Os pré-moldados de gesso são largamente utilizados na construção civil para o acabamento de interiores, devido a propriedades acústica, térmica, elétrica e, principalmente, por ser um produto de custo relativamente baixo. No Pólo Gesseiro Pernambucano, localizado na Região de Araripe, semi-árido nordestino, alcança-se anualmente 90 % da produção brasileira de gipsita O H 2 CaSO 2 4 , gesso O H 5 , 0 CaSO 2 4 e seus derivados, estimada em cerca de 2 milhões de toneladas. Existem hoje no Pólo Gesseiro mais de 150 fábricas de pré-moldados e os produtos principais são as placas e os blocos de gesso. Esses pré-moldados de gesso são produzidos através de processo de hidratação do gesso, utilizando-se moldes específicos. São caracterizados por serem constituídos de material frágil, que possuem baixas resistências à compressão, à flexão e ao impacto. Sabe-se também que as características mecânicas dessas peças pré-moldadas dependem de diversos fatores, tais como: a natureza do gesso utilizado (gessos e ) e do processo da preparação, como da consistência (relação água/gesso em peso) e da presença de aditivos. A introdução dessas últimas, por sua vez, reflete-se na elevação de custo do produto final e dificulta a reciclagem dos pré-moldados após o uso, sem contudo melhorarem as resistências mecânicas dos mesmos. Neste trabalho, as propriedades mecânicas dos pré-moldados de gesso- foram modificadas a partir da redução da relação água/gesso e moldagem do pó úmido com auxílio de prensagem hidráulica, a exemplo do que existe de publicação em patentes. Contudo, um Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR) e micrografias com auxílio da MEV foram utilizados para explicar e definir quais as condições adequadas de carga e de relação água/gesso para a produção de premoldados de gesso de alta resistência. A microscopia mostrou um alongamento e arrumação dos cristais, em forma de feixes paralelos, e uma redução significativa da porosidade na microestrutura do material após a conformação por prensagem. O DCCR mostrou que a o adicionamento de água em relação ao gesso próximo ao valor de 21,0 % (valor estequiométrico) reduz a contribuição da re-hidratação do semi-hidrato no aumento da resistência mecânica final. / The plaster cast are widely used in building to the finishing of interior, because the acoustic properties, thermal, electrical and, especially, as a product of relatively low cost. Plaster Pole of Araripe at semi-arid region, achieves 90% annually of the Brazilian plaster production, gypsum ore and its products, estimated at around 2 million tonnes. There are now in Plaster Pole more than 150 plants in plaster cast and the main products are the panels and blocks. These plaster casts are produced through a process of hydration of the plaster, using specific molds. Are characterized by being made of fragile material, which have low compressive strength, flexural and impact. It is also known that the mechanical characteristics of these casts depend on several factors, such as: the nature of used plaster, the factory process, the consistency (water/plaster weight ratio) and the presence of additives. The introduction of these latter, in turn, reflected in the increase of cost of the final product and makes the recycling of pre-molded after use, without improving the strength of them. In were modified this work, the mechanical properties of plaster cast from the reduction of the water/plaster and molding of wet powder with aid of hydraulic pressing, as there is published in patents. However a central composite rotational design (CCRD), Surface Analysis Method (SAM) and micrographs were used to explain and define what the appropriate ratio water/plaster to produce plaster cast high mechanical strength. Scanning Electronic Microscopy (SEM) showed an elongation of the crystals and storage, in the form of parallel beams, and a significant reduction of porosity in the microstructure of the material after shaping by pressing. The CCRD showed that when the water/plaster ratio close to 21.0% (stoichiometric value) reduces the contribution of re-hydration of the semi-hydrate in increasing of mechanical strength

Submitted by Onia Arantes Albuquerque (onia.ufg@gmail.com) on 2018-10-05T12:19:24Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Julliana Nazareth Vieira da Paixão - 2018.pdf: 2604867 bytes, checksum: 481898097e5087fcd08aed45af874a4c (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-10-05T14:14:55Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Julliana Nazareth Vieira da Paixão - 2018.pdf: 2604867 bytes, checksum: 481898097e5087fcd08aed45af874a4c (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-05T14:14:55Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Julliana Nazareth Vieira da Paixão - 2018.pdf: 2604867 bytes, checksum: 481898097e5087fcd08aed45af874a4c (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2018-08-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Glutathione is classified as a linear, water-soluble tripeptide, consisting of glutamic acid, L-cysteine and glycine being obtained through the synthesis of consecutive enzymatic reactions, which has innumerable intracellular metabolic functions, its main function is to avoid the cellular oxidation. Recent studies, indicate that GSH’s (glutathione) function disorder, is involved by the etiology of some diseases such as: liver cirrhosis, pulmonary, gastrointestinal, inflammation in the pancreas, diabetes, neurodegenerative diseases, among others. In addition, GSH stands out in the environmental area as an important biological parameter, had been being one of the most important indicators of oxidative stress. Considering these factors, the aim of the present research is to evaluate the glutathione production by Saccharomyces cerevisiae using agroindustry’s residues. Supplying better conditions to determinate glutathione production. By means of a CCD (Central composite design) 22 with four central points and four-star points, begetting twelve experiments, the fermentation tests were carried out. In the twelve batch experiments, the concentration of sucrose present in beet molasses (61 – 139 g. L- 1) and ammonium sulfate (NH4)2SO4 (1 – 12 g. L- 1) had been varied as a source of nitrogen. In order to settled the cellular concentration, sucrose, ethanol, glycerol, acetic acid (g. L-1) and glutathione (g. L- 1), aliquots of each experiment were withdrawn every 12 hours until the end of the fermentation process with 48 hours, carried out the proper of analyzed each metabolites. From the results obtained, a mathematical model had been established, in which, was predicted the behavior of cell growth and the fermentation products yield, with reference the relation by the best conditions for the glutathione formation presented. In addition, the qPCR(Real-time Polymerase Chain Reaction) technique was applied, to evaluate the efficiency of GSH1 and GSH2 genes. The best result had been observed with 24 hours of fermentation 7,61 g.L-1of glutathione formation which, in the experimental concentration condition of 61 g. L-1 of sucrose present in molasses and 6.5 g.L-1 of ammonium sulfate. / A glutationa é um tripeptídeo linear, hidrossolúvel, formado por ácido glutâmico, L-cisteína e glicina sendo obtido através da síntese de consecutivas reações enzimáticas. Possui inúmeras funções metabólicas intracelulares, tendo como principal função evitar a oxidação celular. Estudos recentes indicam que o transtorno da função GSH (glutationa) está comprometido na etiologia de algumas doenças, tais como, cirrose hepática, pulmonares, gastrintestinais, inflamações no pâncreas, diabetes, doenças neurodegenerativas, entre outras. Além disso, a GSH destaca-se na área ambiental como um importante parâmetro biológico, sendo um dos mais importantes indicadores do estresse oxidativo. Tendo em vista estes fatores, o objetivo do presente trabalho é realizar a avaliação da produção de glutationa por Saccharomyces cerevisiae utilizando resíduo agroindustrial. Para melhor determinação da condição de produção de glutationa. Através de um DCCR (Delineamento Composto Central Rotacional) 22 com pontos axiais e quatro pontos centrais, totalizando doze experimentos, foram realizados ensaios fermentativos. Nos doze experimentos realizados em batelada, variaram-se a concentração de sacarose presente no melaço de beterraba (61 – 139 g.L-1) e do sulfato de amônio (NH4)2SO4 (1 – 12 g.L-1) como fonte de nitrogênio. Para a determinação da concentração celular, sacarose, etanol, glicerol, ácido acético (g.L-1) e glutationa (g.L-1) alíquotas de cada experimento foram retirados a cada 12 horas até o fim do processo fermentativo com 48 horas, com o intuito de realizar as devidas análises dos metabólitos. A partir dos resultados gerados, um modelo matemático foi estabelecido, no qual prediz o comportamento do crescimento celular e da formação de produto desta fermentação em relação às melhores condições apresentadas para formação de glutationa. Ademais, foi utilizada a técnica de qPCR (Reação em Cadeia da Polimerase em tempo real) para avaliar a eficiência dos genes GSH1 e GSH2. O melhor resultado foi obtido em 24 horas de fermentação foi a formação de 7,61g.L-1 de glutationa na condição experimental de concentração de 61 g. L-1 de sacarose presente no melaço e 6,5g.L-1 de sulfato de amônio.

Submitted by Rosangela Silva (rosangela.silva3@unioeste.br) on 2018-05-30T14:15:49Z No. of bitstreams: 2 Thiago Morais de Castro.pdf: 2981699 bytes, checksum: 66cbb29086744ea891ed186377e4ec48 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-30T14:15:49Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Thiago Morais de Castro.pdf: 2981699 bytes, checksum: 66cbb29086744ea891ed186377e4ec48 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2018-01-31 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The main objective of this study was to evaluate the performance of the anaerobic co-digestion of different concentrations of industrial landfill leachate associated with crude residual glycerin, in a continuous anaerobic bioreactor with a fixed-structure bed (ABFSB) in the same process of anaerobic co-digestion. In this way, co-digestion tests were carried out in laboratory scale (400 mL of useful volume), batch operated in mesophilic conditions (30 ± 1 °C), with a 30-day incubation time in which five levels of (0, 1.5, 5, 8.5, and 10%) and five food/microorganism (F/M) levels (0.3, 0.5, 1, 0, 1.5, and 1.7), adopting experimental design of the Central Composite Rotational Design (CCRD). The results indicated a significant effect on the responses: methanogenic potential, removal of organic matter in terms of COD, accumulated production of CH4, and estimation of maximum production of CH4 using the modified Gompertz model, considering a confidence interval of 95% (p <0.05). From the results and with the desirability test it was verified that the ideal mixture was 95.13% of the industrial landfill leachate with 4.87% of the crude residual (v/v) residual glycerin with F/M ratio of 1.61 to optimize the process as a function of the response variables. From this recommended combination, with approximately 5% glycerin added to the leachate (v/v), the performance of ABFSB was evaluated in the co-digestion cited. The performance of the process was evaluated in three stages: biomass adaptation, gradual increase of organic loading rate (OLR) and reduction of alkaline supplementation. After the first 48-day period, the results were favorable to the application of the bioreactor in the evaluated anaerobic co-digestion, since the system presented stable conditions regarding the operational parameters with the addition of alkalinity with sodium bicarbonate (NaHCO3) and biomass adaptation. Thus, the second stage was started with application of increasing OLR (2, 3.5, 7.1 and 11.6 gCOD L-1 d-1). In the OLR of 7.1 gCOD L-1 d-1, the process reached the maximum methane flow rate (MFR) of 7.61 LNCH4 d-1, methane (MY) yield of 0.302 LNCH4 gCODrem-1 and volumetric methane production rate (VMPR) of 2.79 LNCH4 L-1 d-1, with total COD (ERCOD) and soluble COD removal efficiencies (ERsCOD) above 90%. Thus, the condition adopted in the third was OLR of 7.1 gCOD L-1 d-1, CODaffluent of 10.68 gO2 L-1 and hydraulic holding time of 35.2 h, aiming to optimize the quantity effectively required of NaHCO3. The minimum required concentration of alkalinity supplementation was of 0.28 gNaHCO3 gDQOaffluent-1. It is concluded that alkalinity supplementation was an important factor in the stability of the bioreactor. Finally, it is evidenced that the system is promising and that the results can serve as subsidy for industrial landfills to adopt this form of co-digestion, with biogas energy use. / O objetivo principal deste trabalho foi avaliar a codigestão anaeróbia de diferentes concentrações de lixiviado de aterro industrial e glicerina inicialmente em reatores em batelada e posteriormente o desempenho do processo em biorreator anaeróbio de leito fixo ordenado (Continuous Anaerobic Bioreactor with a Fixed-Structure Bed – ABFSB) em fluxo ascedente contínuo. Foram realizados ensaios de codigestão em reatores, em escala de laboratório, operados em batelada em condições mesofílicas (30 ±1 °C), com tempo de incubação de 30 dias, quando foram testados cinco níveis de adição de glicerina ao lixiviado (v/v) (0; 1,5; 5; 8,5 e 10%) e cinco níveis de relação alimento/microrganismo (A/M) (0,3; 0,5; 1,0; 1,5 e 1,7), adotando-se planejamento experimental do tipo Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR). Os resultados obtidos indicaram efeito significativo para as variáveis respostas: potencial metanogênico, remoção de matéria orgânica, em termos de DQO, produção acumulada de CH4 e a estimativa da produção máxima de CH4 utilizando o modelo de Gompertz modificado, considerando intervalo de confiança de 95% (p<0,05). A partir dos resultados e com o ensaio da desejabilidade foi verificado que a mistura ideal foi de 95,13% do lixiviado de aterro industrial com 4,87% da glicerina residual bruta (v/v) com relação A/M de 1,61 para otimização do processo em função das variáveis respostas. A partir desta combinação recomendada, com aproximadamente 5% de glicerina adicionada ao lixiviado (v/v), avaliou-se o desempenho do ABFSB na codigestão citada. O desempenho do processo foi avaliado em três etapas: adaptação da biomassa, aumento gradual da carga orgânica volumétrica (COV) e redução da suplementação alcalina. Na primeira etapa o sistema apresentou condições estáveis quanto aos parâmetros operacionais com a suplementação da alcalinidade com bicarbonato de sódio (NaHCO3) e adaptação da biomassa. Na segunda etapa com aplicação de COV crescentes (2; 3,5; 7,1 e 11,6 gDQO L-1 d-1). Na COV de 7,1 gDQO L-1 d-1, o processo atingiu os máximos valores de vazão de metano (MFR) de 7,61 LNCH4 d-1, rendimento de metano (MY) de 0,302 LNCH4 gDQOrem-1 e a produção volumétrica de metano (VMPR) de 2,79 LNCH4 L-1 d-1, com eficiências de remoção de DQO total (ERDQO) e DQO solúvel (ERDQOs) superiores a 90%. Na terceira etapa com o COV de 7,1 gDQO L-1 d-1, DQOafluente de 10,68 gO2 L-1 e TDH de 35,2 h, visando otimizar a quantidade efetivamente necessária de NaHCO3. A concentração mínima necessária da suplementação de alcalinidade foi de 0,28 gNaHCO3 gDQOafluente-1. Concluiu-se que a suplementação da alcalinidade foi um fator de importância na estabilidade do biorreator, ficando evidenciado que o sistema é promissor e que os resultados podem servir de subsídio para que aterros industriais adotem esta forma de codigestão, com aproveitamento energético do biogás.

Made available in DSpace on 2017-06-01T18:20:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 dissertacao_joao_carlos.pdf: 1316368 bytes, checksum: 742470dfc988ae67f1d5016e5e15fe8f (MD5) Previous issue date: 2009-03-23 / The plaster cast are widely used in building to the finishing of interior, because the acoustic properties, thermal, electrical and, especially, as a product of relatively low cost. Plaster Pole of Araripe at semi-arid region, achieves 90% annually of the Brazilian plaster production, gypsum ore and its products, estimated at around 2 million tonnes. There are now in Plaster Pole more than 150 plants in plaster cast and the main products are the panels and blocks. These plaster casts are produced through a process of hydration of the plaster, using specific molds. Are characterized by being made of fragile material, which have low compressive strength, flexural and impact. It is also known that the mechanical characteristics of these casts depend on several factors, such as: the nature of used plaster, the factory process, the consistency (water/plaster weight ratio) and the presence of additives. The introduction of these latter, in turn, reflected in the increase of cost of the final product and makes the recycling of pre-molded after use, without improving the strength of them. In were modified this work, the mechanical properties of plaster cast from the reduction of the water/plaster and molding of wet powder with aid of hydraulic pressing, as there is published in patents. However a central composite rotational design (CCRD), Surface Analysis Method (SAM) and micrographs were used to explain and define what the appropriate ratio water/plaster to produce plaster cast high mechanical strength. Scanning Electronic Microscopy (SEM) showed an elongation of the crystals and storage, in the form of parallel beams, and a significant reduction of porosity in the microstructure of the material after shaping by pressing. The CCRD showed that when the water/plaster ratio close to 21.0% (stoichiometric value) reduces the contribution of re-hydration of the semi-hydrate in increasing of mechanical strength / Os pré-moldados de gesso são largamente utilizados na construção civil para o acabamento de interiores, devido a propriedades acústica, térmica, elétrica e, principalmente, por ser um produto de custo relativamente baixo. No Pólo Gesseiro Pernambucano, localizado na Região de Araripe, semi-árido nordestino, alcança-se anualmente 90 % da produção brasileira de gipsita O H 2 CaSO 2 4 , gesso O H 5 , 0 CaSO 2 4 e seus derivados, estimada em cerca de 2 milhões de toneladas. Existem hoje no Pólo Gesseiro mais de 150 fábricas de pré-moldados e os produtos principais são as placas e os blocos de gesso. Esses pré-moldados de gesso são produzidos através de processo de hidratação do gesso, utilizando-se moldes específicos. São caracterizados por serem constituídos de material frágil, que possuem baixas resistências à compressão, à flexão e ao impacto. Sabe-se também que as características mecânicas dessas peças pré-moldadas dependem de diversos fatores, tais como: a natureza do gesso utilizado (gessos e ) e do processo da preparação, como da consistência (relação água/gesso em peso) e da presença de aditivos. A introdução dessas últimas, por sua vez, reflete-se na elevação de custo do produto final e dificulta a reciclagem dos pré-moldados após o uso, sem contudo melhorarem as resistências mecânicas dos mesmos. Neste trabalho, as propriedades mecânicas dos pré-moldados de gesso- foram modificadas a partir da redução da relação água/gesso e moldagem do pó úmido com auxílio de prensagem hidráulica, a exemplo do que existe de publicação em patentes. Contudo, um Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR) e micrografias com auxílio da MEV foram utilizados para explicar e definir quais as condições adequadas de carga e de relação água/gesso para a produção de premoldados de gesso de alta resistência. A microscopia mostrou um alongamento e arrumação dos cristais, em forma de feixes paralelos, e uma redução significativa da porosidade na microestrutura do material após a conformação por prensagem. O DCCR mostrou que a o adicionamento de água em relação ao gesso próximo ao valor de 21,0 % (valor estequiométrico) reduz a contribuição da re-hidratação do semi-hidrato no aumento da resistência mecânica final.

