Submitted by Isaac Francisco de Souza Dias (isaac.souzadias@ufpe.br) on 2016-01-28T17:25:39Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) dissertação de mestrado.pdf: 2681028 bytes, checksum: 5ec694770afa01c341d22fc2dcad4e39 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-28T17:25:39Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) dissertação de mestrado.pdf: 2681028 bytes, checksum: 5ec694770afa01c341d22fc2dcad4e39 (MD5) Previous issue date: 2015-03-06 / PRH / O presente trabalho busca avaliar o efeito do negro de fumo (NF) nas propriedades térmicas, reológicas e mecânicas do poli-3-hidroxibutirato (PHB). O PHB é um termoplástico biodegradável, biocompatível, sintetizado por fermentação de matérias-primas renováveis e se apresenta duro e quebradiço. O negro de fumo é uma das cargas mais utilizadas em polímeros, e consiste de partículas muito pequenas e essencialmente esféricas de carbono. Foram preparados compósitos com concentrações de PHB/NF de 99,5/0,5; 99/1; 95/5; 90/10 (m/m). Os materiais foram processados em um reômetro de torque, triturados em moinho de facas e em seguida moldados por prensagem para confecção dos corpos de prova. A matriz e os compósitos foram caracterizados por ensaios reológicos e também por análise termogravimétrica (TGA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), ensaios de tração e impacto. A incorporação da carga aumentou a viscosidade do material, tornando o seu processamento mais difícil, e teve pouca influência sobre as propriedades mecânicas. A resistência ao impacto foi aumentada e a rigidez foi diminuída. A estabilidade térmica foi melhorada e o processo de cristalização foi significativamente influenciado pela adição da carga, é sugerido que o negro de fumo atue como agente nucleante na cristalização do PHB. / This work seek to evaluate the effect of carbon black (CB) in the thermal, rheological and tensile properties of poly(3-hydroxybutyrate) (PHB). PHB is a biodegradable and biocompatible thermoplastic; it is obtained from fermentation process of renewable raw materials as example is sugar cane. CB may be used as an additive or filler for polymers it is mostly spherical carbon particles, and has been applied in several industrial segments, as example is automobilist industry. Composites of PHB/CB with CB content ranging from 0.5 to 10 wt% were compounded in a Haake Rheomix 3000 internal mixer fitted with high-intensity (“roller” type) rotors, for 10 min at 160C and 60 rpm; neat PHB was also processed at same conditions to ensure the same thermal history. Sample tests were made by compressing process. Neat PHB and its composites with CB were characterized by thermal gravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), tensile and impact tests. Adding CB to PHB increased the viscosity of PHB and promoted a little influence on its mechanical properties. The thermal stability of PHB was improved and its crystallization behavior was significantly influenced by the addition of CB, it is suggested that carbon black acts as a nucleating agent during the crystallization of PHB.

Submitted by Mario BC (mario@bc.ufrpe.br) on 2018-08-17T15:24:48Z No. of bitstreams: 1 Ginetton Ferreira Tavares.pdf: 2927774 bytes, checksum: 46ec83662de2c9b480b4e49dc6ce9418 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-17T15:24:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ginetton Ferreira Tavares.pdf: 2927774 bytes, checksum: 46ec83662de2c9b480b4e49dc6ce9418 (MD5) Previous issue date: 2018-07-09 / In this work, magnetic nanocomposites based on iron oxide, polypyrrole and carbon nanotubes were applied in the extraction of hexavalent chromium in solution and in the synthesis of galactooligosaccharides (GOS). Two different types of nanocomposites were prepared, one based on polypyrrole and iron oxide (Fe3O4@PPy) and another containing magnetized carbon nanotubes and polypyrrole (MWCNT/Fe3O4@PPy). During the preparation of the nanocomposites two types of oxidizing agents were used. Initially the ammonium persulfate (APS) was used to synthesize the nanocomposites and later iron chloride III with six different relations between monomer and oxidant were applied. These compounds were used in the extraction of hexavalent chromium in aqueous medium and in GOS production from the immobilization of the β-galactosidase enzyme. In the first step, the composites were subjected to adsorption tests in the presence of hexavalent chromium solution, in which the chromium concentration was measured before and after contact with the composites. The second step was to analyze the influence of the immobilization of the β-galactosidase enzyme on the surface of the Fe3O4 + PPy composite and to observe the effects on the production of GOS and the hydrolysis of lactose through high performance liquid chromatography. It was possible to observe that the Fe3O4@PPy and