Le présent travail a pour objectif d’étudier la synergie entre la déformation plastique et les processus d’adsorption et d’absorption de l’hydrogène en surface et en subsurface du nickel monocristallin. La Réaction d’Evolution de l’Hydrogène (REH) et l’absorption de l’hydrogène en subsurface (RAH)partagent le plus souvent l’intermédiaire commun : l’hydrogène adsorbé (Hads). Le chemin réactionnel de la REH sur des surfaces de nickel (100) en milieu acide sulfurique peut être présenté par un mécanisme de Volmer-Heyrovsky. Les paramètres cinétiques élémentaires correspondants comme les coefficients de symétrie, les enthalpies d'activation, le nombre de sites actifs, ont été simulés via un modèle thermocinétique en utilisant les données expérimentales. Ces paramètres peuvent être affectés par la déformation plastique. Cette dernière modifie la densité et la distribution des dislocations stockées affectant la rugosité de surface à l'échelle atomique et engendrant des sites actifs supplémentaires d'adsorption. En revanche, l’émergence de ligne de glissement à la surface conduit à un phénomène de désactivation associé la formation de plan plus compact (111). L’entrée d’atomes d’hydrogène associée à l’étape de transfert surface-Subsurface peut être mesurée à l’aide d’une méthode potentiostatique de type pulsé. Cette dernière a permis de caractériser la diffusion et le piégeage de l'hydrogène en subsurface. Deux zones peuvent être distinguées, l’une proche de la surface (subsurface) et l’autre au coeur de l'échantillon. Dans ce cas, le coefficient de diffusion associé à la subsurface semble être beaucoup plus élevé que celui obtenu au coeur du métal. En revanche,l’application d’une contrainte mécanique conduit à une augmentation de la densité de pièges. Cette dernière, développée au voisinage de la surface : « subsurface », est plus faible que celle à coeur du matériau, ce qui suggère un effet adoucissant en subsurface. / The present work has for objective to study the synergy between the plastic strain and the processes of adsorption and absorption of hydrogen on the surface and the subsurface of nickel single crystal.Hydrogen Evolution Reaction (HER) and Hydrogen Absorption in subsurface (HAR) share mostly the common intermediate: the adsorbed hydrogen (Hads). The HER pathway on nickel (100) single crystal surfaces in sulphuric acid medium can be related by a Volmer-Heyrovsky mechanism. The corresponding elementary kinetic parameters as symmetry coefficients, activation enthalpies, number of active sites, have been identified via a thermokinetic model using experimental data. These parameters can be affected by defects associted with plastic strain. Irreversible plastic strain modifies the density and the distribution of storage dislocations affecting the surface roughness at atomic scale and generating additional active adsorption sites. Further more, surface emergence of mobile dislocations induces the formation of slip bands, which modify the surface roughness and the electronic state of the surface and increases the (111) surface density. The entry of hydrogen atoms associated to the transfer step surface-Subsurface can be measured using a potentiostatic double-Steptechnique (pulse method). This last allowed to characterizing the diffusion and trapping of hydrogen in the subsurface. Two domains can be distinguished, that of the subsurface and that of the bulk of the sample. In this case, the diffusion coefficient near the surface (subsurface) seems to be much higher than that obtained in the bulk of the metal. On the other hand, the application of mechanical stressleads to an increase of traps density. This last, developed near the surface: « subsurface », is lower than that at the bulk of material, which suggest a softening effect in the subsurface.

