Made available in DSpace on 2014-11-10T11:09:56Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2002-11-29Bitstream added on 2014-11-10T11:57:35Z : No. of bitstreams: 1 000200299.pdf: 5347548 bytes, checksum: bfbf67b7f74116d15c5f3e17aa246b7d (MD5) / O propósito deste estudo foi analisar a influência das características químicas e microestruturais nas propriedades mecânicas dos materiais de infra-estrutura (A –lPSEmpress 2 e B - In Ceram Alumina) e de recobrimento estético (C – Empress cerâmico e D -Vitadur Alfa) de sistemas totalmente cerâmicos. Para determinação dos valores dos parâmetros de propriedades mecânicas foram utilizados os ensaios de flexão em quatro pontos, cisalhamento (com e sem ciclagem) e microdurezasuperficialVickers. As superfícies das cerâmicas foram analisadas por dífração de raios X emicroscopia eletrônica de varredura (MEV). Após os ensaios mecânicos, as superfícies de fratura dos materiais A e B e as interfaces A/C e B/Dforam analisadas quimicamente por EDX e microestruturalmente por MEV. Os resultados foram consistentes com a literatura, onde os materiais são compostos de fases cristalinas e C e D são vítreos. Os valores médios de resistência à fratura por flexão foram coerente com os compostos presentes nas cerâmicas e os desvios padrões foram relacionadosà quantidade de defeitos microestruturais. Os tratamentos estatísticos não paramétrico de Kruskal-Wallis e Weibulldestes dados mostraram uma diferença estatisticamente significante do conjunto A/C em relação aos demais materiais, e do B/Dcom o material B. Não foi observada diferença significativa entre os valores de resistência à fratura obtida nos ensaios de cisalhamento estático e por ciclagem mecânica para um mesmo sistema. No ensaio semciclagern mecânica, verificou-se umamaior resistência adesiva para o sistema A/C, que foi associado à formação de interface química / The purpose of this study was 10 analyze the influence of chemical and microestrutural characteristics in the mechanical properties of infrastructurematerials (A –IPS Empress 2 and B - ln Ceram Alumina) and of aesthetic revestiment (C –ceramic Empress and D -VltadurA!fa) of systems all ceramic. Inorder to determine the parameters values for mechanical properties involving 4 points flexural oftest in four points were used, shear bond strength (with andwithout cyclic loading) and Vickers superficialmicrohardness. The ceramic surfaces were analyzed trough X-raydiffraction and scanning electron microscopy (SEM). After the mechanical test, the fracture surfaces of the materials A and B andthe interfaces A/C and B/D were analyzed chemically by EDS andmicrostruturally by SEM. The results complied with the literature,where A and B materials consists of crystalline phases and C andD are vitreous.The average flexure fracture strength values were consistenwiththe present compositions in the ceramic and the standard deviations were related to amount of microstrutural defects. Non parametric statistical treatment refering to Kruskal-Wallis and Weibull and involving these e data evidenced a significant difference in the A/C group compared to the remaining materials, and of B/D group compared to Bmaterial. It was not evidenced significant difference between the fracture strength values originated form the test of static shear bond strength and cyclic loading for one same system. ln the test without cyclic loading, evidenced greater adhesive strengthfor the A/C system andthis was associated to the formation of chemical interface

Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-09-19T12:59:11Z No. of bitstreams: 1 BARTOLOMEU JORGE DA SILVA - TESE (PPGEP) 2012.pdf: 6329226 bytes, checksum: ee082ac88e7b97ca751012c45cc0fe2e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-19T12:59:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 BARTOLOMEU JORGE DA SILVA - TESE (PPGEP) 2012.pdf: 6329226 bytes, checksum: ee082ac88e7b97ca751012c45cc0fe2e (MD5) Previous issue date: 2012-06-22 / Atualmente o setor produtivo de cerâmica vermelha utiliza dois ciclos de queima, lento e rápido. No entanto, o ciclo lento, o mais utilizado pelos ceramistas brasileiros, chega muitas vezes a períodos de 24 a 48 horas de duração, acarretando demora na produção e, consequentemente, maior consumo de energia térmica, mais demanda de combustíveis e a geração de resíduos e poluentes. Este trabalho teve como objetivo avaliar a influencia da taxa de aquecimento sobre a microestrutura e propriedades de peças obtidas a partir de massas empregadas na obtenção de produtos da cerâmica vermelha. Para tanto, foram utilizadas matérias-primas provenientes de olarias dos Estados da Paraíba e do Rio Grande do Norte. As massas foram beneficiadas e posteriormente submetidas às seguintes caracterizações: físicas, químicas, mineralógica, granulométrica e térmica. Os corpos de prova foram