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Concreto de cimento Portland branco estrutural : análise da adição de pigmentos quanto à resistência à compressão

Aguiar, Cíntia Alves January 2006 (has links)
Com o crescimento industrial, novas tecnologias vêm sendo desenvolvidas, inclusive na área da construção civil. Observamos um elevado número de novos materiais e sistemas construtivos sendo introduzidos nas edificações, apresentando características e comportamento diferenciados e ainda pouco estudados. O cimento Portland branco estrutural enquadra-se neste contexto, visto que as modificações necessárias para a obtenção da cor, acabam afetando o seu comportamento. Devido ao crescimento no consumo deste material, pesquisas foram intensificadas. A possibilidade de introduzir tonalidades a este material vem conquistando cada vez mais adeptos, principalmente entre os arquitetos. Com objetivo de colaborar com este panorama, elaborou-se um programa experimental, para avaliar a influência do teor de adição de pigmentos na resistência à compressão dos concretos de cimento Portland branco. Para tanto, o concreto foi avaliado com dois tipos de pigmentos em três tonalidades: vermelho, amarelo e verde. Além disso, foram estudadas três percentagens do pigmento em relação a massa do cimento: 3%,6% e 9%. Os resultados coletados indicaram que quando se acrescenta pigmento ao concreto de cimento Portland branco este baixa a sua resistência significativamente mesmo com índice de 3%, independente da cor e do tipo de pigmento. Ainda pode-se salientar a queda na trabalhabilidade.
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Análise de associações de major royal jelly protein 1 por cromatografia de exclusão molecular

Jorge, Humberto Gonczarowska 31 August 2012 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Departamento de Biologia Celular, Pós-Graduação em Biologia Molecular, 2012. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2013-01-17T14:01:33Z No. of bitstreams: 1 2012_HumbertoGonczarowskaJorge.pdf: 4182565 bytes, checksum: 32af60ccdfdd2ecfee93fbb6d0737438 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2013-01-24T13:04:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_HumbertoGonczarowskaJorge.pdf: 4182565 bytes, checksum: 32af60ccdfdd2ecfee93fbb6d0737438 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-01-24T13:04:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_HumbertoGonczarowskaJorge.pdf: 4182565 bytes, checksum: 32af60ccdfdd2ecfee93fbb6d0737438 (MD5) / Polifenismo é a habilidade de um genoma expressar múltiplos fenótipos morfológica e comportamentalmente distintos. Em abelhas Apis mellifera¸ o polifenismo é essencial, uma vez que gera divisão de tarefas na colméia, vital para sua viabilidade. A plasticidade fenotípica das abelhas é mediada nutricionalmente pela geleia real (GR). A major royal jelly protein 1 (MRJP1) é a mais abundante proteína da GR, e é descrita como o principal fator ativo na diferenciação de castas de Apis mellifera. A MRJP1 é uma glicoproteína que se liga fortemente a um peptídeo chamado apisimina (5,5 kDa) e se auto-associa, formando complexos de diferentes tamanhos, podendo se apresentar em diversas formas moleculares numa única solução. O objetivo deste trabalho foi caracterizar associações de MRPJ1 sob diversas condições. MRJP1 foi purificada em um único passo de cromatografia de troca iônica. Por cromatografia de exclusão molecular foi possível