L’échange d’énergie par rayonnement est proportionnel à l’émissivité. Ce facteur dépend de la température et de la longueur d’onde mais aussi de l’état de surface, de la composition et de la phase. Sa mesure précise est donc toujours un défi à cause des influences connues ou inconnues. Par rapport à d’autres travaux, le but de ce travail est de l’étudier dans des conditions extrêmes, des températures cryogéniques aux hautes températures : Nous avons ainsi étudié à 80K l’absorption d’un diélectrique pour la protection thermique d’un satellite et celles de surfaces en or de différentes rugosités. A la température ambiante nous avons déterminé par une méthode en réflexion, l’émission de vitrages dans le but de la recherche d‘économie d’énergie. Nous avons aussi étudié la variation de l’émissivité pendant le changement de phase solidus-liquidus et α-β de second ordre. Autour de 100°C le soufre devient plus émissif lorsqu’il passe du solide au liquide mais par contre il n’y a pas de différence sur l’émissivité pour ses deux variétés allotropiques principales. A une beaucoup plus haute température, le silicium liquide se comporte comme un métal avec une émissivité très faible et un saut net a été constaté à son passage au point de fusion. Une variation marquée de l’émissivité pour les deux phases solides du SiC a été observée entre 8-11μm dans notre étude. Contrairement aux résultats de la littérature, les sommets d’émissivité diminuent progressivement avec l’augmentation de la température. Enfin trois points X, longueur d’onde où l’émissivité ne dépend pas de la température, ont été observés pour chaque phase. / Heat transferred by radiation is proportional to the emissivity. This coefficient depends not only on the wavelength and the temperature, but also on the surfaceroughness, the chemical composition and the phase. A precise measurement is always a challenge because of the known and unknown factors. Compared with others, this thesis aims at the studies in extreme conditions, from cryogenic temperature to very high temperature: The absorptivity of a dielectric applied to the thermal protector for the satellite and the emissivity of gold surfaces with different roughness have been measured at 80K. The emissivity of different windows has been determined by the reflection method at room temperature for the research of energy saving. We have also studied the variation of the emissivity during the solid to liquid and α-β phase transition. The sulfur becomes more emissive when it changes from solid to liquid around 100°C, but there is no difference on the emissivity between its two major allotropies. The liquid silicon behaves like a metal with a very low emissivity and an obvious bound has been measured when it crosses its melting point. A marked variation of the emissivity of SiC for its two solid-state phases has been observed between 8-11μm. Contrary to other results, the peak values of the emissivity attenuate with the increase of temperature. Finally, three X points at which the emissivity doesn’t depend on the temperature have been measured for each phase.

Ce travail de thèse, porte sur le développement d’une technique originale de traitement de surface par jet d’azote cryogénique. Ce procédé a été initialement développé pour le décapage et le nettoyage des surfaces. Il est ici utilisé pour obtenir un durcissement superficiel sans altération ou endommagement de la surface du matériau traité. Sous certaines conditions, dans un premier temps, nous avons appliqué la technique jet d’azote en conditions statiques de traitement afin de cartographier les domaines d’utilisation du jet en fonction des paramètres de procédé (distance de tir et temps d’exposition). On montre, un durcissement superficiel sans endommagement de la surface du matériau cible (acier austénitique AISI 316L). L’influence de la distance à laquelle la surface est traitée (distance de tir) et le temps d’exposition du jet sur l’évolution de la microstructure, le durcissement et l’endommagement en surface de l’acier AISI 316L a été étudiée. Des analyses par microscopie électronique à balayage, des analyses d’images ainsi que des mesures de microdureté ont été effectuées sur les microstructures des surfaces traitées pour quantifier les effets de traitement par jet d’azote. Le durcissement en surface, du essentiellement à la transformation martensitique, est ainsi quantifié selon les conditions d’essai. Dans un second temps, un traitement en conditions cinématiques a été réalisé en vue d’obtenir un durcissement superficiel sans endommagement de matière. Les essais de traitement en conditions cinématiques ont été essentiellement réalisés sur les surfaces d’aciers austénitiques instables, l’AISI 316L et l’AISI 304L et, ponctuellement sur l’acier stable, l’AISI 310s. L’influence de la vitesse d’avance du jet et la pression de consigne sur l’évolution de la microstructure, les fractions de martensites formées et le niveau de durcissement en surface d’aciers AISI 316L et AISI 304L ont été étudiées. Les analyses EBSD, MEB ainsi que les mesures de microdureté réalisées sur les surfaces traitées ont permis de mettre en évidence le lien entre le niveau de durcissement et la quantité de martensite induite. Le durcissement de la surface de l’acier AISI 310s, qui reste très faible comparé à celui d’aciers