conformados por extrusão, em seguida submetidos a queima em temperaturas de 800, 900 e 1000 ºC e taxas de aquecimento de 1, 2, 5, 10, 15, 20 e 30ºC/min, permanecendo na temperatura máxima durante 1 hora. Por fim foram avaliadas as seguintes propriedades: densidade aparente, retração linear, absorção de água e resistência à flexão, também foi avaliada a cor de queima. As massas cerâmicas apresentaram teores de óxidos e plasticidade de acordo com as utilizadas para a produção de produtos da cerâmica vermelha. As peças obtidas com a massa contendo menores teores de óxido de ferro e óxidos alcalinos, quando submetidas às taxas de aquecimento mais rápidas apresentaram melhor estabilidade e propriedades tecnológicas. Através da analise mineralógica dos pós, após a etapa de queima pode-se observar picos característicos das fases quartzo, mulita, anortita, hematita e mica. As superfícies de fratura das peças queimadas apresentaram morfologias caracterizadas por texturas rugosas, presença de poros interconectados e isolados, trincas e partículas de quartzo. Para as maiores taxas de aquecimento foi possível observar a presença de poros maiores e regiões com aspecto esponjoso, característico da presença do defeito denominado “coração negro”. / Currently the production of red ceramic industry uses two firing cycles, slow and fast. However, the low rate is more used in traditional ceramic, periods often reached 24-48 hours, causing delay in the production and therefore increased consumption of thermal energy. This work aimed to evaluate the influence of heating rate on the microstructure and properties of parts obtained from masses used to obtain products of red ceramic. For this purpose, it was used clay masses provided by two red ceramics industries from the state of Paraíba and one from the state of Rio Grande do Norte. The masses were humidified, until reaching the adequate plasticity, remained in rest for 24 hours, and then were submitted to the process of extrusion. Then they were sintered in a laboratory electrical oven, at temperatures of 800, 900 and 1000oC, with different heating rates: 1, 2, 5, 10, 15, 20 and 30oC/min. After the sintering stage it was determined the following properties: water absorption, linear shrinkage, apparent porosity and mechanical bending resistance in three points. The color after firing also was evaluated. The oxide contents and plasticity presented in the ceramic masses are consistent with the ones used for the production of red ceramics. Parts obtained from the mass containing smaller amounts of iron oxide and alkali oxides, when subjected to heating rates faster showed better stability and technological properties. It can be observed for the three temperatures, the presence of characteristic peaks for quartz, mica anorthite, illite, hematite and mullite. The fracture surfaces of the parts were characterized by rough textures, presence of isolated and interconnected pores, cracks and quartz particles. For higher heating rates was possible to observe the presence of larger pores and regions with spongy characteristic.

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-09-21T20:55:37Z No. of bitstreams: 1 MARIA DO SOCORRO LOPES CAVALCANTI – DISSERTAÇÃO (PPGEP) 2010.pdf: 3984539 bytes, checksum: 9f61ce1d3e54382bd0b138b1af04b9b9 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-21T20:55:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MARIA DO SOCORRO LOPES CAVALCANTI – DISSERTAÇÃO (PPGEP) 2010.pdf: 3984539 bytes, checksum: 9f61ce1d3e54382bd0b138b1af04b9b9 (MD5) Previous issue date: 2010 / A preocupação com o meio ambiente tem sido a mola propulsora para reavaliação de vários dos processos produtivos em toda a sociedade. A população mundial tem se voltado para os conceitos de sustentabilidade e desta forma vários segmentos ligados à ciência e tecnologia vem buscando alternativas para controlar ou minimizar danos causados pelo consumo indiscriminado de matéria-prima e energia, além do alto volume de resíduos gerados. Nesta perspectiva este trabalho teve como objetivo estudar a possibilidade da incorporação de resíduos de vidro plano, oriundos das vidraçarias e do lixão de Campina Grande/PB, em massas cerâmicas para grés sanitários em substituição parcial ao feldspato. As matérias-primas foram caracterizadas através dos ensaios de análise química; análise granulométrica; difração de raios-X; espectroscopia vibracional de absorção no infravermelho; termogravimetria e análise térmica diferencial. Foram formuladas através do programa REFORMIX massas cerâmicas sem e com resíduos de vidro plano nos percentuais de 5%, 7% e 10%, e posteriormente avaliadas suas propriedades reológicas. Os corpos cerâmicos foram inicialmente secados em estufa a 110ºC, e em seguida queimados nas temperaturas de 1.000ºC, 1.100ºC, 1.200ºC e 1.250ºC. Foram caracterizados os corpos