Les alliages d'aluminium utilisés dans le secteur aéronautique sont sensibles à la corrosion. Une protection de ces pièces peut être assurée grâce à l'élaboration de films anodiques colmatés, le colmatage avec un sel de Cr(VI) garantissant jusqu'à présent les meilleures propriétés de tenue à la corrosion. Toutefois, les composés à base de chrome Cr(VI), classés CMR, sont en passe d'être totalement interdits par la directive environnementale REACH, ce qui conduit les industriels à développer de nouveaux procédés alternatifs. Or, une revue bibliographique a mis en évidence que les procédés existants sont empiriques et qu'il existe des lacunes dans la compréhension des mécanismes de colmatage. L'objectif de cette thèse a donc consisté à identifier les facteurs conditionnant le colmatage, notamment la pénétration du solvant et des sels dans les pores, en relation avec les caractéristiques chimiques et microstructurales des films anodiques non colmatés. Les caractéristiques du film anodique non colmaté ont été tout d'abord amplement étudiées, notamment par des techniques innovantes. La tortuosité a ainsi été évaluée pour la première fois quantitativement, par MEB-FEG et BET, en fonction de la nature de l'alliage. Des mesures dynamiques de mouillabilité ont révélé par ailleurs qu'une tortuosité importante peut constituer une limitation pour la pénétration du solvant lors du colmatage. La caractérisation des charges de surface du film anodique non colmaté a indiqué en outre que les interactions avec les cations du bain de colmatage sont défavorables (répulsions) en milieu acide, sauf à un pH donné, pour lequel la charge globale s'annule. Après différents colmatages, les modifications des revêtements ont été étudiées en termes de composition chimique, de charges superficielles et de morphologie, ce qui a permis de proposer des mécanismes réactionnels. En particulier, pour le nouveau procédé de colmatage, il a été montré que ce n'est qu'à l'issue de la seconde étape de colmatage que le revêtement constitue une barrière à la pénétration d'un électrolyte agressif. Enfin, l'impact des différentes étapes de colmatage a été analysé au regard du comportement en corrosion, en fatigue et en fatigue-corrosion. / Aluminum alloys used in the aeronautic field are subject to corrosion. Sealed anodic films act as an efficient solution for the protection of aircraft parts, sealing using hexavalent chromium salts providing the best anticorrosion behavior so far. However, REACH environmental law leads to totally ban chromium (VI) based compounds which are CMR, thus forcing surface finishers to develop new alternative processes. A review has firstly shown that existing processes are mainly empirical and sealing mechanisms are far from being fully understood. So, this thesis aims at identifying sealing key factors that especially drive solvent and penetration into pores of the porous anodic film. Secondly, chemical and microstructural characteristics of unsealed anodic film have been widely studied, especially using innovative techniques. For instance, tortuosity was quantitatively evaluated for the first time, by FEG-SEM and BET analysis, as a function of the alloy nature, while wettability measurements have revealed that a high tortuosity limits water penetration during sealing. Surface charges characterization has also highlighted that working in acidic conditions has usually an adverse effect on interactions between film and cations, except for a special pH value for which global charge becomes zero. Thirdly chemical composition, superficial charges and morphology modifications of the coatings have been studied at each step of sealing, allowing to propose reactional mechanisms. In particular, it is only after the second step of the new sealing process, that the coating becomes an effective barrier against aggressive electrolyte. Finally, the impact of the different sealing treatments on corrosion, fatigue and fatigue-corrosion behaviors has been pointed out.