observar que a MRJP1 tende a se oligomerizar ou até mesmo a se agregar em tampões ácidos, em amostras aquecidas a 60ºC ou em tampões com alta molaridade de sal (2 M de NaCl) ou de glicina (2 M),. Em tampão PBS pH neutro e tampão carbonato/bicarbonato pH 10,0, a MRJP1 está presente em três formas -pentâmero (290 kDa), dímero (120 kDa) e monômero (55 kDa). Ao se adicionar 0,5 M de glicina em tampão carbonato/bicarbonato pH 10,0, a MRJP1 se dissocia, apresentando-se mais abundante nas formas dimérica e monomérica. A presença dos surfactantes dodecil sulfato de sódio, Tween® 20 e Brij 35 induz um aumento na massa dos complexos de MRJP1, causado provavelmente pela ligação de moléculas do detergente com a proteína, podendo também induzir oligomerização ou agregação. Logo, conclui-se que a liofilização e aquecimento das amostras de MRJP1 induzem oligomerização e agregação da amostra. Não liofilizar o monômero e mantê-lo em baixas temperaturas mantém a amostra nesta forma molcular. O tampão carbonato/bicarbonato, pH 10,0, contendo glicina 0,5 M foi o melhor para se obter menor quantidade de formas de MRJP1 em solução com grande quantidade de monômero. O processo de ultrafiltração impede a purificação de MRJP1 em cromatografia de troca-iônica. ______________________________________________________________________________ ABSTRACT / Polyphenism is the hability of a genome to express multiple phenotypes with different morphologies and behaviors. In Apis mellifera bees, the polyphenism is essential, once it generates labor division in the hive, vital to its viability. The bee s phenotypic plasticity is nutritionally mediated by royal jelly (GR). The major royal jelly protein 1 (MRJP1) is the most abundant protein in GR, and it is described as the main active factor in differentiating Apis mellifera castes. The MRJP1 is a glycoprotein that binds strongly to a peptide named apsimin (5,5 kDa) and self-associates, forming complexes of various sizes, and may present itself in different molecular forms in one solution. The purpose of this study was to characterize MRJP1 associations under different conditions. MRJP1 was purified in a single step of ionic exchange chromatography. By size exclusion chromatography, it was possible to observe the MRJP1 oligomerization or even aggregation in acid buffers, in samples heated to 60ºC or in buffers with high salt molarity (2 M of NaCl) or glycine (2 M). In PBS buffer at neutral pH and carbonate/bicarbonate pH 10,0 buffer, MRJP1 was present in three forms - pentamer (290 kDa), dimer (120 kDa) or monomer (55 kDa). By adding 0.5 M of glycine in carbonate/bicarbonate pH 10,0 buffer, MRJP1 dissociates, leading to monomer and dimmer as the most abundant forms. The presence of the surfactants sodium dodecyl sulfate, Tween® 20 and Brij 35 induces a mass increase in the MRJP1 complex, probably caused by the binding of detergent molecules to the protein. Detergents may also induce oligomerization or aggregation. Therefore, it is concluded that lyophilization and heating the MRJP1 samples induce oligomerization and aggregation of the sample. To not lyophilize the monomer and keep it at low temperatures maintains the sample in this molecular form. The carbonate/bicarbonate buffer, pH 10.0, containing 0.5 M of glycine was the best for obtaining fewer MRJP1 forms in solution with high amounts of monomer. The ultrafiltration process prevents MRJP1 purification by ion exchange chromatography.
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Determinação de bifenilas policloradas em sedimentos do Lago Paranoá

Lima, Everaldo Júnio Corrêa de 01 February 2013 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Programa de Pós-Graduação em Química, 2013. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2013-10-02T16:31:47Z No. of bitstreams: 1 2013_EveraldoJunioCorreaLima.pdf: 3631960 bytes, checksum: aaecaea990f01cd1289ff1d5986bc40c (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2013-10-03T11:00:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_EveraldoJunioCorreaLima.pdf: 3631960 bytes, checksum: aaecaea990f01cd1289ff1d5986bc40c (MD5) / Made available in DSpace on 2013-10-03T11:00:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_EveraldoJunioCorreaLima.pdf: 3631960 bytes, checksum: aaecaea990f01cd1289ff1d5986bc40c (MD5) / O Lago Paranoá é um reservatório artificial do Distrito Federal (DF) que possui mais de 50 anos de represamento e escassas pesquisas sobre contaminação com Poluentes Orgânicos Persistentes, nos quais se incluem as bifenilas policloradas (PCB). Com o objetivo de estudar o perfil de contaminação dos sedimentos do Lago Paranoá, os métodos Arocloro Total e Congêneres Específicos foram utilizados para a quantificação de PCB usando um Cromatógrafo Gasoso equipado com Detector por Captura de Elétrons (CG-DCE). As figuras de mérito estavam na faixa aceita pelas normas oficiais da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) e do Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia (INMETRO), o que aumentou a confiabilidade dos resultados. As amostras de sedimentos, analisadas pelo Método Arocloro Total utilizado na etapa exploratória, tiveram perfis de contaminação com predominância de Arocloros com proporções baixas de cloro. Os resultados do método Congêneres Específicos foram concordantes com os do método exploratório, com concentrações superiores de congêneres de PCB menos clorados: monocloro e tetracloro. A maior frequência de detecção foi para o hexacloro, que esteve presente em 97% das amostras. A faixa de concentração foi de 1,00 a 24,85 ng/g, com a média de 8,24 ng/g. As regiões mais contaminadas foram próximas às estações de tratamento de esgotos e áreas de lazer. As menos contaminadas foram as de regiões mais distantes da área mais urbanizada do DF e, por outro lado, próximas às regiões ambientalmente protegidas. ______________________________________________________________________________ ABSTRACT / The Paranoá Lake is an artificial reservoir from Distrito Federal (DF) that has more than 50 years of impoundment and scant research about contamination with Persistent Organic Pollutants, which include polychlorinated biphenyls (PCB). To study the profile of sediment contamination from Paranoá Lake, the Total Aroclor method and Specific Congeners method were used to quantify PCB using a gas chromatograph equipped with an electron capture detector (GC-ECD). The figures of merit were in the range accepted by the official standards from National Health Surveillance Agency (ANVISA) and National Institute of Metrology, Quality and Technology (INMETRO), increasing the reliability of the results. The sediment samples, analyzed by Total Aroclor method during the exploratory step, showed a contamination profile with the predominance of Aroclors with low ratios of chlorine. The results of Specific Congeners method were concordant with the exploratory method, with higher concentrations of less chlorinated PCB congeners: monochloro and tetrachloro. The highest frequency of detection was observed for hexachloro, present in 97% of the samples. The concentration ranged from 1,00 to 24,85 ng/g, with average of 8,24 ng/g. The most contaminated regions were located close to the sewage treatment plants and leisure areas. The least contaminated regions were the ones most distant from the urbanized areas of DF and, on the other hand, near environmentally protected areas.
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Desenvolvimento de método para determinação de xenobióticos em imaturos de insetos necrófagos por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas (LC-MS/MS)