MWCNT/Fe3O4@PPy composites are capable of adsorbing hexavalent chromium present in solution and that the chromium adsorption capacity was higher for composites containing carbon nanotubes. We also observed that factors such as type of oxidant, pH, temperature and contact time directly interfere with the adsorption capacity of chromium in solution. In relation to the GOS production, it was possible to observe that the Fe3O4 @ PPy nanocomposite acted efficiently, facilitating the removal of the reaction medium through the application of magnetic field, thus favoring the GOS production process. / Neste trabalho, nanocompósitos magnéticos à base de óxido de ferro, polipirrol e nanotubos de carbono foram aplicados na extração de cromo hexavalente em solução e na síntese de galacto-oligossacarídeos (GOS). Foram preparados para isso, dois tipos de nanocompósito distintos, sendo um a base de polipirrol e óxido de ferro (Fe3O4@PPy) e outro contendo nanotubos de carbono magnetizados e polipirrol (MWCNT/Fe3O4@PPy). Durante a preparação dos nanocompósitos dois tipos de agentes oxidantes foram utilizados. Inicialmente o persulfato de amônio (APS) foi utilizado para síntese dos nanocompósitos e posteriormente cloreto de ferro III com seis relações distintas entre monômero e oxidante foram aplicadas. Estes compósitos foram empregados na extração de cromo hexavalente em meio aquoso e na produção GOS a partir da imobilização da enzima β-galactosidase. Na primeira etapa, os compósitos foram submetidos a testes de adsorção na presença de solução de cromo hexavalente, na qual a concentração de cromo foi medida antes e após o contato com os compósitos. A segunda etapa foi analisar a influência da imobilização da enzima β-galactosidase na superfície do compósito Fe3O4@PPy e observar os efeitos na produção de GOS e na hidrólise da lactose através de cromatografia líquida de alta eficiência. Foi possível observar que os compósitos Fe3O4@PPy e MWCNT/Fe3O4@PPy são capazes de adsorver cromo hexavalente presentes em solução e que a capacidade de adsorção de cromo foi maior para compósitos que contém nanotubos de carbono. Também observamos que fatores como tipo de oxidante, pH, temperatura e tempo de contato interferem diretamente na capacidade de adsorção de cromo em solução. Em relação à produção de GOS foi possível observar que o nanocompósito Fe3O4@PPy atuou de forma eficaz, facilitando a retirada do meio reacional através da aplicação de campo magnético, favorecendo assim o processo de produção de GOS.

Orientadores: Antônio Ludovico Beraldo, Alcides Lopes Leão / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Agrícola / Made available in DSpace on 2018-08-16T03:56:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Shiroma_Leandro_M.pdf: 2403349 bytes, checksum: a7e70b0d4c08eaf663affd6c705e8661 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: Durante o processo de fabricação de paletes de madeira, em uma empresa situada em Limeira-SP, gera-se um volume de resíduo de Pinus sp de aproximadamente 100 toneladas por dia, que atualmente são destinados para queima em indústrias contribuindo para o aquecimento global. O objetivo desta pesquisa foi avaliar as propriedades de um composto de partículas de Pinus sp e de uma matriz de termoplástico de polipropileno (PP). Paralelamente, também se estudou o efeito da composição e do tamanho de partículas de resíduos de Pinus sp nas propriedades de compósitos de polipropileno. Na primeira fase, os compósitos foram processados em uma extrusora de dupla rosca, contendo de 20 a 40% de partícula de madeira e três tamanhos de partículas: 1,2 mm, 0,42 mm e 0,15 mm. Os corpos-de-prova foram injetados de acordo com ASTM e submetidos a ensaios mecânicos de tração, flexão estática e impacto (com e sem entalhe). Os resultados foram submetidos à análise estatística, com o auxílio do software Statgraphics 4.1. No geral, o compósito com a partícula de Pinus sp de 0,15mm foi que apresentou melhor resultado nos ensaios de tração e impacto. Para o ensaio de flexão estática, o compósito à base de Pinus sp com 1,2 mm apresentou o resultado mais adequado. Na segunda fase, o compósito com tamanho de partícula de 0,15 mm foi selecionado e foi novamente processado com as três relações polímero: resíduo adotando-se, no entanto, dois tipos de agente de acoplamento, a saber: polipropileno grafitizado com anidrido maleico (MAPP) e um organosilano, numa razão de 2% em relação à massa de polipropileno, buscando avaliar o desempenho de cada um nas características do compósito, quando submetidos aos ensaios de tração, flexão estática e impacto (com e sem entalhe). Os resultados obtidos foram submetidos à análise estatística com o auxílio de um software buscando-se sua validação, de forma a permitir a escolha da melhor combinação entre os materiais. De forma complementar, avaliou-se o efeito dos tratamentos de superfície