Submitted by Biblioteca Central (biblioteca@unicap.br) on 2018-07-19T13:31:13Z No. of bitstreams: 2 hugo_geovanni_gomes_gamboa.pdf: 5687774 bytes, checksum: dc28db58ddab00d3a71f4246989eb1c4 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-19T13:31:13Z (GMT). No. of bitstreams: 2 hugo_geovanni_gomes_gamboa.pdf: 5687774 bytes, checksum: dc28db58ddab00d3a71f4246989eb1c4 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2017-06-17 / A lower specific fuel consumption has been the main reason for conducting research and technological developments in thermal production area of energy. One of the options to reach that desired condition is an efficient control of the engine block temperature in the generator group of a thermal plant. To this, they were tested different antifreeze, which gave the deionized water in preparation for the secondary refrigerant, reductions in thermos physical properties of their specific heat and thermal conductivity. After choosing the antifreeze with the help of experimental design using central composite rotate design (CCRD), the 30 % ethylene glycol solution had their performance compared to deionized water on a bench scale unit of a diesel generator group. Experimental data on the response of aqueous solution of ethylene glycol, against temperature variations at the entrance of the generator motor unit were monitored and stored in an electronic register (FieldLogger) and subsequently analyzed graphically with the aid of a computer. Although a lower value for the specific heat of the aqueous ethylene glycol solution had, as expected, produced pulses faster response to temperature changes in the engine block input, from the 70 ° C reduction in thermal conductivity contributed to production of pulses lower for pure deionized water. However, in the power range tested the aqueous solution of ethylene glycol presented as advantages a reduction of specific fuel consumption of the order of 42% between 68 °C and 75 °C. / Um menor consumo específico de combustível tem sido um dos principais motivos para realização de pesquisas e desenvolvimentos tecnológicos na área de produção térmica de energia. Uma das opções para se chegar a essa condição desejada é um controle eficiente da temperatura do bloco do motor do grupo gerador em uma termelétrica. Para isso, foram testados diferentes anticongelantes, os quais conferiram à água deionizada de preparação do refrigerante secundário, reduções em suas propriedades termofísicas de calor específico e condutividade térmica. Após a escolha do anticongelante com auxílio de experimentos, utilizando-se Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR) e propondo um modelo de previsão, a solução de etilenoglicol a 30% teve seu desempenho em relação à água deionizada testado em uma unidade de bancada de um grupo gerador diesel. Os dados experimentais sobre a resposta da solução aquosa de etilenoglicol, frente a variações de temperatura na entrada do bloco do motor do grupo gerador foram acompanhados e armazenados em um registrador eletrônico (fieldlogger) e, posteriormente, analisado graficamente com auxílio de um computador. Apesar de um menor valor para o calor específico da solução aquosa de etilenoglicol ter, como esperado, produzido pulsos de respostas mais rápidas às variações de temperatura na entrada do bloco, a partir dos 70 oC a redução na condutividade térmica contribuiu para produção de pulsos menores para a água deionizada pura. Contudo, na faixa de potência testada a solução aquosa de etilenoglicol apresentou vantagens com redução de consumo específico da ordem de 42% entre 68 oC e 75 oC.

