Made available in DSpace on 2016-06-02T20:37:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5597.pdf: 3304343 bytes, checksum: 0c450aff960d822ff2236d773f596f7f (MD5) Previous issue date: 2013-10-17 / This work describes for the first time an isocratic method in a single analytical run to quantify deacetyl iodixanol (iodixanol related compound C), iopentol (iodixanol related compound D) and cyclized iodixanol (iodixanol related compound E), as impurities in iodixanol. Iodixanol is a drug substance, dimeric, nonionic, water-soluble, used as a radiographic contrast medium, which is administered by intravascular injection. The impurities A and B were not evaluated in this work, since they are not commercially available as standards. The method was also validated for the quantitative assay, since there is no chromatographic method described in the current USP compendium for the assay. The impurities can be formed during the synthesis process of iodixanol, and it is important to quantify them due to their related toxicity. In this work, the reverse and hydrophilic interaction (HILIC) modes of elution were evaluated. The hydrophilic elution mode was selected due to good efficiency and selectivity. In both modes of elution, columns having the technology fused-core were used, since they demonstrate high efficiency due to their better mass transfer in comparison to conventional HPLC columns. The chromatographic separation was carried out on a kinetex® HILIC column (150 x 4.6 mm; 2.6 μm) at 20 °C using acetonitrile-formic acid (pH 3.2; 1.0 mmol L-1) (92:08, v/v) at a flow rate of 0.8 mL/min. The compounds were monitored at 243 nm and the total time of analysis was 45 min. The method was validated in accordance with the current ICH guidelines for determination of impurities which include selectivity, linearity, accuracy, precision, limits of quantification and detection and robustness. The limits of quantification (LOQ) were 0.479; 0.0606 and 0.133 μg/mL for the impurities C, D and E, respectively. Furthermore, the validated methods were tested in iodixanol samples. The test results of the analyses of impurities and assay in those samples are presented and discussed accordingly. / Este trabalho descreve pela primeira vez um método isocrático em uma única corrida analítica para quantificação das impurezas deacetil iodixanol (iodixanol composto relacionado C), iopentol (iodixanol composto relacionado D) e iodixanol ciclizado (iodixanol composto relacionado E) na matéria-prima iodixanol. Iodixanol é um composto dímerico, não-iônico, solúvel em água, usado para contraste para raios X com administração intravascular. As impurezas A e B não foram avaliadas neste trabalho, uma vez que não existem padrões disponíveis comercialmente dos mesmos. O método também foi validado para a quantificação de teor, uma vez que não existe método cromatográfico descrito no compêndio atual da USP para o teor. Estas impurezas podem ser formadas durante a síntese do iodixanol, e a importância da quantificação destas está relacionada à toxicidade. Neste trabalho foram avaliados os modos de eluição reverso e por interação hidrofílica (HILIC). O modo HILIC foi o selecionado, pois ofereceu boa eficiência cromatográfica com boa seletividade. Em ambos os modos, o uso de colunas de tecnologia fused-core foi empregado, por apresentar alta eficiência devido à sua melhor transferência de massa em comparação com as colunas analíticas convencionais. A separação cromatográfica foi conduzida utilizando-se a coluna analítica kinetex® HILIC (150 x 4,6 mm; 2,6 μm) a 20 °C e acetonitrila ácido fórmico (pH 3,2; 1,0 mmol L-1) (92:08, v/v) com 0,8 mL/min de vazão. Os compostos foram monitorados a 243 nm e o tempo total de análise foi de 45 min. Os métodos foram validados em acordo com as recomendações atuais do ICH para a determinação de impurezas, nas quais incluem seletividade, linearidade, exatidão, precisão, limites de quantificação e de detecção, e robustez. Os limites de quantificação foram de 0,479; 0,0606 e 0,133 μg/mL para as impurezas C, D e E, respectivamente. Deste modo, os métodos validados foram aplicados em amostras de iodixanol. Os resultados para a análise de impurezas e teor nestas amostras são, portanto, apresentados e discutidos.

Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPA) são amplamente estudados na área de meio ambiente, em diversas matrizes ambientais como ar, água, solo e sedimento, devido a sua toxicidade, potencial mutagênico e carcinogênico. Por conta disto, as agências ambientais de países desenvolvidos listaram dezesseis HPA como sendo poluentes prioritários. As legislações a nível mundial não estipulam limites para estes compostos para ar ambiente, somente para emissões de fontes fixas e móveis e ambientes ocupacionais, mas existem diversos estudos, mais especificamente para os 16 prioritários HPA e muito pouco para os homólogos alquilados. Os HPA alquilados são mais abundantes, persistentes e frequentemente mais tóxicos que os não alquilados e a toxicidade aumenta com o número de substituições alquil sobre os núcleos aromáticos. As legislações ambientais em todo o mundo não realizam o controle em nenhuma matriz ambiental para os HPA alquilados. Neste trabalho foi desenvolvido um método para análise dos HPA e seus homólogos alquilados, utilizando cromatografia de fase gasosa acoplado a um detector de espectrometria de massa e com um sistema de injeção para grande volume, associado à vaporização com temperatura programada, que permitiu um nível de detecção na faixa de 0,70 até 103,6 ng mL-1, sendo possível analisar as amostras de material particulado oriundas de emissões veiculares. As amostras foram coletadas de acordo com a Norma ABNT NBR14489, em um dinamômetro de bancada para motor do ciclo diesel (Ciclo de 13 pontos). Os resultados encontrados foram na faixa de 0,5 ng mL-1 até 96,9 ng mL-1 Os resultados indicaram que motores a diesel/ biodiesel têm uma contribuição muito grande na formação destes HPA e homólogos alquilados

Orientador: Rosangela Gonçalves Peccinini / Banca: Marina Galdino da Rocha Pitta / Banca: Anderson Rodrigo Moaraes de Oliveira / Banca: Marcelo Tadeu Marin / Banca: Marlus Chorilli / Resumo: As tiazolidinodionas (TZDs) são fármacos utilizados no tratamento de Diabetes Mellitus tipo 2 (DM2), seu mecanismo de ação é a ativação dos receptores PPAR-γ do núcleo celular. Além de sua atividade sobre o metabolismo glicídico e lipídico, há um particular interesse em sua atividade sobre a aterosclerose decorrente da síndrome metabólica que acomete estes pacientes. Tendo em vista a ampla aplicação das TZDs e a presença de apenas uma alternativa terapêutica relativamente segura no mercado, a pioglitazona, pesquisadores do Laboratório de Planejamento e Síntese de Fármacos da Universidade Federal de Pernambuco sintetizaram e selecionaram TZDs promissoras em relação à atividade anti-aterosclerose. Dentre elas destacaram-se as GQ-2, GQ-11, GQ-19 e GQ-177. Tendo em vista a maior aceitação da administração oral de medicamentos, prever a absorção destas novas moléculas para esta via empregando métodos de screening farmacocinético pode acelerar o desenvolvimento do produto farmacêutico. Neste estudo utilizou-se o método de screening farmacocinético Cassette Accelerated Rapid Rat Screen (CARRS), o screening físico-químico, principalmente através da avaliação do Log P, e screeningin vitro, utilizando modelo de monocamadas de células Caco-2, para obter informações preditivas acerca da biodisponibilidade de moléculas. Estas técnicas foram utilizadas para selecionar dentre as TZDs - GQ-2, GQ-11, GQ-19 e GQ-177 - o(s) candidato(s) com características mais apropriadas para a continuidade d... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Thiazolidinediones (TZDs) are drugs used to treat type 2 diabetes mellitus (DM2); its mechanism of action is the activation of the cell nucleus receptor PPAR-γ. In addition to its activity on glucose and lipid metabolism, there is a particular interest in its activities on atherosclerosis that is caused by the metabolic syndrome that affects these patients. Given the wide application of TZDs and the presence of a single therapeutic alternative in the market, the pioglitazone, the researchers from the Laboratório de Planejamento e Síntese de Fármacos from Universidade Federal de Pernambuco synthesized and selected promising TZDs in relation to antiatherosclerosis activity. Among them stood out the GQ-2, GQ-11, GQ-19 and GQ177. Taking into account the greater acceptance oral administered drugs, to predict the absorption of these new molecules for this route using pharmacokinetic screening