cerâmicos através dos seguintes ensaios físicomecânicos: absorção de água; porosidade aparente; massa específica aparente; ensaio de flexão em três pontos e retração linear, todos seguindo as recomendações de Sousa Santos e as normas da ABNT. Os resultados evidenciaram que os corpos cerâmicos obtidos com resíduos de vidro plano apresentaram propriedades físicomecânicas que atendem os padrões recomendados para uso em grés sanitários, sendo tecnologicamente viável a sua utilização. / The concern with the environment has been the propeller spring for reevaluation of several of the productive processes in all the society. The world-wide population has if come back toward the concepts of sustainability and thus some segments related to science and technology it comes searching alternatives to control or to minimize damages caused by the indiscriminate consumption of raw materials and energy, beyond the high volume of generated residues. In this perspective this work had as objective to study the possibility of the incorporation of plan glass residues, deriving of the glass factories and the landfills of Campina Grande/PB, in ceramic masses for sanitary stonewares in partial substitution to the feldspar. The raw materials were characterized through the assays of Chemical Analysis; Grain Sized Analysis; X-ray Diffraction; Vibrational Spectroscopy of the Infrared Absorption; Termogravimetry and Differential Thermal Analysis. Were formulated through program REFORMIX ceramic masses with and without plain glass residues in the percentages of 5%, 7% and 10%, and posteriorly evaluated its rheological properties. The ceramic bodies were initially dried in heater at 110ºC, and after burned at temperatures of 1000ºC, 1100ºC, 1200ºC and 1250ºC. We characterized the ceramic bodies through the following assays physicist-mechanics: water absorption; apparent porosity; apparent specific mass; assay of flexion in three points and linear retraction, all following the recommendations of Sousa Santos and the norms of the ABNT. The results evidenced that the ceramic bodies obtained with plain glass residues presented physicist-mechanical properties that attend the recommended patterns for use in sanitary stonewares, being technologically viable its use.

Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais da Universidade do Extremo Sul Catarinense - UNESC, como requisito à obtenção do título de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais. / Compósitos de matriz cerâmica têm sido desenvolvidos nas últimas décadas como um meio eficiente de melhoramento da tenacidade à fratura de materiais cerâmicos. Neste cenário, os compósitos cerâmicos multicamada se destacam por seu relativo baixo custo e facilidade de obtenção. Estes compósitos são confeccionados com camadas alternadas de dois materiais cerâmicos, gerando interfaces fracas ou fortes, e têm como mecanismo de tenacificação o desvio de trajetória de trincas em propagação camada após camada no compósito, gerando fratura por etapas. No presente trabalho, foram estudadas composições a base de alumina e de vitrocerâmico LZSA para compor as camadas a fim de obter compósito multicamada com interfaces fortes. Assim, foi esperado obter tensões residuais compressivas nas camadas finas a base de LZSA intercaladas às camadas a base de Al2O3, sob leve tensão residual de tração. As composições foram definidas por planejamento experimental fatorial, gerando corpos de prova por prensagem os quais foram sinterizadas e caracterizados quanto ao coeficiente de expansão térmica e módulo de elasticidade. Estas caracterizações levaram à seleção de três composições (percentuais em massa) a base de alumina (CA1: 100% Al2O3; CA2: 90% Al2O3 e 10% ZrO2; CA-PC: 90% Al2O3, 5% ZrO2 e 5% SiCwhiskers) e três composições a base de frita LZSA (CF6: 70% LZSA, 10% Al2O3 e 20% SiCwhiskers; CF8: 50% LZSA, 10% Al2O3, 20% TiO2 e 20% SiCwhiskers). Estas composições estavam, teoricamente, hábeis a gerar tensões residuais de compressão nas camadas a base de LZSA (até -32,35 MPa) e de tração nas camadas a base de Al2O3 (mínimo de 0,27 MPa). Técnica de colagem de folha cerâmica foi empregada para produzir folhas das composições selecionadas, utilizando quantidades de ligantes e plastificantes indicadas na literatura. Percentual de dispersante (poliacrilato de amônia) foi determinada através de ensaio de tempo de escoamento, chegando à quantidade de 0,5% (em massa) do dispersante para as suspensões das composições de alumina e 1,0% para as suspensões das composições de frita LZSA. As folhas foram então preparadas, com aplicação manual, utilizando um binil. Foram obtidas folhas cerâmicas homogêneas, flexíveis e com resistência a verde suficiente para o manuseio. A espessura das folhas das composições de alumina variou de 130 a 210 μm e as folhas das composições de frita LZSA entre 180 e 230 μm.

