El presente proyecto de tesis consiste en el diseño de un equipo biomédico, el electrocardiógrafo, que le permite al especialista de la salud ver la evolución de la señal eléctrica emitida por el corazón. Esta señal es adquirida mediante un sistema de acondicionamiento de señales y procesada por un controlador digital de señales, así como también los periféricos que muestra la información procesada. Paralelamente, se puede enviar esta información a una computadora, donde un programa se encargara de visualizar esta señal y almacenarla en una base de datos.

Este trabalho teve por objetivo aplicar a análise térmica e outras técnicas físico-químicas e analíticas ao desenvolvimento e controle de qualidade de fármacos e medicamentos para tratamento de tuberculose, em especial a rifampicina. A calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria/termogravimetria derivada (TG/DTG), análise elementar, espectrometria de absorção na região do infravermelho (IV) e difratometria de raios X (DRX) foram as principais ferramentas utilizadas. Estas técnicas permitiram: avaliar a estabilidade térmica e o processo de decomposição térmica da rifampicina e dos excipientes, utilizados em formulações farmacêuticas; diferenciar os dois tipos de formas polimórficas; desenvolver estudos para determinação de parâmetros cinéticos e avaliar as possíveis interações entre a rifampicina e excipientes. Os estudos foram desenvolvidos empregando duas amostras de rifampicina, identificadas como polimorfos I e II. Os resultados de análise elementar evidenciaram que ambas as amostras têm a mesma composição e estequiometria (C43H58N4O12), característica do fármaco em questão. Os espectros no IV de ambas as amostras são muito similares, porém apresentam ligeiras diferenças devido às pequenas variações que existem na conformação molecular das formas polimórficas. Essas diferenças são nítidas quando se compara as bandas de absorção dos grupos ansa-OH, furanona e acetil, em ambos os espectros. Os difratogramas de raios X evidenciam que ambas as amostras são cristalinas, porém as distâncias interplanares não são coincidentes confirmando que se trata de duas estruturas distintas. As curvas TG/DTG evidenciaram que o polimorfo I é mais estável termicamente que o polimorfo II. As curvas DSC confirmam o resultado de TG/DTG e permitem diferenciar claramente uma forma polimórfica da outra. A curva DSC do polimorfo II mostra que inicialmente ocorre o processo de fusão seguido de cristalização com a formação do polimorfo I, que simultaneamente se decompõe termicamente. O espectro infravermelho do produto isolado após a recristalização do polimorfo II confirma a conversão ao polimorfo I. A partir dos estudos cinéticos não isotérmicos e isotérmicos por TG foi possível calcular a energia de ativação envolvida na decomposição térmica de cada um dos polimorfos. Os estudos de pré-formulação, empregando misturas físicas na proporção 1:1 fármaco/excipiente, indicaram que há interação entre o polimorfo II e os excipientes PEG 6000 e Lutrol F68. Durante a fusão dos excipientes ocorre à dissolução do fármaco e a conseqüente conversão ao polimorfo I. Os estudos de compatibilidade fármaco-fármaco de rifampicina e isoniazida mostraram que há interação com ambos os polimorfos. Tudo indica que a interação entre as espécies conduz a formação do composto 3-(isonicotinoilhidrazinometil)rifamicina. A avaliação dos perfis termoanalíticos dos produtos comerciais permitiu identificar qual dos polimorfos foi empregado na produção. Foi possível concluir que os ensaios de DSC permitem identificar o tipo de polimorfo de rifampicina utilizado em associações com isoniazida. / This work was aimed at implementing the thermal analysis and other physico-chemical and analytical techniques in the development and quality control of drugs and medicines for the treatment of tuberculosis, especially rifampicin. The differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry/derivative thermogravimetry(TG/DTG), elemental analysis, X-ray diffraction (XRD) and infrared spectrometry (IR) were the main tools used. These techniques allowed to: evaluate thermal stability and the process of thermal decomposition of rifampicin and excipients used in pharmaceutical formulations; distinguish the two types of polymorphic forms; develop studies to establish kinetic parameters and evaluate the possible interactions between rifampicin and excipients. The studies were developed using two rifampicin samples, identified as polymorphs I and II. The elemental analysis results showed that both samples have the same composition and stoichiometry (C43H58N4O12), characteristic of the drug in question. IR spectra of both samples are very similar, but with little differences due to variations in the molecular conformation of polymorphic forms. These differences are clear when the absorption bands of ansa-OH, furanone and acetyl groups are compared in both spectra. XRD patterns showed that the two samples are crystalline and that they are two distinct structures. TG/DTG curves showed that polymorph I is more thermally stable than polymorph II. DSC curves confirm the TG/DTG results and allow to clearly differentiate a polymorphic form of the other. DSC curve of the polymorph II shows that initially occur the melting process, followed by crystallization and formation of polymorph I, which then is thermally decomposed. IR spectrum of the product isolated after recrystallization of polymorph II confirms the conversion to polymorph I. After Isothermal and non-isothermal kinetic studies by TG, it was possible to calculate, in both cases, the activation energy envolved in the thermal decomposition of each polymorph. The pre-formulation studies, using physical mixtures in the proportion 1:1 drug/excipient, indicated that there is interaction between the polymorph II and PEG 6000 and Lutrol F68. The excipients melt and dissolve the drug, which is converted to polymorph I. The drug-drug compatibility studies of rifampicin and isoniazid showed that there is interaction with both polymorphs. It appears that the interaction between the species leads to formation of the 3-(isonicotinylhydrazinmethyl) rifamycin compound. The evaluation of thermoanalytical profiles of commercial products allowed the identification of the polymorph was used in the formulation. It was possible to conclude that DSC tests identify the rifampicin polymorph used in association with isoniazid.

Neste trabalho, foi realizado o estudo termoanalítico e a caracterização no estado sólido da interação química entre o cetoprofeno (CET) e alguns compostos orgânicos (benzamida (BA), picolinamida (PA), nicotinamida (NA), isonicotinamida (INA), pirazinamida (PZA), ácido salícílico (SA) e ácido benzoico (BA)), visando a obtenção de cocristais. A mecanoquímica foi utilizada como método de preparação dos compostos sólidos, e os mesmos foram analisados por calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia de infravermelho com transformadas de Fourier (FTIR), e difração de raios X de pó (XRPD). A escolha dos compostostos orgânicos (co-formadores) foi baseada em suas estruturas moleculares, de modo que aqueles selecionados para esse trabalho possuíssem uma estrutura molecular capaz de possibilitar a formação de síntons moleculares adequados à formação dos cocristais desejados. A análise dos resultados obtidos permitiu verificar que, nas condições experimentais utilizadas, todas as misturas estudadas formaram apenas compostos eutéticos. Entretanto, embora os diagramas de fases e os experimentos de DSC, raios X e FTIR tenham confirmado apenas a obtenção de compostos eutéticos entre o cetoprofeno e os co-formadores estudados, o método do contato de Kofler indicou a formação de um cocristal entre o cetoprofeno e nicotinamida. Assim sendo, o trabalho realizado até agora abre portas para investigações futuras, nomeadamente, com relação aos estudos de termomicroscopia relativos aos demais sistemas estudados neste trabalho. / In this work, we performed the thermoanalytical study and characterization at the solid state on the chemical interaction between ketoprofen (CET) and some organic compounds (benzamide (BA), picolinamide (PA), nicotinamide (NA), isonicotinamide (INA), pyrazinamide (PZA), salicylic acid (SA) and benzoic acid (BA)), aimed at obtaining cocrystals. The mechanochemical method was used for the preparation of solid compounds, and they were analyzed by differential scanning calorimetry (DSC), infrared spectroscopy with Fourier transform (FTIR), and X-ray powder difraction (XRPD). The choice of the organic compounds (co-formers) was based on their molecular structures, so that those selected for this work possess a molecular structure able to allow the formation of molecular synthons suitable for cocrystals formation. The analysis of the results has shown that under the experimental conditions used, all systems studied has formed only eutectic compounds. However, although the phase diagrams and DSC experiments, X-ray and FTIR have confirmed obtaining only eutectic compounds between ketoprofen and co-formers studied, the method of contact Kofler has indicated the discovery of a new co-crystal formed between ketoprofen and nicotinamide. Therefore, the work done so far opens the door to future research in particular with regard to thermomicroscopy studies related to other systems studied in this work.

Neste trabalho, foi realizado o estudo termoanalítico e a caracterização no estado sólido da interação química entre o cetoprofeno (CET) e alguns compostos orgânicos (benzamida (BA), picolinamida (PA), nicotinamida (NA), isonicotinamida (INA), pirazinamida (PZA), ácido salícílico (SA) e ácido benzoico (BA)), visando a obtenção de cocristais. A mecanoquímica foi utilizada como método de preparação dos compostos sólidos, e os mesmos foram analisados por calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia de infravermelho com transformadas de Fourier (FTIR), e difração de raios X de pó (XRPD). A escolha dos compostostos orgânicos (co-formadores) foi baseada em suas estruturas moleculares, de modo que aqueles selecionados para esse trabalho possuíssem uma estrutura molecular capaz de possibilitar a formação de síntons moleculares adequados à formação dos cocristais desejados. A análise dos resultados obtidos permitiu verificar que, nas condições experimentais utilizadas, todas as misturas estudadas formaram apenas compostos eutéticos. Entretanto, embora os diagramas de fases e os experimentos de DSC, raios X e FTIR tenham confirmado apenas a obtenção de compostos eutéticos entre o cetoprofeno e os co-formadores estudados, o método do contato de Kofler indicou a formação de um cocristal entre o cetoprofeno e nicotinamida. Assim sendo, o trabalho realizado até agora abre portas para investigações futuras, nomeadamente, com relação aos estudos de termomicroscopia relativos aos demais sistemas estudados neste trabalho. / In this work, we performed the thermoanalytical study and characterization at the solid state on the chemical interaction between ketoprofen (CET) and some organic compounds (benzamide (BA), picolinamide (PA), nicotinamide (NA), isonicotinamide (INA), pyrazinamide (PZA), salicylic acid (SA) and benzoic acid (BA)), aimed at obtaining cocrystals. The mechanochemical method was used for the preparation of solid compounds, and they were analyzed by differential scanning calorimetry (DSC), infrared spectroscopy with Fourier transform (FTIR), and X-ray powder difraction (XRPD). The choice of the organic compounds (co-formers) was based on their molecular structures, so that those selected for this work possess a molecular structure able to allow the formation of molecular synthons suitable for cocrystals formation. The analysis of the results has shown that under the experimental conditions used, all systems studied has formed only eutectic compounds. However, although the phase diagrams and DSC experiments, X-ray and FTIR have confirmed obtaining only eutectic compounds between ketoprofen and co-formers studied, the method of contact Kofler has indicated the discovery of a new co-crystal formed between ketoprofen and nicotinamide. Therefore, the work done so far opens the door to future research in particular with regard to thermomicroscopy studies related to other systems studied in this work.