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Cellulose nanocrystals (CNCs) are frequently prepared by sulfuric acid hydrolysis of a purified cellulose starting material. CNC yields, however, are generally low, often below 20%. This study employs response surface methodology to optimize the hydrolysis conditions for maximum CNC yield. Two experimental designs were tested and compared: the central composite design (CCD) and the Box–Behnken design (BBD). The three factors for the experimental design were acid concentration, hydrolysis temperature, and hydrolysis time. The responses quantified were CNC yield, sulfate group density, ζ-potential, z-average diameter, and Peak 1 value. The CCD proved suboptimal for this purpose because of the extreme reaction conditions at some of its corners, specifically (1,1,1) and (–1,–1, –1). Both models predicted maximum CNC yields in excess of 65% at similar sulfuric acid concentrations (~59 wt %) and hydrolysis temperatures (~65 °C). With the BBD, the hydrolysis temperature for maximum yield lay slightly outside the design space. All three factors were statistically significant for CNC yield with the CCD, whereas with the BBD, the hydrolysis time in the range 60–150 min was statistically insignificant. With both designs, the sulfate group density was a linear function of the acid concentration and hydrolysis temperature and maximal at the highest acid concentration and hydrolysis temperature of the design space. Both designs showed the hydrolysis time to be statistically insignificant for the ζ-potential of CNCs and yielded potentially data-overfitting regression models. With the BBD, the acid concentration significantly affected both the z-average diameter and Peak 1 value of CNCs. However, whereas the z-average diameter was more strongly affected by the hydrolysis temperature than the hydrolysis time, the Peak 1 value was more strongly affected by the hydrolysis time. The CCD did not yield a valid regression model for the Peak 1 data and a potentially data-overfitting model for the z-average diameter data. A future optimization study should use the BBD but slightly higher hydrolysis temperatures and shorter hydrolysis times than used with the BBD in this study (45–65 °C and 60–150 min, respectively). / Master of Science

As folhas de Maytenus ilicifolia são amplamente utilizadas na medicina tradicional brasileira no tratamento de distúrbios gástricos. Após a comprovação de sua eficácia e segurança, a referida droga vegetal tem sido objeto de diversos estudos com a finalidade de estabelecer parâmetros para o controle de qualidade. Neste sentido, foi avaliada a viabilidade do desenvolvimento de um método analítico fundamentado na precipitação de taninos empregando povidona como agente seqüestrante. Os dados revelaram que a remoção de taninos em solução é satisfatória quando empregada a povidona insolúvel. Foi observado que o polímero também é capaz de precipitar outros polifenóis além dos taninos presentes na solução extrativa de M. ilicifolia. Entretanto, as interações do polímero ocorrem preferencialmente com os derivados catéquicos. Adicionalmente foi desenvolvido e validado um método por CLAE para separação e quantificação de catequina e epicatequina em produtos derivados de M. ilicifolia. Não foram detectadas variações nas áreas dos picos ou nos tempos de retenção durante os ensaios de avaliação do método, sugerindo que as condições cromatográficas empregadas são satisfatórias. Para viabilizar a preparação de produto seco por aspersäo (PSA) em torre de secagem piloto munida de aspersor rotatório, foi necessária a concentração da solução extrativa. A operação foi realizada sob pressão reduzida até alcangar um teor de sólidos mínimo de 15 % (m/m). A operação de secagem da solução concentrada apresentou rendimento de 90 % e o PSA obtido apresentou partículas esféricas, com superfície rugosa e tamanho médio de 22,5 um. A caracterização tecnológica do material revelou que as suas propriedades tecnológicas, tais como, densidades, compressibilidade e fluxo, foram incrementadas quando comparados com o produto preparado em equipamento de bancada. Entretanto, estas modificações não foram suficientes para viabilizar sua compressão direta. Assim sendo, o material foi compactado em máquina de comprimir e em rolos para produção de grânulos. A análise do perfil compressional do PSA e dos granulados, empregando o modelo de Heckel, revelou que o aumento da força de compactação durante a operação de granulação foi o principal responsável pela diminuição no potencial de deformação plástica dos grânulos. Como conseqüência, a recompressão dos grânulos em máquina de comprimir originou compactos com dureza inferior àqueles preparados diretamente do complexo farmacêutico. Enquanto o PSA apresentou reduzida tendência ao rearranjo particular nos estágios iniciais da compressão, os grânulos sofreram intensa reacomodação decorrente da fragmentação e formação de novas pontes, assumindo comportamento plástico em pressões de compressão mais elevadas. Por fim, comprimidos contendo teor elevado de granulado de PSA foram preparados utilizando como adjuvantes a celulose microcristalina, o dióxido de silício coloidal e a croscarmelose sódica. A influência da concentração de dióxido de silício coloidal e croscarmelose sódica na formulação, sobre as respostas de dureza, friabilidade e tempo de desintegração dos comprimidos foram avaliadas através de um Desenho Composto Central. Os dados experimentais foram analisados estatisticamente, utilizando os modelos matemáticos para gerar superfícies de resposta. Os resultados indicaram que a concentração de dióxido de silício coloidal foi inversamente relacionada às respostas de dureza e friabilidade, enquanto que a concentração de croscarmelose sódica foi a principal responsável pela redução no tempo de desintegração. As condições ótimas foram selecionadas através da sobreposição dos gráficos, buscando uma formulação com menor tempo de desintegração, menor friabilidade e o máximo de dureza. A formulação eleita deve conter 1,2 % (m/m) de dióxido de silício coloidal e 5,0 % (m/m) de croscarmelose sódica. Nestas condições os comprimidos apresentaram dureza de 107,9 N, friabilidade de 0,56 % (m/m) e desintegração máxima em 6,8 min. / The leaves of Maytenus ilicifolia are widely used within the traditional Brazilian medicine due to its properties against gastric disorders. Once proved its efficacy and safety, this vegetable drug has been the object of several studies to establish the basis for quality control. Taking this into consideration, it was necessary to evaluate the feasibility of developing an analytical method based on the precipitation of tannins, by using polyvinylpyrrolidone for precipitation. The data have shown that the removal of the tannins in solution was successful when insoluble polyvinylpyrrolidone was used. Hereby it was observed that the polymer has also the ability to precipitate other polyphenols besides the tannins from the aqueous solution of M. ilicifolia. However, the interactions of the polymer happened mostly with the condensed tannins. Further it was developed and also validated an HPLC method to separate and quantify catechin and epicatechin present in aqueous extracts of M. ilicifolia. No significant variations of peak areas or retention times were observed when the evaluation of the method was executed, showing satisfactory chromatographic conditions. In order to make a spray dried extract (SDE) using a spray-drier fitted out with a rotary atomizer, it was necessary to concentrate the extractive solution. This operation had been performed under reduced pressure until a content of 15 % solids was achieved. The drying of the concentrated solution lead to a yield of 90 %, and the obtained SDE presented spherical particles, which have a rough surface and a mean particle size of 22,51.1.m. The technological characterization of the SDE showed that attributes such as densities (tap and bulk), compressibility and flow, have been improved when compared to the product prepared using a mini spray-drier supplied with a pneumatic nozzle. However, these modifications were not enough to enable its direct compression. Therefore, the material was compacted to produce granules after slugging or roller compaction, The compressional analysis of the SDE and each granule batch using the Heckel equation proved that the increase in the compaction force once processing the granulation was the main factor to reduce the material's ability to undergo plastic deformation. Consequently, the recompression of the granules in a tablet press led to compacts with a lower crushing strength compared to that prepared by direct compression of the pharmaceutical complex. Whereas the SDE has shown a reduced tendency to particle rearrangement at early stage of compression, the granules showed an intense fragmentation and rebound behavior, presenting a plastic behavior when higher compaction pressures were used. Finally, tablets containing a high dose of granulated spray dried extract of M. ilicifolia were prepared by using the following excipients: microcrystalline cellulose (filler/binder), colloidal silicon dioxide (glidant and moisture adsorber) and cross-linked carboxymethylcellulose (disintegrant). The influences of colloidal silicon dioxide (CSD) and cross-linked carboxymethylcellulose (CMC-Na) on the tablet hardness, disintegration time and friability were evaluated by a central composite design. The data were analyzed statistically and mathematical models were used to create response surfaces. The results have indicated that the concentration of CSD shows an inverse relation to the responses of hardness and friability, while the concentration of CMC-Na was the most important factor that caused a reduction of the time necessary for total disintegration. The optimal conditions for processing were chosen by the overlapping of graphics, taking into consideration that the formulation should present a minimum of disintegration time, lower friability and a maximum of hardness. Thus, it was found that the best formulation should have a content of 1.2% (w/w) of CSD and 5.0% (w/w) of CMC-Na. Regarding these conditions, the tablets have shown a hardness of 107.9 N, friability of 0.56% (w/w) and a disintegration time of 6.8 min.

Neste trabalho avaliou-se a produção de compostos de interesse biotecnológico potenciais vetores energéticos a partir de papel em lisímetros &#40;20L&#41;, usando-se consórcio microbiano enriquecido do fluido de rúmen. Para tanto, foi realizado um delineamento composto central &#40;DCC&#41; para verificar a influência de três variáveis independentes na conversão de papel sulfite a hidrogênio e outros compostos orgânicos em lisímetro de bancada. As variáveis testadas foram massa de papel &#40;X1: 500g, 750g e 1000g&#41;, teor de umidade papel &#40;X2: 50&#37;, 65&#37; e 80&#37;&#41;, e temperatura &#40;X3:35&#176;C, 45&#176;C e 55&#176;C&#41;. As respostas avaliadas no DCC foram produção de hidrogênio &#40;Y1; mmol&#41;, ácido acético &#40;Y2; mg&#47;L&#41;, etanol &#40;Y3; mg&#47;L&#41; e metanol &#40;Y4; mg&#47;L&#41;. Para o monitoramento dos lisímetros em relação à hidrólise e fermentação do papel, foram analisados biogás &#40;H2, N2, CO2 e CH4&#41; e a concentração de compostos no percolado, como açúcares totais, demanda química de oxigênio &#40;DQO&#41;, ácidos orgânicos voláteis &#40;AOVs&#41; e álcoois. Além disso, monitorou-se o pH, alcalinidade e sólidos