aplicados às partículas de Pinus sp, na estabilidade dimensional do compósitos, quando imerso em água. Paralelamente, também se buscou avaliar a modificação na superfície das partículas, por meio da microscopia eletrônica de varredura (MEV), onde se observou a formação de pontos de ancoragem insuficientes na superfície das partículas de Pinus sp quando se utilizou gentes de acoplamento / Abstract: Wood pallets manufacture process at a company at Campinas region generate 100 tons per day of woodflour (Pinus sp), which are currently used for burning in industries of the region contributing to the global warming. The aim of this research was evaluated the effect of formulation and size woodflour (Pinus sp) in properties of polypropylene composite. It was investigated the effect of the wood particle size and polymer: particle ratio in the properties of polypropylene composite. In the first phase, the composite was processed in a twin-screw extruder, containing 20- 40% of wood particles and three particle sizes: 1.2, 0.42 and 0.15 mm. Specimens were molded according to ASTM Standards and submitted to the mechanical tests (tensile, flexural and impact). The results were compared by statistics analysis, with Statgraphics 4.1 software. In general, best results were obtained with composite with size Pinus sp of 0.15mm in the tensile and impact test. To flexural, best results were obtained with composite with size of 1.2mm. In second phase, the composite with particle 0.15mm was processed again with 20- 40wt% and coupling agent, maleic anhydride modified polypropylene (MAPP) and organosilane, added in ratio of 2% of total weight of PP by assessing the performance between them when submitted a tensile, flexural and impact test (notch and unnotcht). The results were compared by statistics analysis, with a software, to validate best combination of materials. The effect of the surface treatments applied to the Pinus sp particle on the dimensional stability of composites when immersed in water. In parallel, also sought to evaluate the change in particle surface, by scanning electron microscopy (SEM), where he observed the formation of insufficient crosslink on the surface of the particles of Pinus sp when using coupling agents / Mestrado / Construções Rurais e Ambiencia / Mestre em Engenharia Agrícola

Tendo como vantagem a elevada resistência ao choque térmico da zircônia:magnésia e a alta condutividade iônica da zircônia:ítria, compósitos dessas cerâmicas foram preparados por meio da mistura, em diferentes concentrações, de eletrólitos sólidos de ZrO2: 8,6 mol% MgO e de ZrO2: 3 mol% Y2O3, compactação e sinterização. A caracterização microestrutural foi feita por meio de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. A análise do comportamento térmico foi feita por dilatometria. As propriedades elétricas foram estudadas por meio de espectroscopia de impedância. Foi feita uma montagem experimental para monitorar a resposta elétrica gerada em função do teor de oxigênio a altas temperaturas. Os principais resultados mostram que os compósitos cerâmicos são parcialmente estabilizados nas fases monoclínica, cúbica e tetragonal, e apresentam comportamento térmico similar ao apresentado por eletrólitos sólidos de zircônia:magnésia de dispositivos sensores de oxigênio. Além disso, os resultados de análise de espectroscopia de impedância mostram que a adição da zircônia:ítria melhora o comportamento elétrico da zircônia:magnésia, e que resposta elétrica gerada é dependente do teor de oxigênio a 1000 °C, mostrando ser possível construir sensores de oxigênio utilizando compósitos cerâmicos. / Taking advantage of the high thermal shock resistance of zirconia-magnesia ceramics and the high oxide ion conductivity of zirconia-yttria ceramics, composites of these ceramics were prepared by mixing, pressing and sintering different relative concentrations of ZrO2: 8.6 mol% MgO and ZrO2: 3mol% Y2O3 solid electrolytes. Microstructural analysis of the composites was carried out by X-ray diffraction and scanning electron microscopy analyses. The thermal behavior was studied by dilatometric analysis. The electrical behavior was evaluated by the impedance spectroscopy technique. An experimental setup was designed for measurement the electrical signal generated as a function of the amount of oxygen at high temperatures. The main results show that these composites are partially stabilized (monoclinic, cubic and tetragonal) and the thermal behavior is similar to that of ZrO2: 8.6 mol% MgO materials used in disposable high temperature oxygen sensors. Moreover, the results of analysis of impedance spectroscopy show that the electrical conductivity of zirconia:magnesia is improved with zirconia-yttria addition and that the electrical signal depends on the amount of oxygen at 1000 °C, showing that the ceramic composites can be used in oxygen sensors.