Two manuscripts about the fatigue behavior of ceramic materials are reported in this thesis. Manuscript 1: Impact of the CAD/CAM machining on the fatigue behavior of glass and polycrystalline ceramics. This study assessed the effect of CAD/CAM machining on the flexural fatigue strength and on the surface roughness of different ceramics by comparing machined vs. machined and polished specimens. Disc shaped specimens of Y-TZP, leucite- and lithium disilicate-based glass ceramics were prepared by CAD/CAM machining, and assigned into two groups: machining (M); and machining followed by polishing (MP). The surface roughness (Ra and Rz) was measured in a contact perfilometer and the flexural fatigue strength was evaluated by the step-test method (n = 20), using a piston-on-three ball assembly (ISO 6872:2008). A specific loading protocol, based on the results of a monotonic test (n = 5), was performed for each ceramic material. A maximum of 10,000 cycles was applied in each load step, at 1.4 Hz. Weibull probability statistics was used for the analysis of the fatigue flexural strength, and the non-parametric Mann-Whitney test (α = 0.05) was used to compare the roughness values (Ra and Rz) between M and MP groups for each ceramic material. M resulted in higher values of roughness and lower values of characteristic fatigue strength than MP. The greatest reduction in the characteristic fatigue strength from MP to M was observed in Y-TZP (40%; M = 536.48 MPa; MP = 894.50 MPa), followed by lithium disilicate (33%; M = 187.71 MPa; MP = 278.93 MPa) and leucite glass ceramic (29%; M = 72.61 MPa; MP = 102.55 MPa). Therefore, CAD/CAM machining affected negatively the flexural fatigue strength of ceramics with different microstructures. The results suggest that the machining of partially sintered materials may be as deleterious as the machining of fully sintered materials. Manuscript 2: Loading frequencies up to 20 Hz as an alternative to accelerate fatigue strength tests in a Y-TZP ceramic. This study aimed to investigate the influence of the loading frequency on the zirconia fatigue strength, by means of the staircase approach, at a maximum lifetime of 500.000 cycles, and using a piston-on-three ball assembly (ISO 6872:2008). The frequencies investigated were 2 Hz (control - simulation of the chewing activity; n = 20), 10 Hz (n = 20), 20 Hz (n = 20), and 40 Hz (n = 21). The fatigue strength data were analyzed using one-way ANOVA and post hoc Tukey`s test (α = 0.05). The fatigue strength was significantly higher for 40 Hz group (630.7 MPa) and did not differ among the groups 2 Hz (550.3 MPa), 10 Hz (574.0 MPa) and 20 Hz (605.1 MPa). Therefore, the use of loading frequencies up to 20 Hz seems a good alternative to expedite the cycling strength fatigue tests in polycrystalline ceramics. / A presente tese é composta por dois artigos científicos, cujo tema principal é fadiga em materiais cerâmicos. Artigo 1: Impacto da usinagem CAD/CAM no comportamento à fadiga de cerâmicas vítreas e policristalinas. Esse trabalho objetivou investigar o efeito da usinagem CAD/CAM na resistência à fadiga e na rugosidade superficial de cerâmicas vítreas e policristalinas, por meio da comparação entre corpos de prova usinados e corpos de prova totalmente polidos após a usinagem. Blocos de zirconia, dissilicato de lítio e cerâmica vítrea reforçada por leucita foram usinados em sistema CAD/CAM no formato de discos, e divididos em dois grupos: usinagem (U); e usinagem seguida de polimento (UP). A rugosidade superficial (Ra e Rz) foi avaliada em perfilômetro de contato e a resistência à fadiga flexural determinada pelo método step-test (n = 20), utilizando dispositivo de flexão biaxial piston-on-three ball (ISO 6872:2008). O protocolo de carregamento variou de acordo com o tipo de cerâmica, e foi estabelecido com base em ensaio monotônico prévio (n = 5). Dez mil ciclos foram aplicados em cada step, a uma frequência de 1,4 Hz. Estatística de Weibull foi utilizada para a análise dos dados de fadiga e teste não paramétrico Mann-Whitney (α = 0,05) para comparação dos valores de Ra e Rz entre as condições U e UP de cada material. Os resultados mostraram que a usinagem resultou em maior rugosidade superficial e menores valores de resistência característica à fadiga, quando comparada aos grupos totalmente polidos após a usinagem. Maior redução na resistência característica à fadiga de UP para U foi observada na zircônia (40%; U = 536,48 MPa; UP = 894,50 MPa), seguida pelo dissilicato de lítio (33%; U = 187,71 MPa; UP = 278,93 MPa) e leucita (29%; U = 72,61 MPa; UP = 102,55 MPa). Sendo assim, concluiu-se que a usinagem CAD/CAM afeta negativamente a resistência à fadiga flexural de cerâmicas com diferentes microestruturas. Os resultados sugerem que a usinagem de materiais parcialmente sinterizados pode ser tão deletéria quanto a usinagem de materiais totalmente sinterizados. Artigo 2: Frequências de até 20 Hz como uma alternativa para acelerar ensaios de resistência à fadiga cíclica em cerâmica Y-TZP. Esse trabalho objetivou investigar a influência da frequência de aplicação de carga na resistência à fadiga da zircônia, utilizando-se o método da escada, com número máximo de ciclos fixado em 500.000, e configuração de ensaio piston-on-three ball (ISO 6872:2008). As frequências investigadas foram 2 Hz (controle – simulação da atividade mastigatória; n = 20), 10 Hz (n = 20), 20 Hz (n = 20) e 40 Hz (n = 21). Os resultados foram submetidos a análise de variância e teste de Tukey (α = 0,05). A resistência à fadiga foi significativamente superior para o grupo 40 Hz (630,7 MPa) e não diferiu entre os grupos 2 Hz (550,3 MPa), 10 Hz (574,0 MPa) e 20 Hz (605,1 MPa). Portanto, o uso de frequências de até 20 Hz pode ser tido como uma alternativa para acelerar ensaios de resistência à fadiga em cerâmicas policristalinas.