Le titane et ses alliages sont devenus des matériaux incontournables dans l'aéronautique, le domaine biomédical et l'industrie chimique et ce depuis le début des années 1950 en raison de haut rapport résistance/poids, une excellente biocompatibilité et une bonne résistance à la corrosion. La structure hexagonale du titane conduit à une anisotropie intrinsèque, due à la configuration atomique particulière et à une anisotropie extrinsèque, due à une texture marquée produite lors de leur élaboration. Le but de cette étude est d'améliorer la compréhension des mécanismes de déformation (glissement et maclage) dans le titane conduisant à cette anisotropie extrinsèque. Une technique d’essais interrompus in situ en MEB / EBSD a été utilisée lors la déformation plastique d’un alliage de titane T40 commercialement pur afin de suivre l'évolution de l'orientation cristalline et de la morphologie des grains au cours de la déformation sous différents types de chargement (traction, laminage, cisaillement). Cette technique permet de suivre l’apparition du maclage, la croissance et la forme des macles, l’interaction des variants de macles avec les grains voisins. Le Facteur de Schmid, l’orientation cristallographique, l'énergie de déformation plastique, et la déformation localisée liée à l’accommodation ont été calculés pour analyser l'activation du maclage, la croissance des macles, et la sélection de variant de macle. Des variants de macles avec un faible facteur Schmid, facteur qui exprime la force appliquée externe sur le plan de maclage et le long de la direction de maclage, ont été observés. Cela indique le facteur Schmid n'est pas très approprié pour prédire le maclage. Une règle de sélection de variant de maclage a été proposée sur la base de la consommation maximale d'énergie plastique. L'énergie plastique (on suppose le matériau comme étant rigide parfaitement plastique) consommée est calculée de la façon suivante : la déformation que produit chaque variant est exprimée du repère cristal au repère macroscopique ; la contrainte suit une loi de type Hall Petch, le diamètre des grains est alors défini comme la longueur maximale que peut prendre chaque variant dans le grain. Le variant qui consomme le plus d’énergie est activé le premier. Ces calculs sont en bon accord avec l'observation expérimentale : Les variants de macles sélectionnés étaient ceux conduisant à une consommation maximale de l'énergie plastique. Le libre parcours que peut prendre chaque variant est un critère pertinent puisque cela permet d’expliquer les différences observées dans un grain équiaxe ou un grain allongé en terme de nombre de variants présents et croissance des macles. Les essais interrompus in – situ montrent des chaines de macles ou paires de macles (propagation dans 2 ou plusieurs grains voisins). Une macle est activée en premier dans un grain, avec sa croissance, elle impose un champ de contrainte et un champ de déformation dans les grains voisins ce qui peut activer une macle dans les grains voisins. Les paires de macles ont un paramètre de Luster - Morris relativement élevé, ce qui traduit une bonne compatibilité entre les macles et une propagation facile de macle dans les grains voisins. Par une simple transformation du tenseur gradient de déplacement du variant utilisé dans le grain considéré on obtient la déformation imposée dans le grain voisin. Le variant de macle dans ce grain voisin pouvant accommoder le plus facilement la déformation imposée sera activé. Ceci montre que la déformation locale peut influencer l’activation et la sélection de variant de macle / Titanium and its alloys have become backbone materials for aerospace, biomedical field and chemical industries since the early 1950s because of the high strength-weight ratio, excellent biocompatibility, and good corrosion resistance. The hexagonal structure of titanium leads to an intrinsic anisotropy of the particular atomic configuration and extrinsic anisotropy of the texture to a product marked in their elaboration. The purpose of this study is to improve understanding of the deformation mechanisms (slip and twinning) in the titanium leading to the extrinsic anisotropy. Technical testing interrupted in situ SEM / EBSD was used in the plastic deformation of a commercially pure titanium alloy T40 to follow the crystal orientation and morphology of the grains during deformation under different types of loading (tension, rolling). This technique allows following the occurrence of twinning, growth and shape of the twins, the interaction of the twin variants with neighboring grains. Schmid factor, crystallographic orientation, plastic deformation energy, and localized strain accommodation were calculated to analyze the twin activation, the twin growth, and twin variant selection. Twinning variant with relatively low global Schmid factor, which resolves the externally applied force onto the twinning plane and along the twinning direction, were observed. That indicates the global Schmid factor is not very appropriate to predict twinning. A twinning variant selection rule was proposed based on the maximum plastic energy consumption. The plastic energy ( the