França, Jéssica de Aguiar 13 December 2013 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Programa de Pós-Graduação em Química, 2013. / Submitted by Alaíde Gonçalves dos Santos (alaide@unb.br) on 2014-03-26T12:32:31Z No. of bitstreams: 1 2013_JessicadeAguiafrança.pdf: 2054879 bytes, checksum: 41746e33a38032a4742dbd76315b4e94 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2014-03-27T13:46:52Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_JessicadeAguiafrança.pdf: 2054879 bytes, checksum: 41746e33a38032a4742dbd76315b4e94 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-03-27T13:46:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_JessicadeAguiafrança.pdf: 2054879 bytes, checksum: 41746e33a38032a4742dbd76315b4e94 (MD5) / A entomotoxicologia forense advém da união da toxicologia e das ciências forenses com a entomologia, área da biologia que estuda os insetos. Em casos avançados de putrefação do cadáver, amostras de tecidos humanos para análise toxicológica não estão disponíveis, e a utilização de larvas de insetos para acessar a exposição a substâncias tóxicas pode auxiliar na elucidação da causa mortis. Os objetivos deste trabalho foram desenvolver e validar um método analítico para determinação de onze substâncias em larvas de insetos necrófagos e analisar amostras entomológicas coletadas pelo Instituto Médico Legal do Distrito Federal. O método desenvolvido envolveu extração sólido-líquido com purificação à baixa temperatura (ESL-PBT) e análise por LC-MS/MS. Após otimização por testes univariados e um planejamento fatorial, o método foi validado seguindo protocolos internacionalmente aceitos. Foi observado efeito significativo da matriz na resposta de todos os analitos, havendo a necessidade do uso de curva de calibração em matriz fortificada pré-extração e regressão por mínimos quadrados ponderados. Os limites de quantificação (LOQ) variaram entre 1,0 e 40 ng g-1 e o coeficiente de variação nos ensaios de repetitividade, entre 2,83 e 16,9%. O método validado foi utilizado para análise de 27 amostras de larvas coletadas de cadáveres do IML-DF entre 2009 e 2012. Em 37% das amostras foi determinada pelo menos uma substância: cocaína (3 amostras), seu metabólito benzoilecgonina (4 amostras), diazepam (3 amostras), carbamazepina (1 amostra) e amitriptilina (1 amostra). Os resultados encontrados neste estudo representam as primeiras amostras entomotoxicológicas analisadas no Brasil. O método desenvolvido para este trabalho pode suprir a demanda da Polícia Civil do Distrito Federal de uma ferramenta complementar para elucidar casos de morte relacionados a intoxicações em situações onde as matrizes toxicológicas usuais não se encontram disponíveis. ______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Entomotoxicology emerges as the union of toxicology, forensic sciences and entomology, the area of biological sciences that studies the insects. When the body is in advanced putrefaction state, human tissues for toxicological analysis may not be availabe, and the use of insect larvae to access exposure to toxic substances may aid in the elucidation of the causa mortis. The aims of this study were to develop and validate an analytical method for the determination of eleven substances in necrophagous insect larvae, and to analyze entomological samples collected by the Medico-Legal Institute of the Federal District (IML-DF). The method involves a solid-liquid extraction with low temperature purification (SLE-LTP) and analysis by LC-MS/MS. Upon optimization by univariate analysis and a factorial design, the method was validated following internationally accepted protocols. Significant matrix effect was observed for all analytes, indicating the need to use calibration curves in pre-extraction spiked matrix and regression using weighted least squares. The limits of quantification (LOQ) ranged from 1,0 to 40 ng g-1, with coefficient of variation determined in the repeatability assays between 2.83 and 16.9%. The validated method was used to analyze 27 larvae samples collected from corpses by the IML-DF between 2009 and 2012. At least one substance was determined in 37% of the samples analyzed: cocaine (3 samples), its metabolite benzoylecgonine (4 samples), diazepam (3 samples), carbamazepine (1 sample) and amitriptyline (1 sample). The results obtained in this study represent the first entomotoxicological samples analyzed in Brazil. The method developed can be implemented in the Civil Police of the Federal District as a complementary tool to elucidate intoxication-related deaths where usual toxicological matrices are not available.
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Resíduos do bifentrina em grãos de trigo e alguns de seus produtos processados, toxicidade e sua ação residual sobre Sitophilus oryzae (L., 1763), Sitophilus zeamais Motsch.,1855 (Coleoptera: Curculionidae) / Bifenthryn residues in wheat grain and in some of their processed products, and its residual action on Sitophilus oryzae (L., 1763), Sitophilus zeamais Motsch., 1855 (Coleoptera: Curculionidae)

Tatiana Marino Ibelli 03 October 2007 (has links)
Uma grande parte da produção nacional de grãos é perdida anualmente devido ao ataque de pragas, correspondente a milhões de toneladas. No Brasil tem-se utilizado principalmente substâncias químicas para o controle dessas pragas Em vista disso, este trabalho teve como objetivo estudar alguns aspectos sobre a proteção de grãos armazenados com o uso de inseticidas, entre eles: 1) os resíduos do inseticida bifentrina em grãos de trigo e em alguns de seus produtos processados e 2) a eficácia do inseticida no controle de Sitophilus oryzae (L.) e Sitophilus zeamais Motsch.. Para o tratamento dos grãos foi utilizado o bico hidráulico de jato duplo, modelo, DG 90015EVS. O sistema de aplicação foi calibrado de modo a se obter tratamento dos grãos na concentração teórica de 0,4 e/ou 0,8 mg.kg-1 de bifentrina, tendo sido aplicado 5 litros de solução por tonelada de grão. No experimento de resíduos, amostras de grãos foram coletadas ao zero, 15, 30, 60, 90, 120 dias após o tratamento e as dos produtos processados foram obtidos nas mesmas datas. O método analítico consta da extração dos resíduos com ciclohexano/acetato de etila (1:1, v/v). A determinação quantitativa foi feita por técnica de cromatografia em fase gasosa, usando um cromatógrafo equipado com detector de captura de elétrons. O estudo de ação residual foi instalado aos 15, 30, 60, 90 e 120 dias após o tratamento dos grãos, ou até que não houvesse mais mortalidade nas parcelas. Os resíduos de bifentrina em grãos de trigo concentraram-se em maior quantidade no farelo e em menores na farinha. A bifentrina foi eficiente no controle de S. zeamais tanto na concentração de 0,4 mg.kg-1 como na concentração de 0,8 mg.kg-1, durante todo o período de observação e ineficiente no controle de S. oryzae desde 60 dias após o início do experimento até o final do período de observação / A great part of national production of stored grains is annually lost by the attack of pests, corresponding to millions of tons. In Brazil, chemical substances have mainly been used for pest control. In order to this, this work had as objective to study some aspects of the protection of stored grains with use of insecticides, among which are the following: 1) bifenthryn residues in wheat grains and some of their processed products, and 2) insecticide effectiveness in the control of Sitophilus oryzae (L.) and, Sitophilus zeamais Motsch.. Grain treatment was accomplished by using a twin jet, model DG 90015EVS hydraulic nozzle. The application system was calibrated to provide grain treatment at theoretical concentrations of 0,4 and/or 0,8 mg kg-1 bifenthryn, which was applied at the dosage of 5 liters of solution/ton of the grain. In the residue experiments, grain samples were collected at zero, 15, 30, 60, 90, 120 days after treatment, and from the processed products were obtained at the same dates. The samples were analyzed for residues of bifenthryn using a residue method based on extraction with ciclohexane/ ethyl acetate (1:1, v:v) solution. Residue determination was done by the gas chromatography technique using electron capture detector. The study of residual action was installed at 15, 30, 60, 90 and 120 days after grain treatment, or until mortality ceased in the plots. The bifenthryn residues in wheat grain were concentrated at higher amounts in the bran and at smaller in the flour. The bifenthryn was efficient in the control of S. zeamais at both concentrations of 0,4 and 0,8 mg.kg-1, during all the period of observation. The insecticide was inefficient in the S. oryzae control since 60 days after the beginning of the experiment until the end of the observation
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Determinação dos resíduos de avermectinas e milbemicinas em leite bovino por cromatografia líquida e detecção por fluorescência e espectrometria de massas

Rübensam, Gabriel January 2010 (has links)
O monitoramento dos resíduos de avermectinas no leite produzido no Brasil começou em 1998, como parte do Programa Nacional de Controle de Resíduos (PNCR) em alimentos, aplicado pelo Ministério da Agricultura. Desde então, as avermectinas têm sido analisadas por cromatografia líquida com detecção de fluorescência após extração do leite com acetonitrila, purificação em cartuchos de extração em fase sólida e derivação com 1-metilimidazol/anidrido acético. No presente trabalho, um novo método de extração das avermectinas e milbemicinas do leite foi proposto, baseado na partição líquido-líquido com acetonitrila e purificação em baixa temperatura (aprox. - 20 °C). Nesse método, são formadas duas fases, sendo uma fase congelada contendo as impurezas e outra fase líquida (solvente) contendo os analitos. A técnica utilizada na quantificação desses compostos permaneceu sendo a cromatografia líquida com detecção por fluorescência. Entretanto, a derivação desses resíduos foi realizada com 1- metilimidazol/anidrido trifluoroacético. Com esse procedimento foram obtidos derivados mais estáveis, com menor tempo de reação (20 minutos ao invés de 60 minutos) e em menores temperaturas (64 °C ao invés de 100 °C). Para a confirmação da presença dos resíduos de avermectinas e milbemicinas no leite, também foi desenvolvido um método analítico por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas. Os dois métodos analíticos foram validados segundo alguns parâmetros da Comissão das Comunidades Européias (EC 2002/657) e foram considerados adequados para aplicação no PNCR para o monitoramento das avermectinas e milbemicinas em amostras de leite. / Avermectins residues started to be monitored in Brazilian milk in 1998 as part of the National Residue Control Plan (NRCP) applied by the Ministry of Agriculture. Since then, the avermectins have been extracted from milk samples with acetonitrile, purified with solid-phase extraction, derivatized with 1- methylimidazole/acetic anhydride and further analysed by Liquid Chromatography with fluorescence detection. In the present work a new method for avermectins and milbemycin extraction is proposed, based on liquid-liquid partition with low temperature cleanup. In this method two phases were obtained. The phase that contains the organic solvent and the analytes remains liquid, whereas the other, phase composed mainly of water, protein (for milk) and the fatty matrix, freezes. For quantitative analysis, liquid chromatography with fluorescence detection is still used. However, the derivatization is carried out with 1-methylimidazole/ trifluoroacetic anhydride. With this procedure, more stable derivatives were obtained in a shorter time (20 min instead of 60 min), and with lower temperatures (64 °C instead of 100 °C). For confirmatory data at concentrations above the permitted limits, a Liquid Chromatography tandem mass spectrometry was also developed. Both the methods were validated for some parameters of European Commission Decision EC 2002/657 and were considered able to apply in the Brazilian NRCP to monitor avermectins and milbemycin in whole milk samples.
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Pirólise rápida de casca de arroz: estudo de parâmetros e caracterização de produtos

Almeida, Suelen Rodrigues January 2010 (has links)
A pirólise (aquecimento em atmosfera inerte) é uma das formas de aproveitamento dos resíduos da agroindústria, gerando o bio-óleo (produto condensável), gases e resíduo sólido (sílico-carbonoso) com utilidades diversas, tanto para fins energéticos como outras utilizações industriais. Neste trabalho estudou-se a pirólise rápida da casca de arroz usando um forno tubular e um reator de leito fixo. Após otimização do processo de pirólise (7 g de casca de arroz moída, pirolisada a 700ºC com uma taxa de aquecimento de 100ºC.m-1 e um fluxo de nitrogênio de 1 mL.min-1), foram obtidos e analisados o bioóleo, os gases e o resíduo sólido. Foi determinada a composição química dos gases e do bioóleo, usando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas. Para a amostragem dos gases fez-se uso da microextração em fase sólida com duas fibras de diferente polaridade (polidimetilsiloxano e poliacrilato). Os bioóleos mostraram-se ricos em compostos oxigenados (fenóis, cetonas e ácidos carboxílicos). O mesmo foi encontrado para os gases, tendo-se nestes últimos, a presença majoritária dos compostos mais voláteis. O resíduo sólido apresentou alto teor de sílica, indicando a sua possível utilização como adsorvente em processos industriais ou purificação de água. / The pyrolysis (heating in an inert atmosphere) is one of the ways of using residues of the agro industry, by the generation the bio-oil (condensed product), gases and solid residue (siliceous-carbonaceous material) with many utilities as energy production or as other industrial uses. In this work it was studied the fast pyrolysis of the rice husk using a tubular oven and a fixed bed reactor. After optimization of the pyrolysis process (7 g of milled rice husk, pyrolysis at 700ºC with a heating rate at 100ºC. min-1 and 1 mL.min-1 of nitrogen), the bio-oil, the gases and the solid residue were analyzed. The chemical composition of the gases and of the bio-oil was achieved by gas chromatography coupled to the mass spectrometry. For sampling of the gases it was used of the solid phase microextraction with two fibers of different polarity (polydimethyilsiloxane and polyacrylate). The bio-oils showed high amounts of oxygenated compounds (phenols, cetones and carboxylic acids). The same was found for the gases, with a predominance of the most volatile compounds in this last one. The solid residue presented high silica content, indicating its possible use as adsorbent in industrial processes or in water purification.
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Estudo do comportamento do fármaco nitrato de isoconazol na matéria prima e matriz creme em condições forçadas de degradação

Von Ahn, Alessandra January 2011 (has links)
A estabilidade do nitrato de isoconazol foi avaliada frente às condições de degradação (hidrólise ácida, alcalina e oxidativa, radiação UV). A matéria-prima foi caracterizada e identificada pelos métodos disponíveis na monografia do insumo: características organolépticas, solubilidade, faixa de fusão, espectrofotometria de absorção molecular no infravermelho, cromatografia em camada delgada e testes qualitativos via úmida. Para a análise do produto utilizou-se metodologia analítica por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção na região ultravioleta (UV) em 225 nm. O processo de validação de metodologia analítica foi baseado de acordo com as guias de validação disponíveis na literatura. As amostras foram expostas às seguintes condições: ácido clorídrico 0,1 M, hidróxido de sódio 0,1 e 1 M e peróxido de hidrogênio 3%. A fotoestabilidade foi realizada em câmara de luz UV. Nas condições avaliadas, o fármaco é degradado apenas em meio alcalino (57% para a matéria-prima e 30% para o creme). Em meio fortemente alcalino (3h) o teor é reduzido em 90%. Finalmente, diferentes soluções da amostra hidrolisadas em meio alcalino, ajustadas em diferentes valores de pH e analisadas em espectrofotômetro ultravioleta demonstraram um ponto isosbéstico em aproximadamente 275 nm, sugerindo que o comportamento em meio alcalino descreve uma reação reversível. / The stability of isoconazole nitrate was evaluated under degradation conditions: acid, alkaline, oxidative hydrolyses and UV irradiation. The raw material was characterized and identified by the methodology available in the pharmacopeia: organoleptic characteristics, solubility, fusion temperature range, molecular absorption in the infrared, thin layer chromatography, and qualitative tests. For the analysis of the product, high performance liquid chromatography with UV detector (225 nm) was employed. The validation process of the analytical methodology was based in accordance with the available guides of validation in literature. The samples were exposed to the following conditions: chloridric acid (0.1 M), sodium hydroxide (0.1 and 1 M) and hydrogen peroxide (3 %). The photostability was carried on a UVchamber. Under the evaluated conditions, the drug was degraded solely in alkaline medium (57 % for the raw material and 30% for the cream). In strong alkaline medium (3 h), the initial content is reduced in 90 %. Finally, different sample solutions which were subjected to alkaline degradation, after pH adjustments and UV analysis have shown the presence of an isosbestic point in 275 nm, suggesting a reversible phenomenon in alkaline medium.