Com o objetivo de reduzir o consumo energético, tem crescido o uso de cerâmicas porosas refratárias como isolantes térmicos para altas temperaturas. Entre as técnicas comumente empregadas na produção desses materiais, destaca-se aquela baseada na geração de poros por meio de transformação de fases. Esse método, que não libera voláteis tóxicos, apresenta uma importante limitação em relação ao uso prolongado em altas temperaturas: os compostos de transição formados após a desidroxilação tendem a acelerar a sinterização, reduzindo a porosidade. É bastante conhecido o fenômeno de que, durante a sinterização em temperaturas elevadas, peças de alumina com alta porosidade, sofrem a eliminação progressiva dos poros presentes. Por essa razão, compostos que dificultam a densificação das peças porosas têm sido adicionados para manter a porosidade originada pela decomposição do hidróxido de alumínio. O objetivo desse trabalho foi obter cerâmicas porosas moldáveis a partir de alumina, hidróxido de alumínio e diversas fontes de sílica (mulita eletrofundida, quartzo e microssílica), utilizando a técnica de decomposição de hidróxidos com o intuito de se formar mulita, composto capaz de diminuir a taxa de densificação em altas temperaturas e com aplicações na indústria petroquímica e do alumínio. As amostras foram sinterizadas entre 1100ºC e 1500ºC e os resultados mostraram que houve aumento da resistência mecânica com a elevação do teor de mulita eletrofundida, quartzo e microssílica incorporada ao sistema. Além disso, o sistema mulita eletrofundida para a composição 0,4-SMT apresentou uma PT = 53,58%, módulo elástico e resistência a compressão (E = 13,03 GPa e σR = 16,83 MPa). O sistema com a adição de quartzo, a amostra 0,2-SQZ, teve pequenas mudanças nos níveis de porosidade (PTG = 59,50%) e não apresentou um elevado aumento do módulo elástico e da resistência a compressão (E = 6,51 GPa e σR = 13,91 MPa) e o sistema contendo microssílica a composição 0,2-SMS apresentou os melhores resultados, tendo um ganho de propriedades mecânicas em temperaturas a 1100ºC e a 1500ºC manteve a porosidade (PTG = 56,23%), reduziu o tamanho médio de poros e apresentou também ótimas propriedades mecânicas (E= 15,39 GPa e σR = 36,79 MPa) proporcionando sua atuação como isolante térmico. / Refractory porous ceramics have largely been used as thermal insulators for high temperatures aiming to reduce energy consumption. The generation of pores through phase transformation (such as Al(OH)3 dehydroxilation) is one of the most interesting techniques employed to produce such materials. This method, which does not release toxic volatile, imposes an important limitation on the prolonged use at high temperatures. The transition compounds formed after the dehydroxylation tend to accelerate sintering and reduce porosity. It is well known that during sintering at high temperatures (above 1100ºC), parts of alumina with high porosity amounts undergo gradual pores\' elimination. Therefore, compounds that hinder densification of porous pieces have been added to these compositions in order to maintain the porosity generated by the decomposition of aluminum hydroxide. This thesis addresses the production of castables porous ceramics from alumina, aluminum hydroxide and different sources of silica (electrofuse mullite, quartz and microsilica), employed for the in situ formation of mullite, a compound that reduces the rate of densification at high temperatures. The applications include petrochemical and aluminum industries. Samples were sintered between 1100ºC and 1500ºC and the results of the systems which contained electrofused mullite, quartz and microsilica showed less intense porosity levels reduction. The system with addition of electrofused mullite showed PTG = 53,58%,E = 13,03 GPa and σR = 16,83 MPa. The system containing quartz, presented a lower change of porosity (PTG = 59,50%) and the system containing microsilica provided the best results and an increment in the mechanical properties at temperatures between 1100°C and 1500°C. This last system also kept porosity (PTG = 56,23%), and reduced the average pore size. Its good mechanical properties (E = 15,39 GPa and σR = 36,79 MPa) proved it can be used as a thermal insulator.

