentrated acetic acid extraction. Purification was performed by ion exchange chromatography. Natural zinc electrodeposition was performed on nickel/copper plates as substrate and the zinc deposits were adherent to the substrate, slightly shiny and uniform. The targets were irradiated with 26 MeV protons and integrated current of 10 μA.h. After irradiation, the targets were heated at 300 °C for 2 hours and placed in contact with concentrated acetic acid for 1 hour. The average yield of extraction of 67Ga was (72 ± 10)%. This solution was evaporated and the residue was taken up in 0.5 mol L-1 NH4OH. The 67Ga was purified on cationic resin Dowex 50WX8 in NH4OH medium. The 67Ga recovery was (98 ± 2)%. This solution was evaporated and taken up in 0.1 mol L-1 HCl. The chemical purity was evaluated by ICP-OES that resulted in (2 ± 1) μg mL-1 of zinc. The concentration of iron, copper and nickel was lower than the detection limits and also than the utilization limits for 67Ga. The radionuclidic purity was greater than (99.9%). This method showed to be suitable to obtain high purity 67Ga in less aggressive chemical conditions than before.