Malgré leur fort développement en assainissement domestique urbain, les bioréacteurs à membranes (BaM) pâtissent de phénomènes de colmatage, induisant des coûts énergétiques et de maintenance importants. L’aération séquencée des membranes par des grosses bulles est l’une des stratégies pour limiter le colmatage ; son impact a fait l’objet de plusieurs études mais reste globalement mal compris, notamment du fait de la complexité de ces systèmes, multiphasiques et opaques. L’hydrodynamique des réacteurs reste mal caractérisée en présence de boues. Pour apporter des éléments de compréhension aux mécanismes de limitation du colmatage par injection d’air, un pilote de filtration membranaire semi-industriel (2 m3, 3 sous modules fibres creuses Puron®) a été conçu, dimensionné et installé sur l’unité de traitement des jus (TDJ) de la station d’épuration Seine Aval (SIAAP), afin d’être alimenté en boues biologiques dans des conditions réelles de fonctionnement. Le suivi des paramètres opératoires du pilote et de ses performances de filtration sur une période de 5 mois avait un double objectif : (i) mieux caractériser la dispersion du gaz pour différentes conditions de fonctionnement (paramètres de l’aération, concentration en boues de l’alimentation), (ii) hiérarchiser les facteurs qui limitent le colmatage des membranes. Il s’agit in fine de proposer des stratégies d’aération adaptées et efficaces pour limiter le colmatage. Afin de caractériser la dispersion du gaz dans le réacteur, une méthodologie innovante basée sur la tomographie de résistivité électrique (ERT) a été adaptée au pilote. Les conditions d’utilisation de l’ERT (nombre d’électrodes de mesure, séquence de quadripôles) ont été sélectionnées à travers une étude numérique, de même que les paramètres d’inversion nécessaires pour reconstituer la cartographie des résistivités à partir des mesures expérimentales. Cette étude numérique poussée, réalisée sous COMSOL, a permis de conclure à l’intérêt de la méthode pour représenter la distribution des phases dans la géométrie considérée. L’ERT a donc été appliquée au pilote alimenté en boues, pour différentes conditions d’aération. Le jeu de données de filtration a par ailleurs été analysé par logique floue, à l’aide du logiciel FisPro. Les arbres de décision obtenus, en analysant les résultats de manière globale et en les regroupant par conditions opératoires similaires, ont mis en évidence l’impact prépondérant des variables suivantes sur la dérive de perméabilité observée (comprise entre - 9 et 2 LMH/bar) : la différence de DCO entre le surnageant des boues et le perméat (DDCO) traduisant une phase colloïdale complexe, et la concentration en matières en suspension (MES), ayant toutes deux un impact négatif sur les performances de filtration. Une augmentation du débit d’air conduirait à une limitation de la dérive de perméabilité, sauf lorsque la variable DCO est élevée (> à 500 mg/L), cette hypothèse restant cependant à vérifier sur une base de données plus conséquente. Le modèle ainsi obtenu par logique floue permet de mieux simuler les évolutions de perméabilité que les modèles obtenus par régression linéaire multivariée (erreurs de 0,61 et de 0,70 respectivement), et ce malgré une incertitude relative importante sur la mesure de perméabilité (jusqu’à 16 %). Ces résultats sont cohérents avec la dispersion du gaz observée par ERT : son homogénéité dépend de la concentration en MES et du débit d’air injecté. A forte concentration en MES (6 – 10 g/L), des zones préférentielles de passage des bulles ont été observées, en particulier à faible débit d’air, expliquant ainsi un colmatage plus important. L’utilisation nouvelle dans ce contexte de ces techniques, ERT et logique floue, donne des résultats qui confortent l’intérêt d’adapter l’aération (débit, séquençage) aux caractéristiques des boues notamment leurs concentrations, et qui permettent d’envisager des stratégies de contrôle de ces paramètres

L'objectif de cette thèse est de progresser dans la compréhension du colmatage lors de la filtration de la matière molle (particules colloïdales et bactéries) et d'étudier l'efficacité et la faisabilité de séparateurs microfluidiques. Ces recherches sont réalisées avec des puces microfluidiques constituées de canaux dont la taille est du même ordre de grandeur que les objets filtrés. Ces puces, conçues pour représenter les processus ayant lieu en microfiltration frontale et tangentielles, permettent d'observer in-situ sous microscope les mécanismes de colmatage. Le système est instrumenté avec des capteurs de débit et de pression et permet ainsi une analyse croisée entre les observations et les variations de perméabilité. Les expériences ont été réalisées pour différentes conditions hydrodynamiques (débit, mode de filtration) et conditions d'interactions colloïdales (en changeant la force ionique). Les résultats mettent en évidence l'importance de la dynamique du blocage de pore par des agrégats de particules et du réentrainement de ces agrégats lorsqu'ils sont fragilisés par l'écoulement. La dynamique de ces évènements provoque des fluctuations de perméabilité. Les interactions particule-particule ou particule-paroi jouent également un rôle important sur la dynamique