instables, est le résultat de l’écrouissage de sa phase austénitique. Il a été également montré qu’un traitement avec un double passage du jet conduit à l’amélioration de la microdureté en surface des trois aciers traités / This work focuses on the study of an original surface treatment technique that uses supercritical cryogenic nitrogen jet. This process was initially designed for environmentally friendly surface cleaning, where indeed such gas recycles in the air after operation. In the present work, this technique is implemented for surface hardening use without damage of the surface to be treated. Two types of operation cases are studied: static jet tool impingement, cinematic using jet tool scanning on the top surface. In fact, these two static and cinematic treatment cases can be used in industrial operations. In the first stage, the treatment was performed under static conditions in order to map the domains of use of the process. Variation of the experimental parameters (standoff distance and dwell time - treatment time-) made possible to define several uses of the nitrogen jet. In particular the hardening without any damage of the surface of the material to be treated such as AISI 316L stainless steel. Thus, the influence of the standoff distance and the dwell time on the evolution of surface microstructure and damage and hardening was studied. To quantify the effects of nitrogen jet on the microstructure, SEM (Scaning Electrons Microscope) observations and micro hardness measurements were carried out on the treated surfaces. As a result, for different conditions of treatment, the relationship between hardness and martensite rate during surface transformation process, is shown and plotted. Secondly, we focus on hardening without surface damage. The treatments were essentially carried out on both AISI 316L and AISI 304L metastable stainless steels. The influence of both torch velocity and jet static pressure on the variation of microstructure, martensite fractions and hardening level, was also studied and discussed. Thanks to both SEM/EBSD analysis and micro hardness measurements, the relationship between martensite rate and increase of hardness, is highlighted. It is also established that the treatment using several passes allows to increase the surface micro hardness without damage. Finally, it is found that, for some particular working parameters, the nitrogen jet process can also be used for surface hardening without martensitic transformation

Le travail effectué durant cette thèse est basé sur l’étude de la photoréactivité de l’acrylonitrile et du propionitrile (composés présents dans l’atmosphère de Titan) lorsque nous simulons en laboratoire les conditions spécifiques de ce satellite.Leur photochimie à haute énergie (λ>120 nm) a été étudiée en matrices cryogéniques afin de simuler la phase gazeuse présente à haute altitude dans l’atmosphère de Titan. Nous avons pu identifier des photoproduits qui sont connus pour être présents dans cette même atmosphère comme le cyanoacétylène, l’acétylène, l’éthylène et l’acide cyanhydrique. La formation d’isonitriles a également été caractérisée permettant ainsi d’envisager leur présence dans cette atmosphère.Les processus photochimiques en phase solide ont également été étudiés à différentes températures afin de simuler les aérosols présents à différentes altitudes de l’atmosphère de Titan. Les mêmes photoproduits qu’en matrices cryogéniques ont été identifiés et des rapports de branchement ont été mesurés pour les différentes températures. L’irradiation VUV de la phase solide (acrylonitrile ou propionitrile) conduit à la formation de résidus non volatils qui seront comparés avec les données de la littérature.Enfin, nous avons étudié l’impact que peut avoir une incorporation de ces molécules dans un mélange gazeux N2/CH4 (les deux composants les plus abondants de l’atmosphère de Titan) lors de la formation de résidus par application d’un plasma simulant le bombardement de la haute atmosphère par des particules lourdes. / This work focused on studying the photoreactivity of acrylonitrile and propionitrile (molecules present in Titan) when the specific conditions of its atmosphere are simulated in laboratory.High energetic photochemistry (λ>120 nm) has been investigated in cryogenic matrices in order to reproduce the gazeous phase present in high altitude. We identified the photoproducts which are known to be detected in Titan such as cyanoacetylene, acetylene, ethylene and cyanhydric acid. We also noticed the formation of isonitriles for which their future detection became predictable.Solid phase photochemical processes have also been studied at different temperatures in order to reproduce the aerosols present at different altitudes. The same photoproducts than in matrices were obtained and branching ratios were determined for the different temperatures. Solid phase (acrylonitrile or propionitrile) VUV radiation leads to the formation of non volatile residues that will be compared to literature data.Finally, we studied the effect of the inclusion of these molecules in an initial gaseous mixture composed of nitrogen and methane (the two most abundant species in the atmosphere of Titan) during the formation of residues by application of plasma simulating the heavy particles shelling in high altitude.

Les nanocristaux semi-conducteurs colloïdaux possèdent des propriétés photo-physiques qui en font des objets de choix pour des applications variées, comme le marquage biologique, le photovoltaïque ou encore l'optique quantique. Dans cette thèse, nous étudions les modifications, introduites par des réseaux d'or, de la fluorescence de nanocristaux CdSe/CdS à coquille épaisse. Nous présentons tout d'abord les propriétés fondamentales de ces nanocristaux de CdSe/CdS puis la manière dont leurs propriétés d'émission peuvent être contrôlées par l'environnement électromagnétique, en détaillant en particulier le cas d'un couplage avec des plasmons de surface. Des simulations réalisées par nos collaborateurs du LICB dans le cadre d'un projet ANR sont ensuite comparées à nos mesures expérimentales. Nous observons que le couplage des nano-émetteurs individuels au réseau d'or permet à la fois d'accélérer l'émission spontanée et de mieux la collecter. Les structures métalliques sont optimisées pour que les améliorations détectées soient peu sensibles à la position de l'émetteur. Un effet supplémentaire est le contrôle de la polarisation de l'émission qui se révèle être fixée pa r le réseau. Nous rapportons également des changements dans la statistique temporelle d'émission des photons et notamment la suppression totale du scintillement. Les métaux étant connus pour leurs pertes ohmiques, des expériences ont été réalisées pour montrer que les pertes non radiatives qu'elles entraînent peuvent être réduites à basse température. Nous avons examiné le cas d'une surface d'or plane ainsi que des réseaux linéaires et circulaires. Enfin, une nouvelle méthode de post-traitement a été développée en parallèle. Elle permet par exemple d'étudier les variations de l'efficacité quantique bi-excitonique dans des nanocristaux enrobés d'or suivant l'état de charge de l'émetteur. / Colloidal semiconductor nanocrystals are fluorescent nano-objects exhibiting discrete energy levels which justify their second appellation: quantum dots (QDs). Due to their high efficiency and ease of use, they find potential applications in a wide range of fields. Their usefulness for biological labeling, optoelectronic components in flat screens, light harvesting or quantum optics has been demonstrated by many studies. In this thesis, we use gold gratings in order to modify the emission properties of CdSe/CdS core-shell nanocrystals. After a brief presentation of their electronic and fluorescence properties, we explain how those properties can be modified by the control of the electromagnetic environment with particular care to the case of surface plasmons. We then show through experiment and simulations that those plasmons enable better collection efficiency, faster photo-luminescence decay rates, and polarized emission without being particularly restricting towards QD positioning. Changes in the emission statistics are also observed, notably total suppression of the blinking in the fluorescence intensity. Further experiments at low temperature have been realized in order to assess the importance of the gold ohmic losses. We investigated the case of a flat gold film as well as linear and circular gratings. A new post-selection method is also introduced and used to study the variations of the bi-excitonic quantum yield for nanocrystals embedded in a gold nano-resonator as a function of the ionization state of the emitter.

Les onduleurs sont des systèmes magnétiques créant un champ périodique permanent. Les sources de rayonnement synchrotron dites de « troisième génération » produisent du rayonnement accordable de haute intensité lorsque les particules relativistes sont accélérées dans ce champ magnétique. A une énergie donnée des électrons, l’émission est rayonnée à d’autant plus courte longueur d’onde que le champ magnétique créé est important et que la période est petite. Une première solution consiste à mettre les aimants sous vide. Le sujet de thèse consiste à améliorer les performances magnétiques de ce type d’onduleur de 30% en refroidissant le système magnétique. L’utilisation de la nuance d’aimant Pr2Fe14B permet de refroidir les aimants à la température de l’azote liquide ce qui simplifie beaucoup le système de refroidissement.Dans le chapitre I les caractéristiques magnétiques des onduleurs sont décrites, les différents types d’onduleurs sont présentés et l’état de l’art des onduleurs cryogénique est effectué. Dans le chapitre II plusieurs échantillons d’aimants permanents NdFeB et PrFeB de différents fournisseurs sont caractérisés. Deux prototypes d’onduleurs cryogéniques de 4 périodes, un avec la nuance NdFeB et l’autre avec la nuance PrFeB sont étudiés et réalisés afin de comparer et d’ajuster s’il y a besoin le modèle de simulation du système magnétique. La conception d’un onduleur cryogénique de 2 m utilisant la nuance d’aimant PrFeB en partant d’un onduleur sous vide de 2 m utilisant la nuance d’aimant SmCo est effectuée. La période de l’onduleur est optimisée et les forces magnétiques associées sont calculées. Dans le chapitre III la conception du châssis et des différentes pièces mécaniques est présentée. L’étude thermique qui inclut les apports de chaleur des différentes pièces et les calculs d’apport de chaleur du faisceau d’électrons pour tous les modes de remplissage du faisceau d’électrons et à différentes position dans l’anneau de stockage sont effectués. Le système de refroidissement est optimisé et la conception du circuit de refroidissement sur les poutres d’aimants est présentée. Dans le chapitre IV les différentes méthodes utilisées pour les mesures magnétiques sont décrites, les bancs de mesures magnétiques utilisés à SOLEIL sont présentés. La conception du banc de mesure magnétique intégré dans la chambre à vide afin de mesurer l’onduleur cryogénique à des températures cryogéniques est effectuée. Dans le chapitre V les différentes étapes de la construction de onduleur sous vide U20 (assemblage magnétique, corrections magnétique et « shimming », « magic finger », assemblage mécanique de la chambre à vide, l’installation et la caractérisation avec le faisceau) sont effectuées. Dans le chapitre VI les différentes étapes de la construction de l’onduleur cryogénique, le montage, l’ajustement et la calibration du banc de mesures à froid dans la chambre à vide de l’onduleur sont présentées. Les résultats de mesures magnétiques à froid sont comparés avec les mesures magnétiques de l’onduleur à température ambiante. La caractérisation de l’onduleur avec le faisceau d’électrons est effectuée et les perspectives d’amélioration de cet onduleur cryogénique sont proposées. / Undulators are magnetic systems which produce periodic magnetic field. Synchrotron radiation sources called third generation produce high intensity radiation when relativistic particles are accelerated in this magnetic field. The radiation is emitted at shorter wave length for high magnetic field and small period undulators. A first solution consists to integrate the magnetic system in a big vacuum chamber. The subject of the thesis is to improve the magnetic performance of an in vacuum undulator of 30 % by cooling down the magnetic system at cryogenic temperature. Using Pr2Fe14B permanent magnet allows cooling down directly to the liquid nitrogen temperature which simplified the cooling system.IN chapter I the magnetic characteristics of undulators are described, different types of undulators are presented and the state of the art of cryogenic undulator is given. In chapter II permanent magnet samples Pr2Fe14B Nd2Fe14B from different companies are characterised. Two four period prototypes, one with Pr2Fe14B and one with Nd2Fe14B have been assembled and measured to compare with the magnetic system simulation. The magnetic design of a full scale 2 m Pr2Fe14B undulator has been performed. The period of the undulator is optimised and the magnetic forces calculated. In chapter III the mechanical design of the carriage and different mechanical parts is presented. Thermal studies which include the dissipated power from different mechanical parts and from the electrons beam for all filling modes and different positions in SOLEIL storage ring. The cooling system is optimised and the design of the cooled girders is presented. In chapter IV the different magnetic measurements methods are described and the magnetic measurement bench used at SOLEIL presented. The design of magnetic bench installed in the vacuum chamber and dedicated to the magnetic measurement at cryogenic temperature is presented. In chapter V the different steps for the construction of an in-vacuum undulator (magnetic assembly, shimming, magic finger, mechanical assembly of the vacuum chamber, installation and commissioning with the electrons beam) are presented. In chapter VI the different steps of the constructing of a cryogenic undulator, the assembly and the ajustement of cryogenic temperature magnetic bench are described. The magnetic measurements of the undulator at cryogenic and room temperature are compared. The commissioning of the undulator with the electrons beam is presented and the perspectives to improve this cryogenic undulator are proposed.

Cette thèse est consacrée à l'étude de la convection turbulente pour des nombres de Rayleigh (Ra) pouvant atteindre 10^14 grâce à l'utilisation de l'hélium cryogénique. Nous nous intéressons plus particulièrement au régime de convection apparaissant pour Ra≈10^12. Ce régime a été observé et interprété à Grenoble il y a une dizaine d'années, comme la transition vers le Régime Ultime de la convection prédit par R. Kraichnan en 1962. Deux signatures de ce régime avaient alors été observées : une augmentation du nombre de Nusselt (Nu) ainsi qu'un changement qualitatif sur les fluctuations de température dans le cœur de la cellule, cette dernière signature ayant été contestée en invoquant un effet de taille de capteurs. Dans un premier temps, nous confirmons la transition déjà observée sur les mesures locales de température, à partir de mesures réalisées avec un thermomètre dix fois plus petit. Ce résultat est complété par une étude de l'influence de la taille des thermomètres sur les mesures. Des thermomètres dont la taille varie de 17 microns à 2 mm ont été fabriqués dans ce but. Ensuite, nous observons indirectement une instabilité de la couche limite thermique, en accord avec les prédictions sur le Régime Ultime. Cette observation est réalisée à partir de mesures des fluctuations de température de la plaque inférieure de la cellule. Cette transition et celle sur Nu interviennent pour le même Ra. Enfin, nous écartons l'hypothèse selon laquelle la transition observée sur le transfert thermique serait associée à une transition de l'écoulement à grande échelle dans la cellule, grâce à une caractérisation de cet écoulement avant et après la transition.

Les travaux présentés dans ce mémoire portent sur l'amélioration des sources ultra-stables de fréquences dans le domaine des temps courts (typiquement inferieurs à une minute). Deux voies d'investigations ont été explorées : <br />- La première concerne l'évaluation des potentialités des matériaux de la famille de la langasite (LGS). Une classification des coefficients de qualité (Q) des matériaux LGS et langatate (LGT) en fonction de leurs provenances a été mise en évidence. Les premiers prototypes de résonateurs à ondes de volume ont été réalisés dans un cristal de LGT à fort Q. A cette occasion un procédé de fabrication spécifique a été mis au point. Une électronique d'oscillateur et un packaging thermique adaptés aux caractéristiques de ces résonateurs ont été développés. Enfin, ces premiers prototypes d'oscillateurs ont été caractérisés en terme de stabilité temporelle et de vieillissement.<br />- La seconde voie exploratoire concerne la mise en place d'un ensemble expérimental permettant la réfrigération d'oscillateurs à résonateurs à ondes de volume à des températures inférieures à celles de l'hélium liquide (4,2K). Pour cela, des résonateurs en quartz de coupe SC et LD, et en LGT de coupe Y, ont été caractérisés à basses températures. Une campagne de mesures systématiques a révélé des coefficients de qualité exceptionnels pour certains modes de vibration. Par ailleurs, différents modèles de transistors ont été testés et l'une des références testées a été modélisée simplement, à température cryogénique. Deux premiers prototypes d'oscillateurs à résonateur à quartz de coupe SC ont été développés puis testés à basses températures. Il en résulte les toutes premières caractérisations en terme de stabilité temporelle.

Le but de l'expérience EDELWEISS est la détection de particules massives très faiblement interagissantes, candidats actuellement majeurs pour résoudre le problème de la matière noire. On identifie les particules ionisantes du fond grâce à la mesure simultanée de chaleur et d'ionisation dans les détecteurs. La principale limitation à cette méthode provient de la mesure d'ionisation, la collecte de charges étant altérée dans certaines zones dites «mortes» du détecteur. La spécificité de la mesure tient à l'emploi de très basses températures et de faibles champs de collecte. Cette thèse est consacrée à l'étude du piégeage de porteurs, par l'utilisation conjointe de mesures résolues en temps et d'un code de simulation adapté à ces conditions physiques particulières. On présente tout d'abord les résultats concernant le piégeage sur les surfaces libres des détecteurs. Notre méthode permet de constituer une charge surfacique de manière contrôlée sous irradiation par une source de forte activité, pour ensuite la caractériser à l'aide d'une source plus faible utilisée comme une sonde. Dans une deuxième étude, les caractéristiques du piégeage en volume sont déduites de mesures du rendement de collecte, ainsi que par une méthode originale utilisant la localisation des évènements dans le détecteur. Les résultats montrent qu'une proportion importante des impuretés dopantes sont chargées, comme l'indique de manière indépendante l'étude concernant les phénomènes de dégradation liés à la constitution d'une charge d'espace. Ce dernier volet met également en évidence la présence de nombreux pièges chargés sous les électrodes, et leur lien avec les effets de zone morte.

Les glaces interstellaires sont composées de CO, H2O, NH3, .... Soumis à un flux lumineux émanant des étoiles (λ > 120 nm) ces glaces peuvent évoluer vers la formation de molécules plus complexes. Parmi celles-ci, on trouve l'acide isocyanique (HNCO) dont nous avons étudié la réactivité avec des glaces de H2O, de NH3, de NH3/H2O. Nous avons montré qu'il pouvait être à l'origine de la formation de l'ion OCN-. Cet ion peut être caractérisé sur les spectres ISO de sources protostellaires, par sa bande dite "XCN" à 4,62 μm (2167 cm-1). Une production spontanée de l'ion OCN- cohérente avec le domaine de température (10 - 100 K) dans lequel évoluent ces glaces, se produit entre HNCO et NH3 en excès codéposés à 10 K. Un sel analogue à NH4+OCN- est formé au-delà de 160 K. Des calculs quantiques ont montré que la solvatation d'une molécule de NH3 directement liée à HNCO par trois autres molécules de NH3, joue un rôle important dans le processus de formation de NH4+ et OCN- et confirment le caractère spontané de cette réaction. L'irradiation UV (λ > 120 nm) de HNCO solide a conduit à la formation de OCN- mais aussi de composés carbonylés tels que le formaldéhyde, le formamide, et l'urée. La comparaison du spectre des photoproduits primaires avec le spectre ISO des glaces NGC7538 IRS9 ou W33A, permet de donner une tentative d'attribution pour les bandes situées à 1700 cm-1 et 1470 cm-1.

Cette thèse présente le développement d'un simulateur de processus cryogéniques de grande taille appliqué aux installations cryogéniques de l'accélérateur de particules LHC (Large Hadron Collider) au CERN (Organisation Européenne pour la Recherche Nucléaire). Ce simulateur est basé sur une approche de modélisation orientée objet où chaque équipement (échangeur, turbine, compresseur, etc.) est représenté à partir d'un ensemble d'équations physiques algébro-différentielles. L'architecture de contrôle du CERN est également simulée en intégrant le contrôle réalisé par des automates programmables (PLC) avec le système de supervision. Ce simulateur à été développé pour servir différents desseins comme l'entraînement des opérateurs, la vérification des programmes automates (virtual commissioning) et l'optimisation des stratégies de contrôle. Le système cryogénique d'un détecteur de particules a d'abord été simulé pour valider les modèles, puis un liquéfacteur d'hélium a été modélisé pour réaliser un virtual commissioning. Les réfrigérateurs à hélium à 4,5 K du LHC ainsi que les unités de réfrigération à 1,8 K avec la ligne de distribution cryogénique du LHC ont également été modélisés et simulés. Le développement d'une nouvelle loi de commande basée sur un contrôle à modèle interne (IMC) en utilisant une commande robuste H infinie est présenté pour améliorer la régulation de la haute pression des réfrigérateurs à hélium du LHC. De plus, un système de pressions flottantes a été développé à partir du simulateur de manière à adapter automatiquement la puissance de réfrigération à la charge. Cette technique a pour principal objectif de réduire la puissance électrique des compresseurs.