Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-07-04T14:11:57Z No. of bitstreams: 1 RivanaldoAdrianoHolandaAlves_DISSERT.pdf: 860214 bytes, checksum: 199fa5b6cc2c150c08438e7917322c3e (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-07-14T11:58:05Z (GMT) No. of bitstreams: 1 RivanaldoAdrianoHolandaAlves_DISSERT.pdf: 860214 bytes, checksum: 199fa5b6cc2c150c08438e7917322c3e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-14T11:58:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RivanaldoAdrianoHolandaAlves_DISSERT.pdf: 860214 bytes, checksum: 199fa5b6cc2c150c08438e7917322c3e (MD5) Previous issue date: 2017-02-22 / A utiliza??o de recursos naturais bot?nicos atrav?s da aplica??o da fitoterapia nos Programas de Aten??o B?sica, visando melhorar a assist?ncia ? sa?de, sobretudo em Odontologia, por meio da utiliza??o de uma tecnologia pr?tica e acess?vel a popula??o, com um custo reduzido, ? algo oportuno e inspirador. Assim sendo, demtre as esp?cies de plantas com propriedades medicinais, especialmente atividade antimicrobiana, o presente estudo se prop?s a estudar a Spondias mombin L., popularmente conhecida como caj?. Somando-se a isso o fato dos micro-organismos Staphylococcus aureus, a Pseudomonas aeruginosa e a Escherichia coli, serem citados na literatura como pat?genos oportunistas e de grande relev?ncia cl?nica para para o meio bucal. O objetivo deste estudo foi realizar a triagem fitoquimica do extrato retirado das folhas da Spondias mombin L. e avaliar, in vitro, sua a??o antimicrobiana frente ?s referidas bact?rias. A triagem fitoqu?mica dos extratos foi investigada por meio de rea??es qu?micas e pela t?cnica da cromatografia em camada delgada (CCD). Atrav?s das rea??es qu?micas foram detectados: compostos fen?licos, flavonoides, taninos e saponinas. J? o potencial do referido extrato frente a tais bact?rias foram testados atrav?s dos testes de Concentra??o Inibit?ria m?nima (CIM), Concentra??o inibit?ria m?nima de ader?ncia (CIMA) e cin?tica bactericida. Tendo nisto sido observado que o extrato S. mombin L. apresentou atividade sobre os microrganismos testados, apresentou efeito antiaderente sobre todas as bact?rias testadas, revelou que o extrato bruto foi not?vel j? nas primeiras duas horas de contato com as amostras testadas. / The use of Natural botanical resources through Phytotherapy in Basic Care Programs is able to improve the quality of healthcare in a inspiring and timely manner, especially in areas such as Dentistry, by providing low cost accessible technology to the patients. Thus, among the numerous species of plants with medicinal properties, especially antimicrobial activity, the present study proposed to study Spondias mombin L., popularly known as caj?. In addition to the fact that the microorganisms Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa and Escherichia coli, are mentioned in the literature as opportunistic pathogens and of great clinical relevance for the oral environment.The goal of this study was to carry out the phytochemical screening of the extract from the leaves of Spondias mombin L. and to evaluate, in vitro, its antimicrobial action against such bacteria. Phytochemical screening of the extracts was investigated through chemical reactions and through the thin-layer chromatography (CCD) technique. The detected compounds were: phenolic compounds, flavonoids, tannins and saponins. The potential of this extract against such bacteria were tested through the tests of Minimum Inhibitory Concentration (MIC), Minimum Inhibitory Adhesion Concentration (CIMA) and bactericidal kinetics. It was observed that the extract S. mombin L. showed activity on the tested microorganisms, and a non-sticky effect on all the bacteria tested. It also revealed that the crude extract was remarkable mature within the first two hours of contact with the samples tested.