Indiana University-Purdue University Indianapolis (IUPUI) / The purpose of this study was 1) To determine the impact of eliminating or delaying the photo-activation procedure on the polymerization contraction stress (PCS)and degree of conversion (DC) of a dual-cured resin luting agent, and 2) To determine the amount of delay in photo-initiation of the dual-cured resin cements that can achieve a reduced PCS value with the highest possible DC. The amount of PCS and DC of a dual-cured resin luting agent was determined using a tensometer and ATR spectroscopic technique, respectively. Photo-activation delay in seven tested groups was 0 min, 2 min, 4 min, 6 min, 8 min, 10 min and no photoactivation. Five samples for each group were tested. There were two hypotheses for this study: 1) A significant decrease in the amount of PCS associated with delayed photo-activation, and 2) A significant increase in DC associated with delayed photo-activation.The PCS of the chemical-cure luting agent had significantly lower value than all of the light-cure groups. For the light-cure groups, those with a 4-min delay had higher PCS than those with delays of 0 min, 2 min, 6 min, 8 min, and 10 min. The zero (0)-min and 2-min delay had higher PCS than the 6-min, 8-min, and 10-min delay; and the 6-min delay had higher PCS than the 8-min and 10-min delay. The PCS decreased 0.086 MPa per minute of delay. The DC of the chemical-cure luting agent had significantly lower value than the 2-min, 4-min, 6-min, 8-min, and 10-min delaylight cure. For the light-cure groups, 0-min delay had a lower DC than the 2-min, 4-min, 6-min, 8-min, and 10-min delay; 2-min delay had lower DC than 4-min, 6-min, 8-min, and 10-min delay. The 4-min and 6-min delay had lower DC than the 8-min and 10-min delay; and the 8-min delay had a lower degree of conversion by peak area than the 10- minute delay. The DC increased 0.021 per minute of delay. Extending the stress relief period of the dual-cured luting agents by delaying light activation has a significant impact on PCS and DC values. There was significant decrease in PCS with the delayed light curing of the resin luting agent. Significant increase in DC was noticed when light activation was delayed in the dual-cured resin luting agents.

Background: The light-cured resin-based pit and fissure sealants success and longevity are enhanced by sufficient curing. Multiple emission peak Light Emitting Diode Light Curing Units offer a wider range of wavelengths and different levels of irradiances to ensure sufficient curing.The irradiance is considered a main curing factor that can affect the material properties. Purpose: The aim of this study was to assess the effect of different settings of a multiwave LED LCU on the degree of conversion and microhardness of a pit and fissure sealant comparing the irradiance of 1000 mW/cm2 to 1400 mW/cm2 and 3200 mW/cm2 irradiances of the LCU using manufacturer’s guidelines for curing times at 2, 4 and, 6 mm distances. Methods: A multiwave LED light curing unit was evaluated on three different irradiance levels 1000 mW/cm2 (S), 1400 mW/cm2 (H), and 3200 mW/cm2 (X). A total of 90 samples made from the fissure sealant were fabricated and divided into eighteen groups (n=5/group). Samples were cured following manufacturer’s guidelines of curing times for each curing mode at 2, 4, or 6 mm distance between the light tip and top of samples. The DC was measured using (ATR-FTIR) spectroscopy. The KHN test was performed on five different locations of each specimen using a hardness tester (Leco LM247AT, MI, USA, software; Confident V 2.5.2). Results: The top DC for H-8 was significantly higher than S-10 at 2 and 4mm, H-20 DC was significantly lower than S-30 at only 2mm. The bottom DC for H-8 was significantly higher than S-10 at 2mm only, H-20 DC was significantly lower than S-30 at 4 and 6mm only. H-8 KHN at top surface was significantly lower than S-10 at 2mm only, H-20 was significantly lower than S-30 at 2 and 6mm only. H-8 KHN at bottom surface was significantly lower than S-10 at 4 and 6mm but significantly higher at 2mm. H-20 was significantly lower than S-30 at 2mm but significantly higher at 4 and 6mm. The top DC for X-3 was significantly lower than S-10 at all curing distances with no significant difference at all curing distances between X-9 and S-30. The bottom DC for X-3 was significantly higher than S-10 at all curing distances with no significant difference between X-9 and S-30. X-3 KHN at top surface was significantly lower than S-10s at all curing distances. X-9 was significantly lower than S-30 at 6mm only. X-3 KHN at bottom surface was significantly lower than S-10 at 2 and 4mm only with no significant difference at all curing distances between X-9 and S-30. Conclusions: Using a multiwave LED LCU to polymerize Delton Opaque resin-based fissure sealants will result in an optimal DC and KHN values for any irradiance level if the curing distance is kept at 4 mm or less and with at least two cycles of the shortest curing time recommended by the manufacturer. Using a multiwave LED LCU with 1000, 1400 or 3200 mW/cm2 irradiance levels with shortest curing times recommended resulted in unsatisfactory DC and KHN levels. LED LCU with high and extra high irradiance levels (1400 and 3200 mW/cm2) can result in high DC and KHN levels when used adequately. Xtra Power mode (3200 mW/cm2) used on shortest curing time (3 seconds) resulted in significantly lower mechanical properties and for that reason it is not recommended to be used.