methods can accelerate the development of a pharmaceutical product. In this study we used the screening method CARRS (PK), the physico-chemical screening, particularly by evaluating the Log P, and in vitro screening using Caco-2 cell monolayer model to obtain predictive information regarding the bioavailability of molecules. These techniques were used to select among the TZDs - GQ-2, GQ-11, GQ-19 and GQ-177 - the candidate(s) with the most appropriate characteristics for the continuation of pre-clinical studies. The physic-chemical screening showed that the GQ-19 and GQ-177 as favorable oral absorption, but in the in vitro screening, only the GQ-19 showed permeation in Caco-2 cell model. In in vivo screening, GQ-19 appeared unstable in animal plasma, degraded completely in less than 20 minutes. For other molecules, during the in vivo screening, the expectations arisen from the behavior observed in in vitro... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Rubens Monti / Coorientador: Ariela Veloso de Paula / Banca: Rafael Rodrigues Hatanaka / Banca: Marcel Otávio Cerri / Resumo: Objetivo: o presente trabalho teve como objetivo a síntese enzimática de lipídeos estruturados a partir dos óleos de semente de uva e algodão, especificamente os triglicerídeos dietéticos do tipo MLM (médio:longo:médio), ou seja, aqueles que possuem ácidos graxos de cadeia média (M), em posições sn-1 e sn-3, e de cadeia longa (L), na posição interna da molécula de triacilglicerol. Métodos: fez-se a caracterização das matérias primas (óleos de semente de uva e algodão) e dos TAGs (triglicerídeos) modificados em relação aos índices de acidez, peróxido, perfil em ácidos graxos por cromatografia gasosa e determinação da posição sn-2. Determinou-se as atividades de hidrólise e de esterificação das lipases empregadas. Utilizou-se um planejamento de experimentos (DCCR- Central Composite Rotatable Design) para verificar a influência de razão molar e temperatura sobre o grau de incorporação (GI) do ácido graxo de cadeia média. Por fim fez-se a caracterização hidrodinâmica do reator de leito fixo e/ou empacotado. Resultados: os resultados mostraram que as matérias primas estão dentro dos padrões de especificação (0,6 mg KOH/g para acidez e 10 meq/kg para peróxido), fornecendo valores semelhantes, independentemente do óleo analisado. Os óleos foram ainda caracterizados quanto à composição em ácidos graxos por cromatografia gasosa. Ambos apresentaram altas quantidades de ácidos graxos insaturados, ressaltando-se o essencial ácido linoleico (C18:2n6). Em seguida, foram efetuadas reações d... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Objective: the objective of the present work was the enzymatic synthesis of structured lipids from grape and cottonseed oils, specifically the MLM type dietary triglycerides, that is, those with medium chain fatty acids (M), in positions sn-1 and sn-3, and long-chain (L), in the internal position of the triacylglycerol molecule. Methods: The raw materials (grape and cottonseed oils) and the modified TAGs (triglycerides) were characterized in relation to the acid, peroxide, fatty acid profile by gas chromatography and the sn-2 position determination. The hydrolysis and esterification activities of the lipases employed were determined. A DCCR (Central Composite Rotatable Design) was used to verify the influence of molar ratio and temperature on the degree of incorporation (ID) of the medium chain fatty acid. Finally, the hydrodynamic characterization of the fixed bed reactor and / or packaged was performed. Results: The results showed that the raw materials are within the specification standards (0.6 mg KOH / g for acidity and 10 meq / kg for peroxide), providing similar values regardless of the oil analyzed. The oils were further characterized for fatty acid composition by gas chromatography. Both presented high amounts of unsaturated fatty acids, emphasizing the essential linoleic acid (C18: 2n6). Then, acidolysis reactions were carried out, aiming at the selection of the fatty acid and the biocatalyst. For the grape oil, values of degree of incorporation (ID,%) ranging from 23.62±1.34 to 34.53±0.05% were obtained. The best results were obtained using C10:0 as fatty acid and Lipozyme RM IM lipase (34.53 ± 0.05%)... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Magali Monteiro da Silva / Banca: Adriana Zerlotti Mercadante / Banca: Álvaro José dos Santos Neto / Resumo: Objetivo: O objetivo deste trabalho foi reunir informações sobre compostos fenólicos em citros, visando compreender suas características e propriedades, a fim de dar suporte ao desenvolvimento de método analítico para avaliar o perfil de compostos fenólicos do suco de laranja Pêra-Rio orgânica e convencional durante a safra de 2016. Métodos: As informações sobre os compostos fenólicos foram reunidas considerando sua biossíntese, características químicas e bioatividade, a técnica analítica mais utilizada para a sua determinação em alimentos, e os níveis dos principais compostos presentes em citros. O método analítico foi desenvolvido empregando a cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos (CLAE-DAD). Para a validação foram avaliados os parâmetros curva de calibração, linearidade, precisão, exatidão, limite de detecção, limite de quantificação e robustez. O método validado foi utilizado para avaliar o perfil de compostos fenólicos do suco de laranja Pêra-Rio orgânica e convencional do início, meio e fim da safra de 2016. Resultados: Os compostos fenólicos mais importantes em citros são os flavonoides, com destaque para as flavanonas. As principais flavanonas de citros são a hesperidina, narirutina, naringina e neohesperidina, presentes em quantidades variadas no suco, na fruta e na casca. A determinação de compostos fenólicos é realizada empregando CLAE em fase reversa e modo gradiente, com o uso de detectores de arranjo de diodos (DAD) e espectr... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Objective: The aim of this work was to gather information about phenolic compounds in citrus, in order to understand their characteristics and properties, and to support the development of an analytical method to evaluate the phenolic compounds profile of organic and conventional PêraRio orange juice from the 2016 harvest. Methods: Information on phenolic compounds was gathered considering their biosynthesis, chemical characteristics and bioactivity, the most used analytical technique for their determination in foods, and the levels of the main compounds present in citrus. The analytical method was developed using high performance liquid chromatography with a diode array detector (HPLC-DAD). For the validation, calibration curves, linearity, precision, accuracy, detection limit, quantification limit and ruggedness were evaluated. The validated method was used to evaluate the phenolic compounds profile of organic and conventional PêraRio orange juice at the beginning, middle and end of the 2016 harvest. Results: The most important phenolic compounds in citrus are flavonoids from the flavanone class. The major citrus flavanones are hesperidin, narirutin, naringin and neohesperidin, present in varying amounts in juice, pulp and peel. The determination of phenolic compounds is performed employing HPLC in reversed phase and gradient mode, using diode array detectors (DAD) and mass spectrometry (MS). The studies available in the literature only evaluate the most expressive flavanones without considering other phenolic compounds, which makes it necessary to carry out studies that evaluate the profile and levels of these compounds. The best separation condition was obtained using a reversed phase column, mobile phase composed of water:formic acid (99.9:0.1, v/v) and acetonitrile in gradient mode... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Fernando Masarin / Banca: Banca: Kelly Johana Dussan Medina / Banca: Samuel Conceição de Oliveira / Resumo: Kappaphycus alvarezii é uma macroalga vermelha utilizada principalmente para produção industrial de hidrocolóides (principalmente carragena). O cultivo de K. alvarezii foi estabelecido como uma atividade econômica importante em mais de 20 países. Os principais componentes da biomassa de K. alvarezii são carboidratos. O processamento de carragena a partir de K. alvarezii promove a formação de um resíduo rico em glucana. Objetivo: Avaliar o desenvolvimento de cultivos de K. alvarezii em diferentes condições climáticas e averiguar o efeito da hidrólise enzimática sobre os resíduos obtidos pós-processamento de carragena. Métodos: A parte experimental envolveu o cultivo de 4 cepas de K. alvarezii ao longo de um ano no oceano atlântico em Ubatuba-SP. A partir dos dados dos cultivos foram calculadas as velocidades