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-09-05T19:25:25Z No. of bitstreams: 1 AlvaroGustavoPauloGalvao_DISSERT.pdf: 2667387 bytes, checksum: 5bf60c0285a5be566d4b19dddc68fd68 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-09-13T21:41:06Z (GMT) No. of bitstreams: 1 AlvaroGustavoPauloGalvao_DISSERT.pdf: 2667387 bytes, checksum: 5bf60c0285a5be566d4b19dddc68fd68 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-13T21:41:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AlvaroGustavoPauloGalvao_DISSERT.pdf: 2667387 bytes, checksum: 5bf60c0285a5be566d4b19dddc68fd68 (MD5) Previous issue date: 2017-06-30 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Enxofre ? o terceiro elemento mais abundante no petr?leo e ? considerado um dos principais contaminantes presentes nessa matriz, podendo ocorrer nas formas de sulfetos, tiofenos, mol?culas polic?clicas contendo oxig?nio e nitrog?nio etc. Podem provocar corros?o, envenenamento de catalisadores automotivos e de processos do refino. Na queima dos combust?veis, quando presentes, d?o origem aos ?xidos SOX, que contribuem com a forma??o da chuva ?cida, acidez do solo e problemas respirat?rios na popula??o. Logo, a determina??o de enxofre ? de primordial interesse tanto para a ind?stria petroqu?mica quanto na ?rea da qu?mica anal?tica. Diante dessa conjuntura, ? proposto neste trabalho o desenvolvimento de um procedimento de preparo de amostras de petr?leo para determina??o por Cromatografia de ?ons (IC) do teor de enxofre como sulfato (SO4 2-). Para tal, a decomposi??o por via ?mida em sistema fechado assistida por radia??o micro-ondas, auxiliada pela a??o oxidativa de H2O2, foi o procedimento adotado, onde a temperatura e pot?ncia m?xima de 230 ?C e 1000 W, respectivamente, foram utilizadas no programa de aquecimento. Seis amostras de petr?leo (?API entre 18,75-25,17) foram analisadas, sendo as concentra??es m?dias de enxofre obtidas entre 377,50 e 3321,74 mg Kg-1, com DP entre ? 1,02 e ? 9,56. Para efeitos da avalia??o dos resultados obtidos, realizou-se a determina??o do teor de enxofre nas amostras em estudo utilizando a t?cnica UVF, fundamentada na norma oficial ASTM D5453-12, onde correla??es entre 85,43 e 106,43% foram alcan?adas, evidenciando a efici?ncia do m?todo proposto na convers?o das esp?cies de enxofre contidas nas amostras a sulfato e sua determina??o por IC. A efici?ncia do procedimento de decomposi??o adotado foi testada atrav?s do RCC% e do EOMD%, sendo alcan?ados teores entre 6,72 e 15,73% e 85,85 e 94,14%, respectivamente, demonstrando a efici?ncia do procedimento de decomposi??o utilizado. / Sulfur is the third most abundant element in petroleum and is considered one of the main contaminants present in this matrix, and may occur in the forms of sulfides, thiophenes, polycyclic molecules containing oxygen and nitrogen etc. They can cause corrosion, poisoning of catalysts used in refining and in automobiles. In fuel combustion, when present, they give rise to SOX oxides, which contribute to the formation of acid rain, soil acidity and respiratory problems in the population. Therefore, the determination of sulfur is of primary interest for the petrochemical industry as well as for analytical chemistry. Considering this situation, it is proposed the development of a procedure for the preparation of petroleum samples for the determination of the sulfur content of sulfur (SO4 2-) by Ion Chromatography (IC). For this, the wet decomposition assisted by microwave radiation, assisted by the oxidative action of H2O2, was the adopted procedure, where the maximum temperature and power of 230 ?C and 1000 W, respectively, were used in the program of heating. Six petroleum samples (?API between 18.75-5.17) were analyzed, with the mean concentrations of sulfur being between 377.50 and 3321.74 mg Kg-1, with a standard deviation between ? 1.02 and ? 9.56. For the purposes of the evaluation of the obtained results, the sulfur content in the samples under study was evaluated using the UVF technique, based on the official standard ASTM D 5453-12, where correlations between 85.43 and 106.43% were reached, evidencing the efficiency of the method proposed in the conversion of the sulfur species contained in the samples to sulfate and its determination by IC. The efficiency of the adopted decomposition procedure was tested using RCC% and EDMO%, with levels between 6.72 and 15.73% and 85.85 and 94.14% being respectively achieved, demonstrating the efficiency of the decomposition procedure used.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-11-01T21:32:49Z No. of bitstreams: 1 KarinaCavalcanteDeOliveira_DISSERT.pdf: 1728605 bytes, checksum: 96c5810c528f87422422321c78049b6c (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-11-08T00:03:54Z (GMT) No. of bitstreams: 1 KarinaCavalcanteDeOliveira_DISSERT.pdf: 1728605 bytes, checksum: 96c5810c528f87422422321c78049b6c (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-08T00:03:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 KarinaCavalcanteDeOliveira_DISSERT.pdf: 1728605 bytes, checksum: 96c5810c528f87422422321c78049b6c (MD5) Previous issue date: 2017-02-02 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / O uso de agrot?xicos t?m trazido enormes benef?cios em termos de aumento da produ??o e qualidade dos produtos agr?colas. Contudo, o uso indiscriminado dos agrot?xicos representa um risco para sa?de humana, sendo a ingest?o de alimentos uma das principais formas de exposi??o a essas subst?ncias t?xicas. Neste trabalho, foi desenvolvido e validado um m?todo anal?tico para determina??o multiresidual de 10 carbamatos (aldicarbe, aldicarbe sulf?xido, aldicarbe sulfona, carbaril, carbofurano, 3-hidroxicarbofurano, metiocarbe, metomil, oxamyl e propoxur) em piment?es comercializados na cidade de Natal/ RN. O desenvolvimento do m?todo consistiu na extra??o em fase s?lida manual seguida de an?lise por Cromatografia L?quida de Alta Efici?ncia acoplada com detector de arranjo de fotodiodos para a regi?o do UV-Vis?vel. Na valida??o foi avaliada a sensibilidade, linearidade, precis?o, exatid?o, limite de detec??o, limite de quantifica??o e robustez. As curvas anal?ticas apresentaram linearidade entre 0,1 e 1,1 mg L-1 para o aldicarbe sulfona, propoxur, carbaril e 3-hidroxicarbofurano, entre 0,1 e 0,9 mg L-1 para o carbofurano e entre 0,3 e 1,1 mg L-1 para o aldicarbe sulf?xido, oxamyl, metomil, aldicarbe e metiocarbe. Os coeficientes de correla??o variaram entre 0,9599 e 0,9939. O limite de detec??o (LD) ficou entre 0,0216 e 0,1319 mg L-1 e o limite de quantifica??o (LQ) entre 0,0719 e 0,4395. O m?todo tamb?m apresentou boa precis?o, com todos os valores de desvio padr?o relativos inferiores a 20%. A extra??o que apresentou melhor resultado foi a que n?o continha carv?o ativado, mas tinha a presen?a do tamp?o de ?cido ac?tico. Foi poss?vel recuperar o aldicarbe sulf?xido, 74,8%, oxamyl, 110,0%, metomil, 150,0%, e aldicarbe, 55,0%. / The use of agrochemicals have brought enormous benefits in terms of increasing production and quality of agricultural products. However, the indiscriminate use of agrochemicals represents a risk to human health, being the food intake one of the main forms of exposure to these toxic substances. An analytical method for the determination of 10 carbamates (aldicarb, aldicarb sulfoxide, aldicarb sulfone, carbaryl, carbofuran, 3-hydroxycarbbofuran, methiocarb, methomyl, oxamyl and propoxur) was developed and validated in green chillies sold in the city of Natal / RN. The development of the method consisted of manual Solid Phase Extraction followed by High Performance Liquid Chromatography coupled with photodiode arrangement detector for the UV-Visible region. In the validation the sensitivity, linearity, precision, accuracy, detection limit, quantification limit and robustness were evaluated. The analytical curves showed linearity between 0.1 and 1.1 mg L-1 for aldicarb sulfone, propoxur, carbaryl and 3-hydroxycarbofuran, between 0.1 and 0.9 mg L-1 for carbofuran and between 0.3 and 1.1 mg L-1 for the aldicarb sulfoxide, oxamyl, methomyl, aldicarb and methiocarb. The correlation coefficients ranged from 0.9599 to 0.9939. The detection limit (DL) was between 0.0216 and 0.1319 mg L-1 and the quantification limit (LQ) was between 0.0719 and 0.4395. The method also showed good accuracy, with all relative standard deviation values lower than 20%. The extraction that presented the best result was the one that did not contain activated carbon, but had the presence of the acetic acid buffer. It was possible to recover aldicarb sulfoxide, 74.8%, oxamyl, 110.0%, methomyl, 151.0%, and aldicarb, 55.0%

O presente trabalho avaliou a capacidade do sistema de osmose inversa de bancada na remoção de glifosato, em soluções de efluente aquoso sintético, empregando membrana de poliamida. Os parâmetros empregados para esta avaliação foram a pressão, o fluxo de alimentação, o tempo de operação, o pH e a concentração de glifosato na solução de alimentação em que os mesmos foram variados de modo a se ter um comparativo entre diferentes níveis. O sistema de osmose inversa teve em todos os experimentos uma boa resposta quanto a rejeição de glifosato em que a mesma variou entre 74,2% a 98,6 %, sendo a máxima atingida em condições de pressão em 30 bar, fluxo de alimentação 1 L.min-1 e pH 11 da solução de alimentação. A resposta do sistema foi avaliada quanto ao fluxo de permeado, de