O presente estudo teve como objetivo avaliar as propriedades de dois compósitos convencionais [Charisma Diamond (CD) e Filtek Z250XT (FZ250XT)] e dois do tipo Bulk Fill [Aura Bulk Fill, (ABF) e Filtek Bulk Fill (FBF)] em função da profundidade de polimerização e modo de obtenção (O) dos espécimes submetidos ou não a tratamento térmico (TT, 170?C x 10 min)) e um protocolo de envelhecimento acelerado (C, 150000 ciclos, 14,7 N). Para a obtenção dos corpos de prova em forma de disco (10 mm diâmetro e 1 mm espessura) utilizou-se dois tipos de molde de poliéster (segmentado e não segmentado). Foram fotoativados (1000 mW/cm2 X 20 s) nas espessuras de 2 mm (convencionais) e 5 mm (Bulk Fill.). As propriedades avaliadas foram: Grau de conversão (GC), dureza (KHN) e resistência à flexão biaxial (RFB). A análise estatística do GC % para as resinas convencionais mostrou diferença no fator Condição (imediato 58,8 %, sem TT 24h 66,3 %, com TT 83,8 %), na interação Marca X Tratamento Térmico a CD com TT (88,1 %) > FZ250XT (79,6 %) mas nas outras condições foi semelhante. Quanto às resinas do tipo Bulk, a FBF (73,5 %) > ABF (71,8 %), o GC em função da profundidade diminuiu, os primeiros dois milímetros foram semelhantes 1 mm (77,0 %), 2 mm (77,4 %) > 3 mm ( 72,1 %) e 4 mm (70,8 %), semelhantes entre si, e o 5 mm obteve o menor GC (66,2 %). Comparado o 5 mm, a ABF (61,1 %) < FBF (71,4 %). No fator Condição o GC aumenta em 24 h (70,2 %) comparada com o imediato (61,7 %) e com o tratamento térmico aumenta ainda mais (86,2 %). Com o tratamento térmico, a FBF foi a que obteve o maior aumento (88,4 %), ABF (84,1 %), mas as duas sem tratamento térmico não apresentaram diferença significante ABF (69,9 %), FBF (70,5 %). Os valores de KHN tanto para as resinas convencionais como para as reinas do tipo Bulk Fill variaram em função da marca; resinas convencionais FZ250XT (64,8 KHN) > CD (50,8 KHN) e resinas do tipo Bulk Fill FBF (47,2 KHN) > ABF (33,1 KHN); em função da Forma de Obtenção, resinas convencionais Bloco-topo (61,7 KHN) < Fatia-topo (67,3 KHN), Bloco-base (54,0 KHN) > Fatia-base (48,2 KHN), e as resinas do tipo Bulk Fill Bloco-topo (44,5 KHN) < Fatia-topo (48,1 KHN), Bloco-base (38,0 KHN) > Fatia-base (29,9 KHN); e em função do Tratamento Térmico, resinas convencionais com TT (54,15 KHN) > sem TT (53,23 KHN) e resinas do tipo Bulk Fill com TT (44,4 KHN) > sem TT (35,9 KHN). Quanto à RFB, o fator Forma de Obtenção apresentou diferenças significativas para as quatro resinas; o Tratamento térmico aumentou à RFB nas 4 resinas estudadas, a porcentagem de aumento foi de 16,1 % para a resina CD, de 4,7 % para a FZ250XT, de 14,1 % para a ABF e de 28,3 % para a FBF. Com base nos resultados obtidos, pode-se concluir que: maior grau de conversão conduziu à maior resistência à flexão; O tratamento térmico conduziu a um aumento de todas as propriedades estudadas. A ciclagem mecânica, utilizada como protocolo de envelhecimento, permitiu a diferenciação dos materiais. / The aim of this study was to evaluate the properties of two conventional composites [Charisma Diamond (CD) e Filtek Z250XT (FZ250XT)] and two bulk fill composites Fill [Aura Bulk Fill, (ABF) e Filtek Bulk Fill (FBF)] regarding the depth of polymerization and the mode of acquisition (O) of the specimens which were submitted or not submitted to heat treatment (HT, 170 ?C x 10 min) and a protocol of accelerated aging (C, 150,000 cycles, 14.7 N). For the acquisition of the samples in disc format (10 mm in diameter and 1 mm in thickness) two different polyester molds were used (segmented and non-segmented). The samples were light cured in the thickness of 2 mm (conventional composites) and 5 mm (Bulk Fill composites). The properties evaluated were degree of conversion (DC %), hardness (KHN) and biaxial flexural strength (BFS). Statistical analyses of the DC % for the conventional composites showed differences for the factors Condition (immediate 58.8 % < without HT 24h 66.3 % < with HT 83.8 %), in the interaction Brand X Heat Treatment the group CD with HT (88.1 %) was higher than FZ250XT (79.6 %) but for all other conditions the results were similar. As for the Bulk Fill resins, the DC% for FBF (73.5 %) showed higher DC % when compared to ABF (71.8 %). The DC% in function of depth decreased: for the first two millimeters the results were similar: 1 mm (77.0 %) = 2 mm (77.4 %) > 3 mm (72.1 %) = 4 mm (70.8 %), and the 5 mm obtained the lowest DC % (66.2 %). Comparing the 5 mm level among brands, ABF (61.1 %) was lower than FBF (71.4 %). For the factor Condition the DC % increases in 24h (70.2 %) compared to immediate (61.7 %) and with the HT increases even more (86.2 %). With the HT FBF obtained the highest increase (88.4 %), ABF (84.1 %), but both without HT present no statistically significant difference: ABF (69.9 %), FBF (70.5 %). The KHN values for both the conventional composites and the bulk fill ones varied based on the brand; conventional composites: FZ250XT (64,8 KHN) > CD (50.8 KHN) and Bulk Fill resins: FBF (47,2 KHN) > ABF (33,1 KHN); for the mode of acquisition, conventional resins block-top (61.7 KHN) lower than slice-top (67.3KHN), block-base (54.0 KHN) higher than slice-base (48.2 KHN); the bulk fill resins presented the results block-top (44.5 KHN) lower than slice-top (48.1 KHN), block-base (38.0 KHN) higher than slice-base (29.9 KHN); and regarding the HT, conventional resins with HT (54.15 KHN) higher than no HT (53.23 KHN) and bulk fill resins with HT (44.4 KHN) higher than without HT (35.9 KHN). Regarding BFS the factor mean of acquisition presented statistically significant differences for the 4 composites; heat treatment increased the BFS for all resins tested. 16.1 % was the percentage of increase for the CD resin, 4.7 % for FZ250XT, 14.1 % for ABF and 28.3 % for FBF. Based on the results obtained it can be concluded that: the higher conversion rate led to higher flexural strength resistance; the heat treatment led to an increase of all properties evaluated. Mechanical cycling, used as aging protocol, permitted the differentiation of materials.