Made available in DSpace on 2014-06-12T23:16:25Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo8677_1.pdf: 10262062 bytes, checksum: d7be982768cc196849460d10e2e1e68d (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2009 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Na presente dissertação, nove unidades de isoladores de compósito, das quais oito unidades foram retiradas da linha de transmissão de 230 kV da Chesf após um período de aproximadamente 10 anos em operação, próximas ao local de ocorrência de fratura frágil e cobertas com camadas de poluentes, foram inspecionadas através de radiografia digital empregando três sistemas de CR (radiografia computadorizada) e um sistema de m-CT (microtomografia computadorizada), e também por OM (microscopia óptica) e SEM (microscopia eletrônica de varredura). O material polimérico que recobre o bastão de compósito foi caracterizado com técnicas de XRD (difração de raios-X) e FTIR-DRIFTS (espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier). Através das técnicas de caracterização FTIR-DRIFTS e XRD, o material polimérico que recobre o bastão de compósito foi identificado como silicone tipo PDMS (polidimetilsiloxano) reforçado com a carga de ATH (alumina trihidratada). A inspeção da integridade estrutural através das imagens radiográficas obtidas com os sistemas de CR detectou a presença de várias trincas em quatro unidades de isoladores de compósito retiradas da linha de transmissão. Embora a quantidade de trincas varie de isolador para isolador, elas estão localizadas na região próxima ao cabo e estão dispostas perpendicularmente ao eixo do bastão. Através da inspeção mais detalhada das trincas pela técnica de m-CT, verificou-se que as trincas observadas por CR estão confinadas na camada de silicone que recobre o bastão de compósito e possuem diferentes profundidades. Ademais, em função da maior resolução espacial, as trincas menores que não foram observadas com as técnicas de CR foram detectadas por m-CT. Realizando análise mais detalhada da superfície externa do silicone através do SEM, além da observação das trincas detectadas por técnicas radiográficas e tomográficas, trincas de dimensões submicrométricas dispostas em diversas orientações foram observadas. Para explicar a evolução das trincas dispostas perpendicularmente ao eixo do bastão e detectadas por técnicas radiográficas de CR e m-CT, um modelo foi proposto baseado nos dados obtidos no presente trabalho

Orientador: Cecilia Amélia de Carvalho Zavaglia / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-26T21:01:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Santana_Marcio_M.pdf: 2241450 bytes, checksum: 6a2d73eb696ed813c03446c21f1f74e3 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Neste trabalho foram pesquisados as cerâmicas óxido de alumínio e óxido de zircônio na forma de compósito para aplicação em próteses odontológicas mais especificamente como pilar de fixação (Abutment). A alumina, em sua fase alfa, é uma cerâmica que apresenta excelentes propriedades mecânicas e é biocompatível, porém tem como restrição a sua baixa tenacidade à fratura o que a impede de ser utilizada com mais regularidade em aplicações estruturais. O óxido de zircônio também possui excelentes propriedades mecânicas, maior tenacidade à fratura das cerâmicas avançadas e é biocompatível, entretanto apresenta uma restrição à sua aplicação em meios fisiológicos abaixo de 300º C quando o material se degrada, inicia um processo de propagação de trinca e se rompe depois de um determinado período. O compósito alumina-zircônia apresenta melhores propriedades mecânicas e maior tenacidade à fratura para aplicação estrutural, portanto melhores condições de ser aplicado em uma prótese dentária. Foram estudadas e caracterizadas 3 composições (30, 40, 50% em vol. de zircônia na matriz de alumina) deste compósito sub-microestruturado. Foram realizados ensaios para avaliar as propriedades de cada composição e sua morfologia no intuito de analisar qual a composição é a mais adequada para a construção de um pilar de fixação. Os resultados apontados indicam uma melhora nas propriedades mecânicas do compósito com 30% de zircônia quando comparado à alumina e a zircônia puras. Os resultados para o compósito de 30% de zircônia de dureza foi de 14,73 GPa, de tenacidade a fratura foi 8,64 MPa.m1/2 e de compressão diametral foi de 252,41 MPa / Abstract: The present work was researched the alumina oxide and zirconia oxide ceramic in the form of composite for application in dental prostheses specifically abutment. Alumina in its Alpha stage is a ceramic