Submitted by Aelson Maciera (aelsoncm@terra.com.br) on 2018-02-01T16:29:26Z No. of bitstreams: 1 TeseJAN.pdf: 5398076 bytes, checksum: 23f1bcf63802cdec3d1b5caf6731eca8 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (bco.producao.intelectual@gmail.com) on 2018-02-01T19:07:53Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseJAN.pdf: 5398076 bytes, checksum: 23f1bcf63802cdec3d1b5caf6731eca8 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (bco.producao.intelectual@gmail.com) on 2018-02-01T19:08:13Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseJAN.pdf: 5398076 bytes, checksum: 23f1bcf63802cdec3d1b5caf6731eca8 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-02-01T19:11:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseJAN.pdf: 5398076 bytes, checksum: 23f1bcf63802cdec3d1b5caf6731eca8 (MD5) Previous issue date: 2015-08-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / We report the investigation of structural, optical and electrical properties of the MgxPb(1- x)TiO3 ceramic system produced by mechanosynthesis. The solid state reaction manufacturing method has been proved to be an efficient alternative to manufacture this type of material. By using Raman spectroscopy techniques it was possible observe the effects induced by pressure, from 0 up to 14 GPa, and by temperature from 10 up to 723 K for the samples with x ranging from 0.2 to 1.0. Complementary characterization techniques were also used, including X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Optical Absorption Spectroscopy and Electrical Impedance. XRD enabled the study of structural changes related to the increase in Mg concentrations. Raman analysis allowed the study of vibrational modes, in particular the transversely optical mode E(1TO) of lower frequency in order to characterize the phase transition from tetragonal-ferroelectric to cubic-paraelectric phases. From these results it was possible to construct a phase diagram that relates Mg concentration, temperature and hydrostatic pressure, yielding determine critical temperature (Tc) and critical pressure (Pc) in which phase transition occurs for each sample. Permittivity dielectric measurements were performed for each material, through which it was possible to compare the effects of Mg ratios in the modification of the values of these properties. Finally, a study of optical absorption as a function of Mg concentration was conducted, evidencing changes in gap energies related to the increase of Mg incorporation. The lowest values, 2.86 and 2.9 eV correspond to samples with concentrations of 0.4 and 0.2, respectively. Thus, from a technological point of view, these characteristics are interesting for applications in devices operating in the microwave region. / Neste trabalho foram investigados os efeitos estruturais, ópticos e elétricos do sistema cerâmico MgxPb(1-x)TiO3 produzido por mecano-síntese. O método de fabricação de reação de estado sólido mostrou-se uma alternativa eficiente de fabricação do material. Utilizandose de técnicas de espectroscopia Raman, foram observados os efeitos da pressão, de 0 a 14 GPa, e temperatura, de 10 a 723 K, para as amostras com x variando de 0,2 a 1,0. Também foram usadas técnicas complementares de caracterização entre elas a Difração de Raio-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Absorção Óptica e de Espectroscopia de Impedância Elétrica. A técnica de DRX possibilitou o estudo da alteração estrutural relacionada ao aumento das concentrações de Mg. As análises Raman permitiram o estudo dos modos vibracionais, em especial o modo transversal óptico E(1TO) de mais baixa frequência, a fim de caracterizar a transição de fase, da fase tetragonal ferroelétrica para a cúbica paraelétrica. A partir desses resultados foi possível construir um diagrama de fase relativo à concentração de Mg, com a temperatura e pressão hidrostática, obtendo-se temperatura crítica (Tc) e pressão crítica (Pc) nas quais ocorrem transição de fase para cada amostra. Foram realizadas medidas de permissividades dielétricas para cada material, por meio das quais foi possível a comparação dos efeitos das proporções Mg na alteração dos valores dessas propriedades. Por fim, foi realizado um estudo de absorção óptica em função da concentração de Mg, onde mostrou-se que há alteração do gap relacionada ao aumento da concentração de Mg. Os valores mais baixos, 2,86 e 2,9 eV correspondem a amostras com concentração de 0,4 e 0,2, respectivamente. Assim, do ponto de vista tecnológico, as características encontradas mostram-se úteis para dispositivos que operam na região das micro-ondas.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4599.pdf: 7979875 bytes, checksum: c0d9aa4bd13372cd7a30237ebacff3e0 (MD5) Previous issue date: 2012-07-30 / Universidade Federal de Sao Carlos / The use of fused alumina-zirconia and mullite-zirconia eutectic aggregates can be an interesting choice to toughening high alumina castables, in order to produce good thermal shock damage resistant material. As a remarkable characteristic, the applying of such aggregates results in high fracture energy values, as a consequence of complex crack propagation process through the eutectic microstructure. However, the understanding of the relation between fracture energy and thermal shock damage requires special care, eventhough such relation is prospected by very know mathematical models. This is because the correct choice of sample dimentions showed to be very important to find relations between Hasselman s R -parameter and the experimental resistance to thermal shock The general results have indicated that the materials of the highest fracture energy values presented the highest thermal shock damage resistance. It was also verified that a high amount of aggregates in the castables did not produce reiforced microstructures, but more flexible materials, in a sense that the material s tolerance to crack opening had increased. This result is considered important because it shows that aggegates may play other roles besides the conventionaly known ones. / O uso de agregados eutéticos eletrofundidos de mulita-zircônia e alumina-zircônia pode ser uma interessante alternativa para a tenacificação de concretos refratários de elevado teor de alumina, com o objetivo maior de se produzir um material com elevada resistência ao dano por choque térmico. Como uma marcante característica, a incorporação desses agregados resulta em elevados valores de energia de fratura, sendo esta uma consequência do complexo processo de propagação de trincas através da microestrutura eutética. Porém, a relação entre energia de fratura e a resistência ao dano por choque térmico, embora contemplados por modelos matemáticos bem conhecidos, requer um olhar cuidadoso. Isto porque, na investigação realizada sobre a relação entre o parâmetro R de Hasselman com a resistência ao dano por choque térmico experimental, percebeu-se que a escolha correta das dimensões do corpo de prova era fundamental. Os resultados indicaram que, de modo geral, os materiais de elevada energia de fratura apresentaram maior resistência ao dano por choque térmico. Também, foi verificado que um maior teor de agregados nos concretos não proporcionou uma microestrutura mais reforçada e sim um material de maior flexibilidade, no sentido do material ter se tornado mais tolerante à abertura de trinca. Este resultado foi muito importante para se mostrar que agregados podem cumprir outros papéis, além daqueles conhecidos convencionalmente em termos de tenacificação.

The aim of this study was to determine the influence of substruture and veneer ceramic thickness variation, of a lithium disilicate all ceramic system, in its color and opacity. The sample was composed by of 12 specimens, disc shaped, with 12mm in diameter and 4mm in thickness (2mm of substruture ceramic and 2mm of veneer ceramic). Sequential wear of 0,5mm were performed in each specimen, initially in the substruture ceramic and subsequenty in the veneer ceramic, upto 1.0mm of total final thickness (0,5mm of substruture and 0,5mm of veneer ceramic). The L*, a* and b* parameters of the CIELab system and the opacity percentage (Op) were measured using an spectrophotometer at base line and after each wear. The opacity percentage variation (ΔOp) and color variation (ΔE) among groups were obtained. Data were tabulated and analysed at 5% significance level. All the evaluated color parameters showed significant difference among groups. OP decreased with ceramic decreasing thickness, with greater changes in the venner ceramic groups. ΔE was higher when comparing groups with lower ceramic thickness. Furthermore, ΔOP was directly proportional to ΔE. It could be concluded that color and opacity are influenced by the thickness variation of the all ceramic system tested. The opacity percentage was more dependent of the veneer ceramic than the substruture ceramic. The opacity variation is correlated to color variation. / O objetivo deste estudo foi determinar a influência da variação de espessura da cerâmica de infraestrutura e cobertura, de um sistema cerâmico a base de dissilicato de lítio, em sua cor e opacidade. A amostra consistiu de 12 corpos de prova (cps), confeccionados em forma de disco, com 12 mm de diâmetro e 4mm de espessura (2mm de cerâmica de infraestrutura e 2mm de cobertura). Desgastes sequenciais de 0,5mm foram realizados nos cps, primeiramente na cerâmica de infraestrutura e posteriormente na de cobertura até a espessura final total de 1,0mm (0,5mm de infraestrutura e 0,5mm de cobertura). Os parâmetros L*, a* e b* do sistema CIEL*a*b* e o Percentual de Opacidade (Op) foram medidos por um espectrofotômetro no período inicial e após cada desgaste. A variação do Percentual de Opacidade (ΔOp) e a variação de cor (ΔE) entre os grupos foram obtidos. Os dados foram tabulados e analisados com nível de significância de 5%. Todos os parâmetros avaliados apresentaram diferença média significativa entre os grupos. O Op diminuiu com a espessura cerâmica, apresentando maiores variações nos grupos correspondentes a cerâmica de cobertura. O ΔE entre os grupos mostrou-se maior quando comparamos os grupos de menor espessura cerâmica. Além disso, ΔOp apresentou-se diretamente proporcional a ΔE. Concluiu-se que a cor e a opacidade são influenciadas pela variação de espessura do sistema cerâmico testado. O Percentual de Opacidade foi mais dependente da cerâmica de cobertura do que da de infraestrutura. A variação de opacidade está correlacionada com a variação de cor.

Submitted by Pedro Henrique Conde Oliveira Prado (pedrohcop@hotmail.com) on 2018-01-30T04:57:56Z No. of bitstreams: 1 PRADO_phco_me_SJC.pdf: 11588382 bytes, checksum: b5aad78aae05251739002f306dd6e1be (MD5) / Approved for entry into archive by Silvana Alvarez null (silvana@ict.unesp.br) on 2018-02-05T12:03:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 prado_phco_me_sjc.pdf: 11588382 bytes, checksum: b5aad78aae05251739002f306dd6e1be (MD5) / Made available in DSpace on 2018-02-05T12:03:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 prado_phco_me_sjc.pdf: 11588382 bytes, checksum: b5aad78aae05251739002f306dd6e1be (MD5) Previous issue date: 2018-01-12 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Com o avanço da ciência e processamento de materiais, a zircônia odontológica deixou de ser um material opaco para apresentar certa translucidez, possibilitando a confecção de peças ultrafinas. Sabe-se que a água em contato com a superfície das zircônias convencionais acarreta na transformação de fase T-M e subsequente decréscimo de resistência, mas esses efeitos nas zircônias translúcidas ainda não foram explorados. Para avaliar, mapear e caracterizar os efeitos da cinética de envelhecimento acelerado em zircônias de alta translucidez, foram cortados 39 blocos de Y-TZP (VITA YZ, VITA HT, InCoris TZI) para cada zircônia comercial, onde posteriormente foram sinterizados (1530 ºC, 2h) e atribuídos a 13 grupos com 3 amostras cada: Um controle e 12 envelhecidos hidrotermicamente a 134 ºC com pressão constante de 2 bars por 6, 10, 14, 18, 22, 26, 30, 40, 60, 80, 100 e 140 horas. A análise em DRX foi utilizada para quantificar a transformação de fase da zircônia (tetragonal-monoclínica) em diferentes profundidades do material ao se trocar o ânodo do tubo irradiador (Cr, Co e Cu). Uma curva cinética de envelhecimento foi feita para cada profundidade para as 3 zircônias comerciais. Para avaliar os efeitos do envelhecimento hidrotermal nas propriedades mecânicas, 270 discos de Y-TZP foram cortados, 90 para cada tipo, sinterizados e atribuídos a 3 grupos: C-Controle; E1- envelhecido até 26h e E2- envelhecido até 140 horas. Os discos foram testados em uma máquina de teste universal (EMIC). A microestrutura dos discos foi avaliada sob MEV. As curvas de cinética do envelhecimento funcionaram de forma semelhante para todas as zircônias utilizadas neste estudo, caracterizadas por uma rápida transformação de fase T-M em função do tempo e estabilização de um platô após uma média de 26 horas. As camadas superficiais apresentam concentrações mais elevadas de fase monoclínica à medida em que essa concentração diminuiu em camadas mais profundas. O envelhecimento hidrotermal através de 140h diminuiu a tenacidade da cerâmica VITA YZ em 17% (681,78 ± 121,18) quando comparado ao seu grupo controle (841,69 ± 56,01), enquanto que as zircônias de alta translucidez não mostraram diferenças estatísticas de resistência flexural após o envelhecimento. O envelhecimento hidrotermal induz a transformação da fase martensítica de fora para dentro do material e não afeta as propriedades mecânicas das cerâmicas VITA HT e INCORIS TZI, enquanto diminui a dureza do material da zircônia VITA YZ. / To evaluate, map and characterize the effects of the accelerated aging kinetics of high translucency zirconias, this study was split into 2 parts: One part evaluating the superficial changes after in vitro hydrothermal aging and the second part aiming the effects of this aging on the mechanical properties of those ceramics. 117 Y-TZP (VITA YZ, VITA HT, InCoris TZI) blocks were cut, 39 for each commercial zirconia, sintered (1530 ºC, 2h) and assigned to 13 groups with 3 samples each: One being a control, aging-free group, and 12 groups that were prematurely aged hydrothermally at 134 ºC and constant pressure of 2 bars through 6, 10, 14, 18, 22, 26, 30, 40, 60, 80, 100 and 140 hours. XRD was used to quantify the amount of zirconia phase transformation (tetragonalmonoclinic) on different depths of the material by swapping the anode tube (Cr, Co, and Cu). An aging kinetic curve was made for each depth for the 3 commercial zirconias. To evaluate the effects of the hydrothermal aging on the mechanical properties, Y-TZP blocks were rounded to a cilindrical shape. 270 discs were cut, 90 for each kind, sintered as mentioned above and assigned to 3 groups: C-Control; E1- Aged through 26h and E2- Aged through 140h. Disks were then tested in a universal testing machine (EMIC) under a load of 1000 kg till fracture of the specimen and the surface was evaluated under SEM. The aging kinetics curves work similarly for all the YTZP used in this study, characterized by phase transformation ascendant and plateau stabilization as far as the aging goes. Superficial layers present higher concentrations of monoclinic phase as it decreases in deeper layers. Hydrothermal aging through 140h decreased VITA YZ toughness by 17% (681,78 ± 121,18) when compared with its control group (841,69 ± 56,01), while high translucency zirconias didn't show any statistical differences after aging.Hydrothermal aging does induce martensitic phase transformation from the outside-to-inside the material and doesn't affect the mechanical properties of VITA HT and INCORIS TZI ceramics, while it decreased the material toughness of VITA YZ zirconia. / FAPESP: 16/03688-1