Este estudo teve como objetivo avaliar os efeitos de variações no protocolo de ativação e envelhecimento acelerado em algumas propriedades de cimentos resinosos de polimerização dual. Adicionalmente, investigaram-se os efeitos da variação da temperatura ambiente e envelhecimento acelerado no tempo de trabalho e tempo de presa dos cimentos quando ativados exclusivamente pela reação química. As propriedades avaliadas foram o grau de conversão, determinado por espectrometria no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR-ATR), microdureza Knoop, expressa em KHN, e resistência mecânica à tração expressa em MPa. Os tempos de trabalho e tempos de presa foram determinados por um reômetro oscilatório com controle de temperatura da plataforma de teste estabelecida em 24oC ou 37oC. O envelhecimento acelerado foi determinado pela armazenagem dos cimentos, em suas embalagens originais, e após os testes iniciais, em estufa a 37oC por 12 semanas.A variável de modo de ativação foi determinada em 3 níveis. Os cimentos foram manipulados de acordo com as instruções dos fabricantes e ativados por luz imediatamente (controle), ativados por luz após 10 minutos de reação química no escuro (Exp 1) ou mantidos no escuro por 15 minutos, permitindo a reação química, mas sem fotoativação (Exp 2). Os cimentos tiveram suas propriedades avaliadas em função desses diferentes modos de ativação, antes e após o envelhecimento acelerado. Cimento exclusivamente ativado pela reação química foi empregado como controle quando necessário. Os diversos resultados podem ser resumidos em alguns aspectos de interesse. O tempo de trabalho e o tempo de presa de todos cimentos foram afetados significantemente pela temperatura e envelhecimento (p<0.05). O aumento da temperatura acelerou os tempos de trabalho e presa. Os efeitos do envelhecimento foram materiaisdependentes. Alguns materiais apresentaram redução, enquanto outros apresentaram aumento dos tempos de trabalho e presa, independentemente da variação da temperatura. O modo de ativação e envelhecimento afetaram significantemente as propriedades dos cimentos (p<0.05). Em geral, o grau de conversão aumentou com o tempo após a fotoativação. O retardo da fotoativação por 10 minutos causou alterações no grau de conversão, independentemente do envelhecimento, e para alguns produtos somente. O envelhecimento afetou a cinética da reação química de polimerização dos cimentos. Alguns materiais não apresentaram suficiente reação química após o envelhecimento. As propriedades variaram amplamente de acordo com o modo de ativação e produto. O envelhecimento foi a variável que causou alterações mais significantes e com grande implicação na utilização clínica dos produtos. Alguns materiais se tornaram impróprios para uso após o envelhecimento acelerado. / The study aimed to evaluate the effects of curing protocol and accelerated aging on some properties of dual-cure resin cements. Additionally, the effects of different ambient temperature and aging on the working and setting times were investigated when cements were self-cured only. Properties evaluated were degree of conversion as determined by FTIR-ATR spectroscopy, Knoop microhadness as expressed by KHN, and tensile strength as expressed in MPa. Working time and setting time were determined by an oscilating rheometer with controlled temperature stage at either 24oC or 37oC. Accelerated aging was performed by storing the original product kits in an oven at 37oC for 12 weeks after initial testing had been executed. Different curing protocols were established in 3 levels. Cements were manipulated according to the manufacturers instructions and light-activated immediately (control), light-activated after 10 minutes delay of self-curing in the dark (Exp 1), or simply allowed to self-cure for 15 minutes in the dark (Exp 2). Properties were evaluated according to the different curing protocol and both before and after aging. Exclusively self-curing cement was used as control product when appropriate. The results can be summarized in some aspects of interest. The working time and setting time of all products were significantly affected by temperature and aging (p<0.05). Increased temperature resulted in shorter working time and setting time. The effects of aging were material dependent. Some products presented reduced working and setting times, while others behave otherwise, regardless of the temperature. Curing mode and aging significantly affected the properties of the cements (p<0.05). In general, the degree of conversion increased with time after light-activation. The curing delay for 10 minutes caused alterations in the degree of conversion, regardless of aging, for some products, but not all. Aging affected the curing kinectics and general properties of all cements. Some materials did not present sufficient cure after aging. Properties varied widely according to curing protocol and product. Aging was the variable that most affected the products and the most relevant regarding the clinical use of the materials. Some products were deemed improper for clinical use after accelerated aging.