material is assumed to be perfectly rigid plastic) consumed is calculated as follows: the deformation produced by each variant is expressed from crystal frame to macro frame; stress follows a Hall Petch type rule, the grain diameter is then defined as the maximum length that can take each variant in the grain. The variant which can consume the maximum of the externally imposed energy is expected to twin first. The calculation results show good agreement with the experimental observation: The selected twin variants were the one leading to maximum plastic energy consumption. The variant free path length relevant criterion so indicates the reason why the equiaxed grains and elongated grains have the difference in twin variant number and twinning variant growth. The interrupted in-situ investigation shows that the twin chains or twin pairs observed in this work are a sequential twinning behavior. A twin activated first, with its growth, it imposes a strain field and a stress field into its neighboring grains and possibly stimulate a twin in the neighboring grain. The twin pairs show a good alignment with a relatively high Luster-Morris parameter, which is a measure of the compatibility of twinning systems through a grain boundary. By the displacement gradient tensor transformation, the imposed strain into the neighboring grain was obtained. The twinning variant which can better accommodate the imposed strain can be activated. It indicates that the local strain can influence the twinning activation and variant selection

Ce travail est dédié à la compréhension du comportement mécanique des verres silicates à micro-échelle. Il est consacré à l'étude de la densification permanente des verres silicates et aux changements structuraux induits par différents méthodes. D'abord la densification par presse « Belt » en fonction de la température et de la pression est étudiée. Une inhomogénéité macroscopique à l'échelle de l'échantillon dépendant de la température et de la pression est observée. Ces observations sont interprétées par une diminution de la viscosité du verre avec la pression. Ensuite, une étude dans le domaine plastique du verre de silice par différents techniques « hautes pressions » est réalisée. Des modifications structurales sont observées durant la compression, en particulier une diminution de l'angle Si-O-Si intertétraèdre et une augmentation des petits cycles à 3 trétraèdres. De plus, il est montré que dans une compression hydrostatique la limite élasto-plastique d'un verre de silice prédensifiée ne dépend pas du chemin de densification. Le comportement du verre de silice prédensifié puis indenté évolue d'un verre anormal, vers un verre normal à mesure que la densité augmente. Enfin, l'indentation d'un verre silico-sodo-calcique sous indentation Vickers montre que la cartographie de la densification est similaire pour les deux charges (1 et 2 Kg) et que la distribution de la densification n'est pas affectée par la préparation des échantillons. Ces résultats sont comparés avec des résultats numériques obtenus par modélisation par éléments finis / This work was dedicated to the comprehension of mechanical behavior of silica glass at micro scale. It is focused on the study of the permanent densification of silica glass and structural changes induced by different methods. First, “Belt” densification is studied as a function of temperature and pressure. A macroscopic inhomogeneity at the sample scale was observed and it was dependent upon temperature. These observations were due to glass viscosity decrease with pressure. The plastic domain of silica glass with different “high pressure” techniques was analyzed. Structural modifications were observed during compression especially as Si-O-Si intertetrahedral angle decrease and an increase of small rings. Furthermore, it is demonstrated that during a hydrostatic compression, the elasto-plastic limit of predensified silica glass does not depend on densification path. We observed that the behavior of the predensified and indented silica glass evolves from normal to abnormal glass when density increases. Finally, the Vickers indentation of sodo-lime-silicate glass shows that densification cartography is similar for the two charges (1 and 2 Kg) and that densification distribution was not affected by sample preparation method. These results were compared with numerical calculations obtained by finite element modeling

Ce travail utilise le calcul numérique pour prendre en compte les déformations plastiques en mécanique de la rupture. On peut ainsi vérifier les résultats de Rice concernant l'étendue de la zone plastique, en tenant compte de l'écrouissage. On étudie ensuite des problèmes liés à la propagation des fissures sous chargement monotone d'une part, sous chargement cyclique d'autre part. Dans le troisième chapitre, on vérifie l'estimation théorique de la force due aux singularités en fond de fissures. Ceci permet de mettre en évidence également une réduction de l'ouverture par rapport au cas élastique, qui explique le phénomène de fermeture des bords libres des fissures en fatigue. Un dernier chapitre applique les résultats précédents à la fatigue.

Les travaux présentés dans ce mémoire ont pour but de mieux comprendre les relations entre la microstructure des revêtements métalliques nanocristallisés et leurs propriétés électrochimiques et mécaniques. Les dépôts de nickel sont élaborés par électrodéposition en courant continu et en courant pulsé dans un bain au sulfamate de nickel avec des sels de haute pureté, sans additif afin de minimiser les risques de contamination. Une caractérisation précise des états métallurgiques développés est réalisée au moyen de diverses techniques (MEB, MET, DRX, AFM, EBSD, SIMS, GDOES) afin d’évaluer la microstructure à différentes échelles (taille de grain, texture, contraintes internes, type de joints de grains) et d’identifier les contaminants. Trois types de texture ont été développés, associés à différentes tailles d’hétérogénéités structurales allant du micromètre à quelques dizaines de nanomètres. Une loi dite “d’échelle” a été mise en évidence, permettant de corréler les résultats obtenus par les diverses méthodes d’analyse. L’affinement de la taille de grain se traduit par une augmentation de la contamination dans les dépôts et entraîne une augmentation de la microdureté. La loi de Hall-Petch est influencée par l’orientation cristallographique ce qui a pu être relié à la nature des joints de grains et à la contamination des revêtements. Une étude préliminaire de la réactivité électrochimique en milieu acide a montré le rôle marqué des effets de surface (contamination et rugosité de surface). La réalisation d’un polissage électrolytique sur les revêtements a permis d’étudier l’influence des paramètres métallurgiques (taille de grain, contamination, nature des joints de grains) sur la réactivité. Les courbes de polarisation dans le domaine anodique et dans le domaine cathodique ont été simulées à l’aide de modèles cinétiques. Les résultats obtenus suggèrent que les joints de grains ont un effet qui peut être activant ou désactivant suivant l’étape considérée, ces effets pouvant être atténués par la présence d’impuretés. Les modifications de propriétés mécaniques et électrochimiques des revêtements ne peuvent être attribuées à une diminution de la taille de grain seule. / The purpose of the work presented in this manuscript is to better understand the relations between the microstructure of nanocrystallized metal coatings and their electrochemical and mechanical properties. Nickel deposits are elaborated by electrodeposition using direct current and pulse current in a nickel sulphamate bath with salts of high purity and without additive, in order to minimize the risks of contamination. A precise characterization of the developed metallurgical states is carried out by means of various techniques (SEM, TEM, XRD, AFM, EBSD, SIMS, GDOES) in order to evaluate the microstructure on various scales (grain sizes, textures, internal stresses, type of grain boundaries) and to identify contaminants. Three types of texture were developed associated with various sizes of structural heterogeneities from about one micrometer to a few dozens of nanometers. A “scale” law, allowing to correlating the results obtained by the various methods of analysis was shown. The grain size refinement results in an increase of contamination in the deposits and involves an increase of microhardness. The Hall-Petch law is influenced by the crystallographic orientation which could be connected to the nature of grain boundaries and the contamination of the coatings. A preliminary study of the electrochemical reactivity in acidic media showed the marked role of the surface effects (contamination and roughness of surface). Electrolytic polishing of the coatings highlights the influence of the metallurgical parameters (grain size, contamination, nature of grains boundaries) on the reactivity. The polarization curves in anodic domain and cathodic domains were simulated using kinetic models. The obtained results suggest that grain boundaries can either activate or deactivate the electrochemical kinetics according to the considered stage, these effects being able to be constrained by the presence of impurities. The modifications of mechanical and electrochemical properties of the coatings cannot be ascribed to a reduction of the grain size alone.

La transition d’un comportement séismique/instable à un comportement aséismique/stable est observée dans la partie en aval des zones sismogéniques (12-15 km de profondeur). Cette transition est supposée être contrôlée par l’activation de la plasticité de basse température du quartz à ~350°C. À cause de la grande profondeur à laquelle cette transition a lieu, le seul moyen pour étudier les processus physiques qui agissent en ces contestés, est l’étude des anciens prismes d’accrétion exhumés actuellement dans des chaines de montagnes. Le mélange tectonique de Hyuga et l’unité de Morotsuka appartiennent au prisme fossile de Shimanto et sont des unités metasédimentaires déformées à des températures peu inférieures ou égales à la limite fragile/ductile (~250 et ~340°C respectivement). Les résultats des observations de microstructures en microscopie optique et en microscopie électronique à balayage (diffraction des électrons rétrodiffusés) confirment que 1) la pression dissolution et une intense microfracturation sont les mécanismes de déformation principaux du quartz dans le mélange de Hyuga et localement l’activation de la plasticité du quartz est aussi observée; 2) dans l’unité de Morotsuka la recristallisation dynamique du quartz est pleinement active. Ces considérations indiquent que la température n’est pas le seul paramètre qui control l’activation de la plasticité du quartz, et laisse supposer la participation de l’effet adoucissant de l’eau. Avec le but de mieux comprendre le rôle de l’eau sur la rhéologie quartz, des expériences en Presse Griggs ont été menées, le matériel du départ étant de porphyroclasts de quartz (immergés dans une matrice sec) à la fois très riches en eau (provenant du mélange tectonique de Hyuga) et secs (quartz du Brésil). Ces expériences montrent l’effet très adoucissant de l’eau, qui à parité de conditions de déformation, favorise la migration de joint des grains dans le quartz de Hyuga tandis que le quartz du Brésil reste indéformé à exceptions de ses bordures extérieures. L’eau « en excès » est expulsée dans la matrice pour le quartz de Hyuga et stockée dans des bandes de cisaillement C’; l’eau incorporée par le quartz de Brésil n’est pas suffisantes pour favoriser la recristallisation dynamique. / The trasition from instable seismic to stable aseismic behaviour is observed in at the lower limit of the seismogenic zones in subduction zones (12-15 km). This transition is supposed to be controlled by the onset of quartz low grade plasticity at about 350°C. Due to inaccessibility of these geodynamic contests, the only way to study the physical processes acting at these depth are exhumed accretionary prisms exposed in mountain chains. The Hyuga tectonic mélange and the Foliated Morotsuka are metasedimentary units constituting the Shimanto accretionary prism (Japan). They were deformed at temperatures of ~250°C and ~340°C respectively, so slightly lower or equal to the temperature transition. Results by optical microscopy and EBSD reveal that 1) quartz deformation mechanisms active in Hyuga Tectonic Mélange are pressure solution and microfracturation accompanied by local quartz low grade plasticity; 2) dynamic recrystallization is totally active in quartz of the Foliated Morotsuka. These considerations allow to consider the role of water in triggering quartz plasticity especially in such water-rich contest as subduction zones. With the aim to better understand the role played by water on quartz rheology, we deformed high hydrated (from Hyuga unit) and dry (classic Brazil) quartz porphyroclasts within a quartz matrix, with the Griggs apparatus. These experiments show the weakening water effect on quartz strength. At the same deformation conditions, the high hydrated Hyuga quartz show recrystallization by grain boundary migration while the dry Brazil porphyroclasts are mostly undeformed, at exception of the outer recrystallized rims. The exceeding water expulsed from Hyuga quartz is stored in C’ shear bands in the matrix; water absorbed by dry Brazil porphyroclasts is not enough to promote dynamic recrystallization.

Les polymères semi-cristallins sont des matériaux très répandus dans notre vie quotidienne et sont utilisés dans une large gamme d'applications, généralement sous des sollicitations viscoélastiques. Par conséquent, nombreux sont les travaux de recherche qui ont été menés ces dernières années afin d’étudier leurs propriétés élastiques et leurs micro-mécanismes de plasticité ou d'endommagement apparaissant en leur sein à l'échelle locale . Cependant, l'observation in situ de l'amorçage de ces mécanismes demeure problématique et requiert l’emploi d’équipements complexes. Dès lors, nous proposons d’utiliser des techniques d'analyse non destructives fondées sur la détection et la propagation d'ondes ultrasonores (US) afin d’obtenir de nouvelles informations sur l'initiation de la plasticité et de l'endommagement de polymères semi-cristallins. Plus précisément, nous avons utilisé les techniques de contrôle par ondes US et émission acoustique (EA) afin de caractériser la plasticité et l'endommagement de plusieurs PE , d’un PP et d’un PVDF lors d'essais de traction uniaxiale. La technique de contrôle US a permis de montrer que l'atténuation US de différents types d'ondes est élevée et augmente lorsque le taux de cristallinité du matériau diminue. Pour les ondes guidées, nous avons montré l'influence de la géométrie des éprouvettes ainsi que celle de la fréquence des ondes sur l'atténuation. Lors d’un essai de traction, une importante modification des paramètres US est observée lors du passage dans le domaine plastique, traduisant l'évolution de l'état de la microstructure, en particulier celui du réseau cristallin. La formation de micro-cavités a un impact significatif sur l'atténuation des ondes. L'effet de l'orientation des chaînes macromoléculaires a également été mis en évidence. L'activité acoustique des matériaux étudiés est faible mais il a été possible de vérifier que la majorité des signaux d'EA détectés proviennent bien des micro-mécanismes de plasticité et d'endommagement. L'effet de la vitesse de déformation est significatif et nous avons montré que la localisation de certains signaux est possible lorsque cette vitesse de déformation est élevée. L'activité acoustique présente trois phases au cours des essais de traction, ce qui nous a permis de proposer en conséquence un modèle de répartition des sources d'EA sur les éprouvettes. L'activité acoustique démarre toujours avant le seuil de plasticité montrant ainsi que des micro-mécanismes de plasticité et d'endommagement s'initient aux faibles déformations. La détection de signaux d'EA avant le seuil de plasticité dépend aussi du taux de cristallinité. Le nombre de signaux d'EA détectés ainsi que leur énergie augmentent avec le taux de cristallinité du matériau. Un critère de plasticité a donc été proposé. / Semi-crystalline polymers are widely used materials in our everyday life and in a large range of applications, generally under visco-elastic solicitations. Consequently, many of the recent years researches study their elastic properties and their plasticity or damage micro-mechanisms occurring at a local scale (nano and micrometer). However, in situ observations of the initiation of these mechanisms (e.g. shear crystallites, cavitation or martensitic transformation) remain problematic and require the use of complex devices. Therefore, we propose to use non-destructive evaluation techniques based on the detection and the propagation of ultrasonic (US) waves in order to obtain new information about the initiation of plastic deformation and damage of semi-crystalline polymers. More specifically, we have used US and acoustic emission (AE) techniques to characterize the plasticity and damage of several PE, a PP and a PVDF during tensile tests. The US monitoring technique showed that the US attenuation of several waves is high and increases when the degree of crystallinity of the material decreases. For guided waves, we showed the effect of the specimens’ geometry and the waves frequency on the US attenuation. A significant change of US parameters is observed at the elastic-plastic transition, reflecting changes in the microstructure’s state, in particular in the crystal network. The formation of micro-cavities has a significant impact on the attenuation. The effect of the orientation of macromolecular chains has also been highlighted. The acoustic activity of studied materials is weak but the majority of detected AE signals have been shown to actually originate from plasticity and damage micro-mechanisms. The effect of the strain rate is significant and we have shown that the localization of few signals is possible when the strain rate is high. The acoustic activity presents three phases during tensile tests, which allowed us to propose a model based on the distribution of AE sources on the specimens. The acoustic activity always starts before the yield point showing that plasticity and damage micro-mechanisms are initiated at small strains. The detection of AE signals before the yield point also depends on the crystallinity of the material. The number of AE signals and their energy increase with the degree of crystallinity. A plastic criterion has been proposed. The correlation between the acoustic signals and the different mechanisms is complex, however it seems that the cavitation, the breakage of crystalline lamellae and the martensitic transformation are responsible for the release of acoustic energy.

Les superalliages monocristallins base nickel sont largement utilisés dans les parties chaudes (aux alentours de 1000°C) des turbines aéronautiques au vu de leur bonne résistance thermomécanique. Pendant le stade II du fluage leur microstructure est formée d’une matrice/couloirs γ (CFC) et de précipités en radeaux γ’ (L12). Le but de cette étude est de mieux comprendre la plasticité de ces matériaux, en particulier celle de l’alliage de 1ère génération AM1. Afin de suivre son comportement mécanique durant des transitions rapides, une nouvelle technique expérimentale par diffraction en transmission des rayons X (synchrotron) a été développée. L’utilisation d’une caméra en champ lointain permet d’enregistrer (une acquisition prend 7 secondes) la tache de diffraction (200) de chacune des deux phases, et donc l’évolution en temps réel du désaccord paramétrique entre les deux phases. En utilisant un modèle mécanique simplifié, il est possible d’en déduire les contraintes internes et la déformation plastique de chaque phase. Une campagne d’essai sur la ligne ID11 de l’ESRF a été réalisée avec cette technique. Deux types d’échantillons présentant une microstructure initiale différente, obtenues par des traitements thermiques adaptés, ont été testés. Ils ont été soumis in situ à des essais de fluage à température constante avec des sauts de contrainte. Après essai, les échantillons ont été caractérisés par MET et MEB afin de déterminer leur microstructure, vérifier les désorientations des échantillons, cartographier la concentration de certains éléments et évaluer la densité de dislocations au sein des radeaux γ’. Dans les couloirs γ, la propagation des dislocations nécessite une contrainte de Von Mises supérieure à la contrainte d’Orowan, et la densité de dislocations mobiles augmente avec la déformation plastique. Le mécanisme limitant la déformation plastique par montée de la phase γ’ est vraisemblablement l’entrée des dislocations dans les radeaux. Les conséquences déduites de cette hypothèse sont détaillées ainsi que le comportement mécanique du matériau résultant / Nickel-based single crystal superalloys are extensively used for turbines blades (above 1000°C) of aeronautical engines because of their good thermomechanical properties. During stage II of creep, their microstructure consists of a γ matrix (fcc) and raft precipitates γ’ (L12). The aim of this work is to improve the understanding of plasticity of this type of alloy, especially the first generation AM1 superalloy. To follow his mechanical behaviour during fast transients, a new experimental setup using synchrotron radiation diffraction in transmission geometry was developed. A far field camera allows the recording of the (200) diffraction spot of each phase, i.e. the evolution of the lattice misfit in real time (one acquisition takes 7 seconds). By using a simple mechanical model, it is possible to determine the internal stresses and the plastic strains for both phases. An experimental campaign was performed at ID11 beamline of ESRF using this new technique. Two sample types with different initial microstructure (obtained with adapted heat treatments) were tested in situ. They underwent load jumps under high-temperature creep conditions. Further post mortem investigations by SEM and TEM were performed to determine their microstructure, to check on misorientations, map some elements composition and estimate the dislocation density within the γ’ rafts. In the γ channels, dislocation propagation occurred when the Von Mises stress was larger than the Orowan stress. The mobile dislocations density increases with γ plastic strain. The limiting mechanism for γ’ plastic strain is presumably the entry of dislocation within the γ’ rafts. Under this assumption we deduce the mechanisms of interactions between dislocations, vacancies, and pores within the material, and the mechanical behaviour of the γ’ rafts

Cette thèse est divisée en deux parties principales : La première partie concerne la déformation plastique d'un matériau contraint. Nous commençons cette partie par une introduction physique sur la dislocation et son rôle dans l'étude de la déformation plastique. Nous exposons ensuite deux types de modélisation de la déformation plastique ce qui nous conduit à deux équations différentielles à retard de Mecking-Lüke-Grilhé. Nous présentons une analyse mathématique complète des deux modèles linéaire et non linéaire. Nous terminons cette partie par des tests numériques et une comparaison des deux modèles. La deuxième partie de la thèse traite l'instabilité de Rayleigh-Plateau. Cette étude porte sur les instabilités de surface d'un pore cylindrique sans contraintes. Nous nous intéressons à une EDP parabolique non linéaire d'ordre quatre, obtenue à partir d'une équation d'évolution des films minces. Le résultat principal est l'existence globale de la solution et la convergence vers la valeur moyenne de la donnée initiale en temps long. L'étude théorique est aussi appuyée comme dans la première partie par une validation numérique. / This thesis is divided into two main parts: The first part relates to the plastic deformation of a constrained material. We begin this part by physical introduction on the dislocation and its role in the study of plastic deformation. We also present two types modelling for the plastic deformation, which leads to two delayed differential equations of Mecking-Lücke-Grilhé. We present a complete mathematical analysis of linear and nonlinear models. We conclude this part by numerical tests and a comparison of the two models. The second part of the thesis treats the Rayleigh-Plateau instability. This study focuses on the surface instabilities of a cylindrical pore without constraints. We are interested in a nonlinear parabolic PDE of fourth order, obtained from an evolution equation model of thin films. The main result is the global existence of the solution and the convergence to the average value of the initial data in long time. Numerical validation of the theoretical results is also presented in this part.

Les alliages de cuivre sont utilisés dans de nombreuses applications électriques car ils offrent un bon compromis de résistance mécanique, de résistance à la corrosion et de conductivité électrique. Cependant pour certaines applications comme les contacteurs électriques, des matériaux plus performants sont recherchés. L’affinement de la taille de grains et l’implantation ionique sont deux voies que nous avons explorées dans ce but. Afin d’obtenir un bon compromis entre la dureté, la résistance à la corrosion et la conductivité électrique du cuivre pur (99,90%) et un bronze commercial monophasé contenant 8 % massique d’étain ont été nanostructurés par déformation plastique intense, et ensuite implantés à l’azote. Dans un premier temps, nous avons étudié l’évolution de la dureté des matériaux que nous avons corrélée aux changements microstructuraux induits par déformation plastique intense. Grâce à la microscopie électronique en transmission (MET) et la diffraction des rayons X (DRX), nous avons pu mettre en évidence la formation de grains ultrafins. Et nous avons prouvé que la solution solide CuSn métastable n’était pas décomposée au cours de la déformation. Par ailleurs, il a été montré que l’étain en solution solide favorise l’affinement des grains et que la déformation du CuSn8 à des vitesses plus rapides limite la restauration dynamique des défauts en engendrant une plus grande dureté. Un modèle qualitatif prenant en compte la production et l’annihilation de dislocations a été développé permettant de prédire l’influence des paramètres procès sur l’évolution de la microstructure et de la dureté. La stabilité thermique des nanostructures formées par déformation intense a également été étudiée, notamment par calorimétrie différentielle à balayage. Il a été montré que l’ajout d’étain en solution solide retarde la recristallisation alors que la densité de défauts et donc la force motrice est plus importante. Le Cu et le CuSn8 recristallisés et à grains ultrafins ont été implantés à l’azote. Il a été montré par nanoindentation que les duretés superficielles du Cu recristallisé et du Cu nanostructuré augmentent significativement après implantation. Nous avons mis en évidence par MET (SAED, STEM HAADF et EELS) la formation de nitrures de cuivre qui sont à l’origine du durcissement superficiel. Des nitrures de cuivre ont été également été formés dans le CuSn8 alors qu’aucun nitrure d’étain n’a été détecté. Par ailleurs, il est intéressant de noter que les défauts et notamment les mâcles formées après déformation intense semblent favoriser la diffusion de l’azote et être des sites de germination préférentielle des nitrures de cuivre. / Copper is the most used material in electrical field applications. For electrical contacts, its oxidation behavior, thermal stability and hardness is essential. In this work, we attempted to find the key to make strong, but also conductive metal with a high corrosion resistance by finding an appropriate copper microstructure and surface treatment. It is well known that material properties are determined by their microstructure. Also, it was seen that nitride films enhance the oxidation resistance and the surface hardness. Therefore, to achieve our goal, pure copper and a bronze alloy Cu-8wt. %Sn have been subjected to high pressure torsion to make ultra-fine-grains and the surface was then implanted with nitrogen ions. We have investigated the effect of deformation on the hardness and the thermal stability by Vickers microhardness and DSC measurements. It is shown that tin in solid solution delay the recrystallization of the UFG produced by HPT. Tin also promotes the grain refinement and limit the dynamic annihilation during HPT deformation. Furthermore, a correlation between the properties and the microstructure was done by SEM and TEM analyses. A qualitative model taking into account the production and annihilation of dislocations has been developed to predict the influence of process parameters on the evolution of microstructure and hardness. Recrystallized and UFG Cu and CuSn8 were implanted with nitrogen. It has been shown by nanoindentation that their surface hardness increase significantly after implantation. TEM analyses (SAED, STEM HAADF and EELS) demonstrated the formation of copper nitrides which cause superficial hardening. Copper nitrides were also formed in CuSn8 whereas no tin nitride was detected. Moreover, it is interesting to note that the defects (in particular deformation twins) seem to be preferential nucleation sites for copper nitrides.