totais. Sequenciamento massivo do gene RNAr 16S via Plataforma Illumina foi usado para identificação dos micro-organismos do fluido de rúmen in natura, do consórcio enriquecido, e daqueles dos lisímetros R2, R5 e R9. Produção de hidrogênio só foi observada nos lisímetros R1 &#40;25 mmol&#41;, R2 &#40;35 mmol&#41; e R5 &#40;3 mmol&#41;, sendo os três com umidade inicial de 80&#37;. Em R1 e R2, observou-se elevadas concentrações de ácido acético, de 21.500 e 17.000 mg&#47;L, respectivamente, provavelmente devido à ocorrência de homoacetogênese. Sob temperatura termofílica, especialmente em R5, observou-se consumo de hidrogênio, e produção de etanol &#40;2.300 mg&#47;L&#41; e metanol &#40;5.600 mg&#47;L&#41;. Na condição de 80&#37; de umidade &#40;R1, R2, R5, R6&#41;, verificou-se maiores percentuais de remoção de papel e atividade fermentativa mais acentuada, ao passo que abaixo de 80&#37;, o desenvolvimento microbiano foi desfavorecido, independente da temperatura. Verificou-se consumo muito reduzido de papel e baixas concentrações de AOVs e álcoois para R3, R4, R7 e R8, todos com 50&#37; umidade. Em R9 e R10, operados a 45 &#176;C e 65&#37; de umidade, também verificou-se produção atenuada de AOVs e álcoois, com ausência de hidrogênio. Por meio do DCC, observou-se efeito estatisticamente significativo da umidade do papel na produção de hidrogênio, ácido acético e etanol. Em relação à temperatura, verificou-se efeito positivo estatisticamente significativo na produção de hidrogênio e ácido acético. Por fim, para a massa de papel não se verificou nenhum efeito sobre as respostas analisadas. Os gêneros de bactérias mais abundantes foram: Prevotella no fluido de rúmen in natura &#40;F.N.&#41; Dysgonomonas no fluido de rúmen enriquecido e em R2 &#40;35&#176;C&#41;, Thermicanus em R5 &#40;55&#176;C&#41; e Phaeospirillum em R9 &#40;45&#186;C&#41;. A umidade foi o parâmetro mais determinante para promover a hidrólise e fermentação do papel; a temperatura foi a principal variável de influência na estrutura das comunidades microbianas dos lisímetros, confirmada pelas diferentes rotas metabólicas observadas sob temperatura mesofílica e termofílica; e os rendimentos de produção dos compostos não foram influenciados pela massa de papel adicionada aos lisímetros. / This study evaluated the production of compounds of biotechnological interest and potential energy vectors from office paper in lysimeters &#40;20L&#41;, using a microbial consortium purified from rumen fluid. A central composite design &#40;CCD&#41; was performed to verify the influence of three independent variables on paper conversion to hydrogen and other organic compounds in bench lysimeter. The tested variables were: mass of paper &#40;x1: 500g, 750g and 1000g&#41;, moisture content &#40;x2: 50&#37;, 65&#37; and 80&#37;&#41;, and incubation temperature &#40;x3: 35&#176;C, 45&#176;C and 55&#176;C&#41;. The dependent variables of CCD were production of hydrogen &#40;Y1: mmol&#41;, acetic acid &#40;Y2: mg&#47;L&#41;, ethanol &#40;Y3:mg&#47;L&#41; and metanol &#40;Y4:mg&#47;L&#41;. For monitoring the lysimeters in relation to paper hydrolysis and fermentation, analyses of biogas &#40;H2, N2, CO2 and CH4&#41; and the organic compounds&#39; concentrations in the leachate, such as, total sugars, chemical oxygem demand, volatile organic acids &#40;VOA&#39;s&#41; and alcohols were conducted during operation. Alcalinity, pH and total solids content of the leachate were also monitored. Massive sequencing of rRNA 16S &#40;Illumina&#41; was carried out for identification of the microorganisms of the in natura rumen fluid, the purified consortium, and those collected from lysimeters R2, R5 and R9. Hydrogen production was detected only in lysimeters R1 &#40;25 mmol&#41;, R2 &#40;35 mmol&#41; and R5 &#40;3 mmol&#41;, all of them operated with 80&#37; of moisture content. In R1 and R2, high concentrations of acetic acid, of 21.500 and 17.000, respectively, were due to the likely occurrence of homoacetogenesis. Under thermophilic temperature, especially R5, the hydrogen production was detected in low quantity, and the highlight was the production of ethanol and methanol, with concentrations around 2.300 and 5.600 mg&#47;L, respectively. At 80&#37; moisture condition &#40;R1, R2, R5, R6&#41;, high percentages of paper removal and sharp fermentative activity were observed. However, at lower moisture conditions, the microbial growth was unfavored, independent of the temperature. Low paper consumption and reduced concentrations of OVA&#39;s and alcohols were detected in R3, R4, R7 and R8, all of them operated with 50&#37; of moisture content. In R9 and R10, operated at 45&#176;C and 65&#37; of moisture, there was also attenuated production of VOA\'s and alcohols, with absence of hydrogen. According to CCD statistical analysis, paper moisture content had positive effect statistically significative on hydrogen, acetic acid and etanol production. The temperature had positive effect on hydrogen and acetic acid production. And the mass of paper dit not have effect statistically significative for any dependent variables. The most abundant bacterial genus was: Prevotella in the in natura rumen fluid &#40;F.N.&#41; Dysgonomonas in the purified consortium and R2 &#40;35 oC&#41;, Thermicanus in R5 &#40;55&#176;C&#41; and Phaeospirillum in R9 &#40;45&#176; C&#41;. In conclusion, moisture content was the main parameter to promote paper hydrolysis and fermentation; temperature was the principal variable that influenced the structure of microbial community, confirmed by the different metabolic route observed under mesophilic and thermophilic conditions; and the production yields of the compounds were not influenced by the mass of paper added to the lysimeters.