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:22:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Johanna Lizbeth Cuadros Sanchez.pdf: 3888267 bytes, checksum: abbdebf22c3a3a8b49c91f6bc734b34d (MD5) Previous issue date: 2014-02-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Abstract: Luting of posts inside the root canal is still a challenge because of the difficult to bonding mainly in the apical third. The aim of this study was evaluate the influence of the application of 3 simplified total-etch adhesive systems (Adper Single Bond 2 Ambar, and XP-Bond+self-cure activator) under manual mode or sonic vibration on the push-out bond strength (POBS), silver nitrate uptake (SNU) and in situ degree of conversion (ISDC) associated to resin cement when used for luted posts. Methods: The roots of 66 human premolars were prepared and divided into six groups (n=11), according to the following combination: adhesive and application mode. The posts were cemented in accordance with the manufacturer’s instructions of each cementation system. After water storage, the roots were sectioned transversely into six slabs and it were tested in POBS (0.5mm/min). Two roots for group were data were immersed in 50% silver nitrate, photo-developed and analyzed by SEM to measure the SNU. Two roots for group were evaluated by micro-Raman spectroscopy to measure ISDC. The data were analyzed by 3-way repeated measures ANOVA and Tukey's tests (5%). Results: When sonic application was performed, usually there are a significantly increasing on the POBS (MPa) (35% and 37% respectively) and ISDC (%) (14% and 38% respectively in the medium and apical thirds) and decreasing of SNU (%) for all groups mainly in the medium (64% decreasing) and apical (84%) thirds when compared with manually application (P < 0.05). / Resumo: A cimentação de pinos dentro do canal radicular ainda é um desafio por causa das dificuldades relativas à adesão, principalmente no terço apical. O objetivo deste estudo foi avaliar a influência da aplicação de três sistemas adesivos convencionais simplificados (Adper Single Bond 2, Ambar e XP-Bond + self cure ativator) manualmente ou através de um dispositivo sônico vibratório na resistência de união por push-out (RU), na infiltração de nitrato de prata (NI) e no grau de conversão in situ (GC) associado ao cimento resinoso de cada fabricante, quando utilizado para cimentação de pinos. Métodos: As raízes de 66 pré-molares humanos foram preparadas e divididas em seis grupos (n = 11), de acordo com a seguinte combinação: adesivo/cimento e modo de aplicação. Os pinos foram cimentados de acordo com as instruções do fabricante de cada sistema de cimentação apenas variando o modo de aplicação. Depois do armazenamento em água, as raízes foram seccionadas transversalmente em seis fatias e foram testados em RU (0,5 mm/min). Duas raízes por grupo foram imersas em 50% de nitrato de prata, e após revelação, foram analisadas por MEV para medir a NI. Duas raízes por grupo foram avaliadas por espectroscopia de micro-Raman para medir GC. Os dados foram analisados por análise de variância de 3 fatores de medidas repetidas (terço radicular) e teste de Tukey (5%). Resultados: Quando a aplicação sônica vibratória foi utilizada, em geral, se observou um aumento significativo na RU (MPa) (35% e 37% respectivamente) e GC (%) (14% e 38% respectivamente nos terços médio e apical) e diminuição da NI (%) para todos os grupos, principalmente nos terços médio (redução de 64%) e apicais (84%) quando comparada com a aplicação manual (p <0,05) e este fenômeno ocorreu para todos os sistemas adesivos/cimentos testados.

Submitted by Angela Maria de Oliveira (amolivei@uepg.br) on 2018-03-01T13:44:47Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Andrés Fernando Montenegro.pdf: 11976346 bytes, checksum: fa909dec838336e8c5a4ed73180bb65b (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-01T13:44:47Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Andrés Fernando Montenegro.pdf: 11976346 bytes, checksum: fa909dec838336e8c5a4ed73180bb65b (MD5) Previous issue date: 2017-10-16 / O objetivo deste estudo foi verificar o efeito da densidade de energia e o tempo de exposição de fotopolimerizadores LED de terceira geração em uma resina ortodôntica disponível comercialmente nos valores de microdureza, cisalhamento, índice de remanescente de resina e grau de conversão. Para tanto, foram realizados 3 experimentos: Experimento 1, o objetivo foi avaliar o grau de conversão (DC) e microdureza vickers (MHV) da resina ortodôntica utilizando dois LEDs de terceira geração, assim como, protocolos de fotoativação diferentes. Foram necessários 80 brackets cerâmicos e 80 brackets metálicos, sendo divididos em 16 grupos experimentais (n=10) tendo os seguintes grupos para cada LED: um grupo controle, diminuição da metade do tempo de exposição do grupo controle, um quarto do tempo do grupo controle, função turbo ou plasma para os LEDs Bluephase e Valo, respetivamente. Imediatamente após a polimerização, foram realizados os ensaios de DC e MHV. O experimento 2, objetivou verificar a influência de diferentes densidades de energia emitidas por dois fotoativadores LED de alta potência nas propriedades físicas e mecânicas de uma resina ortodôntica em brackets metálicos. Foram necessários 80 pré-molares superiores, sendo usadas as superfícies vestibulares dos dentes para a colagem dos 80 brackets metálicos. Os dentes foram divididos aleatoriamente em 8 grupos experimentais (n=10), sendo: um grupo controle, redução da metade do tempo de exposição do grupo controle, um quarto do tempo do grupo controle, função plasma ou turbo para cada LED estudado, sendo Valo e Bluephase. Após 24 horas da polimerização, foram realizados os testes de cisalhamento (SBS), índice remanescente de resina (ARI) e MHV. O objetivo do experimento 3 foi verificar a influência de diferentes densidades de energia depositadas por dois fotoativadores LED diferentes de alta potência nas propriedades físicas e mecânicas de uma resina ortodôntica em brackets cerâmicos. Foram necessários 80 dentes pré-molares superiores hígidos, sendo utilizadas as superfícies linguais ou palatinas dos dentes para colagem dos 80 brackets cerâmicos. Os dentes foram divididos aleatoriamente em 8 grupos experimentais (n=10), foram formados grupos iguais para cada LED Valo e Bluephase: um grupo controle, diminuição da metade do tempo de exposição do grupo controle, um quarto do tempo do grupo controle, função turbo do LED Bluephase ou plasma do LED Valo. Após 24 horas da polimerização, foram realizados os testes de SBS, ARI e MHV. Os resultados de cada experimento foram analisados através de testes estatísticos específicos, para determinar se houve ou não diferença estatisticamente significativa. Para o experimento 1 foram realizados ANOVA de duas vias e teste de Tukey (α=0,05), para o experimento 2 e 3 foram realizados Anova de duas vias com testes de Tukey (α=0,05). O experimento 1 mostrou que os grupos dos brackets cerâmicos tem baixa variação, porém pequenas mudanças no aumento dos valores da energia aplicada em Joules totais aumentam os valores de DC e MHV, nos brackets metálicos pelo fato de impedir a passagem da luz o DC e HVK diminuem significativamente, permanecendo dentro dos parâmetros considerados normais. O