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Análise de parâmetros influentes na cromaticidade e no comportamento mecânico de concretos à base de cimento branco

Santos, Alexandra Passuelo January 2004 (has links)
Com o desenrolar dos processos de competitividade e globalização, novas tecnologias vem sendo desenvolvidas e estão se espalhando com velocidade cada vez maior. Em particular, nos últimos anos, observa-se um elevado número de novos materiais sendo introduzidos nas edificações. A questão é que estes novos materiais apresentam características e comportamentos diferentes e, muitas vezes, ainda pouco conhecidos e estudados. O cimento Portland branco estrutural enquadra-se neste contexto, pois as modificações necessárias na constituição do cimento convencional, para manipular sua cor, acabam por afetar seu comportamento. Diante do crescimento do consumo deste produto nos últimos anos, as pesquisas científicas de concretos à base de cimento branco, que eram raras, foram intensificadas. Com o objetivo de colaborar para a caracterização do comportamento mecânico deste material, montou-se um programa experimental para analisar como a variação de alguns parâmetros básicos, como tipo de agregado graúdo (basalto e calcário), agregado miúdo (areia e calcário), adições de sílica ativa e relação água/aglomerante (0.42, 0.51 e 0.60) afeta a resistência mecânica e o módulo de deformação de concretos brancos produzidos com um dos dois cimentos brancos estruturais disponíveis no Brasil. Além do mais, as obras com utilização de concretos brancos se caracterizam por possuir um forte apelo estético. Neste caso, as exigências tradicionais, como comportamento mecânico e durabilidade, não são suficientes para caracterizar o desempenho do material. Na produção deste tipo de concreto, a cor passa a se constituir em um parâmetro de qualidade crítico, e seu controle é fundamental. A simples utilização de cimento branco não irá necessariamente permitir satisfazer as exigências de cor. A cromaticidade da mistura de concreto dependerá de todos os materiais envolvidos no processo. Neste programa de pesquisa, o controle cromático foi realizado através do método espectrofotométrico, sendo monitorados os parâmetros L*a*b*. Quanto ao comportamento mecânico os resultados foram adequados, não apresentando tendências diferentes daquelas apresentadas por concretos convencionais. Para a análise cromática a estratégia de ensaio se mostrou muito satisfatória, já que os parâmetros medidos conseguiram representar os efeitos que os materiais constituintes produzem na cor final das superfícies de concreto. Os dados coletados indicaram que os agregados calcários são mais adequados para a produção de concretos brancos, sendo de fundamental importância utilizar uma fração muito fina de tonalidade bem clara. A melhoria da durabilidade estética através da aplicação de sistemas de proteção também foi avaliada, indicando que sistemas de proteção hidrofugantes são os que menos alteram os parâmetros cromáticos do concreto branco.
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Concreto de cimento Portland branco estrutural : análise da adição de pigmentos quanto à resistência à compressão

Aguiar, Cíntia Alves January 2006 (has links)
Com o crescimento industrial, novas tecnologias vêm sendo desenvolvidas, inclusive na área da construção civil. Observamos um elevado número de novos materiais e sistemas construtivos sendo introduzidos nas edificações, apresentando características e comportamento diferenciados e ainda pouco estudados. O cimento Portland branco estrutural enquadra-se neste contexto, visto que as modificações necessárias para a obtenção da cor, acabam afetando o seu comportamento. Devido ao crescimento no consumo deste material, pesquisas foram intensificadas. A possibilidade de introduzir tonalidades a este material vem conquistando cada vez mais adeptos, principalmente entre os arquitetos. Com objetivo de colaborar com este panorama, elaborou-se um programa experimental, para avaliar a influência do teor de adição de pigmentos na resistência à compressão dos concretos de cimento Portland branco. Para tanto, o concreto foi avaliado com dois tipos de pigmentos em três tonalidades: vermelho, amarelo e verde. Além disso, foram estudadas três percentagens do pigmento em relação a massa do cimento: 3%,6% e 9%. Os resultados coletados indicaram que quando se acrescenta pigmento ao concreto de cimento Portland branco este baixa a sua resistência significativamente mesmo com índice de 3%, independente da cor e do tipo de pigmento. Ainda pode-se salientar a queda na trabalhabilidade.

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