de crescimento e produtividades. Cultivos selecionados com base nos dados de produtividade foram previamente misturados e homogeneizados e submetidos a um pré-tratamento com KOH 6%. As biomassas previamente pré-tratadas com KOH 6% foram extraídas com água para a obtenção das carragenas e dos resíduos. As frações obtidas no processamento foram caracterizadas quimicamente. Os resíduos foram hidrolisados enzimaticamente com celulases comerciais. Resultados: Foram diferenciados três níveis de produtividade (A, setembro-dezembro de 2013; B, janeiro-março de 2014; C, abril-junho 2014). Os valores de produtividade foram maiores no nível B e intermediários nos níveis A e C. Os val... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The fungus of genus Paracoccidioides is the etiological agent of paracoccidioidomycosis (PCM), an important mycosis in Brazil and Latin America. There are different available therapies, as antifungals belong to the class of polyenes, azoles and sulfonamides. The development of new antifungal agents with greater effectiveness is required to prevent relapse and reduce side effects, the period of treatment and sequelae. The gallic acid molecule with different modifications (alkyl gallates) showed antifungal activity against a representative panel of pathogenic fungi. The decyl gallate (G14) was the study object of this work, for which the Paracoccidioides-host interaction was connected with the mechanism of action. Therefore, the fungus Paracoccidioides lutzii (Pl01) was challenged with the G14 to analyze the changes in the development of budding and cell viability by MTT assay. Then, it was assessed the influence of the G14 in the interaction rate of Pl01 with murine alveolar macrophage lineage AMJ2-C11, with mammalian lung lineage A549 and MRC-5, and hemocytes of Galleria mellonella larvae using assays by flow cytometry. The compound G14 was evaluated for survival rate of infected G. mellonella larvae and to capacity of modulation of nitric oxide production in RAW macrophages. The mechanism of action was performed by chemical-genetic interaction assay followed by genetic interaction, which involves comparing a mutant collection, of Saccharomyces cerevisiae yeast, with hypersensitive profile to G14 to double mutant database to predict via affected. In P. lutzii (Pl01)... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Rubens Monti / Coorientador: Guilherme Peixoto. / Banca: Alice Yoshico Tanaka / Banca: Fernando Massarin / Resumo: A busca por inovações tecnológicas que gerem produtos de qualidade concomitantemente à redução de custos, são os principais fatores de preocupação envolvendo um processo em escala industrial. Devido à importância destes fatores, este projeto estudou a produção de açúcar invertido por meio de processo enzimático contínuo de alta taxa visando identificar condições para o aumento da taxa de produção e eficiência na conversão do substrato. Dessa forma, a enzima invertase foi imobilizada em resíduo agroindustrial de baixo custo e fácil aquisição (pó de sabugo de milho) e para fins de comparação, foi imobilizada também e um suporte universal: a agarose. Objetivo: Obtenção de açúcar invertido usando o derivado pó de sabugo de milho-glutaraldeído-invertase (SM-GLU) em reator de leito fixo. Métodos: Obtenção e caracterização cinética da enzima invertase solúvel. Posteriormente sua imobilização nos suportes SM-GLU e AG-GLU seguida de caracterização cinética dos derivados obtidos. Na etapa seguinte, foi realizado a determinação da taxa (%) de hidrólise de sacarose em condições de máxima atividade (20% de sacarose m/v em tampão acetato de sódio, 50 mM e pH 5) para os derivados em sistema descontínuo (batelada), e em reator de sistema contínuo, visando encontrar a condição de máxima eficiência. Onde foram caracterizados parâmetro de processo como eficiência de conversão, carga substrato aplicada, estabilidade e reuso do derivado enzimático. Resultados: Os derivados enzimáticos obtiveram u... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Mestre