experimento 2 mostrou que ambos LED utilizados foram efetivos tanto na função standard como na turbo ou plasma, sendo que as funções turbo ou plasma ofereceram resultados similares aos do controle, efetivando mesmo com a redução do tempo para a polimerização dos brackets metálicos. No experimento 3 não houve diferença estatisticamente significativa nos grupos analisados. Os LEDs estudados proporcionaram valores suficientes de Joules em alguns grupos experimentais sendo este suficiente para atingir bons valores no DC, SBS e MHV. O uso de LEDs com uma potência adequada, sendo o mínimo de 1200 mW/cm2, ou o uso de uma potência elevada de entre 2400 a 3200 mW/cm2 e um curto período de tempo de exposição entre 3 a 6 segundos, são efetivos para a colagem de acessórios ortodônticos. / The objective of this study was to verify the effect of energy density and the time of exposure of third generation LED light curing agents on a commercially available orthodontic resin in the values of microhardness, shear, resin remaining index and degree of conversion. Three experiments were carried out: Experiment 1, the objective was to evaluate the degree of conversion (DC) and microhardness vickers (MHV) of the orthodontic resin using two third generation LEDs, as well as different photoactivation protocols. 80 ceramic brackets and 80 metallic brackets were required and divided into 16 experimental groups (n=10), with the following groups for each LED: control group, one half, one quarter of the control group time, turbo or plasma function for the Bluephase and Valo LEDs, respectively. Immediately after the polymerization, the DC and MHV assays of the specimens were performed. The experiment 2, aimed to verify the influence of different energy densities emitted by two high power LED photoactivators on the physical and mechanical properties of an orthodontic resin in metallic brackets. For this experiment, 80 carious cavity-free, superior human premolar teeth were used, and the buccal surfaces of the teeth were used for the bonding of the 80 metal brackets. The teeth were randomly divided into 8 experimental groups (n=10), with the following groups being a control group, half the time of exposure of the control group, one quarter of the time in the control group, plasma or turbo function for each LED studied, being Valo and Bluephase. After polymerization, the teeth and specimens were stored 24h at 37°C to perform the shear tests (SBS), resin remaining index (ARI) and MHV. The objective of experiment 3 was to verify the influence of different energy densities deposited by two different LED light-curing on the physical and mechanical properties of an orthodontic resin in ceramic brackets. For this experiment, it was necessary to have 80 carious free upper premolar human teeth, using the lingual or palatine surfaces of the teeth for bonding the 80 ceramic brackets. The teeth were randomly divided into 8 experimental groups (n=10), equal groups were formed for each Valo and Bluephase LEDs: one control group, one half-time control group exposure time, one-fourth time control group, function LED Bluephase turbo or LED Valo Plasma. After polymerization, the teeth and specimens were stored 24 hours at 37°C to perform the SBS, ARI and MHV tests. The results of each experiment were analyzed by specific statistical tests to determine whether or not there was a statistically significant difference. For experiment 1, 2 and two-way ANOVA and Tukey's test (α=0.05) were performed. Experiment 1 showed that the groups of ceramic brackets have low variation, but small changes in the increase of the values of the applied energy in total Joules increase the values of DC and MHV in the metallic brackets because it prevents the passage of light the DC and HVK decrease significantly, remaining within the parameters considered normal. Experiment 2 showed that both LEDs were effective both in the standard function and in the turbo or plasma, and the turbo or plasma functions gave similar results to the control, even effecting with the reduction of the time for the polymerization of the metal brackets. In the experiment 3 there was no statistically significant difference in the analyzed groups. The studied LEDs provided sufficient values of Joules in some experimental groups being sufficient to reach good values in DC, SBS and HVK. The use of LEDs with adequate power, being at least 1000 mW/cm2, or the use of a high power of between 2400 and 3200 mW/cm2 and a short period of exposure of between 3 to 6 seconds, are sufficient for the bonding of orthodontic accessories.

Nesta pesquisa foi avaliado a resistência flexural, a microinfiltração e o grau de conversão de uma resina composta micro-híbrida fotoativada por laser de argônio e luz halógena. Para o teste de resistência flexural e grau de conversão foram preparadas cinco amostras de 25 X 2 X 2mm de acordo com a norma ISO 4049. Os parâmetros de fotoativação utilizados em todas as etapas do trabalho foram: luz halógena (500mW/cm2) por 20 segudos, laser de argônio (250mW) por 10 e 20 segundos. As amostras foram lixadas com a seqüência de granulações 500, 800, 1000, 1200, 2500 e 4000. Os espécimes eram armazenados em água destilada, em recipiente escuro, em estufa a 37ºC por 24 horas e eram submetidos ao ensaio de resistência flexural (Máquina de Ensaios Mecânicos - Modelo 4411 ? Instron) em velocidade de 1mm/min. Para o estudo da microinfiltração foram utilizados dentes incisivos bovinos (n=20), As cavidades eram preparadas com brocas Carbide #330 com 4mm (altura) X 3mm (largura) X 2mm (profundidade). Os dentes eram então restaurados, e recebiam acabamento e polimento e em seguida eram armazenados em água destilada, em estufa a 37ºC por 24 horas. As amostras foram submetidas ao processo de termociclagem (500 ciclos de 30 segundos - 6ºC e 60ºC). Após a termociclagem, os ápices dos dentes eram selados com IRM e adesivo a base de cianoacrilato e imersos em fucsina básica a 0,5% por 24 horas, em estufa a 37ºC. A análise do grau de conversão foi feita com o Espectrômetro FT-Raman RFS 100/S (Bruker). Para o teste de resistência flexural foi realizado o teste de análise de variância, que mostrou não haver diferença estatisticamente significante entre as fontes fotoativadoras estudadas (p>0,05). A microinfiltração das margens oclusais (em esmalte) e gengivais (em dentina) dos três grupos foram analisadas separadamente por meio do teste de Mann-Whitney. Houve diferença estatisticamente significante ao nível de 5% entre esmalte e dentina, sendo que em todos os grupos a microinfiltração em dentina foi maior que em esmalte. O teste nãoparamétrico Kruskall-Wallis foi utilizado separadamente nas comparações entre as fontes para as análises do grau de microinfiltração em esmalte e dentina. Não houve diferença estatisticamente significante em ambas as comparações, sendo o valor de H= 0,1283 para esmalte e de H=2,3083 para em dentina. Para a análise do grau de conversão foi realizada a análise de variância (ANOVA) entre os grupos. Não houve diferença estatisticamente significante entre as fontes. Diante dos resultados obtidos, pode-se afirmar que o laser de argônio apresentou qualidade de fotoativação semelhante à da luz halógena e que nenhuma fonte ativadora estudada foi capaz de evitar a microinfiltração. / In the research was