Este trabalho teve por objetivo aplicar a análise térmica e outras técnicas físico-químicas e analíticas ao desenvolvimento e controle de qualidade de fármacos e medicamentos para tratamento de tuberculose, em especial a rifampicina. A calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria/termogravimetria derivada (TG/DTG), análise elementar, espectrometria de absorção na região do infravermelho (IV) e difratometria de raios X (DRX) foram as principais ferramentas utilizadas. Estas técnicas permitiram: avaliar a estabilidade térmica e o processo de decomposição térmica da rifampicina e dos excipientes, utilizados em formulações farmacêuticas; diferenciar os dois tipos de formas polimórficas; desenvolver estudos para determinação de parâmetros cinéticos e avaliar as possíveis interações entre a rifampicina e excipientes. Os estudos foram desenvolvidos empregando duas amostras de rifampicina, identificadas como polimorfos I e II. Os resultados de análise elementar evidenciaram que ambas as amostras têm a mesma composição e estequiometria (C43H58N4O12), característica do fármaco em questão. Os espectros no IV de ambas as amostras são muito similares, porém apresentam ligeiras diferenças devido às pequenas variações que existem na conformação molecular das formas polimórficas. Essas diferenças são nítidas quando se compara as bandas de absorção dos grupos ansa-OH, furanona e acetil, em ambos os espectros. Os difratogramas de raios X evidenciam que ambas as amostras são cristalinas, porém as distâncias interplanares não são coincidentes confirmando que se trata de duas estruturas distintas. As curvas TG/DTG evidenciaram que o polimorfo I é mais estável termicamente que o polimorfo II. As curvas DSC confirmam o resultado de TG/DTG e permitem diferenciar claramente uma forma polimórfica da outra. A curva DSC do polimorfo II mostra que inicialmente ocorre o processo de fusão seguido de cristalização com a formação do polimorfo I, que simultaneamente se decompõe termicamente. O espectro infravermelho do produto isolado após a recristalização do polimorfo II confirma a conversão ao polimorfo I. A partir dos estudos cinéticos não isotérmicos e isotérmicos por TG foi possível calcular a energia de ativação envolvida na decomposição térmica de cada um dos polimorfos. Os estudos de pré-formulação, empregando misturas físicas na proporção 1:1 fármaco/excipiente, indicaram que há interação entre o polimorfo II e os excipientes PEG 6000 e Lutrol F68. Durante a fusão dos excipientes ocorre à dissolução do fármaco e a conseqüente conversão ao polimorfo I. Os estudos de compatibilidade fármaco-fármaco de rifampicina e isoniazida mostraram que há interação com ambos os polimorfos. Tudo indica que a interação entre as espécies conduz a formação do composto 3-(isonicotinoilhidrazinometil)rifamicina. A avaliação dos perfis termoanalíticos dos produtos comerciais permitiu identificar qual dos polimorfos foi empregado na produção. Foi possível concluir que os ensaios de DSC permitem identificar o tipo de polimorfo de rifampicina utilizado em associações com isoniazida. / This work was aimed at implementing the thermal analysis and other physico-chemical and analytical techniques in the development and quality control of drugs and medicines for the treatment of tuberculosis, especially rifampicin. The differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry/derivative thermogravimetry(TG/DTG), elemental analysis, X-ray diffraction (XRD) and infrared spectrometry (IR) were the main tools used. These techniques allowed to: evaluate thermal stability and the process of thermal decomposition of rifampicin and excipients used in pharmaceutical formulations; distinguish the two types of polymorphic forms; develop studies to establish kinetic parameters and evaluate the possible interactions between rifampicin and excipients. The studies were developed using two rifampicin samples, identified as polymorphs I and II. The elemental analysis results showed that both samples have the same composition and stoichiometry (C43H58N4O12), characteristic of the drug in question. IR spectra of both samples are very similar, but with little differences due to variations in the molecular conformation of polymorphic forms. These differences are clear when the absorption bands of ansa-OH, furanone and acetyl groups are compared in both spectra. XRD patterns showed that the two samples are crystalline and that they are two distinct structures. TG/DTG curves showed that polymorph I is more thermally stable than polymorph II. DSC curves confirm the TG/DTG results and allow to clearly differentiate a polymorphic form of the other. DSC curve of the polymorph II shows that initially occur the melting process, followed by crystallization and formation of polymorph I, which then is thermally decomposed. IR spectrum of the product isolated after recrystallization of polymorph II confirms the conversion to polymorph I. After Isothermal and non-isothermal kinetic studies by TG, it was possible to calculate, in both cases, the activation energy envolved in the thermal decomposition of each polymorph. The pre-formulation studies, using physical mixtures in the proportion 1:1 drug/excipient, indicated that there is interaction between the polymorph II and PEG 6000 and Lutrol F68. The excipients melt and dissolve the drug, which is converted to polymorph I. The drug-drug compatibility studies of rifampicin and isoniazid showed that there is interaction with both polymorphs. It appears that the interaction between the species leads to formation of the 3-(isonicotinylhydrazinmethyl) rifamycin compound. The evaluation of thermoanalytical profiles of commercial products allowed the identification of the polymorph was used in the formulation. It was possible to conclude that DSC tests identify the rifampicin polymorph used in association with isoniazid.

Au cours de cette thèse, de nouvelles méthodes d’analyse thermique et de traitement des données applicables à l’étude et la caractérisation de produits pétroliers complexes, ont été proposées, afin de mieux caractériser les bitumes. Le bitume, sous-produit de l’industrie pétrolière, est un matériau complexe dont les propriétés et la composition changent au gré des cocktails de pétroles bruts ou des procédés de raffinage. Une connaissance approfondie des propriétés de chaque bitume est donc nécessaire. Les tests mécaniques normés utilisés aujourd’hui pour caractériser le bitume sont insuffisants. Afin de pallier ce problème les techniques de DSC avancées ont été exploitées. Ce travail a porté principalement sur l’étude des trois phénomènes pouvant être observés au cours du chauffage des bitumes: la transition vitreuse, la cristallisation et la fusion. La première partie de ce travail a été consacrée à l’étude de ces trois phénomènes sur des molécules modèles, la diéthanolamine et la triéthanolamine. L’intérêt de la perturbation stochastique de température (TOPEM®) réside notamment dans la possibilité de séparer certains phénomènes se produisant sur un même domaine de températures. La méthodologie développée a ensuite été appliquée aux bitumes afin de mettre en évidence des corrélations entre données DSC (fraction cristallisable, température de transition vitreuse, température et enthalpie de fusion) et données mécaniques. Il a été montré également que la calorimétrie ultra-rapide permet de séparer certains phénomènes grâce à une approche différente mais complémentaire à la perturbation stochastique de température TOPEM®. / This thesis tackled new methods of thermal analysis and data treatment applicable to the study and characterization of complex petroleum products. The objective was to better characterize bitumen, which, as a by-product of petroleum industry, is a complex material. Its properties and composition are not set and change according to the cocktails of crude oils or to the refining processes. Thorough knowledge of the properties of asphalt is thus necessary to be able to use them in the best conditions. The standardized mechanical tests used today to characterize the asphalt are insufficient. To compensate for this problem, the techniques of advanced DSC were exploited. This work concerned mainly the study of three phenomena which can be observed during the heating of asphalts: glass transition, crystallization, and melting. The first part of this work was dedicated to the study of these three phenomena on model molecules _ the diethanolamine and the triethanolamine _ as they were presenting thermal events in a range of temperatures similar to the one of bitumen. The interest of the stochastic temperature perturbation (TOPEM®) lies in particular in the possibility of separating some phenomena occurring on the same range of temperatures. Thus, thanks to this method, glass transition can be analyzed independently of the enthalpic relaxation or of the crystallization. The developed methodology was then applied to bitumen so as to highlight correlations between DSC data and mechanical data . It was also shown that the ultra-fast calorimetry enables to separate some phenomena thanks to a different but complementary approach of stochastic temperature perturbation TOPEM®.

Le caoutchouc naturel (CN) isolé de l'hévéa brésiliens et renforcé par différents pourcentages de nano-renforts de cellulose a été caractérisé en utilisant les techniques suivantes: la Calorimétrique Différentielle à Balayage, la Spectroscopie Diélectrique et enfin la Spectroscopie vibrationnelle (Infrarouge et Raman). L'objectif était la compréhension de l'impact des nano-renforts cellulosiques à différentes formes et fractions massiques sur les propriétés diélectriques, thermiques et vibrationnelles des matériaux de l’étude. L'ensemble des résultats obtenus nous a permis d’élucider la qualité des interfaces des différents composites étudiés et surtout de prévoir le matériau ayant les meilleures performances pour les applications mécaniques / Natural rubber isolated from Hevea Brasiliens and reinforced with different percentages of cellulose nano-reinforcements was investigated using three characterization techniques: Differential Scanning Calorimetry analysis, Dielectric Spectroscopy and finally Infrared and Raman Spectroscopy. The aim of the research is to understand the impact of cellulosic nano-reinforcements with different shapes and mass fractions in order to choose the nano-composite with high performance for mechanical applications

L'influence de l'électrolyte dans le phénomène d'emballement thermique des batteries Li-ion a été étudiée à travers le rôle des additifs et du sel de lithium. L'analyse du comportement thermique de l'interface graphite lithié/électrolyte a été effectuée grâce à l'utilisation combinée de la DSC et de techniques analytiques (IR, GC/MS…). Parmi les différents additifs commerciaux "Renforceurs de la SEI" testés (VC, FEC, VEC, 1,3-PS, SA), ceux menant à la formation d'un polymère (VC, FEC) se sont avérés être les plus efficaces tant d'un point de vue de la stabilité thermique du graphite lithié que des performances électrochimiques à 45°C. Une nouvelle famille d'additifs, les dicyanokétènes, a également été étudiée et s'est montrée bénéfique sur la sécurité et la cyclabilité. Le sel LiFSI, introduit dans un électrolyte à base de LiPF6 à hauteur de 33% permet, d'une part, une utilisation jusqu'à 4,2 V et d'autre part, une amélioration du comportement thermique du graphite lithié en présence de VC. Des tests de stabilité thermique de prototypes NMC/graphite de faible capacité (~600 mAh) ont permis de confirmer les effets observés à l'échelle de l'électrode négative. De plus, la forte contribution de l'électrode positive dans le phénomène d'emballement thermique a été mise en évidence ainsi que le rôle clé exercé par la contre pression / The electrolyte influence on the Li-ion batteries thermal runaway was studied through the role of additives and lithium salt. The thermal behavior analysis of lithiated graphite/electrolyte interface was performed using DSC along with other analytical techniques (IR, GC/MS…). Among tested commercial "SEI forming improver" additives (VC, FEC, VEC, 1,3-PS, SA), those leading to the formation of polymers (VC, FEC) were found to be the most efficient on both lithiated graphite thermal stability and electrochemical performances at 45°C. A new additives family, named dicyanoketene, was also investigated and showed beneficial effect on the safety and cyclability. The 0.33 M LiFSI and 0.66 M LiPF6 salt ratio can be used until 4.2 V without facing aluminum corrosion and it was found to improve the thermal behavior of lithiated graphite/electrolyte in presence of VC. Thermal stability tests on low capacity (~600 mAh) NMC/graphite prototypes allowed to confirm the effects observed at the negative electrode scale. Moreover, the strong contribution of the positive electrode in the thermal runaway phenomenon was highlighted as well as the key role of back pressure

Orientador: Clóvis Augusto Ribeiro / Banca: Eder Tadeu Gomes Cavalheiro / Banca: Eny Maria Vieira / Resumo: Neste trabalho foram estudados a extração e identificação de material lignocelulósico presente durante o processo de compostagem de Resíduos Sólidos Domiciliares (R.S.D). Amostras foram recolhidas em diferentes estágios de compostagem: cru (ou 0 dias), 15; 30; 60; 90 e 120 dias e realizadas suas respectivas extrações de lignina e celulose. Anteriormente à extração de lignina do composto, foi necessária a realização de duas extrações: aquosa e lipídica, a fim de que o máximo de substâncias solúveis e ácidos graxos fossem removidos previamente à extração de lignina, sendo que nesta, utilizou-se uma mistura de HCl/dioxano (9:1) para tal fim. Enquanto que para a extração de celulose do composto foi utilizada solução de NaOH ( hidróxido de sódio a 4%). Curvas de Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) foram obtidas paras as diversas amostras de composto; para celulose e lignina extraídas do mesmo, em diferentes períodos de compostagem. A caracterização de lignina do composto foi feita, também por diferentes técnicas: Termogravimetria (TG), Infravermelho (IV) e Ultravioleta (UV). Os resultados obtidos pelas curvas DSC do composto, lignina e celulose mostraram que os dois últimos estavam presentes do início ao final da