Orientador: Hérida Regina Nunes Salgado / Banca: Thalita Pedroni Formariz Pilon / Banca: Marlus Chorilli / Resumo: A ceftriaxona sódica é um antimicrobiano semi-sintético de terceira geração, pertencente ao grupo das cefalosporinas, de uso parenteral. Atua impedindo a síntese da parede bacteriana, sendo altamente estável à maioria das β-lactamases. É o fármaco de escolha para o tratamento de infecções gonocócicas, também é indicado no tratamento de meningite, entre outras infecções. Há poucos estudos na literatura em relação ao desenvolvimento e validação de métodos analíticos para a quantificação da ceftriaxona sódica, visando solventes ecologicamente recomendados, segurança ao analista, menor tempo de análise e custo, como também, viabilidade e facilidade de execução do método. Baseado nestas necessidades, o intuito do trabalho foi desenvolver e validar métodos quantitativos físico-químicos para a análise da ceftriaxona sódica pó para solução injetável empregando as técnicas de cromatografia líquida de alta eficiência e espectrofotometria na região do infravermelho, como também a determinação da potência do medicamento pelo método microbiológico por turbidimetria, sendo todos os métodos propostos indicativos de estabilidade. O método por espectrofotometria na região do infravermelho foi realizado obtendo-se pastilhas de brometo de potássio com massa total de 150 mg, na faixa de concentração de 0,40 a 1,20 mg/pastilha, o teor encontrado foi de 94,18% e a exatidão de 100,44%. O método por cromatografia líquida de alta eficiência foi validado utilizando fase móvel constituída por água e ác... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Ceftriaxone sodium is a third generation semi-synthetic antibiotic, belonging to the group of cephalosporins, for parenteral use. It acts to prevent the synthesis of the bacterial wall, being highly stable to most β-lactamases. It is the drug of choice for the treatment of gonococcal infections; it is also indicated in the treatment of meningitis, among other infections. There are few studies in the literature regarding the development and validation of analytical methods for the quantification of ceftriaxone sodium, aiming at environmentally-friendly solvents, analyst safety, less analysis time and cost, feasibility and easy method execution. Based on these needs, the aim of the work was to develop and validate quantitative physicochemical methods for the analysis of ceftriaxone sodium in powder solution for injection through the techniques of high-performance liquid chromatography and infrared spectroscopy, also the potency of the drug was determined by the microbiological method by turbidimetry, all proposed methods are indicative of stability. The method by infrared spectrophotometry was carried out with potassium bromide pellets with a total mass of 150 mg in the concentration range of 0.40 to 1.20 mg/pellet were prepared, the content found was 94.18% and accuracy of 100.44%. The high-performance liquid chromatography was validated using mobile phase constituted by water and orthophosphoric acid in the concentration of 0.20% and ethanol 87:13 (v/v), in the linear range evaluated from 20.00 to 120.00 μg/mL, the drug had a mean retention time of 4.40 minutes with UV detection at wavelength 260 nm, the content found was 98.11% and the accuracy of 99.53%. The microbiological method by turbidimetry was validated in the concentration range of 100.00 to 196.00 μg/mL, using Staphylococcus aureus... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Isabele Rodrigues Nascimento / Coorientador: Lourdes Campaner dos Santos / Banca: Maysa Furlan / Banca: Jairo Kenupp Bastos / Resumo: O gênero Aristolochia (Aristolochiaceae) apresenta 92 espécies distribuídas em todo território brasileiro. Essas espécies são conhecidas na medicina popular por serem abortivas, antiofídicas, estomáquicas, anti-inflamatórias, antiasmáticas, antissépticas, expectorantes, sedativas, depurativas e por ajudarem no emagrecimento. O objetivo deste trabalho foi contribuir para o conhecimento da composição química da espécie Aristolochia warmingii Mast. As folhas de A. warmingii foram secas, moídas e submetidas a sucessivas extrações, à temperatura ambiente, com hexanos, acetona e etanol. O extrato acetônico foi submetido a diferentes processos cromatográficos (CC, CCD e CLAE), que resultaram no isolamento de 30 substâncias: quatorze lignanas tetraidrofurofurânicas, nove lignanas tetraidrofurânicas, uma lignana dibenzilbutirolactônica, quatro neolignanas diidrobenzofurânicas, uma dilignana tetraidrofurânica e um derivado butirolactônico. Quatorze dessas substâncias estão sendo descritas pela primeira vez na literatura. A elucidação estrutural