evaluated the flexural strength, the microleakage and the degree of conversion of a micro-hybrid composite resin photocured with argon laser and halogen lamp. For both flexural test and degree of conversion analysis five bar samples of composite resin (25 X 2 X 2mm) were prepared and polymerized following the ISO 4049. The light cured unit halogen was used with 500mW/cm2 for 20 seconds and the argon laser with 250mW for 10 and 20 seconds. After curing, samples were removed from the molds, polished using silicon carbide paper up to 4000 grit-number and stored in distilled water in dark environment at 37oC for 24 hours. The flexural property was quantified by a three-point loading test (Model 4411, Instron Corp., Canton, MA) with a cross-head speed of 1,0mm/min. To microleakage test sixty bovine incisors were used to prepare standardized class V cavities that were restored and polished. The specimens were stored in water for 24 hours at 37oC and thermocycled 500 times between water baths kept at 5 oC and 55 oC. After thermocycling, specimens were immersed in a aqueous solution of basic fuchsin for 24 hours. Longitudinal sections of each restoration were obtained and examined with a stereomicroscope for qualitive evaluation of microleakage. FTRaman RFS 100/S spectrometer (Bruker) was used to analyse the degree of conversion. The ANOVA test showed that there were no statistically significant difference of the flexural setrength between the photo-activation types evaluated in the flexural study. Microleakage data was statistically analysed by Mann-Whitney and Kruskall-Wallis tests. Enamel margins resulted in statistical lower degree of leakage than dentin margins. There was no statistically significant difference between the three types of photo-curing studied. The ANOVA test also showed that there were no statistically significant difference of the degree of conversion between the studied groups. According to the methodology used in this research it was concluded that the argon laser is a posible alternative for photocuring, providing the same quality of polymerization as do the halogen lamp. None of the photocured units tested in this study completely eliminated microleakage.

Este estudo teve como objetivo avaliar os efeitos de variações no protocolo de ativação e envelhecimento acelerado em algumas propriedades de cimentos resinosos de polimerização dual. Adicionalmente, investigaram-se os efeitos da variação da temperatura ambiente e envelhecimento acelerado no tempo de trabalho e tempo de presa dos cimentos quando ativados exclusivamente pela reação química. As propriedades avaliadas foram o grau de conversão, determinado por espectrometria no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR-ATR), microdureza Knoop, expressa em KHN, e resistência mecânica à tração expressa em MPa. Os tempos de trabalho e tempos de presa foram determinados por um reômetro oscilatório com controle de temperatura da plataforma de teste estabelecida em 24oC ou 37oC. O envelhecimento acelerado foi determinado pela armazenagem dos cimentos, em suas embalagens originais, e após os testes iniciais, em estufa a 37oC por 12 semanas.A variável de modo de ativação foi determinada em 3 níveis. Os cimentos foram manipulados de acordo com as instruções dos fabricantes e ativados por luz imediatamente (controle), ativados por luz após 10 minutos de reação química no escuro (Exp 1) ou mantidos no escuro por 15 minutos, permitindo a reação química, mas sem fotoativação (Exp 2). Os cimentos tiveram suas propriedades avaliadas em função desses diferentes modos de ativação, antes e após o envelhecimento acelerado. Cimento exclusivamente ativado pela reação química foi empregado como controle quando necessário. Os diversos resultados podem ser resumidos em alguns aspectos de interesse. O tempo de trabalho e o tempo de presa de todos cimentos foram afetados significantemente pela temperatura e envelhecimento (p<0.05). O aumento da temperatura acelerou os tempos de trabalho e presa. Os efeitos do envelhecimento foram materiaisdependentes. Alguns materiais apresentaram redução, enquanto outros apresentaram aumento dos tempos de trabalho e presa, independentemente da variação da temperatura. O modo de ativação e envelhecimento afetaram significantemente as propriedades dos cimentos (p<0.05). Em geral, o grau de conversão aumentou com o tempo após a fotoativação. O retardo da fotoativação por 10 minutos causou alterações no grau de conversão, independentemente do envelhecimento, e para alguns produtos somente. O envelhecimento afetou a cinética da reação química de polimerização dos cimentos. Alguns materiais não apresentaram suficiente reação química após o envelhecimento. As propriedades variaram amplamente de acordo com o modo de ativação e produto. O envelhecimento foi a variável que causou alterações mais significantes e com grande implicação na utilização clínica dos produtos. Alguns materiais se tornaram impróprios para uso após o envelhecimento acelerado. / The study aimed to evaluate the effects of curing protocol and accelerated aging on some properties of dual-cure resin cements. Additionally, the effects of different ambient temperature and aging on the working and setting times were investigated when cements were self-cured only. Properties evaluated were degree of conversion as determined by FTIR-ATR spectroscopy, Knoop microhadness as expressed by KHN, and tensile strength as expressed in MPa. Working time and setting time were determined by an oscilating rheometer with controlled temperature stage at either 24oC or 37oC. Accelerated aging was performed by storing the original product kits in an oven at 37oC for 12 weeks after initial testing had been executed. Different curing protocols were established in 3 levels. Cements were manipulated according to the manufacturers instructions and light-activated immediately (control), light-activated after 10 minutes delay of self-curing in the dark (Exp 1), or simply allowed to self-cure for 15 minutes in the dark (Exp 2). Properties were evaluated according to the different curing protocol and both before and after aging. Exclusively self-curing cement was used as control product when appropriate. The results can be summarized in some aspects of interest. The working time and setting time of all products were significantly affected by temperature and aging (p<0.05). Increased temperature resulted in shorter working time and setting time. The effects of aging were material dependent. Some products presented reduced working and setting times, while others behave otherwise, regardless of the temperature. Curing mode and aging significantly affected the properties of the cements (p<0.05). In general, the degree of conversion increased with time after light-activation. The curing delay for 10 minutes caused alterations in the degree of conversion, regardless of aging, for some products, but not all. Aging affected the curing kinectics and general properties of all cements. Some materials did not present sufficient cure after aging. Properties varied widely according to curing protocol and product. Aging was the variable that most affected the products and the most relevant regarding the clinical use of the materials. Some products were deemed improper for clinical use after accelerated aging.