du colmatage. Trois scenarios sont discutés par analogie anthropomorphique : un scenario panique (0.01 mM) où les répulsions entre les particules induit un phénomène de poussée entre particules qui engendre la formation d'arches à l'entrée des canaux ; un scenario instinct de troupeau (10 mM) où l'attraction entre particules (dans un minimum DLVO secondaire) facilite le transport dans le canal et retarde le colmatage ; un scenario sacrificiel (100 mM) où l'efficacité de capture des particules par les parois est élevée mais les agrégats formés sont très fragiles et fréquemment réentraînés par l'écoulement. Cette analyse illustre l'importance des phénomènes collectifs lors du colmatage par des particules inter-agissantes. Le mécanisme de colmatage par des particules biologiques (bactéries) et notamment la création de panaches bactériens en aval des canaux sont ensuite analysés. Ces phénomènes sont étudiés pour différentes conditions de culture (ratio carbone-azote dans le substrat) afin d'examiner l'effet de la production de substances polymériques extracellulaires (EPS) sur le colmatage. Les résultats montrent que les EPS (et donc les conditions de cultures) jouent un rôle crucial sur le développement de panaches bactériens lors d'écoulement dans des constrictions. Il est montré également que la filtration d'un mélange entre des bactéries produisant peu d'EPS et des bactéries produisant d'EPS favorise la formation des panaches bactériens. Des filtrations de mélange de bactéries et de particules montrent que la présence de bactérie modifie la dynamique du blocage des canaux ; de façon surprenante l'ajout de bactérie permet de retarder le colmatage et de former des dépôts de particules plus fragiles. Des systèmes microfluidiques avec un design spécifique ont également été développés pour réaliser un fractionnement par taille de dispersions sous un écoulement tangentiel. Des résultats préliminaires ont permis d'optimiser leur fonctionnement en trouvant des conditions permettant de filtrer en évitant le blocage des canaux ; leur utilisation pour réaliser des fractionnements continus dans des puces microfluidiques peut être envisagée. / The aim of the PhD is to progress in the understanding of the fouling phenomena during filtration of soft matter (colloidal particles and bacteria) and to examine the efficiency and feasibility of microfluidic separators. These studies are realized with microfluidic devices constituted of micrometric channels having the same size range as the materials being filtered. These devices, which mimic membrane dead-end and cross-flow microfiltration processes, allow in-situ and direct microscopic observations of the fouling mechanisms. The microfluidic system is equipped with flow rate and pressure measurement devices allowing a dynamic cross analysis of the observations with the variations of permeability. Experiments have been realized for different hydrodynamic conditions (flow rate, filtration mode) and for different colloidal interactions (by varying the ionic strength) in order to analyse their interplay in the clogging mechanism by soft matter (interacting particles). The results evidenced the importance of clogs formation, fragility and sweeping out dynamics during the fouling process. These dynamic events at bottlenecks induce important permeability fluctuations. The particle-particle and particle-wall interactions also play important roles on the clogging dynamics. Three different scenarios are discussed by analogy to crowd swarming: panic scenario (0.01 mM) where repulsion between particles induce pushing effects leading to the creation of robust arches at pore entrances; herding instinct scenario (10 mM) where the attraction (in secondary minima) between particles enhances the transport in pores and delays clogging; sacrifice scenario (100 mM) where the capture efficiency is high but the aggregates formed at the wall are fragile. These analyses illustrate the importance of collective behaviour exhibited by interacting particles during fouling. The fouling phenomena by biological particles (bacteria) are analysed in terms of the streamer formation conditions and mechanisms. The streamer formation phenomena are in turn analysed by playing with the cultivation conditions (the carbon to nitrogen ratio in the substrate) in order to study the effect of extracellular polymeric substances (EPS) on the process. The results show that EPS (and hence the bacterial cultivation conditions) play crucial role in streamer formation by microorganisms under flow in constrictions. Furthermore, the presence of non-EPS producing bacterial species along with EPS producing species in a mixed culture enhances the streamer formation. On the other hand, filtration of mixed particles and bacteria suspensions show that the presence of bacteria substantially modifies the clogging dynamics. Microfluidic devices with specific configurations have also been developed for fractionation in order to maximize performances of these processes. The preliminary results with these chips in cross-flow conditions show that it is possible to limit the clogging impact by working below a critical flux; their use for continuous microparticles fractionation could be then considered.

La migration de particules fines dans un milieu poreux fait l’objet de nombreuses études dans différents domaines. Par exemple, la présence de particules fines dans les nappes phréatiques constitue des voies de transfert de polluants (e.g. bactéries, virus, métaux lourds) à travers les sols. Par ailleurs, les phénomènes complexes d’adsorption et de désorption des particules fines dans le milieu poreux sont la cause de multiples dégâts dans les systèmes hydrauliques (e.g. digues, puits pétroliers, filtres de traitements des eaux). Les particules fines forment des agrégats et se déposent autour des grains collecteurs affectant la perméabilité du milieu poreux. Ainsi, différents processus mécaniques et/ou physico-chimiques contrôlent le colmatage de la matrice poreuse. L’objectif de ce travail est d’étudier l’effet de l’hétérogénéité du milieu poreux (i.e. granulométrie, porosité) sur les phénomènes de transport et de dépôt des particules colloïdales en suspension. La finalité de ce travail est de donner un modèle prédictif de perméabilité afin de pouvoir estimer la pérennité du système. Dans ce but, une campagne d’essais expérimentaux est menée sur le suivi du transport et du dépôt des particules fines argileuses dans différents milieux naturels sableux. Ces travaux ont été réalisés dans des colonnes de laboratoire pour lesquels les conditions hydrauliques peuvent être contrôlées et où la concentration des fines à l’entrée de la colonne est imposée. Après injection des particules fines, le suivi de la matrice poreuse dans l’espace et dans le temps est réalisé en utilisant un banc gamma-densimétrique. L’évolution de la perméabilité caractérisant le colmatage du matériau est analysée par l’intermédiaire de la mesure de la chute de pression dans la colonne. Les expériences menées dans les différentes colonnes ont permis de mettre en évidence l’importance de la taille des grains et la porosité du milieu ainsi que la vitesse d’injection dans la formation du dépôt. D’après nos résultats, au début de l’essai le dépôt de particules se fait autour des collecteurs sur des sites de surface. Ensuite les ponts de liaison sont créés entre les grains collecteurs. Nous avons constaté que la première partie du dépôt est plus importante dans le cas de grains de taille importante. Afin d’interpréter les résultats de l’évolution de la perméabilité, nous avons utilisé le modèle de Kozeny-Carman, où nous avons introduit l’évolution du dépôt dans l’estimation de la surface spécifique du milieu. Ce modèle nous a permis également de prendre en compte l’hétérogénéité du milieu et l’évolution de chaque couche par l’intermédiaire des paramètres tels que la porosité et la tortuosité du milieu. Les observations microscopiques et les mesures de porosités sur les échantillons colmatés ont étayé les schémas de dépôt et de saturation des sites de rétention. Ce travail expérimental s’accompagne d’une modélisation par l’équation de convection dispersion avec un terme de puits simulé par une cinétique du second ordre. Elle met en évidence l’importance des particules déjà déposées ainsi que la porosité initiale du milieu et la vitesse d’écoulement. / The migration of fine particles in a porous medium is the subject of many studies in various fields. For example, the presence of fine particles in groundwater constitutes pathways of pollutants (e.g. bacteria, viruses, heavy metals) through the soil. Furthermore, the complex processes of adsorption and desorption of the fine particles in the porous medium are the cause of damage to multiple hydraulic systems (e.g. dams, oil wells, filters for water treatment). The fine particles form aggregates and settles around collecting grains affecting the permeability of the porous medium. Thus, various mechanical and / or physico -chemical processes control the clogging of the porous matrix. The objective of this work is to study the effect of heterogeneity of the porous medium (i.e. grain size, porosity) on the phenomena of transport and deposition of colloidal particles in suspension. The purpose of this work is to provide a predictive model of permeability in order to estimate the sustainability of the system. For this purpose, a campaign of experimental tests are conducted on the monitoring of transport and deposition of fine particulate clay in different natural environments sandy. These studies were conducted in laboratory columns for which the hydraulic conditions can be controlled and where the concentration of fines in the entry of the column is imposed. After injection of the fine particles, the monitoring of the porous matrix in space and time is carried out using a gamma - densimetric bench. Changes in permeability characterizing the clogging material is analyzed by means of the measurement of the pressure drop in the column. Experiences in the different columns have helped highlight the importance of grain size and porosity of the medium and the injection rate in the formation of the deposit. Our results at the beginning of the test particle deposition is around collectors on surface sites. Then the connecting bridges are created between the grains collecting. We found that the first portion of the deposit is larger in the case of large-sized grains. To interpret the results of the evolution of permeability, we used the Kozeny - Carman model, where we have introduced the evolution of the repository in estimating the surface area of the medium. This model also allowed us to take into account the heterogeneity of the environment and the evolution of each layer by using parameters such as porosity and tortuosity of the medium. Microscopic observations and measurements of porosity on samples clogged supported schemes and deposit saturation retention sites. This experimental work is accompanied by modeling the dispersion equation convection with a term well simulated by a second order kinetics. It highlights the importance of particles already deposited and the initial porosity of the medium and the flow velocity.

Les bassins d’infiltration sont de plus en plus utilisés en milieux urbains pour la réduction des eaux de ruissellement et la recharge des nappes phréatiques. Toutefois, leur fonctionnement est souvent affecté par des problèmes de colmatage, physiques, chimiques et/ou biologiques, qui conduisent à une diminution des capacités d’infiltration et à une altération potentielle de la qualité des eaux infiltrées. Aussi, la prévention de ce risque devient-elle un enjeu majeur pour garantir la pérennité des ouvrages d’infiltration et la qualité des eaux infiltrées. Si les mécanismes impliqués dans le colmatage sont décrits assez finement dans le cas des processus purement physiques ou géochimiques, les verrous scientifiques sont encore importants pour comprendre la contribution du compartiment biologique (biofilms, végétation, invertébrés). Ce travail de thèse avait ainsi pour objectif de quantifier l’influence du compartiment biologique sur les processus de colmatage et de décolmatage dans des bassins d’infiltration. Pour cela, il était composé de deux grands volets : (i) le premier visait à évaluer la contribution relative du biofilm et de l’accumulation de particules fines sur les paramètres hydrodynamiques du milieu poreux support d’infiltration, ceci dans 2 bassins aux caractéristiques contrastées, (ii) le second avait pour objectif d’évaluer les potentialités de processus écologiques (bioturbation, broutage, allélopathie) à décolmater les bassins par l’introduction de macro-organismes (invertébrés et macrophytes) en mésocosmes ou par encagements in situ. Les résultats ont mis en évidence le rôle déterminant de la composante phototrophe des biofilms sur la dégradation de perméabilité des supports d’infiltration. Un effet seuil de la biomasse phototrophe a été observé sur le rayon moyen des pores hydrauliquement fonctionnels, avec pour conséquences des effets non-linéaires sur la perméabilité. Face à ce colmatage biologique, les résultats obtenus en mésocosmes ont clairement montré que la présence de macrophytes tels que Vallisneria spiralis L. et Chara globularis L. permettait de réduire la biomasse algale par allélopathie. Par la suite, l'introduction par encagement dans un bassin d'infiltration de l’espèce V. spiralis a démontré sa potentialité à réduire le phénomène de colmatage en affectant la physiologie du biofilm algal. De plus, l'introduction du gastéropode aquatique Viviparus viviparus qui se nourrit directement du biofilm permettait de maintenir et même d’améliorer les capacités d’infiltration du bassin. Ces résultats offrent des perspectives intéressantes pour le développement futur de techniques d’ingénierie écologique dans la gestion et l’amélioration de la durée de vie des ouvrages d’infiltration. / Infiltration basins are increasingly used in urban areas for stormwater management or groundwater recharge. However, their functions are often affected by physical, chemical and / or biological clogging, leading to a decrease in infiltration rate and a potential alteration of infiltrated water quality. The prevention of clogging is therefore becoming a major challenge to ensure the sustainability of infiltration devices and the quality of infiltrated water. Although the mechanisms involved in clogging are accurately described for purely physical and geochemical processes, scientific obstacles still prevent from understanding the contribution of biological compartment (i.e. biofilms, vegetation, invertebrates). The aim of this work was to quantify the influence of biological compartment on clogging/unclogging processes in infiltration basins. It was divided in two objectives: (i) To assess the relative contribution of biofilm and fine particle accumulation on the hydrodynamic parameters of the porous media in two basins with contrasting characteristics. (ii) To assess the potential of ecological processes (bioturbation, grazing, allelopathy) to unclog the basins, by the introduction of macro-organisms (invertebrates and macrophytes) in mesocosms or in situ enclosures. Results highlighted the critical role of the phototrophic component of biofilms on the degradation of infiltration media permeability. A threshold effect of algal biomass was observed on the hydraulically functional pore size, with non-linear consequences on the permeability. Faced with this biological clogging, the results obtained with mesocosm experiments clearly showed that the presence of the macrophytes Vallisneria spiralis L. and Chara globularis L. could reduce algal biomass by allelopathy. The introduction of V. spiralis by enclosure in an infiltration basin then demonstrated its potential to reduce the clogging by affecting algal biofilm physiology. In addition, the introduction of the aquatic gastropod Viviparus viviparus, which feeds directly on the biofilm, allowed to maintain, and even improve, the infiltration capacity of the basin. These outcomes offer interesting perspectives for the future development of ecological engineering techniques, to manage and improve the lifetime of infiltration devices.

