Ce travail est consacré à l’élaboration et à la caractérisation de couches minces de parylène D déposées par dépôt chimique en phase vapeur (CVD) sous forme de films de quelques microns d’épaisseur. L’objectif de l’étude est d’évaluer les potentialités de ce polymère en remplacement des parylènes de type N ou C pour des applications spécifiques ou encore pour l’intégrer dans de nouvelles applications. Une première étude a consisté à évaluer l’impact des paramètres des dépôts CVD (température de sublimation, température de pyrolyse, température du substrat d’accueil du film déposé) sur les changements physico-chimiques, structuraux et diélectriques du parylène D. Pour cela, nous nous sommes appuyés sur des analyses FTIR, XRD, DSC, TGA, AFM, SEM, DMA. Nous avons également appliqué des stress thermiques au parylène D dans le but d’évaluer leur performance à haute température (>200°C) ainsi que les changements opérés au niveau de la structure cristalline (taille des cristallites, pourcentage de cristallinité,…) ou encore la stabilité des propriétés thermiques (température de transition vitreuse, température de cristallisation, température de fusion) et diélectriques (constante diélectrique e’, facteur de dissipation tand et conductivité basse fréquence s’) Enfin, des analyses diélectriques en fréquence (de 0,1Hz à 100 kHz) sur une large plage de température de fonctionnement (-140°C – 350°C) ont permis de mettre en évidence la présence de trois mécanismes de relaxations (a, b, g), une polarisation d’interface de type Maxwell-Wagner-Sillars et une polarisation d’électrode. Les performances diélectriques sont également discutées par comparaison aux parylènes de type N et C plus couramment utilisés aujourd’hui dans les applications industrielles. Cette étude permet ainsi de disposer maintenant de paramètres de dépôt CVD bien contrôlés pour le dépôt de films de parylènes D aux propriétés souhaitées pour une application spécifique / This work is mainly focused on the elaboration and the characterization of parylene D thin films of few micrometers deposited by chemical vapor deposition (CVD). The goal of this study is to evaluate the potentialities of this polymer in order to replace the parylene N or C for specific applications or to integrate it in new applications. A first study consisted in evaluating the impact of the CVD process parameters (temperature of sublimation, temperature of pyrolysis, substrate temperature) on the surface morphology, the molecular structure and dielectric changes of parylene D. For that, we were based on several analyzes techniques as FTIR, XRD, DSC, TGA, AFM, SEM, DMA. Thermal stresses were applied to parylene D to evaluate their performance at high temperature (>200°C) and the changes on the crystal structure (size of crystallites, percentage of crystallinity,…) or the stability of the thermal properties (temperature of transition, temperature of crystallization, melting point) and dielectric properties (the dielectric permittivity, the dissipation factor, the electrical conductivity and the electric modulus). Dielectric and electrical properties of Parylene D were investigated by dielectric spectroscopy in a wide temperature ranges from -140°C to 350°C and frequency from 0.1 Hz to 1 MHz, respectively. (a, b and g)-relaxation mechanisms, interfacial polarization related to Maxwell-Wagner-Sillars and electrode polarization have been identified in this polymers. The dielectric performances of Parylene D have been also compared with parylenes N and C which are used in wide industrial applications. Optimized and controlled conditions of the CVD process of parylenes D are proposed in this work in relation to the properties. The obtained results open a new way for specific applications.