Nesta pesquisa foi avaliado a resistência flexural, a microinfiltração e o grau de conversão de uma resina composta micro-híbrida fotoativada por laser de argônio e luz halógena. Para o teste de resistência flexural e grau de conversão foram preparadas cinco amostras de 25 X 2 X 2mm de acordo com a norma ISO 4049. Os parâmetros de fotoativação utilizados em todas as etapas do trabalho foram: luz halógena (500mW/cm2) por 20 segudos, laser de argônio (250mW) por 10 e 20 segundos. As amostras foram lixadas com a seqüência de granulações 500, 800, 1000, 1200, 2500 e 4000. Os espécimes eram armazenados em água destilada, em recipiente escuro, em estufa a 37ºC por 24 horas e eram submetidos ao ensaio de resistência flexural (Máquina de Ensaios Mecânicos - Modelo 4411 ? Instron) em velocidade de 1mm/min. Para o estudo da microinfiltração foram utilizados dentes incisivos bovinos (n=20), As cavidades eram preparadas com brocas Carbide #330 com 4mm (altura) X 3mm (largura) X 2mm (profundidade). Os dentes eram então restaurados, e recebiam acabamento e polimento e em seguida eram armazenados em água destilada, em estufa a 37ºC por 24 horas. As amostras foram submetidas ao processo de termociclagem (500 ciclos de 30 segundos - 6ºC e 60ºC). Após a termociclagem, os ápices dos dentes eram selados com IRM e adesivo a base de cianoacrilato e imersos em fucsina básica a 0,5% por 24 horas, em estufa a 37ºC. A análise do grau de conversão foi feita com o Espectrômetro FT-Raman RFS 100/S (Bruker). Para o teste de resistência flexural foi realizado o teste de análise de variância, que mostrou não haver diferença estatisticamente significante entre as fontes fotoativadoras estudadas (p>0,05). A microinfiltração das margens oclusais (em esmalte) e gengivais (em dentina) dos três grupos foram analisadas separadamente por meio do teste de Mann-Whitney. Houve diferença estatisticamente significante ao nível de 5% entre esmalte e dentina, sendo que em todos os grupos a microinfiltração em dentina foi maior que em esmalte. O teste nãoparamétrico Kruskall-Wallis foi utilizado separadamente nas comparações entre as fontes para as análises do grau de microinfiltração em esmalte e dentina. Não houve diferença estatisticamente significante em ambas as comparações, sendo o valor de H= 0,1283 para esmalte e de H=2,3083 para em dentina. Para a análise do grau de conversão foi realizada a análise de variância (ANOVA) entre os grupos. Não houve diferença estatisticamente significante entre as fontes. Diante dos resultados obtidos, pode-se afirmar que o laser de argônio apresentou qualidade de fotoativação semelhante à da luz halógena e que nenhuma fonte ativadora estudada foi capaz de evitar a microinfiltração. / In the research was evaluated the flexural strength, the microleakage and the degree of conversion of a micro-hybrid composite resin photocured with argon laser and halogen lamp. For both flexural test and degree of conversion analysis five bar samples of composite resin (25 X 2 X 2mm) were prepared and polymerized following the ISO 4049. The light cured unit halogen was used with 500mW/cm2 for 20 seconds and the argon laser with 250mW for 10 and 20 seconds. After curing, samples were removed from the molds, polished using silicon carbide paper up to 4000 grit-number and stored in distilled water in dark environment at 37oC for 24 hours. The flexural property was quantified by a three-point loading test (Model 4411, Instron Corp., Canton, MA) with a cross-head speed of 1,0mm/min. To microleakage test sixty bovine incisors were used to prepare standardized class V cavities that were restored and polished. The specimens were stored in water for 24 hours at 37oC and thermocycled 500 times between water baths kept at 5 oC and 55 oC. After thermocycling, specimens were immersed in a aqueous solution of basic fuchsin for 24 hours. Longitudinal sections of each restoration were obtained and examined with a stereomicroscope for qualitive evaluation of microleakage. FTRaman RFS 100/S spectrometer (Bruker) was used to analyse the degree of conversion. The ANOVA test showed that there were no statistically significant difference of the flexural setrength between the photo-activation types evaluated in the flexural study. Microleakage data was statistically analysed by Mann-Whitney and Kruskall-Wallis tests. Enamel margins resulted in statistical lower degree of leakage than dentin margins. There was no statistically significant difference between the three types of photo-curing studied. The ANOVA test also showed that there were no statistically significant difference of the degree of conversion between the studied groups. According to the methodology used in this research it was concluded that the argon laser is a posible alternative for photocuring, providing the same quality of polymerization as do the halogen lamp. None of the photocured units tested in this study completely eliminated microleakage.

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:22:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FELIPE GUTIERREZ REYES.pdf: 2973646 bytes, checksum: 0e8c702449c97c861e9f0314e3b69e2f (MD5) Previous issue date: 2016-02-23 / Objectives: This study evaluated the effect of addition of copper nanoparticles at different concentrations into a simplified etch-and-rinse (ER) adhesive system (Ambar [AM]) on antimicrobial activity (AMA), degree of conversion of adhesives discs (DC-d) and dentin-resin interface (DC-i), the ultimate tensile strength (UTS), 28-day cumulative water sorption (WS), solubility (So) and copper release (CR) as well as immediate (IM) and 1-year (1Y) resin–dentine bond strength (μTBS) and nanoleakage (NL). Methods: Seven experimental adhesive systems were formulated according to the addition of copper nanoparticles (0 [control], 0.0075, 0.015, 0.06, 0.1, 0.5 and 1%) in AM adhesive system. We tested the antimicrobial activity of synthesized adhesives against Streptococcus mutans using agar diffusion assays. For DC-d, specimens were constructed and tested after 24 h for FTIR and micro-Raman spectroscopy. For UTS, specimens were tested after 24 h and 28 days. For WS and So, after specimens build-up, they were stored in water and the properties measured for 28 days. For CR, specimens were stored in 2% nitric acid solution and the properties were measured for 28 days. The occlusal enamel of thirty-five molars was removed and adhesives were applied to dentine surface after 37% phosphoric acid etching. After composite resin build-ups, specimens were longitudinally sectioned to obtain resin–dentine bonded sticks (0.8 mm2). Specimens were tested in tension at 0.5 mm/min in IM or 1Y (μTBS). For NL, 2 bonded sticks from each tooth were prepared and analyzed under SEM in IM or 1Y. For DC-i, 2 bonded sticks were prepared and analyzed under micro-Raman spectroscopy. The μTBS and NL data of each adhesive were subjected to two-way repeated measures ANOVA. For UTS, WS, So, copper release, DC-d and DC-i data of each adhesive were subjected to a one-way ANOVA. Tukey’s post hoc test was used for pair-wise comparisons (α = 0.05). Results: The addition of copper nanoparticles provided antimicrobial properties to the adhesives at all concentrations (p < 0,05), and did not influence UTS, WS and SO (p > 0.05). Higher CR was observed in adhesives with higher concentration of copper nanoparticles (p < 0.05). The addition of 1% of copper nanoparticles decreased the DC-d and DC-i significantly. After 1Y, significant reductions of μTBS and increases of NL were observed in the control group (p < 0.05). Reductions of μTBS and increase of NL over time were not observed for copper-containing adhesives.Conclusions: The addition of copper nanoparticles in concentrations up to 0.5% in the simplified ER Ambar adhesive system may be an alternative to provide antimicrobial properties, increase the long-term stability of resin–dentine interfaces, 12 without reducing adhesives’ mechanical properties evaluated. / Objetivos: Este estudo avaliou o efeito da adição de nanopartículas de cobre, em diferentes concentrações, em um sistema adesivo convencional (CON) simplificado Ambar [FGM] sobre a atividade antimicrobiana (AAM), grau de conversão de corpos de prova de adesivos (GC-c) e na interface de união a dentina (GC-i), resistência máxima à tração (RT), sorção cumulativa de água (SO), solubilidade (SB) e liberação de cobre (LC) durante 28 dias, bem como a resistência de união (RU) e nanoinfiltração (NI) na interface de união à dentina nos tempos imediatos (IM) e após 1 ano (1A). Material e métodos: Sete sistemas adesivos experimentais foram formulados de acordo com a adição de nanopartículas de cobre (0 [controle], 0,0075, 0,015, 0,06, 0,1, 0,5 e 1%) no sistema adesivo Ambar. Foi testada a atividade antimicrobiana dos adesivos formulados contra Streptococcus mutans por meio de ensaios de difusão em ágar. Para GC-c, as amostras foram construídas e testadas após 24 h por meio de espectrofotometria no infravermelho com Transformação de Fourier (FTIR) e espectroscopia de micro-Raman. Para RT, as amostras foram testadas depois de 24 horas e 28 dias. Para SO e SB, depois de confeccionados os espécimes, eles foram armazenados em água e as propriedades medidas por 28 dias. Para LC, as amostras foram armazenadas em solução de ácido nítrico a 2% e as propriedades medidas durante 28 dias. O esmalte oclusal de trinta e cinco molares foi removido e os adesivos foram aplicados na superfície da dentina depois de condicionamento com ácido fosfórico a 37%. Depois de restaurações de resina composta, os espécimes foram seccionados longitudinalmente para se obter espécimes (palitos) de resina-dentina (0,8 mm2). Os espécimes foram testados em tensão a 0,5 mm/min no IM ou 1A (RU). Para NI, 2 espécimes de cada dente foram preparadas e analisadas em MEV e testados no IM ou 1A. Para GC-i, 2 espécimes foram preparados e analisados sob espectroscopia de micro-Raman. Os dados do RT foram analisados por uma análise de variância de 2 fatores. Para AAM, SO, SB, e liberação de cobre, os dados foram analisados por análise de variância de fator único, e para RU e NI os dados foram submetidos a análise de variância de 2 fatores para medidas repetidas. Também foi feito o teste post hoc de Tukey para múltiplas comparações. A significância estatística foi predefinida em α = 0,05.Resultados: A adição de nanopartículas de cobre adicionou propriedades antimicrobianas aos adesivos em todas as concentrações (p < 0,05), e não influenciou a RT, SO e SB (p > 0,05). LC elevadas foram observadas em adesivos com maior concentração de nanopartículas de cobre (p < 0,05). A adição de 1% de 10 nanopartículas de cobre diminuiu significativamente o GC-c e GC-i. Após 1 ano, decréscimos significativos de RU e aumentos de NI foram observados no grupo controle (p < 0,05). Decréscimos significativos de RU e aumentos de NI não foram observados nos adesivos contendo cobre (p > 0,05). Conclusões: A adição de nanopartículas de cobre em concentrações de até 0,5% no sistema adesivo convencional simplificado Ambar pode ser uma alternativa para adicionar atividade antimicrobiana e aumentar a estabilidade a longo prazo das interfaces resina-dentina, sem comprometer as propriedades mecânicas dos adesivos.