La formation de bouchon est un problème récurrent et presque inévitable lors de l'écoulement de solutions diluées dans des milieux poreux. Actuellement, on ne sait pas comment, à partir du processus initial de déposition de particules à la paroi, ces dernières s'accumulent dans le pore et finissent par le boucher. L'idée générale de ce travail est d'étudier la dynamique de formation de bouchon lors l'écoulement de particules colloïdales au sein de matériaux poreux modèles (canaux microfluidiques). Nous décrivons dans un premier temps, les différents phénomènes physiques impliqués dans la capture de particules et dans l'agrégation colloïdale. Nous faisons également une brève présentation des différentes techniques d'imagerie utilisées dans ce travail et des méthodes de préparation des solutions colloïdales ainsi que des dispositifs microfluidiques. Le troisième chapitre est consacré à l'étude du processus de colmatage en situation de fort confinement (2d). Nous avons identifié deux régimes de colmatage (régime de ''ligne'' et ''d'invasion''). Nous avons ensuite déterminé les processus de capture de particules à l'origine de ces deux régimes, à l'échelle de la particule. Nous avons montré que le processus de colmatage correspond à un phénomène d'auto-filtration. Alors que les premières particules sont capturées de manière « directe » par les parois du pore, la déposition de toutes les suivantes résulte systématiquement d'une interaction avec ces dernières. Finalement, nous avons abordé le colmatage de pore 3d, dont la hauteur est égale à la largeur du pore. Nous avons fourni une description détaillée de l'ensemble du processus de colmatage, à l'échelle du pore et de la particule. Nous avons déterminé les conditions d'adhésion des premières particules à la paroi du pore, les propriétés de croissance des agrégats, ainsi que la manière dont ils se connectent pour obstruer le pore. Nous avons montré que cette dynamique de formation conduit à une structure finale de bouchon très ténue. / Clog formation is a recurring and almost inevitable issue when dilute solution of particles flows in porous media. Currently, we do not know how, from the initial process of particle deposition on the pore wall, particles accumulate in the pore leading to its blocking. The main idea of this work is to study the dynamics of the clog formation, when colloidal particles flow through a single pore (microfluidics channels). In a first part, we describe the various physical phenomenon involved in the particle capture and the colloidal aggregation. We also describe briefly the imaging techniques used in this work as well as the colloidal solution and micro-fluidics chips preparation. The third chapter is devoted to the study of the clogging process in high confinement (2d). We identified two clogging regimes (“line” and “invasion”). We then studied the underlying capture mechanisms, at the particle scale, related to both clogging regimes. We showed that the blockage process corresponds to a self-filtration process. The first particles are captured “directly” by the pore walls, while the deposition of all the following ones systematically results from hydrodynamic interactions with those first still particles. Finally, we addressed the clogging of a 3d pore, in which the height of the pore is equal to its width. We gave a detailed description of the whole clogging process at the pore and at the particle scale. We provided the conditions for the adhesion of the first particles on the pore walls, the properties of subsequent aggregates growth, and how the aggregates eventually merge in order to block the pore. We showed that this dynamics of formation leads to a very loose clog structure.

La pomme de cajou est une matière première qui n'est pas exploitée en Côte d'Ivoire alors qu'elle présente un potentiel nutritionnel important. Dans ce contexte, l'étude réalisée s'intéresse à la valorisation des pommes de cajou en jus de fruit. En partant du jus brut de pommes de cajou, il s'agit d'étudier un procédé qui couple plusieurs techniques membranaires pour la production de jus clarifiés et concentrés. Les températures modérées de traitement doivent permettre une meilleure préservation du potentiel vitaminique et sensoriel de la matière première. Les deux variétés de pommes de cajou étudiées sont riches en acide ascorbique (1,2 g.kg-1) et en composés phénoliques (2,9 g.kg-1). Avec un rendement optimal de 82%, l'extraction du jus par pression ne génère pas de dégradation significative des composés d'intérêt. Toutefois, certains d'entre eux se répartissent différemment dans le jus et les tourteaux de presse. Parmi les 50 composés d'arôme identifiés dans le jus de fruit, les esters sont quantitativement les plus abondants. Le traitement du jus de pomme de cajou par microfiltration tangentielle sur membranes tubulaires minérales (0,2 µm, 35 °C) permet de clarifier le produit sans altérer sa teneur en acide ascorbique. La forte rétention des composés phénoliques en diminue l'astringence. Le prétraitement par liquéfaction enzymatique modifie les caractéristiques du jus et permet d'améliorer les performances de la filtration. Certaines des préparations enzymatiques testées présentent un effet synergique sur les densités de flux de perméat (Jp). Lors de la validation du procédé à l'échelle semi-industrielle, des Jp voisines de 70 L.h-1.m-2 ont été obtenues à FRV 8. Les performances sont toutefois très variables d'un jus à l'autre et ne sont pas liées aux caractéristiques des jus mesurées. Les tests classiques de filtrabilité (résistance spécifique en filtration frontale et temps de succion capillaire) ne permettent pas non plus de prévoir le pouvoir colmatant des jus en microfiltration tangentielle. Une meilleure compréhension des phénomènes qui régissent le colmatage membranaire est indispensable pour développer un outil prévisionnel à ce niveau. La nanofiltration tangentielle et l'osmose inverse ont été ensuite utilisées pour pré-concentrer 2,5 à 3 fois le jus clarifié. L'osmose inverse présente l'avantage de retenir totalement les principaux solutés pour une consommation énergétique comparable à celle de la nanofiltration. Enfin, l'évaporation osmotique a permis de concentrer le jus clarifié environ 6 fois sans en altérer la couleur et en préservant plus de 90 % de l'acide ascorbique. Comparé à des concentrés de référence traités par évaporation sous-vide, le concentré obtenu présente un profil aromatique moins altéré. Au final, l'intérêt du procédé proposé est donc vérifié en terme de qualité nutritionnelle et organoleptique. En vue d'une application industrielle, son évaluation économique reste toutefois indispensable / The cashew apple is a raw material which is not exploited in Côte d'Ivoire though it has an important nutritional potential. In this context, the study dealt with the processing of the cashew apple in fruit juice. Starting from the raw juice of cashew apples, a new process that coupled several membrane technologies was proposed for the production of clarified and concentrated juice. Moderate temperatures of treatment should allow a better preservation of the vitamins and sensory potential of the raw material. Both varieties of cashew apples studied were rich in ascorbic acid (1.2 g.kg-1) and phenolic compounds (2.9 g.kg-1). With an 82 percent optimum yield, juice extraction by pressure did not generate significant degradation of the compounds of interest. However, some of them are distributed differently in the juice and the press cake. Among the 50 aroma compounds identified in the fruit juice, the esters were the most abundant. Treatment of cashew apple juice by cross-flow microfiltration on inorganic tubular membranes (0.2 µm, 35 °C), clarified the product without altering its ascorbic acid content. The high retention of phenolic compounds decreased astringency. Pretreatment with enzymatic liquefaction of juice improved the performance of the filtration. Some of the enzyme preparations tested exhibited a synergistic effect on the permeate flux (Jp). During the validation of the process at semi-industrial scale, Jp of 70 Lh-1.m-2 was obtained using a volumetric reduction ratio of 8. However, performances were highly variable from one juice to another and were not related to the measured characteristics of juice. Classical tests of filterability (specific resistance in dead-end filtration and capillary suction time) did not predict the fouling properties of juices in cross-flow microfiltration. A better understanding of the fouling phenomena is absolutely necessary to develop new predictive tests filtrability. Nanofiltration and reverse osmosis were then used to pre-concentrate 2.5 to 3 times the clarified juice. Reverse osmosis allowed to retain entirely the major solutes with an energy consumption very close to nanofiltration. Finally, the clarified juice was concentrated 6 times using osmotic evaporation without altering the color and preserving more than 90% of ascorbic acid. Compared to standard concentrates treated by vacuum evaporation, the concentrate obtained has a less altered flavor profile. The interest of the suggested process was verified in terms of nutritional and sensorial quality. Its economic assessment remains essential for industrial application.

Le nettoyage en place des membranes en industrie agro-alimentaire est une opération cruciale qui, outre les exigences de sécurité sanitaire des installations et des produits traités doit permettre de restaurer les performances de la filtration (sélectivité, flux) en éliminant le colmatage formé pendant l'étape de production. Malheureusement cette étape repose encore sur des bases empiriques et non optimisées. A cause d'un manque de notions fondamentales, elle est encore pressentie comme un frein à l'utilisation massive des procédés membranaires. Une démarche originale a été menée dans le cadre de cette thèse incluant la réflexion sur l'incidence des paramètres hydrodynamiques des conditions de production sur la cohésion du dépôt colmatant et plus particulièrement de sa fraction irréversible, dont la nettoyabilité est étudiée. Pour fonder cette démarche, une étude comparée du colmatage et du nettoyage au flux limite et au flux critique a été réalisée en intégrant le rôle de la physico-chimie et de l'hydrodynamique pendant la phase de production. cette étude s'inscrit dans un cadre d'éco-conception de procédé, avec une analyse de cycle de vie réalisée afin d'estimer l'impact environnemental de l'étape de nettoyage via divers scénarii simplifiés. / The cleaning in place of membranes in food-processing industry is crucial operation which, besides the requirements of sanitary safety of the installations and the treated products allows to restore the performances of the filtration (flux, selectivity) by removing the fouling formed during the production step. Unfortunately, this cleaning step still rests on empirical and not optimized bases. Because of a lack of fundamental notions, it is still anticipated as a brake in the massive use of the membrane processes. An original approach is led within the framework of this thesis including the reflexion on the incidence of the hydrodynamics parameters of the conditions of production on the cohesion of the fouling deposit and more particularly its irreversible fraction which this cleanability is studied. To establish this approach, a study compared by the fouling and by the cleaning with the limiting flux and with the critical flux is realized by integrating the role of the physic-chemistry and the hydrodynamics during the production step. This study joins in a frame of eco-design of process, with an analysis of life cycle realized to estimate the environmental impact of the cleaning step by diverse scenarios.