that presents excellent mechanical properties and is biocompatible, however your low fracture toughness has the restriction which prevents it from being used more regularly in structural applications. The zirconia oxide also has excellent mechanical properties, is biocompatible and has higher fracture toughness than Alumina, although presents hidrothermal degradation in physiological environment below 300° C that causes cracks and breakage after a period of time. The alumina-zirconia composite have better mechanical properties and fracture toughness higher for structural application, so better able to apply in a dental prosthesis. Were studied and characterized three compositions (30, 40 50% vol. Zirconia Alumina in the matrix) of this sub-microstructured composite through tests to evaluate the properties, exam in SEM Microscopy of each composition and compare the final results to selected a best composition to construction of a dental abutment. The results presented so far indicates an improvement in the mechanical properties of the composite with 30% of zirconia when compared to other compositions and pure alumina and zirconia. The results for the 30% zirconia composite for micro-hardness was 14,73 GPa, fracture toughness was 8,64 MPa.m1/2 and testing for diametral compression for 252,41 MPa / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Este trabalho teve como objetivo preparar e caracterizar um compósito de colágeno com silicato e hidroxiapatita a ser possivelmente utilizado para capeamento pulpar direto e em pulpotomia como material endodôntico em prevenção ao tratamento radical de canais radiculares que em virtude de suas anatomias dificultam a utilização de biomateriais no interior dos mesmos. Embora materiais para este fim estejam disponíveis no mercado, na maioria dos casos não são isentos de agressão na zona do reparo. O colágeno utilizado foi do tipo I na forma aniônica que foi misturado com silicato (cimento Portland branco) e hidroxiapatita em proporções variadas. Os materiais obtidos foram caracterizados por técnicas de calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectrometria de dispersão de energia de Raios-X (EDX) e espectroscopia na região do infravermelho (FTIR). A presença de colágeno no compósito foi demonstrada por transições térmicas típicas daquelas encontradas para o colágeno do tipo I ('APROXIMADAMENTE' 48 graus Celsius), independentemente da proporção utilizada, e também por MEV, onde as fibras colagênicas também puderam ser observadas interligando as partículas de silicato. Em função das quantidades de colágeno utilizadas, a composição química dos compósitos foi praticamente aquela descrita para o silicato inicial utilizado. Estes resultados mostraram que a estrutura da matriz colagênica nos compósitos estudados não foi alterada, uma característica importante para a utilização dos materiais propostos na endodontia objetivando uma reparação dos tecidos envolvidos de uma forma “mais natural” / In this work was prepared and characterized collagen composites with silicate and hydroxyapatite for pulp capping; post pulpotomy usage, as endodontic material. Even though materials for this purpose are available, in most case they suffer degradation in the repair zone when. Was used type I collagen in the form anionic mixed with silicate (white Portland cement) and hydroxyapatite in various proportions. The materials were characterized by standard differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TG), scanning electronic microscopy (SEM) and infrared spectroscopy (FTIR), energy dispersion X-Ray (EDX). The presence of the collagen in the composite was checked via the thermal transitions typical for collagen type I ('APPROXIMATE' 48 Celsius degrees), independently of the proportion used and also via MEV, in which the collagenic fibers could also be seen interconnecting the silicate particles. For the amounts of collagen used, we find the chemical composition of the composites is essentially the same as that of the silicate we started with. This results showed that the structure of the collagenic matrix in the composite studied is not altered – an important feature for the use of the proposed materials in endodontic applications aiming at repairing the relevant tissues in a “more natural way”