Neste trabalho avaliou-se a produção de compostos de interesse biotecnológico potenciais vetores energéticos a partir de papel em lisímetros &#40;20L&#41;, usando-se consórcio microbiano enriquecido do fluido de rúmen. Para tanto, foi realizado um delineamento composto central &#40;DCC&#41; para verificar a influência de três variáveis independentes na conversão de papel sulfite a hidrogênio e outros compostos orgânicos em lisímetro de bancada. As variáveis testadas foram massa de papel &#40;X1: 500g, 750g e 1000g&#41;, teor de umidade papel &#40;X2: 50&#37;, 65&#37; e 80&#37;&#41;, e temperatura &#40;X3:35&#176;C, 45&#176;C e 55&#176;C&#41;. As respostas avaliadas no DCC foram produção de hidrogênio &#40;Y1; mmol&#41;, ácido acético &#40;Y2; mg&#47;L&#41;, etanol &#40;Y3; mg&#47;L&#41; e metanol &#40;Y4; mg&#47;L&#41;. Para o monitoramento dos lisímetros em relação à hidrólise e fermentação do papel, foram analisados biogás &#40;H2, N2, CO2 e CH4&#41; e a concentração de compostos no percolado, como açúcares totais, demanda química de oxigênio &#40;DQO&#41;, ácidos orgânicos voláteis &#40;AOVs&#41; e álcoois. Além disso, monitorou-se o pH, alcalinidade e sólidos totais. Sequenciamento massivo do gene RNAr 16S via Plataforma Illumina foi usado para identificação dos micro-organismos do fluido de rúmen in natura, do consórcio enriquecido, e daqueles dos lisímetros R2, R5 e R9. Produção de hidrogênio só foi observada nos lisímetros R1 &#40;25 mmol&#41;, R2 &#40;35 mmol&#41; e R5 &#40;3 mmol&#41;, sendo os três com umidade inicial de 80&#37;. Em R1 e R2, observou-se elevadas concentrações de ácido acético, de 21.500 e 17.000 mg&#47;L, respectivamente, provavelmente devido à ocorrência de homoacetogênese. Sob temperatura termofílica, especialmente em R5, observou-se consumo de hidrogênio, e produção de etanol &#40;2.300 mg&#47;L&#41; e metanol &#40;5.600 mg&#47;L&#41;. Na condição de 80&#37; de umidade &#40;R1, R2, R5, R6&#41;, verificou-se maiores percentuais de remoção de papel e atividade fermentativa mais acentuada, ao passo que abaixo de 80&#37;, o desenvolvimento microbiano foi desfavorecido, independente da temperatura. Verificou-se consumo muito reduzido de papel e baixas concentrações de AOVs e álcoois para R3, R4, R7 e R8, todos com 50&#37; umidade. Em R9 e R10, operados a 45 &#176;C e 65&#37; de umidade, também verificou-se produção atenuada de AOVs e álcoois, com ausência de hidrogênio. Por meio do DCC, observou-se efeito estatisticamente significativo da umidade do papel na produção de hidrogênio, ácido acético e etanol. Em relação à temperatura, verificou-se efeito positivo estatisticamente significativo na produção de hidrogênio e ácido acético. Por fim, para a massa de papel não se verificou nenhum efeito sobre as respostas analisadas. Os gêneros de bactérias mais abundantes foram: Prevotella no fluido de rúmen in natura &#40;F.N.&#41; Dysgonomonas no fluido de rúmen enriquecido e em R2 &#40;35&#176;C&#41;, Thermicanus em R5 &#40;55&#176;C&#41; e Phaeospirillum em R9 &#40;45&#186;C&#41;. A umidade foi o parâmetro mais determinante para promover a hidrólise e fermentação do papel; a temperatura foi a principal variável de influência na estrutura das comunidades microbianas dos lisímetros, confirmada pelas diferentes rotas metabólicas observadas sob temperatura mesofílica e termofílica; e os rendimentos de produção dos compostos não foram influenciados pela massa de papel adicionada aos lisímetros. / This study evaluated the production of compounds of biotechnological interest and potential energy vectors from office paper in lysimeters &#40;20L&#41;, using a microbial consortium purified from rumen fluid. A central composite design &#40;CCD&#41; was performed to verify the influence of three independent variables on paper conversion to hydrogen and other organic compounds in bench lysimeter. The tested variables were: mass of paper &#40;x1: 500g, 750g and 1000g&#41;, moisture content &#40;x2: 50&#37;, 65&#37; and 80&#37;&#41;, and incubation temperature &#40;x3: 35&#176;C, 45&#176;C and 55&#176;C&#41;. The dependent variables of CCD were production of hydrogen &#40;Y1: mmol&#41;, acetic acid &#40;Y2: mg&#47;L&#41;, ethanol &#40;Y3:mg&#47;L&#41; and metanol &#40;Y4:mg&#47;L&#41;. For monitoring the lysimeters in relation to paper hydrolysis and fermentation, analyses of biogas &#40;H2, N2, CO2 and CH4&#41; and the organic compounds&#39; concentrations in the leachate, such as, total sugars, chemical oxygem demand, volatile organic acids &#40;VOA&#39;s&#41; and alcohols were conducted during operation. Alcalinity, pH and total solids content of the leachate were also monitored. Massive sequencing of rRNA 16S &#40;Illumina&#41; was carried out for identification of the microorganisms of the in natura rumen fluid, the purified consortium, and those collected from lysimeters R2, R5 and R9. Hydrogen production was detected only in lysimeters R1 &#40;25 mmol&#41;, R2 &#40;35 mmol&#41; and R5 &#40;3 mmol&#41;, all of them operated with 80&#37; of moisture content. In R1 and R2, high concentrations of acetic acid, of 21.500 and 17.000, respectively, were due to the likely occurrence of homoacetogenesis. Under thermophilic temperature, especially R5, the hydrogen production was detected in low quantity, and the highlight was the production of ethanol and methanol, with concentrations around 2.300 and 5.600 mg&#47;L, respectively. At 80&#37; moisture condition &#40;R1, R2, R5, R6&#41;, high percentages of paper removal and sharp fermentative activity were observed. However, at lower moisture conditions, the microbial growth was unfavored, independent of the temperature. Low paper consumption and reduced concentrations of OVA&#39;s and alcohols were detected in R3, R4, R7 and R8, all of them operated with 50&#37; of moisture content. In R9 and R10, operated at 45&#176;C and 65&#37; of moisture, there was also attenuated production of VOA\'s and alcohols, with absence of hydrogen. According to CCD statistical analysis, paper moisture content had positive effect statistically significative on hydrogen, acetic acid and etanol production. The temperature had positive effect on hydrogen and acetic acid production. And the mass of paper dit not have effect statistically significative for any dependent variables. The most abundant bacterial genus was: Prevotella in the in natura rumen fluid &#40;F.N.&#41; Dysgonomonas in the purified consortium and R2 &#40;35 oC&#41;, Thermicanus in R5 &#40;55&#176;C&#41; and Phaeospirillum in R9 &#40;45&#176; C&#41;. In conclusion, moisture content was the main parameter to promote paper hydrolysis and fermentation; temperature was the principal variable that influenced the structure of microbial community, confirmed by the different metabolic route observed under mesophilic and thermophilic conditions; and the production yields of the compounds were not influenced by the mass of paper added to the lysimeters.