rejeição percentual e concentração de glifosato no permeado. O efeito da variação de concentração sobre a rejeição de glifosato foi pouco efetiva, mas apresentou grande influência quanto à variação de concentração deste no permeado. Ainda foi avaliada a remoção do ácido aminometilfosfônico (AMPA), pelo sistema de osmose inversa, obtendo-se uma boa resposta quanto à rejeição atingindo valores em torno de 95%. Uma solução combinada de AMPA e glifosato foi preparada e processada no sistema de osmose inversa, obtendo-se resposta similar quanto à concentração de permeado e rejeição para ambos os compostos. A quantificação de AMPA e glifosato se deu por cromatografia de íons, onde esta técnica se mostrou robusta e simples para quantificar ambos os compostos em meio aquoso, em baixas concentrações / This work evaluated the capacity of the reverse osmosis system bench in removing glyphosate from aqueous effluent synthetic solutions, employing polyamide membrane. The parameters used for this evaluation were the pressure, the feed stream, operating time, pH and concentration of glyphosate in feed solution in which they were varied in so as to have one comparison between different levels. The reverse osmosis system in all experiments had a good reply regarding rejection of glyphosate in that the same ranged between 74.2% and 98.6%, with a maximum reached under conditions of pressure 30 bar, feed stream 1 liters per minute and pH 11 of the feed solution. The system response was evaluated with respect to permeate flux, rejection and percent concentration of glyphosate in permeate. The concentration variation effect about the rejection of glyphosate was little effective, but had a great influence as to variation of the concentration in permeate. Also evaluated was the removal of aminomethylphosphonic acid (AMPA), in the reverse osmosis system, obtaining a good response regarding rejection reaching values around 95%. A combined solution of glyphosate and AMPA was prepared and processed in reverse osmosis system, obtaining a similar response regarding the concentration of permeated and rejection for both compounds. Quantitation of glyphosate and AMPA was made by ion chromatography, where the technique was demonstrated robust and easy to quantify both compounds in aqueous at low concentrations

Made available in DSpace on 2013-08-07T18:55:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000435352-Texto+Completo-0.pdf: 1328330 bytes, checksum: 1ab78f3333dabdd8c83b32bc552e53f2 (MD5) Previous issue date: 2011 / Achyrocline satureioides, also known as Marcela is an aromatic herb widely used in Brazil and other South American countries, due to its medicinal properties. The marcela presents in its composition phenolic substances which are attributed antioxidant activity and volatile components. In this work we studied the processes of distillation by steam distillation and supercritical extraction, to evaluate the use of these techniques in obtaining the non-volatile and volatile extracts of marcela from its aerial parts, in order to obtain new products with aromatic notes. The extraction of essential oil of marcela was performed by employing the technique of steam distillation in five pressures (1. 0, 1. 5, 2. 0, 2. 5 and 3. 0 bar), and is performed for each experimental condition the determination of the yield curve of essential oil versus time. For the extracts obtained by this technique, essential oils, the analysis was performed on the chemical composition of the extract through chromatography coupled with mass spectrometry (GC/MS). In relation to non-volatile extracts, they were obtained through the use of supercritical extraction process in four pressures (90, 100, 110 and 120 bar) at two temperatures (303. 15 and 313. 15 K) and each condition also yield curves were generated versus time. The extracts were assessed for their aromatic potential by assessing olfactometric. For both processes was carried out mathematical modeling of the curves, using models based on mass transfer consistent with the extraction technique that successfully represented the curves for both techniques. Regarding the assessment olfactometric both extracts volatile and non volatile aromatic potential presented, highlighting the sample extracted by steam distillation at 2. 5 bar. / Achyrocline satureioides, também conhecida como marcela é uma ervaaromática muito usada no Brasil e em outros países da América do Sul, devido as suas propriedades medicinais. A marcela apresenta em sua composiçãosubstâncias fenólicas as quais se atribuem atividade antioxidante e componentes voláteis. Neste trabalho foram estudados os processos de destilação por arraste a vapor e extração supercrítica, visando avaliar o uso destas técnicas na obtenção dos extratos voláteis e não voláteis da marcela a partir de suas partes aéreas, a fim de se obter produtos com novas notas aromáticas. A extração do óleo essencial de marcela foi executada através do emprego da técnica de arraste a vapor em cinco pressões (1,0; 1,5; 2,0; 2,5 e 3,0 bar), sendo realizada para cada condição experimental a determinação da curva de rendimento de óleo essencial versus tempo. Para os extratos obtidos por essa técnica, os óleos essenciais, foi realizada a análise da composição química do extrato via cromatografia gasosa acoplada com o espectrômetro de massas (CG/EM). Em relação aos extratos não voláteis, os mesmos foram obtidos através do uso do processo de extração supercrítica em quatro pressões (90, 100, 110 e 120 bar) em duas temperaturas (303,15 e 313,15 K)e para cada condição também foram geradas curvas de rendimento versus tempo. Os extratos obtidos foram avaliados quanto ao seu potencial aromático através de uma avaliação olfatométrica. Para ambos os processos foi realizada a modelagem matemática das curvas, utilizando modelos baseados na transferência de massa condizente com a técnica de extração que representaram com êxito as curvas para ambas as técnicas. Em relação à avaliação olfatométrica, tanto os extratos voláteis como os não voláteis apresentaram potencial aromático, destacando a amostra extraída por arraste a vapor a 2,5 bar.

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 764037 bytes, checksum: 7b0ce0934ba3b70cd7a8565b9ed52b66 (MD5) Previous issue date: 2009-10-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In the early 2000's it was observed an increase in the greenhouse effect, due to high levels of carbon dioxide emitted by burning fossil fuels, a fact that has concerned to climate change and affecting the entire world population. Government and scientist have established the use of biofuels as a renewable energy source with less environmental impact. However, the traditional transesterification and washing methodology to produce biodiesel use 3 liters of water for every liter of synthesized biodiesel. Thus, this study aimed develop and optimize methodologies to determine physical-chemical parameters of the water from washing of the produced biodiesel from the transesterification of soybean oil and frying oil with ethanol. The identification of esters present in this washing water was made by gas chromatography. Turbidity, pH, Chemical Oxygen Demand (COD), Biochemical Oxygen Demand (BOD) and the concentration of oils and fatty were also determined. The characterization of water for washing Biodiesels obtained from soybean oil and frying oil were carried out at the Laboratory of Fuel and Materials - LACOM, the Laboratory for Research on Environmental Chemistry - LEQA and Experiment Station Biological Treatment of Sewage (EXTRABES). / No início dos anos 2000 percebeu-se um aumento no fenômeno efeito estufa, devido aos altos níveis de gás carbônico emitidos na queima de combustíveis fósseis, fato esse que vem provocando mudanças climáticas e afetando toda população mundial. Diante da crescente tendência de se explorar os biocombustíveis como a fonte de energia renovável e com menor impacto ambiental, e considerando que nos métodos tradicionais de lavagem do biodiesel, para cada litro de biodiesel produzido, são necessários, no mínimo, 3 litros de água de lavagem, buscou-se desenvolver e otimizar metodologias para análises físico-químicas da água de lavagem do biodiesel obtido na reação de transesterificação do óleo de soja e do óleo de fritura com etanol. A identificação de alguns ésteres presentes nesta água de lavagem foi feita por cromatografia gasosa. Foram, ainda, determinados valores de pH, turbidez, Demanda Química de Oxigênio (DQO), Demanda Bioquímica de Oxigênio (DBO) e teores de óleos e graxas. A caracterização das águas de lavagem dos biodieseis obtidos a partir dos óleos de soja e fritura foi realizada no Laboratório de Combustíveis e Materiais LACOM, no Laboratório de Estudos em Química Ambiental LEQA e na Estação Experimental de Tratamento Biológico de Esgotos Sanitários (EXTRABES).

A análise de componentes presentes em baixas concentrações em matrizes complexas se apresenta como uma grande dificuldade em Química Analítica. Duas abordagens foram empregadas para a análise de baixas concentrações de compostos presentes em matrizes distintas: uma para heterociclos poliaromáticos sulfurados (PASH) em gasóleo pesado (HGO) e outra para alergênicos em perfumes. Foi desenvolvido e caracterizado um material adsorvente à base de prata (Ag-MPSG), o qual foi utilizado para o fracionamento de HGO, com posterior análise dos PASH por GC×GC. O desempenho da Ag-MPSG foi semelhante ao obtido para a fase adsorvente convencional e seu custo foi menor, tendo-se identificado tentativamente 155 OSC. Um modulador de baixo fluxo foi empregado pela primeira vez em GC×GC/qMS para análise de 54 alergênicos em perfumes, assim como a cromatografia gasosa rápida acoplada a espectrômetro sequencial de massa (Fast GC/MS/MS). O uso do novo modulador resultou em uma alternativa eficaz e de menor custo do que os moduladores criogênicos, enquanto o emprego de uma coluna SLB-35 associado à grande especificidade do sistema MS/MS demonstrou uma eficiente separação para 50 padrões de alergênicos. As duas inovações instrumentais demonstraram eficiência na investigação dos analitos presentes em baixas concentrações, nas matrizes em estudo. / The analysis of components present in low concentrations in complex matrices is presented as a great difficulty in Analytical Chemistry. Two approaches were used to analyze low concentrations of compounds in different matrices: one for polycyclic aromatic sulfur heterocycles (PASH) in heavy gas oil (HGO) and one for allergens in perfumes. It was developed and characterized an adsorbent material based on silver (Ag-MPSG), which was used for PASH fractionation in HGO, with subsequent analysis of the fractions by GC×GC. The performance of the Ag-MPSG was similar to that obtained for the conventional adsorbent phase, but its cost was lower, having been tentatively identified 155 PASH. A low flow modulator was first used in GC×GC/qMS for the analysis of 54 allergens in perfumes, as well as fast gas chromatography with mass spectrometric detector (Fast GC/MS/MS). The use of the new modulator resulted in an effective and lower cost alternative than cryogenic modulators, while the use of an SLB-35 column in Fast GC associated with MS/MS great specificity demonstrated an efficient separation for 50 allergen standards. The two instrumental innovations have demonstrated efficiency for the analyses of analytes present in low concentrations in the complex matrices under investigation.

São apresentados os rendimentos mássicos dos produtos: líquido, sólido e gasoso, de pirólises intermediárias de bagaço de cana de açúcar em reatores de leito fixo, sendo os bio-óleos caracterizados via GC/qMS para fins de comparação de resultados. Um novo design de reator propiciou uma taxa de transferência de calor maior do que a de um reator pré-existente, levando a um menor rendimento em biocarvão e maior percentual de área cromatográfica de furanos no bio-óleo obtido. Em ambos os reatores, ocorreu a produção de 5-hidroximetilfurfural (5-HMF, 11,69 e 14,85%, para reator convencional e novo, respectivamente), cuja produção seletiva é de interesse econômico. Cinco catalisadores foram empregados em pirólises de bagaço de cana de açúcar, no reator novo: CaO, ZnO, CuCl2, NiCl2 e nanopartículas de ouro. O CaO aumentou a área cromatográfica percentual de compostos fenólicos, enquanto que o ZnO aumentou a produção de 2,3-di-hidro-benzofurano (20,87%) e as nanopartículas de ouro propiciaram uma maior produção de 5-HMF (17,41%). O uso dos catalisadores CuCl2 e NiCl2 levaram a um aumento da área percentual de compostos fenólicos sem outros grupamentos químicos em suas estruturas moleculares, bem como a uma diminuição na área dos furanos. / Liquid, solid and gas mass yields of intermediate pyrolyses of sugar cane bagasse in fixed bed reactors are reported and characterization of bio-oils through via GC/qMS was performed for the purpose of comparison among results. A new design of reactor is proposed, where the heat transfer rate is higher than the one of a pre-existing reactor, leading to less biochar production and to a higher chromatographic percentage area of furanes in the bio-oils. The production of 5-hydroxy-methyl-furfural (5-HMF), which is an economically interesting compound, occurred in both reactors (11.69 e 14.85%, to conventional and new reactor, respectively). Five catalysts were employed in the pyrolysis of sugar cane bagasse in the new designed reactor: CaO, ZnO, CuCl2, NiCl2, and nanoparticles of gold. Calcium oxide provided an enhancement in the chromagraphic area percent of phenolic compounds, ZnO improved the production of 2,3-dihydro benzofurane (20.87%), while nanoparticles of gold provided a higher production of 5-HMF (17.41%). The use of CuCl2 and NiCl2 lead to a higher percentage of phenolic compounds with no other chemical groups in their chemical structure, while the percentage of furanes was lowered.

A vigabatrina (VGB) é um fármaco anticonvulsivante que apresenta apenas a forma farmacêutica sólida disponível para uso. Na área hospitalar, devido à ausência de medicamentos na forma farmacêutica líquida, são preparadas derivações a partir de comprimidos e cápsulas para adequar a administração da dose prescrita. No entanto, a falta de estudos de estabilidade podem comprometer a eficácia e segurança destas derivações. O objetivo deste trabalho foi analisar a estabilidade química de derivações de comprimidos de vigabatrina em condições de armazenamento sob diferentes temperaturas e variações na embalagem utilizada. A análise das derivações de VGB foi realizada através de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O método descrito na Farmacopeia Britânica (2016) foi covalidado quanto a especificidade, linearidade, precisão e exatidão. Amostras de derivação de VGB foram preparadas em triplicata e acondicionadas em frascos de vidro e de PET âmbar. Após, foram armazenadas sob três diferentes condições de temperatura: temperatura ambiente (15 a 30 °C), sob refrigeração (2 a 8 °C) e em estufa (40 °C). Foram coletadas amostras armazenadas nas diferentes embalagens a cada 7 dias, por um período de 35 dias para as amostras conservadas em temperatura ambiente e refrigerada. O mesmo procedimento foi realizado para as amostras conservadas em estufa, porém por um período de 28 dias Também foi analisado o pH das amostras em cada tempo de coleta. As derivações de VGB foram analisadas por CLAE e apresentaram variação dentro dos limites preconizados pela Farmacopeia Britânica 2016, até 21 dias para frascos de vidro e de PET âmbar para as temperaturas ambiente e refrigerada. As amostras de VGB conservadas em estufa, apresentaram redução acima de 10% após 7 dias de estudo. A menor variação de pH ocorreu em frasco de vidro âmbar armazenado sob refrigeração. O resultado deste estudo serve de referência no preparo de derivações de VGB para uso hospitalar, pois apresentou intervalo de tempo confiável e condições de armazenamento adequadas para sua utilização. Desta forma, os pacientes pediátricos que utilizam doses fracionadas ou pacientes em uso de sondas nasogástricas terão as derivações adequadamente preparadas, reduzindo o risco de erros de diluição e contaminação microbiológica, melhorando a eficácia e segurança terapêutica. / Vigabatrin (VGB) is an anticonvulsant drug that has only solid dosage form available for use. In hospital, due to lack of medicines in liquid dosage form, extemporaneous preparations are prepared from tablets and capsules to adapt the administration of the prescribed dose. However, the lack of stability studies may compromise the efficacy and safety of these preparations. The aim of this study was to analyze the chemical stability of VGB extemporaneous preparation from tablets at storage conditions in different temperatures and variations of packaging used. The analysis of VGB extemporaneous preparations were performed by high-performance liquid chromatography (HPLC). The method described in British Pharmacopoeia (2016) was co-validated for specificity, linearity, precision and accuracy. VGB extemporaneous preparations were prepared in triplicate and placed in amber glass and PET bottles, which were stored under three different conditions: at room temperature (15 to 30 °C), under refrigeration (2 to 8 °C), and oven (40 °C). Samples of preparations stored at room temperature and refrigeration were collected every 7 days along 35 days. The same was done for solutions kept at 40 °C, but for a period of 28 days. It was also analyzed the preparations pH for each sampling time VGB extemporaneous preparations were analyzed by HPLC and demonstrated variations within the limits of British Pharmacopoeia (2016) up to 21 days in amber glass and PET bottles at room and refrigerated temperatures. VGB content for preparations kept in oven decreased above 10% after 7 days of study. The lowest pH change occurred in amber glass bottle stored under refrigeration. Results of this study can be applied as a reference for VGB extemporaneous preparation in hospital, once it was demonstrated the reliability of storage time interval and proper conditions for the use. Thus, pediatric patients with fractionated doses or patients using nasogastric probe will have adequately prepared extemporaneous preparations, reducing the risk of dilution errors and microbiological contamination.

O uso de inseticidas piretróides na agricultura, pecuária e em áreas urbanas pode gerar problemas à saúde dos seres humanos e dos animais. O controle destes inseticidas nos alimentos é uma importante ferramenta para avaliar o risco da exposição a estes compostos. Em vista disso, este estudo tem por objetivo desenvolver um método analítico eficiente, sensível e confiável para o preparo das amostras e quantificação de ultra traços de 17 piretróides e um organofosforado, o clorpirifós, utilizando padrões marcados além de realizar uma discussão sobre a incidência destes inseticidas. Os alimentos de origem animal selecionados para este estudo são: músculo bovino, peixe e de frango, leite e ovos. São alimentos ricos em gordura, devido a isso, são candidatos a estarem contaminados com estes inseticidas que apresentam propriedades lipofílicas. O preparo da amostra consistiu na liofilização, extração assistida por ultrassom com solvente orgânico e clean up utilizando cartuchos de SPE com fases C18 e alumina básica. A técnica instrumental utilizada foi a cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massa no modo tandem utilizando ionização química no modo negativo (GC/NCI-MS/MS). As recuperações obtidas foram entre 50 e 120% para a maioria dos inseticidas com uma média de desvio padrão relativa abaixo de 10%. Na análise do perfil isomérico dos resultados de recuperação houve predominância dos isômeros na forma cis perante a trans. No quesito sensibilidade, os limites de detecção atingiram valores de 0,06 a 101 ng kg-1. O método desenvolvido foi utilizado para analisar 152 amostras, sendo que destas, apenas 4 não apresentaram nível de contaminação por inseticidas piretróides ou clorpirifós. A maioria estava contaminada com pelo menos 2 a 3 destes inseticidas. Os inseticidas detectados foram a bifentrina, cipermetrina, cialotrina, permetrina, deltametrina e o clorpirifós. Cabe ressaltar que apenas uma amostra de leite estava contaminada com níveis de clorpirifós acima do permitido. Na estimativa da ingestão diária, nenhum dos inseticidas ultrapassou os limites de segurança aceitáveis. Houve um maior nível de correlação entre a quantidade de inseticida e o teor de lipídios nas amostras de músculo bovino, de peixe e de frango. Nas amostras segregadas de ovos, os inseticidas estavam concentrados na gema. Os fatores isoméricos calculados nas amostras positivas apresentaram valores diferentes dos fatores isoméricos dos padrões e dos produtos comerciais. Houve uma predominância dos isômeros cis para a cipermetrina e um predomínio do segundo isômero (λ-cialotrina), no caso da cialotrina. / The use of pyrethroid insecticides in agriculture, livestock and in urban areas can lead to problems for the health of humans and animals. The control of these insecticides in food is an important tool to control the risk of exposure to these compounds. Therefore, the objective of this study was to develop an efficient, sensitive and reliable analytical method to promote the sample preparation and analysis of 17 pyrethroids and one organophosphorus, chlorpyrifos, using labelled standards and to discuss the incidence of these insecticides. The foods selected for this study are of animal origin, they are beef, fish, chicken, milk and eggs. They are foods rich in fat, in view of that, are candidates to be contaminated with these insecticides that have lipophilic properties. The proposed sample preparation method was based on freeze-dried samples, solvent extraction and clean up using SPE cartridges with C18 and basic alumina phases. The instrumental technique used was gas chromatography coupled to mass spectrometry in tandem, with negative chemical ionization (GC/NCI-MS/MS). Recoveries in the range of 50 and 120% were obtained with a mean relative standard deviation below 10%. In the analysis of the isomeric profile of the recovery results there was predominance of the isomers in the form cis. In the sensitivity question, detection limits reached values of 0.06 to 101 ng kg-1. The method developed was used to analyze 152 samples, of which only 4 did not present any level of contamination with pyrethroids or chlorpyrifos insecticides. Most were contaminated with at least 2 to 3 of these insecticides. The insecticides detected were bifenthrin, cypermethrin, cyhalothrin, permethrin, deltamethrin and chlorpyrifos. It is important to mention that only one milk sample was contaminated with chlorpyrifos levels above that allowed. In the estimation of daily intake, none of the insecticides exceeded the safety limits of acceptable daily intake. There was a strong correlation between the amount of insecticide and the lipid content in bovine muscle, fish and chicken samples. In the eggs segregated samples the insecticides were concentrated in the yolk. The calculated isomeric factors in the positive samples presented different values of the isomeric factors of the commercial products and standard. There was a predominance of the cis isomers for cypermethrin and a predominance of the second (λ-cyhalothrin) isomer in the case of cyhalothrin.