O objetivo do trabalho foi avaliar a resistência à flexão, microdureza e grau de conversão de 9 resinas compostas para uso indireto: Solidex (Sl), Epricord (Ep), Belleglass (Be), Signum (Sg), Sinfony (Sy), Tescera (Te), Cristobal (Cr), Targis (Ta) e Adoro (Ad); e uma resina para uso direto como controle, Esthet X (Et), em função da cor: esmalte (E), dentina (D) e translúcido (T). O teste de resistência à flexão (n=15) obedeceu ao método dos três pontos (Kratos) e, após a obtenção dos valores de carga, os corpos de prova fraturados eram posicionados em fita matriz de poliéster e fixados com resina quimicamente polimerizável (Adaptic) no paralelômetro. Em seguida, os corpos de prova eram levados ao microdurômetro (Shimadzu), para obtenção dos valores de microdureza Knoop (n=15), através da aplicação de uma carga de 50gramas por 30 segundos. Para o grau de conversão (n=3), os corpos eram construídos na mesma matriz usada para resistência à flexão, e posicionados em frente ao feixe de infravermelho do espectrofotômetro Raman (Bruker RFS 100/S - 64 scans) para leitura do grau de conversão. A análise de Variância e teste de Tukey foram usados para tratamento dos dados obtidos. A partir dos resultados, chegou-se às seguintes conclusões: 1. Resistência à flexão: O ranqueamento variou em função da cor e as resinas Cr, Sy, Be e Ta tiveram valores de resistência flexural estatisticamente superiores aos dos outros materiais. Os piores materiais foram o Ep, Sg e Sl. A cor não mostrou diferenças significantes (p=12), mas a interação (p<0,0001) e o material (p<0,0001) mostraram. Dois grupos intermediários entre estes foram encontrados. Um deles com valores muito próximos ao grupo com maiores médias de resistência flexural, os quais se encontram os materiais, Et e Te e, um terceiro grupo foi composto pelo material Ad. 2. Microdureza: As resinas Te > Cr > Be > Et, se destacaram com os maiores valores de dureza, (em ordem decrescente de valores de dureza, e com diferenças significantes entre elas). Os piores valores foram obtidos por Ad e Sy com diferenças significantes entre eles. Ep, Sg, Sl e Ta constituíram um grupo com valores intermediários. Portanto, o material (p<0,0001) e a interação (p<0,0001), obtiveram diferenças significantes. Em relação à cor (p<0,0002), a cor indicada para esmalte apresentou valores estatisticamente inferiores do que dentina e translúcido, e deve ser atribuída aos baixos valores em esmalte, em relação a outras cores do material Te. 3. Grau de conversão: Os maiores valores foram obtidos pelo material Te > Be > e = Cr > ou = Sy = Ad. Os materiais Ep e Ta apresentaram valores de grau de conversão logo abaixo destes materiais, e os piores valores de grau de conversão foram mensurados nos materiais Sg, Et e Sl, com diferenças estatisticamente significantes entre eles. Em relação à cor (p<0,0001), a cor indicada como translúcido apresentou valores estatisticamente superiores aos das duas outras cores. Estes resultados são devido aos altos valores apresentados pelos materiais Sy e Ep. Também tiveram valores significantemente diferentes o material (p<0,001) e a interação (p<0,0001). / Objectives: To characterize nine laboratory-processed composite systems (Adoro [Ad], Belleglass [Be], Cristobal [Cr], Epricord [Ep], Sinfony [Sy], Signum [Sg], Solidex [Si], Targis [Ta] andTescera [Te], ) and one composite for direct placement (Esthet-X [Et]) in terms of particle-size distribution and to compare the flexural strength (FS), Knoop hardness (KH) and degree of conversion (DC) of these composites. Materials and methods: Approximately 5 g of composite paste were dissolved in acetone pro analysi, mixed and centrifuged for 30 min at 3000 rpm. The remaining filler particles were dried (37 °C/12 h) and ultrasonically agitated. A computer-controlled apparatus using laser-diffraction technology was used to determine particle size distribution. Specimens (10 x 2 x 1 mm) were fractured with a 3-point bending test (n=15). KH was measured on fragments obtained after the flexural test (25g/30s). Raman spectra of both unpolymerized and polymerized resins were measured at room temperature in the backscattering geometry using the FT-Raman spectrometer. FS, KH and DC data were analyzed with one-way ANOVA and Tukey\'s post-hoc test (?=0.05). Results: The range of particle sizes was dramatically different for each composite. The composite Et showed the narrowest range of particle size while Sg showed the widest range. The highest DC means were observed for Te, Be and Cr. The lowest means were observed for Sg, Et and Si. Cr, Sy and Ta showed the highest FS values, while Ep, Sg and Si showed the lowest FS values. Te, Cr, Be and Et showed the highest KH means, while Ad and Sy the lowest. Conclusions: The composites Te, Cr and Be showed the best performance in all methods evaluated. On the other hand, the indirect composites Ep, Sg and Si demonstrated the worst performance.