compostagem. No entanto, seus perfis não eram mais de lignina e celulose, mas sim, de material tipo-lignina e tipo-celulose, já que estes sofreram decomposição, combinação ou transformação em suas estruturas durante todo o processo; o que pode ser evidenciado, principalmente para material tipo-lignina, com as análises de Infravermelho e Ultravioleta. / Abstract: The extraction and identification of lignincellulosic material during the composting process of domiciliar solid residues (RSD) were studied in this work. Samples were collected in different composting steps: raw (or 0 days), 15, 30, 60, 90, and 120 days, lignins and cellulose extractions were performed. Previously to the compost's lignin extraction, it was necessary aqueous and lipidic extractions so that the maximum of soluble substances and fatty acids were removed before lignin extraction. In this process was used HCl: dioxane (9:1) mixture, while to the compost's cellulose extraction was used (4% NaOH solution). DSC curves were obtained to several compost samples; to cellulose and lignin extracted from the same compost in different composting periods. The lignin extracted from the compost was also analysed through several techniques: Thermogravimetry (TG), Infra Red (IR) and Ultraviolet (UV) spectrophotometry. The obtained results through DSC curves of compost, lignin and cellulose showed that the last two ones were presented from the beginning to the end of composting process. However their structures weren't of lignin and cellulose anymore, but a material like-lignin and likecellulose, because they undergone decomposition, combination and transformation in their structures during all process, which could be evidencied, mainly to like-lignin material, with the IR and UV analyses. / Mestre

Submitted by Jaqueline Silva (jtas29@gmail.com) on 2014-10-06T18:08:43Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Thaíza Carvalho da Rocha - 2012.pdf: 1513291 bytes, checksum: 5cdef676b716525fc5590bddb862c72f (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Jaqueline Silva (jtas29@gmail.com) on 2014-10-06T19:16:52Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Thaíza Carvalho da Rocha - 2012.pdf: 1513291 bytes, checksum: 5cdef676b716525fc5590bddb862c72f (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-10-06T19:16:52Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Thaíza Carvalho da Rocha - 2012.pdf: 1513291 bytes, checksum: 5cdef676b716525fc5590bddb862c72f (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2012-05-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Thermal analysis techniques have been very useful to study the pre-formulations since it consists in techniques that can provide quick and reliable results. This study evaluated the thermoanalytical profiles of psoralen and bergapten, compounds used in the treatment of vitiligo, and their interactions with excipients. We also evaluated the thermal profile of the plant extract Brosimum gaudichaudii Trécul (Moraceae) and a medicine containing the same extract. The results showed that psoralen and bergapten are substances with decomposition and have only one melting step at 162 ° C and 190 respectively. The compounds psoralen and bergapten interact with each other, but the results by XRD clearly show that the crystal structures of the compounds are not affected by these interactions. Furthermore, the results of thermal analysis showed that there was no interaction with the excipients of these compounds under study. All results were confirmed by FT-IR, used as a complementary technique. The plant extract showed an endothermic event which can be attributed to the fusion of these assets. The DSC curve profile of the drug trade allowed the detection of lactose in their composition, whose presence is not included in the package leaflet. / As técnicas de análise térmica tem se mostrado muito úteis no estudo de pré-formulações visto que consiste em técnicas que apresentam resultados rápidos e seguros. Neste trabalho foram avaliados os perfis termoanalíticos do psoraleno e bergapteno, compostos utilizados no tratamento de vitiligo, e suas interações com excipientes. Avaliou-se também o perfil térmico do extrato da planta Brosimum gaudichaudii Trécul (Moraceae) e de um medicamento contendo o mesmo extrato. Os resultados mostraram que psoraleno e bergapteno são substâncias que possuem decomposição em apenas uma etapa e apresentam fusão em 162 e 190 °C, respectivamente. Os compostos psoraleno e bergapteno interagem entre si, mas os resultados através de DRX deixam claro que as estruturas cristalinas dos compostos não são afetadas por essas interações. Além disso, os resultados obtidos com a análise térmica evidenciam que não ocorreu nenhuma interação destes compostos com os excipientes em estudo. Todos os resultados foram confirmados por FT-IR, utilizada como técnica complementar. O extrato da planta mostrou um evento endotérmico que pode ser atribuído à fusão dos ativos presentes. O perfil da curva DSC do medicamento comercial possibilitou a detecção da lactose em sua composição, cuja presença não consta na bula do medicamento.