Ces travaux de thèse ont consisté à mener une étude approfondie des propriétés physico-chimiques duparylène C, qui est un polymère chloré, en lien avec ses propriétés électriques et diélectriques. Ces dernièresont cerné principalement le comportement de la constante diélectrique et des pertes diélectriques enfonction de la température (de l’azote jusqu’à 300 °C) sur une plage de fréquence étendue (10-4 Hz – 1 MHz).Les analyses par diffraction des rayons X ont montré que ce polymère présentait une structure cristalline a-monoclinique avec un taux de cristallinité de 45 % après élaboration. Ce taux est faiblement dépendant del’épaisseur pour des couches d’épaisseurs supérieures à 50 nm. Des recuits spécifiques appliqués sur leparylène C au dessus de la température de transition vitreuse ont permis de modifier le taux de cristallinité etdes valeurs de 30% à 75 % ont pu être obtenues. Une relation linéaire entre le taux de cristallinité et latempérature de recuit a été proposée. Les analyses diélectriques ont permis de mettre en évidence troismécanismes principaux de relaxation : La relaxation b, la relaxation g et la relaxation a. Par ailleurs, unmécanisme de polarisation interfaciale de type Maxwell-Wagner-Sillars (MWS) a été identifié à hautetempérature (au-delà de la transition vitreuse). La mobilité moléculaire des chaînes autour de la températurede transition vitreuse a été analysée en profondeur et les résultats (indice de fragilité, paramètresthermodynamiques…) ont été positionnés par rapport aux données de la littérature concernant d’autrespolymères. / This work of thesis consisted in undertaking a thorough study of the physicochemical properties of theparylene C, which is a chlorinated polymer, in relationship with its electric and dielectric properties. These lastdetermined mainly the behavior of the permittivity and the dielectric losses according to the temperature (ofnitrogen up to 300 °C) on a wide frequency range (10-4Hz – 1 MHz). The analyses by x-rays diffraction showedthat this polymer had a a - monoclinical crystalline structure with a rate of crystallinity of 45 %. This rate isslightly depending on the thickness for layers thicknesses higher than 50 nm. Specific annealing applied to theparylene C made it possible to modify the rate of crystallinity and values from 30% to 75 % of crystallinitycould be obtained. A linear relation between the rate of crystallinity and the temperature of annealing wasproposed. The dielectric analyses made it possible to highlight three principal mechanisms of relaxation: b, g,a. In addition, a mechanism of interfacial polarization (Maxwell-Wagner-Sillars) was identified at hightemperature (beyond the glass transition). The molecular mobility of the chains around the glass transitionwas analyzed in-depth and the results (index of fragility, thermodynamic parameters...) were positionedcompared to the data of the literature concerning of other polymers.

Ce travail de thèse rentre dans le cadre d'une collaboration entre l'université de Sfax et l'université du Maine. La thèse intitulée "Influence des conditions d’interfaces d’un milieu poreux saturé sur la propagation des ondes ultrasonores : analyse acoustique et diélectrique". Le travail présenté dans ce mémoire de thèse étudie les mécanismes pouvant se reproduire dans un milieu poreux saturé par un fluide incompressible, lorsqu'il est soumis à un gradient de pression pour l'étude acoustique, et un gradient de champs électromagnétique pour l'analyse diélectrique.De ce fait le présent mémoire s'intéresse à présenter deux techniques de caractérisation :i) La caractérisation acoustique où la théorie de Biot a été adoptée pour comprendre les mécanismes de la propagation des ondes ultrasonores dans les matériaux poreux saturés et étudier l'influence de changement des conditions d'interfaces sur les coefficients de réflexion et de transmission. Le cas de présence d'un défaut plan dans le volume du matériau a été traité. Dans le même objectif, l'étude de l'influence de la présence de plusieurs inclusions sphériques sur lamodification des lignes de champs de vitesses a été présentée en proposant un modèle de tortuosité adapté selon la nature de l'inclusion et le milieu poreux hôte (homogénéité et l'anisotropie).ii) L'analyse diélectrique qui permet de décrire la structure interne et l'interaction entre le solide et le fluide saturant. Des mesures diélectriques ont été effectuées sur des céramiques de silice poreuse identiques à celle utilisée lors de la caractérisation ultrasonore, afin d’étudier l'influence de l'état des surfaces latérales de l'échantillon sur l'interaction entre le fluide saturant et les surfaces intérieures de la structure poreuse.Les résultats permettent de mettre en évidence une analogie entre les comportements de l'inclusion dans le champ de vitesse du fluide et celui d'une sphère diélectrique dans un champs électrique uniforme. Des expériences acoustiques et des mesures diélectriques (spectroscopie) ont été réalisées et comparées aux simulations numériques et aux modèles théoriques dans les deux parties d'étude. / This work is part of a collaboration between the University of Sfax and the University of Maine. The thesis entitled "Influence of the interface conditions of a saturated porous medium on the propagation of ultrasonic waves: acoustic and dielectric analysis". The work presented in this dissertation examines theme chanisms that can be reproduced in a porous medium saturated by an incompressible fluid when subjected to a pressure gradient for the acoustic studyand an electromagnetic field gradient for the dielectricstudy. Consequently, the present paper is interested in presenting two techniques of characterization:i) Acoustic characterization where Biot's theory was adopted to understand the mechanisms of propagation of ultrasonic waves in saturated porous materials and to study the influence of changing interface conditions onreflection and transmission coefficients. The presence of a flat defect in the volume of the material has be entreated. The study of the influence of the presence of several spherical inclusions on the modification of the lines of velocity fields was presented by proposing a model of tortuosity adapted according to the nature of the inclusion and the porous medium host (homogeneityand anisotropy).ii) The dielectric analysis which allows to describe the internal structure and the interaction between the solidand the saturating fluid. Dielectric measurements were carried out on porous silica ceramics identical to thoseused in ultrasonic characterization in order to study the influence of the state of the lateral surfaces of the sample on the interaction between the saturating fluid and the surfaces of the porous structure.The results make it possible to demonstrate an analogy between the behavior of the inclusion in the velocity field of the fluid and that of a dielectric sphere in a uniformelectric field. Acoustic experiments and dielectric measurements (spectroscopy) were carried out and compared with numerical simulations and theoretical models in both parts of the study.

Dans une démarche d'optimisation et de maîtrise d'un bioprocédé, une préoccupation importante concerne la mesure et le suivi de l'état des cellules. Au cours de cette thèse, des mesures in situ et/ou permettant de mettre en évidence une variabilité phénotypique au sein d'une population de levures ont été recherchées. La spectroscopie d'impédance, basée sur la capacité des cellules viables à se polariser sous l'effet d'un champ électrique, a été retenue pour estimer l'état des cellules en-ligne. Pour effectuer des mesures de morphologie et de viabilité à l'échelle de la cellule, un système complet de microscopie et d'analyse d'image automatisées a été développé, en parallèle de l'utilisation d'un compteur de cellules de type Coulter. Enfin, des suivis individuels de croissance sur milieu gélosé ont été réalisés afin de caractériser la population en termes de temps de latence et de vitesse de croissance. Le procédé modèle de cette étude est la production de bioéthanol, qui expose les levures utilisées (S. cerevisiae) à d'importantes contraintes physicochimiques (température, acétate, furfural,...) qui affectent leur état physiologique et limitent l'efficacité de l'étape de fermentation. La population, homogène sur le plan cinétique dans des conditions de culture non stressantes, devient hétérogène lorsqu'une perturbation est appliquée. La mesure de cette hétérogénéité peut être utilisée comme marqueur de la sévérité du stress subi. Au cours des phases de déclin, la mort s'accompagne d'une diminution de la taille des cellules et d'une modification de leur aspect en microscopie. Ces changements permettent d'estimer la proportion de cellules viables à partir des distributions de taille obtenues avec le compteur d'une part, et l'analyse des images de microscopie d'autre part. La spectroscopie d'impédance donne une estimation fiable de la fraction volumique de cellules viables et permet de mesurer la capacitance membranaire Cm, ainsi que la conductivité intracellulaire sin, des paramètres liés à l'état de la membrane et du cytoplasme. Cm, constante tant que les cellules sont viables, s'annule à leur mort, tandis que sin varie selon la phase de culture et en réponse aux stress. / For bioprocess control and optimization, biomass monitoring and physiological state evaluation is an important issue. During this work, in situ and at-line measurements have been used to evaluate cell state and detect a phenotypic variability within a yeast population. Dielectric spectroscopy, based on the polarization of viable cell membranes exposed to an electrical field, has been selected to infer cell state on-line. In parallel with the use of a Coulter-type cell counter, a dedicated system of automated microscopy and image analysis has been developed to measure cell morphology and viability. Single-cell growth on agar medium was monitored to characterize individual cells with regard to lag-time and initial growth rate. Bioethanol production with S. cerevisiae has been chosen as a model process since the yeast cells are exposed to strong physicochemical stresses (temperature, acetate, furfural,?) which affect their physiological state and impair fermentation efficiency. The cell population, kinetically homogeneous during stress-free fermentations, became heterogeneous when a perturbation was applied. The mean and the variance of lag-time distributions were related to the stress severity. During the decline phase, cell death went along with a decrease in cell size and changes of their microscopy aspect. These changes were significant enough to infer the proportion of viable cells directly from the size distributions obtained with the cell counter or from microscopy image analysis. Dielectric spectroscopy gave reliable estimates of the viable cell volume fraction and enabled the measurements of membrane capacitance Cm and intracellular conductivity sin, parameters related to membrane and cytoplasm states. The Cm value remained constant as long as the cells were viable and dropped to zero at cell death, while sin varied significantly depending on the growth phase and in response to stress.

"Il ya beaucoup de place vers le bas!", ait déclaré Richard Feynman dans son discours sur les nanotechnologies en 1959, ouvrant un nouveau monde de la science et de la technologie! L'idée d'utiliser des nanoparticules afin d'améliorer les propriétés diélectriques des polymères qui étaient déjà en cours d'utilisation a suscité l'intérêt des chercheurs dans les deux dernières décennies. Nanocharges tels que la silice, l'alumine, l dioxyde de titan, etc, mais aussi des particules plus grosses comme les argiles ou les nanotubes de carbone ont été mélangés avec les polymères «classiques» afin d'améliorer les propriétés du polyéthylène, des résines époxy, de polypropylène, etc.De nos jours, le rendement de conversion d'énergie de générateurs électriques est limitée par des problèmes thermiques et électriques, limitations étant surtout liées à la qualité des rubans isolants appliqués sur les barres en cuivre. En conséquence, des rubans isolants innovants basés sur des de matériaux nanostructurés ont été envisagés pour augmenter le rendement énergétique des alternateurs et le but de ce travail est d'étudier ces matériaux innovants et de comparer leurs propriétés avec celles des matériaux déjà utilisés, afin d'aider à choisir le meilleur matériau composite pour les futurs rubans. Après une brève introduction sur le contexte de ce travail, on a présenté bref état de l'art les propriétés des polymères époxy, avec un débat sur les propriétés électriques de la matrice polymère choisie (résine époxyde), ses propriétés chimiques et thermiques. Ensuite, les nanocharges choisies et leurs propriétés spécifiques sont présentés, en discutant les différentes étapes du procédé de fabrication, aussi qu'un débat sur les phénomènes qui apparaissent à l'échelle nanométrique et leur éventuelle influence sur les propriétés du matériau composite fini.Différents groupes de matériaux composites à base d'époxy remplis de silice nanométrique, argile organique ou de nitrure de bore sont analysés dans ce travail. Afin de caractériser et interpréter leurs propriétés, plusieurs outils ont été utilisés: la microscopie imagerie, la caractérisation thermique ainsi que les méthodes d'investigation à fort ou faible champ électrique. Leur caractéristiques sont ressemblés et différents observations sur des propriétés «générales» ou «spécifiques» des matériaux composites ont été observés et discutés par rapport à l'influence du type de charge utilisée, de son traitement ou de son poids total sont débattues.Enfin, un modèle numérique basé sure une généralisation de la loi des mélanges sera utilisée afin de prédire la réponse diélectrique des matériaux composites ainsi que les paramètres (taille, permittivité) de l'interphase, «l'ingrédient« magique du mélange matrice de remplissage. Le modèle présenté nous a permis de donner un lien entre les différents matériaux et de valider les résultats obtenus expérimentalement. Une approche par éléments finis est utilisée.Ce manuscrit s'achève par des conclusions sur le travail présenté et il laisse entrevoir les perspectives dans l'analyse complexe des polymères nanocomposites . / “There's plenty of room of the bottom!” said Richard Feynman in his talk on top-down nanotechnology in 1959, bringing into the spot light a new world of science and technology ! The idea of using nanoparticles in order to improve the dielectric properties of the polymers that were already in use attracted the interest of researchers for the last two decades. Nanofillers such as silica, alumina, titania etc, but also larger particles such as clays or carbon nanotubes were mixed with the “classic” polymers in order to improve the properties of polyethylene, epoxy resins, polypropylene etc. Since nowadays the energy conversion efficiency of electrical generators is restricted by thermal and electrical issues, these limitations can be related to the electrical insulator tapes themselves. Thus, innovative insulating tapes based on nanostructured material scenarios to address the energy saving concern are intended and the purpose of this work is to investigate these innovative materials and to compare their properties with those of the materials already in use, in order to help choosing the best composite material for the future tapes.This works begins with a state of the art regarding the properties of epoxy polymers. Their chemical, thermal and dielectric properties are presented. Afterwards, the chosen fillers and their specific properties are presented. The influence of the chosen fillers as well as different steps of the nanocomposite materials manufacturing process are presented and the discussion ends with a debate on the phenomena appearing at the nanometric scale and their possible influence on the properties of the finite composite material .Different materials groups of epoxy based composites filled with nanometric silica, organoclay or boron nitride are analyzed afterwards. In order to characterize and interpret their properties, several tools were used: imaging microscopy, thermal characterization as well as high and low electric field investigation methods. A debate trying to distinguish between so called “general” or “specific” behavior of the composite materials with respect to the normal, unfilled polymer is also presented. The influence of the type of filler, its treatment or its weight total percentage will be are chosen as comparison criteria. Finally, a numerical model based on Finite Element Method approximation was used in order to predict the dielectric response of the composite materials as well as the specific parameters (size, permittivity) of the interphase, the magic “ingredient” of the matrix-filler mix. The presented model allowed us to give a connection between the different materials and validate the experimentally obtained results. This manuscript ends with conclusions on the presented work and suggests possible future works in the complex analysis of polymer nanocomposites.

This labor treats the problem of dielectric relaxation spectroscopy in time domain, measurement of the absorption characteristics and their conversion to the frequency domain by creating a frequency depends of loss factor. Paper reports an overview of the most common mathematical transformation and approximation, which are used for this conversion and they also compare some of them. Mathematical methods used in this paper are Fourier transformation and Hamon approximation. Measured dielectric insulation is slot insulation type Isonom NKN 2039 and Isonom NMN 0967.

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Protein electrical properties have been studied using dielectric relaxation measurements throughout the past century. These measurements have advanced both the theory and practice of liquid dielectric spectroscopy and have contributed to understanding of protein structure and function. In this dissertation, the relationship between permittivity measurements and underlying molecular mechanisms is explored. Also presented is a method to take molecular structures from the Protein Data Bank and subsequently estimate the charge distribution and dielectric relaxation properties of the proteins in solution. This process enables screening of target compounds for analysis by dielectric spectroscopy as well as better interpretation of protein relaxation data. For charge estimation, the shifted pKa values for amino acid residues are calculated using Poisson-Boltzmann solutions of the protein electrostatics over varying pH conditions. The estimated internal permittivity and estimated dipole moments through shifted pKa values are then calculated. Molecular dynamics simulations are additionally used to refine and approximate the solution-state conformation of the proteins. These calculations and simulations are verified with laboratory experiments over a large pH and frequency range (40 Hz to 110 MHz). The measurement apparatus is improved over previous designs by controlling temperature and limiting the electrode polarization effect through electrode surface preparation and adjustment of the cell's physical dimensions. The techniques developed in this dissertation can be used to analyze a wide variety of molecular phenomena experimentally and computationally, as demonstrated through various interactions amongst avidin, biotin, biotin-labeled and unlabeled bovine serum albumin, beta-lactoglobulin, and hen-lysozyme.

Les polyamides sont des thermoplastiques techniques qui présentent de bonnes propriétés mécaniques et barrières. Le comportement viscoélastique complet des polyamides est rarement décrit dans la littérature à cause de la présence d'une phase cristalline et à l'instabilité thermique de ces polymères.Dans une première partie, le comportement rhéologique de polyamides amorphes PA 6I avec différentes masses molaires a été étudié. L'augmentation de la masse molaire se traduit par l'apparition d'un plateau caoutchoutique et le décalage du temps de relaxation terminal vers les plus basses fréquences, en accord avec les modèles de Rouse et de reptation. Des interactions ioniques ont été ajoutées au PA 6I en copolymérisant les mêmes monomères avec différents acides isophtaliques substitués, avec des taux de groupements ioniques de 5 à 20 mol%, ce qui entraîne une augmentation de la température de transition vitreuse de 10 à 40°C. Les courbes maîtresses des PA 6I et des copolyamides substitués non enchevêtrés se superposent dans toute la gamme de fréquences en utilisant une température de référence appropriée, proche mais non strictement identique à Tg. Les groupements ioniques ont un effet sur la fragilité dynamique, c'est-à-dire sur la variation en température de la réponse rhéologique près de Tg. Le modèle de Rouse décrit correctement la réponse rhéologique des polyamides non enchevêtrés, montrant que les interactions ioniques n'ont pas d'effet sur la viscoélasticité de ces matériaux. Les polyamides enchevêtrés suivent le modèle de la reptation. La masse entre enchevêtrements augmente avec l'ajout de groupements ioniques dû à une augmentation de la rigidité de la chaîne. La diffusion des rayons-X aux petits angles montre qu'il n'y a pas de ségrégation de domaines ioniques dans les copolyamides non enchevêtrés et une faible ségrégation dans les copolyamides enchevêtrés. L'ajout de liaisons hydrogènes plus fortes se traduit par l'augmentation de la masse entre enchevêtrements et de la Tg sans aucune modification significative dans l'allure des courbes maîtresses qui restent bien décrites par le modèle de Rouse. L'effet des groupements ioniques sur la dynamique à l'état solide (au-dessous de Tg) a été étudié par spectroscopie diélectrique. Les groupements ioniques n'ont pas d'effet sur les relaxations secondaires des polyamides, tandis que la relaxation alpha est décalée comme la Tg mesurée par DSC. Aucune différence n'a été observée entre les copolyamides ioniques et le PA 6I lors de tests de vieillissement physique, démontrant que les groupements ioniques n'introduisent pas d'hétérogénéités dynamiques / Polyamides are engineering thermoplastics which exhibit good mechanical and barrier properties. However, the viscoelastic behavior over the complete range of polyamide relaxation is a topic rarely mentioned in the literature due to the presence of a crystalline phase and lack of thermal stability.The rheological behavior of amorphous PA 6I with increasing molecular weight was studied. As molecular weight increases, a clear rubbery plateau appears and the longest relaxation time is shifted to lower frequencies, as expected by the Rouse and reptation models.Interactions were added to the PA by copolymerizing PA 6I’s monomers with different substituted isophthalic acids. Ionic copolyamides were synthesized in molar fractions from 5 to 20 mol%, inciting an increase of about 10 to 40°C in the glass transition temperature. Master curves of unentangled PA 6I and substituted polyamides, with similar molecular weight, overlap in the complete frequency range using an appropriate reference temperature, which is close to, but not identical to Tg. Ionic groups have an effect on the Angell’s dynamical fragility, i.e. on the temperature variation of the rheological response close to Tg. Dynamic moduli of unentangled polyamides were fitted with Rouse model, showing no effect of hydrogen bonds or ionic groups on the shape of the rheological master curves. The molecular weight between entanglements increases for ionic copolyamides due to an increase of chain rigidity. Small-angle X-ray scattering shows that no segregation of ionic domains occurs in unentangled ionic copolyamides, while entangled copolyamides show only weak segregation.Stronger hydrogen bonding resulted in a decrease of the molecular weight between entanglements. Nevertheless no significant difference was observed in the shape of master curves, which were fitted using the Rouse model.The effect of interacting groups on the local dynamics in the solid state (below Tg) was studied by dielectric spectroscopy. Ionic groups have no effect on secondary relaxations, while alpha-relaxation is shifted accordingly to Tg. No difference was observed between ionic copolyamides and PA 6I during aging experiments, as ionic groups do not act as dynamic heterogeneities, i.e., zones where the local dynamics are heterogeneous due to different local ionic fractions

<p>Drug delivery to the nasal and ocular mucosa faces several obstacles. One of these is from the effective clearance mechanisms present in the nose and eye. Polymer gels with suitable rheological properties can facilitate the absorption of poorly absorbed drugs by increasing the contact time of the drug with the mucosa. This has been attributed to the rheological and mucoadhesive properties of the gel. The main objective of this thesis was to investigate the importance of these features for the anticipated in vivo contact time, here exemplified by the ocular and nasal routes of administration.</p><p>The in situ gelling polymer gellan gum was found to have a favourable rheological and in vivo performance. When administered in the nasal cavity of rats, a gel was formed that could remain at the site of administration for up to 4 hours. In addition, the epithelial uptake and transfer of a 3 kDa fluorescein dextran was higher than for a mannitol solution. Therefore, it was concluded that a gellan gum formulation should be a promising strategy for nasal drug delivery.</p><p>The potential mucoadhesive properties of a variety of polymer gels were investigated using a rheological method and by measuring the tensile force required to detach the gel from a mucosa. With both methods the rheological properties of the gel were a determining factor for the results obtained. The rheological method was found to have several limitations. One of these was that a positive response, interpreted as mucoadhesion, was only seen with weak gels. The tensile method could, in contrast, detect strengthening of the mucus only for strong gels. However, this method reflects the in vivo performance of the gel better than the rheological method.</p><p>Finally, dielectric spectroscopy was explored as a tool for investigating the likelihood of intimate surface contact between the gel and the mucus layer. This novel approach involved determining the ease with which a charged particle can pass the gel-mucus interface layer, and may enable the study of the events at the interface closer to the molecular level, than is possible with the rheological and tensile strength methods.</p>