O objetivo do trabalho foi avaliar a resistência à flexão, microdureza e grau de conversão de 9 resinas compostas para uso indireto: Solidex (Sl), Epricord (Ep), Belleglass (Be), Signum (Sg), Sinfony (Sy), Tescera (Te), Cristobal (Cr), Targis (Ta) e Adoro (Ad); e uma resina para uso direto como controle, Esthet X (Et), em função da cor: esmalte (E), dentina (D) e translúcido (T). O teste de resistência à flexão (n=15) obedeceu ao método dos três pontos (Kratos) e, após a obtenção dos valores de carga, os corpos de prova fraturados eram posicionados em fita matriz de poliéster e fixados com resina quimicamente polimerizável (Adaptic) no paralelômetro. Em seguida, os corpos de prova eram levados ao microdurômetro (Shimadzu), para obtenção dos valores de microdureza Knoop (n=15), através da aplicação de uma carga de 50gramas por 30 segundos. Para o grau de conversão (n=3), os corpos eram construídos na mesma matriz usada para resistência à flexão, e posicionados em frente ao feixe de infravermelho do espectrofotômetro Raman (Bruker RFS 100/S - 64 scans) para leitura do grau de conversão. A análise de Variância e teste de Tukey foram usados para tratamento dos dados obtidos. A partir dos resultados, chegou-se às seguintes conclusões: 1. Resistência à flexão: O ranqueamento variou em função da cor e as resinas Cr, Sy, Be e Ta tiveram valores de resistência flexural estatisticamente superiores aos dos outros materiais. Os piores materiais foram o Ep, Sg e Sl. A cor não mostrou diferenças significantes (p=12), mas a interação (p<0,0001) e o material (p<0,0001) mostraram. Dois grupos intermediários entre estes foram encontrados. Um deles com valores muito próximos ao grupo com maiores médias de resistência flexural, os quais se encontram os materiais, Et e Te e, um terceiro grupo foi composto pelo material Ad. 2. Microdureza: As resinas Te > Cr > Be > Et, se destacaram com os maiores valores de dureza, (em ordem decrescente de valores de dureza, e com diferenças significantes entre elas). Os piores valores foram obtidos por Ad e Sy com diferenças significantes entre eles. Ep, Sg, Sl e Ta constituíram um grupo com valores intermediários. Portanto, o material (p<0,0001) e a interação (p<0,0001), obtiveram diferenças significantes. Em relação à cor (p<0,0002), a cor indicada para esmalte apresentou valores estatisticamente inferiores do que dentina e translúcido, e deve ser atribuída aos baixos valores em esmalte, em relação a outras cores do material Te. 3. Grau de conversão: Os maiores valores foram obtidos pelo material Te > Be > e = Cr > ou = Sy = Ad. Os materiais Ep e Ta apresentaram valores de grau de conversão logo abaixo destes materiais, e os piores valores de grau de conversão foram mensurados nos materiais Sg, Et e Sl, com diferenças estatisticamente significantes entre eles. Em relação à cor (p<0,0001), a cor indicada como translúcido apresentou valores estatisticamente superiores aos das duas outras cores. Estes resultados são devido aos altos valores apresentados pelos materiais Sy e Ep. Também tiveram valores significantemente diferentes o material (p<0,001) e a interação (p<0,0001). / Objectives: To characterize nine laboratory-processed composite systems (Adoro [Ad], Belleglass [Be], Cristobal [Cr], Epricord [Ep], Sinfony [Sy], Signum [Sg], Solidex [Si], Targis [Ta] andTescera [Te], ) and one composite for direct placement (Esthet-X [Et]) in terms of particle-size distribution and to compare the flexural strength (FS), Knoop hardness (KH) and degree of conversion (DC) of these composites. Materials and methods: Approximately 5 g of composite paste were dissolved in acetone pro analysi, mixed and centrifuged for 30 min at 3000 rpm. The remaining filler particles were dried (37 °C/12 h) and ultrasonically agitated. A computer-controlled apparatus using laser-diffraction technology was used to determine particle size distribution. Specimens (10 x 2 x 1 mm) were fractured with a 3-point bending test (n=15). KH was measured on fragments obtained after the flexural test (25g/30s). Raman spectra of both unpolymerized and polymerized resins were measured at room temperature in the backscattering geometry using the FT-Raman spectrometer. FS, KH and DC data were analyzed with one-way ANOVA and Tukey\'s post-hoc test (?=0.05). Results: The range of particle sizes was dramatically different for each composite. The composite Et showed the narrowest range of particle size while Sg showed the widest range. The highest DC means were observed for Te, Be and Cr. The lowest means were observed for Sg, Et and Si. Cr, Sy and Ta showed the highest FS values, while Ep, Sg and Si showed the lowest FS values. Te, Cr, Be and Et showed the highest KH means, while Ad and Sy the lowest. Conclusions: The composites Te, Cr and Be showed the best performance in all methods evaluated. On the other hand, the indirect composites Ep, Sg and Si demonstrated the worst performance.

Compósitos de Carbono Polimérico Vítreo/sílica foram preparados por carbonização de resinas fenólicas e sílica xerogel. A idéia por trás deste estudo é a obtenção de um eletrodo composto através da polimerização simultânea de oligômeros de fenol-formaldeído e monômeros de tetraetoxisilano ou viniltrietoxisilano formando uma rede de polímero híbrido utilizando a abordagem do método sol-gel, seguido de aquecimento controlado por pirólise até 1100 °C. A metodologia proposta permite obter vidro monolítico isotrópico e eletrodos compósitos de carbono/sílica com elevada quantidade de carbono (esses eletrodos são conhecidos também como compósitos vítreos cerâmicos e contém até 85% em massa de carbono e 15% em massa de sílica) com base em resinas termofixas fenol-formaldeído e sua aplicação como eletrodo de trabalho. A caracterização dos monólitos sintetizados foi efetuada por meio de análise térmica, microscopia electrônica de varredura, espectroscopia por energia dispersiva de raios-X, difração de raios-X do pó, espectroscopia Raman e infravermelho. As propriedades eletroquímicas foram avaliadas por voltametria cíclica. O mapeamento da energia dispersiva de raios-X indica que a sílica (presença confirmada pelos padrões de difração de raios-X) esta dispersa na matriz de carbono vítreo. Além disso, observou-se a presença de sílica (cristalitos de cristobalita) no compósito. Os eletrodos foram avaliados quanto à sua reatividade de transferência de elétrons em sistemas eletrólito aquoso com o ferroceno e [Fe(CN)6]3-/4-, assim como o seu comportamento em diferente eletrólito de suporte. / Polymeric glassy carbon/silica composites were prepared by carbonizing phenolic resins and silica xerogel. The idea behind this study is to obtain a composite electrode through simultaneous polymerization of phenol-formaldehyde oligomers and tetraethoxysilane or vinylltriethoxysilane monomers forming an interpenetrating hybrid polymer network using soft chemistry approach, followed by controlled heating up to 1100oC in an oxygen-free environment. The proposed methodology enables to obtain isotropic and monolithic glass-like carbon/silica composite electrodes with high carbon amount (the resultant glassy-ceramic composites consist of up to 85 mass% of glassy carbon and 15 mass% of silica) based on phenol-formaldehyde thermosetting resin, and their application as working electrode. The characterization of the as-synthesized monoliths was carried out by thermal analysis, scanning electron microscopy, X-ray dispersive energy spectroscopy, X-ray powder diffraction, infrared and Raman spectroscopies, and the electrochemical properties were evaluated by cyclic voltammetry. X-ray dispersive energy mapping indicates that the silica (presence confirmed by X-ray diffraction patterns) is dispersed in the glassy carbon matrix. In addition, it was shown the presence of silica phase (cristobalite) in the composite. The electrode were evaluated for their electron transfer reactivity with ferrocene and Fe(CN6)3-/4- systems in aqueous electrolyte, as well as their behavior in different support electrolyte.