Dans certaines conditions de température et de débit, l’eau naturellement présente dans le kérosène va givrer l’intérieur des conduites du système carburant avion. Ces dépôts peuvent libérer des particules de glace qui sont entrainées par l’écoulement, et provoquent le colmatage des équipements hydrauliques situés en aval. Ce phénomène fut mis en évidence suite à l’accident d’un Boeing 777 en 2008, aussi sa compréhension est un enjeu important pour les acteurs de l’industrie aéronautique. Un dispositif a été spécialement conçu pour reproduire cette menace de façon quantifiée. De l’eau est atomisée dans un écoulement à basse température, puis cristallise pour former une suspension qui vient colmater différentes cibles perforées. Les températures, débits et pertes de charge sont mesurées, et le phénomène est filmé par une caméra haute fréquence. Un modèle a été réalisé à partir de cesobservations, complétées par des données issues de la littérature et de retoursd’expérience. Pour la phase fluide, les équations de Navier-Stokes incompressibles sont résolues par une approche volumes finis. Le couplage pression-vitesse est obtenu par l’algorithme SIMPLE et l’ordre élevé au moyen de la méthode MLS. La phase solide est simulée par éléments discrets. L’interaction fluide-particules repose sur une approche de type milieu poreux. Un code CFD-DEM parallèle a été développé, et les premières simulations d’écoulement en milieu granulaire sont en bon agrément avec des résultats expérimentaux. / Water, which exists naturally in jet-engine fuel, may freeze within theaircraft fuel pipes under certain temperatures and flow rates. The ice particles released by these deposits are entrained by the flow, and clog the hydraulics downstream. The understanding of this phenomenon, highlighted by the crash of a Boeing 777 in 2008, is an important issue for the aviation industry. Therefore a device has been designed to reproduce this threat in a controlled and quantified way. Water is atomized in low temperature jet-engine fuel and the droplets crystallize. The resulting slurry clogs different kinds of perforated targets. Temperatures, flow rates and pressure drops are monitored, and the phenomenon is filmed by a high frequency camera. A model was constructed based on these observations and data from literature and feedbacks. For the fluid phase, the incompressible Navier-Stokes equations are solved within a finite volume framework. The pressure-velocity coupling is achieved using the SIMPLE algorithm and high order of accuracy thanks to the MLS method. The solid phase is simulated using discrete elements. The fluid-particle interaction is based on a porous medium approach. A CFD-DEM parallel code has been developed to run the model. The first simulations of flow through granular media are in good agreement with experimental results.

Ce travail de thèse porte sur l'étude des mécanismes de blocage d'un écoulement d'eau dans un milieu granulaire par injection d'un produit de colmatage, et s'inscrit plus généralement dans la problématique de l'érosion interne des sols (Projet National ERINOH). Cette recherche, à dominante expérimentale, s'appuie sur une modélisation physique unidimensionnelle. Pour cela, une conduite d'écoulement de 18 cm de diamètre intérieur et 300 cm de longueur maximale, constituée par plusieurs tronçons de 50 cm de longueur assemblés, a été développée. Celle-ci est tout d'abord remplie du matériau granulaire perméable à étudier ; on établit ensuite un écoulement d'eau permanent à pression imposée à l'amont ; finalement on vient injecter localement un produit de colmatage pour essayer de bloquer l'écoulement. Le dispositif est équipé de plusieurs capteurs de pression, de débitmètres, d'un turbidimètre afin de mettre en évidence les paramètres significatifs qui contrôlent le processus de blocage. Les paramètres expérimentaux sont les caractéristiques du milieu granulaire (type de sol, conductivité hydraulique, état de compacité…), les caractéristiques de l'écoulement (vitesses, gradients hydrauliques, régime de l'écoulement…), les propriétés rhéologiques du coulis d'injection (densité, viscosité, seuil de cisaillement…) et la technique d'injection associée. Sur la base des résultats obtenus, on propose des critères de blocage de l'écoulement combinant ces derniers paramètres sous une forme suffisamment simple, utilisable dans la pratique, pour répondre à la demande des industriels impliqués dans le projet de recherche ERINOH, qui sont confrontés à ces pathologies / The present PhD thesis focuses on the mechanisms of blocking permanent water flow through a granular soil by injection of a grout. This work is part of the more general problem of internal erosion of soils (French National Project ERINOH). This research, mainly experimental, is based on a one-dimensional physical modelling. For this, a new original prototype setup, allowing to generate permanent flow in a 18 cm inner diameter and 3 m long plexiglas pipe, has been developed. It is first filled with a highly permeable granular medium, then permanent flow of water is generated at controlled upstream pressure, and finally the grout is injected locally in order to try to block the water flow. The set-up is equipped with multiple pressure sensors, flowmeters, a turbidimeter to monitor the significant parameters that control the clogging process. The experimental parameters are the characteristics of the granular medium (soil type, hydraulic conductivity, density ...), the flow characteristics (flow rate, hydraulic gradient, flow regime ...), the rheological properties of the grout (density, viscosity, yield stress ...) and the associated injection technique. Based on the results obtained, clogging criteria are proposed, as a function of the parameters involved, in a simple form for use in practice.Key-words: internal erosion, clogging, injection, grout, bentonite, yield stress, viscosity.