Orientador: Cassiana Maria Reganhan-Coneglian / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Tecnologia / Made available in DSpace on 2018-08-26T04:53:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Canale_Ivan_M.pdf: 7288933 bytes, checksum: 93678fbce9055e79b05000fd1cab8c23 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Estações de Tratamento de Água (ETA) de ciclo completo. Como o volume de ALF pode representar de 3 a 6% do volume de água tratada produzido na ETA, existe interesse cada vez maior no tratamento desse efluente para fins de recirculação junto com a água bruta aduzida à ETA. Entretanto, existe uma preocupação de que essa água residuária possa conter matéria orgânica, sólidos totais, metais, carbono orgânico, precursores de trihalometanos, cistos/oocistos de protozoários ou outras impurezas concentradas durante o processo de filtração. Este trabalho de pesquisa tem como objetivo caracterizar com base em parâmetros físico-químicos, microbiológicos e parasitológicos a água de lavagem de filtros gerada e recirculada na ETA Capim Fino, em Piracicaba / SP - Brasil. Foram avaliadas 12 amostras da água bruta do manancial que abastece a ETA (rio Corumbataí), ALF bruta, ALF clarificada (com o uso de polímeros auxiliares ou por simples sedimentação) e água filtrada da ETA. Para caracterização da ALF foram analisados os parâmetros físico-químicos: cloro residual, cor, turbidez, pH, alumínio solúvel, sólidos totais fixos, sólidos totais voláteis, sólidos sedimentáveis, carbono orgânico total e o potencial de formação de trihalometanos; os parâmetros microbiológicos: coliformes totais, Escherichia coli; e os protozoários patogênicos: Giardia spp. e Cryptosporidium spp. O monitoramento da ALF bruta apontou como principais características físico-químicas deste efluente elevados teores de turbidez, alumínio, carbono orgânico total, sólidos totais (fixos e voláteis), sólidos sedimentáveis e potencial de formação de THM. A clarificação da ALF com polímero aniônico possibilitou a redução na concentração dos diversos constituintes analisados. Giardia spp. foi detectada na água bruta (cinco resultados positivos e concentração de cistos variando de <LMD a 75,0 cistos/litro) e na ALF clarificada (dois resultados positivos e concentração de 50 cistos/litro). A pré-cloração realizada na ETA, bem como o uso de água tratada (clorada) para lavagem dos filtros garantiu praticamente ausência de E. coli na água de lavagem. A avaliação da água filtrada da ETA apresentou resultados em conformidade com a Portaria 2914/2011 (padrão de potabilidade) do Ministério da Saúde, com exceção da turbidez, onde foram observados quatro resultados acima do limite de 0,5 NTU estabelecido pela Portaria (1,53, 0,54 , 0,59 e 0,74 NTU), o que pode indicar um transpasse de partículas no efluente filtrado nos primeiros minutos seguintes à lavagem dos filtros. Não foram detectados E. coli ou protozoários na água filtrada. Diante do fato que a recirculação da ALF clarificada junto com a água bruta está ocorrendo numa vazão de 60 L/s, que corresponde a 4,5% da vazão de água bruta (1300 L/s) e de forma intermitente, provavelmente não deverão ocorrer efeitos indesejáveis ao processo de tratamento ou o comprometimento da qualidade da água tratada. Com intuito de precaução, é importante que seja dada toda a atenção ao tratamento (clarificação) da ALF antes da recirculação, para redução da turbidez a níveis mínimos possíveis e que a recirculação do efluente clarificado seja realizada na vazão de 4,5% ou menor / Abstract: Filter backwash water (FBWW) is the largest liquid waste generated in a conventional water treatment plant (WTP). As the volume of FBWW can represent from 3 to 6% of the volume of treated water produced in the WTP, there is an increasing interest in treatment and recycling of this effluent with raw water adducted to WTP. But FBWW would contain concentrated organic matter, total solids, metals, organic carbon, trihalomethanes (THM) precursors, cysts/oocysts of protozoa and other impurities which could be a concern. This research aims to characterize FBWW generated and recirculated in Capim Fino WTP in Piracicaba / SP - Brazil by physico-chemical, microbiological and parasitological analyses. Twelve samples of raw water from the river that supplies the WTP (Corumbataí river), raw FBWW, clarified FBWW (using auxiliary polymers or simple sedimentation) and filtered water were collected and evaluated. The physico-chemical parameters were: residual chlorine, color, turbidity, pH, soluble aluminum, total fixed and volatile solids, settleable solids, total organic carbon and THM potential formation; microbiological parameters: total coliforms and Escherichia coli; and pathogenic protozoa Giardia spp. and Cryptosporidium spp. Monitoring the raw FBWW pointed as the main physicochemical characteristics high levels of turbidity, aluminum, total organic carbon, total solids (fixed and volatile), sedimentary solids and THM potential formation. Clarification of FBWW with anionic polymer resulted in a reduction in the concentration of the various parameters. Giardia spp. was found in raw water (five positive results and cyst concentration ranging from <Minimum Detection Limit to 75 cysts/liter) and in clarified FBWW (two positive results, concentration of 50 cysts/liter). The pre-chlorination performed in the WTP and the use of treated water (chlorinated) for washing the filters virtually assured absence of E. coli in the FBWW. The filtered water were in compliance with the Brazilian drinking water standards, with the exception of turbidity. Four samples were above the maximum limit of 0.5 NTU (1.53, 0.54, 0.59 and 0.74 NTU), which may indicate a passage of particles in the first minutes after the washing of the filters. E. coli and protozoa were not detected in the filtered water. Because of the recirculation of clarified FBWW is mixed with raw water at a flow of 60 L/s, which corresponds to 4.5% of the flow of raw water (1300 L/s) and intermittently, it is probable that no undesirable effects would occur in the treatment and in the quality of the drinking water. It is important that full attention is given to treatment (clarification) of FBWW before recirculation to reduce turbidity to the minimum levels that are possible and that the recirculation of clarified effluent is conducted at a flow rate of 4.5% or less / Mestrado / Tecnologia e Inovação / Mestre em Tecnologia

Orientador: Flávio Luis Schmidt / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-21T16:28:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ferreira_ReinaldoEduardo_D.pdf: 6124650 bytes, checksum: 0e168bcc101ccea43f669dec71d2c742 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Caldo de cana-de-açúcar foi submetido a dois tipos diferentes de tratamentos clarificantes ¿ convencional e microfiltração. O tratamento convencional foi aplicado ao caldo controle (a 14 °Brix), baseado no aquecimento (30, 40, 50 ou 60°C), calagem até pH 7,2, ebulição,adição de polímero e decantação. A microfiltração seguiu um planejamento fatorial completo, com 11 ensaios. As variáveis independentes foram temperatura e pressão transmembrana, que variaram entre 25,9 e 54,1°C e entre 1,8 e 3,2 bar, respectivamente. O caldo para a microfiltração também foi ajustado para 14 °Brix. As respostas avaliadas foram: fluxo acumulado de permeado; e resistências (membrana, fouling, polarização da concentração/camada polarizada e total). Um experimento com caldo controle (sem ajuste prévio de pH) e outro com ajuste prévio (pH = 7,2) também foram avaliados, sob as mesmas condições. Os caldos clarificados por processo convencional e os permeados e retentados por microfiltração foram comparados em relação a diferentes propriedades físico-químicas. A teoria de renovação de superfície foi testada para o caldo de cana; e alterações no tratamento industrial do caldo foram sugeridas. Os caldos clarificados sob diferentes temperaturas apresentaram diferenças mínimas entre si ou em relação ao controle, com exceção da cor e turbidez, os quais foram significativamente inferiores (entre 13.604 e 15.873 U.I. e entre 253 e 284 NTU, respectivamente) em relação ao controle (17.344 U.I. e 1.372 NTU, respectivamente). Os permeados apresentaram valores próximos entre si, sugerindo que moléculas de açúcares e sais não foram retidas pelas membranas, indicando que a temperatura e a pressão não influenciaram estes parâmetros. Comparando-se os permeados com o controle, observou-se grande redução na cor e turbidez, com a cor dos permeados variando entre 4.275 e 8.644 U.I.; e a turbidez entre 1,80 e 16,27 NTU. Comportamento semelhante ao indicado para os permeados foi observado para os retentados, pois os últimos diferiram em relação ao controle em termos de cor e turbidez, apresentando valores entre 31.056 e 43.644 U.I. e entre 1.439 e 3.221 NTU. Os retentados exibiram valores para cor e turbidez superiores aos dos permeados. Os valores para cor e turbidez dos permeados foram inferiores aos dos caldos clarificados por clarificação convencional. Os permeados e retentados dos ensaios com ajuste prévio e posterior de pH foram comparados entre si, mas não apresentaram diferenças significativas, com exceção do pH, o qual foi maior no ensaio com ajuste prévio. Os retentados sem e com ajuste prévio de pH apresentaram os seguintes valores de cor e turbidez: 46.215 e 85.073 U.I. e 2.270 e 3.373 NTU, respectivamente, superiores aos respectivos permeados (7.368 e 6.185 U.I. e 91 e 2,5 NTU). A temperatura foi a variável que mais influenciou o fluxo e as resistências. A principal resistência ao fluxo deveu-se ao fouling, chegando a 80%. Todos os modelos propostos foram significativos, indicando bom ajuste aos valores de fluxo e de resistências. O modelo para a teoria de renovação de superfície apresentou ajuste moderado em relação aos dados experimentais, tendo variado entre 51,9 e 90,3%. Para o caldo de cana com ajuste prévio de pH, o modelo proposto não se ajustou aos dados / Abstract: Sugarcane juice was submitted to two different types of clarifying treatments ¿ conventional and microfiltration. Conventional treatment was applied to the control (at 14 °Brix), based on heating (30, 40, 50 or 60°C), liming to pH 7.2, boiling, addition of polymer and decantation. Microfiltration followed a complete factorial design with 11 experiments. The independent variables were temperature and transmembrane pressure, which varied between 25.9 and 54.1°C and between 1.8 and 3.2 bar, respectively. The juice for microfiltration was also adjusted to 14 °Brix. The responses evaluated were: accumulated permeate flux; and resistances (membrane, fouling, polarization of concentration/polarized layer and total). An experiment with control juice (without prior pH adjustment) and another with prior adjustment (pH = 7.2) were also evaluated under the same conditions. The juice clarified by the conventional process and the permeates and retentates by microfiltration were compared in relation to different physicochemical properties. The surface renew theory was tested for the sugarcane juice; and changes in the industrial treatment of sugarcane juice were proposed. Juice clarified at different temperatures showed minimal differences between them or in relation to the control, with the exception of color and turbidity, which were significantly lower (between 13,604 and 15,873 I.U. and between 253 and 284 NTU, respectively) in relation to the control (17,344 I.U. and 1,372 NTU, respectively). The permeates presented values close to each other, suggesting that sugar and salt molecules were not retained by the membranes, indicating that the temperature and pressure did not influence these parameters. Comparing the permeates with the control, a great reduction in the color and turbidity was observed, with the color of the permeates varying from 4,275 to 8,644 I.U.; and the turbidity from 1.80 to 16.27 NTU. Similar behavior to that indicated for the permeates was observed for the retentates, since the latter also differed in relation to the control in terms of color and turbidity, showing values between 31,056 and 43,644 I.U. and between 1,439 and 3,221 NTU. The retentates exhibited values for color and turbidity higher than those for the permeates. The values for color and turbidity were lower than those of the juice clarified by conventional clarification. The permeates and retentates from experiments with prior and subsequent adjustment of the pH, were compared but did not present significant differences, with the exception of the pH, which was higher in the experiment with prior adjustment. The retentates without and with prior adjustment of the pH exhibited the following color and turbidity values: 46,215 and 85,073 I.U. and 2,270 and 3,273 NTU, respectively, higher than the respective permeates (7,368 and 6,185 I.U. and 91 and 2.5 NTU). The temperature was the variable that most influenced the flux and resistances. The main resistance to flux was by fouling, reaching 80%. All the proposed models were significant,indicating good adjustment to the values of flux and resistances. The model for the surface renew theory presented a moderate adjustment in relation to the experimental values, varying between 51.9 and 90.3%. For the sugarcane juice with prior adjustment of pH, the proposed model did not fit the data / Doutorado / Tecnologia de Alimentos / Doutor em Tecnologia de Alimentos

Do competitivo mercado de produção de açúcar demanda-se um produto detentor de maior qualidade e menor custo. A qualidade do açúcar relaciona-se com o estudo das propriedades físico-químicas da sacarose durante o processo de clarificação. Na produção de açúcar branco utiliza-se o dióxido de enxofre em operação unitária de clarificação. No entanto, o uso desse reagente encontra restrições na indústria alimentícia e nos sistemas agroindustriais, em consequência de suas emissões na atmosfera, assim como, de reações alergênicas possivelmente relacionadas à exposição de resíduos de dióxido de enxofre em alimentos, em indivíduos sensíveis. Tecnologias alternativas, como o uso de peróxido de hidrogênio e de ozônio têm sido propostas. Do uso do peróxido de hidrogênio, de acordo com a literatura consultada, tem-se a diminuição de viscosidade, em conjunto com o aumento de pureza do xarope, pela remoção de compostos não açúcares. Dessa forma, o peróxido de hidrogênio é um eficiente agente oxidante de moléculas produtoras de cor, levando-as a parcial ou total degradação, com destruição permanente de substâncias corantes. A aplicação de peróxido de hidrogênio, no tratamento do caldo de cana-de-açúcar, foi considerada, no presente estudo, em três cenários distintos - com peróxido de hidrogênio na proporção 0,6 gH2O2/kgcaldo, na proporção de 1 gH2O2/kgcaldo e na proporção de 5 gH2O2/kgcaldo em substituição ao dióxido de enxofre - utilizado em método corrente, nas usinas. O escopo deste estudo, pois, constitui a análise de viabilidade econômico-financeira do peróxido de hidrogênio como agente de redução de cor de caldo, em operação unitária de clarificação, em substituição total ao uso de dióxido de enxofre. De fato, foram considerados os valores de investimento da proposta com uso de peróxido de hidrogênio em relação à estrutura padrão, com os insumos relativos a cada situação, pois a adequação da etapa de clarificação pode ser utilizada em lugar da implantação de uma nova unidade produtiva. Os valores encontrados para a clarificação de açúcar, com uso de peróxido de hidrogênio em substituição à sulfitação, considerando a descrição operacional com ganhos técnicos e insumos necessários, foram maiores, pois o investimento imobilizado em equipamentos foi maior, assim como o preço dos insumos. Das situações consideradas, houve aumento de R$ 0,16/saca50kg açúcar, em relação ao peróxido de hidrogênio utilizado em proporção 0,6 gH2O2/kgcaldo; de R$ 0,30 /saca50kg açúcar, em relação ao peroxido de hidrogênio na proporção de 1 gH2O2/kgcaldo e R$ 1,66 / saca50kg açúcar, em relação ao peroxido de hidrogênio na proporção de 5 gH2O2/kgcaldo. Percebe-se, dessa forma, a possibilidade de substituição do reagente majoritariamente utilizado, pelo proposto; considerando, ainda, a parceria entre setores privado e público, em consequência de demanda da sociedade por produtos alimentícios isentos de resíduos de enxofre, e do repasse de custos não demasiadamente oneroso para as usinas açucareiras. Todavia, fatores outros, concernentes à qualidade do produto final, como a tendência de degradação de sacarose, as questões ambientais e de saúde pública, assim como os ganhos energéticos devem ser analisados. / The competitive market of sugar production demands a better product with higher quality and lower cost. Sugar quality involves the physical-chemical properties of sucrose during the clarifying process. In white sugar production, sulfur dioxide is used in the clarifying process. However, this reagent has restrictions in food industry and agribusiness systems due to, sulfur dioxide emissions to the atmosphere, as well as its potentially allergenic reactions, concerning exposure to sulfur dioxide residues in foods, in sensitive individuals. Alternative technologies, using hydrogen peroxide and ozone have been proposed. The use of hydrogen peroxide, according to literature, promotes viscosity reduction and syrup purity increase, through the removal of non-sugar compounds. Therefore, hydrogen peroxide is a powerful oxidizing agent that causes partial or total color molecules degradation, causing permanent destruction. The application of hydrogen peroxide, in sugarcane juice, considered in this study has three distinct situations: 0.6 gH2O2/kgsugarcane juice proportion, 1 gH2O2/kgsugarcane juice proportion and 5 gH2O2/kgsugarcane juice proportion, replacing sulfur dioxide - used in the current method. This study scope is the economic viability of hydrogen peroxide, replacing sulfur dioxide in clarifying operation. The investment values using hydrogen peroxide in relation to standard structure were considered rather than the implementation of a new production unit. The hydrogen peroxide values, in clarifying process were higher, considering operational description by technical profits and necessary inputs, because the investment in equipment and input prices were higher. There was an increase of R$ 0.16 bag 50kg sugar using 0.6 gH2O2/kgsyrup; R$ 0.30 /bag 50kg sugar when the proportion was 1 gH2O2/kgsyrup and R$ 1.66/ bag 50kg sugar when the proportion was 5 gH2O2/kgsyrup. Therefore, there is a great possibility of replacing the main reagent used as alternative, including the partnership between private and public sectors the society demands for food products free of sulfur residue presenting production costs less expensive for the sugar industry. However, other factors, related to final product quality, such as sucrose degradation tendency, environmental and public health issues, as well as the energy gains should be analized.

Um dos grandes desafios para as indústrias sucroenergéticas está relacionado com a presença de polissacarídeos, como o amido e a dextrana, no caldo de cana-de-açúcar. Esses compostos causam diversos problemas durante o processamento da cana afetando a qualidade do produto final. As enzimas amilases e dextranases estão sendo empregadas com o objetivo de diminuir o teor desses polissacarídeos no caldo, entretanto, existem restrições quanto à utilização das enzimas no processo devido a possível atividade residual no produto final. O presente trabalho teve como objetivo avaliar a utilização da enzima alfa amilase na redução do teor de amido na etapa de clarificação do caldo e o efeito da adição de EDTA na inibição da atividade enzimática. Amostras de caldo de cana caleado foram submetidas às diferentes condições de tempo de retenção e temperaturas (20, 40 ou 60 minutos a 75°C e por mais 120 minutos a 95°C), para avaliar o efeito dessas condições na composição de açúcares. Não foram observadas diferenças significativas nos teores de sacarose, bem como não houve aumento nos teores de açúcares redutores das amostras que permaneceram durante os períodos de 20 e 40 minutos a temperatura 75°C e por mais 120 minutos a 95°C, em relação ao tratamento controle. A enzima utilizada no experimento foi a Starmax E01, enzima termotolerante que foi dosada na concentração de 2ppm nas condições da etapa de clarificação. No experimento que avaliou o efeito da aplicação da enzima, na redução do teor de amido no caldo e a adição do EDTA para inativação da mesma, foi observado que a Starmax E01 foi eficiente na redução do amido, houve redução de 52 e 36% nas amostras avaliadas. Entretanto o EDTA na concentração de 1% não foi efetivo na inibição da enzima, pois não foram observadas diferenças estatísticas na concentração de amido entre as amostras em que foram adicionados EDTA e a que foi dosada somente a enzima. O teor médio de amido nas amostras analisadas foi de 1141 mg/Kg%Brix. Na análise para determinar a presença de atividade residual das enzimas nas amostras após o término do experimento, foi verificado que as enzimas ainda estavam ativas, podendo permanecer como residual em méis e açúcares. Os resultados obtidos são baseados em experimentos realizados em laboratório, simulando as condições do processo, entretanto, as condições encontradas na rotina da usina, são mais complexas. Novos estudos devem ser realizados para otimização da aplicação da enzima de forma a evitar os problemas causados pelo amido no processo e no açúcar bem como a presença de residuais de enzimas no produto final. / A major challenge for sucroenergetic industries is related to the presence of polysaccharides, such as starch and dextran in sugar cane. These compounds cause several problems during the processing of sugar affecting the quality of the final product. The enzymes amylase and dextranases are being employed in order to reduce the level of these polysaccharides in the sugar cane juice; however, there are restrictions on the use of enzymes in the process due to possible residual activity in the final product. This study aimed to evaluate the use of the enzyme alpha amylase in reducing the starch content in the juice clarification step and the effect of addition of EDTA on the inhibition of enzyme activity. Samples of limed sugar cane juice were subjected to different conditions of temperature and retention time (20, 40 or 60 minutes at 75 ° C for a further 120 minutes at 95 °C) to evaluate the effect of these conditions on sugar composition . No significant differences were observed in levels of sucrose , as well as no increase in the reducing sugar content of the samples remained during the period 20 to 40 minutes at temperature 75 °C and for a further 120 minutes at 95 °C compared to control treatment . The enzyme used in the experiment was the Starmax E01, thermo tolerant enzyme that was measured at a concentration of 2 ppm in terms of clarification step. In experiment evaluated the effect of the enzyme in the reduction of starch in the juice and addition of EDTA to inactivate the same , it was observed that the Starmax E01 was effective in reducing starch, a reduction of 52 to 36% in samples evaluated . However the EDTA concentration of 1 % was not effective in inhibiting the enzyme , since there were no statistical differences in starch concentration between samples where EDTA were added and it was measured only the enzyme . The average content of starch in the samples was 1.141 mg/ Kg % Brix. In the analysis to determine the presence of residual enzyme activity in the samples after the experiment, it was found that the enzymes were still active and may remain as residual in sugars and honeys. The results are based on experiments conducted in the laboratory, simulating the conditions of the process, however, the conditions found in routine of a plant, are more complex. Further studies should be performed to optimize the application of the enzyme to avoid the problems caused by starch in the sugar production as well as the presence of residual enzyme in the final product.

A agroindústria canavieira no Brasil é um setor de destaque por exercer papel fundamental na economia, sendo responsável pela geração de empregos, renda e produtos e subprodutos de interesse como, açúcar, etanol e energia. A clarificação do caldo de cana é um dos processos unitários mais críticos das usinas açucareiras. Atualmente, o açúcar brasileiro é clarificado utilizando-se o processo de contato com dióxido de enxofre, conhecido como sulfitação. Existe, porém, uma tendência mundial na redução do uso de compostos à base de enxofre nos alimentos, devido a possíveis efeitos nocivos à saúde. Além disso, a queima de enxofre elementar nas usinas é fonte de emissões de gases sulforosos, desconforto no ambiente de trabalho das fábricas e corrosão de metais nas instalações industriais. Dessa forma, alternativas à sulfitação têm sido avaliadas, entre as quais a ozonização, processo que carece de estudos fundamentais. No presente trabalho foram avaliados parâmetros de transferência de massa do ozônio, tanto em água como em solução modelo contendo sacarose e compostos fenólicos presentes no caldo de cana (ácidos ácido p-cumárico, cafeico, siríngico e clorogênico, além do flavonoide quercetina). A partir destes experimentos foi verificado que a ozonização da mistura de fenólicos é caracterizada por uma reação lenta devido à presença de ozônio dissolvido no meio. Observou-se que não houve degradação da sacarose e os principais intermediários identificados foram ácidos orgânicos, não ocorrendo, porém, mineralização completa dos compostos fenólicos. Após este estudo foram realizados experimentos de ozonização com caldo de cana seguindo um projeto experimental com o objetivo de verificar a remoção de cor ICUMSA e também de compostos fenólicos. Verificou-se importante remoção de cor (80%) após duas horas de ozonização a 40 oC, empregando-se 30 mg L-1 de ozônio no gás alimentado à vazão de 0,5 L min-1. Por outro lado, obtiveram-se 50% de remoção de compostos fenólicos para concentração de O3 no gás de 20 mg L-1, vazão de gás de 0,5 L min-1 e temperatura de 60 °C. Realizou-se por fim uma análise econômica preliminar para fins de comparação entre o processo de sulfitação e ozonização. O processo de ozonização demanda um investimento inicial maior que a sulfitação e à peroxidação. Quando os custos operacionais são comparados verifica-se que o custo operacional para a ozonização é 29% menor que a sulfitação e 43% menor que a peroxidação. Os resultados sugerem a possível aplicação da ozonização como tecnologia alternativa à utilização de enxofre no processo de clarificação. / The sugarcane agroindustry in Brazil currently stands out because it plays a major role in the economy, being responsible for generating jobs, income and products and by-products of interest, such as sugar, ethanol and power. The clarification of sugarcane juice is one of the most critical unit processes in sugar mills. Brazilian sugar is clarified using the sulphitation process. There is a worldwide trend in reducing the use of sulfur compounds in food because of its possible harmful effects on the consumer. In addition, burning elemental sulfur causes serious environmental problems, such as emissions of sulfurous gases, causing acid rain, discommodity in the working environment of plants and corrosion of metals in industrial facilities. Alternative treatments of sugarcane juice, replacing sulfur dioxide have been considered, among them ozonation. The main limitation of ozonation processes is gas-liquid mass transfer. In the present work, ozone mass transfer parameters were evaluated both in water and in model solutions of sucrose containing phenolic compounds present in the sugarcane juice. The main degradation products formed during the process were identified. From these experiments, ozonation of phenolic compounds in solution is characterized by a slow reaction due to the presence of dissolved ozone in the medium. The main intermediates identified were organic acids demonstrating that complete mineralization of the phenolic compounds does not occur. Ozonation experiments with sugarcane juice were carried out following an experimental design aiming at studying color and phenolic compounds removals. After two-hour experiments 80% color removal was achieved ozone concentration of 30 mg L-1, 0.5 L min-1 flow rate and 40 ° C. Moreover, 50% removal of phenolic compounds was achieved for 20 mg L-1 ozone concentration, 0.5 L min-1 flow rate and 60 ° C. The results confirm the efficiency of color removal, main target of the sugar industry. Finally, a preliminary economic analysis was carried out the purpose of comparing the sulphitation and ozonation process, and it was verified that ozonation requires an initial investment greater than sulphitation. Ozonation process requires an initial investment greater than sulphitation and peroxidation. On the other hand, operating costs were compared, the operating cost for ozonation is 29% lower than sulphitation and 43% lower than peroxidation. Results suggest the possible application of ozonation as an alternative technology to the use of sulfur in the clarification process.

A agroindústria canavieira no Brasil é um setor de destaque por exercer papel fundamental na economia, sendo responsável pela geração de empregos, renda e produtos e subprodutos de interesse como, açúcar, etanol e energia. A clarificação do caldo de cana é um dos processos unitários mais críticos das usinas açucareiras. Atualmente, o açúcar brasileiro é clarificado utilizando-se o processo de contato com dióxido de enxofre, conhecido como sulfitação. Existe, porém, uma tendência mundial na redução do uso de compostos à base de enxofre nos alimentos, devido a possíveis efeitos nocivos à saúde. Além disso, a queima de enxofre elementar nas usinas é fonte de emissões de gases sulforosos, desconforto no ambiente de trabalho das fábricas e corrosão de metais nas instalações industriais. Dessa forma, alternativas à sulfitação têm sido avaliadas, entre as quais a ozonização, processo que carece de estudos fundamentais. No presente trabalho foram avaliados parâmetros de transferência de massa do ozônio, tanto em água como em solução modelo contendo sacarose e compostos fenólicos presentes no caldo de cana (ácidos ácido p-cumárico, cafeico, siríngico e clorogênico, além do flavonoide quercetina). A partir destes experimentos foi verificado que a ozonização da mistura de fenólicos é caracterizada por uma reação lenta devido à presença de ozônio dissolvido no meio. Observou-se que não houve degradação da sacarose e os principais intermediários identificados foram ácidos orgânicos, não ocorrendo, porém, mineralização completa dos compostos fenólicos. Após este estudo foram realizados experimentos de ozonização com caldo de cana seguindo um projeto experimental com o objetivo de verificar a remoção de cor ICUMSA e também de compostos fenólicos. Verificou-se importante remoção de cor (80%) após duas horas de ozonização a 40 oC, empregando-se 30 mg L-1 de ozônio no gás alimentado à vazão de 0,5 L min-1. Por outro lado, obtiveram-se 50% de remoção de compostos fenólicos para concentração de O3 no gás de 20 mg L-1, vazão de gás de 0,5 L min-1 e temperatura de 60 °C. Realizou-se por fim uma análise econômica preliminar para fins de comparação entre o processo de sulfitação e ozonização. O processo de ozonização demanda um investimento inicial maior que a sulfitação e à peroxidação. Quando os custos operacionais são comparados verifica-se que o custo operacional para a ozonização é 29% menor que a sulfitação e 43% menor que a peroxidação. Os resultados sugerem a possível aplicação da ozonização como tecnologia alternativa à utilização de enxofre no processo de clarificação. / The sugarcane agroindustry in Brazil currently stands out because it plays a major role in the economy, being responsible for generating jobs, income and products and by-products of interest, such as sugar, ethanol and power. The clarification of sugarcane juice is one of the most critical unit processes in sugar mills. Brazilian sugar is clarified using the sulphitation process. There is a worldwide trend in reducing the use of sulfur compounds in food because of its possible harmful effects on the consumer. In addition, burning elemental sulfur causes serious environmental problems, such as emissions of sulfurous gases, causing acid rain, discommodity in the working environment of plants and corrosion of metals in industrial facilities. Alternative treatments of sugarcane juice, replacing sulfur dioxide have been considered, among them ozonation. The main limitation of ozonation processes is gas-liquid mass transfer. In the present work, ozone mass transfer parameters were evaluated both in water and in model solutions of sucrose containing phenolic compounds present in the sugarcane juice. The main degradation products formed during the process were identified. From these experiments, ozonation of phenolic compounds in solution is characterized by a slow reaction due to the presence of dissolved ozone in the medium. The main intermediates identified were organic acids demonstrating that complete mineralization of the phenolic compounds does not occur. Ozonation experiments with sugarcane juice were carried out following an experimental design aiming at studying color and phenolic compounds removals. After two-hour experiments 80% color removal was achieved ozone concentration of 30 mg L-1, 0.5 L min-1 flow rate and 40 ° C. Moreover, 50% removal of phenolic compounds was achieved for 20 mg L-1 ozone concentration, 0.5 L min-1 flow rate and 60 ° C. The results confirm the efficiency of color removal, main target of the sugar industry. Finally, a preliminary economic analysis was carried out the purpose of comparing the sulphitation and ozonation process, and it was verified that ozonation requires an initial investment greater than sulphitation. Ozonation process requires an initial investment greater than sulphitation and peroxidation. On the other hand, operating costs were compared, the operating cost for ozonation is 29% lower than sulphitation and 43% lower than peroxidation. Results suggest the possible application of ozonation as an alternative technology to the use of sulfur in the clarification process.

CÉSAR, Leiliane Teles. Obtenção de suco clarificado de açaí (Euterpe oleracea Mart.) com utilização de pectinas e quitosana. 2007. 95 f. : Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Ceará, Centro de Ciências Agrárias, Departamento de Tecnologia de Alimentos, Fortaleza-CE, 2007 / Submitted by Nádja Goes (nmoraissoares@gmail.com) on 2016-06-14T14:17:54Z No. of bitstreams: 1 2007_dis_ltcésar.pdf: 477804 bytes, checksum: 19effd47888531c4cfcda2ae65b6802d (MD5) / Approved for entry into archive by Nádja Goes (nmoraissoares@gmail.com) on 2016-06-14T14:18:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_dis_ltcésar.pdf: 477804 bytes, checksum: 19effd47888531c4cfcda2ae65b6802d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-14T14:18:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_dis_ltcésar.pdf: 477804 bytes, checksum: 19effd47888531c4cfcda2ae65b6802d (MD5) Previous issue date: 2007 / Açaí (Euterpe oleracea Mart.) for its undeniable potential as natural source of antioxidants and its excellent capacity of industrial exploitation, has attracted a great interest in the industries of tropical fruit juice processing, starting to acquire importance in some regions of Brazil, beyond the Amazon region. The tropical juice acceptance in the international market requires improvement in the processing techniques, such as inclusion of the clarification stage, resulting in a product of high quality for execution of the concentration processes, for manufacture of products as coolers, wines, fresh drinks and others. The technology of clarification of açaí tropical juice through the removal of lipids and insoluble solids is one of the methods for improvement of the sensorial properties and marketing acceptability. For accomplishment this study, type C açaí pulp from the local market of Fortaleza (Ceará-Brazil) was used as raw material. The purpose of this work was to obtain the clarified açaí tropical fruit juice using as clarified aids pectinases and chitosan. The first stage of this research is to achieve the optimum concentration of pectinase for pulp despectinization. Five batches of 100 mL of açaí pulp were treated with 0.01 to 0,2% (v/v) of pectinase, kept to a temperature of 45 + 5°C, keeping the natural pH of the pulp (around 4.0). To each 15min was removed samples of 10 mL of pulp and the enzymatic inativation was performed at 90°C during 10 min and after that made the “Test of the alcohol” for detection of the pectin absence. Once established the parameters of time and enzymatic concentration the clarification process was followed. A juice with 30% of treated pulp (v/v) was made and filtered afterwards. Six batches of 50 mL of treated juice were added of increasing concentrations of 4% chitosan solution raging from 100 to 900 mg. Each 30 min was made a filtration and samples were evaluated concerning to optimum chitosan concentration based on luminosity, turbity and the test of “Excess and insufficience of clarification”. Once choosed the pectin and chitosan concentrations the clarified açaí tropical fruit juice was processed. It was carried out a physico-chemistry and chemical characterization of clarified juice, as well as pulp and the tropical juice for comparative effect. Significant difference at a level of 5% occurred between the different concentrations of chitosan and flocculation time, as well as in the physico-chemistry and chemical characteristics of the pulp, tropical and açaí clarified tropical fruit juice. The use of pectinases as aids in clarification process associated to chitosan for suspensed solids removal in açaí tropical fruit showed satisfactory once occurred a significant reduction of turbidity and increase of luminosity. / O açaí (Euterpe oleracea Mart.) pelo seu inegável potencial como fonte natural de fitoquímicos antioxidantes e sua relevante capacidade de aproveitamento industrial, tem atraído um grande interesse nas indústrias de processamento de suco de frutas tropicais, passando a ter importância econômica em várias regiões do Brasil, além da região Amazônica. A aceitação de sucos tropicais no mercado internacional requer melhoria nas técnicas de processamento, tais como inclusão da etapa de clarificação, resultando em matéria-prima de alta qualidade para execução dos processos de concentração, para fabricação de produtos como “coolers”, vinhos, refrigerantes e outros. A tecnologia de clarificação do suco tropical de açaí através da remoção de lipídios e sólidos insolúveis é um dos métodos de otimização das propriedades sensoriais e de aceitabilidade mercadológica. Para realização deste estudo, utilizou-se como matéria-prima polpa de açaí tipo C proveniente do comércio local de Fortaleza (Ceará-Brasil). O objetivo deste trabalho foi a obtenção do suco clarificado de açaí, utilizando como agentes clarificantes pectinases e quitosana. A primeira etapa da pesquisa consistiu de estudos sobre a concentração ideal de pectinase para a despectinização da polpa. Foram utilizados cinco lotes de 100 mL de polpa com concentração da enzima variando de 0,01 a 0,2 % (v/v) mantidos a uma temperatura de 45 + 5°C, conservando o pH natural da polpa (em torno d e 4,0). A cada 15 min eram removidas amostras de 10 mL de polpa e efetuada uma inativação enzimática (90°C/10 min) sendo em seguid a feita a “Prova do álcool” para detecção da ausência de pectina. Definidos os parâmetros de tempo e concentração enzimática, procedeu-se à etapa de clarificação. Foi preparado um suco com 30 % (v/v) de polpa tratada enzimaticamente sendo em seguida filtrado. Seis lotes de 50 mL de suco despectinizado foram adicionados de concentrações crescentes de solução de quitosana 4 %, variando-se de 100 a 900 mg. A cada 30 min foi realizada uma filtração para a definição da concentração ideal da quitosana baseando-se nas análises da luminosidade, turbidez e no teste de “Excesso e insuficiência de clarificação”. Uma vez definidos os parâmetros de concentração de pectinase e quitosana para obtenção do suco clarificado, foi realizada uma caracterização físicoquímica e química do suco clarificado obtido, bem como da polpa e do suco tropical para efeitos comparativos. Ocorreu diferença significativa ao nível de 5 % de significância entre as diferentes concentrações de quitosana e tempo de floculação, bem como nas características físico-químicas e químicas da polpa e suco de açaí (tropical e clarificado). A utilização de pectinases como coadjuvantes do processo de clarificação associada à quitosana para a remoção de sólidos em suspensão do suco tropical de açaí, mostrou-se satisfatória uma vez que ocorreu uma significativa redução da turbidez e aumento de luminosidade.

O presente trabalho teve como objetivo o estudo da potencialidade de aplicação da flotação por ar dissolvido (FAD) lamelar (de alta taxa) e convencional como parte final de sistema de tratamento sequencial de esgoto sanitário, constituído de reatores anaeróbios de manta de lodo (UASB) seguidos de tanque de aeração. O trabalho, desenvolvido na Estação de Tratamento de Esgotos Jardim das Flores da cidade de Rio Claro, foi dividido em três etapas. Na primeira etapa, realizada com equipamento Flotateste, foram investigados os valores mais adequados de dosagens de polímero sintético catiônico, amido de araruta, cloreto férrico e associações entre cloreto férrico e polímero ou amido de araruta, de razão ar/sólidos (A/S), bem como de tempo e gradiente de mistura rápida e de floculação. Nessa etapa, os melhores desempenhos da FAD foram obtidos com o emprego de polímero catiônico, tanto isoladamente quanto associado ao cloreto férrico, sendo esta última condição imprescindível para maior remoção de fósforo. A flotação de liquor misto utilizando apenas o cloreto férrico como coagulante, apresentou desempenho extremamente insatisfatório, com a formação de flocos com características ruins de flotabilidade. Além disso, observou-se que a flotação desse tipo de efluente requisitou condições mais amenas de mistura, sendo que, em muitos casos, os melhores resultados foram obtidos mediante a eliminação da mistura rápida ou da floculação. Nas segunda e terceira etapas, realizadas com unidades piloto de flotação lamelar de alta taxa (FADAT) e convencional, respectivamente, e empregando apenas polímero como auxiliar de floculação/flotação (dosagem em torno de 1 g de polímero/kg de SST), foram investigados os valores mais adequados de Taxa de Aplicação Superficial (TAS), Taxa de Aplicação de Sólidos (TS) e quantidade de ar fornecida à flotação, calculada através da razão A/S ou da dosagem de ar (Dar), em g de ar/'M POT.3' de esgoto afluente, dependendo da concentração de sólidos suspensos totais afluentes à flotação (SSTafl). Através dos resultados dos ensaios pôde-se observar que a razão A/S é mais adequada para o cálculo da quantidade de ar na flotação de suspensões concentradas (SSTafl acima de 1100 mg/L no presente estudo), ao passo que Dar é mais representativo no caso da flotação de suspensões diluídas. Empregando a unidade FADAT, alimentada com liquor misto de tanque de aeração em boas condições de biofloculação, foi possível obter resultados satisfatórios para TAS de até 350 'M POT.3'/'M POT.2'.dia e TS entre 120 e 250 kg de SST/'M POT.2'.dia, desde que fornecida quantidade adequada de ar ao processo (Dar na faixa de 15,0 a 18,0 g de ar/'M POT.3' de afluente), para SSTafl entre 800 e 1100 mg/L. Na flotação lamelar de alta taxa, constatou-se que o bom desempenho esteve diretamente relacionado a baixos valores de SSTafl. As recomendações para a flotação com unidade de FAD convencional tiveram que ser mais conservadoras, devido às condições ruins de biofloculação apresentadas pelo liquor misto do tanque de aeração durante a realização da terceira etapa do trabalho. Nesses ensaios, os resultados mais satisfatórios foram obtidos com o emprego de TAS em torno de 200 'M POT.3'/'M POT.2'.dia, TS menor que 200 kg de SST/'M POT.2'.dia e A/S em torno de 0,020 (Dar de 21,0 g de ar/'M POT.3' de afluente), para SSTafl em torno de 1400 mg/L / The aim of this research was the study of the lamella design (high rate) and conventional dissolved air flotation (DAF) process potentiality of application as the final part of a domestic sewage sequential treatment system made up anaerobic reactors (UASB) followed by aeration tank. The work, developed at the Jardim das Flores WWTP of Rio Claro city, was separated in three phases. In the first phase, using the flotatest apparatus, the most suitable values of chemical (synthetic cationic polymer, arrow-root starch, ferric chloride and ferric chloride combined with polymer or arrow-root starch) dosages, air to solids ratio (A/S), as well as rapid mix and flocculation time and mean velocity gradient values, were investigated. In this phase, the best DAF performances were obtained with the application of cationic polymer, alone and associated to ferric chloride. The use of ferric chloride was essential to obtain better phosphorus removal results. The mixed liquor flotation using ferric chloride alone as primary coagulant presented extremely unsatisfactory performance, with the formation of flocks showing bad characteristics of flotability. Moreover, it was observed that flotation of this kind of effluent had requested gentler mixture conditions. In many cases, the best results were obtained by means of rapid mix or flocculation step elimination. In the second and third phases, using the lamella design and conventional flotation units respectively and cationic polymer as the only flocculation/flotation aid (dosage around 1 g of polymer/kg TSS), the most suitable values of Overflow Rate (OR), Solids Application Rate (SAR) and amount of air supplied to the flotation process, expressed as the A/S ratio or air dosage (AD, in g of air/'M POT.3' of influent) depending on influent total suspended solids concentration (TSSinfl), were investigated. The flotation essays results showed that the A/S ratio is more suitable for the air supply estimation in flotation of concentrated suspensions (TSSinfl above 1100 mg/L in this study). Contrarily, the parameter AD is more representative in cases of flotation of diluted suspensions. Using the lamella design unit, fed with aeration tank mixed liquor presenting good bio-flocculation conditions, it was possible to obtain adequate results applying OR as high as 350 'M POT.3'/('M POT.2'.day) combined with SAR values between 120 and 250 kg of TSS/('M POT.2'.day), since the adequate amount of air has been provided for the process (AD values between 15,0 and 18,0 g of air/'M POT.3' of influent), for TSSinfl between 800 and 1100 mg/L. For the lamella flotation, it was noticed that the best performance has been directly associated to lower values of TSSinfl. The recommendations for flotation using the conventional DAF unit had to be more conservative, taking into account the poor bio-flocculation conditions presented by the mixed liquor during the third phase of work. In theses essays, the more adequate results were obtained by applying OR around 200 'M POT.3'/('M POT.2'.day), SAR under 200 kg of TSS/('M POT.2'.day) and A/S ratio around 0,020 (AD of 21,0 g of air/'M POT.3' of influent), for TSSinfl around 1400 mg/L

A proteína A de superfície de pneumococo (PspA) é indispensável para a virulência da bactéria e foi escolhida para a elaboração de uma nova vacina conjugada contra S. pneumoniae. Para tanto foi desenvolvido um processo industrial de produção e purificação do fragmento recombinante da PspA clado 3 em E. coli. Cultivos descontínuos alimentados foram estabelecidos com glicose ou glicerol em reator de 5L, obtendo-se 62g/L de células secas e 3g/L de PspA3. As células foram lisadas por homogeneizador contínuo de alta pressão com eficiência de 96,7%. A centrifugação foi definida como etapa de clarificação. A sequência cromatográfica troca aniônica seguida de afinidade por Ni+2 rendeu os melhores resultados de pureza (81%) e recuperação (70%). A cromatografia de troca catiônica foi selecionada como terceira etapa do processo, definindo assim um processo de produção e purificação escalonável que possibilitou a obtenção de PspA3 com alto grau de pureza (90%). / The pneumococcal surface protein A (PspA) is indispensable for virulence of S. pneumoniae and it was the first choice as carrier for a new conjugated vaccine against S.pneumoniae. Hence, the purpose of this work was to develop an industrial production and purification process of a recombinant fragment PspA clade 3 (rfPspA3) in E. coli. Fed-batch cultivations in 5 L bioreactors with defined medium were carried out using glucose or glycerol as carbon sources. It was obtained 62 g/L of dry cell weight and 3 g/L of rfPspA3. Cells were disrupted with 96.7% of efficiency by high pressure continuous homogenizer. Centrifugation was defined for the clarification step. The sequence with Q- followed by IMAC-Sepharose yielded the best purity and recovery of rfPspA3 (81 and 70%, respectively). Cation exchange was chosen for the last chromatography. In conclusion, an industrial production and purification process was developed and rfPspA3 was obtained with high purity (90%).

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:33:40Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-06-21Bitstream added on 2014-06-13T19:23:53Z : No. of bitstreams: 1 madaleno_ll_dr_jabo.pdf: 376334 bytes, checksum: cea2c54fb353dc281d93ec87116a971a (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Com a ampliação de áreas de colheita de cana sem queima da palha (cana crua) no estado de São Paulo observou-se aumento na população de insetos considerados de importância secundária, como as cigarrinha-das-raízes. Essa praga causa redução da qualidade da matéria-prima e os efeitos indiretos da elevada infestação na cana podem reduzir a qualidade do açúcar produzido. O objetivo do presente estudo foi verificar a influência da praga na qualidade do açúcar, através da composição de feixes, conforme o tratamento, de colmos sadios e danificados pelo inseto (0, 15, 30 e 60% de danos), em duas épocas de avaliação. Foi observada também, a influência de diferentes métodos de controle da elevada população da praga e compararam-se as amostras de açúcar produzidas das áreas com a praga e em escala de laboratório, com o produzido nas usinas da região de Jaboticabal-SP. Observou-se nos trabalhos que os danos promovidos pela cigarrinha-das raízes reduziram a qualidade tecnológica do caldo e, por consequência, do açúcar produzido. Dependendo da época de colheita o prejuízo pode ser mais elevado. Houve melhora parcial da qualidade do açúcar com os métodos de controles da praga utilizados e foram encontrados parâmetros indicadores de redução de qualidade do açúcar proveniente de áreas de canas atacatadas por pragas: umidade, cinzas, compostos fenólicos totais e cor / With the increased of green cane fields on Sao Paulo State was observed spittlebugs infestation rise, which earlier, were considered secondary pest. This insect cause reduces on cane quality and indirect effects by high infestation that may diminish sugar quality. The aim of this study was evaluate pest interference on sugar quality, by sheaf composition, according to treatment, of healthy and damaged stalks by insect (0, 15, 30 and 60% of damaged stalks), evaluated on two harvest seasons. Also, we observed effects of different pest control methods of high population and was made comparison of sugar samples produced by fields with spittlebugs infestation and lab scale, with sugar produced at Jaboticabal – SP region sugar mills. We verified that spittlebugs damaged caused reduction on technological juice quality and, consequently, on produced sugar. Depending of harvest season the injury could be major. There was partial recovery of quality sugar with pest control utilization and were found indicators parameters of sugar quality reduction from fields with pest infestation: moisture, ash, total phenolics compounds and color