foi baseada em métodos espectroscópicos e espectrométricos (RMN de 1H e 13C, EM, UV, DCE e IV). / Abstract: The Aristolochia genus (Aristolochiaceae) presents 92 species distributed in Brazilian lands. These species are known in folk medicine for being abortifacients, antiophidics, stomachics, anti-inflammatories, antiasthmatics, antiseptics, expectorants, sedatives, and in slimming therapies. The objective of this work was to contribute to the knowledge of the chemical composition of Aristolochia warmingii Mast. The A. warmingii leaves were dried, ground and extracted successively at room temperature with hexanes, acetone and ethanol. The acetone extract was subjected to different chromatographic procedures (CC, TLC and HPLC), and resulted in the isolation of 30 compounds: fourteen tetrahydrofurofuran, nine tetrahydrofuran and one dibenzylbutyrolactone lignans, four dihydrobenzofuran neolignans, one tetrahydrofuran dilignan, and one butyrolactone derivative. Fourteen of these compounds are being described for the first time in the literature. The chemical structures were determined by spectroscopic and spectrometric methods (1H and 13C NMR, MS, UV, ECD, and IR). / Mestre

Orientador: Alberto José Cavalheiro / Banca: Maysa Furlan / Banca: Carmen Lúcia Cardoso / Resumo: O gênero Erythrina (Fabaceae) é amplamente conhecido pela forte presença de alcaloides eritrínicos, os quais são uma classe de metabólitos secundários descritos como marcadores quimiotaxonômicos do gênero. Estes alcaloides também são responsáveis por uma série de atividades biológicas relacionadas ao tratamento de desordens como insônia, ansiedade, depressão e epilepsia, dentre outras ações no Sistema Nervoso Central, tornando as espécies deste gênero potenciais drogas vegetais para o desenvolvimento de fitoterápicos. A eficácia de tais medicamentos só é possível se houver controle de qualidade rigoroso de todo o processo produtivo para garantir segurança toxicológica e constância na ação terapêutica, os quais são requisitos fundamentais exigidos para os medicamentos modernos. Um dos meios utilizados para tal fim é o perfil cromatográfico (fingerprint), o qual é indicado pela Farmacopeia Chinesa como um método potencial e mais confiável para o controle de qualidade de misturas complexas, como plantas medicinais. Neste contexto, o intuito deste trabalho é desenvolver método por UPLC-DAD-MS para obtenção de perfil cromatográfico dos extratos hidroalcoolicos de três espécies de Erythrina: E. verna, E. falcata e E. dominguezii, amplamente citadas em compêndios de medicina popular. Por apresentarem mesmo nome popular, mulungu, o controle de qualidade das espécies deste gênero faz-se necessário já que apresentam composições químicas diferentes. A abordagem empregada neste trabalho ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The genus Erythrina (Fabaceae) is widely known for the strong presence of alkaloids, which are a class of secondary metabolites described as chemotaxonomic markers of the genus. These alkaloids are also responsible for a number of biological activities related to the treatment of disorders such as insomnia, anxiety, depression and epilepsy, among other actions in the Central Nervous System, making the species of this genus potential plant drugs for the development of herbal medicines. The efficacy of such drugs is only possible if there is strict quality control of the entire production process to ensure toxicological safety and consistency in therapeutic action, which are fundamental requirements for modern medicines. One of the means used for this purpose is the fingerprint, which is indicated by the Chinese Pharmacopoeia as a potential and more reliable method for quality control of complex mixtures, such as medicinal plants. In this context, the aim of this work is to develop a method by UPLC-DAD-MS to obtain a chromatographic profile of the hydroalcoholic extracts of three species of Erythrina: E. verna, E. falcata and E. dominguezii, widely cited in compendia of popular medicine. Because they present the same popular name, mulungu, the quality control of the species of this genus is necessary since they present different chemical compositions. The approach used in this work was the preparation of a representative and complex sample (MIX) containing the three species und... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre